JP2003514225A

JP2003514225A - 物体中の物質を決定する方法

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Publication number: JP2003514225A
Application number: JP2001536563A
Authority: JP
Inventors: ティーブラウン，ジョン; フ，シャオドン; ケーミスラ，マヘンドラ; ジェイ−ワイクァン，フレデリック
Original assignee: Corning Inc
Current assignee: Corning Inc
Priority date: 1999-11-05
Filing date: 2000-10-12
Publication date: 2003-04-15
Also published as: CN1415072A; AU1569901A; US6366353B1; WO2001035082A1; EP1226423A1; TW461965B; KR20020047332A; CA2390283A1

Abstract

(57)【要約】基体上に堆積したスートの少なくとも一つの成分を決定する方法および装置が開示される。この方法は、エネルギーパルスを基体に向けて送出する工程と、エネルギーを基体の所定の点に集中させて基体上にプラズマを発生させ、少なくとも一つの光子を生成する工程と、分析要素を用いてこの光子を検出する工程と、スート中の成分を識別する工程とを含む。方法は、成分の濃度を決定する工程を含んでも良い。さらに、方法は、バーナーの火炎或いは反応物の流れ中の少なくとも一つの反応物および濃度を決定するのに使用してもよい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】発明の背景１．発明の分野本発明は、レーザ誘起ブレークダウン分光法(LIBS)を用いて、スートを生成す
るプロセスにおける成分を識別し、この成分の量を決定する方法および装置に関
するものである。さらに具体的には、本発明は、光子放出を用いて、光導波路フ
ァイバ（光ファイバ）の如き製品を製造する化学的気相成長（CVD）法で形成さ
れるスート中の成分を識別するとともに、この成分の量を決定する方法および装
置に関するものである。本発明は、基体にスートを堆積させるための堆積バーナ
ー（deposition burner）の火炎内の成分およびその濃度レベルを識別するのに
使用してもよい。本発明は、さらに反応物の流れ内或いは固体表面上の成分およ
びその濃度を決定するのに使用してもよい。

【０００２】２．技術的背景ＣＶＤ法においては、微粒子が形成されて基体上に堆積される。ＣＶＤ法は、
多様な製品を製造するのに用いてもよい。ＣＶＤ技法は、他の型式の基体と同様
に板ガラスにコーティングを施すのに用いてもよい。ＣＶＤ技術は、また、フォ
トリソグラフィレンズ、光ファイバおよび光増幅器の如きガラス製品を形成する
のに用いてもよい。

【０００３】光ファイバは、典型的には純シリカ（SiO₂）から製造されたクラッドおよび二
酸化ゲルマニウム（GeO₂）或いは何らかの他の屈折率を変化させるドーパントを
ドープしたシリカから作られたコアを含む。ドーパントは、光が狭い所を通過す
るための構造を形成するコア或いはクラッド中のシリカの屈折率を変化させる。
コアの部分は、異なる濃度のゲルマニウム、フッ素、リン、酸化チタン、或いは
他のドーパントを含むことがあり、その結果、コアの直径に沿って異なる屈折率
となる。コアの直径に沿った屈折率の分布（即ち屈折率プロファイル）は、光フ
ァイバの作動特性を決定する。

【０００４】外付け法（outside vapor deposition(OVD)）と称される従来のプロセスは、
光ファイバを形成するのに使用することができる。一般に、ＯＶＤプロセスは、
混合ガスを燃焼させて、シリカ、および二酸化ゲルマニウムの如き少なくとも一
つのドーパントを含むスートを形成することによってスートプリフォーム（スー
ト母材）を形成することを含む。スートの層がマンドレル上に連続的に堆積され
てスートプリフォームのコア部分が形成される。

【０００５】クラッドは、混合ガスを燃焼させてシリカおよび屈折率を減少させるか或いは
増加させるドーパントを含むスートを生成し、そして、このスートの層をコア部
分に連続的に堆積させることによって、コア部分の上に形成される。スートプリ
フォームは、プリフォームを焼結させてガラスブランク（glass blank）を形成
することによって固結される。ファイバを形成するスート層中のドーパントの濃
度によって、完成した光ファイバの直径に沿うドーパントの濃度が概ね決定され
る。

【０００６】スートプリフォームが、所望の屈折率プロファイルを有する光ファイバを製造
するのに期待できるものであるか否かを決定するために、スート層中のドーパン
トの濃度を測定することが好ましい。現在、スートプリフォームのドーパントの
濃度は、オフ・ラインで決定される。オフ・ラインプロセスは典型的に高価であ
り、且つ時間がかかる。オフ・ラインプロセスは、また、多数の手作業の工程を
含むが、それは重大な汚染源、製品の損失、およびサンプリングエラー或いはそ
れらのいずれかをもたらす虞がある。また、オフ・ラインでの測定は、オン・ラ
イン工程を制御するのに使用することができない。

【０００７】また、光導波路ファイバの屈折率プロファイルを制御することは、市販のファ
イバの設計にとって必須である。これは複素屈折率プロファイルファイバ用の特
別な場合である。光ファイバを製造する在来の製造プロセスは、スートの堆積、
固結、および線引きの厳しい要件のために新しい課題を有する。プリフォーム中
の成分がドーパント、シリカのいずれかであるかを識別することができ、また、
各成分の濃度が所望のものであることを決定することができるオン・ライン方法
が望まれている。

【０００８】発明の概要本発明の一つの態様は、スートが堆積した基体上の、堆積したスートの成分お
よび濃度レベル或いはそのいずれか一方を決定する方法を含む。この方法は、堆
積した基体に対してエネルギーのパルスを送出する工程と、基体上の所定の点に
エネルギーを集中させて基体上にプラズマを発生させ、少なくとも１つの光子を
生成する工程と、分析要素を用いて光子を検出する工程と、スート中の成分或い
はその量を識別する工程とを含む。

【０００９】本発明の他の態様は、基体上にスートを堆積させる化学的気相成長法の火炎中
の少なくとも一つの反応物(reactant)および量或いはそのいずれか一方を決定す
る方法を含む。この方法は、火炎にエネルギーのパルスを送出する工程と、火炎
中の所定の点にエネルギーを集中させて火炎中にプラズマを発生させ、少なくと
も一つの光子を生成する工程と、分析要素を使用して光子を検出する工程と、火
炎中の成分或いはその量を識別する工程とを含む。

【００１０】本発明のさらなる態様は、基体上に堆積したスートの製造を制御する方法を含
む。この方法は、基体に対してエネルギーのパルスを送出する工程と、基体上の
所定の点にエネルギーを集中させて基体上にプラズマを発生させ、少なくとも１
つの光子を生成する工程と、分析要素を用いて光子を検出する工程と、スート中
の成分或いはその量を決定する工程と、成分或いは量と所定の１組のパラメータ
とを比較する工程と、成分或いは量が１組のパラメータの少なくとも１つと適合
するために変化するよう、少なくとも１つの反応条件を調節する工程とを含む。

【００１１】本発明の追加の態様は、基体上にスートを堆積させる工程と、堆積した基体に
対してエネルギーのパルスを送出する工程と、基体上の所定の点にエネルギーを
集中させて基体上にプラズマを発生させ、少なくとも１つの光子を生成する工程
と、分析要素を用いて光子を検出する工程と、スート中の成分或いはその量を決
定する工程とを有するプロセスから製造された、スートが堆積した基体を含む。

【００１２】さらに、本発明の他の態様は、基体の直径或いは厚さを決定する方法を含む。
この方法は、基体に対してエネルギーのパルスを送出する工程と、基体上の所定
の点にエネルギーを集中させて基体上にプラズマを発生させ、少なくとも１つの
光子を生成する工程と、分析要素を用いて光子を検出する工程と、スート中の成
分およびその量を決定する工程と、基体の厚さを測定する工程とを有する。

【００１３】本発明の追加の態様は、レーザを使用するレーザ誘起ブレークダウン分光技法
を利用してプラズマを生成し、それにより光子を生成して元素やそれらの濃度を
識別することを含んでもよい。これは、コーティングを施された基体上に堆積し
たスート中の少なくとも一つの成分を決定する方法に導入してもよい。本発明の
さらに他の態様では、コーティングを施された基体が光ファイバ製造用の先駆物
質要素（precursor element）であってもよい。

【００１４】本発明の方法は、既知の手法より優れた多数の利点がある。本発明では、ＣＶ
Ｄプロセスの間に堆積した物質の濃度や、基体上に堆積した物質を容易に識別す
ることができる。基体上に堆積した物質およびその濃度を堆積中に決定できるこ
とは初めてのことである。この発明により、ＣＶＤプロセスを閉ループ制御プロ
セスに組み込むことが可能となる。本発明は、基体上に堆積したスートの各層の
厚さと同様に基体の厚さを決定する利点も含む。本発明は、また、ほとんど非接
触の測定方法の利点を有するので、堆積中に基体に測定装置が接触することによ
るＣＶＤプロセスへの重大な懸念が生じない。これは、また、非接触（untoucha
ble）測定方法として知られている。本発明は、光ファイバを製造するための先
駆物質要素を一層正確に製造するために、閉ループの制御システムに使用する著
しい利点を有する。

【００１５】本発明の追加の態様および利点は、以下の詳細な説明に示してある、そして、
部分的には、説明から当業者にとって容易に明白となり、或いは、以下の詳細な
説明、請求の範囲および添付図面を含む、ここに記載された本発明を実施するこ
とにより理解されよう。

【００１６】前述の一般的な記載および下記の詳細な説明は、本発明の単なる例示であり、
請求された本発明の性質や特徴を理解するための概観或いは骨格を与えることを
意図したものであることが理解されるべきである。添付図面は、本発明のさらな
る理解のために含まれ、本明細書に導入されてその一部となる。図面は、本発明
の種々の実施形態を示し、説明とともに本発明の原理および作動について説明す
るのに供される。

【００１７】好ましい実施形態の詳細な説明本発明の現在の好ましい実施形態について詳細に参照する。可能な場合は、同
じ部品或いは類似の部品を参照するのに図面全体を通して同じ参照番号が使用さ
れる。図１から図６まで同じである参照番号は同じ要素を示す。

【００１８】図１は、参照数字１０によって全般的に表される光ファイバスート先駆物質要
素を製造する在来のＯＶＤプロセスの概略図である。このプロセスにおいて、ス
ートは、光ファイバスート先駆物質要素１２上に堆積される。スート先駆物質要
素１２は、例えば、スート物質のコア領域であることができ、業界において知ら
れているようにコアケイン（core cane）を形成するために固結されてより小さ
な直径に線引きされてもよい。コアケインは棒と称してもよい。或いは、スート
先駆物質要素１２は、完全な光ファイバプリフォームスート要素とすることがで
き、それは完成された光ファイバとなるように固結されることが必要なだけであ
る。

【００１９】堆積バーナー１４の火炎１３内の選択された先駆物質を熱することによって所
望の反応物が形成される。典型的な先駆物質は、例えば、四塩化ケイ素、四塩化
ゲルマニウムおよび酸素からなる。火炎１３は、既知のいかなる可燃性物質から
生成されてもよい。火炎１３を生成するのに使用される一般的なガス混合物は、
酸素とメタンである。他の適切なガス混合物は、空気とメタン、空気と水素およ
び酸素と水素を含む。本発明は、前述のガス混合物のいかなる１種類にも限定す
るものではない。バーナー１４に投与される前に、先駆物質はガス混合機１６に
よって混合される。ガス混合機１６への先駆物質の流れは、複数の質量流量（ma
ss flow）コントローラ１８、２０によって制御される。好ましくは、質量流量
コントローラ１８、２０により、層流の状態下で先駆物質が投与される。

【００２０】本発明は、多様なＣＶＤプロセスにおける用途を有する。本発明は、基体がコ
ーティングを施される大部分のＣＶＤプロセスに適用することができる。本発明
の用途の一つの実施例は、高純度の溶融石英ガラスを製造するプロセスである。
本発明は、基体、光ファイバプリフォーム、光ファイバコアケイン、或いはガラ
スにコーティングを堆積させることにも適用できる。好ましくは、本発明を光フ
ァイバの製造に使用してもよい。本発明の用途は、上記の例に限られるものでは
ない。本発明では、スートの堆積の成長をモニタするために、レーザ誘起ブレー
クダウン分光法（LIBS）をＣＶＤプロセスに導入することが好ましい。

【００２１】本発明は、基体上に堆積したスートの成分の濃度を、好ましくは、オン・ライ
ン、リアルタイムで且つ成分濃度を層毎に決定する。成分は、物質、ドーパント
、或いは化合物の一つの元素を定義する任意の他の用語として示されてもよい。
成分とその濃度が判ると、サンプルの分子組成が決定できる。

【００２２】さらに具体的には、ＬＩＢＳ分析手法は、分析されるべき基体、好ましくはガ
ラス即ちスート光ファイバプリフォーム、の表面の少量の物質を蒸発させるため
に高パルスレーザを使用する。この少量の物質は、典型的には直径が１００μｍ
、厚さが１μｍである。レーザは高出力レーザであることが好ましい。ホットプ
ラズマからの発光スペクトルは、蒸発した物質の元素の組成を決定するために分
析される。この発光スペクトルは、典型的には波長の紫外線領域にある。しかし
、発光スペクトルは、可視光或いは近赤外線領域のいずれで見られてもよい。

【００２３】プラズマを形成するには、蒸発した物質にエネルギーが注入される。物質を蒸
発させると、分子結合を分離させ、蒸発した化合物を形成する元素を結合する。
この成分はエネルギーを与えられて励起状態即ちイオン化された状態になる。元
素が十分イオン化されると、蛍光（fluorescence）と称される崩壊過程によって
基底状態に戻る。この崩壊過程で、成分はエネルギーの光子、即ち蛍光を発する
。この発光を白熱光の生成と称してもよい。発光中に含まれる種々の波長を分析
して、蒸発した物質中の元素を決定してもよい。一般的に、蛍光強度は、堆積し
たスートの量と同様に、スート中の成分の濃度に比例するものである。従って、
本発明では、これらの蛍光を使用し、検出された蛍光に基づいて、元素と濃度が
決定される。

【００２４】本発明は、ＰＰＭの濃度レベルで成分、特に、金属および半導体を決定するた
めにＬＩＢＳ手法を使用してもよい。本発明により容易に識別できる元素は、ケ
イ素、ゲルマニウム、酸素、ナトリウム、カリウム、フッ素、およびエルビウム
であるが、これらに限定されるものではない。ＬＩＢＳ装置およびＬＩＢＳ手法
の一層詳細な説明として、１９９６年１月４日に出願された米国特許出願第０８
／５８２、７８７号および、１９９１年１２月に印刷され、応用分光法ジャーナ
ル(Journal of Applied Spectroscopy) に発表するために提出された論文「レー
ザスパーク発光分光法による電子超小型回路基板の汚染物質の検出(The Detecti
on of Contaminants on Electronic Microcircuit substrates by Laser Spark
Emission Spectroscopy)」の全文が示されているように引用してここに導入する
。

【００２５】図２から図４は、マンドレル１１上の基体の表面１９上の成分、好ましくはガ
ラス即ちスート先駆物質要素１２、或いは濃度を決定するための、本発明による
閉ループ制御装置３０の好ましい実施形態を示す。基体は、図２に示すような円
形に限定するものではない。例えば、基体は平板状或いは矩形でもよい。別の実
施形態では、本発明は、ガラス基板の如き、中実の基体上の成分および濃度を決
定するのに使用してもよい。

【００２６】図１で述べた元素を含む他に、好ましい実施形態は、パルスエネルギー源３２
を含む。このパルスエネルギー源３２は、堆積バーナー１４と一体とするか、或
いは堆積バーナー１４に取り付けてもよい。このパルスエネルギー源３２は、バ
ーナー１４から分離したものであってもよい。好ましい実施形態は、分析要素３
４およびコントローラ３６も含む。この分析要素３４は、典型的には分光計であ
る。分光計分析要素によって、装置３０が、先駆物質要素のスートを形成してい
る種々の元素或いは濃度を検出することが可能となる。ただ１種類の粒子元素を
検出することが望まれる場合は、分析要素３４はフィルタであってもよい。しか
し、本発明は、分光計或いはフィルタの使用に限定される。コントローラ３６は
、コンピュータ或いは、任意の他の適切な型式のコントローラとすることができ
る。好ましい実施形態は、厚さ−パラメータ−測定装置３８および重量測定装置
４０を任意に含んでもよい。厚さ−パラメータ測定装置３８は、図４について説
明する際に述べる。

【００２７】重量測定装置４０は、スート先駆物質の重量を測定して、対応する信号をコン
トローラ３６に伝送する。好ましい重量測定装置４０は、スート先駆物質要素１
２が形成されるマンドレル１１の一端１７に連結された抵抗負荷セルを含む。マ
ンドレルの他端１５は、駆動モータ（図示せず）にチャックで留めることができ
る。

【００２８】先駆物質要素の重量は、スートを形成する間連続的に記録される。先駆物質要
素の回転の間に得られた各負荷セルの読み、即ち合計回転数を平均して、先駆物
質要素の回転振れによる変動が除去される。重量の獲得を先駆物質要素のトラバ
ース位置（traverse location）と同期させることによって、先駆物質要素のト
ラバース位置による変動に適応する。換言すると、重量測定は、連続的であるこ
とが好ましいが、識別子（identifier）およびフラグ（flag）は、各トラバー
スについて関連する重量測定の出発点に関係し、そして、この出発点は各トラバ
ースで同じである。一定のセグメントの先駆物質要素の重量は、これらの同期化
され、平均化された読みの平均である。セグメントの重量は、それ以前のセグメ
ント以後の実測された重量増加分である。

【００２９】図３に、パルスエネルギー源３２を一層詳細に示す。このパルスエネルギー源
３２は、好ましくはＬＩＢＳ装置である。このエネルギー源３２はレーザ４２を
含む。レーザは、Ｎｄ：ＹＡＧレーザであることが好ましいが、発明は、この種
のレーザに限定するものではない。適切なレーザの一例は、約１５００度ケルビ
ン以上の熱でプラズマを発生させるために集中できるエネルギーパルスを放射す
るレーザである。エネルギー源３２は、１秒あたり複数のパルスの割合でエネル
ギーを放射することができることが好ましい。

【００３０】レーザ４２から照射されたエネルギーのパルスが、レンズ４４によって焦点を
合わせられる。レンズ４４は両凸レンズであることが好ましい。本発明は、両凸
レンズの使用に限定されるものではない。両凸レンズは、エネルギーのパルスを
先駆物質要素１２の所定の点４６に集光させてプラズマを発生させ、生成された
光子を分析要素３４へ送るという利点を有する。レンズ４４は、ビームスプリッ
タと称してもよい。

【００３１】或いは、複数のレンズを使用して、先駆物質要素１２上の所定の点４６に向け
てエネルギーパルスを集中させ、光子を分析要素３４の方に飛ばしてもよい。こ
の実施形態の場合は、１つのレンズがエネルギーパルスを集中させ、第２のレン
ズ即ち複数のレンズが分析要素３４に光子を送る。

【００３２】エネルギー源３２は、分析要素３４へ光子を反射するためのミラー４８をさら
に含む。適切な熱安定性と反射特性を有するいかなるタイプのミラーを使用して
もよい。エネルギー源３２および分析要素３４の構成次第では、ミラー４８は本
発明の実施に必要としないかもしれない。

【００３３】図２の４−４線に沿う、厚さ−パラメータ−測定装置３８の断面図を図４に示
す。装置３８は、先駆物質要素１２の直径を決定するのに使用してもよい。厚さ
−パラメータ−測定装置３８は、図２において図面を簡単にするために右にずれ
ているのが示されているが、それは、スート先駆物質要素１２の中心部に沿って
測定することが好ましい。厚さ−パラメータ−測定装置３８は、スート先駆物質
要素１２の半径或いは直径の如き、厚さパラメータを測定する。図４に示す如く
、厚さ−パラメータ−測定装置３８は、光ビームを放射するソース５２と、ソー
ス５２から放射された光ビームを検出する検出器５４とを含むレーザ・シャドウ
イング・マイクロメータ(laser shadowing micrometer)とすることができる。検
出された光ビームに基づいて、検出器５４はコントローラ３６へ信号を発信する
。この情報は、スート先駆物質要素１２の厚さパラメータが、スートの堆積の間
、各トラバースについて決定されることを可能とする。この機能を行なう市販の
装置としては、アンリツ（Anritsu）ＫＬ−１５４Ａおよびキーエンス(Keyence)
ＬＳ−５００１が挙げられる。

【００３４】図５は、特定の波長で放射される光子の強度（Ｅ）の光スペクトル６０の例で
ある。スペクトルは、光子を生成する、放射された全ての波長の曲線６２を含む
。各ピーク６４は、分析された先駆物質要素１２中の特定成分の存在を示す。各
ピーク６４の実際の成分は、λ（ラムダ）の数値による。波長の特定の範囲に各
元素を配置してもよい。例えば、４ｐ価電子殻から４ｓ価電子殻へのカリウム（
Ｋ）電子の崩壊は、典型的には、７６６ｎｍから７７０ｎｍの間の波長に現れる
。ナトリウム（Ｎａ）電子については、４ｄから３ｐ価電子殻への崩壊は、５６
９ｎｍから５９０ｎｍの範囲に現れ、３ｄから３ｐ価電子殻への崩壊は８１８ｎ
ｍから８２０ｎｍに現れる。

【００３５】特定成分の量は、ピーク６４の高さ６６から決定される。ピーク６４から曲線
６２までの距離６６を元素の量を決定するのに使用してもよく、それはピーク６
４で表されている。

【００３６】図６は、発明の別の実施形態である。構成７０は、装置３０の別の実施形態で
ある。構成７０は、バーナー１４の火炎１３中の反応物の決定に使用してもよい
。構成７０においては、エネルギー源３２は、バーナー４３から取り外されてい
る。エネルギー源３２は、火炎中の所定の点にエネルギーのパルスを集中させる
ように配置される。プラズマは火炎中の所定の点に生成されて、分析される光子
を発生する。他の全ての面で、構成７０は装置３０と同じである。

【００３７】本発明の他の実施形態は、装置３０の背後の概念と別の構成７０を結合させる
ことである。この実施形態では、先駆物質要素１２の表面１９上の成分および量
は、火炎１３中の反応物および量と同様に分析される。この実施形態は、典型的
にはエネルギーのパルスを送出するために複数のソースを必要とする。或いは、
単一のソースを使用することができ、それは、先駆物質要素１２に向けてエネル
ギーのパルスを送ることから回転され、また、火炎１３に向けてエネルギーのパ
ルスを送出することから回転される。

【００３８】本発明の更なる実施形態は、基体上にスートを堆積させる化学的気相成長法の
反応物の流れ中の、少なくとも１つの反応物を決定する方法を含む。反応物の流
れは気相流或いは液相流であってもよい。この方法は、反応物の流れに向けてエ
ネルギーのパルスを送出する工程を含む。エネルギーは、流れ中の所定の点に集
中されて、それにより流れの中にプラズマを生成し、そして光子を発生させる。
この光子は、分析要素を用いて検出される。分析要素は分光計でもよい。流れ中
の成分が決定される。

【００３９】前記方法は、成分および量或いはそのいずれか一方をコントローラに伝送する
ことを含んでもよい。成分或いは量は、所定の組のパラメータと比較される。成
分あるいは量が、所定の組のパラメータ内の少なくとも１つと適合しない場合、
少なくとも一つの反応条件が、成分或いは量が所定の組のパラメータ内の１つに
適合するように変更される。本発明のこの実施形態は、成分とその濃度を識別す
るためにレーザ誘起ブレークダウン分光法を用いてもよい。所定の組のパラメー
タは、典型的には、成分のリストおよび各成分の好ましい量を含むが、所定のパ
ラメータの組は前述のものに限定されるものではない。

【００４０】作動の方法閉ループ制御装置３０は、以下の方法により、先駆物質要素１２の表面１９上
の成分および量或いはそのいずれか一方を決定するのに使用してもよい。パルス
エネルギー源３２は、先駆物質要素１２に向けてエネルギーパルスを送出する。
エネルギーパルスは、先駆物質要素１２の所定の点４６に集中される。これは、
パルスをレンズ４４に通過させることにより行われる。エネルギーは、先駆物質
要素１２上の所定の点４６に衝突し、それにより、先駆物質要素１２の表面１９
上の少量の物質を蒸発させてプラズマを生成する。プラズマを生成するためには
、各元素の、気化されて分離する物質および少なくとも１つの価電子殻を形成す
る元素間の結合が励起される。価電子殻の電子がその基底状態に復帰すると光子
が発生する。光子は分析要素３４に送られる。気化された各成分を決定してもよ
い。また、識別された各成分の濃度が決定されてもよい。気化された物質のかた
まりは、シード添加（seeding）を避けるために、先駆物質要素１２のいずれか
の端部１５か１７近傍に配置されるのが好ましい。

【００４１】一旦、成分および濃度が決定されると、このデータはサンプルの分子組成(mol
ecular composition)および同様にサンプリングされている対象物を決定するの
に使用することができる。まさに、複数の成分および濃度が決定される時がそう
である。

【００４２】好ましい実施形態では、各成分は、スート先駆物質要素１２の製造の過程をモ
ニタするのに使用してもよい。この実施形態では、各成分および選択的であるそ
の濃度は、分析要素３４からコントローラ３６に伝送される。

【００４３】コントローラ３６によって、各成分および夫々の濃度が、所定のパラメータお
よび濃度の組と比較される。各成分或いは夫々の濃度が、所定のパラメータの組
と適合しないならば、コントローラは１つ以上の反応条件を変えてもよい。変更
してもよい反応物の非網羅的なリストは、各質量流量コントローラ（mass flow
controllers）１８、２０に流れ込む任意の先駆物質の流量、バーナー１４の火
炎１３の温度或いは先駆物質要素１２の温度を含む。

【００４４】コントローラ３６を、先駆物質要素１２の成分のモニタと同様に、先駆物質要
素１２の厚さおよび重量或いはそのいずれか一方のモニタに任意に使用してもよ
い。さらに、コントローラ３６は、先駆物質要素の厚さ或いは重量の所定の組の
条件と比較した、先駆物質要素の厚さと重量のモニタされた値によって反応条件
を変えてもよい。

【００４５】本発明の更なる実施形態は、レンズ４４をクリーニングする工程を含んでもよ
い。これは、典型的には、クリーニングパージガスをレンズ４４の表面を横切っ
て通過させることによって行われる。パージガスの１つの適切なタイプは窒素で
ある。いかなる不活性パージガスを使用してもよい。

【００４６】本発明の追加の実施形態は、エネルギー源３２の種々の副要素を冷却すること
を含んでもよい。この実施形態では、少なくともレンズ４４を所定の最大温度未
満に維持するために冷却装置が配置される。冷却装置は、レーザ４２およびミラ
ー４８を所定の最大温度未満に維持するように配置してもよい。各副要素の予め
決められた最大温度は異なってもよい。

【００４７】図面および明細書は、ＯＶＤ法に関して本発明を記載しているが、本発明はＯ
ＶＤ法に限定されるものではない。この発明は、ＰＣＶＤ、ＰＥＣＶＤ、ＭＣＶ
Ｄ或いはＶＡＤの如き既知の手法によりスート先駆物質要素の製造に実施しても
よいが、これらに限定するものではない。

【００４８】本発明の精神および範囲から逸脱することなく、本発明の種々の変更、変形が
可能であることは当業者にとって明白であろう。このように、本発明は開示され
た本発明の変更、変形が、添付の請求の範囲内にあり、およびそれらの均等物で
あるならば、本発明はそれらを含むことを意図している。

【図面の簡単な説明】

【図１】ブランクにスートを堆積させて光ファイバ先駆物質要素を形成する従来の方法
の概略図

【図２】本発明による方法に使用することができる装置の実施形態の概略図

【図３】本発明によるレーザ誘起ブレークダウン分光装置の実施形態の概略図

【図４】図２の４−４線に沿う断面図

【図５】スート中に含まれる少なくとも一つの物質および濃度を決定するための光スペ
クトルの例

【図６】堆積バーナーの火炎中の所定点の少なくとも一つの反応物の成分および濃度を
決定するための、本発明による実施形態の概略図

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者ミスラ，マヘンドラケーアメリカ合衆国ニューヨーク州 14845 ホースヘッズバーリントンロード 11 (72)発明者クァン，フレデリックジェイ−ワイアメリカ合衆国ニューヨーク州 14830 コーニングアールディー１リヴァーロード 11916 Ｆターム(参考） 2G043 AA01 BA01 BA06 BA07 BA09 CA01 CA05 CA06 EA10 FA06 GA01 GB01 HA01 HA02 JA02 KA01 KA02 KA03 KA05 KA08 KA09

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】スートが堆積した基体上のスートの少なくとも１つの成分お
よび量あるいはそのいずれか一方を決定する方法であって、前記堆積した基体に対してエネルギーのパルスを送出する工程と、前記基体上の所定の点に前記エネルギーを集中させて、前記基体上にプラズマ
を発生させ、少なくとも１つの光子を生成する工程と、分析要素を用いて前記光子を検出する工程と、前記スート中の前記成分或いは量を決定する工程と、を有することを特徴とする方法。
【請求項２】前記決定する工程がレーザ誘起ブレークダウン分光法によっ
てなされることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】前記成分或いは量を所定の１組のパラメータと比較する工程
と、前記成分或いは量が、前記所定の１組のパラメータの少なくとも１つに適合
するために変化するよう少なくとも１つの反応条件を調節する工程とをさらに有
することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項４】前記基体に向けてエネルギーのパルスを送出する工程が、１
秒につき複数のパルスを送出する工程を有することを特徴とする請求項１記載の
方法。
【請求項５】前記エネルギーを所定の点に集中させる前記工程が、両凸レ
ンズによりなされることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項６】前記パラメータが、コア領域の所望の屈折率プロファイルを
形成するよう選択されていることを特徴とする、請求項３に従って光ファイバス
ート先駆物質要素を製造する方法。
【請求項７】前記スート中の成分および量を決定する前記工程が、複数の
成分および各成分の前記量を識別することを含むことを特徴とする請求項１記載
の方法。
【請求項８】前記識別された成分の分子構成を決定する工程をさらに有す
ることを特徴とする請求項７記載の方法。
【請求項９】基体上にスートを堆積させる化学的気相成長法の火炎中の少
なくとも一つの反応物および量或いはそのいずれか一方を決定する方法であって
、前記火炎にエネルギーのパルスを送出する工程と、前記火炎中の所定の点に前記エネルギーを集中させて、前記火炎中にプラズマ
を発生させ、少なくとも一つの光子を生成する工程と、分析要素を使用して前記光子を検出する工程と、前記火炎中の少なくとも一つの成分および量を決定する工程と、を有することを特徴とする方法。
【請求項１０】前記成分或いは量を所定の１組のパラメータと比較する工
程と、前記成分或いは量が、前記所定の１組のパラメータの一つと適合するために変
化するよう少なくとも一つの反応条件を調整する工程と、をさらに有することを特徴とする請求項９記載の方法。
【請求項１１】前記火炎に向けてエネルギーのパルスを送出する前記工程
が、１秒あたり複数のパルスの割合で前記エネルギーを送出する工程を含むこと
を特徴とする請求項９記載の方法。
【請求項１２】前記成分の前記同定がレーザ誘起ブレークダウン分光法に
よってなされることを特徴とする請求項９記載の方法。
【請求項１３】調節された前記少なくとも一つの反応条件が、反応温度お
よび少なくとも一つの反応物の流速からなる前記群から選択されることを特徴と
する請求項１０記載の方法。
【請求項１４】前記火炎中の前記成分および量を決定する前記工程が、前
記火炎中の複数の成分と各成分の前記量を識別する工程を含むことを特徴とする
請求項９記載の方法。
【請求項１５】前記識別された成分の分子構成を決定することをさらに有
することを特徴とする請求項１４記載の方法。