JP2003510237A - ハイドライド気相エピタキシーとレーザビームを用いる窒化物単結晶基板の製造装置及び製造方法 - Google Patents

ハイドライド気相エピタキシーとレーザビームを用いる窒化物単結晶基板の製造装置及び製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】ハイドロ気相エピタキシー法により形成される窒化物単結晶基板におけるクラックの発生を防止することができる製造装置及び方法を提供すること。 【解決手段】母基板30を用意するステップと、反応室11A内で母基板30上に窒化物単結晶膜を形成するステップと、母基板30を加熱室11C内に移動させ、窒化物単結晶膜を常温より高い温度に保持するステップと、母基板30の裏側からレーザビーム50を照射して母基板30から窒化物単結晶膜を分離させるステップとを含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 技術分野 本発明は、窒化物単結晶基板製造装置及び方法に関し、特に、窒化物単結晶基
板におけるクラックの発生を效果的に防止することができる装置及び方法に関す
る。
【０００２】 背景技術 従来の窒化物単結晶基板の製造方法の例として、窒化ガリウム(GaN)単結晶基
板の製造方法について説明する。
【０００３】 窒化ガリウムは、融点が2400℃以上と高く、融点における窒化物の分解圧は約
１万気圧にもなる。このように窒化ガリウムは、融点と分解圧が非常に高いため
に、通常の結晶成長方法で大型の窒化ガリウム単結晶バルクを成長させることは
不可能である。したがって、窒化ガリウム単結晶バルクを成長させるためには、
1000℃ないし1150℃という高温で、ガリウムガスとアンモニアガスとを直接反応
させて、針状の結晶を成長させる方法や、1500℃ないし1600℃という高温、2000
0気圧という高圧の窒素ガス雰囲気下で溶融ガリウムに窒素を溶解させて、板状
の結晶を成長させる方法が採用されている。
【０００４】 しかし、前述した従来の方法では、大きさが数mm程度で、厚さが100μm程度に
過ぎないような小さいサイズの窒化ガリウムバルクを成長させられるだけである
。したがって、商業規模でGaNバルクを製造することができるようにはなってい
ない。
【０００５】 このような問題点を解決するために、近年、１時間当りの成長速度が100μmと
いう速い速度であるハイドライド気相エピタキシー法が、窒化ガリウムバルクの
製造に利用されるようになってきた。この方法は、サファイアまたは炭化ケイ素
(SiC)などからなる母基板上に窒化ガリウム厚膜を成長させた後、母基板を除去
して、最終的に窒化ガリウムバルクを得る方法である。
【０００６】 母基板を除去する処理の際には、レーザや機械的な研磨方法が利用されている
。特に、レーザを利用する方法においては、図1に示すグラフから明らかなよう
に、約1000℃ないし1100℃程度の高い温度で窒化ガリウム厚膜を成長させた後、
母基板上の窒化ガリウム厚膜を常温まで冷却する。次に、窒化ガリウム厚膜成長
装置とは異なる他の装置で、母基板の温度を約600℃まで上昇させた後、レーザ
を利用して窒化ガリウム厚膜と母基板とを分離している。[K.Kelly等、Large f
ree-standing GaN substrate by hydride vapor phase epitaxy and l
aser induced lift-off、Jpn.J.Appl.Phys.Vol.38、No.3A(pt2)、1999] 前述した従来の窒化ガリウム単結晶基板の製造方法では、ハイドライド気相エ
ピタキシー法により高温でサファイア母基板上に窒化ガリウム厚膜が形成され、
常温まで冷却される。そのために、窒化ガリウム厚膜には、窒化ガリウム膜とサ
ファイア母基板との間の格子不整合や熱膨張係数の相違により、クラックが発生
する。このようなクラックは、窒化ガリウムバルクの大きさを制限するばかりで
はなく、その上部に形成される電子素子の動作特性にも悪影響を及ぼすことにな
る。
【０００７】 発明の開示 本発明は、ハイドロ気相エピタキシー法により製造される窒化物単結晶基板に
、クラックが発生することを防止可能な製造装置及び製造方法を提供することを
目的としている。
【０００８】 また、本発明は、商業的に利用可能な大型の窒化物単結晶基板を製造するため
の装置及び方法を提供することを別の目的としている。
【０００９】 上記の目的を達成するために、本発明の要旨は、母基板上に単結晶窒化膜を成
長させるための反応室と、処理チャネル内の前記反応室に接続され、常温より高
い温度で前記母基板から前記単結晶膜を分離させるための加熱室と、前記単結晶
膜及び前記母基板を支持し、前記単結晶膜を所定温度に保持する支持台とを含む
化合物半導体基板の製造装置にある。
【００１０】 また、本発明の別の要旨は、母基板を用意するステップと、反応室内で前記母
基板上に単結晶膜を形成するステップと、該単結晶膜を常温より高い所定の温度
に保持するステップと、前記母基板の裏側からレーザビームを照射し、前記母基
板から前記単結晶膜を分離させるステップとを含む化合物半導体基板の製造方法
にある。
【００１１】 本発明に係る製造方法においては、サファイア(Al2O3)、スピネル(MgAl2O4)、
炭化ケイ素(SiC)などのような、GaN単結晶フィルムとの間に格子不整合や熱膨張
係数の相違を有する母基板上に、窒化ガリウム厚膜を成長させた後、母基板を60
0℃ないし1000℃の温度まで加熱する。このような温度範囲で、レーザビームを
利用して前記母基板から窒化ガリウム単結晶膜を分離させる。
【００１２】 発明を実施するための最良の形態 図3に、窒化物単結晶基板製造用の水平型大気圧ハイドライド気相エピタキシ
ー装置を示す。このハイドライド気相エピタキシー装置は、石英ボート(図示せ
ず)がセットされる反応室11A、試料支持台40が設けられた加熱室11C、及び反応
室11Aと加熱室11Bとの間に位置し排気装置16と接続された排気室11Bを含んでい
る。加熱室11C内の試料支持台40は特定の温度範囲に保持され、加熱室11C内で、
母基板30から窒化物膜を分離させるためのレーザビーム照射が実施される。
【００１３】 また、反応室11A、排気室11B及び加熱室11Cは、それぞれ隣り同士がシャッタ
ー12により気密に保たれるようになっており、反応室11Aと加熱室11Cのそれぞれ
の端部には、フランジ12Aが装着されている。
【００１４】 反応室11Aは、多段電気炉13に囲まれており、また反応室11Aには、アンモニア
ガス用第1ガス導入管14と塩酸及び窒素ガス用第2ガス導入管15が接続されている
。このようなガスは、反応室11Aの内部に位置したガリウム20と反応し、ガリウ
ム20に隣接する母基板30上に、窒化ガリウム厚膜が成長する。
【００１５】 反応室11A内で窒化ガリウム厚膜が成長する間、反応ガスは、排気室11Bに接続
されている排気装置16により排気される。そして、窒化物単結晶基板（GaN厚膜
）の成長が終わると、反応室11Aはシャッター12によって排気室11Bから遮断され
る。
【００１６】 次いで、窒化ガリウム厚膜が形成された母基板30を、大気中に露出させずに加
熱室11C内の試料支持台40上に移動する。そこで、約600℃ないし900℃の温度範
囲で、レーザビーム50を母基板30の裏側から照射することにより、母基板30から
単結晶窒化ガリウム膜（GaN厚膜）を分離させる。この過程において、窒化ガリ
ウム厚膜と母基板30を常温には冷却しない点に注意する必要がある。
【００１７】 図３には、排気室11Bが反応室11Aと加熱室11Cとの間に位置する場合を示した
が、反応室11Aと加熱室11Cとを隣接させ、排気装置16を直接反応室11Aに接続す
ることも可能である。
【００１８】 また、図3に示したハイドライド気相成長エピタキシー装置は、GaN単結晶基板
の場合と同様に、AlN、InN、GaInN、AlInN、AlGaInNなどのような第III族元素−
窒素系化合物の単結晶基板の製造に適用することもできる。例えば、反応室11A
内にGaとInの各々を収容した容器があれば良く、反応室11A内に塩酸ガスと窒素
ガスを流せば良い。
【００１９】 以下、添付する図4(a)ないし図4(d)を参照し、本発明の実施の形態に係る窒化
ガリウム単結晶基板の製造方法を詳細に説明する。
【００２０】 まず、図4(a)に示すように、サファイア(Al2O3)、スピネル(MgAl2O4)などの酸
化物基板または炭化ケイ素(SiC)基板から選ばれた母基板30を用意する。なお、
これらの母基板30は、通常窒化ガリウム(GaN)との間に、格子不整合を有し熱膨
張係数が相違するという性質を持つものである。。
【００２１】 次に、図4(b)に示すように、図3に示した、反応室11A内に石英ボートがセット
され、加熱室11C内に基板支持台40が取り付けられたハイドライド気相エピタキ
シー装置内で、母基板30上に窒化ガリウム厚膜31を形成する。
【００２２】 この場合、ガリウムのような第III族元素が、多段電気炉13により温度約600℃
ないし900℃に保持された領域にセットされる。この時、母基板は約1000℃ない
し1100℃に保持される。石英ボートがセットされた反応室11Aの内部を10-3torr
程度の真空度まで排気した後、反応室11Aを徐々に加熱し、温度約600℃から反応
室11Aへの窒素ガスの導入を開始する。反応室11Aの温度が窒化ガリウムの成長温
度に達した時に、石英ボート内のガリウム上に塩酸ガスを流す。また、母基板30
にはアンモニアガスを供給して、母基板30上に厚さ約100μmないし500μmの窒化
ガリウム厚膜31を成長させる。
【００２３】 このように、母基板30上に窒化ガリウム厚膜31を成長させた後、塩酸ガスの供
給を中止し、窒素ガス(N2)またはアンモニアガス(NH3)を供給しつつ、窒化ガリ
ウム厚膜31の温度が所定の温度、約600℃ないし1000℃に低下するまで、窒化ガ
リウム厚膜31が形成された母基板30を冷却する。
【００２４】 反応室11Aの温度が600℃ないし1000℃に低下した時に、図４(c)に示されてい
るように、窒化ガリウム厚膜31が形成された母基板30を加熱室11C内の試料支持
台40に移す。この時、試料支持台40の温度は、約600℃ないし1000℃に保持され
ている。また、母基板30は裏返しにして載置し、窒化ガリウム厚膜31が直接試料
支持台40と向き合うようにする。裏返しにされた母基板30の上方から、その後レ
ーザが照射される。この過程において、窒化ガリウム厚膜31と母基板30を常温に
は冷却しない点に注意する必要がある。
【００２５】 図4(c)に示すように、高出力レーザビームによって、窒化ガリウム厚膜31を母
基板30から分離させる。この時用いられるレーザは、パルス動作するNd:YAGレー
ザであって、波長が355nm、出力が約500mJ、パルスの周期が10Hzないし20Hzであ
り、パルス幅が5nsないし6nsである。このような高出力レーザビームが、母基板
30の裏側から照射されると、レーザビームは、母基板30を透過し、窒化ガリウム
厚膜31に吸収される。窒化ガリウム厚膜31が高出力レーザビームを吸収すると、
厚さが数μmの範囲の窒化ガリウム部（分解領域32）が、窒素とガリウムに分解
し、この窒化ガリウム厚膜31の分解によって、窒化ガリウム厚膜31が母基板30か
ら分離される(図4(d))。
【００２６】 母基板30から分離された窒化ガリウム単結晶基板31Aの表面は荒れているので
、窒化ガリウム単結晶基板31Aを、ダイヤモンドスラリーを用いて機械化学的な
方法により研磨する。
【００２７】 本発明について好ましい実施の形態を開示したが、実施の形態は説明のための
ものであり、本発明を制限するものではない。この技術分野における専門家であ
れば、添付した特許請求の範囲における請求項に記載した発明の技術的思想を逸
脱しない範囲内で、様々な改良や追加や置換を行うことが可能である。
【００２８】 発明の効果 上記の説明から明らかなように、本発明によれば、ハイドロ気相エピタキシー
法によって、母基板との間の格子不整合に起因するクラックを生じることなく、
速い速度で窒化物単結晶基板を成長させることができる。さらに、本発明によれ
ば、レーザビームを用いて母基板から窒化物単結晶基板を効果的に分離すること
により、処理の安定性と信頼性の向上を期待することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の技術に係る窒化物単結晶基板の製造方法における温度変化を
示すグラフである。
【図２】本発明に係る窒化物単結晶基板の製造方法における温度変化を示す
グラフである。
【図３】本発明に係る窒化物単結晶基板の製造装置を示す模式的断面図であ
る。
【図４】(a)〜(d)は、本発明に係る窒化物単結晶基板の製造方法における概
略工程を説明するための模式的断面図である。
【符号の説明】
１１Ａ 反応室 １１Ｂ 排気室 １１Ｃ 加熱室 １２ シャッター １３ 多段電気炉 １６ 排気装置 ２０ ガリウム ３０ 母基板 ４０ 試料支持台 ５０ レーザ
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１３年１２月１０日（２００１．１２．１０）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ， ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ， ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4G077 AA02 AA03 BE15 DB05 ED06 FE16 FJ03 HA02 TA04 TB04 TK11 5F045 AA03 AB14 AC12 AC13 AD14 AD15 AF02 AF09 BB13 DP02 DQ03 DQ08 EC03 EG03 HA18 HA25

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 母基板上に単結晶膜を成長させるための反応室と、 処理チャネル内の前記反応室と接続され、常温より高い温度で前記母基板から
    前記単結晶膜を分離させるための加熱室と、 前記単結晶膜及び前記母基板を支持し、前記単結晶膜を所定の温度に保持する
    支持台とを含むことを特徴とする化合物半導体基板の製造装置。
  2. 【請求項２】 前記化合物半導体基板の製造装置が、ハイドライド気相エピタキシー装置であ
    ることを特徴とする請求項1に記載の化合物半導体基板の製造装置。
  3. 【請求項３】 前記単結晶膜が、窒化物であることを特徴とする請求項1に記載の化合物半導
    体基板の製造装置。
  4. 【請求項４】 前記所定の温度が、600℃ないし1000℃の範囲であることを特徴とする請求項1
    に記載の化合物半導体基板の製造装置。
  5. 【請求項５】 前記化合物半導体基板の製造装置が、さらに、 前記反応室と前記加熱室との間に位置する排気室を備え、 前記反応室、前記排気室及び前記加熱室が、それぞれシャッターにより分離さ
    れていることを特徴とする請求項1または2に記載の化合物半導体基板の製造装置
    。
  6. 【請求項６】 母基板を用意するステップと、 反応室内で前記母基板上に単結晶膜を形成するステップと、 該単結晶膜を常温より高い所定の温度に保持するステップと、 前記母基板の裏側からレーザビームを照射して、前記母基板から前記単結晶膜
    を分離させるステップとを含むことを特徴とする化合物半導体基板の製造方法。
  7. 【請求項７】 前記単結晶膜が、窒化物であることを特徴とする請求項6に記載の化合物半導
    体基板の製造方法。
  8. 【請求項８】 前記母基板を常温より高い所定の温度に加熱するステップと、 上面に前記単結晶膜が形成された前記母基板を、処理チャネル内の前記反応室
    に接続された加熱室内に位置する支持台に移動させるステップとを、さらに含む
    ことを特徴とする請求項6に記載の化合物半導体基板の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記母基板が、サファイア(Al2O3)、スピネル(MgAl2O4)及び炭化ケイ素(SiC)
    の中のいずれか一つであり、前記単結晶膜が窒化物であることを特徴とする請求
    項6ないし8のいずれかの項に記載の化合物半導体基板の製造方法。
  10. 【請求項１０】 前記単結晶膜をハイドライド気相エピタキシー法により形成することを特徴と
    する請求項9に記載の化合物半導体基板の製造方法。
  11. 【請求項１１】 前記反応室内で母基板上に単結晶膜を形成するステップが、 前記反応室内の600℃ないし900℃の第１の温度に保持された領域に、第III族
    元素から選ばれた一つの材料を位置させ、前記反応室内の1000℃ないし1100℃の
    第２の温度に保持された領域に、前記母基板を位置させるステップと、 前記反応室内に窒素ガスを導入するステップと、 前記反応室内に塩酸ガスを導入するステップと、 前記反応室内にアンモニアガスを導入するステップとを含むことを特徴とする
    請求項9に記載の化合物半導体基板の製造方法。
  12. 【請求項１２】 前記母基板を、600℃ないし1000℃の温度まで加熱することを特徴とする請求
    項11に記載の化合物半導体基板の製造方法。
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