JP2003507314A - 無機物質、特にガラスとガラスセラミックスを溶融または清澄濾過するためのスカル坩堝 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、無機物質を溶融、結晶化または清澄濾過するためのスカル坩堝（１）に関するものであって；坩堝壁（１．１）と、坩堝底（１．２）と、誘導コイル（２）とを有し、その誘導コイルは坩堝壁（１．１）を包囲しており、かつその誘導コイルを介して高周波エネルギを坩堝内容物内へ結合することができる。坩堝壁（１．１）は、金属パイプの環から形成されており、その金属パイプは冷却媒体に接続可能であり、互いに隣接する金属パイプ間にスリットが形成されており；底（１．２）は溶融物（３）のための排出部を有しており；排出部にスリーブ（４）が付設されている。スリーブ（４）の入口端部（４．１）は、スカル坩堝（１）の内部空間内へ、使用時に溶融物（３）が結晶化された底層（３．３）によって品質を損なわれることなしにコントロールされた方法で引き出せるような距離突出している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 （技術分野） 本発明は、無機物質、特にガラスとガラスセラミックスを溶融または清澄濾過
するための、いわゆるスカル坩堝に関する。

【０００２】 （背景技術） この種のスカル坩堝は、坩堝壁を有している。この坩堝壁は、一般に円筒状で
ある。坩堝壁は、垂直の金属パイプの環から構成されている。互いに隣接するパ
イプ間には、スリットが残っている。坩堝底も、金属パイプから形成することが
できる。しかし坩堝底は、耐火材料から形成することもできる。それらの端部は
、冷媒供給ないし冷媒排出のための垂直のパイプに接続されている。

【０００３】 加熱は、誘導コイルによって行われ、その誘導コイルは坩堝壁を包囲しており
、かつその誘導コイルを介して高周波エネルギを坩堝内容物へ結合することがで
きる。

【０００４】 無機物質を溶融するためのスカル坩堝は、たとえばＥＰ０５２８０２５Ｂ１か
ら知られている。

【０００５】 スカル坩堝は、次のように作動する：坩堝は、フリットまたはカレットあるい
はその混合物を充填される。ガラスないし溶融物は、まず、所定の最少伝導性を
得るために、予備加熱されなければならない。予備加熱は、バーナー加熱によっ
て行われることが多い。結合温度に達した場合には、高周波エネルギの入射を介
してそれ以降のエネルギ供給を行うことができる。駆動の間も、溶融物を高周波
による加熱に加えて、溶融物に上方から作用するバーナーによって、あるいは熱
い排ガスによって、加熱することができる。

【０００６】 金属パイプからなる、冷却される坩堝壁において、駆動の間硬化した溶融物か
らなる端縁層が形成される。好ましくはこの層は、結晶性の材料からなる。この
層は、ガラス層に比べて良好な熱緩衝を有する。端縁層は、坩堝壁を腐食性のあ
るいは熱い溶融物による腐食から保護する。この冷たい端縁層は、それぞれガラ
ス溶融物に応じてガラス質であり、あるいは結晶性である。

【０００７】 底も同様に冷却されるので、底層も周壁とまったく同様に冷たい。そこでは同
様にガラス質の、あるいは結晶した、冷たい底層が形成される。これは、底出口
を通して溶融物を注ぎ出すためには、好ましくない。すなわち溶融物を底出口を
通して流出させるために、硬化した底層を、突き破ることにより、あるいは付加
加熱により熱的に分解しなければならない。その場合に結晶性の層はそばを流れ
る溶融物にとって芽形成体として作用し、それは望ましくないことである。さら
に、底領域においては、コイルが底上約２−５ｃｍで終わっているために、ＨＦ
−場は比較的弱い。

【０００８】 高周波エネルギは、スカル坩堝内部空間を加熱するためだけに使用される。そ
れに対して高周波エネルギは、冷却された底領域を所望に加熱するためには使用
できない。すなわち誘導加熱によって底近傍の層も加熱しようとする場合には、
この層から底冷却により再び熱を引き出すことになる。これは、−溶融物の冷却
されない、熱い中央ゾーンと比較して−エネルギ使用を悪化させてしまう。

【０００９】 高周波出力を全体として増大させて、それによって底領域の温度が上方のガス
除去温度を上回ることも考えられる。それによって注ぎ出しの問題は解決される
。しかし、スカル坩堝の中央の領域における溶融物は、過度に加熱されてしまう
。それは、選択的蒸発により合成がシフトされることをもたらし、それと共に屈
折値変動と脈理が生じる。

【００１０】 スカル坩堝からガラス溶融物を排出させる特殊な技術に関する文献は、存在し
ない。一般的には、流出開口部が概略的に示されているだけである。ＵＳ５５６
７２１８は、排出開口部を記載しており、その排出開口部はわずかに冷却され、
かつ比較的大きく、その排出開口部には良好に冷却されるスライダが付設されて
いる。その場合に溶融物内へ、短いセラミックのスリーブが突出する。しかしこ
れは、流出を容易にするために、流出領域を熱的に絶縁する、という課題のみを
有している。さらに、そこには、間接的に加熱される流出フィーダを有する変形
例が述べられている。

【００１１】 これらの実施形態が、結晶化に敏感ではない、あるいはわずかに敏感な溶融物
にとって十分である場合でも、それは、溶融物が流出後に多数の結晶と脈理を含
んでいる、という欠点を有している。すなわち光学的な、結晶化に敏感な溶融物
においては、この種の流出においては上述したセラミックのスリーブに結晶が形
成される。この結晶は、底領域からの溶融物の引出しを損なう。その結晶は、コ
ントロールされた流出を許さない。特に、流出速度をコントロールすることはで
きない。さらに、腐食性のガラスにおいては、セラミックのスリーブがすぐに分
解されて、分解生成物がガラス内に欠陥をもたらす危険がある。

【００１２】 本発明の課題は、上述した種類のスカル坩堝を、問題のあるガラスにおいても
溶融物を底領域からコントロールされた方法で排出させることができ、その場合
に特に、腐食性の、あるいは質的に高価値のガラスにおいて、ガラス品質を損な
うことのないように形成することである。

【００１３】 この課題は、請求項１の特徴によって解決される。発明者等は、溶融物を完璧
に引き出す可能性は、溶融物を熱いゾーンからだけ引き出す手段がとられた場合
に存在することを、認識した。従って底領域の冷たい、結晶化されたガラスは、
本発明によれば取り出されない。

【００１４】 それによって、結晶化された材料が底領域から鋳造ブロック内へ達しないこと
、溶融物は鋳込みプロセスの間結晶化された底層を通過せず、従って常に新しい
芽が形成されて、引きさらわれること、および底領域内に堆積した、ガラス溶融
物自体よりも高い濃度を有する凝離生成物は鋳造ブロック内へは一緒に引込まれ
ないことが、保証される。さらに、排出スリーブの直径と長さを、溶融物の粘性
に応じて、乱流なしに溶融物が層状に型内へ流出することが保証されるように、
設定することができる。この技術によって、光学ガラスからなる、結晶のない、
かつ脈理のない鋳造ブロックを形成することができる。

【００１５】 本発明は、他の利点をもたらす：非連続的な坩堝溶融においては、ガラス流を
停止させる必要がない；むしろ、−スリーブの高さを適当に選択した場合には−
ガラス流自体が停止する。坩堝内に残る残留ガスは、さらにＨＦ−結合を保証す
る。

【００１６】 従ってプロセスを、直接さらに案内することができる。その場合に新しいフリ
ットを補充することができ、その場合に新たに補助加熱によって−たとえばバー
ナー火炎によって−作業する必要はない。

【００１７】 これは、結合が困難なわずかな伝導性を有するガラスの場合、および、バーナ
ー加熱を使用した場合に著しく蒸発ないしは霧化する、揮発性のフリット成分を
有するガラスの場合に、特に効果的である。

【００１８】 実施例として、２つの白金変形例がテストされた。両変形例において共通なの
は、排出パイプとスリーブが白金または白金合金からなり、排出パイプが５０Ｈ
ｚ−抵抗加熱を有していることである。白金は、それが酸化する条件の元で１６
００℃までは安定であって、ガラス内に着色の痕跡を残さないので、使用される
。より高い温度については、イリジウム、モリブデンおよびタングステンあるい
はこれらの材料の化合物からなるスリーブが適している。

【００１９】 排出パイプは、第１の変形例によれば、同時に鋳込みの間とその後も結合を保
証しようとする場合には、理想的には全溶融物液位の約３分の１の高さを有する
。この要請がない場合には、白金スリーブの材料による溶融物の汚染に基づき、
スリーブをずっと短く設計することが望ましい。２ｃｍから６ｃｍまでの長さを
有するスリーブがよいことが明らかにされている。白金フランジと水冷されるス
カル坩堝との間のガラス密性は、石英プレートと白金フランジの回りのリング状
の空冷によって保証される。白金材料プレートは、それぞれ溶融物と腐食要請に
従って１ｃｍと２ｃｍの間の厚みである。白金スリーブは、すべての場合に石英
材料プレートの上方少なくとも１ｃｍ突出していなければならない。

【００２０】 第２の変形例においては、白金を含まないことに対する極端な要請のために構
造がさらに最適化された。この場合に白金スリーブは、溶融と清澄濾過の間空気
で冷却された。それによって、この溶融相の間白金は固体のガラス層によって溶
融物から分離されており、分解は行われない。鋳込みの相の直前に初めて、冷却
が減少され、あるいは完全にオフにされて、白金スリーブに接したガラスは凝離
限界を超えた温度に加熱される。流し口の領域内のすべての結晶が分解されてい
る場合には、白金パイプの５０Ｈｚ−抵抗加熱は鋳造温度にされて、溶融物が排
出される。ガラス境界層の分解がいつ達成されるかは、スリーブに取り付けられ
たサーモ素子により温度を測定することによって定めることができる。

【００２１】 サーモ素子は、ガス出口を通して冷却されたスリーブから導出され、ダクトキ
ャパシタを介して測定装置へ導かれる。ダクトキャパシタは、場合によっては発
生するＨＦ−ノイズ信号のフィルタリングないし平滑化に用いられる。

【００２２】 白金からなる排出スリーブは、原理的には電気的な視点から、水冷されるスカ
ル坩堝に対する接触を有することができる。この変形例は、もちろん冷却に関す
る欠点を有している。というのは、この場合には白金排出部はスカル坩堝の水冷
を介して影響を受け、それによって排出スリーブの領域の強すぎる冷却の危険が
あるからである。極めて腐食性のガラス溶融物については、この変形例はもちろ
ん効果的である。というのは、この場合にはスカルと白金排出スリーブとの間の
ガラス密性の問題は省かれるからである。

【００２３】 フランジと金属スカル坩堝を電気的に分離することは、ガラス密性が問題ない
場合には、望ましい。これは、Ｐｔ−加熱におけるより小さいＨＦ−ノイズレベ
ルをもたらす。フランジと金属のスカル坩堝を電気的に分離する場合には、両構
成部分の間に少なくとも０．５ｃｍの距離をおかなければならず、その距離は電
気的に絶縁性のセラミックによって充填されている。ここでは石英材料が最良で
あることが、明らかにされている。

【００２４】 考えられる他の排出変形例は、石英ガラスパイプであって、それは上方の領域
において数センチメートル溶融物内へ突出し、かつ坩堝底の下方で間接的に加熱
される。この変形例の利点は、溶融物が絶対的に白金を含まないことである。欠
点は、特に腐食性のガラス溶融物による腐食に基づき、排出部の安定性が制限さ
れることである。

【００２５】 実施例： ランタンクラウンのファミリーからなるガラスが溶融されて、鋳造された。Ｈ
Ｆ−エネルギは、ジェネレータを介して１ＭＨｚの周波数で供給される。溶融物
体積は、約８ｌである。スカル坩堝内の溶融物液位は、２１ｃｍであった。鋳造
のために必要なＨＦ−出力は、３０ｋＷである。ガラスの上方の凝離温度は、約
１０４０℃である。鋳造温度は、１１００℃である。この目標温度において、坩
堝中央内の温度は、底、中央および表面の間で、底の１０００℃、中央の１１５
０℃および溶融物表面近傍の１１００℃の間で相違している。すなわち、底では
鋳造の間結晶層が存在するが、それはスリーブ構造によって障害として作用する
ことはない。

【００２６】 ５０ｃｍの長さ、８ｍｍのパイプ直径を有し、かつ取り付けられた、１０ｍｍ
直径と７ｃｍのスリーブ長さのスリーブを有する白金排出パイプが使用された。
白金パイプは、坩堝底の領域にフランジを有しており、そのフランジはスカル坩
堝の石英底プレートに直接取り付けられ、かつ加熱回路を接続するために用いら
れる。フランジと水冷されるスカル坩堝との間の距離は、５ｍｍである。フラン
ジ端縁の上方は、空冷されている。必要な場合にはここで、極めて腐食性のガラ
ス溶融物の場合、あるいは清澄濾過温度が高い場合には、空冷から水冷へ切り換
えることができる。白金パイプの下方の端部には、フランジの加熱用の電圧を印
加するための他のプレートラグが設けられている。白金フランジは、フランジと
プレートラグとの間の加熱回路によって、最大で１４００℃までの温度に加熱す
ることができる。パイプ自体だけが加熱され、ガラス内へ突出するスリーブは白
金パイプから、および熱い溶融物からの熱伝達を介して間接的にのみ加熱される
。

【００２７】 溶融および清澄濾過の間、白金排出パイプは加熱されない。鋳造開始前の約１
から２時間、坩堝は鋳造温度に調節されて、白金フランジはゆっくりと同様に鋳
造温度に高められる。溶融物の側からも排出部の側からも目標温度が達成された
場合に、ガラスが流れ始める。

【００２８】 空冷されるスリーブを使用する場合には、鋳造のためにパイプと溶融物内の目
標温度の調節に加えて、スリーブの空冷がオフにされる。ガラスは、目標温度が
達成されて、スリーブの温度が１０５０℃−従って上方の凝離限界のずっと上−
の上になるまで、ストッパによって流れ始めるのを阻止される。

【００２９】 本発明を、図面を用いて詳細に説明する。

【００３０】 図に示すスカル坩堝１は、無機物質、特にガラスまたはセラミック、特にカレ
ットまたはいわゆるフリットあるいはその両者を溶融または清澄濾過するために
用いられる。

【００３１】 スカル坩堝は、壁１．１を有している。壁は、互いに導通接続されて、冷却媒
体に、たとえば水に接続された、垂直の金属パイプの環から形成されている。

【００３２】 スカル坩堝１．１の底１．２は、石英材料プレートから形成されている。底は
また、特にパイプ１．３から流出する空気によって、冷却されている。

【００３３】 壁１．１は、誘導コイル２によって包囲されている。誘導コイルは、高周波装
置の構成部分であって、その高周波装置を介して高周波エネルギがスカル坩堝の
内容物へ結合される。

【００３４】 図から明らかなように、スカル坩堝の内部には、溶融物３が存在している。ス
カル坩堝１．１の壁１．１と底１．２は、それぞれ結晶化された層３．１、３．
２によって覆われている。底領域内には、凝離生成物３．３が概略的に図示され
ている。これらは、所定のガラスにおいて形成されることがあり、溶融物の内部
から底へ向かって沈下する。

【００３５】 本発明によれば、排出部として白金スリーブ４が設けられている。スリーブ４
の上端縁４．１は、底１．２の上端縁のずっと上に突出している。上端縁は、結
晶化された底層のずっと上方に位置するゾーン内に存在し、そのゾーン内では温
度は失透温度のずっと上にある。さらに、上端縁４．１の位置によって、凝離生
成物３．３がスリーブ４内へ達して、引き出されたガラス溶融物の品質を損なう
危険はない。

【００３６】 図２に示すスカル坩堝１は、原則的に図１に基づくそれと等しい構造を有して
いる。このスカル坩堝も、ガラス溶融物を引き出すためのスリーブ４を有してい
る。スリーブ４の上端縁４．１は、ここでもガラス溶融物の比較的熱い領域内に
ある。

【００３７】 しかし、図１の実施例に比較して、この場合には冷却システムが設けられてお
り、同システムはスリーブ４の、溶融物３の内部にある領域に対応づけられてい
る。この冷却システムは、被覆４．２を有しており、その被覆がスリーブ４の上
方の領域を包囲している。従って被覆４．２とスリーブ４の上方の領域との間に
は中空空間が形成されており、その中空空間は入口４．３と出口４．４とを有し
ている。入口４．３には冷却媒体、たとえばガスが接続されている。中空空間内
には、サーモ素子４．５が設けられている。

【００３８】 スカル坩堝を駆動する場合に、極めて一般的には、スリーブの、溶融物３内へ
突出する部分の温度を、溶融相の間スリーブ４の温度が低く維持されるように制
御すると、効果的である。その場合に温度は、固体のガラス層または結晶層が形
成され、かつ溶融物の排出の間温度の値が上方の失透点より上へ上げられるよう
な、低くさにするべきである。

【００３９】 さらに、スカル坩堝の底領域を、その上にあるガラス溶融物よりも低い温度水
準に維持すると効果的であろう。これは、底の腐食が少なくなる、という利点を
有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】 第１の変形例に基づくスカル坩堝を概略的に示す立面図である。

【図２】 第２の変形例に基づくスカル坩堝を概略的に示す立面図である。

【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書

【提出日】平成１３年５月１２日（２００１．５．１２）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１３

【補正方法】変更

【補正の内容】

【００１３】 この課題は、請求項１の特徴によって解決される。発明者等は、溶融物を完璧
に引き出す可能性は、溶融物を熱いゾーンからだけ引き出す手段がとられた場合
に存在することを、認識した。従って底領域の冷たい、結晶化されたガラスは、
本発明によれば取り出されない。 この構造のスカル坩堝によって、次のことが達成される： スリーブの温度は、溶融相の間低く抑えることができる。従ってその温度は、
固体のガラス層または結晶層が形成され、かつ溶融物を排出する間温度の値が上
方の凝離点より上に高められるように、低くすることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ， ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ， ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ギドー ラーケ ドイツ連邦共和国 ディ−55411 ビンゲ ン， ストロームブルガーストラッセ 27 ベー

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 無機物質、特にガラスまたはガラスセラミックスを溶融ある
   いは清澄濾過するためのスカル坩堝（１）であって； １．１ 坩堝壁（１．１）を有し； １．２ 坩堝底（１．２）を有し； １．３ 誘導コイル（２）を有し、前記誘導コイルは坩堝壁（１．１）を包囲
   し、かつその誘導コイルを介して高周波エネルギが坩堝内容物内へ結合可能であ
   って； １．４ 坩堝壁は、金属パイプの環から形成されており、前記金属パイプは冷
   却媒体に接続可能であって、互いに隣接する金属パイプ間にスリット形状の間隙
   が設けられており； １．５ 底（１．２）は、溶融物のための排出部を有しており； １．６ 排出部にスリーブ（４）が付設されており； １．７ スリーブの入口端部は、スカル坩堝（１）の内部空間内へ、溶融物が
   結晶化された底層により品質を損なう危険なしに、コントロールされた方法で引
   き出されるような距離突出している、 スカル坩堝。
2. 【請求項２】 スリーブ（４）の上端縁は、坩堝底（１．２）から測定して
   、溶融物高さの１０分の１と半分との間にある高さに位置していることを特徴と
   する請求項１に記載のスカル坩堝。
3. 【請求項３】 スリーブ（４）に、その温度を調節または制御するための装
   置が付設されていることを特徴とする請求項１または２に記載のスカル坩堝。
4. 【請求項４】 スリーブ（４）の、溶融物内へ突出する上方の領域は、二重
   壁となって中空空間を形成し、かつ 中空空間は、冷却媒体のための入口（４．３）と出口（４．４）とを有してい
   ることを特徴とする請求項３に記載のスカル坩堝。
5. 【請求項５】 次の特徴を有する： ５．１ スリーブ（４）は、互いに対して同軸の２つのスリーブを有しており
   ； ５．２ 外側のスリーブは、金属スリーブであって； ５．３ 内側のスリーブは、石英ガラスパイプである、 ことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載のスカル坩堝。
6. 【請求項６】 スリーブは、高さ調節可能であることを特徴とする請求項１
   から５のいずれか１項に記載のスカル坩堝。