JP2003506591A - 紙塗工組成物を白化させるための増白顔料の使用 - Google Patents
紙塗工組成物を白化させるための増白顔料の使用Info
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Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H21/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
- D21H21/14—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties characterised by function or properties in or on the paper
- D21H21/30—Luminescent or fluorescent substances, e.g. for optical bleaching
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H19/00—Coated paper; Coating material
- D21H19/36—Coatings with pigments
- D21H19/38—Coatings with pigments characterised by the pigments
- D21H19/42—Coatings with pigments characterised by the pigments at least partly organic
Landscapes
- Paper (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
(57)【要約】
紙塗工組成物を白化させるために、（ａ）メラミン−ホルムアルデヒド、又はフェノール−ホルムアルデヒド重縮合産物、及び（ｂ）式（１）：
【化４】
（式中、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ他とは独立して、−ＯＨ、−Ｃｌ、−ＮＨ2、−Ｏ−Ｃ1〜Ｃ4アルキル、−Ｏ−アリール、−ＮＨ−Ｃ1〜Ｃ4アルキル、−Ｎ（Ｃ1〜Ｃ4アルキル）2、−Ｎ（Ｃ1〜Ｃ4アルキル）（Ｃ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキル）、−Ｎ（Ｃ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキル）2、又は−ＮＨ−アリール（例えば、アニリノ、アニリン−モノ−若しくは−ジ−スルホン酸、又はアニリンスルホンアミド）、モルホリノ、Ｓ−Ｃ1〜Ｃ4アルキル（アリール）、或いはアミノ酸（例えば、アスパラギン酸又はイミノ酢酸）のアミノ部分で置換する基であり、そしてＭは、水素；ナトリウム；カリウム；カルシウム；マグネシウム；アンモニウム；モノ−、ジ−、トリ−、若しくはテトラ−Ｃ1〜Ｃ4アルキルアンモニウム；モノ−、ジ−、若しくはトリ−Ｃ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキルアンモニウム；又はＣ1〜Ｃ4アルキル基及びＣ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキル基の混合物で二置換若しくは三置換されたアンモニウムである）で示される水溶性蛍光増白剤を含むことを特徴とする増白顔料の使用である。
Description
【０００１】
本発明は、紙塗工組成物を白化させるための増白顔料の使用に関する。
【０００２】
水性塗工組成物は、塗工紙及びボール紙（cardboard）の生産に広く用いられ
ている。白化目的では、塗工組成物は、一般にアニオン性蛍光増白剤を含み、そ
の作用は、用いたコバインダ（co-binder）の量及び性質に大きく依存している
。例えばインクジェット紙用の、カチオン性塗工組成物の使用は、効果の損失（
例えば、低い耐光堅ろう性、食品包装物におけるしみ出し、及び印刷適性の劣化
）をもたらす。同様の問題が、パルププレス又はサイズプレス適用の場合にも生
じる可能性がある。
ている。白化目的では、塗工組成物は、一般にアニオン性蛍光増白剤を含み、そ
の作用は、用いたコバインダ（co-binder）の量及び性質に大きく依存している
。例えばインクジェット紙用の、カチオン性塗工組成物の使用は、効果の損失（
例えば、低い耐光堅ろう性、食品包装物におけるしみ出し、及び印刷適性の劣化
）をもたらす。同様の問題が、パルププレス又はサイズプレス適用の場合にも生
じる可能性がある。
【０００３】
意外にも、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂及び水溶性蛍光増白剤を含む特定
の増白顔料は、塗工組成物の特性を有意に改善することが、ここに見出された。
の増白顔料は、塗工組成物の特性を有意に改善することが、ここに見出された。
【０００４】
従って、本発明は、
（ａ）メラミン−ホルムアルデヒド又はフェノール−ホルムアルデヒド重縮合産
物、及び （ｂ）水溶性蛍光増白剤 を含む紙塗工組成物を白化させるための増白顔料の使用に関する。
物、及び （ｂ）水溶性蛍光増白剤 を含む紙塗工組成物を白化させるための増白顔料の使用に関する。
【０００５】
メラミン及びホルムアルデヒドの縮合産物（メラミン−ホルムアルデヒド（Ｍ
Ｆ）樹脂とも呼ばれる）は、アミノプラスチック樹脂である。
Ｆ）樹脂とも呼ばれる）は、アミノプラスチック樹脂である。
【０００６】
前記縮合産物は、水性ホルムアルデヒド溶液とのメチロール化反応（methylol
ation reaction）でのメラミンの酸触媒又は塩基触媒反応により調製され、Ｎ−
メチロール化合物を形成する。その後、反応時間の延長又は反応温度の上昇によ
り、メチロール基は、さらなるメラミンと反応して、メチレン橋を、又はメチロ
ール基が互いに反応した場合にはメチロールエーテル橋を、形成する。
ation reaction）でのメラミンの酸触媒又は塩基触媒反応により調製され、Ｎ−
メチロール化合物を形成する。その後、反応時間の延長又は反応温度の上昇によ
り、メチロール基は、さらなるメラミンと反応して、メチレン橋を、又はメチロ
ール基が互いに反応した場合にはメチロールエーテル橋を、形成する。
【０００７】
その反応は、通常、所望により添加される充填剤のため、未だ可溶性又は溶融
性の予備縮合産物が存在する段階で停止させる。加えて、それらの予備縮合産物
の溶解度を改善するために、未だ残存するメチロール基の幾つかが、エーテル化
されてもよい。
性の予備縮合産物が存在する段階で停止させる。加えて、それらの予備縮合産物
の溶解度を改善するために、未だ残存するメチロール基の幾つかが、エーテル化
されてもよい。
【０００８】
その最初の段階からの物質も、その後蛍光増白剤が混合され得る水性溶液とし
て配合されてもよい。
て配合されてもよい。
【０００９】
アルコール又は噴霧乾燥により水を共沸留去（azeotropically distilling of
f）した後、事実上無水のメチロール−メラミンを低級アルコールでエーテル化
することにより、Ｎ−メチロール化合物のエーテル化が実施されてもよく、酸若
しくはアルカリ触媒を添加することにより、エーテル化の後中和して、適切なら
ば過剰なアルコールを留去する。
f）した後、事実上無水のメチロール−メラミンを低級アルコールでエーテル化
することにより、Ｎ−メチロール化合物のエーテル化が実施されてもよく、酸若
しくはアルカリ触媒を添加することにより、エーテル化の後中和して、適切なら
ば過剰なアルコールを留去する。
【００１０】
更なる実施態様において、ホルムアルデヒドとアミノプラスト形成体（メラミ
ン又はフェノール）との重縮合が、蛍光増白剤の存在下で実施される。
ン又はフェノール）との重縮合が、蛍光増白剤の存在下で実施される。
【００１１】
本発明による使用に適する、成分（ｂ）に対応する蛍光増白剤は、式（１）
【００１２】
【化２】
【００１３】
（式中、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ他とは独立して、−ＯＨ、−Ｃｌ、−ＮＨ2、
−Ｏ−Ｃ1〜Ｃ4アルキル、−Ｏ−アリール、−ＮＨ−Ｃ1〜Ｃ4アルキル、−Ｎ（
Ｃ1〜Ｃ4アルキル）2、−Ｎ（Ｃ1〜Ｃ4アルキル）（Ｃ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキ
ル）、−Ｎ（Ｃ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキル）2、又は−ＮＨ−アリール（例えば
、アニリノ、アニリン−モノ−若しくは−ジ−スルホン酸、又はアニリンスルホ
ンアミド）、モルホリノ、−Ｓ−Ｃ1〜Ｃ4アルキル（アリール）、或いはアミノ
酸（例えば、アスパラギン酸又はイミノ酢酸）のアミノ部分（group）で置換す
る基であり、そして Ｍは、水素；ナトリウム；カリウム；カルシウム；マグネシウム；アンモニウ
ム；モノ−、ジ−、トリ−、若しくはテトラ−Ｃ1〜Ｃ4アルキルアンモニウム；
モノ−、ジ−、若しくはトリ−Ｃ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキルアンモニウム；又は
Ｃ1〜Ｃ4アルキル及びＣ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキル基の混合物で二置換若しくは
三置換されたアンモニウムである）に対応する。
−Ｏ−Ｃ1〜Ｃ4アルキル、−Ｏ−アリール、−ＮＨ−Ｃ1〜Ｃ4アルキル、−Ｎ（
Ｃ1〜Ｃ4アルキル）2、−Ｎ（Ｃ1〜Ｃ4アルキル）（Ｃ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキ
ル）、−Ｎ（Ｃ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキル）2、又は−ＮＨ−アリール（例えば
、アニリノ、アニリン−モノ−若しくは−ジ−スルホン酸、又はアニリンスルホ
ンアミド）、モルホリノ、−Ｓ−Ｃ1〜Ｃ4アルキル（アリール）、或いはアミノ
酸（例えば、アスパラギン酸又はイミノ酢酸）のアミノ部分（group）で置換す
る基であり、そして Ｍは、水素；ナトリウム；カリウム；カルシウム；マグネシウム；アンモニウ
ム；モノ−、ジ−、トリ−、若しくはテトラ−Ｃ1〜Ｃ4アルキルアンモニウム；
モノ−、ジ−、若しくはトリ−Ｃ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキルアンモニウム；又は
Ｃ1〜Ｃ4アルキル及びＣ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキル基の混合物で二置換若しくは
三置換されたアンモニウムである）に対応する。
【００１４】
特に適する式（１）の蛍光増白剤は、
基Ｒ1が、アニリノ基であり、
とりわけ特に基Ｒ2が、−ＮＨ−Ｃ1〜Ｃ4アルキル、−Ｎ（Ｃ1〜Ｃ4アルキル）2
、−Ｎ（Ｃ1〜Ｃ4アルキル）（Ｃ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキル）、−Ｎ（Ｃ1〜Ｃ4
ヒドロキシアルキル）2、モルホリノ、又はアミノ酸（例えば、アスパラギン酸
又はイミノ酢酸）のアミノ部分で置換する基であり、そして Ｍが、水素、ナトリウム又はカリウムであるものである。
又はイミノ酢酸）のアミノ部分で置換する基であり、そして Ｍが、水素、ナトリウム又はカリウムであるものである。
【００１５】
Ｃ1〜Ｃ4アルキル基は、分枝鎖又は非分枝鎖であり、例えばメチル、エチル、
プロピル、イソプロピル、又はｎ−ブチルであり、それらは非置換であっても、
ハロゲン（例えば、フッ素、塩素又は臭素）、Ｃ1〜Ｃ4アルコキシ（例えば、メ
トキシ又はエトキシ）、フェニル、又はカルボキシ、Ｃ1〜Ｃ4アルコキシカルボ
ニル（例えばアセチル）、モノ−若しくはジ−（Ｃ1〜Ｃ4アルキル）アミノで、
或いは−ＳＯ3Ｍで、置換されていてもよい。
プロピル、イソプロピル、又はｎ−ブチルであり、それらは非置換であっても、
ハロゲン（例えば、フッ素、塩素又は臭素）、Ｃ1〜Ｃ4アルコキシ（例えば、メ
トキシ又はエトキシ）、フェニル、又はカルボキシ、Ｃ1〜Ｃ4アルコキシカルボ
ニル（例えばアセチル）、モノ−若しくはジ−（Ｃ1〜Ｃ4アルキル）アミノで、
或いは−ＳＯ3Ｍで、置換されていてもよい。
【００１６】
式（１）の化合物は、好ましくは中性型で用いられ、即ちＭは、好ましくはア
ルカリ金属（特にナトリウム）のカチオンである。
ルカリ金属（特にナトリウム）のカチオンである。
【００１７】
成分（ｂ）に対応する蛍光増白剤は、本発明による使用のための増白顔料中に
、０．０５〜１０重量％、好ましくは０．１〜５重量％の量で存在する。
、０．０５〜１０重量％、好ましくは０．１〜５重量％の量で存在する。
【００１８】
本発明に用いる増白顔料は、メラミン−ホルムアルデヒド、又はフェノール−
ホルムアルデヒド樹脂に加えて、例えば芳香族スルホンアミド、シアヌル酸、尿
素、例えばエチレン尿素のような環化尿素（cyclised urea）、又はグリオキシ
ル酸との、更なる共重合体（成分ｃ）を含んでいてもよい。
ホルムアルデヒド樹脂に加えて、例えば芳香族スルホンアミド、シアヌル酸、尿
素、例えばエチレン尿素のような環化尿素（cyclised urea）、又はグリオキシ
ル酸との、更なる共重合体（成分ｃ）を含んでいてもよい。
【００１９】
好ましくは、本発明に用いる増白顔料は、更に芳香族スルホンアミドとの共重
合体を含む。
合体を含む。
【００２０】
好ましくは、成分（ａ）として、メラミン−ホルムアルデヒド重縮合産物を用
いる。
いる。
【００２１】
本発明による使用のための増白顔料は、種々の方法で調製される。
【００２２】
方法の一の変法例では、それらは、溶融工程で調製することができ、その手順
は、以下の通りである。
は、以下の通りである。
【００２３】
芳香族スルホンアミドを、適切な反応器で溶融する。その後、ホルムアルデヒ
ドを、溶融スルホンアミドに緩やかに添加する。低融点樹脂を形成する。反応が
完了した後、この樹脂を更にメラミンと反応させる。共縮合が起こり、１１５〜
１３５℃という比較的高い融点を有する樹脂を形成する。反応の終了時に、蛍光
増白剤を反応混合物に添加する。樹脂性の反応混合物を、１５０〜１７５℃の温
度で適切な貯蔵容器に一滴ずつ分取し、放置して冷却する。
ドを、溶融スルホンアミドに緩やかに添加する。低融点樹脂を形成する。反応が
完了した後、この樹脂を更にメラミンと反応させる。共縮合が起こり、１１５〜
１３５℃という比較的高い融点を有する樹脂を形成する。反応の終了時に、蛍光
増白剤を反応混合物に添加する。樹脂性の反応混合物を、１５０〜１７５℃の温
度で適切な貯蔵容器に一滴ずつ分取し、放置して冷却する。
【００２４】
その後、ガラス状樹脂材料は、適切な器具を用いて、約３mmサイズの小片に細
分化する。得られた材料を、その後適切な粉砕装置（例えば、ボールミル、ハン
マーミル、又は振動ミル）に導入し、そこで樹脂を５〜６μmのサイズに粉砕す
る。
分化する。得られた材料を、その後適切な粉砕装置（例えば、ボールミル、ハン
マーミル、又は振動ミル）に導入し、そこで樹脂を５〜６μmのサイズに粉砕す
る。
【００２５】
更なる変法例では、増白顔料は、水をベースとした方法で調製することができ
、その手順は、以下の通りである。
、その手順は、以下の通りである。
【００２６】
本発明に用いる増白顔料は、成分（ａ）及び（ｂ）を、好ましくは溶媒、特に
水の存在下で混合することにより調製することができる。成分（ａ）は、好まし
くは予備縮合産物又は低分子量Ｎ−メチロール誘導体の形態で用いられる。混合
後、溶媒は、任意で除去することができる。
水の存在下で混合することにより調製することができる。成分（ａ）は、好まし
くは予備縮合産物又は低分子量Ｎ−メチロール誘導体の形態で用いられる。混合
後、溶媒は、任意で除去することができる。
【００２７】
その後、顔料を、乾燥させ、粉砕し、そして任意に、更なる使用のために水性
媒体に再分散する。
媒体に再分散する。
【００２８】
本発明に用いる増白顔料は、好ましくは
（ａ）７５〜９９重量％、好ましくは８５〜９５重量％の、メラミン−ホルムア
ルデヒド又はフェノール−ホルムアルデヒド重縮合産物、 （ｂ）０．０５〜５重量％、好ましくは０．１〜５重量％の、水溶性蛍光増白剤
、及び （ｃ）０〜２０重量％、好ましくは５〜１０重量％の、芳香族スルホンアミド、
を含む。
ルデヒド又はフェノール−ホルムアルデヒド重縮合産物、 （ｂ）０．０５〜５重量％、好ましくは０．１〜５重量％の、水溶性蛍光増白剤
、及び （ｃ）０〜２０重量％、好ましくは５〜１０重量％の、芳香族スルホンアミド、
を含む。
【００２９】
細かな微粒子の増白顔料は、乾燥粉砕の後、粉末形態で紙塗工組成物中に直接
混和することができ、その粒子サイズは、０．０５〜４０μm、好ましくは０．
３〜１０μm、特に０．５〜５μmである。
混和することができ、その粒子サイズは、０．０５〜４０μm、好ましくは０．
３〜１０μm、特に０．５〜５μmである。
【００３０】
しかしほとんどの場合、恐らく、細かな微粒子の増白顔料を水相に分散させて
、得られた水性分散体を紙塗工組成物に混合するのが、より簡便であろう。
、得られた水性分散体を紙塗工組成物に混合するのが、より簡便であろう。
【００３１】
紙塗工組成物に利用される、本発明による使用のための増白顔料の量は、所望
の白色化効果に依存する；それは通常、用いられるメラミン−ホルムアルデヒド
、又はフェノール−ホルムアルデヒド重縮合産物に基づいた、純粋な活性物質が
０．０１〜５重量％である。
の白色化効果に依存する；それは通常、用いられるメラミン−ホルムアルデヒド
、又はフェノール−ホルムアルデヒド重縮合産物に基づいた、純粋な活性物質が
０．０１〜５重量％である。
【００３２】
一般に、紙塗工組成物は、３５〜８０重量％、好ましくは４０〜７０重量％の
固形分を有する。本発明による使用のための増白顔料に加えて、それらは一般に
（全て顔料に基づく量）、 （ｉ）１００重量部の無機顔料、 （ii）３〜２５重量部のバインダ（場合によりその半分以下が、天然（即ち、非
合成）のコバインダからなる（例えば、デンプン、カゼイン））、 （iii）１重量部以下の増粘剤、及び （iv）２重量部以下の湿潤紙力増強剤 を含む。
固形分を有する。本発明による使用のための増白顔料に加えて、それらは一般に
（全て顔料に基づく量）、 （ｉ）１００重量部の無機顔料、 （ii）３〜２５重量部のバインダ（場合によりその半分以下が、天然（即ち、非
合成）のコバインダからなる（例えば、デンプン、カゼイン））、 （iii）１重量部以下の増粘剤、及び （iv）２重量部以下の湿潤紙力増強剤 を含む。
【００３３】
本発明による増白顔料は、慣例的には織物、塗料、接着剤、プラスチック、木
、及び紙産業で用いられる、場合により着色された塗工組成物を白化させるのに
非常に適している。そのような塗工組成物は、バインダ（コバインダ）として、
ブタジエン及びスチレンの共重合体、アクリロニトリル、ブタジエン、及びスチ
レンの共重合体、アクリル酸エステルの共重合体、エチレン及び塩化ビニルの共
重合体、並びにエチレン及び酢酸ビニルの共重合体、又は単独重合体（塩化ポリ
ビニル、塩化ポリビニリデン、ポリエチレン、酢酸ポリビニル、若しくはポリウ
レタンなど）に基づいたプラスチック分散体を含む。
、及び紙産業で用いられる、場合により着色された塗工組成物を白化させるのに
非常に適している。そのような塗工組成物は、バインダ（コバインダ）として、
ブタジエン及びスチレンの共重合体、アクリロニトリル、ブタジエン、及びスチ
レンの共重合体、アクリル酸エステルの共重合体、エチレン及び塩化ビニルの共
重合体、並びにエチレン及び酢酸ビニルの共重合体、又は単独重合体（塩化ポリ
ビニル、塩化ポリビニリデン、ポリエチレン、酢酸ポリビニル、若しくはポリウ
レタンなど）に基づいたプラスチック分散体を含む。
【００３４】
塗工組成物を着色する目的では、一般にはチャイナクレー又はカオリンのよう
なケイ酸アルミニウムが利用され、そして硫酸バリウム、サチン白、二酸化チタ
ン、又は紙用のカルシウム化合物も利用される。これらは、例としてJ. P. Case
y “Pulp and Paper; Chemistry and Chemical Technology”, 2nd Ed. Vol. II
I; p. 1648-1649、及びMc Graw-Hill “Pulp and Paper Manufacture”, 2nd Ed
. Vol. II, p. 497、及びEP-A-0003568に記載されている。
なケイ酸アルミニウムが利用され、そして硫酸バリウム、サチン白、二酸化チタ
ン、又は紙用のカルシウム化合物も利用される。これらは、例としてJ. P. Case
y “Pulp and Paper; Chemistry and Chemical Technology”, 2nd Ed. Vol. II
I; p. 1648-1649、及びMc Graw-Hill “Pulp and Paper Manufacture”, 2nd Ed
. Vol. II, p. 497、及びEP-A-0003568に記載されている。
【００３５】
本発明による増白顔料は、特に紙の塗工、とりわけ特にインクジェット及び写
真紙、木、箔、織物、不織布、並びに適切な建築材料の塗工のために用いてもよ
い。紙及びボール紙に、そして写真紙に用いることが、特に好ましい。
真紙、木、箔、織物、不織布、並びに適切な建築材料の塗工のために用いてもよ
い。紙及びボール紙に、そして写真紙に用いることが、特に好ましい。
【００３６】
そうして得られた塗工物又は被覆物は、高度の耐光堅ろう性に加えて、優れた
白色度を有する。本発明に用いる増白顔料は、追加の充填剤として紙のマトリッ
クスに残存し、紙の印刷適性に好適な効果を有するため、均一性、平滑性、容積
及び印刷適性も改善される。
白色度を有する。本発明に用いる増白顔料は、追加の充填剤として紙のマトリッ
クスに残存し、紙の印刷適性に好適な効果を有するため、均一性、平滑性、容積
及び印刷適性も改善される。
【００３７】
以下の実施例は、本発明を例示している。
【００３８】
実施例１：増白顔料の調製
活性物質である式（２）又は（３）
【００３９】
【化３】
【００４０】
の蛍光増白剤１．５ｇを、ガラス容器中のペンタメチロール−メラミン２1/2−
メチルエーテル（＝LYOFIX CHN）の６０％水性溶液１５ｇと混合し、更に脱イオ
ン水１２０ｇで希釈し、攪拌しながら水浴中で５０℃まで加熱した。 沈殿は、２Ｎ硫酸を用いて、３．５〜４．０のｐＨで実施した。加熱は、８５
〜９０℃になるまで継続し、その温度を１０分間保持した。３０％水性水酸化ナ
トリウム溶液を用いて、ｐＨを１５分間かけて１０．０〜１１．０に調整した。
その後、混合物を冷却し、ガラス繊維フィルターを備え付けたブフナー漏斗を用
いて濾過し、６０℃で２時間乾燥させた。 重量測定した収率は、約７０％（±１．５）であった。
メチルエーテル（＝LYOFIX CHN）の６０％水性溶液１５ｇと混合し、更に脱イオ
ン水１２０ｇで希釈し、攪拌しながら水浴中で５０℃まで加熱した。 沈殿は、２Ｎ硫酸を用いて、３．５〜４．０のｐＨで実施した。加熱は、８５
〜９０℃になるまで継続し、その温度を１０分間保持した。３０％水性水酸化ナ
トリウム溶液を用いて、ｐＨを１５分間かけて１０．０〜１１．０に調整した。
その後、混合物を冷却し、ガラス繊維フィルターを備え付けたブフナー漏斗を用
いて濾過し、６０℃で２時間乾燥させた。 重量測定した収率は、約７０％（±１．５）であった。
【００４１】
実施例２：配合物の調製
実施例１で調製した増白顔料を、ガラスビーズミルで２時間湿式粉砕すること
により、均質化及びマイクロゾル化した（microsolised）。配合物は、以下の組
成を有していた。
により、均質化及びマイクロゾル化した（microsolised）。配合物は、以下の組
成を有していた。
【００４２】
生成物 量（ｇ） 量（％）
増白顔料 ４．５ １５
Polyviol V03/+40(PVA)（５％溶液） ２５．５ ４．２５
脱イオン水（Polyviol溶液に含有分） ８０．７５
総量 ３０．０ １００．０
ガラスビーズ ５０．０
粉砕材料の総量 ８０．０
【００４３】
適用例
実施例２で調製した配合物３部（乾燥物質として計算）を、塗工顔料としてＣ
ａＣＯ3６０部及びカオリン４０部、並びにコバインダとしてポリビニルアルコ
ール１部、並びにスチレン−ブタジエン・バインダ５部からなる塗工組成物に添
加した。
ａＣＯ3６０部及びカオリン４０部、並びにコバインダとしてポリビニルアルコ
ール１部、並びにスチレン−ブタジエン・バインダ５部からなる塗工組成物に添
加した。
【００４４】
木を含まない紙を、塗工組成物１２g/m2で塗工した。乾燥後に測定した蛍光度
（fluorescence）（ＩＳＯ）及び白色度（ＣＩＥ）は、式（２）の増白剤を用い
た場合、順に６．９及び９２であり、式（３）の増白剤を用いた場合、順に９．
０及び１００であった。
（fluorescence）（ＩＳＯ）及び白色度（ＣＩＥ）は、式（２）の増白剤を用い
た場合、順に６．９及び９２であり、式（３）の増白剤を用いた場合、順に９．
０及び１００であった。
【００４５】
顔料を添加していない塗工物は、０の蛍光度及び７０の白色度を有していた。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｄ０６Ｍ 13/268 Ｄ０６Ｍ 13/268
13/358 13/358
15/41 15/41
15/423 15/423
Ｄ０６Ｐ 1/00 Ｄ０６Ｐ 1/00 Ｆ
Ｄ２１Ｈ 21/30 Ｄ２１Ｈ 21/30
(81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，
ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ
Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ
，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，
ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ
Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ
，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，
ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，
ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ
Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ
，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，
ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ
Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ
，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，
ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ
Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ
，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，
ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ
(72)発明者 グリエナンベルジェ，マルク ロジェ
フランス国 エフ−68870 バルテンハイ
ム リュ ドゥ ラ フォレ 13
(72)発明者 オーレン，シュテファン
ドイツ国 デー−63150 ホイゼンシュタ
ム アルフレート−デルフ−シュトラーセ
３
(72)発明者 ヴォッケンフース，ベルント
ドイツ国 デー−79541 レールラッハ
レットラー シュトラーセ 42
Ｆターム(参考） 4H057 AA02 BA22 CA02 CB18 CC02
DA01 DA34
4J038 DA041 DA161 JB36
4J040 EB031 EB131 HC25 KA35
4L033 AB05 AB07 AC15 BA58 BA82
CA34 CA36
4L055 AG11 AG12 AG27 AG34 AG35
AG36 AG63 AG64 AG76 AG78
AG79 AG89 AG94 AH02 AH07
AH37 AH50 EA16 EA32 FA12
GA19
Claims (8)
- 【請求項１】 紙塗工組成物を白化させるために、（ａ）メラミン−ホルム
アルデヒド、又はフェノール−ホルムアルデヒド重縮合産物、及び （ｂ）式（１） 【化１】 （式中、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ他とは独立して、−ＯＨ、−Ｃｌ、−ＮＨ2、
−Ｏ−Ｃ1〜Ｃ4アルキル、−Ｏ−アリール、−ＮＨ−Ｃ1〜Ｃ4アルキル、−Ｎ（
Ｃ1〜Ｃ4アルキル）2、−Ｎ（Ｃ1〜Ｃ4アルキル）（Ｃ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキ
ル）、−Ｎ（Ｃ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキル）2、又は−ＮＨ−アリール（例えば
、アニリノ、アニリン−モノ−若しくは−ジ−スルホン酸、又はアニリンスルホ
ンアミド）、モルホリノ、Ｓ−Ｃ1〜Ｃ4アルキル（アリール）、或いはアミノ酸
（例えば、アスパラギン酸又はイミノ酢酸）のアミノ部分で置換する基であり、
そして Ｍは、水素；ナトリウム；カリウム；カルシウム；マグネシウム；アンモニウ
ム；モノ−、ジ−、トリ−、若しくはテトラ−Ｃ1〜Ｃ4アルキルアンモニウム；
モノ−、ジ−、若しくはトリ−Ｃ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキルアンモニウム；又は
Ｃ1〜Ｃ4アルキル基及びＣ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキル基の混合物で二置換若しく
は三置換されたアンモニウムである） で示される水溶性蛍光増白剤 を含むことを特徴とする増白顔料の使用。 - 【請求項２】 該成分（ｂ）として、Ｒ1はアニリノであり、そしてＲ2及び
Ｍは請求項１と同義である、式（１）の蛍光増白剤を用いる、請求項１記載の使
用。 - 【請求項３】 該成分（ｂ）として、Ｒ2が、ＮＨ−Ｃ1〜Ｃ4アルキル、Ｎ
（Ｃ1〜Ｃ4アルキル）2、Ｎ（Ｃ1〜Ｃ4アルキル）（Ｃ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキ
ル）、−Ｎ（Ｃ1〜Ｃ4ヒドロキシアルキル）2、モルホリノ、又はアミノ酸（例
えば、アスパラギン酸又はイミノ酢酸）のアミノ部分で置換する基であり、そし
てＭが、水素、ナトリウム、又はカリウムである、式（１）の蛍光増白剤を用い
る、請求項２記載の使用。 - 【請求項４】 該成分（ａ）として、メラミン−ホルムアルデヒド重縮合産
物を用いる、請求項１〜３のいずれか１項記載の使用。 - 【請求項５】 該蛍光増白剤（ｂ）が、該増白顔料中に、０．０５〜１０重
量％の量で存在する、請求項１〜４のいずれか１項記載の使用。 - 【請求項６】 該増白顔料が、成分（ｃ）として、芳香族スルホンアミドと
の共重合体を２０％以下で含む、請求項１〜５のいずれか１項記載の使用。 - 【請求項７】 該乾燥増白顔料が、０．０５〜４０μmの粒度を有する、請
求項１〜６のいずれか１項記載の使用。 - 【請求項８】 織物、塗料、接着剤、プラスチック、木、又は紙産業で用い
る塗工組成物を白化させるための、請求項１〜７のいずれか１項記載の増白顔料
の使用。
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