JP2003342841A - カーボンナノファイバーの製造装置及び方法 - Google Patents
カーボンナノファイバーの製造装置及び方法Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 カーボンナノファイバーの製造装置を提
供。 【解決手段】 炭素材料と触媒と流動材とを供給し、カ
ーボンナノファイバーを製造する流動層反応部、該流動
層反応部と連通し、流動材が飛散及び流下する空間を有
するフリーボード部、上記流動層反応部に導入し、流動
材を流動させる流動ガスを供給する流動ガス供給手段、
流動層反応部を周囲より加熱する加熱手段１７、該フリ
ーボード部から飛散された流動材及びカーボンナノファ
イバーを回収する回収ライン１８、該回収ラインで回収
された流動材及びカーボンナノファイバーを分離する分
離手段とを具備すると共に、上記フリーボード部内を複
数に分割する仕切部材をフリーボード頂部より垂下させ
フリーボード内を複数の下端が開放されている部屋２２
に分割し、上記回収ラインと上記分割された各部屋と連
通する複数の回収ライン２３を有し、各回収ラインには
流路を開閉する開閉バルブ２４を設けた。
供。 【解決手段】 炭素材料と触媒と流動材とを供給し、カ
ーボンナノファイバーを製造する流動層反応部、該流動
層反応部と連通し、流動材が飛散及び流下する空間を有
するフリーボード部、上記流動層反応部に導入し、流動
材を流動させる流動ガスを供給する流動ガス供給手段、
流動層反応部を周囲より加熱する加熱手段１７、該フリ
ーボード部から飛散された流動材及びカーボンナノファ
イバーを回収する回収ライン１８、該回収ラインで回収
された流動材及びカーボンナノファイバーを分離する分
離手段とを具備すると共に、上記フリーボード部内を複
数に分割する仕切部材をフリーボード頂部より垂下させ
フリーボード内を複数の下端が開放されている部屋２２
に分割し、上記回収ラインと上記分割された各部屋と連
通する複数の回収ライン２３を有し、各回収ラインには
流路を開閉する開閉バルブ２４を設けた。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、流動層方式による
カーボンナノファイバーの製造装置及び方法に関する。
カーボンナノファイバーの製造装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年ナノ単位の炭素材料が製造され、そ
の一例として、アーク法、気相熱分解法、レーザー昇華
法、凝縮相の電解法などがすでに提案されている。
の一例として、アーク法、気相熱分解法、レーザー昇華
法、凝縮相の電解法などがすでに提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の製造方法はいずれも実験室レベルの製造方法であり、
特に炭素材料の収率が低く、しかも連続製造ができない
など、安定した大量生産を行うことは困難であった。
の製造方法はいずれも実験室レベルの製造方法であり、
特に炭素材料の収率が低く、しかも連続製造ができない
など、安定した大量生産を行うことは困難であった。
【０００４】一方、近年ナノ単位の炭素材料（いわゆる
カーボンナノファイバー）は多方面において、その有用
性が嘱望され、工業的な大量製造できることが望まれて
いる。
カーボンナノファイバー）は多方面において、その有用
性が嘱望され、工業的な大量製造できることが望まれて
いる。
【０００５】本発明は、上記の事情に鑑み、連続的に大
量生産することができるナノ単位の炭素材料であるカー
ボンナノファイバーの製造装置及び方法を提供をするこ
とを課題とする。
量生産することができるナノ単位の炭素材料であるカー
ボンナノファイバーの製造装置及び方法を提供をするこ
とを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決する第１
の発明は、炭素材料と触媒と流動材を供給し、カーボン
ナノファイバーを製造する流動層反応部と、該流動層反
応部と連通し、流動材が飛散及び流下する空間を有する
フリーボード部と、上記流動層反応部に導入し、流動材
を流動させる流動ガスを供給する流動ガス供給手段と、
流動層反応部を加熱する加熱手段と、該フリーボード部
から飛散された流動材及びカーボンナノファイバーを回
収する回収ラインと、回収ラインで回収された流動材及
びカーボンナノファイバーを分離する分離手段とを具備
すると共に、上記フリーボード部内を複数に分割する仕
切部材をフリーボード頂部より垂下させフリーボード内
を複数の下端が開放されている部屋に分割し、上記回収
ラインと上記分割された各部屋と連通する複数の回収ラ
インを有し、各回収ラインには流路を開閉する開閉バル
ブを設けたことを特徴とするカーボンナノファイバーの
製造装置にある。
の発明は、炭素材料と触媒と流動材を供給し、カーボン
ナノファイバーを製造する流動層反応部と、該流動層反
応部と連通し、流動材が飛散及び流下する空間を有する
フリーボード部と、上記流動層反応部に導入し、流動材
を流動させる流動ガスを供給する流動ガス供給手段と、
流動層反応部を加熱する加熱手段と、該フリーボード部
から飛散された流動材及びカーボンナノファイバーを回
収する回収ラインと、回収ラインで回収された流動材及
びカーボンナノファイバーを分離する分離手段とを具備
すると共に、上記フリーボード部内を複数に分割する仕
切部材をフリーボード頂部より垂下させフリーボード内
を複数の下端が開放されている部屋に分割し、上記回収
ラインと上記分割された各部屋と連通する複数の回収ラ
インを有し、各回収ラインには流路を開閉する開閉バル
ブを設けたことを特徴とするカーボンナノファイバーの
製造装置にある。
【０００７】第２の発明は第１の発明において、上記流
動材の粒度分布が異なる２以上の流動材を供給量を独立
して制御して供給ことを特徴とするカーボンナノファイ
バーの製造装置にある。
動材の粒度分布が異なる２以上の流動材を供給量を独立
して制御して供給ことを特徴とするカーボンナノファイ
バーの製造装置にある。
【０００８】第３の発明は、炭素材料と触媒と流動材と
を供給し、カーボンナノファイバーを製造する流動層反
応部と、該流動層反応部と連通し、流動材が飛散及び流
下する空間を有するフリーボード部と、上記流動層反応
部に供給し、流動材を流動させる不活性ガス供給手段
と、流動層反応部を加熱する加熱手段と、該フリーボー
ド部から飛散された流動材及びカーボンナノファイバー
を回収する回収ラインと、回収ラインで回収された流動
材及びカーボンナノファイバーを分離する分離手段とを
具備すると共に、上記フリーボード部内にシールガスを
頂部より垂下・供給するガス供給手段を設けたことを特
徴とするカーボンナノファイバーの製造装置にある。
を供給し、カーボンナノファイバーを製造する流動層反
応部と、該流動層反応部と連通し、流動材が飛散及び流
下する空間を有するフリーボード部と、上記流動層反応
部に供給し、流動材を流動させる不活性ガス供給手段
と、流動層反応部を加熱する加熱手段と、該フリーボー
ド部から飛散された流動材及びカーボンナノファイバー
を回収する回収ラインと、回収ラインで回収された流動
材及びカーボンナノファイバーを分離する分離手段とを
具備すると共に、上記フリーボード部内にシールガスを
頂部より垂下・供給するガス供給手段を設けたことを特
徴とするカーボンナノファイバーの製造装置にある。
【０００９】第４の発明は、第３の発明において、上記
シールガスが装置内よりも低温又は高温であり、不活性
ガス、Ｏ2 、水蒸気、ＣＯ2 のいずれか、あるいは２つ
以上の組み合わせであることを特徴とするカーボンナノ
ファイバーの製造装置にある。
シールガスが装置内よりも低温又は高温であり、不活性
ガス、Ｏ2 、水蒸気、ＣＯ2 のいずれか、あるいは２つ
以上の組み合わせであることを特徴とするカーボンナノ
ファイバーの製造装置にある。
【００１０】第５の発明は、炭素材料と触媒とを供給
し、カーボンナノファイバーを製造する流動層反応部
と、該流動層反応部と連通し、流動材が飛散及び流下す
る空間を有するフリーボード部と、上記流動層反応部に
供給し、流動材を流動させる不活性ガス供給手段と、流
動層反応部を加熱する加熱手段と、該フリーボード部か
ら飛散された流動材及びカーボンナノファイバーを回収
する回収ラインと、回収ラインで回収された流動材及び
カーボンナノファイバーを分離する分離手段とを具備す
ると共に、上記フリーボード部の頂部近傍の周壁又はガ
ス又はその両方を冷却又は加熱する温度制御手段を設け
たことを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置
にある。
し、カーボンナノファイバーを製造する流動層反応部
と、該流動層反応部と連通し、流動材が飛散及び流下す
る空間を有するフリーボード部と、上記流動層反応部に
供給し、流動材を流動させる不活性ガス供給手段と、流
動層反応部を加熱する加熱手段と、該フリーボード部か
ら飛散された流動材及びカーボンナノファイバーを回収
する回収ラインと、回収ラインで回収された流動材及び
カーボンナノファイバーを分離する分離手段とを具備す
ると共に、上記フリーボード部の頂部近傍の周壁又はガ
ス又はその両方を冷却又は加熱する温度制御手段を設け
たことを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置
にある。
【００１１】第６の発明は、第１乃至３のいずれか一の
発明において、上記回収ラインに介装された分離手段
が、回収筒内に鉛直軸方向と略直交する方向に設けた篩
と、該篩の下段側から不活性ガスを供給するガス供給手
段とを具備し、回収された流動材とカーボンナノファイ
バーと分離することを特徴とするカーボンナノファイバ
ーの製造装置にある。
発明において、上記回収ラインに介装された分離手段
が、回収筒内に鉛直軸方向と略直交する方向に設けた篩
と、該篩の下段側から不活性ガスを供給するガス供給手
段とを具備し、回収された流動材とカーボンナノファイ
バーと分離することを特徴とするカーボンナノファイバ
ーの製造装置にある。
【００１２】第７の発明は、第１のカーボンナノファイ
バーの製造装置を用い、カーボンナノファイバー製造時
には、すべての回収ラインの流路を開放させて、流動材
の飛散を抑制し、上記フリーボード部の壁面又は回収ラ
インにカーボンナノファイバーが析出又は蓄積した場合
に、特定の流路を限定して、流動ガスの流速を上げ、流
動層から飛散した流動材をフリーボード内の分割された
部屋の頂部まで流動層を輸送し、輸送された流動材の一
部が壁面の析出物を剥離し、剥離したカーボンナノファ
イバーを回収することを特徴とするカーボンナノファイ
バーの製造方法にある。
バーの製造装置を用い、カーボンナノファイバー製造時
には、すべての回収ラインの流路を開放させて、流動材
の飛散を抑制し、上記フリーボード部の壁面又は回収ラ
インにカーボンナノファイバーが析出又は蓄積した場合
に、特定の流路を限定して、流動ガスの流速を上げ、流
動層から飛散した流動材をフリーボード内の分割された
部屋の頂部まで流動層を輸送し、輸送された流動材の一
部が壁面の析出物を剥離し、剥離したカーボンナノファ
イバーを回収することを特徴とするカーボンナノファイ
バーの製造方法にある。
【００１３】第８の発明は、第２のカーボンナノファイ
バーの製造装置を用い、フリーボード部の壁面又は回収
ラインの流路にカーボンナノファイバーが析出又は蓄積
した場合に、流動材の粒度分布が異なるものを使用し、
輸送された流動材の一部がフリーボード部又は回収ライ
ンの壁面の析出物を剥離し、剥離したカーボンナノファ
イバーを回収することを特徴とするカーボンナノファイ
バーの製造方法にある。
バーの製造装置を用い、フリーボード部の壁面又は回収
ラインの流路にカーボンナノファイバーが析出又は蓄積
した場合に、流動材の粒度分布が異なるものを使用し、
輸送された流動材の一部がフリーボード部又は回収ライ
ンの壁面の析出物を剥離し、剥離したカーボンナノファ
イバーを回収することを特徴とするカーボンナノファイ
バーの製造方法にある。
【００１４】第９の発明は、第３のカーボンナノファイ
バーの製造装置を用い、上記フリーボード部の壁面又は
流路にカーボンナノファイバーが析出又は蓄積した場合
に、シールガスを壁面に向かって吹付け、流動層から飛
散した流動材により壁面の析出物を剥離し、剥離したカ
ーボンナノファイバーを回収することを特徴とするカー
ボンナノファイバーの製造方法にある。
バーの製造装置を用い、上記フリーボード部の壁面又は
流路にカーボンナノファイバーが析出又は蓄積した場合
に、シールガスを壁面に向かって吹付け、流動層から飛
散した流動材により壁面の析出物を剥離し、剥離したカ
ーボンナノファイバーを回収することを特徴とするカー
ボンナノファイバーの製造方法にある。
【００１５】第１０の発明は、第９の発明において、上
記シールガスが装置内よりも低温又は高温であり、不活
性ガス、Ｏ2 、水蒸気、ＣＯ2 のいずれか、あるいは２
つ以上の組み合わせであることを特徴とするカーボンナ
ノファイバーの製造装置にある。
記シールガスが装置内よりも低温又は高温であり、不活
性ガス、Ｏ2 、水蒸気、ＣＯ2 のいずれか、あるいは２
つ以上の組み合わせであることを特徴とするカーボンナ
ノファイバーの製造装置にある。
【００１６】第１１の発明は、第５のカーボンナノファ
イバーの製造装置を用い、上記フリーボード部の壁面又
は回収ラインの流路にカーボンナノファイバーが析出又
は蓄積した場合に、上記フリーボード部の頂部近傍の周
壁又はガス又はその両方を冷却又は加熱し、流動層から
飛散した流動材の流速を減速しつつ降下させ、壁面の析
出物を剥離し、剥離したカーボンナノファイバーを回収
することを特徴とするカーボンナノファイバーの製造方
法にある。
イバーの製造装置を用い、上記フリーボード部の壁面又
は回収ラインの流路にカーボンナノファイバーが析出又
は蓄積した場合に、上記フリーボード部の頂部近傍の周
壁又はガス又はその両方を冷却又は加熱し、流動層から
飛散した流動材の流速を減速しつつ降下させ、壁面の析
出物を剥離し、剥離したカーボンナノファイバーを回収
することを特徴とするカーボンナノファイバーの製造方
法にある。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明によるカーボンナノファイ
バーの製造装置の実施の形態を以下に説明するが、本発
明はこれらの実施の形態に限定されるものではない。
バーの製造装置の実施の形態を以下に説明するが、本発
明はこれらの実施の形態に限定されるものではない。
【００１８】［第１の実施の形態］図１にカーボンナノ
ファイバーの製造装置の概略を示す。図１に示すよう
に、本実施の形態にかかるカーボンナノファイバーの製
造装置は、炭素材料１０と触媒１２と流動材１１とを供
給し、カーボンナノファイバー１００を製造する流動層
反応部１３と、該流動層反応部１３と連通し、流動材１
１が飛散及び流下する空間を有するフリーボード部１４
と、上記流動層反応部１３に導入し、流動材１１を流動
させる流動ガス１５を供給する流動ガス供給手段１６
と、流動層反応部１３を周囲より加熱する加熱手段１７
と、該フリーボード部１４から飛散された流動材１１及
びカーボンナノファイバー１００を回収する回収ライン
１８と、該回収ライン１８で回収された流動材１１及び
カーボンナノファイバー１００を分離する分離手段１９
とを具備すると共に、上記フリーボード部１４内を複数
に分割する仕切部材２１をフリーボード頂部より垂下さ
せフリーボード内を複数（本実施の形態では６部屋）の
下端が開放されている部屋２２−１〜２２−６に分割
し、上記回収ライン１８と上記分割された各部屋と連通
する複数の回収ライン２３−１〜２３−６を有し、各回
収ラインには流路を開閉する開閉バルブ２４−１〜２４
−６を設けたものである。
ファイバーの製造装置の概略を示す。図１に示すよう
に、本実施の形態にかかるカーボンナノファイバーの製
造装置は、炭素材料１０と触媒１２と流動材１１とを供
給し、カーボンナノファイバー１００を製造する流動層
反応部１３と、該流動層反応部１３と連通し、流動材１
１が飛散及び流下する空間を有するフリーボード部１４
と、上記流動層反応部１３に導入し、流動材１１を流動
させる流動ガス１５を供給する流動ガス供給手段１６
と、流動層反応部１３を周囲より加熱する加熱手段１７
と、該フリーボード部１４から飛散された流動材１１及
びカーボンナノファイバー１００を回収する回収ライン
１８と、該回収ライン１８で回収された流動材１１及び
カーボンナノファイバー１００を分離する分離手段１９
とを具備すると共に、上記フリーボード部１４内を複数
に分割する仕切部材２１をフリーボード頂部より垂下さ
せフリーボード内を複数（本実施の形態では６部屋）の
下端が開放されている部屋２２−１〜２２−６に分割
し、上記回収ライン１８と上記分割された各部屋と連通
する複数の回収ライン２３−１〜２３−６を有し、各回
収ラインには流路を開閉する開閉バルブ２４−１〜２４
−６を設けたものである。
【００１９】上記流動層反応器１３の流動床反応形式に
は気泡型流動層型と噴流型流動層型とがあるが、本発明
ではいずれのものを用いてもよい。また、フリーボード
部１４は、流動層反応部１３よりもその流路断面積の大
きいものが好ましい。
は気泡型流動層型と噴流型流動層型とがあるが、本発明
ではいずれのものを用いてもよい。また、フリーボード
部１４は、流動層反応部１３よりもその流路断面積の大
きいものが好ましい。
【００２０】上記炭素材料は、炭素を含有する化合物で
あれば、いずれのものでもよく、例えばメタン，エタ
ン，プロパン及びヘキサンなどのアルカン、エチレン，
プロピレン及びアセチレン等の不飽和有機化合物、ベン
ゼン、トルエン等の芳香族化合物、ポリエチレン、ポリ
プロピレン等の高分子材料、又は石油や石炭（石炭転換
ガスを含む）等を挙げることができるが、本発明はこれ
らに限定されるものではない。この炭素材料は、流動層
内にガス状態で供給し、別途供給される触媒にカーボン
ナノファイバを成長させている。この際、所定の流動条
件となるように、別途流動ガスとしてガス供給手段１６
により不活性ガスを流動層反応部１３内に導入してい
る。
あれば、いずれのものでもよく、例えばメタン，エタ
ン，プロパン及びヘキサンなどのアルカン、エチレン，
プロピレン及びアセチレン等の不飽和有機化合物、ベン
ゼン、トルエン等の芳香族化合物、ポリエチレン、ポリ
プロピレン等の高分子材料、又は石油や石炭（石炭転換
ガスを含む）等を挙げることができるが、本発明はこれ
らに限定されるものではない。この炭素材料は、流動層
内にガス状態で供給し、別途供給される触媒にカーボン
ナノファイバを成長させている。この際、所定の流動条
件となるように、別途流動ガスとしてガス供給手段１６
により不活性ガスを流動層反応部１３内に導入してい
る。
【００２１】上記触媒は、例えばＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃ
ｕ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｗ又はこれらの少なくとも２種以上の
混合物等を挙げることができるが、本発明はこれらに限
定されるものではない。
ｕ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｗ又はこれらの少なくとも２種以上の
混合物等を挙げることができるが、本発明はこれらに限
定されるものではない。
【００２２】上記流動材１１の粒度は特に限定されるも
のではないが、例えば０．０２〜２０ｍｍの範囲のもの
を用いることができる。この流動材としては、公知のケ
イ砂、アルミナ、シリカ、アルミノシリート等を挙げる
ことができるが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
のではないが、例えば０．０２〜２０ｍｍの範囲のもの
を用いることができる。この流動材としては、公知のケ
イ砂、アルミナ、シリカ、アルミノシリート等を挙げる
ことができるが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。
【００２３】流動層反応部１３には炭素材料１０と、触
媒１２と流動材１１とを各々供給し、流動材ガス１５を
供給することで、流動材１１を流動させ、所定の圧力及
び温度とすることで、流動層による均一な反応を行うこ
とにより、カーボンナノファイバー１００を製造するこ
とになる。
媒１２と流動材１１とを各々供給し、流動材ガス１５を
供給することで、流動材１１を流動させ、所定の圧力及
び温度とすることで、流動層による均一な反応を行うこ
とにより、カーボンナノファイバー１００を製造するこ
とになる。
【００２４】ここで、流動材１１として、例えば２００
μｍ程度のものを用いた場合には、図８に示すように、
流動層における流速は０．１ｍ／ｓ程度であり、フリー
ボードにおける流速は０．０１ｍ／ｓ程度としている。
この場合、フリーボード内に形成された各部屋２３−１
〜２３−６と連通する回収ラインに介装されたバルブ２
４−１〜２４−６は、すべて開放状態としている。この
ような状態でカーボンナノファイバーの製造を行う。
μｍ程度のものを用いた場合には、図８に示すように、
流動層における流速は０．１ｍ／ｓ程度であり、フリー
ボードにおける流速は０．０１ｍ／ｓ程度としている。
この場合、フリーボード内に形成された各部屋２３−１
〜２３−６と連通する回収ラインに介装されたバルブ２
４−１〜２４−６は、すべて開放状態としている。この
ような状態でカーボンナノファイバーの製造を行う。
【００２５】そして、部屋等の壁面に生成されたカーボ
ンナノファイバーが付着し、付着物３０が所定量蓄積し
た段階で、例えば第１の回収ライン２４−１と限定し、
他の回収ライン２４−２〜２４−６のバルブを閉状態と
し、流動層反応部１３の流動材１１の流速を上げ、流動
層からスプラッシュして飛び出した流動材粒子を積極的
にフリーボード上部まで輸送する。そして、輸送された
粒子の一部は流路内の壁面を降下するので、付着物３０
を摩耗・剥離・飛散させて、下流側の回収ライン１８を
通過させて分離手段１９でカーボンナノファイバー１０
０を回収している。
ンナノファイバーが付着し、付着物３０が所定量蓄積し
た段階で、例えば第１の回収ライン２４−１と限定し、
他の回収ライン２４−２〜２４−６のバルブを閉状態と
し、流動層反応部１３の流動材１１の流速を上げ、流動
層からスプラッシュして飛び出した流動材粒子を積極的
にフリーボード上部まで輸送する。そして、輸送された
粒子の一部は流路内の壁面を降下するので、付着物３０
を摩耗・剥離・飛散させて、下流側の回収ライン１８を
通過させて分離手段１９でカーボンナノファイバー１０
０を回収している。
【００２６】この流動材により剥離する状態を図２に示
す模式図にて説明する。図２に示すように、ナノ単位の
カーボンナノファイバー１００は部屋２２−１の内壁面
に付着して付着物３０を形成しているが、この付着物３
０は、流動材１１が流下する際の物理的な影響により剥
離し、一部は、流動材１１と共に、下方に降下すると共
に、剥離物３１の一部は流動ガスにより回収ライン２３
−１を通って回収ライン１８側に運ばれ、分離手段１９
で分離される。
す模式図にて説明する。図２に示すように、ナノ単位の
カーボンナノファイバー１００は部屋２２−１の内壁面
に付着して付着物３０を形成しているが、この付着物３
０は、流動材１１が流下する際の物理的な影響により剥
離し、一部は、流動材１１と共に、下方に降下すると共
に、剥離物３１の一部は流動ガスにより回収ライン２３
−１を通って回収ライン１８側に運ばれ、分離手段１９
で分離される。
【００２７】上記分離手段１９としては、例えばサイク
ロン、バグフィルタ、セラミックフィルタ、篩等の公知
の分離手段を用いることができる。なお、回収された流
動材１１は再利用することができる。また新規流動材１
１と混合して流動材供給手段２９により流動層反応部１
３内に供給するようにしている。
ロン、バグフィルタ、セラミックフィルタ、篩等の公知
の分離手段を用いることができる。なお、回収された流
動材１１は再利用することができる。また新規流動材１
１と混合して流動材供給手段２９により流動層反応部１
３内に供給するようにしている。
【００２８】このように、本実施の形態では、カーボン
ナノファイバ１００の付着物が生成した場合において
も、フリーボード部１４内を複数の部屋毎に区切ってい
るので、当該部屋内の流量を順次調節することで、任意
のタイミングで、任意の場所の付着物を剥離させること
ができる。
ナノファイバ１００の付着物が生成した場合において
も、フリーボード部１４内を複数の部屋毎に区切ってい
るので、当該部屋内の流量を順次調節することで、任意
のタイミングで、任意の場所の付着物を剥離させること
ができる。
【００２９】なお、本実施の形態では、フリーボード部
１４内を仕切って部屋を形成する方法としては、図３
（ａ）のような鉛直軸方向と交差する方向の断面形状を
矩形状としてたものに限定されるものではなく、例えば
図３（ｂ）に示すような、円周方向に８分割の部屋とし
たり、図３（ｃ）に示すように、正方形状とした９分割
の部屋としたりしてもよい。なお、分割数は何ら限定さ
れるものではない。
１４内を仕切って部屋を形成する方法としては、図３
（ａ）のような鉛直軸方向と交差する方向の断面形状を
矩形状としてたものに限定されるものではなく、例えば
図３（ｂ）に示すような、円周方向に８分割の部屋とし
たり、図３（ｃ）に示すように、正方形状とした９分割
の部屋としたりしてもよい。なお、分割数は何ら限定さ
れるものではない。
【００３０】回収ライン１８により回収された流動材及
びカーボンナノファイバーは分離手段で両者を分離し、
流動材は再利用されている。
びカーボンナノファイバーは分離手段で両者を分離し、
流動材は再利用されている。
【００３１】以上説明したように、本実施の形態によれ
ば、流動層反応機構によるカーボンナノファイバの製造
において、壁面や管内に付着した生成物があった場合で
も、フリーボード部の流速を制御することで、流動材の
物理的な衝突による剥離現象によって、任意のタイミン
グで、任意の場所の付着物の剥離させ、回収することが
でき、カーボンナノファイバの回収効率が向上する。ま
た、装置内の滞留時間が制御された品質の揃ったカーボ
ンナノファイバーの製造が可能となる。
ば、流動層反応機構によるカーボンナノファイバの製造
において、壁面や管内に付着した生成物があった場合で
も、フリーボード部の流速を制御することで、流動材の
物理的な衝突による剥離現象によって、任意のタイミン
グで、任意の場所の付着物の剥離させ、回収することが
でき、カーボンナノファイバの回収効率が向上する。ま
た、装置内の滞留時間が制御された品質の揃ったカーボ
ンナノファイバーの製造が可能となる。
【００３２】また、流動層反応部内では均一な反応を行
うことができるので、触媒と炭素材料とが良好な条件に
おいて、反応することが可能となる。この際、フリーボ
ード付着物を任意のタイミングで任意の場所について回
収できるので、フリーボード部に付着した触媒、カーボ
ンナノファイバー等が不定期に脱落する等して、製品の
均一性を低下させることを防止することが可能となる。
うことができるので、触媒と炭素材料とが良好な条件に
おいて、反応することが可能となる。この際、フリーボ
ード付着物を任意のタイミングで任意の場所について回
収できるので、フリーボード部に付着した触媒、カーボ
ンナノファイバー等が不定期に脱落する等して、製品の
均一性を低下させることを防止することが可能となる。
【００３３】［第２の実施の形態］本実施の形態では、
第１の実施の形態において、２つ以上の異なる粒径分布
の流動材を使用している。図４は本実施の形態にかかる
カーボンナノファイバーの製造装置である。図４に示す
ように、本実施の形態では、３種類の異なる粒径の粗粒
流動材（粒径２００μｍ）１１−１、中粒流動材（粒径
２０μｍ）１１−２、微粒流動材（粒径２μｍ）１１−
３を用いている。なお、第１の実施の形態と同一の部材
には同一の符号を付してその説明は省略する。なお、回
収された流動材１１−１〜１１−３は再利用することが
できる。また新規流動材１１−１〜１１−３と混合して
流動材供給手段２９−１〜２９−３により流動層反応部
１３内に供給するようにしている。
第１の実施の形態において、２つ以上の異なる粒径分布
の流動材を使用している。図４は本実施の形態にかかる
カーボンナノファイバーの製造装置である。図４に示す
ように、本実施の形態では、３種類の異なる粒径の粗粒
流動材（粒径２００μｍ）１１−１、中粒流動材（粒径
２０μｍ）１１−２、微粒流動材（粒径２μｍ）１１−
３を用いている。なお、第１の実施の形態と同一の部材
には同一の符号を付してその説明は省略する。なお、回
収された流動材１１−１〜１１−３は再利用することが
できる。また新規流動材１１−１〜１１−３と混合して
流動材供給手段２９−１〜２９−３により流動層反応部
１３内に供給するようにしている。
【００３４】そして、通常の反応においては、最も粗い
粗粒流動材１１−１を用いてフリーボード部１４への粒
子の飛散を防止している。そしてフリーボードの壁面に
付着した付着物を剥離させたい場合には、フリーボード
部１４への飛散が可能な中粒径（２０μｍ）を用いて、
付着物を剥離するようにしている。流動材の粒径と流速
との関係は、粗粒１１−１、中粒１１−２、微細流動材
１１−３より異なる。この関係を図９に示す。
粗粒流動材１１−１を用いてフリーボード部１４への粒
子の飛散を防止している。そしてフリーボードの壁面に
付着した付着物を剥離させたい場合には、フリーボード
部１４への飛散が可能な中粒径（２０μｍ）を用いて、
付着物を剥離するようにしている。流動材の粒径と流速
との関係は、粗粒１１−１、中粒１１−２、微細流動材
１１−３より異なる。この関係を図９に示す。
【００３５】また、下流の回収ライン１８の壁面に付着
した付着物を除去するような場合には、微粒の流動材１
１−３を用いて、、付着物を剥離するようにしている。
した付着物を除去するような場合には、微粒の流動材１
１−３を用いて、、付着物を剥離するようにしている。
【００３６】次に、サイクロン１９で分離した流動材の
粒径毎の流動材分離手段の一例を図５に示す。
粒径毎の流動材分離手段の一例を図５に示す。
【００３７】図５に示すように、流動材分離手段４０
は、回収筒４１内に鉛直軸方向と略直交する方向に設け
た篩４２と、該篩４２の下段側から不活性ガス４３を供
給するガス供給手段４４とを具備し、サイクロン１９に
より分離されたと該流動材１１を粒径毎に分離すると共
に、流動材と共に同伴されたカーボンナノファイバー１
００と分離するようにしている。上記篩４２は図５に示
すように、回収ライン供給口側よりも排出側を低くして
傾け、分離効率を向上させるようにしてもよい。
は、回収筒４１内に鉛直軸方向と略直交する方向に設け
た篩４２と、該篩４２の下段側から不活性ガス４３を供
給するガス供給手段４４とを具備し、サイクロン１９に
より分離されたと該流動材１１を粒径毎に分離すると共
に、流動材と共に同伴されたカーボンナノファイバー１
００と分離するようにしている。上記篩４２は図５に示
すように、回収ライン供給口側よりも排出側を低くして
傾け、分離効率を向上させるようにしてもよい。
【００３８】［第３の実施の形態］図６にカーボンナノ
ファイバーの製造装置の概略を示す。図６に示すよう
に、本実施の形態にかかるカーボンナノファイバーの製
造装置は、炭素材料１０と触媒１２とを供給し、カーボ
ンナノファイバー１００を製造する流動層反応部１３
と、該流動層反応部１３と連通し、流動材１１が飛散及
び流下する空間を有するフリーボード部１４と、上記流
動層反応部１３に導入し、流動材１１を流動させる流動
ガス１５を供給する流動ガス供給手段１６と、流動層反
応部１３を周囲より加熱する加熱手段１７と、該フリー
ボード部１４から飛散された流動材１１及びカーボンナ
ノファイバー１００を回収する回収ライン１８と、該回
収ライン１８で回収された流動材１１及びカーボンナノ
ファイバー１００を分離する分離手段１９とを具備する
と共に、上記フリーボード部１４内に装置内より低温の
不活性なシールガス５１を頂部１４ａの周囲より垂下・
供給させるガス供給手段５２を設けたものである。
ファイバーの製造装置の概略を示す。図６に示すよう
に、本実施の形態にかかるカーボンナノファイバーの製
造装置は、炭素材料１０と触媒１２とを供給し、カーボ
ンナノファイバー１００を製造する流動層反応部１３
と、該流動層反応部１３と連通し、流動材１１が飛散及
び流下する空間を有するフリーボード部１４と、上記流
動層反応部１３に導入し、流動材１１を流動させる流動
ガス１５を供給する流動ガス供給手段１６と、流動層反
応部１３を周囲より加熱する加熱手段１７と、該フリー
ボード部１４から飛散された流動材１１及びカーボンナ
ノファイバー１００を回収する回収ライン１８と、該回
収ライン１８で回収された流動材１１及びカーボンナノ
ファイバー１００を分離する分離手段１９とを具備する
と共に、上記フリーボード部１４内に装置内より低温の
不活性なシールガス５１を頂部１４ａの周囲より垂下・
供給させるガス供給手段５２を設けたものである。
【００３９】上記シールガス５１を供給することで、壁
面を流下するガスが流動材の流れをより大きくすること
となり、その結果、壁面に付着等したカーボンナノファ
イバーの付着物を剥離することができる。
面を流下するガスが流動材の流れをより大きくすること
となり、その結果、壁面に付着等したカーボンナノファ
イバーの付着物を剥離することができる。
【００４０】ガスの吹き込みは壁面に沿ってガスを吹き
込むようにするとなお、好適である。
込むようにするとなお、好適である。
【００４１】また、シールガスとしては、低温ガスに限
定されず、高温ガスでもよい。これは、低温ガスの場合
には、冷却効果による流速の低減により、流動材粒子の
落下を促進するようにしており、一方高温ガスの場合に
は、付着層の付着力の元を分解あるいは揮発あるいは燃
焼させる等により除去するようにしている。
定されず、高温ガスでもよい。これは、低温ガスの場合
には、冷却効果による流速の低減により、流動材粒子の
落下を促進するようにしており、一方高温ガスの場合に
は、付着層の付着力の元を分解あるいは揮発あるいは燃
焼させる等により除去するようにしている。
【００４２】また、不活性ガスに限定されず、例えばＯ
2 、水蒸気、ＣＯ2 等を吹き込むようにすればよい。な
お、これらのガスは単独でも又は２つ以上の組み合わせ
でも、いずれであってもよい。
2 、水蒸気、ＣＯ2 等を吹き込むようにすればよい。な
お、これらのガスは単独でも又は２つ以上の組み合わせ
でも、いずれであってもよい。
【００４３】［第４の実施の形態］図７にカーボンナノ
ファイバーの製造装置の概略を示す。図７に示すよう
に、本実施の形態にかかるカーボンナノファイバーの製
造装置は、第３の実施の形態において、シールガスを供
給する代わりに、上記フリーボード部１４の頂部近傍の
周壁又はガス又はその両方を冷却する冷却手段６０を設
けたものである。
ファイバーの製造装置の概略を示す。図７に示すよう
に、本実施の形態にかかるカーボンナノファイバーの製
造装置は、第３の実施の形態において、シールガスを供
給する代わりに、上記フリーボード部１４の頂部近傍の
周壁又はガス又はその両方を冷却する冷却手段６０を設
けたものである。
【００４４】フリーボード部１４内の上部を冷却するこ
とで、図１０に示すように、流速が低下し、Ｕｔを超え
ることがないので、回収ライン側には飛散することがな
く、壁面を流下することになり、その結果、壁面に付着
等したカーボンナノファイバーの付着物を剥離すること
ができる。
とで、図１０に示すように、流速が低下し、Ｕｔを超え
ることがないので、回収ライン側には飛散することがな
く、壁面を流下することになり、その結果、壁面に付着
等したカーボンナノファイバーの付着物を剥離すること
ができる。
【００４５】また、冷却手段の代わりに、第３の実施の
形態と同様に、加熱手段を設けるようにしてもよい。
形態と同様に、加熱手段を設けるようにしてもよい。
【００４６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
流動層反応機構によるカーボンナノファイバの製造にお
いて、壁面や管内に付着した生成物があった場合でも、
フリーボード部の流速、温度、ガス種、流動材粒径、ガ
スの吹込み等を制御することで、流動層による剥離現象
によって、付着物の剥離させ、回収することができ、カ
ーボンナノファイバの回収効率が向上する。
流動層反応機構によるカーボンナノファイバの製造にお
いて、壁面や管内に付着した生成物があった場合でも、
フリーボード部の流速、温度、ガス種、流動材粒径、ガ
スの吹込み等を制御することで、流動層による剥離現象
によって、付着物の剥離させ、回収することができ、カ
ーボンナノファイバの回収効率が向上する。
【００４７】また、流動層は均一な反応を行うことがで
きるので、触媒と炭素材料とが良好な条件において、反
応することで、カーボンナノファイバを製造することが
できるが、この際に、任意のタイミングで、任意の場所
について、上記時間、場所について制御可能な回収手段
により回収することができるので、付着物の不定期の脱
落による混入を防ぎ、均一な品質のカーボンナノファイ
バーを製造することが可能となる。
きるので、触媒と炭素材料とが良好な条件において、反
応することで、カーボンナノファイバを製造することが
できるが、この際に、任意のタイミングで、任意の場所
について、上記時間、場所について制御可能な回収手段
により回収することができるので、付着物の不定期の脱
落による混入を防ぎ、均一な品質のカーボンナノファイ
バーを製造することが可能となる。
【図１】第１の実施の形態にかかるカーボンナノファイ
バーの製造装置の概略を示す図である。
バーの製造装置の概略を示す図である。
【図２】第１の実施の形態にかかるカーボンナノファイ
バーの製造装置の概略を示す図である。
バーの製造装置の概略を示す図である。
【図３】第１の実施の形態にかかるカーボンナノファイ
バーの製造装置の概略を示す図である。
バーの製造装置の概略を示す図である。
【図４】第２の実施の形態にかかるカーボンナノファイ
バーの製造装置の概略を示す図である。
バーの製造装置の概略を示す図である。
【図５】第３の実施の形態にかかるカーボンナノファイ
バーの製造装置の概略を示す図である。
バーの製造装置の概略を示す図である。
【図６】第４の実施の形態にかかるカーボンナノファイ
バーの製造装置の概略を示す図である。
バーの製造装置の概略を示す図である。
【図７】第５の実施の形態にかかるカーボンナノファイ
バーの製造装置の概略を示す図である。
バーの製造装置の概略を示す図である。
【図８】流動材の粒径と流速との関係を示す図である。
【図９】流動材の粒径と流速との関係を示す図である。
【図１０】流動材の粒径と流速との関係を示す図であ
る。
る。
１０ カーボンナノファイバ
１１ 炭素材料
１２ 触媒
１３ 流動層反応部
１４ フリーボード部
１５ 流動ガス
１６ 動ガス供給手段
１７ 加熱手段
１８ 回収ライン
１９ 分離手段
２１ 仕切部材
２２−１〜２２−６ 部屋
２３−１〜２３−６ 回収ライン
２４−１〜２４−６ 開閉バルブ
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4G146 AA11 AB06 BA11 BA12 BA13
BA21 BA25 BA48 BC23 BC42
BC43 BC44 DA03 DA13 DA23
DA28
4L037 CS03 FA02 FA20 PA09 PA11
PA21 PA28
Claims (11)
- 【請求項１】 炭素材料と触媒と流動材を供給し、カー
ボンナノファイバーを製造する流動層反応部と、 該流動層反応部と連通し、流動材が飛散及び流下する空
間を有するフリーボード部と、 上記流動層反応部に導入し、流動材を流動させる流動ガ
スを供給する流動ガス供給手段と、 流動層反応部を加熱する加熱手段と、 該フリーボード部から飛散された流動材及びカーボンナ
ノファイバーを回収する回収ラインと、 回収ラインで回収された流動材及びカーボンナノファイ
バーを分離する分離手段とを具備すると共に、 上記フリーボード部内を複数に分割する仕切部材をフリ
ーボード頂部より垂下させフリーボード内を複数の下端
が開放されている部屋に分割し、上記回収ラインと上記
分割された各部屋と連通する複数の回収ラインを有し、
各回収ラインには流路を開閉する開閉バルブを設けたこ
とを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置。 - 【請求項２】 請求項１において、 上記流動材の粒度分布が異なる２以上の流動材を供給量
を独立して制御して供給ことを特徴とするカーボンナノ
ファイバーの製造装置。 - 【請求項３】 炭素材料と触媒と流動材とを供給し、カ
ーボンナノファイバーを製造する流動層反応部と、 該流動層反応部と連通し、流動材が飛散及び流下する空
間を有するフリーボード部と、 上記流動層反応部に供給し、流動材を流動させる不活性
ガス供給手段と、 流動層反応部を加熱する加熱手段と、 該フリーボード部から飛散された流動材及びカーボンナ
ノファイバーを回収する回収ラインと、 回収ラインで回収された流動材及びカーボンナノファイ
バーを分離する分離手段とを具備すると共に、 上記フリーボード部内にシールガスを頂部より垂下・供
給するガス供給手段を設けたことを特徴とするカーボン
ナノファイバーの製造装置。 - 【請求項４】 請求項３において、 上記シールガスが装置内よりも低温又は高温であり、不
活性ガス、Ｏ2 、水蒸気、ＣＯ2 のいずれか、あるいは
２つ以上の組み合わせであることを特徴とするカーボン
ナノファイバーの製造装置。 - 【請求項５】 炭素材料と触媒とを供給し、カーボンナ
ノファイバーを製造する流動層反応部と、 該流動層反応部と連通し、流動材が飛散及び流下する空
間を有するフリーボード部と、 上記流動層反応部に供給し、流動材を流動させる不活性
ガス供給手段と、 流動層反応部を加熱する加熱手段と、 該フリーボード部から飛散された流動材及びカーボンナ
ノファイバーを回収する回収ラインと、 回収ラインで回収された流動材及びカーボンナノファイ
バーを分離する分離手段とを具備すると共に、 上記フリーボード部の頂部近傍の周壁又はガス又はその
両方を冷却又は加熱する温度制御手段を設けたことを特
徴とするカーボンナノファイバーの製造装置。 - 【請求項６】 請求項１乃至３のいずれか一において、 上記回収ラインに介装された分離手段が、回収筒内に鉛
直軸方向と略直交する方向に設けた篩と、該篩の下段側
から不活性ガスを供給するガス供給手段とを具備し、回
収された流動材とカーボンナノファイバーと分離するこ
とを特徴とするカーボンナノファイバーの製造装置。 - 【請求項７】 請求項１のカーボンナノファイバーの製
造装置を用い、 カーボンナノファイバー製造時には、すべての回収ライ
ンの流路を開放させて、流動材の飛散を抑制し、 上記フリーボード部の壁面又は回収ラインにカーボンナ
ノファイバーが析出又は蓄積した場合に、特定の流路を
限定して、流動ガスの流速を上げ、流動層から飛散した
流動材をフリーボード内の分割された部屋の頂部まで流
動層を輸送し、輸送された流動材の一部が壁面の析出物
を剥離し、剥離したカーボンナノファイバーを回収する
ことを特徴とするカーボンナノファイバーの製造方法。 - 【請求項８】 請求項２のカーボンナノファイバーの製
造装置を用い、 フリーボード部の壁面又は回収ラインの流路にカーボン
ナノファイバーが析出又は蓄積した場合に、 流動材の粒度分布が異なるものを使用し、 輸送された流動材の一部がフリーボード部又は回収ライ
ンの壁面の析出物を剥離し、剥離したカーボンナノファ
イバーを回収することを特徴とするカーボンナノファイ
バーの製造方法。 - 【請求項９】 請求項３のカーボンナノファイバーの製
造装置を用い、 上記フリーボード部の壁面又は流路にカーボンナノファ
イバーが析出又は蓄積した場合に、シールガスを壁面に
向かって吹付け、流動層から飛散した流動材により壁面
の析出物を剥離し、剥離したカーボンナノファイバーを
回収することを特徴とするカーボンナノファイバーの製
造方法。 - 【請求項１０】 請求項９において、 上記シールガスが装置内よりも低温又は高温であり、不
活性ガス、Ｏ2 、水蒸気、ＣＯ2 のいずれか、あるいは
２つ以上の組み合わせであることを特徴とするカーボン
ナノファイバーの製造装置。 - 【請求項１１】 請求項５のカーボンナノファイバーの
製造装置を用い、 上記フリーボード部の壁面又は回収ラインの流路にカー
ボンナノファイバーが析出又は蓄積した場合に、上記フ
リーボード部の頂部近傍の周壁又はガス又はその両方を
冷却又は加熱し、 流動層から飛散した流動材の流速を減速しつつ降下さ
せ、壁面の析出物を剥離し、剥離したカーボンナノファ
イバーを回収することを特徴とするカーボンナノファイ
バーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002152795A JP2003342841A (ja) | 2002-05-27 | 2002-05-27 | カーボンナノファイバーの製造装置及び方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002152795A JP2003342841A (ja) | 2002-05-27 | 2002-05-27 | カーボンナノファイバーの製造装置及び方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003342841A true JP2003342841A (ja) | 2003-12-03 |
Family
ID=29770047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002152795A Withdrawn JP2003342841A (ja) | 2002-05-27 | 2002-05-27 | カーボンナノファイバーの製造装置及び方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003342841A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003342840A (ja) * | 2002-05-27 | 2003-12-03 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 繊維状ナノ炭素の製造方法及び装置 |
| JPWO2006033367A1 (ja) * | 2004-09-24 | 2008-05-15 | 独立行政法人科学技術振興機構 | カーボンナノ構造物の製造方法及び製造装置 |
| KR20140007196A (ko) * | 2012-07-09 | 2014-01-17 | 주식회사 엘지화학 | 카본나노튜브 제조장치 |
-
2002
- 2002-05-27 JP JP2002152795A patent/JP2003342841A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003342840A (ja) * | 2002-05-27 | 2003-12-03 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 繊維状ナノ炭素の製造方法及び装置 |
| JPWO2006033367A1 (ja) * | 2004-09-24 | 2008-05-15 | 独立行政法人科学技術振興機構 | カーボンナノ構造物の製造方法及び製造装置 |
| KR20140007196A (ko) * | 2012-07-09 | 2014-01-17 | 주식회사 엘지화학 | 카본나노튜브 제조장치 |
| KR101590110B1 (ko) | 2012-07-09 | 2016-02-01 | 주식회사 엘지화학 | 카본나노튜브 제조장치 |
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|---|---|---|---|
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