JP2003326158A - ガス中の水銀吸収材料 - Google Patents
ガス中の水銀吸収材料Info
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- JP2003326158A JP2003326158A JP2003091005A JP2003091005A JP2003326158A JP 2003326158 A JP2003326158 A JP 2003326158A JP 2003091005 A JP2003091005 A JP 2003091005A JP 2003091005 A JP2003091005 A JP 2003091005A JP 2003326158 A JP2003326158 A JP 2003326158A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 安価な鉛精鉱を用いて吸収効率が高く、しか
もその高い吸収効率を長期間維持することのできるガス
中の水銀吸収材料を提供すること。 【解決手段】 鉛精鉱を水中に分散させ撹拌した後、硫
酸を加えて表面を活性化させ、酢酸を添加し、撹拌後酸
化鉛を加え液温を調整した液中に硫化水素を吹き込んで
精鉱表面にＰｂＳを沈着させる。得られたＰｂＳパルプ
を粒度調整した軽石に付着させて水銀吸収材とし、図１
に示すような高い水銀吸収効率を長期間持続するガス中
の水銀吸収材料を得る。
もその高い吸収効率を長期間維持することのできるガス
中の水銀吸収材料を提供すること。 【解決手段】 鉛精鉱を水中に分散させ撹拌した後、硫
酸を加えて表面を活性化させ、酢酸を添加し、撹拌後酸
化鉛を加え液温を調整した液中に硫化水素を吹き込んで
精鉱表面にＰｂＳを沈着させる。得られたＰｂＳパルプ
を粒度調整した軽石に付着させて水銀吸収材とし、図１
に示すような高い水銀吸収効率を長期間持続するガス中
の水銀吸収材料を得る。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガス中の水銀を除
去するのに好適な吸収材に関し、更に詳しくは安価な鉛
精鉱を用いて長期間安定な吸収材を製造することを目的
とする。 【０００２】 【従来の技術】多孔質物質に活性な金属や化合物を付着
させてガス中の重金属、特に水銀を除去する研究は古く
から行われている。 【０００３】一例として、特開昭４８−１３２５９号公
報（発明の名称：「水銀化合物および元素状水銀を含む
ガスの精製法」）においては、活性成分としてセレン、
硫化セレンまたは他のセレン化合物あるいはこれらの混
合物を含んでなる塊状の精製用物質中に水銀含有ガスを
吹きこんで通過させることを特徴とする気体状の水銀含
有ガスの精製法が開示されている。 【０００４】また、本出願人も先に特公昭５４−８４７
５号公報（発明の名称：「酸性排ガス中の水銀の除去
法」）において、気体状またはミスト状の水銀を随伴す
る酸性排ガスを、非炭素質の無機多孔性物質担体上にＺ
ｎＳ、ＣｄＳおよびＰｂＳからなる群より選ばれる少な
くとも１種の金属硫化物を担持させたものからなる吸収
材の充てん層に導き、これを通過させることを特徴とす
る酸性排ガス中の水銀除去法を開示した。 【０００５】これらの除去法に使用できる水銀吸収用材
料の一種として、本出願人は特公昭６３−２６５４号公
報（発明の名称：「排ガス中の水銀吸収用材料」）にお
いて、閃亜鉛鉱、方鉛鉱、磁硫鉄鉱または黄銅鉱の少な
くとも一種の鉱酸処理済精鉱に該鉱物の主成分金属の酸
化物と酸を添加し、さらに硫化水素を添加して形成され
た殿物を多孔質担体に担持させてなる排ガス中の水銀吸
収材料を提供して、実操業に少なからず寄与してきた。 【０００６】 【特許文献１】特開昭４８−１３２５９号公報 【特許文献２】特公昭５４−８４７５号公報 【特許文献３】特公昭６３−２６５４号公報 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記吸収
剤は、使用当初は高い吸収効率を示すものの、長期間ガ
スを通し続けると吸収効率が比較的短期間に減少するこ
とがその後の試験で判明した。 【０００８】上記吸収材は安価な精鉱を用いるものであ
ることから、この素材を活用して更に改良を加え長期的
に安定化された吸収材を開発することが望まれていた。 【０００９】 【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等はこ
れらの課題を解決するために鋭意研究した結果、鉛精鉱
を用いて有機酸中でこれら鉛精鉱の表面に化学合成した
ＰｂＳを均一に添着させ、得られたＰｂＳパルプを多孔
質物質に担持させることによって、長期的に安定化され
た水銀吸収性材料を安価に製造できることを見い出し
た。 【００１０】すなわち本発明は、鉛精鉱を投入撹拌した
水性液中に鉱酸を添加して精鉱表面を活性化し、次いで
有機酸を添加した後、ＰｂＯを添加し、溶解した液中に
硫化水素を吹き込み鉛精鉱表面に均一なＰｂＳ層を生成
させ、得られたパルプを多孔質担体に均一に担持してな
ることを特徴とするガス中の水銀吸収材料である。 【００１１】 【発明の実施の形態】本発明において用いるＰｂＳパル
プは、安価な鉛精鉱を出発原料とするが、この精鉱（微
粒子）は、種々の選鉱試薬により鉱物表面が覆われたり
酸化したりしているので、このままでは脱水銀用吸収材
として使用できないため、予め液中で鉱酸処理して選鉱
試薬の除去および酸化被膜の除去を行った鉱酸処理済精
鉱を対象とする。 【００１２】第１工程において上記鉛精鉱を水性液中に
投入撹拌しながら、鉱酸として硫酸を添加して精鉱表面
を洗浄すると共に活性化し、次いで上澄液を除去して、
新たな水を供給する。 【００１３】第２工程においては、有機酸として酢酸を
入れて撹拌し、次いで酸化鉛（ＰｂＯ）を添加し、同様
に撹拌する。これらの液中に、硫化水素をＰｂＯ１００
ｇに対して約３０ｍｌ／ｍｉｎの割合で吹き込み、鉛精
鉱粒子表面にＰｂＳを化学的に合成し均一に添着させ
た。液中のＰｂ２＋イオンがなくなるまで硫化水素の吹
き込みを続け、反応終了後パルプ水のｐＨが中性になる
までデカンテーションにより水洗した後、ＰｂＳパルプ
を反応容器の系外へ抜き出した。 【００１４】有機酸の存在下で酸化鉛は徐々に溶解しな
がら硫化水素とゆっくり反応して鉛精鉱粒子表面に化学
合成された均一なＰｂＳ層を形成する。他の酸では、Ｐ
ｂＳは鉛精鉱粒子表面でも一部合成されるが、そのほと
んどはＰｂＳ粒子として生成し、鉛精鉱粒子表面に均一
にＰｂＳを添着することができず、長期に安定して水銀
を吸収する材料にはならない。 【００１５】また、有機酸として本実施例では酢酸を用
いたが、これはコスト的に安価な素材であるから好まし
いだけで、蟻酸・シュウ酸・安息香酸等他の有機酸を使
用しても同様な効果が得られる。 【００１６】第３工程では、上記ＰｂＳパルプを多孔質
物質、例えば軽石に付着させる。例えばペレタイザー等
で軽石の表面に軽石１リットルにつき約２５０ｇのＰｂ
Ｓを均一に付着させる。 【００１７】このようにして得られたガス中の水銀吸収
材は、従来例で示した特公昭６３−２６５４号公報（特
許文献３）に示す吸収材に比較すると、初期性能も高く
かつ３倍以上初期性能を持続することが判明し、長期的
に安定な水銀吸収材であることがわかった。 【００１８】 【実施例１】容量３リットルの容器にＡ鉱山製の鉛精鉱
を１．５ｋｇ入れ水を加えて全体が２リットルになるよ
うに調整した。撹拌しながら液温度を約４５℃前後にコ
ントロールした。次いで、鉱酸として硫酸を少量ずつ合
計１０ｍｌ添加し、１．５時間撹拌して鉛精鉱表面を活
性化させ、その後約７時間沈降させた。 【００１９】次いで上澄液を除去した後、再び水を加え
て全体が２リットルになるように調整した（第１工
程）。 【００２０】上記第１工程のパルプ液中に有機酸として
の酢酸を１０ｍｌ添加して撹拌後、酸化鉛（ＰｂＯ）を
１００ｇ添加し、液温度を約４５℃前後にコントロール
した。その液中に、硫化水素（Ｈ２Ｓ）をＰｂＯ１００
ｇに対して３０ｍｌ／ｍｉｎの割合で約７時間吹き込
み、液中のＰｂ２＋イオンがなくなり反応が終了したこ
とを確認した後、硫化水素の吹き込みを停止した。次い
でＰｂＳを沈降させ上澄液を除き、水を加えて撹拌する
作業を数度繰り返し（デカンテーション）、液のｐＨが
６以上の中性域になるまで水洗した。その後容器底部に
沈降したＰｂＳパルプを別容器に移した（第２工程）。 【００２１】次いで該ＰｂＳパルプを、５〜１５ｍｍに
粒度を調整した軽石１リットルに対して約２５０ｇの割
合で、ペレタイザーを用いて付着させ所望のガス中の水
銀吸収材を得た。 【００２２】上記工程によって得られた吸収材と、比較
用吸収材としての特公昭６３−２６５４号公報（特許文
献３）記載の硫化亜鉛精鉱からの殿物を上記と同じ割合
で軽石に付着させた吸収材とを用い、各々２００ｍｌの
カラムに充填し３リットル／分の割合で水銀を含んだガ
スを通過させた。入り口のガス中の水銀濃度を変えるこ
とができるように工夫し、それぞれの入り口・出口のガ
スを同時に吸引、液吸収させその吸収液中の水銀を分析
することにより、それぞれの条件での吸収材の水銀吸収
性能を調べた。その結果を表１に示した。 【００２３】 【表１】 【００２４】以上のように、初期の水銀吸収性能につい
ては入り口ガス中の水銀濃度が変化しても安定して９９
％以上の除去率があることが判明した。 【００２５】 【実施例２】実施例１と同様に製造した本発明による吸
収材と比較吸収材の水銀吸収性能の長期安定性を調べ
た。実施例１と同様の通ガス条件にて入り口水銀濃度が
一定になるようにして、カラム内に連続的にガスを通
し、出口ガスの水銀濃度を一定時間毎に吸引・液吸収
し、その吸収液の水銀濃度を分析し除去率を計算した。
その時系列のグラフを図１に示した。 【００２６】 【発明の効果】以上詳しく説明したように、本発明の吸
収材は比較吸収材と比べて初期性能も高く、かつその高
い水銀吸収効率を長期間保持することが判明した。
去するのに好適な吸収材に関し、更に詳しくは安価な鉛
精鉱を用いて長期間安定な吸収材を製造することを目的
とする。 【０００２】 【従来の技術】多孔質物質に活性な金属や化合物を付着
させてガス中の重金属、特に水銀を除去する研究は古く
から行われている。 【０００３】一例として、特開昭４８−１３２５９号公
報（発明の名称：「水銀化合物および元素状水銀を含む
ガスの精製法」）においては、活性成分としてセレン、
硫化セレンまたは他のセレン化合物あるいはこれらの混
合物を含んでなる塊状の精製用物質中に水銀含有ガスを
吹きこんで通過させることを特徴とする気体状の水銀含
有ガスの精製法が開示されている。 【０００４】また、本出願人も先に特公昭５４−８４７
５号公報（発明の名称：「酸性排ガス中の水銀の除去
法」）において、気体状またはミスト状の水銀を随伴す
る酸性排ガスを、非炭素質の無機多孔性物質担体上にＺ
ｎＳ、ＣｄＳおよびＰｂＳからなる群より選ばれる少な
くとも１種の金属硫化物を担持させたものからなる吸収
材の充てん層に導き、これを通過させることを特徴とす
る酸性排ガス中の水銀除去法を開示した。 【０００５】これらの除去法に使用できる水銀吸収用材
料の一種として、本出願人は特公昭６３−２６５４号公
報（発明の名称：「排ガス中の水銀吸収用材料」）にお
いて、閃亜鉛鉱、方鉛鉱、磁硫鉄鉱または黄銅鉱の少な
くとも一種の鉱酸処理済精鉱に該鉱物の主成分金属の酸
化物と酸を添加し、さらに硫化水素を添加して形成され
た殿物を多孔質担体に担持させてなる排ガス中の水銀吸
収材料を提供して、実操業に少なからず寄与してきた。 【０００６】 【特許文献１】特開昭４８−１３２５９号公報 【特許文献２】特公昭５４−８４７５号公報 【特許文献３】特公昭６３−２６５４号公報 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記吸収
剤は、使用当初は高い吸収効率を示すものの、長期間ガ
スを通し続けると吸収効率が比較的短期間に減少するこ
とがその後の試験で判明した。 【０００８】上記吸収材は安価な精鉱を用いるものであ
ることから、この素材を活用して更に改良を加え長期的
に安定化された吸収材を開発することが望まれていた。 【０００９】 【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等はこ
れらの課題を解決するために鋭意研究した結果、鉛精鉱
を用いて有機酸中でこれら鉛精鉱の表面に化学合成した
ＰｂＳを均一に添着させ、得られたＰｂＳパルプを多孔
質物質に担持させることによって、長期的に安定化され
た水銀吸収性材料を安価に製造できることを見い出し
た。 【００１０】すなわち本発明は、鉛精鉱を投入撹拌した
水性液中に鉱酸を添加して精鉱表面を活性化し、次いで
有機酸を添加した後、ＰｂＯを添加し、溶解した液中に
硫化水素を吹き込み鉛精鉱表面に均一なＰｂＳ層を生成
させ、得られたパルプを多孔質担体に均一に担持してな
ることを特徴とするガス中の水銀吸収材料である。 【００１１】 【発明の実施の形態】本発明において用いるＰｂＳパル
プは、安価な鉛精鉱を出発原料とするが、この精鉱（微
粒子）は、種々の選鉱試薬により鉱物表面が覆われたり
酸化したりしているので、このままでは脱水銀用吸収材
として使用できないため、予め液中で鉱酸処理して選鉱
試薬の除去および酸化被膜の除去を行った鉱酸処理済精
鉱を対象とする。 【００１２】第１工程において上記鉛精鉱を水性液中に
投入撹拌しながら、鉱酸として硫酸を添加して精鉱表面
を洗浄すると共に活性化し、次いで上澄液を除去して、
新たな水を供給する。 【００１３】第２工程においては、有機酸として酢酸を
入れて撹拌し、次いで酸化鉛（ＰｂＯ）を添加し、同様
に撹拌する。これらの液中に、硫化水素をＰｂＯ１００
ｇに対して約３０ｍｌ／ｍｉｎの割合で吹き込み、鉛精
鉱粒子表面にＰｂＳを化学的に合成し均一に添着させ
た。液中のＰｂ２＋イオンがなくなるまで硫化水素の吹
き込みを続け、反応終了後パルプ水のｐＨが中性になる
までデカンテーションにより水洗した後、ＰｂＳパルプ
を反応容器の系外へ抜き出した。 【００１４】有機酸の存在下で酸化鉛は徐々に溶解しな
がら硫化水素とゆっくり反応して鉛精鉱粒子表面に化学
合成された均一なＰｂＳ層を形成する。他の酸では、Ｐ
ｂＳは鉛精鉱粒子表面でも一部合成されるが、そのほと
んどはＰｂＳ粒子として生成し、鉛精鉱粒子表面に均一
にＰｂＳを添着することができず、長期に安定して水銀
を吸収する材料にはならない。 【００１５】また、有機酸として本実施例では酢酸を用
いたが、これはコスト的に安価な素材であるから好まし
いだけで、蟻酸・シュウ酸・安息香酸等他の有機酸を使
用しても同様な効果が得られる。 【００１６】第３工程では、上記ＰｂＳパルプを多孔質
物質、例えば軽石に付着させる。例えばペレタイザー等
で軽石の表面に軽石１リットルにつき約２５０ｇのＰｂ
Ｓを均一に付着させる。 【００１７】このようにして得られたガス中の水銀吸収
材は、従来例で示した特公昭６３−２６５４号公報（特
許文献３）に示す吸収材に比較すると、初期性能も高く
かつ３倍以上初期性能を持続することが判明し、長期的
に安定な水銀吸収材であることがわかった。 【００１８】 【実施例１】容量３リットルの容器にＡ鉱山製の鉛精鉱
を１．５ｋｇ入れ水を加えて全体が２リットルになるよ
うに調整した。撹拌しながら液温度を約４５℃前後にコ
ントロールした。次いで、鉱酸として硫酸を少量ずつ合
計１０ｍｌ添加し、１．５時間撹拌して鉛精鉱表面を活
性化させ、その後約７時間沈降させた。 【００１９】次いで上澄液を除去した後、再び水を加え
て全体が２リットルになるように調整した（第１工
程）。 【００２０】上記第１工程のパルプ液中に有機酸として
の酢酸を１０ｍｌ添加して撹拌後、酸化鉛（ＰｂＯ）を
１００ｇ添加し、液温度を約４５℃前後にコントロール
した。その液中に、硫化水素（Ｈ２Ｓ）をＰｂＯ１００
ｇに対して３０ｍｌ／ｍｉｎの割合で約７時間吹き込
み、液中のＰｂ２＋イオンがなくなり反応が終了したこ
とを確認した後、硫化水素の吹き込みを停止した。次い
でＰｂＳを沈降させ上澄液を除き、水を加えて撹拌する
作業を数度繰り返し（デカンテーション）、液のｐＨが
６以上の中性域になるまで水洗した。その後容器底部に
沈降したＰｂＳパルプを別容器に移した（第２工程）。 【００２１】次いで該ＰｂＳパルプを、５〜１５ｍｍに
粒度を調整した軽石１リットルに対して約２５０ｇの割
合で、ペレタイザーを用いて付着させ所望のガス中の水
銀吸収材を得た。 【００２２】上記工程によって得られた吸収材と、比較
用吸収材としての特公昭６３−２６５４号公報（特許文
献３）記載の硫化亜鉛精鉱からの殿物を上記と同じ割合
で軽石に付着させた吸収材とを用い、各々２００ｍｌの
カラムに充填し３リットル／分の割合で水銀を含んだガ
スを通過させた。入り口のガス中の水銀濃度を変えるこ
とができるように工夫し、それぞれの入り口・出口のガ
スを同時に吸引、液吸収させその吸収液中の水銀を分析
することにより、それぞれの条件での吸収材の水銀吸収
性能を調べた。その結果を表１に示した。 【００２３】 【表１】 【００２４】以上のように、初期の水銀吸収性能につい
ては入り口ガス中の水銀濃度が変化しても安定して９９
％以上の除去率があることが判明した。 【００２５】 【実施例２】実施例１と同様に製造した本発明による吸
収材と比較吸収材の水銀吸収性能の長期安定性を調べ
た。実施例１と同様の通ガス条件にて入り口水銀濃度が
一定になるようにして、カラム内に連続的にガスを通
し、出口ガスの水銀濃度を一定時間毎に吸引・液吸収
し、その吸収液の水銀濃度を分析し除去率を計算した。
その時系列のグラフを図１に示した。 【００２６】 【発明の効果】以上詳しく説明したように、本発明の吸
収材は比較吸収材と比べて初期性能も高く、かつその高
い水銀吸収効率を長期間保持することが判明した。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の吸収材と比較吸収材とをそれぞれ用い
て水銀吸収効率の持続性について調べた結果を示すグラ
フである。
て水銀吸収効率の持続性について調べた結果を示すグラ
フである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 鉛精鉱を投入撹拌した水性液中に鉱酸を
添加して精鉱表面を活性化させ、次いで有機酸を添加し
た後、ＰｂＯを添加し、溶解した液中に硫化水素を吹き
込み鉛精鉱粒子の表面に均一なＰｂＳ層を生成させ、得
られたパルプを多孔質担体に均一に担持してなることを
特徴とするガス中の水銀吸収材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003091005A JP2003326158A (ja) | 2003-03-28 | 2003-03-28 | ガス中の水銀吸収材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003091005A JP2003326158A (ja) | 2003-03-28 | 2003-03-28 | ガス中の水銀吸収材料 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15525194A Division JP3426032B2 (ja) | 1994-06-14 | 1994-06-14 | ガス中の水銀吸収材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003326158A true JP2003326158A (ja) | 2003-11-18 |
Family
ID=29707343
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003091005A Pending JP2003326158A (ja) | 2003-03-28 | 2003-03-28 | ガス中の水銀吸収材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003326158A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100384740C (zh) * | 2006-10-13 | 2008-04-30 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 半胱氨酸类生物分子辅助自组装制备铅的硫族化合物纳米管的方法 |
| CN103285711A (zh) * | 2013-05-28 | 2013-09-11 | 中南大学 | 一种净化回收尾气中汞的方法 |
-
2003
- 2003-03-28 JP JP2003091005A patent/JP2003326158A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100384740C (zh) * | 2006-10-13 | 2008-04-30 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 半胱氨酸类生物分子辅助自组装制备铅的硫族化合物纳米管的方法 |
| CN103285711A (zh) * | 2013-05-28 | 2013-09-11 | 中南大学 | 一种净化回收尾气中汞的方法 |
| CN103285711B (zh) * | 2013-05-28 | 2015-05-06 | 中南大学 | 一种净化回收尾气中汞的方法 |
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| A977 | Report on retrieval |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
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|
| A521 | Written amendment |
Effective date: 20060927 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070306 |