JP2003292306A - 三弗化窒素ガスの精製方法 - Google Patents
三弗化窒素ガスの精製方法Info
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- JP2003292306A JP2003292306A JP2002095205A JP2002095205A JP2003292306A JP 2003292306 A JP2003292306 A JP 2003292306A JP 2002095205 A JP2002095205 A JP 2002095205A JP 2002095205 A JP2002095205 A JP 2002095205A JP 2003292306 A JP2003292306 A JP 2003292306A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｎ2Ｏを選択的にかつ効率よくしかも経済的
に除去することのできるＮＦ3ガスの精製方法を提供す
る。 【解決手段】 三弗化窒素ガスの精製方法において、酸
化二窒素を含有する三弗化窒素ガスと硫酸水溶液とを接
触させることにより酸化二窒素を除去することを特徴と
する三弗化窒素ガスの精製方法。
に除去することのできるＮＦ3ガスの精製方法を提供す
る。 【解決手段】 三弗化窒素ガスの精製方法において、酸
化二窒素を含有する三弗化窒素ガスと硫酸水溶液とを接
触させることにより酸化二窒素を除去することを特徴と
する三弗化窒素ガスの精製方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は三弗化窒素ガスの精
製方法に関する。更に詳しくは、三弗化窒素ガス中の酸
化二窒素を除去することを特徴とする三弗化窒素ガスの
精製方法に関する。
製方法に関する。更に詳しくは、三弗化窒素ガス中の酸
化二窒素を除去することを特徴とする三弗化窒素ガスの
精製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】三弗化窒素ガス（以下、ＮＦ3ガスと表
すことがある）は、半導体のドライエッチング剤やＣＶ
Ｄ装置のクリーニングガスとして近年注目されている
が、これらの用途に使用されるＮＦ3ガスは高純度のも
のが要求されている。
すことがある）は、半導体のドライエッチング剤やＣＶ
Ｄ装置のクリーニングガスとして近年注目されている
が、これらの用途に使用されるＮＦ3ガスは高純度のも
のが要求されている。
【０００３】ＮＦ3ガスは、酸性弗化アンモニウム単独
または弗化アンモニウムと弗化水素を原料とするＮＨ4
Ｆ・ｘＨＦを電気分解するいわゆる溶融塩電解法や、ア
ンモニアと弗素を反応させる方法など、種々の方法で製
造される。
または弗化アンモニウムと弗化水素を原料とするＮＨ4
Ｆ・ｘＨＦを電気分解するいわゆる溶融塩電解法や、ア
ンモニアと弗素を反応させる方法など、種々の方法で製
造される。
【０００４】上記の方法で製造されたＮＦ3ガス中に
は、Ｎ2、Ｎ2Ｏ、ＣＯ2及び弗化水素等の種々の化合物
が不純物として含有されていることが知られている。本
発明者等は、上記のいずれの方法で得られたＮＦ3ガス
も、ほとんどの場合、酸化二窒素（以下、Ｎ2Ｏと表す
ことがある）を比較的多量に含有しており、特に溶融塩
電解法で得られたＮＦ3ガスは、多い場合、数千ｐｐｍ
程度（ｐｐｍは容積基準を表す。以下同様）のＮ2Ｏを
含有していることを確認した。従って、高純度のＮＦ3
ガスを得るためには、これらの不純物を除去する必要が
ある。
は、Ｎ2、Ｎ2Ｏ、ＣＯ2及び弗化水素等の種々の化合物
が不純物として含有されていることが知られている。本
発明者等は、上記のいずれの方法で得られたＮＦ3ガス
も、ほとんどの場合、酸化二窒素（以下、Ｎ2Ｏと表す
ことがある）を比較的多量に含有しており、特に溶融塩
電解法で得られたＮＦ3ガスは、多い場合、数千ｐｐｍ
程度（ｐｐｍは容積基準を表す。以下同様）のＮ2Ｏを
含有していることを確認した。従って、高純度のＮＦ3
ガスを得るためには、これらの不純物を除去する必要が
ある。
【０００５】これらの不純物の除去方法については種々
の方法が提案されている。
の方法が提案されている。
【０００６】Ｎ2Ｏに関しては米国特許第4,156,598号に
開示されているように、合成ゼオライトなどの吸着剤に
Ｎ2Ｏを含有するＮＦ3ガスを通気し、Ｎ2Ｏを吸着させ
精製する方法が一般的である。
開示されているように、合成ゼオライトなどの吸着剤に
Ｎ2Ｏを含有するＮＦ3ガスを通気し、Ｎ2Ｏを吸着させ
精製する方法が一般的である。
【０００７】しかし、これらの吸着剤はＮ2Ｏの吸着量
がある量に達すると、Ｎ2Ｏが吸着剤からリークするよ
うになるため、吸着剤の再生作業や交換作業が必要とな
る。このため連続運転を行う場合、予備塔の設置、吸着
剤再生装置の設置等を必要とし精製システムが複雑とな
るなどの問題がある。また吸着剤には高価なものもある
ため、高コストとなるという問題もある。
がある量に達すると、Ｎ2Ｏが吸着剤からリークするよ
うになるため、吸着剤の再生作業や交換作業が必要とな
る。このため連続運転を行う場合、予備塔の設置、吸着
剤再生装置の設置等を必要とし精製システムが複雑とな
るなどの問題がある。また吸着剤には高価なものもある
ため、高コストとなるという問題もある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術の問題点に鑑み、Ｎ2Ｏを選択的にかつ効率よくしか
も経済的に除去することのできるＮＦ3ガスの精製方法
を提供することを目的とする。
術の問題点に鑑み、Ｎ2Ｏを選択的にかつ効率よくしか
も経済的に除去することのできるＮＦ3ガスの精製方法
を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため、ＮＦ3ガス中のＮ2Ｏの除去方法につい
て鋭意検討を重ねた結果、Ｎ2Ｏを含有するＮＦ3ガスを
硫酸水溶液と接触させると、ＮＦ3ガス中のＮ2Ｏを極め
て効率よく経済的に除去できることを見出し、本発明を
完成するに至った。
を達成するため、ＮＦ3ガス中のＮ2Ｏの除去方法につい
て鋭意検討を重ねた結果、Ｎ2Ｏを含有するＮＦ3ガスを
硫酸水溶液と接触させると、ＮＦ3ガス中のＮ2Ｏを極め
て効率よく経済的に除去できることを見出し、本発明を
完成するに至った。
【００１０】即ち本発明は、次の事項により特定するこ
とができる。 （１） 三弗化窒素ガスの精製方法において、酸化二窒
素を含有する三弗化窒素ガスと硫酸水溶液とを接触させ
ることにより酸化二窒素を除去することを特徴とする三
弗化窒素ガスの精製方法。 （２） 硫酸水溶液が、０．０１〜９８質量％の硫酸濃
度を有する硫酸水溶液である（１）記載の三弗化窒素ガ
スの精製方法。 （３） 硫酸水溶液が、液中のＣＯ2を予め除去したも
のである、（１）または（２）記載の三弗化窒素ガスの
精製方法。 （４） 酸化二窒素を含有する三弗化窒素ガスと硫酸水
溶液との接触時間が１〜１２００ｓである（１）ないし
（３）のいずれかに記載の三弗化窒素ガスの精製方法。 （５） 酸化二窒素を含有する三弗化窒素ガスと硫酸水
溶液との接触を、バブラー装置を用いて行う（１）ない
し（４）のいずれかに記載の三弗化窒素ガスの精製方
法。 （６） 酸化二窒素を含有する三弗化窒素ガスと硫酸水
溶液との接触を、スクラバー装置を用いて行う（１）な
いし（４）のいずれかに記載の三弗化窒素ガスの精製方
法。 （７） バブラー装置またはスクラバー装置が、接液部
または接ガス部に耐酸性の樹脂からなる部材が用いられ
たものである（５）または（６）記載の三弗化窒素ガス
の精製方法。 （８） バブラー装置またはスクラバー装置が、接液部
または接ガス部に耐酸性の樹脂コーテイングもしくはラ
イニングを施されたものである（５）または（６）記載
の三弗化窒素ガスの精製方法。
とができる。 （１） 三弗化窒素ガスの精製方法において、酸化二窒
素を含有する三弗化窒素ガスと硫酸水溶液とを接触させ
ることにより酸化二窒素を除去することを特徴とする三
弗化窒素ガスの精製方法。 （２） 硫酸水溶液が、０．０１〜９８質量％の硫酸濃
度を有する硫酸水溶液である（１）記載の三弗化窒素ガ
スの精製方法。 （３） 硫酸水溶液が、液中のＣＯ2を予め除去したも
のである、（１）または（２）記載の三弗化窒素ガスの
精製方法。 （４） 酸化二窒素を含有する三弗化窒素ガスと硫酸水
溶液との接触時間が１〜１２００ｓである（１）ないし
（３）のいずれかに記載の三弗化窒素ガスの精製方法。 （５） 酸化二窒素を含有する三弗化窒素ガスと硫酸水
溶液との接触を、バブラー装置を用いて行う（１）ない
し（４）のいずれかに記載の三弗化窒素ガスの精製方
法。 （６） 酸化二窒素を含有する三弗化窒素ガスと硫酸水
溶液との接触を、スクラバー装置を用いて行う（１）な
いし（４）のいずれかに記載の三弗化窒素ガスの精製方
法。 （７） バブラー装置またはスクラバー装置が、接液部
または接ガス部に耐酸性の樹脂からなる部材が用いられ
たものである（５）または（６）記載の三弗化窒素ガス
の精製方法。 （８） バブラー装置またはスクラバー装置が、接液部
または接ガス部に耐酸性の樹脂コーテイングもしくはラ
イニングを施されたものである（５）または（６）記載
の三弗化窒素ガスの精製方法。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の対象とするＮＦ3ガス
は、少なくともＮ2Ｏを含むものであるが、Ｎ2Ｏ以外の
不純物を含むものであってもよい。また、キャリアーガ
スとして、Ｈｅ、ＡｒまたはＮ2等の不活性ガスを混合
して通気し、硫酸水溶液と接触させてもよい。
は、少なくともＮ2Ｏを含むものであるが、Ｎ2Ｏ以外の
不純物を含むものであってもよい。また、キャリアーガ
スとして、Ｈｅ、ＡｒまたはＮ2等の不活性ガスを混合
して通気し、硫酸水溶液と接触させてもよい。
【００１２】以下、Ｎ2Ｏを含有するＮＦ3ガスと硫酸水
溶液とを接触させてＮ2Ｏを除去しＮＦ3ガスを精製する
方法について述べる。
溶液とを接触させてＮ2Ｏを除去しＮＦ3ガスを精製する
方法について述べる。
【００１３】本発明に使用する硫酸は、特に限定されな
いが、市販の工業用硫酸を用いるのが好ましい。
いが、市販の工業用硫酸を用いるのが好ましい。
【００１４】本発明に使用する硫酸水溶液の硫酸濃度
は、通常は、０．０１〜９８質量％であり、好ましく
は、０．１〜５０質量％である。
は、通常は、０．０１〜９８質量％であり、好ましく
は、０．１〜５０質量％である。
【００１５】硫酸水溶液の硫酸濃度を０．０１質量％以
上とするとＮ2Ｏの除去が効果的に行われるので好まし
い。また、硫酸水溶液の硫酸濃度を９８質量％以下にす
ると、硫酸水溶液を調製するのに使用する硫酸として、
工業用硫酸を使用することができるので、大量に、容易
に入手することができ、また亜硫酸ガスの発生などの問
題を生ずる虞もない。。
上とするとＮ2Ｏの除去が効果的に行われるので好まし
い。また、硫酸水溶液の硫酸濃度を９８質量％以下にす
ると、硫酸水溶液を調製するのに使用する硫酸として、
工業用硫酸を使用することができるので、大量に、容易
に入手することができ、また亜硫酸ガスの発生などの問
題を生ずる虞もない。。
【００１６】また、硫酸水溶液にはＣＯ2が数百ｐｐｍ
溶解していることがあるところから、本発明に使用する
硫酸水溶液は、予めＣＯ2を除去しておくのが好まし
い。硫酸水溶液からＣＯ2を予め除去する方法として
は、例えば、硫酸水溶液を２０〜１５０℃の温度で１〜
２０時間予熱し除去する方法、放散塔による硫酸水溶液
放水やＮ2などの不活性ガスをバブリングする方法等を
挙げることができる。これらのうちでは、放散塔による
硫酸水溶液散水がより好ましい。
溶解していることがあるところから、本発明に使用する
硫酸水溶液は、予めＣＯ2を除去しておくのが好まし
い。硫酸水溶液からＣＯ2を予め除去する方法として
は、例えば、硫酸水溶液を２０〜１５０℃の温度で１〜
２０時間予熱し除去する方法、放散塔による硫酸水溶液
放水やＮ2などの不活性ガスをバブリングする方法等を
挙げることができる。これらのうちでは、放散塔による
硫酸水溶液散水がより好ましい。
【００１７】予め、ＣＯ2を除去することにより、後の
工程にＣＯ2除去装置を設ける必要がなくなり、あるい
は、ＣＯ2除去装置を設けた場合においても、負荷を減
少することができるので、経済的な面からも予めＣＯ2
を除去した硫酸水溶液を使用するのが好ましい。
工程にＣＯ2除去装置を設ける必要がなくなり、あるい
は、ＣＯ2除去装置を設けた場合においても、負荷を減
少することができるので、経済的な面からも予めＣＯ2
を除去した硫酸水溶液を使用するのが好ましい。
【００１８】Ｎ2Ｏを含有するＮＦ3ガスと硫酸水溶液と
を接触させる時間（接触時間と表すことがある）は、一
般的には１〜１２００ｓの範囲であり、好ましくは１０
〜６００ｓの範囲である。
を接触させる時間（接触時間と表すことがある）は、一
般的には１〜１２００ｓの範囲であり、好ましくは１０
〜６００ｓの範囲である。
【００１９】接触時間を１ｓ以上にするとＮ2Ｏの硫酸
水溶液への吸収効率が向上するので好ましい。接触時間
を１２００ｓ以下とすると、Ｎ2Ｏを含有するＮＦ3ガス
と硫酸水溶液とを接触させるために用いる装置の大型化
が抑えられ経済的に好ましい。
水溶液への吸収効率が向上するので好ましい。接触時間
を１２００ｓ以下とすると、Ｎ2Ｏを含有するＮＦ3ガス
と硫酸水溶液とを接触させるために用いる装置の大型化
が抑えられ経済的に好ましい。
【００２０】Ｎ2Ｏを含有するＮＦ3ガスを、硫酸水溶液
に接触させる温度は特に限定されるものではないが、硫
酸濃度の高い硫酸水溶液を用いたときには、寒冷地では
固結し、気液接触が行われない場合があるので、硫酸水
溶液の温度を、融点を超える温度であって沸点未満の温
度とするのが好ましい。また、Ｎ2Ｏを含有するＮＦ3ガ
スを、硫酸水溶液に接触させる圧力も特に限定されるも
のではないが、一般的には、−０．０５〜５ＭＰａのゲ
ージ圧の下で行うことができる。
に接触させる温度は特に限定されるものではないが、硫
酸濃度の高い硫酸水溶液を用いたときには、寒冷地では
固結し、気液接触が行われない場合があるので、硫酸水
溶液の温度を、融点を超える温度であって沸点未満の温
度とするのが好ましい。また、Ｎ2Ｏを含有するＮＦ3ガ
スを、硫酸水溶液に接触させる圧力も特に限定されるも
のではないが、一般的には、−０．０５〜５ＭＰａのゲ
ージ圧の下で行うことができる。
【００２１】次に、Ｎ2Ｏを含有するＮＦ3ガスと硫酸水
溶液との接触操作について述べる。
溶液との接触操作について述べる。
【００２２】Ｎ2Ｏを含有するＮＦ3ガスと硫酸水溶液と
の接触を行う装置は、特に限定されず、公知の装置を用
いればよい。例えば、バブラー装置、スクラバー装置を
挙げることができる。
の接触を行う装置は、特に限定されず、公知の装置を用
いればよい。例えば、バブラー装置、スクラバー装置を
挙げることができる。
【００２３】図１に本発明に使用することのできる、Ｎ
2Ｏを含有するＮＦ3ガスと硫酸水溶液との接触を行う装
置の一例である、バブラー装置の概要を示す。図１に示
したバブラー装置は、硫酸水溶液を張る容器１、容器１
中の硫酸水溶液にＮ2Ｏを含有するＮＦ3ガスを吹き込む
ガス入口管２および硫酸水溶液と接触させたＮＦ3ガス
を系外に導出するガス出口管３を有する。図１に示した
バブラー装置は構造が単純で、保守点検性に優れ安価で
あるという利点があるが、接触時間が比較的短くなる。
2Ｏを含有するＮＦ3ガスと硫酸水溶液との接触を行う装
置の一例である、バブラー装置の概要を示す。図１に示
したバブラー装置は、硫酸水溶液を張る容器１、容器１
中の硫酸水溶液にＮ2Ｏを含有するＮＦ3ガスを吹き込む
ガス入口管２および硫酸水溶液と接触させたＮＦ3ガス
を系外に導出するガス出口管３を有する。図１に示した
バブラー装置は構造が単純で、保守点検性に優れ安価で
あるという利点があるが、接触時間が比較的短くなる。
【００２４】図２に、本発明に使用することのできる他
のバブラー装置の概要を示す。図２に示したバブラー装
置は、硫酸水溶液を張る容器１、容器１中の硫酸水溶液
にＮ 2Ｏを含有するＮＦ3を吹き込むガス入口管２、撹拌
翼５を備えた撹拌機４および硫酸水溶液と接触させたＮ
Ｆ3ガスを系外に導出するガス出口管３を有する。図２
に示したバブラー装置は、図１に示したバブラー装置よ
りも接触時間を長くすることができるが、攪拌機のシー
ル部のからのガス漏れを防止する機構を必要とする。
のバブラー装置の概要を示す。図２に示したバブラー装
置は、硫酸水溶液を張る容器１、容器１中の硫酸水溶液
にＮ 2Ｏを含有するＮＦ3を吹き込むガス入口管２、撹拌
翼５を備えた撹拌機４および硫酸水溶液と接触させたＮ
Ｆ3ガスを系外に導出するガス出口管３を有する。図２
に示したバブラー装置は、図１に示したバブラー装置よ
りも接触時間を長くすることができるが、攪拌機のシー
ル部のからのガス漏れを防止する機構を必要とする。
【００２５】図３に、本発明に使用することのできる、
Ｎ2Ｏを含有するＮＦ3ガスと硫酸水溶液との接触を行う
装置の一例である、スクラバー装置の概要を示す。図３
に示したスクラバー装置は、スクラバー本体６にＮ2Ｏ
を含有するＮＦ3ガスを導入するガス入口管２、スクラ
バー本体内に充填された充填材９、硫酸水溶液を系内に
循環するための循環ポンプ８、系内に循環させる硫酸水
溶液を貯留する循環容器７および硫酸水溶液と接触させ
たＮＦ3ガスを系外に導出するガス出口管３を有する。
ガス入口管２から導入されたＮ2Ｏを含有するＮＦ3ガス
は、スクラバー本体６において、特に、充填材が充填さ
れた層（充填層と表すことがある）において、系内を循
環する硫酸水溶液と向流接触しＮ2Ｏが除去せしめられ
ガス出口管３から系外に導出される。
Ｎ2Ｏを含有するＮＦ3ガスと硫酸水溶液との接触を行う
装置の一例である、スクラバー装置の概要を示す。図３
に示したスクラバー装置は、スクラバー本体６にＮ2Ｏ
を含有するＮＦ3ガスを導入するガス入口管２、スクラ
バー本体内に充填された充填材９、硫酸水溶液を系内に
循環するための循環ポンプ８、系内に循環させる硫酸水
溶液を貯留する循環容器７および硫酸水溶液と接触させ
たＮＦ3ガスを系外に導出するガス出口管３を有する。
ガス入口管２から導入されたＮ2Ｏを含有するＮＦ3ガス
は、スクラバー本体６において、特に、充填材が充填さ
れた層（充填層と表すことがある）において、系内を循
環する硫酸水溶液と向流接触しＮ2Ｏが除去せしめられ
ガス出口管３から系外に導出される。
【００２６】充填材としては、スクラバー内径の３〜３
０％のサイズを有するラシヒリング、テラレット、サド
ルなどを用いることができる。充填層における硫酸水溶
液の流量は、通常、硫酸とＮＦ3ガスとの重量モル比で
３〜２００００の範囲であり、好ましくは５〜２０００
の範囲である。図３に示したスクラバー装置は、高価で
はあるが、上述したバブラー装置に比較し、接触時間
(（スクラバー容積÷単位時間当たりのガス流量）によ
り定義する）を長く取ることができる。これにより、Ｎ
2Ｏの除去効率を非常に高くすることができるという利
点を有する。更に、硫酸水溶液の循環量やＮＦ3ガス流
量を比較的広範囲に操作できるので、生産量の変動に追
従できるシシテムを構築することができるといった利点
も挙げられる。
０％のサイズを有するラシヒリング、テラレット、サド
ルなどを用いることができる。充填層における硫酸水溶
液の流量は、通常、硫酸とＮＦ3ガスとの重量モル比で
３〜２００００の範囲であり、好ましくは５〜２０００
の範囲である。図３に示したスクラバー装置は、高価で
はあるが、上述したバブラー装置に比較し、接触時間
(（スクラバー容積÷単位時間当たりのガス流量）によ
り定義する）を長く取ることができる。これにより、Ｎ
2Ｏの除去効率を非常に高くすることができるという利
点を有する。更に、硫酸水溶液の循環量やＮＦ3ガス流
量を比較的広範囲に操作できるので、生産量の変動に追
従できるシシテムを構築することができるといった利点
も挙げられる。
【００２７】本発明に使用することのできる、Ｎ2Ｏを
含有するＮＦ3ガスと硫酸水溶液との接触を行う装置と
しては、耐酸性の材料からなる部材を用いて構成された
装置、あるいは、耐酸性の材料からなる、コーテイング
若しくはライニングが施された装置が好ましい。特に、
ＮＦ3ガス等のガス相と接触する接ガス部、硫酸水溶液
等の液相と接触する接液部等の部材が、少なくとも、耐
酸性の材料からなる部材であるもの、あるいは、金属材
料からなる部材から構成された装置にあっては、耐酸性
の材料からなる、コーテイング若しくはライニングが施
されているものを用いるのが好ましい。
含有するＮＦ3ガスと硫酸水溶液との接触を行う装置と
しては、耐酸性の材料からなる部材を用いて構成された
装置、あるいは、耐酸性の材料からなる、コーテイング
若しくはライニングが施された装置が好ましい。特に、
ＮＦ3ガス等のガス相と接触する接ガス部、硫酸水溶液
等の液相と接触する接液部等の部材が、少なくとも、耐
酸性の材料からなる部材であるもの、あるいは、金属材
料からなる部材から構成された装置にあっては、耐酸性
の材料からなる、コーテイング若しくはライニングが施
されているものを用いるのが好ましい。
【００２８】耐酸性の材質を有する材料としては、テフ
ロン（登録商標）、ポリエチレン、ポリプロピレン等の
耐酸性の樹脂等を挙げることができる。
ロン（登録商標）、ポリエチレン、ポリプロピレン等の
耐酸性の樹脂等を挙げることができる。
【００２９】このような構成を有する装置を用いること
により、硫酸水溶液等の液状物質や、ＮＦ3ガス等によ
る腐食が防止され、金属製の部材の場合に、腐食によっ
生成する水素とＮＦ3ガスとの反応により引き起こされ
る虞のある爆発等の事故を防止することができる。
により、硫酸水溶液等の液状物質や、ＮＦ3ガス等によ
る腐食が防止され、金属製の部材の場合に、腐食によっ
生成する水素とＮＦ3ガスとの反応により引き起こされ
る虞のある爆発等の事故を防止することができる。
【００３０】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明する。これらは、発明の理解を深めることを目的とす
るものであり、本発明の範囲を限定するものではない。
なお、本実施例において、特に明記しない限り、％およ
びｐｐｍは容量基準を表す。
明する。これらは、発明の理解を深めることを目的とす
るものであり、本発明の範囲を限定するものではない。
なお、本実施例において、特に明記しない限り、％およ
びｐｐｍは容量基準を表す。
【００３１】（実施例１）ＮＨ4Ｆ・ＨＦの溶融塩電解
を行いＮＦ3ガスを得た。得られたＮＦ3ガス（未精製Ｎ
Ｆ3ガスと表すことがある）をＴＣＤ検出器を備えたガ
スクロマトグラフィーにより分析したところ、ＮＦ3：
５８％、Ｎ2：３９％、Ｎ2Ｏ：１３００ｐｐｍであっ
た。図１に示したバブラー装置を使用して、表１に示す
実験条件で、このＮＦ3ガスを精製した。
を行いＮＦ3ガスを得た。得られたＮＦ3ガス（未精製Ｎ
Ｆ3ガスと表すことがある）をＴＣＤ検出器を備えたガ
スクロマトグラフィーにより分析したところ、ＮＦ3：
５８％、Ｎ2：３９％、Ｎ2Ｏ：１３００ｐｐｍであっ
た。図１に示したバブラー装置を使用して、表１に示す
実験条件で、このＮＦ3ガスを精製した。
【００３２】図１に示したバブラー装置の容器１（内径
３０ｍｍ、高さ５００ｍｍ）に、硫酸濃度が９８質量％
の硫酸水溶液３００ｍｌを充たし、ガス入口管２より５
ｍｌ／ｍｉｎの流量で未精製ＮＦ3ガスを導入しガス出
口管３より精製したＮＦ3ガスを取り出した。
３０ｍｍ、高さ５００ｍｍ）に、硫酸濃度が９８質量％
の硫酸水溶液３００ｍｌを充たし、ガス入口管２より５
ｍｌ／ｍｉｎの流量で未精製ＮＦ3ガスを導入しガス出
口管３より精製したＮＦ3ガスを取り出した。
【００３３】得られた精製ＮＦ3ガス中のＮ2Ｏ含有量
は、第１表に示す通り、７００ｐｐｍであった。尚、こ
のとき、硫酸水溶液中へＮＦ3ガスを導入してからＮＦ3
ガス気泡が液面まで到達するのに要した時間（接触時
間）は、１．５ｓであった。
は、第１表に示す通り、７００ｐｐｍであった。尚、こ
のとき、硫酸水溶液中へＮＦ3ガスを導入してからＮＦ3
ガス気泡が液面まで到達するのに要した時間（接触時
間）は、１．５ｓであった。
【００３４】（実施例２）図２に示すバブラー装置を使
用したこと以外は実施例１と同様にして、ＮＦ3ガスを
精製した。
用したこと以外は実施例１と同様にして、ＮＦ3ガスを
精製した。
【００３５】図２に示すバブラー装置は、硫酸濃度が５
０質量％の硫酸水溶液３００ｍｌを充たした容器１（内
径３０ｍｍ、高さ５００ｍｍ）に、外径２５ｍｍ、幅６
ｍｍの十字パドル撹拌翼５を４つ備えた攪拌機４を設置
したものである。硫酸水溶液は、回転数１００ｒｐｍで
撹拌した。
０質量％の硫酸水溶液３００ｍｌを充たした容器１（内
径３０ｍｍ、高さ５００ｍｍ）に、外径２５ｍｍ、幅６
ｍｍの十字パドル撹拌翼５を４つ備えた攪拌機４を設置
したものである。硫酸水溶液は、回転数１００ｒｐｍで
撹拌した。
【００３６】実験条件および得られた精製ＮＦ3ガス中
のＮ2Ｏ含有量を表１に示した。また、接触時間は４ｓ
であった。
のＮ2Ｏ含有量を表１に示した。また、接触時間は４ｓ
であった。
【００３７】（実施例３）図３に示すスクラバー装置を
使用し、ガス入口管２より導入するＮＦ3ガスの流量を
２０ｍｌ/ｍｉｎとした以外は実施例１と同様にしてＮ
Ｆ3ガスの精製を行った。
使用し、ガス入口管２より導入するＮＦ3ガスの流量を
２０ｍｌ/ｍｉｎとした以外は実施例１と同様にしてＮ
Ｆ3ガスの精製を行った。
【００３８】図３に示すスクラバー装置は、スクラバー
本体６（内径２５ｍｍ、高さ１０００ｍｍ、充填材の充
填高６００ｍｍ）に、充填材９（外径３ｍｍ、内径２ｍ
ｍ、長さ３ｍｍのリング）を充填し、硫酸濃度が１２質
量％の硫酸水溶液５Ｌを充たした循環容器７より、循環
ポンプ８を用いて３２ｍｌ/ｍｉｎの流量で硫酸水溶液
を定量的に循環するものである。
本体６（内径２５ｍｍ、高さ１０００ｍｍ、充填材の充
填高６００ｍｍ）に、充填材９（外径３ｍｍ、内径２ｍ
ｍ、長さ３ｍｍのリング）を充填し、硫酸濃度が１２質
量％の硫酸水溶液５Ｌを充たした循環容器７より、循環
ポンプ８を用いて３２ｍｌ/ｍｉｎの流量で硫酸水溶液
を定量的に循環するものである。
【００３９】実験条件および得られた精製ＮＦ3ガスの
Ｎ2Ｏ含有量を表１に示した。また、接触時間は、２８
０ｓであった。
Ｎ2Ｏ含有量を表１に示した。また、接触時間は、２８
０ｓであった。
【００４０】（実施例４）硫酸水溶液の濃度を、０．１
質量％とした以外は、実施例３と同様にしてＮＦ 3ガス
の精製を行った。また、接触時間は２８０ｓであった。
質量％とした以外は、実施例３と同様にしてＮＦ 3ガス
の精製を行った。また、接触時間は２８０ｓであった。
【００４１】実験条件および得られた精製ＮＦ3ガスの
Ｎ2Ｏ含有量を表１に示した。
Ｎ2Ｏ含有量を表１に示した。
【００４２】
【表１】
【００４３】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明のＮ
Ｆ3ガスの精製方法は、Ｎ2Ｏを含有するＮＦ3ガスを硫
酸水溶液に接触させることによりＮ2Ｏを簡単に除去す
ることを可能としたものであり、本発明の実施によりＮ
2Ｏ含有量の少ない精製ＮＦ3ガスを効率良く経済的に提
供することができる。
Ｆ3ガスの精製方法は、Ｎ2Ｏを含有するＮＦ3ガスを硫
酸水溶液に接触させることによりＮ2Ｏを簡単に除去す
ることを可能としたものであり、本発明の実施によりＮ
2Ｏ含有量の少ない精製ＮＦ3ガスを効率良く経済的に提
供することができる。
【図１】本発明に使用することのできるバブラー装置の
一例の概要を示す模式図である。
一例の概要を示す模式図である。
【図２】本発明に使用することのできるバブラー装置の
他の一例の概要を示す模式図である。
他の一例の概要を示す模式図である。
【図３】本発明に使用することのできるスクラバー装置
の一例の概要を示す模式図である。
の一例の概要を示す模式図である。
１ 容器
２ ガス入口管
３ ガス出口管
４ 攪拌機
５ 撹拌翼
６ スクラバー本体
７ 循環容器
８ 循環ポンプ
９ 充填材
Claims (8)
- 【請求項１】 三弗化窒素ガスの精製方法において、酸
化二窒素を含有する三弗化窒素ガスと硫酸水溶液とを接
触させることにより酸化二窒素を除去することを特徴と
する三弗化窒素ガスの精製方法。 - 【請求項２】 硫酸水溶液が、０．０１〜９８質量％の
硫酸濃度を有する硫酸水溶液である請求項１記載の三弗
化窒素ガスの精製方法。 - 【請求項３】 硫酸水溶液が、液中のＣＯ2を予め除去
したものである、請求項１または２記載の三弗化窒素ガ
スの精製方法。 - 【請求項４】 酸化二窒素を含有する三弗化窒素ガスと
硫酸水溶液との接触時間が１〜１２００ｓである請求項
１ないし３のいずれかに記載の三弗化窒素ガスの精製方
法。 - 【請求項５】 酸化二窒素を含有する三弗化窒素ガスと
硫酸水溶液との接触を、バブラー装置を用いて行う請求
項１ないし４のいずれかに記載の三弗化窒素ガスの精製
方法。 - 【請求項６】 酸化二窒素を含有する三弗化窒素ガスと
硫酸水溶液との接触を、スクラバー装置を用いて行う請
求項１ないし４のいずれかに記載の三弗化窒素ガスの精
製方法。 - 【請求項７】 バブラー装置またはスクラバー装置が、
接液部または接ガス部に耐酸性の樹脂からなる部材が用
いられたものである請求項５または６記載の三弗化窒素
ガスの精製方法。 - 【請求項８】 バブラー装置またはスクラバー装置が、
接液部または接ガス部に耐酸性の樹脂コーテイングもし
くはライニングを施されたものである請求項５または６
記載の三弗化窒素ガスの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002095205A JP4010847B2 (ja) | 2002-03-29 | 2002-03-29 | 三弗化窒素ガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002095205A JP4010847B2 (ja) | 2002-03-29 | 2002-03-29 | 三弗化窒素ガスの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003292306A true JP2003292306A (ja) | 2003-10-15 |
| JP4010847B2 JP4010847B2 (ja) | 2007-11-21 |
Family
ID=29238801
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002095205A Expired - Fee Related JP4010847B2 (ja) | 2002-03-29 | 2002-03-29 | 三弗化窒素ガスの精製方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4010847B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006249040A (ja) * | 2005-03-14 | 2006-09-21 | Tokuyama Corp | 歯科用硬化性組成物 |
| CN111039266A (zh) * | 2019-12-29 | 2020-04-21 | 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 | 一种除去三氟化氮中氧化亚氮的装置及方法 |
-
2002
- 2002-03-29 JP JP2002095205A patent/JP4010847B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4010847B2 (ja) | 2007-11-21 |
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