JP2003277895A - 気密性を有する焼結体とその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 気密性を要求される製品に対応可能な焼結体
を提供する。 【解決手段】 金属を主成分とする原料粉末を成形する
と共に焼結してなる焼結体１において、原料粉末が還元
鉄粉を４０質量％以上含み、開放気孔率が１．５％以下
で、窒素を含む。焼結時に窒素が核となって鉄粉の結晶
の成長が抑制されるため、強度とじん性が向上すると共
に、メッキ，コーティングやスチーム処理などによる表
面処理層との密着性を向上することできる。また、焼結
密度でなく、実際の開放気孔率が低いから、気密性を必
要とする製品に対応可能な焼結体１が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、気密性を有する焼
結体とその製造方法に関する。

【０００２】

【発明が解決しようとする課題】粉末冶金では、金属を
主原料とする原料粉末を圧縮して圧粉体を形成した後、
この圧粉体を加熱して焼結し、これにより所定形状の焼
結体を成形することが知られいる。

【０００３】このように原料粉末を圧縮成形した後、焼
結する焼結体は多数の気孔を有する。このため、従来、
一般に気密性及び耐圧性が要求される油圧ポンプやエヤ
コンさらにはコンプレッサー等の構造部品に焼結体を用
いる場合、Ｃｕや樹脂含浸などの封孔処理を行ってい
た。また、耐食性や表面硬度を向上させる表面処理であ
るＮｉ，Ｚｎ及びＣｒメッキ、ＴｉＮ及びＣｒＮコーテ
ィングを施す場合も、表面処理の前処理として、前記封
孔処理が必要であった。

【０００４】このような問題を考慮して、特開昭５５−
１２２８０３号公報には、還元鉄粉と、リン量が0.5〜
2.0質量％になる様リン化鉄粉を配合し、この粉末を圧
縮成形した後に焼結してなる気密性を有する焼結部材が
提案され、この焼結部材では、気密性及び耐圧性を要求
される用途に使用する場合、焼結密度が7.0ｇ/cm³以上
であることが好ましいと記載されている。

【０００５】しかし、近年、耐圧機器の部品に対して高
性能化及び小型化の要求が高まり、これに伴い、気密性
及び表面処理層との高い密着性が要求されるが、従来の
方法で製造した焼結体では、この要求に対応する気密性
及び表面処理層との密着性を得ることが困難であった。

【０００６】また、従来技術を踏まえて、発明者はさら
に気密性及び表面処理層との密着性を有する焼結体とそ
の製造方法を得るため、各種の実験を行ったが、単に焼
結部材の焼結密度を高めただけでは気密性及び表面処理
層との密着性を効果的に向上することができないことが
分かった。

【０００７】そこで、本発明は、気密性及び表面処理層
との密着性を有する焼結体とその製造方法を提供するこ
とを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】請求項１の気密性を有す
る焼結体は、前記目的を達成するために、金属を主成分
とする原料粉末を成形すると共に焼結してなる気密性を
有する焼結体において、前記原料粉末が還元鉄粉を４０
質量％以上含み、開放気孔率が１．５％以下で、窒素を
含むものである。

【０００９】焼結時に窒素が核となって鉄粉の結晶の成
長が抑制されるため、強度とじん性が向上すると共に、
表面処理層との密着性に優れる。

【００１０】そして、原料粉末には還元鉄粉以外にアド
マイズ鉄粉（噴霧鉄粉）等を用いることができるが、還
元鉄粉が４０質量％未満になると、条件により焼結体の
開放気孔率が好ましい範囲を外れる場合があるため、還
元鉄粉を４０質量％以上とし、開放気孔率が１．５％以
下であるから、気密性が高く、表面処理の前処理として
封孔処理を必要としない焼結体が得られる。

【００１１】したがって、その焼結体は、例えばＮｉ，
Ｚｎ及びＣｒメッキ、ＴｉＮ及びＣｒＮコーティング、
スチーム処理などの表面処理層との密着性に優れ、前処
理として封孔処理を必要としない。

【００１２】請求項２の気密性を有する焼結体は、前記
目的を達成するために、金属を主成分とする原料粉末を
成形すると共に焼結してなるろう付け用焼結体におい
て、前記原料粉末が鉄粉を含み、開放気孔率が１．５％
以下で、窒素量が６０〜３００ｐｐｍである。

【００１３】焼結時に窒素が核となって鉄結晶粒の成長
が抑制されるため、強度とじん性が向上すると共に、表
面処理層との密着性に優れる。特に、焼結時における鉄
粉結晶の成長を抑制するには、窒素量を６０ｐｐｍ以上
とすることが好ましく、一方、窒素量が３００ｐｐｍを
超えると焼結の進行が窒化により妨げられ、急激に強度
が低下するため、上記の窒素量とすることが好ましい。

【００１４】そして、原料粉末には還元鉄粉、アドマイ
ズ鉄粉（噴霧鉄粉）、カルボニル鉄粉等を用いることが
でき、開放気孔率が１．５％以下であるから、気密性が
高く、表面処理の前処理として封孔処理を必要としない
焼結体が得られる。

【００１５】また、請求項３の発明は、請求項１の焼結
体において、前記焼結体の窒素量が６０〜３００ｐｐｍ
であるものである。

【００１６】焼結時における鉄粉結晶の成長を抑制する
には、窒素量を６０ｐｐｍ以上とすることが好ましく、
一方、窒素量が３００ｐｐｍを超えると焼結の進行が窒
化により妨げられ、急激に強度が低下するため、上記の
窒素量が好ましい。

【００１７】また、請求項４の発明は、請求項１〜３の
焼結体において、前記原料粉末が０．２〜１．０質量％
のリンを含むものである。

【００１８】リンを含むことにより、一層、緻密な焼結
体が得られる。そして、リンが０．２質量％未満である
と、緻密化の効果が得られず、一方、リンが１．０質量
％を超えると、焼結体の強度とじん性が低下するため、
含まれるリンは０．２〜１．０質量％とした。

【００１９】また、請求項５の発明は、請求項１〜４の
焼結体において、前記焼結体の酸素量が１００〜１００
０ｐｐｍである。

【００２０】焼結時における鉄粉結晶の成長を抑制する
には、酸素量を１００ｐｐｍ以上とすることが好まし
く、一方、酸素量が１０００ｐｐｍを超えると焼結の進
行が酸化により妨げられ、急激に強度が低下するため、
上記の酸素量とすることが好ましい。

【００２１】また、請求項６の発明は、請求項１〜５の
焼結体において、前記焼結体の平均結晶粒径が４０μm
以下である。

【００２２】焼結体の平均結晶粒径が４０μm以下の緻
密な組織となり、気密性の高い焼結体となる。

【００２３】請求項７の焼結体の製造方法は、前記目的
を達成するために、金属を主成分とする原料粉末を加圧
して圧粉体を形成した後、この圧粉体を雰囲気ガス中で
焼結し、開放気孔率が１．５％以下で気密性を有する焼
結体の製造方法であって、前記原料粉末が還元鉄粉を４
０質量％以上含み、前記雰囲気ガスが９０容積％以上の
窒素を含み、開放気孔率を１．５％以下にする方法であ
る。

【００２４】この方法を用いることにより、強度とじん
性が向上すると共に、表面処理層との密着性に優れた焼
結体が得られ、この焼結体は、開放気孔率が低く、気密
性及び表面処理層との密着性を必要とする製品に対応可
能となる。

【００２５】また、請求項８の発明は、請求項７の焼結
体の製造方法において、前記原料粉末が０．２〜１．０
質量％のリンを含む方法である。

【００２６】リンを含むことにより、一層、緻密な焼結
体が得られる。

【００２７】

【発明の実施形態】以下、本発明の実施形態を添付図面
を参照して説明する。図１〜図５は本発明の一実施形態
を示す。

【００２８】まず、本発明の製造方法においては、図１
のフローチャートに示すように、金属である鉄を主とし
た原料粉末を混合（Ｓ１）し、この原料粉末を圧縮して
圧粉体を成形（Ｓ２）し、この圧粉体を焼結炉により焼
結（Ｓ３）して前記焼結体１が得られる。本発明では、
原料粉末に所定量以上の還元鉄粉を使用することが好ま
しい。また、その還元鉄粉は各種方法により還元された
ものを用いることができる。

【００２９】発明者は、気密性に優れた焼結体とその製
造方法を得るため、各種の実験を行った結果、焼結体の
焼結密度を上げると、開放気孔率が一般に低下するもの
の、同程度の焼結密度を持つものであっても、開放気孔
率が大きく異なることがあることを見出し、本発明に至
ったものである。

【００３０】以下に、それを証明する実験例の一例を説
明する。

【００３１】実験例 実験例は、原料粉末（Ｆｅ−0.6％Ｐ）における
還元鉄粉の割合が異なる以外は同一条件で製造した鉄系
焼結体１の開放気孔率を示し、実験例，実験例で
は、原料粉末に対して還元鉄粉を４０質量％，７０質量
％混合し、残りをアトマイズ鉄粉と、0.6質量％のリン
（Ｐ）とする。また、実験例では原材粉末は還元鉄粉
を使用し、リンを0.6質量％含み、アドマイズ鉄粉は含
まれていない。一方、比較例は、原料粉末にアトマイズ
鉄粉を使用し、還元鉄粉は含まれていない。尚、各実験
例及び比較例では上記の原料粉末を用いたが、その他に
Ｃ，Ｃｕ等を混合してもよい。

【００３２】そして、実験例及び比較例の圧粉体
をそれぞれ窒素雰囲気ガス（Ｎ₂ベースガス：Ｎ₂−３vo
l％Ｈ₂）中で焼結（Ｓ３）し、各焼結体の開放気孔率を
計測し、これを図２のグラフに示す。尚、各例に付記し
た数値は、括弧内の数値が前記圧縮による成形（Ｓ２）
後の圧粉体の成形密度であり、また、各例には焼結密度
も記載し、これら密度の単位はいずれも「ｇ/cm³」であ
る。尚、リンは焼結体１の緻密化に寄与するが、0.2〜
１質量％の範囲でその効果が顕著に得られる。

【００３３】図２のグラフから、還元鉄粉が４０質量％
のものであれば、上記の製造方法を用いることにより、
開放気孔率が１.５％以下となり、気密性に優れた焼結
体１が得られ、還元鉄粉が４０質量％のものであれば、
開放気孔率が１．５％以下となり、気密性及び耐圧性が
要求される製品に対応可能となる。また、実験例
による焼結体の拡大組織写真により、鉄粉の結晶の成長
が抑制されるていることが確認され、これは焼結（Ｓ
２）時の雰囲気ガスに窒素雰囲気ガスを用いることによ
り、窒素が核となって鉄粉の結晶の拡大成長が抑制され
たためである。

【００３４】尚、本発明における開放気孔率は、ＪＩＳ
Ｚ ２５０１（2000）の焼結金属材料−密度，含油率
及び開放気孔率試験方法により算出される。この試験方
法の概略について説明すると、装置としては、十分な測
定容量をもち、精度0.01％以内の分析用天びんと、ソッ
クスレー抽出器（ＪＩＳ Ｚ ２５０１の付図１に例
示）と、試験片の質量を空中と液中（液体は一般的に
水）とで図るためのジグ（ＪＩＳ Ｚ ２５０１の付図
２〜付図４に例示）と、試験片とそれを図るジグとを十
分に入れられるだけの大きさで、0.05〜0.10vol％の界
面活性剤が入った蒸留水か、なるべくなら脱気された水
が入っている容器と、真空含油装置と、密度の分かって
いる含浸油と、精度±0.5℃の温度計を用いる。試験片
は、通常は、試験片全体を試験する。できない場合に
は、操作を容易にするために試験片を切断又は破壊して
小片にしてもよい。部品の代表部分だけの試験にも適用
できる。試験片の質量が５ｇに満たない場合には、試験
片を幾つか集めて測定することによって、平均値を得
る。試験片の表面には、汚れ、油、その他の異物付着が
あってはならない。試験片の表面には、過剰表面油が付
着していてはならない。油吸収剤で余分な油を取り除く
ときは、気孔部内の油まで取り除かないように注意しな
ければならない。試験方法は、（７-１）試験片の最初
の質量測定として、受け入れたままの試験片の質量をひ
ょう量し、ｍ₁（試験片の最初の質量：単位ｇ）を得
る。尚、試験片が油を含んでいないことが分かっている
場合、後述する「（７-２）溶剤による試験片の油除
去」と「（７-３）乾燥試験片の質量測定」に記載した
方法は省略できる。

【００３５】（７-２）溶剤による試験片の油除去とし
て、溶剤に約３時間浸し、普通の密度で薄肉の試験片か
ら脂を取り除くには、およそ10回の溶剤交換が必要であ
る。肉厚で高密度の試験片に対しては、24時間まで浸す
場合がある。気孔の溶剤を蒸発させた後の質量が一定に
なるまで抽出を続ける。試験片が一定質量になるまで乾
燥する（最後の抽出での質量の減少が0.01％を超えては
ならない）。乾燥温度は溶剤の沸点より20℃高く設定
し、その後、デシケータ中で冷やしてから質量を計測す
る。油を完全に溶解する溶剤を選定する。それについて
は別途試験する必要がある。試験報告書には、使用した
溶剤名を明記する。実際上では、油を取り除く他の方法
が行われるかもしれない（例えば、保護雰囲気中で熱す
るような）。議論が起こる場合は、ソックスレー抽出法
を参考としなければならない。（７-３）乾燥試験片の
質量測定として、試験片を脱油，乾燥後にひょう量し、
ｍ₂（脱脂，乾燥後の試験片の質量：単位ｇ）を得る。

【００３６】完全含浸（開放気孔率の測定用）として、
真空状態に耐える適当な容器中の油に試験片を浸す。最
大70ｋＰaまで、油表面の圧力を下げる。油表面に泡が
でなくなるまで、真空処理を続ける。真空部の圧力を周
囲の圧力になるまで戻す。10分間、試験片を油に浸し続
けてもよい。油は、水と絶対に混ざり合っては成らない
し、多孔質金属をぬらさなければならない。油から試験
片を取り出し、油切りし、過剰表面油を除去する。この
場合、試験片の表面には、過剰表面油が付着していては
ならない。油吸収剤で余分な油を取り除くときは、気孔
部内の油まで取り除かないように注意しなければならな
い。完全含浸した試験片の質量測定として、完全含浸後
の試験片をひょう量し、ｍ₃（完全含浸後の試験片の質
量：単位ｇ）を得る。試験片の体積の測定として、試験
片の体積Ｖを求めるために、空中でひょう量し、ｍ
_a（含浸させた試験片と支持ジグ（例えば、つり針金）
との空中質量：単位ｇ）を得、その後、既知の密度ρ_W
の水又は液体に浸してｍ_W（含浸させた試験片と支持ジ
グ（例えば、つり針金）との水中質量：単位ｇ）を得
る。体積Ｖｃｍ³を次の式によって算出する。

【００３７】Ｖ＝（ｍ_a−ｍ_W）／ρ_W 多孔質金属では、使用した液体が気孔に吸収されていな
いことが重要である。このため、気孔を油で含浸する。
また、一般に、ジグの質量と体積はできる限り小さくす
ることが望ましい。また、体積の測定において、試験片
を細い針金でつり、試験片と針金との合計質量を空中と
水中とでひょう量する。水中の針金の堆積で許容誤差を
生じるが、試験片の体積に比べれば小さいので問題はな
い。この許容誤差は、水中質量をひょう量した後、水中
での深さを正確にしてひょう量することによって把握で
きる。もう一つの求め方としては、針金の単位長さの体
積が既知であれば、水中部分の長さを測ることである。
試験片の表面と保持ジグから泡が全く出ていないことを
確認する。水に0.05〜0.10vol％の界面活性剤を入れて
も差し支えない。試験片と水は同一温度とする。通常の
試験温度は18〜22℃で、この範囲の純水の密度ρ_Wは0.0
998ｇ/ｃｍ³である。

【００３８】上記の測定により得られた数値に基き、乾
燥密度は次の式により求められる。

【００３９】乾燥密度（ｇ/ｃｍ³）＝ｍ₂/Ｖ また、開放気孔率は下記の式により求められる。

【００４０】 開放気孔率（vol％）＝（ｍ₃−ｍ₂）/（ρ₂Ｖ）×100 尚、ρ₂は、含浸に使った油の密度である。

【００４１】本発明では、単に焼結密度でなく、実際に
気密性と深くかかわる気孔の割合を示す開放気孔率を
１.５％以下と極めて低く設定しているから、焼結時の
窒素による鉄粉の結晶拡大抑制効果による優れた表面処
理層との密着性と合せて、気密性に優れた焼結体１を得
ることができる。

【００４２】開放気孔率を１．５％以下と極めて低く設
定することにより、気密性が向上し、さらに、Ｎｉメッ
キ，ＺｎメッキやＣｒメッキ等の各種メッキによる表面
処理層やＴｉＮコーティング，ＣｒＮコーティング等の
各種合金コーティングによる表面処理層やスチーム処理
等による表面被膜である表面処理層などとの密着性が向
上する点について図面を参照して説明すると、図３は焼
結体１の要部の断面説明図であり、焼結体１の表面に例
えばメッキなどの表面処理層３が設けられ、原料粉末を
焼結してなる結晶粒４において、表面処理層３は境界す
なわち結晶粒界５に入り込み、この結晶粒界５に入り込
んだ表面処理層３は楔を打ち込んだような形状となり、
表面処理層３が焼結体１の表面に密着する。また、焼結
体１の表面の気孔６でも、気孔６の結晶粒界５に表面処
理層３が入り込み、この結晶粒界５に入り込んだ表面処
理層３は楔を打ち込んだような形状となり、表面処理層
３が焼結体１に密着する。そして、平均結晶粒径が小さ
い方が単位面積当りの結晶粒界５の数が多くなるから、
密着性に優れたものとなる。

【００４３】以下、実施例について説明する。

【００４４】実施例１〜７及び比較例１〜６ 平均粒径87μm（ミクロン）の還元鉄粉、平均粒径82μm
のアトマイズ鉄粉、平均粒径５μmのカルボニル鉄粉、
平均粒径５μmのＦｅ₃Ｐ（Ｐ含有率15質量％）を表１に
示す配合比率とし、さらに、金型圧粉成形用潤滑剤とし
て平均粒径20μmのステアリン酸亜鉛粉末0.8質量％を添
加した後、混合し、成形圧力７００ＭＰａで、図４に示
すように、外径44ｍｍ、内径36ｍｍ、高さ10ｍｍのリン
グ形状に圧粉成形した。得られた圧粉成形体を1140℃で
20分、表１で示す焼結雰囲気で焼結することによりリン
グ状の試験片11を得た。得られた試験片11を用いて開放
気孔率と密度（乾燥密度）及び窒素量、酸素量、平均結
晶粒径を測定した結果を表１に示す。前記開放気孔率と
密度とはＪＩＳ Ｚ ２５０１（2000）に基いて測定し
た。尚、原料粉末において、還元鉄粉は、開放気孔率の
低減及び低コストの長所があり、一方、他の鉄粉に比べ
て、強度及び圧縮性が低く、アトマイズ鉄粉には、高強
度、高圧縮性、低コストという長所があるが、開放気孔
率の低減効果は低く、カルボニル鉄粉は、高強度、開放
気孔率の低減の長所があるが、低圧縮性、高コストの短
所がある。

【００４５】また、ろう付けを可能とするには焼結体１
に気密性が要求されるから、気密性の評価の一方法とし
てろう付けに係わる測定を行った。具体的には、図５に
示すように、前記リング状の試験片11の内側に、直径35
ｍｍ、高さ10ｍｍのステンレス製円盤12を配置し、試験
片11と円盤12との境界にＣｕ合金ろう材13を配置した
後、Ｎ₂−90vol％Ｈ₂雰囲気中1130℃で20分間の条件で
ろう付けをした。得られたろう付け体の接合強度を測定
した結果を表１に示す。、また、前記試験片11と同一条
件で、外径40ｍｍ、内径10ｍｍ、高さ５ｍｍの焼結体を
作製した。蒸発源にＴｉを用い窒素雰囲気中アーク電流
100Ａ、バイアス電圧150Ｖ、圧力１Ｐａの条件で真空ア
ーク放電蒸着法により焼結体にＴｉＮコーティング層を
形成させた。皮膜表面を先端曲率半径200μmの円錐ダイ
ヤモンド圧子で荷重を増加させながら引っかき試験を
し、皮膜が剥離した時点での荷重を測定することにより
焼結体とＴｉＮコーティング層の密着力を測定した結果
を表１に示す。尚、表１の実験例１〜３は、上記実験例
〜とは異なる例である。

【００４６】

【表１】

【００４７】上記表１に示すように、実施例５で還元鉄
粉を４０質量％用い、開放気孔率が１％では、接合強度
４５０ＭＰａ、密着力６２Ｎと所望の性能が得られ、一
方、還元鉄粉が３０質量％では、開放気孔率が２．１％
となり、「ろう付けせず」となり、還元鉄粉は開放気孔
率を低減するから、実験例５などのように還元鉄粉を４
０質量％用いることが好ましい。

【００４８】また、比較例３，４及び６のように、開放
気孔率が２％を超えると、「ろう付けせず」となる。ま
た、実験例１の開放気孔率は１．８％であるから、高い
気密性を要求される気密性部品には不向きである。

【００４９】また、窒素量については、焼結時に窒素が
核となって鉄結晶粒の成長が抑制するから、６０ｐｐｍ
以上とすることが好ましく、一方、窒素量が３００ｐｐ
ｍを超えると焼結の進行が窒化により妨げられ、急激に
強度が低下する。表１に示すように、実験例５におい
て、窒素量７０ｐｐｍで所定のろう付けに必要な性能が
えられ、また、実験例６において、窒素量２３０ｐｐｍ
で所定のろう付けに必要な性能が得れ、さらに、窒素量
を７０〜２００ｐｐｍとすることが、緻密化と強度の面
から一層好ましい。

【００５０】次に、リンの量については、比較例５は、
Ｆｅ₃Ｐ（Ｐ含有率15質量％）を８質量％含むから、
１．２質量％のリンを含み、接合強度と密着力が他の例
に比べて低いことが分かる。また、比較例６は、０．１
５質量％のリンを含み、「ろう付けせず」となり、原料
粉末には０．２〜１．０質量％のリンを含むことが好ま
しい。

【００５１】酸素量については、酸素量９０ｐｐｍの比
較例１と、酸素量７０ｐｐｍの比較例２の接合強度及び
密着力が他の例に比べて低いことから分かるように、鉄
結晶粒の成長が抑制するためには、酸素量が１００ｐｐ
ｍ以上であることが好ましく、一方、酸素量が多くなる
と、酸化により強度が低下するから、酸素量は１０００
ｐｐｍ以下が好ましく、さらに、酸素量を２００〜７０
０ｐｐｍとすることが、緻密化と強度の面から一層好ま
しい。

【００５２】また、焼結体である試験片11の平均粒径に
ついては、平均粒径５２μmの比較例１、平均粒径６４
μmの比較例２、平均粒径４５μmの比較例３、平均粒径
４４μmの比較例４及び平均粒径４７μmの比較例５の接
合強度及び密着力が他の例に比べて低いことと、平均粒
径３６μmの実験例５で、比較的良好な接合強度と接着
力が得られたことから、平均結晶粒径は４０μm以下と
することが好ましい。尚、４０μmは３６μmと４４μm
の平均である。さらに、表面処理層との密着性を考慮す
れば、平均結晶粒径を２５μm以下することが一層好ま
しい。これらは表１及び表１以外の実験に基く。

【００５３】尚、表１に示したものでは、表面処理とし
て、ＴｉＮコーティングを行ったが、これ以外にも、ろ
う付け後、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ａｇメッキや、ＣｒＮ、
ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボ
ン）などのコーティングを行ってもよく、これらの表面
処理により気密性が向上する。

【００５４】このように本実施形態では、請求項１に対
応して、金属を主成分とする原料粉末を成形すると共に
焼結してなる焼結体１において、原料粉末が還元鉄粉を
４０質量％以上含み、開放気孔率が１.５％以下で、窒
素を含むから、焼結時に窒素が核となって鉄粉の結晶の
成長が抑制されるため、強度とじん性が向上すると共
に、気孔の発生を抑制することができる。そして、原料
粉末には還元鉄粉以外にアドマイズ鉄粉（噴霧鉄粉）等
を用いることができるが、還元鉄粉が４０質量％未満に
なると、条件により焼結体の開放気孔率が好ましい範囲
を外れる場合があるため、還元鉄粉を４０質量％以上と
し、開放気孔率が１.５％以下であるから、気密性が高
い焼結体が得られる。

【００５５】このように本実施形態では、請求項２に対
応して、金属を主成分とする原料粉末を成形すると共に
焼結してなるろう付け用焼結体において、前記原料粉末
が鉄粉を含み、開放気孔率が１．５％以下で、窒素量が
６０〜３００ｐｐｍであるから、焼結時に窒素が核とな
って鉄結晶粒の成長が抑制されるため、強度とじん性が
向上すると共に、ろう材との密着性が高まる。特に、焼
結時における鉄粉結晶の成長を抑制するには、窒素量を
６０ｐｐｍ以上とすることが好ましく、一方、窒素量が
３００ｐｐｍを超えると焼結の進行が窒化により妨げら
れ、急激に強度が低下するため、上記の窒素量とするこ
とが好ましい。

【００５６】また、このように本実施形態では、請求項
３に対応して、焼結体１の窒素量が６０〜３００ｐｐｍ
であるから、焼結時における鉄粉結晶の成長を抑制し、
表面処理層３との密着性に優れた焼結体１を得ることが
できる。

【００５７】また、このように本実施形態では、請求項
４に対応して、前記原料粉末が０．２〜１．０質量％の
リンを含むから、緻密な焼結体１を得ることができる。

【００５８】また、このように本実施形態では、請求項
５に対応して、焼結体２の酸素量が１００〜１０００ｐ
ｐｍであるから、焼結時における鉄結晶粒の成長を抑制
し、開放気孔率の低い焼結体１を得ることができる。

【００５９】また、このように本実施形態では、請求項
６に対応して、焼結体２の平均結晶粒径が４０μm以下
であるから、気密性の高いものとなる。

【００６０】このように本実施形態では、請求項７に対
応して、金属を主成分とする原料粉末を加圧して圧粉体
を形成した後、この圧粉体を雰囲気ガス中で焼結し、開
放気孔率が１．５％以下で気密性を有する焼結体の製造
方法であって、前記原料粉末が還元鉄粉を４０質量％以
上含み、前記雰囲気ガスが９０容積％以上の窒素を含
み、開放気孔率を１．５％以下にするから、強度とじん
性が向上すると共に、表面処理層３との密着性に優れた
焼結体１が得られ、この焼結体１は、開放気孔率が１．
５％以下と低く、気密性を必要とする製品に対応可能と
なる。

【００６１】また、このように本実施形態では、請求項
８に対応して、前記原料粉末が０．２〜１．０質量％の
リンを含むから、緻密な焼結体１を得ることができる。

【００６２】また、実施形態上の効果として、請求項８
の製造方法において、表面処理層３との密着性に優れ、
表面処理の前処理として封孔処理を行うことなく、表面
処理層３を表面に形成する製造方法であり、強度とじん
性が向上すると共に、表面処理層３との密着性に優れた
焼結体１を製造することができる。また、前記表面処理
層３をメッキ処理で形成する製造方法であり、表面処理
の前処理として封孔処理を行うことなく、密着性に優れ
たメッキを設けることができる。また、前記表面処理層
３をコーティング処理で形成した製造方法であり、表面
処理の前処理として封孔処理を行うことなく、密着性に
優れたコーティングを設けることができる。また、前記
表面処理層３をスチーム処理で形成した製造方法であ
り、表面処理の前処理として封孔処理を行うことなく、
密着性に優れたスチーム処理の被膜層を施すことができ
る。また、請求項９〜１２の製造方法により製造してな
るから、密着性に優れた表面処理層を備えた焼結体１を
提供できる。

【００６３】なお、本発明は、前記実施形態に限定され
るものではなく、種々の変形実施が可能である。例え
ば、表面処理層は各種のものに適用可能であり、また、
表面処理層として例示したメッキの材質やコーティング
の材質も適宜選定可能である。

【００６４】

【発明の効果】請求項１の気密性を有する焼結体は、金
属を主成分とする原料粉末を成形すると共に焼結してな
る気密性を有する焼結体において、前記原料粉末が還元
鉄粉を４０質量％以上含み、開放気孔率が１．５％以下
で、窒素を含むものであり、焼結時に窒素が核となって
鉄粉の結晶の成長が抑制されるため、強度とじん性が向
上すると共に、表面処理層との密着性に優れ、気密性及
び耐圧性を要求される製品に対応可能な焼結体を提供す
ることができる。

【００６５】請求項２の気密性を有する焼結体は、金属
を主成分とする原料粉末を成形すると共に焼結してなる
ろう付け用焼結体において、前記原料粉末が鉄粉を含
み、開放気孔率が１．５％以下で、窒素量が６０〜３０
０ｐｐｍであり、焼結時に窒素が核となって鉄粉の結晶
の成長が抑制されるため、強度とじん性が向上すると共
に、表面処理層との密着性に優れ、気密性及び耐圧性を
要求される製品に対応可能な焼結体を提供することがで
きる。

【００６６】また、請求項３の発明は、請求項１の効果
に加えて、前記焼結体の窒素量が６０〜３００ｐｐｍで
あるから、焼結時における鉄粉結晶の成長を抑制するこ
とができ、表面処理層との密着性に優れた焼結体が得ら
れる。

【００６７】また、請求項４の発明は、請求項１〜３の
効果に加えて、前記原料粉末が０．２〜１．０質量％の
リンを含むものであるから、一層、緻密な焼結体を得え
ることができる。

【００６８】また、請求項５の発明は、請求項１〜４の
効果に加えて、前記焼結体の酸素量が１００〜１０００
ｐｐｍであるから、一層、緻密な焼結体を得えることが
できる。

【００６９】また、請求項６の発明は、請求項１〜５の
効果に加えて、前記焼結体の平均結晶粒径が４０μm以
下であるから、気密性に高いものとなる。

【００７０】請求項７の焼結体の製造方法は、前記目的
を達成するために、金属を主成分とする原料粉末を加圧
して圧粉体を形成した後、この圧粉体を雰囲気ガス中で
焼結し、開放気孔率が１．５％以下で気密性を有する焼
結体の製造方法であって、前記原料粉末が還元鉄粉を４
０質量％以上含み、前記雰囲気ガスが９０容積％以上の
窒素を含む方法であるから、強度とじん性が向上すると
共に、表面処理層との密着性に優れた焼結体が得られ、
この焼結体は、開放気孔率が低く、気密性を必要とする
製品に対応可能となる。

【００７１】また、請求項８の発明は、請求項７の発明
の効果に加えて、前記原料粉末が０．２〜１．０質量％
のリンを含む方法であるから、一層、緻密な焼結体を得
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態を示す製造方法を説明する
フローチャート図である。

【図２】同上、実験例及び比較例の開放気孔率を示すグ
ラフである。

【図３】同上、焼結体の要部の断面説明図であり、一部
を拡大している。

【図４】同上、試験片の斜視図である。

【図５】同上、試験片の気密性の評価に用いたろう付け
を説明する断面図である。

【符号の説明】

１ 焼結体 ３ 表面処理層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 矢野 勝彦 新潟県新潟市小金町３丁目１番１号 三菱 マテリアル株式会社新潟製作所内 Ｆターム(参考） 4K018 AA25 DA33 KA63

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 金属を主成分とする原料粉末を成形する
   と共に焼結してなる気密性を有する焼結体において、前
   記原料粉末が還元鉄粉を４０質量％以上含み、開放気孔
   率が１．５％以下で、窒素を含むことを特徴とする気密
   性を有する焼結体。
2. 【請求項２】 金属を主成分とする原料粉末を成形する
   と共に焼結してなるろう付け用焼結体において、前記原
   料粉末が鉄粉を含み、開放気孔率が１．５％以下で、窒
   素量が６０〜３００ｐｐｍであることを特徴とする気密
   性を有する焼結体。
3. 【請求項３】 前記焼結体の窒素量が６０〜３００ｐｐ
   ｍであることを特徴とする請求項１記載の気密性を有す
   る焼結体。
4. 【請求項４】 前記原料粉末が０．２〜１．０質量％の
   リンを含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１
   項に記載の気密性を有する焼結体。
5. 【請求項５】 前記焼結体の酸素量が１００〜１０００
   ｐｐｍであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか
   １項に記載の気密性を有する焼結体。
6. 【請求項６】 前記焼結体の平均結晶粒径が４０μm以
   下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項
   に記載の気密性を有する焼結体。
7. 【請求項７】 金属を主成分とする原料粉末を加圧して
   圧粉体を形成した後、この圧粉体を雰囲気ガス中で焼結
   し、開放気孔率が１．５％以下で気密性を有する焼結体
   の製造方法であって、前記原料粉末が還元鉄粉を４０質
   量％以上含み、前記雰囲気ガスが９０容積％以上の窒素
   を含むことを特徴とする気密性を有する焼結体の製造方
   法。
8. 【請求項８】 前記原料粉末が０．２〜１．０質量％の
   リンを含むことを特徴とする請求項７記載の気密性を有
   する焼結体の製造方法。