JPS63500313A - 耐衝撃性粉末金属部品及びその製造方法 - Google Patents
耐衝撃性粉末金属部品及びその製造方法Info
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- JPS63500313A JPS63500313A JP61504321A JP50432186A JPS63500313A JP S63500313 A JPS63500313 A JP S63500313A JP 61504321 A JP61504321 A JP 61504321A JP 50432186 A JP50432186 A JP 50432186A JP S63500313 A JPS63500313 A JP S63500313A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
耐衝撃性粉末金属部品及びその製造方法技術分野
本発明は高い衝撃強さを有する溶浸鉄系粉末金属部品及びその製造方法に関する
ものである。
本発明を特に溶浸材として銅系物質を用いて鉄系粉末金属部品を溶浸することに
関して述べる。
発明の背景
簡単な加圧及び焼結によって得られる従来の鉄系粉末金属部品は気孔の存在のた
め動的性質、即ち衝撃強さ及び疲れ強さが低いことが知られている。この欠点を
克服するための手がかっとしては完全密度(full density )又は
完全に近い密度を得る法がある。
はヌ完全な密度を得るためのもつとも安価な方法の一つは銅又は銅系溶浸材で製
品を溶浸することである。多孔性鉄及び鋼製品を銅で溶浸することは1940年
来商業的に使用されている。この方法を用いるもつとも一般的な理由は粉末冶金
製品の機械的性質を改良することである。
適当な溶浸材で溶浸することによりは!完全な密度を得ることができるにかかわ
らず銅を溶浸した鉄粉末金属部品に関するデーターによると溶浸していない部品
に比べて動的性質はわずかに改良されているだけである。
粉末金属部品の衝撃強さは多くの最終用途にとって重要である。1つの例は歯車
の部品である。歯車部品の重要な部分は歯車の歯の谷の部分であシこの部分に弱
い点があると歯車の破損の可能性がでてくる。歯車の歯の衝撃強さを測定するに
は特別の用具により歯車の歯に接線力を与える。そして衝撃強さは歯車の臨界領
域の破損をもたらすのに必要なエネルギーである。
試料の衝撃強さを測定するための従来法はMe t a l Pow−der
Industries Federation (MPIP ) 5tanda
rd 40 。
1974 Metal Powder Industries Federat
ion P、06BOX2054、 Pr1nceton、 NJ 08540
に記載のシャルピー衝撃試験法である。この試験においてはノツチなしの試料を
規定の寸法を有する長方形に成形し少くとも110フイート・ボンド(1s、
2 m−Ky )の振子型衝撃試験機に配置べられているシャルピー衝撃試験法
に従って得られた強度値を意味する。
通常の粉末冶金法、即ち、加圧及び焼結又は溶浸によって得られる部品は衝撃強
さが非常に低く、ノツチなしシャルピー試験によって測定した場合、わづか3乃
至20フイート・ボンドである。もつと高い衝撃強さが得られれば現在はもつと
高価な技術、即ち、粉末金属鍛造、熱であろう。
多くの鉄粉末金属部品の製造において望ましい他の機の引張シ強さの一面は部品
の破壊前に生ずる伸びである。
及び伸び率(E%)で示す。
従来技術としては1949年のR,Kleffer及びF、 Bene−5ov
skyによる「The Production and Properties
ofNovel 5intered A11oys (Infiltrate
d A11oys ) J 。
Berg −und Huttenmannische Monatsheft
e、 Vol、 94(No、 8/9 ) 、 1949 、 page 2
84−294の論文がある。
この論文は水素中で焼結及び溶浸を行ない、次にこの溶浸部品を熱処理すること
により約46フイート・ポンドの衝撃強さを得ることができることを報告してい
る。しかし、この値でも小さい。
Pettibone cQ特許2,768,917号(1956年10月30日
)もまた銅合金溶浸材を用いて鉄金属部品を水素雰囲気中で焼結及び溶浸する二
工程法を開示している。この中には衝撃強さのデーターはない。
Rostoker及びClemensはThe International
Journalof Powder Metallurgy & Powder
Technology、 Vol、 17゜し過ぎることは望ましくなく、最
初の焼結密度レベルは気孔間が連続していることの必要性と望ましくない過大な
気孔率との間の妥協点を示すことを報告している。この論文には衝撃強さのデー
ターは記載されていない。
Ashurst et alのrcOpper 1nfiltration o
f 5teel:Properties and Applications
J 、 Progress in PowderMetallurgy、 (H
,S、 Nayer et al、 editors ) 、 Vol。
39 、 pages 163 182には銅を溶浸した鋼の衝撃粘シ強さを腐
蝕をフントロールすることによシ約30フィート・ポンド迄上昇できることを述
べている。この浸蝕は銅溶浸材の冶金学的組成を適切にすること及び溶浸材のス
ラグを鋼部品上にうまく置くことによシ最小にすることができた。
1973年にKimura及びHamamo t oが「Strengthen
ingof Iron and Powder Compacts by In
filtration J 。
Modern Developments in Powder Metall
urgy、 (H,H。
Hausner &W、E、 Sm1th、 Eds ) 、 1973 、
pp、 135 147に銅で溶浸した部品の低機械的性質は鋼マトリックスと
銅相との間の強度の差が大きいことによるものであると報告している。
Kuroki et alによる「Impact Properties of
CopperInfiltrated 5intered Iron J 、
Journal Japan SocietyPowder Metallu
rgy、 July 1973 、 Vol、 20 、 pages 71−
79には短時間溶浸と長時間溶浸とを比較したデーターを含めて溶浸が関連する
種々のパラメーターについてのデーターが記載されている。この論文には良好な
機械的強度性質を得るための気孔寸法又は気孔率の臨界値についての記載はない
。この論文の第2図には引張シ強さと衝撃強さの組合せが記載されている;即ち
、84 ksiと11フイート・ポンドi 57 ksiと42フイート・ポン
ド及び43 ksiと83フイート・ポンドである。もつとも高い衝撃強さが1
00秒間の溶浸時間で得られており、もつとも高い引張)強さが135分の溶浸
時間で得られている。
フィート・ポンドの衝撃強さの値は平方−に基く第2図のky −mのデーター
から換算して得られた。
Kuroki等の結果を立証することはできない。Kuroki等の論文には寸
法8X8X4(1+mのノツチ付き試料について試験を行なったと記載されてい
る。ノツチはU型であり、1.6 aの深さ及び底部半径は1fiであった。従
来は粉末金属部品のシャルピー衝撃試験は断面10XI O冒のノツチなし試料
で行なわれる。断面で言えばKuroki等の試料は規格品ではなく、従来のシ
ャルピー試験の部品の寸法の約64/1ooである。
ノツチをつけると衝撃強さに悪い影響を与えるであろう。一方、試料が小さけれ
ば小さい程、延性及び靭性は良好であることは周知である。ノツチを付けない場
合に対するノツチを付けることによる強度の損失は多かれ少なかれ小さい寸法の
試料を用いることによる強度の増大によって相殺されるものと考えられる。しか
し、Kuroki等の試験法と規格のシャルピー試験とを相関させることは不可
能である。また、Kuroki等の論文にはサンプルの製造に使用した鉄粉末に
ついての情報がない。これはもはや入手できないものと思われる。
Kuroki等のデーターにおいて注意すべき一つの重要な事実は衝撃強さが増
大すると引張り強さかぎせいになるということである。同時に引張り強さと衝撃
強さの両方を改良したことを示すデーターはない。
Kuroki等の値が低い理由は炭素含量と熱処理との組合せが不適切であった
のであろう。Kuroki等のデーターはすべて炭素を含まぬ材料で得られたも
のである。
発明の開示
本発明は溶浸後の残留気孔率と溶浸していない気孔率最大気孔寸法が高衝撃強さ
にとって重要であるという発見に主として基いている。さらに具体的に言えば、
本発明は溶浸後、約7容量%より小さい残留非溶浸気孔率及び約125−ミクロ
メーターよシ小さい残留非溶浸孔の最大気孔寸法を有する銅又は銅合金で溶浸し
た粉末金属鉄又は鋼部品は常に40フイート・ポンドよシ大きい高い衝撃強さの
値を有し、かつ同時に49 ksiよシ大きい高い極限引張り強さを保持すると
いう発見に基くものである。前記の気孔率及び最大気孔寸法は機能的臨界領域(
functionally critical area )内の最悪の視野(
worstfield of view )から得たものである。これらの値は
熱処理前の溶浸した状態において得られるものである。
本発明の目的において臨界領域とは破壊した溶浸部分の破壊面に接する領域であ
り、これは破壊面をきれいに切り離し切断域を研磨することによって得られる領
域と定義する。
最悪視野(worst field of view )は切断研磨面の複数の
視野を分析することにょシ得られる。本発明においては50の視野を分析して最
悪視野を得る。残留非溶浸多孔度及び最大孔寸法は拡大して測定する。容量%気
孔率はNational Burean of 5tandards Publ
ication 431(1976年1月)の446−449頁に記載の方法に
よる面積測定によって得る。(これも本明細書において引用する)。
最悪視野は約5%よシ小さい気孔率及び約75ミクロメーターよシ小さい残留非
溶浸孔の最大気孔寸法を有することが好ましい。
本発明の目的において、「粉末金属鉄又は満」という用語は通常の炭素鋼(pl
ain carbon 5tee+ ) 、工具鋼。
ステンレス鋼、たとえばS CM Metal Products社の304L
ステンレス鋼及び4600の如き低合金鋼を包含する。
合金元素の具体例はニッケル、モリブデン及びクロムである。工具鋼はバナジン
、及びタングステンの如き元素を含んでいてもよい。好ましくは、粉末金属は約
0.15%乃至約1.25%の範囲の結合炭素含量を有する炭素鋼である。好ま
しい範囲は約0.25%乃至約1,05%の炭素である。
好ましい態様においては、銅又は銅合金で溶浸した鉄系粉末金属部品は溶浸後に
少くとも7. s o 9/cm’の総合密度及び化学エツチング法によって測
定して約4ミクロメーターよ)小さい鋼マトリックスへの銅の拡散深さ又は電子
分散X−線分析法(EDXA ’)によって測定して約8ミクロメーターよシ小
さい拡散深さを有することを特徴とする。
好ましくは、金属部品は化学エツチング法で測定して約3ミクロメーターより小
さい又はEDXA法で測定して約5ミクロメーターより小さい拡散深さを有する
。
また、好ましい態様においては、溶浸材は銅であり、代表的なものとしては鉄、
錫、亜鉛、銀、リチウム、硅素、マンガン、クロム、ジルコニウム、及びこれら
の組合せの如き合金成分を含有するものである。
上記の拡散深さのパラメーターの範囲内に保持するための本発明の重要な一面は
粉末金属として銅を含まない骨格の重量に基いて約0.3乃至約1.4%の範囲
の添加炭素含量(前記の結合炭素含量とけ区別される)を有する鉄粉末を用いる
ことである。この炭素の量はいわゆるグリーン部品を製造するために鉄粉末に添
加する炭素の量(重量%)である。焼結及び溶浸が行なわれている間にこの炭素
の一部は一酸化炭素及び二酸化炭素の形成(鉄粉末中の含有酸素が酸素源である
)によって失われる。
炭素はまた焼結雰囲気中の水素とともに炭化水素を形成することによっても失わ
れる。これらの原因による炭素の典型的な損失は銅を含まない骨格に基いて約0
.10乃至0.20%又は平均して約0.15%の量でちる。
方法の実施例である本願実施例において炭素のパーセントは便宜上、一般に添加
した炭素(又は黒鉛)のパーセントで示す。残シの炭素(結合炭素)のパーセン
トは鋼の骨格のみに基<(1!0ち、溶浸によって添加された銅の量は含ます)
添加した炭素のパーセントから0.15%を減じたものである。従って結合炭素
に換算して、あるいは最終部品の炭素分析に基いて臨界範囲は約0.15%と約
1.25%との間である。好ましい範囲は約0.25%乃至約1.05%である
。添加炭素の量は鉄粉末(黒鉛として)とともに混入された炭素又は鉄とともに
合金化した炭素の形であシ得ることがわかる。
特別の理論に拘束されるべきでないが、これらの割合の炭素は溶浸中に銅が鉄金
属粒子中に拡散するのを阻止するものと思われ、このような拡散の凪正により炭
素の添加による衝撃強さへのマイナスの面が十分に相殺されるものと思われる。
最適の結果は約0.9%(結合炭素で0.75%)の添加炭素含量によって得ら
れた。
銅の「拡散深さ」は種々の深さ、たとえば1.20r3ミクロメーターにおける
銅の濃度を測定しこれを片対数グラフ用紙に深さに対してプロットすることにょ
)得られる。
銅の濃度をOから始めて等分目盛に沿ってプロットし、深さはOから始めて対数
目盛に沿ってプロットする。実験値の点を結ぶと大体直線となシ、「拡散深さl
id銅の濃度0%における対数目盛と直線との交へである。
溶浸前に鉄又は鋼が多少の均一に分散した量(たとえば数%の銅は許容できる)
の銅を含んでいる場合は、鋼粒子の表面に近い実験点のみを用いて前記の直線を
形成することを除いて拡散深さ測定には前記と同じ方法を用。
いる。新しい基本線を銅の基本量のレベルにおいて対数目盛に平行に引き、次に
直線を外挿することによって得られる新しい基本線との交点を「拡散深さ」とす
る。
本発明は上述の粉末金属鉄又は鋼部品の新規製造法で本発明は添付の顕微鏡写真
、写真及び図面とともに下記の明細書の記載から更に明らかとなるであろう。
第1図は高度に局在化した気孔率を有する試料部品の平らな磨かれた断面を示す
倍率50倍の視野の顕微鏡写真である。
第2図は特に実施例1の方法によって製造された試料の50倍の視野の顕微鏡写
真である。
第3図は90分間溶浸し、次にオーステナイト化、焼き入れ及び1300下にお
いて焼き戻しした試料から得られたデーターを用いて炭素鋼粒子の微小硬度の変
化を示すグラフである。
第4図は5分間及び90分間溶浸したサンプルの衝撃試験後の相対的変形及びそ
れぞれの衝撃強さを示す。
第5図は短時間(実施例7のデーター)溶浸したサンプル及び長時間(実施例8
のデーター)溶浸したサンプルに対して添加した黒鉛の量(パーセント)と衝撃
強さの変化を示すグラフである。
発明を実施するための最良の形態
本発明は広く言えばダイに粉末金属を注意深く満たしこのダイの中で粉末金属の
均一な分布を得る工程にある。
このことはダイの表面を横切って器具を引張シダイの中の粉末金属の均一な充填
又は表面を得ることを包含する。
この時点において、粉末金属は加圧され理論密度又は完全密度の少くとも約80
%の密度が得られる。次に、粉末金属を通常の焼結条件(真空及び温度)下で真
空焼結する。(前記条件は用いる粉末金属に応じて変えてもよい)。約0.3ト
ルの真空が代表的である。真空焼結に続いて、通常の溶浸温度において溶浸が行
なわれる。しかし、この溶浸も気孔中に捕集されるかも知れない残留ガスを除去
するために真空中で行なわれる。これらの工程に続いてオーステナイト化及び焼
き戻しによる熱処理を行ない粉末金属部品の靭性を向上せしめるのが好ましい。
実施例4で述べるように、溶浸は短時間、たとえば、15分以下、好ましくは7
分以下で行なうのが望ましい。
短時間の溶浸時間は添加炭素の量とともに拡散深さパラメーターを上記の範囲内
に保持するための重要なファクターである。
本明細書及び実施例において溶浸及び焼結は通常別個の連続工程で行なわれる。
実施例11で示すように本発明の利点はこれらの2つの工程を単一の工程プロセ
スで行なうことにより実現することができる。
上記において重要なことはこれらのプロセス工程を前述の最大の気孔率及び気孔
寸法が得られるように行なうことである。
真空焼結及び溶浸の代シに水素雰囲気中で行なっても良好な結果が得られる。
下記の実施例は本発明の概念の例示である。下記実施例において引張り強さは平
方インチ当りのkips (ksi )で示f。1 kipは1000ボンドで
ある。密度は’/ccで示す。実施例1及び2は部品の微細構造が機械的性質に
とって重要であることを示す。
炭素、銅及び合金のパーセントは特記なき限シ、これらの成分を除いた鉄又は鋼
の骨格の重量に基くものである。
実施例1
アイゾツト衝撃試験用試料(MPIFスタンダード40)を0.9%の黒鉛及び
0.75%のステアリン酸亜鉛を含有する市販の微粉砕鉄ブレンド(Ancor
steel 1000の商品名でHoeganaes社から販売)を加圧するこ
とにより製造した。加圧は約7.19/cc又は理論密度の約90%になる進行
なった。均一で一様なダイへの充填となるように注意した。
焼結はヘリウムを用いて分圧300ミリメートル水銀(03トル)で真空下行な
った。焼結サイクルは1400下30分間及び2050 ”F 30分間であっ
た。室温への冷却時間は約1時間であった。
衝撃試験試料の12.8%の重量の最小腐蝕性溶浸スラf (SCM Meta
l Products社のlP2O4;鉄2−3%。
マンガン0.5−1.5%、その他0.5−1.0%、潤滑剤0.5%を含む予
備合金化した銅溶浸材)を試料の一端の上面に置き焼結処理と同じサイクルで真
空下溶浸を行なった。スラグの重量は必要よりも約5−10%の過剰の溶浸材を
提供するのに十分なものであった。
溶浸した試料を1652下の炉中30分間(試料は1652下の温度に約10分
間あった)置くことによジオ−ステナイト化し、続いて水中焼き入れし、不活性
雰囲気中で1157下で1時間焼き戻した。
次にアイゾツト試験側棒の長さを規格のシャルピー試験用の俸(MPIPスタン
ダード40)の長さに減少せしめた。得られた衝撃値は三本−組の試験棒につい
て130 。
131及び99フイート・ボンドであった。衝撃試験用の棒と同様に処理したド
ツグボーン(dog bone )引張り試験棒(MPIFスタンダード10)
は103 ksiであった。
低倍率の立体顕微鏡で見たところ試料には腐蝕は見られなかった。この部品のア
ルキメデス密度は約7.809/cc又はほとんど完全密度であった。破面近く
の断面の50視野から取った最悪視野(914,:クロメートルX 1371ミ
クロメートル)のみを考慮して溶浸されていない気孔率を測定した。50のラン
ダムな視野中で観察した中での最大細孔寸法は55ミク四メートル以下であった
。最悪視野の気孔率は衝撃粘り強さ131フイート・ボンドの試料で0.8%で
あり、99フイート・ボンドの試料で1.6%であった。
第2図は131フイート・ボンドの衝撃強さを有する試料を50倍の倍率でとっ
た視野の顕微鏡写真である。
この顕微鏡写真において明るい部分は鉄マトリックスであり、灰色の部分は銅溶
浸材である。この写真には溶浸されていない細孔は存在しない。これは機能的臨
界領域をとった典型的視野である。これに対して第1図の試料は高い気孔率(第
1図の黒い部分)をもっていた。この試料は焼結を真空下で行なわなかった以外
は上記と同様にして作成したものである。第1図はこの試料の機能的に臨界域の
気孔率を示すものである。最悪視野は気孔率23%で最大気孔寸法は300ミク
ロメートルであった。
この試料の衝撃値はわづか27フイート・ボンドであった。
この比較データーは残留気孔率が衝撃値にとって重要であることを明確に示すも
のである。
本実施例における3つの試料の衝撃値は溶浸後、同様の熱処理を用いたKief
fer及びBenesovsky (7)報告している試料の衝撃値の実質的に
3倍であった。この大きな差(はとんど90フイート・ボンド)は本発明の利点
な明確に示すものである。−膜技術水準に対しては、得られたデーターは約10
倍の改良を示している。良好な引張り強さを維持しつつ高い衝撃値が得られてい
ることにも注百すべきである。
実施例2
本実施例の目的は実施例1の二段真空処理以外の方法を用いると小さい気孔寸法
及び低い気孔率を得ることができること及び形成法に関係なく、それに対して良
好な衝撃強さ及び引張り強さが得られることを示すことである。
本実施例においては焼結及び溶浸は真空ではなく水素雰囲気中で行った。これは
Kieffer & Benesovskyの方法に似ている。しかし、Kie
ffer & Benesovskyと異なり、焼結及び溶浸後に熱処理を行な
わなかった。示されているように、熱処理無しでもKieffer & Ben
esovskyによって得られた結果よりも実質的に良好な結果が得られた。K
ieffer & Benesovsky cr)結果が何故良好Tfiかった
かはわからない。気孔寸法及び気孔率のデーターはKieffer & Ben
esovskyの論文には報告されていない。
そして、これらの値がどのようなものであったかを確める方法はない。
アイゾツト衝撃試験用試料(MPIPスタンダード40)を0.4%の黒鉛と0
.75%のステアリン酸亜鉛と微粉化鉄とのブレンドを密度6.7り/cc迄プ
レスすることにより作成した。焼結は1400下で30分間の予備加熱及び20
50下で30分間の高温加熱によりベルト炉中、水素雰囲気で行った。
マトリックス重量の19%の重量のスラグの状態の腐蝕最小溶浸剤(SCM M
eta’l Products IP 204 )を試料の一端に置き、上記の
焼結の条件と同じ条件で溶浸を行った。
溶浸した試料を実施例1で述べたようなシャルピー試験用の長さに切断した。溶
浸した状態において引張シ強さ46 ksiで86フイート・ポンドの衝撃値が
得られた。
本実施例は真空下の焼結及び溶浸とは別の操作、即ち、水素雰囲気下の焼結及び
溶浸を例示するものである。
得られた結果は実施例1のものほど良くはないが、Kieffer & Ben
esovskyの結果に比べると実質的な改良が得られている。たとえばKie
ffer & Benesovskyによると46フイート・ポンドの衝撃値が
得られているが熱処理を行ったときだけである。
本発明は上記の特別の説明に限定されるものではないが、密度技術では応々にし
て職別できないが断面の金属組織試験によれば明確に見ることのできる小量の溶
浸されていない大きい残留気孔が応力を生じ、よシすぐれた衝撃粘シ強さを得る
ことを妨害しているものと考えられる。溶浸するのが一層困難なのは小さい気孔
であると二三の文献は述べているが、本発明は大きい気孔を溶浸するのがもつと
も困難であり、この大きな気孔が溶浸されないまま残シ衝撃粘シ強さを低下せし
めたシ変動せしめたシするという概念に基いているのである。これらの大きい気
孔を除去することにより平均衝撃粘り強さが増大するのみならず、多くの試料に
おいて衝撃KD強さのバラツキが大巾に減少するのである。これは非常に重要な
ことである。
また、2工程溶浸(NL一工程溶浸又は焼に対して)、延長した一工程焼結又は
真空焼結により鉄又は鋼マ) IJラックス十分に減少せしめると大寸法の気孔
の溶浸が可能となり、これにより試料が十分に溶浸されるものと考えられる。ま
た、酸素含有量を十分に低下せしめる(従来法の処理において約10001)p
mであるのに対し600ppm以下・)ことによりマトリックス及び溶浸材の両
者の表面エネルギーが上昇しマトリックスの気孔がまるくなるものと考えられる
。両効果とも溶浸を助長するものと考えられる。
下記の実施例3−6は鉄粉末粒子中への銅の拡散度を限定することが重要である
ことを示す。
実施例3
市販の微粉化鉄(Ancorsteel 1000なる商品名でHoe−gan
aes社より販売)に0.9%の黒鉛と0.75%のステアリン酸亜鉛とを混合
したものを圧縮することによりアイゾツト衝撃試験用試料(MPIPスタンダー
ド40)を作成した。圧縮は密度が6,707/’cm’又は理論密度の約85
%となる迄行った。均一で一様なダイへの充填が得られるように注意した。
焼結は分圧300ミリメートル水銀(0,3)ル)のヘリウムを用いて真空中で
均一に行なった。焼結サイクルは1400下で30分間及び2050下で30分
間であった。
室温への冷却時間は約1時間であった。衝撃試料の21%ノ1i−Jiノ腐蝕性
最小溶浸材ス5 f (SCM Metal Products社のIP−20
4;鉄2−3%、マンガン0.5−1.5%、。
その他0.5−1.0%、潤滑剤0.5%を有する予備合金化銅溶浸材)を試料
の一端の上に置き、2050下における時間を30分の代りに7分間とした以外
は上記焼結処理のサイクルと同じサイクルを用い真空上溶浸を行った。
スラグの重量は気孔を満たすための計算値よシも約10%過剰の溶浸材を提供す
るのに十分なものであった。
この溶浸した試料を1652下で30分間(試料は1652下の下に約10分間
あった)炉中に入れることKよジオ−ステナイト化し、続いて油焼き入れし、1
300 ”Fで不活性雰囲気中で1時間焼き戻した。
次にアイゾツト試料棒の長さを標準のシャルヒ゛−俸(MPIPスタンダード4
0)の長さに減らした。得られた衝撃値は2本−組の棒について163及び17
3フイート・ポンドであった。衝撃値用棒と同様に処理したドツグボーン引張シ
試験俸(MPIPスタンダード10)の引張シ強さは約100 ksiであった
。低倍率の立体顕微鏡で観察したところ試料には腐蝕は見られなかった。この部
品の密度は約7.879/、L5又はほとんど完全密度に近いものであった。破
壊部分の近辺の断面を磨いたものを2%n1talでエツチングしたところ微細
構造は銅が鋼の粒子中に平均約2.5ミクロメートルの深さ迄拡散したものであ
った。電子分散X−線分析法によシ銅の拡散深さを測定したところ約4ミクロメ
ートルであった。2つの方法の間に測定値の相違があるのは鋼マトリツクス粒子
内の銅の濃度は粒子の外側から中側に向って減少し化学的エツチングによる特徴
は臨界的銅濃度以下になると消失するからである。このため、EDXA法に比べ
て化学エツチング法の値が小さくなるのであるが、実用上は化学エツチング法の
方が便利でありかつ安価である。
実施例4
グリーン試料を密度6.7り/、13の代シに7.05 !;’/cIrLA迄
圧縮する以外は実施例3と同様にして試料を作成した。
また、マトリックス重量に基き14%のスラグ重量を用いた。また、溶浸時間、
即ち、2050下における時間は4.7.30及び90分であった。これらの試
料の性質を下記の表に示す。
上記試料の極限引張り強さはすべて110と125ksiの間であった。低い値
は短時間溶浸のものであシ、高い値は長時間溶浸時間のものである。従って上記
のデーターから銅の拡散深さの浅い短時間溶浸により引張シ強さの大きな損失な
しに衝撃強さが十分改良されることが明らかである。溶浸の最初の15分乃至3
0分の間に最大の衝撃値の損失が生じる。
上記データーは密度は強度にほとんど影響を与えないことをも示している。実際
、短時間の溶浸で得られた高い衝撃強さの部品は長時間溶浸部品よりも低い密度
を有本実施例はスラグと金属マトリックスとの比を7%から21%に変えた以外
は実施例3と同様に行なった。この一連の実験の結果を下記の表に要約した。
これらの結果は短い溶浸時間を用いることにより7.599/crn3(平均気
孔率3.8%に相当)という低い総合密度で50フイート・ボンド以上の衝撃強
さを得ることができることを示す。同様に処理したドツグボーン引張り試験棒の
極限引張り強さは約100 ksiであった。
しかし、このデーターはまた最良の結果は気孔率及び気孔寸法の基準、即ち、7
容量%よシ小、及び125ミクロメートルより小を満たすことにより得られるこ
とを示している。最適の結果は5容量%以下の最悪視野気孔率及び75ミクロメ
ートル以下の最大気孔寸法に溶浸することにより得られる。
実施例6
鋼マトリックスの圧縮を密度が7.049/、L5となる進行ない、溶浸材のス
ラグ重量が鋼マ) IJソックス対して14%であり焼結を水素中で30分間行
なった以外は実施例3と同様にして試料を作成した。また、溶浸は水素中、20
50下で7分間行なった。
ノツチ無しのシャルピー衝撃強さは141フイート・ポンド(3つの試料の平均
)であり極限引張シ強さは141 ksiであった。このデーターは真空中より
もむしろ還元雰囲気中で焼結及び溶浸を行なうことにより衝撃強さと引張り強さ
とのすぐれた組合せが得られることを示している。
上記の実施例は文献中に報告されているものよシも数倍も高い衝撃粘り強さを得
ることができることを示す。
この結果についての特別の説明に本発明を限定するものではないが、溶浸時間が
長い程鋼マトリックスへの銅の拡散深さが大きくなり、鉄を包み込み塑性変形を
もたらす厚い硬い層が形成され、これが衝撃強さの低下をもたらすものと思われ
る。
銅は鉄又は鋼を析出硬化せしめることが知られている。
銅の濃度が高い程、そして鉄中の銅の深さが深い程、鉄のコアを包み塑性変形を
抑制する物質の層が厚くかつ硬くなI)衝撃強さの低下をもたらす。
第3図は90分間溶浸し、オーステナイト化し、焼き入れし、1300℃で焼き
戻した試料からとった鋼粒子の微小硬度分布を示す。鉄粒子の両側における硬度
が高いことが明らかである。
短い溶浸時間は部品の寸法のフントロールの面からも有利である。
銅による溶浸は鋼中への銅の溶解及び粒子間への銅の浸透により部品の膨潤をも
たらすことが知られている。
この膨潤の増大は溶浸の長さにはソ直線的に比例する。
即ち、経済的な節約の点は別として短かい溶浸時間は膨潤の増大を望ましい少な
い量に抑え、かつ再生し易いという点で有利である。
第4図は5分間及び90分間溶浸した試料についての相対的変形及びそれぞれの
衝撃強さを示す。
上記から、望ましい微細構造は短い溶浸時間を用いることによって得られるだけ
でなく、鋼マトリツクス中への銅の拡散速度を低下せしめる添加剤(たとえば炭
素)を用いることにより得られることがわかる。
この点につき、炭素の存在又は炭素鋼の使用が重要であることが発見された。そ
して炭素の存在は鋼マ) IJラックスの銅の拡散速度を低下せしめる傾向があ
ることもわかった。示されているように、最適の結果は0.9%の炭素鋼を用い
ることによシ得られた。
下記の実施例7及び8は鋼マトリツクス中に炭素の存在することが重要であるこ
とを示すものである。
実施例7
鉄粉末がA 1000 SP (Hoeganaes Corporation
よシ販売)、黒鉛がLonza社製cr) 「Graphite 2.5 J
、潤滑剤が「Acrawax CJ (Glyco 、 Inc、の商品名)で
ある以外は実施例3と同様にして試料を作成した。また、黒鉛の添加量をOから
0.9%の間で変えた。結果を下記の表A118 0 240
AI27 0.1 240
A137 0.3 106
A138 0.9 218
炭素添加量が0%及び0.1%の試料は最高の衝撃強さを有していたが、これら
の試料の極限引張り強さは非常に低く、約50 ksiであった。これに対し、
約0.9%の炭素を含有する試料は引張り強さは約100 ksiであった。約
0.3%乃至0.9%の炭素含有量の範囲において衝撃強さ及び極限引張シ強さ
−は同時に増大した。
これら及びその他の結果は約0.3%よりも高い炭素添加量で衝撃及び極限引張
り強さの両者の好ましい組合せを得ることができるということ及び本発明の実施
においては広い範囲が約0.3乃至約1.4%、最適には約0.4乃至約1゜2
%の添加炭素量の範囲に存在することを示唆している。結合炭素に換算するとこ
れらの範囲はそれぞれ約0.15−1.25及び0.25−1.05%である。
上記のこれらの炭素含有量は銅の重量を除外した鋼骨格の重量に基くものである
。
本実施例のデーターを第5図にプロットしである。この図は衝撃強さは添加炭素
の量的0.3%で最低となり、その後、約0.9%で最大に戻ることを示してい
る。炭素含有量とともに極限引張り強さが増大することは予期される。しかし、
衝撃強さが添加炭素量0.3%における最低から添加炭素量0.9%における最
大迄増大することは予期されなかった。
衝撃強さは炭素含有量の増大とともに減少するものと考えるのが普通である。第
5図はLiPIFスタンダード35からとった衝撃強さのデーターも含んでいる
。このデーターは溶浸した鉄粉末金属部品の製造において広く使用て低いもので
あるに加えて炭素含有量の増大とともに一様に連続的に減少することを示してい
る。
炭素量の増大とともに衝撃強さが減少することの傾向は事実、他の銅についてよ
く知られてお9、従来の(]oO%稠密)普通炭素鋼についてプロットしである
。このことに関°しては、「The Making、 Shaping and
Treatingof 5teel J (1971年United 5ta
tes 5teel発行、第9版)の第1120頁第41図を参照すべきである
。この図のシャルピー衝撃値は炭素含有量とともに下記のように衝撃強さの減少
は添加炭素含有量が0.2から約025−0.7%に増大するときにもっとも著
しく、添加炭素含有量が約1.1%を過ぎると曲線は衝撃強さ殆んど0に低下す
る。
従って、本願第5図に戻ると、実施例7の曲線は同じパターンを取り、炭素含有
量とともに衝撃強さは連続的に減少し、添加炭素含有量が約1.0%を越えると
最終的増大し添加炭素約0.9%で最大となる。
この理由は不明であるが炭素の量が増大すると銅の鋼粒壬申への拡散が次第に阻
止されるものと考えられる。
このため短い溶浸時間のもたらすのと同じ効果、即ち銅の拡散をここに述べたパ
ラメーターに保持する効果が得られる。しかし、炭素含有量が約0.3%を越え
たときのこの炭素含有量のこのプラスの効果は炭素含有量の衝撃強さへのマイナ
スの効果よりまさって来るものと考えられる。同時に、炭素含有量の増大ととも
に極限引張シ強さが向上するという利照は影響を受けない。即ち、極限引張シ強
さは炭素含有量の増加とともに増大し続け、所望の両性質の好ましい組合せが得
られるのである。
実施例8
黒鉛の添加量をO乃至1.2%で変化せしめること、及び溶浸時間を30分間と
する以外は実施例3と同様にして試料を作成した。結果を下記の表に示す。
l865 0.9 82
I851 1.2 51
同様に処理したドツグボーン引張シ試験の極@引張シ強さは炭素含有量がOから
0.9%に増加するにつれて約55から110 ksiへ増大した。添加炭素含
有量1.2%における引張り強さは0.9%の炭素含有量のときとほに同じであ
った。焼き戻しを低温、たとえば350下で行なうと0.9%の炭素含有量のと
きの極限引張り強さは約180 ksiに増大した。もちろん、この引張り強さ
の増大は衝撃強さをぎせいにして得られるものである。
本実施例のデーターも第5図にプロットしである。このデーターは実施例78の
パターンと同じパターンをとっており、そんなに著しくはないが最小及び最大点
及び添加炭素約0.4−1.2%の最適範囲を示している。即ち、このデーター
は炭素含有量が衝撃強さに与える驚くべきすぐれた効果は短い溶浸時間のみなら
ず比較的長い溶浸時間によるものであることを示している。ただし、最良の結果
は短かい溶浸時間と約0.3%より多い添加炭素含有量との併用により達成され
る。
本実施例のすべての試料の拡散深さは本願で請求している拡散深さの限界又はパ
ラメーターを越えている。たとえば、試料■865はEDXAで測定して約11
ミクロメートルの拡散深さをもっている。しかし、この試料は本願で規定の微細
構造要件を満たしている。
実施例9
粉末カー1ooメツシユの304LステンレスH(SCMMetal Prod
uctsから販売)であり、黒鉛を添加しない以外は実施例3と同様にして試料
を作成した。この方法により短時間溶浸による衝撃強さの向上した製品が得ら−
に拡散していれば引張シ強さ及び衝撃強さの向上した組合せを得るために許容で
きることを示す。
と、粉末のブレンドを679g//、IL5の密度に圧縮したこと及びスラグと
金属の比をわづか18%としたこと以外は実施例3と同様にして試料を作成した
。また、骨格焼結時間は90分で、一方溶浸時間は5分間とした。焼き戻し温度
は1150下であった。
シャルピーノツチ無し衝撃強さは82フイート・ポンドであシ、極限引張シ強さ
は約110 ksiであった。
本実施例は小量の銅はこれが窮骨格中には(均一に拡散していれば引張り強さ及
び衝撃強さの向上した組合せを得るために許容できることを示す。
上記のすべての実施例において、焼結し、次に溶浸を行なうという二工程法を行
なっている。本発明を単一工程の焼結及び溶浸法で行なうことも可能である。こ
の方法を用いると実用及び炉作業において多少の節約が得られる。しかし、焼結
及び溶浸の基準が同一ではないのでこれらを一工程でやるよシも二工程でやる方
が良い結果が得られるようである。
本実施例は一工程焼結及び溶浸を例示する。焼結及び溶浸処理の両方を単独(5
intration )法で行なった以外は実施例3と同様にして試料を作成し
た。この方法は合成窒素(UCAR)雰囲気中で1400 ”Fで7分間保持し
、2050 ”Fで7分間保持して加熱することから成る方法である。衝!!強
さく俸#87)は90フイート・ボンドであり、極限引張り強さは約100 k
siであった。
FIG、I
FIG、2
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国際調を報告
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1.銅又は銅合金で溶浸した鉄系粉末金属製品において、該粉末金属がこの粉末 金属の重量に基き約0.15%乃至約1.25%の範囲の結合炭素含有量を有す る通常の炭素鋼又はステンレス鋼,低合金鋼又は工具鋼であり、溶浸後の残留非 溶浸気孔率が約7容量%より小さく、残留非溶浸気孔率の最大気孔寸法が約12 5ミクロメートルより小さく、前記気孔率及び気孔寸法値はこの金属製品の機能 的臨界領域における最悪視野から得たものであることを特徴とする銅溶浸鉄系粉 末金属製品。 2.溶浸後に少くとも約7.50g/cm3の総合密度及び化学エツチング法で 測定して約4ミクロメートルより小又は電子分散X−線分析法で測定して約8ミ クロメートルより小さい銅の鋼マトリツクス中への拡散深さを有する請求の範囲 第1項の金属製品。 3.該金属粉末がこの金属粉末に基き約0.15乃至約1.25%の範囲の結合 炭素含有量を有する通常の炭素鋼である請求の範囲第2項の金属製品。 4.拡散深さが化学エツチング法で測定して約3ミクロメートルより小さくED XA法で測定して約5ミクロメートルより小さい請求の範囲第3項の金属部品。 5.鉄系粉末金属が約0.25%乃至約1.05%の範囲の結合炭素含有量を有 する普通炭素鋼である請求の範囲第1項又は第2項の金属部品。 6.約5容量%以下の残留非溶浸気孔率及び約75ミクロメートルより小さい残 留非溶浸気孔の最大気孔寸法を有し、この気孔率及び気孔寸法値は該金属部品の 機能的臨界領域の最悪視野からとつたものである請求の範囲第1又は2項の金属 部品。 7.50フイート・ポンドよりも大きいシヤルピーノツチ無し衝撃強さ及び60 ksiよりも大きい極限引張り強さを有する請求の範囲第6項の金属部品。 8.銅又は銅合金で溶浸した鉄系粉末金属部品において、溶浸後に約5容量%よ り小さい残留非溶浸気孔率と約125ミクロメートルよりも小さい非溶浸気孔率 の最大気孔寸法とを有し(ただし前記気孔率及び気孔寸法は該金属部品の機能的 臨界領域の最悪視野からとつたものである)、該鉄系金属は約0.15%乃至約 1.25%の結合炭素含有量を有する普通炭素鋼であり、オーステナイト化及び 焼き戻しにより熱処理を受けた該金属部品は50フイート・ポンドよりも大きい シヤルピーノツチ無し衝撃強さ、及び60ksiよりも大きい極限引張り強さを 有することを特徴とする銅溶浸鉄系粉末金属部品。 9.溶浸後に少なくとも約7.50g/cm3の総合密度及び化学エツチング法 で測定して約4ミクロメートルより小、又は、電子分散X−線分析法で測定して 約8ミクロメートルより小さい銅の鋼マトリツクス中への拡散深さを有する請求 の範囲第8項の金属製品。 10.(a)粉末金属の重量に基き約0.15%乃至約1.25%の結合炭素含 有量を有する普通炭素鋼又はステンレス鋼,低炭素鋼又は工具鋼である鉄粉末金 属をダイの中に満たしダイ中で均一な粉末金属分布となし、(b)前記粉末金属 を理論密度の少くとも約80%の密度迄加圧し、 (c)前記粉末金属を焼結し、 (d)前記粉末金属を銅又は銅合金溶浸材で溶浸する工程から成り、これら充填 ,加圧,焼結及び溶浸の条件は金属部品の機能的臨界領域内の最悪視野からとつ た約7容量%より小さい残留非溶浸気孔率及び約125ミクロメートルよりも小 さい非溶浸気孔率の最大気孔寸法を有する粉末金属部品を形成するのに有効なも のであることを特徴とする銅又は銅合金溶浸材で鉄粉末金属部品を溶浸する方法 。 11.溶浸後に少くとも7.50g/cm3の総合密度及び化学エツチング法で 測定して約4ミクロンより小さく、電子分散X−線分析法(EDXA)で測定し て約8ミクロンよりも小さい銅の鋼マトリツクス中への拡散深さを有する部品が 形成されるように行なう請求の範囲第10項の方法。 12.粉末金属が普通炭素鋼であり化学エツチング法で測定した鋼中への銅鉱散 の深さを約4ミクロメートルより小さく、電子分散X−線法で測定して約8ミク ロメートルよりも小さくする条件下で溶浸を行なう請求の範囲第10項の方法。 13.焼結又は溶浸又はこの両者を真空条件下又は水素雰囲気条件下で行なう請 求の範囲第10項又は12項の方法。 14.鉄粉末金属が普通炭素鋼であり、該方法が金属部品をオーステナイト化及 び焼き戻しにより熱処理する工程を含み、金属部品がノツチ無しシヤルビー試験 法で測定して50フイート・ポンドよりも大きい衝撃強さを有し、かつ60ks iよりも大きい極限引張り強さを有する請求の範囲第10項及び12項の何れか の方法。 15.鉄粉末金属がこの粉末金属に基き約0.25%乃至約1.05%の結合炭 素含有量を有する普通炭素鋼である請求の範囲第10項及び12項の何れかの方 法。 16.金属部品を予備焼結し続いて銅で溶浸することから成る請求の範囲第10 項及び第12項の何れかの方法。 17.焼結と溶浸とを同時に行なう請求の範囲第10項及び第12項の何れかの 方法。 18.焼結及び溶浸を同時に行なう請求の範囲第15項の方法。 19.請求の範囲第10項及び12項の何れかの方法によつて得られた銅で溶浸 した鉄粉末金属部品。 20.金属粉末がこの金属粉末に基いて約0.15%乃至約1.25%の結合炭 素含有量を有する普通炭素鋼である請求の範囲第1項の銅で溶浸した鉄粉末金属 部品。
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