JP2003268600A - 極性高速反転による電解剥離法 - Google Patents
極性高速反転による電解剥離法Info
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Abstract
時間で付着物を除去できる電解剥離法を提供する。 【解決手段】 導電性金属材料の被処理物表面に形成さ
れた付着膜を剥離する方法において、上記被処理物を陰
極とするとともに、被処理物から電解によりガスを発生
させる電解液を用い、電解液槽で上記陰極及び陽極に通
電し、被処理物と付着膜との接触面にガスを発生させ、
このガスにより付着膜を剥離する。また、極性を高速で
交互に反転させることにより、陽極酸化を防ぎ、被処理
物の腐食を抑制するとともに、陰極の被処理物表面に付
着した反応生成物を表面から落としてガスの生成を促進
させる。
Description
置・CVD装置等に用いられる装置およびそれに付随す
る治具に付着した付着膜を除去する電解剥離方法に関す
るものである。
アルミニウムなどの金属を基板にコーティング又は堆積
させる場合、スパッタリングや真空蒸着を行なう。その
際、装置内部及び治具に余分な金属が付着するので、こ
のような治具は、再利用のために、付着膜を剥離して洗
浄している。
より剥離除去する方法として、導電性金属材料の被処理
物を陰極又は陽極として、直流又は交流電流による電解
剥離法が用いられている。
よる電解剥離法では、導電性金属材料の被処理物を陰極
に設定した場合には、反応生成物が被処理物表面に付着
する結果、陰極と付着膜の接触面でのガスの生成が抑制
されてしまうため、剥離速度が著しく低下するという問
題がある。
設定した場合には、エッチングが進み過ぎる結果、付着
膜が除去されたときには被処理物本体の損傷が激しいと
いう問題点がある。また、アルミニウムや錫などのアル
カリで溶解する金属の処理には適さない。
られているが、被処理物が陽極となる継続時間が長いた
め、エッチングが進み過ぎ、やはり被処理物本体(母
材)の損傷が激しいという問題点がある。
てなされたものであって、被処理物本体の腐食を抑えな
がら、確実に短時間で付着物を除去できる電解剥離法を
提供することを課題とする。
め、請求項1に係る電解剥離方法は、導電性金属材料か
らなる被処理物の表面に付着した膜を剥離する付着膜の
剥離方法において、前記被処理物を陰極として、被処理
物から電気分解によりガスを発生させる電解液を用い、
前記被処理物を陰極とする通常極性の通電時間と、電極
を反転させる逆極性の通電時間との比率を、10:1〜
30:1に設定すると共に、極性反転の動作周期を50
0m秒以下に設定している。
せる電解液は、硫酸、塩酸、リン酸、硝酸、クロム酸、
ナトリウム化合物又はキレート剤等による酸性、中性、
アルカリ性の電解液であり、発生するガスは水素ガス、
塩素ガス、酸素ガスなどである。上記の電解液に、更に
酸化抑制剤や、界面活性剤等を添加するのが好適であ
る。典型的には、硫酸又はリン酸の単独或いは組合せが
5〜15重量%、界面活性剤0.05〜0.2重量%、
残り水の電解液が好適に使用される。
常極性の通電時間と、電極を反転させる逆極性の通電時
間との比率は、10:1〜30:1に設定されるが、よ
り好ましくは、15:1〜25:1である。また、極性
反転の動作周期を500m秒以下に設定されるが、より
好ましくは、通常極性の通電時間が10〜300m秒に
設定される一方、電極を反転させる逆極性の通電時間が
1〜10m秒に設定されるべきである。更に好ましく
は、通常極性の通電時間が15〜250m秒に設定され
る。
させる逆極性の通電時間との間に、逆極性の通電時間と
同程度の無極性状態を設けると、通常極性と逆極性の通
電時間の比率を10:1〜30:1に設定する制御を容
易に実現できる。また、極性反転の動作を終了した後、
極性を反転させた状態で1〜10分間保持すると反応生
成物の再付着が防止される。なお、本発明は、ITO膜
やAl膜を除去するのに特に有効である。
を示す図面に基づいて更に説明する。図1は、本発明の
電解剥離法を実現する電極切り換え手法を図示したもの
であり、横軸に時間、縦軸に被処理物を取り付ける陰極
の極性を表してある。
ラス(+)とし、反転極性の状態をマイナス(−)とし
ている。図1において、極性は時間的に切り換えられる
が、無極性の状態Aと、反転極性状態Bと、通常極性状
態Cとの関係は、無極性の状態Aは1〜10m秒程度、
反転極性状態Bが1〜10m秒程度、通常極性状態Cは
10〜300m秒程度が好ましい。そして、通電時間の
比率としては、反転極性状態Bを1とすると、通常極性
状態Cが10〜30に設定される。
周期は、13〜330m秒程度であるが、動作周期が短
い場合には無極性状態Aは必須ではない。なお、反転極
性状態の継続時間Bが長いほどエッチング速度が速まる
傾向となるので、付着膜の種類や膜厚やエッチング液な
どによって、反転極性状態の継続時間Bが、上記範囲内
で適宜に設定される。また、通常極性状態の継続時間C
が長いほどエッチング速度が遅くなる傾向となるので、
付着膜の種類や膜厚や反転極性状態の継続時間Bやエッ
チング液などによって、上記範囲内で通常極性状態の継
続時間Cが適宜に設定される。ITO膜やAl膜を剥離
させる場合、30〜200μm程度の膜厚であれば、一
般に、通常極性状態Cは15〜250m秒程度であり、
通電時間の比率は、反転極性状態Bを1とした場合に、
通常極性状態Cの通電時間は15〜25である。
解剥離装置の正面図であり、図3はその側面図である。
固定具10を介して被処理物9が垂直に保持され、この
被処理物9に陰極1aが接続された状態を示している。
電源5の陰極側に陰極ケーブル7aを取り付け、陰極ケ
ーブル7aの先端にクリップ等の陰極側接続端子8aを
装備する。また、図3に示すように、電源5の陽極側に
陽極ケーブル7bを取り付け、陽極ケーブル7bの先端
にクリップ等の陽極接続端子8bを装備する。
4を満たした処理液槽2に浸漬している。被処理物9
は、固定具10によって保持された状態で陰極1aと電
気的に接続されている。また、処理槽2は、温度調節用
ヒーター3で温度管理されている。
膜の膜厚や所望の処理時間に応じて、極間距離が適宜に
設定される。なお、陰極1aおよび陽極1bの材質は、
導電性金属材料のうち、電解液のpHにより酸性又はア
ルカリ性に耐えうる材質のものが選択される。
される硫酸、塩酸、リン酸、硝酸、クロム酸、ナトリウ
ム化合物又はキレート剤等による酸性、中性、アルカリ
性の電解液を用いることができるが、更に酸化抑制剤
や、界面活性剤等を添加することよって、付着膜剥離後
の母材の表面状態を良好にすることができる。
せ、図1に関して説明したように電極の極性を高速反転
させて被処理物9に通電させる。電流密度は剥離条件に
合わせて設定されるが、一般に1〜20A/dm2程度
である。
液が付着物に侵入することにより、被処理物9と付着物
の接触面から水素ガスなどが発生し、その気泡発生に起
因して付着物が有効に剥離される。また、通常極性時に
被処理物9に付着する反応生成物を、極性を高速反転す
ることで離脱させ、ガスの発生を抑制することなく処理
することができる。
単体としたが、同時に複数の電極を用いて浸漬し、電流
密度1〜20A/dm2を剥離条件に合わせて設定し、
処理を行なうとしてもよい。
と比較して説明する。以下の実験では、試料としてIT
O膜が50μm付着した5×10cmのSUS製基板を
用いた。
理であり、硝酸10重量%とフッ酸5重量%の水溶液を
用いている。また、全ての実験において液温は40℃に
管理した。
流電流による電解剥離である。電解液として、硫酸7重
量%とリン酸1重量%の水溶液を用い、試料を陰極側に
取り付けて剥離を行った。
aning)法による電解剥離の例である。電流密度10A/
dm2の通常極性の電流と反転極性の電流とを10秒間
隔で電極を切り換えている。また、硫酸10%、リン酸
1%、界面活性剤0.1%からなる電解液を使用した。
面活性剤0.1%からなる比較例3と同じ電解液を使用
した。また電流密度も同じとし、10A/dm2とし
た。但し、通常極性の状態を60m秒、反転極性の状態
を3m秒とした。
す。剥離状態は、ITO膜の剥離が完了したものを○、
そうでないものを×で示している。なお、厚さ変化によ
るエッチング量は、母材のエッチング量を意味してい
る。
較例2)は、剥離状態、スマット等の反応生成物、厚さ
変化による被処理物のエッチング量で、それぞれ剥離に
不適である結果となった。PR法(比較例3)は剥離状
態、反応生成物の付着状態共に、良好な結果が得られた
が、母材の腐食が激しいため不適となった。陽極時間が
長いためと考えられる。
の母材のエッチング量は少ないが、処理時間が長いた
め、被処理物の腐食が起こり、剥離対象物が限定されて
しまう。一方、実施例の場合には、電極の極性を高速反
転することにより、被処理物のエッチングを抑制し、反
応生成物を落としてガスの発生を促進することから、剥
離状態が良好である。
膜が500μm付着した10×10cmのAl製基板を
用いた。比較例として、硝酸34重量%の水溶液を用い
ている。また、実施例の場合も含め液温は40℃に管理
した。
%、界面活性剤0.1%からなる電解液を使用した。ま
た電流密度は30A/dm2とし、通常極性の状態を6
0m秒、反転極性の状態を3m秒とした。
す。比較例の場合には、所望レベルまで剥離させようと
すると、処理時間を要する上に、母材のエッチング量が
多いのに対して、実施例では、母材を腐食することなく
付着膜を剥離できる。
極性を高速反転して付着膜を剥離するため、被処理物の
腐食を低減できるとともに、処理時間を短縮して高効率
化することが可能である。また、通常極性の状態と反転
極性の状態を切り換えることにより、反応生成物を定期
的に取り除き、被処理物と付着膜の接触面から発生する
ガスの生成を抑制することなく剥離することが可能であ
る。
抑制することができる。剥離処理完了後に、極性を反転
させた状態で1〜10分間保持することにより、被処理
物表面に付着した反応生成物を取り除くことができる。
ある。
正面図である。
側面図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 導電性金属材料からなる被処理物の表面
に付着した膜を剥離する付着膜の剥離方法において、前
記被処理物を陰極として、被処理物から電気分解により
ガスを発生させる電解液を用い、 前記被処理物を陰極とする通常極性の通電時間と、電極
を反転させる逆極性の通電時間との比率を、10:1〜
30:1に設定すると共に、極性反転の動作周期を50
0m秒以下に設定することを特徴とする電解剥離法。 - 【請求項2】 通常極性の通電時間が10〜300m秒
に設定される一方、電極を反転させる逆極性の通電時間
が1〜10m秒に設定されている請求項1に記載の電解
剥離法。 - 【請求項3】 通常極性の通電時間と、電極を反転させ
る逆極性の通電時間との間に、逆極性の通電時間と同程
度の無極性状態を設けている請求項1又は請求項2に記
載の電解剥離法。 - 【請求項4】 極性反転の動作を終了した後、極性を反
転させた状態で1〜10分間保持する請求項1〜3の何
れかに記載の電解剥離法。 - 【請求項5】 前記付着膜は、ITO膜又はAl膜であ
る請求項1〜4の何れかに記載の電解剥離法。
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JP2007131894A (ja) * | 2005-11-09 | 2007-05-31 | Hitachi Zosen Corp | 導電性金属酸化物薄膜の除去方法及び装置 |
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JP2014519469A (ja) * | 2011-06-09 | 2014-08-14 | 中国科学院金属研究所 | 低コスト非破壊のグラフェン転写方法 |
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