JP2003268302A - 耐チッピング用塗料組成物 - Google Patents
耐チッピング用塗料組成物Info
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Abstract
焼却による塩化水素の発生がなくなり、また、スプレー
作業時の溶剤発生量が少ないため環境への負荷が少ない
という種々の利点を有する耐チッピング用塗料組成物を
提供する。 【解決手段】加熱によりイソシアネートを再生するブロ
ックドウレタン化合物(A)、化合物(A)と反応する
水酸基及び/又はアミノ基を含有する化合物(B)、及
び充填材(C)とからなる耐チッピング用塗料組成物で
あり、化合物(A)と化合物(B)の当量比が0.5〜
2.0であるようにした。
Description
音を目的に塗布される耐チッピング用塗料に関し、特に
使用済み車両の焼却廃棄時に塩化水素の発生による公害
問題を起こさない耐チッピング用塗料組成物に関する。
ク、フロントエプロン、タイヤハウス等に防錆、防音を
目的に耐チッピング用塗料が塗布されているが、この塗
料は従来、塩化ビニル樹脂を含有する、いわゆる塩ビゾ
ル塗料が主体であった。
素発生による公害問題がクローズアップされ、塩化ビニ
ル樹脂を含有しない耐チッピング用塗料の開発が急がれ
ていた。
2、特開平6−157938に見られるような水系の耐
チッピング用塗料、また、特開平7−233299、特
開平8−295850に見られるようなアクリル樹脂を
主成分としたアクリルゾル系の耐チッピング用塗料が開
発された。
装設備を全てステンレス等の錆びない装置に置き換えね
ばならず、多大な投資を必要とした。一方アクリルゾル
塗料はすでに実用化が進みつつあるが、硬化皮膜の強度
が低く薄膜化が困難であった。
た一液型の耐チッピング用塗料も開発されているが、ス
プレー塗布のため多量の溶剤が含有されていて、安全衛
生上好ましくなかった。
題点に鑑みなされたもので、公害問題、安全衛生問題を
低減し、かつ、従来の塗装設備をそのまま使用できる塗
料を提供すべく、本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、
微粉末ブロックドウレタンを使用することにより溶剤分
が少なくてもスプレー塗布が容易にでき、また、その焼
却時に塩化水素が発生しない塗料を見出し、本発明を完
成したものである。
使用済み車両の焼却による塩化水素の発生がなくなり、
また、スプレー作業時の溶剤発生量が少ないため環境へ
の負荷が少ないという種々の利点を有する耐チッピング
用塗料組成物を提供することを目的とする。
塗料組成物は、加熱によりイソシアネートを再生するブ
ロックドウレタン化合物(A)、化合物(A)と反応す
る水酸基及び/又はアミノ基を含有する化合物(B)、
及び充填材(C)とからなる耐チッピング用塗料組成物
であり、化合物(A)と化合物(B)の当量比が0.5
〜2.0であることを特徴とする。上記当量比は0.8
〜1.2がさらに好ましい。当量比が0.5未満の場合
は硬化不良となる。また、当量比が2.0を超える場合
は化合物(B)が過剰となり、硬化物の物性が低下す
る。
を再生するための加熱温度が100℃以上であり、かつ
この化合物(A)は融点が100℃〜160℃の粒径5
0μm以下の微粉末であるのが好ましい。化合物(A)
の融点が100℃に達しないと塗料製造時に融着して分
散不良が起こったり、また、出来上がった塗料の保管時
に融着を起こして粘度上昇を起こすなどの不良が発生す
る。また、化合物(A)の融点が160℃を超えると通
常の中塗り炉(130〜150℃、15〜40分)、上
塗り炉(130〜150℃、15〜40分)で焼き付け
た時、溶融不良が発生して反応不足となったり、硬化皮
膜表面が不均一となるなどの不具合が生じる。
えると出来上がった塗料をエアレススプレーで吹き付け
塗装する時にチップの詰まりが発生するなどの不具合が
生じる。さらには、この粒径が50μmを超えると通常
の中塗り炉(130〜150℃、15〜40分)、上塗
り炉(130〜150℃、15〜40分)で焼き付けた
時、溶融不良が発生して反応不足となったり、硬化皮膜
表面が不均一になるなどの不具合が生じる。化合物
(A)の粒径の下限値については特別の限定はないが、
例えば、0.01μm程度の粒径であっても使用可能で
ある。
タン化合物(A)の適当な出発成分は、ジ−又はポリイ
ソシアネート及びこれらの混合物である。但し、これら
の成分は、ブロック化剤と反応して得られるブロックド
ウレタン化合物(A)が常温で固形であることが必要で
ある。
は特開平7−278257に見られるような、脂肪族、
脂環式、芳香脂肪族及び好ましくは複素環式のポリイソ
シアネート、例えば、アニリン/ホルムアレデヒド縮合
とその後のホスゲン化とによって得られるポリメチレン
ポリイソシアネートが挙げられる。カルボジイミド基を
含むポリイソシアネート、アロファネート基を含むポリ
イソシアネート、イソシアヌレート基を含むポリイソシ
アネート、ウレタン及び/又は尿素基を含むポリイソシ
アネート、アシル化尿素基を含むポリイソシアネート、
ビウレット基を含むポリイソシアネート、テロ重合反応
によって生成したポリイソシアネート、エステル基を含
むポリイソシアネート、好ましくはウレチジオン基を含
むジイソシアネート及び尿素基を含むジイソシアネート
も適当なものである。
p−キシリレンジイソシアネート、1,5−ジイソシア
ナトメチルナフタレン、1,3−フェニレンジイソシア
ネート、1,4−フェニレンジイソシアネート、1−メ
チルベンゼン2,5−ジイソシアネート、1,3ジメチ
ルベンゼン4,6−ジイソシアネート、1,4ジメチル
ベンゼン2,5−ジイソシアネート、1−ニトロベンゼ
ン2,5−ジイソシアネート、1−メトキシベンゼン
2,4−ジイソシアネート、1−メトキシベンゼン2,
5−ジイソシアネート、1,3−ジメトキシベンゼン
4,6−ジイソシアネート、アゾベンゼン4,4’−ジ
イソシアネート、ジフェニルエーテル4,4’−ジイソ
シアネート、ジフェニルメタン4,4’−ジイソシアネ
ート、ジフェニルジメチルメタン4,4’−ジイソシア
ネート、ナフタレン1,5−ジイソシアネート、3,
3’−ジメチルビフェニル4,4’−ジイソシアネー
ト、ジフェニルジスルフィド4,4’−ジイソシアネー
ト、ジフェニルスルホン4,4’−ジイソシアネート、
1−メチルベンゼン2,4,6−トリイソシアネート、
1,3,5−トリメチルベンゼン2,4,6−トリイソ
シアネート、トリフェニルメタン4,4’,4”−トリ
イソシアネート、4,4’ −ジイソシアナト−(1,
2)−ジフェニルエタン、二量体1−メチル−2,4−
フェニレンジイソシアネート、二量体1−イソプロピル
−2,4−フェニレンジイソシアネート、二量体2,
4’ジイソシアナトジフェニルスルフィド、3,3’−
ジイソシアナト−4,4’−ジメチル−N,N’−ジフェ
ニル尿素、3,3’−ジイソシアナト−2,2’−ジメ
チル−N,N’−ジフェニル尿素、3,3’−ジイソシア
ナト−2,4’−ジメチル−N,N’−ジフェニル尿素、
N,N’−ビス[4(4−イソシアナトフェニルメチル)
フェニル]尿素、N,N’−ビス[4(2−イソシアナト
フェニルメチル)フェニル]尿素。
得るために使用されるブロック化剤としてはオキシム化
合物(アセトオキシム、メチルエチルケトオキシム、メ
チルイソブチルケトオキシムなど)、ラクタム類(ε−
カプロラクタムなど)、活性メチレン化合物(マロン酸
ジエチル、アセチルアセトン、アセト酢酸エチルな
ど)、フェノール類(フェノール、m−クレゾールな
ど)、アルコール類(メタノール、エタノール、n−ブ
タノールなど)、水酸基含有エーテル(メチルセルソル
ブ、ブチルセルソルブなど)、水酸基含有エステル(乳
酸メチル、乳酸アミルなど)、メルカプタン類(ブチル
メルカプタン、ヘキシルメルカプタンなど)、酸アミド
類(アセトアニリド、アクリルアマイド、ダイマー酸ア
ミドなど)、イミダゾール類(イミダゾール、2−エチ
ルイミダゾールなど)、酸イミド類(コハク酸イミド、
フタル酸イミドなど)、アミン類(ジシクロヘキシルア
ミンなど)及びこれらの2種類以上の混合物が挙げられ
る。
類及びアミン類が好ましく、特にメチルエチルケトオキ
シム、フェノール及びジシクロヘキシルアミンが好まし
い。これらはその解離温度が100℃〜140℃と比較
的低いため、耐チッピング用塗料として自動車に適用し
た場合でも充分に反応が進む。
〜3000の2官能基以上の水酸基含有ポリエーテルポ
リオール又はポリエステルポリオール、及び/又は分子
量200〜6000の1〜3官能基含有ポリアミンを用
いるのが好適である。2官能基以上の水酸基含有ポリエ
ーテルポリオールまたはポリエステルポリオールの化合
物(B)の分子量が300に達しない場合は硬化物の物
性が低下する。また、分子量が3000を超えると粘度
が高くなり、エアレススプレーによる吹き付け作業性に
支障を来たす。同様に、1〜3官能基含有ボリアミンの
化合物(B)の分子量が200未満であると硬化物の物
性が低下する。また、分子量が6000を超えると粘度
が高くなり、エアレススプレーによる吹き付け作業性に
支障を来たす。
は2個以上、好ましくは2〜6個の水酸基を有する公知
のものから選択する。
エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−
ブタンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパ
ン、ヘキサントリオール、ポリテトラメチレンエーテル
グリコール、ペンタエリスリトール、ソルビトール、シ
ュークローズ、ポリエチエングリコール、ポリプロピレ
ングリコール、ポリテトラメチレングリコール及び3級
窒素含有ポリオールが挙げられる。
オールで分子量300〜3000が好ましい。この分子
量が300に達しない場合は硬化物の物性が低下する。
また、分子量が3000を超えると粘度が高くなり、作
業性に支障を来たす。
4−11232に見られるように、ポリカルボン酸(た
とえばアジピン酸、マレイン酸、二量化リノール酸など
の脂肪族ポリカルボン酸、たとえばフタル酸などの芳香
族ポリカルボン酸)と低分子ポリオール又はポリエーテ
ルポリオールとの末端ヒドロキシル基含有ポリエステル
ポリオール、ポリカプロラクトンポリオールたとえば開
始剤[グリコール(エチレングリコールなど)、トリオ
ールなど]をベースとしてこれにカプロラクトン(ε−
カプロラクトン、α−メチル−ε−カプロラクトンな
ど)を有機金属化合物などの触媒の存在下に付加重合さ
せたポリオールが挙げられる。
知のポリアルキレンポリアミン、ポリオキシアルキレン
アミンなどが挙げられる。
ポリエチレンテトラミン(ジエチレントリアミン、トリ
エチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペン
タエチレンヘキサミン、デカエチレンウンデカアミンな
ど)、ポリプロピレンポリアミン(ジプロピレントリア
ミン、トリプロピレンテトラミン、ノナプロピレンデカ
アミンなど)、ポリブチレンポリアミン(ジブチレント
リアミンなど)、ポリ(ペンタメチレン)ポリアミン
[ビス(ペンタメチレン)トリアミンなど]、ポリ(ヘ
キサメチレン)ポリアミン[ビス(ヘキサメチレン)ト
リアミンなど]、ポリオキシエチレンアミン、ポリオキ
シプロピレンアミン。
リアミンで分子量が約200〜6000、好ましくは4
00〜5000、より好ましくは1000〜5000で
ある。この分子量が200未満であると硬化物の物性が
低下する。また、分子量が6000を超えると粘度が高
くなり、作業性に支障を来たす。
材(C)を必須成分とし、塗料全重量の5〜50重量
%、好ましくは10〜30重量%使用する。この使用量
が50重量%を超えると塗料が硬化した後の被膜強度が
弱く、耐チッピング塗料としての防錆機能を果たせなく
なる。また、5重量%に満たないと作業性、特に垂れ性
が悪化し規定の塗膜厚みが得られなくなる。
ー、カオリン、重質炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウ
ム、硫酸バリウム、シリカ、酸化チタン、ケイ酸アルミ
ニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛が挙げられ、1種
又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
樹脂、例えば分子量5〜200万のポリメチルメタクリ
レート及び、メチルメタクリレート、エチルメタクリレ
ート、ノルマルブチルメタクリレート、イソブチルメタ
クリレート、ターシャリブチルメタクリレート、シクロ
ヘキシルメタクリレート、エチルヘキシルメタクリレー
トから選ばれる、2種以上の共重合体等を適宜1種又は
2種以上を組み合わせて使用することができる。
例えばフタル酸、トリメリット酸、アジピン酸、セバシ
ン酸、アゼライン酸、リン酸、スルホン酸、オレイン酸
及びステアリン酸と脂肪族又は芳香族結合したOH基を
含む化合物、例えばアルコール又はフェノールとのエス
テル類等を適宜1種又は2種以上を組み合わせて使用す
ることができる。
ブチルフタレート、ビス−(2−エチルヘキシル)フタ
レート、ジ−イソノニルフタレート、トリス−(2−エ
チルヘキシル)トリメリテート、ビス−(2−エチルヘ
キシル)アジペート、トリクレジルホスフェート、ジフ
ェニルオクチルホスフェート、トリス−(2−エチルヘ
キシル)ホスフェート、アルキル−スルホン酸フェニル
エステル等が挙げられる。
例えば無機難燃剤(水酸化アルミニウム、水酸化マグネ
シウム)、吸湿剤(酸化カルシウム、ゼオライト、シラ
ン)、着色剤(染料、顔料)、軽量化材(ガラスバルー
ン、セラミックバルーン、シラスバルーン、樹脂バルー
ン)、有機発泡剤(アゾジカルボンアミド、4,4’−
オキスビスベンゼンスルホニルヒドラジド、N,N’−ジ
ニトロソペンタメチレンテトラミン、ヒドラジンカルボ
ンアミド、アゾビスイソブチロニトリル)、加熱膨張性
マイクロバルーン、粘度調整剤(界面活性剤、カップリ
ング剤、脂肪族炭化水素)を使用することができる。
とができる。例えば通常の混合装置、縦型2軸ミキサ
ー、プラネタリーミキサー、ボールミル、ロールミル、
2軸ブレンダー、ニーダー、縦型高速攪拌機などを用い
て混合塗料化することにより得られる。
車塗装ラインの従来の塗装装置及び塗装条件を何ら変更
無くそのまま使用が可能である。また、その後の焼付け
も従来と同じ条件で可能である。つまり、通常のエアレ
ススプレー装置にて所定の膜厚(0.2mm〜2mm)
に塗布され、その後の中塗り炉(130〜150℃、1
5〜40分)、上塗り炉(130〜150℃、15〜4
0分)を通ることにより加熱され、垂れ、亀裂、フク
レ、縮みなどの外観品質を損ねることの無い硬化塗膜を
得ることができる。
に説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもの
で限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもな
い。なお、下記する実施例及び比較例中の部は重量部を
示す。
反応して得られる ジフェニルメタン4,4’−ジイソシアネートのブロックドウレタン 10部 ポリオキシプロピレントリアミン(分子量:5000) 50部 メチルメタクリレート−ブチルメタクリレートの共重合樹脂 (分子量:80万) 20部 炭酸カルシウム 50部 酸化カルシウム 10部 フタル酸ジイソノニル(DINP) 45部 脂肪族炭化水素(沸点範囲:180〜230℃) 15部 を均一に攪拌分散し、耐チッピング塗料組成物を作成し
た。
を用いて電着塗装鋼板に吹き付け0.4mm厚となるよ
うにした。スプレー性は良好でパターン幅も充分広が
り、ミストも少なく均一に塗布することができた。塗布
した電着塗装鋼板を130℃の恒温槽にて20分間保持
し、加熱焼付けしたところ外観の良好な表面皮膜が得ら
れた。
に示した項目について試験を行い、その結果を表1に示
した。表1に示されるように、粘度は70Pa・s、ス
プレー性は良好、固形分は93%、垂れ性は0mm、接
着性は良好、耐チッピング性は50Kg/0.4mmで
あり、総合評価として、優秀な耐チッピング性を有する
塗料組成物であることがわかった。
レントリアミンをポリオキシエチレン付加3級窒素含有
多官能ポリオール(旭電化工業株式会社製の「EDP−
450」)20部に代え、DINPを55部、脂肪族炭
化水素(沸点範囲:180〜230℃)を20部にし
た。それ以外は実施例1と同様に実施し、耐チッピング
塗料組成物を得た。その性能についても実施例1と同様
に評価し、表1に示した。表1から明らかなように、実
施例1の塗料組成物よりもやや性能的に低いものの、総
合評価として良好な耐チッピング性を有する塗料組成物
であることを確認した。
レントリアミンをポリオキシプロピレンジアミン(分子
量:2000)に代えた以外は実施例1と同様に実施
し、耐チッピング塗料組成物を得た。その性能について
も実施例1と同様に評価し、表1に示した。表1から明
らかなように、実施例1の塗料組成物よりもやや性能的
に落ちるものの、総合評価として良好な耐チッピング性
を有する塗料組成物であることがわかった。
ンをポリオキシプロピレングリコールのトリレンジイソ
シアネートの付加物とメチルエチルケトオキシムと反応
して得られるブロックドウレタンに代え、脂肪族炭化水
素(沸点範囲:180〜230℃)を25部にした。そ
れ以外は実施例1と同様に実施し、耐チッピング塗料組
成物を得た。その性能についても実施例1と同様に評価
し、表1に示した。表1に示されるように、スプレー性
以外の性能は良好であるものの、スプレー性が極めて不
良なため、総合評価として不良な耐チッピング性塗料組
成物であることが判明した。
ンをε−カプロラクタムと反応して得られるジフェニル
メタン4,4’−ジイソシアネートのブロックドウレタ
ンに代えた以外は実施例1と同様に実施し、耐チッピン
グ塗料組成物を得た。その性能についても実施例1と同
様に評価し、表1に示した。表1に示されるように、耐
チッピング性以外の性能は良好であるものの、耐チッピ
ング性が極めて不良なため、総合評価として不良な耐チ
ッピング性塗料組成物であることがわかった。
mによる。
用いてガン前圧力9.8MPa、ノズル#527で塗布
した時良好なパターン幅が得られ、テールやミストが少
なく塗布ムラなどないこと。
なし。 △:パターン幅ややせまい、テール、ミストややあり。 ×:パターン幅広がらない、塗布ムラひどく均一塗布で
きない。
し、サンプルを30×30×0.4mm塗布し、秤量す
る。次に、恒温槽にて140℃、30分加熱し、デシケ
ータ内で冷却後質量を測定する。固形分は次式(1)に
て計算する。
質量(mg)、W2:アルミシートとサンプルの加熱前
の質量(mg)、W3:アルミシートとサンプルの加熱
後の質量(mg)。
半径4mm×長さ100mmの半円ビード状に塗布して
垂直にたてかけ室温で30分放置した後95℃の恒温槽
内に8分間加熱後取り出し、垂れ(mm)を測定する。
プルを塗布し、接着部の厚さが3mmとなるようスペー
サーをはさみ接着、固定して130℃、20分間焼付け
を行う。取り出し後スペーサーを取り除き引張り速度5
0mm/分でせん断接着力を測定する。
0.4mmになるように塗布し、130℃、20分間焼
付けを行う。室温に戻ったらM4黄銅ナットを2mの高
さから内径2cmの塩ビパイプを通して落下させ、塗膜
の素地に達する穴があくまで連続落下させる。試験片の
角度は60°とする。
す。総合評価の判断は次の通りである。 ○:優秀。 ○△:良好。 △:使用可能。 ×:不良。
グ用塗料組成物は、塩化ビニル樹脂を含まないため使用
済み車両の焼却による塩化水素の発生がなくなり、ま
た、スプレー作業時の溶剤発生量が少ないため環境への
負荷が少ないという種々の利点を有する。
Claims (3)
- 【請求項1】 加熱によりイソシアネートを再生するブ
ロックドウレタン化合物(A)、化合物(A)と反応す
る水酸基及び/又はアミノ基を含有する化合物(B)、
及び充填材(C)とからなる耐チッピング用塗料組成物
であり、化合物(A)と化合物(B)の当量比が0.5
〜2.0であることを特徴とする耐チッピング用塗料組
成物。 - 【請求項2】 前記化合物(A)におけるイソシアネー
トを再生するための加熱温度が100℃以上であり、か
つこの化合物(A)は融点が100℃〜160℃の粒径
50μm以下の微粉末であることを特徴とする請求項1
記載の耐チッピング用塗料組成物。 - 【請求項3】 前記化合物(B)は、分子量300〜3
000の2官能基以上の水酸基含有ポリエーテルポリオ
ール又はポリエステルポリオール、及び/又は分子量2
00〜6000の1〜3官能基含有ポリアミンであるこ
とを特徴とする請求項1記載の耐チッピング用塗料組成
物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002071916A JP2003268302A (ja) | 2002-03-15 | 2002-03-15 | 耐チッピング用塗料組成物 |
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JP2008056469A Division JP2008189934A (ja) | 2008-03-06 | 2008-03-06 | 耐チッピング用塗料組成物 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2006007273A2 (en) | 2004-06-18 | 2006-01-19 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Blocked polyurethane prepolymers useful in coating compositions |
-
2002
- 2002-03-15 JP JP2002071916A patent/JP2003268302A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2006007273A2 (en) | 2004-06-18 | 2006-01-19 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Blocked polyurethane prepolymers useful in coating compositions |
US7019102B2 (en) | 2004-06-18 | 2006-03-28 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Blocked polyurethane prepolymers useful in coating compositions |
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