JP2003257982A - シリコンウェーハ中のｂｍｄ密度の評価方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】デバイスプロセスに投入する前のシリコンウェ
ーハのＢＭＤ密度を、従来法では検出できないような微
小なサイズのＢＭＤをも数え落とさず、比較的短時間で
評価することができるシリコンウェーハ中のＢＭＤ密度
の評価方法を提供する。 【解決手段】ＢＭＤ密度が異なる複数のシリコンウェー
ハに所定濃度のＦｅを故意汚染した後、所定の熱処理条
件で熱処理を施した後の前記シリコンウェーハ中の残留
Ｆｅ濃度を測定し、該残留Ｆｅ濃度と前記ＢＭＤ密度と
の相関関係を予め求めておく第１ステップと、評価対象
のシリコンウェーハに対し、前記第１ステップと同一条
件でＦｅの故意汚染及び熱処理を施した後に残留Ｆｅ濃
度を測定する第２ステップと、前記第２ステップで得ら
れた残留Ｆｅ濃度から、前記相関関係に基づいて、前記
評価対象のシリコンウェーハ中のＢＭＤ密度を評価する
第３ステップと、を有するようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウェーハ
（以下、単にウェーハということがある。）においてデ
バイス動作に悪影響を及ぼす重金属不純物を除去する技
術であるゲッタリング技術において、その能力の指標と
なるシリコンウェーハ中の酸素析出物等の微小結晶欠陥
（Bulk Micro Defects、以下ＢＭＤと称す。）の密度を
評価する方法に関する。

【０００２】

【関連技術】半導体集積回路等のデバイスを作製するた
めのウェーハとしては、主にＣＺ法によって育成された
シリコン単結晶ウェーハが用いられている。このシリコ
ン単結晶ウェーハの表面近傍を極力無欠陥化すると、デ
バイスの品質が向上するが、その特徴を最も生かしたウ
ェーハが表面無欠陥層（ＤＺ：Denuded Zone）を持つウ
ェーハであり、その優位性はほぼ証明されている。

【０００３】一方、ウェーハのバルクには高密度の欠陥
を形成した方が、デバイス作製には有利である。という
のは、デバイス形成熱処理中に重金属不純物の汚染にさ
らされる機会ははなはだ多く、その重金属がデバイス動
作に悪影響を及ぼすため、それらをデバイス形成領域で
ある表面近傍から除去する必要にしばしば迫られる。そ
の要求に応える方法がゲッタリング技術であり、ひいて
はウェーハ内部のＢＭＤにつながる。

【０００４】チョクラルスキー（ＣＺ）シリコンウェー
ハは製造段階にて不可避的に酸素を含有するが、その酸
素濃度の制御は可能であり、種々の酸素濃度を持つＣＺ
-シリコンウェーハが目的に応じて製造されている。こ
れらの酸素原子が熱処理を受けると、ウェーハ内部に酸
素析出物が形成される。これがＢＭＤの主な成分であ
る。これらのＢＭＤの周囲には結晶格子の歪みを少なか
らず含んでおり、この歪みに重金属不純物が捕獲され
る。これは種々のゲッタリング技術のうちの、ＩＧ（In
ternal Gettering）と呼ばれる方法である。

【０００５】一般にＩＧ能力について、ＢＭＤ密度が高
ければその能力は高い。また、ＢＭＤのサイズも大きい
ほうがＩＧ能力が高い。従ってＢＭＤの密度とサイズの
評価は重要である。

【０００６】ＢＭＤ評価法はいくつか存在している。例
えば、ウェーハを劈開あるいは角度研磨後、その面を選
択エッチングして顕在化させたＢＭＤ起因のエッチピッ
トを光学顕微鏡にてカウントする方法や、光散乱トモグ
ラフ法（ＬＳＴ：Laser Scattering Tomograph）、赤外
干渉法が良く知られている。

【０００７】しかるに、これらの手法ではいずれもＢＭ
Ｄ検出が不可能となる最低サイズが存在する。手法によ
って異なるが半径で約２０ｎｍ以下のサイズのＢＭＤは
現状では評価不可能である。そのためこれらの評価法に
おいてＢＭＤが存在していないと判定されても、実際に
はその検出下限サイズ以下の極微小なサイズのＢＭＤは
多数存在していることが少なくない。ところが、このよ
うな微小サイズのＢＭＤもＩＧ能力を保有しており、そ
の密度が高ければ、その影響は無視できないことがわか
ってきた。

【０００８】また、現在主流となっているデバイス製造
プロセスは、１０００℃以上の高温熱処理が長時間にわ
たって行われるため、デバイスプロセス投入前に検出で
きないサイズのＢＭＤであったとしても、デバイス製造
プロセス中に成長し、十分なゲッタリング能力を有する
ようになり得る。従って、高温のデバイスプロセス投入
前のウェーハのＢＭＤ密度を直接評価しても、そのウェ
ーハのゲッタリング能力を過少評価する場合があった。

【０００９】一方、ゲッタリング能力を正確に把握する
ため、デバイスプロセス投入前のウェーハに、実際のデ
バイスプロセスを模擬した熱処理を加えた後、ＢＭＤ密
度を評価する手法が用いられているが、この方法では長
い熱処理時間が必要となるという問題があった。

【００１０】このように、従来の評価法のみでは、ＢＭ
Ｄ評価として不十分であり、実際の値より少なく見積も
っている可能性があるため問題である。また適当な熱処
理を追加すれば微小なサイズのＢＭＤをも含む正確なＢ
ＭＤ密度が測定できるが時間がかかる。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
問題点に鑑みてなされたもので、デバイスプロセスに投
入する前のシリコンウェーハのＢＭＤ密度を、従来法で
は検出できないような微小なサイズのＢＭＤをも数え落
とさず、比較的短時間で評価することができるシリコン
ウェーハ中のＢＭＤ密度の評価方法を提供することを目
的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明のシリコンウェーハ中のＢＭＤ密度の評価方
法は、ＢＭＤ密度が異なる複数のシリコンウェーハに所
定濃度のＦｅを故意汚染した後、所定の熱処理条件で熱
処理を施した後の前記シリコンウェーハ中の残留Ｆｅ濃
度を測定し、該残留Ｆｅ濃度と前記ＢＭＤ密度との相関
関係を予め求めておく第１ステップと、評価対象のシリ
コンウェーハに対し、前記第１ステップと同一条件でＦ
ｅの故意汚染及び熱処理を施した後に残留Ｆｅ濃度を測
定する第２ステップと、前記第２ステップで得られた残
留Ｆｅ濃度から、前記相関関係に基づいて、前記評価対
象のシリコンウェーハ中のＢＭＤ密度を評価する第３ス
テップと、を有することを特徴とする。

【００１３】重金属不純物の一つとしてＦｅを故意汚染
する方法を用いることで、より実際的な評価となり、ま
た、どの方法にても検出できない微小なサイズのＢＭＤ
をも効率的に評価可能である。

【００１４】ここで、第１ステップにおいて故意汚染を
行うＦｅ濃度は、１０¹¹〜１０¹⁴／ｃｍ³の範囲である
ことが好ましい。この範囲以外の濃度では、測定方法に
も依存するが、濃度測定自体が困難になる場合がある。

【００１５】また、所定の熱処理条件としては、通常、
Ｆｅをウェーハバルク全体に拡散させる熱処理（拡散熱
処理）とＢＭＤに捕獲させる熱処理（捕獲熱処理）とを
有する。

【００１６】拡散熱処理としては、７００℃〜１０００
℃で１０分〜１０時間の範囲であることが好ましい。７
００℃におけるシリコン中のＦｅの固溶限が約６×１０
¹¹／ｃｍ³であるので、７００℃未満の温度では十分な
汚染量が得られにくい。一方、１０００℃まで高温にす
れば１０分程度の短時間でウェーハバルク全体に拡散さ
せることができる。

【００１７】捕獲熱処理としては、２００℃〜６５０℃
で１０分〜１０時間の範囲であることが好ましい。２０
０℃未満の温度ではＦｅをＢＭＤに捕獲させるために極
めて長時間が必要となる。一方、６５０℃の固溶限は約
１．５×１０¹¹／ｃｍ³であるので、これより高い温度
では、初期の汚染量にもよるが、残留Ｆｅ濃度を評価す
るのに十分な捕獲量が得られにくくなる。

【００１８】前記第１ステップにおける複数のシリコン
ウェーハ及び前記第２ステップにおける評価対象シリコ
ンウェーハに対し、前記所定濃度のＦｅを故意汚染する
前に、予め酸素析出物を成長させる熱処理を行うのが好
ましい。

【００１９】酸素析出物を成長させる熱処理として、１
０００℃以上の温度であれば、比較的短時間で成長させ
ることができるので好ましいが、１１００℃以上の高温
では酸素析出物（核）が再溶解してしまうおそれがあ
る。また、熱処理時間として、ＢＭＤサイズの成長がゲ
ッタリング能力向上に及ぼす影響がほとんどなくなるよ
うにするためには４時間以上とすることが好ましい。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を添付
図面に基づいて説明するが、図示例は例示的に示される
もので、本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の変
形が可能なことはいうまでもない。

【００２１】本発明方法の測定原理は次の通りである。
まず、評価対象のウェーハ表面にＦｅ原子を定量付着さ
せる。その後、ウェーハバルク中に均一に拡散する高温
熱処理（拡散熱処理）を施した後、ＢＭＤにＦｅを捕獲
させる低温熱処理（捕獲熱処理）を施す。この二つの熱
処理にて、Ｆｅ原子の捕獲に有効な最小サイズ以上のＢ
ＭＤに対して、その密度に依存して、一部のＦｅ原子は
ＢＭＤに捕獲され、その他は固溶Ｆｅ原子として残留す
る。この残留固溶Ｆｅ濃度を何らかの方法で測定し、そ
の測定値が低ければＩＧ能力は高い、すなわちＢＭＤ密
度は高いと推定できる。熱処理条件が異なれば、同一ウ
ェーハにおいても残留Ｆｅ濃度は異なってしまうため、
熱処理条件を一定にしておき、ＢＭＤ密度が既知のウェ
ーハ（または、ＢＭＤ密度の測定が可能なウェーハ）に
この方法を適用し、残留Ｆｅ濃度とＢＭＤ密度の相関図
を作成し、即ち相関関係を求めておけば、その相関図
（相関関係）からＢＭＤ密度値が測定できることにな
る。

【００２２】図１は本発明のシリコンウェーハ中のＢＭ
Ｄ密度の評価方法の工程順を示すフローチャートであ
る。本発明方法においては、図１に示すごとく、最初
に、シリコンウェーハにおける残留Ｆｅ濃度とＢＭＤ密
度との相関関係を求める（第１ステップ１００）。具体
的には、まず、ＢＭＤ密度が異なる複数のシリコンウェ
ーハに所定濃度のＦｅを故意汚染する（サブステップ１
００ａ）。次に、これらのシリコンウェーハに所定の熱
処理条件で熱処理を施す（サブステップ１００ｂ）。そ
して、これらの熱処理を施されたシリコンウェーハ中の
残留Ｆｅを測定する（サブステップ１００ｃ）。上記残
留Ｆｅ濃度とＢＭＤ密度からシリコンウェーハにおける
残留Ｆｅ濃度とＢＭＤ密度との相関関係を求める（サブ
ステップ１００ｄ）。なお、上記サブステップ１００ａ
の前に予め酸素析出物を成長させる熱処理を行うのが好
ましい。

【００２３】続いて、評価対象のシリコンウェーハにお
ける残留Ｆｅ濃度を測定する（第２ステップ１０２）。
具体的には、まず、評価対象シリコンウェーハに上記サ
ブステップ１００ａと同じ条件でＦｅを故意汚染する
（サブステップ１０２ａ）。次に、この評価対象シリコ
ンウェーハに対して上記サブステップ１００ｂと同じ条
件で熱処理を行う（サブステップ１０２ｂ）。そして、
評価対象シリコンウェーハ中の残留Ｆｅ濃度の測定を行
う（サブステップ１０２ｃ）。なお、上記サブステップ
１０２ａの前に予め酸素析出物を成長させる熱処理を行
うのが好ましい。

【００２４】最後に、評価対象シリコンウェーハ中のＢ
ＭＤ密度を評価する（第３ステップ１０４）。具体的に
は、上記サブステップ１０２ｃで測定した残留Ｆｅ濃度
から上記サブステップ１００ｄで求めた相関関係に基づ
いてＢＭＤ密度を評価する（サブステップ１０４ａ）。

【００２５】

【実施例】以下に実施例をあげて本発明をさらに具体的
に説明するが、この実施例は例示的に示されるもので限
定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。

【００２６】（実施例１）ＣＺ法により、直径８イン
チ、初期酸素濃度１８ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡスケー
ル）、方位＜１００＞、ｐ型１０Ωｃｍのシリコン単結
晶インゴットを引き上げた。このシリコン単結晶インゴ
ットをスライス、研磨し、通常デバイス作製用基板とし
て使用されるウェーハの形状へ加工した。ＢＭＤをウェ
ーハバルクに形成するため、７００℃、４時間〜１６時
間の熱処理を施し、異なる密度の酸素析出核を発生させ
た。その後、１０００℃、８時間の熱処理を施し、酸素
析出物を成長させ、ＢＭＤ密度が異なる複数のシリコン
ウェーハを作製した。尚、ＪＥＩＤＡは日本電子工業振
興協会（現在は、ＪＥＩＴＡ：日本電子情報技術産業協
会に改称された。）の略称である。

【００２７】これらのウェーハにＦｅを１０¹²ｃｍ^-2表
面に故意汚染し、１０００℃、１時間の熱処理でウェー
ハバルク中に均一に拡散させた。その後、６００℃、２
０分の熱処理でＦｅ原子の一部をＢＭＤに捕獲させた
後、残留固溶Ｆｅ濃度をＤＬＴＳ（Deep Level Transie
nt Spectroscopy）法にて測定した。そして、残留固溶
Ｆｅ濃度を測定後のウェーハに１０００℃、１６時間の
追加熱処理を施した後、ＬＳＴ法にてＢＭＤ密度を測定
した。この追加熱処理により、微小なサイズのＢＭＤも
ＬＳＴで検出できるサイズまで成長しているため、ウェ
ーハ内に存在する全てのＢＭＤを測定していることにな
る。その際のＢＭＤ密度と残留Ｆｅ濃度の関係を図２に
示す。

【００２８】図２から、ＢＭＤ密度上昇に伴い、残留Ｆ
ｅ濃度が次第に減衰している様子が分かるが、その濃度
低下の程度が著しいほど、強くＦｅ原子がＢＭＤに捕獲
されていることになる。この図２を用いれば、残留Ｆｅ
濃度値からＢＭＤ密度に変換できる。つまり、ＢＭＤ密
度の未知なウェーハに同一条件処理（上記例では、１０
００℃、８時間の酸素析出物成長熱処理＋Ｆｅの拡散・
捕獲熱処理）を施し、残留Ｆｅ濃度を測定すれば、ＢＭ
Ｄ密度値が得られる。

【００２９】この条件の場合、Ｆｅ濃度減衰が認められ
るＢＭＤ密度範囲が１０⁸〜１０¹⁰ｃｍ^-3程度であるこ
とから、このＢＭＤ密度範囲の精密測定が可能である。
また、この領域外、つまり１０⁸ｃｍ^-3以下であるか、
１０¹⁰ｃｍ^-3以上である場合も判別は可能である。

【００３０】通常、ＩＧ能力はＢＭＤの密度だけでなく
サイズも大きい方が高くなるが、現在、一般的に行われ
ているような高温デバイスプロセスにおいては、ＢＭＤ
は十分大きなサイズに成長するため、そのゲッタリング
能力はＢＭＤ密度にのみ依存するようになる。そこで、
ゲッタリング能力を有する全てのＢＭＤが必ずしも検出
されない状態であっても、上記のように残留Ｆｅ濃度を
測定する評価（ゲッタリング能力の評価）を行うように
すれば、ウェーハ内に存在する全てのＢＭＤを測定可能
とするための追加熱処理を行わなくても、図２のような
相関図を用いてＢＭＤ密度を見積もることができる。特
に、上記の例のように酸素析出物をある程度成長させる
熱処理を行った後に、残留Ｆｅ濃度を測定する評価を行
うようにすれば、その後のＢＭＤサイズの成長にともな
うゲッタリング能力向上はほとんどなくなるため、誤差
の小さなＢＭＤ密度評価が可能となる。

【００３１】次に、図２の相関図を作成するために作製
したシリコンウェーハのうち、相関図を作成するために
用いなかった残りのシリコンウェーハ（ＢＭＤ密度が未
知のシリコンウェーハ）に対し、上記と同一条件でＦｅ
汚染および拡散・捕獲熱処理を行った後、残留Ｆｅ濃度
を測定した。その結果、残留Ｆｅ濃度は１×１０¹²ｃｍ
^-3であることがわかった。そこで、このウェーハのＢＭ
Ｄ密度を図２により評価したところ、約２×１０⁹ｃｍ
^-3であることがわかった。

【００３２】なお、本発明は上記実施形態に限定される
ものではない。上記実施の形態は例示であり、本発明の
特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一
な構成を有し、かつ同様な作用効果を奏するものは、い
かなるものであっても本発明の技術的範囲に包含され
る。

【００３３】例えば、本発明において、Ｆｅの故意汚染
濃度や熱処理条件は問われていないものであり、他の濃
度による汚染や熱処理温度と時間の変更によって図２と
同様のＢＭＤ密度と残留Ｆｅ濃度の相関図を作成し、残
留Ｆｅ濃度からＢＭＤ密度値を得る方法も、本発明の範
囲に含まれる。また残留Ｆｅ濃度測定法も規定しておら
ず、ＤＬＴＳ法のみに限らない。例えば、ウェーハ表層
にＢＭＤの存在しないＤＺ層、あるいはエピ層を堆積さ
せておき、Ｆｅの捕獲熱処理後、このＤＺ層あるいはエ
ピ層を化学的に湿式エッチングし、その液中のＦｅ濃度
を測定するといういわゆる化学分析の手法にても同様の
効果が得られる。

【００３４】

【発明の効果】以上述べたごとく、本発明によれば、デ
バイスプロセスに投入する前のシリコンウェーハのＢＭ
Ｄ密度を、従来法では検出できないような微小サイズの
ＢＭＤをも数え落とさず、比較的短時間で評価すること
ができ、従って、ＩＧ能力を正確に評価することができ
るという著大な効果を達成することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明方法における工程順の１例を示すフロー
チャートである。

【図２】実施例１における残留Ｆｅ濃度とＢＭＤ密度の
相関関係を示すグラフである。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ＢＭＤ密度が異なる複数のシリコンウェ
   ーハに所定濃度のＦｅを故意汚染した後、所定の熱処理
   条件で熱処理を施した後の前記シリコンウェーハ中の残
   留Ｆｅ濃度を測定し、該残留Ｆｅ濃度と前記ＢＭＤ密度
   との相関関係を予め求めておく第１ステップと、評価対
   象のシリコンウェーハに対し、前記第１ステップと同一
   条件でＦｅの故意汚染及び熱処理を施した後に残留Ｆｅ
   濃度を測定する第２ステップと、前記第２ステップで得
   られた残留Ｆｅ濃度から、前記相関関係に基づいて、前
   記評価対象のシリコンウェーハ中のＢＭＤ密度を評価す
   る第３ステップと、を有することを特徴とするシリコン
   ウェーハ中のＢＭＤ密度の評価方法。
2. 【請求項２】 前記第１ステップにおける複数のシリコ
   ンウェーハ及び前記第２ステップにおける評価対象シリ
   コンウェーハに対し、前記所定濃度のＦｅを故意汚染す
   る前に、予め酸素析出物を成長させる熱処理を行うこと
   を特徴とする請求項１に記載されたシリコンウェーハ中
   のＢＭＤ密度の評価方法。