JP2003248914A

JP2003248914A - 垂直磁気記録媒体及びその製造方法

Info

Publication number: JP2003248914A
Application number: JP2002048937A
Authority: JP
Inventors: Hiroaki Nemoto; 広明根本; Hiroyuki Nakagawa; 宏之中川; Yuzuru Hosoe; 譲細江
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2002-02-26
Filing date: 2002-02-26
Publication date: 2003-09-05
Also published as: US20050042367A1; US20030162041A1; US6815083B2

Abstract

(57)【要約】【課題】記録ノイズが小さく、且つ、垂直磁気異方性
エネルギーが反磁界エネルギーに対して十分大きい垂直
磁気記録媒体を提供する。【解決手段】基板11上に、Coに少なくともCrが添加さ
れた合金を含有する強磁性金属層14-1とPd合金を含有す
る非磁性金属層14-2とを交互に積層し、強磁性金属層14
-1の１層あたりの膜厚をｄ1とし、非磁性金属層14-2の
１層あたりの膜厚をｄ2とするとき、d1/d2で表される膜
厚比が1.5以上、4.0以下である多層磁性膜14を形成す
る。これにより、多層磁性膜14における磁気粒子間の相
互作用が低減されるので、熱的な擾乱に対して安定で、
記録ノイズの小さい垂直磁気記録媒体10が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、基板と、強磁性金
属層と非磁性金属層とを交互に複数積層してなる多層磁
性膜とを備える垂直磁気記録媒体に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年の情報化社会の進展に伴って、ハー
ド・ディスク・ドライブ（以下、単にHDDと称する）等
の情報記録装置の高性能化が進んでいる。HDDの高性能
化は、高記録密度化とほぼ同義であり、高記録密度化の
ための新技術としてとくに期待されている技術の一つと
して、垂直磁気記録方式がある。従来、垂直磁気記録媒
体用の磁性材料（記録層の材料）としては、CoCr合金に
Pt、Ta、B等の添加物を加えた合金材料が最も詳しく研
究されてきた。

【０００３】CoCr合金媒体は、記録特性に優れるという
利点を有するが、CoCr合金系材料は、垂直磁気異方性エ
ネルギー（Ku）が小さいという欠点を持っている。Kuが
不十分であると、M-H曲線の角型比が1を大きく下回り、
記録磁区内に多くの微小反転磁区が現れて、再生信号強
度が減少する。また角型比が1に近くなっている場合に
も、熱的な擾乱によって記録後に磁化状態が変化する現
象、いわゆる「熱減磁」が顕著である。

【０００４】そこで、十分大きなKuを持ち、記録ヘッド
によって形成された磁気構造が経時変化しないような記
録層材料として、原子オーダーの厚さで薄膜を交互に積
層することで得られる多層膜を利用した構造の記録媒体
が提案されている。

【０００５】このような多層膜の構造は、一般に人工格
子（Superlattice）構造と呼ばれており、原子層界面に
特有な状態によって、様々な物性を生み出す。Co及びFe
等の強磁性金属とPd、Pt及びAu等の貴金属とを交互に積
み重ねた多層膜構造では、大きな垂直磁気異方性エネル
ギーを持つ磁性薄膜が得られることが知られている。米
国特許明細書第4,587,176号、同第4,678,721号、同第5,
106,703号には、このような強磁性金属と貴金属との多
層膜構造を利用した垂直磁気記録媒体が開示されてい
る。

【０００６】しかしながら、これらの磁性薄膜を用いた
磁気記録媒体は、CoCr合金系垂直記録媒体と比べて記録
ノイズが大きく、必ずしも優れた記録特性を有するとは
いえなかった。記録ノイズの原因は、多くの研究におい
て指摘されているように、上記多層磁性膜の反転メカニ
ズムにある。

【０００７】CoCr合金薄膜の場合、低ノイズ記録が可能
であるのは、膜内に微細な強磁性相粒子が存在し、各粒
子の周囲に析出したCr濃度の高い相によって、各粒子が
磁気的に孤立しているからである。ところが、多層磁性
膜では、このような磁性膜の微細構造をもたらすような
工夫は別段行われておらず、磁化反転が大きな面積を単
位として起こる。このため、記録ヘッドからの磁界分布
に関係なく、記録された磁区の輪郭はジグザグ形状とな
る。この輪郭のジグザグ形状は、磁性膜の磁気特性のラ
ンダムな分布を反映するため、記録ノイズの原因にな
る。このような多層磁性膜の問題に対処するため、さま
ざまな添加物や下地材料が検討されてきた。特表平11-5
01755には、CoとPd又はPtとの多層磁性膜を磁気記録媒
体として用いるために、記録特性を向上させる組成・構
造・製膜方法等を開示されている。磁性金属層は、Co又
はCo合金であり、各層の厚さが0.15〜1.0nmである。ま
た、貴金属層の厚さは、0.5〜1.5nmとなっている。ま
た、磁性合金層と貴金属層の周期数は10〜30周期であ
る。このときに示す媒体の保磁力は、2.5kOe以上であ
る。また、裏打ち軟磁性層（NiFe）と記録ヘッドとのス
ペーシングを必要以上に大きくしないように、該多層磁
性膜とその核形成層（Pdなど）の厚さの総和を150nm以
下とする旨が記載されている。

【０００８】更にまた、特表平11-501755には、スパッ
タ・チャンバーの最高到達真空度を低くすること、高ス
パッタ・ガス圧で製膜すること、スパッタ・ガスに酸素
を含めること、記録膜製膜前後の焼きなまし等の製造方
法が、媒体のノイズを低減するために有用であることが
開示されている。更に、Co合金層としてCoCr、もしくは
CoCrTaを用いると記録ノイズが低減されると記載されて
いる。

【０００９】一方、Appl. Phys. Lett. 64(21) pp.2891
-2893にも、Pd/CoCr多層磁性膜を用いた垂直磁気記録媒
体が開示されている。該論文ではPd層厚0.4nmに対し
て、様々なCoCr層厚さCr添加量を比較し、Crが15原子%
程度では比較的良い記録特性を示すことが指摘されてい
る。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】発明者が、前述の特表
平11-501755において開示されている作製方法に則っ
て、同公報22頁に記されているCoCr合金強磁性層と貴金
属層とを交互に積層した多層磁性膜を記録膜とする媒体
（サンプル番号12：下地層Pd(20nm)、記録層CoCr12(0.3
5nm)/Pd(1.0nm)人工格子）の試作を行った。ところが、
実際に記録再生評価を行ってみたところ、熱擾乱に対し
ては安定ではあるものの、従来から提案されているCoCr
Pt媒体（Takano et el, Digest of Intermag 2000, AD-
06）等と比較して、格別に優れた記録特性を得ることが
困難であることが判明した。

【００１１】試作した媒体では、Crなどの添加にもかか
わらず、記録ノイズが前記CoCrPt媒体と比べて高かっ
た。これは、粒子間の相互作用が十分に低減されていな
いためと思われる。一方、Cr添加量を12原子%時とした
ために、磁性膜の飽和磁化が大きく減少（〜100kA/m）
してしまった。その結果、再生信号強度は大きく減少し
た。ノイズ（N）の増加と信号（S）の減少が相俟って、
同じ記録再生ヘッドを用いた場合に前記試作媒体のS/N
値は、前記CoCrPt媒体の場合と比較して10dB以上も劣る
結果となった。

【００１２】前記試作媒体において、記録ノイズが十分
低減されなかったのは、CoCr合金強磁性層内のCrなどに
よる粒間相互作用を切断する効果が不十分であったため
と考えられる。特表平11-501755において開示されてい
る積層構造では、CoCr合金強磁性層の膜厚（0.35nm）
が、Pd貴金属層の厚さ（1.0nm）に対して小さい。実際
には、CoCr合金強磁性層によってPd合金層内に誘起され
た磁化によるPd合金層内での粒間相互作用等も存在する
と思われるので、この膜厚比では、磁性粒子間の相互作
用を記録ノイズを抑制するのに有効なレベルまで低減す
ることは難しいものと思われる。また、飽和磁化が小さ
いのは、CoCr合金強磁性層が薄すぎるためであることは
明らかである。

【００１３】前記Lairson等の報告のFig. 5には、垂直
磁気異方性エネルギーKuのCoCr合金層厚さ依存性が示さ
れている。それによればCoCr厚さが大きいとKu値が減少
しすぎて、磁気記録媒体としては利用できないレベルと
なってしまう。実際に記録再生実験で比較的良好な結果
となったPd(0.4nm)/CoCr15(0.2nm)多層磁性膜では、Ku
は1×105 J/m3を超える程度の値でしかなかった。これ
は表面磁気異方性エネルギーKsの発現が不十分なためで
ある。

【００１４】以上に述べてきたように、記録磁性層の磁
化容易軸方向が該媒体面に対して垂直方向であるという
だけでは、垂直磁気記録方式を実用化することは出来な
い。本発明はこの問題を解決するために提案されたもの
であり、記録ノイズの発生を抑制しつつ、各磁性粒子の
熱的な擾乱の影響が実用上十分なレベルにまで抑制され
た記録磁性層を備える垂直磁気記録媒体を提供すること
を目的とする。

【００１５】

【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに、本発明者等が検討した結果、Coを含有する強磁性
金属層と、Pdを含有する非磁性金属層とを交互に積層し
た多層磁性膜を備える磁気記録媒体において、多層磁性
膜に関して特定の組成・膜構造・製膜条件とすることに
より、記録ノイズを適正な値以下に低減しつつ、十分な
垂直磁気異方性エネルギーを示す垂直磁気記録媒体を得
られることを見出した。

【００１６】本発明に係る垂直磁気記録媒体は、このよ
うな知見に基づいたものであり、基板と、基板上に直接
又は下地層を介して形成され、Coを含有する強磁性金属
層とPd元素を含有する非磁性金属層を交互に積層してな
る多層磁性膜とを備え、強磁性金属層の１層あたりの膜
厚をｄ1とし、非磁性金属層の１層あたりの膜厚をｄ2と
するとき、d1/d2で表される膜厚比は、1.5以上、4.0以
下であることを特徴とする。また、d2は0.6nm以上、か
つ2.0nm以下とする。

【００１７】以上のように構成される垂直磁気記録媒体
は、多層磁性膜においてCoCr合金を利用することによ
り、磁気粒子間の相互作用が低減されているので、記録
ノイズが小さい。その一方で、磁性膜の飽和磁化によっ
て発生する反磁界エネルギーに抗するのに十分な垂直磁
気異方性エネルギーを示すので、熱的な擾乱にも耐性を
有する。

【００１８】また、本発明に係る垂直磁気記録媒体の製
造方法は、基板上に下地層を形成し、下地層上にPdを含
有する非磁性金属層とCoを含有する強磁性金属層とを交
互に積層した多層磁性膜を形成する工程を含むことを特
徴とする。

【００１９】特に、下地層と多層磁性膜との間に、常磁
性Co合金を含有する初期層を形成することが好ましい。
更にまた、多層磁性膜の形成後に、真空中で350℃以上
の温度で加熱処理を施すことが好ましい。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下、本発明を適用した垂直磁気
記録媒体について説明する。

【００２１】本発明を適用した垂直磁気記録媒体10は、
図１（ａ）に示すように、ガラス基板11上に、NiTa37Zr
10合金（添字は原子%）下地層12、Pd下地層13、強磁性
金属層14-1と非磁性金属層14-2とを周期的に積層させた
周期構造をもつ多層磁性膜14、Pdキャップ層15及びカー
ボン保護層16を、順次成膜したものである。実際に記録
再生評価に用いたサンプルでは下地層12のガラス基板11
側に軟磁性裏打ち層を400nm製膜したが、多層磁性膜の
磁気特性は同じであった。

【００２２】図１の（ｂ）に示す多層磁性膜14におい
て、強磁性金属層14-1はCoを含有しており、例えばCoCr
を主体とする合金である。また、非磁性金属層14-2は、
Pdを主体とする合金である。そして、強磁性金属層の１
層あたりの膜厚をｄ1とし、前記非磁性金属層の１層あ
たりの膜厚をｄ2とするとき、d1/d2で表される膜厚比
が、1.5以上、4.0以下であることを特徴とする。

【００２３】Cr添加による粒間相互作用の低減効果を有
するためには、Pd合金を含有する非磁性金属層の各層に
対して、CoCr合金を含有する強磁性金属層（以下、単に
CoCr合金層と称する。）の各層の厚さを、Pd合金層厚に
対して大きくして、Cr濃度の高い粒界の影響を強める必
要がある。具体的には、上述のように、強磁性金属層の
１層あたりの膜厚をd1とし、非磁性金属層の１層あたり
の膜厚をd2とするとき、d1/d2を1.5以上、4.0以下とす
る。

【００２４】さらに、垂直磁気記録媒体10に多層膜構造
を導入することによって界面磁気異方性Ksを発現させ、
垂直磁気異方性エネルギーKuを増大させるためには、Pd
合金層の厚みd2は、0.6nm以上である必要がある。Pd合
金層が薄すぎると、多層膜構造を導入したにもかかわら
ず、表面磁気異方性が小さくなる虞がある。一方、Pd合
金層が厚すぎると、各CoCr合金層間の磁気的な相互作用
が不十分となり、それぞれ異なる保磁力を示す虞があ
る。このため、Pd合金層の厚みは、2.0nm以下とする必
要がある。このように、Pd合金層の膜厚は0.6nm以上、
2.0nm以下に限定すべきである。さらに好ましい貴金属
層の膜厚は、0.8nm以上、1.2nm以下である。

【００２５】また、d1/d2の値は1.5以上、4.0以下とす
る。d1/d2が1.5未満であると、粒子間相互作用が大き
く、記録時の磁壁移動が大きいために、記録ノイズが大
きくなってしまう。d1/d2が4.0を越えると、強磁性金属
層の１層あたりの膜厚が増加し、d1/d2の値が大きくな
るにしたがって、Ksによる垂直磁気異方性エネルギーの
増強効果は小さくなるので、多層膜構造を導入すること
による熱安定性の改善が望めなくなる。

【００２６】従来、CoCr合金層と、貴金属層とを交互に
積層してなる多層の多層磁性膜を備える磁気記録媒体に
おいては、層界面による表面磁気異方性エネルギーKsを
高めるために、積層周期λをより短くする傾向があっ
た。

【００２７】しかし、上記の層厚d1,d2の条件下におい
てはλが大きくなり、各CoCr合金層の持つ結晶磁気異方
性エネルギーKvが多層磁性膜の全垂直磁気異方性エネル
ギーKuに占める比率が大きくなる。したがって、KsはKu
を増強する役目を果たすだけで、本質的には、各CoCr合
金層自体が大きなKvを持っていることが重要である。多
層磁性膜化によって得られるKsを大きく保つと同時に、
Kvが大きくなるように、多層磁性膜を作製する必要があ
る。

【００２８】Kvを更に増加させる方法としては、CoCr合
金層中のCr濃度を極力抑えることが挙げられる。しか
し、多層磁性膜14の場合に限らず、CoCr合金においてCr
濃度を下げていくと、Cr粒界による粒子間相互作用の低
減効果が薄れていく傾向にある。従来では、Cr濃度20%
が記録ノイズが上がらないように粒子間相互作用を下げ
ることの出来る最小添加量であった。

【００２９】これに対し、発明者らは、CoCr合金層中の
Cr濃度を20%以下とした場合にも、以下に示す製法によ
って、多層磁性膜14中の粒子間相互作用を十分な値にま
で下げられることを見出した。（１）下地層上に、３nm程度の常磁性CoCr層又はCoCu層
等を初期層として成膜する。（２）前記初期層上に、多層磁性膜14を製膜する。（３）多層磁性膜14を製膜後、350℃以上の温度で10秒
程度、加熱する処理を施す。

【００３０】初期層にCrやCuが30原子%以上含まれてい
る場合、多層磁性膜14中の粒子間相互作用が大きく減少
し、記録ノイズが減少することが判明した。このような
現象が起こる理由としては、上記（１）〜（３）の処理
により、初期層中のCrやCuなどの原子が、再加熱プロセ
ス中に、多層磁性膜14中のCr濃度の高い部分である粒界
中を膜垂直方向に拡散し、粒界による粒子間相互作用低
減効果を強めていることが考えられる。

【００３１】CoCr合金層を単層記録膜として作製した場
合、Kvが大きくなるものの、Cr添加量が減少しているこ
とを反映して飽和磁化Msが大きく反磁界エネルギーが大
きい。そのため垂直方向に飽和記録することが困難とな
り、必ずしも垂直磁気記録媒体に適さない。

【００３２】しかし、多層磁性膜14中のCoCr合金層とし
て用いると、Pd合金層を導入した効果でMsが減少するた
め、反磁界エネルギーが適正値まで下がる。したがっ
て、結晶磁気異方性エネルギーKvが大きく、飽和磁化Ms
も大きなCoCr合金薄膜は、本発明の多層磁性膜14のCoCr
合金層に好適である。

【００３３】さらに、本発明を適用した磁気記録媒体10
は、多層磁性膜14において、強磁性金属層が、CoとCrに
加えてPtを含有することが、より好ましい（以下、単に
CoCrPt合金層と称する）。

【００３４】従来のCoCr合金媒体でもPtの添加によって
垂直磁気異方性エネルギーが増大するという結果が多く
報告されている。多層磁性膜とした場合にも、まったく
同様の傾向がみられることを見出した。

【００３５】すなわち、CoCrPt層を、多層磁性膜14の強
磁性金属層として用いることで、CoCr層を用いた場合よ
りも大きなKuが得られる。これは、PtをCoCr合金層の方
に添加してCoCrPt合金層とすると、結晶磁気異方性エネ
ルギーKvが増加することを示しており、PtのCoCr合金層
への添加は極めて有用である。

【００３６】以上の説明から明らかなように、Cr濃度の
低いCoCrPt合金層とPd合金からなる非磁性金属層とを交
互に積層した多層膜構造による多層磁性膜14を備える垂
直磁気記録媒体を作製することで、さらには多層磁性膜
14を成膜後に、前記再加熱処理を施すことにより、最も
好適な磁気特性を有する垂直磁気記録媒体が得られる。

【００３７】次に、多層磁性膜14中への添加物とその量
について以下詳述する。強磁性金属層のCr濃度は、12原
子%以上、21原子%以下であることがよい。上述のよう
に、強磁性金属層中のCr濃度が高いほど、Kvが大きくな
る。しかしながら、再加熱処理を施しても、12原子%以
下の組成比では粒子間相互作用を十分に切ることが出来
ず、記録ノイズが増加した。また、再加熱処理を施さな
い場合でもCr濃度21%で粒子間相互作用を良好なレベル
にまで下げることが出来た。

【００３８】また、強磁性金属層のPt濃度は、10原子%
以上、16原子%以下であることがよい。強磁性金属層中
にPtを添加することによってKvを高めることが可能であ
り、Pt濃度が10原子%以上では、その効果が最大となっ
た。しかし、Pt濃度が16原子%以上では、粒子間相互作
用が大きくなったため、記録ノイズが上昇し始めた。こ
れは、Ptの添加が、Cr原子の粒界への偏倚を抑止する働
きを示したものと思われる。

【００３９】また、多層膜構造中に対して、B又はTaを
微量添加することがよい。一般的に多層膜中にBもしく
はTaを添加することでCrの粒界偏倚を促進させることが
可能である。ただし、大量に添加すると垂直磁気異方性
などが大きく低下するので数原子%程度までに抑えるこ
とが望ましい。

【００４０】本発明者は、Pt層をを非磁性金属層に用い
た場合についても検討を行った。しかし、この場合には
良好な特性を得ることが困難であることが判明した。Pt
合金層を非磁性金属層に用いた場合、低ガス圧でスパッ
タ製膜を行うと、CoCr合金層とPt合金層との界面が乱
れ、表面磁気異方性エネルギーKsの発現が不十分となっ
た。多層磁性膜を作製する場合には、大きいKsを得るた
めにスパッタ・ガス圧を高くする必要がある。一方、Kv
を大きくするためには、CoCr合金の結晶性を高める必要
があるので、合金中へのスパッタ・ガスの混入を防ぐた
めに、低ガス圧でスパッタリングを行うことが望まし
い。このため、Pt層を用いた場合は製膜条件が両立しな
い。

【００４１】検討の結果、発明者は、強磁性金属層と非
磁性金属層とを周期的に積層させた周期構造をもつ多層
磁性膜14を備える垂直磁気記録媒体10において、非磁性
金属層の主成分としてPdを用いると、比較的低ガス圧
で、大きなKsを得られることを見出した。つまり、非磁
性金属層の主成分をPdとすることにより、CoCr合金層の
高い結晶磁気異方性を保ちつつ、表面磁気異方性も高い
磁気記録媒体10を得ることができる。

【００４２】なお、多層磁性膜14の厚みは特に限定され
ないが、薄すぎると熱による擾乱の影響を受けやすくな
るため、多層磁性膜14の垂直磁気異方性に見合った膜厚
に制御することが望ましい。

【００４３】

【発明の実施の形態】以下、本発明を適用した垂直磁気
記録媒体について、具体的な実験結果に基づいて詳細に
説明する。

【００４４】＜実施例１＞基板としては、HDD用に表面
を平坦化加工されている直径76mmのガラス円板を用い
た。このガラス円板の中心には、スピンドルに取り付け
るための内径15mmの孔が開いている。

【００４５】この円板をスパッタリング装置に取り付
け、100℃程度に加熱を行って吸着した水分などを取り
除いた後、NiTa37Zr10合金からなる下地層を40nm製膜し
た。この上に5nmのPd膜、貴金属層と強磁性金属層とを
交互に積層した周期構造をもつ多層磁性膜、1nmのPd膜
を順次成膜し、最後にカーボンを主成分とする保護膜を
製膜した。

【００４６】垂直磁気記録媒体が備える多層磁性膜は、
図２に示す回転カソードによって成膜される。ここで、
回転カソードとは、複数のターゲット・カソード22を同
一軌道上に配置し、これらを回転させながら軌道の中心
に配置した基板に対して製膜を行うカソードのことであ
る。

【００４７】回転カソードに配置されたターゲット・カ
ソード22の内の２つにターゲットA及びターゲットBを設
置し、これらを同時に放電すること（以下、同時放電法
と称する。）によって、AとBとを交互に積層した構造の
多層膜を、短時間で作製できる。

【００４８】この回転カソードを用いて作製した場合、
多層磁性膜31は、図３(a)に示すように、実際には完全
な層状ではなく、各層（貴金属層32及び強磁性金属層3
3）の界面位置が、接線位置毎に異なる位相を持つ。し
かし、各層の厚さ（1nm程度）に対して、ガラス円板一
周の距離（50mm以上）が十分に大きいので、多層磁性膜
31を層状と見なすことが可能である。

【００４９】なお、この回転カソードにおいて、ターゲ
ットAとターゲットBとを交互に放電させながら製膜を行
うこと（以下、交互放電法と称する。）によっても、図
３(b)のような層構造を得られる。しかし、一般的に
は、同時放電法のほうが、交互放電法よりも周期構造を
もつ多層磁性膜を短時間に成膜するのに有利である。そ
こで、以下の実施例では、多層磁性膜を同時放電法によ
って作製した。

【００５０】本実施例においては、CoCr21からなる強磁
性金属層（以下、CoCr21合金層と称する。）と、Pdから
なる貴金属層とを交互に積層してなる多層磁性膜を備え
る多層構造媒体（以下、Pd/CoCr21媒体と称する。）を
作製した。

【００５１】また、Pd層の場合と比較を行うためにCoCr
21合金層と、Ptからなる貴金属層とを交互に積層してな
る多層磁性膜を備える多層構造媒体（以下、Pt/CoCr21
媒体と称する。）を作製した。

【００５２】これらの多層磁性膜において、CoCr21合金
層の厚みは、2.0nmとし、貴金属層の厚みは、0.2〜1.4n
mとした。多層磁性膜の厚さは、全体で20nmとなるよう
にした。また、膜厚d1及びd2、膜厚比d1/d2、並びに積
層周期は、貴金属ターゲットとCo合金ターゲットのスパ
ッタリング電力、および回転カソードの回転数を変える
ことによって調節した。また、製膜直前に基板を加熱
し、多層磁性膜を製膜する時点で基板温度が250℃にな
るようにした。

【００５３】また、比較例として、基板上に、厚み40nm
のNiTa37Zr10合金下地層、厚み5nmのPd膜、厚み20nmのC
oCr21からなる単層磁性膜、厚み1nmのPd膜を順次成膜
し、最後にカーボンを主成分とする保護膜を製膜してな
る参照用の垂直磁気記録媒体（以下、CoCr21媒体と称す
る。）を作製した。この単層磁性膜は、垂直方向に磁化
容易軸を持つCoCr21膜である。磁性膜の製膜時には、Pd
(Pt)/CoCr21媒体と同様に、磁性膜の製膜直前に基板を2
50℃まで加熱した。

【００５４】多層磁性膜のスパッタ・ガス圧に対する表
面磁気異方性エネルギーKsと、単層磁性膜であるCoCr21
膜の結晶磁気異方性エネルギーKvとの関係を比較した結
果を図４に示す。ここでは、多層磁性膜を成膜すると
き、貴金属層の厚みを0.8nmとした。

【００５５】多層磁性膜媒体では、垂直磁気異方性エネ
ルギーKuの原因は、KsとKvの２種類である。これらに
は、近似的に、下記に示す数１のような関係がある（H.
J.G.Draaisma et al/J.Magn.Magn.Mater.66 (1987) 351
-355）。

【００５６】

【数１】上記数１において、Kuは、多層磁性膜全体の垂直磁気異
方性エネルギーであり、Ksは、CoCr21合金層と貴金属層
の界面における単位面積当たりの表面磁気異方性エネル
ギーであり、Kvは、CoCr21合金層の示す結晶磁気異方性
エネルギーである。また、tは、各CoCr21合金層の膜厚
であり、λは、積層周期である。2・Ksは多層膜１周期
（２界面）あたりの表面磁気異方性エネルギーである。

【００５７】Kvは結晶磁気異方性エネルギーであるが、
記録膜が一方向に磁化された場合にかかる反磁界エネル
ギー分（2πMs2）を差し引くこととする。この式から分
かるように、CoCr21合金層の厚さtが大きくなると、Kv
のKu全体に占める割合が大きくなる。

【００５８】なお、本願明細書中では、多層磁性膜中の
CoCr21合金層のKvは、単層磁性膜である厚み20nmのCoCr
21膜の結晶磁気異方性エネルギーKvと同じになると仮定
し、上記数１に示される計算式により、表面磁気異方性
エネルギーを算出した。

【００５９】図４によれば、貴金属層にPtを用いると、
高ガス圧においてKsが大きくなることがわかる。これに
対し、貴金属層にPdを用いると、Ptを用いるときとは逆
に、低ガス圧においてKsが大きくなる。また、CoCr21膜
のKvは、高ガス圧では急激に低下してしまった。

【００６０】本発明の目的を達するためには、CoCr21合
金層が、高い結晶磁気異方性を保ちつつ表面磁気異方性
も高い多層磁性膜を得る必要がある。図４から、CoCr21
合金層が大きな垂直磁気異方性を持つためには、低ガス
圧でスパッタリングを行なわなければならないことがわ
かる。貴金属層とCoCr21合金層とを同じスパッタチャン
バー内で製膜することを前提に考えると、同じ低ガス圧
条件下で高い表面磁気異方性エネルギーを得る必要があ
る。よって、多層磁性膜を構成する貴金属層としては、
Pdを用いることが好ましいことが明らかになった。

【００６１】図４のようになった理由について考察す
る。一般に、スパッタリングによる製膜過程において
は、Ar等のスパッタ・ガスが、膜内に混入する可能性が
ある。したがって、放電が可能な条件を満たすのであれ
ば、スパッタ・ガス圧を低くするほうが、純度の高い合
金を得られる。結晶磁気異方性エネルギーKvは、CoCr合
金の結晶性に強く依存している。したがって、スパッタ
・ガス圧が低くなるにつれて、結晶磁気異方性エネルギ
ーKvが大きくなることは当然である。

【００６２】従来、人工格子を作製する場合には、スパ
ッタ・ガス圧を高くしたほうが良いと言われてきた。前
述の米国特許明細書第5,106,703号には、スパッタ・ガス
圧を高くすること、スパッタ・ガスとしてArの代わりに
XeやKrを使うことにより、保磁力がより大きくなる旨が
記されている。なお、多くの場合、保磁力は垂直磁気異
方性に比例する。

【００６３】しかしながら、図４においては、Pt/CoCr2
1媒体とPd/CoCr21媒体とでは、スパッタ・ガス圧に対す
る振る舞いがかなり異なっている。図４に示された結果
からは、貴金属層にPdを用いた場合、スパッタ時のArガ
ス圧が低いほうが、Ksが大きいことがわかる。

【００６４】貴金属層に用いるPdとPtとのこのような違
いは、Ptの原子量（195.1）とPdの原子量（106.4）との
違いに由来すると考えられる。多層膜構造において、表
面磁気異方性の元となる層界面をきれいに形成するため
には、膜に付着しようとするスパッタ粒子の運動エネル
ギーを十分に小さくして、スパッタ粒子が膜へ入射する
時に層界面が破壊されることを防がなければならない。

【００６５】スパッタ・ガス圧を高くすることで、スパ
ッタ粒子をチャンバー内のスパッタ・ガスと衝突・散乱
させて運動エネルギーを奪うことができる。ところが、
Ptの原子量は、Arの原子量（40）に比べてはるかに大き
いので、かなり高いガス圧でないと運動エネルギーを奪
うことが出来ない。一方、Pdの原子量は、Arの原子量
（40）に比べて比較的質量が小さいので、比較的低いガ
ス圧でも運動エネルギーを奪うことが出来る。

【００６６】本実施例に用いたものと同じチャンバー内
において、スパッタ・ガス圧とスパッタレートの関係を
調べてみたところ、スパッタ・ガス圧を3Paから10Paにあ
げた時に、Ptではほとんどレートが変わらなかったが、
Pdはレートが半分以下に低下した。これは、スパッタ・
ガスによって散乱されて基板に到達しなかったPdが増加
していることを示しており、上述の予想に合致する結果
である。

【００６７】低ガス圧で製膜した場合、従来の単層CoCr
合金結晶記録膜の製膜条件に近いスパッタ条件である。
この場合は多層磁性膜中の不純物量が少ないので、良好
な層界面が得られやすい。貴金属層にPdを用いる場合、
この効果がスパッタ粒子入射時の界面破壊の効果に勝る
ため、低ガス圧の方が高いKsを得られるものと思われ
る。

【００６８】なお、Coの原子量（58.9）は貴金属よりも
小さいので、Coスパッタ粒子が界面を破壊する効果は、
貴金属層に比べて小さい。Xe（原子量：131.2）やKr
（原子量：83.8）によるスパッタリングは、Ptの利用を
可能とする可能性があるが、コスト面でArの方が有利で
ある。

【００６９】CoCr21合金層の厚さを2.0nmに固定したPd/
CoCr21媒体に関し、多層磁性膜の表面磁気異方性エネル
ギーの、貴金属層厚みに対する依存性を図５に示す。表
面垂直磁気異方性エネルギーKsは、Pd貴金属層の厚みが
増大するにつれて増大し、Pd貴金属層の厚みが0.6nmに
達したところで急激に増大し、Pd貴金属層の厚みが0.8
〜1.0nmのところで飽和する。したがって、Pd貴金属層
の厚みが薄すぎると、多層膜構造を採用したことによっ
て得られる表面垂直磁気異方性エネルギーはあまり大き
くない。

【００７０】Pd層厚が小さいと表面磁気異方性エネルギ
ーが大きくならない理由としては、（１）Pd層が薄すぎ
ると、良好な層構造が形成されない、（２）Pd層内の電
子が磁気異方性を担うために、Pd層が薄いと磁気異方性
エネルギーを発生する電子数が少なくなってしまう等が
考えられる。

【００７１】一方、このPd貴金属層の厚さを2.0nmより
大きくすると、各CoCr21合金層が、異なる保磁力をもつ
ようになることが分かった。これは、強磁性金属層であ
る各々のCoCr21合金層間で磁気的な相互作用が小さくな
り、各層の磁化が独立して反転することが出来るように
なったことを示している。このようになると、多層磁性
膜全体が単一の磁性膜として機能しなくなるので、記録
磁性膜として使えない。つまり、多層磁性膜中のPd貴金
属層は、2.0nm以下である必要がある。

【００７２】Pd貴金属層の厚みが1.0nm付近で表面磁気
異方性エネルギーが飽和する理由は、Pd貴金属層に誘起
される磁化が、Coの影響を受けて、CoCr21合金層とPd貴
金属層の界面から0.5nm程度（２原子層程度）までに限
られるためと考えられる。

【００７３】実際に、隣接するCoCr21合金層によってPd
貴金属層内に誘起されると考えられる磁化の大きさを測
定したところ、Pd貴金属層の厚さが1.0nm以下のとき、
平均磁化は100kA/m程度と一定であったが、Pd貴金属層
の厚さが1.0nmを超えると、平均磁化が減少していくこ
とが確認された。Pd貴金属層内に誘起された磁化は、表
面磁気異方性エネルギーの少なくとも一部を担っている
と考えられる。

【００７４】次に、Pd貴金属層及びCoCr21合金層の層厚
さを適宜変化させた多層磁性膜媒体（Pd/CoCr21媒体）
を複数作製し、それらの多層磁性膜の垂直磁気異方性エ
ネルギー及び飽和磁化を測定した。測定結果を、表１お
よび表２に示す。

【００７５】なお、参照用として作製した、厚み20nmの
単層磁性膜を備えるCoCr21媒体では、単層磁性膜の垂直
磁気異方性エネルギーが約0.8×105J/m3、飽和磁化が25
0kA/mであった。また、M-H曲線を測定したところ、その
角型比は約0.55であった。

【００７６】

【表１】

【表２】表１から、多層膜磁性膜の垂直磁気異方性エネルギー
は、CoCr21媒体の単層磁性膜と比べて、大きな垂直磁気
異方性を持っていることがわかる。また、表２から、多
層磁性膜の飽和磁化は、Pd層の挿入によって減少してい
ることがわかる。

【００７７】垂直磁気記録媒体として安定な磁化を持つ
ためには、M-H曲線を測定したときに、その角型比が1で
あることが必要である。日本応用磁気学会誌Vol.25,No.
4-2,pp.539-542（島津ら）によれば、Ku/2πMs2なるパ
ラメータによって、この条件を満たすかどうかを調べる
ことができると示されている。例えば、実用可能な媒体
の場合（磁性粒子径〜10nm）、媒体への熱擾乱と媒体の
反磁界の影響も考慮したときに、Ku/2πMs2>3なる条件
が必須であると記載されている。ここでKu/2πMs2= Hk/
4πMsであるから、このパラメータは反磁界の大きさ（4
πMs）に対する異方性磁界（Hk：磁性粒子の磁化反転の
しにくさを表す物性値）の比である。記録ビットが一様
に磁化されている時にかかる反磁界に対して、媒体中の
磁化がどれくらいの余裕で安定性を保っているかの指標
となる。

【００７８】本実施例の参照用垂直CoCr21合金媒体で
は、Ku/2πMs2=1.73となり、上述の文献によれば、明ら
かに角型比が1とならない。本実施例の多層磁性膜につ
いても、同じパラメータを計算した結果を表３に示す。

【００７９】

【表３】表３から、表面磁気異方性によって垂直磁気異方性エネ
ルギーを増強する一方、Pd層を挿入したことで多層膜全
体としての平均磁化を抑制するので、Ku/2πMs2値がか
なり増大することがわかった。

【００８０】ところで、垂直磁気記録媒体として好適で
あるためには、所望の垂直磁気異方性エネルギー、飽和
磁化、Ku/2πMs2値を達成するのみならず、同時に優れ
た記録特性を有していなければならない。

【００８１】そこで、本実施例で作製した垂直磁気記録
媒体に対し、垂直記録媒体として低い記録ノイズを実現
する多層磁性膜の構造について調べた。

【００８２】まず、作製した垂直磁気記録媒体それぞれ
に対して、記録密度300kFCIの連続パターンを記録し、
つづけてこの連続パターンを再生し、記録ノイズの積分
値の大きさを調べた。

【００８３】記録再生実験用の垂直磁気記録媒体として
は、NiTaZr下地層の基板側にに厚さ400nmのFeTaC軟磁性
層を設けたものを用意した。記録には単磁極ヘッドを用
いた。再生には同じヘッドに搭載されていたGMRセンサ
ーを用いた。

【００８４】図6に、CoCr21合金層とPd貴金属層との膜
厚比（d1/d2値）と、記録ノイズとの関係を調べた結果
を示す。ここで、相対ノイズ強度とは、参照用の単層磁
性膜を備えるCoCr21媒体に対するノイズの大きさであ
る。各媒体のノイズ強度は、低周波での信号強度で規格
化した。

【００８５】相対ノイズ強度は、CoCr21合金層の相対膜
厚が大きくなるにしたがって減少し、d1/d2が約1.5でほ
ぼ1まで下がっている。d1/d2が小さいときに記録ノイズ
が大きいのは、粒子間相互作用が大きく、記録時の磁壁
移動が大きいためと考えられる。この結果から、多層磁
性膜媒体においても、CoCr21合金層厚さをPd貴金属層厚
さの1.5倍以上とすることで、単層磁性膜を備えるCoCr2
1媒体と同じような低記録ノイズ媒体を得られることが
分かった。ただし、基板加熱条件は製膜時の基板温度が
250℃前後となるように適切に制御しておく必要があ
る。

【００８６】図７に、粒子間相互作用が十分低減されて
いると思われる多層磁性膜媒体についてのみ、表３のKu
/2πMs2値を、Pd貴金属層およびCoCr21合金層の関数と
してプロットした結果を示す。図７から、多層磁性膜媒
体いずれも、参照用のCoCr21媒体よりも大きなKu/2πMs
2値を示していることがわかる。したがって、多層磁性
膜媒体は、単層磁性膜媒体と比較してより熱的に安定で
あることが推測される。

【００８７】全てのプロット点は、図中の太い点線の内
側に含まれる。Pd貴金属層が薄すぎると、表面磁気異方
性が不十分となる。一方、Pd貴金属層が厚いときには、
CoCr21合金層も厚くとる必要があるので界面の密度が減
少する。このため、最大のKu/2πMs2値を示すPd厚さ
は、図５で表面磁気異方性エネルギーが飽和するPd厚さ
に相当する0.8nm〜1.0nmであった。

【００８８】本実施例の多層磁性膜媒体におけるKu/2π
Ms2値と熱減磁係数Sとの関係を調べるため、各媒体に20
kFCIの連続パターンを記録し、室温における再生信号減
少量を測定した。熱減磁係数Sは、信号減少割合がlog10
（時間）に比例するとしたときの比例係数であり、横軸
をlog10(時間)、縦軸を信号減少割合とし、1000秒後ま
での信号減少量の測定値にフィッティングすることで決
定した。測定例を、図８に示す。

【００８９】図９に、測定した熱減磁係数Sを、各媒体
のKu/2πMs2値と比較した結果を示す。図９から、Ku/2
πMs2値が6を超えると、熱減磁係数Sがゼロに近づくこ
とがわかる。つまり、熱減磁は、Ku/2πMs2値が6を超え
るあたりから実用上無視できるレベルに達する。このこ
とから、本検討の範囲内では、垂直磁気記録媒体の記録
信号が熱的に安定となるためには、「Ku/2πMs2>6」と
いう条件を満たす必要があることが分かった。

【００９０】この条件を満たすためには、図７から、Pd
貴金属層厚(d2)を、0.6nm以上とすればよいことがわか
る。なお、Pd合金層が厚すぎる場合、具体的には2.0nm
を越えると、各CoCr合金層間の磁気的な相互作用が不十
分となり、それぞれ異なる保磁力を示す虞がある。更
に、より好ましくはPd貴金属層厚(d2)を0.8nm以上、1.2
nm以下とすべきである。

【００９１】ここで、図１０は、図７の結果を「CoCr層
厚さ（d1)/Pd層厚さ（d2)」ごとに分類してプロットし
たものである。Pd層厚さが0.2nm、0.4nmの場合、Ku/2π
Ms2値が大きくないので、信号品質のための条件であるd
1/d2>1.5の場合に前記の条件を満たすことはできない。
ところが、Pd層厚さが0.6nmになると、急激ににKu/2πM
s2値が増加してd1/d2>1.5、かつKu/2πMs2>6という条件
を満たすことができるようになる。しかし、d1/d2が大
きくなりすぎると、積層周期が減少してCoとPdとの界面
数が減り、表面磁気異方性エネルギーが減少するため、
Ku/2πMs2>6の条件を満たすことが困難になる。図１０
では、Pd厚さが0.8nmの場合までしか示していないが、
この厚さを越えるとKu/2πMs2の値は、徐々に減少する
傾向にある。したがって、図１０から、d1/d2に許容さ
れる最大値は4であるとわかる。

【００９２】＜実施例２＞実施例１では、強磁性金属層
としてCoCr合金を用いた例を示した。しかし、実施例１
の条件では、強磁性金属層として用いているCoCr層の結
晶垂直磁気異方性エネルギーKvが元来大きくないので、
Ku/2πMs値は最大で10程度で、6以上となるようなd1、d2
の範囲が十分広いとはいえない。本実施例では強磁性金
属層としてKvがより大きい材料を用いた例を示す。本実
施例の媒体では記録ノイズ低減の目的で磁性粒子径をよ
り小さくした場合にも、熱減磁の問題を回避することが
可能である。

【００９３】基板上に、40nmのNiTa37Zr10合金下地層、
5nmのPd膜、Pd/CoCr21Pt14からなる多層磁性膜（以下、
Pd/CoCr21Pt14合金膜と称する。）、1nmのPd膜、カーボ
ン保護膜を順次製膜してなる多層磁性膜媒体（以下、Pd
/CoCr21Pt14媒体と称する。）を作製した。なお、この
多層磁性膜の厚さは、全体で約20nmとなるようにし、製
膜の直前に基板を250℃まで加熱した。

【００９４】また、比較例として、基板上に、厚み40nm
のNiTa37Zr10合金下地層、厚み5nmのPd膜、厚み20nmのC
oCr21Pt14からなる単層磁性膜（以下、CoCr21Pt14合金
膜と称する。）、厚み1nmのPd膜、カーボン保護膜を順
次製膜してなる参照用の垂直磁気記録媒体（以下、CoCr
21Pt14媒体と称する。）を作製した。磁性膜の製膜時に
は、Pd/CoCr21Pt14媒体と同様に、磁性膜の製膜直前に
基板を250℃まで加熱した。

【００９５】CoCr21Pt14合金膜の垂直磁気異方性エネル
ギーは、約1.6×105J/m3、飽和磁化は、250kA/mであっ
た。CoCr21Pt14合金膜の飽和磁化は、Ptが添加されてい
ない実施例１のCoCr21合金層と比べるとほとんど変化し
ていない。しかし、CoCr21Pt14単層磁性膜の結晶磁気異
方性は増加している。

【００９６】このように、CoCr合金系からなる強磁性金
属層にPtを添加することは、磁性膜の磁気異方性を増大
させる有効な方法である。Pd/CoCr21Pt14媒体の磁気特
性を調べたところ、Pd/CoCr21媒体と比較して、垂直磁
気異方性エネルギーは増加し、多層膜全体の平均飽和磁
化はほとんど変化しないことが分かった。垂直磁気異方
性エネルギーのうち、増加したのは、主として結晶磁気
異方性エネルギーによる分で、表面磁気異方性エネルギ
ーの増加は見られなかった。したがって、CoCr21Pt14合
金は、多層薄膜化した場合にもPt添加によって結晶磁気
異方性が増大し、多層磁性膜媒体の強磁性金属層として
好適である。

【００９７】本実施例の多層磁性膜媒体（Pd/CoCr21Pt1
4媒体）のd1/d2と記録ノイズの関係を調べたところ、実
施例１と同様に、d1/d2>1.5とすると、記録ノイズの増
加を防止できることがわかった。

【００９８】また、Pd/CoCr21Pt14媒体の層厚さとそれ
ぞれに対して測定したKu/2πMs2値を図１１に示す。Pd/
CoCr21媒体に関する結果を示す図７と比較すると、Ku/2
πMs2が全体的に大きな値をとっており、d2の厚み範囲
0.8nm〜1.0nmにおける最大値は約12と増加した。熱的に
安定となる指標であるKu/2πMs2>6の条件を満たす層厚
は、Pd貴金属層厚(d2)は0.6nm以上となった。なお、Pd
合金層が厚すぎる場合、具体的には2.0nmを越えると、
各CoCr合金層間の磁気的な相互作用が不十分となり、そ
れぞれ異なる保磁力を示す虞がある。

【００９９】次に、CoCr合金系からなる強磁性金属層に
対するPtの添加量を変化させながら、Pd/CoCr21Ptx多層
膜媒体の垂直磁気異方性の変化を調べた。なお、CoCr21
Ptx合金層の厚みは1.6nmとし、Pd貴金属層の厚みは0.8n
mとした。

【０１００】Pt添加量が10原子%までは、垂直磁気異方
性エネルギーは、Pt添加量に対して線形に増加した。と
ころが、Pt添加量が10原子%以上では、垂直磁気異方性
は、ほとんど変化しなかった。さらに、Ptの添加量が16
原子%以上では、記録ノイズが増加し始めた。これは、P
t添加によって粒子間相互作用が強くなり始めているこ
とを示している。以上より、CoCr合金からなる強磁性金
属層へのPtの添加量は、10原子%以上、16原子%以下が好
適である。

【０１０１】＜実施例３＞まず、基板上に、40nmのNiTa
37Zr10合金下地層、5nmのPd膜を順次成膜した。基板を2
50℃まで加熱した後、Pd膜上に、CoCr40からなる3nmの
初期層を形成し、続けて、Pd/CoCr15Pt14B2からなる多
層磁性膜（以下、Pd/CoCr15Pt14B2合金膜と称する。）
を、回転カソードを用いて成膜した。多層磁性膜を製膜
後、350℃以上の温度で10秒間加熱処理を施した。再加
熱終了後、媒体が冷却されるのを待ち、1nmのPd膜、カ
ーボン保護膜を順次製膜することにより、多層磁性膜媒
体（以下、Pd/CoCr15Pt14B2媒体と称する。）を作製し
た。

【０１０２】一般に、CoCr合金中のCr濃度を下げていく
と、結晶磁気異方性エネルギーKvは増加するものの、Cr
粒界による粒子間相互作用の低減効果は失われる傾向が
ある。従来、記録ノイズが上がらないように粒子間相互
作用を下げることの出来る最小添加量は、Cr濃度20%で
あった。

【０１０３】本研究者等によれば、多層磁性膜を製膜
後、350℃以上の温度で10秒程度加熱することにより、
粒子間相互作用が、磁気記録にとって良好なレベルにま
で減少することがわかった。

【０１０４】製膜後加熱処理により粒子間相互作用が減
少する理由としては、多層磁性膜の直下に、CoCr40初期
層をする必要があることから、再加熱中に、CoCr40初期
層中のCr原子等が、磁性粒子の粒界を膜面垂直方向に拡
散していくことが考えられる。

【０１０５】比較例として、基板上に、厚さ40nmのNiTa
37Zr10合金下地層、5nmのPd膜を製膜した。基板を250℃
まで加熱した後、3nmのCoCr40初期層、20nmのCoCr15Pt1
4B2からなる単層磁性膜（以下、CoCr15Pt14B2合金膜と
称する。）を順次成膜した。CoCr15Pt14B2合金膜を製膜
後、350℃以上の温度で10秒間加熱処理を施した。、十
分に冷却された後で、1nmのPd膜、カーボン保護膜を製
膜することにより、単層磁性膜媒体（以下、CoCr15Pt14
B2媒体と称する。）を作製した。

【０１０６】CoCr15Pt14B2合金膜はCr添加量が15%と少
ないため、2.5×105J/m3と大きな垂直異方性エネルギー
を示した。しかし、同時に飽和磁化も、320kA/mとCoCr1
5合金膜と比較してかなり大きい。その結果、媒体の反
磁界が大きくなり、CoCr15Pt14B2合金単層膜のKu/2πMs
2値は3.9であった。垂直磁気異方性は大きくなったもの
の、反磁界も増大したため、Ku/2πMs2値で比較した時
の熱安定性は、Cr添加量の多い、CoCr21Pt14合金膜（製
膜後加熱処理なし）とほとんど変わらない。

【０１０７】多層磁性膜を成膜した後に加熱処理を施し
たPd/CoCr15Pt14B2媒体において、多層磁性膜の層厚を
適宜変化させたときの垂直磁気異方性エネルギーKu及び
飽和磁化Msの大きさを測定した。この結果を、表４及び
表５に示す。

【０１０８】

【表４】

【表５】表４及び表５から、実施例２と同じ層厚において比べる
とKu、Msの何れもが増加したことが分かる。表面磁気異
方性エネルギーKsは、同じ構造で比べた場合、実施例１
（Pd/CoCr21媒体）及び実施例２（Pd/CoCr21Pt14媒体）
の場合と比較して、全て50%以上増加していた。これ
は、Co合金層中のCo濃度が高まり、Pd/Co界面の面積が
増加したためと思われる。

【０１０９】実施例１（図７）や実施例２（図１１）と
同じように、粒子間相互作用が十分小さくなる条件であ
るd1/d2>1.5を満たすような層厚の組み合わせについ
て、Ku/2πMs2値をプロットしたものが図１２である。
その振る舞いは、実施例２の場合と同じであった。しか
しながら、本実施例の媒体は実施例２の媒体に比べてよ
り好ましい特性を持っている。一つは高記録密度におけ
る熱安定性である。

【０１１０】Ku/2πMs2値が示しているのは、媒体中の
磁化が、すべて同じ方向を向いている時、すなわち低記
録密度の時の熱安定性である。低記録密度時には、反磁
界の影響のために、本実施例のPd/CoCr15Pt14B2媒体
は、実施例２の媒体と同程度の熱安定性しか示さない。
しかし、記録密度が高くなるにしたがって、Kuが大きい
本実施例の媒体のほうが、熱安定性の面で有利になる。
もう一つは、再生信号強度が大きいことである。本実施
例のPd/CoCr15Pt14B2媒体は、実施例２の場合と比べて
磁化が大きいので、再生時の信号出力が大きい。

【０１１１】CoCr15Pt14B2合金膜の製膜後加熱処理につ
いて更に詳しく検討した結果、Crの比率が12原子%を下
回ってしまうと、再加熱処理によっても、多層磁性膜中
の粒子間相互作用を切ることは不可能であることが判明
した。したがって、Co合金中のCrの比率を12原子%以上
とすることが必要である。

【０１１２】また、初期層への添加物として、Cr以外に
もCuが有効であることが分かった。さらに、添加する量
についても調べた。多層磁性膜への添加量よりも多いこ
とはもちろんであるが、再加熱による影響が顕著になる
ためには、少なくとも30原子%以上の添加が必須であっ
た。

【０１１３】また、本実施例では、Co合金中に、Bを2原
子%と少量添加している。これは、磁性粒子の粒子サイ
ズを小さくするためであり、Bの添加によって、粒子サ
イズが約10%減少した。一般に、CoCr合金にBやTaといっ
た元素を少量添加することによって、Cr原子の粒界への
析出が促進され、結晶粒自体の大きさも減少することが
知られている。多層磁性膜媒体の場合にも、この方法が
有効であることが確認された。詳しくは次の実施例４に
て説明する。

【０１１４】＜実施例４＞実施例１に示した構造で、多
層磁性膜にボロン（B）を添加した多層磁性膜媒体を作
製した。ここで、強磁性金属層を、CoCr21Pt14Bxからな
る厚み1.8nmの層とし、貴金属層を、PdBxからなる厚み
0.8nmの層とした。多層磁性膜全体の厚みは20nmとし
た。

【０１１５】ここで、Bの添加量をx（原子%）で示して
ある。製膜工程も実施例１と同じであり、多層磁性膜を
製膜する時点で、基板温度が250℃になるように、下地
層製膜後に基板加熱を行った。xをパラメータとして、0
原子%から6原子%まで変化させ、その時の磁気特性及び
多層磁性膜内の結晶粒径を測定した。表６に結果を示
す。なお、結晶粒径の測定は、走査型トンネル電子顕微
鏡（TEM）による結晶構造解析によって見積もった。

【０１１６】

【表６】表６から、Bの添加によって、結晶粒径が徐々に減少し
ていることがわかる。また同時に、Ku/2πMs2値と保磁
力Hcが徐々に減少した。垂直磁気異方性エネルギーKuや
粒径が減少したことによって、熱擾乱の影響を受けやす
くなり、熱安定性が低下する恐れがあるものの、結晶粒
径が小さくなったことにより、記録ノイズが低下した。

【０１１７】本実施例では、Bを5原子%添加したとき
も、大きな熱減磁は見られなかった。B添加により、従
来技術に比べて、小さい結晶粒径を実現しつつ、Ku及び
Msを、垂直磁気記録に適した値に調節することで、熱擾
乱への耐性を高めることが可能であり、垂直磁気記録媒
体に好適な特性をもつ多層磁性膜を得られることが示さ
れた。

【０１１８】また、Bの代わりにタンタル（Ta）の添加
を行っても、殆ど同じような効果が得られた。

【０１１９】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
に係る垂直磁気記録媒体及びその製造方法のよれば、基
板上に直接又は下地膜を介して、Coを含有する強磁性金
属層と白金を含有する非磁性金属層とを交互に積層して
なる多層磁性膜を形成し、強磁性金属層の１層あたりの
膜厚をｄ1とし、非磁性金属層の１層あたりの膜厚をｄ2
とするとき、d1/d2で表される膜厚比を、1.5以上、4.0
以下としているので、記録磁性膜中の磁気粒子間の相互
作用を低減しつつ、垂直磁気異方性エネルギーKuが、媒
体の反磁界に対して相対的に大きくなるように設計され
ている。その結果、熱的な擾乱に対して安定であり、か
つ記録ノイズの小さい垂直磁気記録媒体を得ることが可
能になる

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を適用した磁気記録媒体の断面図であ
る。

【図２】３元回転カソードの模式図である。

【図３】回転カソードを用いて、同時放電法又は交互放
電法によって成膜された多層構造膜の模式図である。

【図４】多層膜構造を作製するときの、Arガス圧と磁気
異方性との関係を示す特性図である。

【図５】実施例１に記載の磁気記録媒体の、表面磁気異
方性のPd膜厚依存性を示す特性図である。

【図６】実施例１に記載の磁気記録媒体の、記録ノイズ
のPd層膜さ（d1）／Co合金層厚さ（d2）依存性を示す特
性図である。

【図７】実施例１に記載の磁気記録媒体の、熱安定性パ
ラメータKu/2πMs2と、d1及びd2との関係を示す特性図
である。

【図８】再生信号減少量を測定時間に対してプロットし
た特性図である。

【図９】実施例１に記載の磁気記録媒体の、熱安定性パ
ラメータKu/2πMs2と熱減磁係数Sとの関係を示す特性図
である。

【図１０】実施例１に記載の磁気記録媒体の、熱安定性
パラメータKu/2πMs2とd1/d2との関係を示す特性図であ
る。

【図１１】実施例２に記載の磁気記録媒体の熱安定性パ
ラメータKu/2πMs2と、d1及びd2との関係を示す特性図
である。

【図１２】実施例３に記載の磁気記録媒体の熱安定性パ
ラメータKu/2πMs2と、d1及びd2との関係を示す特性図
である。

【符号の説明】

１１ガラス基板、１２ NiTaZr合金下地層、１３ Pd
下地層、１４多層膜磁性層（14-1 強磁性金属層、14
-2 非磁性金属層）、１５ Pdキャップ層、１６カー
ボン保護層、２２ターゲット・カソード、２５磁束
検出素子と媒体対向面との距離、３１多層磁性膜、３
２貴金属層、３３強磁性金属層。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者細江譲東京都国分寺市東恋ケ窪一丁目280番地株式会社日立製作所中央研究所内Ｆターム(参考） 5D006 BB01 BB06 BB07 BB08 CA01 CA06 DA03 DA08 EA03 FA09 5D112 AA03 AA05 AA11 AA24 BB05 BD03 FA04 GB01 5E049 AA04 AA10 BA08

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基板と、前記基板上に直接または下地層を介して形成され、Coを
含有する強磁性金属層とPdを含有する非磁性金属層とを
交互に複数積層してなる多層磁性膜とを備え、前記強磁性金属層の１層あたりの膜厚をｄ1とし、前記
非磁性金属層の１層あたりの膜厚をｄ2とするとき、d1/
d2で表される膜厚比は、1.5以上、4.0以下であることを
特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項２】前記強磁性金属層は、Crを含有することを
特徴とする請求項1記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項３】前記強磁性金属層は、Ptを含有することを
特徴とする請求項2記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項４】前記d2は、0.6nm以上、2.0nm以下であるこ
とを特徴とする請求項1記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項５】前記d2は、0.8nm以上、1.2nm以下であるこ
とを特徴とする請求項4記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項６】前記強磁性金属層において、Cr濃度が12原
子%以上、21原子%以下であり、Pt濃度が10原子%以上、1
6原子%以下であることを特徴とする請求項3記載の垂直
磁気記録媒体。
【請求項７】前記強磁性金属層及び前記非磁性金属層の
うち、少なくとも一方の層が、B又はTaを含有すること
を特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項８】CoにCr又はCuを添加してなる合金を含有す
る初期層が、前記多層磁性膜の基板側の最下面に接する
ように設けられていることを特徴とする請求項１記載の
垂直磁気記録媒体。
【請求項９】基板上に、下地層を形成し、前記下地層上にPdを含有する非磁性金属層とCoを含有す
る強磁性金属層とを交互に積層した多層磁性膜を形成す
る工程を含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造
方法。
【請求項１０】前記下地層と前記多層磁性膜との間に、
常磁性Co合金を含有する初期層を形成する工程を含むこ
とを特徴とする請求項９に記載の垂直磁気記録媒体の製
造方法。
【請求項１１】前記常磁性Coを含有する初期層として、
CoにCr又はCuを添加した合金を含有する初期層を形成す
ることを特徴とする請求項１０記載の垂直磁気記録媒体
の製造方法。
【請求項１２】前記多層磁性膜の形成後に、真空中で35
0℃以上の温度で加熱処理を施すことを特徴とする請求
項１０記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１３】基板上に、下地層を形成し、前記下地層上に、CoにCr又はCuを添加してなる合金を含
有する初期層を形成し、前記初期層上にPdを含有する非磁性金属層とCoを含有す
る強磁性金属層とを交互に積層した多層磁性膜を形成
し、前記多層磁性膜を形成後に、350℃以上の温度で加熱処
理をし、前記多層磁性膜上に、カーボンを主成分とする保護膜を
製膜することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方
法。