JP2003220327A - 不均一触媒反応のための固定層反応器およびこの反応器における不均一触媒反応方法 - Google Patents
不均一触媒反応のための固定層反応器およびこの反応器における不均一触媒反応方法Info
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Abstract
が生じにくく、触媒中を流体反応物が通過する際の圧力
降下が小さい、不均一触媒が充填された反応器を提供す
る。 【解決手段】本発明は、粒子状不均一触媒の存在下で流
体反応混合物の反応を実行するための固定層反応器であ
り、かつ、構造化充填物を含み、該構造化充填物が反応
器内部で間隙を形成するようになっている固定層反応器
あって、上記構造化充填物中の流体通路の水力直径と触
媒粒子の相当直径との比率が2〜20、好ましくは5〜
10の範囲にあり、触媒粒子が重力の作用により上記隙
間に導入され、粗密に分散され、排出されるようになっ
ていることを特徴とする固定層反応器を提供する。
Description
の存在下で流体反応混合物の反応を行うための固定層反
応器、この反応器における反応方法およびこの反応器ま
たは反応方法の使用方法に関する。
用されているが、反応系に特有の問題によりその技術的
用途が制限を受ける場合がしばしば認められる。制限要
因としては、例えば、触媒層の高さが高い場合には層の
最下層に大きな機械的負荷がかかるため、時には最下層
が触媒層の極めて大きな総重量に耐えなければならな
い、というような要因が挙げられる。従来の触媒開発に
おいてはこの制限要因のためにしばしば以下のような妥
協策の受け入れを余儀なくされてきた。即ち、化学的性
能を最適化した触媒は、不可避な機械的負荷に耐えるこ
とができるように、空時収量および選択性の点で加減さ
れなければならなかった。この他、化学プラントの生産
力を減少させると共に触媒交換の間隔を短縮化して費用
を増額させる、という妥協策が実行されてきた。
ずかな程度しか生じないという特徴を有している。この
特徴のため、発熱量が大きい反応の場合には、ホットス
ポットと言われる過剰の反応温度に達した領域での損傷
度が増加する。この特徴のため、水素化の場合には例え
ばメタン化のような確実に局所的に開始される暴走反応
を回避するために、最大許容反応温度に関して防御策を
とることを余儀なくされてきた。従って最も経済的な操
作条件の選択が制限されてきた。
活性の観点から最も頻繁に選択される微細触媒の場合
に、大きな圧力降下が生じる点である。特に気体を含む
反応の場合には、圧力降下の問題により経済効果が顕著
に損なわれることがある。
は、上述のような問題を有しない固定層反応器を提供す
ることである。
は、粒子状不均一触媒の存在下で流体反応混合物の反応
を実行するための固定層反応器であり、かつ、構造化充
填物を含み、該構造化充填物が反応器内部で間隙を形成
するようになっている固定層反応器によって達成される
ことを発見した。
体通路の水力直径と触媒粒子の相当直径との比率が2〜
20の範囲内、好ましくは5〜10の範囲内にあり、触
媒粒子が重力の作用により前記隙間に導入され、粗密に
分散され、排出されるようになっている。またこの構造
化充填物は水平な表面部分を有している。
を搭載し、それから構造化充填物の隙間に粒子状の不均
一触媒を導入可能であることがわかっている。
る部分の面積の4倍とその部分の周囲長さとの比率とし
て定義される。直線的な折線部を有する構造化充填物に
おける水力直径の実際の計算方法が、図2に関係する説
明の部分に記載されている。
子の相当直径は、粒子の体積の6倍と粒子の表面積との
比率として定義される(VDI Waermeatla
s[VDI Thermal Handbook] 第
5版、1998年、Lk1参照)。
触媒粒子の相当直径との比率を上述の範囲内に維持する
と、本発明に従い、触媒粒子が重力の作用により構造化
充填物の隙間に導入され、粗密に分散され、排出される
ようになる。
的には制限がなく、蒸留技術において適当に使用される
内部部品を使用することができる。この構造化充填物は
反応器内部で間隙を形成するが、この間隙は原則として
反応混合物の通過が確保されるように互いに接続されて
いなければならない。
び大きさに関して制限されないが、不均一触媒反応の空
時収量を改善するためには、表面積の大きな触媒粒子、
従って粒径の小さな触媒粒子が好ましい。触媒粒子の層
内では、周知のように、触媒粒子の大きさが減少するに
従って圧力降下が増加し、液体および気体の通過量を非
経済的なほど少量に制限してしまう。本発明では対照的
に、構造化充填物と組み合わせて使用するのに特に好適
であるのは、触媒活性の点でも好ましい粒径の小さな触
媒粒子である。構造化充填物または不規則構造充填物の
隙間の寸法に比較して触媒粒子の寸法が小さいほど、触
媒粒子を充填物内に導入しやすいからである。
触媒を使用することもできる。触媒粒子の形状に関して
は原則として制限がなく、中空のまたは中実の円筒体、
球体、鞍状体またはハニカムまたは星型の棒状体が使用
される。触媒粒子の好適な大きさは、例えば、中実の円
筒形触媒粒子の場合には、約1.5×4〜4×8mmの
範囲である。
定の幾何学的形状に組織的に製造されておりかつ逆流相
のための所定の流通域を有する充填物、が使用される。
本発明では、原則として、蒸留技術のために開発された
構造化充填物が使用される。構造化充填物は一般的に、
互いに略平行に配列されている折り曲けられた金属板、
エキスパンドメタル層または金網層から形成され、これ
らは通常直線的な折線部を有しており、折線部が上記構
造化金属充填板、エキスパンドメタル層または金網層を
各々の傾斜面に区分している。この場合、傾斜面の水平
面に対する傾斜角は一般的に60〜45°の範囲内にあ
る。本発明では、構造化充填物が、固定層反応器の縦軸
方向に配置するための構造化金属充填板から形成されて
おり、該金属充填板が直線的な折線部を有しており、該
折線部により金属充填板が各々の傾斜面に区分されてお
り、該傾斜面の水平面に対する傾斜角が45〜90°の
範囲内、好ましくは60°になっているのが好ましい。
これらの構造化金属充填板を連続的にかつ垂直面に対す
る傾斜角が同じで絶対値が逆の方向に並ぶように配列す
ると、例えばSulzer社(Winterhur、C
H−8404)から市販されている構造化充填物Mel
lapack、CYまたはBX、あるいはMontz社
(Hilden、D−40723)から市販されている
構造化充填物A3、BSH、B1またはMのような、公
知の交差チャネル構造が形成される。
形成するために、構造化充填物を組み合わせることもで
きる。
ることができる構造化充填物の形態が好ましく使用され
る。
積の大きな構造化金属充填板が、1種以上の比表面積の
小さな構造化金属充填板と交互に配置される。この配置
では、それぞれ異なる水力直径を有する間隙が形成され
る。特に好ましくは、構造化金属充填板の比表面積は、
第1に水力直径と触媒粒子の相当直径との比率が1未満
であるような間隙が形成され、第2に水力直径と触媒粒
子の相当直径との比率が2以上、特に上述した2〜20
の範囲、特に5〜10の範囲であるような間隙が形成さ
れるように選択される。触媒粒子は最初に示した水力直
径と触媒粒子の相当直径との比率が1未満であるような
間隙には導入されず、本発明では、触媒粒子は水力直径
と触媒粒子の相当直径との比率が2以上である間隙にの
み導入される。この特に好ましい形態では、圧力降下が
小さく気流の流通量を増大させることができる。
填物を製造するための原材料には、通常開口部、例えば
直径約4〜6mmの円形の穿孔がさらに備えられてお
り、構造化充填物の溢出点を増加させかつ反応器の負荷
を増加させることができるようになっている。構造化充
填物の溢出点とは、流下している液体が構造化充填物内
または充填物上の気流により逆流させられまたは連行さ
れて完全に溢れ出るようになる点における時間・断面積
あたりの気体または液体の体積である。この点を超える
負荷が加わると、圧力降下が著しく増加する。
定の角度で傾斜している表面部分を有する充填物であ
る。水平な表面部分は触媒粒子の重量の幾分かを受け止
め、触媒粒子を反応器壁の方向に向かわせる。この充填
物は、触媒の機械的負荷を減少させる。
250〜750m2/m3の範囲である。本発明の固定
層反応器では、触媒粒子の落下挙動、形状および寸法に
依存して、約50〜400m2/m3の範囲の比表面積
を有する構造化充填物が好ましく使用される。
属板の壁厚は典型的には0.07〜0.1mmであれば
充分である。これと対照的に、不均一触媒反応の場合に
は、触媒重量および触媒粒子の機械的安定性に依存し
て、0.1〜5mm、好ましくは0.15〜1.0mm
の壁厚の金属板が使用される。
さい構造化充填物が使用されるが、表面の流体の抵抗の
減少化は、特に構造化充填物材料の穿孔および/または
粗面度によって、または構造化充填物をエキスパンドメ
タルとして構成することによって達成される。この場合
の穿孔は、その数と寸法が、全液体の少なくとも20%
にあたる量、好ましくは40〜80%にあたる量がこれ
らの穿孔中を通過し、その下に配置される触媒粒子上に
流れるように調整されるのが好ましい。
キスパンドメタルで構成され、この場合の構造化充填物
材料は、この構造化充填物材料上に膜として流れた液体
ができるだけ完全にこの構造化充填物材料中を流下する
ことができ、滴が出口周辺部で増強されるように組み立
てられる。
されているように、構造化金属充填板の傾斜面の下端部
近傍に設けられるのが好ましい。その結果、流体は傾斜
した傾斜面の上方側に好ましく通過し、下方側への危険
な液体負荷が減少する。この目的のため、特定の構造化
金属充填板、すなわち、直線的な折線部を有しており、
該折線部により金属充填板が各々の傾斜面に区分されて
おり、該傾斜面は傾斜面の端から端までの長さにあたる
幅aと穿孔とを有しており、穿孔全体の少なくとも60
%にあたる割合Xの穿孔における各傾斜面の下端部から
の距離bが多くても0.4aであるように構成されてい
る構造金属充填板、から製造された構造化充填物が使用
される。傾斜面における穿孔によって占められる面積の
割合は、傾斜面全体の5〜40%であるのが好ましく、
10〜20%であるのが特に好ましい。
いに交互に配置される波状層と平坦層とから形成され、
平坦層が構造化充填物の周辺部まで延長されていない
か、または、増大した気体透過性を有しており、特に、
DE−A−19601558のように構造化充填物の周
辺域に開口を有している。
極めて小さくした波状層を使用することもできる。
円筒表面から内側の円筒表面へと延びる(構造化充填物
は典型的には円筒形を有している)、同心円状の体積要
素を意味する。外側の円筒表面とは波状層の外側端部を
意味し、内側の円筒表面とは平坦層の外側端部を意味す
る。内側の円筒表面を外側の円筒表面と接続しておりか
つ構造化充填層に平行に配向しておりかつ反応器の軸を
通過する水平線は、それぞれ互いに接触して配列してい
る層によって形成されるチャネルの1〜20本、好まし
くは3〜10本を横切る。従って、周辺域に延びていな
い平坦層の場合には、20本までのチャネルが周辺域に
おいて互いに接触して除去される。周辺域まで延長して
いる第2層は、その面積の好ましくは20〜90%、特
に好ましくは40〜60%が気体透過性であるのが好ま
しく、すなわち、例えば開口部を備えているのが好まし
い。
層と組み合わせた構造化充填物を備えた固定層反応器内
で、流体反応混合物の不均一触媒反応を実行する方法に
関する。好ましくは、この固定層反応器は、気体および
液体の負荷に関して、単位断面積あたりの負荷が30〜
300m3/m2・h、好ましくは80〜120m3/
m2・hであるように操作される。
気体混合物であるのが好ましい。
気体/液体混合物であり、気体と液体が固定層反応器中
を並流で通過する。
不均一触媒反応を実行する方法を、特に吸熱量または発
熱量の大きな反応を実行するために、好ましくは水素化
または酸化を実行するために使用する方法に関する。
せを有する固定層反応器は、従って、通過可能な流量の
点で有利である。触媒層は触媒層の内部よりも構造化充
填物の表面においてより大きな孔隙率を有するからであ
る。
された横方向の混合もまた、不均等分布が制限されるた
め、ホットスポットの形成を妨げる効果がある。交差チ
ャネル構造は、触媒層における気流および液流の特に有
効な横方向の交換を可能にし、従って温度曲線を均一化
する。この横方向の交換は、構造化充填物の周辺部まで
延長してはならない平坦な構造化充填層が波状の構造化
充填層の間に配置されている場合には、さらに改良可能
である。
性は、構造化充填物材料の熱伝導性を改良することによ
ってさらに減少する。熱伝導性は多孔性の触媒層よりも
金属において極めて大きいからである。
荷の点で特に有効である。固定層反応器の多くの用途に
おいて、触媒粒子の機械的強度により、反応器の設計お
よび達成可能な操作時間の双方が制限されることがわか
っている。構造化充填物を導入することによって、触媒
層の荷重を構造化充填物が主に引き受け、網状支持組織
を介して触媒層の荷重を反応器壁の方に移すため、触媒
粒子は機械的に著しく改良される。その上、触媒は構造
化充填物のチャネル内に埋め込まれ、従って、圧力パル
スが生じても機械的に改良される。
り詳細に説明する。
する構造化充填物1を示している。構造化金属充填板2
は直線状の折線部5を有し、この折線部5により各々の
傾斜面6が形成される。それぞれ、1個の間隙3が2枚
の隣接する構造化金属充填板2の間に形成される。本発
明では、触媒粒子4は、同じ間隙3に供給される。
有する構造化金属充填板2を概略的に示している。a
は、傾斜面6の端部5から端部5までの長さにあたる傾
斜面の幅を示しており、cは2個の隣り合う傾斜面端部
5間の距離を示しており、hは折線部の高さを示してい
る。
る特別な構造化金属充填板を表している。幅aの傾斜面
6は穿孔を有しており、各穿孔は各傾斜面6の下端部5
からの距離bを有している。
有する構造化充填物における水力直径の計算方法を説明
する。
2は、互いに平行に配列した直線状の折線部5を有して
いる。この折線部5が構造化金属充填板2を各々の傾斜
面6に区分する。傾斜面の端部5から他方の端部5まで
の距離にあたる傾斜面6の幅はaで示され、2本の隣り
合う折線部5の間の距離はcで示され、折線部の高さは
hで示される。このような構造化金属充填板から製造さ
れた構造化充填物を通過する気流の流路の水力直径は、
以下の式により計算される。
プB1のオフセット90°に配置された構造化蒸留用充
填物を装備した。各構造化充填物の高さは23cmであ
った。触媒粒子を上記構造化蒸留用充填物中に粗密に充
填されるように導入した。充填された体積と触媒粒子の
導入と排出の間の取り扱い容易性を測定した。触媒粒子
はγ−Al2O3およびTiO2の中実の円筒体を使用
した。直径1.5mm、高さ1〜4mmの中実のγ−A
l2O3円筒体の相当直径は2mmであった。直径4m
m、高さ2〜10mmの中実のTiO2円筒体の相当直
径は5mmであった。
O3円筒体を使用した粗密な充填実験 それぞれ異なる比表面積を有しかつ水平面に対する傾斜
面の傾斜角が異なるMontz社製のタイプB1の構造
化充填物を使用した。
りかつ水平面に対する角度が80°のタイプB1−12
5.80の構造化板状金属充填物を使用した。見かけ体
積の90%が上述の触媒粒子で充填された。この構造化
充填物の水力直径は19mmであった。触媒は極めて容
易に導入することができ、かつ乾燥状態で再び完全に落
下した。構造化充填物の水力直径と触媒粒子の相当直径
との比率は9であった。
りかつ水平面に対する角度が80°のタイプB1−25
0.80の構造化充填物に上述の触媒粒子を供給した。
この場合には、見かけ体積の80%を上述の触媒粒子で
充填することができた。この構造化充填物の水力直径は
9.4mmであった。触媒は極めて容易に導入すること
ができ、乾燥状態で再び完全に落下した。構造化充填物
の水力直径と触媒粒子の相当直径との比率は4.7であ
った。
りかつ水平面に対する角度が60°のタイプB1−25
0.60の充填物を使用した。この場合には、見かけ体
積の80%を上述の触媒粒子で充填することができた。
この構造化充填物の水力直径は9.4mmである。触媒
は極めて容易に導入することができ、乾燥状態で再び完
全に落下した。構造化充填物の水力直径と触媒粒子の相
当直径との比率は4.7であった。
の場合 上述のタイプB1−125.80とB1−250.60
の構造化板状金属充填物を使用した。
りかつ水平面に対する角度が80°のタイプB1−12
5.80の構造化板状金属充填物に、見かけ体積の80
%を充填するために、上述の触媒粒子を供給した。この
構造化充填物の水力直径は19mmであった。触媒は極
めて容易に導入することができ、乾燥状態で再び完全に
落下した。構造化充填物の水力直径と触媒粒子の相当直
径との比率4.5であった。
りかつ水平面に対する角度が60°のタイプB1−25
0.60の構造化充填物に、見かけ体積の50%を充填
するために、上述の触媒粒子を供給した。この構造化充
填物の水力直径は9.4mmであった。触媒は極めて容
易に導入することができ、乾燥状態で再び完全に落下し
た。構造化充填物の水力直径と触媒粒子の相当直径との
比率は2.4であった。
社製のタイプKatapakまたはMontz社のタイ
プMultipackのようなポケットに触媒が充填さ
れるようになっている市販の慣用的な構造化触媒充填物
の場合には、見かけ体積の20〜30%、並外れた場合
でも見かけ体積の最大50%しか触媒で充填することが
できなかった。
プロパノール混合物を使用して圧力降下の測定を行っ
た。実験のために触媒層をカラム内に導入し、所定量の
イソプロパノールで洗浄した(滴排出部は1箇所)。所
定量の窒素をイソプロパノールと向流に、即ち底部から
構造化充填物/触媒層を通って頭部へと流通させた。実
験において、構造化充填物/触媒層の単位高さあたりの
圧力降下率を測定し、溢注点を測定した。触媒粒子とし
て中実のγ−Al2O3円筒体を使用した。この中実の
円筒体(直径1.5mm、高さ1〜4mm)の相当直径
は2mmであった。構造充填物中に導入された触媒層の
圧力降下率と溢注点を測定した。
ファクター(1000l/hの気体流速に対応)、0.
178m3/m2hの滴下速度(1.4l/hの液体流
速に対応)の条件下で、3.33mbar/mの圧力降
下率が測定された。0.178m3/m2hの一定液体
負荷の条件では、Fファクターが0.0575Pa
0.5(1500/hの気体流速に対応)以上で触媒層
が溢れ始めた。
0のオフセット90°の2層間に導入された触媒層 46cmの触媒層高さおよび0.038Pa0.5のF
ファクター(1000l/hの気体流速に対応)、0.
178m3/m2hの滴下速度(1.4l/hの液体流
速に対応)の条件下で、1.09mbar/mの圧力降
下率が測定された。0.178m3/m2hの一定液体
負荷の条件では、Fファクターが0.114Pa0.5
(3000/hの気体流速に対応)以上で構造化充填物
が溢れ始めた。従って、気体負荷の最大量は、構造化充
填物中に導入されなかった触媒層に比較して2倍に増加
させることができた。
の概略図である。
る。
る。
Claims (10)
- 【請求項1】粒子状不均一触媒の存在下で流体反応混合
物の反応を実行するための固定層反応器であり、かつ、
構造化充填物を含み、該構造化充填物が反応器内部で間
隙を形成するようになっている固定層反応器あって、 前記構造化充填物中の流体通路の水力直径と触媒粒子の
相当直径との比率が2〜20、好ましくは5〜10の範
囲にあり、触媒粒子が重力の作用により前記隙間に導入
され、粗密に分散され、排出されるようになっている、
ことを特徴とする固定層反応器。 - 【請求項2】前記構造化充填物が交差チャネル構造を有
することを特徴とする、請求項1に記載の固定層反応
器。 - 【請求項3】前記構造化充填物が、固定層反応器の縦軸
方向に配置するための構造化金属充填板から形成されて
おり、該金属充填板は直線的な折線部を有しており、該
折線部により金属充填板が各々の傾斜面に区分されてお
り、該傾斜面の水平面に対する傾斜角が45〜80°の
範囲の値、好ましくは60°になっていることを特徴と
する、請求項1または2に記載の固定層反応器。 - 【請求項4】前記構造化充填物の表面の流体に対する抵
抗が小さくなっており、好ましくは前記構造化充填物材
料の穿孔および/または粗面度のために、または構造化
充填物をエキスパンドメタルとして構成しているため
に、表面の流体に対する抵抗が小さくなっていることを
特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の固定層反
応器。 - 【請求項5】前記構造化充填物が、交互に配置された波
状層と平坦層とから形成されており、平坦層が構造化充
填物の周辺部まで延長されていないことを特徴とする、
請求項1〜4のいずれかに記載の固定層反応器。 - 【請求項6】前記構造化充填物が構造化金属充填板から
形成されており、該金属充填板が直線的な折線部を有し
ており、該折線部により金属充填板が各々の傾斜面に区
分されており、該傾斜面は傾斜面の端から端までの長さ
にあたる幅aと穿孔とを有しており、 穿孔全体の少なくとも60%にあたる割合Xの穿孔にお
いて、各傾斜面の下端部からの距離bが多くても0.4
aであることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに
記載の固定層反応器。 - 【請求項7】粒子状不均一触媒の存在下で流体反応混合
物の反応を実行するための固定層反応器であり、かつ、
構造化充填物を含み、該構造化充填物が反応器内部で間
隙を形成するようになっている固定層反応器あって、 前記反応器が交互に配置された第1区域と第2区域を有
しており、 第1区域と第2区域では構造化充填物の比表面積が異な
っており、 第1区域では、構造化充填物中の気流通路の水力直径と
触媒粒子の相当直径との比率が2〜20、好ましくは5
〜10の範囲内にあり、触媒粒子が重力の作用により前
記隙間に導入され、粗密に分散され、排出されるように
なっており、 第2区域では、構造化充填物中の気流通路の水力直径と
触媒粒子の相当直径との比率が1未満であり、触媒粒子
が第2区域に導入されないようになっている、ことを特
徴とする固定層反応器。 - 【請求項8】請求項1〜7のいずれかに記載の固定層反
応器内で流体反応混合物の不均一触媒反応を実行する方
法であって、 単位断面積あたりの気体および液体の負荷が30〜30
0m3/m2・hの範囲内になるように固定層反応器を
操作することを特徴とする方法。 - 【請求項9】前記流体反応混合物が気体/液体混合物で
あり、気体と液体が固定層反応器中を並流で通過するこ
とを特徴とする、請求項8に記載の方法。 - 【請求項10】請求項1〜7のいずれかに記載の固定層
反応器または請求項8または9の方法を、発熱量または
吸熱量の大きな反応のために、好ましくは水素化反応ま
たは酸化反応のために使用する方法。
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