JP2003181249A - 中空糸膜モジュール - Google Patents
中空糸膜モジュールInfo
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- JP2003181249A JP2003181249A JP2001372308A JP2001372308A JP2003181249A JP 2003181249 A JP2003181249 A JP 2003181249A JP 2001372308 A JP2001372308 A JP 2001372308A JP 2001372308 A JP2001372308 A JP 2001372308A JP 2003181249 A JP2003181249 A JP 2003181249A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 作製の容易性および気密性の再現性を十分に
達成し得る多孔質セラミックス中空糸膜モジュールを提
供する。 【解決手段】 多孔質セラミックス中空糸膜群を、束着
管端部に嵌挿された平板の貫通孔に挿入して束着材で固
定し、中空糸膜群と平板との間隙および平板と束着管と
の間隙をガラス材で被覆した多孔質セラミックス中空糸
膜モジュール。この膜モジュールの多孔質セラミックス
中空糸膜の端部束着材接触部分の表面開口率を7％以下
とし、束着部を緻密化した中空糸膜群を束着管へ束着し
てなる多孔質セラミックス中空糸膜モジュールとする
と、高温下における気密性をも十分に確保される。この
束着管端部に嵌挿された貫通孔穿設平板としては、好ま
しくは束着管端面に接合された有底円筒状束着部材の貫
通孔穿設底板が用いられる。
達成し得る多孔質セラミックス中空糸膜モジュールを提
供する。 【解決手段】 多孔質セラミックス中空糸膜群を、束着
管端部に嵌挿された平板の貫通孔に挿入して束着材で固
定し、中空糸膜群と平板との間隙および平板と束着管と
の間隙をガラス材で被覆した多孔質セラミックス中空糸
膜モジュール。この膜モジュールの多孔質セラミックス
中空糸膜の端部束着材接触部分の表面開口率を7％以下
とし、束着部を緻密化した中空糸膜群を束着管へ束着し
てなる多孔質セラミックス中空糸膜モジュールとする
と、高温下における気密性をも十分に確保される。この
束着管端部に嵌挿された貫通孔穿設平板としては、好ま
しくは束着管端面に接合された有底円筒状束着部材の貫
通孔穿設底板が用いられる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、多孔質セラミック
ス中空糸膜モジュールに関する。更に詳しくは、モジュ
ール封止部分での気密性にすぐれた多孔質セラミックス
中空糸膜モジュールに関する。
ス中空糸膜モジュールに関する。更に詳しくは、モジュ
ール封止部分での気密性にすぐれた多孔質セラミックス
中空糸膜モジュールに関する。
【０００２】
【従来の技術】膜形成性高分子物質の有機溶媒溶液中に
Al2O3、SiO2、ZrO2等のセラミックス粉末を高充填した
紡糸原液を用いて乾湿式紡糸し、得られた複合中空糸膜
を焼成することにより、孔径が約0.1〜6μm、外径が約
0.5〜4mmの多孔質セラミックス中空糸膜が得られること
は周知である(特公平5-66343号公報等)。
Al2O3、SiO2、ZrO2等のセラミックス粉末を高充填した
紡糸原液を用いて乾湿式紡糸し、得られた複合中空糸膜
を焼成することにより、孔径が約0.1〜6μm、外径が約
0.5〜4mmの多孔質セラミックス中空糸膜が得られること
は周知である(特公平5-66343号公報等)。
【０００３】この多孔質セラミックス中空糸膜は、それ
単体でも水処理などのロ過膜として用いることができる
が、これを支持体として用い、中空糸膜表面にシリカ層
などの機能性分離層を複合、形成させることにより、ガ
ス分離膜としての利用も図られる。この場合、これらの
多孔質セラミックス中空糸膜は、1本乃至数百本程度を
アルミナ、ジルコニア等からなる束着管に収容させた膜
モジュールの状態で用いられる。
単体でも水処理などのロ過膜として用いることができる
が、これを支持体として用い、中空糸膜表面にシリカ層
などの機能性分離層を複合、形成させることにより、ガ
ス分離膜としての利用も図られる。この場合、これらの
多孔質セラミックス中空糸膜は、1本乃至数百本程度を
アルミナ、ジルコニア等からなる束着管に収容させた膜
モジュールの状態で用いられる。
【０００４】中空糸膜の束着管への収容に際しては、中
空糸膜を固定させる以外に、分離媒体が膜機能部分以外
からリークするのを防ぐための気密性の付与も要求され
る。本出願人は先に、このような要求を満足させる中空
糸膜の束着による膜モジュールの製造方法として、中央
部を切除した束着管を用い、束着部を予めガラス材で被
覆した多孔質セラミックス中空糸膜群端部を束着材にて
束着管に固定し、束着材接触部分およびモジュール封止
端面をガラス材で被覆した多孔質セラミックス中空糸膜
モジュールを提案している(特願2000-175679号)。
空糸膜を固定させる以外に、分離媒体が膜機能部分以外
からリークするのを防ぐための気密性の付与も要求され
る。本出願人は先に、このような要求を満足させる中空
糸膜の束着による膜モジュールの製造方法として、中央
部を切除した束着管を用い、束着部を予めガラス材で被
覆した多孔質セラミックス中空糸膜群端部を束着材にて
束着管に固定し、束着材接触部分およびモジュール封止
端面をガラス材で被覆した多孔質セラミックス中空糸膜
モジュールを提案している(特願2000-175679号)。
【０００５】この膜モジュールの製造方法は、束着部を
ガラス材で被覆したセラミックス中空糸膜を無機接着剤
等の束着材で束着管に固定するものであるため、束着材
の乾燥、硬化に時間を要し、また束着材の端面を平滑に
することが困難であり、さらに端面をガラス材で均一に
覆うことも難しく、モジュール作製に時間を要するもの
であった。
ガラス材で被覆したセラミックス中空糸膜を無機接着剤
等の束着材で束着管に固定するものであるため、束着材
の乾燥、硬化に時間を要し、また束着材の端面を平滑に
することが困難であり、さらに端面をガラス材で均一に
覆うことも難しく、モジュール作製に時間を要するもの
であった。
【０００６】また、この製造方法により得られた膜モジ
ュールは、350℃以上で加熱した場合に、束着材の熱収
縮により中空糸膜を被覆しているガラス材にクラックが
発生しやすく、高温下における気密性が十分ではないと
いう問題があった。
ュールは、350℃以上で加熱した場合に、束着材の熱収
縮により中空糸膜を被覆しているガラス材にクラックが
発生しやすく、高温下における気密性が十分ではないと
いう問題があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の第一の目的
は、作製の容易性および気密性の再現性を十分に達成し
得る多孔質セラミックス中空糸膜モジュールを提供する
ことにある。
は、作製の容易性および気密性の再現性を十分に達成し
得る多孔質セラミックス中空糸膜モジュールを提供する
ことにある。
【０００８】また本発明の第二の目的は、高温下におけ
る気密性をも十分に確保された多孔質セラミックス中空
糸膜モジュールを提供することにある。
る気密性をも十分に確保された多孔質セラミックス中空
糸膜モジュールを提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の第一の目
的は、多孔質セラミックス中空糸膜群を、束着管端部に
嵌挿された貫通孔穿設平板の貫通孔に挿入して束着材で
固定し、中空糸膜群と平板との間隙および平板と束着管
との間隙をガラス材で被覆した多孔質セラミックス中空
糸膜モジュールによって達成される。この束着管端部に
嵌挿された貫通孔穿設平板としては、好ましくは束着管
端面に接合された有底円筒状束着部材の貫通孔穿設底板
が用いられる。
的は、多孔質セラミックス中空糸膜群を、束着管端部に
嵌挿された貫通孔穿設平板の貫通孔に挿入して束着材で
固定し、中空糸膜群と平板との間隙および平板と束着管
との間隙をガラス材で被覆した多孔質セラミックス中空
糸膜モジュールによって達成される。この束着管端部に
嵌挿された貫通孔穿設平板としては、好ましくは束着管
端面に接合された有底円筒状束着部材の貫通孔穿設底板
が用いられる。
【００１０】また本発明の第二の目的は、上記膜モジュ
ールにおいて、多孔質セラミックス中空糸膜の端部束着
材接触部分の表面開口率を7％以下とし、束着部を緻密
化した中空糸膜群を束着管へ束着してなる多孔質セラミ
ックス中空糸膜モジュールによって達成される。
ールにおいて、多孔質セラミックス中空糸膜の端部束着
材接触部分の表面開口率を7％以下とし、束着部を緻密
化した中空糸膜群を束着管へ束着してなる多孔質セラミ
ックス中空糸膜モジュールによって達成される。
【００１１】
【発明の実施の形態】多孔質セラミックス中空糸膜とし
ては、一般にAl2O3、Y2O3、MgO、SiO2、Si3N 4、ZrO2等
の粉末を分散させた高分子物質の有機溶媒溶液を用い、
それを乾湿式紡糸して得られる、孔径が約0.1〜6μm、
好ましくは約0.2〜2μmのものが用いられる。これらの
中空糸膜は、外径が約0.5〜4mm程度、好ましくは約1〜3
mm程度であって、その膜厚が約0.1〜0.5mm程度、好まし
くは約0.15〜0.3mm程度のものが1本乃至数百本程度、ア
ルミナ、ジルコニア、チタニア、ガラス等からなるセラ
ミックス束着管に部分的にまたは全体的に収容された状
態で用いられる。束着管としては、気密性を有し、束着
材で封止できるものであれば任意のものを用いることが
できる。
ては、一般にAl2O3、Y2O3、MgO、SiO2、Si3N 4、ZrO2等
の粉末を分散させた高分子物質の有機溶媒溶液を用い、
それを乾湿式紡糸して得られる、孔径が約0.1〜6μm、
好ましくは約0.2〜2μmのものが用いられる。これらの
中空糸膜は、外径が約0.5〜4mm程度、好ましくは約1〜3
mm程度であって、その膜厚が約0.1〜0.5mm程度、好まし
くは約0.15〜0.3mm程度のものが1本乃至数百本程度、ア
ルミナ、ジルコニア、チタニア、ガラス等からなるセラ
ミックス束着管に部分的にまたは全体的に収容された状
態で用いられる。束着管としては、気密性を有し、束着
材で封止できるものであれば任意のものを用いることが
できる。
【００１２】中空糸膜群の束着管への収容は、中空糸膜
群端部を貫通孔を有する平板を介して束着することによ
って行われるが、その際中空糸膜の束着材接触部分(両
端から約10〜50mm、好ましくは約20〜40mmの部分)が予
めガラス材で被覆、または表面開口率が7％以下とされ
ている。
群端部を貫通孔を有する平板を介して束着することによ
って行われるが、その際中空糸膜の束着材接触部分(両
端から約10〜50mm、好ましくは約20〜40mmの部分)が予
めガラス材で被覆、または表面開口率が7％以下とされ
ている。
【００１３】中空糸膜の束着材接触部分がガラス材で被
覆されている場合、ガラス材としてはペースト状のもの
が用いられ、それの被覆は刷毛塗り、こて塗りあるいは
ディッピングなどによって行われる。約2mm以下、好ま
しくは約0.1〜1.0mmの厚さで被覆されたガラス材は、約
400〜1300℃、好ましくは約500〜1200℃で約5〜30分間
加熱処理される。
覆されている場合、ガラス材としてはペースト状のもの
が用いられ、それの被覆は刷毛塗り、こて塗りあるいは
ディッピングなどによって行われる。約2mm以下、好ま
しくは約0.1〜1.0mmの厚さで被覆されたガラス材は、約
400〜1300℃、好ましくは約500〜1200℃で約5〜30分間
加熱処理される。
【００１４】一方、中空糸膜の束着部を約1650℃で約12
時間程度加熱処理して焼結し、その部分の表面開口率
(写真撮影で直接計測)を7％以下、好ましくは5％以下に
した多孔質セラミックス中空糸膜を用いた場合には、よ
り高温時での気密性が確保される。
時間程度加熱処理して焼結し、その部分の表面開口率
(写真撮影で直接計測)を7％以下、好ましくは5％以下に
した多孔質セラミックス中空糸膜を用いた場合には、よ
り高温時での気密性が確保される。
【００１５】束着管としては、気密性を有し、束着材で
封止できるものであれば任意のものを用いることがで
き、一般には、この種の用途に使用されている市販品を
そのまま用いることができる。図２に示された態様で
は、中空糸膜５を収容した束着管１に、その中央部分に
束着材充填用の切欠部分７が設けられている。このよう
な束着管に設けられる切欠部分は、束着材を内側から充
填するために設けられるものであり、束着部を形成する
のに用いられる両端部を少くとも約20〜50mm、好ましく
は約30〜40mmを残して、円周の約1/3〜4/5、好ましくは
約1/2〜3/4の大きさで切り欠いた構造のものとして用い
られる。
封止できるものであれば任意のものを用いることがで
き、一般には、この種の用途に使用されている市販品を
そのまま用いることができる。図２に示された態様で
は、中空糸膜５を収容した束着管１に、その中央部分に
束着材充填用の切欠部分７が設けられている。このよう
な束着管に設けられる切欠部分は、束着材を内側から充
填するために設けられるものであり、束着部を形成する
のに用いられる両端部を少くとも約20〜50mm、好ましく
は約30〜40mmを残して、円周の約1/3〜4/5、好ましくは
約1/2〜3/4の大きさで切り欠いた構造のものとして用い
られる。
【００１６】平板３としては、気密性を有し、束着材で
封止できるものであれば任意のものを用いることがで
き、例えばアルミナ、ジルコニア、チタニア等が用いら
れる。平板は、その厚さが約1〜10mm、好ましくは約3〜
7mmで、その直径が束着管の内径よりも0.1〜2.0mm、好
ましくは0.5〜1.0mm程度小さく、またその貫通孔は、中
空糸膜の直径より0.1〜5mm、好ましくは0.5〜1.0mm程大
きい構造のものが用いられる。
封止できるものであれば任意のものを用いることがで
き、例えばアルミナ、ジルコニア、チタニア等が用いら
れる。平板は、その厚さが約1〜10mm、好ましくは約3〜
7mmで、その直径が束着管の内径よりも0.1〜2.0mm、好
ましくは0.5〜1.0mm程度小さく、またその貫通孔は、中
空糸膜の直径より0.1〜5mm、好ましくは0.5〜1.0mm程大
きい構造のものが用いられる。
【００１７】中空糸膜群の束着管への収容方法の具体的
態様の一例を、図１に示すが、本発明はかかる態様に限
定されるものではない。最初に、中央部分に切欠部７が
設けられている束着管１の片端に発泡スチロール、金
属、セラミックスなどからなる円形プレート２を設置
し、その上に束着管の切欠部分７から貫通孔を有する平
板３を置く。平板と束着管の間には、束着材４を塗り込
み、束着管の端部に平板を固定する(図１(a))。束着材
としては、シリカ、アルミナ等のセラミックスを主成分
とする無機系接着剤であって、この種の用途に使用され
ている市販品をそのまま用いることができる。束着剤乾
燥後、プレート２を取り外し、他端についても同様の処
理を行い(図１(b))、両端に平板を有する束着管を得る
(図１(c))。
態様の一例を、図１に示すが、本発明はかかる態様に限
定されるものではない。最初に、中央部分に切欠部７が
設けられている束着管１の片端に発泡スチロール、金
属、セラミックスなどからなる円形プレート２を設置
し、その上に束着管の切欠部分７から貫通孔を有する平
板３を置く。平板と束着管の間には、束着材４を塗り込
み、束着管の端部に平板を固定する(図１(a))。束着材
としては、シリカ、アルミナ等のセラミックスを主成分
とする無機系接着剤であって、この種の用途に使用され
ている市販品をそのまま用いることができる。束着剤乾
燥後、プレート２を取り外し、他端についても同様の処
理を行い(図１(b))、両端に平板を有する束着管を得る
(図１(c))。
【００１８】次に、この平板の各貫通孔に、多孔質アル
ミナ中空糸膜５を設置し、束着材４で固定する(図１
(d))。中空糸膜を平板の各貫通孔に固定する場合に際し
ては、中空糸膜と平板の各貫通孔の間に位置決め、ガラ
ス材の焼成前の流出防止および熱応力等の緩衝を目的と
して、セラミックスや石英の繊維などを用いることもで
きる。これらの繊維をピンセットや爪楊枝等を用いて充
填後、中空糸膜と平板の各貫通孔は、ガラス材で被覆さ
れる。
ミナ中空糸膜５を設置し、束着材４で固定する(図１
(d))。中空糸膜を平板の各貫通孔に固定する場合に際し
ては、中空糸膜と平板の各貫通孔の間に位置決め、ガラ
ス材の焼成前の流出防止および熱応力等の緩衝を目的と
して、セラミックスや石英の繊維などを用いることもで
きる。これらの繊維をピンセットや爪楊枝等を用いて充
填後、中空糸膜と平板の各貫通孔は、ガラス材で被覆さ
れる。
【００１９】中空糸膜を固定した後、束着管と平板の隙
間およびセラミックス中空糸膜と平板の貫通孔との隙間
に中空糸膜の束着材接触部分で用いられているものと同
様のペースト状ガラス材６を塗布し(図１(e))、室温で
乾燥後、片側ずつ加熱処理し多孔質中空糸膜モジュール
を得る。
間およびセラミックス中空糸膜と平板の貫通孔との隙間
に中空糸膜の束着材接触部分で用いられているものと同
様のペースト状ガラス材６を塗布し(図１(e))、室温で
乾燥後、片側ずつ加熱処理し多孔質中空糸膜モジュール
を得る。
【００２０】図４に示された態様にあっては、束着管の
端部に嵌挿された貫通孔穿設平板が束着管１の端面２１
に接合された有底円筒状束着部材２２の貫通孔穿設底板
２３として用いられている。すなわち、この底板２３の
円周に沿ってフランジ状に立ち上げた有底円筒状束着部
材２２と束着管１の端面２１とを、必要に応じて束着部
材側に切り込み部を設けながら接合すると、平行を合わ
せる接合が容易となり、束着部材の外周部でシールする
ことで、この接合部分での漏れが中空糸膜モジュールの
性能に影響しないという特徴が見られるようになる。
端部に嵌挿された貫通孔穿設平板が束着管１の端面２１
に接合された有底円筒状束着部材２２の貫通孔穿設底板
２３として用いられている。すなわち、この底板２３の
円周に沿ってフランジ状に立ち上げた有底円筒状束着部
材２２と束着管１の端面２１とを、必要に応じて束着部
材側に切り込み部を設けながら接合すると、平行を合わ
せる接合が容易となり、束着部材の外周部でシールする
ことで、この接合部分での漏れが中空糸膜モジュールの
性能に影響しないという特徴が見られるようになる。
【００２１】この場合には、中空糸膜モジュールの作製
は次のようにして行われる。まず、アルミナ、ジルコニ
アなどのファインセラミックス、マシナブルセラミック
スなどの材質からなる有底円筒状束着部材２２の底板２
３の円周部分を、束着管１の両端に無機系接着剤を用い
る方法など耐熱性の接着方法で接合する。したがって、
前記図１(a)で用いられたような円形プレート２の使用
が必要でなくなる。次いで、底板２３の貫通孔に、端部
がガラス材で被覆されたあるいは端部が緻密化された多
孔質セラミックス中空糸膜５群を挿入し、固定する。多
孔質セラミックス中空糸膜群の底板貫通孔への無機系接
着剤よりなる束着剤による固定およびその後行われる各
貫通孔と各セラミックス中空糸膜との間の隙間のガラス
系シール材による被覆は、前記と同様にして行われる。
したがって、この方法の採用は、中空糸膜モジュールの
作製工程を簡略化させるばかりではなく、セラミックス
中空糸膜の束着部を一体形状化することにより、気密性
の再現性を向上させる。
は次のようにして行われる。まず、アルミナ、ジルコニ
アなどのファインセラミックス、マシナブルセラミック
スなどの材質からなる有底円筒状束着部材２２の底板２
３の円周部分を、束着管１の両端に無機系接着剤を用い
る方法など耐熱性の接着方法で接合する。したがって、
前記図１(a)で用いられたような円形プレート２の使用
が必要でなくなる。次いで、底板２３の貫通孔に、端部
がガラス材で被覆されたあるいは端部が緻密化された多
孔質セラミックス中空糸膜５群を挿入し、固定する。多
孔質セラミックス中空糸膜群の底板貫通孔への無機系接
着剤よりなる束着剤による固定およびその後行われる各
貫通孔と各セラミックス中空糸膜との間の隙間のガラス
系シール材による被覆は、前記と同様にして行われる。
したがって、この方法の採用は、中空糸膜モジュールの
作製工程を簡略化させるばかりではなく、セラミックス
中空糸膜の束着部を一体形状化することにより、気密性
の再現性を向上させる。
【００２２】
【発明の効果】本発明に係る多孔質セラミックス中空糸
膜モジュールは、作製に要する時間が短縮され、また気
密性にすぐれており、特に中空糸膜群の束着部の表面開
口率が7％以下のものを用いた場合には、より高温での
気密性が十分に確保される。また、束着管端部に嵌挿さ
れた貫通孔穿設平板が束着管端面に接合された有底円筒
状束着部材の貫通孔穿設底板として用いられた場合に
は、貫通孔を穿設した平板を束着管の両端に固定する際
の平行を出すための位置合わせが円筒形端面であるため
容易となるばかりではなく、束着管と束着部材との平行
度などの精度が高められ、束着管と貫通孔穿設平板との
間の接合部からのリーク不良が一段と改善される。
膜モジュールは、作製に要する時間が短縮され、また気
密性にすぐれており、特に中空糸膜群の束着部の表面開
口率が7％以下のものを用いた場合には、より高温での
気密性が十分に確保される。また、束着管端部に嵌挿さ
れた貫通孔穿設平板が束着管端面に接合された有底円筒
状束着部材の貫通孔穿設底板として用いられた場合に
は、貫通孔を穿設した平板を束着管の両端に固定する際
の平行を出すための位置合わせが円筒形端面であるため
容易となるばかりではなく、束着管と束着部材との平行
度などの精度が高められ、束着管と貫通孔穿設平板との
間の接合部からのリーク不良が一段と改善される。
【００２３】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００２４】実施例１
長さ190mm、円周の1/2の切欠部を有する、図２に示され
る如きアルミナ製束着管(内径25mm、外径30mm、長さ240
mm)の片端にアルミナ製円形プレート(厚さ10mm)を設置
し、その上に10ヶ所の貫通孔(直径2.6mm)を有するアル
ミナ製平板(直径23mm、厚さ5mm)を置き、平板と束着管
の間に無機接着剤(アレムコ プロダクツ製品セラマボン
ド569)を塗り込み、円形プレートを取り外し、束着管の
端部から10mmの位置に平板を固定した。接着剤乾燥後、
他端についても同様の処理を行い、両端に平板を有する
束着管を得た。
る如きアルミナ製束着管(内径25mm、外径30mm、長さ240
mm)の片端にアルミナ製円形プレート(厚さ10mm)を設置
し、その上に10ヶ所の貫通孔(直径2.6mm)を有するアル
ミナ製平板(直径23mm、厚さ5mm)を置き、平板と束着管
の間に無機接着剤(アレムコ プロダクツ製品セラマボン
ド569)を塗り込み、円形プレートを取り外し、束着管の
端部から10mmの位置に平板を固定した。接着剤乾燥後、
他端についても同様の処理を行い、両端に平板を有する
束着管を得た。
【００２５】この平板の各貫通孔に、両端部各30mmの表
面にペースト状ガラス材(日本電気硝子製品GA-13)を塗
布し、これを1150℃で30分間加熱処理した多孔質アルミ
ナ中空糸膜(外径2〜2.3mm、内径1.5〜1.8mm、長さ235m
m)10本を設置し、上記無機接着剤で固定した。
面にペースト状ガラス材(日本電気硝子製品GA-13)を塗
布し、これを1150℃で30分間加熱処理した多孔質アルミ
ナ中空糸膜(外径2〜2.3mm、内径1.5〜1.8mm、長さ235m
m)10本を設置し、上記無機接着剤で固定した。
【００２６】中空糸膜を固定した後、束着管と平板の隙
間およびセラミックス中空糸膜と平板の貫通孔との隙間
にペースト状ガラス材を塗布し、室温で乾燥後、端面に
ついて片側ずつ900℃で1時間焼成し、多孔質アルミナ中
空糸膜モジュールを得た。
間およびセラミックス中空糸膜と平板の貫通孔との隙間
にペースト状ガラス材を塗布し、室温で乾燥後、端面に
ついて片側ずつ900℃で1時間焼成し、多孔質アルミナ中
空糸膜モジュールを得た。
【００２７】得られた多孔質アルミナ中空糸膜モジュー
ルを用いて、ガス漏れ試験を行った。 ガス漏れ試験：図３に示される如く、マスキングを行っ
た中空糸膜モジュール10をOリング12を用いてSUS製ハウ
ジング11に取付けた後、供給側入口13より窒素を流入
し、供給側出口14の圧力を5kgf/cm3に調整して、透過側
出口15の片側を封止してもう一方の出口から流出する窒
素量を流量計で測定することにより行った
ルを用いて、ガス漏れ試験を行った。 ガス漏れ試験：図３に示される如く、マスキングを行っ
た中空糸膜モジュール10をOリング12を用いてSUS製ハウ
ジング11に取付けた後、供給側入口13より窒素を流入
し、供給側出口14の圧力を5kgf/cm3に調整して、透過側
出口15の片側を封止してもう一方の出口から流出する窒
素量を流量計で測定することにより行った
【００２８】その結果、片側一回ずつのガラス被覆、熱
処理でリークはみられなくなり、気密性の高いモジュー
ルが作製できた。また、300℃迄リークはみられなかっ
たが、350℃で12.4ml/minのリークがみられた。
処理でリークはみられなくなり、気密性の高いモジュー
ルが作製できた。また、300℃迄リークはみられなかっ
たが、350℃で12.4ml/minのリークがみられた。
【００２９】実施例２
長さ200mm、円周の1/2の切欠部を有する、図２に示され
る如きアルミナ製束着管(外径30mm、内径25mm、長さ280
mm)内に、多孔質アルミナ製中空糸膜(外径2〜2.3mm、内
径1.5〜1.8mm、長さ240mm)を10本設置した。この中空糸
膜としては、その両端部各30mmを1650℃で12時間加熱
し、焼結したものが用いられた。焼結された両端部の表
面開口率(写真撮影で直接計測)は、約5％であった。
る如きアルミナ製束着管(外径30mm、内径25mm、長さ280
mm)内に、多孔質アルミナ製中空糸膜(外径2〜2.3mm、内
径1.5〜1.8mm、長さ240mm)を10本設置した。この中空糸
膜としては、その両端部各30mmを1650℃で12時間加熱
し、焼結したものが用いられた。焼結された両端部の表
面開口率(写真撮影で直接計測)は、約5％であった。
【００３０】このような多孔質アルミナ製中空糸膜を用
い、実施例１と同様にモジュールを作製し、窒素量を流
量計で測定すると、350℃迄はリークはみられなかった
が、400℃では2.7ml/minのリークがみられた。
い、実施例１と同様にモジュールを作製し、窒素量を流
量計で測定すると、350℃迄はリークはみられなかった
が、400℃では2.7ml/minのリークがみられた。
【００３１】比較例
長さ200mm、円周の1/2の切欠部を有する、アルミナ製束
着管(外径30mm、内径25mm、長さ250mm)内に、実施例１
で用いられたものと同様の多孔質アルミナ製中空糸膜を
10本設置した。
着管(外径30mm、内径25mm、長さ250mm)内に、実施例１
で用いられたものと同様の多孔質アルミナ製中空糸膜を
10本設置した。
【００３２】その両端面をフィルムで封止した束着管
に、一方側ずつ70℃に加熱融解させたn-テトラデシルア
ルコールを流し込み、冷却、固化させた後、やはり一方
ずつ無機系接着剤(セラマボンド569)よりなる束着材を
充填し、常温下で3日間乾燥させた。
に、一方側ずつ70℃に加熱融解させたn-テトラデシルア
ルコールを流し込み、冷却、固化させた後、やはり一方
ずつ無機系接着剤(セラマボンド569)よりなる束着材を
充填し、常温下で3日間乾燥させた。
【００３３】次いで、無機系接着剤を束着材として深さ
10mm迄充填し、約5分間程度振動を与えた後、常温下で3
日間乾燥させた。その後、封止フィルムを剥し、束着部
を70℃に加熱してn-テトラデシルアルコールを端部から
溶融除去し、さらに有機溶媒(n-ヘキサン)を用いて洗浄
した後、無機系接着剤の硬化を100℃で2時間行った。硬
化終了後、束着材端面にペースト状ガラス材(アレムコ
プロダクツ製品アレムコシール617)を塗布し、常温で乾
燥させた後900℃で30分間の加熱処理を行ない、束着材
封止端面がガラス材で被覆された膜モジュールを作製し
た。
10mm迄充填し、約5分間程度振動を与えた後、常温下で3
日間乾燥させた。その後、封止フィルムを剥し、束着部
を70℃に加熱してn-テトラデシルアルコールを端部から
溶融除去し、さらに有機溶媒(n-ヘキサン)を用いて洗浄
した後、無機系接着剤の硬化を100℃で2時間行った。硬
化終了後、束着材端面にペースト状ガラス材(アレムコ
プロダクツ製品アレムコシール617)を塗布し、常温で乾
燥させた後900℃で30分間の加熱処理を行ない、束着材
封止端面がガラス材で被覆された膜モジュールを作製し
た。
【００３４】得られた多孔質中空糸膜モジュールを用い
て、ガス漏れ試験を行ったところ、リークがみられたた
め、リークがみられなくなるまでガラス材の塗布・焼成
を行ったところ、さらに続けて２回、合計３回の焼成を
必要とした。なお、リーク量は実施例１と同程度であっ
た。
て、ガス漏れ試験を行ったところ、リークがみられたた
め、リークがみられなくなるまでガラス材の塗布・焼成
を行ったところ、さらに続けて２回、合計３回の焼成を
必要とした。なお、リーク量は実施例１と同程度であっ
た。
【００３５】実施例３
長さ190mm、円周の1/2の切欠部を有する、図４に示され
る如きアルミナ製束着管(内径25mm、外径30mm、長さ216
mm)の両端に無機接着剤(セラマボンド569)を塗布し、そ
の端面に有底円筒状束着部材(長さ14mm)の貫通孔穿設底
板(外径30mm、厚さ7mm)の底部円周部分をはめ込み、接
着することによって、両端に有底円筒状束着部材を有す
る束着管を得た。
る如きアルミナ製束着管(内径25mm、外径30mm、長さ216
mm)の両端に無機接着剤(セラマボンド569)を塗布し、そ
の端面に有底円筒状束着部材(長さ14mm)の貫通孔穿設底
板(外径30mm、厚さ7mm)の底部円周部分をはめ込み、接
着することによって、両端に有底円筒状束着部材を有す
る束着管を得た。
【００３６】この束着部材貫通孔穿設底板の各貫通孔
に、両端部各30mmの表面にペースト状ガラス材(日本電
気硝子製品GA-13)を塗布し、これを1150℃で30分間加熱
処理した多孔質アルミナ中空糸膜(外径2〜2.3mm、内径
1.5〜1.8mm、長さ235mm)10本を設置し、上記無機接着剤
で固定した。
に、両端部各30mmの表面にペースト状ガラス材(日本電
気硝子製品GA-13)を塗布し、これを1150℃で30分間加熱
処理した多孔質アルミナ中空糸膜(外径2〜2.3mm、内径
1.5〜1.8mm、長さ235mm)10本を設置し、上記無機接着剤
で固定した。
【００３７】中空糸膜を固定した後、セラミックス中空
糸膜と貫通孔穿設底板の貫通孔との隙間にペースト状ガ
ラス材を塗布し、室温で乾燥後、端面について片側ずつ
900℃で1時間焼成し、多孔質アルミナ中空糸膜モジュー
ルを得た。
糸膜と貫通孔穿設底板の貫通孔との隙間にペースト状ガ
ラス材を塗布し、室温で乾燥後、端面について片側ずつ
900℃で1時間焼成し、多孔質アルミナ中空糸膜モジュー
ルを得た。
【００３８】得られた多孔質アルミナ中空糸膜モジュー
ルを用いて、ガス漏れ試験を行った。 ガス漏れ試験：図５に示される如く、マスキングを行っ
た中空糸膜モジュールをOリング12を用いてSUS製ハウジ
ング11に取付けた後、供給側入口13より窒素を流入し、
供給側出口14の圧力を5kgf/cm3に調整して、透過側出口
15の片側を封止してもう一方の出口から流出する窒素量
を流量計で測定することにより行った
ルを用いて、ガス漏れ試験を行った。 ガス漏れ試験：図５に示される如く、マスキングを行っ
た中空糸膜モジュールをOリング12を用いてSUS製ハウジ
ング11に取付けた後、供給側入口13より窒素を流入し、
供給側出口14の圧力を5kgf/cm3に調整して、透過側出口
15の片側を封止してもう一方の出口から流出する窒素量
を流量計で測定することにより行った
【００３９】その結果、片側一回ずつのガラス被覆、熱
処理でリークはみられなくなり、気密性の高いモジュー
ルが作製できた。また、300℃迄リークはみられなかっ
たが、350℃で11.2ml/minのリークがみられた。
処理でリークはみられなくなり、気密性の高いモジュー
ルが作製できた。また、300℃迄リークはみられなかっ
たが、350℃で11.2ml/minのリークがみられた。
【図１】本発明モジュールの製作各工程(a)〜(e)を示す
断面図である。
断面図である。
【図２】本発明に係る多孔質セラミックス中空糸膜モジ
ュールの一態様の斜視図である。
ュールの一態様の斜視図である。
【図３】図２に示される態様の中空糸膜モジュールにつ
いてのガス漏洩試験方法を示す概略図である。
いてのガス漏洩試験方法を示す概略図である。
【図４】本発明に係る多孔質セラミックス中空糸膜モジ
ュールの他の態様の断面図である。
ュールの他の態様の断面図である。
【図５】図４に示される態様の中空糸膜モジュールにつ
いてのガス漏洩試験方法を示す概略図である。
いてのガス漏洩試験方法を示す概略図である。
１ 束着管
２ 円形プレート
３ 平板
４ 束着材
５ 多孔質セラミックス中空糸膜
６ ペースト状ガラス材
７ 束着管切欠部分
10 中空糸膜モジュール
11 ハウジング
12 Oリング
13 供給側入口
14 供給側出口
15 透過側出口
21 束着管端面
22 有底円筒状束着部材
23 貫通孔穿設底板
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１５年１月１５日（２００３．１．１
５）
５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】中空糸膜の束着管への収容に際しては、中
空糸膜を固定させる以外に、分離媒体が膜機能部分以外
からリークするのを防ぐための気密性の付与も要求され
る。本出願人は先に、このような要求を満足させる中空
糸膜の束着による膜モジュールの製造方法として、中央
部を切除した束着管を用い、束着部を予めガラス材で被
覆した多孔質セラミックス中空糸膜群端部を束着材にて
束着管に固定し、束着材接触部分およびモジュール封止
端面をガラス材で被覆した多孔質セラミックス中空糸膜
モジュールを提案している(特開2001-353426号公報)。
空糸膜を固定させる以外に、分離媒体が膜機能部分以外
からリークするのを防ぐための気密性の付与も要求され
る。本出願人は先に、このような要求を満足させる中空
糸膜の束着による膜モジュールの製造方法として、中央
部を切除した束着管を用い、束着部を予めガラス材で被
覆した多孔質セラミックス中空糸膜群端部を束着材にて
束着管に固定し、束着材接触部分およびモジュール封止
端面をガラス材で被覆した多孔質セラミックス中空糸膜
モジュールを提案している(特開2001-353426号公報)。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１８】次に、この平板の各貫通孔に、多孔質アル
ミナ中空糸膜５を設置し、束着材４で固定する(図１
(d))。中空糸膜を平板の各貫通孔に固定するに際して
は、中空糸膜と平板の各貫通孔との間に、位置決め、ガ
ラス材の焼成前の流出防止および熱応力等の緩衝を目的
として、セラミックスや石英の繊維などを充填して用い
ることもできる。これらの繊維をピンセットや爪楊枝等
を用いて中空糸膜と平板の各貫通孔との間に充填した
後、中空糸膜と平板の各貫通孔は、ガラス材で被覆され
る。
ミナ中空糸膜５を設置し、束着材４で固定する(図１
(d))。中空糸膜を平板の各貫通孔に固定するに際して
は、中空糸膜と平板の各貫通孔との間に、位置決め、ガ
ラス材の焼成前の流出防止および熱応力等の緩衝を目的
として、セラミックスや石英の繊維などを充填して用い
ることもできる。これらの繊維をピンセットや爪楊枝等
を用いて中空糸膜と平板の各貫通孔との間に充填した
後、中空糸膜と平板の各貫通孔は、ガラス材で被覆され
る。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２５】この平板の各貫通孔に、中空糸膜両端部各
30mmの表面にペースト状ガラス材(日本電気硝子製品GA-
13)を塗布し、これを1150℃で30分間加熱処理した多孔
質アルミナ中空糸膜(外径2〜2.3mm、内径1.5〜1.8mm、
長さ235mm)10本を設置し、上記無機接着剤で固定した。
30mmの表面にペースト状ガラス材(日本電気硝子製品GA-
13)を塗布し、これを1150℃で30分間加熱処理した多孔
質アルミナ中空糸膜(外径2〜2.3mm、内径1.5〜1.8mm、
長さ235mm)10本を設置し、上記無機接着剤で固定した。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３６】この束着部材貫通孔穿設底板の各貫通孔
に、中空糸膜両端部各30mmの表面にペースト状ガラス材
(日本電気硝子製品GA-13)を塗布し、これを1150℃で30
分間加熱処理した多孔質アルミナ中空糸膜(外径2〜2.3m
m、内径1.5〜1.8mm、長さ235mm)10本を設置し、上記無
機接着剤で固定した。
に、中空糸膜両端部各30mmの表面にペースト状ガラス材
(日本電気硝子製品GA-13)を塗布し、これを1150℃で30
分間加熱処理した多孔質アルミナ中空糸膜(外径2〜2.3m
m、内径1.5〜1.8mm、長さ235mm)10本を設置し、上記無
機接着剤で固定した。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4D006 GA02 HA02 HA04 HA19 JA12A
JA12C JA13A JA13C JB07
LA03 MA01 MA23 MA31 MB02
MB04 MC03 MC03X NA04
PA01 PB08
Claims (6)
- 【請求項１】 多孔質セラミックス中空糸膜群を、束着
管端部に嵌挿された貫通孔穿設平板の貫通孔に挿入して
束着材で固定し、中空糸膜群と平板との間隙および平板
と束着管との間隙をガラス材で被覆してなる中空糸膜モ
ジュール。 - 【請求項２】 多孔質セラミックス中空糸膜の束着部が
予めガラス材で被覆されている中空糸膜群が用いられた
請求項１記載の中空糸膜モジュール。 - 【請求項３】 多孔質セラミックス中空糸膜の束着部が
表面開口率7％以下の中空糸膜群が用いられた請求項１
記載の中空糸膜モジュール。 - 【請求項４】 多孔質セラミックス中空糸膜の端部を熱
処理して焼結することにより、その部分の表面開口率を
7％以下とした中空糸膜群が用いられた請求項３記載の
多孔質セラミックス中空糸膜モジュール。 - 【請求項５】 束着管端部に嵌挿された貫通孔穿設平板
が束着管端面に接合された有底円筒状束着部材の貫通孔
穿設底板である請求項１記載の中空糸膜モジュール。 - 【請求項６】 多孔質セラミックス中空糸膜群全体が1
本の束着管内に収容されており、該束着管はその中央部
分に切欠部が設けられているものが用いられた請求項１
記載の中空糸膜モジュール。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001372308A JP3801038B2 (ja) | 2001-10-10 | 2001-12-06 | 中空糸膜モジュール |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001-313194 | 2001-10-10 | ||
| JP2001313194 | 2001-10-10 | ||
| JP2001372308A JP3801038B2 (ja) | 2001-10-10 | 2001-12-06 | 中空糸膜モジュール |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003181249A true JP2003181249A (ja) | 2003-07-02 |
| JP3801038B2 JP3801038B2 (ja) | 2006-07-26 |
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ID=27615312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001372308A Expired - Fee Related JP3801038B2 (ja) | 2001-10-10 | 2001-12-06 | 中空糸膜モジュール |
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|---|---|
| JP (1) | JP3801038B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007519515A (ja) * | 2004-01-27 | 2007-07-19 | コッホ・メンブラーネ・システムズ・ゲゼルシャフト・ミト・ベシュレンクテル・ハフツング | 薄膜フィルターユニット及びその薄膜フィルターユニットの製造方法 |
| JP2008238068A (ja) * | 2007-03-28 | 2008-10-09 | Nok Corp | 中空糸膜モジュール |
| JP2008259928A (ja) * | 2007-04-10 | 2008-10-30 | Nok Corp | ハウジング装着中空糸膜モジュール |
| JP2008284505A (ja) * | 2007-05-21 | 2008-11-27 | Nok Corp | ハウジング装着中空糸膜モジュール |
| JP2009090246A (ja) * | 2007-10-11 | 2009-04-30 | Nok Corp | 多孔質セラミックス中空糸膜モジュール |
| CN112409022A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-02-26 | 武汉科技大学 | 一种碳纳米管/纤维改性的自加热多孔疏水/亲油陶瓷及其制备方法 |
| CN113354031A (zh) * | 2021-06-04 | 2021-09-07 | 杭州贝思特节能环保科技有限公司 | 一种含硫废水用纳滤装置及其使用方法 |
-
2001
- 2001-12-06 JP JP2001372308A patent/JP3801038B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007519515A (ja) * | 2004-01-27 | 2007-07-19 | コッホ・メンブラーネ・システムズ・ゲゼルシャフト・ミト・ベシュレンクテル・ハフツング | 薄膜フィルターユニット及びその薄膜フィルターユニットの製造方法 |
| JP4897494B2 (ja) * | 2004-01-27 | 2012-03-14 | コッホ・メンブラーネ・システムズ・ゲゼルシャフト・ミト・ベシュレンクテル・ハフツング | 薄膜フィルターユニット及びその薄膜フィルターユニットの製造方法 |
| JP2008238068A (ja) * | 2007-03-28 | 2008-10-09 | Nok Corp | 中空糸膜モジュール |
| JP2008259928A (ja) * | 2007-04-10 | 2008-10-30 | Nok Corp | ハウジング装着中空糸膜モジュール |
| JP2008284505A (ja) * | 2007-05-21 | 2008-11-27 | Nok Corp | ハウジング装着中空糸膜モジュール |
| JP2009090246A (ja) * | 2007-10-11 | 2009-04-30 | Nok Corp | 多孔質セラミックス中空糸膜モジュール |
| CN112409022A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-02-26 | 武汉科技大学 | 一种碳纳米管/纤维改性的自加热多孔疏水/亲油陶瓷及其制备方法 |
| CN113354031A (zh) * | 2021-06-04 | 2021-09-07 | 杭州贝思特节能环保科技有限公司 | 一种含硫废水用纳滤装置及其使用方法 |
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