JP2003177120A

JP2003177120A - アウトイオンの分析方法、パーティクルまたは溶出物の測定方法、ならびにクリーンフィルムとその積層体

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Publication number: JP2003177120A
Application number: JP2002254117A
Authority: JP
Inventors: Keiko Suzuta; 圭子鈴田; Koji Takeshita; 耕二竹下; Hiroshi Umeyama; 浩梅山
Original assignee: Toppan Printing Co Ltd
Current assignee: Toppan Inc
Priority date: 2001-08-30
Filing date: 2002-08-30
Publication date: 2003-06-27

Abstract

(57)【要約】【課題】フィルムのアウトイオン、パーティクル、Ｓ
ｎ、Ｓｉのクリーン度測定方法、およびアウトイオン、
パーティクル、Ｓｎ、Ｓｉが少ないことを定量的に示し
たクリーン包材およびそれを用いた積層体を提供するこ
とを目的とする。【解決手段】フィルムを超純水で抽出し、その抽出液を
イオンクロマトグラフ、液中パーティクルカウンター、
結合誘導プラズマ−質量分析計、原子吸光分光光度計に
より測定する方法である。また、フィルムから溶出する
各アウトイオン量がそれぞれ０．２０ｎｇ/ｃｍ²以下で
あり、内表面に付着している粒径１μｍ以上のパーティ
クル数が５個/ｃｍ²以下であり、溶出するスズが０．５
ｐｇ/ｃｍ²以下、ケイ素が０．５ｎｇ/ｃｍ²以下である
ことを特徴とするクリーンフィルムである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、フィルムのクリーン
度、詳しくはアウトイオン、パーティクル、Ｓｎ、Ｓｉ
の測定法に関し、フィルムを超純水で抽出し、抽出液を
各々、イオンクロマトグラフ、液中パーティクルカウン
ター、結合誘導プラズマ−質量分析計、原子吸光分光光
度計により測定することにより、簡便かつ高精度に測定
する方法に関する。さらに、本発明のフィルムは、塵・
埃等の付着、ハロゲンイオンを始めとする化学物質の付
着を極端に嫌うＩＣ、ＬＳＩ等の半導体製品、コンピュ
ータ周辺装置の記憶装置であるＦＤＤ、光磁気ディスク
ドライブ、ＨＤＤ、ＭＲ（磁気抵抗効果式）ヘッド等、
メモリ媒体であるＦＤ、ＨＤ等の電子部品等の包装袋に
好適に使用されるものである。更に詳しくは、内容物に
接触する可能性があるシーラントフィルム層からの発
塵、化学物質の溶出等が定量的に少ない包材およびそれ
を用いた、包装袋に使用可能な積層体に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体製品、コンピュ
ータ周辺装置の記憶装置であるＦＤＤ、光磁気ディスク
ドライブ、ＨＤＤ、ＭＲ（磁気抵抗効果式）ヘッド等、
メモリ媒体であるＦＤ、ＨＤ等の電子部品は、極微小、
極微量の汚染物で腐食、動作不良等の障害が起こる。Ｈ
ＤＤを例に挙げると、上記汚染物は、（１）塩素イオ
ン、硫酸イオン等腐食の原因となるイオン性物質、
（２）ヘッド−ディスク間に進入して記録再生面の損傷
原因となる塵埃、（３）液滴飛散ないし表面移動によ
り、ヘッド−ディスク間に進入して製品粘着原因となる
不揮発性残さ、（４）凝縮、吸着、固体化などによりヘ
ッドに付着して浮上性に影響を及ぼしたり、ヘッド−デ
ィスク間に凝縮して粘着原因となる有機系アウトガス、
に分けられる。（１）のイオン性物質をアウトイオン、
（２）の塵埃をパーティクルとも言う。（１）〜（４）
に加え、ディスク障害につながるため、Ｓｎ、Ｓｉは禁
忌物質として知られている。このような汚染物で製品が
汚染されることをコンタミネーションというが、極微
小、極微量の汚染物が故障原因となるため、通常のコン
タミネーションと区別する意味でマイクロコンタミネー
ションとも呼ばれている。ＨＤＤのみならずこのような
電子部品を梱包する包装袋については、内容物に悪影響
を及ぼさないよう、汚染物を可能な限り少なくし、マイ
クロコンタミネーションを制御することが求められる。
よく実施される方法としては、清浄なＨＤＤ媒体等に包
材を密着させ、包材から転写された物質を基盤検査機あ
るいはＸ線光電子分光分析（以下ＸＰＳ）、ケイ光Ｘ線
分析等の表面分析により評価する方法があるが、包材だ
けではクリーン度が測定できず、清浄な媒体等が入手困
難である上、分析自体も煩雑であった。また、電子部品
のクリーン性評価法を包材に転用した場合、超音波やシ
ェイカーによる抽出が不適切であったり、ハンドリング
による測定値の不確かさが大きい等の原因により包材の
クリーン性を精度良く測定できないにも関わらず、包材
のクリーン度評価法の規定およびクリーン性を定量的に
規定した包材はほとんどないのが現状である。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の課題
を考慮してなされたもので、フィルムのアウトイオン、
パーティクル、Ｓｎ、Ｓｉのクリーン度測定方法および
アウトイオン、パーティクル、Ｓｎ、Ｓｉが少ないこと
を定量的に示したクリーン包材およびそれを用いた包装
袋を提供することを目的とするものである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明の請求項１に係る
発明は、フィルムを超純水で抽出し、次いでイオンクロ
マトグラフにより、抽出液中の各種イオンを測定するこ
とを特徴とするフィルムのアウトイオン分析方法であ
る。

【０００５】本発明の請求項２にかかる発明は、請求項
１の測定法により測定した、フィルムから溶出する塩素
イオン、亜硝酸イオン、硝酸イオン、リン酸イオン、硫
酸イオンの各アウトイオン量がそれぞれ０．２０ｎｇ/
ｃｍ²以下であるものからなることを特徴とするクリー
ンフィルムである。

【０００６】次に、請求項３にかかる発明は、請求項１
の測定法により測定した、フィルムから溶出するナトリ
ウムイオン、カリウムイオン、マグネシウムイオン、カ
ルシウムイオン、塩素イオン、亜硝酸イオン、硝酸イオ
ン、リン酸イオン、硫酸イオンの各アウトイオン量がそ
れぞれ０．２０ｎｇ/ｃｍ²以下であるものからなること
を特徴とするクリーンフィルムである。

【０００７】次に、請求項４にかかる発明は、フィルム
を袋状とし、袋に相応する大きさのボックスに前記袋を
入れ、袋内に超純水を入れて抽出した後、液中パーティ
クルカウンターにより、抽出液中の粒径１μｍ以上のパ
ーティクルを測定することを特徴とするフィルムのパー
ティクル測定方法である。

【０００８】次に、請求項５にかかる発明は、請求項４
の測定法により測定した、袋の内表面に付着している粒
径１μｍ以上のパーティクル数が５個/ｃｍ²以下である
ことを特徴とするクリーンフイルムである。

【０００９】次に、請求項６にかかる発明は、フィルム
を超純水で抽出し、次いで結合誘導プラズマ−質量分析
計で抽出液中のＳｎを測定することを特徴とするフィル
ムの溶出Ｓｎ測定方法である。

【００１０】次に、請求項７にかかる発明は、請求項６
の測定法により測定した、フィルムから溶出するＳｎ
が、０．５ｐｇ/ｃｍ²以下であることを特徴とするクリ
ーンフィルムである。

【００１１】次に、請求項８にかかる発明は、フィルム
を超純水で抽出し、次いで原子吸光分光光度計で抽出液
中のＳｉを測定することを特徴とするフィルムの溶出Ｓ
ｉ測定方法である。

【００１２】次に、請求項９にかかる発明は、請求項８
の測定法により測定した、フィルムから溶出するＳｉ
が、０．５ｎｇ/ｃｍ²以下であることを特徴とする請求
項３のクリーンフィルムである。

【００１３】上記クリーンフィルムにかかる発明におい
て、フィルムはポリオレフィン系樹脂とすることが好ま
しい。

【００１４】また、該ポリオレフィン系樹脂は、メルト
インデックス（ＭＩ）が０．１〜２０（ｇ/１０分・１
９０℃）の低密度ポリエチレン樹脂とすることが好まし
い。

【００１５】また、請求項１２にかかる発明は、上記請
求項１乃至請求項３、請求項５、請求項７、請求項９乃
至請求項１１のいずれかに記載のクリーンフィルムの片
面または両面に、少なくともガスバリヤ層あるいは基材
層のいずれかを積層したことを特徴とする積層体であ
る。

【００１６】

【発明の実施の形態】本発明のフィルムのアウトイオン
の分析方法、パーティクルまたは溶出物（Ｓｎ，Ｓｉ）
の測定方法（クリーン度評価方法）およびクリーンフィ
ルム及びそのクリーンフィルムを使用した積層体を、実
施の形態に沿って以下に詳細に説明する。

【００１７】図１は本発明のクリーンフィルムの巻取１
０の斜視図であり、図２（ａ）はキャスト法で製膜して
巻き取った本発明のクリーンフィルム１１のＡ−Ａ′面
の側断面図であり、図２（ｂ）はインフレーション製膜
機で樹脂をチューブ状に押出し、押出したチューブ状フ
ィルム内にクリーンエアを吹き込み、チューブ状フィル
ムの両端を製造ライン上で耳切りをせず、帯状で巻き取
った本発明のクリーンフィルム１２のＡ−Ａ′面の側断
面図である。

【００１８】本発明のクリーンフィルムは、共押し出し
構成とすることも好ましく行われる。つまり、要求され
るフィルム厚みが厚い場合、２層以上の共押し出し構成
とすることも可能である。例えば９０μｍ必要である場
合、加工方法によっては単層で９０μｍのフィルムが得
られない場合がある。そのようなときには、４５μｍ、
４５μｍの２層共押し出し構成としてもよいし、３０μ
ｍ、３０μｍ、３０μｍの３層共押し出し構成としても
よい。共押し出し構成の場合に用いる樹脂は、必ずしも
同じ樹脂でなくてもよいが、十分な層間強度が得られる
ような樹脂を選択する必要がある。

【００１９】前記クリーンフィルム１１、１２に用いる
樹脂としては、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、中密
度ポリエチレン（ＭＤＰＥ）、低密度ポリエチレン（Ｌ
ＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）な
どのポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、
ポリブテン、ポリメチルペンテンなどの単独重合体や、
エチレン、プロピレン、ブテン、メチルペンテンなどの
オレフィンから選ばれる２つ以上のモノマーの共重合
体、例えばエチレン−プロピレン共重合体等が挙げら
れ、これらの２つ以上の混合物を用いることも可能であ
り、また、ある種の官能基を導入したグラフトポリマ
ー、例えば無水マレイン酸グラフトポリプロピレンのよ
うな樹脂、エチレン−α、β不飽和カルボン酸共重合体
を主骨格とするエチレン系共重合体を用いることも可能
であるが、クリーン性の面からはメルトインデックス
（ＭＩ）が０．１〜２０で、かつ酸化防止剤、アンチブ
ロッキング剤、滑剤等の添加剤を含まないＬＤＰＥが最
適である。前記ＬＤＰＥのメルトインデックス（ＭＩ）
が０．１〜２０（ｇ/１０分・１９０℃）が好ましいと
するのは、メルトインデックス（ＭＩ）の低い樹脂を用
いたほうが、低分子量成分が少ないため成形時の熱安定
性に優れ、クリーン性が高い積層材料が得られるためで
ある。

【００２０】本発明のクリーンフィルム１１、１２とし
て、定量的に規定したアウトイオン量、溶出Ｓｎ量、溶
出Ｓｉ量、フィルム表面のパーティクル数について説明
を加える。

【００２１】アウトイオン量および溶出Ｓｎ量の抽出条
件は同じであり、前記クリーンフィルム１１、１２の内
容物に接する面を２３±２℃の雰囲気下で１ｃｍ²当た
り０．３ｍｌの超純水で１０分間抽出することが好まし
い。

【００２２】抽出液中のイオン濃度をイオンクロマトグ
ラフ（ＩＣ）で測定した際の塩素イオン、亜硝酸イオ
ン、硝酸イオン、リン酸イオン、硫酸イオンの５種の各
アウトイオン量はそれぞれ０．２０ｎｇ/ｃｍ²以下であ
る必要があり、さらに、ナトリウムイオン、カリウムイ
オン、マグネシウムイオン、カルシウムイオン、塩素イ
オン、亜硝酸イオン、硝酸イオン、リン酸イオン、硫酸
イオンの９種の各アウトイオン量がそれぞれ０．２０ｎ
ｇ/ｃｍ²以下であることが好ましい。また、抽出液中の
Ｓｎ濃度を結合誘導プラズマ−質量分析計（ＩＣＰ−Ｍ
Ｓ）で測定した際に０．５ｐｇ/ｃｍ²以下である必要が
ある。

【００２３】パーティクルの抽出条件は、前記クリーン
フィルム１１，１２の内容物に接する面を１ｃｍ²当た
り０．３ｍｌの超純水で１５分間抽出することが好まし
い。抽出液中のパーティクル（微粒子）数を液中パーテ
ィクルカウンターにて測定した際に、粒径１μｍ以上の
パーティクル数が５個/ｃｍ²以下である必要がある。前
記粒径１μｍ以上のパーティクルが少なければ、粒径１
μｍ未満のパーティクル数も制限されることになるが、
粒径０．３μｍ以上のパーティクル数は１２５個/ｃｍ²
以下であることが好ましい。

【００２４】溶出Ｓｉ量の抽出条件は、前記クリーンフ
ィルム１１、１２の内容物に接する面を２３±２℃の雰
囲気下で１ｃｍ²当たり０．１ｍｌの超純水で抽出し、
抽出液中のＳｉ濃度が０．５ｎｇ/ｃｍ²以下であること
が好ましい。

【００２５】本発明では、クリーンフィルム１１、１２
の前述汚染物の不揮発性残さと有機系アウトガスについ
ては規定しなかったが、その理由としてどちらも種々の
評価手法が存在し、得られる数値は、評価手法と評価に
用いる分析装置の性能に大きく左右されることと、フィ
ルムのアウトイオン量、溶出Ｓｎ量、溶出Ｓｉ量、パー
ティクル数の規定を満たす場合には、不揮発残さと有機
系アウトガスもかなり少ないレベルに抑えることが可能
であることが挙げられるからである。

【００２６】図３（ａ）は本発明のクリーンフィルム１
１の片面に接着剤層を介してガスバリア層、基材層を積
層した積層体の断面図であり、クリーンフィルム１１、
接着剤層１３、ガスバリア層１４、接着剤層１５、基材
層１６が順次積層されており、（ｂ）は本発明のクリー
ンフィルム１２の片面に接着剤層を介してガスバリア
層、基材層を積層した積層体の断面図であり、クリーン
フィルム１２、接着剤層１３、ガスバリア層１４、接着
剤層１５、基材層１６が順次積層されており、（ｃ）は
本発明のクリーンフィルム１２の両面に接着剤層を介し
てガスバリア層、基材層を積層した積層体の側断面図で
あり、クリーンフィルム１２の両面に、それぞれ接着剤
層１３、ガスバリア層１４、接着剤層１５、基材層１６
が順次積層されている。

【００２７】前記接着剤層１３、１５に用いる接着剤と
しては、ポリウレタン系、ポリエステル系、ポリエーテ
ル系、およびそれらを主体とした混合物などが一般的に
用いられるが、Ｓｎ化合物およびＳｉ化合物を含有せ
ず、溶出成分の少ない接着剤が好ましく、かつ、塗布量
は必要最低限とすることが好ましい。接着性樹脂を用い
ることも可能であるし、何らかの表面改質によりダイレ
クトラミネーション、あるいはサンドラミネーションを
することも好ましく行われる。また、ラミネートする面
の活性を上げるために，コロナ処理，火炎処理，プラズ
マ処理、オゾン処理等の表面処理をしても構わない。

【００２８】サンドラミネーションに用いるラミネーシ
ョン用樹脂としては、エチレンアクリル酸またはメタク
リル酸共重合体，エチレンアクリレートまたはメタアク
リレート共重合体，エチレン酢酸ビニル共重合体，変性
マレイン酸共重合体など用いられる。接着剤をアンカー
コートしても構わないが、クリーン性の面から好ましい
のは、アンカーコートをせず、酸成分等の分解が少ない
ポリエチレンを用いるサンドラミネーションである。

【００２９】前記ガスバリア層１４としては、金属ある
いは金属化合物からなる薄膜層を設けたフィルム、また
はアルミニウム箔が使用される。薄膜形成材料として
は、マグネシウム、ケイ素、アルミニウム、錫、チタ
ン、亜鉛、ジルコニウム、カルシウム、ニッケル等から
選択される酸化物、窒化物、フッ化物の何れか、あるい
は２種以上の混合物が挙げられる。

【００３０】前記金属アルミニウム、酸化アルミニウム
又は酸化珪素などの薄膜層の厚みは５〜３００ｎｍ程度
が好ましく、また、アルミニウム箔の厚みは７〜１００
μｍが好ましい。

【００３１】前記基材層１６としては、二軸延伸ポリエ
チレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴフィルム）等の
ポリエステルフィルム、二軸延伸ナイロンフィルム（Ｏ
Ｎｙフィルム）、二軸延伸ポリプロピレンフィルム（Ｏ
ＰＰフィルム）、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化
物フィルム（ＥＶＯＨフィルム）などが選択され、他の
層を接着させる面にコロナ処理等を施すことでより良好
な接着強度が得られる。

【００３２】前記ガスバリア層１４及び基材層１６の積
層方法は、接着剤層１３及び１５を介して、公知のドラ
イラミネート法、ノンソルベントラミネート法などで積
層可能である。

【００３３】前記クリーンフィルム１１、１２のクリー
ン度を評価する際には、抽出作業、測定時のコンタミネ
ーションが起こらないよう、最新の注意を払う必要があ
るため、クリーンルーム内で作業を行うのが普通であ
る。また、クリーンフィルム１１、１２を製造してから
クリーンルーム内に持ち込むまでにコンタミネーション
を起こさぬよう、梱包状態にも注意を払う必要がある。

【００３４】前記クリーンルームとは、インダストリア
ルクリーンルームであり、微粒子を高性能フィルター等
で除去した高清浄環境の部屋を指し、米国規格では、粒
径が０．５μｍ以上の微粒子数（パーティクル数）が１
立方フィート中に１００個以下、１００００個以下の清
浄度の部屋を各々クラス１００、クラス１００００と呼
ぶ。

【００３５】前記クリーンフィルム１１、１２からのア
ウトイオン、溶出Ｓｎ量、溶出Ｓｉ量を評価する際に
は、クラス１００以下のクリーンルームであり、抽出に
用いる超純水は比抵抗１８ｍΩ・ｃｍ以上で、イオン、
Ｓｎ、Ｓｉレベルが低く、好ましくは検出限界以下であ
ること、抽出中に環境からイオンを取り込まないよう
に、クリーンルーム環境のイオンが少ないことが重要で
ある。後者を満たすためには、ケミカルフィルターを有
するクリーンルーム内であることが好ましい。さらに、
通常クリーンルームは温湿度制御がなされているが、温
度は２３±２℃、湿度の変動が少ないことが好ましい。

【００３６】また、前記クリーンフィルム１１、１２の
内面に付着するパーティクル数を評価する際には、抽出
に用いる超純水のパーティクルレベルが低く、少なくと
も、超純水に含まれる粒径０．３μｍ以上のパーティク
ル数が２個/ｍｌ以下であること、さらに好ましくは、
超純水に含まれる粒径０．３μｍ以上のパーティクルが
０個/ｍｌであることと、抽出中に環境からパーティク
ルを取り込まないように、環境中の浮遊パーティクルが
少ないことが重要である。後者を満たすためには、クラ
ス１０００以下のクリーンルームであることが好まし
い。

【００３７】本発明のクリーンフィルム１１、１２から
溶出するアウトイオン量を測定する方法としては、もっ
とも一般的であるイオンクロマトグラフ（以下、ＩＣと
する）を用いる。付着するパーティクルを測定する方法
としては、液中パーティクルカウンター（以下、ＬＰＣ
とする）を用いる。溶出Ｓｎ量を測定する方法として
は、結合誘導プラズマ−質量分析計（以下、ＩＣＰ−Ｍ
Ｓ）を用いる。溶出Ｓｉ量を測定する方法としては、原
子吸光分光光度分析計（以下、ＡＡＳ）、特にはフレー
ムレスＡＡＳを用いる。以下にアウトイオン、溶出Ｓ
ｎ、溶出Ｓｉ量測定について、抽出から測定までの手順
を示す。

【００３８】第一に、コンタミネーションを起こさない
よう梱包されたクリーンフィルムを測定直前に開封す
る。フィルムが袋状でない場合には、コンタミネーショ
ンを起こさないよう、インパルスシールあるいはヒート
シールを行い、袋状にする。サンプル量が少ない等の理
由から三方袋状にできないフィルムを評価する場合に
は、フィルムを一定面積サンプリングし、容器からの溶
出が少ない、ポリプロピレン容器、テフロン（登録商
標）容器等にフィルムを入れて、フィルム表面積１ｃｍ
²当たり０．３ｍｌの超純水でフィルム両面から抽出を
行っても構わない。製袋品については、そのままの大き
さで評価し、カットしないほうが、クリーン度評価時の
コンタミネーションの危険がない。本発明の測定法で
は、袋サイズの異なるサンプルでも、サンプル表面積当
たりの超純水量を合わせることで、クリーン度の比較が
可能である。次に、包装袋に、袋内表面積１ｃｍ²当た
り０．３ｍｌの超純水を静かに入れ、開口部を三つ折り
にしてクリップ止めする。シールする場合には、測定
前、口部を開ける際のコンタミネーションがないように
注意する。袋内表面積１ｃｍ²当たり０．３ｍｌの超純
水とするのは、内表面積の大きい包装袋の場合、袋内表
面積１ｃｍ²当たり１ｍｌの超純水としたのでは大量の
超純水量が必要であることと、本発明の比率である場
合、袋内面に超純水が接触しない部分がなく、超純水中
のイオン濃度、溶出Ｓｎ濃度が測定に適しているからで
ある。次に、包装袋を横にして、中の超純水を、袋の内
面全部に行き渡るように、ゆっくりと５回回転させる。
５回回転するのに、約３０秒かける。次に、包装袋の面
を変えて、同様の作業を行った後、包装袋を、周囲から
イオンを取り込まない環境、好ましくはケミカルフィル
ター付きドラフト内で片面につき５分、計１０分静置す
る。

【００３９】国際ディスクドライブ協会（以下、ＩＤＥ
ＭＡ）ＳＴＡＮＤＡＲＤＳのＤｏｃｕｍｅｎｔＮｏ．Ｍ
１３−９９ＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆＥｘｔｒ
ａｃｔａｂｌｅ/ＬｅａｃｈａｂｌｅＣａｔｉｏｎＣ
ｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎＬｅｖｅｌｓｏｎＤｒｉ
ｖｅＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓｂｙＩｏｎＣｈｒｏ
ｍａｔｏｇｒａｐｈｙ、Ｍ２２−９９Ｍｅａｓｕｒｅ
ｍｅｎｔｏｆＥｘｔｒａｃｔａｂｌｅ/Ｌｅａｃｈ
ａｂｌｅＡｎｉｏｎＣｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ
ＬｅｖｅｌｓｏｎＤｒｉｖｅＣｏｍｐｏｎｅｎｔ
ｓｂｙＩｏｎＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙで
は、常温抽出の場合、部品を容器に入れ、メカニカルシ
ェイカーで１０分間振とうする規定になっているが、包
装袋をシェイカーで振とうすることは困難であり、包装
袋をカットして容器に入れて抽出するのでは包装袋内面
のパーティクルだけでなく、外面のパーティクルも抽出
してしまうため、本発明の抽出方法とした。

【００４０】次に、ＩＣ測定、あるいはＩＣＰ−ＭＳ測
定を行う。溶出Ｓｎに関しては、長時間放置するとＳｎ
が沈降するため、抽出後、すぐにＩＣＰ−ＭＳ測定を行
うことが肝心である。包装袋にサンプリングチューブを
入れるか、超純水を入れたときのアウトイオンが検出限
界以下である容器に、抽出液を移してもよい。後者の場
合には、包装袋外面からの汚染を避けるため、注ぎ出し
の抽出液を数ｍｌ捨ててから、容器に移す。溶出Ｓｎ量
測定の場合には、加熱抽出も好ましく行われ、クリーン
ルーム内のクリーンオーブンで８０℃、３０分加熱し、
２３±２℃の室温で３０分放置してから、ＩＣＰ−ＭＳ
測定を行う。

【００４１】ＩＣ測定における測定対象イオンは、カチ
オンとしてはナトリウムイオン、カリウムイオン、マグ
ネシウムイオン、カルシウムイオン、アニオンとしては
塩素イオン、亜硝酸イオン、硝酸イオン、リン酸イオ
ン、硫酸イオンである。ＩＣ装置、カラム等は前記ＩＤ
ＥＭＡＳＴＡＮＤＡＲＤＳのＤｏｃｕｍｅｎｔＮｏ．
Ｍ１３−９９、Ｍ２２−９９に準拠する。ＩＣ装置とし
てはＤＩＯＮＥＸ社のＤＸ−５００（サプレッサー方
式）あるいは同等レベルの装置が好ましく、上記イオン
を効率よく分離、検出するため、カチオンの分離カラム
はＤＩＯＮＥＸ製のＣＳ１２Ａ（基材：エチレンビニル
ベンゼン−ジビニルベンゼン、交換基：カルボン酸/ホ
スホン酸）、溶離液は２０ｍＭメタンスルホン酸、アニ
オンの分離カラムはＤＩＯＮＥＸ製のＡＳ４Ａ−ＳＣ
（基材：エチレンビニルベンゼン−ジビニルベンゼン、
交換基：４級アルカノールアミン）、溶離液は１．８ｍ
ＭＮａ ₂ＣＯ₃/１．７ｍＭＮａＨＣＯ₃が好ましく用
いられる。サンプル導入については、検出感度の面か
ら、ループでなく、濃縮装置（カラム）使用が好まし
く、濃縮量は２ｍｌ〜１０ｍｌが適する。サンプル測定
前に、抽出に用いた超純水中のイオン量を測定すること
が必ず行われ、これをブランク測定と呼ぶ。検量線につ
いては、ブランク以外に３点を通る直線で、相関係数
０．９９以上であることが好ましい。

【００４２】ＩＣＰ−ＭＳ装置としては、セイコーイン
スツルメンツ製、横河電気製等が好ましく用いられ、通
常、四重極型の質量分析計で、Ｓｎの質量数１２０を指
定して測定を行う。検量線については、超純水ブランク
と２点以上を通る直線で、相関係数０．９９以上である
ことが好ましい。通常、分析では１０σを定量下限、３
σを検出限界とするが、本発明においても、３σを検出
限界とすることが行われる。各イオンの検出限界は０．
０５ｎｇ/ｃｍ²以下、Ｓｎの検出限界は０．５ｐｇ/ｃ
ｍ²以下であることが好ましい。

【００４３】前記測定で得られた数値から、包材１ｃｍ
²当たりのアウトイオン量、溶出Ｓｎ量を計算する式を
以下に示す。包材１ｃｍ²当たりのアウトイオン量（ｎｇ/ｃｍ²）＝
［包装袋のアウトイオン量（ｐｐｂ）−抽出に用いた超
純水のイオン量（ｐｐｂ）×抽出液量（ｍｌ）］/超純
水抽出した包装袋の表面積（ｃｍ²）包材１ｃｍ²当たりの溶出Ｓｎ量（ｐｇ/ｃｍ²）＝［包
装袋の溶出Ｓｎ量（ｐｐｔ）×抽出液量（ｍｌ）］/超
純水抽出した包装袋の表面積（ｃｍ²）

【００４４】さらに、本発明のクリーンフィルムの溶出
Ｓｉについて、抽出から測定までの手順を示す。第一
に、コンタミネーションを起こさないよう梱包されたク
リーンフィルムを測定直前に開封する。フィルムが袋状
でない場合には、コンタミネーションを起こさないよ
う、インパルスシールあるいはヒートシールを行い、袋
状にする。次に、包装袋に、袋１ｃｍ²当たり０．１ｍ
ｌの超純水を静かに入れ、開口部を三つ折りにしてクリ
ップ止めする。シールする場合には、測定前、口部を開
ける際のコンタミネーションがないように注意する。袋
内表面積１ｃｍ²当たり０．３ｍｌの超純水とするの
は、内表面積の大きい包装袋の場合、袋内表面積１ｃｍ
²当たり１ｍｌの超純水としたのでは、大量の超純水量
が必要であることと、本発明の比率である場合、袋内面
に超純水が接触しない部分がなく、抽出液中のＳｉ濃度
が測定に適しているからである。次に、包装袋を横にし
て、中の超純水を、袋の内面全部に行き渡るように、ゆ
っくりと５回回転させる。５回回転するのに、約３０秒
かける。次に、包装袋の面を変えて、同様の作業を行っ
た後、包装袋を５分/片面静置する。

【００４５】次に、ＡＡＳ測定を行う。溶出Ｓｉ量測定
の場合には、加熱抽出も好ましく行われ、クリーンルー
ム内のクリーンオーブンで８０℃、３０分加熱し、２３
±２℃の室温で３０分放置してから、ＡＡＳ測定を行
う。

【００４６】ＡＡＳ装置としてはパーキンエルマー社
製、日立製作所、島津製作所製等の装置が用いられ、Ｓ
ｉの測定波長は２５１．６ｎｍ、一般的な加熱条件プロ
グラムで測定する。検量線については、ブランク以外に
３点以上、原点を通る直線で、相関係数０．９９以上で
あることが好ましい。Ｓｉの定量下限（１０σ）は０．
５ｎｇ/ｃｍ²以下であることが好ましい。

【００４７】前記測定で得られた数値から、包材１ｃｍ
²当たりの溶出Ｓｉ量を計算する式を以下に示す。包材１ｃｍ²当たりの溶出Ｓｉ量（ｐｇ/ｃｍ²）＝［包
装袋の溶出Ｓｉ量（ｐｐｂ）×抽出液量（ｍｌ）］/超
純水抽出した包装袋の表面積（ｃｍ²）

【００４８】本発明のクリーンフィルムの内表面に付着
したパーティクルについて、抽出から測定までの手順を
示す。

【００４９】本発明のクリーン包材のパーティクルの評
価手法としては、もっとも一般的である光散乱式検出器
を有する液中パーティクルカウンター（以下ＬＰＣ）を
用いる。該ＬＰＣは１μｍ未満のパーティクルも測定可
能であるという特徴があるが、ハンドリングの際に発生
する気泡とパーティクルを区別することができない。Ｉ
ＤＥＭＡＳＴＡＮＤＡＲＤＳのＤｏｃｕｍｅｎｔＮ
ｏ．Ｍ９−９８ＰＡＲＴＩＣＵＬＡＴＥＣＯＮＴＡ
ＭＩＮＡＴＩＯＮＴＥＳＴＭＥＴＨＯＤＳＦＯＲ
ＨＡＲＤＤＩＳＫＤＲＩＶＥＣＯＭＰＯＮＥＮＴ
Ｓでは、ハードディスクドライブの部品のパーティクル
を、超音波あるいはシェイカーで抽出すると規定されて
いるが、超音波が包装袋材料に及ぼす影響が明らかにな
っていないため、パーティクルでなく包装袋材料自体を
破壊してパーティクルを発生させる可能性があること、
コンタミネーションを避けるため、包装袋をカットしな
いほうが好ましいが、包装袋のサイズによっては、超音
波装置に入らない可能性があること、シェイカーによる
振とうは、包装袋からのパーティクル脱離を促進するの
ではなく、気泡を発生させることより、本発明の方法で
は、気泡の発生を最低限に抑える抽出手順とした。

【００５０】以下に抽出からＬＰＣ測定までの手順を示
す。第一に、コンタミネーションを起こさないよう梱包
されたクリーン包材あるいは包装袋を測定直前に開封す
る。包材が巻き取りあるいは枚葉である場合には、コン
タミネーションを起こさないよう、インパルスシールあ
るいはヒートシールを行い、三方袋状とすることが好ま
しく行われる。次に、袋形状にほぼ等しいボックスに包
装袋を入れ、包材１ｃｍ²当たり０．３ｍｌの超純水を
気泡が発生しないように静かに入れ、開口部を三つ折り
してクリップ止めする。袋内表面積１ｃｍ²当たり０．
３ｍｌの超純水としたのは、内表面積の大きい包装袋の
場合、袋内表面積１ｃｍ²当たり１ｍｌの超純水とした
のでは、大量の超純水量が必要であることと、本発明の
比率である場合、袋内面に超純水が接触しない部分がな
く、抽出液中のパーティクル数が測定可能な範囲に収ま
るからである。次に、包装袋をボックスごと横にして、
中の超純水を、包材内面を洗うように、ゆっくりと５回
回転させる。５回回転するのに、約３０秒かけると丁度
よい。包材の面を変えて、同様の作業を行った後、包装
袋を、環境からパーティクルを取り込まない環境下で、
ボックスに入った包装袋を立たせたまま、ＬＰＣ装置の
サンプリング位置で１５分間静置する。

【００５１】次に、ＬＰＣ測定をする。包装袋にＬＰＣ
のサンプリングチューブを入れてサンプリングする。包
装袋の抽出液を他の容器に移すことは、ハンドリングに
よる気泡が発生して精度の高い数値が得られなくなるの
で、好ましくない。ＬＰＣへのサンプリング量は１０ｍ
ｌが好ましく、サンプリングの１回目をＬＰＣ装置内の
フラッシングとして、その後３回以上測定し、平均値を
取ることが好ましく行われる。

【００５２】超純水のみの測定（ブランク測定）は、１
サンプル測定する毎に必ず行い、装置内にパーティクル
が残留していないことを確認する。

【００５３】本発明における測定対象パーティクル径は
１μｍ以上であり、ＬＰＣ装置に１μｍと２μｍの２チ
ャンネルが存在する場合には、その合計をパーティクル
数とする。

【００５４】ＬＰＣ装置としてはリオン製、ＰＭＳ社製
等の装置が用いられ、リオン製ＬＰＣの標準的な装置組
み合わせ例としては、センサーはＫＳ−５８、カウンタ
ーはＫＸ−４７、サンプラーはＫＺ−３０Ｗが挙げられ
る。サンプル吸引量は１０ｍｌ、サンプル吸引速度は１
０ｍｌ/ｍｉｎ．が好ましい。

【００５５】ＬＰＣ測定で得られた数値から、包装袋１
ｃｍ²当たりのパーティクル量を計算する式を以下に示
す。包装1ｃｍ²当たりのパーティクル量(個/ｃｍ²)＝｛（包
装袋のパーティクル量(個/ml)−抽出に用いた超純水の
パーティクル量(個/ml)）×抽出液量(ml)｝／超純水抽
出した包装袋の表面積(ｃｍ²)

【００５６】

【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、本発明の技
術的範囲はこれらの実施例に限られるものではない。

【００５７】＜実施例１＞市販の透明クリーンバッグ
（内寸で天地３５×左右２５ｃｍ、厚み８０μｍ）を、
クラス１００以下のクリーンルーム内に持ち込み、開封
して、開口部より５ｃｍを折り返し部分として、内表面
積１ｃｍ²当たり０．３ｍｌの超純水、つまりは４５０
ｍｌの超純水を静かに入れ、開口部を三つ折りにしてク
リップ止めした。使用した超純水は比抵抗１８．２ｍΩ
・ｃｍであった。次に、包装袋を横にして、中の超純水
を、袋の内面全部に行き渡るように、ゆっくりと５回回
転させた。５回回転するのに、約３０秒かけた。次に、
包装袋の面を変えて、同様の作業を行った後、ケミカル
フィルター付きドラフト内で包装袋を片面につき５分静
置した。同様の抽出を計３袋について実施した。抽出液
中の塩素イオン、亜硝酸イオン、臭素イオン、硝酸イオ
ン、リン酸イオン、硫酸イオンのイオン濃度をＩＣ測定
した。装置はＤＩＯＮＥＸ社製のＤＸ−５００、測定条
件を表１に示す。サンプル測定前に、超純水中のイオン
濃度を測定してブランクとし、検量線は２、５、１０ｐ
ｐｂ標準液で作成し、ゼロを通る直線とし、検出限界
（３σ）以下をＮＤとした。

【００５８】

【表１】

【００５９】＜比較例１＞実施例１のクリーンバッグを
クラス１００以下のクリーンルーム内に持ち込み、開封
して、開口部より５ｃｍをシール部分として内表面積１
ｃｍ²当たり０．３ｍｌの超純水を入れ、開口部をイン
パルスシールした後、２分間、手で振とうして抽出し
た。同様の抽出を計３袋について実施した。その後、実
施例１と同様の方法でイオン濃度をＩＣ測定した。

【００６０】

【表２】

【００６１】表２の結果より、本発明の抽出方法でも、
比較例１の振とう抽出方法でも、包材内表面積当たりの
超純水量が同じである場合、アウトイオン量に差はな
く、実施例１の抽出方法のほうが、抽出方法がより簡易
にアウトイオンを測定可能であることがわかる。

【００６２】＜実施例２＞市販の透明クリーンバッグ
（内寸で天地３５×左右２５ｃｍ、厚み８０μｍ）を、
クラス１０００以下のクリーンルーム内に持ち込み、開
封して、クリーンバッグ外寸に合うサイズのアクリルボ
ックスにバッグを入れた。開口部より５ｃｍを折り返し
部分として、内表面積１ｃｍ²当たり０．３ｍｌの超純
水、つまりは４５０ｍｌの超純水を静かに入れ、開口部
を三つ折りにしてクリップ止めした。使用した超純水
は、０．３μｍのパーティクルが０個/１ｍｌであっ
た。次に、クリーンバッグをボックスごと横にして、中
の超純水を、バッグ内面を洗うように、ゆっくりと５回
回転させた。５回回転するのに、約３０秒かけた。バッ
グの面を変えて、同様の作業を行った後、包装袋を、環
境からパーティクルを取り込まない環境下で、ボックス
に入ったクリーンバッグを立たせたまま、ＬＰＣ装置の
サンプリング位置で１５分間静置した。同様の抽出を、
計５袋について実施した。その後、抽出液中のパーティ
クルをＬＰＣ測定した。ＬＰＣ装置は、リオン製のセン
サーＫＳ−５８、カウンターＫＸ−４７、サンプラーＫ
Ｚ−３０Ｗであり、測定対象パーティクル径は、０．
３、０．５、０．７、１．０、２．０μｍである。サン
プル吸引量は１０ｍｌ、サンプル吸引速度は１０ｍｌ/
ｍｉｎ．、サンプリングの１回目をＬＰＣ装置内のフラ
ッシングとして、その後３回以上測定し、平均値を取っ
た。

【００６３】＜比較例２＞実施例２において、クリーン
バッグをボックスに入れず、開口部より５ｃｍを折り返
し部分として、内表面積１ｃｍ²当たり０．３ｍｌの超
純水、つまりは４５０ｍｌの超純水を静かに入れ、開口
部を三つ折りにしてクリップ止めした。次に、クリーン
バッグを横にして、中の超純水を、バッグ内面を洗うよ
うに、ゆっくりと５回回転させた。５回回転するのに、
約３０秒かけた。バッグの面を変えて、同様の作業を行
った後、包装袋を、環境からパーティクルを取り込まな
い環境下で、クリーンバッグを横置きにして１５分間静
置した。同様の抽出を、計５袋について実施した。その
後、クリーンバッグを縦置きにしてから、抽出液中のパ
ーティクルをＬＰＣ測定した。

【００６４】＜比較例３＞実施例２のクリーンバッグを
クラス１０００以下のクリーンルーム内に持ち込み、開
封して、開口部より５ｃｍをシール部分として内表面積
１ｃｍ²当たり１ｍｌの超純水を入れ、開口部をインパ
ルスシールした後、袋を手で持ち、天地方向に１０回振
とうした。その後、実施例１と同様の方法でパーティク
ルをＬＰＣ測定した。

【００６５】＜比較例４＞実施例２のクリーンバッグを
クラス１０００以下のクリーンルーム内に持ち込み、開
封して、開口部より５ｃｍをシール部分として内表面積
１ｃｍ²当たり１ｍｌの超純水を入れ、開口部をインパ
ルスシールした後、袋を手で持ち、天地方向に１０回ひ
っくり返した。同様の抽出を計５袋について実施した。
その後、実施例１と同様の方法でパーティクルをＬＰＣ
測定した。

【００６６】

【表３】

【００６７】表３に示した結果から明らかなとおり、実
施例２の抽出方法に対し、比較例２の抽出方法では、
０．３μｍ以上のパーティクルが約８０倍、比較例３の
抽出方法では、０．３μｍ以上のパーティクルが約７倍
となった。さらに、実施例２の抽出方法は、比較例３、
５の抽出方法よりも標準偏差、変動係数が小さく、ハン
ドリング差による不確かさを小さくすることができた。
実施例２、比較例２、３の抽出液を孔径０．２μｍのポ
リカーボネート製メンブレンフィルターで濾過し、走査
型電子顕微鏡でパーティクル数をカウントしたところ、
どの抽出液も１μｍ以上が２個/ｃｍ²となり、差は認め
られなかったため、比較例２、３でカウント数が増加し
たのは、パーティクルでなく、気泡が発生したためと推
定された。

【００６８】＜実施例３＞無添加ＬＤＰＥ樹脂（ＭＩ＝
２．０）を原料とし、キャスト法によりフィルム（厚み
８０μｍ）を得た。この後、得られたフィルムを、内寸
で４０×４０ｃｍの三方シールの袋に貼り合わせ、実施
例３の包装袋を得た。なお、押出成形および製袋加工
は、クラス１００００以下のクリーン環境下で行った。

【００６９】＜実施例４＞インフレーション法により、
シーラント側から無添加ＬＤＰＥ（ＭＩ＝０．８）樹脂
（厚さ７０μｍ）、接着性樹脂、Ｎｙ（厚み４０μｍ）
の順に積層した。この時、ＬＤＰＥ層は樹脂温度１７０
℃で押し出し、クリーンエアを吹き込んだ。得られた
チューブ状の多層フィルムをライン上で織り込み、耳切
りをせず、内面層が密着した帯状のシーラントフィルム
を得た。該フィルムを、内寸で２５×３５ｃｍの底シー
ルの袋に貼り合わせ、実施例４の包装袋を得た。なお、
製袋加工は、クラス１００００以下のクリーン環境下で
行った。

【００７０】＜実施例５＞インフレーション法により、
無添加ＬＤＰＥ樹脂（ＭＩ＝０．８）からなる厚さ４０
μｍのチューブ状フィルムを得た。得られたチューブ状
のフィルムをライン上で折り込み、耳切りをせず、内面
層が密着した帯状のシーラントフィルムを得た。該シー
ラントフィルムの外表面に、ＰＥＴフィルム（厚み１２
μｍ）、接着剤、Ａｌ箔（厚み７μｍ）の順に積層して
なるフィルムのＡｌ箔面をサンドラミネーション加工に
より貼り合わせた。サンドラミ時の樹脂として低密度ポ
リエチレン（ＭＩ＝８）を使用し、樹脂温度３１５℃で
厚み１０μｍで押し出し、該溶融樹脂の基材との接着面
にダイ下に設けたノズルからオゾンを含む空気を吹き付
けることによりオゾン処理し、ラミネーションした。こ
の後、得られた積層フィルムを内寸で４０×４０ｃｍの
三方シールの袋に貼り合わせ、実施例５の包装袋を得
た。なお、サンドラミネーション加工、製袋加工は、ク
ラス１００００以下のクリーン環境下で行った。

【００７１】＜実施例６＞ドライラミネーション加工に
より、ＰＥＴ（厚み１２μｍ）、接着剤、ケイ素酸化物
薄膜層を有するＰＥＴ（厚み１２μｍ）、の順に積層し
てなるフィルムを得た。次に、キャスト法により、無添
加ＬＤＰＥ（ＭＩ＝２．０）樹脂（厚み８０μｍ）、接
着剤、該積層フィルムの順に積層してなるフィルムを得
た。この際、該積層フィルムのケイ素酸化物薄膜層が接
着剤と密着するように貼り合わせた。この後、得られた
フィルムを、内寸で４０ｃｍ×４０ｃｍの三方シールの
袋に貼り合わせ、実施例６の包装袋を得た。なお、ドラ
イラミネーション加工、押出成形、製袋加工はクラス１
００００以下のクリーン環境下で行った。

【００７２】＜実施例７＞ドライラミネーション加工に
より、Ａｌ箔（厚み７μｍ）、接着剤、延伸Ｎｙ（厚み
２５μｍ）、接着剤、Ａｌ薄膜層を有するＰＥＴ（１２
μｍ）の順に積層してなるフィルムを得た。インフレー
ション法により、無添加ＬＤＰＥ樹脂（ＭＩ＝１．０）
からなる厚さ５０μｍのフィルムを得た。この時樹脂温
度１６０℃で押し出し、クリーンエアを吹き込んだ。得
られたチューブ状のフィルムをライン上で織り込み、耳
切りをせず、内面層が密着した帯状のシーラントフィル
ムを得た。次に、ドライラミネーション加工により、該
シーラントフィルム、接着剤、該積層フィルムの順に積
層してなるフィルムを得た。この際、該積層フィルムの
Ａｌ箔層が接着剤と密着するように貼り合わせた。この
後、得られたフィルムを、内寸で４０ｃｍ×４０ｃｍの
三方シールの袋に貼り合わせ、実施例７の包装袋を得
た。なお、ドライラミネーション加工、製袋加工はクラ
ス１００００以下のクリーン環境下で行った。

【００７３】＜比較例５＞無添加ＬＤＰＥ樹脂（ＭＩ＝
２．０）を原料とし、キャスト法によりフィルム（厚み
８０μｍ）を得た。この後、得られたフィルムを、内寸
で４０×４０ｃｍの三方シールの袋に貼り合わせ、比較
例４の包装袋を得た。なお、押出成形および製袋加工
は、一般環境下で行った。

【００７４】＜比較例６＞ドライラミネーション加工に
より、Ａｌ箔（厚み７μｍ）、接着剤、延伸Ｎｙ（厚み
２５μｍ）、接着剤、Ａｌ薄膜層を有するＰＥＴ（１２
μｍ）の順に積層してなるフィルムを得た。なお、接着
剤は硬化触媒としてＳｎ化合物、シランカップリング剤
を含有する。次に、キャスト法により、酸化防止剤等添
加ＬＬＤＰＥ（ＭＩ＝２．０）樹脂（厚み８０μｍ）の
フィルムを得た。次に、ドライラミネーション加工によ
り、該シーラントフィルム、接着剤、該積層フィルムの
順に積層してなるフィルムを得た。この際、該積層フィ
ルムのＡｌ箔層が接着剤と密着するように貼り合わせ
た。この後、得られたフィルムを、内寸で４０×４０ｃ
ｍの三方シールの袋に貼り合わせ、比較例５の包装袋を
得た。なお、押出成形および製袋加工は、クラス１００
００以下のクリーンルーム内で行った。

【００７５】実施例３〜７、比較例５〜６の包装袋につ
いて、クラス１００以下のクリーンルームにおいて、包
材のシーラント面（内容物面）を包材１ｃｍ²当たり
０．３ｍｌの超純水で１０分間（片面につき５分間）、
ケミカルフィルター付きドラフト内で抽出し、抽出液中
の塩素イオン、亜硝酸イオン、臭素イオン、硝酸イオ
ン、リン酸イオン、硫酸イオンのイオン濃度を、実施例
１と同様の装置、測定条件でＩＣ測定を行った。また、
ＩＣ同様の抽出法で、抽出液中のＳｎ濃度をＩＣＰ−Ｍ
Ｓ測定した。装置はセイコーインスツルメンツ製のＳＰ
Ｑ−９０００、Ｓｎの質量数１２０を指定し、測定条件
を表４に示す。検量線はブランク、０．１、０．５、
１．０ｐｐｂを通る直線であり、検出限界（３σ）以下
をＮ．Ｄ．とした。

【００７６】

【表４】次に、包材のシーラント面（内容物面）を包材１ｃｍ²
当たり０．１ｍｌの超純水で１０分間（片面につき５
分）抽出し、抽出液中のＳｉ濃度をＡＡＳ測定した。装
置はパーキンエルマー製のフレームレスＡＡＳ装置でＳ
ＩＭＡＡ６０００、Ｓｉの波長は２５１．６ｎｍ、加熱
条件を表５に示す。検量線は１０、２０、５０、１００
ｐｐｂ標準液で作成し、原点を通らない直線とし、定量
下限（１０σ）以下をＮ．Ｄ．とした。

【００７７】

【表５】次に、クラス１０００以下のクリーンルームにおいて、
包装袋をボックスに入れ、シーラント面（内容物面）を
包材１ｃｍ²当たり０．３ｍｌの超純水で１５分間抽出
し、抽出液中の１μｍ以上のパーティクル（微粒子）数
を、実施例２と同様の装置、測定条件でＬＰＣ測定し
た。アウトイオン、Ｓｎ濃度、Ｓｉ濃度、パーティクル
を測定した結果を表６、表７に示す。その他の条件は、
本文中の記述に基づいて測定した。

【００７８】

【表６】

【００７９】

【表７】

【００８０】表６および表７の結果より、実施例３〜７
の包装袋は、袋の内面から溶出されたアウトイオン量は
ほとんど検出限界以下、あるいは、検出されても０．１
ｎｇ/ｃｍ²以下の極少であり、かつ、袋の内表面に付着
している粒径１μｍ以上のパーティクル数もすべて５個
/ｃｍ²以下であり、非常にクリーンであることが判明し
た。一方、比較例５の包装袋は、袋の内面から溶出され
た個々のアウトイオン量および袋の内表面に付着してい
るパーティクル数は非常に多く、比較例６の包装袋はア
ウトイオン量が非常に多いことが判明した。

【００８１】次に、実施例３〜７、比較例５〜６の包装
袋について、ヘイズ試験を行った。包装袋に媒体を入れ
て、バキュームシールし、ＩＤＥＭＡＵＳＡスタンダ
ードＤｏｃ．Ｎｏ．Ｍ６−９８に準拠した保存条件、８
０℃、８０％、２４時間保存した後、目視、光学顕微鏡
観察、ＸＰＳ分析を行った。ＸＰＳ分析は、日本電子製
のＪＰＳ９０ＭＸＶ、試料測定領域 φ６ｍｍ±１ｍ
ｍ、試料角度検出器方向に対し４５度、検出器通過エ
ネルギー３０ｅＶ、照射Ｘ線Ｍｇ、Ｘ線パワー１
０ｋＶ−１５ｍＡ、測定ステップ０．２ｅＶでナロー
スペクトルを得、スズについては５０５〜４８２ｅＶ、
シリコンについては１０８〜９６ｅＶの範囲を定量計算
した。

【００８２】

【表８】

【００８３】表８の結果より、実施例３〜７、比較例５
の包装袋は、ヘイズが発生せず、ＸＰＳ分析において
も、Ｓｎ、Ｓｉは検出されなかった。一方、比較例６の
包装袋は、ヘイズが確認され、ＸＰＳ分析でも、Ｓｎ、
Ｓｉが検出されることが確認された。

【００８４】本発明のクリーン包材および包装袋は、包
材あるいは包装袋内面のアウトイオン、溶出Ｓｎ、Ｓ
ｉ、パーティクルが少ないことを定量的に示されたクリ
ーン包材およびそれを用いた包装袋である。実施例３〜
７においては、シーラント面に添加剤無添加のＬＤＰＥ
樹脂を用いることにより、かつ加工時環境をクリーンに
することにより、あるいはインフレーション成形を採用
することにより、コンタミネーションが防ぐことがで
き、アウトイオン、溶出Ｓｎ、Ｓｉ、パーティクルが少
ない、つまりはクリーン性が高い包装袋が得られること
がわかる。また、比較例５では、無添加ＬＤＰＥ樹脂を
用いても、加工環境からコンタミネーションする場合に
は、クリーン度の高い包装袋が得られないことがわか
る。比較例６では、酸化防止剤等添加ＬＬＤＰＥ樹脂を
用いることにより、クリーン環境下で成形を行っても、
イオンコンタミが多く、さらに接着剤由来の溶出Ｓｎ、
Ｓｉが検出されるため、クリーン度の高い包装袋は得ら
れないことがわかる。さらに、媒体を用いたヘイズ試験
を行わなくとも、本発明の溶出Ｓｎ、Ｓｉ評価法を用い
ることにより、非常に微量のＳｎ、Ｓｉが検出可能であ
り、媒体に悪影響を及ぼす恐れのあるサンプルかどうか
の判断が可能であることが確認できた。

【００８５】

【発明の効果】これらの結果より以下のことが言える。
本発明のフィルムのクリーン度評価法は、包材のアウト
イオン、パーティクル、溶出Ｓｎ、溶出Ｓｉを、簡便に
効率良く、かつ高精度で測定可能な評価法である。本発
明は以上の如き構成であり、下記に示す如き優れた実用
上の効果を有する。すなわち、クリーン包材およびこれ
を用いた包装袋は、包装袋内面からのアウトイオン、溶
出Ｓｎ、Ｓｉ、パーティクルが少なく、最高水準のクリ
ーン性を有し、ＨＤＤをはじめとする電子部品の梱包袋
として最適である

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のクリーンフィルムの巻取の斜視図であ
る。

【図２】（ａ）は本発明のクリーンフィルム１１のＡ−
Ａ′面の側断面図であり、（ｂ）は本発明のチューブ状
クリーンフィルム１２のＡ−Ａ′面の側断面図である。

【図３】（ａ）は本発明のクリーンフィルム１１を使用
した積層体の側断面図であり、（ｂ）は本発明のチュー
ブ状クリーンフィルム１２を使用した積層体の側断面図
である。

【符号の説明】

１０‥‥クリーンフィルムの巻取１１，１２‥‥クリーンフィルム１３‥‥接着剤層１４‥‥ガスバリア層１５‥‥接着剤層１６‥‥基材層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｇ０１Ｎ 27/62 Ｇ０１Ｎ 27/62 Ｖ 30/00 30/00 Ｇ 30/06 30/06 Ｚ 33/44 33/44 // Ｃ０８Ｌ 23:00 Ｃ０８Ｌ 23:00 Ｆターム(参考） 2G059 AA01 BB04 BB10 CC02 DD04 EE01 EE12 HH02 HH06 JJ01 MM01 MM12 4F071 AA14 AA18 AA88 AF05Y AF53Y AH04 AH05 AH12 AH14 AH16 BB02 BC01 BC04 BC10 4F100 AK01A AK03A AK06A AR00B BA02 GB15 GB41 JA06A JD02B JL06 YY00A

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】フィルムを超純水で抽出し、次いでイオン
クロマトグラフにより、抽出液中の各種イオンを測定す
ることを特徴とするフィルムのアウトイオン分析方法。
【請求項２】請求項１の測定法により測定した、フィル
ムから溶出する塩素イオン、亜硝酸イオン、硝酸イオ
ン、リン酸イオン、硫酸イオンの各アウトイオン量がそ
れぞれ０．２０ｎｇ/ｃｍ²以下であるものからなること
を特徴とするクリーンフィルム。
【請求項３】請求項１の測定法により測定した、フィル
ムから溶出するナトリウムイオン、カリウムイオン、マ
グネシウムイオン、カルシウムイオン、塩素イオン、亜
硝酸イオン、硝酸イオン、リン酸イオン、硫酸イオンの
各アウトイオン量がそれぞれ０．２０ｎｇ/ｃｍ²以下で
あるものからなることを特徴とするクリーンフィルム。
【請求項４】フィルムを袋状とし、袋に相応する大きさ
のボックスに前記袋を入れ、袋内に超純水を入れて抽出
した後、液中パーティクルカウンターにより、抽出液中
の粒径１μｍ以上のパーティクルを測定することを特徴
とするフィルムのパーティクル測定方法。
【請求項５】請求項４の測定法により測定した、袋の内
表面に付着している粒径１μｍ以上のパーティクル数が
５個/ｃｍ²以下であることを特徴とするクリーンフイル
ム。
【請求項６】フィルムを超純水で抽出し、次いで結合誘
導プラズマ−質量分析計で抽出液中のスズ（Ｓｎ）を測
定することを特徴とするフィルムの溶出Ｓｎ測定方法。
【請求項７】請求項６の測定法により測定した、フィル
ムから溶出するＳｎが、０．５ｐｇ/ｃｍ²以下であるこ
とを特徴とするクリーンフィルム。
【請求項８】フィルムを超純水で抽出し、次いで原子吸
光分光光度計で抽出液中のケイ素（Ｓｉ）を測定するこ
とを特徴とするフィルムの溶出Ｓｉ測定方法。
【請求項９】請求項８の測定法により測定した、フィル
ムから溶出するＳｉが、０．５ｎｇ/ｃｍ²以下であるこ
とを特徴とする請求項３のクリーンフィルム。
【請求項１０】前記フィルムがポリオレフィン系樹脂か
らなることを特徴とする請求項１乃至請求項３、請求項
５、請求項７または請求項９のいずれかに記載のクリー
ンフィルム。
【請求項１１】前記ポリオレフィン系樹脂が、メルトイ
ンデックス（ＭＩ）が０．１〜２０（ｇ/１０分・１９
０℃）の低密度ポリエチレン樹脂であることを特徴とす
る請求項１０記載のクリーンフィルム。
【請求項１２】請求項１乃至請求項３、請求項５、請求
項７、請求項９乃至請求項１１のいずれかに記載のクリ
ーンフィルムの片面または両面に、少なくともガスバリ
ヤ層あるいは基材層のいずれかを積層したことを特徴と
する積層体。