JP2003171104A - オゾンガス濃縮装置 - Google Patents

オゾンガス濃縮装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 低価格でありながら安全なオゾンガス濃縮装
置を提供する。 【解決手段】 吸着剤(1)を充填してなる吸着筒(2)を
冷却手段(13)で冷却可能に構成し、この吸着筒(2)とオ
ゾン発生器(6)とをガス導入路(4)で連通接続し、吸着
筒(2)とオゾン消費設備とを精製オゾン取出路(5)で連
通接続する。吸着筒(2)を真空槽(15)の内部に収容し、
この真空槽(15)から真空排気路(22)を導出する。この真
空排気路(22)に真空ポンプ(23)を配置する。吸着筒(2)
内の圧力が所定圧力以上になった際に作動する圧力開放
手段(21)を真空槽(15)内に開口する状態に配置する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造設備等
のオゾン消費設備に一定濃度のオゾンガスを供給する装
置に関し、特に、オゾン発生器(オゾナイザー)で発生さ
せたオゾンガスを精製して高濃度オゾンガスとして供給
する装置に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、オゾンガスは、酸素ガスボンベ
からの酸素ガスや、大気分離した酸素ガスをオゾン発生
器に供給して発生させているが、酸素ガスボンベからの
酸素ガスでオゾンを発生させても、オゾンガスは酸素ガ
ス中に5〜10 vol%程度の濃度にしかならない。しか
も、オゾンガスは自己分解性が強いことから、オゾン供
給経路中で自己分解し、オゾン消費設備に供給された段
階では、もっと低濃度になるうえ、その供給濃度も安定
しないという性質がある。近年、半導体製造分野では基
板等での酸化膜の形成にオゾンガスの酸化力を利用する
ことが増加している。この場合、短時間のうちに適切な
厚みの酸化膜を得るためには高濃度のオゾンガスが求め
られ、オゾン発生器で発生したオゾンガスを濃縮精製す
るようにしている。
【0003】そこで、本出願人は、先に、オゾン発生器
で発生したオゾンガスを冷却されている吸着剤に選択的
に吸着させ、吸着剤の冷却温度を制御することにより、
吸着剤からオゾンガスを脱離させて高濃度のオゾンガス
をオゾン消費設備に供給するものを提案した(特開平1
1−335102号)。このものは、三つの吸着筒を並
列に配置し、各吸着筒で吸着工程、安定化兼昇圧工程、
オゾン脱離工程、冷却工程を繰り返すようにし、吸着工
程及び脱離工程での各運転時間を、安定化兼昇圧工程及
び冷却工程の各運転時間の2倍に設定し、三つの吸着筒
を1/3サイクルづつずらして運転するようにし、各吸
着筒から脱離した高濃度オゾンガスを一旦中間貯蔵容器
に受け入れて濃度を平均化させ、この中間貯蔵容器から
オゾン消費設備に供給する構成になっていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】オゾンガスは、支燃性
・毒性を有するガスであり爆発的な自己分解性があるこ
とから、前記のオゾンガス濃縮システムでは、運転圧力
はゲージ圧で数十kPaないしは負圧であってもシステ
ム全体を2MPa以上の高圧仕様として万が一の事態に
対応していた。このため、イニシアルコストが高くつく
という問題があった。
【0005】本発明はこのような点に鑑みて提案されて
もので、低価格でありながら安全なオゾンガス濃縮装置
を提供することを目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに本発明は、吸着剤を充填してなる吸着筒を冷凍機や
極低温冷媒あるいは低温気体冷媒等の冷却手段で冷却可
能に構成し、この吸着筒とオゾン発生器とをガス導入路
で連通接続し、吸着筒とオゾン消費設備とを精製オゾン
取出路で連通接続し、吸着筒を真空槽の内部に収容し、
この真空槽から真空排気路を導出し、この真空排気路に
真空ポンプを配置したオゾンガス濃縮装置において、吸
着筒内の圧力が所定圧力以上になった際に作動する破裂
板やバネ式安全弁等の圧力開放手段を真空槽内に配置す
る特徴としている。
【0007】
【発明の作用】、オゾンガスを吸着筒で濃縮するプロセ
スでは吸着筒内の圧力は典型的にゲージ圧力で数十kP
a以下であり、オゾンガスを吸着筒から取り出すプロセ
スでは吸着筒内は負圧である。本発明では吸着筒の外周
を真空槽で覆い、吸着筒内の圧力が所定圧力以上になっ
た際に作動する破裂板等の圧力開放手段をこの真空槽内
に位置させているので、仮に吸着筒内の圧力が所定圧
(例えば0.2MPa)に達すると、破裂板等の圧力開放手
段が作用してオゾンが真空槽内に吹出す。真空槽内に吹
き出すオゾンガスは、圧力開放手段が作用する前後の衝
撃や吹き出す際の衝撃で自己分解して酸素ガスに変化
し、容積が1.5倍に増加するが、真空槽は吸着筒に比
べて内容積が大きいので、真空槽の圧力は最大でも0.
2MPa程度までしか上昇しない。この真空槽内に噴出
されたオゾンガスはオゾン排出路を経由して吸引ポンプ
で排出することになる。また、必要であれば、吸引ポン
プの前または後ろにオゾン分解器を設置し、残余のオゾ
ンガスを分解して無害化させた後ガス部に放出させるよ
うにしてもよい。
【0008】また、オゾンガスを使用する半導体製造ラ
イン等では、オゾンガスの配管も、プロセスガスやクリ
ーニングガス等のガス配管に平行する状態で配管される
ことになるが、この場合配管ライン中でオゾンガスが漏
れ出して燃焼範囲濃度になると、僅かなきっかけでも燃
焼を開始して他のガス配管に影響を与える惧れがある
が、本発明のように吸着筒を取り囲む真空槽内に圧力開
放手段を配置した場合には、この圧力開放手段がシステ
ム系での安全弁的な役割を果たすことになるから、配管
ライン中でのガスの漏れ出しを防止することができるこ
とになる。
【0009】
【発明の実施の形態】図は本発明の実施形態の一例を示
す系統図である。このオゾンガス精製装置は、内部にオ
ゾンを選択吸着するシリカゲル等の吸着剤(1)を充填し
た複数の吸着筒(2)と、酸素ガス貯蔵容器等のオゾン原
料ガス源(3)と各吸着筒(2)とを連通接続するガス導入
路(4)と、各吸着筒(2)から導出された精製オゾン取出
路(5)とを有している。
【0010】ガス導入路(4)にはオゾン発生器(6)とマ
スフローコントローラ(7)とが上流側から順に配置して
あり、オゾン発生器(6)で発生したオゾン−酸素混合ガ
スを一定の流量で各吸着筒(2)に供給するようにしてあ
る。一方、精製オゾン取出路(5)にはバッファタンク
(8)、マスフローメータ(9)、マスフローコントローラ
(10)、流路開閉弁(11)を介して図示を省略した半導体製
造装置での真空チャンバー等の高真空状態を維持してい
るオゾン消費設備に連通接続させてある。
【0011】吸着筒(2)は熱抵抗体(12)を介してパルス
管冷凍機(13)のコールドヘッド(14)に熱的に接続されて
おり、これら、吸着筒(2)、熱抵抗体(12)、コールドヘ
ッド(14)は真空槽(15)に収納されている。図中符号(16)
は極低温冷凍機(13)の圧縮器ユニット、(17)は極低温冷
凍機(13)のバルブユニット、(18)は冷凍機の出力を調整
するための温度制御装置、(19)はガス導入路(4)のオゾ
ン発生器(6)よりも上流側から分岐導出し、精製オゾン
取出路(5)のマスフローコントローラ(10)よりも下流側
に接続したバイパス路、(20)はバイパス路(19)に介装し
たマスフローコントローラである。なお、熱抵抗体(12)
はセラミックスやサファイヤ等の低温になれば熱伝導率
が良くなる材料で形成してあり、図では省略したが各吸
着筒(2)にはヒータ等の加熱手段が装着してある。
【0012】精製オゾン取出路(5)の真空槽(15)内に位
置する部分に破裂板からなる圧力開放手段(21)が配置し
てあり、吸着筒(2)の内圧や精製オゾン取出路(5)の内
圧が予め設定した所定圧力(例えば、0.2MPa)に達し
た際に破裂板(21)が破裂して、精製オゾン供給系の他の
場所でのオゾンガスの漏洩を防止するようにしてある。
また、真空槽(15)内を真空状態に形成するための真空排
気系が真空槽(15)に形成してあり、この真空排気系は真
空槽(15)から導出した真空排気路(22)、真空排気路(22)
に介装した真空ポンプ(23)で構成されている。そして、
真空槽(15)内に噴出した精製オゾンガスは噴出時などの
衝撃で自己分解して酸素に変化し、真空排気路(22)から
外部に放出されることになるが、残余のオゾンガスを処
理するために真空ポンプ(23)の上流側にオゾン分解器(2
4)を配置し、このオゾン分解器(24)で分解したのち、大
気に放出されるようにしてある。
【0013】また、マスフローコントローラ(10)よりも
下流側の精製オゾン取出路(5)と、オゾン分解器(24)よ
りも上流側の真空排気路(22)とがガス放出路(25)で接続
してあり、ガス放出路(25)にガス放出弁(26)が装着して
ある。このガス放出路(25)は、オゾン消費設備が数sccm
程度の流量の微量オゾンを断続的に消費するような場合
に、精製オゾン取出路(5)に配置した流量制御弁(11)の
開閉だけでオゾンガス供給制御を行うと、流路開閉弁(1
1)の開閉時に流路開閉弁(11)よりも上流側に滞留したオ
ゾンガスが自己分解をはじめ、次回のオゾン供給時に所
定濃度のオゾンガスを供給できなくなることから、ガス
放出弁(26)を流路開閉弁(11)の閉弁時には開弁するよう
にして、流路開閉弁(11)の閉弁時には精製オゾン取出路
(5)を流れているオゾンガスをガス排出路(22)に流すこ
とにより、流路開閉弁(11)よりも上流側部分の精製オゾ
ン取出路(5)にオゾンガスが滞留しないようにしてい
る。
【0014】上記の実施形態では、真空排気路(22)を噴
出オゾンの排出路として使用しているが、図中に仮想線
で示すように真空槽(15)からオゾン排出路(27)を導出
し、このオゾン排出路(27)に吸引ポンプ(28)を配置する
ようにしてもよい。また、上記の実施態様では、圧力開
放手段(21)を破裂板で形成しているが、バネ式の安全弁
で合ってもよい。そして、真空槽(15)内で圧力開放手段
(21)が作動したことを真空槽(15)に装着した圧力スイッ
チ(29)で検出するようにしてある。
【0015】上記の実施形態では、吸着筒(2)を冷却す
る冷却手段(13)として、パルス管冷凍機を使用している
が、吸着筒(2)を冷却する冷却手段(13)として機械式の
極低温冷凍機や蒸気圧縮式冷凍機、ブライン式冷凍機あ
るいはペルチェ冷凍機等の冷凍機を使用してもよい。ま
た、冷却手段として、液体窒素、液体アルゴン、液体空
気、ドライアイス、液化天然ガス等の極低温冷媒や、窒
素、アルゴン、空気、二酸化炭素、天然ガス、水素、ヘ
リウム等の低温気体冷媒を使用してもよい。
【0016】さらに、吸着筒(2)でのオゾンガスの吸着
・脱離は、圧力スイング法でも温度スイング法でも良
い。
【0017】
【発明の効果】本発明では、吸着筒を真空槽内に収容
し、吸着筒内の圧力が所定圧力以上になった際に作動す
る圧力開放手段をこの真空槽内に位置させているので、
仮に吸着筒の圧力が所定圧に達すると、圧力開放手段が
作用してオゾンガスが真空槽内に吹出スことになる。こ
の真空槽内に噴出されたオゾンガスはその噴出時前後で
の衝撃により自己分解して、酸素に変化することになる
が、オゾンないし酸素ガスは真空槽から導出されている
オゾン排出路から排出され、必要であればその間にオゾ
ン分解器で分解され、無害化した後に外部に放出される
ことになるから、毒性のあるオゾンガスが直接外部に放
出されることはなくなる。
【0018】また、本発明のように吸着筒を取り囲む真
空槽内に圧力開放手段を配置した場合には、この圧力開
放手段がシステム系全体での安全弁的な役割を果たすこ
とになるから、他のガス配管と平行に配置されている配
管ライン中でのガスの漏れ出しを防止することができ、
漏洩オゾンガスの燃焼によって他のガス配管を傷付ける
ことということがなくなる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施形態の一例を示す系統図である。
【符号の説明】
1…吸着剤、2…吸着筒、4…ガス導入路、5…精製オ
ゾン取出路、6…オゾン発生器、13…冷却手段、15…真
空槽、21…圧力開放手段、22…真空排気路、23…真空ポ
ンプ、27…オゾン排出路、28…吸引ポンプ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 研谷 昌一郎 滋賀県守山市勝部四丁目5番1号 岩谷瓦 斯株式会社内 (72)発明者 西谷 富雄 滋賀県守山市勝部四丁目5番1号 岩谷瓦 斯株式会社 Fターム(参考) 4D012 CA20 CB15 CD10 CK10 4G042 AA06 BA15

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 吸着剤(1)を充填してなる吸着筒(2)を
    冷却手段(13)で冷却可能に構成し、この吸着筒(2)とオ
    ゾン発生器(6)とをガス導入路(4)で連通接続し、吸着
    筒(2)とオゾン消費設備とを精製オゾン取出路(5)で連
    通接続し、吸着筒(2)を真空槽(15)の内部に収容し、こ
    の真空槽(15)から真空排気路(22)を導出し、この真空排
    気路(22)に真空ポンプ(23)を配置したオゾンガス濃縮装
    置において、 吸着筒(2)内の圧力が所定圧力以上になった際に作動す
    る圧力開放手段(21)を真空槽(15)内に開口する状態に配
    置したことを特徴とするオゾンガス濃縮装置。
  2. 【請求項2】 真空槽(15)からオゾン排出路(27)を導出
    し、オゾン排出路(27)に吸引ポンプ(28)を配置した請求
    項1に記載のオゾンガス濃縮装置。
  3. 【請求項3】 オゾンガス排出路(27)を真空排気路(15)
    で、また、吸引ポンプ(28)を真空ポンプ(23)でそれぞれ
    兼用した請求項2に記載のオゾンガス濃縮装置。
  4. 【請求項4】 吸着剤(1)を充填してなる吸着筒(2)を
    複数基並列に配置し、この複数の吸着筒(2)を1つの冷
    却手段(13)で冷却可能に構成し、複数の吸着筒(2)を択
    一的にオゾン消費設備に連通させるように構成した請求
    項1乃至請求項請求項3のいずれか1項に記載のオゾン
    ガス濃縮装置。
  5. 【請求項5】 圧力開放手段(21)が破裂板である請求項
    1乃至請求項4のいずれか1項に記載のオゾンガス濃縮
    装置。
  6. 【請求項6】 圧力開放手段が(21)がバネ式安全弁であ
    る請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載のオゾン
    ガス濃縮装置。
  7. 【請求項7】冷却手段(13)がバルス管冷凍機等の機械式
    極低温冷凍機、蒸気圧縮式冷凍機、ブライン式の冷凍
    機、ペルチェ冷凍機のいずれかである請求項1乃至請求
    項6のいずれか1項に記載のオゾンガス濃縮装置。
  8. 【請求項8】 冷却手段(13)が液体窒素等の液体極低温
    冷媒である請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載
    のオゾンガス濃縮装置。
  9. 【請求項9】 冷却手段(13)が窒素等の低温気体冷媒で
    ある請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載のオゾ
    ンガス濃縮装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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