JP2003160330A - アルミナ中空粒子の製造方法 - Google Patents
アルミナ中空粒子の製造方法Info
- Publication number
- JP2003160330A JP2003160330A JP2002012069A JP2002012069A JP2003160330A JP 2003160330 A JP2003160330 A JP 2003160330A JP 2002012069 A JP2002012069 A JP 2002012069A JP 2002012069 A JP2002012069 A JP 2002012069A JP 2003160330 A JP2003160330 A JP 2003160330A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alumina
- powder
- hollow
- precursor
- powders
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 アルミナ粉末同士の結合力が強く、均質で強
固な多孔質殻層を形成でき、かつ真球に近く、特に今後
需要が高まることが予想される粒径２０μｍ以下の微細
なアルミナ中空粒子にも適した製造方法を提供する。 【解決手段】 アルミナ粉末１１同士が結合して多孔質
殻層を形成して中空構造をなすアルミナ中空粒子の製造
方法において、樹脂粉末１０と、樹脂粉末１０よりも小
径のアルミナ粉末１１とを圧接させながら混合し、アル
ミナ粉末１１がその一部を埋込んだ状態で樹脂粉末１０
の表面を被覆してなる前駆体を形成し、次いで前駆体を
焼成して樹脂粉末１０を消失させるとともに、アルミナ
粉末１１同士を結合させることを特徴とするアルミナ中
空粒子の製造方法。
固な多孔質殻層を形成でき、かつ真球に近く、特に今後
需要が高まることが予想される粒径２０μｍ以下の微細
なアルミナ中空粒子にも適した製造方法を提供する。 【解決手段】 アルミナ粉末１１同士が結合して多孔質
殻層を形成して中空構造をなすアルミナ中空粒子の製造
方法において、樹脂粉末１０と、樹脂粉末１０よりも小
径のアルミナ粉末１１とを圧接させながら混合し、アル
ミナ粉末１１がその一部を埋込んだ状態で樹脂粉末１０
の表面を被覆してなる前駆体を形成し、次いで前駆体を
焼成して樹脂粉末１０を消失させるとともに、アルミナ
粉末１１同士を結合させることを特徴とするアルミナ中
空粒子の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミナ粉末同士
が結合して多孔質殻層を形成して中空構造をなすアルミ
ナ中空粒子の製造方法に関し、特にアルミナ粉末同士の
結合強度が高く、かつ真球状を呈するアルミナ中空粒子
を得るための方法に関する。
が結合して多孔質殻層を形成して中空構造をなすアルミ
ナ中空粒子の製造方法に関し、特にアルミナ粉末同士の
結合強度が高く、かつ真球状を呈するアルミナ中空粒子
を得るための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、材料の軽量化や強度の増強等を
目的として、金属等の母材にアルミナ粒子を分散させた
複合材料が広く使用されている。また、今日では、さら
なる軽量化のために、アルミナ粉末同士が結合して略球
状の多孔質殻層を形成し、内部を中空としたアルミナ中
空粒子も使用されるようになってきている。
目的として、金属等の母材にアルミナ粒子を分散させた
複合材料が広く使用されている。また、今日では、さら
なる軽量化のために、アルミナ粉末同士が結合して略球
状の多孔質殻層を形成し、内部を中空としたアルミナ中
空粒子も使用されるようになってきている。
【０００３】このアルミナ中空粒子は、芯材となる大径
の樹脂粉末の全面を、樹脂粉末よりも小径のアルミナ粉
末からなる粉末層で被覆した前駆体を形成し、前駆体か
ら樹脂粉末を除去するとともに、アルミナ粉末同士が結
合した多孔質殻層を形成して製造するのが一般的であ
る。例えば、特開平１０−２５８２２３号公報には、吸
水膨潤した高吸水性ポリマー粉末と、アルミナ粉末とを
接触させて高吸水性ポリマー粉末の全表面にアルミナ粉
末による粉末層を形成して前駆体とし、この前駆体を高
温乾燥あるいは焼成することにより高吸水性ポリマーを
除去して中空構造とするアルミナ中空粒子の製造する方
法が記載されている。
の樹脂粉末の全面を、樹脂粉末よりも小径のアルミナ粉
末からなる粉末層で被覆した前駆体を形成し、前駆体か
ら樹脂粉末を除去するとともに、アルミナ粉末同士が結
合した多孔質殻層を形成して製造するのが一般的であ
る。例えば、特開平１０−２５８２２３号公報には、吸
水膨潤した高吸水性ポリマー粉末と、アルミナ粉末とを
接触させて高吸水性ポリマー粉末の全表面にアルミナ粉
末による粉末層を形成して前駆体とし、この前駆体を高
温乾燥あるいは焼成することにより高吸水性ポリマーを
除去して中空構造とするアルミナ中空粒子の製造する方
法が記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
製造方法では、図８に模式的に示すように、前駆体は、
樹脂粉末１０の表面にアルミナ粉末１１が付着している
だけであるため、高温乾燥や焼成の際に、アルミナ粉末
１１が樹脂粉末１０から容易に剥がれ落ち、粉末層を均
一に保持し難いという問題がある。しかも、高温乾燥や
焼成により樹脂粉末１０が熱膨張したり、気化したりす
るため、アルミナ粉末１１が外方に向かう圧力を受けて
粉末層が崩壊し易くなる。このようなアルミナ粉末１１
の剥離や粉末層の崩壊の結果、均質な多孔質殻層が形成
されず、アルミナ中空粒子の生産性を高める上で大きな
障害となっている。
製造方法では、図８に模式的に示すように、前駆体は、
樹脂粉末１０の表面にアルミナ粉末１１が付着している
だけであるため、高温乾燥や焼成の際に、アルミナ粉末
１１が樹脂粉末１０から容易に剥がれ落ち、粉末層を均
一に保持し難いという問題がある。しかも、高温乾燥や
焼成により樹脂粉末１０が熱膨張したり、気化したりす
るため、アルミナ粉末１１が外方に向かう圧力を受けて
粉末層が崩壊し易くなる。このようなアルミナ粉末１１
の剥離や粉末層の崩壊の結果、均質な多孔質殻層が形成
されず、アルミナ中空粒子の生産性を高める上で大きな
障害となっている。
【０００５】また、今日では、軽量化をさらに進めるた
めに、粒径が２０μｍ以下という微細なアルミナ中空粒
子への要望も高くなってきており、そのためにはサブミ
クロンオーダーのアルミナ微粉末の使用が余儀なくされ
る。しかし、このようなアルミナ微粉末による均一な粉
末層を維持し、良好な多孔質殻層を形成するのは、さら
に困難を極める。
めに、粒径が２０μｍ以下という微細なアルミナ中空粒
子への要望も高くなってきており、そのためにはサブミ
クロンオーダーのアルミナ微粉末の使用が余儀なくされ
る。しかし、このようなアルミナ微粉末による均一な粉
末層を維持し、良好な多孔質殻層を形成するのは、さら
に困難を極める。
【０００６】本発明はこのような状況に鑑みてなされた
ものであり、アルミナ粉末同士の結合力が強く、均質で
強固な多孔質殻層を形成でき、かつ真球に近く、特に今
後需要が高まることが予想される粒径２０μｍ以下の微
細なアルミナ中空粒子にも適した製造方法を提供するこ
とを目的とする。
ものであり、アルミナ粉末同士の結合力が強く、均質で
強固な多孔質殻層を形成でき、かつ真球に近く、特に今
後需要が高まることが予想される粒径２０μｍ以下の微
細なアルミナ中空粒子にも適した製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、アルミナ粉末同士が結合して多孔質殻層
を形成して中空構造をなすアルミナ中空粒子の製造方法
において、樹脂粉末と、樹脂粉末よりも小径のアルミナ
粉末とを圧接させながら混合し、アルミナ粉末がその一
部を埋込んだ状態で樹脂粉末の表面を被覆してなる前駆
体を形成し、次いで前駆体を焼成して樹脂粉末を焼失さ
せるとともに、アルミナ粉末同士を焼結させることを特
徴とするアルミナ中空粒子の製造方法を提供する。
に、本発明は、アルミナ粉末同士が結合して多孔質殻層
を形成して中空構造をなすアルミナ中空粒子の製造方法
において、樹脂粉末と、樹脂粉末よりも小径のアルミナ
粉末とを圧接させながら混合し、アルミナ粉末がその一
部を埋込んだ状態で樹脂粉末の表面を被覆してなる前駆
体を形成し、次いで前駆体を焼成して樹脂粉末を焼失さ
せるとともに、アルミナ粉末同士を焼結させることを特
徴とするアルミナ中空粒子の製造方法を提供する。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施形態
について詳細に説明する。
について詳細に説明する。
【０００９】本発明のアルミナ中空粒子の製造方法で
は、先ず、樹脂粉末と、アルミナ粉末とを、両者が互い
に押し合うようにして、即ち圧接させながら混合する。
この圧接混合により、図１に模式的に示すように、樹脂
粉末１０の表面を、アルミナ粉末１１がその一部を埋込
んだ状態で被覆した前駆体が得られる。このような被覆
状態をとることにより、その後の焼成の際にアルミナ粉
体１１が剥れ落ちることがなく、被覆状態を良好に維持
したままアルミナ粉末同士が結合し、アルミナ粉末１１
からなる均質で強固な多孔質殻層を形成することができ
る。
は、先ず、樹脂粉末と、アルミナ粉末とを、両者が互い
に押し合うようにして、即ち圧接させながら混合する。
この圧接混合により、図１に模式的に示すように、樹脂
粉末１０の表面を、アルミナ粉末１１がその一部を埋込
んだ状態で被覆した前駆体が得られる。このような被覆
状態をとることにより、その後の焼成の際にアルミナ粉
体１１が剥れ落ちることがなく、被覆状態を良好に維持
したままアルミナ粉末同士が結合し、アルミナ粉末１１
からなる均質で強固な多孔質殻層を形成することができ
る。
【００１０】上記圧接混合を実施するための装置として
は、例えば図２に模式的に示す装置を例示することがで
きる。この圧接混合装置１は、回転自在でドラム状を呈
するチャンバ２の中心軸に、インナー３とスクレーバー
４とを所定距離おいて配設して概略構成されている。イ
ンナー３は、混合粉体５の取り入れ及び送り出しを円滑
に行えるように、チャンバ３の内壁と対向する側の面が
断面略半円状を呈しており、またチャンバ２の内壁との
間で僅かな隙間を形成している。また、このような構成
の圧接混合装置１として、例えばメカノフュージョンシ
ステム（ホソカワミクロン(株)製ＡＭ−１５Ｆ）が知ら
れている。
は、例えば図２に模式的に示す装置を例示することがで
きる。この圧接混合装置１は、回転自在でドラム状を呈
するチャンバ２の中心軸に、インナー３とスクレーバー
４とを所定距離おいて配設して概略構成されている。イ
ンナー３は、混合粉体５の取り入れ及び送り出しを円滑
に行えるように、チャンバ３の内壁と対向する側の面が
断面略半円状を呈しており、またチャンバ２の内壁との
間で僅かな隙間を形成している。また、このような構成
の圧接混合装置１として、例えばメカノフュージョンシ
ステム（ホソカワミクロン(株)製ＡＭ−１５Ｆ）が知ら
れている。
【００１１】圧接混合に際して、先ず、チャンバ２に樹
脂粉末１０とアルミナ粉末１１との混合粉末５を投入
し、チャンバ２を高速で矢印方向に回転させる。この回
転に伴い、遠心力により混合粉末５はチャンバ２の内壁
に押し付けられる。次いで、混合粉末５がインナー３と
チャンバ２の内壁との隙間を通過する際に、剪断力によ
り樹脂粉末１０とアルミナ粉末１１とが相互に押し付け
合い、アルミナ粉末１１の一部が樹脂粉末１０の表面に
埋め込まれる。そして、インナー３を通過した混合粉末
５はスクレーバー４により削り取られ、同様のプロセス
が繰り返し行われ、最終的に、図１に示したように、樹
脂粉末１０の全表面を覆うようにアルミナ粉末１１の一
部が埋め込まれる。このときのアルミナ粉末１１の樹脂
粉末１０への埋込量としては、高温乾燥や焼成の際の剥
離防止をより確実にするために粉末体積の５０〜８０％
程度が好ましく、処理時間やチャンバ２の内壁とインナ
ー３との隙間を適宜調整する。
脂粉末１０とアルミナ粉末１１との混合粉末５を投入
し、チャンバ２を高速で矢印方向に回転させる。この回
転に伴い、遠心力により混合粉末５はチャンバ２の内壁
に押し付けられる。次いで、混合粉末５がインナー３と
チャンバ２の内壁との隙間を通過する際に、剪断力によ
り樹脂粉末１０とアルミナ粉末１１とが相互に押し付け
合い、アルミナ粉末１１の一部が樹脂粉末１０の表面に
埋め込まれる。そして、インナー３を通過した混合粉末
５はスクレーバー４により削り取られ、同様のプロセス
が繰り返し行われ、最終的に、図１に示したように、樹
脂粉末１０の全表面を覆うようにアルミナ粉末１１の一
部が埋め込まれる。このときのアルミナ粉末１１の樹脂
粉末１０への埋込量としては、高温乾燥や焼成の際の剥
離防止をより確実にするために粉末体積の５０〜８０％
程度が好ましく、処理時間やチャンバ２の内壁とインナ
ー３との隙間を適宜調整する。
【００１２】尚、圧接混合に際してチャンバ２を加熱し
てもよい。加熱により樹脂粉末１０が軟化し、アルミナ
粉末１１が埋込み易くなる。但し、インナー３による押
圧作用により若干発熱するため、特に時間の短縮等の必
要がない場合には、常温で行うことができる。
てもよい。加熱により樹脂粉末１０が軟化し、アルミナ
粉末１１が埋込み易くなる。但し、インナー３による押
圧作用により若干発熱するため、特に時間の短縮等の必
要がない場合には、常温で行うことができる。
【００１３】また、樹脂粉末１０とアルミナ粉末１１と
の混合比は特に制限されるものではなく、それぞれの粒
径にもよるが、例えば樹脂粉末１０とアルミナ粉末１１
とを重量比で等量ずつ投入すればよい。
の混合比は特に制限されるものではなく、それぞれの粒
径にもよるが、例えば樹脂粉末１０とアルミナ粉末１１
とを重量比で等量ずつ投入すればよい。
【００１４】次いで、得られた前駆体を焼成して、樹脂
粉末１０をガス化して消失させるとともに、アルミナ粉
末１１同士を結合させる。焼成条件は、樹脂粉末１０が
完全に消失させるのに十分な温度、時間を、樹脂の種類
に応じて適宜設定する。
粉末１０をガス化して消失させるとともに、アルミナ粉
末１１同士を結合させる。焼成条件は、樹脂粉末１０が
完全に消失させるのに十分な温度、時間を、樹脂の種類
に応じて適宜設定する。
【００１５】上記の前駆体の焼成工程において、前駆体
を電気炉等に入れ、室温から徐々に昇温してガス化及び
焼成する温度プロセスを採用してもよいし、樹脂粉末１
０が完全にガス化する温度に加熱された電気炉に前駆体
を入れて処理した後、アルミナ粉末１１同士が結合する
温度に昇温する温度プロセスを採用してもよい。特に、
後者の温度プロセスを採用することにより、樹脂粉末１
１が瞬時にガス化して消失するため、より真球に近いア
ルミナ中空粒子が得られる。また、後者の温度プロセス
における前駆体の処理温度は、樹脂粉末１０の種類にも
よるが、７００〜８００℃が適当である。
を電気炉等に入れ、室温から徐々に昇温してガス化及び
焼成する温度プロセスを採用してもよいし、樹脂粉末１
０が完全にガス化する温度に加熱された電気炉に前駆体
を入れて処理した後、アルミナ粉末１１同士が結合する
温度に昇温する温度プロセスを採用してもよい。特に、
後者の温度プロセスを採用することにより、樹脂粉末１
１が瞬時にガス化して消失するため、より真球に近いア
ルミナ中空粒子が得られる。また、後者の温度プロセス
における前駆体の処理温度は、樹脂粉末１０の種類にも
よるが、７００〜８００℃が適当である。
【００１６】上記焼成により本発明のアルミナ中空粒子
が得られるが、焼成に際してアルミナ粉末１１が樹脂粉
末１０から剥がれ落ちることがないことから、均質で強
固な多孔質殻層が形成される。
が得られるが、焼成に際してアルミナ粉末１１が樹脂粉
末１０から剥がれ落ちることがないことから、均質で強
固な多孔質殻層が形成される。
【００１７】尚、本発明において、樹脂粉末１０の種類
には制限がないが、アルミナ粉末１１を埋め込むことが
できるように、軟質の樹脂であることが好ましい。例え
ば、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリエ
チレン、ポリプロピレン等からなる粉末を好適に使用す
ることができる。中でも、図３に示差熱分析の結果を示
すように、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）はポ
リスチレン（ＰＳ）やポリエチレン（ＰＥ）に比べて、
より低温側で急激に分解して約３５０℃で略完全に残存
物も無くなるため好ましい。このポリメチルメタクリレ
ート粉末を使用することにより、後述される実施例にも
示すように、より真球に近いアルミナ中空粒子が得られ
る。
には制限がないが、アルミナ粉末１１を埋め込むことが
できるように、軟質の樹脂であることが好ましい。例え
ば、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリエ
チレン、ポリプロピレン等からなる粉末を好適に使用す
ることができる。中でも、図３に示差熱分析の結果を示
すように、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）はポ
リスチレン（ＰＳ）やポリエチレン（ＰＥ）に比べて、
より低温側で急激に分解して約３５０℃で略完全に残存
物も無くなるため好ましい。このポリメチルメタクリレ
ート粉末を使用することにより、後述される実施例にも
示すように、より真球に近いアルミナ中空粒子が得られ
る。
【００１８】また、樹脂粉末１０の粒径は、目的とする
アルミナ中空粒子の粒径に応じて適宜選択される。本発
明においては、粒径２０μｍ以下のアルミナ中空粒子を
生成することを目的の一つとしており、その際に樹脂粉
末１０として粒径２０μｍ以下に分級されたものを使用
する。
アルミナ中空粒子の粒径に応じて適宜選択される。本発
明においては、粒径２０μｍ以下のアルミナ中空粒子を
生成することを目的の一つとしており、その際に樹脂粉
末１０として粒径２０μｍ以下に分級されたものを使用
する。
【００１９】更に、アルミナ粉末１１と、アルミナ粉末
１１よりも小径のシリカ粉末とを混合し、上記の樹脂粉
末１０との圧接混合を行うことが好ましい。それによ
り、樹脂粉末１０との圧接混合の際に、大径のアルミナ
粉末１１の隙間に小径のシリカ粉末が入り込み、より緻
密な多孔質殻層を形成することができる。尚、シリカ粉
末の量は、アルミナ粉末１１とシリカ粉末との混合物に
おいて５０重量％未満であり、生成アルミナ中空粒子の
強度の点からは３〜２０重量％の範囲とすることが好ま
しい。
１１よりも小径のシリカ粉末とを混合し、上記の樹脂粉
末１０との圧接混合を行うことが好ましい。それによ
り、樹脂粉末１０との圧接混合の際に、大径のアルミナ
粉末１１の隙間に小径のシリカ粉末が入り込み、より緻
密な多孔質殻層を形成することができる。尚、シリカ粉
末の量は、アルミナ粉末１１とシリカ粉末との混合物に
おいて５０重量％未満であり、生成アルミナ中空粒子の
強度の点からは３〜２０重量％の範囲とすることが好ま
しい。
【００２０】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を更に説明する
が、本発明はこれにより何ら制限されるものではない。
が、本発明はこれにより何ら制限されるものではない。
【００２１】（実施例１）メカノフュージョンシステム
（ホソカワミクロン(株)製ＡＭ−１５Ｆ；図２参照）
に、平均粒径２０μｍに分級されたポリメチルメタクリ
レート粉末、平均粒径０．２μｍに分級されたアルミナ
粉末及び平均粒径０．０１１μｍに分級されたシリカ粉
末を表１に示す配合にて投入し、チャンバを２５００ｒ
ｐｍで、３０分間回転させ、前駆体を得た。尚、インナ
ーとチャンバとの隙間を１ｍｍとした。
（ホソカワミクロン(株)製ＡＭ−１５Ｆ；図２参照）
に、平均粒径２０μｍに分級されたポリメチルメタクリ
レート粉末、平均粒径０．２μｍに分級されたアルミナ
粉末及び平均粒径０．０１１μｍに分級されたシリカ粉
末を表１に示す配合にて投入し、チャンバを２５００ｒ
ｐｍで、３０分間回転させ、前駆体を得た。尚、インナ
ーとチャンバとの隙間を１ｍｍとした。
【００２２】
【表１】
【００２３】そして、得られた前駆体を電気炉に入れ、
空気中で、先ず２５０〜４００℃の温度範囲にて０．１
℃／分の昇温速度で加熱してポリメチルメタクリレート
をガス化させ、引き続き４００〜１６００℃まで約５℃
／分の昇温速度で昇温した後、１６００℃にて３時間保
持して焼成し、次いで５℃／分の降温速度で室温まで冷
却した。
空気中で、先ず２５０〜４００℃の温度範囲にて０．１
℃／分の昇温速度で加熱してポリメチルメタクリレート
をガス化させ、引き続き４００〜１６００℃まで約５℃
／分の昇温速度で昇温した後、１６００℃にて３時間保
持して焼成し、次いで５℃／分の降温速度で室温まで冷
却した。
【００２４】電気炉から取り出した直後の状態を撮影し
た電子顕微鏡写真を図４に示す。同図（ａ）はアルミナ
粉末のみ、（ｂ）はシリカ粉末を５重量％配合した場
合、（ｃ）はシリカ粉末を１０重量％配合した場合であ
るが、シリカ粉末を配合した（ｂ）及び（ｃ）では、ア
ルミナ中空粒子が球形を良好に維持し、またアルミナ中
空粒子同士の凝着も少なくなっている。
た電子顕微鏡写真を図４に示す。同図（ａ）はアルミナ
粉末のみ、（ｂ）はシリカ粉末を５重量％配合した場
合、（ｃ）はシリカ粉末を１０重量％配合した場合であ
るが、シリカ粉末を配合した（ｂ）及び（ｃ）では、ア
ルミナ中空粒子が球形を良好に維持し、またアルミナ中
空粒子同士の凝着も少なくなっている。
【００２５】また、図５（ａ）にシリカ粉末５重量％配
合のアルミナ中空粒子の表面を、同図（ｂ）にその断面
をそれぞれ撮影した電子顕微鏡写真を示すが、ほぼ完全
な球状で、かつ厚肉で均質な多孔質殻層からなる中空体
であることがわかる。
合のアルミナ中空粒子の表面を、同図（ｂ）にその断面
をそれぞれ撮影した電子顕微鏡写真を示すが、ほぼ完全
な球状で、かつ厚肉で均質な多孔質殻層からなる中空体
であることがわかる。
【００２６】また、得られた各アルミナ中空粒子の粒径
を測定し、その粒度累積分布を求めた結果を図６に示
す。比較のために、使用したポリメチルメタクリレート
粉末の粒度累積分布曲線を併記したが、各アルミナ中空
粒子の粒度累積分布曲線は何れもポリメチルメタクリレ
ート粉末の粒度累積分布曲線を大径側に平行移動させた
形を採っており、このことから、用いる樹脂粉末の粒径
により生成アルミナ中空粒子の粒径を制御できることが
わかる。更に、シリカ粉末を配合することにより、大径
粒子が減り、粒径の揃ったアルミナ中空粒子が得られる
ことがわかる。
を測定し、その粒度累積分布を求めた結果を図６に示
す。比較のために、使用したポリメチルメタクリレート
粉末の粒度累積分布曲線を併記したが、各アルミナ中空
粒子の粒度累積分布曲線は何れもポリメチルメタクリレ
ート粉末の粒度累積分布曲線を大径側に平行移動させた
形を採っており、このことから、用いる樹脂粉末の粒径
により生成アルミナ中空粒子の粒径を制御できることが
わかる。更に、シリカ粉末を配合することにより、大径
粒子が減り、粒径の揃ったアルミナ中空粒子が得られる
ことがわかる。
【００２７】（実施例２）メカノフュージョンシステム
（ホソカワミクロン(株)製ＡＭ−１５Ｆ；図２参照）
に、平均粒径１０μｍに分級されたポリメチルメタクリ
レート粉末とともに、平均粒径０．２μｍに分級された
アルミナ粉末と平均粒径０．０１１μｍに分級されたシ
リカ粉末との混合物（シリカ粉末５重量％）を投入し、
チャンバを１０００ｒｐｍで、３０分間回転させ、前駆
体を得た。尚、インナーとチャンバとの隙間を１ｍｍと
した。
（ホソカワミクロン(株)製ＡＭ−１５Ｆ；図２参照）
に、平均粒径１０μｍに分級されたポリメチルメタクリ
レート粉末とともに、平均粒径０．２μｍに分級された
アルミナ粉末と平均粒径０．０１１μｍに分級されたシ
リカ粉末との混合物（シリカ粉末５重量％）を投入し、
チャンバを１０００ｒｐｍで、３０分間回転させ、前駆
体を得た。尚、インナーとチャンバとの隙間を１ｍｍと
した。
【００２８】得られた前駆体を、先ず７００℃に加熱さ
れた電気炉に入れて瞬時にポリメチルメタクリレートを
ガス化させた後、引き続き約５℃／分の昇温速度で１６
００℃に昇温し、１６００℃にて３時間保持して焼成
し、次いで５℃／分の降温速度で室温まで冷却した。
れた電気炉に入れて瞬時にポリメチルメタクリレートを
ガス化させた後、引き続き約５℃／分の昇温速度で１６
００℃に昇温し、１６００℃にて３時間保持して焼成
し、次いで５℃／分の降温速度で室温まで冷却した。
【００２９】電気炉から取り出した直後の状態を撮影し
た電子顕微鏡写真を図７に示す。同図（ａ）は表面を、
同図（ｂ）は断面をそれぞれ示すが、実施例１のアルミ
ナ中空粒子（図５参照）に比べてもより真球に近く、か
つ厚肉で均質な多孔質殻層からなる中空体であることが
わかる。
た電子顕微鏡写真を図７に示す。同図（ａ）は表面を、
同図（ｂ）は断面をそれぞれ示すが、実施例１のアルミ
ナ中空粒子（図５参照）に比べてもより真球に近く、か
つ厚肉で均質な多孔質殻層からなる中空体であることが
わかる。
【００３０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
アルミナ粉末同士の結合力が強く、均質で強固な多孔質
殻層を有し、真球に近いセラミック中空粒子を製造する
ことができる。また、本発明の製造方法は、今後需要が
高まることが予想される粒径２０μｍ以下の微細なアル
ミナ中空粒子の製造にも適する。
アルミナ粉末同士の結合力が強く、均質で強固な多孔質
殻層を有し、真球に近いセラミック中空粒子を製造する
ことができる。また、本発明の製造方法は、今後需要が
高まることが予想される粒径２０μｍ以下の微細なアル
ミナ中空粒子の製造にも適する。
【図１】本発明のアルミナ中空粒子の製造方法を説明す
るための図であり、樹脂粉末とアルミナ粉末とからなる
前駆体を模式的に示した図である。
るための図であり、樹脂粉末とアルミナ粉末とからなる
前駆体を模式的に示した図である。
【図２】本発明のアルミナ中空粒子の製造方法に使用さ
れる好適な製造装置の構成を説明する模式図である。
れる好適な製造装置の構成を説明する模式図である。
【図３】本発明で使用可能な樹脂粉末の示差熱分析結果
を示す図である。
を示す図である。
【図４】実施例１で得られたアルミナ中空粒子の焼結直
後の状態を撮影した電子顕微鏡写真であり、（ａ）はア
ルミナ粉末のみ、（ｂ）はシリカ粉末５重量％配合、
（ｃ）はシリカ粉末１０重量％配合した場合を示す。
後の状態を撮影した電子顕微鏡写真であり、（ａ）はア
ルミナ粉末のみ、（ｂ）はシリカ粉末５重量％配合、
（ｃ）はシリカ粉末１０重量％配合した場合を示す。
【図５】実施例１で得られたアルミナ中空粒子（５重量
％シリカ配合）単体の表面（ａ）及び断面（ｂ）を撮影
した電子顕微鏡写真である。
％シリカ配合）単体の表面（ａ）及び断面（ｂ）を撮影
した電子顕微鏡写真である。
【図６】実施例１で得られた各アルミナ中空粒子の粒度
累積分布を示すグラフである。
累積分布を示すグラフである。
【図７】実施例２で得られたアルミナ中空粒子（５重量
％シリカ配合）単体の表面（ａ）及び断面（ｂ）を撮影
した電子顕微鏡写真である。
％シリカ配合）単体の表面（ａ）及び断面（ｂ）を撮影
した電子顕微鏡写真である。
【図８】従来のアルミナ中空粒子の製造方法を説明する
ための図であり、樹脂粉末とアルミナ粉末とからなる前
駆体を模式的に示した図である。
ための図であり、樹脂粉末とアルミナ粉末とからなる前
駆体を模式的に示した図である。
１ 圧接混合装置
２ チャンバ
３ インナー
４ スクレーバー
５ 混合粉末
１０ 樹脂粉末
１１ アルミナ粉末
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 兵頭 健生
長崎県長崎市文教町１−14 長崎大学内
Ｆターム(参考） 4G076 AA02 AB02 AC07 CA03 CA06
Claims (5)
- 【請求項１】 アルミナ粉末同士が結合して多孔質殻層
を形成して中空構造をなすアルミナ中空粒子の製造方法
において、 樹脂粉末と、樹脂粉末よりも小径のアルミナ粉末とを圧
接させながら混合し、アルミナ粉末がその一部を埋込ん
だ状態で樹脂粉末の表面を被覆してなる前駆体を形成
し、次いで前駆体を焼成して樹脂粉末を焼失させるとと
もに、アルミナ粉末同士を焼結させることを特徴とする
アルミナ中空粒子の製造方法。 - 【請求項２】 アルミナ粉末と、アルミナ粉末よりも小
径のシリカ粉末との混合物を、樹脂粉末と圧接させるこ
とを特徴とする請求項１記載のアルミナ中空粒子の製造
方法。 - 【請求項３】 アルミナ粉末とシリカ粉末との混合物に
おいて、シリカ粉末が５０重量％未満であることを特徴
とする請求項２記載のアルミナ中空粒子の製造方法。 - 【請求項４】 樹脂粉末として、粒径２０μｍ以下に分
級されたポリメチルメタクリレート粉末を使用すること
を特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載のアルミ
ナ中空粒子の製造方法。 - 【請求項５】 前駆体を７００〜８００℃にて処理した
後、アルミナの焼成温度にて焼結することを特徴とする
請求項１〜４の何れか１項に記載のアルミナ中空粒子の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002012069A JP3955477B2 (ja) | 2001-09-13 | 2002-01-21 | アルミナ中空粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001-278203 | 2001-09-13 | ||
| JP2001278203 | 2001-09-13 | ||
| JP2002012069A JP3955477B2 (ja) | 2001-09-13 | 2002-01-21 | アルミナ中空粒子の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003187470A Division JP2004002195A (ja) | 2001-09-13 | 2003-06-30 | セラミックス中空粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003160330A true JP2003160330A (ja) | 2003-06-03 |
| JP3955477B2 JP3955477B2 (ja) | 2007-08-08 |
Family
ID=26622157
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002012069A Expired - Fee Related JP3955477B2 (ja) | 2001-09-13 | 2002-01-21 | アルミナ中空粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3955477B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004083150A1 (ja) * | 2003-03-20 | 2004-09-30 | Yazaki Corporation | セラミックス中空粒子、セラミックス中空粒子含有複合材料及び摺動部材 |
| CN1299993C (zh) * | 2005-01-26 | 2007-02-14 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种以湿化学法为基础的氧化铝空心球的制备方法 |
| WO2011046122A1 (ja) | 2009-10-13 | 2011-04-21 | 曙ブレーキ工業株式会社 | ビーズ状中空粒子およびその製造方法ならびにこのビーズ状中空粒子を用いた摩擦材 |
| JP2017039616A (ja) * | 2015-08-18 | 2017-02-23 | 曙ブレーキ工業株式会社 | 中空粒子、該中空粒子の製造方法及び該中空粒子を含む摩擦材 |
-
2002
- 2002-01-21 JP JP2002012069A patent/JP3955477B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004083150A1 (ja) * | 2003-03-20 | 2004-09-30 | Yazaki Corporation | セラミックス中空粒子、セラミックス中空粒子含有複合材料及び摺動部材 |
| CN1299993C (zh) * | 2005-01-26 | 2007-02-14 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种以湿化学法为基础的氧化铝空心球的制备方法 |
| WO2011046122A1 (ja) | 2009-10-13 | 2011-04-21 | 曙ブレーキ工業株式会社 | ビーズ状中空粒子およびその製造方法ならびにこのビーズ状中空粒子を用いた摩擦材 |
| JP2017039616A (ja) * | 2015-08-18 | 2017-02-23 | 曙ブレーキ工業株式会社 | 中空粒子、該中空粒子の製造方法及び該中空粒子を含む摩擦材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3955477B2 (ja) | 2007-08-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4744831A (en) | Hollow inorganic spheres and methods for making such spheres | |
| JPH09510950A (ja) | マイクロ波焼結法 | |
| JP3530329B2 (ja) | 多孔性炭素材製品の製造方法 | |
| JP2001046490A (ja) | 生体インプラント材の製造方法 | |
| JP2000510807A (ja) | 焼結発泡体の安定化及び開気胞焼結発泡体の製造 | |
| CN104671751B (zh) | 一种孔径可控的闭孔氧化铝基陶瓷的制备方法 | |
| JP2003160330A (ja) | アルミナ中空粒子の製造方法 | |
| Kato et al. | Fabrication of hollow alumina microspheres via core/shell structure of polymethylmethacrylate/alumina prepared by mechanofusion | |
| Pervikov et al. | Bimodal metal micro-nanopowders for powder injection molding | |
| Kaliuzhnyi et al. | Formation of Porous Poly (tetrafluoroethylene) Using a Partially Gasified Porogen. | |
| US7431912B2 (en) | Producing method for zirconia hollow particles | |
| JP2005081495A (ja) | 多孔体被覆粒子、並びに前記多孔体被覆粒子を含有する断熱材用前駆体及び断熱材 | |
| JP2010235414A (ja) | セラミックス多孔体の製造方法及びセラミックス多孔体 | |
| US7105144B2 (en) | Method for producing ferrite hollow particles | |
| JP2011111652A (ja) | 銅多孔体の製造方法及び銅多孔体の塗膜層 | |
| JP2004002195A (ja) | セラミックス中空粒子の製造方法 | |
| CN113929474B (zh) | 用于热障涂层的颗粒物及其制备方法、热障涂层和发动机 | |
| JP3571356B2 (ja) | 蒸着材料の製造方法 | |
| JP2011105520A (ja) | セラミックス中空粒子及びその製造方法 | |
| JP4350400B2 (ja) | 摺動部材及びその製造方法 | |
| CN111960465A (zh) | 一种球型ZrO2粉末的制备方法 | |
| JP4300045B2 (ja) | 金属酸化物の微小球の製造方法 | |
| JP2002544014A (ja) | 炭化ホウ素鋳造体 | |
| JP2004043932A (ja) | 多孔質焼結体の製造方法 | |
| JP2004284864A (ja) | セラミックス中空粒子 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040413 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20060324 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20061101 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070124 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070322 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070424 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070502 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110511 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120511 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130511 Year of fee payment: 6 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |