JP2003097934A - 管状体への粒状物充填深さの測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 粒状物充填深さを非接触で迅速に測定する方
法を提供すること。 【解決手段】 管状体１０２の一端から音響パルスを入
射する。そして、充填された粒状物１０３の境界部１０
４における粒状物表面で反射した反射波を受信すること
により粒状物１０３の充填深さＬ３を測定する。その
際、音響パルスのピーク周波数を当該パルスの波長が粒
状物１０３の最大粒径以上で音響パルスが反射されるよ
うに設定してあることが望ましい。また、この管状体１
０２は、接触気相酸化反応に使用する多管式反応器の反
応管として好適に用いられる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば、酸化反
応、アンモ酸化反応等の気相反応や分解反応、還元反
応、改質反応等の接触反応に使用する多管式反応器の反
応管に粒状の触媒を充填する際に充填高さを測定する方
法等、管状体への粒状物充填深さの測定方法に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】上述の如き反応管には、例えば特開平７
−１０８０２号公報や特開平１１−１３０７２２号公報
にみられるように、種類の異なる触媒その他の粒状の充
填物を充填する場合がある。そして、反応器が所望の反
応を行えるようにするために、反応管に対する充填物の
充填深さを測定する必要がある。

【０００３】従来、上述の反応管に対する粒状充填物の
充填深さを測定するとき、ピアノ線や金尺等の棒状又は
板状の測定具を反応管に物理的に挿入し、その先端を粒
状充填物の上面に近接させて測定していた。

【０００４】しかし、測定具と充填物上面との接触を回
避することは難しく、脆弱な触媒等の粒状充填物は測定
具との接触により破壊された場合、所望の反応性能を損
なうおそれがあった。また、反応器に数多く設けられた
反応管の全てに測定具を挿入し、しかも、触媒等の破壊
を防ぎつつ測定を行うのには多大な時間と労力とを要し
ていた。

【０００５】また、レーザー光線による測定も検討され
た。しかし、粒状充填物の凹凸を有する上面における反
射の問題や反応管の撓み等により反射光が得られにく
く、実用的な測定は不可能であった。

【０００６】一方、特開平１０−１２３１０８号公報に
みられるように、音響パルスを利用してガス配管におけ
る釘等の介在箇所を検出する手法も知られている。しか
し、同方法は本願発明とは全く別異の技術分野であり、
本願発明の分野に音響パルスが応用された実例はない。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】かかる従来の実状に鑑
みて、本発明は、粒状物充填深さを非接触で迅速に測定
する方法を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係る管状体に対する粒状物の充填深さを測
定する管状体への粒状物充填深さの測定方法の特徴は、
前記管状体の一端から音響パルスを入射すると共に充填
された粒状物の境界部における粒状物表面で反射した反
射波を受信することにより粒状物の充填深さを測定する
ことにある。

【０００９】具体的には、前記音響パルスのピーク周波
数を当該パルスの波長が粒状物の最大粒径以上となるよ
うに設定すればよい。そして、発明者らの実験によれ
ば、例えば、前記音響パルスの周波数を当該パルスの波
長が粒状物の最大粒径の３．６倍以上となるように設定
すれば、明確に粒状物の充填深さを測定しうることが確
認された。

【００１０】本発明は、特に管状体が接触気相酸化反応
に使用する多管式反応器の反応管に触媒等を充填する際
において好適に用いられる。

【００１１】

【発明の実施の形態】次に、添付図面を参照しながら、
本発明をさらに詳しく説明する。図１は、多管式熱交換
器型反応器１００の管１０２に充填された粒状物の一例
である触媒１０３の充填深さを測定する方法を示す。こ
こで用いられる多管式熱交換器型反応器１００は、例え
ば直径１５〜５０ｍｍ程度で長さが２〜１０メートル程
度の管１０２を多数本シェル１０１の内部に収納してな
る。管状体である管１０２に充填する粒状体としては、
例えば数ミリ〜十数ミリの最大粒径を有する図２の如き
触媒１０３を用いている。シェル１０１の内部と管１０
２の外部との間には熱媒を流通させる構造となってお
り、多管式熱交換器型反応器１００は、加熱された触媒
１０３に管１０２を通じて原料ガスを投入し、触媒１０
３により接触気相酸化反応を行わせるように用いられ
る。

【００１２】多管式熱交換器型反応器１００の管１０２
には、反応の種類に応じて複数種の触媒１０３が適宜必
要深さまで充填される。この触媒１０３の充填深さに誤
差を生じれば、最適な反応が行われないため、充填深さ
を正確に把握する必要がある。本実施形態で使用する触
媒１０３は充填深さ測定時の接触により破損されて性能
を発揮できなくなることがあるので、非接触により充填
深さを測定する意義がある。

【００１３】図３に示すように、本発明にかかる充填深
さ測定装置１は、大略、送受信器２、導波管５、入出力
ユニット６及びパーソナルコンピューター７を備えてい
る。同図では、多管式熱交換器型反応器１００の管１０
２が１本だけ代表的に描かれている。送受信器２は筐体
内部に音響パルス発信用のスピーカー３と導波管５及び
管１０２を伝達した反射波を受信する受信子４とを備え
ている。導波管５は屈曲可能な樹脂管であり、送受信器
２の筐体出口と管１０２上端とを連結する。

【００１４】発信器１１は入力インターフェイス７ａの
操作によってパーソナルコンピューター７から制御され
て電気パルス信号を発生し、これを出力アンプ１２で増
幅してスピーカー３から音響パルスとして発信させる。
受信子４により受信された音響パルスは入力アンプ１３
により増幅され、フィルタ１４によりノイズが除去され
てＡ／Ｄコンバータ１５によりデジタル変換されてパー
ソナルコンピューター７内で処理され、これらの処理結
果はディスプレイ７ｂに表示される。音響パルスの周波
数帯域は、発信器１１によって発信周波数帯域が変更さ
れる他、フィルタ１４によっても受信周波数帯域が変更
される。

【００１５】送受信器２の受信子４先端から導波管５の
出口に至る導波管距離Ｌ１及び触媒１０３の充填界面で
ある境界部１０４から管１０２の上端までの空洞管距離
Ｌ２との合計距離が音響パルスの全行程となる。導波管
距離Ｌ１及び管１０２の全長は一定である。空洞管距離
Ｌ２は、管１０２に対する触媒１０３の充填深さＬ３に
応じて変化する。したがって、導波管距離Ｌ１と空洞管
距離Ｌ２との合計距離を音響パルスの送受信タイミング
の差によって把握することで、充填深さＬ３を求めるこ
とが可能となる。スピーカー３及び受信子４による音響
パルスの送受信タイミングの差は、発信器１１の制御タ
イミングとＡ／Ｄコンバータ１５等による入力タイミン
グとの差として把握される。

【００１６】次に、図２を参照しながら、触媒１０３の
最大粒径と波長との関係を説明する。なお、ここにいう
「最大粒径」とは、粒子の最大方向の長さを意味し、各
粒子の大きさにばらつきがある場合は、平均値をもって
最大粒径とする。

【００１７】図２（ａ）は、粒状物である触媒１０３の
最大粒径よりも波長が短い音響パルスを入射波Ｗ１ａと
して用いた場合である。入射波Ｗ１ａは、様々な方向に
ランダムに配向する触媒１０３の上端である境界部１０
４において符号Ｗ１ｂに示すように乱反射する。したが
って、乱反射する反射波Ｗ１ｂは入射側において明確な
反射波として観測され難く、触媒１０３の充填位置を把
握するのは困難である。

【００１８】これに対し、図２（ｂ）に示すように、触
媒１０３の最大粒径よりも波長が長い音響パルスを入射
波Ｗ２ａとして用いた場合には、触媒１０３のランダム
な配向は入射波Ｗ２ａの反射に大きな影響を与えない。
したがって、入射波Ｗ２ａは触媒１０３の上端である境
界部１０４で明確な反射波Ｗ２ｂとして入射側で観測さ
れることとなる。

【００１９】次に、図４を参照しながら、実際の実験結
果を考察する。実験には長さ約９ｍの２インチ管を用
い、管内部の下部には最大粒径１５ｍｍと最大粒径７ｍ
ｍの触媒を充填した。また、測定装置としては、図１，
３に示したものを使用した。図中、丸印は最大粒径１５
ｍｍの触媒、×印は最大粒径７ｍｍの触媒を利用した場
合の測定結果である。横軸はスピーカー３から発信され
る音響パルスのうち最も強度が強くなるピーク周波数、
縦軸は信号の受信強度を示す。

【００２０】同グラフによれば、各最大粒径のものにお
いて、周波数が低くなり波長が長くなる程、信号の受信
強度も強くなる。つまり、ピーク周波数の波長が最大粒
径を越えてより長くなればなるほど、反射波の強度が強
くなることが明らかとなった。また、同周波数であれ
ば、より最大粒径の小さな×印のものの方が、丸印のも
のに比較して信号の受信強度も強くなっている。すなわ
ち、この点からも、波長が最大粒径を越えてより長くな
ればなるほど、反射波の強度が強くなることが裏付けら
れる。

【００２１】理論的には、粒状物の最大粒径よりも波長
が長ければ、境界部１０４を識別するための反射波を明
確に得ることができることとなる。したがって、ノイズ
を可能な限り低減し、また、可能な限り低いＳ／Ｎ比で
測定を実施することで、信号の計測可能範囲は拡大す
る。

【００２２】同測定ではノイズレベルが約１４ｍＶであ
り、Ｓ／Ｎ比として２を採用したため、最低測定可能レ
ベルが約２８ｍＶとなった。最低測定可能レベルに達す
るのは、最大粒径１５ｍｍの丸印では約５ｋＨｚ以下、
最大粒径７ｍｍの×印では約１３ｋＨｚ以下であった。
音速を約３３０ｍ／ｓとすれば、これら周波数のそれぞ
れの波長は約６６ｍｍ、２５ｍｍであった。したがっ
て、測定可能な波長と最大粒径の比は、最大粒径１５ｍ
ｍの場合は６６／１５＝４．４倍、最大粒径７ｍｍの場
合は２５／７＝３．６倍となる。すなわち、波長が最大
粒径の約３倍程度を越えれば現実として測定の可能であ
ることが判明した。なお、測定可能な最低のピーク周波
数は、測定系により適宜定まるため、請求項が不明確に
なることはない。しかし、分解能から、最低周波数は３
００Ｈｚ程度以上であることが望ましい。

【００２３】上述の測定装置の使用に際しては、まず、
キャリブレーションを行う。具体的には、充填深さＬ３
及び管１０２の全長が既知であり、その結果、導波管距
離Ｌ１及び空洞管距離Ｌ２の判明している状態で測定を
行い、温度補正係数αを求める。ここで、管１０２の全
長をＬ４，空気中の音速をＶ、送受信のタイミング差を
ｔとすれば、充填深さＬ３は次式により求められる。

【００２４】Ｌ３＝Ｌ４−（α・ｔ・Ｖ／２−Ｌ１）

【００２５】上述の温度補正係数αはキャリブレーショ
ン作業において入力インターフェイス７ａによりパーソ
ナルコンピューター７のメモリに記憶される。そして、
パーソナルコンピューター７は上記式に従って触媒１０
３の充填深さＬ３を算出して表示する。

【００２６】最後に、本発明のさらに他の実施形態につ
いて説明する。本発明は上記実施形態に示した数値に限
定されるものではない。例えば、本発明は２〜１０ｍ長
の直径１５〜５０ｍｍの管（管状体）と最大粒径３〜１
５ｍｍ程度の粒状物とについて好適に測定が可能である
が、これら以外の寸法の測定対象についても実施が可能
である。

【００２７】上記実施形態では、スピーカー３と受信子
４とを同一の送受信器２に収納した。しかし、これらス
ピーカー３と受信子４とは別のユニットとして構成する
ことも可能である。

【００２８】触媒１０３として例示された粒状物の形状
や種類は上述の実施形態の形状に限られるものではな
い。例えば、上述の触媒１０３は端部の丸まった棒状に
形成されていたが、ラグビーボール状や球形、多面体形
状、円柱状、リング状の粒状物をも測定対象とすること
が可能である。

【００２９】上記実施形態では縦型の管状体について本
発明を実施したが、斜めや横向きに配置された管状体に
ついて本発明にかかる方法を実施しても構わない。

【００３０】上記実施形態では、充填深さ測定装置１を
マウス、キーボード等の入力インターフェイス７ａによ
って操作されるパーソナルコンピューター７として構成
したが、これに限られるものではない。また、例えば図
３のフィルタ１４を省略し、入力アンプ１３からの入力
信号をＡ／Ｄコンバーター１５によるデジタル変換後に
デジタルフィルターでフィルタリング処理しても構わな
い。

【００３１】

【発明の効果】このように、上記本発明に係る管状体へ
の粒状物充填深さの測定方法の特徴によれば、粒状物充
填深さを非接触で迅速に測定することが可能となった。
その結果、管の本数が多く場合によっては複数種の触媒
を使用することもある多管式反応器への触媒を充填する
効率を飛躍的に向上させながら、かかる反応器の品質を
も十分に維持・補償することが可能となった。

【００３２】なお、特許請求の範囲の項に記入した符号
は、あくまでも図面との対照を便利にするためのものに
すぎず、該記入により本発明は添付図面の構成に限定さ
れるものではない。

【図面の簡単な説明】

【図１】多管式熱交換器型反応器の管に充填された触媒
の充填深さを測定する方法を説明するための反応器及び
斜視図である。

【図２】管に充填された触媒の境界面からの音響パルス
の反射状況を示し、（ａ）は粒状物の最大粒径よりも波
長が短い音響パルスを用いた場合、（ｂ）は粒状物の最
大粒径よりも波長が長い音響パルスを用いた場合をそれ
ぞれ示す。

【図３】充填深さ測定装置のブロック図である。

【図４】本発明の実験結果を示し、横軸は発信する音響
パルスの最高周波数、縦軸は受信強度である。

【符号の説明】

１：充填深さ測定装置、２：送受信器、３：スピーカ
ー、４：受信子、５：導波管、６：入出力ユニット、
７：パーソナルコンピューター、７ａ：入力インターフ
ェイス、７ｂ：ディスプレイ、１１：発信器、１２：出
力アンプ、１３：入力アンプ、１４：フィルタ、１５：
Ａ／Ｄコンバータ、１００：多管式熱交換器型反応器、
１０１：シェル、１０２：管、１０３：触媒（充填
物）、１０４：境界部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉荒 俊克 大阪市西区北堀江１丁目18番14号 非破壊 検査株式会社内 (72)発明者 笠谷 直人 兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地の １ 株式会社日本触媒内 (72)発明者 米田 晴信 兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地の １ 株式会社日本触媒内 (72)発明者 眞田 健次 兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地の １ 株式会社日本触媒内 (72)発明者 中原 整 兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地の １ 株式会社日本触媒内 Ｆターム(参考） 2F068 AA24 BB09 DD07 GG01 KK12 MM14

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 管状体（１０２）に対する粒状物（１０
   ３）の充填深さ（Ｌ３）を測定する管状体への粒状物充
   填深さの測定方法であって、前記管状体（１０２）の一
   端から音響パルスを入射すると共に充填された粒状物
   （１０３）の境界部（１０４）における粒状物表面で反
   射した反射波を受信することにより粒状物（１０３）の
   充填深さ（Ｌ３）を測定することを特徴とする管状体へ
   の粒状物充填深さの測定方法。
2. 【請求項２】 前記音響パルスのピーク周波数を当該パ
   ルスの波長が粒状物（１０３）の最大粒径以上で前記音
   響パルスが反射されるように設定してある請求項１に記
   載の管状体への粒状物充填深さの測定方法。
3. 【請求項３】 管状体（１０２）が接触気相酸化反応に
   使用する多管式反応器の反応管である請求項１又は２に
   記載の管状体への粒状物充填深さの測定方法。