JP2003095744A - 炭化珪素焼結体及びそれを用いた半導体製造用部材、磁気ヘッド製造用部材、耐摩耗摺動部材およびその製造方法 - Google Patents

炭化珪素焼結体及びそれを用いた半導体製造用部材、磁気ヘッド製造用部材、耐摩耗摺動部材およびその製造方法

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JP2003095744A JP2001290268A JP2001290268A JP2003095744A JP 2003095744 A JP2003095744 A JP 2003095744A JP 2001290268 A JP2001290268 A JP 2001290268A JP 2001290268 A JP2001290268 A JP 2001290268A JP 2003095744 A JP2003095744 A JP 2003095744A
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Yasuhide Mori
康英 森
Mitsuyoshi Nagano
光芳 永野
Shigeru Matsuo
松尾  繁
Shigeya Sakaguchi
茂也 坂口
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Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明は半導体製造用部材、半導体製造冶具、
実装部品、高温高耐食部材、耐摩耗部材等に使用される
炭化珪素材料に関して、実質的に気孔がなく緻密で、強
度、硬度の優れた低コストの炭化珪素焼結材料及びその
製造方法を得ることを目的とする。 【解決手段】α相又はβ相の少なくとも1相以上の平均
結晶粒子径が3μm以下の炭化珪素と0.2〜20重量
%の平均結晶粒子径が1μm以下のYAG結晶相からな
りYAG結晶相が炭化珪素粒子間に均一に分散してい
て、残部が不可避不純物からなる2相以上の結晶からな
る炭化珪素焼結体を得ることにより実質的に気孔がなく
緻密で、強度、硬度の優れた低コストの炭化珪素焼結材
料を得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造用部
材、半導体製造用冶具、実装部品、高温高耐食部材、耐
摩耗部材等に適した炭化珪素焼結体及びその製造方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】近年、回路パターンの高密度化、高精度
化に伴い、半導体ウェハーを始め、液晶基板などの搬送
や保持装置にセラミック部材が用いられるようになって
きた。また、露光装置におけるステージ位置測定用ミラ
ー、精密光学機器用ミラー等にもセラミックが用いられ
るようになってきた。中でも、ヤング率が高く、半導体
ウェハーに対して汚染が比較的少ない材料として、炭化
珪素が多く使用されるようになっている。これらのセラ
ミック部材は、その表面に塵埃が付着して露光不良など
の悪影響を与えぬように、通常、セラミック基板の表面
を研削後、ラッピング、ポリッシング等の研磨を行い、
平滑化して使用されている。一方、半導体製造工程にお
ける半導体基板のワイヤーボンディングやフリップチッ
プボンディング等に用いられるヒーターツール等の実装
部品にも様々なセラミック部材が使用されてきている
が、近年、回路の高密度化、高精度化に伴い、実装部品
に対しても微細、精密な加工が求められている。しかし
ながら、常圧で焼結したセラミックは気孔を有してお
り、研磨を行っても表面に気孔が残存してしまう。これ
を半導体ウェハー、液晶基板等の搬送や保持装置の部材
に使用すると、気孔に塵埃などが入り込み、回路形成の
際の露光不良となる。また、実装部品に用いると気孔の
存在が、微細、精密加工を妨げるという問題がある。こ
れらの問題点の対策として、例えば特許第277996
8号に示されるように、セラミックの表面に化学気相析
出(CVD)などの方法により気孔のない炭化珪素などの
膜を形成した材料が提案されている他、特開平11−1
47766号公報に示されるように、硼素、炭素系焼結
助剤を用いた炭化珪素焼結材料を熱間静水圧処理(以下
HIP処理とする)した炭化珪素の表面を2μm以下のダイ
ヤモンド砥粒で研磨する方法が提案されている。しかし
ながら、前者の方法では、成膜した炭化珪素膜は研磨す
ると実質的に気孔のない表面を得ることができるが、コ
ストが大幅に高くなると共に、厚い炭化珪素の膜を形成
することが困難である。一方、後者の方法では、HIP処
理後の時点である程度気孔をなくすことができるが、焼
結体中に遊離炭素が存在し、研磨する際その遊離炭素が
脱離してその部分に気孔が発生するという問題がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、CVD法ほどのコストをかけず、緻密で実質
的に気孔がなく、強度、硬度の優れた炭化珪素焼結材
料、及びその製造方法を得ることにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、α相またはβ
相の少なくとも1相以上の炭化珪素の結晶相とYAG
(イットリウム・アルミニウム・ガーネット)結晶相と
からなり、残部が不可避不純物からなる炭化珪素焼結体
である。そのYAG相は焼結体に占める割合は0.2〜2
0重量%である。また、焼結体中の炭化珪素の結晶平均
粒子径が3μm以下、YAG結晶の結晶平均粒子径が1
μm以下あることを特徴とする炭化珪素焼結体である。
したがって、このような焼結体結晶組織中で炭化珪素粒
子の隙間にYAG相を析出させ、この相が気孔を埋めると
共に炭化珪素の結晶粒子間の強度を高めることで、前課
題が解決できる。
【0005】
【発明の実施の形態】請求項1記載の本発明は、α相ま
たはβ相の少なくとも1相以上の炭化珪素の結晶相とY
AG結晶相からなり、残部が不可避不純物からなる2相
以上の結晶からなる炭化珪素焼結体である。請求項2記
載の本発明は、YAG結晶相の量が0.2〜20重量%で
あることを特徴とする。YAG量が0.2重量%未満であ
ると、焼結が進行せずにその結果望む機械的特性を得る
ことができない。また、YAG量が20重量%を超える
と、焼結は十分進み気孔は取り除かれるものの、YAG相
の性質が焼結体の機械的性質に反映されることになり、
その結果焼結体の物性が低下し、望む物性を得られな
い。請求項3にに記載の本発明は、結晶平均粒子径が3
μm以下、YAG結晶の結晶平均粒子径が1μm以下で
あることを特徴とする炭化珪素焼結体であるが、結晶粒
が微細な焼結体とすることと、気孔を極力排することに
より焼結体加工面の面粗度を向上させることができる。
請求項4に記載の本発明は相対密度98%以上の炭化珪
素材料である。98%未満の密度のものであると表面の
気孔により乱反射が起こるために半導体製造用の工学位
置決め用部材としては使用できない。また、残された気
孔が破壊の原因となり、焼結体の強度、硬さをともに低
下させることとなり、特に耐摩耗摺動材などとしては十
分な働きを示すことができなくなる。さらに、磁気ヘッ
ドを加工する工程に代表されるように精密加工を行う際
は、焼結体表面に残された気孔に微少なごみがかみ込
み、加工性、精度を大幅に下げることになる。請求項5
に記載の本発明は炭化珪素結晶相と0.2〜20重量%
のYAG相からなる炭化珪素焼結体を用いた半導体製造用
部材である。請求項6に記載の本発明は炭化珪素結晶相
と0.2〜20重量%のYAG相からなる炭化珪素焼結体
を用いた磁気ヘッド製造用部材である。請求項7に記載
の本発明は炭化珪素結晶相と0.2〜20重量%のYAG
相からなる炭化珪素焼結体を用いた耐摩摺動部材であ
る。請求項8に記載の本発明は、炭化珪素粉末、酸化ア
ルミニウム粉末、酸化イットリウム粉末の粉末の平均粒
子径がそれぞれ1μm以下、0.1μm以下、0.1μm
以下であり、それらの粉末をそれぞれ微粉砕した後に混
合溶媒中にて超音波拡散させさらに粉砕、混合を行うこ
とによってYAG相を形成する成分を均一分散した後に
焼結することを特徴とするα相またはβ相の少なくとも
1種以上の炭化珪素結晶相とYAG結晶相とからなり残部
が不可避不純物からなる炭化珪素焼結体の製造方法であ
る。以下、本発明を実施例を用いて詳細に説明する。
【0006】
【実施例】酸化アルミニウム粉末および酸化イットリウ
ム粉末にメタノールを加え、ポットミルにより混合粉砕
を24時間行った後、超音波分散を行ったものを、炭化
珪素粉末にメタノールを加えたものに、表1のそれぞれ
の組成となるように添加し、再度ポットミルにより24
時間混合粉砕を行う。得られたスラリーをスプレードラ
イヤーで造粒し、混合粉末を得た。混合粉末を金型内に
充填し、1.5t/cmの圧力で金型プレス成形してプ
レス体を作製し、真空中700℃で1時間脱脂した後、
アルゴン雰囲気中1950℃で1時間焼結を行った。さ
らに、得られた焼結体をアルゴン雰囲気中1900℃、
1800気圧の圧力で1時間HIP処理し、炭化珪素焼
結体を得た。上記で得た炭化珪素焼結体を研削後、アル
キメデス法にて密度を測定し、相対密度を算出した。ま
た、JIS規格に準じて抗折試験片を作製し、抗折力およ
び硬度を測定した。さらに、各試料をφ3×0.1tに
加工後、透過型電子顕微鏡(TEM)観察用試料を作製
し、TEMによりYAG相の有無を調査した。TEM写真を図1
に示す。写真下部はYAG相部であるがの規則的な配列は
結晶化が起こっていることを示し、強固な結晶が確認で
きる。また、同組成の別試料として10×10×2(m
m)の観察試験片を各試料No.の試料について作製
し、10×10(mm)の面に鏡面研磨を行った後に走
査型電子顕微鏡にて観察し、画像解析によって各試料N
o.のYAG結晶相の平均結晶粒子径を測定した。これらの
測定結果を表1に示す。
【0007】
【表1】
【0008】試料No.に*のつく組成は本発明の範囲
外。(Er)はEr2O3、(Yb)はYb2O3、(Ce)はCe2O3を表す。
重量%に#が付くものは粗粒(>1μm)を使用したもの
を表す。その結果、試料No.2〜試料No.13に示す
ように、本発明の炭化珪素焼結体は緻密で実質的に気孔
がなく、YAG相が微細に分散した強度、硬度が優れた焼
結材料であることがわかる。YAG相が微細かつ均一に分
散している様子の写真を図2に示す。また、試料No.
16および試料No.17に示すように、炭化珪素の結
晶部はα相、β相、α+β複合相のうちの、どの相かに
関わらず、同等の物性値を示した。試料No.10〜試
料No.13に示すように、HIP処理を焼結体に加え
ることにより、更なる高物性を得ることができる。これ
に対して、試料No.14のように酸化アルミニウムお
よび酸化イットリウム添加量が足りず、YAG相が必要な
だけ生成されていない場合は、密度が低く気孔が残存し
ており、強度も低い。また、逆に試料No.15のよう
に酸化アルミニウムおよび酸化イットリウム添加量が2
0%をこえ、YAG相の物性が焼結体の物性に影響を及ぼ
すようになると、緻密ではあるものの、YAG結晶相の増
加により硬度および強度が低下してしまう。また、試料
No.18および試料No.19のように炭化珪素粉末の
平均粒子径が大きい場合は、緻密な焼結体が得られず、
また試料No.20〜試料No.23のように酸化アルミ
ニウム、酸化イットリウムの平均粒子径が大きい場合も
緻密化できず、いずれもYAG結晶相の平均粒子径が大き
く強度、硬度が低い。さらに、試料No.24〜試料N
o.26のように酸化イットリウム以外の希土類元素の
粉末を用いた場合は、YAG相は生成されずに、ガラス相
が形成されるために望む強度、硬度が得られなかった。
試料No.2〜試料No.13および試料No.16また
は試料No.17の本発明の炭化珪素焼結体を用いた半
導体製造用部材を半導体製造用機器に実装したところ、
気孔による乱反射が著しく押さえられたために、装置精
度が向上し、半導体製造効率の改善が確認された。試料
No.2〜試料No.13および試料No.16または試
料No.17の本発明の炭化珪素焼結体を用いた磁気ヘ
ッド製造用部材を磁気ヘッド製造用機器に実装したとこ
ろ、分材表面の気孔に粉塵などが取り込まれないように
なったために、ヘッドの吸着ムラの発生が生じなくなっ
た。試料No.2〜試料No.13および試料No.16
または試料No.17の本発明の炭化珪素焼結体を用い
た耐摩耗摺動部材として耐摩耗シールリングを作製、実
装したところ、従来の炭化珪素材を用いたシールリング
と比較して連続摺動、断続摺動に関わらず飛躍的に寿命
が向上した。
【0009】
【発明の効果】本発明によって以下の効果を奏する。 1.本発明の炭化珪素焼結材料は、緻密で実質的に気孔
がなく、強度および硬さが高いことから半導体製造用、
磁気ヘッド製造用部材、各種耐摩耗摺動部材として有効
である。 2.緻密で実質的に気孔がなく、微細、精密な加工が可
能であるため、ボンディング用のヒーターツール等の実
装部品にも有効である。 3.CVD法のような高コストの製造方法によらず、低コ
ストで緻密な炭化珪素焼結体が得られる。 4.炭化珪素結晶相と均一微細に分散したYAG相からな
る結晶組織を呈しているため、緻密で機械的性質に優
れ、熱サイクル、振動などの信頼性が要求される環境下
での使用にも適している。 5.均一微細に分散して生成するYAG相によって、焼結
収縮がスムーズに行われるため、大型の炭化珪素焼結体
の製造にも有効である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の炭化珪素焼結体中のYAG相が観察され
る断面組織のTEM像の写真である。
【図2】YAG相が均一に分散された本発明の炭化珪素焼
結体の断面組織を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4G001 BA03 BA09 BA22 BB03 BB09 BB22 BC13 BD12 BD38 BE02 BE03 BE21

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】α相またはβ相の少なくとも1種以上の炭
    化珪素結晶相とYAG結晶相とからなり、残部が不可避
    不純物からなることを特徴とする炭化珪素焼結体。
  2. 【請求項2】YAG結晶相が0.2〜20重量%であるこ
    とを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素焼結体。
  3. 【請求項3】焼結体中の炭化珪素の平均結晶粒子径が3
    μm以下、YAG結晶の平均結晶粒子径が1μm以下で
    あることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の
    炭化珪素焼結体。
  4. 【請求項4】相対密度が98%以上であることを特徴と
    する請求項1から請求項4のいずれかに記載の炭化珪素
    焼結体。
  5. 【請求項5】請求項1から請求項5のいずれかに記載の
    炭化珪素焼結体を用いた半導体製造用部材。
  6. 【請求項6】請求項1から請求項5のいずれかに記載の
    炭化珪素焼結体を用いた磁気ヘッド製造用部材。
  7. 【請求項7】請求項1から請求項5のいずれかに記載の
    炭化珪素焼結体を用いた耐摩耗摺動部材。
  8. 【請求項8】炭化珪素粉末、酸化アルミニウム粉末、酸
    化イットリウム粉末の粉末の平均結晶粒子径がそれぞれ
    1μm以下、0.1μm以下、0.1μm以下であり、そ
    れらの粉末をそれぞれ微粉砕した後に混合溶媒中にて超
    音波拡散させさらに粉砕、混合を行うことによってYA
    G相を形成する成分を均一分散した後に焼結することを
    特徴とするα相またはβ相の少なくとも1種以上の炭化
    珪素結晶相とYAG結晶相とからなり残部が不可避不純物
    からなる炭化珪素焼結体の製造方法。
JP2001290268A 2001-09-21 2001-09-21 炭化珪素焼結体及びそれを用いた半導体製造用部材、磁気ヘッド製造用部材、耐摩耗摺動部材およびその製造方法 Withdrawn JP2003095744A (ja)

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