JP2003065953A - ガス分析方法及びガス分析装置 - Google Patents
ガス分析方法及びガス分析装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＰＦＣ類ガスの濃度の分析において、ＰＦＣ
類ガスの赤外吸収波長に干渉する干渉ガスに妨げられる
ことなく高精度の分析を行う。 【解決手段】 ＰＦＣ類ガスと、ＰＦＣ類ガスの赤外吸
収波長に干渉する干渉ガスとを含む混合ガス中のＰＦＣ
類ガスの濃度を、赤外分光器を用いて測定するガス分析
において、ＰＦＣ類ガスとは反応せず、干渉ガスとは反
応する処理剤に、前記混合ガスを接触させて、混合ガス
から前記干渉ガスを除去した後、干渉ガスが除去された
混合ガスを、赤外分光器に流通させて、混合ガス中のＰ
ＦＣ類ガスの濃度を分析する。
類ガスの赤外吸収波長に干渉する干渉ガスに妨げられる
ことなく高精度の分析を行う。 【解決手段】 ＰＦＣ類ガスと、ＰＦＣ類ガスの赤外吸
収波長に干渉する干渉ガスとを含む混合ガス中のＰＦＣ
類ガスの濃度を、赤外分光器を用いて測定するガス分析
において、ＰＦＣ類ガスとは反応せず、干渉ガスとは反
応する処理剤に、前記混合ガスを接触させて、混合ガス
から前記干渉ガスを除去した後、干渉ガスが除去された
混合ガスを、赤外分光器に流通させて、混合ガス中のＰ
ＦＣ類ガスの濃度を分析する。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】この発明は、ＰＦＣ類ガスの
濃度を測定・分析する方法及び装置に関するものであ
る。さらに具体的には、半導体製造におけるＣＶＤ装置
やエッチング装置から排出される排ガスなど、ＰＦＣ類
ガスの赤外吸収波長に干渉する干渉ガスとＰＦＣ類ガス
とを含む混合ガス中のＰＦＣ類ガスの濃度を測定・分析
するガス分析方法及びガス分析装置に関する。
濃度を測定・分析する方法及び装置に関するものであ
る。さらに具体的には、半導体製造におけるＣＶＤ装置
やエッチング装置から排出される排ガスなど、ＰＦＣ類
ガスの赤外吸収波長に干渉する干渉ガスとＰＦＣ類ガス
とを含む混合ガス中のＰＦＣ類ガスの濃度を測定・分析
するガス分析方法及びガス分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】フッ素系ガス及びＰＦＣ類ガスを含む混
合ガス中の各成分の濃度をガス分析器によって測定する
技術に関しては、広く知られたものとして、「Equipmen
t Environmental Characterization Guidelines, Rev.
3.0; Jerry Meyers, Intel Corp.」に開示されたものが
ある。このガイドラインの中で述べられているのは、Ｃ
ＶＤ装置、ドライエッチング装置等の半導体製造装置か
らの排ガスの成分を、ＦＴＩＲ（Fourier Transform In
frared Spectrometry）、ＱＭＳ（Quadrupole Mass Spe
ctrometry）等を用いて分析する手法についてである。
ＣＶＤ装置、ドライエッチング装置等の半導体製造装置
からの排ガスのほとんどは、フッ素系ガス及びＰＦＣ類
ガスを含む混合ガスであり、本発明において分析対象と
している混合ガスは、このような混合ガスである。
合ガス中の各成分の濃度をガス分析器によって測定する
技術に関しては、広く知られたものとして、「Equipmen
t Environmental Characterization Guidelines, Rev.
3.0; Jerry Meyers, Intel Corp.」に開示されたものが
ある。このガイドラインの中で述べられているのは、Ｃ
ＶＤ装置、ドライエッチング装置等の半導体製造装置か
らの排ガスの成分を、ＦＴＩＲ（Fourier Transform In
frared Spectrometry）、ＱＭＳ（Quadrupole Mass Spe
ctrometry）等を用いて分析する手法についてである。
ＣＶＤ装置、ドライエッチング装置等の半導体製造装置
からの排ガスのほとんどは、フッ素系ガス及びＰＦＣ類
ガスを含む混合ガスであり、本発明において分析対象と
している混合ガスは、このような混合ガスである。
【０００３】なお、本明細書において、「ＰＦＣ類ガ
ス」とは「ＰＦＣ及びそれに類するガス」を意味するも
のとする。また、ＰＦＣは、ｐｅｒｆｌｕｏｒｏ ｃｏ
ｍｐｏｕｎｄ ｇａｓｅｓの略である。ＰＦＣ類ガスの
具体的な例としては、ＣＦ４、ＣＨＦ３、Ｃ２Ｆ６、Ｎ
Ｆ３、Ｃ２Ｆ４、Ｃ３Ｆ８、ｃ−Ｃ４Ｆ８、ＳＦ６、ｃ
−Ｃ５Ｆ８がある。「ｃ−」は環状を意味する。
ス」とは「ＰＦＣ及びそれに類するガス」を意味するも
のとする。また、ＰＦＣは、ｐｅｒｆｌｕｏｒｏ ｃｏ
ｍｐｏｕｎｄ ｇａｓｅｓの略である。ＰＦＣ類ガスの
具体的な例としては、ＣＦ４、ＣＨＦ３、Ｃ２Ｆ６、Ｎ
Ｆ３、Ｃ２Ｆ４、Ｃ３Ｆ８、ｃ−Ｃ４Ｆ８、ＳＦ６、ｃ
−Ｃ５Ｆ８がある。「ｃ−」は環状を意味する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このＰＦＣ類ガスは一
般に地球温暖化係数が非常に大きく、近年、地球温暖化
防止のため、ＰＦＣ類ガスの排出を厳しく規制すること
が国際的に同意されている。従って、今後、半導体工場
等からのＰＦＣ類ガスの排出量を正確に測定することが
必要であり、このため、排ガス中のＰＦＣ類ガスの濃度
をより高精度で測定できる技術の必要性は大きいと考え
られる。
般に地球温暖化係数が非常に大きく、近年、地球温暖化
防止のため、ＰＦＣ類ガスの排出を厳しく規制すること
が国際的に同意されている。従って、今後、半導体工場
等からのＰＦＣ類ガスの排出量を正確に測定することが
必要であり、このため、排ガス中のＰＦＣ類ガスの濃度
をより高精度で測定できる技術の必要性は大きいと考え
られる。
【０００５】図２は、エッチング装置からの排ガス成分
の赤外吸収スペクトルを示すグラフである。ＰＦＣ類ガ
スの分析について、前記ガイドラインにおいては、濃度
を求める成分を、排ガス中に含まれる全ての成分として
おり、そのためには通常排ガスの全部をガス分析器（Ｆ
ＴＩＲ、ＱＭＳ）に導入しなければならない。
の赤外吸収スペクトルを示すグラフである。ＰＦＣ類ガ
スの分析について、前記ガイドラインにおいては、濃度
を求める成分を、排ガス中に含まれる全ての成分として
おり、そのためには通常排ガスの全部をガス分析器（Ｆ
ＴＩＲ、ＱＭＳ）に導入しなければならない。
【０００６】ところで、図２に示すように、ＣＦ４、Ｃ
２Ｆ６、ＣＨＦ３などのＰＦＣ類ガスは、１０００〜１
５００ｃｍ−１の狭い波数域に、赤外吸収のメインピー
ク及びそれに準じるサブピークを持っている。
２Ｆ６、ＣＨＦ３などのＰＦＣ類ガスは、１０００〜１
５００ｃｍ−１の狭い波数域に、赤外吸収のメインピー
ク及びそれに準じるサブピークを持っている。
【０００７】一方、ＣＯＦ２、ＳｉＦ４の反応性のフッ
素系ガス及びＣ２Ｆ４等の干渉ガスは、ＰＦＣ類のメイ
ンピーク及びサブピークと同じ波数域に、メインピーク
及びサブピークを持つ。例えば、干渉ガスＣＯＦ２のメ
インピークは、ＰＦＣ類ガスＣ２Ｆ６のメインピーク１
２５０ｃｍ−１及びＣＦ４のメインピーク１２４０ｃｍ
−１〜１２７０ｃｍ−１に重なり、また干渉ガスＳｉＦ
４のメインピークは、ＰＦＣ類ガスＮＦ ３のサブピーク
１０３０ｃｍ−１に重なる。
素系ガス及びＣ２Ｆ４等の干渉ガスは、ＰＦＣ類のメイ
ンピーク及びサブピークと同じ波数域に、メインピーク
及びサブピークを持つ。例えば、干渉ガスＣＯＦ２のメ
インピークは、ＰＦＣ類ガスＣ２Ｆ６のメインピーク１
２５０ｃｍ−１及びＣＦ４のメインピーク１２４０ｃｍ
−１〜１２７０ｃｍ−１に重なり、また干渉ガスＳｉＦ
４のメインピークは、ＰＦＣ類ガスＮＦ ３のサブピーク
１０３０ｃｍ−１に重なる。
【０００８】このため、これらの干渉ガスとＰＦＣ類ガ
スが混合ガス中に共存する場合、お互いに定量ピークの
選択や、高精度の定量分析を困難にしていた。
スが混合ガス中に共存する場合、お互いに定量ピークの
選択や、高精度の定量分析を困難にしていた。
【０００９】従って、この発明は、このような問題を解
決し、干渉ガスによる赤外吸収波長に対する干渉を抑
え、混合ガス中のＰＦＣ類ガス濃度の測定・分析を高精
度に行うことができる方法及び装置を提案するものであ
る。
決し、干渉ガスによる赤外吸収波長に対する干渉を抑
え、混合ガス中のＰＦＣ類ガス濃度の測定・分析を高精
度に行うことができる方法及び装置を提案するものであ
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この発明のガス分析方法
は、ＰＦＣ類ガスと、ＰＦＣ類ガスの赤外吸収波長に干
渉する干渉ガスとを含む混合ガス中の前記ＰＦＣ類ガス
の濃度を、赤外分光器を用いて測定するガス分析方法に
おいて、前記ＰＦＣ類ガスとは反応せず、前記干渉ガス
とは反応する処理剤に、前記混合ガスを接触させて、前
記混合ガスから前記干渉ガスを除去するステップと、前
記干渉ガスが除去された前記混合ガスを、前記赤外分光
器に流通させて、前記混合ガス中の前記ＰＦＣ類ガスの
濃度を分析するステップとを含むものである。
は、ＰＦＣ類ガスと、ＰＦＣ類ガスの赤外吸収波長に干
渉する干渉ガスとを含む混合ガス中の前記ＰＦＣ類ガス
の濃度を、赤外分光器を用いて測定するガス分析方法に
おいて、前記ＰＦＣ類ガスとは反応せず、前記干渉ガス
とは反応する処理剤に、前記混合ガスを接触させて、前
記混合ガスから前記干渉ガスを除去するステップと、前
記干渉ガスが除去された前記混合ガスを、前記赤外分光
器に流通させて、前記混合ガス中の前記ＰＦＣ類ガスの
濃度を分析するステップとを含むものである。
【００１１】また、この発明のガス分析方法は、前記干
渉ガスを除去するステップにおいて、前記処理剤の充填
された反応部に、乾燥用ガスを流通した後に、前記処理
剤に前記混合ガスを接触させるものである。
渉ガスを除去するステップにおいて、前記処理剤の充填
された反応部に、乾燥用ガスを流通した後に、前記処理
剤に前記混合ガスを接触させるものである。
【００１２】また、この発明のガス分析方法は、前記乾
燥用ガスとして、乾燥Ｎ2を用いるものである。
燥用ガスとして、乾燥Ｎ2を用いるものである。
【００１３】また、この発明のガス分析方法は、前記干
渉ガスを除去するステップにおいて、前記処理剤を加熱
して、加熱した前記処理剤に前記混合ガスを接触させる
ものである。
渉ガスを除去するステップにおいて、前記処理剤を加熱
して、加熱した前記処理剤に前記混合ガスを接触させる
ものである。
【００１４】また、この発明のガス分析方法は、前記処
理剤を、２００度以下の温度に加熱するものである。
理剤を、２００度以下の温度に加熱するものである。
【００１５】また、この発明のガス分析方法は、前記Ｐ
ＦＣ類ガスは、ＣＦ４、ＣＨＦ３、Ｃ２Ｆ６、ＮＦ３、
Ｃ３Ｆ８、ｃ−Ｃ４Ｆ８，ＳＦ６のうち、少なくとも１
種類を含むものである。
ＦＣ類ガスは、ＣＦ４、ＣＨＦ３、Ｃ２Ｆ６、ＮＦ３、
Ｃ３Ｆ８、ｃ−Ｃ４Ｆ８，ＳＦ６のうち、少なくとも１
種類を含むものである。
【００１６】また、この発明のガス分析方法は、前記干
渉ガスは、８００〜２３００ｃｍ− １に赤外線吸収ピー
クを有するガスであるものである。
渉ガスは、８００〜２３００ｃｍ− １に赤外線吸収ピー
クを有するガスであるものである。
【００１７】また、この発明のガス分析方法は、前記干
渉ガスは、ＣＯ、ＣＯＦ２、ＳｉＦ ４、ＣＦ３ＯＦのい
ずれかを含むものである。
渉ガスは、ＣＯ、ＣＯＦ２、ＳｉＦ ４、ＣＦ３ＯＦのい
ずれかを含むものである。
【００１８】次に、この発明のガス分析装置は、ＰＦＣ
類ガスと、ＰＦＣ類ガスの赤外吸収波長に干渉する干渉
ガスとを含む混合ガス中の前記ＰＦＣ類ガスの濃度を分
析するガス分析装置において、前記ＰＦＣ類ガスとは反
応せず、前記干渉ガスとは反応する処理剤を充填した反
応部と、前記反応部を通過した前記混合ガスを流通し、
前記混合ガス中の前記ＰＦＣ類ガスの濃度を分析する赤
外分光器と、を備えたものである。
類ガスと、ＰＦＣ類ガスの赤外吸収波長に干渉する干渉
ガスとを含む混合ガス中の前記ＰＦＣ類ガスの濃度を分
析するガス分析装置において、前記ＰＦＣ類ガスとは反
応せず、前記干渉ガスとは反応する処理剤を充填した反
応部と、前記反応部を通過した前記混合ガスを流通し、
前記混合ガス中の前記ＰＦＣ類ガスの濃度を分析する赤
外分光器と、を備えたものである。
【００１９】また、この発明のガス分析装置は、前記反
応部は、内部に乾燥ガスを流通する乾燥手段を備えたも
のである。
応部は、内部に乾燥ガスを流通する乾燥手段を備えたも
のである。
【００２０】また、この発明のガス分析装置は、前記乾
燥ガスは、乾燥Ｎ２であるものである。
燥ガスは、乾燥Ｎ２であるものである。
【００２１】また、この発明のガス分析装置は、前記反
応部は、内部に充填した処理剤を加熱する加熱手段を備
えたものである。
応部は、内部に充填した処理剤を加熱する加熱手段を備
えたものである。
【００２２】また、この発明のガス分析装置は、前記処
理剤は、遷移金属または遷移金属の酸化物の単体または
担体に担持させたものである。
理剤は、遷移金属または遷移金属の酸化物の単体または
担体に担持させたものである。
【００２３】また、この発明のガス分析方法あるいはガ
ス分析装置において用いられる前記処理剤は、遷移金属
または遷移金属の酸化物の単体または担体に担持させた
ものである。
ス分析装置において用いられる前記処理剤は、遷移金属
または遷移金属の酸化物の単体または担体に担持させた
ものである。
【００２４】また、この発明のガス分析方法あるいはガ
ス分析装置において用いられる前記処理剤は、酸化銅及
び酸化マンガンを主成分とするものである。
ス分析装置において用いられる前記処理剤は、酸化銅及
び酸化マンガンを主成分とするものである。
【００２５】また、この発明のガス分析方法あるいはガ
ス分析装置において用いられる前記処理剤は、粒状であ
るものである。
ス分析装置において用いられる前記処理剤は、粒状であ
るものである。
【００２６】
【発明の実施の形態】以下図面を参照して、この発明の
実施の形態について説明する。なお、各図において、同
一または相当する部分には同一符号を付してその説明を
省略ないし簡略化する。
実施の形態について説明する。なお、各図において、同
一または相当する部分には同一符号を付してその説明を
省略ないし簡略化する。
【００２７】実施の形態．図１は、この発明の実施の形
態におけるガス分析装置の概略構成を示す図である。図
１において、１００は、この発明の実施の形態における
ガス分析装置を示す。
態におけるガス分析装置の概略構成を示す図である。図
１において、１００は、この発明の実施の形態における
ガス分析装置を示す。
【００２８】２は、反応筒を示す。この反応筒２は、下
部にガス入口１２、上部にガス出口１４を有する。４
は、処理剤を示す。処理剤は、反応筒２の内部に充填さ
れている。また、６は、ヒーターを示す。ヒーター６
は、反応筒２の周囲に配置された加熱手段であり、反応
筒２内部の処理剤４を２００℃程度に加熱できる。
部にガス入口１２、上部にガス出口１４を有する。４
は、処理剤を示す。処理剤は、反応筒２の内部に充填さ
れている。また、６は、ヒーターを示す。ヒーター６
は、反応筒２の周囲に配置された加熱手段であり、反応
筒２内部の処理剤４を２００℃程度に加熱できる。
【００２９】８は、赤外分光器である。赤外分光器８
は、内部に流通するガスの濃度を分析するための赤外分
光器である。赤外分光器８の混合ガスの流路にはガスセ
ルが設けられている。ガスセルは、円筒の形状を有し、
両端に赤外光の透過窓が設けられている。赤外分光器８
は、ガスセル内に、混合ガスを流入させ、このガスセル
内を透過する赤外光の減光量を測定することにより混合
ガスの濃度成分を測定する。この実施の形態では、混合
ガスをメインピークで分析することを考慮して高濃度域
の分析が可能なように、１ｃｍのガスセルを用いる。
は、内部に流通するガスの濃度を分析するための赤外分
光器である。赤外分光器８の混合ガスの流路にはガスセ
ルが設けられている。ガスセルは、円筒の形状を有し、
両端に赤外光の透過窓が設けられている。赤外分光器８
は、ガスセル内に、混合ガスを流入させ、このガスセル
内を透過する赤外光の減光量を測定することにより混合
ガスの濃度成分を測定する。この実施の形態では、混合
ガスをメインピークで分析することを考慮して高濃度域
の分析が可能なように、１ｃｍのガスセルを用いる。
【００３０】１０は、配管である。配管１０は、反応筒
２のガス入口１２に接続され、反応筒２に混合ガスを流
入させ、また、反応筒２のガス出口１４に接続され反応
筒２内部の混合ガスを流出させる。さらに、配管１０
は、ガス出口１４と赤外分光器８を繋ぎ、ガスを反応筒
２から、赤外分光器８に送る。
２のガス入口１２に接続され、反応筒２に混合ガスを流
入させ、また、反応筒２のガス出口１４に接続され反応
筒２内部の混合ガスを流出させる。さらに、配管１０
は、ガス出口１４と赤外分光器８を繋ぎ、ガスを反応筒
２から、赤外分光器８に送る。
【００３１】このように構成されたガス分析装置１００
により分析されるガスは、ＰＦＣ類ガスと、このＰＦＣ
類ガスの赤外吸収波長に干渉する成分である干渉ガスと
を含む混合ガスである。ＰＦＣ類ガスとしては、例え
ば、ＣＦ４、ＣＨＦ３、Ｃ２Ｆ ６、ＮＦ３、Ｃ３Ｆ８、
ｃ−Ｃ４Ｆ８，ＳＦ６を含むものがある。また、干渉ガ
スは、８００〜２３００ｃｍ−１に赤外線吸収ピークを
有するガス、例えば、ＣＯ、ＣＯＦ２、ＳｉＦ４、ＣＦ
３ＯＦを含むものが考えられる。
により分析されるガスは、ＰＦＣ類ガスと、このＰＦＣ
類ガスの赤外吸収波長に干渉する成分である干渉ガスと
を含む混合ガスである。ＰＦＣ類ガスとしては、例え
ば、ＣＦ４、ＣＨＦ３、Ｃ２Ｆ ６、ＮＦ３、Ｃ３Ｆ８、
ｃ−Ｃ４Ｆ８，ＳＦ６を含むものがある。また、干渉ガ
スは、８００〜２３００ｃｍ−１に赤外線吸収ピークを
有するガス、例えば、ＣＯ、ＣＯＦ２、ＳｉＦ４、ＣＦ
３ＯＦを含むものが考えられる。
【００３２】反応筒２においては、内部に充填された処
理剤４により、混合ガス中に含まれる干渉ガスを除去す
ることができる。ここで使用される処理剤４は、前記Ｐ
ＦＣ類ガスとは反応しないが、干渉ガスとは反応するも
のである。処理剤４として、ここでは、酸化銅及び酸化
マンガンを主成分とする触媒等の、遷移金属または遷移
金属の酸化物の単体または担体に担持させたものを用い
る。また、処理剤４は、混合ガスが反応筒２内を大きな
抵抗なく流れ、かつ、混合ガス中に含まれる干渉ガスが
効率よく除去されるように、直径１〜５ｍｍ程度の粒状
で、表面に無数の細孔を持つ。
理剤４により、混合ガス中に含まれる干渉ガスを除去す
ることができる。ここで使用される処理剤４は、前記Ｐ
ＦＣ類ガスとは反応しないが、干渉ガスとは反応するも
のである。処理剤４として、ここでは、酸化銅及び酸化
マンガンを主成分とする触媒等の、遷移金属または遷移
金属の酸化物の単体または担体に担持させたものを用い
る。また、処理剤４は、混合ガスが反応筒２内を大きな
抵抗なく流れ、かつ、混合ガス中に含まれる干渉ガスが
効率よく除去されるように、直径１〜５ｍｍ程度の粒状
で、表面に無数の細孔を持つ。
【００３３】また、処理剤４は、反応筒２の周囲に配置
されたヒーター６により、２００℃以下の温度に加熱さ
れる。処理剤４は、吸湿性があるため、常温において
は、吸湿した状態になる。しかし、処理剤４が吸湿した
状態では、水分が触媒毒になり、処理剤４による干渉ガ
スの除去効率が低下する。従って、処理剤４を、２００
℃以下の温度に加熱することにより、吸湿水分の影響を
避け、除去効率の低下を防止している。
されたヒーター６により、２００℃以下の温度に加熱さ
れる。処理剤４は、吸湿性があるため、常温において
は、吸湿した状態になる。しかし、処理剤４が吸湿した
状態では、水分が触媒毒になり、処理剤４による干渉ガ
スの除去効率が低下する。従って、処理剤４を、２００
℃以下の温度に加熱することにより、吸湿水分の影響を
避け、除去効率の低下を防止している。
【００３４】反応筒２は、内部に充填された処理剤４に
より、干渉ガスを除去するための反応部である。分析対
象である混合ガスは、フッ素系ガス（Ｆ２、ＣＯＦ２、
ＳｉＦ４、ＣＦ３ＯＦ等）等のハロゲン系ガスを多く含
む。従って、反応筒２の材質は、Ｎｉ、Ｔｉ、硬質ガラ
ス、テトラフルオロエチレンＣ2Ｆ４の重合体等の、特
にハロゲン系ガスに対して安定な材質である。また、反
応筒２の寸法は、分析ガスの流量に依存するが、ここで
は、空筒速度が１０ｃｍ／秒以下となるように、断面積
を設計する。なお、空筒速度とは、反応筒２内部に処理
剤４が充填されていない状態でのガスの流速をいう。
より、干渉ガスを除去するための反応部である。分析対
象である混合ガスは、フッ素系ガス（Ｆ２、ＣＯＦ２、
ＳｉＦ４、ＣＦ３ＯＦ等）等のハロゲン系ガスを多く含
む。従って、反応筒２の材質は、Ｎｉ、Ｔｉ、硬質ガラ
ス、テトラフルオロエチレンＣ2Ｆ４の重合体等の、特
にハロゲン系ガスに対して安定な材質である。また、反
応筒２の寸法は、分析ガスの流量に依存するが、ここで
は、空筒速度が１０ｃｍ／秒以下となるように、断面積
を設計する。なお、空筒速度とは、反応筒２内部に処理
剤４が充填されていない状態でのガスの流速をいう。
【００３５】次に、この分析装置を用いた混合ガスの分
析方法について説明する。まず、混合ガスから、ＰＦＣ
類ガスの赤外吸収波長に干渉するフッ素系ガスやＣＯ等
の干渉ガスを除去するステップを行う。このステップで
は、反応筒２内の処理剤４を、２００℃以下の温度にな
るようにヒーター６により加熱する。この状態で、混合
ガスは、配管１０から、反応筒２のガス入口１２を介し
て、反応筒２に流入する。混合ガスは、反応筒２の内部
に充填された処理剤４に接触する。この接触の際、混合
ガスに含まれる干渉ガスが除去される。このとき、ヒー
ター６により、２００℃以下の温度を保つように処理剤
４を加熱しているため、吸湿による除去効率の低下は抑
えられており、効率よく干渉ガスを除去することができ
る。
析方法について説明する。まず、混合ガスから、ＰＦＣ
類ガスの赤外吸収波長に干渉するフッ素系ガスやＣＯ等
の干渉ガスを除去するステップを行う。このステップで
は、反応筒２内の処理剤４を、２００℃以下の温度にな
るようにヒーター６により加熱する。この状態で、混合
ガスは、配管１０から、反応筒２のガス入口１２を介し
て、反応筒２に流入する。混合ガスは、反応筒２の内部
に充填された処理剤４に接触する。この接触の際、混合
ガスに含まれる干渉ガスが除去される。このとき、ヒー
ター６により、２００℃以下の温度を保つように処理剤
４を加熱しているため、吸湿による除去効率の低下は抑
えられており、効率よく干渉ガスを除去することができ
る。
【００３６】干渉ガスが除去された混合ガスを、ガス出
口１４から、排出し、配管１０を通して、赤外分光器８
に流入する。ここで、混合ガス中のＰＦＣ類ガスの濃度
を分析するステップを行う。このとき、赤外吸収波長に
干渉する干渉ガスは反応筒２の処理剤４により既に除去
されているため、干渉ガスによる干渉を受けることな
く、高精度にＰＦＣ類ガスの分析を行うことができる。
口１４から、排出し、配管１０を通して、赤外分光器８
に流入する。ここで、混合ガス中のＰＦＣ類ガスの濃度
を分析するステップを行う。このとき、赤外吸収波長に
干渉する干渉ガスは反応筒２の処理剤４により既に除去
されているため、干渉ガスによる干渉を受けることな
く、高精度にＰＦＣ類ガスの分析を行うことができる。
【００３７】次に、このＰＦＣ類ガスの分析に用いるピ
ークについて説明する。表１は、ＰＦＣ類ガスの定量ピ
ークについて示す表である。ここで、定量ピークは、Ｐ
ＦＣ類ガス中の各成分の赤外吸収のピーク波数を示し、
このピークにおいてＰＦＣ類ガスの濃度の分析を行う。
また、定量可能範囲は、１ｃｍガスセルを用いた場合の
定量精度が相対標準偏差（ＲＳＤ）で１０％以内となる
濃度範囲を示している。なお、ここで、定量精度とは、
真の濃度と測定濃度の差の値のばらつき（標準偏差）を
いう。
ークについて説明する。表１は、ＰＦＣ類ガスの定量ピ
ークについて示す表である。ここで、定量ピークは、Ｐ
ＦＣ類ガス中の各成分の赤外吸収のピーク波数を示し、
このピークにおいてＰＦＣ類ガスの濃度の分析を行う。
また、定量可能範囲は、１ｃｍガスセルを用いた場合の
定量精度が相対標準偏差（ＲＳＤ）で１０％以内となる
濃度範囲を示している。なお、ここで、定量精度とは、
真の濃度と測定濃度の差の値のばらつき（標準偏差）を
いう。
【表１】
表１に示すように、ＰＦＣ類ガス中に、分析対象ガス
と、Ｃ３Ｆ８あるいはＳＦ６とが共存する場合、分析を
行うピーク選択に制限が生じる。この場合には、定量可
能なピークの選択が必要である。例えば、Ｃ２Ｆ６ある
いはＣＨＦ３と、Ｃ３Ｆ８とが共存する場合には、Ｎ
ｏ．３あるいはＮｏ．５備考に示すように、Ｎｏ．３あ
るいはＮｏ．５の定量ピークを選択することができな
い。この場合には、Ｃ２Ｆ６あるいはＣＨＦ３がＣ３Ｆ
８と共存する場合でも分析可能なＮｏ．４あるいはＮ
ｏ．６の定量ピークを選択する必要がある。また、分析
対象ガスが、Ｃ３Ｆ８及びＳＦ６とは共存しない場合、
メインピークあるいはそれに順ずる大きなサブピークを
他成分の干渉を受けない定量ピークとして採用でき、高
精度の定量が可能と考えられる。いずれの場合であって
も、この実施の形態においては、ＰＦＣ類の赤外吸収波
長に干渉する干渉ガスは前もって除去されているため、
干渉ガスのピークを考慮する必要はなく、定量ピークの
選択をすることができる。
と、Ｃ３Ｆ８あるいはＳＦ６とが共存する場合、分析を
行うピーク選択に制限が生じる。この場合には、定量可
能なピークの選択が必要である。例えば、Ｃ２Ｆ６ある
いはＣＨＦ３と、Ｃ３Ｆ８とが共存する場合には、Ｎ
ｏ．３あるいはＮｏ．５備考に示すように、Ｎｏ．３あ
るいはＮｏ．５の定量ピークを選択することができな
い。この場合には、Ｃ２Ｆ６あるいはＣＨＦ３がＣ３Ｆ
８と共存する場合でも分析可能なＮｏ．４あるいはＮ
ｏ．６の定量ピークを選択する必要がある。また、分析
対象ガスが、Ｃ３Ｆ８及びＳＦ６とは共存しない場合、
メインピークあるいはそれに順ずる大きなサブピークを
他成分の干渉を受けない定量ピークとして採用でき、高
精度の定量が可能と考えられる。いずれの場合であって
も、この実施の形態においては、ＰＦＣ類の赤外吸収波
長に干渉する干渉ガスは前もって除去されているため、
干渉ガスのピークを考慮する必要はなく、定量ピークの
選択をすることができる。
【００３８】また、Ｎｏ．１に示すＣＦ４の定量ピーク
１２８５ｃｍ−１は、ＣＦ４のメインピークである１２
８３−１ｃｍに近接している。この場合、１２８５ｃｍ
−１での正確な分析を行うためには、少なくとも０．５
ｃｍ−１以上の分解能が必要とされる。しかし、０．５
ｃｍ−１の分解能がない場合であっても、Ｎｏ．２の定
量ピーク２１８５ｃｍ−１を選択することができる。こ
のピークは、干渉ガスであるＣＯのピークと重なるた
め、混合ガス中にＣＯが共存している場合には、正確な
分析は行うことができない。しかし、この実施の形態に
おいては、反応筒２の処理剤４により、ＣＯ等の干渉ガ
スを除去した後に分析を行うため、２１８５ｃｍ−１を
定量ピークとして選択することができる。従って、この
ピークにおいては、０．５ｃｍ−１以上の分解能がない
場合でも、正確に分析を行うことができる。
１２８５ｃｍ−１は、ＣＦ４のメインピークである１２
８３−１ｃｍに近接している。この場合、１２８５ｃｍ
−１での正確な分析を行うためには、少なくとも０．５
ｃｍ−１以上の分解能が必要とされる。しかし、０．５
ｃｍ−１の分解能がない場合であっても、Ｎｏ．２の定
量ピーク２１８５ｃｍ−１を選択することができる。こ
のピークは、干渉ガスであるＣＯのピークと重なるた
め、混合ガス中にＣＯが共存している場合には、正確な
分析は行うことができない。しかし、この実施の形態に
おいては、反応筒２の処理剤４により、ＣＯ等の干渉ガ
スを除去した後に分析を行うため、２１８５ｃｍ−１を
定量ピークとして選択することができる。従って、この
ピークにおいては、０．５ｃｍ−１以上の分解能がない
場合でも、正確に分析を行うことができる。
【００３９】以上のように、この実施の形態において
は、ＰＦＣ類ガスの濃度の分析に先立って、反応筒２に
充填された処理剤４に混合ガスを接触させることによ
り、フッ素系ガスやＣＯ等の赤外吸収波長に干渉する干
渉ガスを除去する。しかし、この処理剤４により、ＰＦ
Ｃ類ガスが除去されることはない。従って、これらの干
渉ガスに干渉されることなく、ＰＦＣ類ガスの濃度を高
精度に測ることができる。
は、ＰＦＣ類ガスの濃度の分析に先立って、反応筒２に
充填された処理剤４に混合ガスを接触させることによ
り、フッ素系ガスやＣＯ等の赤外吸収波長に干渉する干
渉ガスを除去する。しかし、この処理剤４により、ＰＦ
Ｃ類ガスが除去されることはない。従って、これらの干
渉ガスに干渉されることなく、ＰＦＣ類ガスの濃度を高
精度に測ることができる。
【００４０】なお、この実施の形態においては、反応筒
２の材質は、特にハロゲン系ガスに対して安定な材質の
ものを用いたがこれに限られるものではない。また、空
筒速度が１０ｃｍ／秒以下となるように反応筒２の断面
積を設計した。これは、１０ｃｍ／秒より速い速度にな
ると、干渉ガスが十分に除去されず、混合ガスと共に漏
出してＰＦＣ類ガスの分析の精度を低下させる可能性が
あるためであるが、必ずしもこの断面積の範囲に限られ
るものではない。また、反応部として、反応筒２を用い
たが、筒状のものに限るものでもなく、他の形態を有す
るものであっても良い。
２の材質は、特にハロゲン系ガスに対して安定な材質の
ものを用いたがこれに限られるものではない。また、空
筒速度が１０ｃｍ／秒以下となるように反応筒２の断面
積を設計した。これは、１０ｃｍ／秒より速い速度にな
ると、干渉ガスが十分に除去されず、混合ガスと共に漏
出してＰＦＣ類ガスの分析の精度を低下させる可能性が
あるためであるが、必ずしもこの断面積の範囲に限られ
るものではない。また、反応部として、反応筒２を用い
たが、筒状のものに限るものでもなく、他の形態を有す
るものであっても良い。
【００４１】また、処理剤４として、酸化銅及び酸化マ
ンガンを主成分とする触媒等の、遷移金属または遷移金
属の酸化物の単体または担体に担持させたものを用い
た。処理剤は、遷移金属または遷移金属の酸化物の単体
または担体に担持させたものが望ましいが、干渉ガスを
有効に除去できるものであれば、このような処理剤に限
るものではない。また、処理剤４は、ガス分析装置内の
混合ガスの流れや干渉ガスの除去効率を考慮して、直径
１〜５ｍｍ程度の粒状で、表面に無数の細孔を持つもの
を用いたが、必ずしもこれに限るものではない。
ンガンを主成分とする触媒等の、遷移金属または遷移金
属の酸化物の単体または担体に担持させたものを用い
た。処理剤は、遷移金属または遷移金属の酸化物の単体
または担体に担持させたものが望ましいが、干渉ガスを
有効に除去できるものであれば、このような処理剤に限
るものではない。また、処理剤４は、ガス分析装置内の
混合ガスの流れや干渉ガスの除去効率を考慮して、直径
１〜５ｍｍ程度の粒状で、表面に無数の細孔を持つもの
を用いたが、必ずしもこれに限るものではない。
【００４２】また、反応筒２の周りに、加熱手段とし
て、ヒーター６を備え、処理剤４を加熱した。しかし、
ヒーターに限るものではなく、他の加熱手段を用いても
良い。また、この加熱は、処理剤の吸湿により、干渉ガ
スの除去効率が低下するのを防ぐために行うものであ
る。従って、加熱手段に限るものでもなく、乾燥手段、
例えば、反応部の内部に、乾燥Ｎ２などの乾燥ガスを流
通させるものなどを用いて、反応部に混合ガスを流通す
る前に、反応部を乾燥状態にし、この乾燥状態におい
て、干渉ガスの除去を行うものであっても良い。また、
このように乾燥手段を有するものに限るものでもない。
て、ヒーター６を備え、処理剤４を加熱した。しかし、
ヒーターに限るものではなく、他の加熱手段を用いても
良い。また、この加熱は、処理剤の吸湿により、干渉ガ
スの除去効率が低下するのを防ぐために行うものであ
る。従って、加熱手段に限るものでもなく、乾燥手段、
例えば、反応部の内部に、乾燥Ｎ２などの乾燥ガスを流
通させるものなどを用いて、反応部に混合ガスを流通す
る前に、反応部を乾燥状態にし、この乾燥状態におい
て、干渉ガスの除去を行うものであっても良い。また、
このように乾燥手段を有するものに限るものでもない。
【００４３】この明細書において、混合ガスは、ＰＦＣ
類の赤外吸収波長に干渉する成分である干渉ガスと、Ｐ
ＦＣ類ガスとを含むガスを意味する。例えば、ＣＶＤ装
置や、ドライエッチング装置等の半導体製造装置からの
排ガスはほとんどこの混合ガスに該当する。従って、こ
のような排ガスについても、以上説明したような装置及
び方法を用いてＰＦＣ類ガスの測定・分析を行うことが
できる。
類の赤外吸収波長に干渉する成分である干渉ガスと、Ｐ
ＦＣ類ガスとを含むガスを意味する。例えば、ＣＶＤ装
置や、ドライエッチング装置等の半導体製造装置からの
排ガスはほとんどこの混合ガスに該当する。従って、こ
のような排ガスについても、以上説明したような装置及
び方法を用いてＰＦＣ類ガスの測定・分析を行うことが
できる。
【００４４】
【発明の効果】以上説明したように、この発明は、混合
ガスの赤外分析において、赤外吸収波長に干渉する干渉
ガスを取り除いた後にＰＦＣ類ガスの分析を行うことが
できる。従って、これらの干渉ガスに妨げられることな
く、正確にＰＦＣ類ガスの濃度の測定・分析を行うこと
ができる。
ガスの赤外分析において、赤外吸収波長に干渉する干渉
ガスを取り除いた後にＰＦＣ類ガスの分析を行うことが
できる。従って、これらの干渉ガスに妨げられることな
く、正確にＰＦＣ類ガスの濃度の測定・分析を行うこと
ができる。
【００４５】また、加熱手段や乾燥手段を有するものに
おいては、処理剤が吸湿することによる干渉ガスの除去
効率の低下を抑えて、干渉ガスの除去を効率よく行うこ
とができ、正確なＰＦＣ類ガスの分析を行うことができ
る。
おいては、処理剤が吸湿することによる干渉ガスの除去
効率の低下を抑えて、干渉ガスの除去を効率よく行うこ
とができ、正確なＰＦＣ類ガスの分析を行うことができ
る。
【００４６】また、処理剤として遷移金属または遷移金
属の酸化物の単体または担体に担持させたものを用いる
場合、さらに有効に干渉ガスを効率よく除去することが
できる。
属の酸化物の単体または担体に担持させたものを用いる
場合、さらに有効に干渉ガスを効率よく除去することが
できる。
【図１】 図１は、この発明の実施の形態におけるガス
分析装置の概略構成を示す図である。
分析装置の概略構成を示す図である。
【図２】 図２は、エッチング装置からの排ガス成分の
赤外吸収スペクトルを示すグラフである。
赤外吸収スペクトルを示すグラフである。
２ 反応部（反応筒）
４ 処理剤
６ 加熱手段（ヒーター）
８ 赤外分光器
１０ 配管
１２ ガス入口
１４ ガス出口
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 記村 隆章
神奈川県横浜市戸塚区吉田町292番地 株
式会社半導体先端テクノロジーズ内
(72)発明者 上村 隆
神奈川県横浜市戸塚区吉田町292番地 株
式会社半導体先端テクノロジーズ内
(72)発明者 後藤 正敏
東京都港区西新橋１丁目５番13号 第８東
洋海事ビル８階 財団法人地球環境産業技
術研究機構 ＰＦＣ回収・再利用プロジェ
クト室内
(72)発明者 真鍋 岳史
東京都港区西新橋１丁目５番13号 第８東
洋海事ビル８階 財団法人地球環境産業技
術研究機構 ＰＦＣ回収・再利用プロジェ
クト室内
(72)発明者 枝澤 克人
東京都港区西新橋１丁目５番13号 第８東
洋海事ビル８階 財団法人地球環境産業技
術研究機構 ＰＦＣ回収・再利用プロジェ
クト室内
(72)発明者 大矢 浩三
東京都港区西新橋１丁目５番13号 第８東
洋海事ビル８階 財団法人地球環境産業技
術研究機構 ＰＦＣ回収・再利用プロジェ
クト室内
(72)発明者 永野 修次
東京都港区西新橋１丁目５番13号 第８東
洋海事ビル８階 財団法人地球環境産業技
術研究機構 ＰＦＣ回収・再利用プロジェ
クト室内
(72)発明者 新田 昭彦
東京都港区西新橋１丁目５番13号 第８東
洋海事ビル８階 財団法人地球環境産業技
術研究機構 ＰＦＣ回収・再利用プロジェ
クト室内
(72)発明者 安藤 秀樹
東京都港区西新橋１丁目５番13号 第８東
洋海事ビル８階 財団法人地球環境産業技
術研究機構 ＰＦＣ回収・再利用プロジェ
クト室内
(72)発明者 八高 賢一
東京都港区西新橋１丁目５番13号 第８東
洋海事ビル８階 財団法人地球環境産業技
術研究機構 ＰＦＣ回収・再利用プロジェ
クト室内
Ｆターム(参考） 2G059 AA01 BB01 CC12 DD02 DD03
EE01 EE12 FF10 HH01 JJ01
5F004 CB03 CB09 DA00 DA01 DA02
DA03 DA16 DA17 DA18
5F045 AC02 EG08 GB07
Claims (18)
- 【請求項１】 ＰＦＣ類ガスと、ＰＦＣ類ガスの赤外吸
収波長に干渉する干渉ガスとを含む混合ガス中の前記Ｐ
ＦＣ類ガスの濃度を、赤外分光器を用いて測定するガス
分析方法において、 前記ＰＦＣ類ガスとは反応せず、前記干渉ガスとは反応
する処理剤に、前記混合ガスを接触させて、前記混合ガ
スから前記干渉ガスを除去するステップと、 前記干渉ガスが除去された前記混合ガスを、前記赤外分
光器に流通させて、前記混合ガス中の前記ＰＦＣ類ガス
の濃度を分析するステップとを含むことを特徴とするガ
ス分析方法。 - 【請求項２】 前記干渉ガスを除去するステップにおい
て、前記処理剤の充填された反応部に、乾燥用ガスを流
通した後に、前記処理剤に前記混合ガスを接触させるこ
とを特徴とする請求項１に記載のガス分析方法。 - 【請求項３】 前記乾燥用ガスとして、乾燥Ｎ2を用い
ることを特徴とする請求項２に記載のガス分析方法。 - 【請求項４】 前記干渉ガスを除去するステップにおい
て、前記処理剤を加熱して、加熱した前記処理剤に前記
混合ガスを接触させることを特徴とする請求項１に記載
のガス分析方法。 - 【請求項５】 前記処理剤を、２００度以下の温度に加
熱することを特徴とする請求項４に記載のガス分析方
法。 - 【請求項６】 前記処理剤は、遷移金属または遷移金属
の酸化物の単体または担体に担持させたものであること
を特徴とする請求項１から５のいずれかに記載のガス分
析方法。 - 【請求項７】 前記処理剤は、酸化銅及び酸化マンガン
を主成分とするものであることを特徴とする請求項６に
記載のガス分析方法。 - 【請求項８】 前記処理剤は、粒状であることを特徴と
する請求項６または７に記載のガス分析方法。 - 【請求項９】 前記ＰＦＣ類ガスは、ＣＦ４、ＣＨ
Ｆ３、Ｃ２Ｆ６、ＮＦ３、Ｃ３Ｆ８、ｃ−Ｃ４Ｆ８，Ｓ
Ｆ６のうち、少なくとも１種類を含むことを特徴とする
請求項１から８のいずれかに記載のガス分析方法。 - 【請求項１０】 前記干渉ガスは、８００〜２３００ｃ
ｍ−１に赤外線吸収ピークを有するガスであることを特
徴とする請求項１から９のいずれかに記載のガス分析方
法。 - 【請求項１１】 前記干渉ガスは、ＣＯ、ＣＯＦ２、Ｓ
ｉＦ４、ＣＦ３ＯＦのいずれかを含むことを特徴とする
請求項１０に記載のガス分析方法。 - 【請求項１２】 ＰＦＣ類ガスと、ＰＦＣ類ガスの赤外
吸収波長に干渉する干渉ガスとを含む混合ガス中の前記
ＰＦＣ類ガスの濃度を分析するガス分析装置において、 前記ＰＦＣ類ガスとは反応せず、前記干渉ガスとは反応
する処理剤を充填した反応部と、 前記反応部を通過した前記混合ガスを流通し、前記混合
ガス中の前記ＰＦＣ類ガスの濃度を分析する赤外分光器
と、 を備えたことを特徴とするガス分析装置。 - 【請求項１３】 前記反応部は、内部に乾燥ガスを流通
する乾燥手段を備えたことを特徴とする請求項１２に記
載のガス分析装置。 - 【請求項１４】 前記乾燥ガスは、乾燥Ｎ２であること
を特徴とする請求項１３に記載のガス分析方法。 - 【請求項１５】 前記反応部は、内部に充填した処理剤
を加熱する加熱手段を備えたことを特徴とする請求項１
２に記載のガス分析装置。 - 【請求項１６】 前記処理剤は、遷移金属または遷移金
属の酸化物の単体または担体に担持させたものであるこ
とを特徴とする請求項１２から１５のいずれかに記載の
ガス分析装置。 - 【請求項１７】 前記処理剤は、酸化銅及び酸化マンガ
ンを主成分とすることを特徴とする請求項１６に記載の
ガス分析装置。 - 【請求項１８】 前記処理剤は、粒状であることを特徴
とする請求項１６〜１７に記載のガス分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001261444A JP3678183B2 (ja) | 2001-08-30 | 2001-08-30 | ガス分析方法及びガス分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001261444A JP3678183B2 (ja) | 2001-08-30 | 2001-08-30 | ガス分析方法及びガス分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003065953A true JP2003065953A (ja) | 2003-03-05 |
| JP3678183B2 JP3678183B2 (ja) | 2005-08-03 |
Family
ID=19088492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001261444A Expired - Lifetime JP3678183B2 (ja) | 2001-08-30 | 2001-08-30 | ガス分析方法及びガス分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3678183B2 (ja) |
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| CN111019110A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-17 | 四川晨光博达新材料有限公司 | 一种联产氢氟酸和有机碳酸酯的尾气处理方法 |
-
2001
- 2001-08-30 JP JP2001261444A patent/JP3678183B2/ja not_active Expired - Lifetime
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