JP2008224598A - 誤検知判定付きガス濃度測定方法、プログラム及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】試料ガスの中に含まれている測定対象ガス、干渉成分ガスの種類と、測定対象ガス、干渉成分ガスの測定波数領域とを特定する。前記測定対象ガスの測定波数領域において、測定対象ガスの吸光度を求めてその濃度を算出し、前記測定対象ガスの濃度を測定対象ガスしきい値と比較する(S8)。前記測定対象ガスの濃度が測定対象ガスしきい値を超える場合には、前記干渉成分ガスの測定波数領域において、干渉成分ガスの吸光度を求めてその濃度を算出する(S9)。その干渉成分ガスの濃度を干渉成分ガスしきい値と比較し(S10)、前記干渉成分ガスの濃度が干渉成分ガスしきい値以内である場合に、測定対象ガスの濃度が高いことを示す情報を発生する(S11)。
【選択図】図3
Description
前記バックグラウンドガスの透過光量B、測定対象ガスの透過光量Sを使って、測定対象ガスの吸光度Abs(S)を求める。吸光度Abs(S) は、
Abs(S) =−log(S/B)
で求められる。
測定対象ガスの濃度は、吸光度とガス濃度との関係を規定する検量線を使って求める。ここで検量線とは、濃度の分かっている試料ガスと、その吸光度とを用いて作成したデータであり、測定解析装置内の解析コンピュータに記憶されている。検量線を求めるには、試料ガスの濃度を変えてみて、測定対象ガスの吸光度を測定する。横軸を試料ガスの濃度にとり、縦軸を吸光度ピークの面積にとり、プロットし、最小自乗法を用いて曲線形を決定する。
特許文献1は、排ガス中のSO3 ,NH3 を紫外線吸収分析するための濃度計において、SO3 ,NH3 の組成比を変えた吸光度スペクトルをとり、その吸光度スペクトルデータを基に多変量解析によりSO3 ,NH3 の検量線を作成し、その検量線を基にガスセル17に導入した排ガスを紫外線吸収分析して排ガス中のSO3 ,NH3 濃度を同時に測定する方法を開示する。特許文献2,3も同様に多変量解析の方法を開示する。
そこで、本発明は、試料ガスの中に含まれている測定対象ガスの濃度測定において、その測定値が干渉成分ガスによるものかどうかを確認することのできるガス濃度測定方法、プログラム及び装置を提供することを目的とする。
干渉成分ガスの濃度が第二のしきい値を超えていれば、前記測定対象ガスの測定波数領域を変更して、測定対象ガスの濃度算出手順を再度行うことが望ましい。測定対象ガスの定量に用いることができる測定波数領域は複数通常あるので、測定波数領域を変えて再度濃度算出をすることにより、測定対象ガスの検知漏れを防止することができる。
そこで本発明のガス濃度測定方法は、さらに、前記測定対象ガスの測定波数領域を除いた測定波数領域において試料ガスの吸光度を求め、前記吸光度を第三のしきい値と比較し、第三のしきい値を超える場合に、未知である化合物の濃度が高いことを示す情報を発生する方法であってもよい。
また、本発明のガス濃度測定プログラム及び装置は、前記本発明のガス濃度測定方法と実質同一の発明にかかるものである。
図1は、測定対象ガスを測定するための測定系を示す図である。
同図において、試料ガスの入った試料ガスボンベ11と、バックグラウンドガスの入ったガスボンベ13は、ガスの流量を調節するマスフローコントローラ12、開閉バルブ14を通して、ガスセル15のガス入口INにセットされる。試料ガスボンベ11、ガスボンベ13の切り替えはバルブで行う。
ガスセル15は、図1に示すように、筒状の一定容積のセル室15aと、このセル室15aの両端面に設けられた光透過窓15b,15cとを含んでいる。セル室15aには、前記ガス入口IN及びガス出口OUTが設けられ、さらにセル室15a内の圧力を測定するための圧力トランスデューサ18につながるポートが設けられている。
前記光透過窓15b,15cは、赤外線を透過させる材質であり、例えばジンクセレナイド(ZnSe)、2フッ化カルシウム(CaF2)、2フッ化バリウム(BaF2)の中から選ぶ。
符号Gは、赤外線光源Gを示す。赤外線発生の方式は、任意のものでよく、例えばセラミックスヒータ(表面温度450℃)等が使用可能である。なお、赤外線光源Gで発生した光を一定周期でしゃ断して通過させる回転するチョッパ(図示せず)を付加してもよい。
赤外線光源Gから照射され、前記分光器Sを通り、光透過窓15cを通してガスセル15に入った光は、前記光透過窓15bを通してガスセル15から出射され、赤外線検出器Dによって検出される。前記赤外線検出器Dは、DtGs検出器(重水素トリグリシンサルフェイト検出器)、InAs検出器又はCCD素子などからなる。
前記圧力制御部19、吸光度/濃度測定部20の処理機能は、CD−ROMやハードディスクなど所定の媒体に記録されたプログラムを、パーソナルコンピュータが実行することにより実現される。また、吸光度/濃度測定部20に接続されるメモリ20aは、ハードディスクなどの記録媒体内に作られた、書き込み可能な設定ファイルにより実現される。
ガスセル15の中は、圧力トランスデューサ18により圧力測定されている。そしてこの圧力測定値が目標値になるように、前記圧力制御部19により、前記マスフローコントローラ12及び前記調整バルブ16の制御が行われる。このフィードバック制御によって、ガスセル15の中は、最終的に所望かつ一定の圧力に保たれる。
本発明のガス濃度測定方法では、吸光度/濃度測定部20において、次の図3に示した手順に従ってデータ処理を行う。まず試料ガス中に含まれる、定量の対象とする成分ガス(測定対象ガスという)と、前記成分ガスとスペクトルの重複があるために誤検知の原因となるガス(干渉成分ガスという)とを特定する。なお、干渉成分ガスを特定しない場合の実施形態は後述する。
図2は、測定対象ガスとしてのC5F8ガスと、干渉成分ガスとしてガルデンの所定波数領域における吸光スペクトルを示すグラフであり、C5F8ガスのスペクトルがガルデンのスペクトルの中に埋もれていることを示している。
ノーマル・メソッドでは、測定対象ガスの種類、測定対象ガスの吸収のピークが存在する波数領域(例えば700 cm-1〜4,500cm-1の中から複数あれば複数選定し、登録する)、吸光度(ノーマル吸光度という)を測定してその濃度を求める方法を記述し、セカンダリ・メソッドでは、干渉成分ガスの種類、干渉成分ガスの波数領域、吸光度(セカンダリ吸光度という)を測定してその濃度を求める方法を記述しておく。各解析メソッドを登録するときには、濃度既知のガスの検量線データも設定し登録しておく。
次に、保存するスペクトルの設定する(ステップS3)。保存するスペクトルは、ノーマル吸光度、セカンダリ吸光度の中から選定する。
次に、干渉成分ガスのセカンダリ解析の条件を設定する(ステップS5)。この条件には、例えば干渉成分ガスの検量線、測定波数領域、干渉成分ガスしきい値がある。ここで、「干渉成分ガスしきい値」は、干渉成分ガスがこれ以上の濃度で存在すれば、経験上、測定対象ガスの誤検知(測定対象ガスの濃度が実際低いのに高いと誤検知すること)を起こさせると判断される濃度である。
Abs(S) =−log(S/B)
で表される。そして、吸光度と濃度との関係を規定する検量線を使って、測定対象ガスの濃度を求める。
次に、求められた干渉成分ガスの濃度を、干渉成分ガスしきい値と比較し(ステップS10)、干渉成分ガスの濃度が干渉成分ガスしきい値を超えたかどうか判定する。
このようにして、測定対象ガスの濃度異常が検知された場合に、測定対象ガスによるものか、干渉成分ガスによるものか、自動的に確認を行うことができる。
図4は、未知化合物の解析処理手順を示すフローチャートである。
まず、ガス濃度を定量するための解析メソッドを作成し登録する(ステップT1)。この解析メソッドは、測定対象ガス、未知化合物ごとに作成する。すなわち、測定対象ガスの波数領域、ノーマル吸光度を測定してその濃度を求める方法を記述するとともに、未知化合物の波数領域(測定対象ガスの波数領域と重ならない領域とする)、及びその波数領域における吸光度(未知化合物吸光度という)のしきい値を「未知化合物しきい値」として登録する。
次に測定条件を設定する(ステップT2)。測定条件には、分解能、測定波数領域がある。分解能は、例えば0.5 cm-1〜 2cm-1の中から選定し、測定波数領域は、前記登録された波数領域の中から選定するが、測定感度の向上のために、高いピークが存在する領域から順に選定する。
次に、保存するスペクトルの設定する(ステップT3)。保存するスペクトルは、ノーマル吸光度、未知化合物吸光度の中から選定する。
次にノーマル・メソッドの測定手順に入り、採集された試料ガスを対象にして、選択された解析メソッドに従って、測定を行う(ステップT5)。この測定方法は、ほぼ[背景技術]で記載したとおりであり、C5F8の測定波数領域においてバックグラウンドガスとしての窒素ガスの透過光量のスペクトルを取得し、当該波数領域における光量の積分値Bを求める。次に測定対象ガスの透過光量のスペクトルを取得し、当該波数領域における光量の積分値Sを求める。
そして、未知化合物を対象にした未知化合物解析を行う(ステップT7)。すなわち、未知化合物・メソッドに登録された波数領域uのスペクトルに基づいて、当該波数領域における光量の積分値を求め、前記バックグラウンドガスの透過光量を使って、未知化合物の吸光度を求める。未知化合物の吸光度が未知化合物しきい値を超えた場合、未知化合物ありと判定する(ステップT8)。
このようにして、未知化合物の濃度が高い場合、運転中にそのことを示す情報を発生し、管理者に知らせることができる。
12 マスフローコントローラ
13 ボンベ
14 開閉バルブ
15 ガスセル
16 調整バルブ
17 バキュームジェネレータ
18 圧力トランスデューサ
19 圧力制御部
20 吸光度/濃度測定部
20a メモリ
25 高圧ガスボンベ
G 赤外線光源
S 分光器
D 赤外線検出器
Claims (7)
- 試料ガスの中に含まれている測定対象ガスの濃度を測定する方法であって、
a.前記試料ガスの中に含まれている、測定対象ガスの種類と、測定対象ガスの測定波数領域と、前記測定対象ガスと波数領域が少なくとも一部重なる干渉成分ガスの種類と、干渉成分ガスの測定波数領域とを特定し、
b.前記測定対象ガスの測定波数領域において、試料ガスの吸光度を求めて測定対象ガスの濃度を算出し、
c.前記測定対象ガスの濃度を第一のしきい値と比較し、
d.前記測定対象ガスの濃度が第一のしきい値を超える場合に、前記干渉成分ガスの測定波数領域において、試料ガスの吸光度を求めて干渉成分ガスの濃度を算出し、
e.前記干渉成分ガスの濃度を第二のしきい値と比較し、
f.前記干渉成分ガスの濃度が第二のしきい値以内である場合に、測定対象ガスの濃度が高いことを示す情報を発生することを特徴とするガス濃度測定方法。 - 前記「第一のしきい値」は、測定対象ガスがこれ以上の濃度で存在すれば「測定対象ガスの濃度が高いことを示す情報」を発生するのが適当と判断される濃度である請求項1記載のガス濃度測定方法。
- 前記「第二のしきい値」は、干渉成分ガスがこれ以上の濃度で存在すれば測定対象ガスの濃度誤検知を起こさせると判断される濃度である請求項1記載のガス濃度測定方法。
- 前記手順e.において、前記干渉成分ガスの濃度が第二のしきい値を超える場合には、前記測定対象ガスの測定波数領域を変更して、測定対象ガスの濃度算出手順を再度行う請求項1記載のガス濃度測定方法。
- 前記測定対象ガスの測定波数領域を除いた測定波数領域において、試料ガスの吸光度を求め、
前記吸光度を第三のしきい値と比較し、第三のしきい値を超える場合に、未知である化合物が存在し、その濃度が高いことを示す情報を発生する請求項1記載のガス濃度測定方法。 - コンピュータにロードされ、試料ガスの中に含まれている測定対象ガスの濃度を測定するプログラムであって、
前記試料ガスの中に含まれている、測定対象ガスの種類と、測定対象ガスの測定波数領域と、前記測定対象ガスと波数領域が少なくとも一部重なる干渉成分ガスの種類と、干渉成分ガスの測定波数領域とを登録するステップと、
前記測定対象ガスの測定波数領域において、試料ガスの吸光度データに基づき測定対象ガスの濃度を算出するステップと、
前記測定対象ガスの濃度を第一のしきい値と比較し、前記測定対象ガスの濃度が第一のしきい値を超える場合に、前記干渉成分ガスの測定波数領域において、試料ガスの吸光度データに基づき干渉成分ガスの濃度を算出するステップと、
前記干渉成分ガスの濃度を第二のしきい値と比較し、前記干渉成分ガスの濃度が第二のしきい値以内である場合に、測定対象ガスの濃度が高いことを示す情報を発生するステップとを含むことを特徴とするガス濃度測定プログラム。 - コンピュータの機能を用いて、試料ガスの中に含まれている測定対象ガスの濃度を測定するガス濃度測定装置であって、
前記試料ガスの中に含まれている、測定対象ガスの種類と、測定対象ガスの測定波数領域と、前記測定対象ガスと波数領域が少なくとも一部重なる干渉成分ガスの種類と、干渉成分ガスの測定波数領域とを登録する手段と、
前記測定対象ガスの測定波数領域において、試料ガスの吸光度データに基づき測定対象ガスの濃度を算出する手段と、
前記測定対象ガスの濃度を第一のしきい値と比較し、前記測定対象ガスの濃度が第一のしきい値を超える場合に、前記干渉成分ガスの測定波数領域において、試料ガスの吸光度データに基づき干渉成分ガスの濃度を算出する手段と、
前記干渉成分ガスの濃度を第二のしきい値と比較し、前記干渉成分ガスの濃度が第二のしきい値以内である場合に、測定対象ガスの濃度が高いことを示す情報を発生する手段とを含むことを特徴とするガス濃度測定装置。
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