JP2003040848A - グルタミン酸の転移再結晶による精製方法 - Google Patents
グルタミン酸の転移再結晶による精製方法Info
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- C07C227/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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Abstract
(57)【要約】
【課題】従来一般に行われているＬ−グルタミン酸の精
製方法である転移再結法と比較して、著しく迅速かつ高
収率で、精製グルタミン酸結晶を、極めて簡便かつ容易
に工業的規模で取得すること。 【解決手段】Ｌ−グルタミン酸α晶を含むＬ−グルタミ
ン酸粗結晶を、該Ｌ−グルタミン酸結晶の飽和溶液を調
製するに足る量以下の水性溶媒中で、活性炭を共存させ
た状態で、５０℃以上でかつ水性溶媒の沸点以下の温度
にＬ−グルタミン酸結晶の３０％程度以上がβ晶に転移
するまで保つことを特徴とするＬ−グルタミン酸の転移
再結晶による精製方法に関する。
製方法である転移再結法と比較して、著しく迅速かつ高
収率で、精製グルタミン酸結晶を、極めて簡便かつ容易
に工業的規模で取得すること。 【解決手段】Ｌ−グルタミン酸α晶を含むＬ−グルタミ
ン酸粗結晶を、該Ｌ−グルタミン酸結晶の飽和溶液を調
製するに足る量以下の水性溶媒中で、活性炭を共存させ
た状態で、５０℃以上でかつ水性溶媒の沸点以下の温度
にＬ−グルタミン酸結晶の３０％程度以上がβ晶に転移
するまで保つことを特徴とするＬ−グルタミン酸の転移
再結晶による精製方法に関する。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｌ−グルタミン酸
α晶を含む粗製Ｌ−グルタミン酸結晶の転移再結晶によ
る精製法に関する。 【０００２】 【従来の技術】現在、Ｌ−グルタミン酸結晶は、そのま
ま遊離態の結晶であるいはナトリウム塩などの塩の形態
で調味料、医薬品、食品、飲料、合成繊維原料その他の
用途のために日本、米国その他各国でいわゆる発酵法に
より生産されていることは周知の通りである。 【０００３】ところで、いわゆる発酵法により生産され
るＬ−グルタミン酸の第１次結晶は、すなわち、Ｌ−グ
ルタミン酸を生成蓄積する能力を具えた微生物を培養
し、培養液より分離したＬ−グルタミン酸結晶は、多く
の場合種々の不純物を含有している。したがって、第１
次結晶は、これをそのまま中和してＬ−グルタミン酸モ
ノナトリウム塩（結晶）を製造しようとすると、Ｌ−グ
ルタミン酸モノナトリウム塩製造工程における、濾過、
脱色およびＬ−グルタミン酸モノナトリウム塩結晶晶出
において大きな負担となる。 【０００４】そのため、従来、この粗製Ｌ−グルタミン
酸結晶（第１次結晶）を精製する方法として、粗製Ｌ−
グルタミン酸結晶を水性溶媒中で加熱し、α晶（結晶の
形が短桿状または粒状の結晶）からβ晶（結晶の形が針
状または鱗片状の結晶）へ転移せしめ、その過程におい
て粗製Ｌ−グルタミン酸結晶中の不純物を放出させ、生
じた精製Ｌ−グルタミン酸結晶を母液から分取する方法
が提案されている（特公昭４５−４７３０号公報、特公
昭４５−１３８０６号公報など）。 【０００５】しかしながら、この転移晶析方法には次の
２つの問題が生じる。すなわち、（１）不純物による影
響で転移に長時間を要する場合がある。そして、（２）
長時間加熱することによりＬ−グルタミン酸の変質（Ｌ
−グルタミン酸の脱水反応によるピロリドンカルボン酸
（ＰＣＡ）の生成）ロスが生じる場合がある。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】前項記載の従来技術の
背景下に、本発明の目的は、この転移晶析方法を改善す
ることによって、Ｌ−グルタミン酸α晶を含む粗製Ｌ−
グルタミン酸結晶から短時間に高収率で精製Ｌ−グルタ
ミン酸結晶を製造することを目的とする。換言すれば、
本発明の目的は、従来一般に行われているＬ−グルタミ
ン酸の精製方法である転移再結法（前掲特公昭４５−４
７３０号公報や特公昭４５−１３８０６号公報）と比較
して、著しく迅速かつ高収率で、精製グルタミン酸結晶
を、極めて簡便かつ容易に工業的規模で取得することに
ある。 【０００７】 【課題を解決するための手段】本発明者は、前項記載の
目的を達成すべく種々検討を重ねた結果、転移再結晶の
際に活性炭を添加することにより転移を促進し、短時間
に高収率でＬ−グルタミン酸β晶を取得できることを見
出し、このような知見に基いて本発明を完成するに至っ
た。 【０００８】すなわち、本発明は、Ｌ−グルタミン酸α
晶を含むＬ−グルタミン酸粗結晶を、該Ｌ−グルタミン
酸結晶の飽和溶液を調製するに足る量以下の水性溶媒中
で、活性炭を共存させた状態で、５０℃以上でかつ水性
溶媒の沸点以下の温度にＬ−グルタミン酸結晶の３０％
程度以上がβ晶に転移するまで保つことを特徴とするＬ
−グルタミン酸の転移再結晶による精製方法に関する。 【０００９】 【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。 【００１０】本発明の精製方法の適用されるべき粗製Ｌ
−グルタミン酸結晶としては、例えば、中性ｐＨ条件下
でＬ−グルタミン酸を生成蓄積する能力を具えた微生物
を培養しＬ−グルタミン酸を生産させ、培養液に酸を添
加し晶出せしめたＬ−グルタミン酸α晶を含む粗製Ｌ−
グルタミン酸結晶（学会出版センタ−発行「アミノ酸発
酵」１９５〜２１５頁、１９８６年）、低ｐＨ条件下で
Ｌ−グルタミン酸を生成蓄積する能力を具えた微生物を
培養し、培養液中に晶出せしめたＬ−グルタミン酸α晶
を含む粗製Ｌ−グルタミン酸結晶（特願２０００−２４
１２５３）等を挙げることができる。また、このような
第１次結晶だけでなく、その後に得られる粗結晶であっ
ても、また発酵法によらずに得られた粗結晶であって
も、α晶を含む粗結晶であれば、本発明の精製方法の対
象となる。 【００１１】このような粗製Ｌ−グルタミン酸結晶はそ
の全てまたは一部がα晶より成ることを要するが、本発
明の精製方法による精製効果の奏される限りは、α晶の
含量は特に限定されない。大部分がβ晶であって一部分
のみがα晶である場合であっても（例えば、α晶が総グ
ルタミン酸の１％というようなα晶の割合が低い場
合）、大部分がα晶の場合と同様な精製効果を上げ得る
のである。 【００１２】因みに、大部分がα晶である粗製Ｌ−グル
タミン酸結晶は、例えば、種晶としてα晶を添加した場
合に取得され、そして大部分がβ晶である粗製Ｌ−グル
タミン酸結晶は、例えば、種晶としてβ晶を添加した場
合に取得される。 【００１３】本発明の方法において使用する水性溶媒と
しては、例えば、水、グルタミン酸ナトリウム水溶液、
グルタミン酸カリウム水溶液、グルタミン酸カルシウム
水溶液、グルタミン酸アンモニウム水溶液およびグルタ
ミン酸塩酸塩水溶液を挙げることができる。 【００１４】その量は精製処理すべき粗結晶より飽和水
溶液を調整するに足る量以下である。換言すれば、粗結
晶を晶泥状（スラリー）に保ち得る量である。また、こ
の範囲内では溶媒量は限定されない。一般に不純物が多
い粗結晶を処理するときは晶泥濃度を低くした方が良
い。しかしながら、希薄な晶泥状態で精製処理をすると
きは取扱い量が増大し、エネルギ−費その他の増加をみ
るため不経済である。一方、極端に高濃度の晶泥状態で
精製処理をする際は撹拌時に構造粘性が生じ、エネルギ
−費の増大をみることがある。 【００１５】本発明の精製方法において使用する活性炭
には特別の制限はなく、適宜市販の活性炭を使用するこ
とができる。このような活性炭として、例えば、「粉末
活性炭ＳＩＷ」（味の素ファインテクノ株式会社製）な
どを挙げることができる。使用する活性炭の量は、精製
処理する粗製Ｌ−グルタミン酸結晶に対してその０.１
ｗｔ％でも効果が得られるが、一般に不純物が多い晶泥
を処理するときは添加量を多くした方がいい。とはいう
ものの、経済的観点から考えて添加量は調整すべきであ
り、過剰量添加する必要はない。所与の場合における適
当な活性炭の量は、当業者であれば事前の予備実験によ
り極めて容易に定めることができる。 【００１６】精製処理温度（転移再結晶温度）は、５０
℃以上でかつ使用する水性溶媒の沸点（より正確には粗
結晶−水性溶媒混合系の液相の沸点）以下の温度範囲内
の一定温度または変化する温度が好ましい。混合系をそ
の温度条件下で放置または撹拌することでＬ−グルタミ
ン酸のα晶からβ晶への転移が進行する。 【００１７】精製効果の奏されるＬ−グルタミン酸α晶
のβ晶への転移率については、少しでも転移が進行すれ
ば精製効果が得られるが、前出特公昭４５−１３８０６
号公報に記載の場合と同様に当初のα晶の３０％程度以
上がβ晶へ転移するまで上記温度範囲内で放置または撹
拌するのが好ましい。 【００１８】転移再結晶操作終了後精製Ｌ−グルタミン
酸を母液と分離する際に、活性炭は必ずしも精製Ｌ−グ
ルタミン酸結晶とは分離する必要はない。例えば、発酵
法によるＬ−グルタミン酸モノナトリウム塩の製造工程
においては、転移再結晶により得られた精製Ｌ−グルタ
ミン酸結晶は水酸化ナトリウムで中和・溶解され、その
後活性炭により脱色される（テクノシステム社発行「活
性炭の応用技術 その維持と問題点」４４１〜４４１
頁、２０００年）。したがって、この場合は、転移再結
晶工程後に活性炭を精製Ｌ−グルタミン酸結晶から分離
しなくとも、脱色工程後に活性炭を分離すればよい。因
みに、本発明の精製方法において、転移再結晶処理に付
されるべきスラリ−に添加された活性炭はこの段階にお
いても脱色作用を奏するが、その後精製グルタミン酸結
晶とともに分離され、次いで精製グルタミン酸を水酸化
ナトリウム水溶液を加えて中和・溶解しても一旦吸着し
た不純物を脱着することがないのでそのまま新たに活性
炭を追加することで脱色が行なわれる。 【００１９】 【実施例】以下、実施例でもって本発明をより具体的に
説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるもので
はない。 【００２０】実施例１ 低ｐＨ条件下でＬ−グルタミン酸を生成蓄積する能力を
具えたエンテロバクタ−・アグロメランス（独立行政法
人 産業技術総合研究所特許生物寄託センターＦＥＲＭ
ＢＰ−７２０７）を培養し、Ｌ−グルタミン酸α晶を
種晶として添加することで培養液中に晶出せしめたＬ−
グルタミン酸α晶粗結晶３０ｇ、水４５ｇおよび「粉末
活性炭ＳＩＷ」（含水率３９ｗｔ％）（味の素ファイン
テクノ株式会社製）０ｇ、０.３ｇまたは３ｇを、攪拌
機および冷却管を備えた２００ｍｌの三口フラスコに仕
込んだ。オイルバスを用いて品温を９０℃に保って転移
再結晶を行った。 【００２１】転移再結晶処理の間、スラリ−を経時的に
サンプリングし、光学顕微鏡で観察することにより、転
移挙動を評価した。α晶が観察されなくなった時間を転
移終了時間（転移所要時間）とした。 【００２２】結果を後掲図１に示す。活性炭を添加しな
い場合には転移に５８８分要したが、活性炭をＬ−グル
タミン酸に対して１ｗｔ％共存させた場合には７０分、
そして１０ｗｔ％共存させた場合には３５分と短縮し
た。すなわち、活性炭を共存させることにより、転移を
促進し、延いては転移時間を大幅に短縮することに成功
した。 【００２３】さらに、Ｌ−グルタミン酸の脱水反応によ
るピロリドンカルボン酸への転化率、すなわちＬ−グル
タミン酸のロス率を比較した。結果を後掲図２に示す。 【００２４】活性炭を添加しない場合にはピロリドンカ
ルボン酸への転化率は２８ｍｏｌ％であったが、活性炭
をＬ−グルタミン酸に対して１ｗｔ％共存させた場合に
は４ｍｏｌ％、そして１０ｗｔ％共存させた場合には２
ｍｏｌ％となった。すなわち、活性炭を共存させること
により、Ｌ−グルタミン酸のピログルタミン酸への転化
によるロスを大幅に削減できることがわかる。 【００２５】実施例２ 中性ｐＨ条件下でＬ−グルタミン酸を生成蓄積する能力
を具えたブレビバクテリウム・ラクトファーメンタム
（独立行政法人 産業技術総合研究所特許生物寄託セン
ター 寄託番号ＦＥＲＭ ＢＰ−５１８９）を培養しＬ
−グルタミン酸を生産させ、培養後に酸を添加し晶出せ
しめたα型Ｌ−グルタミン酸粗結晶３０ｇ、水４５ｇお
よび「粉末活性炭ＳＩＷ」（含水率３９ｗｔ％）（味の
素ファインテクノ株式会社製）０または３ｇを、攪拌機
および冷却管を備えた２００ｍｌの三口フラスコに仕込
んだ。オイルバスを用いて品温を９０℃に保って転移再
結晶を行った。 【００２６】この間、前実施例におけると同様にスラリ
−を経時的にサンプリングし、光学顕微鏡で観察するこ
とにより、転移挙動を評価した。α晶が観察されなくな
った時間を転移終了時間とした。 【００２７】結果は、活性炭を添加しない場合には７８
０分後においてもβ晶への転移が全く観測されなかった
が、活性炭をＬ−グルタミン酸に対して１０ｗｔ％共存
させた場合には１７５分で全てβ晶へ転移した。すなわ
ち、活性炭を共存させることにより、転移を促進し、転
移時間を大幅に短縮することに成功した。 【００２８】さらに、Ｌ−グルタミン酸の脱水反応によ
るピロリドンカルボン酸への転化率、すなわちＬ−グル
タミン酸のロス率を比較した。 【００２９】活性炭を添加しない場合にはピロリドンカ
ルボン酸への転化率は７８０分後で３５ｍｏｌ％であっ
たが、活性炭をＬ−グルタミン酸に対して１０ｗｔ％共
存させた場合には転移終了時の１７５分後において９ｍ
ｏｌ％となった。すなわち、活性炭を共存させることに
より、Ｌ−グルタミン酸のピログルタミン酸への転化に
よるロスを大幅に削減できることがわかる。 【００３０】 【発明の効果】以上、実施例を挙げて具体的に示したよ
うに、本発明の活性炭を共存させる転移晶析方法によれ
ば、従来法と比較して非常に短時間かつ高収率で精製Ｌ
−グルタミン酸結晶を製造できるため、これを安価で純
度の高い結晶として市場に提供できる。
α晶を含む粗製Ｌ−グルタミン酸結晶の転移再結晶によ
る精製法に関する。 【０００２】 【従来の技術】現在、Ｌ−グルタミン酸結晶は、そのま
ま遊離態の結晶であるいはナトリウム塩などの塩の形態
で調味料、医薬品、食品、飲料、合成繊維原料その他の
用途のために日本、米国その他各国でいわゆる発酵法に
より生産されていることは周知の通りである。 【０００３】ところで、いわゆる発酵法により生産され
るＬ−グルタミン酸の第１次結晶は、すなわち、Ｌ−グ
ルタミン酸を生成蓄積する能力を具えた微生物を培養
し、培養液より分離したＬ−グルタミン酸結晶は、多く
の場合種々の不純物を含有している。したがって、第１
次結晶は、これをそのまま中和してＬ−グルタミン酸モ
ノナトリウム塩（結晶）を製造しようとすると、Ｌ−グ
ルタミン酸モノナトリウム塩製造工程における、濾過、
脱色およびＬ−グルタミン酸モノナトリウム塩結晶晶出
において大きな負担となる。 【０００４】そのため、従来、この粗製Ｌ−グルタミン
酸結晶（第１次結晶）を精製する方法として、粗製Ｌ−
グルタミン酸結晶を水性溶媒中で加熱し、α晶（結晶の
形が短桿状または粒状の結晶）からβ晶（結晶の形が針
状または鱗片状の結晶）へ転移せしめ、その過程におい
て粗製Ｌ−グルタミン酸結晶中の不純物を放出させ、生
じた精製Ｌ−グルタミン酸結晶を母液から分取する方法
が提案されている（特公昭４５−４７３０号公報、特公
昭４５−１３８０６号公報など）。 【０００５】しかしながら、この転移晶析方法には次の
２つの問題が生じる。すなわち、（１）不純物による影
響で転移に長時間を要する場合がある。そして、（２）
長時間加熱することによりＬ−グルタミン酸の変質（Ｌ
−グルタミン酸の脱水反応によるピロリドンカルボン酸
（ＰＣＡ）の生成）ロスが生じる場合がある。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】前項記載の従来技術の
背景下に、本発明の目的は、この転移晶析方法を改善す
ることによって、Ｌ−グルタミン酸α晶を含む粗製Ｌ−
グルタミン酸結晶から短時間に高収率で精製Ｌ−グルタ
ミン酸結晶を製造することを目的とする。換言すれば、
本発明の目的は、従来一般に行われているＬ−グルタミ
ン酸の精製方法である転移再結法（前掲特公昭４５−４
７３０号公報や特公昭４５−１３８０６号公報）と比較
して、著しく迅速かつ高収率で、精製グルタミン酸結晶
を、極めて簡便かつ容易に工業的規模で取得することに
ある。 【０００７】 【課題を解決するための手段】本発明者は、前項記載の
目的を達成すべく種々検討を重ねた結果、転移再結晶の
際に活性炭を添加することにより転移を促進し、短時間
に高収率でＬ−グルタミン酸β晶を取得できることを見
出し、このような知見に基いて本発明を完成するに至っ
た。 【０００８】すなわち、本発明は、Ｌ−グルタミン酸α
晶を含むＬ−グルタミン酸粗結晶を、該Ｌ−グルタミン
酸結晶の飽和溶液を調製するに足る量以下の水性溶媒中
で、活性炭を共存させた状態で、５０℃以上でかつ水性
溶媒の沸点以下の温度にＬ−グルタミン酸結晶の３０％
程度以上がβ晶に転移するまで保つことを特徴とするＬ
−グルタミン酸の転移再結晶による精製方法に関する。 【０００９】 【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。 【００１０】本発明の精製方法の適用されるべき粗製Ｌ
−グルタミン酸結晶としては、例えば、中性ｐＨ条件下
でＬ−グルタミン酸を生成蓄積する能力を具えた微生物
を培養しＬ−グルタミン酸を生産させ、培養液に酸を添
加し晶出せしめたＬ−グルタミン酸α晶を含む粗製Ｌ−
グルタミン酸結晶（学会出版センタ−発行「アミノ酸発
酵」１９５〜２１５頁、１９８６年）、低ｐＨ条件下で
Ｌ−グルタミン酸を生成蓄積する能力を具えた微生物を
培養し、培養液中に晶出せしめたＬ−グルタミン酸α晶
を含む粗製Ｌ−グルタミン酸結晶（特願２０００−２４
１２５３）等を挙げることができる。また、このような
第１次結晶だけでなく、その後に得られる粗結晶であっ
ても、また発酵法によらずに得られた粗結晶であって
も、α晶を含む粗結晶であれば、本発明の精製方法の対
象となる。 【００１１】このような粗製Ｌ−グルタミン酸結晶はそ
の全てまたは一部がα晶より成ることを要するが、本発
明の精製方法による精製効果の奏される限りは、α晶の
含量は特に限定されない。大部分がβ晶であって一部分
のみがα晶である場合であっても（例えば、α晶が総グ
ルタミン酸の１％というようなα晶の割合が低い場
合）、大部分がα晶の場合と同様な精製効果を上げ得る
のである。 【００１２】因みに、大部分がα晶である粗製Ｌ−グル
タミン酸結晶は、例えば、種晶としてα晶を添加した場
合に取得され、そして大部分がβ晶である粗製Ｌ−グル
タミン酸結晶は、例えば、種晶としてβ晶を添加した場
合に取得される。 【００１３】本発明の方法において使用する水性溶媒と
しては、例えば、水、グルタミン酸ナトリウム水溶液、
グルタミン酸カリウム水溶液、グルタミン酸カルシウム
水溶液、グルタミン酸アンモニウム水溶液およびグルタ
ミン酸塩酸塩水溶液を挙げることができる。 【００１４】その量は精製処理すべき粗結晶より飽和水
溶液を調整するに足る量以下である。換言すれば、粗結
晶を晶泥状（スラリー）に保ち得る量である。また、こ
の範囲内では溶媒量は限定されない。一般に不純物が多
い粗結晶を処理するときは晶泥濃度を低くした方が良
い。しかしながら、希薄な晶泥状態で精製処理をすると
きは取扱い量が増大し、エネルギ−費その他の増加をみ
るため不経済である。一方、極端に高濃度の晶泥状態で
精製処理をする際は撹拌時に構造粘性が生じ、エネルギ
−費の増大をみることがある。 【００１５】本発明の精製方法において使用する活性炭
には特別の制限はなく、適宜市販の活性炭を使用するこ
とができる。このような活性炭として、例えば、「粉末
活性炭ＳＩＷ」（味の素ファインテクノ株式会社製）な
どを挙げることができる。使用する活性炭の量は、精製
処理する粗製Ｌ−グルタミン酸結晶に対してその０.１
ｗｔ％でも効果が得られるが、一般に不純物が多い晶泥
を処理するときは添加量を多くした方がいい。とはいう
ものの、経済的観点から考えて添加量は調整すべきであ
り、過剰量添加する必要はない。所与の場合における適
当な活性炭の量は、当業者であれば事前の予備実験によ
り極めて容易に定めることができる。 【００１６】精製処理温度（転移再結晶温度）は、５０
℃以上でかつ使用する水性溶媒の沸点（より正確には粗
結晶−水性溶媒混合系の液相の沸点）以下の温度範囲内
の一定温度または変化する温度が好ましい。混合系をそ
の温度条件下で放置または撹拌することでＬ−グルタミ
ン酸のα晶からβ晶への転移が進行する。 【００１７】精製効果の奏されるＬ−グルタミン酸α晶
のβ晶への転移率については、少しでも転移が進行すれ
ば精製効果が得られるが、前出特公昭４５−１３８０６
号公報に記載の場合と同様に当初のα晶の３０％程度以
上がβ晶へ転移するまで上記温度範囲内で放置または撹
拌するのが好ましい。 【００１８】転移再結晶操作終了後精製Ｌ−グルタミン
酸を母液と分離する際に、活性炭は必ずしも精製Ｌ−グ
ルタミン酸結晶とは分離する必要はない。例えば、発酵
法によるＬ−グルタミン酸モノナトリウム塩の製造工程
においては、転移再結晶により得られた精製Ｌ−グルタ
ミン酸結晶は水酸化ナトリウムで中和・溶解され、その
後活性炭により脱色される（テクノシステム社発行「活
性炭の応用技術 その維持と問題点」４４１〜４４１
頁、２０００年）。したがって、この場合は、転移再結
晶工程後に活性炭を精製Ｌ−グルタミン酸結晶から分離
しなくとも、脱色工程後に活性炭を分離すればよい。因
みに、本発明の精製方法において、転移再結晶処理に付
されるべきスラリ−に添加された活性炭はこの段階にお
いても脱色作用を奏するが、その後精製グルタミン酸結
晶とともに分離され、次いで精製グルタミン酸を水酸化
ナトリウム水溶液を加えて中和・溶解しても一旦吸着し
た不純物を脱着することがないのでそのまま新たに活性
炭を追加することで脱色が行なわれる。 【００１９】 【実施例】以下、実施例でもって本発明をより具体的に
説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるもので
はない。 【００２０】実施例１ 低ｐＨ条件下でＬ−グルタミン酸を生成蓄積する能力を
具えたエンテロバクタ−・アグロメランス（独立行政法
人 産業技術総合研究所特許生物寄託センターＦＥＲＭ
ＢＰ−７２０７）を培養し、Ｌ−グルタミン酸α晶を
種晶として添加することで培養液中に晶出せしめたＬ−
グルタミン酸α晶粗結晶３０ｇ、水４５ｇおよび「粉末
活性炭ＳＩＷ」（含水率３９ｗｔ％）（味の素ファイン
テクノ株式会社製）０ｇ、０.３ｇまたは３ｇを、攪拌
機および冷却管を備えた２００ｍｌの三口フラスコに仕
込んだ。オイルバスを用いて品温を９０℃に保って転移
再結晶を行った。 【００２１】転移再結晶処理の間、スラリ−を経時的に
サンプリングし、光学顕微鏡で観察することにより、転
移挙動を評価した。α晶が観察されなくなった時間を転
移終了時間（転移所要時間）とした。 【００２２】結果を後掲図１に示す。活性炭を添加しな
い場合には転移に５８８分要したが、活性炭をＬ−グル
タミン酸に対して１ｗｔ％共存させた場合には７０分、
そして１０ｗｔ％共存させた場合には３５分と短縮し
た。すなわち、活性炭を共存させることにより、転移を
促進し、延いては転移時間を大幅に短縮することに成功
した。 【００２３】さらに、Ｌ−グルタミン酸の脱水反応によ
るピロリドンカルボン酸への転化率、すなわちＬ−グル
タミン酸のロス率を比較した。結果を後掲図２に示す。 【００２４】活性炭を添加しない場合にはピロリドンカ
ルボン酸への転化率は２８ｍｏｌ％であったが、活性炭
をＬ−グルタミン酸に対して１ｗｔ％共存させた場合に
は４ｍｏｌ％、そして１０ｗｔ％共存させた場合には２
ｍｏｌ％となった。すなわち、活性炭を共存させること
により、Ｌ−グルタミン酸のピログルタミン酸への転化
によるロスを大幅に削減できることがわかる。 【００２５】実施例２ 中性ｐＨ条件下でＬ−グルタミン酸を生成蓄積する能力
を具えたブレビバクテリウム・ラクトファーメンタム
（独立行政法人 産業技術総合研究所特許生物寄託セン
ター 寄託番号ＦＥＲＭ ＢＰ−５１８９）を培養しＬ
−グルタミン酸を生産させ、培養後に酸を添加し晶出せ
しめたα型Ｌ−グルタミン酸粗結晶３０ｇ、水４５ｇお
よび「粉末活性炭ＳＩＷ」（含水率３９ｗｔ％）（味の
素ファインテクノ株式会社製）０または３ｇを、攪拌機
および冷却管を備えた２００ｍｌの三口フラスコに仕込
んだ。オイルバスを用いて品温を９０℃に保って転移再
結晶を行った。 【００２６】この間、前実施例におけると同様にスラリ
−を経時的にサンプリングし、光学顕微鏡で観察するこ
とにより、転移挙動を評価した。α晶が観察されなくな
った時間を転移終了時間とした。 【００２７】結果は、活性炭を添加しない場合には７８
０分後においてもβ晶への転移が全く観測されなかった
が、活性炭をＬ−グルタミン酸に対して１０ｗｔ％共存
させた場合には１７５分で全てβ晶へ転移した。すなわ
ち、活性炭を共存させることにより、転移を促進し、転
移時間を大幅に短縮することに成功した。 【００２８】さらに、Ｌ−グルタミン酸の脱水反応によ
るピロリドンカルボン酸への転化率、すなわちＬ−グル
タミン酸のロス率を比較した。 【００２９】活性炭を添加しない場合にはピロリドンカ
ルボン酸への転化率は７８０分後で３５ｍｏｌ％であっ
たが、活性炭をＬ−グルタミン酸に対して１０ｗｔ％共
存させた場合には転移終了時の１７５分後において９ｍ
ｏｌ％となった。すなわち、活性炭を共存させることに
より、Ｌ−グルタミン酸のピログルタミン酸への転化に
よるロスを大幅に削減できることがわかる。 【００３０】 【発明の効果】以上、実施例を挙げて具体的に示したよ
うに、本発明の活性炭を共存させる転移晶析方法によれ
ば、従来法と比較して非常に短時間かつ高収率で精製Ｌ
−グルタミン酸結晶を製造できるため、これを安価で純
度の高い結晶として市場に提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】転移時間に及ぼす活性炭量の影響を示す（実施
例１）。 【図２】ＰＣＡへの転化率に及ぼす活性炭量の影響を示
す（実施例１）。
例１）。 【図２】ＰＣＡへの転化率に及ぼす活性炭量の影響を示
す（実施例１）。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 上田 洋
神奈川県川崎市川崎区鈴木町１−１ 味の
素株式会社発酵技術研究所内
(72)発明者 佐藤 和博
神奈川県川崎市川崎区鈴木町１−１ 味の
素株式会社発酵技術研究所内
Ｆターム(参考） 4B064 AE19 CA02 CD01 CE15 DA01
DA10
4H006 AA02 AD15 BB31 BS10 BU32
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】Ｌ−グルタミン酸α晶を含むＬ−グルタミ
ン酸粗結晶を、該Ｌ−グルタミン酸結晶の飽和溶液を調
製するに足る量以下の水性溶媒中で、活性炭を共存させ
た状態で、５０℃以上でかつ水性溶媒の沸点以下の温度
にＬ−グルタミン酸結晶の３０％程度以上がβ晶に転移
するまで保つことを特徴とするＬ−グルタミン酸の転移
再結晶による精製方法。
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Patent Citations (2)
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