JP2003021583A - 分析試料液の濃縮法及び装置 - Google Patents
分析試料液の濃縮法及び装置Info
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- JP2003021583A JP2003021583A JP2001207518A JP2001207518A JP2003021583A JP 2003021583 A JP2003021583 A JP 2003021583A JP 2001207518 A JP2001207518 A JP 2001207518A JP 2001207518 A JP2001207518 A JP 2001207518A JP 2003021583 A JP2003021583 A JP 2003021583A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 環境試料分析などのように、ごく微量の分析
対象物を正確に定量分析する必要がある分野において、
従来の窒素吹き付けによる濃縮法に代わる、短時間で正
確な定量分析が可能で、且つ作業者の有機溶媒や有毒物
質への曝露の危険性をも防ぐことのできる試料液の濃縮
法を提供する。 【解決手段】 本発明は、有機溶媒中に微量の分析対象
物が溶存している分析試料液を、クデルナ−ダニッシュ
濃縮管内に収容し、試料液が収容されたクデルナ−ダニ
ッシュ濃縮管を、減圧しながら遠心することによって試
料液の濃縮を行う減圧遠心濃縮処理にかけることを特徴
とする分析試料液の濃縮方法に関する。
対象物を正確に定量分析する必要がある分野において、
従来の窒素吹き付けによる濃縮法に代わる、短時間で正
確な定量分析が可能で、且つ作業者の有機溶媒や有毒物
質への曝露の危険性をも防ぐことのできる試料液の濃縮
法を提供する。 【解決手段】 本発明は、有機溶媒中に微量の分析対象
物が溶存している分析試料液を、クデルナ−ダニッシュ
濃縮管内に収容し、試料液が収容されたクデルナ−ダニ
ッシュ濃縮管を、減圧しながら遠心することによって試
料液の濃縮を行う減圧遠心濃縮処理にかけることを特徴
とする分析試料液の濃縮方法に関する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、微量分析試料を分
析する際に濃縮する方法を提供するものである。本発明
は、特に、ダイオキシン類の分析において極めて有用で
ある。
析する際に濃縮する方法を提供するものである。本発明
は、特に、ダイオキシン類の分析において極めて有用で
ある。
【０００２】
【従来の技術】ダイオキシン類の環境中への排出・拡散
は、社会的に大きな関心を集めている。これに伴い、ダ
イオキシン分析の検体数が急増しており、ダイオキシン
類の分析制度を向上し、分析機関による測定結果のばら
つきを小さくすることを目的として、環境省を初め様々
な公的機関から分析マニュアルが出されている。
は、社会的に大きな関心を集めている。これに伴い、ダ
イオキシン分析の検体数が急増しており、ダイオキシン
類の分析制度を向上し、分析機関による測定結果のばら
つきを小さくすることを目的として、環境省を初め様々
な公的機関から分析マニュアルが出されている。
【０００３】ダイオキシン類の定量分析においては、環
境試料中に含まれるダイオキシン類がごく微量であるの
で、環境試料を多量の溶媒で処理してダイオキシン類を
抽出・精製した後、更に正確に濃縮する必要がある。通
常、ダイオキシン類の定量分析のためには、ダイオキシ
ンを抽出・精製した試料（通常は数mL〜数十mL程度の
量）を、更に数十〜数百μL以下まで正確に濃縮する必
要がある。このように、環境試料中のダイオキシン類な
どを分析する場合などのような、採取試料中にごく微量
しか存在しない対象物を正確に定量分析しなければなら
ない分野においては、一般に、クデルナ−ダニッシュ濃
縮管（以下、ＫＤ濃縮管と称する）と呼ばれる器具を用
いて、相当量の試料液を微小量に精密に濃縮するという
方法が用いられている。ＫＤ濃縮管の形態を図１に示
す。ＫＤ濃縮管１０は、太管１１と細管１２とが接続さ
れている形状を有しており、その中に収容した試料液
を、液のレベルが細管１２内にまで低下するように濃縮
する。これによって、例えば、５mLの試料液を２００μ
L程度の微小量に正確に濃縮することができる。
境試料中に含まれるダイオキシン類がごく微量であるの
で、環境試料を多量の溶媒で処理してダイオキシン類を
抽出・精製した後、更に正確に濃縮する必要がある。通
常、ダイオキシン類の定量分析のためには、ダイオキシ
ンを抽出・精製した試料（通常は数mL〜数十mL程度の
量）を、更に数十〜数百μL以下まで正確に濃縮する必
要がある。このように、環境試料中のダイオキシン類な
どを分析する場合などのような、採取試料中にごく微量
しか存在しない対象物を正確に定量分析しなければなら
ない分野においては、一般に、クデルナ−ダニッシュ濃
縮管（以下、ＫＤ濃縮管と称する）と呼ばれる器具を用
いて、相当量の試料液を微小量に精密に濃縮するという
方法が用いられている。ＫＤ濃縮管の形態を図１に示
す。ＫＤ濃縮管１０は、太管１１と細管１２とが接続さ
れている形状を有しており、その中に収容した試料液
を、液のレベルが細管１２内にまで低下するように濃縮
する。これによって、例えば、５mLの試料液を２００μ
L程度の微小量に正確に濃縮することができる。
【０００４】ＫＤ濃縮管内に収容した試料液を正確に濃
縮する方法として従来用いられている方法は、ＫＤ濃縮
管を静置した状態で減圧・加熱状態におくと共に、濃縮
管内の試料液の液面に窒素を吹き付けて蒸発した溶媒を
掃去することによって、溶媒を留去するという方法であ
る。
縮する方法として従来用いられている方法は、ＫＤ濃縮
管を静置した状態で減圧・加熱状態におくと共に、濃縮
管内の試料液の液面に窒素を吹き付けて蒸発した溶媒を
掃去することによって、溶媒を留去するという方法であ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、窒素吹
き付けによる濃縮操作は時間がかかるという問題があ
り、例えば５mLの試料液（トルエン溶液）を２００μL
程度に濃縮するのには少なくとも１時間以上の時間がか
かっていた。また、窒素気流の吹き付け方や温度管理が
悪いと試料中の成分が溶媒と共に飛散するおそれがある
ことが指摘されていた。これによって、正確な定量分析
が不能になるばかりでなく、特にダイオキシンなどのよ
うな有毒物質を分析する場合には、作業者が有毒物質に
曝露される危険性が伴い、極めて重大な問題であった。
また、窒素吹き付け法では、溶媒が大気中に拡散するこ
とが避けられず、注意が必要であった。更には、窒素気
流の吹き付けにおいては、ロスのない濃縮を達成するた
めには、どうしても作業者の細かな手作業に頼らざるを
得ず、自動化が極めて困難であると共に、作業者の熟練
度が濃縮の精度に大きく影響するという問題があった。
き付けによる濃縮操作は時間がかかるという問題があ
り、例えば５mLの試料液（トルエン溶液）を２００μL
程度に濃縮するのには少なくとも１時間以上の時間がか
かっていた。また、窒素気流の吹き付け方や温度管理が
悪いと試料中の成分が溶媒と共に飛散するおそれがある
ことが指摘されていた。これによって、正確な定量分析
が不能になるばかりでなく、特にダイオキシンなどのよ
うな有毒物質を分析する場合には、作業者が有毒物質に
曝露される危険性が伴い、極めて重大な問題であった。
また、窒素吹き付け法では、溶媒が大気中に拡散するこ
とが避けられず、注意が必要であった。更には、窒素気
流の吹き付けにおいては、ロスのない濃縮を達成するた
めには、どうしても作業者の細かな手作業に頼らざるを
得ず、自動化が極めて困難であると共に、作業者の熟練
度が濃縮の精度に大きく影響するという問題があった。
【０００６】そこで、本発明は、例えばダイオキシンを
対象とする環境試料分析などのように、ごく微量の分析
対象物を正確に定量分析するために、ある程度の量の試
料液を正確に濃縮する必要がある分野において、従来の
窒素吹き付けによる濃縮法に代わる、短時間で正確な濃
縮が可能で、且つ作業者の有機溶媒や有毒物質への曝露
の危険性をも防ぐことのできる試料液の濃縮方法を見出
すことを目的とする。
対象とする環境試料分析などのように、ごく微量の分析
対象物を正確に定量分析するために、ある程度の量の試
料液を正確に濃縮する必要がある分野において、従来の
窒素吹き付けによる濃縮法に代わる、短時間で正確な濃
縮が可能で、且つ作業者の有機溶媒や有毒物質への曝露
の危険性をも防ぐことのできる試料液の濃縮方法を見出
すことを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明は、有機溶媒中に微量の分析対象物が溶存
している分析試料液を、クデルナ−ダニッシュ濃縮管内
に収容し、試料液が収容されたクデルナ−ダニッシュ濃
縮管を、減圧しながら遠心することによって試料液の濃
縮を行う減圧遠心濃縮処理にかけることを特徴とする分
析試料液の濃縮方法を提供する。また、本発明は、かか
る分析方法を実施するための分析装置にも関する。即
ち、本発明の他の態様は、クデルナ−ダニッシュ濃縮管
内に収容された、有機溶媒中に微量の分析対象物が溶存
している分析試料液を減圧遠心処理によって濃縮するた
めの装置であって、減圧室；減圧室内に設置された回転
軸；回転軸に取り付けられ、クデルナ−ダニッシュ濃縮
管を収容するための凹部を有するローター；回転軸を駆
動するための駆動装置；減圧室内の雰囲気を減圧するた
めの減圧ポンプ；を具備してなり、ローターが、濃縮管
収容のための凹部の底部に開口を有する底抜け形ロータ
ーであり、回転軸を介してローターを回転させた際に、
ローターの凹部に収容されたクデルナ−ダニッシュ濃縮
管の細管部が減圧室の内壁に接触しないように、ロータ
ーと減圧室内壁との間に十分な空間を持たせたことを特
徴とする装置を提供する。
めに、本発明は、有機溶媒中に微量の分析対象物が溶存
している分析試料液を、クデルナ−ダニッシュ濃縮管内
に収容し、試料液が収容されたクデルナ−ダニッシュ濃
縮管を、減圧しながら遠心することによって試料液の濃
縮を行う減圧遠心濃縮処理にかけることを特徴とする分
析試料液の濃縮方法を提供する。また、本発明は、かか
る分析方法を実施するための分析装置にも関する。即
ち、本発明の他の態様は、クデルナ−ダニッシュ濃縮管
内に収容された、有機溶媒中に微量の分析対象物が溶存
している分析試料液を減圧遠心処理によって濃縮するた
めの装置であって、減圧室；減圧室内に設置された回転
軸；回転軸に取り付けられ、クデルナ−ダニッシュ濃縮
管を収容するための凹部を有するローター；回転軸を駆
動するための駆動装置；減圧室内の雰囲気を減圧するた
めの減圧ポンプ；を具備してなり、ローターが、濃縮管
収容のための凹部の底部に開口を有する底抜け形ロータ
ーであり、回転軸を介してローターを回転させた際に、
ローターの凹部に収容されたクデルナ−ダニッシュ濃縮
管の細管部が減圧室の内壁に接触しないように、ロータ
ーと減圧室内壁との間に十分な空間を持たせたことを特
徴とする装置を提供する。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
以下の説明は、本発明の技術思想の一具体例を示すもの
であり、本発明はこれに限定されるものではない。
以下の説明は、本発明の技術思想の一具体例を示すもの
であり、本発明はこれに限定されるものではない。
【０００９】本発明は、ＫＤ濃縮管内に収容した試料液
を、減圧遠心濃縮装置を用いて濃縮する方法を開発した
ものである。分析試料液の濃縮方法として、減圧遠心濃
縮装置を用いて、試料液を遠心しながら加熱・減圧して
溶媒を揮散させることによって濃縮を行う方法は、バイ
オテクノロジーの分野において汎用されている。減圧遠
心濃縮装置とは、減圧室内に、回転軸を介して回転する
ローターを設置し、ローター内に試料容器を収容して、
試料液を減圧・加熱下で遠心にかけて溶媒を蒸発させて
試料液を濃縮する装置であり、この減圧遠心濃縮装置に
おいて用いられる試料容器としては、底部がまるみを帯
びた形状や或いは底部がＶ字形或いは円錐形状の、試験
管、沈殿管又はスピッツと呼ばれるものなどが用いられ
る。しかしながら、より微量の化合物を分析対象として
精密な定量分析が求められる環境試料分析の分野におい
て使用されるＫＤ濃縮管は、太管と細管との接続部（図
１の１３）において強度が非常に弱く、試料容器に大き
な力がかかる減圧遠心濃縮装置を用いてＫＤ濃縮管内の
液を濃縮するという発想は、これまでのところ全く考え
られていなかった。
を、減圧遠心濃縮装置を用いて濃縮する方法を開発した
ものである。分析試料液の濃縮方法として、減圧遠心濃
縮装置を用いて、試料液を遠心しながら加熱・減圧して
溶媒を揮散させることによって濃縮を行う方法は、バイ
オテクノロジーの分野において汎用されている。減圧遠
心濃縮装置とは、減圧室内に、回転軸を介して回転する
ローターを設置し、ローター内に試料容器を収容して、
試料液を減圧・加熱下で遠心にかけて溶媒を蒸発させて
試料液を濃縮する装置であり、この減圧遠心濃縮装置に
おいて用いられる試料容器としては、底部がまるみを帯
びた形状や或いは底部がＶ字形或いは円錐形状の、試験
管、沈殿管又はスピッツと呼ばれるものなどが用いられ
る。しかしながら、より微量の化合物を分析対象として
精密な定量分析が求められる環境試料分析の分野におい
て使用されるＫＤ濃縮管は、太管と細管との接続部（図
１の１３）において強度が非常に弱く、試料容器に大き
な力がかかる減圧遠心濃縮装置を用いてＫＤ濃縮管内の
液を濃縮するという発想は、これまでのところ全く考え
られていなかった。
【００１０】本発明者は、減圧遠心濃縮装置を、ＫＤ濃
縮管を用いた濃縮に使用することができないかという従
来にない観点で鋭意検討を重ねた結果、従来使用されて
いる減圧遠心濃縮装置に若干の改造を加えることによ
り、ＫＤ濃縮管を用いた濃縮に適用することができるこ
とを見出し、本発明を完成するに至った。
縮管を用いた濃縮に使用することができないかという従
来にない観点で鋭意検討を重ねた結果、従来使用されて
いる減圧遠心濃縮装置に若干の改造を加えることによ
り、ＫＤ濃縮管を用いた濃縮に適用することができるこ
とを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】本発明に係る減圧遠心濃縮装置の概念を図
２に示す。本発明に係る減圧遠心濃縮装置２０は、回転
軸（シャフト）２２と、回転軸２２の周りに配置された
ローター２１とを具備し、これらは、減圧室２６内に配
置されている。運転の際には、回転軸に接続された駆動
装置（図示せず）を回転させて、回転軸を介してロータ
ーを回転させる。減圧室の周りには、加熱装置として保
温ジャケット２７が配置されており、減圧室内を所定の
温度に保持する。また、減圧室２６には、排気管２８が
接続されており、減圧ポンプ２９によって減圧室２６内
を減圧するようになっている。また、排気管２８には、
更に排気中の有機溶媒を除去するための冷却トラップ３
０を接続することができる。ローター２１は、所謂底抜
け型ローターと呼ばれ、試料容器を受容する凹部２３の
底部に開口２４を有している形状のもので、バイオテク
ノロジーの分野で汎用されているものである。バイオテ
クノロジーの分野でこの型のローターを用いるのは、逆
円錐形のスピッツと称される容器を用いて遠心濃縮を行
う場合であり、スピッツの逆円錐の先端部（即ち容器底
部）が開口２４から突き出るように収容するためであ
る。本発明においては、使用するＫＤ濃縮管の太管底部
に開口２４が適合するような寸法のものを採用する。こ
のような寸法のローターを採用することにより、遠心時
において、ＫＤ濃縮管の太管と細管との接続部（図１の
１３）に力がかかることがなく、遠心時におけるＫＤ濃
縮管の破損を避けることができる。なお、ローターの形
状としては、図２に示すような、回転軸にローター（回
転部）が固定されていて、試料容器がローターに斜めに
収容されるようになっている所謂アングルローターと、
回転軸に対して水平に固定されているアームに試料容器
ホルダーが回転自在に取り付けられていて、遠心時にお
いては、遠心力によってホルダーが水平状態に保持され
る形式の所謂スイングローターとがある。本発明におい
ては、アングルローターの形式の方が、凹部に収容され
たＫＤ濃縮管が回転中によりしっかりと保持され、ＫＤ
濃縮管の太管と細管との接続部に対してより力がかかる
ことがない点で優れているが、スイングローターも用い
ることができる。
２に示す。本発明に係る減圧遠心濃縮装置２０は、回転
軸（シャフト）２２と、回転軸２２の周りに配置された
ローター２１とを具備し、これらは、減圧室２６内に配
置されている。運転の際には、回転軸に接続された駆動
装置（図示せず）を回転させて、回転軸を介してロータ
ーを回転させる。減圧室の周りには、加熱装置として保
温ジャケット２７が配置されており、減圧室内を所定の
温度に保持する。また、減圧室２６には、排気管２８が
接続されており、減圧ポンプ２９によって減圧室２６内
を減圧するようになっている。また、排気管２８には、
更に排気中の有機溶媒を除去するための冷却トラップ３
０を接続することができる。ローター２１は、所謂底抜
け型ローターと呼ばれ、試料容器を受容する凹部２３の
底部に開口２４を有している形状のもので、バイオテク
ノロジーの分野で汎用されているものである。バイオテ
クノロジーの分野でこの型のローターを用いるのは、逆
円錐形のスピッツと称される容器を用いて遠心濃縮を行
う場合であり、スピッツの逆円錐の先端部（即ち容器底
部）が開口２４から突き出るように収容するためであ
る。本発明においては、使用するＫＤ濃縮管の太管底部
に開口２４が適合するような寸法のものを採用する。こ
のような寸法のローターを採用することにより、遠心時
において、ＫＤ濃縮管の太管と細管との接続部（図１の
１３）に力がかかることがなく、遠心時におけるＫＤ濃
縮管の破損を避けることができる。なお、ローターの形
状としては、図２に示すような、回転軸にローター（回
転部）が固定されていて、試料容器がローターに斜めに
収容されるようになっている所謂アングルローターと、
回転軸に対して水平に固定されているアームに試料容器
ホルダーが回転自在に取り付けられていて、遠心時にお
いては、遠心力によってホルダーが水平状態に保持され
る形式の所謂スイングローターとがある。本発明におい
ては、アングルローターの形式の方が、凹部に収容され
たＫＤ濃縮管が回転中によりしっかりと保持され、ＫＤ
濃縮管の太管と細管との接続部に対してより力がかかる
ことがない点で優れているが、スイングローターも用い
ることができる。
【００１２】なお、この形式の従来の減圧遠心濃縮装置
は、逆円錐形のスピッツを用いることを念頭にしてお
り、減圧室内の減圧をより効率的にするためには減圧室
の容積をできるだけ小さくする必要があることから、試
料容器収容部の底部に形成された開口と減圧室の内壁面
との間には必要最小限の間隔しか設けられていない。こ
れは、逆円錐形のスピッツを収容部内に収容する際に
は、円錐の頂部がごく僅か突出するだけであるので、ロ
ーターの回転時にスピッツの先端が減圧室内壁に接触し
ないようにするためのローターと減圧室内壁との空間的
余裕をあまり考えなくてもよいからである。
は、逆円錐形のスピッツを用いることを念頭にしてお
り、減圧室内の減圧をより効率的にするためには減圧室
の容積をできるだけ小さくする必要があることから、試
料容器収容部の底部に形成された開口と減圧室の内壁面
との間には必要最小限の間隔しか設けられていない。こ
れは、逆円錐形のスピッツを収容部内に収容する際に
は、円錐の頂部がごく僅か突出するだけであるので、ロ
ーターの回転時にスピッツの先端が減圧室内壁に接触し
ないようにするためのローターと減圧室内壁との空間的
余裕をあまり考えなくてもよいからである。
【００１３】しかしながら、本発明においては、ＫＤ濃
縮管という、太管から相当の長さを有する細管が突出し
ている形状の試料容器を用いるので、従来の減圧遠心濃
縮装置をそのまま用いることはできない。そこで、本発
明に係る装置においては、従来の減圧遠心濃縮装置に対
して、ローターを回転させた際に、ローター内に収容し
たＫＤ濃縮管の細管先端が減圧室の内壁に接触しないよ
うに試料容器収容部（凹部）の開口と減圧室内壁との間
に空間的に余裕を持たせる必要がある。ローターが、図
２に示すようなアングルローターである場合には、回転
軸を嵩上げしてローターの位置を高くすることによって
対処することが可能であるが、スイングローターの場合
には、減圧室全体を径方向に大きくする必要がある。
縮管という、太管から相当の長さを有する細管が突出し
ている形状の試料容器を用いるので、従来の減圧遠心濃
縮装置をそのまま用いることはできない。そこで、本発
明に係る装置においては、従来の減圧遠心濃縮装置に対
して、ローターを回転させた際に、ローター内に収容し
たＫＤ濃縮管の細管先端が減圧室の内壁に接触しないよ
うに試料容器収容部（凹部）の開口と減圧室内壁との間
に空間的に余裕を持たせる必要がある。ローターが、図
２に示すようなアングルローターである場合には、回転
軸を嵩上げしてローターの位置を高くすることによって
対処することが可能であるが、スイングローターの場合
には、減圧室全体を径方向に大きくする必要がある。
【００１４】本発明に係る減圧遠心濃縮装置の運転にあ
たっては、所定量の分析試料液を入れたＫＤ濃縮管２５
を、ローター２１の試料容器収容部（凹部）２３に収容
し、減圧ポンプ２９で減圧室２６内を減圧し、且つ保温
ジャケット２７によって減圧室内を一定の加熱条件に保
持しながら、回転軸２２を介してローター２１を回転さ
せることによって、減圧遠心濃縮を行う。減圧ポンプ２
９によって吸引された空気は、必要な場合には冷却トラ
ップ３０に通してトルエンなどの溶媒を除去した後に、
排出管３１から系外に排出する。
たっては、所定量の分析試料液を入れたＫＤ濃縮管２５
を、ローター２１の試料容器収容部（凹部）２３に収容
し、減圧ポンプ２９で減圧室２６内を減圧し、且つ保温
ジャケット２７によって減圧室内を一定の加熱条件に保
持しながら、回転軸２２を介してローター２１を回転さ
せることによって、減圧遠心濃縮を行う。減圧ポンプ２
９によって吸引された空気は、必要な場合には冷却トラ
ップ３０に通してトルエンなどの溶媒を除去した後に、
排出管３１から系外に排出する。
【００１５】
【実施例】実施例によって本発明をより具体的に説明す
る。以下の実施例においては、微量試料定量分析とし
て、ダイオキシンの定量分析を例にとって説明するが、
これは本発明を限定するものではなく、本発明は、ごく
微量の物質を定量分析するための任意の分析試料液の濃
縮に適用することができる。
る。以下の実施例においては、微量試料定量分析とし
て、ダイオキシンの定量分析を例にとって説明するが、
これは本発明を限定するものではなく、本発明は、ごく
微量の物質を定量分析するための任意の分析試料液の濃
縮に適用することができる。
【００１６】実施例１
Wellington社製の13Ｃラベル化１７種類２３７８異性体
ダイオキシン標準品ＮＫ−ＬＣＳ−ＡＤ（４，７塩素化
物＝４０pg/μL、８塩素化物＝８０pg/μL）を、ハミル
トン社製マイクロシリンジで２５μL採取し、１０mL容
のＫＤ濃縮管に入れた。これにトルエンを添加して、標
線を２００μL、２mL及び５mLの位置に合わせて３種類
の試料を調整した。
ダイオキシン標準品ＮＫ−ＬＣＳ−ＡＤ（４，７塩素化
物＝４０pg/μL、８塩素化物＝８０pg/μL）を、ハミル
トン社製マイクロシリンジで２５μL採取し、１０mL容
のＫＤ濃縮管に入れた。これにトルエンを添加して、標
線を２００μL、２mL及び５mLの位置に合わせて３種類
の試料を調整した。
【００１７】減圧・遠心濃縮装置としては、図２に示す
構成を有するSavant社製のＡＥＳ２０１０を用いた。ロ
ーターとしては、図２に示す底抜け型のアングルロータ
ーで、底部の開口が、使用した１０mL容のＫＤ濃縮管の
太管底部に適合する寸法のものを用いた。なお、ロータ
ー内に収容したＫＤ濃縮管の細管先端が装置の底壁に接
触しないように、回転軸を嵩上げして、ローター下部と
減圧室底壁との間に十分な空間を確保する改造を加え
た。保温ジャケットによって恒温槽を４３℃に保持し
た。ＡＥＳ２０１０装置は、装置の上部に赤外加熱ラン
プを具備しているが、本実験においては、赤外ランプは
オフとして用いなかった。
構成を有するSavant社製のＡＥＳ２０１０を用いた。ロ
ーターとしては、図２に示す底抜け型のアングルロータ
ーで、底部の開口が、使用した１０mL容のＫＤ濃縮管の
太管底部に適合する寸法のものを用いた。なお、ロータ
ー内に収容したＫＤ濃縮管の細管先端が装置の底壁に接
触しないように、回転軸を嵩上げして、ローター下部と
減圧室底壁との間に十分な空間を確保する改造を加え
た。保温ジャケットによって恒温槽を４３℃に保持し
た。ＡＥＳ２０１０装置は、装置の上部に赤外加熱ラン
プを具備しているが、本実験においては、赤外ランプは
オフとして用いなかった。
【００１８】上記で調整した３種類の試料のうち、２０
０μLの試料はそのままＧＣ−ＭＳ／ＭＳ測定にかけ
て、ダイオキシン類の定量分析を行った。ＧＣ−ＭＳ／
ＭＳ装置は、サーモクエスト社製のＧＣＱplusイオント
ラップ型質量分析計を用いた。２．５mL及び５mLの試料
については、上記減圧・遠心濃縮装置によって、減圧・
恒温槽を真空ポンプによって１０Torrで減圧しながら回
転数３０００rpmで減圧遠心処理にかけて２００μLに濃
縮した後に、同様にＧＣ−ＭＳ／ＭＳ測定にかけた。
２．５mL及び５mLの試料を２００μLに濃縮するのに、
ほぼ１０分〜２０分間程度の時間であった。２００μL
の試料の測定値を基準（１００％）としてダイオキシン
の回収率を求めたところ、２．５mL試料、５mL試料共
に、４〜８塩素化物の全てに関してほぼ１００％の回収
率が得られた。従来の窒素吹き付け法では５mLのトルエ
ン溶液を２００μLに濃縮するのに少なくとも１〜２時
間以上かかっていたのと比較すると、本発明方法によれ
ば、大幅に作業時間が短縮され、また、濃縮作業に伴う
分析対象物（ダイオキシン）の散逸も全く認められなか
った。
０μLの試料はそのままＧＣ−ＭＳ／ＭＳ測定にかけ
て、ダイオキシン類の定量分析を行った。ＧＣ−ＭＳ／
ＭＳ装置は、サーモクエスト社製のＧＣＱplusイオント
ラップ型質量分析計を用いた。２．５mL及び５mLの試料
については、上記減圧・遠心濃縮装置によって、減圧・
恒温槽を真空ポンプによって１０Torrで減圧しながら回
転数３０００rpmで減圧遠心処理にかけて２００μLに濃
縮した後に、同様にＧＣ−ＭＳ／ＭＳ測定にかけた。
２．５mL及び５mLの試料を２００μLに濃縮するのに、
ほぼ１０分〜２０分間程度の時間であった。２００μL
の試料の測定値を基準（１００％）としてダイオキシン
の回収率を求めたところ、２．５mL試料、５mL試料共
に、４〜８塩素化物の全てに関してほぼ１００％の回収
率が得られた。従来の窒素吹き付け法では５mLのトルエ
ン溶液を２００μLに濃縮するのに少なくとも１〜２時
間以上かかっていたのと比較すると、本発明方法によれ
ば、大幅に作業時間が短縮され、また、濃縮作業に伴う
分析対象物（ダイオキシン）の散逸も全く認められなか
った。
【００１９】また、真空ポンプで吸引した空気は、−５
５℃の冷却トラップに通して、溶媒トルエンを除去した
後に排出した。排出口周辺でのトルエン濃度を、ガステ
ック社製の検知管を用いて測定したところ、２ppm以下
であり、トルエンの作業環境基準値である５０ppmを大
幅に下回っていた。
５℃の冷却トラップに通して、溶媒トルエンを除去した
後に排出した。排出口周辺でのトルエン濃度を、ガステ
ック社製の検知管を用いて測定したところ、２ppm以下
であり、トルエンの作業環境基準値である５０ppmを大
幅に下回っていた。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、特にダイオキシン類な
どを含む環境試料の分析において、従来窒素吹き付け法
によって行っていた試料液の濃縮作業を、減圧遠心濃縮
装置を用いた減圧・濃縮法によって行うことができ、作
業時間を大幅に短縮すると共に、濃縮作業に伴う分析対
象物の散逸もなく、更には作業者のダイオキシンへの曝
露を防ぐことができる。吸引した空気は、冷却トラップ
に通して溶媒を除去した後に大気中に放出することによ
り、作業環境の劣化を防ぐことができる。本発明は、従
来、バイオテクノロジーの分野において汎用されている
減圧遠心濃縮装置に多少の改造を加えることによって、
ＫＤ濃縮管内に収容した試料液の濃縮に使用することを
可能にするもので、従来、当業者間では全く考えられて
いなかった発想であり、産業に資すること大である。本
発明は、微量の分析対象物を定量分析するために、ある
程度の量の試料液を正確に微量に濃縮する必要がある全
ての分野において用いることが可能である。
どを含む環境試料の分析において、従来窒素吹き付け法
によって行っていた試料液の濃縮作業を、減圧遠心濃縮
装置を用いた減圧・濃縮法によって行うことができ、作
業時間を大幅に短縮すると共に、濃縮作業に伴う分析対
象物の散逸もなく、更には作業者のダイオキシンへの曝
露を防ぐことができる。吸引した空気は、冷却トラップ
に通して溶媒を除去した後に大気中に放出することによ
り、作業環境の劣化を防ぐことができる。本発明は、従
来、バイオテクノロジーの分野において汎用されている
減圧遠心濃縮装置に多少の改造を加えることによって、
ＫＤ濃縮管内に収容した試料液の濃縮に使用することを
可能にするもので、従来、当業者間では全く考えられて
いなかった発想であり、産業に資すること大である。本
発明は、微量の分析対象物を定量分析するために、ある
程度の量の試料液を正確に微量に濃縮する必要がある全
ての分野において用いることが可能である。
【図１】ＫＤ濃縮管の形状を示す図である。
【図２】本発明に係る減圧遠心濃縮装置の概念を示す図
である。
である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｇ０１Ｎ 1/10 Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｚ
Ｆターム(参考） 2G052 AB22 AD06 AD26 AD46 EB01
EB13 ED01 ED17 JA07 JA09
JA24
4D057 AB03 AC01 AC05 AD01 AE12
BA33 BA38
4D076 BC01 BE00
Claims (5)
- 【請求項１】 有機溶媒中に微量の分析対象物が溶存し
ている分析試料液を、クデルナ−ダニッシュ濃縮管内に
収容し、試料液が収容されたクデルナ−ダニッシュ濃縮
管を、減圧しながら遠心することによって試料液の濃縮
を行う減圧遠心濃縮処理にかけることを特徴とする分析
試料液の濃縮方法。 - 【請求項２】 減圧と共に加熱を行う請求項１に記載の
方法。 - 【請求項３】 クデルナ−ダニッシュ濃縮管内に収容さ
れた、有機溶媒中に微量の分析対象物が溶存している分
析試料液を減圧遠心処理によって濃縮するための装置で
あって、減圧室；減圧室内に設置された回転軸；回転軸
に取り付けられ、クデルナ−ダニッシュ濃縮管を収容す
るための凹部を有するローター；回転軸を駆動するため
の駆動装置；減圧室内の雰囲気を減圧するための減圧ポ
ンプ；を具備してなり、ローターが、濃縮管収容のため
の凹部の底部に開口を有する底抜け形ローターであり、
回転軸を介してローターを回転させた際に、ローターの
凹部内に収容されたクデルナ−ダニッシュ濃縮管の細管
部が減圧室の内壁に接触しないように、ローターと減圧
室内壁との間に十分な空間を持たせたことを特徴とする
装置。 - 【請求項４】 ローターが、アングルローターである請
求項３に記載の装置。 - 【請求項５】 減圧ポンプによって吸引された空気を導
入して、空気内の有機溶媒を除去するための冷却トラッ
プを更に具備する請求項３又は４に記載の装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001207518A JP3718459B2 (ja) | 2001-07-09 | 2001-07-09 | 分析試料液の濃縮法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001207518A JP3718459B2 (ja) | 2001-07-09 | 2001-07-09 | 分析試料液の濃縮法及び装置 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003021583A true JP2003021583A (ja) | 2003-01-24 |
| JP3718459B2 JP3718459B2 (ja) | 2005-11-24 |
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ID=19043492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001207518A Expired - Fee Related JP3718459B2 (ja) | 2001-07-09 | 2001-07-09 | 分析試料液の濃縮法及び装置 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3718459B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006305237A (ja) * | 2005-05-02 | 2006-11-09 | Nipro Corp | 精子濃縮洗浄用チューブと保持具とを含むセット |
| WO2010092761A1 (ja) | 2009-02-12 | 2010-08-19 | パナソニック株式会社 | 光学的情報再生装置、光学的情報再生方法及び集積回路 |
| WO2013105204A1 (ja) | 2012-01-12 | 2013-07-18 | パナソニック株式会社 | 検体濃縮容器とそれを用いた検体濃縮方法 |
| CN110274814A (zh) * | 2019-07-22 | 2019-09-24 | 青岛市产品质量监督检验研究院 | 一种自动氮吹仪 |
| CN114247592A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-03-29 | 朗玛科技(武汉)有限公司 | 一种平行氮吹浓缩仪的吹扫喷头可调结构及使用方法 |
-
2001
- 2001-07-09 JP JP2001207518A patent/JP3718459B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006305237A (ja) * | 2005-05-02 | 2006-11-09 | Nipro Corp | 精子濃縮洗浄用チューブと保持具とを含むセット |
| JP4501770B2 (ja) * | 2005-05-02 | 2010-07-14 | ニプロ株式会社 | 精子濃縮洗浄用チューブと保持具とを含むセット |
| WO2010092761A1 (ja) | 2009-02-12 | 2010-08-19 | パナソニック株式会社 | 光学的情報再生装置、光学的情報再生方法及び集積回路 |
| WO2013105204A1 (ja) | 2012-01-12 | 2013-07-18 | パナソニック株式会社 | 検体濃縮容器とそれを用いた検体濃縮方法 |
| CN104039407A (zh) * | 2012-01-12 | 2014-09-10 | 松下健康医疗器械株式会社 | 样品浓缩容器和使用它的样品浓缩方法 |
| US9700885B2 (en) | 2012-01-12 | 2017-07-11 | Panasonic Healthcare Holdings Co., Ltd. | Specimen concentration container and specimen concentrating method using same |
| CN110274814A (zh) * | 2019-07-22 | 2019-09-24 | 青岛市产品质量监督检验研究院 | 一种自动氮吹仪 |
| CN110274814B (zh) * | 2019-07-22 | 2024-02-23 | 青岛市产品质量监督检验研究院 | 一种自动氮吹仪 |
| CN114247592A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-03-29 | 朗玛科技(武汉)有限公司 | 一种平行氮吹浓缩仪的吹扫喷头可调结构及使用方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3718459B2 (ja) | 2005-11-24 |
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