JP2003004672A - 蛍光x線分析装置 - Google Patents

蛍光x線分析装置

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JP2003004672A
JP2003004672A JP2001191042A JP2001191042A JP2003004672A JP 2003004672 A JP2003004672 A JP 2003004672A JP 2001191042 A JP2001191042 A JP 2001191042A JP 2001191042 A JP2001191042 A JP 2001191042A JP 2003004672 A JP2003004672 A JP 2003004672A
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ray
rays
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Yoshihiro Mori
良弘 森
Takashi Yamada
隆 山田
Kazuaki Shimizu
一明 清水
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 単一の分光素子で広い範囲の波長にわたって
迅速正確な分析ができる蛍光X線分析装置を提供する。 【解決手段】 X線2 を発生するX線管3 と、そのX線
管3 から発生するX線2のうち、X線管3 の固有X線お
よびその2分の1または2倍の波長をもつ連続X線を同
時に反射する単一の分光素子4 と、その分光素子4 で反
射されたX線5 を1次X線6 として照射された試料1 か
ら発生する2次X線7 の強度を測定する検出手段8 とを
備える。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、X線管から発生す
るX線を分光素子で反射(分光)して1次X線として試
料に照射し、発生する蛍光X線等の2次X線の強度を測
定する蛍光X線分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、例えば、1次X線を試料表面
に微小な入射角で照射させる全反射蛍光X線分析装置で
は、バックグラウンドを減少させて微弱な蛍光X線を検
出できるように、X線管から発生する固有X線および連
続X線をそのまま照射するのではなく、分光素子で、所
定の波長をもつX線のみを反射して照射している。分光
素子としては、重元素からなる反射層と軽元素からなる
スペーサ層を交互に複数組積層した多層膜構造体(人工
格子)が用いられ、X線管から発生するX線のうち、所
定の波長をもつ1次線を反射する。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ここで、蛍光X線は、
自身よりも波長の短い(エネルギーの大きい)1次X線
でしか励起されないことから、広い範囲の波長にわたっ
て十分な強度の蛍光X線を励起して正確な分析をするた
めには、複数の分光素子を備えて切り換えて使用し、複
数種類の波長で十分な強度の1次X線を順次試料に照射
し、複数回の測定を行う必要がある。例えば、固有X線
W−M線を1次線として反射する第1の分光素子を使用
して、Al 等の分析を行い、固有X線W−L線を1次線
として反射する第2の分光素子を使用して、Fe ,Ni
,Cu 等の分析を行い、さらに波長の短い連続X線の
一部を1次線として反射する第3の分光素子を使用し
て、Mo,Ru 等の分析を行わねばならず、装置の構成
が複雑になるとともに、迅速な分析ができない。
【0004】本発明は、このような問題に鑑みてなされ
たもので、単一の分光素子で広い範囲の波長にわたって
迅速正確な分析ができる蛍光X線分析装置を提供するこ
とを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項1の蛍光X線分析装置は、X線を発生するX
線管と、そのX線管から発生するX線のうち、X線管の
固有X線およびその2分の1または2倍の波長をもつ連
続X線を同時に反射する単一の分光素子と、その分光素
子で反射されたX線を1次X線として照射された試料か
ら発生する2次X線の強度を測定する検出手段とを備え
る。
【0006】請求項1の装置によれば、単一の分光素子
が、X線管の固有X線を反射するのみならずその2分の
1または2倍の波長をもつ連続X線をも反射し、双方を
1次X線として同時に試料に照射するので、単一の分光
素子で広い範囲の波長にわたって迅速正確な分析ができ
る。
【0007】請求項2の蛍光X線分析装置は、請求項1
の装置において、前記分光素子と試料との間に進退自在
であって、前記分光素子で反射されたX線のうち、波長
の短い方のみを通過させるフィルタを備え、前記1次X
線を試料表面に微小な入射角で照射させる全反射蛍光X
線分析装置である。
【0008】請求項2の全反射蛍光X線分析装置におい
ては、まず、フィルタを分光素子と試料との間から退避
させることにより、前記請求項1の装置と同様の作用効
果を有する。そして、フィルタを分光素子と試料との間
に進出させて前記連続X線または固有X線の波長の短い
方のみを1次X線として試料に照射することにより、波
長の長い方のX線が妨害線となるような蛍光X線をも測
定することができる。
【0009】請求項3の蛍光X線分析装置は、請求項1
の装置において、前記1次X線を試料表面に微小な入射
角で照射させる全反射蛍光X線分析装置であって、前記
X線管が、材質が相異なる複数のターゲットを有して、
選択された1つのターゲットからX線を発生し、前記分
光素子が、前記X線管から発生するX線のうち、前記複
数のターゲットのうちの所定の1つからの固有X線およ
びその2分の1または2倍の波長をもつ連続X線を同時
に反射する。ここで、「X線管が、材質が相異なる複数
のターゲットを有する」場合には、単一のX線管が、材
質が相異なる複数のターゲットを有する場合のみなら
ず、X線管が複数で、各X線管が有するターゲットの材
質が相異なる場合も含まれる。
【0010】請求項3の全反射蛍光X線分析装置におい
ては、まず、所定のターゲットを選択することにより、
前記請求項1の装置と同様の作用効果を有する。ここ
で、請求項1、2の装置でも同様であるが、連続X線は
固有X線よりも弱いので反射される強度も固有X線より
は弱くなる。そして、所定のターゲット以外のターゲッ
トを選択すると、選択されたターゲットからの固有X線
もその2分の1または2倍の波長をもつ連続X線も分光
素子で反射されない。一方、選択されたターゲットから
の連続X線のうち、所定のターゲットからの固有X線の
波長に相当する部分と、その固有X線の2分の1または
2倍の波長に相当する部分とが、反射される。すなわ
ち、この状態では、分光素子で反射されるX線が両方と
も連続X線であるから、前述した所定のターゲットを選
択したときと比較すると、所定のターゲットからの固有
X線の波長に相当する部分が減衰し、その2分の1また
は2倍の波長に相当する部分は同程度の強度で、1次X
線として試料に照射されることになる。したがって、所
定のターゲットからの固有X線が妨害線となるような蛍
光X線をも測定することができる。
【0011】前記請求項1ないし3の蛍光X線分析装置
において、前記分光素子は、反射層と、この反射層を形
成する元素よりも原子番号の小さい元素を含むスペーサ
層とを交互に複数組積層して構成され、前記反射層とス
ペーサ層との厚さの比が、1対3ないし1対5であっ
て、前記積層された反射層とスペーサ層との1組の厚さ
が、50Å以下であることが好ましい。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、本発明の第1実施形態の蛍
光X線分析装置を図面にしたがって説明する。まず、こ
の装置の構成について説明する。この装置は、図1に示
すように、試料1を載置する試料台10と、Au のター
ゲットからX線2を発生するX線管3と、そのX線管3
から発生する固有X線および連続X線2のうち、X線管
3の固有X線Au −Lβ1 線(エネルギー:11.44
keV )およびその2分の1の波長をもつ連続X線すなわ
ち2次線(エネルギー:22.88keV )を同時に反射
する単一の分光素子4と、その分光素子4で反射された
X線5を1次X線6として照射された試料1から発生す
る蛍光X線等の2次X線7の強度を測定するSSD等の
検出手段8とを備える。なお、厳密にいえば、いわゆる
屈折効果により、2次線(2次反射)の波長は、1次線
(本実施形態ではX線管の固有X線)の波長のちょうど
2分の1からはわずかながらずれる。固有X線の方を2
次反射とする場合(後述する)も同様で、本願にいう
「X線管の固有X線の2分の1または2倍の波長」と
は、そのような屈折効果によるわずかなずれを含んだも
のである。
【0013】また、この装置は、分光素子4と試料1と
の間にプランジャー等の進退手段11により進退自在で
あって、分光素子4で反射されたX線5のうち、波長の
短い方である前記2次線のみを通過させるフィルタ9を
備え、1次X線6を試料1の表面に対して例えば0.0
5度程度の微小な入射角α(図においては誇張して表
す)で照射させる全反射蛍光X線分析装置である。
【0014】この装置が備える分光素子4は、図2に示
すように、反射層4aと、この反射層4aを形成する元
素よりも原子番号の小さい元素を含むスペーサ層4bと
を基板4c上に交互に複数組積層して構成される多層膜
人工格子である。分光素子4において、反射(分光、回
折)するX線5の波長λは、積層された反射層4aとス
ペーサ層4bとの1組の厚さ(いわゆる周期長、d値)
をd、入射角をθ、反射の次数をnとして、ブラッグの
条件2d sinθ=nλで決まり、反射すべきX線(ここ
では、n=1でAu −Lβ1 線、n=2でその2分の1
の波長をもつ2次線)の波長λと、小さすぎない現実的
な大きさの入射角θ(図においては誇張して表すが、実
際には1度未満になる)とを考慮すると、d値は、50
Å以下が好ましい。これに併せて、各層4a,4bの現
実的な厚さは8Å以上であることを考慮すると、2次線
を強く反射するような反射層4aとスペーサ層4bとの
厚さの比としては、1対3ないし1対5(1対3.2や
1対4.5等を含む)が好ましい。例えば、ここでは、
反射層4aとスペーサ層4bとの厚さの比を1対4と
し、d値を50Åとするが、他に例えば、厚さの比を1
対5とし、d値を48Åとすることもできる。
【0015】次に、第1実施形態の装置の動作について
説明する。まず、通常は、図1に実線で示すように、フ
ィルタ9を分光素子4と試料1との間から退避させてお
く。そして、X線管3からX線2を発生させ、そのうち
固有X線Au −Lβ1 線およびその2次線を分光素子4
で反射し、反射したX線5をそのまま(フィルタ9を通
さず)1次X線6として、試料1の表面に対して微小な
入射角αで照射し、試料1から発生する蛍光X線7の強
度を検出手段8で測定する。
【0016】第1実施形態の装置によれば、まず、フィ
ルタ9を分光素子4と試料1との間から退避させた状態
で、単一の分光素子4が、X線管3の固有X線Au −L
β1線(1次線)のみならずその2分の1の波長をもつ
2次線をも反射し、1次X線6として同時に試料1に照
射するので、1回の測定で、従来複数の分光素子を切り
換えて使用しなければ十分に励起できなかった例えばN
i とMo の蛍光X線7について、1次線でNi の蛍光X
線7を、2次線でMo の蛍光X線7を十分に励起でき
る。したがって、単一の分光素子4で広い範囲の波長に
わたって迅速正確な分析ができる。
【0017】次に、試料1が、X線管3の固有X線Au
−Lβ1 線が妨害線となるような蛍光X線7を発生する
元素Br ,As を含む場合には、図1に二点鎖線で示す
ように、フィルタ9を分光素子4と試料1との間に進出
させる。そして、X線管3からX線2を発生させ、その
うち固有X線Au −Lβ1 線およびその2次線を分光素
子4で反射し、反射したX線5のうち、2次線のみをフ
ィルタ9により通過させて1次X線6とし、試料1の表
面に対して微小な入射角αで照射し、試料1から発生す
る蛍光X線7の強度を検出手段8で測定する。
【0018】第1実施形態の装置においては、フィルタ
9を分光素子4と試料1との間に進出させてX線管3の
固有X線Au −Lβ1 線の2次線のみを1次X線6とし
て試料1に照射することにより、1次線が妨害線となる
ようなBr ,As の蛍光X線7をも測定することができ
る。
【0019】次に、本発明の第2実施形態の蛍光X線分
析装置の構成について説明する。この装置は、図3に示
すように、前記第1実施形態の装置と同様に、試料台1
0、X線管13、単一の分光素子4、および、検出手段
8を備え、1次X線6を試料1の表面に対して微小な入
射角αで照射させる全反射蛍光X線分析装置である。た
だし、第2実施形態の装置のX線管13は単一ではある
が、内部に材質が相異なる複数のターゲット、すなわち
Au とWのターゲットを有しており、X線2を発生させ
るターゲットを自在に選択できる。また、Au のターゲ
ットを有するX線管と、Wのターゲットを有するX線管
とを備えることにより、ターゲットを選択自在としても
よい。
【0020】第2実施形態の装置の分光素子4は、前記
第1実施形態の装置と同じもので、X線管13から発生
するX線2のうち、所定のAu のターゲットからの固有
X線Au −Lβ1 線およびその2次線を同時に反射す
る。なお、第2実施形態の装置は、前記第1実施形態の
装置が備えたようなフィルタは、備えない。
【0021】次に、第2実施形態の装置の動作について
説明する。まず、通常は、Au のターゲットを選択し
て、X線管13からX線2を発生させ、そのうち固有X
線Au−Lβ1 線およびその2次線を分光素子4で反射
し、反射したX線5を1次X線6として、試料1の表面
に対して微小な入射角αで照射し、試料1から発生する
蛍光X線7の強度を検出手段8で測定する。
【0022】第2実施形態の装置によれば、まず、Au
のターゲットを選択した状態で、単一の分光素子4が、
X線管13の固有X線Au −Lβ1 線(1次線)のみな
らずその2分の1の波長をもつ2次線をも反射し、1次
X線6として同時に試料1に照射するので、1回の測定
で、従来複数の分光素子を切り換えて使用しなければ十
分に励起できなかった例えばNi とMo の蛍光X線7に
ついて、1次線でNiの蛍光X線7を、2次線でMo の
蛍光X線7を十分に励起できる。したがって、単一の分
光素子4で広い範囲の波長にわたって迅速正確な分析が
できる。なお、ここで、前記第1実施形態の装置でも同
様であるが、1次線(エネルギー:11.44keV )は
強い固有X線Au −Lβ1 線に起因するのに対し、2次
線(エネルギー:22.88keV )は固有X線Au −L
β1 線よりも弱い連続X線に起因するので反射される強
度も1次線よりは弱くなる。
【0023】次に、試料1が、X線管3の固有X線Au
−Lβ1 線が妨害線となるような蛍光X線7を発生する
元素Br ,As を含む場合には、Wのターゲットを選択
する。この状態では、分光素子4は、所定のAu のター
ゲットからの固有X線Au −Lβ1 線およびその2次線
を反射するように構成、設置されているから、選択され
たWのターゲットからの固有X線もその2次線も波長が
合致せず分光素子で反射されない。一方、選択されたW
のターゲットからの連続X線のうち、所定のAu のター
ゲットからの固有X線Au −Lβ1 線の波長に相当する
部分が1次線(エネルギー:11.44keV )として、
同固有X線Au −Lβ1 線の2次線の波長に相当する部
分が2次線(エネルギー:22.88keV )として、反
射される。
【0024】すなわち、この状態では、1次線、2次線
とも連続X線に起因するから、前述した所定のAu のタ
ーゲットを選択したときと比較すると、1次線が減衰し
2次線は同程度の強度で1次X線6として試料1に照射
されることになり、試料1から発生する蛍光X線7の強
度が検出手段8で測定される。したがって、第2実施形
態の装置においても、所定のAu のターゲットでないW
のターゲットを選択して固有X線Au −Lβ1 線の2次
線に相当するX線のみを1次X線6として試料1に照射
することにより、前記第1実施形態の装置と同様に、1
次線(Au −Lβ1 線)が妨害線となるようなBr ,A
s の蛍光X線7をも測定することができる。
【0025】以上の実施形態においては、X線管の固有
X線を1次線として、その2分の1の波長をもつ連続X
線を2次線として、同時に反射する分光素子を用いた
が、逆に、X線管の固有X線を2次線として、その2倍
の波長をもつ連続X線を1次線として、同時に反射する
分光素子を用いても、同様の効果が得られる。例えば、
AgのターゲットをもつX線管の固有X線Ag −Kα線
(エネルギー:22keV)およびその2倍の波長をもつ
連続X線(エネルギー:11keV )を同時に反射する分
光素子を用いることができる。この場合には、フィルタ
を分光素子と試料との間に進出させて波長の短い方であ
る固有X線のみを1次X線として試料に照射することに
より、波長の長い方である連続X線が妨害線となるよう
な蛍光X線を測定することができる。
【0026】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明の蛍
光X線分析装置によれば、単一の分光素子が、X線管の
固有X線のみならずその2分の1または2倍の波長をも
つ連続X線をも反射し、1次X線として同時に試料に照
射するので、単一の分光素子で広い範囲の波長にわたっ
て迅速正確な分析ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施形態である全反射蛍光X線装
置を示す図である。
【図2】同装置に用いる分光素子を示す図である。
【図3】本発明の第2実施形態である全反射蛍光X線装
置を示す図である。
【符号の説明】
1…試料、2…X線管から発生するX線、3,13…X
線管、4…分光素子、4a…反射層、4b…スペーサ
層、5…分光素子で反射されたX線、6…1次X線、7
…試料から発生する2次X線、8…検出手段、9…フィ
ルタ、d…積層された反射層とスペーサ層との1組の厚
さ、α…微小な入射角。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 清水 一明 大阪府高槻市赤大路町14番8号 理学電機 工業株式会社内 Fターム(参考) 2G001 AA01 BA04 BA11 CA01 EA01 EA06 GA01 JA01 KA01

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 X線を発生するX線管と、 そのX線管から発生するX線のうち、X線管の固有X線
    およびその2分の1または2倍の波長をもつ連続X線を
    同時に反射する単一の分光素子と、 その分光素子で反射されたX線を1次X線として照射さ
    れた試料から発生する2次X線の強度を測定する検出手
    段とを備えた蛍光X線分析装置。
  2. 【請求項2】 請求項1において、 前記分光素子と試料との間に進退自在であって、前記分
    光素子で反射されたX線のうち、波長の短い方のみを通
    過させるフィルタを備え、 前記1次X線を試料表面に微小な入射角で照射させる全
    反射蛍光X線分析装置。
  3. 【請求項3】 請求項1において、 前記X線管が、材質が相異なる複数のターゲットを有し
    て、選択された1つのターゲットからX線を発生し、 前記分光素子が、前記X線管から発生するX線のうち、
    前記複数のターゲットのうちの所定の1つからの固有X
    線およびその2分の1または2倍の波長をもつ連続X線
    を同時に反射し、 前記1次X線を試料表面に微小な入射角で照射させる全
    反射蛍光X線分析装置。
  4. 【請求項4】 請求項1ないし3のいずれかにおいて、 前記分光素子が、反射層と、この反射層を形成する元素
    よりも原子番号の小さい元素を含むスペーサ層とを交互
    に複数組積層して構成され、前記反射層とスペーサ層と
    の厚さの比が、1対3ないし1対5であって、前記積層
    された反射層とスペーサ層との1組の厚さが、50Å以
    下である蛍光X線分析装置。
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