JP2003003322A - 改質再生セルロース繊維及び繊維製品 - Google Patents
改質再生セルロース繊維及び繊維製品Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 煩雑なナフトール染料の染色工程を簡略化す
るとともに、本発明の改質再生セルロース繊維と他の繊
維と混紡あるいは交編織して組合せることによって、染
め分けを可能にする改質再生セルロース繊維を提供す
る。 【解決手段】 再生セルロース繊維からなるマトリック
ス中に、再生セルロース繊維に対する親和性が中乃至高
程度のグループから選ばれるナフトール染料の下漬剤
を、再生セルロース繊維に対して０．５〜３．０重量％
含有させた改質再生セルロース繊維を得た。該改質再生
セルロース繊維を用いた糸及び編織物を、ナフトール染
料の顕色剤処理により発色させて各種の繊維製品を得
る。
るとともに、本発明の改質再生セルロース繊維と他の繊
維と混紡あるいは交編織して組合せることによって、染
め分けを可能にする改質再生セルロース繊維を提供す
る。 【解決手段】 再生セルロース繊維からなるマトリック
ス中に、再生セルロース繊維に対する親和性が中乃至高
程度のグループから選ばれるナフトール染料の下漬剤
を、再生セルロース繊維に対して０．５〜３．０重量％
含有させた改質再生セルロース繊維を得た。該改質再生
セルロース繊維を用いた糸及び編織物を、ナフトール染
料の顕色剤処理により発色させて各種の繊維製品を得
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はナフトール染料の下
漬剤を含有させた改質再生セルロース繊維に関し、この
改質再生セルロース繊維は、単独または他の繊維と混紡
あるいは交編織して用いた場合にナフトール染料の顕色
剤処理により発色が可能であり、杢糸あるいは交編織物
の染め分けを可能にする改質再生セルロース繊維及び発
色された繊維製品に関するものである。
漬剤を含有させた改質再生セルロース繊維に関し、この
改質再生セルロース繊維は、単独または他の繊維と混紡
あるいは交編織して用いた場合にナフトール染料の顕色
剤処理により発色が可能であり、杢糸あるいは交編織物
の染め分けを可能にする改質再生セルロース繊維及び発
色された繊維製品に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ナフトール染料によるセルロース系繊維
の染色方法は、下漬剤と顕色剤の２種の染料中間体を別
々に可溶化した状態でセルロース系繊維に吸収させ、セ
ルロース系繊維上で反応させて水に不溶のアゾ色素を合
成させて染着させる方法であり、用いる下漬剤（ナフト
ールＡＳ類）と顕色剤（ベース類、ソルト類）の組合せ
で異なった色相に染色できることは広く一般に知られて
いる。
の染色方法は、下漬剤と顕色剤の２種の染料中間体を別
々に可溶化した状態でセルロース系繊維に吸収させ、セ
ルロース系繊維上で反応させて水に不溶のアゾ色素を合
成させて染着させる方法であり、用いる下漬剤（ナフト
ールＡＳ類）と顕色剤（ベース類、ソルト類）の組合せ
で異なった色相に染色できることは広く一般に知られて
いる。
【０００３】ナフトール染料の特徴は赤色系を中心に鮮
明な色相が得られることと高堅牢度で濃色染色が可能で
あることである。セルロース系繊維の染色に用いる染料
は、反応性染料が主体であるが、ナフトール染料も赤系
色相の濃色分野で用いられている。しかしながら、その
染色工程は反応性染料等の染色工程と比較して著しく煩
雑である。ナフトール染料の染色工程は下漬剤（ナフト
ールＡＳ類）が水不溶性であるために、これを可溶化す
るためにロート油等の界面活性剤あるいはエタノール等
の溶解補助剤を用いて泥状化した後で、多量の熱水酸化
ナトリウム水溶液を用いて慎重に溶解操作を行う必要が
ある。この工程は、アルカリ液の使用や、ＰＨコントロ
ールについて熟練を要し、更に続いて実施される顕色剤
にベース類を選ぶか、ソルト類を選ぶか等工程が多岐に
亘り、染色技術者の確保が難しく、その改善が求められ
ていた。
明な色相が得られることと高堅牢度で濃色染色が可能で
あることである。セルロース系繊維の染色に用いる染料
は、反応性染料が主体であるが、ナフトール染料も赤系
色相の濃色分野で用いられている。しかしながら、その
染色工程は反応性染料等の染色工程と比較して著しく煩
雑である。ナフトール染料の染色工程は下漬剤（ナフト
ールＡＳ類）が水不溶性であるために、これを可溶化す
るためにロート油等の界面活性剤あるいはエタノール等
の溶解補助剤を用いて泥状化した後で、多量の熱水酸化
ナトリウム水溶液を用いて慎重に溶解操作を行う必要が
ある。この工程は、アルカリ液の使用や、ＰＨコントロ
ールについて熟練を要し、更に続いて実施される顕色剤
にベース類を選ぶか、ソルト類を選ぶか等工程が多岐に
亘り、染色技術者の確保が難しく、その改善が求められ
ていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来、酸化チタンのよ
うに、固体物質を紡糸液に混入して紡糸することは行な
われている。しかしながら、液状物を混合して紡糸して
も、混合した液状物は、紡糸浴中に流出してしまうと考
えられる。本発明者は、ビスコース法、銅アンモニア法
により再生セルロース繊維を紡糸する際の紡糸原液がア
ルカリ性であるので、ナフトール染料の下漬剤の溶解液
を紡糸原液中に添加、混合することが可能で、更に、紡
糸浴中への下漬剤の流出が少ないことに着目し、本発明
を完成した。本発明の目的は、煩雑なナフトール染料の
染色工程を簡略化するとともに本発明の改質再生セルロ
ース繊維と他の繊維を混紡あるいは交編織して組合せる
ことによって、後染でも杢糸あるいは交編織物の染め分
けをナフトール染料による染色で可能にする改質再生セ
ルロース繊維及び発色された繊維製品を提供することに
ある。
うに、固体物質を紡糸液に混入して紡糸することは行な
われている。しかしながら、液状物を混合して紡糸して
も、混合した液状物は、紡糸浴中に流出してしまうと考
えられる。本発明者は、ビスコース法、銅アンモニア法
により再生セルロース繊維を紡糸する際の紡糸原液がア
ルカリ性であるので、ナフトール染料の下漬剤の溶解液
を紡糸原液中に添加、混合することが可能で、更に、紡
糸浴中への下漬剤の流出が少ないことに着目し、本発明
を完成した。本発明の目的は、煩雑なナフトール染料の
染色工程を簡略化するとともに本発明の改質再生セルロ
ース繊維と他の繊維を混紡あるいは交編織して組合せる
ことによって、後染でも杢糸あるいは交編織物の染め分
けをナフトール染料による染色で可能にする改質再生セ
ルロース繊維及び発色された繊維製品を提供することに
ある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上述した課
題を解決するために鋭意検討した結果、再生セルロース
繊維からなるマトリックス中に、再生セルロース繊維に
対する親和性が中乃至高程度のグループから選ばれるナ
フトール染料の下漬剤を、再生セルロース繊維に対して
０．５〜３．０重量％含有した改質再生セルロース繊維
を得た。本発明の改質再生セルロース繊維は顕色剤のみ
で染色が可能となることから、従来のナフトール染料に
よる煩雑な染色工程を格段に簡略化することが出来る。
同時に他の繊維に対して汚染がなくあるいは軽微である
ので、改質再生セルロース繊維と他の繊維を混紡あるい
は交編織して組合せることによって、杢糸あるいは交編
織物の染め分けを後染で、しかも、ナフトール染料を用
いて可能とし、多様な繊維製品を得ることが出来る。
題を解決するために鋭意検討した結果、再生セルロース
繊維からなるマトリックス中に、再生セルロース繊維に
対する親和性が中乃至高程度のグループから選ばれるナ
フトール染料の下漬剤を、再生セルロース繊維に対して
０．５〜３．０重量％含有した改質再生セルロース繊維
を得た。本発明の改質再生セルロース繊維は顕色剤のみ
で染色が可能となることから、従来のナフトール染料に
よる煩雑な染色工程を格段に簡略化することが出来る。
同時に他の繊維に対して汚染がなくあるいは軽微である
ので、改質再生セルロース繊維と他の繊維を混紡あるい
は交編織して組合せることによって、杢糸あるいは交編
織物の染め分けを後染で、しかも、ナフトール染料を用
いて可能とし、多様な繊維製品を得ることが出来る。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明は、ナフトール染料の下漬
剤を再生セルロース繊維を製造する原液に添加混合し、
紡糸して、再生セルロース繊維のマトリックス中にナフ
トール染料の下漬剤を含有させるものであり、下漬剤の
選定は色相の他に、再生セルロース繊維との親和性も考
慮して決定する必要がある。
剤を再生セルロース繊維を製造する原液に添加混合し、
紡糸して、再生セルロース繊維のマトリックス中にナフ
トール染料の下漬剤を含有させるものであり、下漬剤の
選定は色相の他に、再生セルロース繊維との親和性も考
慮して決定する必要がある。
【０００７】本発明で用いるナフトール染料の下漬剤と
しては、再生セルロース繊維との親和性が中程度のもの
から高程度の親和性グループから選択されたものが好適
である。これらの下漬剤は再生セルロース繊維の製造工
程で繊維からの流出が少なく、顕色剤で発色させる時に
繊維中でのカップリング反応が阻害されないので濃色に
染色でき好ましく、再生セルロース繊維との親和性が中
程度のグループのものとしては、コールキィー アンド
ピッカーズギル社（Ｃｈｏｒｌｃｙ ＆ Ｐｉｃｋｅ
ｒｓｇｉｌ Ｌｔｄ）から印刷、販売されているカラー
インデックス（ＣＯＬＯＵＲ ＩＮＤＥＸ， ＳＥＣ
ＯＮＤ ＥＤＩＴＩＯＮ １９５６）３巻、アゾイック
セクション（ＡＺＯＩＣ ＳＥＣＴＩＯＮ）に記載さ
れているカラー インデックス アゾイック カップリ
ング コンポーネント（Ｃｏｌｏｕｒ Ｉｎｄｅｘ Ａ
ｚｏｉｃ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ、以
下、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．と略記する。）１１、Ｃ．
Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１２、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１７、
Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１９等が挙げられる。再生セルロ
ース繊維との親和性が高程度のグループのものとして
は、例えば、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．４、Ｃ．Ｉ．Ａ．
Ｃ．Ｃ．１０、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．２３、Ｃ．Ｉ．
Ａ．Ｃ．Ｃ．２８等が挙げられる。
しては、再生セルロース繊維との親和性が中程度のもの
から高程度の親和性グループから選択されたものが好適
である。これらの下漬剤は再生セルロース繊維の製造工
程で繊維からの流出が少なく、顕色剤で発色させる時に
繊維中でのカップリング反応が阻害されないので濃色に
染色でき好ましく、再生セルロース繊維との親和性が中
程度のグループのものとしては、コールキィー アンド
ピッカーズギル社（Ｃｈｏｒｌｃｙ ＆ Ｐｉｃｋｅ
ｒｓｇｉｌ Ｌｔｄ）から印刷、販売されているカラー
インデックス（ＣＯＬＯＵＲ ＩＮＤＥＸ， ＳＥＣ
ＯＮＤ ＥＤＩＴＩＯＮ １９５６）３巻、アゾイック
セクション（ＡＺＯＩＣ ＳＥＣＴＩＯＮ）に記載さ
れているカラー インデックス アゾイック カップリ
ング コンポーネント（Ｃｏｌｏｕｒ Ｉｎｄｅｘ Ａ
ｚｏｉｃ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ、以
下、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．と略記する。）１１、Ｃ．
Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１２、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１７、
Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１９等が挙げられる。再生セルロ
ース繊維との親和性が高程度のグループのものとして
は、例えば、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．４、Ｃ．Ｉ．Ａ．
Ｃ．Ｃ．１０、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．２３、Ｃ．Ｉ．
Ａ．Ｃ．Ｃ．２８等が挙げられる。
【０００８】再生セルロース繊維との親和性が低程度の
グループ、例えば、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．２、Ｃ．Ｉ．
Ａ．Ｃ．Ｃ．１４、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１８等の下漬
剤は、再生セルロース繊維を製造する原液に添加混合後
に紡糸する製造工程で紡浴に流出し、再生セルロース繊
維中に残存しないため、顕色剤で発色させた時に濃色が
得られない欠点があり好ましくない。
グループ、例えば、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．２、Ｃ．Ｉ．
Ａ．Ｃ．Ｃ．１４、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１８等の下漬
剤は、再生セルロース繊維を製造する原液に添加混合後
に紡糸する製造工程で紡浴に流出し、再生セルロース繊
維中に残存しないため、顕色剤で発色させた時に濃色が
得られない欠点があり好ましくない。
【０００９】また、再生セルロース繊維との親和性がよ
り高程度の最高親和性グループの下漬剤、例えば、Ｃ．
Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．３、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１３、Ｃ．
Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．３２等は再生セルロース繊維を製造す
る原液に添加混合後に紡糸する製造工程で、再生セルロ
ースからの流出は少ないが、繊維内部でセルロース分子
との強い相互作用によって固定されているため、顕色剤
で発色させる時カップリング反応が阻害され濃色が得ら
れない欠点があり好ましくない。
り高程度の最高親和性グループの下漬剤、例えば、Ｃ．
Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．３、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１３、Ｃ．
Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．３２等は再生セルロース繊維を製造す
る原液に添加混合後に紡糸する製造工程で、再生セルロ
ースからの流出は少ないが、繊維内部でセルロース分子
との強い相互作用によって固定されているため、顕色剤
で発色させる時カップリング反応が阻害され濃色が得ら
れない欠点があり好ましくない。
【００１０】本発明では、再生セルロース繊維との親和
性が中程度から高程度のグループから選ばれるナフトー
ル染料の下漬剤を、再生セルロース繊維に対して０．５
〜３．０％含有させた改質再生セルロース繊維である。
改質再生セルロース繊維のマトリックス中に含有される
下漬剤の量は、目的とする色相の濃度に応じて上記の範
囲内で選べはよいが、含有量が０．５％未満では顕色剤
の使用濃度を増して発色させても、淡色のみしか得られ
ず好ましくなく、含有量が３．０％以上では繊維強度が
低下すると共に色相濃度が飽和に達するので好ましくな
い。
性が中程度から高程度のグループから選ばれるナフトー
ル染料の下漬剤を、再生セルロース繊維に対して０．５
〜３．０％含有させた改質再生セルロース繊維である。
改質再生セルロース繊維のマトリックス中に含有される
下漬剤の量は、目的とする色相の濃度に応じて上記の範
囲内で選べはよいが、含有量が０．５％未満では顕色剤
の使用濃度を増して発色させても、淡色のみしか得られ
ず好ましくなく、含有量が３．０％以上では繊維強度が
低下すると共に色相濃度が飽和に達するので好ましくな
い。
【００１１】本発明の対象となる再生セルロース繊維
は、ビスコース法、銅アンモニア法の何れから得られた
ものでもよいが、その再生セルロース繊維を製造する原
液中にナフトール染料の下漬剤を均一に混合するため
に、下漬剤を予めロート油等の界面活性剤あるいはエタ
ノール等の溶解補助剤を用いて泥状化した後で、多量の
熱アルカリ（水酸化ナトリウム等）水溶液に溶解させて
おくことが好ましい。ビスコース法あるいは銅アンモニ
ア法から得られる再生セルロース繊維を製造する原液は
アルカリ性であるのでナフトール染料の下漬剤を溶解さ
せるのに好適である。本発明は溶剤紡糸法による再生セ
ルロース繊維にも適用でき、溶剤紡糸法から得られる再
生セルロース繊維を製造する原液については、Ｎ−メチ
ルモルフォリン−Ｎ−オキシド等の使用する溶剤に溶解
あるいは微分散するナフトール染料の下漬剤を用いれば
よい。
は、ビスコース法、銅アンモニア法の何れから得られた
ものでもよいが、その再生セルロース繊維を製造する原
液中にナフトール染料の下漬剤を均一に混合するため
に、下漬剤を予めロート油等の界面活性剤あるいはエタ
ノール等の溶解補助剤を用いて泥状化した後で、多量の
熱アルカリ（水酸化ナトリウム等）水溶液に溶解させて
おくことが好ましい。ビスコース法あるいは銅アンモニ
ア法から得られる再生セルロース繊維を製造する原液は
アルカリ性であるのでナフトール染料の下漬剤を溶解さ
せるのに好適である。本発明は溶剤紡糸法による再生セ
ルロース繊維にも適用でき、溶剤紡糸法から得られる再
生セルロース繊維を製造する原液については、Ｎ−メチ
ルモルフォリン−Ｎ−オキシド等の使用する溶剤に溶解
あるいは微分散するナフトール染料の下漬剤を用いれば
よい。
【００１２】本発明のナフトール染料の下漬剤を繊維マ
トリックス中に含有させた改質再生セルロース繊維の染
色方法は、ナフトール染料の顕色剤としてソルト類を用
い、酢酸ナトリウム等の弱アルカリ性を示すｐＨ調整剤
と、浸透剤である界面活性剤を混合溶液で浴比１：１０
〜３０で、温度２０〜５０℃で、１０〜３０分間染色
し、次いで、常法によるソーピングあるいは精練・漂白
処理をすることが好ましい。用いるソルト類としては、
例えば、カラー インデックス アゾイック カップリ
ング コンポーネント（Ｃｏｌｏｒ Ｉｎｄｅｘ Ａｚ
ｏｉｃ Ｄｉａｚｏ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ、以下、Ｃ．
Ｉ．Ａ．Ｄ．Ｃ．と略記する。）３、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｄ．
Ｃ．２０等が挙げられ、求める色相、濃度に応じて適宜
選定される。この染色方法により中濃色で染色堅牢度が
優れた被染物が得られる。
トリックス中に含有させた改質再生セルロース繊維の染
色方法は、ナフトール染料の顕色剤としてソルト類を用
い、酢酸ナトリウム等の弱アルカリ性を示すｐＨ調整剤
と、浸透剤である界面活性剤を混合溶液で浴比１：１０
〜３０で、温度２０〜５０℃で、１０〜３０分間染色
し、次いで、常法によるソーピングあるいは精練・漂白
処理をすることが好ましい。用いるソルト類としては、
例えば、カラー インデックス アゾイック カップリ
ング コンポーネント（Ｃｏｌｏｒ Ｉｎｄｅｘ Ａｚ
ｏｉｃ Ｄｉａｚｏ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ、以下、Ｃ．
Ｉ．Ａ．Ｄ．Ｃ．と略記する。）３、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｄ．
Ｃ．２０等が挙げられ、求める色相、濃度に応じて適宜
選定される。この染色方法により中濃色で染色堅牢度が
優れた被染物が得られる。
【００１３】本発明の改質再生セルロース繊維と他のセ
ルロース系繊維、例えば、通常の再生セルロース繊維、
綿、麻等とを混紡あるいは交編織して組合せたものの染
色方法としては、改質再生セルロース繊維のマトリック
ス中に含有されている下漬剤がアルカリ性で溶解するた
め、ナフトール染料の顕色剤を含む溶液を用いて染色し
た後、精練・漂白処理するのが好ましい。この染色方法
で得られた被染物はセルロース系繊維の汚染が軽微であ
るので杢糸調あるいは先染調編織物となるが、更に常法
による反応性染料を用いる染色も可能であるので、種々
に染め分けた被染物を得ることができる。
ルロース系繊維、例えば、通常の再生セルロース繊維、
綿、麻等とを混紡あるいは交編織して組合せたものの染
色方法としては、改質再生セルロース繊維のマトリック
ス中に含有されている下漬剤がアルカリ性で溶解するた
め、ナフトール染料の顕色剤を含む溶液を用いて染色し
た後、精練・漂白処理するのが好ましい。この染色方法
で得られた被染物はセルロース系繊維の汚染が軽微であ
るので杢糸調あるいは先染調編織物となるが、更に常法
による反応性染料を用いる染色も可能であるので、種々
に染め分けた被染物を得ることができる。
【００１４】また、本発明の改質再生セルロース繊維は
他の天然繊維、例えばウールあるいはシルクとの混紡、
あるいはこれらと交編織して組合せることも可能であ
る。改質再生セルロース繊維をナフトール染料の顕色剤
を含む溶液を用いて染色する条件が弱アルカリ性で低温
であるため、ウールあるいはシルクへのダメージが少な
いので、引き続き中性〜酸性領域で常法によりウールあ
るいはシルクを染色することができ、また、この染色条
件下での改質再生セルロース繊維のダメージも少ないの
で、 風合いに優れた杢糸調あるいは先染調編織物を得
ることができる。
他の天然繊維、例えばウールあるいはシルクとの混紡、
あるいはこれらと交編織して組合せることも可能であ
る。改質再生セルロース繊維をナフトール染料の顕色剤
を含む溶液を用いて染色する条件が弱アルカリ性で低温
であるため、ウールあるいはシルクへのダメージが少な
いので、引き続き中性〜酸性領域で常法によりウールあ
るいはシルクを染色することができ、また、この染色条
件下での改質再生セルロース繊維のダメージも少ないの
で、 風合いに優れた杢糸調あるいは先染調編織物を得
ることができる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明について、実施例により具体的
に説明するが、本発明はこの範囲に限定されるものでは
ない。なお、本実施例中の繊度、乾強度、湿強度、結節
強度、伸度、ナフトール染料の下漬剤の含有量、染色
性、染色堅牢度は以下の方法に基づいて測定した。
に説明するが、本発明はこの範囲に限定されるものでは
ない。なお、本実施例中の繊度、乾強度、湿強度、結節
強度、伸度、ナフトール染料の下漬剤の含有量、染色
性、染色堅牢度は以下の方法に基づいて測定した。
【００１６】・繊度、乾強度、湿強度、結節強度、伸度
の測定方法 ＪＩＳ Ｌ １０９５ 化学繊維ステープル試験方法に
準拠した。 ・ナフトール染料の下漬剤の含有量の測定方法 ナフトール染料の下漬剤を含有している改質再生セルロ
ース繊維の試料１ｇを正確に秤量し、０．１Ｎ−水酸化
ナトリウム１００ｍｌを加えてゆるく攪拌しながら５０
℃で１時間処理し、下漬剤を抽出し試験液とした。分光
光度計〔型式：ＤＵ６４０、ベックマン（株）製〕を用
いて、この試験液の最大吸収波長における吸光度を測定
して、予め作成しておいた検量線より下漬剤の濃度を求
め、次式により改質再生セルロース繊維中のナフトール
染料の下漬剤の含有量を求めた。
の測定方法 ＪＩＳ Ｌ １０９５ 化学繊維ステープル試験方法に
準拠した。 ・ナフトール染料の下漬剤の含有量の測定方法 ナフトール染料の下漬剤を含有している改質再生セルロ
ース繊維の試料１ｇを正確に秤量し、０．１Ｎ−水酸化
ナトリウム１００ｍｌを加えてゆるく攪拌しながら５０
℃で１時間処理し、下漬剤を抽出し試験液とした。分光
光度計〔型式：ＤＵ６４０、ベックマン（株）製〕を用
いて、この試験液の最大吸収波長における吸光度を測定
して、予め作成しておいた検量線より下漬剤の濃度を求
め、次式により改質再生セルロース繊維中のナフトール
染料の下漬剤の含有量を求めた。
【数１】
・染色性の測定方法
染色した試料を分光光度計（型式：ＳＩＣＯＭＵＣ−２
０、（株）住化分析センター製）を用いて測定し、最大
吸収波長における光学濃度Ｋ／Ｓ値をクベルカ−ムンク
（Ｋｕｂｅｌｋａ−Ｍｕｎｋ）の式より求めた。
０、（株）住化分析センター製）を用いて測定し、最大
吸収波長における光学濃度Ｋ／Ｓ値をクベルカ−ムンク
（Ｋｕｂｅｌｋａ−Ｍｕｎｋ）の式より求めた。
【数２】
但し、Ｋは吸収係数、Ｓは散乱係数、Ｒは最大吸収波長
における反射率を表わす。 ・染色堅牢度の測定方法 耐光堅牢度：ＪＩＳ Ｌ ０８４２カーボンアーク灯光
に対する染色堅牢度試験方法に準拠し測定した。 洗濯堅牢度：ＪＩＳ Ｌ ０８４４洗濯に対する染色堅
牢度試験方法、Ａ−２法に準拠し測定した。 摩擦堅牢度：ＪＩＳ Ｌ ０８４９摩擦に対する染色堅
牢度試験方法に準拠し測定した。
における反射率を表わす。 ・染色堅牢度の測定方法 耐光堅牢度：ＪＩＳ Ｌ ０８４２カーボンアーク灯光
に対する染色堅牢度試験方法に準拠し測定した。 洗濯堅牢度：ＪＩＳ Ｌ ０８４４洗濯に対する染色堅
牢度試験方法、Ａ−２法に準拠し測定した。 摩擦堅牢度：ＪＩＳ Ｌ ０８４９摩擦に対する染色堅
牢度試験方法に準拠し測定した。
【００１７】〔実施例１〕ナフトール染料の下漬剤Ｃ．
Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．２（商品名：Ｋａｋｏ Ｇｒｏｕｎｄ
ｅｒ ＡＳ、昭和化工（株）製）５０ｇにエタノール４
０ｇ、ロート油２５ｇと純水５０ｇを加えて泥状化した
後、この泥状化物を４８％水酸化ナトリウム水溶液５０
ｇに純水２８５ｇを加えて６０℃に加熱した熱水酸化ナ
トリウムに加えて攪拌溶解した。次いで、Ｃ．Ｉ．Ａ．
Ｃ．Ｃ．２の濃度が５．０％になるように、更におよそ
５００ｇの純水を加えて、濃度５．０％のＣ．Ｉ．Ａ．
Ｃ．Ｃ．２の溶解原液１０００ｇを調製した。
Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．２（商品名：Ｋａｋｏ Ｇｒｏｕｎｄ
ｅｒ ＡＳ、昭和化工（株）製）５０ｇにエタノール４
０ｇ、ロート油２５ｇと純水５０ｇを加えて泥状化した
後、この泥状化物を４８％水酸化ナトリウム水溶液５０
ｇに純水２８５ｇを加えて６０℃に加熱した熱水酸化ナ
トリウムに加えて攪拌溶解した。次いで、Ｃ．Ｉ．Ａ．
Ｃ．Ｃ．２の濃度が５．０％になるように、更におよそ
５００ｇの純水を加えて、濃度５．０％のＣ．Ｉ．Ａ．
Ｃ．Ｃ．２の溶解原液１０００ｇを調製した。
【００１８】同様にして、ナフトール染料の下漬剤Ｃ．
Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１２（商品名：Ｋｉｗａ Ｇｒｏｕｎ
ｄｅｒ ＩＴＲ、紀和化学工業（株）製）の濃度が５．
０％のＣ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１２の溶解原液１０００
ｇ、ナフトール染料の下漬剤Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１０
（商品名：Ｋａｋｏ Ｇｒｏｕｎｄｅｒ Ｅ、昭和化工
（株）製）の濃度が５．０％のＣ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１
０の溶解原液１０００ｇ、ナフトール染料の下漬剤Ｃ．
Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１３（商品名：ＮａｐｈｔｏｌＧｒｏ
ｕｎｄｅｒ ＡＳ−ＳＧ、ダイスタージャパン（株）
製）の濃度が５．０％のＣ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１３の溶
解原液１０００ｇを夫々調製した。
Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１２（商品名：Ｋｉｗａ Ｇｒｏｕｎ
ｄｅｒ ＩＴＲ、紀和化学工業（株）製）の濃度が５．
０％のＣ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１２の溶解原液１０００
ｇ、ナフトール染料の下漬剤Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１０
（商品名：Ｋａｋｏ Ｇｒｏｕｎｄｅｒ Ｅ、昭和化工
（株）製）の濃度が５．０％のＣ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１
０の溶解原液１０００ｇ、ナフトール染料の下漬剤Ｃ．
Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１３（商品名：ＮａｐｈｔｏｌＧｒｏ
ｕｎｄｅｒ ＡＳ−ＳＧ、ダイスタージャパン（株）
製）の濃度が５．０％のＣ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１３の溶
解原液１０００ｇを夫々調製した。
【００１９】調製した夫々のナフトール染料の下漬剤溶
解原液を通常の方法で得られるポリノジックビスコース
（セルロース５．０％、全アルカリ３．５％、全硫黄
３．０％）のセルロース分に対してナフトール染料の下
漬剤が２．０％になるように夫々ポリノジックビスコー
スに添加・混合して、直ちに孔径０．０７ｍｍφ、孔数
５００ホールの多孔ノズルを用いて、紡糸速度３０ｍ／
分で温度３５℃の硫酸２２．０ｇ／ｌ、硫酸ナトリウム
６５．０ｇ／ｌ、硫酸亜鉛０．５ｇ／ｌを溶解させた紡
糸浴中に紡糸し、次いで、温度２５℃の硫酸２．０ｇ／
ｌ、硫酸亜鉛０．０５ｇ／ｌを溶解させた浴中で２倍に
延伸し、３８ｍｍに切断した後、温度６０℃の炭酸ナト
リウム１．０ｇ／ｌ、硫酸ナトリウム２．０ｇ／ｌを溶
解させた浴中で緩和処理した。その後、再度、温度６５
℃の硫酸５．０ｇ／ｌを溶解した浴中で処理した後、水
洗、油剤処理して、約１．４０デシテックスの改質再生
セルロース繊維を糸切れなく、夫々約１０００ｇ製造し
た。
解原液を通常の方法で得られるポリノジックビスコース
（セルロース５．０％、全アルカリ３．５％、全硫黄
３．０％）のセルロース分に対してナフトール染料の下
漬剤が２．０％になるように夫々ポリノジックビスコー
スに添加・混合して、直ちに孔径０．０７ｍｍφ、孔数
５００ホールの多孔ノズルを用いて、紡糸速度３０ｍ／
分で温度３５℃の硫酸２２．０ｇ／ｌ、硫酸ナトリウム
６５．０ｇ／ｌ、硫酸亜鉛０．５ｇ／ｌを溶解させた紡
糸浴中に紡糸し、次いで、温度２５℃の硫酸２．０ｇ／
ｌ、硫酸亜鉛０．０５ｇ／ｌを溶解させた浴中で２倍に
延伸し、３８ｍｍに切断した後、温度６０℃の炭酸ナト
リウム１．０ｇ／ｌ、硫酸ナトリウム２．０ｇ／ｌを溶
解させた浴中で緩和処理した。その後、再度、温度６５
℃の硫酸５．０ｇ／ｌを溶解した浴中で処理した後、水
洗、油剤処理して、約１．４０デシテックスの改質再生
セルロース繊維を糸切れなく、夫々約１０００ｇ製造し
た。
【００２０】ナフトール染料の下漬剤Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．
Ｃ．２を用いて得た試料を試料Ｎｏ．１とし、Ｃ．Ｉ．
Ａ．Ｃ．Ｃ．１２を用いて得た試料を試料Ｎｏ．２と
し、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１０を用いて得た試料Ｎｏ．
３とし、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１３を用いて得た試料を
試料Ｎｏ．４とした。なお、比較試料としてナフトール
染料の下漬剤を添加・混合しないで紡糸して得た通常の
再生セルロース繊維を比較試料Ｎｏ．１とした。
Ｃ．２を用いて得た試料を試料Ｎｏ．１とし、Ｃ．Ｉ．
Ａ．Ｃ．Ｃ．１２を用いて得た試料を試料Ｎｏ．２と
し、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１０を用いて得た試料Ｎｏ．
３とし、Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１３を用いて得た試料を
試料Ｎｏ．４とした。なお、比較試料としてナフトール
染料の下漬剤を添加・混合しないで紡糸して得た通常の
再生セルロース繊維を比較試料Ｎｏ．１とした。
【００２１】試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４および比較試料Ｎ
ｏ．１を使用し、クイックスピンシステム（型式：ＱＳ
Ｓ−Ｒ２０、ＳＤＬ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｌ
ＴＤ製）を用いて夫々１９．６８ｔｅｘ番手の紡績糸を
製造し、これらを用いて靴下編地を作成し、試料Ｎｏ．
１から得た靴下編地を試料Ｎｏ．５´、試料Ｎｏ．２か
ら得た靴下編地を試料Ｎｏ．６´、試料Ｎｏ．３から得
た靴下編地を試料Ｎｏ．７´、試料Ｎｏ．４から得た靴
下編地を試料Ｎｏ．８´、比較試料Ｎｏ．１から得た靴
下編地を比較試料Ｎｏ．２´とした。
ｏ．１を使用し、クイックスピンシステム（型式：ＱＳ
Ｓ−Ｒ２０、ＳＤＬ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｌ
ＴＤ製）を用いて夫々１９．６８ｔｅｘ番手の紡績糸を
製造し、これらを用いて靴下編地を作成し、試料Ｎｏ．
１から得た靴下編地を試料Ｎｏ．５´、試料Ｎｏ．２か
ら得た靴下編地を試料Ｎｏ．６´、試料Ｎｏ．３から得
た靴下編地を試料Ｎｏ．７´、試料Ｎｏ．４から得た靴
下編地を試料Ｎｏ．８´、比較試料Ｎｏ．１から得た靴
下編地を比較試料Ｎｏ．２´とした。
【００２２】作成した靴下編地Ｎｏ．５´〜Ｎｏ．８´
および比較試料Ｎｏ．２´の夫々について、ナフトール
染料の顕色剤Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｄ．Ｃ．３〔商品名：Ｋａｋ
ｏＳｃａｒｌｅｔ ＧＧ ｓａｌｔ、昭和化工（株）
製〕５．０％ｏｗｆ、酢酸ナトリウム２．０ｇ／ｌ、ノ
ニオン性界面活性剤（商品名：クリーンＮ−１５、一方
社油脂工業（株）製）２ｇ／ｌを含む染色液中で、浴比
１：３０、温度４０℃の条件で３０分間染色した後、水
洗し、界面活性剤（商品名：アデカノールＴＳ−４０３
Ａ、旭電化工業（株）製）２．０ｇ／ｌ、炭酸ナトリウ
ム２．０ｇ／ｌを含む処理液中で、浴比１：３０、温度
８０℃の条件で２０分間ソーピングした後、水洗し、次
いで、１０２℃の温度で乾燥して、淡黄赤色に染色され
た靴下編地試料Ｎｏ．５、濃黄褐色に染色された靴下編
地試料Ｎｏ．６、濃黄赤色に染色された靴下編地試料Ｎ
ｏ．７、淡赤褐色に染色された靴下編地試料Ｎｏ．８と
極微赤黄色に染色された比較試料Ｎｏ．２を得た。
および比較試料Ｎｏ．２´の夫々について、ナフトール
染料の顕色剤Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｄ．Ｃ．３〔商品名：Ｋａｋ
ｏＳｃａｒｌｅｔ ＧＧ ｓａｌｔ、昭和化工（株）
製〕５．０％ｏｗｆ、酢酸ナトリウム２．０ｇ／ｌ、ノ
ニオン性界面活性剤（商品名：クリーンＮ−１５、一方
社油脂工業（株）製）２ｇ／ｌを含む染色液中で、浴比
１：３０、温度４０℃の条件で３０分間染色した後、水
洗し、界面活性剤（商品名：アデカノールＴＳ−４０３
Ａ、旭電化工業（株）製）２．０ｇ／ｌ、炭酸ナトリウ
ム２．０ｇ／ｌを含む処理液中で、浴比１：３０、温度
８０℃の条件で２０分間ソーピングした後、水洗し、次
いで、１０２℃の温度で乾燥して、淡黄赤色に染色され
た靴下編地試料Ｎｏ．５、濃黄褐色に染色された靴下編
地試料Ｎｏ．６、濃黄赤色に染色された靴下編地試料Ｎ
ｏ．７、淡赤褐色に染色された靴下編地試料Ｎｏ．８と
極微赤黄色に染色された比較試料Ｎｏ．２を得た。
【００２３】得られた試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４および比
較試料Ｎｏ．１の繊度、乾強度、湿強度、結節強度、伸
度、下漬剤の含有量を測定し、その結果を表１に示し
た。また、染色された試料Ｎｏ．５〜Ｎｏ．８および比
較試料Ｎｏ．２の染色性、染色堅牢度を測定し、その結
果を表２に示した。
較試料Ｎｏ．１の繊度、乾強度、湿強度、結節強度、伸
度、下漬剤の含有量を測定し、その結果を表１に示し
た。また、染色された試料Ｎｏ．５〜Ｎｏ．８および比
較試料Ｎｏ．２の染色性、染色堅牢度を測定し、その結
果を表２に示した。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】表１、表２より明らかな通り、ナフトール
染料の下漬剤を再生セルロース繊維中に含有させた試料
Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４の繊維物性は、ナフトール染料の下
漬剤を含有しない比較試料Ｎｏ．１と比較して僅かに低
下するものの、実用上問題となるものではない。
染料の下漬剤を再生セルロース繊維中に含有させた試料
Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４の繊維物性は、ナフトール染料の下
漬剤を含有しない比較試料Ｎｏ．１と比較して僅かに低
下するものの、実用上問題となるものではない。
【００２７】ナフトール染料の下漬剤の含有量は、再生
セルロース繊維との親和性の程度に応じて顕著な差がみ
られた。再生セルロース繊維との親和性が中程度のグル
ープに属するナフトール染料の下漬剤Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．
Ｃ．１２を用いて製造した試料Ｎｏ．２と再生セルロー
ス繊維との親和性が高程度のグループに属するナフトー
ル染料の下漬剤Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１０を用いて製造
した試料Ｎｏ．３は、ナフトール染料の下漬剤の含有量
は１．３２及び１．５６で、これらの試料を用いて染色
した試料Ｎｏ．６とＮｏ．７の染色性を示すＫ／Ｓ値は
１１、１６と高く、明らかに他の試料より染色性に優れ
た、しかも、染色堅牢度が高いことが明らかである。
セルロース繊維との親和性の程度に応じて顕著な差がみ
られた。再生セルロース繊維との親和性が中程度のグル
ープに属するナフトール染料の下漬剤Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．
Ｃ．１２を用いて製造した試料Ｎｏ．２と再生セルロー
ス繊維との親和性が高程度のグループに属するナフトー
ル染料の下漬剤Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１０を用いて製造
した試料Ｎｏ．３は、ナフトール染料の下漬剤の含有量
は１．３２及び１．５６で、これらの試料を用いて染色
した試料Ｎｏ．６とＮｏ．７の染色性を示すＫ／Ｓ値は
１１、１６と高く、明らかに他の試料より染色性に優れ
た、しかも、染色堅牢度が高いことが明らかである。
【００２８】再生セルロース繊維との親和性が低程度の
グループに属するナフトール染料の下漬剤Ｃ．Ｉ．Ａ．
Ｃ．Ｃ．２を用いて製造した試料Ｎｏ．１はナフトール
染料の下漬剤の含有量が最も低く、この試料を用いて染
色した試料Ｎｏ．５の染色性を示すＫ／Ｓ値も２であり
極めて染色性に乏しく、また、耐光堅牢度も低く好まし
くないことが明らかである。
グループに属するナフトール染料の下漬剤Ｃ．Ｉ．Ａ．
Ｃ．Ｃ．２を用いて製造した試料Ｎｏ．１はナフトール
染料の下漬剤の含有量が最も低く、この試料を用いて染
色した試料Ｎｏ．５の染色性を示すＫ／Ｓ値も２であり
極めて染色性に乏しく、また、耐光堅牢度も低く好まし
くないことが明らかである。
【００２９】再生セルロース繊維との親和性がより高程
度のグループに属するナフトール染料の下漬剤Ｃ．Ｉ．
Ａ．Ｃ．Ｃ．１３を用いて製造した試料Ｎｏ．４はナフ
トール染料の下漬剤の含有量が最も高かったが、この試
料を用いて染色した試料Ｎｏ．８の染色性を示すＫ／Ｓ
値は１であり、再生セルロース繊維内部でセルロース分
子との相互作用が高いためカップリング反応が阻害さ
れ、その結果、極めて染色性の乏しい結果を示した。
度のグループに属するナフトール染料の下漬剤Ｃ．Ｉ．
Ａ．Ｃ．Ｃ．１３を用いて製造した試料Ｎｏ．４はナフ
トール染料の下漬剤の含有量が最も高かったが、この試
料を用いて染色した試料Ｎｏ．８の染色性を示すＫ／Ｓ
値は１であり、再生セルロース繊維内部でセルロース分
子との相互作用が高いためカップリング反応が阻害さ
れ、その結果、極めて染色性の乏しい結果を示した。
【００３０】〔実施例２〕ナフトール染料の下漬剤Ｃ．
Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１０（商品名：Ｋａｋｏ Ｇｒｏｕｎ
ｄｅｒ Ｅ、昭和化工（株）製）３５０ｇにエタノール
２８０ｇ、ロート油１７５ｇと純水３５０ｇを加えて泥
状化した後、この泥状化物を４８％水酸化ナトリウム水
溶液３５０ｇに純水９９５ｇを加えて６０℃に加熱した
熱水酸化ナトリウムに加えて攪拌溶解した。次いで、
Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１０の濃度が７．０％になるよう
に、更におよそ２５００ｇの純水を加えて、濃度７．０
％のＣ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１０の溶解原液５０００ｇを
調製した。
Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１０（商品名：Ｋａｋｏ Ｇｒｏｕｎ
ｄｅｒ Ｅ、昭和化工（株）製）３５０ｇにエタノール
２８０ｇ、ロート油１７５ｇと純水３５０ｇを加えて泥
状化した後、この泥状化物を４８％水酸化ナトリウム水
溶液３５０ｇに純水９９５ｇを加えて６０℃に加熱した
熱水酸化ナトリウムに加えて攪拌溶解した。次いで、
Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１０の濃度が７．０％になるよう
に、更におよそ２５００ｇの純水を加えて、濃度７．０
％のＣ．Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１０の溶解原液５０００ｇを
調製した。
【００３１】調製した濃度７．０％のナフトール染料の
下漬剤溶解原液をポリノジックビスコースのセルロース
分に対してナフトール染料の下漬剤が夫々０．１％、
１．０％、１．５％、３．０％、５．０％になるように
ポリノジックビスコースに添加・混合する他は実施例１
と同様にして試料Ｎｏ．９〜Ｎｏ．１３の改質再生セル
ロース繊維を、糸切れなく夫々約１０００ｇ製造した。
下漬剤溶解原液をポリノジックビスコースのセルロース
分に対してナフトール染料の下漬剤が夫々０．１％、
１．０％、１．５％、３．０％、５．０％になるように
ポリノジックビスコースに添加・混合する他は実施例１
と同様にして試料Ｎｏ．９〜Ｎｏ．１３の改質再生セル
ロース繊維を、糸切れなく夫々約１０００ｇ製造した。
【００３２】製造した試料Ｎｏ．９〜Ｎｏ．１３を使用
し、クイックスピンシステム（型式：ＱＳＳ−Ｒ２０、
ＳＤＬ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ ＬＴＤ製）を用
いて夫々１９．６８ｔｅｘ番手の紡績糸を製造し、これ
らを用いて靴下編地を作成し、試料Ｎｏ．９から得た靴
下編地を試料Ｎｏ．１４´、試料Ｎｏ．１０から得た靴
下編地を試料Ｎｏ．１５´、試料Ｎｏ．１１から得た靴
下編地を試料Ｎｏ．１６´、試料Ｎｏ．１２から得た靴
下編地を試料Ｎｏ．１７´、比較試料Ｎｏ．１３から得
た靴下編地を比較試料Ｎｏ．１８´とした。
し、クイックスピンシステム（型式：ＱＳＳ−Ｒ２０、
ＳＤＬ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ ＬＴＤ製）を用
いて夫々１９．６８ｔｅｘ番手の紡績糸を製造し、これ
らを用いて靴下編地を作成し、試料Ｎｏ．９から得た靴
下編地を試料Ｎｏ．１４´、試料Ｎｏ．１０から得た靴
下編地を試料Ｎｏ．１５´、試料Ｎｏ．１１から得た靴
下編地を試料Ｎｏ．１６´、試料Ｎｏ．１２から得た靴
下編地を試料Ｎｏ．１７´、比較試料Ｎｏ．１３から得
た靴下編地を比較試料Ｎｏ．１８´とした。
【００３３】作成した靴下編地Ｎｏ．１４´〜Ｎｏ．１
８´の夫々について、ナフトール染料の顕色剤Ｃ．Ｉ．
Ａ．Ｄ．Ｃ．２０（商品名：Ｋａｋｏ Ｂｌｕｅ ＢＢ
ｓａｌｔ、昭和化工（株）製）５．０％ｏｗｆ、酢酸
ナトリウム２．０ｇ／ｌ、ノニオン性界面活性剤（商品
名：クリーンＮ−１５、一方社油脂工業（株）製）２ｇ
／ｌを含む染色液中で、浴比１：３０、温度４０℃の条
件で３０分間染色した後、水洗し、界面活性剤（商品
名：アデカノールＴＳ−４０３Ａ、旭電化工業（株）
製）２．０ｇ／ｌ、炭酸ナトリウム２．０ｇ／ｌを含む
処理液中で、浴比１：３０、温度８０℃の条件で２０分
間ソーピングした後、水洗し、次いで、１０２℃の温度
で乾燥して、濃度の異なる淡赤青色から濃深青色に染色
された試料Ｎｏ．１４〜Ｎｏ．１８を得た。
８´の夫々について、ナフトール染料の顕色剤Ｃ．Ｉ．
Ａ．Ｄ．Ｃ．２０（商品名：Ｋａｋｏ Ｂｌｕｅ ＢＢ
ｓａｌｔ、昭和化工（株）製）５．０％ｏｗｆ、酢酸
ナトリウム２．０ｇ／ｌ、ノニオン性界面活性剤（商品
名：クリーンＮ−１５、一方社油脂工業（株）製）２ｇ
／ｌを含む染色液中で、浴比１：３０、温度４０℃の条
件で３０分間染色した後、水洗し、界面活性剤（商品
名：アデカノールＴＳ−４０３Ａ、旭電化工業（株）
製）２．０ｇ／ｌ、炭酸ナトリウム２．０ｇ／ｌを含む
処理液中で、浴比１：３０、温度８０℃の条件で２０分
間ソーピングした後、水洗し、次いで、１０２℃の温度
で乾燥して、濃度の異なる淡赤青色から濃深青色に染色
された試料Ｎｏ．１４〜Ｎｏ．１８を得た。
【００３４】得られた試料Ｎｏ．９〜Ｎｏ．１３の繊
度、乾強度、湿強度、結節強度、伸度、下漬剤の含有量
を測定し、その結果を表３に示した。また、染色された
試料Ｎｏ．１４〜Ｎｏ．１８の染色性、染色堅牢度を測
定し、その結果を表４に示した。
度、乾強度、湿強度、結節強度、伸度、下漬剤の含有量
を測定し、その結果を表３に示した。また、染色された
試料Ｎｏ．１４〜Ｎｏ．１８の染色性、染色堅牢度を測
定し、その結果を表４に示した。
【００３５】
【表３】
【００３６】
【表４】
【００３７】表３、表４よりナフトール染料の下漬剤の
含有量が０．５〜３．０％の範囲にある試料Ｎｏ．１０
〜Ｎｏ．１２と染色された試料Ｎｏ．１５〜Ｎｏ．１７
は繊維強力の低下も少なく、染色性を示すＫ／Ｓ値も中
濃色を満足する８以上を示し、染色堅牢度も高い優れた
試料が得られたことが明らかである。
含有量が０．５〜３．０％の範囲にある試料Ｎｏ．１０
〜Ｎｏ．１２と染色された試料Ｎｏ．１５〜Ｎｏ．１７
は繊維強力の低下も少なく、染色性を示すＫ／Ｓ値も中
濃色を満足する８以上を示し、染色堅牢度も高い優れた
試料が得られたことが明らかである。
【００３８】ナフトール染料の下漬剤の含有量が３．０
％以上を含有する試料Ｎｏ．１３は、ナフトール染料の
下漬剤の含有量が０．５〜３．０％の範囲にある試料Ｎ
ｏ．１０〜Ｎｏ．１２と比較して繊維強力の低下が大き
く、また、染色堅牢度も低下しており、好ましくない。
また、染色性を示すＫ／Ｓ値も、ナフトール染料の下漬
剤の含有量に比例して大きくならず、飽和に近い状態と
なっており、これ以上の含有量の増加は染色性の性能向
上には繋がらないことが明らかである。ナフトール染料
の下漬剤の含有量が０．５％以下の試料Ｎｏ．９が染色
された試料Ｎｏ．１４は染色性を示すＫ／Ｓ値が３で低
く、淡色には対応可能であるが、中濃色には反応できな
いので好ましくない。
％以上を含有する試料Ｎｏ．１３は、ナフトール染料の
下漬剤の含有量が０．５〜３．０％の範囲にある試料Ｎ
ｏ．１０〜Ｎｏ．１２と比較して繊維強力の低下が大き
く、また、染色堅牢度も低下しており、好ましくない。
また、染色性を示すＫ／Ｓ値も、ナフトール染料の下漬
剤の含有量に比例して大きくならず、飽和に近い状態と
なっており、これ以上の含有量の増加は染色性の性能向
上には繋がらないことが明らかである。ナフトール染料
の下漬剤の含有量が０．５％以下の試料Ｎｏ．９が染色
された試料Ｎｏ．１４は染色性を示すＫ／Ｓ値が３で低
く、淡色には対応可能であるが、中濃色には反応できな
いので好ましくない。
【００３９】〔実施例３〕ナフトール染料の下漬剤Ｃ．
Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１０を１．４５％含有する実施例２の
試料Ｎｏ．１１と同様にして得た改質再生セルロース繊
維を２０％、通常の木綿８０％を混綿した後、クイック
スピンシステム（型式：ＱＳＳ−Ｒ２０、ＳＤＬ Ｉｎ
ｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ ＬＴＤ製）を用いて１９．６
８ｔｅｘ番手の紡績糸を製造し、次いで、これを用いて
靴下編地を作成した。
Ｉ．Ａ．Ｃ．Ｃ．１０を１．４５％含有する実施例２の
試料Ｎｏ．１１と同様にして得た改質再生セルロース繊
維を２０％、通常の木綿８０％を混綿した後、クイック
スピンシステム（型式：ＱＳＳ−Ｒ２０、ＳＤＬ Ｉｎ
ｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ ＬＴＤ製）を用いて１９．６
８ｔｅｘ番手の紡績糸を製造し、次いで、これを用いて
靴下編地を作成した。
【００４０】得られた靴下編地に、ナフトール染料の顕
色剤Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｄ．Ｃ．２０（商品名：Ｋａｋｏ Ｂ
ｌｕｅ ＢＢ ｓａｌｔ、昭和化工（株）製）１．０％
ｏｗｆ、酢酸ナトリウム２．０ｇ／ｌ、ノニオン性界面
活性剤（商品名：クリーンＮ−１５、一方社油脂工業
（株）製）２ｇ／ｌを含む染色液中で、浴比１：３０、
温度４０℃の条件で３０分間染色した後、水洗し、次い
で、３５％過酸化水素０．１４％ｏｗｆ、過酸化水素の
安定剤（商品名：トライポンＡ−７４、一方社油脂工業
（株）製）０．１％ｏｗｆ、精練浸透剤（商品名：クリ
ーンＮ−１５、一方社油脂工業（株）製）０．１％ｏｗ
ｆ、金属封鎖剤（商品名：クレワットＤＰ−８０、帝国
化学産業（株）製）０．０５％ｏｗｆ、水酸化ナトリウ
ム０．０５％ｏｗｆを含む精練・漂白液中で、浴比１：
３０、温度９０℃の条件で３０分間処理した後、水洗、
遠心脱水し、次いで、１０２℃の温風で乾燥して、染色
された靴下編地試料Ｎｏ．１９を得た。得られた試料Ｎ
ｏ．１９の染色堅牢度を測定し、その結果を表５に示し
た。
色剤Ｃ．Ｉ．Ａ．Ｄ．Ｃ．２０（商品名：Ｋａｋｏ Ｂ
ｌｕｅ ＢＢ ｓａｌｔ、昭和化工（株）製）１．０％
ｏｗｆ、酢酸ナトリウム２．０ｇ／ｌ、ノニオン性界面
活性剤（商品名：クリーンＮ−１５、一方社油脂工業
（株）製）２ｇ／ｌを含む染色液中で、浴比１：３０、
温度４０℃の条件で３０分間染色した後、水洗し、次い
で、３５％過酸化水素０．１４％ｏｗｆ、過酸化水素の
安定剤（商品名：トライポンＡ−７４、一方社油脂工業
（株）製）０．１％ｏｗｆ、精練浸透剤（商品名：クリ
ーンＮ−１５、一方社油脂工業（株）製）０．１％ｏｗ
ｆ、金属封鎖剤（商品名：クレワットＤＰ−８０、帝国
化学産業（株）製）０．０５％ｏｗｆ、水酸化ナトリウ
ム０．０５％ｏｗｆを含む精練・漂白液中で、浴比１：
３０、温度９０℃の条件で３０分間処理した後、水洗、
遠心脱水し、次いで、１０２℃の温風で乾燥して、染色
された靴下編地試料Ｎｏ．１９を得た。得られた試料Ｎ
ｏ．１９の染色堅牢度を測定し、その結果を表５に示し
た。
【００４１】
【表５】
【００４２】染色された靴下編地試料Ｎｏ．１９は、靴
下編地を構成している改質再生セルロース再生繊維のみ
が濃深青色に染色され、木綿への汚染は極めて軽微の染
め分けられたものであった。また、染色した後実施し
た、精練・漂白処理により色相の鮮明度が増したが、濃
度変化はほとんど認められず、表５より明らかな通り優
れた染色堅牢度を有する試料が得られた。
下編地を構成している改質再生セルロース再生繊維のみ
が濃深青色に染色され、木綿への汚染は極めて軽微の染
め分けられたものであった。また、染色した後実施し
た、精練・漂白処理により色相の鮮明度が増したが、濃
度変化はほとんど認められず、表５より明らかな通り優
れた染色堅牢度を有する試料が得られた。
【００４３】
【発明の効果】本発明によれば、これまで染色工程が煩
雑であったナフトール染料の染色工程を、顕色処理する
工程のみに簡略化することができる効果がある。また、
本発明の改質再生セルロース繊維と他のセルロース系繊
維と混紡あるいは交編織して組合せることによって、後
染めによって杢糸あるいは交編織物の染め分けを可能に
する改質再生セルロース繊維を提供することができる効
果もある。更には、従来のように高濃度のアルカリを使
用する処理が不要となったため、アルカリ耐性の劣るウ
ールやシルク等と本発明の改質再生セルロース繊維を混
紡あるいは交編して組合せることによって、後染めによ
って杢糸あるいは交編織物の染め分けが可能になる等、
本発明の改質再生セルロース繊維は広範な衣料分野に好
適に用いられる。
雑であったナフトール染料の染色工程を、顕色処理する
工程のみに簡略化することができる効果がある。また、
本発明の改質再生セルロース繊維と他のセルロース系繊
維と混紡あるいは交編織して組合せることによって、後
染めによって杢糸あるいは交編織物の染め分けを可能に
する改質再生セルロース繊維を提供することができる効
果もある。更には、従来のように高濃度のアルカリを使
用する処理が不要となったため、アルカリ耐性の劣るウ
ールやシルク等と本発明の改質再生セルロース繊維を混
紡あるいは交編して組合せることによって、後染めによ
って杢糸あるいは交編織物の染め分けが可能になる等、
本発明の改質再生セルロース繊維は広範な衣料分野に好
適に用いられる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１４年７月２６日（２００２．７．２
６）
６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】・繊度、乾強度、湿強度、結節強度、伸度
の測定方法 ＪＩＳ Ｌ １０９５ 化学繊維ステープル試験方法に
準拠した。 ・ナフトール染料の下漬剤の含有量の測定方法 ナフトール染料の下漬剤を含有している改質再生セルロ
ース繊維の試料１ｇを正確に秤量し、０．１Ｎ−水酸化
ナトリウム１００ｍｌを加えてゆるく攪拌しながら５０
℃で１時間処理し、下漬剤を抽出し試験液とした。分光
光度計〔型式：ＤＵ６４０、ベックマン（株）製〕を用
いて、この試験液の最大吸収波長における吸光度を測定
して、予め作成しておいた検量線より下漬剤の濃度を求
め、次式により改質再生セルロース繊維中のナフトール
染料の下漬剤の含有量を求めた。
の測定方法 ＪＩＳ Ｌ １０９５ 化学繊維ステープル試験方法に
準拠した。 ・ナフトール染料の下漬剤の含有量の測定方法 ナフトール染料の下漬剤を含有している改質再生セルロ
ース繊維の試料１ｇを正確に秤量し、０．１Ｎ−水酸化
ナトリウム１００ｍｌを加えてゆるく攪拌しながら５０
℃で１時間処理し、下漬剤を抽出し試験液とした。分光
光度計〔型式：ＤＵ６４０、ベックマン（株）製〕を用
いて、この試験液の最大吸収波長における吸光度を測定
して、予め作成しておいた検量線より下漬剤の濃度を求
め、次式により改質再生セルロース繊維中のナフトール
染料の下漬剤の含有量を求めた。
【数１】
・染色性の測定方法
染色した試料を分光光度計（型式：ＳＩＣＯＭＵＣ−２
０、（株）住化分析センター製）を用いて測定し、最大
吸収波長における光学濃度Ｋ／Ｓ値をクベルカ−ムンク
（Ｋｕｂｅｌｋａ−Ｍｕｎｋ）の式より求めた。
０、（株）住化分析センター製）を用いて測定し、最大
吸収波長における光学濃度Ｋ／Ｓ値をクベルカ−ムンク
（Ｋｕｂｅｌｋａ−Ｍｕｎｋ）の式より求めた。
【数２】
但し、Ｋは吸収係数、Ｓは散乱係数、Ｒは最大吸収波長
における反射率を表わす。 ・染色堅牢度の測定方法 耐光堅牢度：ＪＩＳ Ｌ ０８４２カーボンアーク灯光
に対する染色堅牢度試験方法に準拠し測定した。 洗濯堅牢度：ＪＩＳ Ｌ ０８４４洗濯に対する染色堅
牢度試験方法、Ａ−２法に準拠し測定した。 摩擦堅牢度：ＪＩＳ Ｌ ０８４９摩擦に対する染色堅
牢度試験方法に準拠し測定した。
における反射率を表わす。 ・染色堅牢度の測定方法 耐光堅牢度：ＪＩＳ Ｌ ０８４２カーボンアーク灯光
に対する染色堅牢度試験方法に準拠し測定した。 洗濯堅牢度：ＪＩＳ Ｌ ０８４４洗濯に対する染色堅
牢度試験方法、Ａ−２法に準拠し測定した。 摩擦堅牢度：ＪＩＳ Ｌ ０８４９摩擦に対する染色堅
牢度試験方法に準拠し測定した。
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フロントページの続き
(72)発明者 安藤 興司
埼玉県越谷市越ケ谷５−３−16ヴューラー
越谷203
Ｆターム(参考） 4H057 AA01 BA01 BA24 DA01 DA24
DA33 DA34 HA18
4L035 AA04 BB03 BB06 BB08 BB15
BB16 BB73 EE07 EE08 EE20
FF10 JJ11 KK05
Claims (2)
- 【請求項１】 再生セルロース繊維からなるマトリック
ス中に、再生セルロース繊維に対する親和性が中乃至高
程度のグループから選ばれるナフトール染料の下漬剤
を、再生セルロース繊維に対して０．５〜３．０重量％
含有していることを特徴とする改質再生セルロース繊
維。 - 【請求項２】 再生セルロース繊維からなるマトリック
ス中に、再生セルロース繊維に対する親和性が中乃至高
程度のグループから選ばれるナフトール染料の下漬剤
を、再生セルロース繊維に対して０．５〜３．０重量％
含有している改質再生セルロース繊維を用いた糸及び編
織物を、ナフトール染料の顕色剤処理により発色させて
なる繊維製品。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001187436A JP2003003322A (ja) | 2001-06-21 | 2001-06-21 | 改質再生セルロース繊維及び繊維製品 |
| US10/173,884 US6821304B2 (en) | 2001-06-21 | 2002-06-19 | Modified regenerated cellulose fiber and fiber product thereof |
| AT02254302T ATE353378T1 (de) | 2001-06-21 | 2002-06-20 | Modifizierte regenerierte cellulosefaser |
| EP02254302A EP1270772B1 (en) | 2001-06-21 | 2002-06-20 | Modified regenerated cellulose fiber |
| TW91113457A TW573097B (en) | 2001-06-21 | 2002-06-20 | Improved regenerated cellulose fiber and fiber product thereof |
| DE60217996T DE60217996T2 (de) | 2001-06-21 | 2002-06-20 | Modifizierte regenerierte Cellulosefaser |
| US10/963,644 US7074245B2 (en) | 2001-06-21 | 2004-10-14 | Modified regenerated cellulose fiber and fiber product thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001187436A JP2003003322A (ja) | 2001-06-21 | 2001-06-21 | 改質再生セルロース繊維及び繊維製品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003003322A true JP2003003322A (ja) | 2003-01-08 |
Family
ID=19026725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001187436A Pending JP2003003322A (ja) | 2001-06-21 | 2001-06-21 | 改質再生セルロース繊維及び繊維製品 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US6821304B2 (ja) |
| EP (1) | EP1270772B1 (ja) |
| JP (1) | JP2003003322A (ja) |
| AT (1) | ATE353378T1 (ja) |
| DE (1) | DE60217996T2 (ja) |
| TW (1) | TW573097B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015229804A (ja) * | 2014-06-03 | 2015-12-21 | おぼろタオル株式会社 | 繊維製品及びその製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102517935A (zh) * | 2011-12-06 | 2012-06-27 | 常熟市凯达印染有限公司 | 一种织物的混色印染方法 |
| DE102013002833B4 (de) * | 2013-02-19 | 2017-03-23 | Deutsche Institute Für Textil- Und Faserforschung Denkendorf | Verfahren zur Herstellung von Celluloseregeneratfasern und Verwendung der nach dem Verfahren hergestellten Celluloseregeneratfasern |
| USD727360S1 (en) | 2013-09-24 | 2015-04-21 | Western Digital Technologies, Inc. | Media player |
| CN110485173A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-11-22 | 广东溢达纺织有限公司 | 辅料纱染色方法 |
| CN111058133A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-04-24 | 南通天虹银海实业有限公司 | 一种生态亲肤抑菌色纺针织高支纱制备方法 |
| CN111155340B (zh) * | 2020-01-19 | 2022-06-21 | 北京林业大学 | 一种控制以木基染料染色纺织品的染色色深的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2102789A (en) * | 1933-10-24 | 1937-12-21 | Celanese Corp | Manufacture of textile yarns and fabrics |
| FR785752A (fr) | 1935-01-22 | 1935-08-19 | Soie Artificielle De Valencien | Méthode de fabrication d'articles en viscose teints |
| GB489727A (en) * | 1937-02-04 | 1938-08-03 | Percy Frederick Combe Sowter | Improvements in or relating to the colouration of artificial materials |
| GB489858A (en) | 1937-02-04 | 1938-08-04 | Percy Frederick Combe Sowter | Improvements in or relating to the manufacture of coloured artificial materials having a basis of regenerated cellulose |
| GB879071A (en) | 1957-03-26 | 1961-10-04 | Ciba Ltd | Process for the production of coloured structures from viscose |
| BE654473A (ja) * | 1963-10-16 | |||
| US3802835A (en) * | 1972-08-03 | 1974-04-09 | North American Mills | Alcohol-ammonia dye solution and dyeing therewith |
-
2001
- 2001-06-21 JP JP2001187436A patent/JP2003003322A/ja active Pending
-
2002
- 2002-06-19 US US10/173,884 patent/US6821304B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-06-20 TW TW91113457A patent/TW573097B/zh not_active IP Right Cessation
- 2002-06-20 AT AT02254302T patent/ATE353378T1/de not_active IP Right Cessation
- 2002-06-20 DE DE60217996T patent/DE60217996T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2002-06-20 EP EP02254302A patent/EP1270772B1/en not_active Expired - Fee Related
-
2004
- 2004-10-14 US US10/963,644 patent/US7074245B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015229804A (ja) * | 2014-06-03 | 2015-12-21 | おぼろタオル株式会社 | 繊維製品及びその製造方法 |
Also Published As
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|---|---|
| TW573097B (en) | 2004-01-21 |
| ATE353378T1 (de) | 2007-02-15 |
| US7074245B2 (en) | 2006-07-11 |
| EP1270772A3 (en) | 2003-07-30 |
| US20030082375A1 (en) | 2003-05-01 |
| DE60217996D1 (de) | 2007-03-22 |
| US20050044643A1 (en) | 2005-03-03 |
| EP1270772B1 (en) | 2007-02-07 |
| US6821304B2 (en) | 2004-11-23 |
| DE60217996T2 (de) | 2007-11-22 |
| EP1270772A2 (en) | 2003-01-02 |
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