JP2002544338A - ビニルシクロヘキサン系ポリマー - Google Patents

ビニルシクロヘキサン系ポリマー

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、絶対分子量Ｍｗが１０００００〜４５００００ｇ／モルのビニルシクロヘキサン系ポリマーまたは前記ポリマーと絶対分子量が１０００〜１０００００ｇ／モルの低分子量成分との混合物に関する。本発明によれば、これらの分子量分布は多分散指数１〜３で特徴付けられ、３００℃およびせん断速度は１０００秒−１において測定される溶融粘度は最大１０００Ｐａ・秒に達する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 光学データ記憶媒体の製造に現在使用されているポリカーボネートと比較する
と、ビニルシクロヘキサン系ポリマーは、満足な機械特性を示し、同じ温度では
広い範囲の低いせん断速度に亙って、より高い粘度を有する。
【０００２】 欧州特許出願公開第317263号公報および米国特許第4,911,966号公報に記載の
ものよりも小さくかつ互いにより近寄って分散されているピットや、現在は形成
可能である溝を正確に成型することは、５ギガバイト超、特に１０ギガバイト超
の高密度のデータ記憶には必須である。
【０００３】 欧州特許出願公開第317263号公報に開示されているビニルシクロヘキサン系ポ
リマーの製造方法、および光学ディスク用の基板としてのその使用は、前記ポリ
マーの操作上信頼性のある生産を確実にする分子量（比較例１）に比べて低すぎ
る結果となっている。前記ホモポリマーの機械特性は、光学データ記憶媒体の製
造にはあまり適していない。
【０００４】 米国特許第4,911,966号公報に記載の方法のみが、部分水素化生成物をもたら
し（９７％未満）、大抵の例は８６％未満の水素化度から成る。しかし、先行技
術によれば、部分水素化系は、不適当な透明度を表す（ドイツ特許出願公報第11
31885号公報（ドイツ特許第933596号））。開示されている部分水素化系は濁っ
ており、レーザビームが貫通する光学基板としての用途には不適当である。部分
水素化系は、ガラス転移温度が水素化度に依存するという不利益も有する。産業
上のプロセスにおいて、水素化度や光学基板の熱的性質の調節は、かなりの技術
的な努力と相当なコストを費やすことによって再現性よく実行され得る。
【０００５】 更に、大抵の場合、米国特許第4,911,966号公報に記載の部分水素化生成物は
、光学データ記憶媒体用の基板の操作上信頼性のある生産には非常に低すぎる分
子量も有する。
【０００６】 上述の特許出願明細書には、ピットや溝構造の成型の質または原則的に前記基
板を用いたその存在が記載されていない。
【０００７】 最適化された分子量や分子量分布は、満足な機械特性には必須であり、同時に
、良好な溶融フロー特性も、高密度光学データ記憶媒体のピットや溝構造の成型
には必須である。
【０００８】 あるいは高すぎるかもしれない分子量は、粘度が高すぎるためにピットや溝の
成型に問題を引き起こすことがある。
【０００９】 本発明の基板は、狭い分子量分布のビニルシクロヘキサン系のポリマーまたは
それと低分子量成分との混合物を包含し、その良好な機械特性レベルと、良好な
溶融フロー特性を特徴とする。
【００１０】 それによって、操作上信頼性のある方法で、射出成型により光学ディスクを製
造することができ、このディスクは、その後、曲げたり破壊したりすることなく
、取り扱うことができる。
【００１１】 厚さが１．１ｍｍ未満、例えば０．６ｍｍ未満で、同時に満足のいく機械特性
も示す、より薄い基板が製造できる。
【００１２】 この特性のために、前記材料は、光学データ記憶媒体用の基板として非常に満
足に使用できる。
【００１３】 満足のいく機械特性は、ピットや溝の形態の機械的なへこみが要求されない他
の光学基板に関する要件でもあり、それに加えて、例えば、低レベルの複屈折率
、低い慣性モーメント、熱い時の高レベルの寸法安定性、高い弾性率、低い水分
吸着、そして低い密度も有なければならない。これらの要件も、本発明の基板に
よって満たされる。
【００１４】 本発明は、絶対分子量Ｍｗが１００，０００〜４５０，０００ｇ／モルのビニ
ルシクロヘキサン系ポリマー、または該ポリマーと絶対分子量が１０００〜１０
０，０００ｇ／モルの低分子量成分との混合物であって、分子量分布が多分散度
（ＰＤＩ＝Ｍｗ／Ｍｎ）１〜３で表され、そして３００℃およびせん断速度１０
００秒−１において測定される最大溶融粘度が１０００Ｐａ・秒であるビニルシ
クロヘキサン系ポリマーまたは該ポリマーと低分子量成分との混合物に関する。
【００１５】 存在するかもしれない分子量Ｍｗが３０００ｇ／モルまでのオリゴマー画分は
、多分散度の計算には考慮に入れない。
【００１６】 存在するかもしれない分子量が３０００ｇ／モルまでのオリゴマー画分は、前
記ポリマーの重量の５％未満の量である。
【００１７】 高分子量ポリマー（ホモポリマー）の分子量Ｍｗは、好ましくは２００，００
０〜４５０，０００ｇ／モルの範囲、特に２００，０００〜４００，０００ｇ／
モルの範囲である。
【００１８】 高分子量コポリマーまたはブロックポリマーの分子量Ｍｗは、好ましくは１０
０，０００〜４００，０００ｇ／モル、特に１００，０００〜２５０，０００ｇ
／モルの範囲である。
【００１９】 低分子量成分の分子量Ｍｗは、一般には１０００〜１００，０００ｇ／モル、
好ましくは７０００〜９０，０００ｇ／モル、最も好ましくは１０，０００〜９
０，０００の範囲である。
【００２０】 各成分の分子量分布は、多分散度（ＰＤＩ＝Ｍｗ／Ｍｎ）１〜３を有する。
【００２１】 混合物の場合、高分子量ポリマーと低分子量ポリマーとの混合物の重量に対す
る低分子量成分の割合は、７０重量％まで、好ましくは５〜６０重量％、最も好
ましくは１０〜５０重量％である。
【００２２】 ビニルシクロヘキサン系ポリマーは、高分子量成分と低分子量成分の両者に好
ましい。このポリマーは、式（Ｉ）の繰り返し構造単位を含んで成る。
【化２】 （式中、Ｒ１およびＲ２は、互いに独立して、水素またはＣ１-Ｃ６アルキル、
好ましくはＣ１-Ｃ４アルキルを表し、Ｒ３およびＲ４は、互いに独立して、水
素またはＣ１-Ｃ６アルキル、好ましくはＣ１-Ｃ４アルキル、特にメチルおよび
/またはエチルを表すか、あるいはＲ３およびＲ４は、結合して、アルキレン、
好ましくは（５員または６員の脂環式環への縮合形態を包含する）Ｃ３またはＣ ４ アルキレンを表し、Ｒ５は、水素またはＣ１-Ｃ６アルキル、好ましくはＣ１-
Ｃ４アルキルを表し、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は、互いに独立して、特に水素また
はメチルを表す。）
【００２３】 立体規則性の頭−尾結合以外に、上記構造単位の連鎖は、小さな割合の頭−頭
結合を包含し得る。ビニルシクロヘキサン系ポリマーは、中心から分岐されてい
てよく、例えば、星型構造を有し得る。
【００２４】 コモノマーは、一般に最終ポリマーに対して０〜８０重量％の範囲、好ましく
は０〜６０重量％、最も好ましくは０〜４０重量％の量で含有され得る。式（Ｉ
）の繰り返し構造単位を含み、そして１種のモノマーまたはモノマー混合物から
形成されるポリマーが好ましい。
【００２５】 以下の物質は、コモノマーとして好ましく使用でき、かつ出発ポリマー（場合
により置換されているポリスチレン）の重合中にポリマー内に組み込まれる。一
般には炭素数２〜１０のオレフィン、例えばエチレン、プロピレン、イソプレン
、イソブチレン、またはブタジエンなど；アクリル酸またはメタクリル酸のＣ１ -Ｃ８アルキルエステル、好ましくはＣ１-Ｃ４アルキルエステル；不飽和脂環式
炭化水素、例えばシクロペンタジエン、シクロヘキセン、シクロヘキサジエン、
ノルボルネン（場合により置換されていてよい）、ジソクロペンタジエン、ジヒ
ドロシクロペンタジエン、テトラシクロドデセン（場合により置換されていてよ
い）；アルキル化核を有するスチレン、α-メチルスチレン、ジビニルベンゼン
、ビニルエステル、ビニル酸、ビニルエーテル、酢酸ビニル；アクリロニトリル
またはメタクロリニトリルのようなビニルシアニド；無水マレイン酸；および前
記モノマーの混合物。
【００２６】 前記ポリマーは、直鎖構造を有していてよく、あるいは共同（co-）単位のた
めに分岐部位を包含していてもよい（例えば、グラフトコポリマー）。分岐中心
は、星型構造ポリマーまたは分岐ポリマーを包含し得る。本発明のポリマーは、
第１級、第２級、第３級、または場合により第４級のポリマー構造である、例え
ばヘリックス構造、２重構造、折畳みシートなどあるいは前記構造の組み合わせ
のような他の形態を包含し得る。
【００２７】 式（Ｉ）に対応するモノマーから形成されるホモポリマーは、特に好ましい。
【００２８】 高分子量成分に特に好ましいポリマーは、式（Ｉ）に対応するモノマーのホモ
ポリマー、最も好ましくは水素化スチレン−イソプレンポリマー、特にブロック
コポリマーを包含し、これらを単独でまたは混合物として使用できる。
【００２９】 低分子量成分に特に好ましいポリマーは、式（Ｉ）に対応するモノマーのホモ
ポリマー、（ブロック）コポリマー、最も好ましくは水素化スチレン−イソプレ
ンポリマー、特にラジカル構成員を３〜８個、好ましくは３〜５個含有する水素
化スチレン−イソプレンポリマーを包含する。低分子量成分は、１種のポリマー
として、あるいは前記ポリマーの混合物として存在していてよい。
【００３０】 ビニルシクロヘキサン系ポリマーは、アタクチック構造、主にシンジオタクチ
ック、または主にアイソタクチックダイアド構造を有し得る。
【００３１】 主にビニルシクロヘキサン単位のシンジオタクチック構造を包含し、そしてダ
イアドの量が５０．１％以上でかつ７４％未満、最も好ましくは５２％以上でか
つ７０％未満であることを特徴とする非晶質基板も好ましい。
【００３２】 ポリマー主鎖のメチレン炭素原子の１３Ｃ-１Ｈ相関ＮＭＲ法を用いた微細構
造を解明する方法は、一般に公知であり、そしてエイ・エム・ピー・ロスおよび
オー・シュドマイヤーの著書（例えば、エイ・エム・ピー・ロスおよびオー・シ
ュドマイヤー著、インターナショナル・ジャーナル・オブ・ポリマー・アナリテ
ィーク・キャラクタリゼイション(1997年)、４、39頁）に記載されている。
【００３３】 結晶性アイソタクチックおよびシンジオタクチックポリビニルシクロヘキサン
の信号は、二次元ＮＭＲ法を用いて決定される。二次元ＮＭＲ法のＣＨ相関スペ
クトルでは、アイソタクチック・ポリビニルシクロヘキサンの（ポリマー主鎖中
の）メチレン炭素原子は、２つの別個のプロトン信号に分離し、純粋なアイソタ
クチックダイアド構造を表している。他方で、シンジオタクチック・ポリビニル
シクロヘキサンは、二次元ＮＭＲ法のＣＨ相関スペクトルにおいて、Ｃ１炭素原
子に関して１個の信号のみを表す。本発明の非晶質のシンジオタクチックリッチ
なポリビニルシクロヘキサンは、アイソタクチックダイアド構造に比べて、シン
ジオタクチックダイアド構造の強度が完全に過剰である。
【００３４】 ＶＣＨポリマーは、スチレンと対応するモノマーを重合することによって、あ
るいは遊離基、アニオンまたはカチオン機構により、あるいは金属錯体開始剤ま
たは触媒を用い、そしてその後、不飽和芳香族結合を完全にもしくは部分的に水
素化することによって生成される（例えば、国際特許出願公開第ＷＯ94/21694号
公報、欧州特許出願公開第322731号公報を参照のこと）。
【００３５】 ビニルシクロヘキサン系ポリマーは、特に、アニオンもしくは遊離基機構によ
って重合されたスチレン誘導体を水素化することによって生成される。本発明の
ポリマーは、考えられる多分散度の範囲に亙って２形態または場合により多数の
形態の分布を包含し得る。
【００３６】 アニオン重合および遊離基重合の分野における当業者は、プレポリマーの多分
散度を１〜３の間に調節できることを知っている（ブラウン・ディ著、プラクテ
ィクム・デル・マクロモレキュラーレン・オルガニッシェン・ヘミー、改訂版、
拡大編集されたもの、ハイデルベルグ、ヒューティヒ1979年）。
【００３７】 水素化生成物の絶対（重量平均）分子量Ｍｗは、光散乱法によって決定される
。絶対（数平均）分子量Ｍｎは、膜浸透法（蒸気圧浸透法）によって決定される
。多分散度で分子量分布を特徴付ける別の方法は、相対分子量ＭｗおよびＭｎを
ゲル浸透クロマトグラフィーによって測定することである。
【００３８】 一般にこの方法は、芳香族単位の事実上完全な水素化をもたらす。水素化度は
たいてい８０％以上、好ましくは９０％以上、最も好ましくは９９％を超え１０
０％までである。水素化度は、例えば、ＮＭＲ法またはＵＶ分光法で決定され得
る。
【００３９】 溶融粘度は、プレートおよびコーン構造の溶融粘度計を用いた振動法によって
決定される。溶融粘度は、せん断速度（角振動数）に依存し、３００℃および１
０００秒−１における本発明のポリマーまたは混合物の溶融粘度は、一般には１
０００Ｐａ・秒まで、好ましくは５〜５００Ｐａ・秒の範囲、最も好ましくは１
０〜２００Ｐａ・秒の範囲である。
【００４０】 出発ポリマーは、一般には公知である（例えば、国際特許出願公開第ＷＯ94/2
1694号公報）。
【００４１】 重合は、連続的に、あるいは半連続的に、またはバッチ式で行うことができる
。
【００４２】 水素化に使用される触媒の量は、用いられる方法（すなわち、連続的に、ある
いは半連続的に、またはバッチ式で行うことができる方法）に依存する。
【００４３】 バッチ法において、触媒とポリマーの比は、一般に０．３〜０．０００１、好
ましくは０．２〜０．００５、最も好ましくは０．１５〜０．０１である。
【００４４】 溶媒およびポリマーの合計重量に対するポリマー濃度は、一般に、８０〜１重
量％、好ましくは５０〜１０重量％、特に４０〜１５重量％の範囲である。
【００４５】 出発ポリマーは、一般に公知の方法（例えば、国際特許出願公開第ＷＯ94/216
94号公報、同第ＷＯ96/34895号公報、欧州特許出願公開第322731号公報）で水素
化される。多数の公知の水素化触媒が触媒として使用できる。好ましい金属触媒
の例が、国際特許出願公開第ＷＯ94/21694号公報または同第ＷＯ96/34896号公報
に記載されている。水素化反応において知られた触媒がいずれも使用できる。好
適な触媒としては、大きな表面積（例えば、１００〜６００ｍ２／ｇ）および小
さな平均ポア直径（例えば、２０〜５００Å）を有するものが挙げられる。他の
好適な触媒は、小さな表面積（例えば、１０ｍ２／ｇ以上）と、ポア容積の９８
％がポア直径６００Å以上（例えば、約１０００〜４０００Å）のポアを含むこ
とを特徴とする大きな平均ポア直径を有するものを包含する（例えば、米国特許
第5,654,253号公報、同第5,612,422号公報、特開平３−76706号公報を参照）。
レーニーニッケル、シリカまたはシリカ／アルミナに担持されたニッケル、担体
としての炭素に担持されたニッケル、および／または貴金属触媒、例えばＰｔ、
Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄなどが特に使用される。
【００４６】 反応は、一般には０〜５００℃の温度、好ましくは２０〜２５０℃、特に６０
〜２００℃で行われる。
【００４７】 水素化反応に通常使用されている溶媒は、例えばドイツ特許出願公開第113188
5号公報に開示されている（前記参照）。
【００４８】 反応は、一般には１バール〜１０００バール（すなわち、１×１０５〜１×１
０８Ｐａ）、好ましくは２０〜３００バール（すなわち、２×１０６〜３×１０ ７ Ｐａ）、特に４０〜２００バール（すなわち、４×１０６〜２×１０７Ｐａ）
の圧力において行われる。
【００４９】 本発明のビニルシクロヘキサン系ポリマーまたはコポリマーは、光学データ記
憶媒体、好ましくは直径１２０ｎｍのディスクに対してデータ記憶密度が５ギガ
バイト超のもの、特に１０ギガバイト超のものの製造に非常に適している。
【００５０】 例えば安定化剤や離型剤(demoulding agents)などの添加物をビニルシクロヘ
キサン系ポリマーまたは（ブロック）コポリマーに添加することができる。
【００５１】 光学データ記憶媒体の例としては、以下のものが挙げられる。 −光磁気ディスク（ＭＯディスク） −ミニディスク（ＭＤ） −ＡＳＭＯ（ＭＯ−７）（「新型光磁気記憶(advanced storage magneto-optic)
」） −ＤＶＲ（１２ギガバイトディスク） −ＭＡＭＭＯＳ（「磁性増幅光磁気システム(magnetic amplifying magneto-opt
ical system)」） −ＳＩＬおよびＭＳＲ（「固体浸漬レンズ(solid immersion lens)」および「磁
気超解像度(magnetic superresolution)」） −ＣＤ−ＲＯＭ（読み取り専用メモリー） −ＣＤ、ＣＤ−Ｒ（記録可能）、ＣＤ−ＲＷ（書き換え可能）、ＣＤ−Ｉ（双方
向）、フォト−ＣＤ −スーパーオーディオＣＤ −ＤＶＤ、ＤＶＤ−Ｒ（記録可能）、ＤＶＤ−ＲＡＭ（ランダムアクセスメモリ
ー） −ＤＶＤ＝ディジタル・ヴァーサティル・ディスク −ＤＶＤ−ＲＷ（書き換え可能） −ＰＣ＋ＲＷ（相変化記録および書き換え可能） −ＭＭＶＦ（マルチメディア・ビデオ・ファイル・システム）
【００５２】 さらに、その顕著な光学特性により、本発明のポリマーは、光学材料（例えば
、レンズ、プリズム、鏡、カラーフィルターなど）の製造に特に適しており、ホ
ログラフ画像用（例えば、チェックカード、クレジットカード、パス用、および
３次元ホログラフ画像用）の媒体としても適している。前記材料は、３次元構造
（例えば、集束されたコヒーレント放射光（レーザ）からの３次元構造）が記さ
れる透明な媒体として使用でき、また特に３次元データ記憶媒体または物体の３
次元画像形成用媒体として使用できる。
【００５３】実施例 製造： 実施例１〜４：水素化ポリスチレン（ｈ−ＰＳ） ４０リットルのオートクレーブに不活性ガス（窒素）を流した。ポリマー溶液
と触媒を添加した（表１）。オートクレーブを閉じた後、不活性ガスで繰り返し
加圧し、次いで水素で加圧した。圧を緩めた後、各水素圧を調整して、バッチを
撹拌しながら対応する反応温度まで加熱した。水素の吸着が開始したら、反応圧
を一定に保持した。反応時間は、バッチの加熱開始時から、水素原子がその飽和
値に近づいた時までと定義した。
【００５４】 反応完了後、ポリマー溶液を濾過した。安定化剤を添加し、生成物から２４０
℃で溶媒を蒸発させて、顆粒材料として更に加工した（実施例１〜４、表１）。
【００５５】 表２に列挙した分子量は、用いた反応条件により、特に温度（表１）とその後
の精製条件（溶媒の蒸発温度、安定化剤の種類および濃度）によって達成できる
。
【００５６】 実施例５：ポリ（スチレン−ブロック-コ-イソプレン）の製造 この合成は、標準的な不活性ガス法を用いて行った。無水シクロヘキサン１３
８ｋｇを２５０リットル反応容器に入れた。無水スチレン６．３ｋｇを室温で反
応容器に導入した。温度を５５℃まで挙げて、n-ブチルリチウム（２３％n-ヘキ
サン溶液）１０２ｍＬ（０．２５５モル）を反応容器に導入した。反応混合物を
７０℃まで加熱し、３０分間撹拌した。 無水イソプレン１．４ｋｇおよび無水スチレン６．３ｋｇを同時に反応容器に
導入した。混合物を７０℃で２時間保持した。反応溶液を室温まで冷却し、2-プ
ロパノール１０ｇのシクロヘキサン５００ｇ溶液を添加した。ポリマー溶液を４
０〜４５℃において真空下で１６．６重量％まで濃厚化した。
【００５７】 実施例６：水素化ポリ（スチレン−ブロック-コ-イソプレン）の製造 ポリマー溶液（実施例５）２２ｋｇを、窒素下で４０リットルオートクレーブ
に移した。Ｎｉ 5136Ｐ（エンゲルハード製）４２１．５ｇを添加した後、オー
トクレーブを窒素と水素で繰り返し加圧した。反応溶液を１００バールで１７０
℃まで加熱した。相を加熱開始後、反応は、一定の圧力が達成されてバッチを更
に２時間撹拌するまで自動圧力装置で制御しながら１５０バールで行った。 触媒をポリマー溶液から濾別した。ポリマー溶液は、イルガノックスＸＰ420
ＦＦ ４０００ｐｐｍで安定化し、２４０℃で溶媒から蒸発させて、更に顆粒材
料として加工した。
【００５８】 実施例７：星型構造ポリ（スチレン−ブロック-コ-イソプレン）の製造 シクロヘキサン１２００ｇ、メチル-tert-ブチルエーテル８００ｇおよびスチ
レン（３５０ｇ、３．３７モル）を、５リットルのスチール鋼製オートクレーブ
に移した。ブチルリチウム（１．２４ｇ、１９．３ミリモル）を撹拌しながら室
温（２５℃）で溶液に添加した。重合は、好ましくはの温度で１．５時間行った
。その後、イソプレン（５３ｇ、０．７７ミリモル）をポリマー溶液に添加した
。１．５時間後、テトラメトキシシラン（０．６１ｇ、４ミリモル）を７．５重
量％シクロヘキサン溶液としてブロックコポリマー溶液に添加した。星型構造ポ
リマーを形成するための同時連鎖は、８０℃で３時間行った。その後、イソプロ
パノール５ｍＬを添加した。
【００５９】 実施例８：水素化星型構造ポリ（スチレン−ブロック-コ-イソプレン）の製造 シリカ／アルミナに担持されたニッケル（アルドリッチ製）をポリマー溶液（
実施例７）に添加し、その後、これを５リットルのオートクレーブに移した。オ
ートクレーブを窒素で繰り返し不活性化した。圧力を戻した後、水素圧を１００
バールに設定し、バッチを１８０℃まで加熱して、この温度で６時間保持した。
圧力が８０バールに下がる毎に、再度１００バールまで上げた。反応完了後、バ
ッチを室温まで冷却し、触媒を濾過によってポリマー溶液から分離し、ポリマー
を真空乾燥させた。
【００６０】 実施例９：水素化ポリスチレンと水素化星型構造ポリ（スチレン−ブロック-コ-
イソプレン）のブレンドの製造 前記ポリマー（実施例８）を２０％溶液としてシクロヘキサン／メチル-tert-
ブチルエーテルの比２：１中に溶解し、安定化剤イルガノックスＸＰ420ＦＦで
処理して、水素化ポリスチレンの溶液（実施例４）とポリマー比５０：５０で混
合した。溶媒を真空下で除去し、乾燥したポリマーを押出成形機で処理して顆粒
を形成した。 顆粒を加工して、ＣＤ射出成型法により成型ブランクを形成した（表４）。
【００６１】
【表１】 １）１Ｈ−ＮＭＲ法で決定した。２） ポリスチレン、タイプ158ｋ、透明、Ｍｗ＝280,000ｇ／モル、ビーエイエス
エフ・アクチエンゲゼルシャフト製、ルートヴィッヒシャーフェン、ドイツ３） Ｎｉ−ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３、ニッケル含量６４〜６７％、アルドリッチ製
４）Ｎｉ−ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３、Ｎｉ−5136Ｐ、エンゲルハード製、デ・ミー
ルン、オランダ＊ 安定化剤は、チバ（スイス、バーゼル）製の市販品であった。
【００６２】
【表２】
【００６３】 Ａ＝標準的なＤＶＤ用ダイ、ネスタール・ダイスジェット(Nestal Disjet)600を
用いて製造された基板 Ｂ＝標準的なＣＤ用ダイ、ネスタール・ダイスジェット600を用いて製造された
基板 Ｃ＝ピッチ深さ測定値９３ｍｍの高密度ＤＶＤ用ダイ ＰＤＩ＝多分散度１） ビニルシクロヘキサン系ポリマーのＧＰＣ測定値と膜浸透法で決定した分子
量との相関関係から得られた絶対分子量Ｍｎ２） ビニルシクロヘキサン系ポリマーのＧＰＣ測定値と光散乱法で決定した分子
量との相関関係から得られた絶対分子量Ｍｗ３） 走査型原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定した。４） ＧＰＣで測定したプレポリマーの分子量ＭｎおよびＭｗ５） ブレンド比５０：５０
【００６４】 射出成型または射出エンボス加工では、用いられるダイのピットや溝の深さに
応じて種々のピット深さが得られる。ピット深さまたは溝の深さは、成型温度お
よびポリマーの溶融温度による装置への調節によって変更することができる。
【００６５】 実施例１Ａ（表２）は、ビニルシクロヘキサン系ポリマーの良好なピット成型
を示している。しかし、射出成型によって製造された光学データ記憶媒体の基板
にはひびが生じていた（このひびは、クラックまたは微小割れと呼ばれる）。実
施例２Ｂおよび３Ｃで表される材料は、クラックまたは微小割れが生じずに製造
できた。本発明のビニルシクロヘキサン系ポリマーは、理想的な光学基板を構成
すると同時に、低いダイ温度においてクラックを生じさせずに、良好なピットま
たは溝成の成型を容易にする。
【００６６】 実施例４Ｃ（ホモポリマー）と実施例６Ｃ（コポリマー）の両者は、低い成型
温度においてクラックを形成させない、良好なピット複製（７５ｎｍ／８０ｎｍ
）を表している。更に、実施例６Ｃ（コポリマー）は、低い加工およびダイ温度
での優れたピット複製を表している。
【００６７】 実施例９Ａ（高分子量ポリマーと低分子量成分とのブレンド）も、クラックを
形成させない、優れたピットの複製を表している。
【００６８】 本発明のＣＤ基板は、実施例１Ａと比べると、高い操作上の信頼性を有し、ク
ラックを生じさせずに製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ， ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，Ｃ Ｎ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ， ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，Ｋ Ｐ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ， ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，Ｓ Ｇ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 フリードリッヒ−カール・ブルダー ドイツ連邦共和国デー−47802クレーフェ ルト、エン・デ・ジープ34番 (72)発明者 コンスタディノス・ドウジナス ドイツ連邦共和国デー−51061ケルン、ア ン・デア・ルテン１番 (72)発明者 チェン・ユン ドイツ連邦共和国デー−47800クレーフェ ルト、ボーデルシュヴィングシュトラーセ 12番 Ｆターム(参考） 4F071 AA21 AA81 AA88 AH12 AH14 BB05 BB06 BC01 4J100 AA02Q AA03Q AA06Q AA20P AB02P AB02Q AB03Q AB16Q AE02Q AG02Q AG03Q AJ09Q AL03Q AM02Q AR05Q AR11Q AR17Q AR18Q AR22Q AS02Q AS03Q BA03Q CA01 CA03 CA31 DA01 DA04 DA09 HA03 HA37 HB02 HG01 HG12 JA32 JA36 5D029 KA13 KA14

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 絶対分子量Ｍｗが１００，０００〜４５０，０００ｇ／モル
    のビニルシクロヘキサン系ポリマー、または該ポリマーと絶対分子量が１０００
    〜１００，０００ｇ／モルの低分子量成分との混合物であって、分子量分布が多
    分散度（ＰＤＩ＝Ｍｗ／Ｍｎ）１〜３で表され、そして３００℃およびせん断速
    度１０００秒−１において測定される最大溶融粘度が１０００Ｐａ・秒であるビ
    ニルシクロヘキサン系ポリマーまたは該ポリマーと低分子量成分との混合物。
  2. 【請求項２】 ビニルシクロヘキサン系ポリマーとして、式（Ｉ）： 【化１】 （式中、Ｒ１およびＲ２は、互いに独立して、水素またはＣ１-Ｃ６アルキルを
    表し、Ｒ３およびＲ４は、互いに独立して、水素またはＣ１-Ｃ６アルキルを表
    すか、あるいはＲ３およびＲ４は、結合して、アルキレンを表し、およびＲ５は
    、水素またはＣ１-Ｃ６アルキルを表す。） の繰り返し構造単位を含んで成るポリマーを含有し、および場合により、炭素数
    ２〜１０のオレフィン、アクリル酸のＣ１-Ｃ４アルキルエステル、メタクリル
    酸のＣ１-Ｃ４アルキルエステル、不飽和脂環式炭化水素、場合により置換され
    ていてよいテトラシクロドデセン、ジビニルベンゼン、ビニルエステル、ビニル
    酸、ビニルエーテル、酢酸ビニルおよびビニルシアニドから成る群より選択され
    る少なくとも１種のコモノマーを含有する請求項１記載のポリマー。
  3. 【請求項３】 ホモポリマー、コポリマーまたはブロックコポリマーとして
    存在する請求項１または２記載のポリマー。
  4. 【請求項４】 低分子量成分を含有する混合物の場合、高分子量セポリマー
    と低分子量ポリマーとの混合物の重量に対する低分子量成分の割合が、７０重量
    ％までである請求項１〜３のいずれかに記載のポリマー。
  5. 【請求項５】 成型品および光学材料の製造のための請求項１〜４のいずれ
    かに記載のポリマーの使用。
  6. 【請求項６】 光学データ記憶媒体の製造のための請求項１〜４のいずれか
    に記載のポリマーの使用
  7. 【請求項７】 請求項１〜５のいずれかに記載のポリマーから得られる成型
    品。
  8. 【請求項８】 請求項１〜４のいずれかに記載のポリマーを含有する光学基
    板。
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