JP2002529780A - 融着シールされた製品および方法 - Google Patents

融着シールされた製品および方法

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Abstract

(57)【要約】 低膨張基板(12)、光ファイバ(14)のような低膨張光学成分および基板と光学成分を緊密な接触状態に維持する融着シール(16)から構成される通信装置(10)。融着シールはアルミノケイ酸銅である。アルミノケイ酸銅シールガラスおよびそのようなガラスの製造方法も開示されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本出願は、Dianna M.Youngによる、融着シールされた製品および方法と題する
、1998年11月6日に出願された米国仮特許出願第60/107,379号の恩恵を主張する
。
【０００２】関連出願 Dana Bookbinder等による、ATHERMAL OPTICAL WAVEGUIDE GRATING DEVICESと
題する、1998年11月6日に出願された米国仮特許出願第60/107,381号。
【０００３】発明の分野 本発明は、アルミノケイ酸銅シールガラスにより製造されたシールを有する通
信製品、およびそのガラスの製造方法に関する。
【０００４】発明の背景 銅、アルミニウムおよびケイ素の酸化物から実質的になるシールガラスが、広
い温度範囲に亘り10×10-7／℃未満の熱膨張係数（ＣＴＥ）を有するであろうこ
とが知られている。この特性により、そのようなシールガラスが、溶融シリカ、
石英および低膨張ガラスセラミックの構造成分の接合に提案されている。特に、
そのようなガラスは、天文学研究に用いられるような大型ミラーの構築に使用す
ることが提案されている。
【０００５】 通信装置における最近の爆発的な技術進歩により、アルミノケイ酸銅シールガ
ラスに再び関心が寄せられてきた。特に、通信装置を形成するための低膨張成分
の接合に使用する安定なシール材料の必要性が決定的に生じてきた。そのような
用途の１つには、機械的に安定な装置を形成するために、シリカファイバをガラ
スセラミックのような低膨張基板にシールすることが挙げられる。
【０００６】 市販のアルミノケイ酸銅シールガラスは、その必要性を満たす上で最低限で役
立つことが分かった。それらのガラスは、硬質のガラス質シールを形成するが、
改良が必要な特性も有する。
【０００７】 既知のガラスに関する問題の１つは、900℃を超えた軟化点を有する傾向があ
ることである。これにより、制御が難しい高シール温度が必要となる。さらに、
それらのガラスには、約1500℃を超える溶融温度が必要であり、ここでも、条件
を容易に維持できない。最後に、前記ガラスは、通信装置にとって望ましいより
も大きい傾向にある膨張係数を有する。
【０００８】 したがって、通信装置に使用するための改良シールガラスを開発する研究を行
った。これらの研究の特定の態様は、低い軟化点および熱膨張係数を有するアル
ミノケイ酸銅シールガラスの開発であった。本発明は主に、これらの研究中に開
発された改良シールガラス、およびそのような改良シールガラスの製造方法に関
する。
【０００９】発明の概要 本発明は、一部には、小さい正のまたは負の熱膨張係数を有する基板、低膨張
光学成分、および該基板および該光学成分を緊密に接触した状態に維持する融着
シールから構成される通信装置であって、該融着シールが、20×10-7／℃未満（
25-500℃）の熱膨張係数（ＣＴＥ）を有し、酸化物基準の重量パーセントで計算
して、33-70％のＳｉＯ2、10-35％のＡｌ2Ｏ3、10-40％のＣｕ2Ｏ、0-10％のＢ2 Ｏ3、33-70％のＳｉＯ2＋Ｂ2Ｏ3、10-35％のＡｌ2Ｏ3＋Ｂ2Ｏ3および0-10％のＰ 2 Ｏ5から実質的になるアルミノケイ酸銅ガラスである通信装置に関する。
【００１０】 本発明はまた、銅が実質的に第一銅の状態で存在するアルミノケイ酸銅ガラス
の製造方法であって、銅の供給源として酸化第一銅を含有するガラスバッチを混
合し、銅粒子の形成を避けるために、溶融中の穏やかな酸化条件に溶融物を維持
しながら前記ガラスバッチを溶融する各工程を含む方法に関する。
【００１１】 本発明はさらに、900℃未満の軟化点を有し、約20×10-7／℃未満のＣＴＥを
有し、酸化物基準の重量パーセントで計算して、33-70％のＳｉＯ2、10-35％の
Ａｌ2Ｏ3、10-40％のＣｕ2Ｏ、0-10％のＰ2Ｏ5、0-10％のＢ2Ｏ3、33-70％のＳ
ｉＯ2＋Ｂ2Ｏ3、および10-35％のＡｌ2Ｏ3＋Ｂ2Ｏ3から実質的になる組成を有し
、酸化銅が実質的に完全に第一銅の状態にあるアルミノケイ酸銅シールガラスを
含む。
【００１２】発明の詳細な説明 本発明は、支持基板と緊密に接触した状態に光学成分を維持する上で、より効
果的、および／または有利なアルミノケイ酸銅シールガラスの探求から生じた。
より詳しくは、その改良されたシールガラスを必要とする製品は、関連出願に記
載されたような光導波路格子素子であった。しかしながら、本発明は、低膨張の
シールガラスが必要とされる、光学成分の接合におけるより広い用途を見出した
。これらには、通信装置に用いられる光導波路ファイバおよびプレーナ型成分が
含まれる。
【００１３】 図１は、本発明の製品を示す単純な光導波路装置10の斜視図である。装置10は
、光ファイバ14を支持する基板部材12、およびファイバ14を基板12に固定するガ
ラス部材16からなる。ガラス部材16は、ファイバ14と基板12との間に融着シール
を形成してもよい。あるいは、それら部材は、ファイバ14に沿って施され、基板
12にシールされて、ファイバ14を基板12に緊密に接触した状態に維持してもよい
。
【００１４】 光通信はもっぱらファイバ14を通じて行われる。しかしながら、通信がうまく
いくかは、固定された位置に保持された、および／またはある程度の張力下にあ
るファイバ14に依存するであろう。したがって、基板12は、ファイバの熱膨張係
数以下、好ましくはそれより低い熱膨張係数を有するべきである。
【００１５】 無熱装置におけるように、ある程度の張力が望ましい場合、基板はより低いＣ
ＴＥを有さなければならず、負の値を有していてもよい。これにより、基板は、
ガラスのシール温度から冷めるときに、わずかな程度しか縮まないか、または膨
張さえすることができる。これにより、ファイバ14中にある程度の張力が生じる
。
【００１６】 図２は、1500℃の溶融温度での三成分ＣｕＯ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系のガラス
形成区域を示すグラフである。グラフにおいて、底部の線がＡｌ2Ｏ3の含有量を
表し、左側の線がＣｕＯの含有量を表し、右側の線がＳｉＯ2の含有量を表す。
頂点は100カチオンパーセントのＳｉＯ2を表す。このグラフが基づく実験の溶融
物はＣｕＯでバッチを配合した。しかしながら、Ｃｕ2Ｏでバッチを配合した同
一の組成物は、後に説明するものと同一の領域を占めるべきである。
【００１７】 図２に外形を示した組成区域内において、Ｂ2Ｏ3またはＰ2Ｏ5のいずれかによ
り、Ａｌ2Ｏ3またＳｉＯ2のいずれかを置換してもよい。置換は、約10重量％ま
での量であってよい。好ましくは、置換は1-4％の量である。
【００１８】 そのような置換により、ガラスのアニール点および軟化点が低下する。また、
ガラスの失透する傾向も抑えられる。酸化銅の代わりに、アルカリ金属酸化物（
Ｒ2Ｏ）またはアルカリ土類金属酸化物（ＲＯ）のいずれかの微量の添加により
、ガラスが軟化する傾向にある。
【００１９】 本発明のアルミノケイ酸銅シールガラスは、酸化物基準の重量パーセントで計
算して、33-70％のＳｉＯ2、10-35％のＡｌ2Ｏ3、10-40％のＣｕ2Ｏ、0-10％の
Ｂ2Ｏ3、0-10％のＰ2Ｏ5、0-6％のＲ2Ｏ、0-6％のＲＯ、33-70％のＳｉＯ2＋Ｂ2 Ｏ3、10-35％のＡｌ2Ｏ3＋Ｂ2Ｏ3および10-40％のＣｕ2Ｏ＋Ｒ2Ｏ＋ＲＯから実
質的になる。
【００２０】 本発明のガラスは、900℃未満の軟化点を示す。好ましいガラスは、約800℃で
あり、850℃以下の軟化点を有する。これは、900℃よりも実質的に高い軟化点を
有する以前より市販されているガラスとは対照的である。このように、現在入手
できるガラスは、915℃の軟化点を有する。
【００２１】 本発明のガラスは、25-500℃の温度範囲に亘り20×10-7／℃未満のＣＴＥを有
する。一般的に、これらの値は15×10-7／℃未満であり、好ましいガラスの値は
10×10-7／℃未満である。本発明のガラスは、約1500℃の温度で溶融し、流れ出
す。これらの特性は、酸化物基準の重量パーセントで計算して、43-50％のＳｉ
Ｏ2、17-23％のＡｌ2Ｏ3、29-32％のＣｕ2Ｏ、1-4％のＢ2Ｏ3またはＰ2Ｏ5から
実質的になる好ましい組成の一群において最適化されている。
【００２２】 本発明のアルミノケイ酸銅ガラスのレドックス化学はかなり複雑である。した
がって、高温では、銅の供給源は、銅のより低い酸化状態、すなわち、Ｃｕ+ま
たは第一銅状態に還元される。これは、親ガラスバッチ中における銅の供給源の
酸化状態に拘わらずに生じる。ＥＰＲおよび分析研究により、本発明のガラスに
おいて銅は主に第一銅状態で存在することが確認されている。
【００２３】 本出願人等の研究は、Ｃｕ2Ｏでバッチを配合したガラスが広い温度範囲に亘
り可能な最低の膨張係数を提供することを一貫して示した。それらのガラスは最
低の軟化点も提供する。しかしながら、Ｃｕ2Ｏをガラスバッチにおいて銅の供
給源として用いる場合、銅の金属粒子はガラス中に沈殿物を形成する傾向にある
ことが分かった。
【００２４】 本発明の特徴は、銅粒子の形成が避けられるという発見に基づく。これには、
ガラスがそこから溶融されるバッチ中に、硝酸塩、または硫酸塩のような穏やか
な酸化剤を少量含有することを含む。これにより、銅金属への関知できる還元や
、銅金属の沈殿を避けるのに十分な溶融物中の穏やかな酸化条件が得られる。こ
れと同時に、他の特性、特に、低い軟化点および膨張係数には、その影響はない
ようである。
【００２５】 約５重量％以下、好ましくは、約２重量％以下の金属硝酸塩または硫酸塩がガ
ラスバッチ中に含まれる。好ましくは、５重量％までのＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ、Ｃ
ｕ（ＮＯ3）2・３Ｈ2Ｏ、またはＡｌ（ＮＯ3）3・９Ｈ2Ｏのような、硫酸銅、硝
酸銅、または硝酸アルミニウムが用いられる。また、ＮＨ4ＮＯ3および遷移金属
のほとんどの硝酸塩および／または硫酸塩のような他の供給源を用いてもよい。
【００２６】 上述したアルミノケイ酸銅ガラスは、通信装置において様々な形態で用いても
よい。したがって、それらのガラスは、包装目的のためにケーン、管またはファ
イバとして線引きしてもよい。該ガラスを、従来の様式で使用するためのガラス
シールフリットを形成するために粉砕してもよい。
【００２７】 特定の実施の形態に関して、本発明をさらに説明する。表Ｉは、本発明を示す
いくつかの組成を、ＣＴＥおよび軟化点とともに示している。それらの組成は重
量パーセントで示されている。
【００２８】
【表１】 組成１は、その低いＣＴＥのために現在好ましい。この組成、および組成３−
７は、好ましい組成範囲内にあり、10×10-7／℃未満のＣＴＥを有する実施の形
態を示す。組成８および９は、広い範囲内の組成を示す。それらの組成は、それ
ぞれ、Ｃｕ2Ｏの低い含有量と高い含有量、並びにＳｉＯ2の高い含有量と低い含
有量を示す。
【００２９】 表IIは、表Ｉに示した組成を有するガラスを製造するために溶融したバッチを
示している。この場合、材料は重量部で表されている。
【００３０】
【表２】 組成１および２は、バッチ成分としてのＣｕ2Ｏ対ＣｕＯの効果を示す。これ
らの組成は実質的に同じであるが、バッチ２から作製したガラスのＣＴＥはバッ
チ１から作製したガラスのＣＴＥの２倍である。このことにより、バッチ成分と
して酸化第一銅を用いる有効性が示される。
【００３１】 従来の様式でバッチを配合し、混合した。各々のバッチをシリカ製坩堝内に配
置し、その坩堝を約1500℃で運転している電気炉内に配置した。４時間の溶融期
間の終りに、溶融物を金型中に注ぎ入れて、化学的および物理的分析のための試
験片を形成した。
【００３２】 図３は、特に関心のある本発明の特徴を示すグラフである。℃で表された温度
が横軸にプロットされている。ｐｐｍで表された、溶融シリカに対する膨張の不
整合が縦軸にプロットされている。中央の水平線は、0-600℃の温度範囲に亘る
ゼロの不整合を表す。
【００３３】 図３に示した曲線は、表Ｉの実施例１の組成を有するシールフリットと溶融シ
リカとの間の逆サンドイッチシールについて行われた測定値に基づいている。プ
ロットされたデータは、シールが約550℃のシール温度から周囲温度まで冷えて
いる間に測定した。本発明のガラスと溶融シリカとの間の不整合は一貫して負で
ある。
【００３４】 シール内で許容できる不整合の程度は、シートおよびシールされる成分のサイ
ズおよび外形に依存する。ここで検討しているような比較的小さなシールに関し
ては、市販のシールガラスと溶融シリカとの間の約400ｐｐｍまでの不整合が許
容できると考えられる。
【００３５】 本発明の特徴は、100-200ｐｐｍの範囲の不整合が得られることである。室温
では、不整合は100ｐｐｍ未満であり、これは特に好ましい状況である。このこ
とが、図３の好ましい実施例に示されている。そこでは、最大の不整合は約150
ｐｐｍである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は本発明による単純な通信装置を示す斜視図である
【図２】 図２は、1500℃の溶融温度での三成分ＣｕＯ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系のガラス
形成区域を示すグラフである
【図３】 図３は、本発明のガラスと溶融シリカとの間の不整合を示すグラフである
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＥ，ＡＬ，Ａ Ｍ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ， ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，Ｈ Ｕ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ， ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，Ｎ Ｚ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ， ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 2H038 CA52 4G062 AA08 BB01 BB05 BB06 CC01 CC04 DA05 DA06 DB04 DB05 DC01 DC02 DC03 DD01 DD02 DD03 DE01 DF01 EA01 EA02 EA03 EA10 EB01 EB02 EB03 EC01 EC02 EC03 ED01 ED02 ED03 EE01 EE02 EE03 EF01 EF02 EF03 EG01 EG02 EG03 FA01 FA10 FB01 FC01 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA01 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH04 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK10 MM10 NN29 NN30 NN32

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 小さい正のまたは負の熱膨張係数を有する低膨張基板、低膨
    張光学成分、および該基板および該光学成分を緊密に接触した状態に維持する融
    着シールから構成される通信装置であって、該融着シールが、20×10-7／℃未満
    （25-500℃）の熱膨張係数（ＣＴＥ）を有し、酸化物基準の重量パーセントで計
    算して、33-70％のＳｉＯ2、10-35％のＡｌ2Ｏ3、10-40％のＣｕ2Ｏ、0-10％の
    Ｂ2Ｏ3、33-70％のＳｉＯ2＋Ｂ2Ｏ3、10-35％のＡｌ2Ｏ3＋Ｂ2Ｏ3および0-10％
    のＰ2Ｏ5から実質的になるアルミノケイ酸銅ガラスであることを特徴とする通信
    装置。
  2. 【請求項２】 前記アルミノケイ酸銅ガラスが900℃未満の軟化点を有する
    ことを特徴とする通信装置。
  3. 【請求項３】 前記アルミノケイ酸銅ガラスの組成が、酸化物基準の重量パ
    ーセントで計算して、43-50％のＳｉＯ2、17-23％のＡｌ2Ｏ3、29-32％のＣｕ2
    Ｏ、1-4％のＢ2Ｏ3から実質的になることを特徴とする請求項１記載の通信装置
    。
  4. 【請求項４】 ブラッグ格子を含むことを特徴とする請求項１記載の通信装
    置。
  5. 【請求項５】 前記光学成分が導波路ファイバであることを特徴とする請求
    項１記載の通信装置。
  6. 【請求項６】 前記基板が低膨張ガラスセラミックまたは溶融シリカである
    ことを特徴とする請求項１記載の通信装置。
  7. 【請求項７】 前記基板が負の熱膨張係数を有するガラスセラミックである
    ことを特徴とする請求項１記載の通信装置。
  8. 【請求項８】 実質的に第一銅状態で存在する銅によりアルミノケイ酸銅ガ
    ラスを製造する方法であって、銅の供給源として酸化第一銅を含有するガラスバ
    ッチを混合し、該バッチを溶融し、銅粒子の形成を避けるために穏やかな酸化状
    態で該溶融物を維持する各工程を含むことを特徴とする方法。
  9. 【請求項９】 前記ガラスバッチ中に穏やかな酸化剤を含ませることにより
    、前記溶融物を穏やかな酸化状態で維持する工程を含むことを特徴とする請求項
    ８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 硝酸塩および硫酸塩からなる群より選択される穏やかな酸
    化剤を含有するガラスバッチを混合する工程を含むことを特徴とする請求項９記
    載の方法。
  11. 【請求項１１】 約５重量％までの穏やかな酸化剤を含有するガラスバッチ
    を混合する工程を含むことを特徴とする請求項９記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記ガラスバッチが約２重量％までの穏やかな酸化剤を含
    有することを特徴とする請求項１１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記バッチを約1500℃以下の温度で溶融する工程を含むこ
    とを特徴とする請求項８記載の方法。
  14. 【請求項１４】 900℃未満の軟化点を有し、20×10-7／℃未満のＣＴＥを
    有し、約1500℃以下の温度で溶融し、供給でき、酸化物基準の重量パーセントで
    計算して、33-70％のＳｉＯ2、10-35％のＡｌ2Ｏ3、10-40％のＣｕ2Ｏ、0-10％
    のＢ2Ｏ3、0-10％のＰ2Ｏ5、0-6％のＲ2Ｏ、0-6％のＲＯ、33-70％のＳｉＯ2＋
    Ｂ2Ｏ3、10-35％のＡｌ2Ｏ3＋Ｂ2Ｏ3および10-40％のＣｕ2Ｏ＋Ｒ2Ｏ＋ＲＯから
    実質的になる組成を有するアルミノケイ酸銅ガラスであって、酸化銅が実質的に
    完全に第一銅状態にあることを特徴とするアルミノケイ酸銅ガラス。
  15. 【請求項１５】 43-50％のＳｉＯ2、17-23％のＡｌ2Ｏ3、29-32％のＣｕ2
    Ｏ、1-4％のＢ2Ｏ3から実質的になる組成を有することを特徴とする請求項１４
    記載のアルミノケイ酸銅ガラス。
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