JP2002526356A - 籾殻灰の苛性消化による高度活性化炭素とその方法 - Google Patents
籾殻灰の苛性消化による高度活性化炭素とその方法Info
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Abstract
(57)【要約】
ヨウ素価が少なくとも６５０〜１０００の範囲の籾殻の熱分解で得られる籾殻灰の苛性消化によって得られる高度に活性化された炭素粒子が開示されている。この活性化炭素の微孔は上記苛性消化で生じるケイ酸塩残留物を含んでいない。さらに、上記炭素粒子の活性化を商業的な品質レベルまで改善するために有効な消化中に苛性ケイ酸塩溶液のケイ酸塩残留物を除去する方法も開示されている。
Description
【０００１】 本発明は高度に活性化された炭素、及び、その籾殻灰からの製造に関するもの
である。
である。
【０００２】 活性化された炭素はその揮発性非炭素成分の大部分と当初から含まれている炭
素成分の一部を除去するために熱的あるいは化学的方法が用いられる炭素質原料
から得られる吸着材である。この処理は高度に多孔性で、その表面積が通常は６
００〜１２００平方メートル／グラム（ｍ2／ｇ）の範囲の構造をつくりだす。
この表面積は通常その表面での窒素（Ｎ2）のＢＥＴ（ブルナウアー、エメット
、テラー）吸着によって測定され、その結果はヨウ素価テスト（ＡＳＴＭ：『活
性化炭素のヨウ素価標準テスト法』）で得られる絶対値と非常に密接な関連性を
示す。
素成分の一部を除去するために熱的あるいは化学的方法が用いられる炭素質原料
から得られる吸着材である。この処理は高度に多孔性で、その表面積が通常は６
００〜１２００平方メートル／グラム（ｍ2／ｇ）の範囲の構造をつくりだす。
この表面積は通常その表面での窒素（Ｎ2）のＢＥＴ（ブルナウアー、エメット
、テラー）吸着によって測定され、その結果はヨウ素価テスト（ＡＳＴＭ：『活
性化炭素のヨウ素価標準テスト法』）で得られる絶対値と非常に密接な関連性を
示す。
【０００３】 活性化炭素は種々の原料からつくりだされ、そのそれぞれは最終製品の物理的
性質や吸着性に多少の違いを示す。活性化炭素の商業的な製造で最も広く用いら
れている材料は木材、ココナッツの殻、ピート、褐炭、軟炭及び無煙炭、石油コ
ークス、及び合成ポリマーなどである。市販されている活性化炭素は、それらが
『使用済み』で最大吸着状態に達しているとみなされる場合は再活性化あるいは
再生が必要になる。これはその炭素内への吸着物の対応によって熱的あるいは化
学的手段によって達成される。藁、サトウキビ残滓、及び大豆、綿の種、米及び
落花生を含む農業残滓から市販に耐える品質の活性化炭素をつくりだす試みがい
くつかなされているが、本出願人の知る限り、これらの試みはうまく行っておら
ず、商業的な品質の活性化炭素は本発明がなされる前にはそうした農業残滓や籾
殻あるいは籾殻灰からはつくりだされていない。
性質や吸着性に多少の違いを示す。活性化炭素の商業的な製造で最も広く用いら
れている材料は木材、ココナッツの殻、ピート、褐炭、軟炭及び無煙炭、石油コ
ークス、及び合成ポリマーなどである。市販されている活性化炭素は、それらが
『使用済み』で最大吸着状態に達しているとみなされる場合は再活性化あるいは
再生が必要になる。これはその炭素内への吸着物の対応によって熱的あるいは化
学的手段によって達成される。藁、サトウキビ残滓、及び大豆、綿の種、米及び
落花生を含む農業残滓から市販に耐える品質の活性化炭素をつくりだす試みがい
くつかなされているが、本出願人の知る限り、これらの試みはうまく行っておら
ず、商業的な品質の活性化炭素は本発明がなされる前にはそうした農業残滓や籾
殻あるいは籾殻灰からはつくりだされていない。
【０００４】 米国特許第５，７１４，０００号に示されているように、活性化炭素は籾殻を
燃やすために用いられる燃焼あるいはガス化プロセス（熱分解）に応じて、籾殻
灰に対して重量で０パーセントから最大４０％の範囲で発生される。
燃やすために用いられる燃焼あるいはガス化プロセス（熱分解）に応じて、籾殻
灰に対して重量で０パーセントから最大４０％の範囲で発生される。
【０００５】 苛性ケイ酸塩溶液をつくるための籾殻灰の苛性消化中に、アモルファス状シリ
カはアルカリ性成分と反応して上記ケイ酸塩溶液内で可溶性の化合物に変化する
。活性化炭素は不活性物質のままで、ケイ酸塩溶液内で懸濁された固体になる。
炭素の孔の一部はそのケイ酸塩溶液で塞がれてしまうので、その炭素を高度の活
性化状態に戻すためにはそれらを除去しなければならない。炭素はケイ酸塩溶液
には溶解しないので、それは米国特許第５，７１４，０００号に述べられている
ような通常の液体／固体ろ過または分離で取り除くことができる。
カはアルカリ性成分と反応して上記ケイ酸塩溶液内で可溶性の化合物に変化する
。活性化炭素は不活性物質のままで、ケイ酸塩溶液内で懸濁された固体になる。
炭素の孔の一部はそのケイ酸塩溶液で塞がれてしまうので、その炭素を高度の活
性化状態に戻すためにはそれらを除去しなければならない。炭素はケイ酸塩溶液
には溶解しないので、それは米国特許第５，７１４，０００号に述べられている
ような通常の液体／固体ろ過または分離で取り除くことができる。
【０００６】 活性化炭素は高度に多孔性な炭素質の物質と定義されている。多孔性は大きな
表面積を提供し、これは例外的な程の吸着性をもたらす。すべての活性化された
炭素粒子で、種々のサイズの孔が観察されている。それらの孔は以下のように分
類することができる。 （１） ミクロポア＝半径１ナノメートル以下（ｎｍ） （２） メソポア＝半径１−２５ネノメートル（ｎｍ） （３） マクロポア＝半径２５ナノメートル以上（ｎｍ）
表面積を提供し、これは例外的な程の吸着性をもたらす。すべての活性化された
炭素粒子で、種々のサイズの孔が観察されている。それらの孔は以下のように分
類することができる。 （１） ミクロポア＝半径１ナノメートル以下（ｎｍ） （２） メソポア＝半径１−２５ネノメートル（ｎｍ） （３） マクロポア＝半径２５ナノメートル以上（ｎｍ）
【０００７】 ミクロポアとメソポアは炭素に吸着能力を与える。それらは活性化の過程で形
成される。
成される。
【０００８】 活性化炭素の微孔のサイズはヨウ素価、メチレン・ブルー価、あるいは糖蜜価
によって測定することができる。ＡＳＴＭ Ｄ４６０７、『活性化炭素のヨード
数標準テスト法』）によって判定されるヨウ素価は１〜２５ｎｍ範囲の小さな分
子の吸着に用いることができる表面積との高い相関性を示す。高度の吸着性を示
す活性化炭素の場合、ヨウ素価は６５０〜１０００の範囲である。
によって測定することができる。ＡＳＴＭ Ｄ４６０７、『活性化炭素のヨード
数標準テスト法』）によって判定されるヨウ素価は１〜２５ｎｍ範囲の小さな分
子の吸着に用いることができる表面積との高い相関性を示す。高度の吸着性を示
す活性化炭素の場合、ヨウ素価は６５０〜１０００の範囲である。
【０００９】 商業的に入手できる籾殻灰は現在籾殻を炉内でガス化するか、あるいは燃焼ま
たは燃やすことによって製造されている。熱分解は熱の適用によって物質中に起
きる化学変化である。燃焼は燃やしたり、化学的変化、特に酸化による作用で、
熱及び光の発生を伴う。両方とも全体に分散された活性化炭素を有する基本的に
アモルファス状の籾殻灰がつくりだされる。好適に、籾殻の熱分解と得られた籾
殻灰の腐食性消化の過程で、活性化炭素の粒子は市販されている粒子状活性化炭
素（ＧＡＣ）及び粉体化炭素（ＰＡＣ）より一貫して小さく、米国特許第５，７
１４，０００号に開示されているように形成される製品の通常の細胞構造は破壊
しない程度のサイズに縮小される。
たは燃やすことによって製造されている。熱分解は熱の適用によって物質中に起
きる化学変化である。燃焼は燃やしたり、化学的変化、特に酸化による作用で、
熱及び光の発生を伴う。両方とも全体に分散された活性化炭素を有する基本的に
アモルファス状の籾殻灰がつくりだされる。好適に、籾殻の熱分解と得られた籾
殻灰の腐食性消化の過程で、活性化炭素の粒子は市販されている粒子状活性化炭
素（ＧＡＣ）及び粉体化炭素（ＰＡＣ）より一貫して小さく、米国特許第５，７
１４，０００号に開示されているように形成される製品の通常の細胞構造は破壊
しない程度のサイズに縮小される。
【００１０】 便宜上、『熱分解』という用語は燃焼、ガス化、そして籾殻から籾殻灰と活性
化炭素をつくりだす、すべての及びいずれの熱を含むものとする。
化炭素をつくりだす、すべての及びいずれの熱を含むものとする。
【００１１】 籾殻から籾殻灰及び活性化炭素とつくりだすために熱分解が用いられるすべて
のプロセスは本発明において用いることができる。
のプロセスは本発明において用いることができる。
【００１２】 現在の焼却あるいは燃焼プロセスにおいては、籾殻が継続的に炉の頂部に与え
られて、灰は継続的に底部から取り出される。炉内の温度は通常約８００°Ｆか
ら約１４００°Ｆの範囲で、炉内における灰の滞留時間は３分程度である。炉か
ら出ると、取り扱いやすくするために灰は急速に冷却される。この方法で処理し
た場合、シリカは石英、トリミダイト、あるいはクリストバライトとして知られ
ている結晶状態ではなく、比較的純粋なアモルファス状態にとどまる。アモルフ
ァスから結晶状態への移行は通常そのシリカが非常に高温の場合、例えば２００
０°Ｆの温度下に長時間置かれた場合に起きる。シリカをアモルファス状態に置
いておくことの意味は、シリカが結晶を構成するのではなく、多孔性骨格フレー
ムの状態にとどまり、そして、アモルファス状のシリカは珪肺を起こさないので
、慎重な取り扱い手順を減らしてくれることである。籾殻の焼却あるいは燃焼は
時間及び温度に関係しており、こうした状態でこれらの殻を焼却すると炭素を活
性化するそれらからの焼却からの炭素粒子を有する籾殻がつくられる。籾殻の通
常に焼却は重量で約３〜１３パーセントの活性化炭素をつくりだす。その籾殻灰
内に存在している活性化炭素の量は燃焼の量に依存している。フォーミング過程
で用いられる籾殻灰及びフォーム化された組成物内の活性化炭素の量が花栽培、
農業、苗床、及び園芸用フォームで好適に使用できない場合は、そうした過剰な
活性化炭素は苛性消化れた籾殻灰ケイ酸塩溶液から分離することができ、非常に
貴重な、そしてとりわけ純粋な活性化炭素製品となる。モルファス状の籾殻が好
ましいが、一部の結晶性籾殻灰も存在し得る。
られて、灰は継続的に底部から取り出される。炉内の温度は通常約８００°Ｆか
ら約１４００°Ｆの範囲で、炉内における灰の滞留時間は３分程度である。炉か
ら出ると、取り扱いやすくするために灰は急速に冷却される。この方法で処理し
た場合、シリカは石英、トリミダイト、あるいはクリストバライトとして知られ
ている結晶状態ではなく、比較的純粋なアモルファス状態にとどまる。アモルフ
ァスから結晶状態への移行は通常そのシリカが非常に高温の場合、例えば２００
０°Ｆの温度下に長時間置かれた場合に起きる。シリカをアモルファス状態に置
いておくことの意味は、シリカが結晶を構成するのではなく、多孔性骨格フレー
ムの状態にとどまり、そして、アモルファス状のシリカは珪肺を起こさないので
、慎重な取り扱い手順を減らしてくれることである。籾殻の焼却あるいは燃焼は
時間及び温度に関係しており、こうした状態でこれらの殻を焼却すると炭素を活
性化するそれらからの焼却からの炭素粒子を有する籾殻がつくられる。籾殻の通
常に焼却は重量で約３〜１３パーセントの活性化炭素をつくりだす。その籾殻灰
内に存在している活性化炭素の量は燃焼の量に依存している。フォーミング過程
で用いられる籾殻灰及びフォーム化された組成物内の活性化炭素の量が花栽培、
農業、苗床、及び園芸用フォームで好適に使用できない場合は、そうした過剰な
活性化炭素は苛性消化れた籾殻灰ケイ酸塩溶液から分離することができ、非常に
貴重な、そしてとりわけ純粋な活性化炭素製品となる。モルファス状の籾殻が好
ましいが、一部の結晶性籾殻灰も存在し得る。
【００１３】 現在行われている籾殻灰のガス化においては、通常の石炭ガス化装置が用いら
れている。籾殻が炉内で約８００°Ｆの温度で加熱され、ガスが回収されて燃焼
されるとエネルギーが発生し、同時に活性化炭素を含む籾殻灰が回収される。活
性化された炭素の量は重量で40パーセントあるいはそれ以上に達する。いずれの
、あるいはすべての過剰な炭素は通常のろ過プロセスで除去することができ、非
常に貴重な資材である。
れている。籾殻が炉内で約８００°Ｆの温度で加熱され、ガスが回収されて燃焼
されるとエネルギーが発生し、同時に活性化炭素を含む籾殻灰が回収される。活
性化された炭素の量は重量で40パーセントあるいはそれ以上に達する。いずれの
、あるいはすべての過剰な炭素は通常のろ過プロセスで除去することができ、非
常に貴重な資材である。
【００１４】 一般的に、エネルギー源としての籾殻の商業的な焼却においては、得られた灰
は１／２パーセント程度のマグネシウム、カリウム、鉄、アルミニウム、カルシ
ウム、チタン、及びマンガンなどの金属を含んでいる。
は１／２パーセント程度のマグネシウム、カリウム、鉄、アルミニウム、カルシ
ウム、チタン、及びマンガンなどの金属を含んでいる。
【００１５】 アモルファス状籾殻灰からの苛性ケイ酸塩溶液の製造は苛性消化プロセスであ
る。籾殻灰を固体シリカ（ＳｉＯ2）と反応する水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）
などの苛性溶液で加熱して、ケイ酸ナトリウム溶液をつくりだす。基本的な化学
反応は以下のように特徴付けることができる： ２ＮａＯＨ − ｎＳｉＯ2 − Ｈ2Ｏ → Ｎａ2Ｏ：ｎ（ＳｉＯ2） − Ｈ2Ｏ。この式でｎはシリカ／アルカリ重量比
である。
る。籾殻灰を固体シリカ（ＳｉＯ2）と反応する水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）
などの苛性溶液で加熱して、ケイ酸ナトリウム溶液をつくりだす。基本的な化学
反応は以下のように特徴付けることができる： ２ＮａＯＨ − ｎＳｉＯ2 − Ｈ2Ｏ → Ｎａ2Ｏ：ｎ（ＳｉＯ2） − Ｈ2Ｏ。この式でｎはシリカ／アルカリ重量比
である。
【００１６】 現在の工業標準溶液では、上記化学式は以下の通りとなる。 ２ＮａＯＨ ＋ ３．２２ＳｉＯ2 − Ｈ2Ｏ → Ｎａ2Ｏ：３．２２（ＳｉＯ2）− Ｈ2Ｏ。
【００１７】 水酸化ナトリウムに加えて、炭酸ナトリウム／酸化カルシウム反応生成物、水
酸化ナトリウム副産物溶液、及び低級ソーダ灰／石灰供給体なども苛性消化プロ
セスで用いることができる。
酸化ナトリウム副産物溶液、及び低級ソーダ灰／石灰供給体なども苛性消化プロ
セスで用いることができる。
【００１８】 籾殻灰から得られたものではない現在使用されている市販レベルの液体ケイ酸
ナトリウムは約１．６〜３．８の範囲のシリカ／アルカリ重量比を有している。
これらの比率は本発明による籾殻灰誘導液体ケイ酸ナトリウムの場合十分に満た
されている。
ナトリウムは約１．６〜３．８の範囲のシリカ／アルカリ重量比を有している。
これらの比率は本発明による籾殻灰誘導液体ケイ酸ナトリウムの場合十分に満た
されている。
【００１９】 上にも述べたように、籾殻の熱分解とケイ酸ナトリウム溶液をつくるためのア
モルファス状籾殻灰の苛性消化中に、活性化炭素粒子は市販されている粒子状活
性化炭素（ＧＡＣ）及び紛体化活性化炭素（ＰＡＣ）より一貫して小さなサイズ
に縮小される。一般的な粉砕粒子状活性化炭素のサイズは１２×４０及び８×３
０米国標準メッシュであり、これらは直径でそれぞれ１，６８０〜４２５ミクロ
ン及び２，３８０〜５９０ミクロンのサイズ範囲に相当する。市販されているＰ
ＡＣは通常６５〜９０パーセントが米国標準３２５メッシュ（４５ミクロン）を
通過する粒子サイズを有している。籾殻灰の苛性消化によって得られる未精製ケ
イ酸ナトリウム溶液内の活性化炭素はその１００％が米国標準５００（２５ミク
ロン）ふるいを通過する粒子サイズを有しており、平均サイズは直径で約１２ミ
クロンである。
モルファス状籾殻灰の苛性消化中に、活性化炭素粒子は市販されている粒子状活
性化炭素（ＧＡＣ）及び紛体化活性化炭素（ＰＡＣ）より一貫して小さなサイズ
に縮小される。一般的な粉砕粒子状活性化炭素のサイズは１２×４０及び８×３
０米国標準メッシュであり、これらは直径でそれぞれ１，６８０〜４２５ミクロ
ン及び２，３８０〜５９０ミクロンのサイズ範囲に相当する。市販されているＰ
ＡＣは通常６５〜９０パーセントが米国標準３２５メッシュ（４５ミクロン）を
通過する粒子サイズを有している。籾殻灰の苛性消化によって得られる未精製ケ
イ酸ナトリウム溶液内の活性化炭素はその１００％が米国標準５００（２５ミク
ロン）ふるいを通過する粒子サイズを有しており、平均サイズは直径で約１２ミ
クロンである。
【００２０】 粒子サイズが大きいと液体の吸着／脱着及び保持が減少してしまうので、苛性
ケイ酸塩溶液原料内の活性化炭素などの懸濁固体の粒子サイズは重要な意味を持
っている。より小さな炭素粒子はより大き目の粒子より急速に吸着を行うので粒
子サイズ分布も重要である。
ケイ酸塩溶液原料内の活性化炭素などの懸濁固体の粒子サイズは重要な意味を持
っている。より小さな炭素粒子はより大き目の粒子より急速に吸着を行うので粒
子サイズ分布も重要である。
【００２１】 活性化炭素が全体に分散されている籾殻灰の苛性消化中に、その孔の一部は苛
性ケイ酸塩溶液から発生されるケイ酸残滓によって塞がれてしまう。結果として
、追加的処理を行わないままケイ酸塩溶液からろ過された活性化炭素は、それら
塞がれた孔の故に２２５〜３００の範囲の低めのヨウ素価を有している。籾殻は
種々の濃度の生物生成シリカを含んでいるので、籾殻灰はそれらの殻を焼却する
ために用いられる燃焼のタイプによって５５〜９７パーセント程度のシリカを含
んでいる。こうした生物生成シリカはアモルファスであるが、その構造及び形状
が１グラムあたり２０平方メートル（ｍ2／ｇ）という低い表面積をもたらすこ
とになる。これらの特徴はそうした籾殻灰を表面積が１グラムあたり６００〜１
２００平方メートル範囲（ヨウ素価で６５０〜１０００）の表面積を有する市販
の活性化炭素と比較して性能の劣った吸着材にしてしまう。
性ケイ酸塩溶液から発生されるケイ酸残滓によって塞がれてしまう。結果として
、追加的処理を行わないままケイ酸塩溶液からろ過された活性化炭素は、それら
塞がれた孔の故に２２５〜３００の範囲の低めのヨウ素価を有している。籾殻は
種々の濃度の生物生成シリカを含んでいるので、籾殻灰はそれらの殻を焼却する
ために用いられる燃焼のタイプによって５５〜９７パーセント程度のシリカを含
んでいる。こうした生物生成シリカはアモルファスであるが、その構造及び形状
が１グラムあたり２０平方メートル（ｍ2／ｇ）という低い表面積をもたらすこ
とになる。これらの特徴はそうした籾殻灰を表面積が１グラムあたり６００〜１
２００平方メートル範囲（ヨウ素価で６５０〜１０００）の表面積を有する市販
の活性化炭素と比較して性能の劣った吸着材にしてしまう。
【００２２】 実質的にに苛性ケイ酸溶液からのケイ酸塩残滓を含まず、従って高度に活性で
市販されているのと同様の品質を有する炭素粒子を提供してくれる、籾殻を熱分
解することよって生じる籾殻灰の苛性溶液による苛性消化で派生する活性化炭素
を提供することは非常に望ましいことであろう。
市販されているのと同様の品質を有する炭素粒子を提供してくれる、籾殻を熱分
解することよって生じる籾殻灰の苛性溶液による苛性消化で派生する活性化炭素
を提供することは非常に望ましいことであろう。
【００２３】 本発明は活性化炭素を含む籾殻灰からのそうした商業的品質レベルの高度に活
性化された炭素粒子及びその方法に向けられたものである。
性化された炭素粒子及びその方法に向けられたものである。
【００２４】 本発明による高度活性化炭素粒子は籾殻の熱分解で得られる籾殻灰の苛性溶液
の苛性消化から得られ、それら炭素粒子の孔は上記苛性ケイ酸塩溶液からのいず
れの残留ケイ酸塩も実質的に含んでいない。
の苛性消化から得られ、それら炭素粒子の孔は上記苛性ケイ酸塩溶液からのいず
れの残留ケイ酸塩も実質的に含んでいない。
【００２５】 本発明による方法は、籾殻灰炭素が籾殻灰をつくりだすための籾殻の熱分解中
に最初に熱的に活性され、さらに、それら炭素粒子の孔からのケイ酸塩残留物の
ほとんどすべてを除去して、それによってそれらの孔を開放し、その炭素粒子の
活性化を商業的レベルまで実質的に向上させるステップを含んでいるので、再活
性化あるいは再生プロセスである。
に最初に熱的に活性され、さらに、それら炭素粒子の孔からのケイ酸塩残留物の
ほとんどすべてを除去して、それによってそれらの孔を開放し、その炭素粒子の
活性化を商業的レベルまで実質的に向上させるステップを含んでいるので、再活
性化あるいは再生プロセスである。
【００２６】 好ましくは、炭素粒子の孔からのケイ酸塩残滓の除去は２段階の洗浄及びすす
ぎステップで行われる。第１に、ろ過された湿った炭素粒子を湿った炭素粒子１
部に対して熱水３部の重量比で、温度が１４０°Ｆから１６０°Ｆの温度の熱水
を用いて洗浄される。第２に、ろ過された湿った炭素粒子をリン酸（Ｈ3ＰＯ4）
などの強力な化学薬剤で最大２５０℃程度あるいはそれ以上の温度で洗浄する。
硫酸及び塩酸などの他の鉱酸も用いることができるが、リン酸は非酸化性酸であ
り、多孔性で架橋された炭素構造をつくるための酸触媒としての役割を果たすの
で、リン酸を使用するのが好ましい。また、Ｈ3ＰＯ4はある多少の熱による酸化
と一部の炭素の喪失をもたらす熱的活性化方法よりその構造内により多量の炭素
を保持、固定するようである。湿った炭素粒子１部に対して酸溶液２．５部の重
量比で酸を使用するのが好ましい。酸濃度は重量で約２〜７パーセントである。
これらのステップで孔内のケイ酸塩残留物が溶解、除去されて、炭素の孔は高い
活性化レベルに戻される。
ぎステップで行われる。第１に、ろ過された湿った炭素粒子を湿った炭素粒子１
部に対して熱水３部の重量比で、温度が１４０°Ｆから１６０°Ｆの温度の熱水
を用いて洗浄される。第２に、ろ過された湿った炭素粒子をリン酸（Ｈ3ＰＯ4）
などの強力な化学薬剤で最大２５０℃程度あるいはそれ以上の温度で洗浄する。
硫酸及び塩酸などの他の鉱酸も用いることができるが、リン酸は非酸化性酸であ
り、多孔性で架橋された炭素構造をつくるための酸触媒としての役割を果たすの
で、リン酸を使用するのが好ましい。また、Ｈ3ＰＯ4はある多少の熱による酸化
と一部の炭素の喪失をもたらす熱的活性化方法よりその構造内により多量の炭素
を保持、固定するようである。湿った炭素粒子１部に対して酸溶液２．５部の重
量比で酸を使用するのが好ましい。酸濃度は重量で約２〜７パーセントである。
これらのステップで孔内のケイ酸塩残留物が溶解、除去されて、炭素の孔は高い
活性化レベルに戻される。
【００２７】 どの鉱酸でも用いることができるが、現段階で好ましいのは濃度が約２パーセ
ントのリン酸である。
ントのリン酸である。
【００２８】 炭素は強制対流あるいは赤外線ヒーターなどの通常のいかなる手段で乾燥して
もよく、乾燥温度は２５０°Ｆから３５０°Ｆの範囲である。
もよく、乾燥温度は２５０°Ｆから３５０°Ｆの範囲である。
【００２９】 こうしたプロセスで処理された籾殻から得られる活性化炭素粒子は６５０〜１
０００の範囲のヨウ素価を有しており、高度に吸着性の商業レベルの品質を有す
る炭素であることを示している。
０００の範囲のヨウ素価を有しており、高度に吸着性の商業レベルの品質を有す
る炭素であることを示している。
【００３０】 従って、本発明の目的は、籾殻の熱分解によってつくられる籾殻灰の苛性消化
から商業的な品質レベルの活性化炭素とその製造法を提供することである。
から商業的な品質レベルの活性化炭素とその製造法を提供することである。
【００３１】 本発明は籾殻の熱分解によって得られる籾殻灰の腐食性消化によってつくられ
る腐食性ケイ酸塩溶液を用いる商業的品質レベルの活性化された炭素粒子を生産
するための工程に向けられている。不活性物質として腐食性消化を通過し、１０
０％の粒子が米国標準５００（２５ミクロン）ふるいを通過し、平均サイズが直
径で１２ミクロンであるような粒子サイズを有する活性化炭素はこの工程中に発
生される。炭素粒子は市販されている通常のろ過及び分離装置で取り出すことが
できるので、ここでは特に説明は不要であろう。分離された活性化炭素はその孔
に腐食性ケイ酸塩溶液からのケイ酸塩残留物を有しており、従ってそれらの吸着
能力は一部の孔が塞がれているせいでヨウ素価が２２５〜３００の範囲である。
る腐食性ケイ酸塩溶液を用いる商業的品質レベルの活性化された炭素粒子を生産
するための工程に向けられている。不活性物質として腐食性消化を通過し、１０
０％の粒子が米国標準５００（２５ミクロン）ふるいを通過し、平均サイズが直
径で１２ミクロンであるような粒子サイズを有する活性化炭素はこの工程中に発
生される。炭素粒子は市販されている通常のろ過及び分離装置で取り出すことが
できるので、ここでは特に説明は不要であろう。分離された活性化炭素はその孔
に腐食性ケイ酸塩溶液からのケイ酸塩残留物を有しており、従ってそれらの吸着
能力は一部の孔が塞がれているせいでヨウ素価が２２５〜３００の範囲である。
【００３２】 上にも述べたように、好ましくは、炭素粒子の孔からのケイ酸塩の取り出しは
２段階洗浄及びすすぎ工程で行われる。第１にろ過された湿った炭素粒子は温度
が１４０°Ｆから１６０°Ｆの範囲の熱水を湿った炭素粒子１部に対して３部を
用いて洗浄される。第２に、ろ過された湿った炭素固体をリン酸、硫酸、または
塩酸などの鉱酸の水溶液を湿った炭素固体１部に対して２．５部に希釈して用い
て洗浄する。酸の濃度は約２〜７重量％の範囲である。これらのステップで、ケ
イ酸塩が溶解され、炭素の微孔は高度に活性化されたレベルに復元される。
２段階洗浄及びすすぎ工程で行われる。第１にろ過された湿った炭素粒子は温度
が１４０°Ｆから１６０°Ｆの範囲の熱水を湿った炭素粒子１部に対して３部を
用いて洗浄される。第２に、ろ過された湿った炭素固体をリン酸、硫酸、または
塩酸などの鉱酸の水溶液を湿った炭素固体１部に対して２．５部に希釈して用い
て洗浄する。酸の濃度は約２〜７重量％の範囲である。これらのステップで、ケ
イ酸塩が溶解され、炭素の微孔は高度に活性化されたレベルに復元される。
【００３３】 いずれの鉱酸でも用いることができるが、好ましいのは濃度が２重量％のリン
酸である。
酸である。
【００３４】 その後、炭素を通常の強制対流あるいは赤外線ヒーターなどのいずれかの通常
の手段を用いて、２５０°Ｆから３５０°Ｆの範囲の温度下で乾燥する。
の手段を用いて、２５０°Ｆから３５０°Ｆの範囲の温度下で乾燥する。
【００３５】 このプロセスで処理された籾殻灰から得られる活性化炭素は６５０〜１０００
の範囲のヨウ素価を有しており、これはこの資材が高度に吸着性の炭素であるこ
とを示している。
の範囲のヨウ素価を有しており、これはこの資材が高度に吸着性の炭素であるこ
とを示している。
【００３６】 実施例１ この実施例で、７０％のシリカと３０％の炭素で構成され、結晶性シリカ含有
量が１％以下の籾殻灰をアーカンー州、シュットトガルトのプロデューサーライ
スミル（Producers Rice Mill）から入手した。苛性ケイ酸塩溶液は５０％水
酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）溶液（腐食性溶液）を用いて籾殻灰を腐食性消化す
ることでアモルファス状籾殻灰から得た。湿った炭素粒子はケイ酸ナトリウム溶
液からろ過され、ろ過物の湿った炭素粒子（固体／水分比率が５０／５０）は約
５．０重量パーセントのケイ酸ナトリウムをその微孔中に含んでいる。その微孔
中にケイ酸塩残留物を有しているろ過された炭素粒子は温度が１４０°Ｆから１
６０°Ｆの温度範囲で湿った炭素粒子１部に対して３部の熱水を用いて洗浄され
た。その後、ろ過され、洗浄された炭素粒子はリン酸の２重量％希釈水溶液で洗
浄されたが、７重量％までの濃度でも同様の優良な結果が得られた。この操作で
炭素粒子の微孔内のケイ酸塩残留物が溶解され、それらがヨウ素価で６５０〜１
０００の範囲の高い活性化レベルに復元された。
量が１％以下の籾殻灰をアーカンー州、シュットトガルトのプロデューサーライ
スミル（Producers Rice Mill）から入手した。苛性ケイ酸塩溶液は５０％水
酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）溶液（腐食性溶液）を用いて籾殻灰を腐食性消化す
ることでアモルファス状籾殻灰から得た。湿った炭素粒子はケイ酸ナトリウム溶
液からろ過され、ろ過物の湿った炭素粒子（固体／水分比率が５０／５０）は約
５．０重量パーセントのケイ酸ナトリウムをその微孔中に含んでいる。その微孔
中にケイ酸塩残留物を有しているろ過された炭素粒子は温度が１４０°Ｆから１
６０°Ｆの温度範囲で湿った炭素粒子１部に対して３部の熱水を用いて洗浄され
た。その後、ろ過され、洗浄された炭素粒子はリン酸の２重量％希釈水溶液で洗
浄されたが、７重量％までの濃度でも同様の優良な結果が得られた。この操作で
炭素粒子の微孔内のケイ酸塩残留物が溶解され、それらがヨウ素価で６５０〜１
０００の範囲の高い活性化レベルに復元された。
【００３７】 実施例２ 本実施例は２〜５重量％の濃度範囲の硫酸水溶液と塩酸水溶液がが個別に用い
られることを除けば実施例１と同じである。炭素粒子の微孔内のケイ酸塩残留物
は実施例１の場合と同様に溶解され、除去され、高度に活性化された炭素粒子が
得られた（ヨウ素価：６５０〜１０００）。
られることを除けば実施例１と同じである。炭素粒子の微孔内のケイ酸塩残留物
は実施例１の場合と同様に溶解され、除去され、高度に活性化された炭素粒子が
得られた（ヨウ素価：６５０〜１０００）。
【００３８】 実施例３ この実施例は、籾殻灰内の炭素粒子が約３〜４０重量パーセントの範囲である
ことを除けば実施例１及び実施例２と同じである。この場合も、炭素粒子微孔内
のケイ酸塩残留物は溶解、除去され、それらは高度に活性化された状態、つまり
ヨウ素価が６５０〜１０００の状態に復元された。
ことを除けば実施例１及び実施例２と同じである。この場合も、炭素粒子微孔内
のケイ酸塩残留物は溶解、除去され、それらは高度に活性化された状態、つまり
ヨウ素価が６５０〜１０００の状態に復元された。
【００３９】 従って、本発明は上に述べた目的を達成し、課題を実行するのによく適合して
おり、上に述べられている利点と特徴、及びそれらと本質的に付随した利点と特
徴を有している。
おり、上に述べられている利点と特徴、及びそれらと本質的に付随した利点と特
徴を有している。
【００４０】 本発明の現段階での好ましい実施の形態について開示の目的で上に述べたが、
添付請求項に定義されているような本発明の発明の範囲での変更は可能である。
添付請求項に定義されているような本発明の発明の範囲での変更は可能である。
【手続補正書】特許協力条約第１９条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年３月２９日（２０００．３．２９）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｕ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ， ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，Ｌ Ｋ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ， ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，Ｔ Ｍ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ ，ＺＷ
Claims (7)
- 【請求項１】 活性化された炭素粒子を含み、その炭素粒子の孔がケイ酸塩
残留物を含んでいる、籾殻の熱分解で得られた籾殻灰の苛性消化でつくられた苛
性性ケイ酸塩溶液から、ろ過で分離された活性化炭素粒子製造方法において、 （ａ）上記ろ過された活性炭素粒子を約１４０°Ｆから約１６０°Ｆの温度の
熱水で洗浄するステップと、 （ｂ）ステップ（ａ）から得られた湿った活性化炭素粒子をその活性化炭素粒
子の孔からケイ酸塩を溶解し、除去するのに有効な鉱酸水溶液で洗浄するステッ
プと、そして （ｃ）ステップ（ｂ）から得られた活性化炭素粒子を乾燥するステップ、 を含むことを特徴とする改良された活性化炭素粒子製造方法。 - 【請求項２】 鉱酸水溶液が鉱酸の重量濃度で約２〜７パーセントの範囲の
リン酸、硫酸、及び塩酸水溶液で構成されるグループから選択されることを特徴
とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 ステップ（ｃ）から得られた乾燥された活性化炭素粒子が少
なくとも６５０のヨウ素価を有していることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 ステップ（ｃ）から得られた乾燥された活性化炭素粒子が約
６５０〜１０００のヨウ素価を有していることを特徴とする請求項３記載の方法
。 - 【請求項５】 少なくとも６５０のヨウ素価を有する籾殻の熱分解によって
得られた籾殻灰の苛性消化によって得られた活性化炭素粒子。 - 【請求項６】 活性化炭素粒子が約６５０〜１０００のヨウ素価を有してい
ることを特徴とする請求項５記載の活性化炭素粒子。 - 【請求項７】 苛性溶液のケイ酸塩残留物が実質的に孔に含まれていない籾
殻の熱分解で得られた籾殻灰の苛性溶液による苛性消化で派生する活性化炭素粒
子。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/159,809 | 1998-09-23 | ||
| US09/159,809 US6114280A (en) | 1996-05-06 | 1998-09-23 | Highly activated carbon from caustic digestion of rice hull ash and method |
| PCT/US1999/022053 WO2000016896A1 (en) | 1998-09-23 | 1999-09-22 | Highly activated carbon from caustic digestion of rice hull ash and method |
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|---|---|
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