JP2002520488A - 化学蒸着プロセスに好適なフッ素ドープ酸化スズ層の製造用液体コーティング組成物 - Google Patents
化学蒸着プロセスに好適なフッ素ドープ酸化スズ層の製造用液体コーティング組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
フッ素ドープ酸化スズコーティングのＣＶＤ生成に有用な塩素化された有機スズ誘導体およびポリフルオロアルキル化合物および／またはハロポリフルオロアルキル化合物を含有する組成物。
Description
【０００１】 発明の背景 発明の分野 本発明は、化学蒸着プロセスにより好適に作製される、改良されたフッ素ドー
プ酸化スズ層を製造するために有用な新規な液体コーティング組成物に関するも
のである。そのようなコーティングは家屋用の絶縁性ガラス、プラズマテレビス
クリーン用の導電性ガラス、およびその他の用途を有する。得られたコーティン
グはまた、本発明の一部を構成するが、高い導電性、高い可視光透過性および低
いヘイズを有する。
プ酸化スズ層を製造するために有用な新規な液体コーティング組成物に関するも
のである。そのようなコーティングは家屋用の絶縁性ガラス、プラズマテレビス
クリーン用の導電性ガラス、およびその他の用途を有する。得られたコーティン
グはまた、本発明の一部を構成するが、高い導電性、高い可視光透過性および低
いヘイズを有する。
【０００２】関連技術の記載 フッ素ドープ酸化スズコーティングは導電性層であることが知られている。い
くつかの化学的組成物および製造方法が、そのような酸化スズコーティングの製
造に関する文献に記載されている。
くつかの化学的組成物および製造方法が、そのような酸化スズコーティングの製
造に関する文献に記載されている。
【０００３】 日本特許７５−６１，４１５号公報では大量の溶媒中に存在する化学品のスプ
レーが用いられているが、重大な技術的および環境上の問題をもたらし、ＣＶＤ
（化学蒸着）プロセスには使用できない。
レーが用いられているが、重大な技術的および環境上の問題をもたらし、ＣＶＤ
（化学蒸着）プロセスには使用できない。
【０００４】 欧州特許ＥＰ−Ａ−０１１２７８０号明細書には、アルキルクロロスズおよび
気体状のアルキルクロロフルオロカーボンを用いる方法が開示されているが、気
体の取り扱いおよび制御が困難であるとともに、有毒な廃棄副生物に関する重大
な問題がある。
気体状のアルキルクロロフルオロカーボンを用いる方法が開示されているが、気
体の取り扱いおよび制御が困難であるとともに、有毒な廃棄副生物に関する重大
な問題がある。
【０００５】 米国特許第４，２６５，９７４号明細書には、極めて有毒であり空気中で爆発
性であるテトラメチルスズを用いる方法が開示されている。
性であるテトラメチルスズを用いる方法が開示されている。
【０００６】 米国特許第４，２９３，５９４号明細書には、気化させることが非常に難しい
粉末である二フッ化ジメチルスズを用いる方法が開示されている。
粉末である二フッ化ジメチルスズを用いる方法が開示されている。
【０００７】 米国特許第４，６０１，９１７号明細書には、トリフルオロ酢酸、無水トリフ
ルオロ酢酸、トリフルオロアセト酢酸エチル、トリフルオロエタノール、トリフ
ルオロ酢酸エチルおよびペンタフルオロプロピオン酸から選択される有機フッ素
化合物がドープされたクロロスズ化合物を用いる方法が開示されている。フッ素
系ドーパント分子中に酸素化された官能基が存在すると、ガラス上での熱分解の
前に、酸化された蓄積物が生成することを促進する。
ルオロ酢酸、トリフルオロアセト酢酸エチル、トリフルオロエタノール、トリフ
ルオロ酢酸エチルおよびペンタフルオロプロピオン酸から選択される有機フッ素
化合物がドープされたクロロスズ化合物を用いる方法が開示されている。フッ素
系ドーパント分子中に酸素化された官能基が存在すると、ガラス上での熱分解の
前に、酸化された蓄積物が生成することを促進する。
【０００８】 米国特許第４，８５７，０９５号明細書には、トリフルオロ酢酸が加えられた
ジブトキシジブチルスズを用いる方法が開示されている。スズに結合した酸素が
存在すると、酸化スズ層の良好な生成が阻害され、排煙回路（フュームエバキュ
エーションサーキット）に無数の白色析出物が生じる。
ジブトキシジブチルスズを用いる方法が開示されている。スズに結合した酸素が
存在すると、酸化スズ層の良好な生成が阻害され、排煙回路（フュームエバキュ
エーションサーキット）に無数の白色析出物が生じる。
【０００９】 特開昭６２−７０２４７号公報には、トリクロロブチルスズまたはテトラクロ
ロスズが加えられたジフルオロ酢酸ジブチルスズ（もしくはジメチルスズ）また
はトリ−トリフルオロ酢酸ブチルスズを用いる方法が開示されている。全ての溶
液において、塩素化溶媒が存在すると、組成物は危険で有害なものとなる。さら
に、その存在により、排煙回路において、腐食性の緑色析出物の発生が促進され
る。
ロスズが加えられたジフルオロ酢酸ジブチルスズ（もしくはジメチルスズ）また
はトリ−トリフルオロ酢酸ブチルスズを用いる方法が開示されている。全ての溶
液において、塩素化溶媒が存在すると、組成物は危険で有害なものとなる。さら
に、その存在により、排煙回路において、腐食性の緑色析出物の発生が促進され
る。
【００１０】 仏国特許９３−０５２４５号明細書には、モノフルオロアルカン酸有機スズお
よびテトラオルガノスズがドープされた塩素化有機スズ化合物を用いる方法が開
示されている。そのような重いフッ素系ドーパントを使用すると、気化に高温を
要するため、蒸気回路において黒色の析出物の発生が促進される。
よびテトラオルガノスズがドープされた塩素化有機スズ化合物を用いる方法が開
示されている。そのような重いフッ素系ドーパントを使用すると、気化に高温を
要するため、蒸気回路において黒色の析出物の発生が促進される。
【００１１】 従来技術についての上記の記載から、改善された気化条件をもたらし、環境に
有毒な廃棄物が生じることなく、例えばガラス上に高導電性で高可視光透過性の
コーティングを与える、ＣＶＤプロセスに有用な新規組成物が必要であることは
明白である。
有毒な廃棄物が生じることなく、例えばガラス上に高導電性で高可視光透過性の
コーティングを与える、ＣＶＤプロセスに有用な新規組成物が必要であることは
明白である。
【００１２】 発明の要約 本発明は、 − ヘイズが少なく、可視光透過性が高い、導電性の高い膜を与え、 − 気化回路で実質的に析出物がない状態を保ちつつ、分解を回避する低温気化
性を有し、 − 危険なあるいは有害な化合物を必要とせず、また好ましくは一切含有しない
、 − 熱分解において、腐食性ダストおよび環境汚染物の有意な生成を回避する、
ガラス基体上にコーティングを化学蒸着するのに使用するために非常に好適に採
用される、新規な液体コーティング組成物を提供するものである。
性を有し、 − 危険なあるいは有害な化合物を必要とせず、また好ましくは一切含有しない
、 − 熱分解において、腐食性ダストおよび環境汚染物の有意な生成を回避する、
ガラス基体上にコーティングを化学蒸着するのに使用するために非常に好適に採
用される、新規な液体コーティング組成物を提供するものである。
【００１３】 本発明の組成物は、塩素化有機スズ誘導体およびポリフルオロアルキルまたは
ハロポリフルオロアルキルドーパントを含んでなる。
ハロポリフルオロアルキルドーパントを含んでなる。
【００１４】 発明の詳細な説明 より詳細には、本発明の組成物は好ましくは、 − ７０〜９９重量％の、スズ原子が炭化水素鎖の少なくとも１個の炭素原子に
結合している少なくとも１種の有機スズ化合物、好ましくは塩素化有機スズ化合
物、 − １〜３０重量％の、少なくとも１種のポリフルオロアルキル、ハロポリフル
オロアルキル、ポリフルオロアルケニルまたはハロポリフルオロアルケニル化合
物（式中、「ハロ」はフッ素以外のハロゲン（Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ）である）、およ
び − 任意に２９重量％までの有機溶媒、 をともに混合することにより調製される混合物を含んでなる。
結合している少なくとも１種の有機スズ化合物、好ましくは塩素化有機スズ化合
物、 − １〜３０重量％の、少なくとも１種のポリフルオロアルキル、ハロポリフル
オロアルキル、ポリフルオロアルケニルまたはハロポリフルオロアルケニル化合
物（式中、「ハロ」はフッ素以外のハロゲン（Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ）である）、およ
び − 任意に２９重量％までの有機溶媒、 をともに混合することにより調製される混合物を含んでなる。
【００１５】 有機スズ化合物の好ましい一般式は、 ＲｘＳｎＣｌ（４−ｘ） 化合物Ｉ である（式中、ｘは１〜４の間で変わりうる整数（つまり、１，２，３，４）で
あり、ＲはＣ１−８のアルキルもしくは１個またはそれより多い二重結合を有す
るアルケニル基またはフェニル基を表す）。好ましくは、毒性の問題を避けるた
めに、Ｒはブチル基である。層中の炭素の量を制限するために、ｘは好ましくは
１である。これらの化合物をまとめて、（塩素化）有機スズ化合物と呼ぶ。この
（塩素化）有機スズ化合物はまた、上記式の種々の化合物の混合物であってもよ
い。
あり、ＲはＣ１−８のアルキルもしくは１個またはそれより多い二重結合を有す
るアルケニル基またはフェニル基を表す）。好ましくは、毒性の問題を避けるた
めに、Ｒはブチル基である。層中の炭素の量を制限するために、ｘは好ましくは
１である。これらの化合物をまとめて、（塩素化）有機スズ化合物と呼ぶ。この
（塩素化）有機スズ化合物はまた、上記式の種々の化合物の混合物であってもよ
い。
【００１６】 ポリフルオロアルキルまたはアルケニルおよびハロポリフルオロアルキルまた
はアルケニル化合物の好ましい一般式は、ＣｎＦｍＸｏＨｐである（式中、ｎは
少なくとも４、好ましくは２５未満、であり、ｍは１〜３０、好ましくは２また
はそれを超え、Ｘはフッ素以外のハロゲンであり、ｏは０〜３０であり、ｐは０
〜５２である。ｏが０でないとき、この化合物はハロポリフルオロアルキル化合
物である。炭素鎖が１個またはそれより多い二重結合を有するとき、この化合物
はアルケニル化合物である。これらの化合物は中性の有機化合物であり、直鎖状
、分枝状および環状構造を含む。Ｆ、ＸおよびＨ原子は炭素原子上の置換基であ
る。簡単のために、これらのアルキルおよびアルケニル化合物は、本明細書中、
（ハロ）ポリフルオロアルキル化合物と記述するものとし、好ましくは、少なく
とも５０℃、好ましくは５０〜２００℃、の沸点を有する。
はアルケニル化合物の好ましい一般式は、ＣｎＦｍＸｏＨｐである（式中、ｎは
少なくとも４、好ましくは２５未満、であり、ｍは１〜３０、好ましくは２また
はそれを超え、Ｘはフッ素以外のハロゲンであり、ｏは０〜３０であり、ｐは０
〜５２である。ｏが０でないとき、この化合物はハロポリフルオロアルキル化合
物である。炭素鎖が１個またはそれより多い二重結合を有するとき、この化合物
はアルケニル化合物である。これらの化合物は中性の有機化合物であり、直鎖状
、分枝状および環状構造を含む。Ｆ、ＸおよびＨ原子は炭素原子上の置換基であ
る。簡単のために、これらのアルキルおよびアルケニル化合物は、本明細書中、
（ハロ）ポリフルオロアルキル化合物と記述するものとし、好ましくは、少なく
とも５０℃、好ましくは５０〜２００℃、の沸点を有する。
【００１７】 好ましい種類の１群は、
【化２】 化合物ＩＩ （式中、Ｒ１，Ｒ２およびＲ３は各々独立に、水素、ハロゲン、Ｃ２−９アルキ
ルまたはＣ２−９ハロアルキルである）。この化合物は、１個またはそれより多
いＲ１，Ｒ２およびＲ３のいずれかがフッ素以外のハロゲンであるか、またはそ
れを含む場合、ハロポリフルオロアルキルである。
ルまたはＣ２−９ハロアルキルである）。この化合物は、１個またはそれより多
いＲ１，Ｒ２およびＲ３のいずれかがフッ素以外のハロゲンであるか、またはそ
れを含む場合、ハロポリフルオロアルキルである。
【００１８】 好ましくは、化合物ＩＩは５０〜２００℃の沸点を有する。
【００１９】 ポリフルオロアルキルまたはハロポリフルオロアルキル化合物は、１種または
それより多いこれら種々の化合物の混合物であってもよい。ポリフルオロまたは
ハロポリフルオロ化合物の双方が混在していてもよい。
それより多いこれら種々の化合物の混合物であってもよい。ポリフルオロまたは
ハロポリフルオロ化合物の双方が混在していてもよい。
【００２０】 本発明の組成物は、任意にキシレン、メチルイソブチルケトン、ジクロロエタ
ン、クロロホルム、ＣＣｌ４等の有機溶媒を２９重量％までの量含有していても
よい。溶媒は好ましくは、４０〜１００℃の沸点を有する。溶媒は、標準温度お
よび圧力下で液体である必要がある。本発明の有機溶媒には、塩素化有機スズ誘
導体、ポリフルオロアルキル化合物またはハロポリフルオロアルキル化合物は含
まれない。
ン、クロロホルム、ＣＣｌ４等の有機溶媒を２９重量％までの量含有していても
よい。溶媒は好ましくは、４０〜１００℃の沸点を有する。溶媒は、標準温度お
よび圧力下で液体である必要がある。本発明の有機溶媒には、塩素化有機スズ誘
導体、ポリフルオロアルキル化合物またはハロポリフルオロアルキル化合物は含
まれない。
【００２１】 本発明の（塩素化）有機スズ化合物、（ハロ）ポリフルオロアルキル化合物、
および有機溶媒は市販されおよび／または当業者が取得／合成しうる。
および有機溶媒は市販されおよび／または当業者が取得／合成しうる。
【００２２】 本発明の組成物で基体上にフッ素ドープ酸化スズの薄膜を製造する好ましい方
法は、化学蒸着である。有用な基体として、ガラス、金属等が挙げられる。この
方法において、本発明の液体組成物は、好ましくは２５０℃未満の有効な温度で
連続的ボイラー中において気化される。次いで蒸気は、完全な蒸気相を保持する
ために、十分な温度で、酸素、空気（好ましくは加熱空気）および／または水蒸
気と混合されあるいは共に運び出される、。混合蒸気は熱分解するために基体上
に導かれる。基体の温度は４００℃を超えていなくてはならず、好ましくはおよ
そ（±２０℃）５００℃〜７００℃である。
法は、化学蒸着である。有用な基体として、ガラス、金属等が挙げられる。この
方法において、本発明の液体組成物は、好ましくは２５０℃未満の有効な温度で
連続的ボイラー中において気化される。次いで蒸気は、完全な蒸気相を保持する
ために、十分な温度で、酸素、空気（好ましくは加熱空気）および／または水蒸
気と混合されあるいは共に運び出される、。混合蒸気は熱分解するために基体上
に導かれる。基体の温度は４００℃を超えていなくてはならず、好ましくはおよ
そ（±２０℃）５００℃〜７００℃である。
【００２３】 この方法で、下記の性質を有するフッ素ドープ酸化スズのコーティングを得る
ことができる。 厚さ： ５００Å〜９０００Å、例えば、１０００、３０００および５０００
Å シート抵抗： ５〜２５０Ω／平方、例えば、１５、２５、５０、１００およ
び１５０Ω／平方 可視光透過性： ＞７０％、例えば、＞８０％、＞８２％、＞９０％、およびそ
の他 ヘイズ： ０〜２０％、例えば、０．５％未満（拡散光／全透過光）
ことができる。 厚さ： ５００Å〜９０００Å、例えば、１０００、３０００および５０００
Å シート抵抗： ５〜２５０Ω／平方、例えば、１５、２５、５０、１００およ
び１５０Ω／平方 可視光透過性： ＞７０％、例えば、＞８０％、＞８２％、＞９０％、およびそ
の他 ヘイズ： ０〜２０％、例えば、０．５％未満（拡散光／全透過光）
【００２４】 化学蒸着プロセスは当業者に公知であり、本発明の組成物を用いる本発明の方
法は、具体的に記述された例の方法に限定されるものではない。
法は、具体的に記述された例の方法に限定されるものではない。
【００２５】 好ましい態様の記述 本発明の好ましい態様において、化合物Ｉは三塩化ブチルスズ（ＢｕＳｎＣｌ ３ ）である。ハロポリフルオロアルキルおよびポリフルオロアルキルの好ましい
種類として、以下のものの１種またはそれより多くが挙げられる。 −Ｃ４Ｆ９Ｉ ヨウ化パーフルオロブチル 沸点：７２℃ −Ｃ５Ｆ１１Ｉ ヨウ化パーフルオロイソペンチル 沸点：８９〜９０℃ −Ｃ６Ｆ１４ パーフルオロヘキサン 沸点：５８〜６０℃ −Ｃ６Ｆ１３Ｈ １Ｈ−パーフルオロヘキサン 沸点：７１℃ −Ｃ６Ｆ１３Ｃｌ 塩化パーフルオロヘキシル 沸点：８４〜８６℃ −Ｃ６Ｆ１３Ｉ ヨウ化パーフルオロヘキシル 沸点：１１５〜１１７℃ −Ｃ７Ｆ１６ パーフルオロヘプタン 沸点：８０〜８５℃ −Ｃ７Ｆ１３Ｈ １Ｈ−パーフルオロヘプタン 沸点：９６〜９７℃ −Ｃ７Ｆ１５Ｂｒ 臭化パーフルオロヘプチル 沸点：１１８〜１１９℃ −Ｃ７Ｆ１５Ｉ ヨウ化パーフルオロヘプチル 沸点：１３７〜１３８℃ −Ｃ８Ｆ１６ パーフルオロ−１，２−ジメチルシクロヘキサン 沸点：１０２℃ −Ｃ８Ｆ１８ パーフルオロオクタン 沸点：９９〜１００℃ −Ｃ８Ｆ１７Ｈ １Ｈ−パーフルオロオクタン 沸点：１１０〜１１２℃ −Ｃ８Ｆ１７Ｂｒ 臭化パーフルオロオクチル 沸点：１４２℃ −Ｃ８Ｆ１７Ｉ ヨウ化パーフルオロオクチル 沸点：１６０〜１６１℃ −Ｃ９Ｆ２０ パーフルオロノナン 沸点：１２５〜１２６℃ −Ｃ９Ｆ１９Ｂｒ 臭化パーフルオロノニル 沸点：１５９℃ −Ｃ１０Ｆ２０ パーフルオロデカリン 沸点：１４２℃
種類として、以下のものの１種またはそれより多くが挙げられる。 −Ｃ４Ｆ９Ｉ ヨウ化パーフルオロブチル 沸点：７２℃ −Ｃ５Ｆ１１Ｉ ヨウ化パーフルオロイソペンチル 沸点：８９〜９０℃ −Ｃ６Ｆ１４ パーフルオロヘキサン 沸点：５８〜６０℃ −Ｃ６Ｆ１３Ｈ １Ｈ−パーフルオロヘキサン 沸点：７１℃ −Ｃ６Ｆ１３Ｃｌ 塩化パーフルオロヘキシル 沸点：８４〜８６℃ −Ｃ６Ｆ１３Ｉ ヨウ化パーフルオロヘキシル 沸点：１１５〜１１７℃ −Ｃ７Ｆ１６ パーフルオロヘプタン 沸点：８０〜８５℃ −Ｃ７Ｆ１３Ｈ １Ｈ−パーフルオロヘプタン 沸点：９６〜９７℃ −Ｃ７Ｆ１５Ｂｒ 臭化パーフルオロヘプチル 沸点：１１８〜１１９℃ −Ｃ７Ｆ１５Ｉ ヨウ化パーフルオロヘプチル 沸点：１３７〜１３８℃ −Ｃ８Ｆ１６ パーフルオロ−１，２−ジメチルシクロヘキサン 沸点：１０２℃ −Ｃ８Ｆ１８ パーフルオロオクタン 沸点：９９〜１００℃ −Ｃ８Ｆ１７Ｈ １Ｈ−パーフルオロオクタン 沸点：１１０〜１１２℃ −Ｃ８Ｆ１７Ｂｒ 臭化パーフルオロオクチル 沸点：１４２℃ −Ｃ８Ｆ１７Ｉ ヨウ化パーフルオロオクチル 沸点：１６０〜１６１℃ −Ｃ９Ｆ２０ パーフルオロノナン 沸点：１２５〜１２６℃ −Ｃ９Ｆ１９Ｂｒ 臭化パーフルオロノニル 沸点：１５９℃ −Ｃ１０Ｆ２０ パーフルオロデカリン 沸点：１４２℃
【００２６】 本発明の組成物は、当業者が作製し使用しうる範囲のものであり、好ましくは
重量で、化合物Ｉのような（塩素化）有機スズ化合物を７０〜９９％（例えば、
７５，８０，８５、９０および９５％）と、化合物ＩＩのような（ハロ）ポリフ
ルオリアルキル化合物を１〜３０％（例えば、５％、１０％、１５％、２０％お
よび２５％）含んでなる。溶媒は２９％以下で存在していてもよく、例えば、２
５％、２０％、１５％、１０％、５％、０％より多い量、および０％である。本
発明の組成物は、必要な成分を共に混合することにより調製される。
重量で、化合物Ｉのような（塩素化）有機スズ化合物を７０〜９９％（例えば、
７５，８０，８５、９０および９５％）と、化合物ＩＩのような（ハロ）ポリフ
ルオリアルキル化合物を１〜３０％（例えば、５％、１０％、１５％、２０％お
よび２５％）含んでなる。溶媒は２９％以下で存在していてもよく、例えば、２
５％、２０％、１５％、１０％、５％、０％より多い量、および０％である。本
発明の組成物は、必要な成分を共に混合することにより調製される。
【００２７】 例 下記の化学蒸着装置および方法が、ガラス基体上にフッ素ドープ酸化スズ薄膜
を製造するために使用される。
を製造するために使用される。
【００２８】 本発明の組成物を混合し、次いで２２５℃に固定された温度に加熱した液体を
用いて、タンクから所定の規則的な流速で連続的にボイラーにポンプで送る。
用いて、タンクから所定の規則的な流速で連続的にボイラーにポンプで送る。
【００２９】 ボイラーで生じた蒸気は、組成物および組成物の流速に応じて、約２０５℃の
温度でボイラーから出て行く。
温度でボイラーから出て行く。
【００３０】 蒸気は次いで、加熱空気および水蒸気と混合される。最終混合物の温度は約２
０５℃に維持される。
０５℃に維持される。
【００３１】 この最終気体混合物は、次いで平板ガラスの連続製造ライン（フロートプロセ
ス）上のガラス表面上に導かれる。
ス）上のガラス表面上に導かれる。
【００３２】 接触中のガラス温度は４００℃〜７００℃の間である。
【００３３】 下記の溶液を、列挙した成分を記載の量（重量部）にて共に混合することによ
り調製した。溶液Ｉ，ＫおよびＬは使用する前にかき混ぜる必要がある。略号Ｍ
ＢＴＣＬは三塩化モノブチルスズを意味する。ＭＩＢＫはメチルイソブチルケト
ンである。 Ａ ヨウ化パーフルオロｎ−オクチル １１．７ ＭＢＴＣＬ ５８．７ キシレン ２０．６ Ｂ ヨウ化パーフルオロｎ−オクチル ４．９ ＭＢＴＣＬ ７７．７ キシレン １７．４ Ｃ ヨウ化パーフルオロｎ−ブチル １２．１ ＭＢＴＣＬ ８４．９ ＭＩＢＫ ３．０ Ｄ ヨウ化パーフルオロｎ−ブチル ５．０ ＭＢＴＣＬ ９５．０ Ｆ ヨウ化パーフルオロｎ−ヘキシル ４．９ ＭＢＴＣＬ ９４．１ ＭＩＢＫ １．０ Ｇ 臭化パーフルオロｎ−オクチル ２．３６ ＭＢＴＣＬ ４９．３２ ジクロロエタン ４３．２７ クロロホルム ５．０５ Ｉ パーフルオロヘキサン ５．５ ＭＢＴＣＬ ８２．０ 四塩化炭素 １２．５ Ｋ パーフルオロヘキサン １０．０ ＭＢＴＣＬ ９０．０ Ｌ パーフルオロオクタン １０．０ ＭＢＴＣＬ ９０．０ Ｆ ヨウ化パーフルオロヘキシル １２．０ ＭＢＴＣＬ ８５．０ ＭＩＢＫ ３．０
り調製した。溶液Ｉ，ＫおよびＬは使用する前にかき混ぜる必要がある。略号Ｍ
ＢＴＣＬは三塩化モノブチルスズを意味する。ＭＩＢＫはメチルイソブチルケト
ンである。 Ａ ヨウ化パーフルオロｎ−オクチル １１．７ ＭＢＴＣＬ ５８．７ キシレン ２０．６ Ｂ ヨウ化パーフルオロｎ−オクチル ４．９ ＭＢＴＣＬ ７７．７ キシレン １７．４ Ｃ ヨウ化パーフルオロｎ−ブチル １２．１ ＭＢＴＣＬ ８４．９ ＭＩＢＫ ３．０ Ｄ ヨウ化パーフルオロｎ−ブチル ５．０ ＭＢＴＣＬ ９５．０ Ｆ ヨウ化パーフルオロｎ−ヘキシル ４．９ ＭＢＴＣＬ ９４．１ ＭＩＢＫ １．０ Ｇ 臭化パーフルオロｎ−オクチル ２．３６ ＭＢＴＣＬ ４９．３２ ジクロロエタン ４３．２７ クロロホルム ５．０５ Ｉ パーフルオロヘキサン ５．５ ＭＢＴＣＬ ８２．０ 四塩化炭素 １２．５ Ｋ パーフルオロヘキサン １０．０ ＭＢＴＣＬ ９０．０ Ｌ パーフルオロオクタン １０．０ ＭＢＴＣＬ ９０．０ Ｆ ヨウ化パーフルオロヘキシル １２．０ ＭＢＴＣＬ ８５．０ ＭＩＢＫ ３．０
【００３４】 下記の表は、１２回の試験のためのＣＶＤ実験室装置において使用した種々の
パラメーターを示す。 気体流速 気体温度 空気流速 水流速 溶液Ｇ ０．８２５Ｌ／ｍｎ ２０３℃ ６０ｃｆｍ ０．２３０Ｌ／ｍｎ 溶液Ｆ ０．６８０Ｌ／ｍｎ ２０４℃ ６０ｃｆｍ ０．２０５Ｌ／ｍｎ 溶液Ｋ ０．８６０Ｌ／ｍｎ ２０５℃ ６０ｃｆｍ ０．２４０Ｌ／ｍｎ 溶液Ｌ ０．６４０Ｌ／ｍｎ ２０４℃ ６０ｃｆｍ ０．１９０Ｌ／ｍｎ 溶液Ｆ ０．８２０Ｌ／ｍｎ ２０４℃ ６０ｃｆｍ ０．２２５Ｌ／ｍｎ 溶液Ｆ ０．５８０Ｌ／ｍｎ ２０６℃ ６０ｃｆｍ ０．１８５Ｌ／ｍｎ 溶液Ａ ０．７００Ｌ／ｍｎ ２０２℃ ６０ｃｆｍ ０．２１０Ｌ／ｍｎ 溶液Ｂ ０．５７５Ｌ／ｍｎ ２０４℃ ６０ｃｆｍ ０．１９０Ｌ／ｍｎ 溶液Ｃ ０．８５０Ｌ／ｍｎ ２０５℃ ６０ｃｆｍ ０．２３５Ｌ／ｍｎ 溶液Ｃ ０．６３０Ｌ／ｍｎ ２０６℃ ６０ｃｆｍ ０．２００Ｌ／ｍｎ 溶液Ｄ ０．８８０Ｌ／ｍｎ ２０５℃ ６０ｃｆｍ ０．２５０Ｌ／ｍｎ溶液Ｄ ０．５４０Ｌ／ｍｎ ２０８℃ ６０ｃｆｍ ０．１８０Ｌ／ｍｎ
パラメーターを示す。 気体流速 気体温度 空気流速 水流速 溶液Ｇ ０．８２５Ｌ／ｍｎ ２０３℃ ６０ｃｆｍ ０．２３０Ｌ／ｍｎ 溶液Ｆ ０．６８０Ｌ／ｍｎ ２０４℃ ６０ｃｆｍ ０．２０５Ｌ／ｍｎ 溶液Ｋ ０．８６０Ｌ／ｍｎ ２０５℃ ６０ｃｆｍ ０．２４０Ｌ／ｍｎ 溶液Ｌ ０．６４０Ｌ／ｍｎ ２０４℃ ６０ｃｆｍ ０．１９０Ｌ／ｍｎ 溶液Ｆ ０．８２０Ｌ／ｍｎ ２０４℃ ６０ｃｆｍ ０．２２５Ｌ／ｍｎ 溶液Ｆ ０．５８０Ｌ／ｍｎ ２０６℃ ６０ｃｆｍ ０．１８５Ｌ／ｍｎ 溶液Ａ ０．７００Ｌ／ｍｎ ２０２℃ ６０ｃｆｍ ０．２１０Ｌ／ｍｎ 溶液Ｂ ０．５７５Ｌ／ｍｎ ２０４℃ ６０ｃｆｍ ０．１９０Ｌ／ｍｎ 溶液Ｃ ０．８５０Ｌ／ｍｎ ２０５℃ ６０ｃｆｍ ０．２３５Ｌ／ｍｎ 溶液Ｃ ０．６３０Ｌ／ｍｎ ２０６℃ ６０ｃｆｍ ０．２００Ｌ／ｍｎ 溶液Ｄ ０．８８０Ｌ／ｍｎ ２０５℃ ６０ｃｆｍ ０．２５０Ｌ／ｍｎ溶液Ｄ ０．５４０Ｌ／ｍｎ ２０８℃ ６０ｃｆｍ ０．１８０Ｌ／ｍｎ
【００３５】 下記の表は、パイロット試験ＣＶＤ装置において使用したパラメーターを示す。溶液 試験 化学品流速 水流速 空気流速 蒸気温度 Ｍ １ ０．４５０Ｌ／ｍｎ ０．０７３Ｌ／ｍｎ ８０ｃｆｍ １５０℃ Ｍ ２ ０．７２４Ｌ／ｍｎ ０．１４７Ｌ／ｍｎ ９０ｃｆｍ １７０℃Ｍ ３ ０．８７０Ｌ／ｍｎ ０．１７６Ｌ／ｍｎ ８０ｃｆｍ １９０℃
【００３６】 下記の表は、実験室試験においてコーティングガラスについて測定した膜特性
と性能を示す。 膜厚 シート抵抗 可視光透過率 ヘイズ 試験１ ３６００Å ２３Ω２ ８０％ ０．６ 試験２ ２８００Å ２２Ω２ ８３％ ０．４ 試験３ ４２００Å ２２Ω２ ７９％ ０．６ 試験４ ２８５０Å ２１Ω２ ８４％ ０．４ 試験５ ４３００Å １９Ω２ ８０％ ０．５ 試験６ ２８００Å １８Ω２ ８３％ ０．３ 試験７ ２９００Å ２３Ω２ ８３％ ０．３ 試験８ ２７００Å ２１Ω２ ８５％ ０．２ 試験９ ４３００Å ２０Ω２ ８２％ ０．４ 試験１０ ２９００Å １９Ω２ ８４％ ０．３ 試験１１ ４６００Å ２１Ω２ ８２％ ０．５試験１２ ２８００Å １７Ω２ ８５％ ０．２
と性能を示す。 膜厚 シート抵抗 可視光透過率 ヘイズ 試験１ ３６００Å ２３Ω２ ８０％ ０．６ 試験２ ２８００Å ２２Ω２ ８３％ ０．４ 試験３ ４２００Å ２２Ω２ ７９％ ０．６ 試験４ ２８５０Å ２１Ω２ ８４％ ０．４ 試験５ ４３００Å １９Ω２ ８０％ ０．５ 試験６ ２８００Å １８Ω２ ８３％ ０．３ 試験７ ２９００Å ２３Ω２ ８３％ ０．３ 試験８ ２７００Å ２１Ω２ ８５％ ０．２ 試験９ ４３００Å ２０Ω２ ８２％ ０．４ 試験１０ ２９００Å １９Ω２ ８４％ ０．３ 試験１１ ４６００Å ２１Ω２ ８２％ ０．５試験１２ ２８００Å １７Ω２ ８５％ ０．２
【００３７】 下記の表は、パイロットＣＶＤ装置を用いて作製したコーティングガラスにつ
いて測定した膜特性と性能を示す。 溶液 試験 膜厚 シート抵抗 可視光 ヘイズ 放射率 （Ω／平方） 透過率 Ｍ １ ２３００Å ３１．６ ８３．２％ ０．３％ ０．２ Ｍ ２ ２６００Å ３０ ８４．６％ ０．４％ ０．２Ｍ ３ ２７００Å ２４．６ ８５．２％ ０．６％ ０．２
いて測定した膜特性と性能を示す。 溶液 試験 膜厚 シート抵抗 可視光 ヘイズ 放射率 （Ω／平方） 透過率 Ｍ １ ２３００Å ３１．６ ８３．２％ ０．３％ ０．２ Ｍ ２ ２６００Å ３０ ８４．６％ ０．４％ ０．２Ｍ ３ ２７００Å ２４．６ ８５．２％ ０．６％ ０．２
【００３８】 上記の表に示された性能は、パシフィックサイエンス ヘイズガードＸＬ−２
１１、インテグレーティングスフェア付きパーキンエルマーラムダ−１９、ＧＥ
ＸＲＤ−６波長分散Ｘ線、パーキンエルマー９８３−Ｇ吸光計および四点プロ
ーブを用いて測定した。
１１、インテグレーティングスフェア付きパーキンエルマーラムダ−１９、ＧＥ
ＸＲＤ−６波長分散Ｘ線、パーキンエルマー９８３−Ｇ吸光計および四点プロ
ーブを用いて測定した。
【００３９】 明らかに、本発明の数多くの変更、変形が、上記の教示から可能である。従っ
て、本発明は、添付の特許請求の範囲の範囲内で、本明細書中に具体的に示した
以外の形で実施しうるものである。
て、本発明は、添付の特許請求の範囲の範囲内で、本明細書中に具体的に示した
以外の形で実施しうるものである。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年６月１７日（２０００．６．１７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【化１】 （式中、Ｒ１，Ｒ２およびＲ３は各々独立に水素、ハロゲン、Ｃ２−９アルキル
またはＣ２−９ハロアルキルである）の化合物である、請求項１に記載の組成物
。
またはＣ２−９ハロアルキルである）の化合物である、請求項１に記載の組成物
。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，Ｇ Ｅ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，Ｍ Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，Ｚ Ｗ Ｆターム(参考） 4G059 AA01 AA08 AB14 AC11 AC14 BB01 EA02 4H049 VN03 VP01 VQ12 VR21 VR33 VU24 VW02 4K030 AA03 AA04 AA09 AA11 AA20 BA45 CA06 CA17 EA01 JA10 LA01 LA11
Claims (17)
- 【請求項１】 ７０〜９９重量％の少なくとも１種の（塩素化）有機スズ化合物、１〜３０重
量％の少なくとも１種の（ハロ）ポリフルオロアルキル化合物、および任意に２
９重量％までの量の有機溶媒、 を含んでなる組成物。 - 【請求項２】 上記少なくとも１種の（塩素化）有機スズ化合物が、式： ＲｘＳｎＣｌ（４−ｘ） （式中、ｘは１〜４の整数であり、ＲはＣ１−８のアルキルもしくはアルケニル
基またはフェニル基である）の化合物である、請求項１に記載の組成物。 - 【請求項３】 Ｒがブチルであり、かつＸが１である、請求項２に記載の組成物。
- 【請求項４】 上記の少なくとも１種の（ハロ）ポリフルオロアルキル化合物が次の式： ＣｎＦｍＸｏＨｐ （式中、ｎは４〜２５であり、ｍは１〜３０であり、ｏは０〜３０であり、ｐは
０〜５２であり、かつｘはフッ素以外のハロゲンである）の化合物である、請求
項１に記載の組成物。 - 【請求項５】 上記の少なくとも１種の（ハロ）ポリフルオロアルキル化合物が、式： 【化１】 （式中、Ｒ１，Ｒ２およびＲ３は各々独立に水素、ハロゲン、Ｃ２−９アルキル
またはＣ２−９ハロアルキルである）の化合物である、請求項１に記載の組成物
。 - 【請求項６】 有機溶媒を含んでなる、請求項１に記載の組成物。
- 【請求項７】 上記の（ハロ）ポリフルオロアルキル化合物が、ヨウ化パーフルオロブチル、
ヨウ化パーフルオロイソペンチル、パーフルオロヘキサン、パールフオロヘキサ
ン、塩化パーフルオロヘキシル、ヨウ化パーフルオロヘキシル、パーフルオロヘ
プタン、臭化パーフルオロヘプチル、ヨウ化パーフルオロヘプチル、パーフルオ
ロ−１，２−ジメチルシクロヘキサン、パーフルオロオクタン、パーフルオロオ
クタン、臭化パーフルオロオクチル、ヨウ化パーフルオロオクチル、パーフルオ
ロノナン、臭化パーフルオロノニルおよびパーフルオロデカリンからなる群から
選択されるものである、請求項１に記載の組成物。 - 【請求項８】 上記の（ハロ）ポリフルオロアルキル化合物が、ヨウ化パーフルオロブチル、
ヨウ化パーフルオロイソペンチル、パーフルオロヘキサン、パールフオロヘキサ
ン、塩化パーフルオロヘキシル、ヨウ化パーフルオロヘキシル、パーフルオロヘ
プタン、臭化パーフルオロヘプチル、ヨウ化パーフルオロヘプチル、パーフルオ
ロ−１，２−ジメチルシクロヘキサン、パーフルオロオクタン、パーフルオロオ
クタン、臭化パーフルオロオクチル、ヨウ化パーフルオロオクチル、パーフルオ
ロノナン、臭化パーフルオロノニルおよびパーフルオロデカリンからなる群から
選択されるものである、請求項２に記載の組成物。 - 【請求項９】 上記の（ハロ）ポリフルオロアルキル化合物が、ヨウ化パーフルオロブチル、
ヨウ化パーフルオロイソペンチル、パーフルオロヘキサン、パールフオロヘキサ
ン、塩化パーフルオロヘキシル、ヨウ化パーフルオロヘキシル、パーフルオロヘ
プタン、臭化パーフルオロヘプチル、ヨウ化パーフルオロヘプチル、パーフルオ
ロ−１，２−ジメチルシクロヘキサン、パーフルオロオクタン、パーフルオロオ
クタン、臭化パーフルオロオクチル、ヨウ化パーフルオロオクチル、パーフルオ
ロノナン、臭化パーフルオロノニル、パーフルオロデカリンからなる群から選択
されるものである、請求項３記載の組成物。 - 【請求項１０】 上記の（ハロ）ポリフルオロアルキル化合物が、ヨウ化パーフルオロブチル、
ヨウ化パーフルオロイソペンチル、パーフルオロヘキサン、パールフオロヘキサ
ン、塩化パーフルオロヘキシル、ヨウ化パーフルオロヘキシル、パーフルオロヘ
プタン、臭化パーフルオロヘプチル、ヨウ化パーフルオロヘプチル、パーフルオ
ロ−１，２−ジメチルシクロヘキサン、パーフルオロオクタン、パーフルオロオ
クタン、臭化パーフルオロオクチル、ヨウ化パーフルオロオクチル、パーフルオ
ロノナン、臭化パーフルオロノニルおよびパーフルオロデカリンからなる群から
選択されるものである、請求項４に記載の組成物。 - 【請求項１１】 上記の（ハロ）ポリフルオロアルキル化合物が、ヨウ化パーフルオロブチル、
ヨウ化パーフルオロイソペンチル、パーフルオロヘキサン、パールフオロヘキサ
ン、塩化パーフルオロヘキシル、ヨウ化パーフルオロヘキシル、パーフルオロヘ
プタン、臭化パーフルオロヘプチル、ヨウ化パーフルオロヘプチル、パーフルオ
ロ−１，２−ジメチルシクロヘキサン、パーフルオロオクタン、パーフルオロオ
クタン、臭化パーフルオロオクチル、ヨウ化パーフルオロオクチル、パーフルオ
ロノナン、臭化パーフルオロノニルおよびパーフルオロデカリンからなる群から
選択されるものである、請求項６に記載の組成物。 - 【請求項１２】 加熱基体を蒸気状態にある請求項１の組成物と接触させることを含んでなり、
上記基体が≧４００℃の温度である、基体上にフッ素ドープ酸化スズ膜を作製す
る方法。 - 【請求項１３】 加熱基体を蒸気状態にある請求項２の組成物と接触させることを含んでなり、
上記基体が≧４００℃の温度である、基体上にフッ素ドープ酸化スズ膜を作製す
る方法。 - 【請求項１４】 加熱基体を蒸気状態にある請求項３の組成物と接触させることを含んでなり、
上記基体が≧４００℃の温度である、基体上にフッ素ドープ酸化スズ膜を作製す
る方法。 - 【請求項１５】 請求項１２の方法に従って作製されたフッ素ドープ酸化スズ膜
- 【請求項１６】 請求項１３の方法に従って作製されたフッ素ドープ酸化スズ膜
- 【請求項１７】 請求項１４の方法に従って作製されたフッ素ドープ酸化スズ膜
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