JP2002517107A - 変動する温度の液体を使用する、電子部品の製造のための湿式処理法 - Google Patents

変動する温度の液体を使用する、電子部品の製造のための湿式処理法

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バーハバーベク，ステイーブン
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シーエフエムテイ・インコーポレーテツド
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Abstract

(57)【要約】 本発明は集積回路に使用される半導体ウェファーのような電子部品のプレカーソルの製造のための湿式処理法に関する。より具体的には、本発明は、変動する温度の液体を使用する、電子部品のプレカーソルの製法に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （発明の分野） 本発明は電子部品及び、集積回路に使用される半導体ウェファーのような電子
部品のプレカーソル（ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ）の製造のための湿式処理法に関する
。より具体的には、本発明は例えば、変動する温度の液体を使用する、電子部品
のプレカーソルの処理法に関する。
【０００２】 （発明の背景） 湿式処理は、具体的には半導体ウェファー又はフラットパネルのような電子部
品のプレカーソルを含んでなる集積回路の製造中に広く使用される。一般に、電
子部品のプレカーソルは浴又は容器中に入れられ、次に一連の反応性の化学処理
液及び濯ぎ液と接触される。処理液は制限なく、電子部品のプレカーソルのエッ
チング、感光ストリッピング、拡散前洗浄、及びその他の洗浄段階に使用するこ
とができる。それらの明細の全体が引用により本明細書に取り込まれている、共
同指名者に指名された、例えば米国特許第４，５７７，６５０号、第４，７４０
，２４９号、第４，７３８，２７２号、第４，８５６，５４４号、第４，６３３
，８９３号、第４，７７８，５３２号、第４，９１７，１２３号、及び欧州特許
第０ ２３３ １８４号、並びに、Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ Ｓｅｍｉｃｏｎｄ
ｕｃｔｏｒ Ｗａｆｅｒ Ｃｌｅａｎｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（Ｗｅｒｎ
ｅｒ Ｋｅｒｎ編集、Ｎｏｙｅｓ Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ Ｐａｒｋｒｉｄｇ
ｅ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ １９９３発行）中のＢｕｒｋｍａｎ ｅｔ ａｌ．
，Ｗｅｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓ−Ａｑｕｅｏｕｓ Ｃｌｅａｎｉ
ｎｇ Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ，ｐｐ．１１１−１５１を参照されたい。
【０００３】 典型的な湿式処理法において、電子部品プレカーソルはフルフロー（full-flo
w）容器（環境に閉鎖された容器）、単一槽、小型湿式ベンチ、伝統的湿式ベン
チ、又は浴のどれかの中で処理される。典型的な湿式処理法においては、電子部
品プレカーソルは、電子部品のプレカーソル上の汚染物を除去する（すなわち、
洗浄する）ため又は、表面のある部分にエッチングするためのどちらかのために
、反応性化学処理液にさらされる。この洗浄又はエッチングを実施後に、電子部
品プレカーソルの、１種又は数種の表面に化学薬品が付着するであろう。付着さ
れた化学薬品は一般に、化学薬品の残留物が次の反応性化学処理を汚染しないよ
うに、次の反応性化学処理液で電子部品プレカーソルを処理する前に除去するこ
とができる。伝統的には、付着された化学薬品を脱イオン（ＤＩ）水で濯ぐこと
により除去することができる。
【０００４】 化学処理段階が完了後に、一般にウェファーを乾燥する。電子部品プレカーソ
ルの乾燥は、乾燥処理期間中に生成された汚染物がないことを確保する目的をも
つ、様々な方法を使用して実施することができる。乾燥法は例えば、米国特許第
４，７７８，５３２号及び第４，９１１，７６１号に開示された方法及び装置を
含む、ウェファーの蒸発、スピン乾燥機における遠心力、蒸気又は化学乾燥、を
含む。
【０００５】 有効な湿式処理法に対する最も重要な考慮点の一つは、その処理により製造さ
れたウェファーが超清浄である（すなわち、最小の粒子汚染及び最小の化学残留
物をもつ）ことである。幾つかの方法は、各化学処理段階後に、ＤＩ水を使用し
て粒状物質及び化学薬品残留物を除去する。
【０００６】 伝統的には、電子部品プレカーソルは、化学薬品を含む反応室からＤＩ水を含
む濯ぎ槽に移動される。代替的には、電子部品プレカーソルを化学薬品を含む反
応室に残して、室内にＤＩ水を導入することにより化学薬品を反応室内から追い
出すことができる。ＤＩ水は反応室の上部又は底部のどちらからでも反応室内に
導入することができる。例えば、その明細の全体が引用により本明細書に取り込
まれている、米国特許第４，７７８，５３２号及び第４，９８４，５９７号を参
照されたい。電子部品プレカーソルが固定されており、化学薬品がＤＩ水により
追い出されるような反応室中には、通常、水は槽の底部から導入され、化学薬品
は槽の上部から排水される。しかし、槽の上部に水を導入して、槽の底部から化
学薬品を排水することもできる。
【０００７】 伝統的には、反応室内の化学薬品及び置き換わるＤＩ水はまた同一温度をもち
、それは通常、化学薬品とＤＩ水の均一な混合を引き起こす。これは、化学薬品
を連続的に水で希釈させ、それは、化学薬品の溶液を再利用することが環境的に
好ましくまた、経済的にも有効であるので、望ましくない。更に、混合が起こる
と、混合が起こらない時よりも濯ぎに著しく時間がかかる。最小の混合が起こる
場合、化学薬品の溶液はプラグ−フロー法（plug-flow techniques）におけるよ
うに、容器から早急に除去される。しかし、混合が連続的に起こる場合は、濯ぎ
にずっと長くかかり、そして理論的に、ＣＳＴＲ（連続的撹拌槽反応容器）の模
型に近付く。それらの明細の全体が引用により本明細書に取り入れられている、
Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｐｕｒｅ Ｗａｔｅｒ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌｓ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ １９９６（Ｂａｌａｚｓ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ
Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ，Ｓａｎｔａ Ｃｌａｒａ，ＣＡ）中の、Ｖｅｒｈａｖ
ｅｒｂｅｋｅ，Ｓ．，ＭｃＣｏｎｎｅｌｌ，Ｃ．，Ｐａｒｋｅｒ，Ｊ．Ｗ．，ａ
ｎｄ Ｂａｙ，Ｓ．，Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｒｉｎｓｉｎｇ ａｎｄ Ｄｒｙ
ｉｎｇ ｏｎ Ｍａｃｒｏ ａｎｄ Ｍｉｃｒｏｓｃａｌｅ（ＳＰＷＣＣ，Ｍａ
ｒｃｈ ４−７，１９９６）を参照されたい。
【０００８】 このように、当該技術分野には、同時に環境学的に安全で経済的な方法を提供
しながら、電子部品のプレカーソルの有効な濯ぎを可能にする簡単で有効な方法
に対する必要性が存在する。
【０００９】 （発明の要約） 本発明はなかでも、電子部品及び、集積回路に使用される半導体のウェファー
のような電子部品のプレカーソル、の製造のための湿式処理法を提供する。より
具体的には、本発明は例えば、変動する温度の液体による湿式処理法を使用する
、電子部品プレカーソルの処理法に関する。
【００１０】 湿式処理法の期間に使用される処理液の温度を選択的に調節することにより、
濯ぎ期間のＤＩ水による化学薬品の希釈を最小にすることができることが発見さ
れた。混合が最小にされるので、濯ぎ効率は最適になる。従って、温度を調節す
ることは、時間、経費を節約し、処理量を高めることができる。
【００１１】 なかでも、本発明の方法に従うと、電子部品プレカーソルを反応室内に入れ、
反応性の化学処理液を反応室内に導入し、選択された期間の時間、電子部品プレ
カーソルを反応性化学処理液にさらし、次に非反応性の化学処理液又は濯ぎ液を
反応室中に導入して、反応性化学処理液を追い出し、そこでは、前記の非反応性
化学処理液及び／又濯ぎ液が反応性化学処理液と異なる温度をもつ。
【００１２】 ＤＩ水が底部から導入される、閉鎖されそして／又は水圧的に充填された反応
室（例えば、米国特許第４，７７８，５３２号に開示されたもの）を使用する場
合は、置き換えられる化学薬品よりも少なくとも５℃冷たいＤＩ水で化学薬品を
置き換えることがより効率的である、すなわち、概括的に、その水は、流速を著
しく減少させずに、できるだけ冷たくされるべきであることが発見された。容器
の底から、より冷たい水を導入することは、水が、より暖かい電子部品プレカー
ソル及び処理液と接触する時に、槽中の化学薬品との、置き換わる濯ぎ液の混合
を最小にし、それにより、置き換えをより効率的にさせる。
【００１３】 一方、ＤＩ水（最も一般的な濯ぎ液）が反応室の上部から導入される場合は、
置き換えられる化学薬品よりも少なくとも５℃暖かいＤＩ水を使用することがよ
り効率的であり、すなわち、概括的には、水は、流速を著しく減少させずに、で
きるだけ暖かくするべきである。請求された発明の方法を実施する際に、電子部
品プレカーソルは概括的に、前記のように、濯ぎ液が容器の上部から又は底部か
ら導入されるかにより、約２〜３容器容量の、５℃暖かいか又は５℃冷たい濯ぎ
液で濯がなければならない。例えば、処理容器が５ガロン（１８．９２５リッタ
ー）の容量をもつ場合は、１０〜１５ガロン（３７．８５〜５６．７７５リッタ
ー）の、本明細書に明記された温度の濯ぎ液で濯ぐことが好ましい。
【００１４】 電子部品プレカーソルは湿式加工処理の工程中に様々な反応性及び非反応性化
学処理液にさらされる可能性がある。使用される処理液の数及び種類は、所望さ
れる具体的な最終的結果（すなわち、洗浄、エッチング及び／又はストリッピン
グのどれか）によるであろう。最後の段階の後に、液体を反応室から除去して、
電子部品のプレカーソルを乾燥する。
【００１５】 （発明の詳細な説明） 本明細書で使用される「反応性処理液」、「反応性化学処理液」、「処理液」
「化学液」「活性化学薬品」又は「反応性化学処理液］は、電子部品のプレカー
ソルが湿式処理法の期間にさらされる、電子部品の表面に何らかの作用を実施す
る液体を意味する。例えば、その液体は、電子部品の表面から、粒状、金属又は
有機物質のような汚染物を除去する活性をもつか、あるいは、その液体が電子部
品の表面をエッチングする何らかの活性又は電子部品の表面に酸化物層を生長さ
せる活性を有する可能性がある。このような反応性化学処理液の一例は、１００
０：１（Ｈ2Ｏ：ＨＦ）を越える濃度をもつ可能性のあるフッ化水素酸の水溶液
である。これらの語は、互換性に使用することができる。
【００１６】 本明細書で使用される「濯ぎ液」の語は、活性の化学薬品又は反応性の化学処
理液でそれらを処理することに対照的に、電子部品を濯ぐために使用されるＤＩ
水又はその他の液体を意味する。濯ぎ液は例えば、ＤＩ水あるいは、活性又は反
応性化学薬品（塩酸又は酢酸のような）の非常に希釈された水溶液であって、例
えば、電子部品の表面への金属の付着を防止することができる。界面活性剤、腐
食防止剤、及び／又はオゾンは、濯ぎ流体中に使用することができるその他の添
加剤の例である。濯ぎ流体中のこれらの添加剤の濃度は一般に少量である。例え
ば、その濃度は好ましくは、濯ぎ流体の総重量の約１０００重量ｐｐｍを越えず
、より好ましくは、１００重量ｐｐｍを越えない。オゾンの場合には、好ましく
は、濯ぎ流体中の濃度は５ｐｐｍ以下である。概括的に、濯ぎ液の目標は、電子
部品の表面及び反応室から化学薬品、粒状物又は反応生成物を除去すること、並
びに粒状物の再付着を防止することである。本明細書で使用される「非反応性化
学処理液」又は「不活性」液の語もまた使用することができる。
【００１７】 本明細書で使用される「化学処理段階」の語は、例えば電子部品のプレカーソ
ルの表面を洗浄又はエッチングするために一連の処理液に電子部品プレカーソル
をさらすことを意味する。
【００１８】 本明細書で使用される「反応室」の語は、湿式処理法に適した容器、フルフロ
ー容器又は単一槽システム、浴、湿式ベンチ及びその他の溜を意味する。
【００１９】 反応室に関連して使用される場合の、本明細書で使用される「容器容量」は、
そのような反応室が保持することができる液体の容量を意味する。
【００２０】 本明細書で使用される「フルフロー容器」の語は、環境に対して閉鎖されてお
り、一浴システムの一例の「フルフロー法」で使用される容器を意味する。
【００２１】 本明細書で使用される「単一容器」の語は、電子部品プレカーソルが、湿式化
学処理法の期間に一容器中に維持されるあらゆる湿式処理システムを意味する。
【００２２】 本明細書で使用される「電子部品プレカーソル」の語は、制約なしに、電子部
品（すなわち、集積回路）の製造に使用される、半導体ウェファー、フラットパ
ネル及び、その他の部品を含む。
【００２３】 本発明の方法は一般に、化学処理段階及びあらゆる濯ぎ段階が、制約なしに、
フルフロー法、単一浴システム、及び小型湿式ベンチを含む同一室内で実施され
るあらゆる湿式処理装置に適用可能である。例えば、それらの明細の全体が引用
により本明細書に取り込まれている、Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ Ｓｅｍｉｃｏｎ
ｄｕｃｔｏｒ Ｗａｆｅｒ Ｃｌｅａｎｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（Ｗｅｒ
ｎｅｒ Ｋｅｒｎ編集、Ｎｏｙｅｓ Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ Ｐａｒｋｒｉｄ
ｇｅ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ １９９３発行）中の、Ｗｅｒｎｅｒ Ｋｅｒｎに
よるＣｈａｐｔｅｒ １：Ｏｖｅｒｖｉｅｗ ａｎｄ Ｅｖｏｌｕｔｉｏｎ ｏ
ｆ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｗａｔｅｒ Ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ
ａｎｄ Ｃｌｅａｎｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ及び、Ｄｏｎ Ｃ．Ｂｕｒｋ
ｍａｎ，Ｄｏｎａｌｄ Ｄｅａｌ，Ｄｏｎａｌｄ Ｃ．Ｇｒａｎｔ ａｎｄ Ｃ
ｈａｒｌｉｅ Ａ．ＰｅｔｅｒｓｏｎによるＣｈａｐｔｅｒ ３：Ａｑｕｅｏｕ
ｓ Ｃｌｅａｎｉｎｇ Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ並びにＵｌｔｒａｃｌｅａｎ Ｔｅ
ｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｈａｎｄｂｏｏｋ，Ｖｏｌｕｍｅ １（Ｔａｄａｈｉｒｏ
Ｏｈｍｉ編集、Ｍａｒｃｅｌ Ｄｅｋｋｅｒ発行）中のＨｉｒｏｙｕｋｉ Ｈｏ
ｒｉｋｉ ａｎｄ Ｔａｋａｏ ＮａｋａｚａｗａによるＷｅｔ Ｅｔｃｈ Ｃ
ｌｅａｎｉｎｇを参照されたい。
【００２４】 半導体の二次加工は概括的には、例えば、その明細がその全体を引用により本
明細書に取り入れられている、Ｐ．Ｇｉｓｅ ｅｔ ａｌ．，Ｓｅｍｉｃｏｎｄ
ｕｃｔｏｒ ａｎｄ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔ Ｆａｂｒｉｃａ
ｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ（Ｒｅｓｔｏｎ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｃｏ
．，Ｒｅｓｔｏｎ，ＶＡ，１９７９）に説明されている。
【００２５】 本発明を実施するのに適した反応性化学処理液は、制約なく、塩酸及びそれを
含んでなるバッファー、水酸化アンモニウム及びそれを含んでなるバッファー、
過酸化水素、硫酸及びそれらを含んでなるバッファー、硫酸とオゾンの混合物、
フッ化水素酸及びそれを含んでなるバッファー、酢酸をそれを含んでなるバッフ
ァー、リン酸及びそれを含んでなるバッファー、フッ化アンモニウムバッファー
のフッ化水素酸並びにそれらの組み合わせ物、の水溶液を含む。使用される具体
的な処理液、使用される装置、暴露時間、及び実験条件（すなわち、温度、濃度
及び処理液の流速）は、具体的な湿式処理法の具体的な目的に応じて変動するで
あろう。
【００２６】 本発明を実施するのに適した非反応性化学処理液は、制約なく、脱イオン水又
は、活性化学薬品又は有機溶媒を含む脱イオン水の非常に希薄な溶液を含む。濯
ぎ液中のこれらの化学薬品の例は、制約なく、塩酸、フッ化水素酸、過酸化水素
、オゾン、及び界面活性剤を含む。有機溶媒の例は、制約なしに、酢酸、イソプ
ロパノール（ＩＰＡ）、及び炭化フッ素を含む。
【００２７】 化学処理後に、電子部品プレカーソルを、当業者に知られたあらゆる方法を使
用して乾燥することができる。
【００２８】 電子部品プレカーソルを処理するための具体的な加工領域は、水酸化アンモニ
ウム（ＮＨ4ＯＨ）又はフッ化水素酸（ＨＦ）のような試薬を含む化学試薬のた
めの貯蔵槽をもつであろう。これらの試薬は具体的には、それらの濃厚化形態、
すなわち過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）（３１％）、ＮＨ4ＯＨ（２８％）、塩酸（ＨＣ
ｌ）（３７％）、及びＨＦ（４９％）（百分率は水溶液中における重量百分率を
表す）で貯蔵される。その中で電子部品プレカーソルが処理される予定の反応室
は貯蔵槽と液体で連絡している。貯蔵槽と反応室との間の処理装置として、制御
弁及びポンプを使用することができる。
【００２９】 本発明の方法に従って処理された電子部品プレカーソルは、閉鎖された容器（
すなわち、「フルフロー」容器又は単一槽システム）中に、好ましくは例えば、
その明細の全体が引用により本明細書に取り込まれている、米国特許第４，７７
８，５３２号、第４，９８４，５９７号、第４，９１１，７６１号、第４，６３
３，８９３号、第４，９１７，１２３号、第４，７３８，２７２号及び第４，５
７７，６５０号に開示されたような容器に収納されることが好ましい。このよう
な「フルフロー」又は「単一槽」法はそれらが電子部品プレカーソルの、より均
一な処理をもたらし、より効率的であるために、好ましい。更に、しばしば、電
子部品プレカーソルの化学処理に使用される化学薬品はそれらが強酸、アルカリ
、又は揮発性溶媒である可能性がある点で極めて危険である。フルフロー容器は
、大気汚染及び、化学薬品への要員の暴露を回避し、化学薬品の取り扱いをより
安全にさせることにより、このような処理液に関連する危険を最小にする。前記
に挙げられた米国特許に開示された容器は好ましいが、当業者に知られたすべて
のこのような反応室を、本発明の精神から逸脱せずに使用することができる。
【００３０】 概括的には、本発明の好ましい態様を実施する際に、電子部品のプレカーソル
は単一槽に入れられて、処理液（反応性及び／又は非反応性）を弁又は注入口を
通して容器中に導入されるであろう。例えば、本発明の一アスペクトにおいては
、電子部品プレカーソルは全湿式化学処理工程（すなわち、洗浄、濯ぎ、及び乾
燥）の期間中、単一の反応室中に維持され、処理液（反応性及び／又は非反応性
）が反応室内に導入される。本発明のこのアスペクトにおいては、電子部品のプ
レカーソルは一反応室内に入れられ、反応室から電子部品プレカーソルを除去せ
ずに、選択された時間中、電子部品プレカーソルの表面を１種類以上の処理液と
接触させる。概して、反応性化学処理液は反応室中に導入され、電子部品プレカ
ーソルが特定の時間中、処理液にさらされた後に、最初に反応性化学処理液を反
応室から除去せずに、濯ぎ液が反応室に導入される。濯ぎ液は電子部品プレカー
ソルの表面から反応性化学処理液を直接置き換え、非反応性化学処理液及び／又
は濯ぎ液は反応性化学処理液と異なる温度を有する。例えば、ＤＩ水が底から導
入される場合は、置き換えられる予定の化学薬品より少なくとも５℃冷たいＤＩ
水で化学薬品を置き換えることが、より効率的である。ＤＩ水が反応室の上部か
ら導入される場合は、置き換えられる予定の化学薬品より少なくとも５℃暖かい
ＤＩ水を使用することがより効率的である。
【００３１】 水酸化アンモニウム（ＮＨ4ＯＨ）、過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）、塩酸（ＨＣｌ）
、及びフッ化水素酸（ＨＦ）のようなものを含む処理液は、反応室の外側の槽内
に貯蔵される。電子部品プレカーソルが処理される反応室は液体ラインにより化
学薬品貯蔵槽と液体連絡している。貯蔵領域から液体ラインを通って反応室内に
処理液を輸送するためには一般に、制御弁及びポンプが使用される。パーソナル
コンピューターのような処理制御システムが典型的に、反応条件（すなわち、流
速、混合速度、暴露時間、及び温度）を監視するための手段として使用される。
例えば、化学薬品の適切な濃度が反応性化学処理液（又は非反応性化学処理液）
中に存在するように流速及び注入速度をプログラムするために、処理制御システ
ムが使用されるであろう。
【００３２】 しばしば、単一の化学処理段階に対して、１種類を越える「活性化学」処理液
が反応室中に導入される。例えば、洗浄工程の第１段階は、標準洗浄１（ＳＣ１
）である可能性がある。ＳＣ１に対する具体的な濃度は、約５：１：１（水：Ｈ 2 Ｏ2：ＮＨ4ＯＨ）ないし約１０００：１：１容量の範囲の濃厚溶液（実際には
水溶液中３１重量％のＨ2Ｏ2及び２８重量％のＮＨ4ＯＨである）である。ＳＣ
１の各成分は別の貯蔵容器内に維持され、各処理液の量は、各成分の適当な比率
が達成されるように、反応室と液体連絡しているチャンネル（液体ライン）中に
注入されるであろう（処理制御システムにより）。
【００３３】 本発明の方法を使用して、電子部品のプレカーソルをあらゆる数の処理液で処
理することができる。
【００３４】 例えば、電子部品プレカーソルは３種の処理液で処理することができ、そこで
、第１の処理液は水、過酸化水素、及び水酸化アンモニウムの溶液（約８０：３
：１）（ＳＣ１）であり、第２の処理液は水、過酸化水素、及び塩酸の溶液（約
８０：１：１）（ＳＣ２）であり（実際には、水溶液中３１％重量％のＨ2Ｏ2及
び３７重量％のＨＣｌ）、そして第３の処理液はフッ化水素酸（約４：１ないし
約１０００：１（水：ＨＦ））（実際には、水溶液中、４９重量％のＨＦである
）である。この順序はまた、異なる順序で実施することができる（例えば、ＨＦ
、ＳＣ１、ＳＣ２）。この方法は、洗浄及びエッチング（すなわち、ウェファー
表面から酸化物を除去すること）のために特に有用である。各処理液による処理
後に、室を濯ぐ。濯ぎ液の温度は、処理流体の温度及び室の形態に依存する。置
き換えが底部からのものであるシステムにおける前記の例において（具体的に示
す目的だけのための）、 ＳＣ１ ４５℃ その後の濯ぎは好ましくは４０℃以下であり、 ＳＣ２ ４５℃ その後の濯ぎは好ましくは４０℃以下であり、 ＨＦ ３５℃ その後の濯ぎは好ましくは３０℃以下である。
【００３５】 温度の変化は様々な液体の流速を変化させる可能性があることが認められてい
るが、しかし、濯ぎ液の温度は、濯ぎ液が底部から又は底部に（前記に説明され
たように）導入されるかにより、化学処理液より少なくとも約５℃暖かいか又は
冷たいことが好ましい。ある態様においては、より暖かい又はより冷たい濯ぎ流
体は、電子部品のプレカーソルが、約１〜５容器容量の濯ぎ液にさらされるよう
に容器中に導入される。この暴露後、濯ぎ液の温度は、最大流速を生ずる温度に
調節される。
【００３６】 例えば、本発明の好ましい態様においては、濯ぎ液（すなわち、ＤＩ水）は反
応室の底部から導入され、反応性化学処理液より少なくとも約５℃冷たい温度に
あり（概括的に、濯ぎ液は流速を減少させずに、できるだけ冷たくしなければな
らない）、そして電子部品プレカーソルは、約１〜５容器容量の間の、より好ま
しくは、約２〜３容器容量の間の、より冷たい濯ぎ液にさらされる。より冷たい
濯ぎ液への電子部品プレカーソルのこの暴露後、濯ぎ液の温度は最大流速を達成
するように調節される。例えば、ＣＦＭ Ｆｕｌｌ−ＦｌｏｗTM Ｓｙｓｔｅｍ
において、最大流速は３５℃で達成される。最も好ましい方法は、濯ぎ液が反応
性化学処理液よりも５℃冷たくそして、この、より冷たい温度がまた最大流速を
もたらす場合のものである。
【００３７】 当業者は、あらゆる湿式処理法において最大流速が存在する温度を容易に決定
することができる。最大流速が、考察された温度範囲の外側にある温度にあるこ
とが決定される場合は、電子部品プレカーソルを約１〜５容器容量の間の濯ぎ液
で、より好ましくは、約２〜３容器容量で濯ぐことができ、次に濯ぎ液を最大流
速をもたらす温度に調節しなければならない。
【００３８】 あるその他の態様においては、濯ぎ液は反応室の上部から導入され、置き換え
られる反応性化学処理液よりも少なくとも５℃暖かい（一般に、上部から導入さ
れる時には、その液体は流速を減少させずに、できるだけ暖かくしなければなら
ない）。このような上部導入システムの好ましい態様は、最初の温度がより暖か
いことを除くと、反応性化学処理液より５℃冷たい濯ぎ液と関連して前記に考察
されたものと類似している。
【００３９】 本発明のその他の態様においては、電子部品プリカーソルを、オゾン飽和硫酸
溶液、次に過酸化水素及び水酸化アンモニウムの溶液、そして次に過酸化水素、
塩酸、及び水の溶液のような更なる一連の処理液で処理することができる。この
方法は、親水性の表面を残す、有機物の除去及び一般的な洗浄（すなわち、最小
の金属付着を伴う粒子の除去）のために特に有用である。前記の濃度及び温度が
これらの態様に適用できる。
【００４０】 本発明の方法はまた、シリコンの表面からあらゆる望ましくない酸化物層を除
去するために、半導体ウェファーの表面をエッチングするために使用することが
できる。本発明はまた、制御された酸化物のエッチングに使用することができる
。二酸化ケイ素に対する具体的なエッチング剤は制約なしに、フッ化水素酸、又
はフッ化アンモニウムバッファーのフッ化水素酸を含む。前記に設定された濃度
及び温度が同様に、これらの態様に適用できる。
【００４１】 電子部品プリカーソルが最後の反応性化学処理液で処理され、前記のように濯
がれた後に、本発明の精神から逸脱せずに、当業者に知られたあらゆる乾燥法を
使用することができる。電子部品プリカーソルは乾燥後、反応室から取り出すこ
とができる。
【００４２】
【実施例】冷たい置き換え （実施例１） 半導体ウェファーの処理における粒子の動態に対する冷たい濯ぎの効果を研究
した。裸のシリコンの試験用ウェファーをＣＦＭ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，
Ｉｎｃ．のＦｕｌｌ−Ｆｌｏｗ ８１００TM中で処理した。ウェファーをＳＣ１
−ＨＦ処理で洗浄した。１００個の試験ウェファー２６バッチを標準濯ぎで処理
した。この濯ぎ法において、化学薬品（反応性処理液）を反応性処理液と同一の
温度及び流速をもつ濯ぎ液（すなわち、水）で処理容器から置き換える。この濯
ぎ方法は、化学薬品注入の濃度対時間プロファイルが、図１に示される化学薬品
の置き換えのものに合致するように使用される。
【００４３】 １分間の置き換え（又は約２〜４容器容量（この場合は、容器容量は約６．２
ガロン（２３．４６７リッター）である））後、濯ぎ液の温度を、Ｆｕｌｌ−Ｆ
ｌｏｗTMの機械において最大流速を得ることができる点まで低下させる。次いで
濯ぎ期間中、１分間周期で高流速及び低流速の間で濯ぎを繰り返す。例えば、４
５℃のＳＣ１処理段階後、４５℃及び１８ｇｐｍで１分間、濯ぎを実施するであ
ろう。次いで、３５℃で２５ｇｐｍと１２ｇｐｍの間で１分間周期の濯ぎを往復
するであろう。濯ぎは濯ぎ期間中（すなわち、約５分間）これらの２種の設定点
の間を往復するであろう。ＨＦ段階の後、最初の化学薬品（反応性処理液）を３
５℃で１分間（２〜３容器容量の）濯ぎ液で置き換える。Ｆｕｌｌ−ＦｌｏｗTM 機械の大部分の装置における最大流速は約３５℃で達せられるので、濯ぎ温度は
低下されず、一定に留まるであろう。次いで、濯ぎは、２５ｇｐｍと１２ｇｐｍ
の間で３５℃で１分間の周期で往復するであろう。濯ぎの期間中（すなわち、約
５分間）、濯ぎは、これらの２種の設定点の間を往復するであろう。
【００４４】 ２６バッチそれぞれから１個のウェファーを監視した。ウェファーの粒子数を
洗浄の前後に測定し、処理期間にウェファーに添加された粒子数を表３に記録し
た。最初の２６バッチのウェファーを洗浄するために使用された処理を表１に要
約している。
【００４５】 表１ 標準ＳＣ１−ＨＦ洗浄の処理パラメーター処理段階 温度 合計処理時間 流速 濃度 ＳＣ１ ４５℃ ５分 化学薬品注入 ８０：２：１ 期間中１８ｇｐｍ （水：H2O2：NH4OH） 最初の濯ぎ ４５℃ １分 １８ｇｐｍ ＮＡ 液／化学薬品 置き換え 濯ぎ ３５℃ ５分 ２５ｇｐｍと１２ ｇｐｍの往復 ＮＡ ＨＦ ３５℃ ２分 化学薬品注入 １００：１ 期間中１８ｇｐｍ 最初の濯ぎ ３５℃ １分 １８ｇｐｍ ＮＡ 液／化学薬品 置き換え 濯ぎ ３５℃ ５分 ２５ｇｐｍと１２ ＮＡ ｇｐｍの往復 ＩＰＡ乾燥 ８分 第２組の２６個のウェファーを、最初の部分の濯ぎ液（置き換え段階）を除い
て、同一条件下で処理した。ウェファーを、最初に、前の化学処理段階よりも実
質的に冷たい置き換え濯ぎ液で処理した。言い換えると、化学薬品（反応性処理
流体）を化学段階よりも実質的に冷たいＤＩ水（濯ぎ液）で容器から置き換えた
。流速は容器中への化学薬品の注入段階と同一であった。置き換え段階後に、最
大流速を達することができる温度、すなわち、約３５℃で再度濯ぎを実施した。
残りの濯ぎ期間中、流速は１分間の周期で繰返されたが温度は一定であった。再
度、洗浄工程の前後に一ウェファー当たりの粒子数を測定し、処理期間中に添加
された粒子数を表３に記録している。ウェファーの第２の２６バッチを洗浄する
ために使用された工程は表２に示されている。置き換え段階が１８ｇｐｍを１分
であるか又は水１８ガロン（６８．１３リッター）であることに注目されたい。
容器の容量は約６．２ガロン（２３．４６７リッター）である。従って、置き換
え量は２と３容器容量の間である。
【００４６】 表２ 冷たい濯ぎによるＳＣ１−ＨＦ洗浄に対する工程パラメーター段階 温度 合計処理時間 流速 濃度 ＳＣ１ ４５℃ ５分 化学薬品注入 ８０：２：１ 期間中１８ｇｐｍ （水：H2O2：NH4OH） 最初の濯ぎ ３５℃ １分 １８ｇｐｍ ＮＡ 液／化学薬品 置き換え 濯ぎ ３５℃ ５分 ２５ｇｐｍと１２ ｇｐｍの往復 ＮＡ ＨＦ ３５℃ ２分 化学薬品注入 １００：１ 期間中１８ｇｐｍ 最初の濯ぎ ２５℃ １分 １８ｇｐｍ ＮＡ 液／化学薬品 置き換え 濯ぎ ３５℃ ５分 ２５ｇｐｍと１２ ＮＡ ｇｐｍの往復 ＩＰＡ乾燥 ８分 各実験に対する処理期間の監視ウェファーに添加された粒子数は両処理に対し
て表３に示されている。平均変動及び標準偏差もまた、与えられている。添加粒
状物数はまた図２にプロットされている。これらの結果は、冷たい濯ぎを使用し
て洗浄されたウェファーに対して、添加された粒子の平均数がより少ないので、
冷たい濯ぎが、処理中に添加された粒子数を低下させることを暗示している。更
に、冷たい濯ぎを使用して洗浄されたウェファーは、標準偏差により示されるよ
うに、一定して、より清浄であった。標準の濯ぎにより洗浄されたウェファーは
添加された粒子数の大きい偏差を示している。
【００４７】 表３ 冷たい濯ぎの研究の結果実験番号 添加粒子（標準濯ぎ） 添加粒子（冷たい濯ぎ） １ ４１ ３ ２ ２９ １８ ３ ４ １１ ４ −２３ １５ ５ ２１ １１ ６ ６ ２１ ７ ５３ ０ ８ ８ ０ ９ ５３ １１ １０ ８ ２９ １１ ５７７ ６ １２ ４２６ ２７ １３ １１３ ０ １４ ７６ ２２ １５ ３４ ２８ １６ ４５ ６ １７ ２５ １４ １８ ２５ ２６ １９ −１ ３１ ２０ ３０７ １４ ２１ ６ １２ ２２ ７ ２０ ２３ １５ １３ ２４ １１ １６ ２５ ９ ２５２６ −３ ２２ 平均 １９ １２ 標準偏差 １４２．３５９８ ９．３６８７７ 本発明は好ましい態様に関して説明されたが、当業者は、発明の精神及び範囲
から逸脱せずに、形態及び詳細に変更を加えることができることを認識するであ
ろう。更に、本明細書に示された実施例は具体的に示す目的のためであり、請求
された発明の範囲を制約する意図はもたれず、当業者は本明細書に開示された実
施例の変更は発明の精神から逸脱せずに実施することができることを認めるであ
ろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】 完全なエッチング周期の期間のＣＦＭ Ｆｕｌｌ−Ｆｌｏｗ(TM)容器における
典型的な濃度のプロファイルのグラフ表示である。注入相においては、化学薬品
が容器に流入している水中に注入される。浸漬相においては、化学薬品は容器中
に静止している。暴露時間はウェファーが化学薬品にさらされている全時間（す
なわち、注入時間及び浸漬期間）である。置き換え相期間には、濯ぎ液を使用し
て、容器からエッチング剤を除去する。工程の「先着順」の本質のために、この
相は注入相の鏡像である。例えば、ウェファーの底が最初に注入期間にエッチン
グ剤にさらされると、次に、エッチング剤へのウェファーの表面の全体的暴露が
均等であるように、それらが最初に濯がれる。
【図２】 標準濯ぎ法又は、前記の実施例１に示された方法に基づいた、本発明の濯ぎ法
のどちらかを使用する、ウェファーの処理中に添加された粒状物の数を示すグラ
フである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，Ｇ Ｅ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，Ｍ Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，Ｚ Ｗ

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ） 上部及び底部をもつ反応室内に電子部品のプレカーソ
    ルを入れること、 ｂ） 反応室内に反応性化学処理液を導入すること、 ｃ） 選択された時間の間、前記の電子部品のプレカーソルを反応性化学処理液
    にさらすこと、 ｄ） 反応室内に非反応性処理液を導入して、反応性化学処理液を直接置き換え
    ること、前記の非反応性処理液が、室の底部を通って反応室内に導入され、反応
    性化学処理液より少なくとも５℃低い温度をもつこと ｅ） 反応室から前記の非反応性処理液を除去し段階ｂ）からｄ）を繰り返して
    実施することができること を含んでなる電子部品のプレカーソルの製法。
  2. 【請求項２】 前記の反応性処理液が、塩酸及びそれを含んでなるバッファ
    ー、水酸化アンモニウム及びそれを含んでなるバッファー、過酸化水素、硫酸及
    びそれを含んでなるバッファー、硫酸とオゾンの混合物、フッ化水素酸及びそれ
    を含んでなるバッファー、クロム酸及びそれを含んでなるバッファー、リン酸及
    びそれを含んでなるバッファー、酢酸及びそれを含んでなるバッファー、硝酸及
    びそれを含んでなるバッファー、フッ化アンモニウムバッファーのフッ化水素酸
    、並びにそれらの組み合わせ物、の水溶液からなる群から選択される１種以上の
    液体である、請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 前記の非反応性処理液が脱イオン水及び、脱イオン水又は有
    機溶媒の希薄溶液からなる群から選択される１種以上の液体である、請求項１の
    方法。
  4. 【請求項４】 反応室が単一の浴システムである、請求項１の方法。
  5. 【請求項５】 ａ） 上部及び底部をもつ反応室内に電子部品のプレカーソ
    ルを入れること、 ｂ） 反応室内に反応性化学処理液を導入すること、 ｃ） 選択された時間の間、前記の電子部品のプレカーソルを反応性化学処理液
    にさらすこと、 ｄ） 反応室内に非反応性処理液を導入して、反応性化学処理液を直接置き換え
    、前記の非反応性処理液が、室の上部を通って反応室内に導入され、反応性化学
    処理液より少なくとも５℃高い温度をもつこと、 ｅ） 反応室から前記の非反応性処理液を除去し、段階ｂ）からｄ）を繰り返し
    て実施することができること を含んでなる電子部品のプレカーソルの製法。
  6. 【請求項６】 前記の反応性化学処理液が、塩酸及びそれを含んでなるバッ
    ファー、水酸化アンモニウム及びそれを含んでなるバッファー、過酸化水素、硫
    酸及びそれを含んでなるバッファー、硫酸とオゾンの混合物、フッ化水素酸及び
    それを含んでなるバッファー、クロム酸及びそれを含んでなるバッファー、リン
    酸及びそれを含んでなるバッファー、酢酸及びそれを含んでなるバッファー、硝
    酸及びそれを含んでなるバッファー、フッ化アンモニウムバッファーのフッ化水
    素酸並びにそれらの組み合わせ物、の水溶液からなる群から選択される１種以上
    の液体である、請求項５の方法。
  7. 【請求項７】 前記の非反応性処理液が脱イオン水並びに脱イオン水及び有
    機溶媒の希薄溶液からなる群から選択される１種以上の液体である、請求項５の
    方法。
  8. 【請求項８】 反応室が単一の浴システムである、請求項５の方法。
  9. 【請求項９】 ａ） 上部及び底部をもつ反応室内に電子部品のプレカーソ
    ルを入れること、 ｂ） 反応室内に反応性化学処理液を導入すること、 ｃ） 選択された時間の間、前記の電子部品のプレカーソルを反応性化学処理液
    にさらすこと、 ｄ） 反応室内に非反応性処理液を導入して、反応性化学処理液を直接置き換え
    、前記の非反応性処理液が、室の底部を通って反応室内に導入され、反応性化学
    処理液より少なくとも５℃低い温度をもつこと、 ｅ） 前記の電子部品プレカーソルが約１〜５容器容量の間のこのような非反応
    性処理液にさらされるように、前記の電子部品のプレカーソルを、反応性化学処
    理液より少なくとも５℃低い温度をもつ非反応性処理液にさらすこと、 ｆ） 電子部品のプレカーソルを、追加容量の非反応性処理液にさらし続けるこ
    と、並びに ｇ） 反応室から前記の非反応性処理液を除去し、段階ｂ）からｇ）を繰り返し
    て実施することができること を含んでなる電子部品のプレカーソルの製法。
  10. 【請求項１０】 前記の反応性処理液が、塩酸及びそれを含んでなるバッフ
    ァー、水酸化アンモニウム及びそれを含んでなるバッファー、過酸化水素、硫酸
    及びそれを含んでなるバッファー、硫酸とオゾンの混合物、フッ化水素酸及びそ
    れを含んでなるバッファー、クロム酸及びそれを含んでなるバッファー、リン酸
    及びそれを含んでなるバッファー、酢酸及びそれを含んでなるバッファー、硝酸
    及びそれを含んでなるバッファー、フッ化アンモニウムバッファーのフッ化水素
    酸並びにそれらの組み合わせ物、の水溶液からなる群から選択される１種以上の
    液体である、請求項９の方法。
  11. 【請求項１１】 前記の非反応性処理液が脱イオン水並びに脱イオン水及び
    有機溶媒の希薄溶液からなる群から選択される１種以上の液体である、請求項９
    の方法。
  12. 【請求項１２】 反応室が単一の浴システムである、請求項９の方法。
  13. 【請求項１３】 段階ｅ）に使用された温度から段階ｆ）の非反応性処理液
    の温度を変更する段階を更に含んでなる、請求項９の方法。
  14. 【請求項１４】 ａ） 上部及び底部をもつ反応室内に電子部品のプレカー
    ソルを入れること、 ｂ） 反応室内に反応性化学処理液を導入すること、 ｃ） 選択された時間の間、前記の電子部品のプレカーソルを反応性処理液にさ
    らすこと、 ｄ） 反応室内に非反応性処理液を導入して、反応性化学処理液を直接置き換え
    、前記の非反応性処理液が、室の上部を通って反応室内に導入され、反応性化学
    処理液より少なくとも５℃高い温度をもつこと、 ｅ） 前記の電子部品プレカーソルが約１〜５容器容量の間のこのような非反応
    性処理液にさらされるように、前記の電子部品のプレカーソルを、反応性化学処
    理液より少なくとも５℃高い温度をもつ非反応性処理液にさらすこと、並びに ｆ） 電子部品のプレカーソルを、追加容量の非反応性処理液にさらし続けるこ
    と、並びに ｇ） 反応室から前記の非反応性処理液を除去し、段階ｂ）からｇ）を繰り返し
    て実施することができること を含んでなる電子部品のプレカーソルの製法。
  15. 【請求項１５】 前記の反応性処理液が、塩酸及びそれを含んでなるバッフ
    ァー、水酸化アンモニウム及びそれを含んでなるバッファー、過酸化水素、硫酸
    及びそれを含んでなるバッファー、硫酸とオゾンの混合物、フッ化水素酸及びそ
    れを含んでなるバッファー、クロム酸及びそれを含んでなるバッファー、リン酸
    及びそれを含んでなるバッファー、酢酸及びそれを含んでなるバッファー、硝酸
    及びそれを含んでなるバッファー、フッ化アンモニウムバッファーのフッ化水素
    酸並びにそれらの組み合わせ物、の水溶液からなる群から選択される１種以上の
    液体である、請求項１４の方法。
  16. 【請求項１６】 前記の非反応性処理液が脱イオン水並びに脱イオン水及び
    有機溶媒の希薄溶液からなる群から選択される１種以上の液体である、請求項１
    ４の方法。
  17. 【請求項１７】 反応室が単一の浴システムである、請求項１４の方法。
  18. 【請求項１８】 段階ｅ）に使用された温度から段階ｆ）の非反応性処理液
    の温度を変更する段階を更に含んでなる、請求項１４の方法。
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