JP2002513861A - 化学物質の混合、補充及び廃棄物管理システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 Ni Feめっきシステム等のめっきシステムで所定の化学成分を有する化学溶液の化学現象を制御する化学制御システムであって、めっき液の入る混合容器と、この混合容器から送られるめっき液の入る保管容器とを用いる。精密送り装置は、多数の混合容器と保管容器に、めっき液の所定成分の予め定められた正確な量を送り込む。混合容器と保管容器との間のめっき液の移送は、移送ポンプによって行われる。脱イオン水で加湿された窒素ガスにより、めっき液が水分を得たり脱水されたりしないようにめっき液を保護する。加湿された窒素ガスは、混合容器内のめっき液の温度に対して所定の相対湿度に加湿されている。これは、窒素ガスをめっき液と同じ温度のカラムに通すことによって達成される。 化学成分の正確な送り込みは、 オリフィス及び高価でない流量計を順に配置した空気圧ポンプによって達成される。空気圧ポンプは、容量形二重ダイヤフラム変位ポンプである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の分野】

本発明は、全般的には化学プロセスを制御するシステムに関する。より詳細に
は、ケミカルバスのような化学処理システムにおいて液量を自動的に監視し補充
するいくつかの基本的機能、特にサンプリング、分析、混合、補充、及び浄化、
並びに診断、自動補償（キャリブレーション）及び計算等の機能を実行する化学
分析システムに関する。更に、本発明は、窒素ガスを所定の相対湿度まで加湿す
るシステム、及び、オフラインｐＨセンサを用いたオンラインｐＨセンサのキャ
リブレーションに関する。

【０００２】

【従来の技術】

めっき工程を制御するシステムのような化学的管理システムは、いくつかの機
能を実行することが要求されるが、それらの機能の全てが従来の技術で成功裏に
行われてきたわけではない。例えば、NiFeめっき槽を使用する化学システムでは
、要求に応じてNiFeめっき槽を使用できるように用意することが必要である。め
っき槽を管理するシステムは、好ましくは新しいめっき槽を作成、保持し、槽の
化学現象を測定し且つ制御しなければならない。槽の温度は制御され、槽の中の
流体の量は、蒸発が発生するとき、補充によって調節されなければならない。更
に、ダミーめっきを行うことによって槽を熟成することが好ましい。

【０００３】 製造環境では、めっき液を製造領域の複数のタンクへ分配する必要がある。粒
子をろ過し、相互に結合した管路で溶液の連続的な流れを実現しなければならな
い。

【０００４】 いくつかの製造環境では、製造領域内の所定の場所に保管タンクと混合タンク
の組合せが多数設けられる。いくつかの場合、保管タンクと混合タンクの組毎に
対応づけた化学物質を有する。そのような複数のタンク基地の作動を制御する化
学制御システムの構成要素が重複するのを減らすような装置が必要である。

【０００５】 前述のように、各タンク基地では１つの保管タンクと１つの混合タンクが設け
られている。保管タンクは、使用準備状態にあるめっき液を貯蔵する。一方、混
合タンクは、めっき液を調合し且つダミーめっきを行うために用いられる。勿論
、そのような各タンクは、めっき液の化学物質に対して化学的に不活性であるよ
うに構成される。この目的に適う公知の材料として、テフロン（登録商標）材料
及びその等価物がある。

【０００６】 更に、タンク内の液面上方の空間に窒素ガスを充満させる化学制御システムが
要求されている。窒素ガスは、化学物質の酸化を防止すると共に、適切に加湿さ
れたときは、公知の噴霧加湿器に由来する溶液量の増加を防止するブランケット
を形成する。更に、適切に加湿された窒素ブランケットは、めっき液の濃度上昇
をもたらすめっき液の脱水を低減する。

【０００７】 多くのシステムパラメータが監視、制御されなければならない。これらは、特
にNiFeめっき環境では、NiとFeの濃度を含む。更に、溶液のｐＨは、密度及び温
度と同様に、所定の範囲内にあるように制御することが必要である。また、めっ
きスケジュールとその中で使用される流れを含むダミーめっきシステムは、ダミ
ーめっきの間、Fe濃度の制御と同様に制御されるべきである。

【０００８】 前記に加えて、タンク内の流体の量に関する正確な情報を与えるセンサシステ
ムが必要である。例えば、外部の近接センサは、軽い結晶のタンク壁付着物や湿
度のような環境条件の変化によって誤動作し得る。工業分野で使用されるセンサ
は、タンク壁付着物、泡立ち、攪拌、温度、湿度、RF干渉、電気的ノイズ等の影
響を受けてはならない。センサシステムは、設置後調整を必要とすべきでない。
また、タンクの全長に沿った連続測定を提供すべきである。そのような測定が可
能であれば、ポンプの動作を連続監視するため及び流れセンサの精度を確認する
ために、具体的には制御ソフトウエアに従って、システムの他の部分で使用され
る内容物のインベントリを直ちに作ることができる。

【０００９】

【発明の解決しようとする課題】

従って、本発明の目的は、タンク内の流体の量を正確に指示する簡単且つ経済
的なセンサシステムを提供することである。

【００１０】 本発明のもう一つの目的は、混合タンク又は保管タンク内のめっき液の蒸発又
は増量を防止するために窒素ガスを正確に加湿する簡単な手法を提供することで
ある。

【００１１】 本発明の更なる目的は、化学物質を再循環させるためのろ過装置を提供するこ
とである。

【００１２】 更に、本発明の目的は、混合タンク内で化学成分を混合して正確に送出する方
法を提供することである。

【００１３】 本発明の更なる目的は、複数のｐＨセンサを用いてタンク内の化学物質のｐＨ
を確実且つ正確に測定するための装置を提供することである。

【００１４】 本発明の別の目的は、タンク内の流体の量をタンクの全長に沿って測定するた
めの装置を提供することである。

【００１５】 更に、本発明のもう１つの目的は、循環すべき流体の一定温度を維持するため
の装置を提供することである。

【００１６】

【課題を解決するための手段】

本発明のシステムの概略説明 上記及び他の目的は、本発明の一態様によれば、NiFe配合・分析及び分配シス
テムによって達成される。この特定の実施態様は、次のような主目的を達成する
ように設計される。

【００１７】 ・NiFeめっき液の正確な配合及び混合を自動的に行うこと ・混合、ろ過及びダミーめっきを経由して溶液作製を自動的に行うこと ・温度制御、連続的なろ過及び化学分析、並びに補充を通じて、溶液維持を自
動的に行うこと ・カスタマー提供の分配ループ、化学物質供給ストック、及びホストコンピュ
ータネットワークへの接続 ・作製したNiFeめっき液を分配ループへ保管タンク又は分配タンクにより連続
的に供給すること。このタンクは、ユーザが規定できる液量を分配ループを経由
してめっき装置まで送り込んだ後、(レベルに基づいて)自動的に再充填される。

【００１８】 化学的な混合及び分配支援システム 本発明のシステムの下記第１部分は、化学的な混合及び分配支援システムに関
する。全ての演算機能がシステムマネージャからアクセス可能である。

【００１９】 配合及び混合 正確な配合は、加湿された化学物質及び水の付加のために高精度且つ低メンテ
ナンスの配分システムとレベルセンサを使用することによって達成される。オペ
レータプロンプト及び指令とアクセス容易な分配パネルとにより、手動による乾
燥した化学物質の添加が支援される。上記システムは、サッカリンナトリウム、
ホウ酸などの化学物質のための自動化した乾燥化学物質分配システムに対して、
将来の拡張と装置改良ができるように設計される。

【００２０】 効率的な溶液混合（アマルガメーション）は、可変速混合、温度制御（主にホ
ウ酸の分解を促進する）、及び再循環を通じて達成される。連続的なレベル監視
により、障外高(fault-high)、プロセス、障外低(fault-low)レベル制御及びア
ラーム機能が提供される。起こり得るサブシステムの障害と必要な要素キャリブ
レーションをオペレータに注意するため、システム診断のポートとしてレベル監
視と溶液の度量衡が共に使用される。

【００２１】 溶液作製 溶液作製は、外部の熱交換器を通しての再循環を経由する連続ろ過を含む。更
に、混合タンクは、容器内部で電気めっきを生起するために必要なハードウエア
を具備する。アノードとカソードは独自の容器内に配置され、ダミーめっきの間
その容器から混合タンク内の溶液が再循環される。電極を混合タンク内の溶液か
ら離しておくことにより、溶液の組成と汚染に影響するアノードの更なる分解を
阻止する。更に、この設計は、アノードとカソードのアセンブリを必要に応じて
容易に取り外すことを可能にする。

【００２２】 液の貯蔵及び分配 混合タンク内で溶液の作製と調整(度量衡)が完了すると、システムはその溶液
を保管／分配タンクへ移送する。保管タンク内では、溶液の組成検定と温度につ
いて監視が続けられる。組成に関しては、度量衡制御システムにより調整が自動
的に行われる。温度は保管タンクで局所的に制御され、度量衡制御システムが温
度を監視し、温度がユーザの定義できる範囲を逸脱すれば、オペレータ警告及び
警報を与える。保管タンクは、連続的にレベルを監視し制御する装置を備えてい
る。保管タンク内でレベルを監視する主な機能は、(1) 障外高及び障外低の監視
警報と機能的インターロック、(2) 実際のレベルに基づく補充計算の自動調整、
及び(3) 混合タンクから保管タンクへの溶液の移送を要求するための移送信号で
ある。

【００２３】 システムは、保管タンク内の溶液を“グローバル・ループ”（グローバル・ル
ープは実際のめっき溜めを供給する）へ送り込み、再循環させて保管タンクへ戻
す接続を含む。戻り点では、グローバル・ループから導入されたいかなる粒子を
もろ過するために使用されるろ過を含む。

【００２４】 混合タンクの溶液が保管タンクへ移送された後、NiFe液の新しいバッチの配合
と作製が始まる。混合タンクと保管タンクは共に、保管タンクが空運転でも過充
填でもないことを保証して機能する。混合タンクの溶液は、適切な溶液作製のた
めに予めプログラムされたルーチンの全てを完了するまで、保管タンクへ移送さ
れないであろう。

【００２５】 溶液の維持 ｐＨ及び比重のような他のアイテムを監視するための他のサブシステム要素の
組込みと共に自動滴定技術を用いて溶液の臨界パラメータが監視、制御される。
加熱及び冷却の条件に適うように設計された外部の熱交換器を通して溶液を再循
環させることにより、連続ろ過が行われる。フィルタの圧力と温度が、後述のシ
ステムマネージャから監視される。システムマネージャは、システム要素の故障
及び必要なメンテナンスを示すオペレータ警告及び警報を与える。

【００２６】 各フィルタ位置には、自動切替えのために２つのフィルタが設置される。フィ
ルタの１つが違う圧力を生じさせていることを検知すると、システムは、必要な
バルブを自動的に作動させてバックアップのフィルタに切り替えると共に、オペ
レータに主フィルタを交換する必要があることを警告する。一度自動交換が行わ
れると、バックアップのフィルタは主フィルタになり、新たに置き換えられたフ
ィルタがバックアップ用になる。この設計により、装置の運転を停止したり分配
ループへの溶液供給を中断したりすることなく、フィルタのメンテナンスが可能
になる。

【００２７】 システムマネージャ 本発明の実施例では、システムマネージャは、認証された Semi S2-93及び03
であり、標準のASCII、DDE、又は513C5/GBM (シリアル又はイーサネット)でホス
ト通信プロトコルを与える。データ送出、履歴、メンテナンス及び報告を含む、
配合ステーション及び度量衡制御システムに関わる機能の全ては、システムマネ
ージャ(ＩＢＭ ＰＣ)から利用可能である。システムマネージャは、極めてユー
ザフレンドリに設計されたコンピュータによる制御センターである。そのグラフ
ィック・データ表示スクリーンにより、オペレータは、効果的に且つ最少限のト
レーニングでシステムに関わることができる。システムマネージャは、プロセス
の状態と分析の結果を表示、格納すると共に、これらの情報を使用して、警告、
警報その他、化学的分配、補充、浄化、キャリブレーションルーチン等の自動化
した制御機能を始動する。

【００２８】 化学制御システム 本発明の化学制御システムは、いくつかの実施例では、以下の４つのモジュー
ルを含む。

【００２９】 ・自動化学分析器、 ・自動化学補充器、 ・リモート電子機械装置及びコンピュータ利用システムの通信と制御のための
可変Ｉ／Ｏインタフェース（ＬＣＵ）、及び ・全モジュールを全プロセス制御及びＭＩＳシステムに結び付け、且つオペレ
ータへの警告及び警報の報告をするグラフィック・オペレータインタフェースを
提供するＰＣシステムマネージャ。

【００３０】 化学的分析器 分析器は、システムの中核をなすもので、自動オンライン化学分析に対して高
い精度を与える。この分析器は、後述のように、複合プロセス槽から試料を自動
的に引き出し、プロセス化学物質の化学分析を行い、分析結果をコンピュータ化
されたマネージャに送るように設計されている。分析器内のプログラムされた自
己キャリブレーション及び診断ルーチンは、分析測定及び化学的監視に対して一
貫した動作と高精度を保証する。

【００３１】 化学物質補充器 補充器は、プログラムされた条件（所望の動作範囲に対する実際の分析結果）
に基づいて或いは手動で入ってきたオペレータの指令に応じて、システムマネー
ジャからの化学物質付加指令を受ける。システムは、化学物質のストックのイン
ベントリを維持し、プロセス槽による化学物質の使用についての報告を送出する
ように設計されている。本発明の特定の実施例では、リモート動作制御のための
キーパッドが設けられている。

【００３２】 ローカル制御ユニット−可変Ｉ／Ｏインタフェース ローカル制御ユニット(ＬＣＵ) は、温度レベル、導電率、 ｐＨ電圧等の物理
的なプロセスパラメータを監視する。ＬＣＵは、ローカルな制御装置からディジ
タル信号又はアナログ信号を受信するように設計されている。この情報は、シリ
アルリンクを介してシステムマネージャへ送信され、オペレータが定めた設定ポ
イントと比較され、履歴ファイルにログインされる。この情報は、警告及び警報
の条件を与え、ＬＣＵにシリアルに返信される制御機能を開始させるために使用
される。ＬＣＵは、例えば、加熱装置及び冷却装置、水中ソレノイド、ドレイン
バルブ等の必要な調整を行うことが要求されるように予め定められた特定のハー
ドウエアを電子的に作動させる。

【００３３】 主な自動化ルーチン 本発明の主な自動化ルーチンは、以下の動作ステップを含む。 １．パワーオン 全ての要素とサブシステムを初期化してスタンバ
イモードに設定 ２．新しいバッチ開始 オペレータ指令で、有効に入ったユーザが定めた
イベントの処方について全ての設定をチェックして開始 ３．脱イオン化水充填 流れセンサで制御される量Ｘ。レベルセンサで確
認 ４．オペレータ・プロンプト プロンプトオペレータ (又はユーザが定めた手動
ステップ) ５．オペレータ確認 プログラムを続行する手動ステップの確認を要求 ６．化学物質配合 混合器が始動し、化学物質が精密流れセンサを介
して付加される。レベルで確認 ７．化学物質混合 溶液がＸ秒／分、混合される ８．混合確認 攪拌器オンで、溶液をNi、Fe及び／又はｐＨにつ
いて２度分析。確認ができないとき、オペレータに警報する前にテストをＸ回行
う。 ９．溶液保管 溶液をNi、Fe 及び/又はｐＨについて分析。適当
なコンセントレートを補充して溶液を仕様通りにする 10．化学物質混合 ステップ７と同じ 11．混合確認 ステップ８と同じ 12．ダミーめっき (ダミーめっき工程中、化学分析及び補充を個別
に実行又は停止。) 溶液を動作温度にする。電極を溶液内に下降させ、ユーザが
定めた設定条件及びユーザが定めたアンペア−分で電流を流す 13．アンペア−分 チューニング アンペア−分と同様に分析結果に基づいて全
ての補充物質を付加できる 14．アンペア−分 チューニング フラグが立ち又は選ばれたなら、分析結果に
基づいてアンペア−分の補充を自動調整する 15．オペレータ・プロンプト 分配ループのバルブを開くことに同意するように
オペレータに求める 16．分配オン 溶液を連続的に監視、制御、熟成する 17．分配オフ−レベル低 システムをスタンバイモードにするか、又は浄化
ルーチンを開始してからスタンバイにする 18．浄化 このルーチンは、ユーザが定めることができる。
ポンプ及びミキサと同様、スプレーヘッダ及び水充填バルブを、浄化ルーチンの
一部として動作するように順次指定する。 19．ステップ２に戻る。

【００３４】 ＩＢＭ社製のコンパチブルＰＣをベースとする本発明のシステムマネージャは
、他の構成要素の動作を完全に統合されたネットワークに整合させるスタンドア
ロン・ユニットである。システムは、いかなる化学プロセスに対しても全制御を
与える。システムマネージャは、受け取った情報をデータベースに記録し、プロ
セスパラメータについて履歴の記録を保管する。自動化された制御機能を開始す
ると共に警告及び警報の指示を与えるため、現在のパラメータ値が、確立された
セットポイントの限界値と比較される。各パラメータを制御すべきモジュールは
、必要な制御装置を作動させてパラメータをその最適値に戻す。

【００３５】 システムマネージャは、メニュー起動のフルカラーディスプレイにより、他の
モジュールに蓄積されている全てのプロセス情報をオペレータに提供する。オペ
レータは、システム端末で適当なディスプレイスクリーンを選択することにより
、所望の情報にアクセスすることができる。本発明の特定の実施例では、各スク
リーンは、階層化されたパスワードによる保護がかけられている。グラフィック
・ディスプレイスクリーンは、特に次のような選択と試験を提供する。

【００３６】 ・プロセスの状態 ・パラメータの状態 ・パラメータの履歴 ・パラメータのセットポイント ・パラメータのデータ蓄積予定 ・パラメータ補充情報 ・個々のＰＳモジュールのための状態表示。

【００３７】 化学／度量衡制御システム 以下に説明するように、本発明のシステムの第２の部分では、化学／度量衡制
御システムが設けられている。このシステムの化学分析器の部分では、３つの基
本的機能、すなわちサンプリング、分析、浄化が実行される。これらの機能には
、診断、自動キャリブレーション及び計算が含まれる。

【００３８】 サンプリング サンプリングは、タンク、試料ループ、又はグラブ試料差込み口から液体を抜
き取り、それを分析セルに送出する。正確な量の試料が必要な滴定及び／又は分
析のために、試料シリンジは試料をポンプでその中に注入し、他のいかなる液体
をパージするように循環される。試料が代表するものであることを保証するため
に、試料がビーカに数回循環して送り込まれる。この段階の間、タイマーと試料
出現検出器の両方が、試料が分析を行うのに適正な時間内に到着したことを立証
するために使用される。最後の１回分の試料が分配される前には、このビーカは
完全にきれいになっている。試料が希釈されずに直接テストされる分析のために
は、前記液体は、この試料ループの圧力により又はエダクタにより引き込まれる
ことにより分析ビーカの中に押し込まれる。

【００３９】 分析 前記試料が前記セルに送り込まれた後、分析が実行される。滴定分析は、本発
明の１つの態様においては、ソレノイドバルブを通る重力で送り込まれた任意の
コンディショニング試薬と共に行われてもよい。滴定液は、ステッピングモータ
の制御下で作動するシリンジにより運ばれる。滴定液は連続して加えられ、その
間、終点を発見するためにアナログ表示が所定間隔で行われる。終点が見つけら
れると、ビーカは清掃され、結果がユーザ指定の許容範囲に収まるまで、このテ
ストは繰り返される。最低でも３回の反復試験が必要で、最大で９回行われる。
試験結果が連続分析停止条件を満たすと直ちに、分析器は、相互の汚染を避ける
ために完全な浄化を実行する。

【００４０】 浄化 浄化処理は、試料溶液と接触した全ての分析器構成要素をすすぎ落とす。これ
は、回転式バルブとフィルタを通る空気パージで始まる。もし前記試料がライン
全体から一掃されないなら、次の分析のためにエラー条件が生成され、空気圧が
低いと警告する。空気で浄化されたら、すすぎ効果を最大化にする吹き付け状態
のすすぎ水に切り替えられ、もし使われるならば、試料シリンジは、それがきれ
いになるまで循環される（分析器が使われているプロセスによっては、サンプリ
ングラインの水すすぎがなくてもよい）。これに続き、ビーカへの直接充填ライ
ンが浄化される。

【００４１】 グラブ試料 グラブ試料シッパポートでの分析のために、ボトル試料が分析器に提供される
。最適な結果を得るためには、試料濃度はテストされるパラメータの特定範囲（
警報限界）内でなければならない。

【００４２】 ｐＨ電極キャリブレーション ｐＨキャリブレーションは、最後のｐＨキャリブレーションからユーザが特定
した時間が経過したときに、ｐＨ電極を用いる分析の前に行われる。キャリブレ
ーションはそのｐＨ電極のスロープとオフセットを決定するために２つのｐＨバ
ッファを用いる。１つのバッファで安定した読取りが得られると、ビーカを浄化
し、もう１つのバッファの読取りが行われる。スロープの値はシステムマネージ
ャに送られ、オペレータは電極の状態を知ることができる。スロープ値とオフセ
ット値は電圧読取りをｐＨ値に変換するために分析器により保有される。キャリ
ブレーションの頻度は、「キャリブレーション有効時間」と名づけられた分析構
成テーブルレジスタを通して設定される。

【００４３】 ORP電極キャリブレーション ORP 電極は、絶対的滴定よりも示差滴定に使用されるので、 キャリブレーシ
ョンは不要である。しかしながら、 電極の感度を決定することは、使用に従っ
て変化できるので、望ましい。理想的な応答に対する実際の応答の比率として計
算される電極感度は各分析の後に報告され、他の分析器のパラメータと共にシス
テムマネージャで見ることができる。

【００４４】 化学物質補充器 補充器は、システムマネージャにて入れられた指令を実行することができる。
この補充器は、複数プロセスへの複数供給ストックの送り込みを同期制御する。
流量が監視され、化学物質の分配が所要の量に達したとき、供給が自動的に遮断
される。送られた化学物質の全部が、補充器により、各供給ストックについて記
録される。これらの値は、低レベルの警告を発生するために使用される。全体及
び他の情報は、オペレータ及びリモートコンピュータに利用される。

【００４５】 化学的配合及び分配システム 本発明の実施例では、化学的配合及び分配システムは、２個の10LのHCl容器を
保管するように設計されたHCl化学物質供給ストックキャビネットを含む。この
システムは、２つの場所に酸を分配すると共に、酸のレベルが低いときオペレー
タに警告し、空のときはオペレータに警報を出す。このシステムと共に使用され
るハードウエア及び付帯設備のいくつかは、以下のものを含んでいる。 ・容器のためのポンプ・カート及び棚 ・空気圧バルブ（×２）、ポンプ（×２）及びフィルタ（×２） ・二次的汚染物、漏れ検出、及びインターロック ・ユーザが定めたレベルに自動的に充填し、必要に応じて化学物質混合支援タン
クに送り込むように設計された供給ストックのFe溜めを含む、設備と連結部のた
めの装備品 ・溜め ・充填ポンプ、バルブ、及びフィルタ ・分配ポンプ及びバルブ ・レベル制御−障外高、充満、充填、空 ・二次的汚染物、漏れ検出、及びインターロック ・設備と連結部のための装備品 ・水入り口バルブ及び浄化スプレーガン ・電気的パッケージ−埋め込まれたコントローラ及びＩ／Ｏを含む。

【００４６】 化学的度量衡制御システム このシステムは、２つの混合タンクから溶液をサンプリングして分析し、その
分析結果に基づいて化学物質補充調整を行うように設計される。度量衡システム
は、ユーザが定めた予定に基づいて以下のタスクを実行するようにプログラムさ
れている。 ・比重の監視及び調整 ・ニッケル分析及び調整−範囲の±1.0％までの測定 ・鉄分析及び調整−範囲の±0.5％までの測定 ・ｐＨ監視及び調整−±0.01ｐＨ単位までの測定 ・アンペア−分 補充 HCl、Fe及び水のうちから選択 システムマネージャ−オペレータインタフェース 本発明の実施例では、システムマネージャは、ＩＢＭ社のコンパチブルＰＣに
組み込まれ、全てのルーチンと電子−機械的なコンピュータ化された構成要素及
びサブシステムをオペレータが制御できるように設計されている。このシステム
マネージャは、システムによって監視及び、又は制御される全パラメータについ
て完全な履歴、図表及びグラフと共に、オペレータ警告及び警報を与える。パラ
メータは、以下のものを含む。 ・供給ストックのレベル、インベントリ及び使用の履歴 ・供給ストックのポンプ及びバルブの制御 ・化学物質、配合、混合、電子めっき、及び浄化ルーチン ・空気圧制御端末のモータ プロセス制御パラメータは、以下のものを含んでいる。 ・供給ストック用フィルタの圧力 ・再循環の流量 ・混合タンクの温度 ・混合タンクのレベル ・密度 ・ニッケル ・鉄 ・ｐＨ

【００４７】

【発明の要旨】

前記及び他の目的は、めっきシステムにおいて予め定められた化学成分を有す
る化学溶液を制御する化学制御システムを提供する本発明により達成される。本
発明によれば、制御システムは、めっき液を保管する混合容器と、混合用容器か
ら移送されためっき液を保管する保管容器とを使用する。精密移送手段により、
予め定めためっき液成分の精密に定めた量が移送される。予め定められた量の成
分は、精密移送手段により混合容器及び保管容器へ移送される。めっき液は、移
送ポンプにより混合容器と保管容器の間で移送される。更に、窒素ガス源が窒素
ガスを供給し、窒素ガスは、それが送り込まれる混合容器又は保管容器内の溶液
温度に対して所定の相対湿度になるように加湿される。この加湿された窒素は、
溶液の蒸発を防止し、また水分の吸収もしくは発散を防止する。

【００４８】 窒素ガスは、化学溶液のタンクと熱的に連通している脱イオン水のカラムを通
る泡になって加湿される。加湿された窒素はタンクへ放出され、めっき液の上に
層を形成する。窒素ガスを加湿する度合は、ある程度まで、窒素源ガスを脱イオ
ン水に放出するように配置されたカラムの深さの関数である。混合タンク及び保
管タンクはそれぞれ、窒素ガスの相対湿度を制御するために脱イオン水のカラム
を具備している。

【００４９】 本発明の更なる観点によれば、化学制御システムのための精密な送り込み装置
が提供される。送り込むべき化学物質を受け入れるポンプ入口と吸入した化学物
質を放出する出口とを有する空気圧ポンプが、所定の内径を有するオリフィスに
連結されている。このオリフィスは、これを通過する化学物質の流量を示す流量
計に連結されている。

【００５０】 ある実施態様では、空気圧ポンプは、容量形二重タイヤフラム変位ポンプであ
る。実施例では、空気圧ポンプは、化学物質を約50 ml/分から約２リットル/分
の流量で吸入・排出するように構成されている。化学物質は、約100 ml/分から
約１リットル/分の流量で流れることが好ましい。好ましくは、空気圧ポンプは
、化学物質の流量の約２倍から１０倍、更に好ましくは化学物質流量の約４倍の
定格流量を有する。更に、一実施態様では、オリフィスは、約 0.010”と0.090
”の間の内径を有する。本発明の実施例では、前記オリフィスの内径は約 0.030
”と0.060”の間である。

【００５１】

【発明の実施の形態】

図１は、化学制御システムにおける化学現象を分析し制御する分析器管理シス
テムの部分概略図である。図示の通り、分析器１００は、この実施形態ではめっ
き液の成分である、ニッケル（Ni）鉄（Fe）及びｐＨ、並びにケミカルバス（こ
の図には示されていない）の特性を分析する。分析器１００に内蔵されている全
制御ソフトウェアは、Opto22によって設計されたフローチャート言語ツールで書
かれている。このソフトウェアの使用は、スタートアップ、メンテナンス、アッ
プグレード及び修正にかかる費用を低減する。前記フローチャート言語ツールに
より、全プログラムを閲覧、実行、監視し、フローチャートの形式に改変するこ
とが可能になる。診断モードにおいて、フローチャートシンボルは、それらが実
行されるとハイライト表示され、随意にその実行を停止したり、１ステップ進め
たり、或いは問い合わせをすることができる。このフローチャート言語ツールは
商業的に入手でき、このソフトウェアと容易に統合されて完全なパッケージを提
供する広範囲なデジタル及びアナログＩ／Ｏハードウェア群と関連付けられてい
る。

【００５２】 図２は、本発明の実施例において塩化水素（HCl）及び鉄（Fe）の供給ストッ
クを補充する化学物質補充装置の部分概略図である。この補充装置は、脱イオン
水を供給する。補充装置２００は、分配されるべき供給ストックと脱イオン水の
ための所定の貯蔵庫を具備していることが示されている。脱イオン水は、補充装
置２００の領域２０１に貯蔵される。HClは領域２０２に貯蔵され、Feは領域２
０３に保管される。この補充装置に貯蔵された物質は、後で図３に関連して説明
するように、保管タンク及び混合タンクに供給される。この実施例では、補充装
置２００には局所水噴霧器２０５が取付けられていて、各構成要素のすすぎ及び
緊急洗浄のための脱イオン水源となっている。

【００５３】 図３〜図５は各々、NiFeの配合及び分配システム３００の上面、側面、前面を
示している。分配システム３００は、混合タンク３０２、保管タンク３０３、加
熱／冷却機３０４、ポンプ、フィルタ及びバルブの区画室３０５、そして二次保
管領域３０７を備えていることが示されている。混合タンク３０２にはミキサ３
１０が取付けられ、このミキサは混合タンクの側面沿いの上方近くから始まり、
タンクの中央及び底部に到達する渦パターン（図示せず）を作り出すように機能
する。従って、この渦パターンはタンク３０２の全範囲に広がる。このミキサは
中央部を外れて、せん断作用、混合効果を最大にする角度で設置されている。

【００５４】 この実施例においては、混合タンク３０２及び保管タンク３０３はテフロン（
登録商標）材（符号省略）でライニングされている。このテフロン（登録商標）
素材をめっき液（図示せず）に接触した状態に維持する一方、タンクの継ぎ目の
大部分を除去することが望まれる。代りの態様（図示せず）では、シームレスの
タンクは、高純度のPVDFによって形成される。

【００５５】 また、この実施例においては、二次保管領域３０７は、混合タンク３０２と保
管タンク３０３の高さの約半分の高さに形成されている。この場合、二次保管領
域３０７は、約1500ガロンの容積を有し、前記混合タンクと保管タンクの合計容
積の約110％に相当する。更に、この保管領域は、全てのポンプと配管を収容す
るに十分な容積を有する。

【００５６】 図６は、化学制御システム４００の概略図である。この化学制御システムは、
NiFeめっきシステムの混合タンク３０２と保管タンク３０３の各化学現象を制御
する。既に説明した構造と同じ構成要素には、同じ符号が付けられている。混合
タンク３０２には、高さ警告レベルより低いレベルでめっき液４０２が入ってい
ることが示されている。この実施例では、混合タンク３０２は、200ガロンの容
積を有し、106ガロン（400リットル）で運転され、保管タンク３０３は、250ガ
ロンの容積を有し、220ガロン（1000リットル）で運転される。

【００５７】 混合タンクへの全液体移送は流量センサを用いて監視され、これにより、この
実施例では±2 ％の再現性を達成している。このレベルの精度は、適正なキャリ
ブレーションによって、このレベルの再現性に到達させることができる。混合タ
ンク３０２への全ての液体の流れは、流量センサと液体レベルセンサをクロスチ
ェックする手段としてのタンク内レベルセンサ４０５によって確認される。レベ
ルセンサ４０５は、最も直線的で反復可能な範囲内で作動するように設計される
ことが好ましい。それにより、短時間後の再キャリブレーションを必要とせず、
流体が安定した状態で長時間にわたって移送されることが可能になる。

【００５８】 本発明の好ましい態様において、レベルセンサ４０５は、継続的なレベル監視
ができる空気圧装置である。この型式のセンサは正確で、トラブルがなく、外部
の近接センサとは違って、タンク壁への軽い結晶の付着その他の環境条件、例え
ば湿度、の変化によって誤作動することがない。この空気圧センサは、タンク壁
への軽い結晶の付着、気泡、攪拌、温度、湿度、ＲＦ干渉、もしくは電気的ノイ
ズによって影響されない。この空気圧センサは、通常、設置後調節を必要としな
い。更に、図６からわかるように、レベルセンサ４０５は、混合タンク３０２の
全深度にわたって継続的な計測を行う。このような重要な特性は、ポンプ性能の
継続的監視及び流れセンサの精度確認用の制御ソフトウェア（図示せず）により
、タンクの内容物の迅速な調査を可能にする。レベルセンサのガス流量は、めっ
き液の脱水を最小限にするために、10cc／分のオーダーで非常に低レベルである
ことを理解されるべきである。本発明者は、この低ガス流量レベルセンサが、こ
のプロセスにおいて脱水に起因する検知可能な影響を必然的に有しないことを、
試験を通じて発見した。

【００５９】 窒素４０７は、特に有利な方法で、混合タンク３０２に移送される。このタン
クの窒素通気ガスは加湿されて、めっき液の脱水／濃縮を防止している。図示の
ように、混合タンク３０２と連通して脱イオン水の垂直カラム４０８が設けられ
、気化窒素を微泡状態で受け入れて窒素ガスを加湿する。脱イオン水は、カラム
４０８にニードル弁４０９を通じてゆっくり供給され、予め定めた水面レベルを
保持し、窒素ガスの漏れを防止する逆Ｕ字管を通してオーバーフローする。窒素
ガスが脱イオン水の表面に達し、その表面から放出したときは、約95％から99％
の相対湿度に達している。相対湿度は、垂直カラム４０８内の窒素ガス出口の浸
漬の度合によって制御され得る。これにより、めっき液の気化のほぼ全てを遅延
することが可能である。更に、液体カラム４０８は、混合タンクの側面に取付け
られ隔離されているので、水カラムの温度がめっき液の温度と同じになり、空気
の空間状態でめっき液タンクに対して正しい湿度を確保できる。次に、加湿され
た窒素ガスは、混合タンク３０２に送り込まれ、めっき液４０２上にガスブラン
ケットを形成する。この方法は、窒素ガスの過剰加湿を防止する。窒素ガスの過
剰加湿は、従来の噴霧加湿器が均衡を崩した時に起こり得る溶液量の増大を引き
起こす。

【００６０】 保管タンク３０３は、前述の混合タンク３０２で説明したのと同様のレベル監
視装置４１５を備える。更に、窒素ガス４１７がカラム４１８の中に送り込まれ
、その中で窒素ガスの泡を生成する。脱イオン水は、ニードル弁４１９を介して
前記カラムへ誘導され、過剰の脱イオン水は、Ｕ字状の出口４２０から抜き取ら
れる。この具体的態様において、窒素ガスは、液体カラム４０８に関して説明し
たのと同様の方法で、加湿される。

【００６１】 脱イオン水は、混合タンク及び保管タンクへ供給される。図示のように、脱イ
オン水源４３０は、各圧力調節装置４３１、４３２と空気バルブ４３５、４３６
を経由して、混合タンク及び保管タンクへ誘導される。両方の場合において、脱
イオン水がタンクの中に噴霧されることで各タンクはすすがれ又は充満され、全
領域に達する。圧力調節装置は、各スプレーヘッドの外で、全円錐形で一定流量
の流れが達成されることを確実にする。本発明の実施例においては、圧力変動は
洗浄効果を低減し、不要な流量警告制御システムを発生させてしまうので、適切
で一定な圧力を保つことが重要である。

【００６２】 本発明の一態様において、調整されろ過された空気供給源４５１及び電気バル
ブ４５２から供給された空気に応じて作動するベローズポンプ４５０により、混
合タンク３０２の溶液は保管タンク３０３へ移送される。このように移送される
溶液は、保管タンク３０２に入る前に、温度調節されることが好ましい。

【００６３】 保管タンク３０３からの液体は、ベローズポンプ４６５の作動により、めっき
プロセス４６０（図示せず）へ誘導される。このポンプは、供給源４５１から供
給され電気バルブ４６７によって制御される空気に応じて作動する。この具体的
態様では、ポンプのメンテナンス必要時にシステムが停止する時間を最小限にす
るのに役立つバックアップ再循環ポンプ４６９が装備されている。この場合、ポ
ンプの切替えは、空気バルブ４７０を制御するオペレータ要求に応じて、自動的
に作動する。

【００６４】 ベローズポンプ４６５及び４６９は、ホワイトナイト社（White Knight）によ
って製造された超高純度テフロン（登録商標）製のベローズ型ポンプである。モ
デルAT300のベローズポンプは、圧力ヘッドに依存して10から20gpmを移送する。
これらのポンプは、保管／分配タンク再循環ループに適している。モデルAT100
のベローズポンプは、5から8gpmを移送し、混合タンク再循環、ろ過、及び保管
タンク（ベローズポンプ４５０）への移送に適している。これらのポンプは、低
脈動の特徴があり、パルス低減装置は通常これらのポンプと一緒に使用されない
。

【００６５】 ベローズポンプ４６５及び４６９を参照すると、これらのポンプは、各々の空
気圧力バルブ４７０及びフィルタ４７７と連結されている。バルブ４７０を制御
することにより、ベローズポンプ及びフィルタが自動的に切り替り、ポンプのメ
ンテナンスとフィルタの交換が容易になる。本発明の具体的態様において、この
自動切換えは、フィルタを通過すると生じる差圧に対応し、差圧は差圧センサ４
７８によって監視される。

【００６６】 この実施例においては、継続する３つのレベルのろ過を設けている。各レベル
は、順により細かくなっていて、早期にフィルタが目詰まりするのを防ぎ、最も
必要とされるところで、より細かなろ過が行われるようにしている。第１段階で
のろ過は、供給ストックの出口に位置する10ミクロンのサイズのストレーナ４７
３によって行われる。第２段階では、混合タンク３０２の出口に位置するフィル
タ４７５で行われる。フィルタ４７５は、１ミクロンのフィルタである。第３段
階では、保管タンク３０３の出口に位置する0.2ミクロンのフィルタ４７７で行
われる。手動で操作できるボールバルブ４８０が設けられ、運転停止及びメンテ
ナンスの目的で、設備を孤立させることができる。

【００６７】 この実施例において、前記混合容器、保管容器、或いは複数の混合容器及び保
管容器への正確な量の化学成分の移送は、図６に示されるように、各ストレーナ
４７３にそれぞれ連結されている各ポンプ５１０及び５１１によって行われる。
本発明の具体的態様において、ポンプ５１０及び５１１は、空気圧容量形二重ダ
イアフラム変位ポンプであり、空気圧によって作動するので、制限された最大密
閉流れ圧力を達成するものの、合理的に高い動的範囲を達成する。商業的に入手
可能なポンプのうち、本発明のこの態様の実施に適しているものは、ＡＲＯから
入手可能である。この場合、WILDENモデルP.025のポンプが使用される。これら
のポンプは、比較的高価ではなく、最小限のメンテナンスを必要とするが、後述
のように、高精度で正確な化学物質移送を達成する。

【００６８】 図示されるように、ポンプ５１０が、領域２０２のHCl源からHClを吸い上げ、
ポンプ５１１が、領域２０３のFe源からFeを吸い上げるように設定されている。
この実施例では、HCl源は10リットル瓶であり、Fe源は40リットルタンクである
。

【００６９】 各ポンプ５１０及び５１１は、出口において、各々のオリフィス５１３及び５
１４に連結される。この実施例では、これらのオリフィスは、約0.010”から0.0
90”の内径を有し、好ましくは約0.030”から0.060”の内径を有する。典型的態
様では、内径は0.040”から0.050”である。これらのオリフィスは、流量計５１
６及び５１７にそれぞれ連結されている。この実施例においては、従来のパドル
ホイール型の流量計が用いられている。これら高価でない流量計は、非線形の特
性を有しているにもかかわらず、高精度が達成される。なぜなら、これらのポン
プとオリフィスの組合せは、狭い範囲、好ましくはこの流量計の特徴的な応答曲
線の線形領域内であって、いずれの場合も非線形性が取るに足らない影響しか及
ぼさない十分狭い範囲内で、上記流量を維持するからである。こうして、相対的
に高価でない器具により、移送される化学物質の量について驚くべき高精度が実
現される。本発明の正確な移送装置は、補充化学物質を１つ以上の保管タンク又
は混合タンク、具体的には８つのこのようなタンクへ供給することが可能である
。

【００７０】 継続的かつ正確なｐＨ読取りを提供するために、２つのｐＨセンサが使用され
る。１つのｐＨセンサ（図示せず）は、毎日又はある一定期間毎に自動キャリブ
レーションが行われる分析器１００の中に配置される。これらの正確なキャリブ
レーションの結果として、このオフラインｐＨセンサは、±0.02ｐＨ精度より良
好な精度で、且つ±0.01ｐＨ反復性より良好な反復性を有する。作動時には、オ
フラインｐＨセンサは、オフラインであり（即ち、めっきシステムで使用される
化学溶液のサンプルに継続的に曝されていない）、既知のｐＨ値を有する補償用
溶液に曝されて、読取りが行われる。その直後に、このオフラインｐＨセンサを
、オンラインｐＨセンサが浸されているのと同じバッチの試料（即ち、オンライ
ン試料）に浸し、第２の読取りを行う。この第２読取り値は、保管タンク３０３
内に配置されたｐＨセンサ４８５であるオンラインｐＨセンサの読取り値と比較
される。この試料溶液に関するオンラインｐＨセンサとオフラインｐＨセンサの
読取り値の差異は、この試料溶液の正確なｐＨ値を達成するために加算される補
正値を構成する。このオンラインｐＨセンサは浸漬され、継続的なプロセス読取
りを提供する。このオンラインセンサは、補償されたシステムでｐＨ測定がいつ
行われても、前記補償された（オフライン）センサと同じ値を読み取るように補
正される。ユーザが定めた値を超過した値は、警告として報告される。高性能検
査級のｐＨセンサは、１日当たり0.002ｐＨのオーダーでドリフトし、本補正を
行うために使用される典型的補償値は＜0.01ｐＨである。

【００７１】 比重は、比重ユニット４８７によって監視される。比重モニタは、再循環ルー
プ上に位置するAnton PaarモデルDPR407NYB変換器である。この商業的に入手可
能な比重センサは、公表では±0.00001g/mlの反復精度である。いくつかの実施
態様では、比重センサ４８７は、過剰な流量制限をなくすために、一部バイパス
バルブ（図示せず）を付設していてもよい。

【００７２】 本発明のいくつかの実施態様では、混合タンク３０２内で混合に要する時間は
、タンクへの導入ライン上の液体エジェクタ（図示せず）によって最小限に抑え
られる。このようなエジェクタは、ポンプのみを使用するときよりも、タンクへ
の流量を数倍増大させる。この液体エジェクタは、ミキサ又は高速ポンプとは反
対に、動力もしくは特殊なメンテナンスを必要としない受動装置である。

【００７３】 図６は、ダミーめっきを行うために整流器４９１に電気的に接続されたアノー
ド４９０を示している。本発明のいくつかの実施態様においては、混合タンク３
０２の上方に位置する小さなめっきセル（図示せず）が設けられ、より近づきや
すい独自の領域で、ダミーめっきが起きるようになっている。これにより、混合
タンク活性とは独立に、アノードとカソードを、いつでも混合溶液から隔離して
すすぐことができるようになっている。このような装置において、再循環NiFe溶
液は、めっきセルを通って混合タンク３０２へオーバーフローして送られてもよ
く、或いはバイパスされて直接混合タンクへ送られてもよい。アノード又はカソ
ードから脱落する粒状物質は、セルの底部に集まる。このセルの底部で、この粒
状物質は次のタンクへ送られるのではなく、抜き取られている。

【００７４】 この図は、保管タンク３０３の出口に位置する熱交換器４９５を示す。これは
、溶液を最も偏りのない安定した温度で再循環ループへ供給できるようにしてい
る。熱交換器４９５は、水ジャケットを具備した装置で、再循環ループのすぐ前
に位置する。こうして精度が維持され、変化する要求や流量から生じる食い違い
を阻止する。加熱水の温度は、内部水温ではなく、NiFe溶液の望まれる出口温度
に従って調整される。本発明の実施に際しては、他の形態の加熱機を使用しても
よい。

【００７５】 図７は、ロジックコントローラ（図示せず）で表された、システムステータス
の状態を示すグラフィック・ユーザインタフェース（GUI）画面を示している。
図示のとおり、画面５００は、従来の陰極線管のものでもよく、システム４００
に関する様々なステータスの状態を説明する。画面５００は、このシステムの状
態を示す多くの装置の１つにすぎない。また、適切な表示ボタンの選択によって
、システムの履歴、ある特定のタンクがオンラインかどうかの表示、補充状態、
エラー状態などについての情報を提供する他の画面を生起できる。

【００７６】 図８は、ロジックコントローラ（図示せず）によって表される、このシステム
の分析器の状態を示すグラフィック・ユーザインタフェース（GUI）画面５０１
を示している。図示のように、この画面は試料プロセスの概略を表示し、進行中
の分析におけるパラメータの表示を行う。なお、この画面も、本発明の実施に際
して使用できるいくつかの表示様式の１つにすぎない。

【００７７】 以上、本発明を特定の実施例及び適用例に基づいて説明したが、当業者は、こ
の教示に照らして、特許請求の範囲を越えて或いは逸脱することなく、更なる実
施態様を創出できる。従って、明細書及び図面の記載は、本発明の理解を容易に
するためのものであって、本発明の範囲を限定するものでない。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の特定の実施例において、特に Ni（ニッケル）、Fe（鉄）及びｐＨに
ついて、化学制御システムにおける化学現象を分析し制御する分析器管理システ
ムの部分概略図。

【図２】 本発明の一実施態様において、脱イオン水（DI）と同様にHCl及びFe供給スト
ックを補充する化学物質補充システムの部分概略図。

【図３】 本発明に従って構築されたNiFeの配合及び分配システムの上面図。

【図４】 本発明に従って構築されたNiFeの配合及び分配システムの側面図。

【図５】 本発明に従って構築されたNiFeの配合及び分配システムの正面図。

【図６】 NiFeめっきシステムの保管タンク及び混合タンク内の化学現象を制御するシス
テムの概略図。

【図７】 ロジックコントローラに表示されたシステムの状態を表すグラフィック・ユー
ザインタフェース（GUI）のスクリーン画像を示す図。

【図８】 ロジックコントローラに表示されたシステムの分析器の状態を表すグラフィッ
ク・ユーザインタフェース（GUI）のスクリーン画像を示す図。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，Ｇ Ｈ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ， ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，Ｍ Ｗ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ， ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ 【要約の続き】

Claims (35)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 めっきシステムにおいて予め定めた化学成分を有する化学溶液の化学現象を制
   御するための化学制御システムであって、 めっき液を入れる混合容器と、 該混合容器から送られためっき液を入れる保管容器と、 前記混合容器と前記保管容器の選択可能な組合せに前記めっき液の所定の成分
   の予め定めた精密な量を送り込む精密送り装置と、 前記混合容器から前記保管容器へ前記めっき液を移送する移送ポンプと、 前記混合容器内のめっき液の温度に対し所定の相対湿度に加湿された窒素ガス
   を作るために脱イオン水が加えられた窒素源ガス流を前記混合容器に供給する窒
   素ガス源と を具備する化学制御システム。
2. 【請求項２】 前記めっき液は、NiFeめっきシステムにおいて使用される請求項１の化学制御
   システム。
3. 【請求項３】 前記窒素ガス源は、脱イオン水を入れて加湿された窒素ガスを放出するための
   カラムを具備し、該カラムは前記混合タンクと熱的に連通している請求項１の化
   学制御システム。
4. 【請求項４】 請求項３の化学制御システムにおいて、前記窒素源ガスを前記カラム内で脱イ
   オン水中に放出するように設定された窒素源ガス出口を備えている化学制御シス
   テム。
5. 【請求項５】 請求項４の化学制御システムにおいて、前記窒素源ガス出口は、前記カラムに
   沿って可変的に選択可能な位置で前記窒素源ガスを放出するように設定され、加
   湿された窒素ガスの相対湿度は、前記窒素源ガスを脱イオン水に放出するように
   設定された前記カラムに沿った前記窒素源ガス出口の位置に対応していることを
   特徴とする化学制御システム。
6. 【請求項６】 請求項３の化学制御システムにおいて、前記保管容器内のめっき液の温度に対
   して所定の相対湿度に加湿された別の窒素ガス流を前記保管容器に供給する別の
   窒素ガス源を備えている化学制御システム。
7. 【請求項７】 請求項６の化学制御システムにおいて、前記別の窒素ガス源は、脱イオン水を
   入れて加湿された別の窒素ガスを放出するための別カラムを具備し、このカラム
   は前記保管タンクと熱的に連通している化学制御システム。
8. 【請求項８】 請求項７の化学制御システムにおいて、前記別カラム内で前記別の窒素源ガス
   を脱イオン水中に放出するように設定された別の窒素源ガス出口を備えている化
   学制御システム。
9. 【請求項９】 請求項８の化学制御システムにおいて、前記別の窒素源ガス出口は、前記別カ
   ラムに沿って可変的に選択可能な位置で前記別の窒素源ガスを放出するように設
   定され、加湿された別の窒素ガスの相対湿度は、前記別の窒素源ガスを脱イオン
   中に放出するように設定された前記別の窒素源ガス出口の前記別カラムに沿った
   位置に対応していることを特徴とする化学制御システム。
10. 【請求項１０】 請求項１の化学制御システムにおいて、前記精密な送り装置は、順次配置され
    た源ポンプとオリフィスを備えている化学制御システム。
11. 【請求項１１】 請求項１０の化学制御システムにおいて、前記源ポンプは空気圧ポンプである
    化学制御システム。
12. 【請求項１２】 請求項１１の化学制御システムにおいて、別の混合容器を備え、前記精密な送
    り装置は、前記混合容器と前記別の混合容器の各々に前記めっき液の所定の成分
    の予め定めた精密な量を送り込むように設定されている化学制御システム。
13. 【請求項１３】 請求項１１の化学制御システムにおいて、前記源ポンプは容量形二重ダイヤフ
    ラム変位ポンプである化学制御システム。
14. 【請求項１４】 請求項１１の化学制御システムにおいて、前記源ポンプは、前記めっき液の所
    定の成分を約100 ml／分から1.0 l／分の成分流量で送り込むように構成されて
    いる化学制御システム。
15. 【請求項１５】 請求項１４の化学制御システムにおいて、前記源ポンプは、前記成分流量の約
    ３倍から７倍の定格流量を有するものである化学制御システム。
16. 【請求項１６】 請求項１５の化学制御システムにおいて、前記源ポンプは、前記成分流量の少
    なくとも約４倍の定格流量を有するものである化学制御システム。
17. 【請求項１７】 請求項１４の化学制御システムにおいて、前記オリフィスは、約0.010"〜0.09
    0"の間の内径を有している化学制御システム。
18. 【請求項１８】 請求項１７の化学制御システムにおいて、前記オリフィスは、約0.040"〜0.05
    0"の間の内径を有している化学制御システム。
19. 【請求項１９】 請求項１の化学制御システムにおいて、更に、 前記混合容器内のめっき液のレベルを示すための混合空気圧レベルセンサと、 前記保管容器内のめっき液のレベルを示すための保管空気圧レベルセンサと を備えている化学制御システム。
20. 【請求項２０】 請求項１９の化学制御システムにおいて、前記混合空気圧レベルセンサ及び前
    記保管空気圧レベルセンサは、前記混合容器と前記保管容器のそれぞれに対応す
    る予め定められた長さに沿った目安を与えるように設定されている化学制御シス
    テム。
21. 【請求項２１】 請求項１９の化学制御システムにおいて、前記混合空気圧レベルセンサ及び前
    記保管空気圧レベルセンサは、それぞれガス流量を10cc／分のオーダーで使用す
    るように設定されている化学制御システム。
22. 【請求項２２】 請求項１の化学制御システムにおいて、前記移送ポンプは空気圧で作動するベ
    ローズポンプである化学制御システム。
23. 【請求項２３】 請求項２２の化学制御システムにおいて、前記移送ポンプはテフロン製のベロ
    ーズを備えている化学制御システム。
24. 【請求項２４】 請求項１の化学制御システムにおいて、更に、前記混合容器内にダミーめっき
    用アノードを備えている化学制御システム。
25. 【請求項２５】 請求項１の化学制御システムにおいて、更に、前記混合容器内のめっき液を分
    析する化学分析システムを備えている化学制御システム。
26. 【請求項２６】 請求項２５の化学制御システムにおいて、前記化学分析システムにより前記保
    管容器内のめっき液を分析する化学制御システム。
27. 【請求項２７】 化学制御システムのための精密送り装置であって、 送り込むべき化学物質を受け入れるポンプの吸込み口と吸込んだ化学物質を送
    出する出口を有する空気圧ポンプと、 該空気圧ポンプの出口に連結されたオリフィスと、 該オリフィスを通る前記化学物質の流量を測るために該オリフィスに連結され
    た流量計と を備えた精密送り装置。
28. 【請求項２８】 請求項２７の精密送り装置において、前記空気圧ポンプは容量形二重ダイヤフ
    ラム変位ポンプである精密送り装置。
29. 【請求項２９】 請求項２８の精密送り装置において、前記空気圧ポンプは、前記化学物質を約
    50 ml／分から2.0 l／分の化学物質流量で送り込むように構成されている精密
    送り装置。
30. 【請求項３０】 請求項２９の精密送り装置において、前記空気圧ポンプは、前記化学物質を約
    100 ml／分から1.0 l／分の化学物質流量で送り込むように構成されている精密
    送り装置。
31. 【請求項３１】 請求項２９の精密送り装置において、前記空気圧ポンプは、前記化学物質流量
    の約２倍から１０倍の定格流量を有するものである精密送り装置。
32. 【請求項３２】 請求項３１の精密送り装置において、前記空気圧ポンプは、前記化学物質流量
    の少なくとも約４倍の定格流量を有するものである精密送り装置。
33. 【請求項３３】 請求項３１の精密送り装置において、前記オリフィスは、約0.010"と0.090"の
    間の内径を有している精密送り装置。
34. 【請求項３４】 請求項３３の精密送り装置において、前記オリフィスは、約0.030"と0.060"の
    間の内径を有している精密送り装置。
35. 【請求項３５】 試料の化学物質の中にオンラインｐＨセンサが浸漬されるタイプの化学制御シ
    ステムにおいて、試料の化学物質を測定するｐＨ測定装置を補償する方法であっ
    て、 補償用試料にオフラインｐＨセンサを浸漬する第１の浸漬工程と、 該第１の浸漬工程の実行中に前記オフラインｐＨセンサの補償値を読み取る工
    程と、 前記試料の化学物質にオフラインｐＨセンサを浸漬する第２の浸漬工程と、 該第２の浸漬工程の実行中に前記オフラインｐＨセンサの試料値を読み取る工
    程と、 該オフラインｐＨセンサの試料値をオンラインセンサでの試料値と比較する工
    程と、 前記工程の比較に応じて前記オンラインセンサの試料値を補正する工程と を含むことを特徴とする方法。