JP2002502350A - 酸化アルミニウムをベースとする成形用コンパウンド - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 酸化アルミニウムをそれより少量の追加の金属酸化物、液状担体、結合剤および加工用添加剤とブレンドして、常用の射出成形機で比較的低い圧力において複雑な成形品を成形するのに有用な材料を調製する。

Description

【発明の詳細な説明】 酸化アルミニウムをベースとする成形用コンパウンド 発明の背景 １．発明の分野 本発明は、セラミック粉末から成形品（parts）を成形するための酸化アルミ ニウム系成形用コンパウンド；さらに詳しくは極めて優れた均質性と、グリーン 状態での強さを示し、そして従来技術の焼結製品に関連して見られる亀裂、変形 および収縮の問題に遭遇すること無く、容易に焼成することができる、高品質で 、完成形状（net shape）および完成形状に近い複雑な成形品を成形するための 高-酸化アルミニウム系成形用コンパウンドに関する。 ２．従来技術の説明 酸化アルミニウムを主構成成分とし、特定濃度の他の金属酸化物を組み合せる 一群の酸化アルミニウム系材料が、工業用および消費者用用途で最も重要かつ広 く用いられているセラミック材料である。これらの市場用に製造されている成分 の大半は、粉末加圧成形法とスリップ・キャスティング（slip casting）成形法 を用いて作られている。 いずれの成形法も、その一つの目標は、欠陥を含まない、精密な寸法許容度（ close dimensional tolerance）で再現性のある形状に焼結できるグリーン成形 品を製造することである。圧粉体成形および焼結中に、粒子の圧密化過程に関連 する収縮に因り、亀裂、変形および他の欠陥が発生する可能性がある。一般に、 これらの欠陥生成過程は、十分なグリーン強度を有する均質な圧粉体（green bo dies）を調製することにより軽減されると考えられている。 付形‐成形法（shape-forming）のもう一つの目標は、完成形状を有する物品 を製造し、最終の成形品寸法を得るための機械加工（切削）のような下流での操 作の必要を無くするか、もしくは最少にすることである。乾式加圧成形法は金型 中での粉末の圧縮成形を含んでいる。様々な付形‐成形法の中で、乾式加圧成形 法は、特に、複雑で込み入った形状、非対称幾何学的フォーマットおよび精密な 寸法許容度を達成するためには、切削およびダイヤモンド研磨方式の、下流での 追加加工を必要とすることが多い。スリップ・キャスティングでは、セラミック 粉末の液体懸濁物が多孔性の型の中で“脱水”されて、その型によって指示され た形状の粉末ケーキが製造される。スリップ・キャスティングは、完成形状成形 品を生成する属性を有しているが、この方法は、体積の大きい複雑な成形品を製 造するためには、相対的に速度が遅いと考えられる。 射出成形法は、複雑なセラミック形状物用の主要な成形法として認められてい る。射出成形法は、他の成形法の制約を克服して、完成形状の体積の大きい複雑 な成形品を迅速に製造することができる。しかし、複雑なセラミック成形品を大 規模に製造するための射出成形法の十分な潜在能力は実現化されていないが、こ れは、正確な比率のセラミック粉末および必要な結合剤、液状担体および他の添 加剤を、市場から入手できる射出成形機で直接使用できる形で含んでいる、その まま成形できる供給原料の入手に制約があるためである。 成形用酸化アルミニウム・セラミックス用に市場から入手できる供給原料の一 つは、ポリアセタール重合体をベースにした結合剤［ＢＡＳＦ社（BASF Corpora tion）の金属およびセラミック製品小冊子］を用いて調製される。しかし、この 材料は、約１０，０００ｐｓｉ以上の高圧で成形し、結合剤の分解過程を触媒す る気体の酸性物を含むために、特別に設計された炉の中で結合剤を分解する必要 がある。成形圧が高いと、その成形用コンパウンドと接触するとその金属成分の 過剰な剥離や摩耗の原因になる可能性があり、そのセラミック製品の視覚的およ び／または機能的性質を損なう可能性のある金属による汚染を生じることが認め られている。高圧を利用すると、成形中にその成形品が遭遇する可能性のある潜 在的な大きい差圧に因り、結合剤の分解と焼結中に、圧粉体に歪みが生じる可能 性もある。それ故、低圧でセラミック調合物を成形できることは利点となる。 本発明は、高い成形圧力と特別の結合剤分解炉を必要としない、そのまま成形 できる供給原料コンパウンドを提供するものである。本明細書で開示される成形 用コンパウンドは、液状担体として水を使用し、約１，０００ｐｓｉ以下の低い 装置圧力で成形できる。さらに成形された成形品は、焼結の前に水を蒸発させる ことにより乾燥され、そして重合体をベースとする成形系で標準的である、長く 且つ複雑な結合剤分解工程が不要になる。 図面の簡単な説明 本発明は、以下の詳細な説明と添付した図面を参照するときさらに完全に理解 され、そしてさらなる利点が明らかになる。添付図面において、 図１は、本発明の一つの態様の基本工程を図式的に示したものであり； 図２は、本明細書で開示される酸化アルミニウム系成形用コンパウンドを用い て射出成形された３‐ホール絶縁体（3‐Hole Insulator）の実測外径寸法をグ ラフで示したものであり(このグラフの説明中の“３oclk”とは測定に用いられ た特定の配向のことである）；そして 図３は、本発明の成形用コンパウンドを用いて、常用の射出成形機で調製され た、グリーンのおよび焼成された酸化アルミニウム系セラミック成形品の実例を 示す写真である。 発明の要約 本発明は、水系の高酸化アルミニウム系成形用コンパウンド、およびその構成 成分材料を混練して、射出成形によるセラミック物品の製造に有用である均質な 混合物およびフォーマットにする方法を提供するものである。本発明で用いられ る“高酸化アルミニウム”という用語は、焼成されたセラミック中に８０‐１０ ０重量％の酸化アルミニウムを含む組成物を意味する。有利なことに、本明細書 に開示される成形用コンパウンドは、射出成形により成形品を付形成形するため の、焼成後に高酸化アルミニウム・セラミック材料を生成させる本質的構成成分 を均質な混合物として含んでいる。さらに具体的には、本発明の方法によれば、 セラミック前駆体、酸化アルミニウム、アルミノシリケート系粘土、炭酸カルシ ウム、炭酸マグネシウムおよびタルクを射出成形により物品を作製するのに適し た形で本質的に含んでなる成形用コンパウンドが提供される。 本発明は、また、ボールミル粉砕工程、混練工程、（場合により）乾燥工程お よびその材料を微粒子状フォーマットに細断する工程を含んでなる成形用コンパ ウンドの製造法も提供する。 発明の詳細な説明 本発明は、主要相としての酸化アルミニウム、それより少量の他の焼結‐促進 用金属無機化合物、水、結合剤（多糖類の群から選ばれる）および成形用供給原 料の加工性を改善する少量の他の添加物からなるセラミック成形用コンパウンド を提供するものである。本発明は、さらに、構成セラミック粉末、結合剤、担体 および他の加工助剤から、すぐ成形できる供給原料を製造する方法を提供するも のである。セラミック焼成体のセラミック構成成分は、焼成後に存在する実際の 相に無関係に、構成成分の金属酸化物化合物により代表させるのが普通である。 この慣習を用いると、本明細書に開示される成形用コンパウンドのセラミック構 成成分は、式(Ａｌ₂Ｏ₃)_a(ＳｉＯ₂)_b(ＭｇＯ)_c(ＣａＯ)_dで表すことができ、こ こで式中のａは８０から１００重量％の範囲であり、ｂは０から１５重量％の範 囲であり、ｃは０から５重量％の範囲であり、そしてｄは０から５重量％の範囲 である。本発明において、構成成分の金属酸化物に関して１つの推奨される成形 用コンパウンドは、ａ＝約９４重量％、ｂ＝約４．５重量％、ｃ＝約１重量％そ してｄ＝約０．５重量％から構成される。出発セラミック粉末に関して推奨され る成形用コンパウンドの組成は、９０．０１重量％の酸化アルミニウム、６．２ ４重量％のアルミノシリケート系粘土、１．４１重量％のドロマイト（炭酸マグ ネシウム・カルシウム）および２．３４重量％のタルクである。出発セラミック 粉末に関して推奨される第２の成形用コンパウンドの一つの例は、９０．０１重 量％の酸化アルミニウム、６．２４重量％のアルミノシリケート系粘土、１．４ １重量％の炭酸カルシウムおよび２．３４重量％のタルクを含むものである。 本発明の成形用コンパウンドは、その流動性材料を金型にセットすることがで き、そして自立性構造物として取り出すことができる機構を提供する結合剤を含 む(provide)。本発明では、この役割を果すのに役立つのは、アガロイドとして 知られている多糖類の範疇から誘導される化合物である。アガロイドは、寒天に 似ているが、その特性の全てを満足している訳ではないガムと定義されている[ ＮＹ州、ニュー・ヨーク（New York）のアカデミック・プレス社（Academic Pre ss）刊行（１９７３年）の工業用ガム(Industrial Gums)、第２版、第３章、２ ９頁のＨ．Ｈ．セルバイ（H．H．Selby）等による“寒天(Agar)”を参照された い]。しかし、本明細書で用いられるアガロイドとは、寒天に似ている任意のガ ムだけでなく、寒天およびアガロースのようなその誘導体をも意味する。アガロ イドが用いられるのは、それが狭い温度範囲で迅速にゲル化し、それにより物品 の生産速度を劇的に上げることができるからである。推奨されるゲル‐形成材料 は水溶性で、寒天、アガロースもしくはカラギーナンなどを含んで成る材料であ り、そして最も好ましいゲル‐形成材料は寒天、アガロースおよび両者の混合物 からなるものである。 本発明の成形用コンパウンドは、その成形用コンパウンドを、射出成形機のバ レルに沿って金型へ送るのを容易にする液状担体も含む(provide)。水は前記混 合物中のゲル形成用結合剤の溶媒であり、且つ固体構成成分の液状担体であると いう二重の目的に理想的に役立つので、成形用コンパウンドにおける最も好まし い液状担体である。さらに、水は、沸点が低いために、焼成前および／または焼 成中に成形品から容易に除去される。水の量は、射出成形機中で適切な挙動をす るのに本質的な粘弾特性をその成形用コンパウンドに付与するように選ばれる。 水の適量は混合物の約１０重量％と約３０重量％の間であり、約１５重量％と約 ２０重量％の間の量が好ましい。 成形用コンパウンドは、任意の数の有用な目的に役立ち得る多様な添加剤も含 んでいることができる。本発明の成形用コンパウンドで非常に有用であることが 見いだされた添加剤は、分散剤、ｐＨ調節剤、殺菌剤およびゲル強度向上剤（例 えば、ホウ酸カルシウム、ホウ酸マグネシウムおよびホウ酸亜鉛のようなホウ酸 の金属塩化合物）である。特に成形用コンパウンが長期間保存されなければなら ない場合、バクテリアの成長を禁止するために、ゴム用コンパウンド中で殺菌剤 を用いることができる。 分散剤およびｐＨ調節剤を使用すると、セラミック懸濁物の粘弾性と加工性を 非常に改善できることは周知である。本発明の場合は、ポリアクリレートおよび ポリメタクリレート系重合体骨格をベースとする分散剤が、酸化アルミニウムを ベースとする組成物の加工性を改善するのに有用なことが見いだされた。成形用 コンパウンド中での分散剤の量は、セラミック粉末に基づいて約０．２重量％か ら約１重量％、好ましくは０．４重量％から０．６重量％である。同様に、水酸 化テトラメチルアンモニムがこの懸濁物のｐＨの調節に有用なことが見いだされ た。有用なｐＨ範囲は約８．８から約１１、好ましくは９．３から９．９である 。 本発明の成形用コンパウンドは、セラミック粉末、液状担体、結合剤および加 工助剤を組み合わせて、すぐ成形できる形にする。成分コンパウンドに関して推 奨される組成は、７４．８２重量％の酸化アルミニウム、５．１９重量％のアル ミノシリケート系粘土、１．９４重量％のタルク、１．１７重量％のドロマイト 、０．１６６重量％の分散剤、０．１７５重量％の水酸化テトラメチルアンモニ ム、０．０３５重量％の殺菌剤および１６．５重量％の水である。 本発明は、また、成形用コンパウンドの各種構成成分を全て組み合わせて、亀 裂や他の欠陥を生じさせることなく焼成することができる均質な成形体を生成さ せる均質な混合物にする方法をも提供するものである。原料セラミック粉末はし ばしば強く凝集しており、亀裂や歪み、その他の欠陥を含まない有用なセラミッ ク物品を製造することができるようにする前に、それらを解凝集する必要がある 。利用できる様々な方法の中で、ボールミルによる粉砕が、本明細書で開示され る水系成形用コンパウンドを製造するのに好都合かつ有用であり、その際上記粉 末はその水系媒体中で解凝集されると同時に均質化されることが見いだされた。 このセラミック粉末のボールミル粉砕に有用な濃度範囲は５０重量％から８５重 量％であり、好ましい範囲は６５重量％と８０重量％の間である。 本発明のもう一つの態様では、アルミノシリケート系粘土のような、普通“塑 性物”（“plastics”）に属するとされるセラミック調合物の成分は、これを高 速撹拌羽根を用いて別個に分散し、そしてボールミルで粉砕した酸化アルミニウ ムなどの“非塑性”スリップ（“non-plastic”slip）成分と、次の工程、例え ば混練工程で一緒にされる。 セラミック懸濁物と結合剤の混練は、任意の数の効率の良いミキサー、例えば シグマ型ミキサーもしくは遊星型ミキサー中で行うことができる。殺菌剤は、本 発明の方法の混練段階、または場合によってはボールミル粉砕サイクルの終り近 くでその組成物に混入される。混練中、そのブレンドは７５℃から９５℃の範囲 、好ましくは８０℃と９０℃の間で約１５分から約１２０分の間、好ましくは３ ０分と６０分の間加熱される。 成形用コンパウンドは射出成形機に装填するのに適した形でなければならない 。本発明では、混練された均質な混合物は、ゲル‐形成剤のゲル化点より低い温 度 （＜３７℃）まで放冷され、そしてそのブレンダーから取り出される。その後、 この混合物は、典型的には食品加工に用いられる回転式カッター・ブレードを用 いて微粒子形状物に細断される。この細断物は射出成形機のホッパーに直接供給 することができる。この細断供給原料は、それを希望の湿度水準が得られるまで 大気に曝すことにより、蒸発法で特定の成形用固体に乾燥してもよい。この成形 用コンパウンド中の有用な固体含有水準は７５重量％から８８重量％の範囲であ り、好ましくは８２重量％と８５重量％の間である。 本発明の成形用コンパウンドにより製造される焼成製品は、非常に緻密な完成 形状の、もしくは完成形状に近い製品である。９４重量％の酸化アルミニウムを 含む、１つの好ましい成形用コンパウンドから緻密化されたセラミック（“ＡＳ Ｉ９４”と称する）の物理的性質は、表１にまとめられているように多様な機械 的および電気的絶縁体用途に卓越したものであることが見いだされた。 表１，射出成形ＡＳ１９４アルミナの性質 以下の実施例は、本発明のより完全な理解を得るために与えられるものである 。これら実施例で用いられる“重量％固体”という用語には、１５０℃で揮発物 を除去した後に残る全ての物質が含まれている。引用される射出成形圧力は装置 の 水圧である。特に断らない限りは、セラミック焼成温度は１５５０℃である。本 発明の原理と実施を例証するために示される、特定の手法、条件、材料、比率お よび報告されるデータは例示のためのものであって、本発明の範囲を限定すると 解すべきではない。 実施例１ 成形用スリップは、２５２０．３ｇのＡｌ₂Ｏ₃[アルカン（Alcan）Ｃ９０１] 、８７．４ｇのエアーフロート・カオリン[ユナイテッド・クレイズ社(United C lays)]、８７．４ｇのジョージア・カオリン[ジェー．エム．フーバー社(J．M． Huber)]、６５．５ｇのタルク[ホィッタッカー，クラーク・アンド・ダニエルス 社(Whittaker，Clark and Daniels)]、３９．５ｇのドロマイト[オハイオ・ライ ム・アンド・ストーンライト社(Ohio Lime and Stonelite)]、２８ｇのポリアク リル酸アンモニウム[４０重量％溶液、ヴァンデルビルト・ラボラトリーズ社(Va nderbilt Laboratories)]、２３．６ｇのＴＭＡ[水酸化テトラメチルアンモニウ ム、２５重量％溶液、アルファー・インオーガニックス社(Alfa Inorganics)]お よび９１６．２ｇの脱イオン水から調製された。このスリップをボールミルで２ ４時間粉砕し、そして３３５１ｇ回収し、次いでシグマ型ミキサーに移した。こ のシグマ型ブレンダー中でのスリップの加熱、撹拌中に、７４．７ｇの寒天[Ｓ ‐１００、フルタロム・メアー社(Frutarom Meer Corp.)]、０．６７ｇのメチル ‐ｐ‐ヒドロキシベンゾエート［ペンタ・マニュファクチュアリング社(Penta M fg)］および０．５０ｇのプロピル‐ｐ‐ヒドロキシベンゾエート（ペンタ・マ ニュファクチュアリング社）がそれらを増分させながら添加された。総混合時間 は１時間で、最終温度は２０５°Ｆに達した。この材料を室温まで放冷した後、 食品加工機［キッチン・エイド（Kitchen Aid）ＫＳＭ９０］ を用いて微粒子に細断した。 この細断された供給原料を、その成形前に、疎の層状（loose bed）にして大 気に曝すことにより、希望の固形分含有水準まで乾燥した。定期的に試料を採取 して、湿度天秤［オーアウス社(Ohaus Corp.)］を用いて分析した。自動運転方 式で運転されるボーイ（Boy）２２Ｍ射出成形機で“３‐ホール絶縁体”と呼ば れる成形品を成形した。その焼成成形品は、形状が円筒状で、公称の長さが０． ８５”で、長さ方向に通っている公称直径が０．１”である三つの孔があいてい るものである。この成形品は段が付いていて、０．４５”（外径）×０．３５” （長さ）の直径がより大きいショルダー部と、０．３５”（外径）×０．３５” （長さ）の直径がより小さいショルダー部に分かれている。成形に続いて、この 成形品を周囲条件下で乾燥し、そして１５５０℃で焼成した。 実施例２ 粘土を一種類だけ使用したことを除き、実施例１の方法を用いて成形用スリッ プを調製した。即ち、１７４．８ｇのエアーフロート・カオリンと、ドロマイト の代りの３９．５ｇの炭酸カルシウム［スペシャリティー・ミネラルズ社(Speci alty Minerals)］を用いた。回収してシグマ型ミキサーに移したスリップの量は ３，０５０ｇであった。６８ｇの寒天と、全部で１．１９ｇのメチル‐およびプ ロピル‐殺菌剤混合物を、そのシグマ型ブレンダー中で撹拌、加熱されている成 形用コンパウンドとしての混合物にブレンドした。この材料を細断し、そして８ ２．５重量％固体になるまで乾燥した。３‐ホール絶縁体を２５０ｐｓｉで成形 し、実施例１のように乾燥、焼成した。２８個の焼成成形品で測定した密度の平 均値は３．７１６±０．０１３８ｇ／ｃｍ³であった。２８個の焼成成形品の大 きい方および小さい方の外径を測定した。これら測定の平均値は大きい方の外径 ：０．４３０００”±０．００１１７”；小さい方の外径：０．３７８４”±０ ．００１６８”であった。 実施例３ この実施例は、実施例１で説明した成形用コンパウンドの調製をスケールアッ プした場合を示すものである。スリップを、８１．００９ｋｇの酸化アルミニウ ム、２．８０８ｋｇのエアーフロート・カオリン、２．８０８ｋｇのジョージア ・カオリン、２．１０６ｋｇのタルク、１．２６９ｋｇのドロマイト、１８．７ ５６ｋｇの脱イオン水、０．９００ｋｇのポリアクリル酸アンモニウムから調製 し、そしてＴＭＡでｐＨ１０に調整した。ボールミルで粉砕後、そのスリップを 遊星型ブレンダーに移し、その中で撹拌、加熱しながら、２．７１５ｋｇの寒天 、０．０１８１ｋｇのメチル‐ｐ‐ヒドロキシベンゾエートおよび０．０１３６ ｋｇのプロピル‐ｐ‐ヒドロキシベンゾエートとブレンドした。そのブレンダー が９ ５℃の最終温度に到達した後、混合を１時間続けた。この材料を細断することに より供給原料にした。 実施例４ 実施例３からの供給原料を用い、ボーイ２２Ｍ射出成形機により自動運転サイ クルで“３‐ホール絶縁体”を成形した。この材料は８３．８重量％固体および 圧力２５０ｐｓｉで成形されたものである。２５個の焼成成形品の平均密度は３ ．６８５±０．０２５７ｇ／ｃｍ³であった。２６個の成形品の大および小の外 径を測定した。これら測定の平均値は大きい方の外径：０．４３８０”±０．０ ００８９４”；小さい方の外径：０．３８６２”±０．００１０４７”であった 。 実施例５ 実施例３からの成形用コンパウンドを用いて３‐ホール絶縁体を成形し、次い で１７日間常温で貯蔵した。この材料は８３．８重量％固体および圧力２５０ｐ ｓｉで成形されたものである。２３個の焼成成形品の平均密度は３．６９４±０ ．０２８４ｇ／ｃｍ³であった。２３個の成形品の大および小の外径を測定した 。これら測定の平均値は大きい方の外径：０．４３９３”±０．０００１４３” ；小さい方の外径：０．３８６０”±０．００１２２”であった。 実施例６ 実施例３からの成形用コンパウンドを用いて３‐ホール絶縁体を成形し、次い で６２日間常温で貯蔵した。この材料は８４．０重量％固体および圧力２５０ｐ ｓｉで成形されたものである。２０個の焼成成形品の平均密度は３．７０２±０ ．０１７０ｇ／ｃｍ³であった。２２個の成形品の大および小の外径を測定した 。これら測定の平均値は大きい方の外径：０．４３９２”±０．００１９０”； 小さい方の外径：０．３８７３”±０．０００８７”であった。 実施例７ 実施例３に説明したようにして調製した一連の成形用コンパウンドを用いて成 形された３‐ホール絶縁体の大および小の外径を測定した。結果を図２にグラフ で示したが、ここで各データの点は１０‐３０個の成形品での測定の平均値であ る。各成形用コンパウンドの調製法が前４つの数字で指示されており、次にダッ シュがあって、続く２つの数字は成形時のその成形用コンパウンドの年齢を示す 。実施例８ この実施例は、実施例１で調製した材料を用いて成形された様々な成形品を例 示説明するものである。長方形ブロック用ダイの寸法は２．５９”×１．９９” ×０．２８”（厚さ）であった。８２重量％固体および圧力２５０ｐｓｉで成形 された３０個のブロックの平均収縮率はそれぞれ１８．５９±０．０９％×１８ ．６７±０．１２％×１９．７０±０．３２％で、平均密度は３．７０±０．０ １ｇ／ｃｍ³であった。“AlliedSignal”（アライドシグナル社のロゴ）の文字 を一つの表面に彫ったプレートのダイ寸法は２．３４”×２．３４”×０．１６ ”（厚さ）であった。プレートはボーイ２２Ｍ射出成形機で２００から３５０ｐ ｓｉの範囲の圧力において成形された。１２個の焼成プレートの平均密度は３． ６４±０．０３ｇ／ｃｍ³であった。 ２５０ｐｓｉで成形された薄い円板の厚さを測定すると、グリーン状態では２ ．４”外径×０．０４５”厚さであり、また焼成後では２．１”外径×０．０３ ３”厚さであった。 隣接する厚‐薄断面を例示する成形品を３００ｐｓｉで成形した。この成形品 は、厚さが基底部で公称１”から最上部で０．１”まで５段階に変化するように 作られている。各段の幅と高さは約２”と０．５”で、公称重量は約４４ｇであ る。たるみの無い直線に保たれた段を持つ焼成成形品が得られた。 半球状成形品を８５トンのシンシナティー（Cincinnati）射出成形機で圧力２ ５０‐３００ｐｓｉにおいて成形した。グリーン成形品の厚さ、直径およびドー ム高さはそれぞれ０．１”×４．９７”×１．５”である。１２個の成形品の平 均重量は１３７．７７±０．８１ｇで、焼成物の密度は３．６８±０．０２ｇ／ ｃｍ³であった。酸素センサーと呼ばれる中空の円筒状成形品をボーイ２２Ｍお よびボーイ１５Ｓ射出成形機で成形した。１１個の成形品の平均グリーン重量は ９．１８±０．０４ｇで、焼成物の平均密度は３．７２±０．０２ｇ／ｃｍ³で あった。ダイ寸法：４．６”×４．６”×０．４”（厚さ）の大型プレートを８ ５トンのシンシナティー射出成形機で成形した。１１個の成形品の平均グリーン 重量は３５７．１４±１．４３ｇで、焼成プレートの標準的寸法は３．８７”× ３．８７”×０．３５”（厚さ）であった。実施例９ アルミノシリケート系粘土成分を高速撹拌羽根を用いて別個に分散させ、次い でボールミル粉砕されたスリップとシグマ型ブレンダー中で混和したことを除い て実施例１の方法を行った。この代替調製法による成形用コンパウンドを用いて 、実施例８に説明したアライドシグナル・ロゴを彫ったプレートを成形した。

【手続補正書】 【提出日】平成１１年１２月７日（１９９９．１２．７） 【補正内容】 請求の範囲 １．式(Ａｌ₂Ｏ₃)_a(ＳｉＯ₂)_b(ＭｇＯ)_c(ＣａＯ)_d（式中、“ａ”は約８０か ら約１００重量％の範囲であり、“ｂ”は０から約１５重量％の範囲であり、“ ｃ”は０から約５重量％の範囲であり、そして“ｄ”は０から約５重量％の範囲 である）により本質的に規定される成形用コンパウンド。 ２．９０．０１重量％の酸化アルミニウム、６．２４重量％のアルミノシリケ ート系粘土、１．４１重量％の炭酸マグネシウム・カルシウムおよび２．３４重 量％のタルクから本質的になる成形用コンパウンド。 ３．成形用コンパウンドの構成成分をブレンドして均質な混合物にする方法で あって、次の： ａ）式(Ａｌ₂Ｏ₃)_a(ＳｉＯ₂)_b(ＭｇＯ)_c(ＣａＯ)_d（式中、“ａ”は約８０か ら約１００重量％の範囲であり、“ｂ”は０から約１５重量％の範囲であり、“ ｃ”は０から約５重量％の範囲であり、そして“ｄ”は０から約５重量％の範囲 である）により本質的に規定される組成物を製造するために、セラミック粉末を 一緒に混合する工程；および ｂ）該セラミック粉末を水系媒体の存在下でボールミル処理して約５０から約 ８５重量％の該媒体を含んでいる該セラミック粉末のセラミック懸濁物を製造す る工程 を含んでなる、上記の方法。 ４．混合物がゲル形成剤を含んでおり、そして方法が該混合物をゲル‐形成剤 のゲル化点より低い温度まで冷却し、そして該混合物をブレンダーから取り出す 工程をさらに含んでいる、請求の範囲第３項に記載の方法。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ， ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，Ｌ Ｓ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ， ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，Ｅ Ｅ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＧＷ，ＨＵ ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ， ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，Ｍ Ｄ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ， ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，Ｖ Ｎ，ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 バラード，クリフォード・パーマー，ジュ ニアー アメリカ合衆国ニュージャージー州08833, レバノン，スタントン―レバノン・ロード 1012 (72)発明者 バーロー，ジョアン・ブイ アメリカ合衆国ニュージャージー州07866, ロッカウェイ，バリー・ビュー・ドライブ 106 (72)発明者 ファネッリ，アンソニー アメリカ合衆国ニュージャージー州07866, ロッカウェイ，アッパー・マウンテン・ア ベニュー 63

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．式(Ａｌ₂Ｏ₃)_a(ＳｉＯ₂)_b(ＭｇＯ)_c(ＣａＯ)_d（式中、“ａ”は約８０か ら約１００重量％の範囲であり、“ｂ”は０から約１５重量％の範囲であり、“ ｃ”は０から約５重量％の範囲であり、そして“ｄ”は０から約５重量％の範囲 である）により本質的に規定される成形用コンパウンド。 ２．式(Ａｌ₂Ｏ₃)₉₄(ＳｉＯ₂)_4.5(ＭｇＯ)₁(ＣａＯ)_0.5により本質的に規定さ れる、請求の範囲第１項に記載の成形用コンパウンド。 ３．ポリアクリレートもしくはポリメタクリレート系重合体骨格をベースとす る約０．２から約１重量％の分散剤をさらに含んでいる、請求の範囲第１項に記 載の成形用コンパウンド。 ４．９０．０１重量％の酸化アルミニウム、６．２４重量％のアルミノシリケ ート系粘土、１．４１重量％の炭酸マグネシウム・カルシウムおよび２．３４重 量％のタルクから本質的になる成形用コンパウンド。 ５．分散剤、ｐＨ調節剤、殺菌剤、ゲル強度向上剤およびそれらの混合物より 成る群から選ばれる添加剤をさらに含んでいる、請求の範囲第１項に記載の成形 用コンパウンド。 ６．成形用コンパウンドの構成成分をブレンドして均質な混合物にする方法で あって、次の： ａ）式(Ａｌ₂Ｏ₃)_a(ＳｉＯ₂)_b(ＭｇＯ)_c(ＣａＯ)_d（式中、“ａ”は約８０か ら約１００重量％の範囲であり、“ｂ”は０から約１５重量％の範囲であり、“ ｃ”は０から約５重量％の範囲であり、そして“ｄ”は０から約５重量％の範囲 である）により本質的に規定される組成物を製造するために、セラミック粉末を 一緒に混合する工程；および ｂ）該セラミック粉末を水系媒体の存在下でボールミル処理して約５０から約 ８５重量％の該媒体を含んでいる該セラミック粉末のセラミック懸濁物を製造す る工程 を含んでなる、上記の方法。 ７．セラミック懸濁物を結合剤と、そして場合によっては殺菌剤と混練して、 混練された均質な混合物を製造する工程をさらに含んでいる、請求の範囲第６項 に記載の方法。 ８．混練時に懸濁物を約７５℃から約９５℃の範囲の温度に約１５から約１２ ０分の範囲の期間加熱する、請求の範囲第７項に記載の方法。 ９．温度が約８０℃から約９０℃の範囲であり、そして時間が約３０から約６ ０分の範囲である、請求の範囲第８項に記載の方法。 １０．混合物がゲル形成剤を含んでおり、そして方法が該混合物をゲル‐形成 剤のゲル化点より低い温度まで冷却し、そして該混合物をブレンダーから取り出 す工程をさらに含んでいる、請求の範囲第６項に記載の方法。 １１．混合物を細断して微粒子状材料を調製する工程をさらに含んでいる、請 求の範囲第１０項に記載の方法。 １２．微粒子状材料を、その固体含有量水準が約７５から約８８重量％の範囲 になるまで乾燥する工程をさらに含んでいる、請求の範囲第１１項に記載の方法 。 １３．微粒子状材料を、その固体含有量水準が約８２から約８５重量％の範囲に なるまで乾燥する、請求の範囲第１２項に記載の方法。