JP2002361629A - プリプレグの製造方法及びそれを用いた製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】繊維基材に付着した過剰ワニスをスクイズロー
ルにより除去する際、スクイズロールの表面温度が樹脂
中の溶剤の蒸発潜熱で低下するため、樹脂成分が析出し
てプリプレグ表面の外観不良、付着量のばらつき等が発
生していた。 【解決手段】繊維基材に樹脂ワニスを含浸させてプリプ
レグを製造するにあたり、前記繊維基材に付着した過剰
の樹脂ワニスを除去するためのスクイズロールに熱媒体
である温水を通過させることにより、前記スクイズロー
ルの温度を一定に保ちながら過剰の樹脂ワニスを除去す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は含浸性が良好で均一
性に優れたプリプレグの製造方法及びそれを用いた製造
装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】積層板に用いられるプリプレグは、繊維
基材に樹脂ワニスを含浸し、乾燥塔で樹脂ワニス中の溶
剤を揮発させ、樹脂ワニスを半硬化状態にさせたもので
ある。このプリプレグは１枚ずつ又は複数枚重ね合わ
せ、さらに内層材や銅箔を重ね合わせてプレスで加熱加
圧成形することにより積層板や多層プリント板に加工さ
れる。

【０００３】このプリプレグの作製にあたっては、繊維
基材に樹脂ワニスを完全に含浸させることが必要であ
る。例えば、プリプレグ中に気泡が残存していると積層
板にしたときにカスレ、ボイド、耐熱性の低下等の原因
になる。このようなカスレ等の発生を防ぐため、様々な
含浸方法によりプリプレグを製造することが試みられて
いる。

【０００４】例えば、最初に含浸しやすい低粘度の樹脂
ワニスをキスロールで繊維基材に含浸させ、次に高粘度
のワニスを含浸し、スクイズロールで過剰の樹脂ワニス
を除去してプリプレグを作製する方法。

【０００５】また、含浸をよくするために低粘度の樹脂
ワニスを浸漬含浸法により行い、高粘度ワニスをキスロ
ールと浸漬含浸法を繰り返し行う方法（特開平１−１０
４６２９）、あるいは第１の低粘度ワニスをキスロール
で含浸させた後、第２の高粘度ワニスの含浸を十分にす
るためにワニスのバス中にタイミングロール等のロール
類を多数配置し含浸時間を長くする方法（特開昭６２−
１５１４２５）等が提案されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、プリプ
レグの表面状態を決定するスクイズロールによる過剰ワ
ニスの除去工程については効果的な改良はなされていな
い。スクイズロールによる過剰ワニスの除去は一連の含
浸工程の最後に行われるため、プリプレグの表面状態を
実質的に決定するものである。

【０００７】とりわけ軟化点の高い樹脂や溶剤に対する
溶解度の低い樹脂を含浸又は塗布する場合には、スクイ
ズロールの表面温度が樹脂中の溶剤の蒸発潜熱で低下す
るため、樹脂成分が析出してプリプレグ表面の外観不
良、付着量のばらつき等が発生する。

【０００８】本発明は上記した課題を解決するためにな
されたものであって、塗布時の樹脂粘度変化や析出がな
く、含浸性が良好で均一性に優れたプリプレグを製造す
るための製造方法及びそれを用いた製造装置を提供する
ことを目的としたものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明のプリプレグの製
造方法は、繊維基材に樹脂ワニスを含浸させてプリプレ
グを製造するにあたり、前記繊維基材に付着した過剰の
樹脂ワニスを除去するためのスクイズロールの温度を調
整しながら、前記樹脂ワニスの除去を行うことを特徴と
するものである。

【００１０】本発明では過剰の樹脂ワニスを除去するに
あたり、スクイズロールの温度を調整しながら過剰の樹
脂ワニスを除去することで、プリプレグ表面に樹脂成分
が析出して外観不良となることや、付着量のばらつきの
発生を抑制することができる。

【００１１】スクイズロールの温度を調整する方法とし
ては、例えばスクイズロール内に熱媒体を通すことによ
りスクイズロールの温度を調整することが挙げられる。
この熱媒体としては、取扱に優れ、容易に入手できる温
水を用いることが好ましい。

【００１２】また、過剰の樹脂ワニスをスクイズロール
で除去する際は、その表面温度を例えば３０〜６０℃の
範囲内の一定の温度に保つことで、樹脂成分の析出や付
着量のばらつきを抑制することができる。

【００１３】また、本発明のプリプレグの製造装置は、
繊維基材に樹脂ワニスを含浸させてプリプレグを製造す
る装置であって、前記繊維基材に付着した過剰の樹脂ワ
ニスを除去するためのスクイズロールを具備し、前記ス
クイズロールは温度調整手段を具備することを特徴とす
るものである。温度調整手段としては、スクイズロール
に熱媒体通すものであることが好ましい。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明のプリプレグの製造方法は、樹脂ワ
ニスが含浸された繊維基材から過剰の樹脂ワニスを除去
する際、スクイズロールの温度低下により、繊維基材に
含浸された樹脂ワニスが析出するのを防ぎ、外観不良が
なく、かつ樹脂ワニスが良好に含浸されたプリプレグを
製造することを目的としたものである。

【００１５】このような目的を達成するため、本発明で
は、繊維基材に樹脂ワニスを含浸させてプリプレグを製
造するにあたり、前記繊維基材に付着した過剰の樹脂ワ
ニスを除去するためのスクイズロールの温度を調整しな
がら前記除去を行うことを特徴とするものである。

【００１６】樹脂ワニスには揮発性の溶剤等が含まれて
おり、この樹脂ワニスが含浸された繊維基材がスクイズ
ロールを通過する際に蒸発潜熱によりスクイズロールの
温度を低下させる。このため、特に軟化点の高い樹脂ワ
ニス、溶解度の低い樹脂ワニスを含浸させた場合には、
スクイズロールの温度が低いために樹脂成分が析出しプ
リプレグ表面の外観不良を発生させる。特に、スクイズ
ロールは樹脂ワニスの含浸の最終工程にあるため、ここ
で外観不良が発生すると、これを修正するのは困難であ
る。

【００１７】本発明では、スクイズロールの温度を調整
しながら繊維基材を通過させることで、スクイズロール
の温度低下による樹脂ワニスの析出等を抑制し、樹脂成
分の析出等による外観不良、付着量のばらつきが発生す
ることを抑制することが可能となる。

【００１８】本発明に使用される繊維基材としては、ガ
ラス、アスベスト等の無機繊維、ポリエステル、ポリア
ミド等の有機合成繊維からなる織布、木綿等の天然繊維
からなる織布あるいは不織布、クラフト紙、アスベスト
紙等の紙、あるいはこれらの複数の繊維を混合したもの
が例示される。この中でも特にガラスクロスを用いるこ
とが好ましい。

【００１９】また、含浸に使用される樹脂ワニスとして
は、例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹
脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、不飽和エステル
樹脂、ビニルエステル樹脂、フッ素樹脂、ポリブタジエ
ン樹脂、ポリスルホン樹脂、熱硬化型ポリフェニレンオ
キサイド樹脂及びこれらの樹脂の変性物が挙げられ、単
独で、あるいは複数種を合わせて使用される。

【００２０】これらのうち熱硬化型ポリフェニレンオキ
サイド樹脂に対して本発明は効果的である。ここで、最
初の含浸に使用される樹脂ワニスとそれ以降に使用され
る樹脂ワニスは、同一種類のものでも、異種のものでも
よいことは言うまでもない。

【００２１】上記の樹脂は必要に応じて、硬化剤や硬化
促進剤又は重合開始剤あるいはその他の各種添加剤を含
んでいてもよく、水、メタノール、エタノール、アセト
ン、シクロヘキサノン、スチレン等の溶剤により適度な
粘度に希釈されて、ワニスに使用される。

【００２２】本発明では、上記したような各樹脂ワニス
の軟化点や粘度等に応じて、スクイズロールの温度を定
めることが好ましい。スクイズロールの温度は樹脂ワニ
スが析出しない温度以上であれば特に制限されるもので
はないが、一般的には３０〜６０℃、好ましくは３５〜
４５℃に保つことが好ましい。

【００２３】スクイズロールの温度が３０℃未満の場合
には、樹脂成分の析出等により外観不良が発生する。ま
た、スクイズロールの温度が７０℃を超える場合には、
樹脂ワニスが必要以上に軟化してしまい、付着量にばら
つきが発生する。例えば、樹脂ワニスとして熱硬化型ポ
リフェニレンオキサイド樹脂を用いる場合には、スクイ
ズロールの表面温度を４０±５℃に保つことが好まし
い。

【００２４】次に、本発明のプリプレグ製造装置につい
て説明する。図１は本発明のプリプレグ製造装置の一例
を示した概略断面図である。図１に示されるプリプレグ
製造装置は、第１のバス１及び第２のバス２からなるプ
リプレグ製造装置である。第１のバス１には、第１の樹
脂ワニスが収容されるとともに、キスロール３、ディッ
プロール４及びタイミングロール５が配置され、第２の
バス２には第２の樹脂ワニスが収容されるとともにディ
ップロール４、タイミングロール５及びスクイズロール
６が配置される。

【００２５】ここで、スクイズロール６には温度調整手
段が設けられている。温度調整手段としては、例えば図
２に示すように円筒状のスクイズロール６の内側に熱媒
体を通す配管７を挿入し、この中に温度が一定に調整さ
れた熱媒体を通し、スクイズロール６の温度調整を行う
方法が挙げられる。熱媒体としては、ジフェニルエーテ
ル、ターフェニル等の有機熱媒体、または水等が挙げら
れる。この中でも水は安価であり、取り扱いも容易であ
るため好ましい。

【００２６】また、温度調整手段は１組のスクイズロー
ル６のうち少なくとも一方に設けられていればよいが、
より適切に樹脂の析出を抑制するためには１組のスクイ
ズロール６の両方に温度調整手段が設られていることが
好ましい。１組のスクイズロール６の両方に温度調整手
段を設ける方法としては、例えば図３に示すように、温
度が一定に調整された水（温水）等の熱媒体が送られる
配管９を、１組のスクイズロール６の直前で２つの配管
７に分岐させ、これを各スクイズロール６の内側に通す
ことにより温度調整を行う方法が挙げられる。

【００２７】上記したような熱媒体をスクイズロール６
内に通す場合において、熱媒体の温度、流量等は、用い
る樹脂ワニスの種類、繊維基材がスクイズロールを通過
する速度等を考慮して適宜定めることが好ましい。

【００２８】スクイズロール６の温度は、繊維基材に含
浸させた樹脂ワニスが析出するよりも高い温度とするこ
とが好ましく、一般的には３０〜６０℃とすることが好
ましい。例えば、樹脂ワニスとして熱硬化型ポリフェニ
レンオキサイド樹脂を用いる場合には、４０±５℃とす
ることが好ましい。

【００２９】以上、熱媒体をスクイズロール内に通すこ
とによりその温度を調整する方法について述べたが、本
発明ではこのような方法に限られず他の手段によりスク
イズロールの温度調整を行っても構わない。このような
方法としては、例えばヒータ等をスクイズロールの内側
に挿入してスクイズロールの温度調整を行う方法や、ス
クイズロールの外側からヒータにより温度調整を行う方
法が挙げられる。

【００３０】次に、本製造装置を用いたプリプレグの製
造について説明する。図面の左上方より送られる繊維基
材８は、まずキスロール３に導かれ、そこを通る間に第
１の樹脂ワニスが繊維基材８に含浸させられる。キスロ
ール３を通過した繊維基材８はさらにガイドロールを経
て、ディップロール４、タイミングロール５と通過しさ
らに樹脂ワニスが含浸される。

【００３１】第１のバス１において樹脂ワニスが含浸さ
れた繊維基材８は第２のバス２を通過し、さらにスクイ
ズロール６の間に通されて余分な樹脂ワニスが除去され
る。このスクイズロール６には温度調整手段が設けられ
ているため所定の温度に保たれており、スクイズロール
６の温度が低下することによる弊害、例えば樹脂成分の
析出による外観不良、付着量のばらつき等の発生を抑制
することができる。さらに、スクイズロール６を通過し
た繊維基材を乾燥機等に送り、樹脂ワニスを乾燥させる
ことによりプリプレグが作製される。

【００３２】図においては第１のバス１にキスロール
３、ディップロール４等を配置した例を示したが、本発
明においてはキスロール４とディップロール４等を異な
るバスに配置してもよく、またディップロール４やタイ
ミングロール５の数を含浸の程度に合わせて増減させて
も構わないことは言うまでもない。

【００３３】

【実施例】以下、本発明の実施の形態について実施例を
参照して説明する。 （実施例１、比較例１） 実施例１ 装置として図１に示すような第１のバス及び第２のバス
からなる装置を用いた。第１のバスには固形分含量２０
％、５０度での粘度が０．０１ＰａＳに調整された熱硬
化型ポリフェニレンオキサイド樹脂ワニスが収容されて
いる。また、第２のバスには固形分含量４５％、５０度
での粘度が０．１ＰａＳに調整された熱硬化型ポリフェ
ニレンオキサイド樹脂ワニスが収容されている。

【００３４】第１のバスにはキスロール及び複数のディ
ップロールがセットされ、厚さ０．１８ｍｍ、幅１２５
０ｍｍのガラスクロス（旭シューベル製ＡＳ−７６２
８）をこのキスロールついで複数のディップロール及び
タイミングロールを通過させることにより樹脂ワニスを
浸漬させた。次いで、第２のバスに浸漬した後、温水に
より表面温度を４０±５℃に調整したスクイズロールに
通過させ過剰の樹脂ワニスを除去した。

【００３５】次に、このポリフェニレンオキサイド樹脂
が含浸されたガラスクロスを１６５度の含浸塗布乾燥機
で乾燥させて、半硬化状態のプリプレグを得た。得られ
たプリプレグを４枚重ね合わせて上下に厚さ１８μｍ電
解銅箔を重ねてステンレス製鏡面板の間に入れ、圧力
２．５ＭＰａ、温度１９５度で１２０分間加熱して厚さ
０．８ｍｍの銅張積層板を得た。

【００３６】比較例１ 実施例１の製造装置において、スクイズロールの温度を
調整しなかった以外は、実施例１と同様に含浸、乾燥等
を行い、その後乾燥してプリプレグ及び銅張積層板を得
た。

【００３７】次に、実施例１及び比較例１のプリプレグ
については重量分布の測定及び外観の測定を行い、また
積層板についてはカスレ、ボイド、はんだ耐熱性を測定
した。なお、重量分布は塗布されたプリプレグ１００枚
から１０枚を抜き出し、縦０．２ｍ、横０．１５ｍのサ
ンプル４枚の合計重量を測定した。カスレは銅箔を全面
エッチングした１ｍ×１．２ｍの基板の４隅のカスレの
最長長さを測定した。ボイドは銅箔を全面エッチングし
た１ｍ×１．２ｍの基板１０枚のボイド数を数えた。は
んだ耐熱性は銅箔付の２５ｍｍ×２５ｍｍのサンプル１
０枚を２６０度のはんだ槽に浮かべたときにふくれが生
じるまでの時間を測定した。表１にその結果を示す。

【表１】

【００３８】表１に示されるように、スクイズロールの
温度を調整しながらガラスクロスを通過させた実施例１
では、プリプレグの重量分布が狭く、表面も平滑なもの
となった。また、これを積層した銅張積層板はカスレが
少なく、はんだ耐熱性にも優れていることが認められ
た。

【００３９】

【発明の効果】本発明は、繊維基材に樹脂ワニスを含浸
させてプリプレグを製造するにあたり、前記繊維基材に
付着した過剰の樹脂ワニスを除去するためのスクイズロ
ールの温度を調整しながら前記除去を行うことにより、
塗布時の樹脂粘度変化や析出がなく、含浸性が良好で均
一性に優れたプリプレグを製造することができる。

【００４０】また、スクイズロールの温度を調整する方
法として、スクイズロール内に熱媒体、例えば温水を通
す方法を用いることにより、スクイズロールの温度制御
を容易かつ適切に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のプリプレグ製造装置を示した概略断面
図

【図２】スクイズロールの温度調整手段を示した断面図

【図３】スクイズロールの温度調整手段へ熱媒体を供給
する方法を示した平面図

【符号の説明】

１……第１のバス ２……第２のバス ６……スクイズロール

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F072 AA04 AA07 AB05 AB06 AB08 AB09 AD04 AD07 AD13 AD21 AD23 AD38 AD42 AD44 AD45 AD46 AG03 AG14 AH02 AH31 AH39 AH41 AH53 AJ04 AJ11 AJ37 AL12 AL13

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 繊維基材に樹脂ワニスを含浸させてプリ
   プレグを製造するにあたり、 前記繊維基材に付着した過剰の樹脂ワニスを除去するた
   めのスクイズロールの温度を調整しながら、前記樹脂ワ
   ニスの除去を行うことを特徴とするプリプレグの製造方
   法。
2. 【請求項２】 前記スクイズロール内に熱媒体を通すこ
   とにより前記スクイズロールの温度を調整することを特
   徴とする請求項１記載のプリプレグの製造方法。
3. 【請求項３】 前記熱媒体が温水であることを特徴とす
   る請求項２記載のプリプレグの製造方法。
4. 【請求項４】 前記スクイズロールの表面温度を３０〜
   ６０℃の範囲内の一定の温度に保つことを特徴とする請
   求項１乃至３のいずれか１項記載のプリプレグの製造方
   法。
5. 【請求項５】 繊維基材に樹脂ワニスを含浸させてプリ
   プレグを製造する装置であって、 前記繊維基材に付着した過剰の樹脂ワニスを除去するた
   めのスクイズロールを具備し、前記スクイズロールは温
   度調整手段を具備することを特徴とするプリプレグの製
   造装置。
6. 【請求項６】 前記温度調整手段は、前記スクイズロー
   ルに熱媒体通すものであることを特徴とする請求項５記
   載のプリプレグの製造装置。