JP2002332408A - シリコーンゴム用組成物 - Google Patents
シリコーンゴム用組成物Info
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Abstract
使用できるような、高度の耐紫外線性を有するシリコー
ンゴムを提供できるシリコーンゴム用組成物を提供す
る。 【解決手段】 (A)平均単位式RaSiO(4-a)/2(式
中Rは置換または非置換の一価炭化水素基、a=1.9
5〜2.05)を有するオルガノポリシロキサン100
質量部、(B)シリカ系充填材5〜100質量部、
(C)硬化剤、(D)ベンガラ10〜50質量部、
(E)ガラス10〜50質量部を含有する。
Description
性に優れたシリコーンゴムの原料となるシリコーンゴム
用組成物に関し、より詳細には、殺菌や光触媒の活性化
に用いる紫外線ランプのホルダー等に用いることができ
るシリコーンゴムを提供できるシリコーンゴム用組成物
に関する。
に、ゴムは紫外線に対して劣化し易いが、シリコーンゴ
ムは、酸素、オゾン、紫外線に対して、他の有機合成ゴ
ムよりも優れたゴム、すなわち長時間屋外に放置して
も、クラックを生じたり、粘着性を帯びたりすることが
ないゴムとして知られている。
線ランプのホルダー等には、衝撃吸収性に優れていると
いう観点から、ゴムやエラストマーが好ましく用いられ
る。
べて耐紫外線性に優れているとはいうものの、図1に示
すように、強い紫外線ランプ1と直接接触する部分に取
り付けられているホルダー2に用いた場合、紫外線によ
る劣化が激しい。
材として知られている、カーボンブラック、酸化チタ
ン、酸化亜鉛、酸化セリウム、ベンゾトリアゾールを、
シリコーンゴムに添加することにより耐紫外線性を増大
させたシリコーンゴムが用いられているが、やはり2〜
3日間程度でクラックが発生し始め、強度が低下するた
め実用的でない。このため、紫外線ランプ用ホルダーと
しては高価なフッ素ゴムが用いられている。
ものであり、その目的とするところは、強い紫外線に直
接曝されるような条件下でも使用できるような、高度の
耐紫外線性を有するシリコーンゴムを提供できるシリコ
ーンゴム用組成物を提供することにある。
用組成物は、(A)平均単位式RaSiO(4-a)/2(式中
Rは置換または非置換の一価炭化水素基、a=1.95
〜2.05)を有するオルガノポリシロキサン、(B)
シリカ系充填材、(C)硬化剤、(D)ベンガラ、及び
(E)ガラスを含有するシリコーンゴム用組成物であっ
て、前記(A)成分100質量部に対して、(B)シリ
カ系充填材5〜100質量部、(D)ベンガラ10〜5
0質量部、(E)ガラス10〜50質量部を含有する。
(A)成分100質量部に対して、0.01〜5質量部
を含有する。(A)成分がアルケニル基を有するオルガ
ノポリシロキサンの場合には、該(A)成分100質量
部に対してオルガノハイドロジエンポリシロキサンを
0.5〜5質量部含有し、及び前記白金系化合物を白金
量(質量)として(A)成分に対して5〜500ppm
含有する。
ガラスは、ベンガラ:ガラス(質量比)が0.8:1〜
2:1であることが好ましい。
長さ50〜150μmのガラス繊維、粒径10〜300
μmのガラス粒子、及び150メッシュ以下のガラス粉
末からなる群より選択される少なくとも1種であること
が好ましく、前記ベンガラは、粒径0.2〜50μmで
あることが好ましい。
は、(A)平均単位式RaSiO(4-a)/2(式中Rは置換
または非置換の一価炭化水素基、a=1.95〜2.0
5)を有するオルガノポリシロキサン、(B)シリカ系
充填材、(C)硬化剤、(D)ベンガラ、(E)ガラス
を含有するものである。
れるポリオルガノシロキサンは、平均単位式RaSiO
(4-a)/2で示される。式中、Rは、メチル基、エチル
基、プロピル基、ブチル基等の炭素原子数1〜10、好
ましくは1〜8のアルキル基;ビニル基、アリル基、ブ
テニル基等の炭素原子数1〜10、好ましくは1〜8の
アルケニル基;フェニル基、トリル基等のアリール基;
アルキル基、アルケニル基、アリール基の炭素原子に結
合した水素原子の一部又は全部をハロゲン原子に置換し
たクロロメチル基、クロロプロピル基、3,3,3−ト
リフルオロプロピル基等のハロゲン置換炭化水素基;ア
ルキル基、アルケニル基、アリール基の炭素原子に結合
した水素原子の一部又は全部をシアノ基に置換した2−
シアノエチル基等のシアノ置換炭化水素基などから選択
される置換又は非置換の炭素原子数1〜10の炭化水素
基である。式中、aは1.95〜2.05である。具体
的には、下記化学式(1)で表わされる直鎖状のジオル
ガノシロキサンを主体とし、aが上記範囲を満足する範
囲で、下記化学式(2)式のように分岐があったり、下
記化学式(3)式のように末端がシロキサン結合で環状
となっているものであってもよい。
上、より好ましくは98%以上がメチル基であるジメチ
ルシロキサンである。重合度nは3000〜10000
であることが好ましい。
のシリカ系充填材は、シリコーンゴムの補強、増粘、加
工性向上、増量などの目的で添加される。具体的には、
ヒュームドシリカ、湿式シリカ、表面を疎水化処理した
ヒュームドシリカや湿式シリカ、けいそう土などが用い
られる。シリカ系充填材としては、比表面積が1m2/
g以上、好ましくは50m2/g以上のものが好ましく
用いられる。
量は、(A)成分たるポリオルガノシロキサン100質
量部に対して5質量部以上、好ましくは25質量部以上
であり、その上限は100質量部以下、好ましくは75
質量部以下である。5質量部未満では、補強効果が充分
でないため、得られるシリコーンゴムの強度が弱くなる
からである。100質量部超では、得られるシリコーン
ゴムが硬くなりすぎて弾性が不足し、ゴムとしての用途
に適しないからである。
ロキサンの架橋硬化に用いられるもので、具体的には有
機過酸化物、金属脂肪酸塩、金属アルコラート、アミン
化合物や、オルガノハイドロジエンポリシロキサンと白
金系化合物の組み合わせなどが用いられる。
キサイド、モノクロルベンゾイルパーオキサイド、p−
メチルベンゾイルパーオキサイド、2,4−ジクロロベ
ンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパーベンゾエー
ト、ジクミルパーオキサイド、2,5−ビス−(t−ブ
チルパーオキシ)−2,5−ジメチルヘキサン、2,5
−ビス−(t−ブチルパーオキシ)−2,5−ジメチル
ヘキシンやジミリスチルパーオキシカーボネート、ジシ
クロドデシルパーオキシジカーボネート等のジカーボネ
ート類、t−ブチルモノパーオキシカーボネート類など
が挙げられ、これらのうちの1種又は2種以上の組み合
わせが用いられる。(A)成分としてのポリオルガノポ
リシロキサン100質量部に対して、有機過酸化物0.
01〜5質量部含有することが好ましい。
ノポリシロキサンの場合には、このアルケニル基と付加
反応するケイ素結合水素原子を1分子に2個以上含有す
るオルガノハイドロジエンポリシロキサンと硬化触媒と
しての白金系化合物の組み合わせを用いることができ
る。
しては、例えば、下記一般式で示されるオルガノハイド
ロジエンポリシロキサンが挙げられる。 R2 bHcSiO(4-b-c)/2 (式中、R2は炭素数1〜10の置換又は非置換の一価
の炭化水素基、b,cはそれぞれ正の数で、かつb+c
は1.0〜3.0を示す)で表わされる分子中に少なく
とも2個のケイ素−水素結合を有するオルガノハイドロ
ジエンポリシロキサン(R2はメチル基、エチル基、プ
ロピル基、ブチル基などのアルキル基、フェニル基、ト
リル基などのアリール基であることが好ましい)が挙げ
られる。重合度は300以下が好ましく、線状、環状、
分岐鎖状構造のいずれでもよい。このようなオルガノハ
イドロジエンポリシロキサンに含まれる少なくとも2個
のケイ素−水素結合(=Si−H)が、(A)成分であ
るオルガノポリシロキサン中のアルケニル基と反応し
て、架橋硬化することができる。オルガノハイドロジエ
ンシロキサンは、ケイ素−水素結合(=Si−H)のモ
ル数が、(A)成分のアルケニル基量(モル数)に対し
て50〜300%となる量で含有することが好ましい。
具体的には、(A)成分100質量部に対して、オルガ
ノハイドロジエンポリシロキサンを0.5〜5質量部と
することが好ましい。
ル基とオルガノハイドロジエンポリシロキサンの反応の
触媒として含有されるもので、塩化白金酸;塩化白金酸
とオレフィン又はビニルシロキサンとの錯塩、塩化白金
酸のアルコール溶液などが用いられる。白金系化合物
は、白金量(質量)として、A成分に対して5〜500
ppm含有することが好ましく、より好ましくは2〜2
00ppmである。
るガラスとの組み合わせで耐紫外線性を上げるために添
加される。
が、粒径0.02〜50μm、比表面積50〜150m
2/gのものが好ましく用いられる。工業用ベンガラと
しては、透明配合用の顔料であるCAPELLE社製C
appoxyt Red 4435B、大日精化社製ト
ランスオキサイドレッド(TOR)などが用いられる。
また、三重カラーテクノ社製弁柄隆華や、結晶水を有し
一般に鉄黄と呼ばれる大日精化社製トランスオキサイド
イエロー(TOY)、Bayer社製バイフェロックス
なども同様の効果が得られる。
は、ポリオルガノシロキサン100質量部に対し、10
質量部以上、好ましくは30質量部以上で、50質量部
以下、好ましくは40質量部以下である。10質量部未
満ではベンガラによる耐紫外線性向上効果が充分ではな
いからである。一方、ベンガラはガラス、シリカと同様
に充填材としても機能するため、多量に配合しすぎると
伸び、引張強度等のゴム物性の低下を招くからである。
もにシリコーンゴムの耐紫外線性を向上させるために添
加される。(D)成分たるベンガラは、ラジカル捕捉剤
としてシリコーンゴムの架橋の進行による硬化劣化を抑
制する作用と、触媒としてポリシロキサン主鎖を切断す
る作用とを有することが知られている。一方、(E)成
分たるガラスだけの添加では耐紫外線性向上効果はない
が、上記作用を有するベンガラとの相乗作用により優れ
た耐紫外線性効果を示す。具体的には、得られるシリコ
ーンゴム表面のクラック発生及び発生したクラックの成
長を遅延化し、その結果、ゴム弾性、ゴム強度を長期間
維持することができる。
塩を主成分とするものであればよく、石英ガラスの他、
ソーダ石灰ガラス、ホウケイ酸ガラス、鉛ガラス、アル
ミノケイ酸ガラス、アルカリガラスなど種々のガラスを
用いることができる。また、ガラスの形状も特に限定は
なく、径3〜20μmで長さ50〜150μmのガラス
繊維;粒径10〜300μmのガラス粒子;板ガラスや
空き瓶のカレットを粉砕したガラスパウダーで150メ
ッシュ以下のガラス粉末が用いられる。具体的には、井
尾ガラス社製カレット粉砕品無色、茶色、緑色、ユニチ
カグラスファイバー社製EGP70M−01N、東芝バ
ロティーニ社製MB−10、J120、GB731など
を用いることができる。
ノポリシロキサン100質量部に対し、10質量部以
上、好ましくは30質量部以上で、50質量部以下、好
ましくは40質量部以下である。かかる範囲内で、ベン
ガラの配合量に応じて選択することが好ましい。特に、
ベンガラとガラスの配合比(質量比)が、ベンガラ:ガ
ラスが0.8:1〜2:1とすることが好ましく、より
好ましくは1:1である。ベンガラ/ガラス(質量比)
が0.8未満では、ベンガラによる耐紫外線向上効果が
得られないからである。
(A)〜(E)成分の他、必要に応じて、末端に水酸基
を有するジメチルシロキサン、ジフェニルシランジオー
ル、アルコキシシランなどの低分子量の有機ケイ素化合
物を配合しても良い。
ば、耐紫外線、耐候性に優れたシリコーンゴムが得られ
る。すなわち、ベンガラとガラスの相乗作用により、紫
外線照射によっても表面における深いクラックの発生が
緩やかで、引張強度、伸びといったゴム物性の低下が少
ない。従って、紫外線ランプと直接接触するような用
途、さらには紫外線ランプホルダーのように、紫外線照
射下でもゴム物性の確保が要求される用途に好ましく用
いることができる。また、紫外線による劣化と類似の機
構で劣化すると考えられる屋外暴露に対しても耐性を有
する。
いが、一般に、まず上記(A)成分及び(B)成分を、
2本ロールやニーダーミキサーなどで均一に混合した
後、100〜400℃で数秒間から数時間の熱処理を経
てベースコンパウンドとする。このベースコンパウンド
に、(C)〜(E)成分を配合した後、2本ロール等を
用いて均一に混練し、型に入れて加硫成形する。加硫成
型条件は、使用する組成物の組成及び得ようとするシリ
コーンゴムの硬さに応じて適宜設定すればよい。具体的
には、160〜170℃でプレス加硫成形した後、20
0℃程度で2〜24時間二次加硫する。
を、254nmの紫外線を5時間照射する前と後の引張
強さ、伸びの変化率を、下記評価方法で調べた。
3に準じて測定した。
(MPa)を、JIS−K6253に準じて測定した。
また、試験による引張強さの変化率(%)を求めた。
を、JIS−K6253に準じて測定した。また、試験
による伸びの変化率(%)を求めた。
サン単位99.775モル%、メチルビニルシロキサン
単位0.2モル%、ジメチルビニルシロキサン単位0.
025モル%からなる平均重合度が5000のガム状オ
ルガノポリシロキサン100質量部に、分散剤としての
ジフェニルシランジオール3質量部及びジメチルジメト
キシシラン5部、補強剤としてヒュームドシリカを40
質量部(日本シリカ社製ニプシルVN3LPを20質量
部と日本アエロジル社製アエロジル200を20質量
部)を混合し、均質に混練りした後、150℃で4時間
加熱処理してベースコンパウンドを作った。
5−ジメチル2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキ
サン(東レ・ダゥコーニングシリコーン社製RC−4
(50P))、及びベンガラ(CAPELLE社製Ca
ppoxyt Red 4435B:粒径0.1〜0.
02μm)、ガラス繊維(ユニチカグラスファイバー社
製のEGP70M−01N:径9μmで平均繊維長70
μm)及びカーボンブラック(Ashland社製のT
hermax N−990)を表1に示す量だけ添加
し、2本ロールで均一に混練りした後、175℃で10
分プレス加硫を行い、さらに200℃で4時間の二次加
硫を行なって、表1に示すような硬さ、伸び、引張強さ
を有するシリコーンゴムシートNo.1〜10を得た。
100質量部に、25℃における粘度が10cStであ
るメチルハイドロジエンポリシロキサン0.5質量部、
塩化白金酸の1%ブタノール溶液0.06質量部(オル
ガノポリシロキサンに対する白金量で150ppmに該
当)、ベンガラ(CAPELLE社製Cappoxyt
Red 4435B:粒径0.1〜0.02μm)、
及びガラス繊維(ユニチカグラスファイバー社製のEG
P70M−01N:径9μmで平均繊維長70μm)を
表2に示す量だけ添加し、2本ロールで均一に混練りし
た後、175℃で10分プレス加硫を行い、さらに20
0℃で4時間の二次加硫を行なって、表2に示すような
硬さ、伸び、引張強さを有するシリコーンゴムシートN
o.11〜15を得た。
15について、硬さ、引張強さ、伸びを測定した。表1
及び表2中、「初期」で示される。さらに、254nm
の紫外線ランプを1cm離したところ(強度20mW/
cm2に該当)から5時間照射した後の引張強さ、伸び
を測定して、紫外線照射試験前後の変化又は変化率を求
めた。No.1〜10の結果を表1に、No.11〜1
5の結果を表2に示す。
けのシリコーンゴム(No.1)及びガラス繊維だけを
配合した場合(No.4)は、表面にクラックが発生
し、引張試験及び伸び試験を行うことができなかった。
度となるように充填材を添加した場合において、ベンガ
ラとガラスの双方を添加した場合が最も耐紫外線性を有
することがわかる。
あっても、ベンガラ及びガラスの含有量が10質量部の
場合には耐紫外線効果が小さく(No.5)、50質量
部の場合には伸びに対する効果が低下した(No.
8)。従って、ベンガラ及びガラスの含有量は30〜4
0質量部とすることが好ましい(No.6,7)。さら
に、No.7とNo.8の比較、No.6とNo.10
の比較から、同程度の硬度を達成するために充填材とし
てベンガラ及びガラスを添加する場合、ベンガラとガラ
スの含有比率、すなわちベンガラ:ガラス(質量比)は
1:1が好ましいことがわかる。ガラスの含有割合が大
きすぎると耐紫外線向上効果は認められず(No.
9)、ベンガラの含有率が多すぎる場合には、ガラスと
の相乗効果が得られず、耐紫外線向上効果が低下するか
らである。
ら、硬化剤としてメチルハイドロジエンポリシロキサン
と白金系化合物の組み合わせを用いた場合であっても、
ベンガラ及びガラス繊維の添加により、耐紫外線性が向
上していることがわかる。また、No.12〜15の比
較から、ベンガラ及びガラス繊維の配合量が20〜40
質量部の場合に、耐紫外線性がより向上することがわか
る。
したベースコンパウンドに、硬化剤として2,5−ジメ
チル2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(東
レ・ダゥコーニングシリコーン社製RC−4(50
P))0.5質量部を添加し、さらにベンガラ(CAP
ELLE社製Cappoxyt Red 4435
B)、ガラス繊維(ユニチカグラスファイバー社製のE
GP70M−01N:径9μmで繊維長70mm)、ガ
ラスビーズ(東芝バロティーニ社製GB731:粒径3
0μm)、不定形ガラス(井尾ガラス社製カレット無
色、茶色、緑色:200メッシュ以下)を表3に示す量
だけ添加し、2本ロールで均一に混練りした後、175
℃で10分プレス加硫を行い、さらに200℃で4時間
の二次加硫を行なって、シリコーンゴムシートNo.2
1〜26を得た。尚、上記ガラス繊維及びガラスビーズ
はEガラスに該当し、カレットはアルカリガラスに該当
する。
〜24について、硬さ、引張強さ、伸びを測定し、さら
に254nmの紫外線ランプを1cm離したところ(強
度20mW/cm2に該当)から5時間照射した後の引
張強さ、伸びを測定して、紫外線照射試験前後の変化又
は変化率を求めた。結果を表3に示す。
〜24は、いずれも紫外線照射試験前後での引張強さ変
化率、伸び変化率は同程度であった。このことから、耐
紫外線性の向上のためには、ガラスの形状は球状であっ
ても、繊維状であっても、不定形であってもよいことが
わかる。また、ガラスの種類においても、Eガラスであ
っても、アルカリガラスであってもよいことがわかる。
製したベースコンパウンドに、硬化剤として2,5−ジ
メチル2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン
(東レ・ダゥコーニングシリコーン社製RC−4(50
P))0.5質量部を添加し、さらにガラス繊維(ユニ
チカグラスファイバー社製のEGP70M−01N)
0.5質量部とベンガラを0.5質量部を添加し、2本
ロールで均一に混練りした後、175℃で10分プレス
加硫を行い、さらに200℃で4時間の二次加硫を行な
って、シリコーンゴムシートNo.31〜34を得た。
であるCAPELLE社製Cappoxyt Red
4435B(平均粒径0.1〜0.02μm)及び大日
精化社製のTOR(平均粒径0.1〜0.02μm)、
一般に鉄赤とよばれる三重カラーテクノ社製隆華100
(平均粒径0.5μm)、そして結晶水を有し一般に鉄
黄と呼ばれるBayer社製バイフェロックス915
(平均粒径0.5μm)のいずれかを用いた。
〜34について、硬さ、引張強さ、伸びを測定し、さら
に254nmの紫外線ランプを1cm離したところ(強
度20mW/cm2に該当)から5時間照射した後の引
張強さ、伸びを測定して、紫外線照射試験前後の変化又
は変化率を求めた。結果を表4に示す。
引張強さ変化率、伸び変化率は同程度であった。いずれ
のベンガラも耐紫外線性付与効果を有することがわか
る。
紫外線性、耐候性に優れたシリコーンゴムを提供でき
る。特に、近距離から紫外線を照射するという厳しい条
件下でも、長期間ゴム弾性、強度を維持できるシリコー
ンゴムを提供することができる。
模式図である。
Claims (6)
- 【請求項1】 (A)平均単位式RaSiO(4-a)/2(式
中Rは置換または非置換の一価炭化水素基、a=1.9
5〜2.05)を有するオルガノポリシロキサン、
(B)シリカ系充填材、(C)硬化剤、(D)ベンガ
ラ、及び(E)ガラスを含有するシリコーンゴム用組成
物であって、 前記(A)成分100質量部に対して、(B)シリカ系
充填材5〜100質量部、(D)ベンガラ10〜50質
量部、(E)ガラス10〜50質量部を含有するシリコ
ーンゴム用組成物。 - 【請求項2】 前記硬化剤は有機過酸化物であって、
(A)成分100質量部に対して、0.01〜5質量部
を含有する請求項1に記載のシリコーンゴム用組成物。 - 【請求項3】 (A)成分がアルケニル基を有するオル
ガノポリシロキサンであり、 (C)成分がオルガノハイドロジエンポリシロキサンと
白金系化合物であって、 該(A)成分100質量部に対してオルガノハイドロジ
エンポリシロキサンを0.5〜5質量部含有し、及び前
記白金系化合物を白金量(質量)として(A)成分に対
して5〜500ppm含有する請求項1に記載のシリコ
ーンゴム用組成物。 - 【請求項4】 前記(D)ベンガラと(E)ガラスは、
ベンガラ:ガラス(質量比)が0.8:1〜2:1であ
る請求項1〜3のいずれかに記載のシリコーンゴム用組
成物。 - 【請求項5】 前記ガラスは、径3〜20μmで長さ5
0〜150μmのガラス繊維、粒径10〜300μmの
ガラス粒子、及び150メッシュ以下のガラス粉末から
なる群より選択される少なくとも1種である請求項1〜
4のいずれか記載のシリコーンゴム用組成物。 - 【請求項6】 前記ベンガラは、粒径0.2〜50μm
である請求項1〜5のいずれかに記載のシリコーンゴム
用組成物。
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