JP2002322459A - 高温炭素質セメント - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高使用温度下に優れた強度および安定性を有
する炭素質セメントの提供。 【解決手段】 触媒と、約２０〜約６０重量％の量で存
在する炭素充填剤と、芳香族テトラカルボン酸のジアル
キルエステル、芳香族ジアミン、ならびに５−ノルボル
ネン−２，３−ジカルボン酸およびフタル酸からなる群
からなる群から選択される酸のモノアルキルエステルを
含む約７〜約３０重量％の量で存在する重合性モノマー
系と、約２０〜約６０重量％の量で存在するフラン溶媒
とを含む高温硬化性炭素質セメントペースト組成物。
する炭素質セメントの提供。 【解決手段】 触媒と、約２０〜約６０重量％の量で存
在する炭素充填剤と、芳香族テトラカルボン酸のジアル
キルエステル、芳香族ジアミン、ならびに５−ノルボル
ネン−２，３−ジカルボン酸およびフタル酸からなる群
からなる群から選択される酸のモノアルキルエステルを
含む約７〜約３０重量％の量で存在する重合性モノマー
系と、約２０〜約６０重量％の量で存在するフラン溶媒
とを含む高温硬化性炭素質セメントペースト組成物。
Description
【０００１】１．発明の分野 本発明は、低温下に硬化可能であると同時に超高温下に
強度および安定性を保持し得る、大型炭素体を接着させ
るための高温炭素質セメントに関するものである。
強度および安定性を保持し得る、大型炭素体を接着させ
るための高温炭素質セメントに関するものである。
【０００２】２．関連技術 機械加工された大型黒鉛形材は多くの用途に用いられて
おり、極温条件および／または熱サイクルを受ける可能
性がある。例えば、宇宙産業において、黒鉛は、複合構
造物を生産するために大型成形材の形態で用いられる。
そのような大型形材は、それらの純サイズのために、小
さいパーツを製造し、それらを互いに集成する。黒鉛成
形材の集成には炭素質接着剤が必要であり、炭素質接着
剤は、極温および熱サイクルに耐えると同時に接合部の
強度を保持しなければならない。個々の黒鉛形材間の接
合部の強度は、成形材の破損を回避するに十分でなけれ
ばならない。
おり、極温条件および／または熱サイクルを受ける可能
性がある。例えば、宇宙産業において、黒鉛は、複合構
造物を生産するために大型成形材の形態で用いられる。
そのような大型形材は、それらの純サイズのために、小
さいパーツを製造し、それらを互いに集成する。黒鉛成
形材の集成には炭素質接着剤が必要であり、炭素質接着
剤は、極温および熱サイクルに耐えると同時に接合部の
強度を保持しなければならない。個々の黒鉛形材間の接
合部の強度は、成形材の破損を回避するに十分でなけれ
ばならない。
【０００３】慣用の炭素質セメントの例が、チュー（Ｃ
ｈｉｕ）に付与され、本発明の譲受人に譲渡された米国
特許第５，００２，９８１号（’９８１特許）明細書に
開示されている。’９８１特許に記載されたセメント
は、分子のアセチレン末端キャップで重合する予備イミ
ド化オリゴマー前駆体を含むバインダーから製造され
る。’９８１特許のバインダー相を、２４０℃で２時間
硬化させた後、動的粘弾性測定法〔Ｄｙｎａｍｉｃ Ｍ
ｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ（ＤＭＡ）〕で
測定すると、２７４℃のガラス転移温度を示す。また、
このバインダー相は、２４０℃の硬化温度を超える温度
で加熱すると部分的に軟化するが、これは、バインダー
相が完全にはゲル化していないことを示している。バイ
ンダーのゲル化は、初期硬化温度を超える温度で加熱し
ても、もはや溶融しないときに生じる。ゲル化はバイン
ダー相のさらなる架橋を示し、それによって、より強力
なバインダー、したがって、より強力なセメントが生成
する。したがって、初期硬化時にもっと完全にゲル化
し、後続加熱時に軟化せずに実質的にゲル化する、高使
用温度下に使用するための炭素質セメントを提供するこ
とが望ましい。
ｈｉｕ）に付与され、本発明の譲受人に譲渡された米国
特許第５，００２，９８１号（’９８１特許）明細書に
開示されている。’９８１特許に記載されたセメント
は、分子のアセチレン末端キャップで重合する予備イミ
ド化オリゴマー前駆体を含むバインダーから製造され
る。’９８１特許のバインダー相を、２４０℃で２時間
硬化させた後、動的粘弾性測定法〔Ｄｙｎａｍｉｃ Ｍ
ｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ（ＤＭＡ）〕で
測定すると、２７４℃のガラス転移温度を示す。また、
このバインダー相は、２４０℃の硬化温度を超える温度
で加熱すると部分的に軟化するが、これは、バインダー
相が完全にはゲル化していないことを示している。バイ
ンダーのゲル化は、初期硬化温度を超える温度で加熱し
ても、もはや溶融しないときに生じる。ゲル化はバイン
ダー相のさらなる架橋を示し、それによって、より強力
なバインダー、したがって、より強力なセメントが生成
する。したがって、初期硬化時にもっと完全にゲル化
し、後続加熱時に軟化せずに実質的にゲル化する、高使
用温度下に使用するための炭素質セメントを提供するこ
とが望ましい。
【０００４】したがって、従来技術の問題および欠陥を
考慮に入れ、本発明は、高い使用温度下に優れた強度お
よび安定性を有する炭素質セメントを提供することを目
的とする。
考慮に入れ、本発明は、高い使用温度下に優れた強度お
よび安定性を有する炭素質セメントを提供することを目
的とする。
【０００５】本発明の別の目的は、低硬化温度を有しな
がら、高使用温度下にその強度を保持する炭素質セメン
トを提供することである。
がら、高使用温度下にその強度を保持する炭素質セメン
トを提供することである。
【０００６】本発明のさらに他の目的および利点は、一
部は自明であり、一部は本明細書から明らかにされよ
う。
部は自明であり、一部は本明細書から明らかにされよ
う。
【０００７】発明の要約 当業者には明らかであろう上記および他の目的や利点は
本発明において達成される。本発明は、第１の態様にお
いて、硬化性セメントペースト組成物に関し、このセメ
ントペースト組成物は、触媒と、約２０〜約６０重量％
の量で存在する炭素充填剤と、約７〜約３０重量％の量
で存在する、芳香族テトラカルボン酸のジアルキルエス
テル、芳香族ジアミン、ならびに５−ノルボルネン−
２，３−ジカルボン酸およびフタル酸からなる群から選
択される酸のモノアルキルエステルを含む重合性モノマ
ー系と、約２０〜約６０重量％の量で存在するフラン溶
媒とを含む。
本発明において達成される。本発明は、第１の態様にお
いて、硬化性セメントペースト組成物に関し、このセメ
ントペースト組成物は、触媒と、約２０〜約６０重量％
の量で存在する炭素充填剤と、約７〜約３０重量％の量
で存在する、芳香族テトラカルボン酸のジアルキルエス
テル、芳香族ジアミン、ならびに５−ノルボルネン−
２，３−ジカルボン酸およびフタル酸からなる群から選
択される酸のモノアルキルエステルを含む重合性モノマ
ー系と、約２０〜約６０重量％の量で存在するフラン溶
媒とを含む。
【０００８】芳香族テトラカルボン酸のジアルキルエス
テルが、３，３′，４，４′−ベンゾフェノンテトラカ
ルボン酸のジメチルエステルを含み、芳香族ジアミン
が、４，４′−メチレンジアニリン、４，４′−オキシ
ジアニリン、ｐ−フェニレンジアミン、２，２′−ビス
（４−［４−アミノフェノキシ］フェニル）プロパン、
および３，５−ジアミノベンゾトリフルオリドからなる
群から選択され、モノアルキルエステルが、５−ノルボ
ルネン−２，３−ジカルボン酸のモノメチルエステルを
含むことが好ましい。
テルが、３，３′，４，４′−ベンゾフェノンテトラカ
ルボン酸のジメチルエステルを含み、芳香族ジアミン
が、４，４′−メチレンジアニリン、４，４′−オキシ
ジアニリン、ｐ−フェニレンジアミン、２，２′−ビス
（４−［４−アミノフェノキシ］フェニル）プロパン、
および３，５−ジアミノベンゾトリフルオリドからなる
群から選択され、モノアルキルエステルが、５−ノルボ
ルネン−２，３−ジカルボン酸のモノメチルエステルを
含むことが好ましい。
【０００９】本発明のセメントペースト組成物の好まし
い実施態様は、硬化すると、たとえ少なくとも約２００
℃というかなり低い温度で硬化しても、約３０００℃で
熱処理した後、室温下に少なくとも約２０００ｐｓｉの
強度を維持する。
い実施態様は、硬化すると、たとえ少なくとも約２００
℃というかなり低い温度で硬化しても、約３０００℃で
熱処理した後、室温下に少なくとも約２０００ｐｓｉの
強度を維持する。
【００１０】本発明は、別の態様において、炭素質接着
組成物に関し、この炭素質接着組成物は、有効量のフル
フリルアルコールと、ピッチコークス粉末、石油コーク
ス粉末、カーボンブラックまたはそれらの混合物を含む
炭素充填剤と、有効量のフルフリルアルコールに溶か
し、炭素充填剤と均一稠度になるまで混合した、３，
３′，４，４′−ベンゾフェノンテトラカルボン酸のジ
メチルエステル、２，２′−ビス（４−［４−アミノフ
ェノキシ］フェニル）プロパン、および５−ノルボルネ
ン−２，３−ジカルボン酸のモノメチルエステルを含む
重合性モノマーバインダーと、フルフリルアルコールと
混合し、モノマーバインダーおよび炭素充填剤に添加し
た、塩化亜鉛水溶液を含む触媒溶液とを含む。この炭素
質接着組成物は、少なくとも約２００℃の温度下に硬化
可能であり、約９００℃で約７０％の炭素収率を与え、
かつ、好ましくは、たとえかなり低い温度で硬化させた
場合でも、約３０００℃で熱処理した後、室温下に少な
くとも約２０００ｐｓｉの強度を維持する。本発明の炭
素質接着組成物は、接着組成物の重量に基づいて、約４
０重量％の量で存在する炭素充填剤と、約４１重量％の
量で存在するフルフリルアルコールと、約１５重量％の
量で存在する重合性モノマー系とを含むのが好ましい。
本発明は、さらに別の態様において、炭素質セメント組
成物を製造する方法に関し、この方法は、触媒と、約２
０〜約６０重量％の量のフラン溶媒と、約２０〜約６０
重量％の量の炭素充填剤、約７〜約３０重量％の量の、
芳香族テトラカルボン酸のジアルキルエステル、芳香族
ジアミンならびに５−ノルボルネン−２，３−ジカルボ
ン酸およびフタル酸からなる群から選択された酸のモノ
アルキルエステルを含む重合性モノマーバインダーとを
混合し、混合物を少なくとも約２００℃の温度で硬化さ
せることを含む。本発明は、さらに別の態様において、
炭素体を接着する方法に関し、この方法は、（ａ）２種
以上の炭素体を互いに接着させるように準備するステッ
プと、（ｂ）プレコートを用い、炭素体の接着部位を実
質的にプレコートで含浸するまでコーティングするステ
ップと、ここでプレコートは、フラン溶媒と、芳香族テ
トラカルボン酸のジアルキルエステル、芳香族ジアミン
ならびに５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸およ
びフタル酸からなる群から選択される酸のモノアルキル
エステルを含む重合性モノマー系と、有効量のフラン溶
媒に溶かし、重合性モノマーに添加した触媒とを含み、
（ｃ）有効量の炭素質セメント組成物を接着部位に塗布
するステップと、ここで炭素質セメント組成物は、約２
０〜約６０重量％の量のフラン溶媒と、第１有効量のフ
ラン溶媒と混合した触媒と、約２０〜約６０重量％の炭
素質粒子と、セメント組成物を形成するために第２有効
量のフラン溶媒に溶かし、炭素質粒子および触媒と混合
した、芳香族テトラカルボン酸のジアルキルエステル、
芳香族ジアミンならびに５−ノルボルネン−２，３−ジ
カルボン酸およびフタル酸からなる群から選択される酸
のモノアルキルエステルを含む、約７〜約３０重量％の
量の重合性モノマーバインダーとを含み、（ｄ）炭素体
を接着部位で互いに硬化させて、接合炭素体を形成する
ステップと、（ｅ）接合炭素体を加熱するステップとを
含む。プレコートは、約５０重量％の塩化亜鉛水溶液を
添加した有効量のフルフリルアルコールに溶かした、
３，３′，４，４′−ベンゾフェノンテトラカルボン酸
のジメチルエステル、２，２′−ビス（４−［４−アミ
ノフェノキシ］フェニル）プロパンおよび５−ノルボル
ネン−２，３−ジカルボン酸のモノメチルエステルを含
むモノマー系を含むのが好ましい。炭素質セメント組成
物は、有効量のフルフリルアルコールと、第１有効量の
フルフリルアルコールと混合した塩化亜鉛水溶液を含む
触媒と、石油コークス粉末、ピッチコークス粉末、炭素
またはそれらの混合物を含む炭素質粒子と、有効量のフ
ルフリルアルコールに溶かし、炭素質粒子と均一稠度に
なるまで混合した、３，３′，４，４′−ベンゾフェノ
ンテトラカルボン酸のジメチルエステル、２，２′−ビ
ス（４−［４−アミノフェノキシ］フェニル）プロパン
および５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸のモノ
メチルエステルを含む重合性モノマーバインダーとを含
むのが好ましい。炭素質接着組成物は、少なくとも約２
００℃の温度下に硬化可能であり、好ましくは、約９０
０℃で約７０％の炭素収率を与え、かつ、好ましくは、
たとえかなり低い温度で硬化させた場合でも、約３００
０℃で熱処理した後、室温下に少なくとも約２０００ｐ
ｓｉの強度を維持する。
組成物に関し、この炭素質接着組成物は、有効量のフル
フリルアルコールと、ピッチコークス粉末、石油コーク
ス粉末、カーボンブラックまたはそれらの混合物を含む
炭素充填剤と、有効量のフルフリルアルコールに溶か
し、炭素充填剤と均一稠度になるまで混合した、３，
３′，４，４′−ベンゾフェノンテトラカルボン酸のジ
メチルエステル、２，２′−ビス（４−［４−アミノフ
ェノキシ］フェニル）プロパン、および５−ノルボルネ
ン−２，３−ジカルボン酸のモノメチルエステルを含む
重合性モノマーバインダーと、フルフリルアルコールと
混合し、モノマーバインダーおよび炭素充填剤に添加し
た、塩化亜鉛水溶液を含む触媒溶液とを含む。この炭素
質接着組成物は、少なくとも約２００℃の温度下に硬化
可能であり、約９００℃で約７０％の炭素収率を与え、
かつ、好ましくは、たとえかなり低い温度で硬化させた
場合でも、約３０００℃で熱処理した後、室温下に少な
くとも約２０００ｐｓｉの強度を維持する。本発明の炭
素質接着組成物は、接着組成物の重量に基づいて、約４
０重量％の量で存在する炭素充填剤と、約４１重量％の
量で存在するフルフリルアルコールと、約１５重量％の
量で存在する重合性モノマー系とを含むのが好ましい。
本発明は、さらに別の態様において、炭素質セメント組
成物を製造する方法に関し、この方法は、触媒と、約２
０〜約６０重量％の量のフラン溶媒と、約２０〜約６０
重量％の量の炭素充填剤、約７〜約３０重量％の量の、
芳香族テトラカルボン酸のジアルキルエステル、芳香族
ジアミンならびに５−ノルボルネン−２，３−ジカルボ
ン酸およびフタル酸からなる群から選択された酸のモノ
アルキルエステルを含む重合性モノマーバインダーとを
混合し、混合物を少なくとも約２００℃の温度で硬化さ
せることを含む。本発明は、さらに別の態様において、
炭素体を接着する方法に関し、この方法は、（ａ）２種
以上の炭素体を互いに接着させるように準備するステッ
プと、（ｂ）プレコートを用い、炭素体の接着部位を実
質的にプレコートで含浸するまでコーティングするステ
ップと、ここでプレコートは、フラン溶媒と、芳香族テ
トラカルボン酸のジアルキルエステル、芳香族ジアミン
ならびに５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸およ
びフタル酸からなる群から選択される酸のモノアルキル
エステルを含む重合性モノマー系と、有効量のフラン溶
媒に溶かし、重合性モノマーに添加した触媒とを含み、
（ｃ）有効量の炭素質セメント組成物を接着部位に塗布
するステップと、ここで炭素質セメント組成物は、約２
０〜約６０重量％の量のフラン溶媒と、第１有効量のフ
ラン溶媒と混合した触媒と、約２０〜約６０重量％の炭
素質粒子と、セメント組成物を形成するために第２有効
量のフラン溶媒に溶かし、炭素質粒子および触媒と混合
した、芳香族テトラカルボン酸のジアルキルエステル、
芳香族ジアミンならびに５−ノルボルネン−２，３−ジ
カルボン酸およびフタル酸からなる群から選択される酸
のモノアルキルエステルを含む、約７〜約３０重量％の
量の重合性モノマーバインダーとを含み、（ｄ）炭素体
を接着部位で互いに硬化させて、接合炭素体を形成する
ステップと、（ｅ）接合炭素体を加熱するステップとを
含む。プレコートは、約５０重量％の塩化亜鉛水溶液を
添加した有効量のフルフリルアルコールに溶かした、
３，３′，４，４′−ベンゾフェノンテトラカルボン酸
のジメチルエステル、２，２′−ビス（４−［４−アミ
ノフェノキシ］フェニル）プロパンおよび５−ノルボル
ネン−２，３−ジカルボン酸のモノメチルエステルを含
むモノマー系を含むのが好ましい。炭素質セメント組成
物は、有効量のフルフリルアルコールと、第１有効量の
フルフリルアルコールと混合した塩化亜鉛水溶液を含む
触媒と、石油コークス粉末、ピッチコークス粉末、炭素
またはそれらの混合物を含む炭素質粒子と、有効量のフ
ルフリルアルコールに溶かし、炭素質粒子と均一稠度に
なるまで混合した、３，３′，４，４′−ベンゾフェノ
ンテトラカルボン酸のジメチルエステル、２，２′−ビ
ス（４−［４−アミノフェノキシ］フェニル）プロパン
および５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸のモノ
メチルエステルを含む重合性モノマーバインダーとを含
むのが好ましい。炭素質接着組成物は、少なくとも約２
００℃の温度下に硬化可能であり、好ましくは、約９０
０℃で約７０％の炭素収率を与え、かつ、好ましくは、
たとえかなり低い温度で硬化させた場合でも、約３００
０℃で熱処理した後、室温下に少なくとも約２０００ｐ
ｓｉの強度を維持する。
【００１１】本発明は、最終態様において、高温接着剤
系に関するものであり、この接着剤系は、接着部位で炭
素体を実質的に含浸させるためのプレコートと、炭素体
の接着部位でプレコートの上に塗布するための炭素質セ
メント組成物とを含み、プレコートは、フラン溶媒の第
１部分と、有効量のフラン溶媒第１部分に溶かした、芳
香族テトラカルボン酸のジアルキルエステル、芳香族ジ
アミンならびに５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン
酸およびフタル酸からなる群から選択される酸のモノア
ルキルエステルを含む重合性モノマー系と、有効量のフ
ラン溶媒の第１部分に溶かした重合性モノマー系に添加
した触媒とを含み、炭素質セメント組成物は、フラン溶
媒の第２部分と、第１有効量のフラン溶媒第２部分と混
合した触媒と、炭素質粒子と、セメント組成物を形成す
るために第２有効量のフラン溶媒第２部分に溶かし、炭
素質粒子および触媒と混合した、芳香族テトラカルボン
酸のジアルキルエステル、芳香族ジアミン、ならびに５
−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸およびフタル酸
からなる群から選択される酸のモノアルキルエステルを
含む重合性モノマー系とを含む。
系に関するものであり、この接着剤系は、接着部位で炭
素体を実質的に含浸させるためのプレコートと、炭素体
の接着部位でプレコートの上に塗布するための炭素質セ
メント組成物とを含み、プレコートは、フラン溶媒の第
１部分と、有効量のフラン溶媒第１部分に溶かした、芳
香族テトラカルボン酸のジアルキルエステル、芳香族ジ
アミンならびに５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン
酸およびフタル酸からなる群から選択される酸のモノア
ルキルエステルを含む重合性モノマー系と、有効量のフ
ラン溶媒の第１部分に溶かした重合性モノマー系に添加
した触媒とを含み、炭素質セメント組成物は、フラン溶
媒の第２部分と、第１有効量のフラン溶媒第２部分と混
合した触媒と、炭素質粒子と、セメント組成物を形成す
るために第２有効量のフラン溶媒第２部分に溶かし、炭
素質粒子および触媒と混合した、芳香族テトラカルボン
酸のジアルキルエステル、芳香族ジアミン、ならびに５
−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸およびフタル酸
からなる群から選択される酸のモノアルキルエステルを
含む重合性モノマー系とを含む。
【００１２】プレコートのモノマー系は、フルフリルア
ルコールに溶かした、３，３′，４，４′−ベンゾフェ
ノンテトラカルボン酸のジメチルエステル、２，２′−
ビス（４−［４−アミノフェノキシ］フェニル）プロパ
ンおよび５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸のモ
ノメチルエステルを含み、触媒は５０％塩化亜鉛水溶液
を含むのが好ましい。
ルコールに溶かした、３，３′，４，４′−ベンゾフェ
ノンテトラカルボン酸のジメチルエステル、２，２′−
ビス（４−［４−アミノフェノキシ］フェニル）プロパ
ンおよび５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸のモ
ノメチルエステルを含み、触媒は５０％塩化亜鉛水溶液
を含むのが好ましい。
【００１３】炭素質セメント組成物のフラン可溶性重合
性モノマー系は、有効量のフルフリルアルコールに溶か
した、３，３′，４，４′−ベンゾフェノンテトラカル
ボン酸のジメチルエステル、２，２′−ビス（４−［４
−アミノフェノキシ］フェニル）プロパンおよび５−ノ
ルボルネン−２，３−ジカルボン酸のモノメチルエステ
ルを含むのが好ましい。
性モノマー系は、有効量のフルフリルアルコールに溶か
した、３，３′，４，４′−ベンゾフェノンテトラカル
ボン酸のジメチルエステル、２，２′−ビス（４−［４
−アミノフェノキシ］フェニル）プロパンおよび５−ノ
ルボルネン−２，３−ジカルボン酸のモノメチルエステ
ルを含むのが好ましい。
【００１４】新規であると考えられる本発明の特徴およ
び本発明を特徴付ける要素は付随特許請求の範囲に綿密
に記載されている。図面は、例示のみを目的とし、縮尺
通りに描かれてはいない。しかし、本発明自体は、構成
に関しても操作法に関しても、添付図面に関連して後述
する詳細な説明を参照することにより最も良く理解し得
るであろう。
び本発明を特徴付ける要素は付随特許請求の範囲に綿密
に記載されている。図面は、例示のみを目的とし、縮尺
通りに描かれてはいない。しかし、本発明自体は、構成
に関しても操作法に関しても、添付図面に関連して後述
する詳細な説明を参照することにより最も良く理解し得
るであろう。
【００１５】好ましい態様の説明 本発明は、重合性フラン溶媒と、触媒と、炭素充填剤
と、熱重合性モノマー系とを含む炭素質セメント組成物
に関する。予期しないことであったが、本発明の炭素質
セメントは、たとえ少なくとも約２００℃というかなり
低い温度で硬化させた場合でも、約３０００℃までの温
度で加熱すると、その強度を保持する。
と、熱重合性モノマー系とを含む炭素質セメント組成物
に関する。予期しないことであったが、本発明の炭素質
セメントは、たとえ少なくとも約２００℃というかなり
低い温度で硬化させた場合でも、約３０００℃までの温
度で加熱すると、その強度を保持する。
【００１６】本発明のフラン溶媒は、フルフリルアルコ
ールまたはフルフルアルデヒドであるのが好ましい。フ
ラン溶媒は、セメントの他の固体成分と合わせると、ペ
ースト様混合物を生成する。しかし、フラン溶媒は非反
応性であり、重合させるためには触媒を必要とする。添
加触媒を用いると、フラン溶媒も重合して、重合モノマ
ー系中に組み込まれ、極めて高強度の熱安定性組成物を
生成し得る。
ールまたはフルフルアルデヒドであるのが好ましい。フ
ラン溶媒は、セメントの他の固体成分と合わせると、ペ
ースト様混合物を生成する。しかし、フラン溶媒は非反
応性であり、重合させるためには触媒を必要とする。添
加触媒を用いると、フラン溶媒も重合して、重合モノマ
ー系中に組み込まれ、極めて高強度の熱安定性組成物を
生成し得る。
【００１７】炭素質セメントに利用される触媒は、フラ
ン溶媒を実質的に重合させる触媒が最も適当である。こ
れらの触媒には、鉱酸、強有機酸、ルイス酸およびハロ
ゲン化アシルが含まれる。無水フタル酸などの共反応性
触媒を利用してもよい。使用し得る多くの触媒の例とし
ては、トルエンスルホン酸、フェノールスルホン酸、酸
塩化物、塩化亜鉛、ベンゼンスルホン酸、スルホン酸
塩、塩酸、リン酸、マレイン酸、および硫酸がある。触
媒は塩化亜鉛水溶液を含むのが好ましい。触媒は、加熱
するとフラン溶媒とモノマー系との実質的な重合をもた
らす量の約５０重量％の塩化亜鉛水溶液を含むのが最も
好ましい。
ン溶媒を実質的に重合させる触媒が最も適当である。こ
れらの触媒には、鉱酸、強有機酸、ルイス酸およびハロ
ゲン化アシルが含まれる。無水フタル酸などの共反応性
触媒を利用してもよい。使用し得る多くの触媒の例とし
ては、トルエンスルホン酸、フェノールスルホン酸、酸
塩化物、塩化亜鉛、ベンゼンスルホン酸、スルホン酸
塩、塩酸、リン酸、マレイン酸、および硫酸がある。触
媒は塩化亜鉛水溶液を含むのが好ましい。触媒は、加熱
するとフラン溶媒とモノマー系との実質的な重合をもた
らす量の約５０重量％の塩化亜鉛水溶液を含むのが最も
好ましい。
【００１８】本発明に用いられる炭素充填剤は、任意の
適当な炭素または黒鉛材料であってよい微細炭素質粒子
を含む。適当な炭素質材料としては、黒鉛粉末、石油コ
ークス粉末、カーボンブラック、ピッチコークス粉末、
焼成ランプブラック粉末、およびそれらの混合物があ
る。好ましいカーボンブラックは、高温耐火材上を通過
させた天然ガスから製造したガスブラックである。適当
なカーボンブラックは、カナダ アルバータ州メディシ
ンハット所在のキャンカーブ社（ＣａｎｃａｒｂＣｏｍ
ｐａｎｙ）から商品名「ＴＨＥＲＭＡＸ（登録商標）」
として入手可能である。炭素充填剤は、石油コークス粉
末と混合したカーボンブラックを含むのが最も好まし
い。
適当な炭素または黒鉛材料であってよい微細炭素質粒子
を含む。適当な炭素質材料としては、黒鉛粉末、石油コ
ークス粉末、カーボンブラック、ピッチコークス粉末、
焼成ランプブラック粉末、およびそれらの混合物があ
る。好ましいカーボンブラックは、高温耐火材上を通過
させた天然ガスから製造したガスブラックである。適当
なカーボンブラックは、カナダ アルバータ州メディシ
ンハット所在のキャンカーブ社（ＣａｎｃａｒｂＣｏｍ
ｐａｎｙ）から商品名「ＴＨＥＲＭＡＸ（登録商標）」
として入手可能である。炭素充填剤は、石油コークス粉
末と混合したカーボンブラックを含むのが最も好まし
い。
【００１９】炭素充填剤は、約５０μｍ未満の平均粒度
を有する炭素質粒子を含むのが好ましい。ＭＩＣＲＯＴ
ＲＡＣ（商標）粒度分析装置（Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉ
ｚｅＡｎａｌｙｚｅｒ）を用いて分析したときに、少な
くとも９０％の粒子が約７４μｍ未満の粒度を有してい
るのが好ましい。炭素質粒子は、少なくとも９０％の粒
子が約２０μｍ未満の粒度を有していればなお好まし
い。炭素質粒子は、少なくとも９５％の粒子が約１０μ
ｍ未満の粒度を有しているのが最も好ましい。炭素充填
剤を含む炭素質粒子は、一般に、セメントペースト組成
物の重量に基づいて約２０〜約６０重量％の量で存在す
る。炭素質粒子は、好ましくは約１０〜約２０重量％、
最も好ましくは約１２．４重量％、のＴＨＥＲＭＡＸ
（登録商標）と、好ましくは約２０〜約４０重量％、最
も好ましくは約２９．０重量％のコークス粉末とを含
む。
を有する炭素質粒子を含むのが好ましい。ＭＩＣＲＯＴ
ＲＡＣ（商標）粒度分析装置（Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉ
ｚｅＡｎａｌｙｚｅｒ）を用いて分析したときに、少な
くとも９０％の粒子が約７４μｍ未満の粒度を有してい
るのが好ましい。炭素質粒子は、少なくとも９０％の粒
子が約２０μｍ未満の粒度を有していればなお好まし
い。炭素質粒子は、少なくとも９５％の粒子が約１０μ
ｍ未満の粒度を有しているのが最も好ましい。炭素充填
剤を含む炭素質粒子は、一般に、セメントペースト組成
物の重量に基づいて約２０〜約６０重量％の量で存在す
る。炭素質粒子は、好ましくは約１０〜約２０重量％、
最も好ましくは約１２．４重量％、のＴＨＥＲＭＡＸ
（登録商標）と、好ましくは約２０〜約４０重量％、最
も好ましくは約２９．０重量％のコークス粉末とを含
む。
【００２０】セメントのバインダー相を構成する重合性
モノマー系は、芳香族テトラカルボン酸のジアルキルエ
ステル、芳香族ジアミン、ならびに５−ノルボルネンー
２、３−ジカルボン酸およびフタル酸からなる群から選
択される酸のモノアルキルエステルを含む。エステルの
アルキル鎖は、Ｃ１（メチル）からＣ５（ペンチル）ま
での範囲であるのが好ましい。芳香族テトラカルボン酸
のジアルキルエステルは、３，３′，４，４′−ベンゾ
フェノンテトラカルボン酸を含むのが好ましい。芳香族
ジアミンは、４，４′−メチレンジアミン、４，４′−
オキシジアニリン、ｐ−フェニレンジアミン、２，２′
−ビス（４−［４−アミノフェノキシ］フェニル）プロ
パンおよび３，５−ジアミノベンゾトリフルオリドから
なる群から選択されるのが好ましい。モノアルキルエス
テルは、５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸のモ
ノメチルエステルを含むのが好ましい。このモノマーブ
レンドは、触媒を使用せずに加熱のみで重合し得る。
モノマー系は、芳香族テトラカルボン酸のジアルキルエ
ステル、芳香族ジアミン、ならびに５−ノルボルネンー
２、３−ジカルボン酸およびフタル酸からなる群から選
択される酸のモノアルキルエステルを含む。エステルの
アルキル鎖は、Ｃ１（メチル）からＣ５（ペンチル）ま
での範囲であるのが好ましい。芳香族テトラカルボン酸
のジアルキルエステルは、３，３′，４，４′−ベンゾ
フェノンテトラカルボン酸を含むのが好ましい。芳香族
ジアミンは、４，４′−メチレンジアミン、４，４′−
オキシジアニリン、ｐ−フェニレンジアミン、２，２′
−ビス（４−［４−アミノフェノキシ］フェニル）プロ
パンおよび３，５−ジアミノベンゾトリフルオリドから
なる群から選択されるのが好ましい。モノアルキルエス
テルは、５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸のモ
ノメチルエステルを含むのが好ましい。このモノマーブ
レンドは、触媒を使用せずに加熱のみで重合し得る。
【００２１】重合性モノマー系は、３，３′，４，４′
−ベンゾフェノンテトラカルボン酸のジメチルエステ
ル、２，２′−ビス（４−［４−アミノフェノキシ］フ
ェニル）プロパンおよび５−ノルボルネン−２，３−ジ
カルボン酸のモノメチルエステルを含むのが最も好まし
い。この特定のモノマー系は、オハイオ州シンシナティ
所在のマーベリック社（Ｍａｖｅｒｉｃｋ Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎ）またはオハイオ州クリーブランド所在の
ハイコンプ社（Ｈｙｃｏｍｐ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅ
ｄ）からメタノール溶液として市販されている。これら
のモノマーは、メタノールを実質的に除去するように真
空ストリッピングにより粉末とする。セメントペースト
組成物を製造するには、モノマーを十分量の適当なフラ
ン溶媒に再溶解し、炭素充填剤と均一稠度になるまで混
合する。フラン溶媒中のモノマー系の濃度は、約２０〜
約５０重量％、好ましくは約２５〜約３５重量％であ
る。
−ベンゾフェノンテトラカルボン酸のジメチルエステ
ル、２，２′−ビス（４−［４−アミノフェノキシ］フ
ェニル）プロパンおよび５−ノルボルネン−２，３−ジ
カルボン酸のモノメチルエステルを含むのが最も好まし
い。この特定のモノマー系は、オハイオ州シンシナティ
所在のマーベリック社（Ｍａｖｅｒｉｃｋ Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎ）またはオハイオ州クリーブランド所在の
ハイコンプ社（Ｈｙｃｏｍｐ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅ
ｄ）からメタノール溶液として市販されている。これら
のモノマーは、メタノールを実質的に除去するように真
空ストリッピングにより粉末とする。セメントペースト
組成物を製造するには、モノマーを十分量の適当なフラ
ン溶媒に再溶解し、炭素充填剤と均一稠度になるまで混
合する。フラン溶媒中のモノマー系の濃度は、約２０〜
約５０重量％、好ましくは約２５〜約３５重量％であ
る。
【００２２】フルフリルアルコールおよび約５０％のＺ
ｅｎＣｌ２の触媒溶液と共に、以下のモノマー系：
ｅｎＣｌ２の触媒溶液と共に、以下のモノマー系：
【化１】 を含む本発明の炭素質セメント中のバインダー相の最も
好ましい実施態様は、約２℃／分で約２４０℃まで加熱
し、約２時間保持して硬化させた後、約２８０℃のガラ
ス転移温度を有する。上記のガラス転移温度は、慣用組
織のステンレス鋼メッシュに上記モノマー系を含む液体
バインダーを含浸させ、ステンレス鋼メッシュ上に支持
されたバインダー系を約２℃／分で約２４０℃まで加熱
し、約１Ｈｚの固定周波数の動的粘弾性測定装置（Ｄｙ
ｎａｍｉｃ ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＡｎａｌｙｚｅｒ）
中で約２時間保持し、次いで、ステンレス鋼メッシュ上
の硬化バインダーを約２℃／分で約４００℃まで再加熱
して測定する。ガラス転移温度は、ＤＭＡ中で支持され
ている硬化バインダーを再加熱しているときに記録され
た損失弾性率すなわち位相曲線のピークとみなされる。
好ましい実施態様は、約２℃／分で約２４０℃まで加熱
し、約２時間保持して硬化させた後、約２８０℃のガラ
ス転移温度を有する。上記のガラス転移温度は、慣用組
織のステンレス鋼メッシュに上記モノマー系を含む液体
バインダーを含浸させ、ステンレス鋼メッシュ上に支持
されたバインダー系を約２℃／分で約２４０℃まで加熱
し、約１Ｈｚの固定周波数の動的粘弾性測定装置（Ｄｙ
ｎａｍｉｃ ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＡｎａｌｙｚｅｒ）
中で約２時間保持し、次いで、ステンレス鋼メッシュ上
の硬化バインダーを約２℃／分で約４００℃まで再加熱
して測定する。ガラス転移温度は、ＤＭＡ中で支持され
ている硬化バインダーを再加熱しているときに記録され
た損失弾性率すなわち位相曲線のピークとみなされる。
【００２３】図１は、約３１．８重量％の好ましいモノ
マー系と、約６３．４重量％のフルフリルアルコール
と、約４．８重量％の約５０％ＺｎＣｌ２水溶液とを含
むバインダーを約２℃／分で約２４０℃まで加熱し、約
２時間保持したときのＤＭＡ曲線を示している。温度は
点線で示されている。破線で示されている損失弾性率す
なわち位相曲線は１２５℃でピークに達し、実線で示さ
れている貯蔵弾性率すなわち運動曲線は約１５５℃でピ
ークに達し、これは、バインダー相の部分的硬化、十中
八九、フルフリルアルコールの重合を意味する。
マー系と、約６３．４重量％のフルフリルアルコール
と、約４．８重量％の約５０％ＺｎＣｌ２水溶液とを含
むバインダーを約２℃／分で約２４０℃まで加熱し、約
２時間保持したときのＤＭＡ曲線を示している。温度は
点線で示されている。破線で示されている損失弾性率す
なわち位相曲線は１２５℃でピークに達し、実線で示さ
れている貯蔵弾性率すなわち運動曲線は約１５５℃でピ
ークに達し、これは、バインダー相の部分的硬化、十中
八九、フルフリルアルコールの重合を意味する。
【００２４】図２は、支持されている硬化バインダーを
約２℃／分の速度で約４００℃まで再加熱したときのＤ
ＭＡを示している。破線で示されている位相曲線は、硬
化バインダーが約２８０℃のそのガラス転移温度に達し
た後も増大し続けており、これは、さらなる架橋および
重合の表れである。約３７５℃で後硬化は実質的に完了
するようである。予想外にも、実線で示されている運動
曲線は、２４０℃の硬化温度を超える温度で加熱しても
さして低下せず、ステンレス鋼のメッシュのみを表す約
２５０ｍＶのしきい値を十分に上回る値にとどまった。
これは、硬化バインダー系が有意に軟化せず、実質的に
ゲル化したことを証明している。したがって、このバイ
ンダーを利用する炭素質セメントは、その硬化温度を超
える使用温度下に十分に使用可能である。
約２℃／分の速度で約４００℃まで再加熱したときのＤ
ＭＡを示している。破線で示されている位相曲線は、硬
化バインダーが約２８０℃のそのガラス転移温度に達し
た後も増大し続けており、これは、さらなる架橋および
重合の表れである。約３７５℃で後硬化は実質的に完了
するようである。予想外にも、実線で示されている運動
曲線は、２４０℃の硬化温度を超える温度で加熱しても
さして低下せず、ステンレス鋼のメッシュのみを表す約
２５０ｍＶのしきい値を十分に上回る値にとどまった。
これは、硬化バインダー系が有意に軟化せず、実質的に
ゲル化したことを証明している。したがって、このバイ
ンダーを利用する炭素質セメントは、その硬化温度を超
える使用温度下に十分に使用可能である。
【００２５】本発明のセメントは、ペースト様材料の混
合に容易に利用し得る装置を用い、任意の適当な方法に
より、成分を互いに混合して製造する。成分の混合順序
は重要ではないが、但し、フランを熱硬化させるための
熱活性化触媒は、すべての成分を混合した後で最後に添
加するのが好ましい。別個の熱活性化触媒のフラン混合
物を他のセメント成分のプレミックスに添加してもよ
い。
合に容易に利用し得る装置を用い、任意の適当な方法に
より、成分を互いに混合して製造する。成分の混合順序
は重要ではないが、但し、フランを熱硬化させるための
熱活性化触媒は、すべての成分を混合した後で最後に添
加するのが好ましい。別個の熱活性化触媒のフラン混合
物を他のセメント成分のプレミックスに添加してもよ
い。
【００２６】触媒活性化熱硬化性フラン溶媒は、周囲温
度下に、例えば、フルフリルアルコールの大部分と、熱
活性化触媒の微量部分と、水とを混合して製造すること
ができる。典型的には、塩化亜鉛水溶液触媒（約５０重
量％のＺｎＣｌ２）をフルフリルアルコールの重量に基
づいて約２〜約１０重量％の触媒溶液量で用いる。
度下に、例えば、フルフリルアルコールの大部分と、熱
活性化触媒の微量部分と、水とを混合して製造すること
ができる。典型的には、塩化亜鉛水溶液触媒（約５０重
量％のＺｎＣｌ２）をフルフリルアルコールの重量に基
づいて約２〜約１０重量％の触媒溶液量で用いる。
【００２７】炭素質セメント組成物は、高温で、好まし
くは少なくとも約２００℃、より好ましくは約２４０〜
約２７５℃、で硬化可能である。炭素質セメント組成物
の好ましい実施態様は、いったん硬化すると、約３００
０℃までの温度下にその強度を維持し、約９００℃で、
少なくとも約６０％、好ましくは約７０％、の炭素収率
を与える。硬化前の炭素質セメント組成物は、セメント
の重量に基づいて、約２０〜約６０重量％、好ましくは
約４０重量％の量で存在する炭素充填剤を有し、フラン
溶媒は、約２０〜約６０重量％、好ましくは約４０重量
％の量で存在し、重合性モノマー系は、約７〜約３０重
量％、好ましくは約１５重量％の量で存在する。セメン
トペースト組成物は、硬化すると、たとえかなり低い温
度で硬化させた場合でも、約３０００℃で熱処理した
後、室温下に少なくとも約２０００ｐｓｉの強度を維持
する。
くは少なくとも約２００℃、より好ましくは約２４０〜
約２７５℃、で硬化可能である。炭素質セメント組成物
の好ましい実施態様は、いったん硬化すると、約３００
０℃までの温度下にその強度を維持し、約９００℃で、
少なくとも約６０％、好ましくは約７０％、の炭素収率
を与える。硬化前の炭素質セメント組成物は、セメント
の重量に基づいて、約２０〜約６０重量％、好ましくは
約４０重量％の量で存在する炭素充填剤を有し、フラン
溶媒は、約２０〜約６０重量％、好ましくは約４０重量
％の量で存在し、重合性モノマー系は、約７〜約３０重
量％、好ましくは約１５重量％の量で存在する。セメン
トペースト組成物は、硬化すると、たとえかなり低い温
度で硬化させた場合でも、約３０００℃で熱処理した
後、室温下に少なくとも約２０００ｐｓｉの強度を維持
する。
【００２８】典型的には、炭素質セメント組成物はプレ
コートと共に用いられる。プレコートは、Ｈｏｂａｒｔ
型ミキサー中で、均一稠度になるまで混合したフラン溶
媒中のモノマー系に触媒を添加したものからなる液体を
含む。フラン溶媒はフルフリルアルコールを含むのが好
ましい。モノマー系は、約１５〜約３５重量％の、芳香
族テトラカルボン酸のジアルキルエステルと、芳香族ジ
アミンと、５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸お
よびフタル酸からなる群から選択される酸のモノアルキ
ルエステルとを含むのが好ましい。エステルのアルキル
鎖は、Ｃ１（メチル）からＣ５（ペンチル）までの範囲
である。プレコートは、約６５〜約８５重量％のフルフ
リルアルコールに溶かした、３，３′，４，４′−ベン
ゾフェノンテトラカルボン酸のジメチルエステル、２，
２′−ビス（４−［４−アミノフェノキシ］フェニル）
プロパン、および５−ノルボルネン−２，３−ジカルボ
ン酸のモノメチルエステルを含む約２７重量％のモノマ
ー系を含むのが最も好ましい。混合時に、約５０重量％
の塩化亜鉛水溶液を含む触媒溶液を上記に滴下する。混
合は、液体成分が完全に分散するまで継続する。プレコ
ートとセメントは、約５℃で別々に貯蔵するのが好まし
い。
コートと共に用いられる。プレコートは、Ｈｏｂａｒｔ
型ミキサー中で、均一稠度になるまで混合したフラン溶
媒中のモノマー系に触媒を添加したものからなる液体を
含む。フラン溶媒はフルフリルアルコールを含むのが好
ましい。モノマー系は、約１５〜約３５重量％の、芳香
族テトラカルボン酸のジアルキルエステルと、芳香族ジ
アミンと、５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸お
よびフタル酸からなる群から選択される酸のモノアルキ
ルエステルとを含むのが好ましい。エステルのアルキル
鎖は、Ｃ１（メチル）からＣ５（ペンチル）までの範囲
である。プレコートは、約６５〜約８５重量％のフルフ
リルアルコールに溶かした、３，３′，４，４′−ベン
ゾフェノンテトラカルボン酸のジメチルエステル、２，
２′−ビス（４−［４−アミノフェノキシ］フェニル）
プロパン、および５−ノルボルネン−２，３−ジカルボ
ン酸のモノメチルエステルを含む約２７重量％のモノマ
ー系を含むのが最も好ましい。混合時に、約５０重量％
の塩化亜鉛水溶液を含む触媒溶液を上記に滴下する。混
合は、液体成分が完全に分散するまで継続する。プレコ
ートとセメントは、約５℃で別々に貯蔵するのが好まし
い。
【００２９】炭素体、例えば、黒鉛体を互いに結合させ
るために接着剤系を用いる場合、先ず、結合部位の表面
がぴったり合わさるように機械加工して精密仕上げす
る。表面は、接着させるために、少なくとも約６３ＭＩ
Ｆ仕上げ（マイクロインチ仕上げ）または、好ましくは
約３２ＭＩＦ程度に平滑になるように機械加工して準備
する。次いで、必要なら炭素体を乾燥させ、機械加工に
よるダストを、例えば真空機器で処理して除去する。ブ
ラシまたはローラーなどの慣用法を用いて液体のたまり
が残るまで結合部位の表面にプレコートを塗布し、結合
部位を実質的にプレコートで含浸させる。典型的には、
塗布時に、５回または６回プレコートを塗布する必要が
あろう。多重塗布により、炭素体の細孔をプレコートで
含浸させることができる。過剰なプレコートを表面から
除去する。
るために接着剤系を用いる場合、先ず、結合部位の表面
がぴったり合わさるように機械加工して精密仕上げす
る。表面は、接着させるために、少なくとも約６３ＭＩ
Ｆ仕上げ（マイクロインチ仕上げ）または、好ましくは
約３２ＭＩＦ程度に平滑になるように機械加工して準備
する。次いで、必要なら炭素体を乾燥させ、機械加工に
よるダストを、例えば真空機器で処理して除去する。ブ
ラシまたはローラーなどの慣用法を用いて液体のたまり
が残るまで結合部位の表面にプレコートを塗布し、結合
部位を実質的にプレコートで含浸させる。典型的には、
塗布時に、５回または６回プレコートを塗布する必要が
あろう。多重塗布により、炭素体の細孔をプレコートで
含浸させることができる。過剰なプレコートを表面から
除去する。
【００３０】次いで、炭素質セメントを、典型的には、
こてを用いて結合部位の表面に塗布する。表面をセメン
トでコートした後、表面を整列させて、接合する。接合
後、一方または両方の表面を接合平面に沿って前後に滑
らせて、接合表面間のセメント層の厚さを薄くする。表
面は、表面間のセメント層から潤滑作用が失われる程薄
くなるまで滑らせる。接合部の厚さは約０．０１３ｃｍ
未満が好ましく、約０．００３〜約０．００５ｃｍが最
も好ましい。コークス粉末とカーボンブラックの細かさ
によって、そのような薄い接合部が事実上可能になる。
こてを用いて結合部位の表面に塗布する。表面をセメン
トでコートした後、表面を整列させて、接合する。接合
後、一方または両方の表面を接合平面に沿って前後に滑
らせて、接合表面間のセメント層の厚さを薄くする。表
面は、表面間のセメント層から潤滑作用が失われる程薄
くなるまで滑らせる。接合部の厚さは約０．０１３ｃｍ
未満が好ましく、約０．００３〜約０．００５ｃｍが最
も好ましい。コークス粉末とカーボンブラックの細かさ
によって、そのような薄い接合部が事実上可能になる。
【００３１】予想外にも、炭素体の結合にセメントペー
スト組成物を用いる場合、炭素充填剤の粒度が薄い接合
部を得るのに重量であることがわかった。薄い接合部
は、大型炭素体の使用時に熱応力および酸化を受けにく
い。薄い接合部は、使用時の反復熱サイクルに耐えるこ
ともできるので、接着された接合部は、特に高温下に無
傷に保たれる。
スト組成物を用いる場合、炭素充填剤の粒度が薄い接合
部を得るのに重量であることがわかった。薄い接合部
は、大型炭素体の使用時に熱応力および酸化を受けにく
い。薄い接合部は、使用時の反復熱サイクルに耐えるこ
ともできるので、接着された接合部は、特に高温下に無
傷に保たれる。
【００３２】接合された炭素体は、分銅、クランプ、油
圧プレスなどの任意の慣用法を用い、好ましくは、接着
させる炭素体のサイズに応じて典型的には約２〜約５０
ｐｓｉの圧力下に互いに締付ける。接合炭素体は、少な
くとも約２００℃の高温下に接合体を加熱して硬化させ
るのが好ましい。あるいは、接合炭素体を、約６０〜約
１００℃で急速加熱し、約４〜約６時間保持し、次い
で、約１０〜約１５℃／時間の速度で約２４０〜約２７
５℃に加熱する。接合炭素体をこの高温下に約２〜約６
時間保持する。硬化したら、接合炭素体の外表面を機械
加工して全体を平滑仕上げする。
圧プレスなどの任意の慣用法を用い、好ましくは、接着
させる炭素体のサイズに応じて典型的には約２〜約５０
ｐｓｉの圧力下に互いに締付ける。接合炭素体は、少な
くとも約２００℃の高温下に接合体を加熱して硬化させ
るのが好ましい。あるいは、接合炭素体を、約６０〜約
１００℃で急速加熱し、約４〜約６時間保持し、次い
で、約１０〜約１５℃／時間の速度で約２４０〜約２７
５℃に加熱する。接合炭素体をこの高温下に約２〜約６
時間保持する。硬化したら、接合炭素体の外表面を機械
加工して全体を平滑仕上げする。
【００３３】本発明は上述の目的を達成する。芳香族テ
トラカルボン酸のジアルキルエステル、芳香族ジアミン
ならびに５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸およ
びフタル酸からなる群から選択された酸のモノアルキル
エステルを含むモノマーバインダー相を利用する本発明
の炭素質セメントは、約２４０℃で硬化させた後で実質
的にゲル化し得、いったん硬化すると、高い使用温度下
にも再軟化しない。その後でモノマーバインダーを加熱
すると、さらなる架橋が生じ、硬化セメントの初期ガラ
ス転移温度より高い使用温度で用いるためのより強力か
つ安定したセメントができる。
トラカルボン酸のジアルキルエステル、芳香族ジアミン
ならびに５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸およ
びフタル酸からなる群から選択された酸のモノアルキル
エステルを含むモノマーバインダー相を利用する本発明
の炭素質セメントは、約２４０℃で硬化させた後で実質
的にゲル化し得、いったん硬化すると、高い使用温度下
にも再軟化しない。その後でモノマーバインダーを加熱
すると、さらなる架橋が生じ、硬化セメントの初期ガラ
ス転移温度より高い使用温度で用いるためのより強力か
つ安定したセメントができる。
【００３４】本発明を特定の好ましい実施態様に関連し
て詳細に説明したが、上記説明を考慮すれば、当業者に
は、多くの代替、改良および変形が容易に分るであろう
ことは明らかである。したがって、付随特許請求の範囲
は、本発明の真の範囲および精神内に含まれるそのよう
ないずれの代替、改良および変形を包含するものと考え
られる。
て詳細に説明したが、上記説明を考慮すれば、当業者に
は、多くの代替、改良および変形が容易に分るであろう
ことは明らかである。したがって、付随特許請求の範囲
は、本発明の真の範囲および精神内に含まれるそのよう
ないずれの代替、改良および変形を包含するものと考え
られる。
【図１】２４０℃に加熱したときの本発明の最も好まし
い実施態様のバインダー相のＤＭＡ曲線。
い実施態様のバインダー相のＤＭＡ曲線。
【図２】さらに４００℃に加熱したときの本発明の最も
好ましい実施態様のバインダー相のＤＭＡ曲線。
好ましい実施態様のバインダー相のＤＭＡ曲線。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アーウィン、チャールズ、ルイス アメリカ合衆国オハイオ州、ストロングズ ビル、ベリー、クリーク、ドライブ、 17100 (72)発明者 リチャード、トーマス、ルイス アメリカ合衆国オハイオ州、ストロングズ ビル、イーヤミ、コート、17278 Ｆターム(参考） 4G026 BA13 BB13 BD12 BF07 BF44 BG02 4J040 EG021 HA026 HA096 JB02 LA08 MA01
Claims (19)
- 【請求項１】触媒と、 約２０〜約６０重量％の量で存在する炭素充填剤と、 約７〜約３０重量％の量で存在する、芳香族テトラカル
ボン酸のジアルキルエステル、芳香族ジアミン、ならび
に５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸およびフタ
ル酸からなる群から選択される酸のモノアルキルを含む
重合性モノマー系と、 約２０〜約６０重量％の量で存在するフラン溶媒と、を
含んでなる硬化性セメントペースト組成物。 - 【請求項２】前記触媒が熱活性化塩化亜鉛水溶液を含
み、前記フラン溶媒がフルフリルアルコールを含む、請
求項１に記載のセメントペースト組成物。 - 【請求項３】前記炭素充填剤が、カーボンブラック、ピ
ッチコークス粉末、石油コークス粉末またはそれらの混
合物を含む、請求項１に記載のセメントペースト組成
物。 - 【請求項４】前記炭素充填剤が炭素質粒子を含み、前記
粒子の少なくとも約９０％が約２０μｍ未満の粒度を有
する、請求項１に記載のセメントペースト組成物。 - 【請求項５】前記芳香族テトラカルボン酸のジアルキル
エステルが、３，３′，４，４′−ベンゾフェノンテト
ラカルボン酸のジメチルエステルを含む、請求項１に記
載のセメントペースト組成物。 - 【請求項６】前記芳香族ジアミンが、４，４′−メチレ
ンジアニリン、４，４′−オキシジアニリン、ｐ−フェ
ニレンジアミン、２，２′−ビス（４−［４−アミノフ
ェノキシ］フェニル）プロパン、および３，５−ジアミ
ノベンゾトリフルオリドからなる群から選択される、請
求項１に記載のセメントペースト組成物。 - 【請求項７】前記モノアルキルエステルが５−ノルボル
ネン−２，３−ジカルボン酸のモノメチルエステルを含
む、請求項１に記載のセメントペースト組成物。 - 【請求項８】前記組成物は、硬化すると、たとえかなり
低い温度で硬化させた場合でも、約３０００℃で熱処理
した後、室温下に少なくとも約２０００ｐｓｉの強度を
維持する、請求項１に記載のセメントペースト組成物。 - 【請求項９】前記セメントペーストが少なくとも約２０
０℃の温度下に硬化可能である、請求項１に記載のセメ
ントペースト組成物。 - 【請求項１０】有効量の触媒と、 約４０重量％の量で存在する炭素充填剤と、 約１５重量％の量で存在する、芳香族テトラカルボン酸
のジアルキルエステル、芳香族ジアミン、ならびに５−
ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸およびフタル酸か
らなる群から選択される酸のモノアルキルを含む重合性
モノマー系と、 約４０重量％の量で存在するフラン溶媒と、を含んでな
る硬化性セメントペースト組成物。 - 【請求項１１】約４０重量％の有効量のフルフリルアル
コールと、 ピッチコークス粉末、石油コークス粉末、カーボンブラ
ックまたはそれらの混合物を含む約４０重量％の炭素充
填剤と、 有効量のフルフリルアルコールに溶かし、前記炭素充填
剤と均稠度になるまで混合した、３，３′，４，４′−
ベンゾフェノンテトラカルボン酸、２，２′−ビス（４
−［４−アミノフェノキシ］フェニルプロパンおよび５
−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸のモノメチルエ
ステルを含む約１５重量％の重合性モノマーバインダー
と、 フルフリルアルコールと混合し、前記モノマーバインダ
ーおよび前記炭素充填剤に添加した、有効量の５０重量
％塩化亜鉛水溶液を含む触媒溶液と、を含んでなり、 少なくとも約２００℃の温度下に硬化可能であり、約９
００℃で約７０％の炭素収率を与え、かつ、たとえかな
り低い温度で硬化させた場合でも、約３０００℃で熱処
理した後、室温下に少なくとも２０００ｐｓｉの強度を
維持する炭素質接着組成物。 - 【請求項１２】触媒と、 約２０〜約６０重量％の量のフラン溶媒と、 約２０〜約６０重量％の量の炭素充填剤と、 約７〜約３０重量％の量の、芳香族テトラカルボン酸の
ジアルキルエステル、芳香族ジアミン、ならびに５−ノ
ルボルネン−２，３−ジカルボン酸およびフタル酸から
なる群から選択される酸のモノアルキルエステルを含む
重合性モノマーバインダーと、を混合し、 混合物を少なくとも約２００℃の温度下に硬化させて製
造した炭素質セメント組成物。 - 【請求項１３】炭素体を接着する方法であって、（ａ）
２種以上の炭素体を互いに接着するように準備するス
テップと、（ｂ） プレコートを用い、前記炭素体の接
着部位が実質的に前記プレコートで含浸されるまでコー
ティングするステップ（ここで前記プレコートは、 約６５〜約８５重量％の量で存在するフラン溶媒、 有効量の前記フラン溶媒に溶かした、芳香族テトラカル
ボン酸のジアルキルエステル、芳香族ジアミン、ならび
に５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸およびフタ
ル酸からなる群から選択される酸のモノアルキルエステ
ルを含む約１５〜約３５重量％の量で存在する重合性モ
ノマー系、および有効量の前記フラン溶媒に溶かした前
記重合性モノマー系に添加した触媒を含む）と、（ｃ）
有効量の炭素質セメント組成物を前記接着部位に適用
するステップ（ここで前記炭素質セメント組成物は、 約２０〜約６０重量％の量で存在するフラン溶媒、 第１有効量の前記フラン溶媒と混合した触媒、 約２０〜約６０重量％の量の炭素質粒子、および前記セ
メント組成物を形成するために、第２有効量の前記フラ
ン溶媒に溶かし、前記炭素質粒子および前記触媒と混合
した、芳香族テトラカルボン酸のジアルキルエステル、
芳香族ジアミン、ならびに５−ノルボルネン−２，３−
ジカルボン酸およびフタル酸からなる群から選択される
酸のモノアルキルエステルを含む約７〜約３０重量％の
量の重合性モノマーバインダーを含む）と、（ｄ） 前
記炭素体を接着部位で硬化させて接合炭素体を形成する
ステップと、（ｅ） 前記接合炭素体を加熱するステッ
プと、を含んでなる方法。 - 【請求項１４】ステップ（ｂ）において、前記プレコー
トが、５０重量％の塩化亜鉛水溶液を添加した有効量の
フルフリルアルコールに溶かした、３，３′，４，４′
−ベンゾフェノンテトラカルボン酸のジメチルエステ
ル、２，２′−ビス（４−［４−アミノフェノキシ］フ
ェニル）プロパンおよび５−ノルボルネン−２，３−ジ
カルボン酸のモノメチルエステルを含む約２７重量％の
量で存在するモノマー系を含む、請求項１３に記載の方
法。 - 【請求項１５】ステップ（ｃ）において、前記炭素質セ
メント組成物が、 約４０重量％の量で存在する有効量のフルフリルアルコ
ールと、 第１有効量のフルフリルアルコールと混合した塩化亜鉛
水溶液を含む触媒と、 石油コークス粉末、ピッチコークス粉末、炭素またはそ
れらの混合物を含む約４０重量％の量で存在する炭素質
粒子と、 有効量のフルフリルアルコールに溶かし、前記炭素質粒
子と均一稠度になるまで混合した、３，３′，４，４′
−ベンゾフェノンテトラカルボン酸のジメチルエステ
ル、２，２′−ビス（４−［４−アミノフェノキシ］フ
ェニル）プロパンおよび５−ノルボルネン−２，３−ジ
カルボン酸のモノメチルエステルを含む約１５重量％の
量で存在するモノマーバインダーと、を含み、 炭素質接着組成物が、少なくとも約２００℃の温度下に
硬化可能であり、約９００℃で約７０％の炭素収率を与
え、かつ、たとえかなり低い温度で硬化させた場合で
も、約３０００℃で熱処理した後、室温下に少なくとも
約２０００ｐｓｉの強度を維持する、請求項１３に記載
の方法。 - 【請求項１６】ステップ（ｅ）が、実質的に前記炭素質
接着組成物を硬化させる時間および温度で、前記接合炭
素体を加熱することを含む、請求項１３に記載の方法。 - 【請求項１７】炭素体の接着部位を実質的に飽和するた
めのプレコートと、炭素体の接着部位で前記プレコート
上に適用するための炭素質セメント組成物とを含んでな
り、前記プレコートは、 約６５〜約８５重量％の量で存在するフラン溶媒の第１
部分と、 有効量の前記フラン溶媒の第１部分に溶かした、芳香族
テトラカルボン酸のジアルキルエステル、芳香族ジアミ
ン、ならびに５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸
およびフタル酸からなる群から選択される酸のモノアル
キルエステルを含む約１５〜約３５重量％の量で存在す
る重合性モノマー系と、 有効量の前記フラン溶媒第１部分に溶かした前記重合性
モノマー系に添加した触媒と、を含み、 前記炭素質セメント組成物は、 約２０〜約６０重量％の量で存在するフラン溶媒の第２
部分と、 第１有効量の前記フラン溶媒第２部分と混合した触媒
と、 約２０〜約６０重量％の量で存在する炭素質粒子と、 前記セメント組成物を形成するために、第２有効量の前
記フラン溶媒第２部分に溶かし、前記炭素質粒子および
前記触媒と混合した、芳香族テトラカルボン酸のジアル
キルエステル、芳香族ジアミン、ならびに５−ノルボル
ネン−２，３−ジカルボン酸およびフタル酸からなる群
から選択される酸のモノアルキルエステルを含む約７〜
約３０重量％の量で存在する重合性モノマー系と、を含
む高温接着剤系。 - 【請求項１８】前記プレコートのモノマー系が、フルフ
リルアルコールに溶かした、３，３′，４，４′−ベン
ゾフェノンテトラカルボン酸のジメチルエステル、２，
２′−ビス（４−［４−アミノフェノキシ］フェニル）
プロパン、および５−ノルボルネン−２，３−ジカルボ
ン酸のモノメチルエステルを含み、かつ前記触媒が５０
％塩化亜鉛水溶液を含む、請求項１７に記載の系。 - 【請求項１９】前記炭素質セメント組成物のフラン可溶
性重合性モノマー系が、有効量のフルフリルアルコール
に溶かした、３，３′，４，４′−ベンゾフェノンテト
ラカルボン酸のジメチルエステル、２，２′−ビス（４
−［４−アミノフェノキシ］フェニル）プロパン、およ
び５−ノルボルネン−２，３−ジカルボン酸のモノメチ
ルエステルを含む、請求項１７に記載の系。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| US09/258,517 US6214158B1 (en) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | High temperature carbonaceous cement |
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|---|---|---|---|
| US09/258,517 US6214158B1 (en) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | High temperature carbonaceous cement |
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Publications (2)
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|---|---|
| JP2002322459A true JP2002322459A (ja) | 2002-11-08 |
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Family
ID=27427694
Family Applications (1)
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