JP2002310976A - 超微量酸素連続モニター方法及びその装置 - Google Patents

超微量酸素連続モニター方法及びその装置

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JP2002310976A
JP2002310976A JP2001117749A JP2001117749A JP2002310976A JP 2002310976 A JP2002310976 A JP 2002310976A JP 2001117749 A JP2001117749 A JP 2001117749A JP 2001117749 A JP2001117749 A JP 2001117749A JP 2002310976 A JP2002310976 A JP 2002310976A
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gas
oxygen
inert gas
purity inert
oxygen sensor
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JP2001117749A
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Chitoshi Nogami
千俊 野上
Atsushi Shigemori
敦 繁森
Tetsuo Kajiyama
哲夫 梶山
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Iwatani Industrial Gases Corp
New Cosmos Electric Co Ltd
Iwatani International Corp
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Iwatani Industrial Gases Corp
New Cosmos Electric Co Ltd
Iwatani International Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は安価に、かつ確実にキャリアガス中
に混入している極微量の酸素ガスをppbオーダーで検
知することのできるモニター方式を提供する。 【解決手段】 高純度不活性ガス供給路から分岐導出し
たサンプリングガスをジルコニアの焼結体を利用した酸
素センサーに連続的に供給して、高純度不活性ガス供給
路を流れる高純度不活性ガス中の酸素ガスを検出する。
この酸素センサーからの検出信号を増幅部に入力して、
高純度不活性ガス供給路を流れる高純度不活性ガス中の
酸素ガス濃度をppbオーダーで連続モニターする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高純度不活性ガス
中に混入している超微量の酸素ガスを検知するモニター
方法及びその装置を提供するものであり、特に高純度窒
素ガスや高純度アルゴンガス、あるいは高純度ヘリウム
ガス中に混入している酸素ガスをppbのオーダーで連
続的に検知する方法及び装置に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体製造分野では、反応ガスやクリー
ニングガスのキャリアガスとして窒素ガスやアルゴンガ
スあるいはヘリウムガス等の不活性ガスを使用してい
る。この場合、一般に、反応ガス等をキャリアガス中に
ppmオーダーで混入した作業用ガスを反応チャンバー
等の処理装置に供給することから、キャリアガスとして
は超高純度のものが要求されることになる。
【0003】キャリアガスとして使用している液化窒素
や液化アルゴンの気化ガスは、液化ガス由来のガスであ
ることから本来ピュアーなガスとされているが、そのガ
スを実際に半導体の製造に使用すると、酸素混入による
と思われる製品不良がまれに発生していた。この不良製
品の発生は液化ガス貯蔵槽内での貯留量が少ない時や液
化ガス貯蔵槽に液化ガスを補充した際に発生する確率が
高いことが判明した。この不良製品発生の要因として考
えられるのは、液化ガス貯蔵槽ヘの液化ガス補給時での
操作ミスによる空気混入や、液化ガス中に微量混入して
いる酸素が窒素やアルゴンとの気化温度の差により残り
のガス液中での酸素濃度が上昇し、この上昇した濃度の
状態で気化したガスがガスラインを介して処理装置に入
り込むことにあると考えられる。
【0004】このうち、液化ガス補給時での操作ミス
は、注意喚起により防止することは可能であるが、原料
ガスである液化ガスを混入酸素のない液化ガスとするこ
とは、技術的にも、経済的にも困難なことである。そこ
で、作業用ガス注入部分の上流側でのキャリアガス流路
にガスセンサ等を配置してキャリアガス中の酸素濃度を
モニターすることが考えられる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ところが、ジルコニア
濃淡電池式酸素センサーやジルコニア限界電流式酸素セ
ンサー等の従来のガスセンサーの検出精度はppmオー
ダーであり、ppbオーダーのガス濃度を検出すること
はできなかった。ジルコニア濃淡電池式酸素センサーは
周囲雰囲気中の酸素濃度に影響され、またジルコニア限
界電流式酸素センサーは酸素拡散孔等によってセンサー
に流入するガス量を制限するため、ppbオーダーの低
濃度域の酸素を検出するには適さず、応答性も悪い。一
方ガルバニ電池式や黄燐発光式のようなガス濃度をpp
bオーダーやpptオーダーまで検出できるガス分析計
は存在するが、このようなガス分析計は極めて高価であ
り、何時生じるかわからない不測の事態に対応するため
に、この高価なガス分析計を数多くのキャリアガス流路
中に個々に設置することは経済的にも、現実的ではな
い。
【0006】このような点に鑑み、本発明は安価に、か
つ確実にキャリアガス中に混入している極微量の酸素ガ
スをppbオーダーで検知することのできるモニター方
法とモニター装置とを提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに請求項1に記載の発明は、高純度不活性ガス供給路
から分岐導出したサンプリングガスをジルコニアの焼結
体を利用した酸素センサーに連続的に供給して、高純度
不活性ガス供給路を流れる高純度不活性ガス中の酸素ガ
スを検出し、この酸素センサーからの検出信号を増幅部
に入力して、高純度不活性ガス供給路を流れる高純度不
活性ガス中の酸素ガス濃度をppbオーダーで連続モニ
ターするようにしたことを特徴としている。
【0008】また、請求項4に記載の発明は、高純度不
活性ガス供給路から分岐導出したサンプリングガス流路
にジルコニアの焼結体を利用した酸素センサーを設置
し、この酸素センサーのリード線を増幅部に電気的に接
続して、高純度不活性ガス供給路を流れる高純度不活性
ガス中の酸素ガス濃度をppbオーダーで連続モニター
できるように構成したことを特徴としている。
【0009】
【発明の作用】本発明は、高純度不活性ガス供給路から
分岐導出したサンプリングガス流路にジルコニア焼結体
を利用した酸素センサーを配置し、この酸素センサーで
検出した検出信号を増幅部に入力するようにしているこ
とから、高純度不活性ガス供給路を流れるガス中の酸素
濃度を連続的に検知することができ、酸素濃度が一定以
上のレベルに達したことをリアルタイムに知ることがで
き、早期に対策を採ることができることになる。
【0010】
【発明の実施の形態】図1は本発明を適用した半導体製
造システムでのガス供給系の概略流れ図である。このガ
ス供給系は、反応チャンバー等の処理装置(1)に窒素等
の不活性ガスからなるキャリアガスで希釈された反応ガ
ス等の作業用ガスを供給するものである。
【0011】キャリアガスは、液体窒素貯蔵容器(2)か
ら導出した液体窒素を気化器(3)を通すことにより気化
させた高純度の窒素ガスで構成してある。そして、この
キャリアガスを供給する高純度不活性ガス供給路(4)の
処理装置(1)への接続部近傍位置に作業用ガス貯蔵容器
(5)から導出した作業用ガスを流量制御機構(6)により
流量調整して、キャリアガス中に作業用ガスが数ppm
〜数十ppmとなるように混合して、処理装置(1)に供
給するようになっている。
【0012】高純度不活性ガス供給(4)には遅延配管部
(7)が形成してあり、この遅延配管部(7)と作業用ガス
合流部との間に2つの三方向切換弁(8)(9)と合流弁(1
0)とが装着してある。三方向切換弁(8)(9)に連通接続
された分岐路(11)には精製装置(12)が装着してあり、こ
の精製装置(12)よりも下流側の分岐路(11)に三方向切換
弁(14)と逆止弁(15)が装着してある。そして、分岐路(1
1)に配置された三方向切換弁(14)から導出された返送路
(16)を高純度不活性ガス供給(4)に配置された合流弁(1
0)に連通接続してある。
【0013】また、高純度不活性ガス供給路(4)の気化
器(3)と遅延配管部(7)との間からサンプリングガス流
路(17)が分岐導出してあり、このサンプリングガス流路
(17)に酸素検知器(18)が装着してある。この酸素検知器
(18)からの出力は増幅部(19)に入力され、この増幅部(1
9)からの出力で前述の高純度不活性ガス供給路(4)に配
設した三方向切換弁(8)(9)と合流弁(10)及び分岐路(1
1)に配設した三方向切換弁(14)を切換え制御するように
してある。なお、高純度不活性ガス供給路(4)、分岐路
(11)、サンプリングガス流路(17)、及びそれらの接合部
分はそれぞれ外部からのガス侵入を防止して高精度な気
密を維持するように構成してある。また、サンプリング
ガス流路(17)には定温・定量のガスが流れるようにして
ある。
【0014】酸素検知器(18)は図2に示すように、流量
制御器(20)とセンサー部(21)と流量計(22)とで構成して
あり、センサー部(21)は恒温ケース(23)内に収容したジ
ルコニアの焼結体を利用した酸素センサー(24)とで構成
してある。なお、この場合、ジルコニアの焼結体を利用
した酸素センサー(24)は完全気密構造に形成することに
より、シール部のリークによる外部からのガス流入を防
止して、ガス中の酸素濃度をppbオーダーで検出でき
るようにしてある。
【0015】酸素センサー(24)は、図3に示すように、
市販されている限界電流式酸素センサーの電極に供給す
る電圧を反転し、流入するガスを直接カソード電極に作
用させるようにしたものであり、ジルコニア焼結体で形
成したジルコニア固体電解質板(25)の両面に白金製の多
孔質電極板(26)(27)を取付け、一方の多孔質電極板(26)
をカソード電極に、他方の多孔質電極板(27)をアノード
電極に形成し、アノード電極(27)を取り囲む状態でガラ
スキャップ(28)を配置し、このキャップ(28)にガス排出
用ガス排気口(29)を開口している。また、キャップ(28)
の外面にジルコニア固体電解質板(25)を加熱するための
ヒータ(30)が配置してある。
【0016】図4は酸素センサー(24)の別の実施形態を
示し、これは、ジルコニア固体電解質板(25)の両面に白
金製の多孔質電極板(26)(27)を取付け、一方の多孔質電
極板(26)をカソード電極に、他方の多孔質電極板(27)を
アノード電極に形成し、ジルコニア固体電解質板(25)の
周縁部分からポスト(31)を突出させ、このポスト(31)の
先端部分にヒータ(30)を配置したものである。
【0017】上述の構成からなるガス供給系では、高純
度不活性ガス供給路(4)を流れるキャリアガスの一部を
酸素検知器(18)に常時流すようにしてあることから、液
体窒素貯蔵容器(2)に貯蔵されている液体窒素中で濃縮
された溶存酸素が気化して、窒素ガス中の酸素濃度が一
定濃度(例えば50ppb)に達したことを酸素検知器(1
8)が検知すると、高純度不活性ガス供給路(4)中に配設
した三方向切換弁(8)(9)と合流弁(10)及び分岐路(11)
に配設した三方向切換弁(14)を切換え制御して、高純度
不活性ガス供給路(4)を流れるキャリアガス(窒素ガス)
を分岐路(11)に案内し、精製装置(12)で不純物として混
入している酸素を除去し、この酸素を除去したキャリア
ガスを分岐路(11)に配設した三方向切換弁(14)から合流
弁(10)を経て高純度不活性ガス供給路(4)に戻し、処理
装置(1)に酸素混入量が極めて少ない高純度不活性ガス
を送り込むことができることになる。
【0018】そして、サンプルガスの取り出し位置は遅
延配管部(7)の上流側であることから、キャリアガスが
三方向切換弁(8)(9)の位置に達するまでに三方向切換
弁を切換えることができ、所定量以上の酸素を混入した
キャリアガスが処理装置(1)に流れ込むことはない。
【0019】なお、上記実施態様では、キャリアガスと
して使用する不活性ガスとして液体窒素由来の窒素ガス
を使用しているが、液体アルゴンや液体ヘリウムの気化
ガスをキャリアガスとして使用することができる。
【0020】
【発明の効果】本発明は、高純度不活性ガス供給路から
分岐導出したサンプリングガス流路にジルコニア焼結体
を利用した酸素センサーを配置し、この酸素センサーで
検出した検出信号を増幅部に入力するようにしているこ
とから、高純度不活性ガス供給路を流れるガス中の酸素
濃度を連続的に検知することができ、酸素濃度がppb
オーダーで一定以上のレベルに達したことをリアルタイ
ムに知ることができ、早期に対策を採ることができるこ
とになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を適用した半導体製造システムでのガス
供給系の概略流れ図である。
【図2】酸素検知器の概略構成図である。
【図3】酸素センサーの構造を示す概略図である。
【図4】酸素センサーの別の実施形態を示す概略図であ
る。
【符号の説明】
4…高純度不活性ガス供給路、17…サンプリングガス流
路、24…酸素センサー、25…ジルコニア固体電解質板、
26・27…多孔質電極板(26…カソード電極、27…アノー
ド電極板)、30…加熱用ヒータ。
フロントページの続き (72)発明者 野上 千俊 東京都港区西新橋3丁目21番8号 岩谷産 業株式会社東京本社内 (72)発明者 繁森 敦 大阪市中央区本町3丁目4番8号 岩谷産 業株式会社内 (72)発明者 梶山 哲夫 滋賀県守山市勝部4丁目5番1号 岩谷瓦 斯株式会社守山研究室内 Fターム(参考) 3J071 AA21 BB14 CC03 EE06 EE28 FF11

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 高純度不活性ガス供給路(4)から分岐導
    出したサンプリングガスをジルコニアの焼結体を利用し
    た酸素センサー(24)に連続的に供給して、高純度不活性
    ガス供給路(4)を流れる高純度不活性ガス中の酸素ガス
    を検出し、この酸素センサー(24)からの検出信号を増幅
    部(19)に入力して、高純度不活性ガス供給路(4)を流れ
    る高純度不活性ガス中の酸素ガス濃度をppbオーダー
    で連続モニターする超微量酸素連続モニター方法。
  2. 【請求項2】 酸素センサー(24)がジルコニア固体電解
    質板(25)の両面に多孔質電極板(26)(27)を取り付け、少
    なくとも一方の多孔質電極板(26)(27)に近接して加熱用
    ヒータ(30)を配置したものである請求項1に記載した超
    微量酸素連続モニター方法。
  3. 【請求項3】 高純度不活性ガスがアルゴンガスまたは
    窒素ガスあるいはヘリウムガスである請求項1または請
    求項2に記載した超微量酸素連続モニター方法。
  4. 【請求項4】 高純度不活性ガス供給路(4)から分岐導
    出したサンプリングガス流路(17)にジルコニアの焼結体
    を利用した酸素センサー(24)を設置し、この酸素センサ
    ー(24)のリード線を増幅部に電気的に接続し、高純度不
    活性ガス供給路(4)を流れる高純度不活性ガス中の酸素
    ガス濃度をppbオーダーで連続モニターする超微量酸
    素連続モニター装置。
  5. 【請求項5】 酸素センサー(24)がジルコニア固体電解
    質板(25)の両面に多孔質電極板(26)(27)を取り付け、少
    なくとも一方の多孔質電極板(26)(27)に近接して加熱用
    ヒータ(30)を配置したものである請求項4に記載した超
    微量酸素連続モニター装置。
  6. 【請求項6】 サンプリングガス流路(17)及び酸素セン
    サー(24)のハウジングを高精度気密構造に形成した請求
    項4または請求項5に記載した超微量酸素連続モニター
    装置。
  7. 【請求項7】 高純度不活性ガスがアルゴンガスまたは
    窒素ガスあるいはヘリウムガスである請求項4から6の
    いずれか1項に記載した超微量酸素連続モニター装置。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010054295A (ja) * 2008-08-27 2010-03-11 Yazaki Corp 酸素濃度測定ユニット及び酸素濃度測定方法
JP2010054294A (ja) * 2008-08-27 2010-03-11 Yazaki Corp 酸素濃度測定ユニット及び酸素濃度測定方法
CN107024412A (zh) * 2017-06-08 2017-08-08 中国船舶科学研究中心(中国船舶重工集团公司第七0二研究所) 含水高纯氩气监测系统及方法
CN108680422A (zh) * 2018-08-02 2018-10-19 济南兰光机电技术有限公司 去除高纯度惰性气体中水分的净化装置、系统及方法

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