JP2002284519A - 超伝導材料 - Google Patents
超伝導材料Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属化合物のMgB2超伝導物質は高密度の材料
合成が困難であり、それに起因して材料中の超伝導体積
分率が低い点を改善する超伝導材料を提供することを目
的とする。 【解決手段】 組成式 （Ａ1-XＭX）（B1-Y TY）2 （こ
こでAは、IIa族から選ばれた少なくとも１種、Ｍは、Ｉ
b〜VIIIｂあるいはランタノイドに属する少なくとも１
種の元素、Bは硼素、TはＣ、Ｎから選ばれた少なくとも
１種の元素）で表された超伝導材料である。また、主成
分が組成式AB2 （ここでAは、IIa族から選ばれた少なく
とも１種の元素,Bは硼素）で表され、前記A元素が主体
の層と、Bが主体の層とが、交互に積層された構造にお
いて、A元素が主体の層が少なくとも２種類の化学組成
の層で構成された超伝導材料である。
合成が困難であり、それに起因して材料中の超伝導体積
分率が低い点を改善する超伝導材料を提供することを目
的とする。 【解決手段】 組成式 （Ａ1-XＭX）（B1-Y TY）2 （こ
こでAは、IIa族から選ばれた少なくとも１種、Ｍは、Ｉ
b〜VIIIｂあるいはランタノイドに属する少なくとも１
種の元素、Bは硼素、TはＣ、Ｎから選ばれた少なくとも
１種の元素）で表された超伝導材料である。また、主成
分が組成式AB2 （ここでAは、IIa族から選ばれた少なく
とも１種の元素,Bは硼素）で表され、前記A元素が主体
の層と、Bが主体の層とが、交互に積層された構造にお
いて、A元素が主体の層が少なくとも２種類の化学組成
の層で構成された超伝導材料である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超伝導マグネッ
ト、リニアモ−タカ−、蓄電設備、電磁シ−ルド、超伝
導コンピュ−タ、スイッチ素子、センサ−などに広く利
用される超伝導線材、超伝導薄膜などの超伝導材料に関
するものである。
ト、リニアモ−タカ−、蓄電設備、電磁シ−ルド、超伝
導コンピュ−タ、スイッチ素子、センサ−などに広く利
用される超伝導線材、超伝導薄膜などの超伝導材料に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来超伝導材料として、Ａ１５型２元系
化合物である窒化ニオブ（ＮｂＮ）やゲルマニウムニオ
ブ（Ｎｂ3Ｇｅ）などの金属系化合物超伝導体が知られ
ていたが、これらの材料の超電導転移温度（Ｔｃ）はた
かだか２４Ｋであった。一方、１９８６年以降次々と発
見されたペロブスカイト構造を基幹とした酸化物超伝導
体は、HgBaCuO系で超伝導臨界温度が１３５Ｋにも達す
ることが示された。しかし酸化物材料の場合、線材や薄
膜への加工性が悪く、また空気中の水分等による劣化の
問題もあり、本格的実用化が阻害されていた。
化合物である窒化ニオブ（ＮｂＮ）やゲルマニウムニオ
ブ（Ｎｂ3Ｇｅ）などの金属系化合物超伝導体が知られ
ていたが、これらの材料の超電導転移温度（Ｔｃ）はた
かだか２４Ｋであった。一方、１９８６年以降次々と発
見されたペロブスカイト構造を基幹とした酸化物超伝導
体は、HgBaCuO系で超伝導臨界温度が１３５Ｋにも達す
ることが示された。しかし酸化物材料の場合、線材や薄
膜への加工性が悪く、また空気中の水分等による劣化の
問題もあり、本格的実用化が阻害されていた。
【０００３】最近、酸化物以外のバルク材で高いＴｃを
示す材料として、金属化合物の２ホウ化マグネシウムMg
B2がＴｃが39Kのバルクの超伝導を示すことが発見され
た（Nature 410, 63-64 (2001)）。酸素欠損や安定性に
難のある酸化物に比べて取り扱いやすい金属化合物であ
るため、その実用化が注目を集めている。
示す材料として、金属化合物の２ホウ化マグネシウムMg
B2がＴｃが39Kのバルクの超伝導を示すことが発見され
た（Nature 410, 63-64 (2001)）。酸素欠損や安定性に
難のある酸化物に比べて取り扱いやすい金属化合物であ
るため、その実用化が注目を集めている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらMgB2超伝
導物質は高密度の材料合成が困難であり、それに起因し
て材料中の超伝導体積分率が上がらないという課題があ
った。この系の物質の実用的な量産手法、あるいは材料
改善が求められていた。
導物質は高密度の材料合成が困難であり、それに起因し
て材料中の超伝導体積分率が上がらないという課題があ
った。この系の物質の実用的な量産手法、あるいは材料
改善が求められていた。
【０００５】本発明は、上記課題を解決し、緻密な材料
を提供することを目的とする。
を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、本発明は、組成式 （Ａ1-XＭX）（B1-Y TY）2 （こ
こでAは、IIa族から選ばれた少なくとも１種、ＭはＩb
〜VIIIｂあるいはランタノイドに属する少なくとも１種
の元素、Bは硼素、TはＣ、Ｎから選ばれた少なくとも１
種の元素）で表された超伝導材料である。
に、本発明は、組成式 （Ａ1-XＭX）（B1-Y TY）2 （こ
こでAは、IIa族から選ばれた少なくとも１種、ＭはＩb
〜VIIIｂあるいはランタノイドに属する少なくとも１種
の元素、Bは硼素、TはＣ、Ｎから選ばれた少なくとも１
種の元素）で表された超伝導材料である。
【０００７】前記組成式 （Ａ1-XＭX）（B1-Y TY）2に
おいて、特にＸ、Ｙが ０＜Ｘ≦０．５ かつ ０＜Ｙ≦０．５ の範囲であるとき、高い超伝導体積分率となる傾向があ
る。
おいて、特にＸ、Ｙが ０＜Ｘ≦０．５ かつ ０＜Ｙ≦０．５ の範囲であるとき、高い超伝導体積分率となる傾向があ
る。
【０００８】また前記元素TがＣまたはＮの一方である
とき高い超伝導体積分率となる。
とき高い超伝導体積分率となる。
【０００９】また本発明は、前記元素AがBe、Ｍｇ、Ｃ
ａから選ばれた少なくとも１種で、前記元素Ｍが、Sc、
Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ｃｕ、Zn、Y、Ｚｒ、Ｎ
ｂ、Mo、Tc、Rh、Pd、Ag、Cd、La、Hf、Ta、W、Re、O
s、Ir、Pｔ、Hgから選ばれた少なくとも１種であるとき
高い超伝導体積分率となる。
ａから選ばれた少なくとも１種で、前記元素Ｍが、Sc、
Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ｃｕ、Zn、Y、Ｚｒ、Ｎ
ｂ、Mo、Tc、Rh、Pd、Ag、Cd、La、Hf、Ta、W、Re、O
s、Ir、Pｔ、Hgから選ばれた少なくとも１種であるとき
高い超伝導体積分率となる。
【００１０】また本発明の超伝導材料は、前記元素Ｍ
が、２価のイオンであるとき高い超伝導体積分率とな
る。
が、２価のイオンであるとき高い超伝導体積分率とな
る。
【００１１】また本発明の超伝導材料は、結晶構造が六
方晶であるときに高い超伝導体積分率となる。
方晶であるときに高い超伝導体積分率となる。
【００１２】また本発明の超伝導材料は、硼素Ｂおよび
前記Ｔ元素が形成する原子層をＢＴ層、また、前記Ａ元
素およびＭが形成する原子層をAM層とすると、BT層とAM
層が交互に積層された積層構造を有する超伝導材料であ
る。元素BTが形成する原子層が、前記ＡまたはＭが形成
する原子層AM層に挟まれた層状構造を有するとき、高い
超伝導体積分率となる。
前記Ｔ元素が形成する原子層をＢＴ層、また、前記Ａ元
素およびＭが形成する原子層をAM層とすると、BT層とAM
層が交互に積層された積層構造を有する超伝導材料であ
る。元素BTが形成する原子層が、前記ＡまたはＭが形成
する原子層AM層に挟まれた層状構造を有するとき、高い
超伝導体積分率となる。
【００１３】また本発明の超伝導材料は、主成分が組成
式AB2 （ここでAは、IIa族から選ばれた少なくとも１種
の元素,Bは硼素）で表され、前記A元素が主体の層と、B
が主体の層とが、交互に積層された構造において、A元
素が主体の層が少なくとも２種類の化学組成の層で構成
された超伝導材料である。
式AB2 （ここでAは、IIa族から選ばれた少なくとも１種
の元素,Bは硼素）で表され、前記A元素が主体の層と、B
が主体の層とが、交互に積層された構造において、A元
素が主体の層が少なくとも２種類の化学組成の層で構成
された超伝導材料である。
【００１４】また前記少なくとも２種類の層で構成され
た前記A元素主体層のA元素が、Be、Ｍｇ、Ｃａから選ば
れた少なくとも２種類の元素からなるとき高い超伝導体
積分率となる。
た前記A元素主体層のA元素が、Be、Ｍｇ、Ｃａから選ば
れた少なくとも２種類の元素からなるとき高い超伝導体
積分率となる。
【００１５】また本発明の超伝導材料は、基板上に形成
されたｃ軸配向した六方晶であることで高い超伝導体積
分率となる。
されたｃ軸配向した六方晶であることで高い超伝導体積
分率となる。
【００１６】また本発明の超伝導材料または超伝導薄膜
は、スパッタリング法により作製されることで、高密度
化を達成する。
は、スパッタリング法により作製されることで、高密度
化を達成する。
【００１７】またこのとき、スパッタリング法が、少な
くとも２つのタ−ゲットを用いた多元スパッタであるこ
とで、結晶性に優れた超伝導薄膜、あるいは超伝導材料
を達成できる。
くとも２つのタ−ゲットを用いた多元スパッタであるこ
とで、結晶性に優れた超伝導薄膜、あるいは超伝導材料
を達成できる。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明の超伝導材料は、原材料粉
を混ぜ合わせ、プレス成形し、これを６００℃以上、２
５００℃以下の高温、高圧下において、オ−トクレ−
ブ、ホットプレス、あるいはHIP（Hot isostatic presi
ing）等により焼結することで合成できる。
を混ぜ合わせ、プレス成形し、これを６００℃以上、２
５００℃以下の高温、高圧下において、オ−トクレ−
ブ、ホットプレス、あるいはHIP（Hot isostatic presi
ing）等により焼結することで合成できる。
【００１９】ここで、原材料粉としては、B、ＣおよびI
Ia族、またはＩb〜VIIIｂあるいはランタノイドに属す
る単元素、あるいは、これらの合金、またはBeB2、Mg
B2、CaB2、ScB2、YB2、LaB2、TiB2、ZrB2、HfB2、VB2、
NbB2、TaB2、CrB2、MoB2、WB2、などの硼素化合物、Be2
C、MgC2、CaC2、SmC2、PrC2、LaC2、HfC、TaC、などの
炭化物、Be3N2、Mg3N2、Ca3N2、Cu3N、TaN、YN、ZrN、C
oN、LaN、CrN、などの窒化物、あるいはBN やB8C、など
の化合物を用いる。
Ia族、またはＩb〜VIIIｂあるいはランタノイドに属す
る単元素、あるいは、これらの合金、またはBeB2、Mg
B2、CaB2、ScB2、YB2、LaB2、TiB2、ZrB2、HfB2、VB2、
NbB2、TaB2、CrB2、MoB2、WB2、などの硼素化合物、Be2
C、MgC2、CaC2、SmC2、PrC2、LaC2、HfC、TaC、などの
炭化物、Be3N2、Mg3N2、Ca3N2、Cu3N、TaN、YN、ZrN、C
oN、LaN、CrN、などの窒化物、あるいはBN やB8C、など
の化合物を用いる。
【００２０】また本発明の超伝導材料は、特に形成され
る化合物の融点が高いために、あらかじめ、比較的高融
点のＢに、比較的低融点の元素Aまたは元素Ｍを加え、
これらの原料をアンプルに封じ込めるなどし、高温下で
融点の低い材料を溶融させ、固相−液相あるいは固相−
気相反応させることで、さらに低温合成することも可能
である。
る化合物の融点が高いために、あらかじめ、比較的高融
点のＢに、比較的低融点の元素Aまたは元素Ｍを加え、
これらの原料をアンプルに封じ込めるなどし、高温下で
融点の低い材料を溶融させ、固相−液相あるいは固相−
気相反応させることで、さらに低温合成することも可能
である。
【００２１】また特に、超伝導材料を薄膜化する場合、
パルスレ−ザデポジション(PLD)、イオンビ−ムデポジ
ション（ＩＢＤ）、クラスタ−イオンビ−ムまたはＲ
Ｆ、ＤＣ、ＥＣＲ、ヘリコン、ＩＣＰまたは対向タ−ゲ
ットなどのスパッタリング法、ＭＢＥ、イオンプレ−テ
ィング法、化学ビ−ムエピタキシ−、ガスソ−スＭＢＥ
等を用いて作製することができる。
パルスレ−ザデポジション(PLD)、イオンビ−ムデポジ
ション（ＩＢＤ）、クラスタ−イオンビ−ムまたはＲ
Ｆ、ＤＣ、ＥＣＲ、ヘリコン、ＩＣＰまたは対向タ−ゲ
ットなどのスパッタリング法、ＭＢＥ、イオンプレ−テ
ィング法、化学ビ−ムエピタキシ−、ガスソ−スＭＢＥ
等を用いて作製することができる。
【００２２】これらの成膜技術で作製された薄膜は、何
れも高密度に形成可能であるが、特に、大面積化や、組
成制御安定性（再現性）の点からスパッタ法を用いるこ
とが好ましい。
れも高密度に形成可能であるが、特に、大面積化や、組
成制御安定性（再現性）の点からスパッタ法を用いるこ
とが好ましい。
【００２３】（Ａ1-XＭX）（B1-Y TY）2の合成には、
B、ＣおよびIIa族、またはＩb〜VIIIｂあるいはランタ
ノイドに属する単元素、あるいは、これらの合金、また
はBeB2、MgB2、CaB2、ScB2、YB2、LaB2、TiB2、ZrB2、H
fB2、VB2、NbB2、TaB2、CrB2、MoB2、WB2、などの硼素
化合物、Be2C、MgC2、CaC2、SmC2、PrC2、LaC2、HfC、T
aC、などの炭化物、Be3N2、Mg3N2、Ca3N2、Cu3N、TaN、
YN、ZrN、CoN、LaN、CrN、などの窒化物、あるいはBN
やB8C、などの化合物、あるいは、組成ずれを考慮して
調合された（Ａ1-XＭX）（B1-Y TY）2化合物タ−ゲット
を用い、ＤＣまたはＲＦによる単元スパッタ、あるいは
多元スパッタにより作製できる。
B、ＣおよびIIa族、またはＩb〜VIIIｂあるいはランタ
ノイドに属する単元素、あるいは、これらの合金、また
はBeB2、MgB2、CaB2、ScB2、YB2、LaB2、TiB2、ZrB2、H
fB2、VB2、NbB2、TaB2、CrB2、MoB2、WB2、などの硼素
化合物、Be2C、MgC2、CaC2、SmC2、PrC2、LaC2、HfC、T
aC、などの炭化物、Be3N2、Mg3N2、Ca3N2、Cu3N、TaN、
YN、ZrN、CoN、LaN、CrN、などの窒化物、あるいはBN
やB8C、などの化合物、あるいは、組成ずれを考慮して
調合された（Ａ1-XＭX）（B1-Y TY）2化合物タ−ゲット
を用い、ＤＣまたはＲＦによる単元スパッタ、あるいは
多元スパッタにより作製できる。
【００２４】特に、単元スパッタの場合、前記化合物タ
−ゲット、あるいは母体のタ−ゲット上にチップを配置
した複合タ−ゲット、粉末を混ぜ合わせた粉末複合タ−
ゲット等を用いることが好ましい。また多元スパッタを
用いて、２つ以上のタ−ゲットを同時放電して作製する
ことも好ましい。また多元スパッタにより、材料組成比
となる多層膜を作製し、適度な熱処理を行うことで薄膜
を合成してもよい。作製に要する基板の温度は室温から
８００℃程度以下が好ましく、また、放電ガス種は、不
活性ガスが好ましく、また放電圧力は10mTorr(1Torr=13
3.322Pa)以下とすることが好ましい。また、組成調整、
内部応力制御のために、基板にバイアスを印可するバイ
アススパッタと併用することも可能である。
−ゲット、あるいは母体のタ−ゲット上にチップを配置
した複合タ−ゲット、粉末を混ぜ合わせた粉末複合タ−
ゲット等を用いることが好ましい。また多元スパッタを
用いて、２つ以上のタ−ゲットを同時放電して作製する
ことも好ましい。また多元スパッタにより、材料組成比
となる多層膜を作製し、適度な熱処理を行うことで薄膜
を合成してもよい。作製に要する基板の温度は室温から
８００℃程度以下が好ましく、また、放電ガス種は、不
活性ガスが好ましく、また放電圧力は10mTorr(1Torr=13
3.322Pa)以下とすることが好ましい。また、組成調整、
内部応力制御のために、基板にバイアスを印可するバイ
アススパッタと併用することも可能である。
【００２５】また、作製する薄膜が数１００ミクロン以
上の厚膜である場合、ＣＶＤや、メッキあるいはゾルゲ
ル法で作製することもできる。
上の厚膜である場合、ＣＶＤや、メッキあるいはゾルゲ
ル法で作製することもできる。
【００２６】作製された層状構造について、本発明の組
成式 （Ａ1-XＭX）（B1-Y TY）2で表記される超伝導材
料の組成との関係について説明する。
成式 （Ａ1-XＭX）（B1-Y TY）2で表記される超伝導材
料の組成との関係について説明する。
【００２７】図１は、AM層とBT層の原子配列を示す。B
またはT元素は図のようにグラファイト構造をなす。ま
たA原子及びＭ原子の配列については、作製プロセスに
よって異なり、AおよびMの配列が完全にランダム状の場
合、および（A1-XMX）（B1-Y T Y）2 のＸが１／９程度
では図２、Ｘが２／９程度では図３、Ｘが１／４程度で
は図４あるいは図５、Ｘが１／３程度では図６、Ｘが４
／９程度では図７、Ｘが１／２程度では図８または図
９、Ｘが５／９程度では図１０、Ｘが２／３程度では図
１１、Ｘが３／４程度では図１２または図１３、Ｘが７
／９程度では図１４、Ｘが８／９程度では図１５等のよ
うにそれぞれ規則的な配列傾向が見られる場合、あるい
はこれらの規則配列を複数同時に持つ場合もある。
またはT元素は図のようにグラファイト構造をなす。ま
たA原子及びＭ原子の配列については、作製プロセスに
よって異なり、AおよびMの配列が完全にランダム状の場
合、および（A1-XMX）（B1-Y T Y）2 のＸが１／９程度
では図２、Ｘが２／９程度では図３、Ｘが１／４程度で
は図４あるいは図５、Ｘが１／３程度では図６、Ｘが４
／９程度では図７、Ｘが１／２程度では図８または図
９、Ｘが５／９程度では図１０、Ｘが２／３程度では図
１１、Ｘが３／４程度では図１２または図１３、Ｘが７
／９程度では図１４、Ｘが８／９程度では図１５等のよ
うにそれぞれ規則的な配列傾向が見られる場合、あるい
はこれらの規則配列を複数同時に持つ場合もある。
【００２８】またB原子及びT原子の配列についても、作
製プロセスによってBおよびTの配列が完全にランダム状
の場合、および（A1-XMX）（B1-Y TY）2のYが１／６程
度では、図１６、Ｙが１／３程度では図１７あるいは図
１８、Ｙが１／６程度で一方向に整列した場合には図１
９、Ｙが１／９程度では図２０、Ｙが１／１２程度の８
％の場合には図２１、Ｙが７％程度の場合では図２２、
Yが１／２程度では図２３等のようにそれぞれ規則的な
配列傾向が見られる場合、あるいはこれらの規則配列を
複数同時に持つ場合もある。
製プロセスによってBおよびTの配列が完全にランダム状
の場合、および（A1-XMX）（B1-Y TY）2のYが１／６程
度では、図１６、Ｙが１／３程度では図１７あるいは図
１８、Ｙが１／６程度で一方向に整列した場合には図１
９、Ｙが１／９程度では図２０、Ｙが１／１２程度の８
％の場合には図２１、Ｙが７％程度の場合では図２２、
Yが１／２程度では図２３等のようにそれぞれ規則的な
配列傾向が見られる場合、あるいはこれらの規則配列を
複数同時に持つ場合もある。
【００２９】これらのAM層、BT層の規則配列の現れ方や
組み合わせと超伝導材料の特性の相関については現在明
確ではないが、結晶性の向上とともに規則性が高まる場
合、超伝導体積分率が高くなることが多い。
組み合わせと超伝導材料の特性の相関については現在明
確ではないが、結晶性の向上とともに規則性が高まる場
合、超伝導体積分率が高くなることが多い。
【００３０】（実施例１）Ｂチップと、炭素Ｃの粉、A
およびＭ元素（Aは、IIa族から選ばれた少なくとも１
種、Ｍは、Ｉb〜VIIIｂあるいはランタノイドに属する
少なくとも１種の元素）の粉体あるいはその窒化物を任
意の組成に秤量し、石英アンプルに水素２％＋Ar雰囲気
に封入した。封入管を赤外線電気炉で加熱し、原料を反
応させた。加熱温度は９００度から２０００度の様々な
温度に設定して実施し、（A1-XMX）（B1-Y TY）2反応物
を作製した。
およびＭ元素（Aは、IIa族から選ばれた少なくとも１
種、Ｍは、Ｉb〜VIIIｂあるいはランタノイドに属する
少なくとも１種の元素）の粉体あるいはその窒化物を任
意の組成に秤量し、石英アンプルに水素２％＋Ar雰囲気
に封入した。封入管を赤外線電気炉で加熱し、原料を反
応させた。加熱温度は９００度から２０００度の様々な
温度に設定して実施し、（A1-XMX）（B1-Y TY）2反応物
を作製した。
【００３１】作製された材料のマイスナ−分率の測定に
より超伝導体積分率を見積もった。その結果を（表１）
に示す。
より超伝導体積分率を見積もった。その結果を（表１）
に示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】表中の比較から分かるように、従来のサン
プルMgB2あるいはT元素のない組成よりも高いマイスナ
−分率は、組成式 （A1-XMX）（B1-Y TY）2において、A
が、Be、Mg、Caから選ばれた少なくとも１種で、また元
素Ｍが、Sc、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ｃｕ、Zn、
Y、Ｚｒ、Ｎｂ、Mo、Tc、Rh、Pd、Ag、Cd、La、Hf、T
a、W、Re、Os、Ir、Pｔ、Hgから選ばれ、かつBT元素に
おいてＣ、Ｎから選ばれた少なくとも１種の元素Tを用
いたときに得られることが分かった。特にT元素として
はＣ、Ｎのどちらか一方の場合の方が両者を同時に用い
た場合よりマイスナ−分率が大きいことが分かる。また
これらのサンプルは何れもＸ線回折などによる構造解析
の結果、六方晶系をとり、Ｍ元素の価数は２価であっ
た。
プルMgB2あるいはT元素のない組成よりも高いマイスナ
−分率は、組成式 （A1-XMX）（B1-Y TY）2において、A
が、Be、Mg、Caから選ばれた少なくとも１種で、また元
素Ｍが、Sc、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ｃｕ、Zn、
Y、Ｚｒ、Ｎｂ、Mo、Tc、Rh、Pd、Ag、Cd、La、Hf、T
a、W、Re、Os、Ir、Pｔ、Hgから選ばれ、かつBT元素に
おいてＣ、Ｎから選ばれた少なくとも１種の元素Tを用
いたときに得られることが分かった。特にT元素として
はＣ、Ｎのどちらか一方の場合の方が両者を同時に用い
た場合よりマイスナ−分率が大きいことが分かる。また
これらのサンプルは何れもＸ線回折などによる構造解析
の結果、六方晶系をとり、Ｍ元素の価数は２価であっ
た。
【００３４】（実施例２）MgB2粉末とMgC2、ScB2、Sc
C、TiB2、TiC、VB2、V2Cの何れかの粉末を（表２）の組
成に配合したのち、HIPを用いて、焼結温度は９００度
〜１５００度、加圧圧力200MＰaとして、（A1-XMX）（B
1-Y CY）2を作製した。作製された薄膜のマイスナ−分
率の結果を（表２）に示す。
C、TiB2、TiC、VB2、V2Cの何れかの粉末を（表２）の組
成に配合したのち、HIPを用いて、焼結温度は９００度
〜１５００度、加圧圧力200MＰaとして、（A1-XMX）（B
1-Y CY）2を作製した。作製された薄膜のマイスナ−分
率の結果を（表２）に示す。
【００３５】
【表２】
【００３６】表２のように、組成式 （A1-XMX）（B1-Y
CY）2（Ｍは、IIIb〜VIIｂあるいはランタノイドに属す
る少なくとも１種）において、０＜Ｘ≦０．５かつ０＜
Ｙ≦０．５の範囲で、大きなマイスナ−分率を得られる
ことが分かった。Ｘが０．５より大きい範囲、あるいは
Ｙが０．５より大きい範囲では、従来のMgB2サンプルと
同等程度の値しか得られなかった。
CY）2（Ｍは、IIIb〜VIIｂあるいはランタノイドに属す
る少なくとも１種）において、０＜Ｘ≦０．５かつ０＜
Ｙ≦０．５の範囲で、大きなマイスナ−分率を得られる
ことが分かった。Ｘが０．５より大きい範囲、あるいは
Ｙが０．５より大きい範囲では、従来のMgB2サンプルと
同等程度の値しか得られなかった。
【００３７】またＸ線などを用いて構造解析を行った結
果、作製したサンプルは多結晶で何れも六方晶であっ
た。これらの構造は図１のように、元素ＢおよびＴが形
成する原子層をBT層、また、前記ＡおよびＭが形成する
原子層をAM層とすると、BT層とAM層が交互に積層された
積層構造を有するものと思われる。また、それぞれのA
M、BT層面内での結晶配列は、完全には明らかでない
が、配合組成に従い、ほぼA元素とＭ元素の組成比に対
し、図２、３、４、５、８、９、１０の何れかを主とす
る配列を持つ傾向、かつB元素とT元素の組成比に対し、
図１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、
１９、２０、２１、２２、２３の何れかを主とする配列
を持つ傾向が見られた。ここでは元素A、元素Mとして一
部の例を示したが、これ以外の組み合わせの場合でも同
様の傾向が見られた。
果、作製したサンプルは多結晶で何れも六方晶であっ
た。これらの構造は図１のように、元素ＢおよびＴが形
成する原子層をBT層、また、前記ＡおよびＭが形成する
原子層をAM層とすると、BT層とAM層が交互に積層された
積層構造を有するものと思われる。また、それぞれのA
M、BT層面内での結晶配列は、完全には明らかでない
が、配合組成に従い、ほぼA元素とＭ元素の組成比に対
し、図２、３、４、５、８、９、１０の何れかを主とす
る配列を持つ傾向、かつB元素とT元素の組成比に対し、
図１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、
１９、２０、２１、２２、２３の何れかを主とする配列
を持つ傾向が見られた。ここでは元素A、元素Mとして一
部の例を示したが、これ以外の組み合わせの場合でも同
様の傾向が見られた。
【００３８】（実施例３）MgB2粉末とMg3N2、BN、Cr
B2、CrN、MnB2、MnN、SmB2、SmNの何れかの粉末を任意
の組成に配合したのち、HIPを用いて、焼結温度は９０
０度〜１５００度、５％窒素混入アルゴン雰囲気で加圧
圧力200MＰaとして、（表３）の組成の（A1-XM X）（B
1-Y NY）2を作製した。作製された薄膜のマイスナ−分
率の結果を（表３）に示す。
B2、CrN、MnB2、MnN、SmB2、SmNの何れかの粉末を任意
の組成に配合したのち、HIPを用いて、焼結温度は９０
０度〜１５００度、５％窒素混入アルゴン雰囲気で加圧
圧力200MＰaとして、（表３）の組成の（A1-XM X）（B
1-Y NY）2を作製した。作製された薄膜のマイスナ−分
率の結果を（表３）に示す。
【００３９】
【表３】
【００４０】（表３）のように、組成式 （A1-XMX）（B
1-Y NY）2（Ｍは、IIIb〜VIIｂあるいはランタノイドに
属する少なくとも１種）において、０＜Ｘ≦０．５かつ
０＜Ｙ≦０．５の範囲で、大きなマイスナ−分率を得ら
れることが分かった。Ｘが０．５より大きい範囲、ある
いはＹが０．５より大きい範囲では、従来のMgB2サンプ
ルと同等程度の値しか得られなかった。
1-Y NY）2（Ｍは、IIIb〜VIIｂあるいはランタノイドに
属する少なくとも１種）において、０＜Ｘ≦０．５かつ
０＜Ｙ≦０．５の範囲で、大きなマイスナ−分率を得ら
れることが分かった。Ｘが０．５より大きい範囲、ある
いはＹが０．５より大きい範囲では、従来のMgB2サンプ
ルと同等程度の値しか得られなかった。
【００４１】実施例２と同様にＸ線などを用いて構造解
析を行った結果、作製したサンプルは何れも六方晶で、
図１のように元素ＢおよびＴが形成する原子層をBT層、
また、前記ＡおよびＭが形成する原子層をAM層とする
と、BT層とAM層が交互に積層された積層構造を有するも
のと思われる。また、それぞれのAM、BT層面内での結晶
配列は、完全には明らかでないが、配合組成に従い、ほ
ぼA元素とＭ元素の組成比に対し、図２、３、４、５、
８、９、１０の何れかを主とする配列を持つ傾向、かつ
B元素とT元素の組成比に対し、図１１、１２、１３、１
４、１５、１６、１７、１８、１９、２０、２１、２
２、２３の何れかを主とする配列を持つ傾向が見られ
た。ここでは元素A、元素Mとして一部の例を示したが、
これ以外の組み合わせの場合でも同様の傾向が見られ
た。
析を行った結果、作製したサンプルは何れも六方晶で、
図１のように元素ＢおよびＴが形成する原子層をBT層、
また、前記ＡおよびＭが形成する原子層をAM層とする
と、BT層とAM層が交互に積層された積層構造を有するも
のと思われる。また、それぞれのAM、BT層面内での結晶
配列は、完全には明らかでないが、配合組成に従い、ほ
ぼA元素とＭ元素の組成比に対し、図２、３、４、５、
８、９、１０の何れかを主とする配列を持つ傾向、かつ
B元素とT元素の組成比に対し、図１１、１２、１３、１
４、１５、１６、１７、１８、１９、２０、２１、２
２、２３の何れかを主とする配列を持つ傾向が見られ
た。ここでは元素A、元素Mとして一部の例を示したが、
これ以外の組み合わせの場合でも同様の傾向が見られ
た。
【００４２】（実施例４）単元のＲＦマグネトロンスパ
ッタで、MgB2粉末とMgC2、ScB2、ScC、TiB2、TiC、V
B2、V2Cの何れかの粉末を混合したものをターゲットと
して用い、ＴｉＮ（１１１）緩衝層を設けたサファイア
ｃ面基板上に(Mg0.89Sc0.11)(B0.9C0.1)2、(Mg 0.89Ti
0.11)(B0.9C0.1)2、(Mg0.89V0.11)(B0.9C0.1)2の薄膜を
形成した。スパッタガスはArを用い、基板温度は４００
度から８００度とした。膜組成はエックス線光電子分光
により確認した。
ッタで、MgB2粉末とMgC2、ScB2、ScC、TiB2、TiC、V
B2、V2Cの何れかの粉末を混合したものをターゲットと
して用い、ＴｉＮ（１１１）緩衝層を設けたサファイア
ｃ面基板上に(Mg0.89Sc0.11)(B0.9C0.1)2、(Mg 0.89Ti
0.11)(B0.9C0.1)2、(Mg0.89V0.11)(B0.9C0.1)2の薄膜を
形成した。スパッタガスはArを用い、基板温度は４００
度から８００度とした。膜組成はエックス線光電子分光
により確認した。
【００４３】作製された薄膜のマイスナ−分率を測定す
ると、(Mg0.89Sc0.11)(B0.9C0.1)2、(Mg0.89Ti0.11)
(B0.9C0.1)2、(Mg0.89V0.11)(B0.9C0.1)2に対してそれ
ぞれ９５％、９７％、９８％と何れも（実施例２）の値
よりも向上した。また作製したそれぞれの膜のＸ線回折
を行ったところ、膜は基板面に対してｃ軸方向に配向し
ていることが分かった。薄膜状に加工することによりｃ
軸が配向しやすくなったことが良質の超伝導性に効果が
あったと考えられる。
ると、(Mg0.89Sc0.11)(B0.9C0.1)2、(Mg0.89Ti0.11)
(B0.9C0.1)2、(Mg0.89V0.11)(B0.9C0.1)2に対してそれ
ぞれ９５％、９７％、９８％と何れも（実施例２）の値
よりも向上した。また作製したそれぞれの膜のＸ線回折
を行ったところ、膜は基板面に対してｃ軸方向に配向し
ていることが分かった。薄膜状に加工することによりｃ
軸が配向しやすくなったことが良質の超伝導性に効果が
あったと考えられる。
【００４４】（実施例５）多元のヘリコンマグネトロン
スパッタで、10-9Torr以下に真空引き後、Mg、Ｂ、C、T
i、V、Cr、Mn、Fe、Co、Niの単元素タ−ゲットを用い
て、作成方法１として、同時放電による成膜、また作成
方法２として、それぞれの組成を原子層レベルで交互に
スパッタすることで（表４）に示すようなサンプルを作
製した。なお基板はMgO（１１１）とし、放電ガス圧
は、0.7mTorrである。
スパッタで、10-9Torr以下に真空引き後、Mg、Ｂ、C、T
i、V、Cr、Mn、Fe、Co、Niの単元素タ−ゲットを用い
て、作成方法１として、同時放電による成膜、また作成
方法２として、それぞれの組成を原子層レベルで交互に
スパッタすることで（表４）に示すようなサンプルを作
製した。なお基板はMgO（１１１）とし、放電ガス圧
は、0.7mTorrである。
【００４５】
【表４】
【００４６】何れの作成方法でも高いマイスナ−分率を
得ているが、特に作成方法２においては、特定の組成に
対して効果が見られる。また何れの膜も基板面に対して
ｃ軸方向に配向していた。
得ているが、特に作成方法２においては、特定の組成に
対して効果が見られる。また何れの膜も基板面に対して
ｃ軸方向に配向していた。
【００４７】（実施例５）Mg、Ca、Be、Bタ−ゲットを
用いた４元のヘリコンマグネトロンスパッタで、シリコ
ン基板上に、以下の方法で（MgCaBe）B2薄膜を形成し
た。
用いた４元のヘリコンマグネトロンスパッタで、シリコ
ン基板上に、以下の方法で（MgCaBe）B2薄膜を形成し
た。
【００４８】サンプル１）基板上に、Bから成膜を行
い、Mgの単独スパッタと、Bの単独スパッタを原子層レ
ベルで交互に実施しMgB2の形成を行った。
い、Mgの単独スパッタと、Bの単独スパッタを原子層レ
ベルで交互に実施しMgB2の形成を行った。
【００４９】サンプル２）基板上に、Bから成膜を行
い、Mgの単独スパッタおよびCaの単独スパッタを、Bの
単独スパッタを介在して原子層レベルで順番に実施し、
Mg／B2／Ca／B2 ／Mgの形成を繰り返して行った。
い、Mgの単独スパッタおよびCaの単独スパッタを、Bの
単独スパッタを介在して原子層レベルで順番に実施し、
Mg／B2／Ca／B2 ／Mgの形成を繰り返して行った。
【００５０】サンプル３）基板上に、Bから成膜を行
い、MgとCaの同時スパッタと、Bの単独スパッタを原子
層レベルで交互に実施し(MgCa)B2の形成を行った。
い、MgとCaの同時スパッタと、Bの単独スパッタを原子
層レベルで交互に実施し(MgCa)B2の形成を行った。
【００５１】サンプル4）基板上に、Bから成膜を行い、
Mgの単独スパッタ、Beの単独スパッタおよびCaの単独ス
パッタを、Bの単独スパッタを介在して原子層レベルで
順番に実施し、Mg／B2 ／Be／B2 ／Ca ／B2 ／Mgの形成
を繰り返して行った。
Mgの単独スパッタ、Beの単独スパッタおよびCaの単独ス
パッタを、Bの単独スパッタを介在して原子層レベルで
順番に実施し、Mg／B2 ／Be／B2 ／Ca ／B2 ／Mgの形成
を繰り返して行った。
【００５２】サンプル５）基板上に、Bから成膜を行
い、MgとBeとCaの同時スパッタと、Bの単独スパッタを
原子層レベルで交互に実施し(MgCa)B2の形成を行った。
い、MgとBeとCaの同時スパッタと、Bの単独スパッタを
原子層レベルで交互に実施し(MgCa)B2の形成を行った。
【００５３】サンプル１〜サンプル５のマイスナ−分率
を測定した結果を（表５）に示す。このように（MgCaB
e）B2組成系薄膜において優れた超伝導特性が得られて
いるが、特に主成分がAB2で表される組成式の交互積層
構造物質において、A元素が主体の層が複数の層からな
るとき（サンプル２，４）の方が、単一組成の層の場合
（サンプル３，５）の場合よりも大きなマイスナー分率
を示すことが分かった。
を測定した結果を（表５）に示す。このように（MgCaB
e）B2組成系薄膜において優れた超伝導特性が得られて
いるが、特に主成分がAB2で表される組成式の交互積層
構造物質において、A元素が主体の層が複数の層からな
るとき（サンプル２，４）の方が、単一組成の層の場合
（サンプル３，５）の場合よりも大きなマイスナー分率
を示すことが分かった。
【００５４】
【表５】
【００５５】
【発明の効果】実施例に示したように、本発明の組成を
用いた超伝導材料を用いることで、材料密度の向上とと
もにマイスナ−分率すなわち超伝導体積分率が高い、実
用的な材料改善が行える。また、本発明の薄膜形成法に
より、さらに高密度の材料を作製できる。
用いた超伝導材料を用いることで、材料密度の向上とと
もにマイスナ−分率すなわち超伝導体積分率が高い、実
用的な材料改善が行える。また、本発明の薄膜形成法に
より、さらに高密度の材料を作製できる。
【図１】基本格子配列を示す図
【図２】AM層での原子配置（：Ｍ原子数／（Ａ原子数＋
Ｍ原子数）＝１／９）を示す図
Ｍ原子数）＝１／９）を示す図
【図３】AM層での原子配置（：Ｍ原子数／（Ａ原子数＋
Ｍ原子数）＝２／９）を示す図
Ｍ原子数）＝２／９）を示す図
【図４】AM層での原子配置（：Ｍ原子数／（Ａ原子数＋
Ｍ原子数）＝１／４）を示す図
Ｍ原子数）＝１／４）を示す図
【図５】AM層での原子配置（：Ｍ原子数／（Ａ原子数＋
Ｍ原子数）＝１／４）を示す図
Ｍ原子数）＝１／４）を示す図
【図６】AM層での原子配置（：Ｍ原子数／（Ａ原子数＋
Ｍ原子数）＝１／３）を示す図
Ｍ原子数）＝１／３）を示す図
【図７】AM層での原子配置（：Ｍ原子数／（Ａ原子数＋
Ｍ原子数）＝４／９）を示す図
Ｍ原子数）＝４／９）を示す図
【図８】AM層での原子配置（：Ｍ原子数／（Ａ原子数＋
Ｍ原子数）＝１／２）を示す図
Ｍ原子数）＝１／２）を示す図
【図９】AM層での原子配置（：Ｍ原子数／（Ａ原子数＋
Ｍ原子数）＝１／２）を示す図
Ｍ原子数）＝１／２）を示す図
【図１０】AM層での原子配置（：Ｍ原子数／（Ａ原子数
＋Ｍ原子数）＝５／９）を示す図
＋Ｍ原子数）＝５／９）を示す図
【図１１】AM層での原子配置（：Ｍ原子数／（Ａ原子数
＋Ｍ原子数）＝２／３）を示す図
＋Ｍ原子数）＝２／３）を示す図
【図１２】AM層での原子配置（：Ｍ原子数／（Ａ原子数
＋Ｍ原子数）＝３／４）を示す図
＋Ｍ原子数）＝３／４）を示す図
【図１３】AM層での原子配置（：Ｍ原子数／（Ａ原子数
＋Ｍ原子数）＝３／４）を示す図
＋Ｍ原子数）＝３／４）を示す図
【図１４】AM層での原子配置（：Ｍ原子数／（Ａ原子数
＋Ｍ原子数）＝７／９）を示す図
＋Ｍ原子数）＝７／９）を示す図
【図１５】AM層での原子配置（：Ｍ原子数／（Ａ原子数
＋Ｍ原子数）＝８／９）を示す図
＋Ｍ原子数）＝８／９）を示す図
【図１６】BT層での原子配置（：Ｔ原子数／（Ｂ原子数
＋Ｔ原子数）＝１／６）を示す図
＋Ｔ原子数）＝１／６）を示す図
【図１７】BT層での原子配置（：Ｔ原子数／（Ｂ原子数
＋Ｔ原子数）＝１／３）を示す図
＋Ｔ原子数）＝１／３）を示す図
【図１８】BT層での原子配置（：Ｔ原子数／（Ｂ原子数
＋Ｔ原子数）＝１／３）を示す図
＋Ｔ原子数）＝１／３）を示す図
【図１９】BT層での原子配置（：Ｔ原子数／（Ｂ原子数
＋Ｔ原子数）＝１／６）を示す図
＋Ｔ原子数）＝１／６）を示す図
【図２０】BT層での原子配置（：Ｔ原子数／（Ｂ原子数
＋Ｔ原子数）＝１／９）を示す図
＋Ｔ原子数）＝１／９）を示す図
【図２１】BT層での原子配置（：Ｔ原子数／（Ｂ原子数
＋Ｔ原子数）＝約８％）を示す図
＋Ｔ原子数）＝約８％）を示す図
【図２２】BT層での原子配置（：Ｔ原子数／（Ｂ原子数
＋Ｔ原子数）＝約７％）を示す図
＋Ｔ原子数）＝約７％）を示す図
【図２３】BT層での原子配置（：Ｔ原子数／（Ｂ原子数
＋Ｔ原子数）＝１／２）を示す図
＋Ｔ原子数）＝１／２）を示す図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡＢ (72)発明者 松川 望 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 Ｆターム(参考） 4G047 CA07 CB09 CC03 CD02 CD07 JA03 JA04 JB02 JC16 KE04 LB01 4G077 AA03 BE06 BE07 BE11 BE18 DA14 DA16 EF04 HA08 4M113 AD45 BA04 BA08 BA09 BA14 BA15 BA23 CA12 CA43 4M114 AA29 BB01 BB05 CC03 CC07
Claims (12)
- 【請求項１】 組成式 （Ａ1-XＭX）（B1-Y TY）2 （こ
こでAは、IIa族から選ばれた少なくとも１種、Ｍは、Ｉ
b〜VIIIｂあるいはランタノイドに属する少なくとも１
種の元素、Bは硼素、TはＣ、Ｎから選ばれた少なくとも
１種の元素）で表された超伝導材料。 - 【請求項２】 前記組成式 （Ａ1-XＭX）（B1-Y TY）2
において、Ｘ、Ｙが ０＜Ｘ≦０．５ かつ ０＜Ｙ≦０．５ の範囲である請求項１記載の超伝導材料。 - 【請求項３】 前記元素TがＣまたはＮの一方である請
求項１または２記載の超伝導材料。 - 【請求項４】 前記元素AがBe、Ｍｇ、Ｃａから選ばれ
た少なくとも１種で、前記元素Ｍが、Sc、Ti、Ｖ、Cr、
Mn、Fe、Co、Ni、Ｃｕ、Zn、Y、Ｚｒ、Ｎｂ、Mo、Tc、R
h、Pd、Ag、Cd、La、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pｔ、Hg
から選ばれた少なくとも１種である請求項１〜３のいず
れかに記載の超伝導材料。 - 【請求項５】 前記元素Ｍが、２価のイオンである請求
項１〜４のいずれかに記載の超伝導材料。 - 【請求項６】 結晶構造が六方晶である請求項１〜５の
いずれかに記載の超伝導材料。 - 【請求項７】 硼素Ｂおよび前記Ｔ元素が形成する原子
層をＢＴ層、また、前記Ａ元素およびＭが形成する原子
層をAM層とすると、ＢＴ層とAM層が交互に積層された積
層構造を有する請求項１〜６のいずれかに記載の超伝導
材料。 - 【請求項８】 主成分が組成式AB2 （ここでAは、IIa族
から選ばれた少なくとも１種の元素、Bは硼素）で表さ
れ、前記A元素が主体の層と、Bが主体の層とが、交互に
積層された構造において、A元素が主体の層が少なくと
も２種類の化学組成の層で構成された超伝導材料。 - 【請求項９】 少なくとも２種類の層で構成された前記
A元素主体層のA元素が、Be、Ｍｇ、Ｃａから選ばれた少
なくとも２種類の元素からなる請求項８記載の超伝導材
料。 - 【請求項１０】 請求項１から９のいずれかに記載され
た超伝導材料を備えた超伝導薄膜であって、基板上に形
成されたｃ軸配向した六方晶であることを特徴とする超
伝導薄膜。 - 【請求項１１】 スパッタリング法により作製されたこ
とを特徴とする請求項１０記載の超伝導薄膜。 - 【請求項１２】 スパッタリング法が、少なくとも２つ
のタ−ゲットを用いた多元スパッタであることを特徴と
する請求項１１に記載の超伝導薄膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001092490A JP2002284519A (ja) | 2001-03-28 | 2001-03-28 | 超伝導材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001092490A JP2002284519A (ja) | 2001-03-28 | 2001-03-28 | 超伝導材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002284519A true JP2002284519A (ja) | 2002-10-03 |
Family
ID=18946941
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001092490A Pending JP2002284519A (ja) | 2001-03-28 | 2001-03-28 | 超伝導材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002284519A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002352649A (ja) * | 2001-05-30 | 2002-12-06 | Furukawa Electric Co Ltd:The | ＭｇＢ２超電導線材の製造方法 |
| EP1447857A1 (en) * | 2003-02-12 | 2004-08-18 | Antonio Bianconi | Sc1-xMgxB2 superconductors tuned at a shape resonance for Tc amplification |
| JP2010535414A (ja) * | 2007-08-01 | 2010-11-18 | ヨン ジン キム | 増大された高磁場特性を有する超電導体、それを製造する方法、及びそれを含むｍｒｉ装置 |
-
2001
- 2001-03-28 JP JP2001092490A patent/JP2002284519A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002352649A (ja) * | 2001-05-30 | 2002-12-06 | Furukawa Electric Co Ltd:The | ＭｇＢ２超電導線材の製造方法 |
| JP4676089B2 (ja) * | 2001-05-30 | 2011-04-27 | 古河電気工業株式会社 | ＭｇＢ２超電導線材の製造方法 |
| EP1447857A1 (en) * | 2003-02-12 | 2004-08-18 | Antonio Bianconi | Sc1-xMgxB2 superconductors tuned at a shape resonance for Tc amplification |
| JP2010535414A (ja) * | 2007-08-01 | 2010-11-18 | ヨン ジン キム | 増大された高磁場特性を有する超電導体、それを製造する方法、及びそれを含むｍｒｉ装置 |
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