JP2002275502A - 貴金属合金粉末の製造方法ならびに金−パラジウム合金粉末 - Google Patents

貴金属合金粉末の製造方法ならびに金−パラジウム合金粉末

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JP2002275502A
JP2002275502A JP2001072255A JP2001072255A JP2002275502A JP 2002275502 A JP2002275502 A JP 2002275502A JP 2001072255 A JP2001072255 A JP 2001072255A JP 2001072255 A JP2001072255 A JP 2001072255A JP 2002275502 A JP2002275502 A JP 2002275502A
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Kikuo Okuyama
喜久夫 奥山
Lenggoro Wuled
レンゴロ ウレット
Hiroyuki Naito
宏之 内藤
Noritaka Iida
典孝 飯田
Hironobu Ito
弘展 伊藤
Kimihiko Ozaki
公彦 尾崎
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Japan Science and Technology Agency
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Noritake Co Ltd
Noritake Kizai Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 導体膜形成用材料等として適した、所定の粒
径および形状を有するＡｕ−Ｐｄ合金粉末、この合金粉
末を用いた導体ペースト、ならびにＡｕ−Ｐｄ合金粉末
等の貴金属合金粉末の製造方法を提供すること。 【解決手段】 本発明のＡｕ−Ｐｄ合金粉末は、Ａｕお
よびＰｄを主体とする合金粉末であって、平均粒径が
０．１〜１μｍであり、ほぼ球状に形成されている。本
発明の導体ペーストは、このＡｕ−Ｐｄ合金粉末と、ビ
ヒクルとを主成分として含む。この合金粉末は、(a).金
溶液とパラジウム溶液とを調製する工程と、(b).上記パ
ラジウム溶液に酸化処理を施す工程と、(c).上記(b).工
程後に上記金溶液と上記パラジウム溶液とを混合する工
程と、(d).この混合溶液のミストを生成する工程と、
(e).該ミストを加熱して粉末化する工程と、を包含する
方法により製造される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、貴金属を主体と
する合金粉末およびその製造方法に関する。特に、平均
粒径が小さくかつほぼ球状に形成された金−パラジウム
合金粉末およびその製造方法、ならびに該粉末を含有す
る導体ペーストに関する。
【０００２】
【従来の技術】 ハイブリッドＩＣ、マルチチップモジ
ュール等を構築するのに用いられるセラミック配線基板
その他のセラミック電子部品等に所定パターンの導体膜
（配線、電極等）を形成する材料として導体ペーストが
使用されている。この導体ペーストは、導体を形成する
主成分たる金属粉末と、必要に応じて添加される種々の
添加剤（無機結合剤、ガラスフリット、フィラー等）と
を、所定のビヒクル（有機媒質）に分散させて調製され
る導体形成材料である。かかる導体ペーストは、スクリ
ーン印刷等の一般的な手法により、セラミック焼成基材
あるいは焼成前のセラミック基材（例えば、積層セラミ
ックコンデンサー用の誘電体グリーンシート）等に印刷
・塗布される。次いで、当該塗布物（塗膜）を適当な温
度で焼成する（焼き付ける）ことにより、あるいは該塗
布物と焼成前のセラミック基材とを共に焼成することに
より、当該セラミック基材等のセラミック電子部品上に
所定パターンの導体膜が形成される。
【０００３】このような導体ペーストに用いられる金属
粉末として典型的なものに、金（Ａｕ）、パラジウム
（Ｐｄ）、白金（Ｐｔ）、銀（Ａｇ）等の貴金属を主体
に構成されたものがある。また、これらの貴金属の合金
を主体とする合金粉末が使用される場合もある。例え
ば、Ａｇのみからなる金属粉末に代えてＡｇ−Ｐｄ合金
粉末またはＡｇ−Ｐｔ合金粉末を用いた導体ペーストに
よると、この導体ペーストが高温での焼成により適した
ものとなる、得られた導体膜の半田耐熱性が向上する
（例えば、いわゆる半田くわれが軽減される）等の効果
が得られる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】 導体ペースト用の金
属粉末を構成する貴金属合金の組み合わせのうち、好ま
しい一例としてＡｕ−Ｐｄ合金が挙げられる。Ａｕのみ
からなる金属粉末に代えてＡｕ（融点約１０６３℃）−
Ｐｄ（融点約１５５５℃）合金粉末を用いた導体ペース
トによると、導体ペーストの高温焼成適性向上、得られ
た導体膜の半田耐熱性向上（例えば半田くわれの軽減）
等の効果が期待される。上記Ａｕ−Ｐｄ合金粉末を製造
する従来の方法としては、ＡｕおよびＰｄを高温で溶融
させて混合し、この混合後の溶融金属を噴霧し冷却する
方法がある。しかしこの方法では、粒径の比較的小さい
（例えば平均粒径１μｍ以下の）Ａｕ−Ｐｄ合金粉末を
得ることは困難である。
【０００５】一方、上記Ａｇ−Ｐｄ合金粉末の好適な製
造方法としては、いわゆる噴霧熱分解法が知られてい
る。これは、Ａｇ源（例えば硝酸銀）およびＰｄ源（例
えば硝酸パラジウム）を含む原料溶液を超音波振動子等
によって微小な液滴（ミスト）とし、このミスト中の溶
媒を高温で蒸発させると共に、得られた固体粒子を高温
で熱分解させてＡｇ−Ｐｄ合金粉末を得る方法である。
この噴霧熱分解法によると、粒径が比較的小さくかつ球
形に近い形状のＡｇ−Ｐｄ合金粉末を得ることができ
る。
【０００６】この噴霧熱分解法を、Ａｕ−Ｐｄ合金粉末
の製造に適用する方法として、次の原料溶液を用いる方
法が考えられる。すなわち、Ａｕ源としては塩化金酸の
水溶液を、Ｐｄ源としては塩化パラジウム酸の水溶液を
用い、これらを混合してなる原料溶液を噴霧熱分解させ
る方法である。しかし、このような原料溶液の噴霧熱分
解によると、得られたＡｕ−Ｐｄ合金粉末の粒子形状が
歪なものとなりやすく、球形に近い形状の合金粉末を安
定して得ることができない。また、噴霧熱分解法により
Ａｕ−Ｐｄ合金粉末を製造する他の方法として、Ａｕ源
としては水酸化金の硝酸溶液を、Ｐｄ源としては硝酸パ
ラジウムの硝酸溶液を用い、これらを混合してなる原料
溶液を噴霧熱分解させる方法が考えられる。ところが、
これら二種の硝酸溶液を混合すると、混合後すぐに溶液
から金が析出してしまうため、噴霧に適した安定な原料
溶液を得ることができない。このように、Ａｇ−Ｐｄ合
金粉末等の製造に用いられる噴霧熱分解法を、Ａｕ−Ｐ
ｄ合金の製造にそのまま適用することによっては、粒径
が比較的小さくかつ球形に近い形状のＡｕ−Ｐｄ合金粉
末を得ることはできない。
【０００７】以上のように、導体膜形成用の材料として
適した粒径や形状等を有するＡｕ−Ｐｄ合金粉末を得る
ことは従来きわめて困難であった。例えば、平均粒径が
１μｍ以下であり、かつその粒子形状が球形に近いＡｕ
−Ｐｄ合金粉末や、このような粒径および形状を有する
Ａｕ−Ｐｄ合金粉末を安定して製造する方法は、これま
で知られていなかった。なお、Ａｕ−Ｐｄ合金粉末では
なく、Ａｕ粉末およびＰｄ粉末からなる混合粉末を用い
た導体ペーストを塗布・焼成することによって、Ａｕと
Ｐｄとを含む導体膜を作製することは可能である。しか
し、このようにして作製された導体膜では、ＡｕとＰｄ
との合金化が不十分であり、その合金組成も不均一であ
るため、ＡｕとＰｄとの合金化による効果を十分に奏す
ることができない。
【０００８】そこで本発明は、導体膜形成用材料等とし
て適した、所定の粒径および形状を有するＡｕ−Ｐｄ合
金粉末の提供を目的とする。本発明の他の目的は、この
Ａｕ−Ｐｄ合金粉末を用いた導体ペーストを提供するこ
とである。本発明のさらに他の目的は、Ａｕ−Ｐｄ合金
粉末およびその他の貴金属合金粉末に適用することので
きる、貴金属合金粉末の製造方法を提供することであ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】 本発明者は、水酸化金
の硝酸溶液（Ａｕ3+を主イオンとする）と硝酸パラジウ
ムの硝酸溶液（Ｐｄ2+を主イオンとする）との混合によ
り金の析出が起こるのは、Ａｕ3+とＰｄ2+とのイオン化
傾向の差が大きいことにより、混合溶液中において両者
の間で酸化還元反応が起こっているためと考えた。そし
て、混合前の金溶液またはパラジウム溶液の少なくとも
一方に酸化処理または還元処理を行って、金溶液および
パラジウム溶液の少なくとも一方の主イオンを変更し
（例えば、硝酸パラジウムの硝酸溶液に酸化処理を施し
て、該溶液の主イオンをＰｄ2+からＰｄ4+に変更し）、
これにより金溶液の主イオンたる金イオンのイオン化傾
向と、パラジウム溶液中の主イオンたるパラジウムイオ
ンとのイオン化傾向の差を小さくし、その後に両溶液を
混合することにより、噴霧熱分解法の原料溶液として適
した安定な混合溶液を調製できることを見出した。さら
に、このようにして調製された原料溶液を噴霧熱分解さ
せることにより導体膜形成用途等に好適な特定の粒径お
よび形状を備えるＡｕ−Ｐｄ合金粉末が得られること、
このようにして調製された原料溶液を用いる噴霧熱分解
法は他の貴金属合金粉末の製造にも適用可能であること
を見出して本発明を完成した。
【００１０】すなわち本発明によると、ＡｕおよびＰｄ
を主体とする合金粉末であって、平均粒径が０．１〜１
μｍであり、ほぼ球状に形成されているＡｕ−Ｐｄ合金
粉末が提供される。このような粒径および形状を有する
Ａｕ−Ｐｄ合金粉末は、緻密な導体膜を形成し得ること
から、導体膜形成用の導体ペーストに用いられる金属粉
末等として好適である。なお、本明細書中において「ほ
ぼ球状」とは、合金粉末の７０個数％以上が球状である
ことをいう。また、この「球状」とは、粒子の長径に対
する短径の比（アスペクト比）が０．８以上、より好ま
しくは０．９以上であることをいう。
【００１１】また、本発明によると、前記Ａｕ−Ｐｄ合
金粉末とビヒクルとを主成分として含む導体ペーストが
提供される。このような導体ペーストは、ＡｕとＰｄと
の合金化に基づく特性（典型的には、良好な高温焼成適
性等）を有する。また、このような導体ペーストから形
成された導体膜は、ＡｕとＰｄとの合金化に基づく特性
（典型的には、良好な半田耐熱性等）を備える。
【００１２】本発明のＡｕ−Ｐｄ合金粉末のうち好まし
いものでは、合金粉末が実質的にＡｕおよびＰｄの二成
分からなる。このようなＡｕ−Ｐｄ合金粉末またはこの
合金粉末を含む導体ペーストによると、電気的特性（低
抵抗率等）に優れた導体膜を形成することができる。ま
た、本発明のＡｕ−Ｐｄ合金粉末のうち他の好ましいも
のでは、前記Ａｕ−Ｐｄ合金粉末の７０個数％以上の粒
径が０．１〜１μｍの範囲にある。このようにシャープ
な粒径分布を有するＡｕ−Ｐｄ合金粉末を含む導体ペー
ストは、この合金粉末の充填性が良好であることから、
さらに緻密で電気的特性等に優れた導体膜を形成するこ
とができる。
【００１３】本発明により提供される貴金属合金粉末の
製造方法は、相互にイオン化傾向の異なる二つの貴金属
元素ＡおよびＢを主体とする合金粉末を製造する方法で
あって、(a).前記元素Ａのイオンを含むＡ溶液と、前記
元素Ｂのイオンを含むＢ溶液とを調製する工程と、(b).
前記Ａ溶液および前記Ｂ溶液の少なくとも一方に酸化処
理または還元処理を施して前記Ａ溶液中に含まれる前記
元素Ａの主イオンと前記Ｂ溶液中に含まれる前記元素Ｂ
の主イオンとの標準電極電位の差を縮める工程と、(c).
前記(b).工程後に前記Ａ溶液と前記Ｂ溶液とを混合する
工程と、(d).前記(c).工程で得られた混合溶液のミスト
を生成する工程と、(e).該ミストを加熱して粉末化する
工程と、を包含する。この製造方法では、上記(b).工程
において、Ａ溶液中に含まれる元素Ａの主イオンおよび
／またはＢ溶液中に含まれる元素Ｂの主イオンを、該工
程前とは異なるイオン化傾向（イオン価）を示すものに
変更する。この主イオンの変更により、Ａ溶液中に含ま
れる元素Ａの主イオンとＢ溶液中に含まれる元素Ｂの主
イオンとのイオン化傾向の差（例えば、２５℃における
標準電極電位の差により表される）を縮める。このよう
な処理を行った後に両溶液を混合することにより、噴霧
熱分解に適した安定な（貴金属元素ＡまたはＢの析出が
防止された）原料溶液を調製することができる。したが
って、この原料溶液を噴霧熱分解させることにより導体
膜の形成に適した粒径および形状を有する貴金属合金粉
末（例えば、平均粒径が０．１〜１μｍであり、ほぼ球
状に形成されているＡｕ−Ｐｄその他の貴金属合金粉
末）を製造することができる。
【００１４】なお、上記「元素Ａの主イオン」とは、イ
オン価数の異なる複数種のＡイオンがＡ溶液中に含まれ
得る場合においては（例えば、２価のＡイオン（Ａ2+）
と４価のＡイオン（Ａ4+）とが存在し得る場合）、それ
ら複数種のＡイオンのうち主体となるもの（最もモル比
の高いもの）を指す。上記(b).工程により元素Ａの主イ
オンと元素Ｂの主イオンとの「イオン化傾向の差を縮め
る」程度としては、２５℃における両イオンの標準電極
電位の差が±０．４５Ｖ以下となる程度が好ましい。標
準電極電位の差がこの範囲であれば、両溶液の混合によ
り安定な（貴金属元素の析出が防止された）混合溶液
（噴霧熱分解法に用いられる原料溶液）を得ることがで
きる。
【００１５】本発明のＡｕ−Ｐｄ合金粉末の製造方法
は、前記貴金属合金粉末の製造方法をＡｕおよびＰｄを
主体とする合金粉末の製造に適用したものであって、
(a).Ａｕ3+（錯イオンの形態を包含する。）を主イオン
とする金溶液と、Ｐｄ2+を主イオンとするパラジウム溶
液とを調製する工程と、(b).前記パラジウム溶液に酸化
処理を施す工程と、(c).前記(b).工程後に前記金溶液と
前記パラジウム溶液とを混合する工程と、(d).前記(c).
工程で得られた混合溶液のミストを生成する工程と、
(e).該ミストを加熱して粉末化する工程と、を包含す
る。この製造方法によると、導体膜の形成に適した粒径
および形状を有するＡｕ−Ｐｄ合金粉末（例えば、平均
粒径が０．１〜１μｍであり、ほぼ球状に形成されてい
るＡｕ−Ｐｄ合金粉末）を製造することができる。
【００１６】上記(b).工程においては、Ｐｄ2+を主イオ
ンとする上記パラジウム溶液に酸化処理を施すことによ
り、該パラジウム溶液の主イオンをＰｄ2+からＰｄ4+に
変更することが好ましい。これにより、金溶液中の主イ
オン（Ａｕ3+）とパラジウム溶液中の主イオン（Ｐ
ｄ4+）との標準電極電位の差（２５℃における）が±
０．４５Ｖ以下となるので、これらの溶液を混合して安
定な（金の析出が防止された）混合溶液を調製すること
ができる。上記Ａｕ3+を主イオンとする金溶液としては
水酸化金の硝酸溶液が、また上記Ｐｄ2+を主イオンとす
るパラジウム溶液としては硝酸パラジウム溶液が好まし
く用いられる。
【００１７】
【発明の実施の形態】 以下、本発明の好適な実施形態
について詳細に説明する。本発明のＡｕ−Ｐｄ合金粉末
は、ＡｕおよびＰｄを主体とする合金からなる粉末であ
る。上記「ＡｕおよびＰｄを主体とする合金」は、Ａｕ
およびＰｄ以外に、銀、白金等の貴金属類、銅、スズ、
亜鉛、アルミニウム等の非貴金属類を含有することがで
きる。本発明のＡｕ−Ｐｄ合金粉末は、ＡｕおよびＰｄ
の合計重量の占める割合が９０ｗｔ％以上（より好まし
くは９５ｗｔ％以上）であるものが好ましく、実質的に
ＡｕおよびＰｄの二成分からなるものが特に好ましい。
このＡｕ−Ｐｄ合金粉末におけるＡｕとＰｄとの含有割
合は特に限定されない。典型的には、Ａｕ／Ｐｄの重量
比を５／９５〜９５／５の範囲とすることができ、より
好ましくは１５／８５〜８５／１５の範囲である。Ａｕ
／Ｐｄの重量比が上記範囲にある合金粉末は、両金属の
合金化による特性をよく発揮することができるので好ま
しい。
【００１８】このＡｕ−Ｐｄ合金粉末は「ほぼ球状」に
形成されている。かかる形状の本発明のＡｕ−Ｐｄ合金
粉末によると、歪な形状の粉末と比較して、分散性がよ
り良好な導体ペースト等を調製することができる。粉末
の分散性が良好であると、この導体ペーストを例えば誘
電体グリーンシートの所定位置に均質に付着させること
ができる。また、かかる形状の本発明のＡｕ−Ｐｄ合金
粉末は、歪な形状の粉末と比較して、充填性がより良好
である。粉末の充填性が良好であると、例えば誘電体グ
リーンシートの所定位置に本発明の合金粉末を、例えば
この合金粉末を含む導体ペーストの塗布・乾燥によっ
て、緻密（高密度）に付着させることができる。したが
って、各種セラミック電子部品（例えば積層セラミック
コンデンサ：以下、ＭＬＣＣともいう。）の製造におい
て、上記形状を有する本発明のＡｕ−Ｐｄ合金粉末ある
いはこれを含む導体ペーストを導体膜（例えばＭＬＣＣ
の内部電極）の形成に使用すると、より高精度のセラミ
ック電子部品を得ることができる。上記充填性向上のた
めには、この合金粉末の表面が平滑であることが特に好
ましい。また、合金粉末の結晶性が高いもの（典型的に
は単結晶質のもの）は、上記充填性をさらに向上させ得
るため好ましい。
【００１９】上記Ａｕ−Ｐｄ合金粉末の平均粒径は０．
１〜１μｍであり、０．２〜０．８μｍであることが好
ましい。このように平均粒径が比較的小さい合金粉末
は、ＭＬＣＣの内部電極形成等の用途に好適である。ま
た、このＡｕ−Ｐｄ合金粉末の比表面積（ＢＥＴ法によ
るガス吸着に基づく）は１〜１０ｍ２／ｇであることが
好ましい。このＡｕ−Ｐｄ合金粉末は、上記範囲の平均
粒径を有するとともに、その粒径分布が比較的シャープ
であることが好ましい。例えば、全合金粉末の７０個数
％以上の粒径が０．１〜１．０μｍの範囲にあることが
好ましい。さらに、この合金粉末は、粒径が過大な粒子
を実質的に含まないことが好ましい。具体的には、例え
ば粒径１０μｍ以上（より好ましくは粒径５μｍ以上）
の粒子を実質的に含まないことが好ましい。これらの粒
径および粒径分布は、例えば走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）写真を解析することにより測定することができる。
【００２０】次に、本発明に係る導体ペーストについて
説明する。この導体ペーストが含有するビヒクルは、本
発明のＡｕ−Ｐｄ合金粉末を分散させることのできるも
のであればよく、従来の導体ペーストに用いられている
ものを特に制限なく使用することができる。例えば、エ
チルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等のセル
ロース系高分子、ポリブチルメタクリレート、ポリメチ
ルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート等のアク
リル系樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アルキド
樹脂、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール等
をベースとする有機バインダー；ブチルセロソルブアセ
テート、ブチルカルビトールアセテート等のエステル系
溶剤、ブチルカルビトール等のエーテル系溶剤、エチレ
ングリコールおよびジエチレングリコール誘導体、トル
エン、キシレン、ミネラルスピリット、ターピネオール
等の高沸点有機溶媒等を用いることができる。
【００２１】本発明の導体ペーストには、種々の無機添
加剤および／または有機添加剤を副成分として含ませる
ことができる。この無機添加剤の例としては、ガラス質
その他のセラミック粉末、その他種々のフィラー等が挙
げられる。また、有機添加剤の例としては、セラミック
基材との密着性向上を目的としたシリコン系、チタネー
ト系及びアルミニウム系等の各種カップリング剤等が挙
げられる。さらに、本発明の導体ペーストに光硬化性
（感光性）を付与したい場合には、種々の光重合性化合
物及び光重合開始剤を適宜添加してもよい。上記の他に
も本発明の導体ペーストには、必要に応じて界面活性
剤、消泡剤、可塑剤、増粘剤、酸化防止剤、分散剤、重
合禁止剤等を適宜添加することができる。これら添加剤
は、従来の導体ペーストの調製に用いられ得るものであ
ればよく、詳細な説明は省略する。
【００２２】次に、本発明の導体ペーストを調製する際
の操作について説明する。本発明の導体ペーストは、従
来の導体ペーストと同様、典型的には上記Ａｕ−Ｐｄ合
金粉末と上記ビヒクルを混和することによって容易に調
製することができる。このとき、必要に応じて上述した
ような添加剤を添加・混合するとよい。例えば、三本ロ
ールミルその他の混練機を用いて、上記合金粉末および
各種添加剤を上記ビヒクルとともに所定の配合比で直接
混合し、相互に練り合わせることにより、本発明の導体
ペーストが調製され得る。
【００２３】特に限定するものではないが、好ましく
は、本発明のＡｕ−Ｐｄ合金粉末の含有率が導体ペース
ト全体の６０〜９５ｗｔ％となるように各材料を混練す
るのがよく、７０〜９０ｗｔ％となるように混練するの
が特に好ましい。また、ビヒクルの使用量は、導体ペー
スト全体のほぼ１〜４０ｗｔ％となる量が適当であり、
１〜２０ｗｔ％となる量が特に好ましい。なお、各成分
の含有率に係る上記数値範囲は厳密に解釈すべきでな
く、本発明の目的を達成し得る限りかかる範囲からの若
干の逸脱を許容するものである。また、本発明の導体ペ
ーストに含有される金属粉末は、実質的に本発明のＡｕ
−Ｐｄ合金粉末からなることが好ましいが、その他の金
属または合金からなる粉末を副成分として含有すること
もできる。
【００２４】このようにして製造される本発明の導体ペ
ーストは、上記粒径および形状のＡｕ−Ｐｄ合金粉末を
含有することから、各種セラミック電子部品（例えばＭ
ＬＣＣ）等の製造に好適に使用されて、緻密で電気的特
性等に優れた導体膜を形成することができる。また、こ
の導体ペーストは、本発明のＡｕ−Ｐｄ合金粉末を含有
することから、例えば金属粉末としてＡｕ粉末のみを用
いた導体ペーストに比べて、より優れた高温焼成適性を
有する。すなわち、より高い温度で焼成された場合に
も、発泡や剥離、過剰な収縮、導体膜の蒸発等の現象が
生じにくく、良好な導体膜を形成することができる。さ
らに、この導体ペーストから形成された導体膜は、例え
ば金属粉末としてＡｕ粉末のみを用いた導体ペーストか
ら形成された導体膜に比べて半田耐熱性等がより良好で
ある。
【００２５】次に、本発明に係る貴金属合金粉末の製造
方法について説明する。上記(a).工程において、上記元
素Ａのイオンを含むＡ溶液は、貴金属元素Ａを含む化合
物（例えば元素Ａの塩、水酸化物等）を適当な溶媒（例
えば水、硝酸、硫酸等）に、必要に応じて加熱下で溶解
させることにより調製することができる。上記元素Ｂの
イオンを含むＢ溶液も同様に調製すればよい。なお、特
に限定しないが、本発明の実施に好ましい元素Ａ，Ｂの
組み合わせの例としては、ＡｕとＰｄ、ＡｕとＰｔ、Ａ
ｕとＡｇ、ＰｔとＡｇ、ＰｔとＰｄ、ＡｇとＰｄが挙げ
られる。このうち、ＡｕとＰｄ、ＡｕとＡｇ、ＰｔとＡ
ｇ、およびＰｔとＰｄの組み合わせが特に好ましい。
【００２６】次いで、上記(b).工程において、上記Ａ溶
液および上記Ｂ溶液の少なくとも一方に酸化処理または
還元処理を施すことにより、これら二元素間の標準電極
電位の差を（好ましくは±０．４５Ｖ以下となるよう
に）縮める。すなわち、Ａ溶液中に含まれる元素Ａの主
イオンとＢ溶液中に含まれる元素Ｂの主イオンとのイオ
ン化傾向の差を小さくする。例えば、Ａ溶液中に含まれ
る元素Ａの主イオンが、Ｂ溶液中に含まれる元素Ｂの主
イオンよりも高いイオン化傾向を有する場合、両溶液中
の主イオンのイオン化傾向の差を縮める方法として下記
の方法が例示される。 (1).Ａ溶液に酸化処理を施すことにより、その主イオン
をよりイオン化傾向の低いＡイオンに変更する。 (2).Ｂ溶液に還元処理を施すことにより、その主イオン
をよりイオン化傾向の高いＢイオンに変更する。 (3).上記(1).および上記(2).の両方を行う。 また、Ａ溶液およびＢ溶液の双方に酸化処理を行って、
それぞれの溶液の主イオンをよりイオン化傾向の低いも
のに変更することにより、結果的に処理前に比べて両主
イオンのイオン化傾向の差を小さくすることも可能であ
る。同様に、Ａ溶液およびＢ溶液の双方に還元処理を行
ってもよい。なお、本方法の実施にあたって実施する酸
化処理および／または還元処理は、理論上、各溶液に含
まれる元素ＡとＢとの標準電極電位の差を縮めることが
明らかであればよく、実際にかかる電位差を測定するこ
とを強要するものではない。
【００２７】この酸化処理または還元処理は慣用の手法
により行うことができる。例えば、公知の酸化剤または
還元剤の添加、酸化性ガスまたは還元性ガスの吹き込み
等の手法が用いられる。酸化剤または還元剤としては、
金属元素を含有せず、処理後の溶液から除去可能である
か、あるいは噴霧熱分解時に熱分解可能な化合物からな
るものが好ましい。好ましい酸化剤としては過酸化水素
および有機化酸化物類（過酢酸、過安息香酸、ｔｅｒｔ
−ブチルハイドロパーオキサイド等）が挙げられる。こ
のうち過酸化水素を用いることが特に好ましい。
【００２８】上記(b).工程を実施して両溶液に含まれる
主イオンのイオン化傾向の差を小さくした後に上記(c).
工程を行う（すなわち、両溶液を混合する）ことによ
り、この上記(b).工程を実施することなく両溶液を混合
した場合に比べて、混合溶液の安定性（例えば、元素Ａ
または元素Ｂの析出の起こりにくさ）を向上させること
ができる。本発明の製造方法は、上記(b).工程前におけ
る元素Ａの主イオンと元素Ｂの主イオンとのイオン化傾
向の差が比較的大きい場合（例えば、２５℃における標
準電極電位の差が±０．５Ｖ以上である場合）に好適に
適用される。このような場合には、両溶液の混合前に上
記(b).工程を実施して両溶液の主イオンのイオン化傾向
の差を小さくする（例えば、２５℃における標準電極電
位の差を±０．４５Ｖ以内、より好ましくは±０．３５
Ｖ以内とする）ことにより混合溶液の安定性を向上させ
る効果が、特に顕著なものとなるためである。
【００２９】本発明のＡｕ−Ｐｄ合金粉末の製造方法
は、上記貴金属合金粉末の製造方法において貴金属元素
ＡおよびＢがそれぞれＡｕおよびＰｄであって、上記
(b).工程ではパラジウム溶液の酸化処理を行う場合に相
当する。この製造方法の(a).工程において調製されるＡ
ｕ3+（通常、錯イオンとして存在する）を主イオンとす
る金溶液としては、水酸化金（Ａｕ（ＯＨ）3）溶液、
塩化金酸（ＨＡｕＣｌ4）溶液等が挙げられる。このう
ち、水酸化金溶液（例えば硝酸溶液）が好ましい。ま
た、Ｐｄ2+を主イオンとするパラジウム溶液としては硝
酸パラジウム（Ｐｄ（ＮＯ3）2）溶液、硫酸パラジウム
（Ｐｄ（ＳＯ4））溶液、リン酸パラジウム（Ｐｄ3（Ｐ
Ｏ4)2）溶液、塩化パラジウム（ＰｄＣｌ2）溶液等が挙
げられる。このうち硝酸パラジウム溶液が好ましい。こ
れらの溶液の調製は常法により行うことができる。上記
酸化処理においては、上記パラジウム溶液の主イオンを
Ｐｄ2+からＰｄ4+に変更することが好ましい。この酸化
処理には過酸化水素が好ましく用いられる。例えば、パ
ラジウム溶液中のＰｄ2+に対して当量以上、好ましくは
１．２当量以上の過酸化水素を添加すればよい。その
後、金溶液と酸化処理後のパラジウム溶液とを混合し
て、噴霧熱分解用の原料溶液を調製する。本発明の製造
方法により得られるＡｕ−Ｐｄ合金粉末におけるＡｕ／
Ｐｄの組成比は、典型的にはこの原料溶液中に含まれる
金イオンとパラジウムイオンとの割合に応じたものとな
る。すなわち、金溶液とパラジウム溶液との混合比を調
整することによって、任意の組成のＡｕ−Ｐｄ合金粉末
を製造することができる。
【００３０】本発明の合金粉末（Ａｕ−Ｐｄ合金等の貴
金属合金粉末）の製造方法において、上記(d).工程およ
び上記(e).工程は、従来公知の噴霧熱分解法等と同様に
実施することができる。例えば、混合溶液のミストは超
音波振動、スプレーその他の手段を用いて発生させるこ
とができる。生成したミストを種々のキャリアーガス
（典型的にはＮ2 、Ａｒ、Ｈｅ、ＣＯ2 から選択される
一種または二種以上からなるガス）とともに加熱炉に導
入する。そして、この加熱炉内において所望の温度条件
でミストの乾燥および熱分解処理を行う。これにより、
目的とする合金粉末が得られる。
【００３１】上記噴霧熱分解法によって本発明のＡｕ−
Ｐｄ合金粉末その他の貴金属合金粉末を製造するのに好
適な製造装置の一例を、Ａｕ−Ｐｄ合金粉末を製造する
場合を例として、図１を参照しつつ説明する。図１に示
すように、本実施形態に係る合金粉末製造装置２は、大
まかにいって、ＡｕおよびＰｄを含む原料溶液からミス
トを発生させるためのミスト発生器４と、それに連絡さ
れた管状の反応管２０と、捕集器２４とを備える。反応
管２０と捕集器２４とは接続管２２により連絡されてい
る。ミスト発生器４は、原料溶液８（すなわち、金溶液
と、酸化処理後のパラジウム溶液との混合溶液）を備蓄
させることが可能な空間を内部に有する。また、ミスト
発生器４にはガス供給管６が接続されている。そのガス
供給管６の図示しない他端は、キャリアーガスを供給す
る外部ガス供給源（図示省略）に接続されている。ま
た、このミスト発生器４には霧発生装置１０が設けられ
ている。その霧発生装置１０は超音波振動子（図示省
略）を有しており、超音波振動によって溶液８を霧化す
る（すなわち、ＡｕとＰｄとが混在するミストを発生さ
せる）ことができる。なお、図中の矢印は、本実施形態
に係る製造装置２内におけるキャリアーガスおよびミス
トの流れていく方向を示す。
【００３２】一方、上記加熱炉に相当する反応管２０
は、上記ミストやキャリアーガスが流通可能に構築され
ている。なお、反応管２０は後述する使用温度において
上記ミストやキャリアーガス等と反応しない材質で構成
されるのが望ましい。この反応管２０内を通過する上記
ミストの加熱には、反応管２０の周囲に設置した電気炉
（ジュール熱等による加熱手段）や高周波炉（高周波加
熱手段）等の直接加熱装置を使用してもよいし、あるい
は反応管２０内に外部から高温の不活性若しくは還元性
ガスを注入するといった間接的な加熱方法を採用しても
よい。また、加熱装置は一つだけである必要はなく、同
タイプまたは異なるタイプのものを複数備えてもよい
（図中の符号１２，１４，１６，１８参照）。このこと
によって、反応管２０をいくつかの加熱部に区分し得、
さらには各加熱部の出力（供給熱量や加熱温度条件等）
を段階的かつ位置特異的に加熱・昇温することができ
る。例えば、ミスト発生器４に最も近い加熱部（以下
「第一の加熱部」という。）を１００〜３００℃付近の
低温に設定し、そこから加熱部ごと（以下、第一の加熱
部に近いものから順に第二、第三、第四ということとす
る。）に順次昇温するという制御方法を採用することが
できる。このように温度制御することにより、さらに形
状の良好な（所望する形状の）合金粉末を生成すること
ができる。このように温度制御された反応管２０内にお
いて、上記ミストを均一にあるいは段階的に加熱・昇温
しつつ乾燥および熱分解することによって、所定の粒径
および形状を備えた本発明のＡｕ−Ｐｄ合金粉末やその
他の合金粉末を生成することができる。なお、加熱炉
（反応管２０）内の設定温度（すなわち第一の加熱部設
置区域〜第四の加熱部設置区域の各々の温度設定）は、
所望する合金粉末の粒径や製造条件（例えばキャリアー
ガスの流速等）に基づいて適宜異ならせることができ
る。
【００３３】一方、本実施形態に係る捕集器２４は、反
応管２０内で生成したＡｕ−Ｐｄ合金粉末を捕集するた
めの装置である。かかる目的の捕集器２４としては、静
電力によって微細な粉末を捕集する静電捕集器が好適で
ある。かかる静電式の捕集器２４を採用すると、反応管
２０内で生成されるとともに接続管２２を介して捕集器
２４内に導入されたＡｕ−Ｐｄ合金粉末を効率よく静電
力にて捕集（回収）することができる。また、バグフィ
ルタやサイクロン等も好適である。なお、Ａｕ−Ｐｄ合
金粉末とともに捕集器２４内に導入されるキャリアーガ
スは、排気管２６から図示しない外部ガス処理部へと排
気される。
【００３４】
【実施例】 以下、本発明に関するいくつかの実施例を
説明するが、本発明をかかる実施例に示すものに限定す
ることを意図したものではない。
【００３５】＜実施例１：Ａｕ−Ｐｄ（７０／３０）合
金粉末の製造および評価＞金（粒状）を、この金１ｇ当
たり４ｍｌ以上の王水に溶解させ、脱硝処理および脱酸
処理を行った。次いで、気体（ＣＯ2 ）が発生しなくな
るまで（系のｐＨが７を超えるまで）炭酸ナトリウムを
添加した。その後、５０℃以上の温度まで攪拌しつつ加
熱し、析出したＡｕ（ＯＨ）3 をブフナー濾過により分
別して水洗した。得られたＡｕ（ＯＨ）3 を濃硝酸に加
熱溶解させて、水酸化金の硝酸溶液を得た。この溶液の
メタルコンテントは５．０５ｗｔ％、比重は１．３９ｇ
／ｃｍ3 であった。一方、パラジウム（粉末状）を濃硝
酸に加熱溶解させ、パラジウム濃度約１０ｗｔ％の硝酸
溶液を作製した。得られた硝酸パラジウム（Ｐｄ（ＮＯ
3）2）溶液のメタルコンテントは８．７２ｗｔ％、比重
は１．４４ｇ／ｃｍ3 であった。この硝酸溶液における
パラジウムの主イオンはＰｄ2+である。以下、この（酸
化処理前の）硝酸パラジウム溶液を「硝酸パラジウム(I
I)溶液」という。
【００３６】上記硝酸パラジウム(II)溶液に酸化処理を
施した。すなわち、この硝酸パラジウム(II)溶液に、Ｐ
ｄに対して約３倍量（モル換算）のＨ2Ｏ2を加えて常温
で攪拌した。その後、この溶液を攪拌しつつ加熱して、
溶液中に残存するＨ2Ｏ2を除去した。得られた硝酸パラ
ジウム溶液のメタルコンテントは８．６８ｗｔ％、比重
は１．４４ｇ／ｃｍ3 であった。この酸化処理後の硝酸
パラジウム溶液におけるパラジウムの主イオンはＰｄ4+
であると推察される。以下、この酸化処理後の硝酸パラ
ジウム溶液を「硝酸パラジウム(IV)溶液」という。
【００３７】上記で得られた水酸化金の硝酸溶液と硝酸
パラジウム(IV)溶液とを、Ａｕ／Ｐｄの重量比が７０／
３０となるような割合で混合した。そして、噴霧器から
発生する液滴径を４．０μｍとして、熱分解後に得られ
る粉末の径が０．５μｍとなる溶液濃度を算出した。こ
の溶液濃度に合うように上記混合溶液を濃硝酸で希釈し
た。なお、この混合溶液は安定で均一なものであり、金
属の析出等はみられなかった。超音波噴霧器を用いて濃
度調整後の混合溶液を噴霧し、この混合溶液から微小液
滴（ミスト）を生成させた。このミストを、Ｎ2をキャ
リアーガスとして１１００℃に保持された反応管に通過
させた。乾燥・熱分解後に残った微粉末を静電捕集器に
て捕集した。
【００３８】図２は、捕集された微粉末の走査電子顕微
鏡写真である。この図２から判るように、得られた微粉
末はほぼ球状であり、かつ滑らかな表面を有し、さらに
その粒径はほぼ均一であった。また、粒子の凝集等はみ
られず、分散性も良好であった。これらの微粉末の平均
粒径は約０．５μｍであった。また、化学分析の結果に
よれば、この微粉末に含まれるＡｕの割合は７０ｗｔ％
であった。すなわち、噴霧熱分解に用いた混合溶液の組
成に対応したＡｕ−Ｐｄ合金組成を有する粉末が形成さ
れていた。本実施例により得られた微粉末のＸ線回折パ
ターンを図３（ａ）に、そのピークデータを図３（ｂ）
に示す。また、参照用として、酸化パラジウム（Ｐｄ
Ｏ）のＸ線回折パターンに基づくピークデータを図３
（ｃ）に、Ｐｄ単体のＸ線回折パターンに基づくピーク
データを図３（ｄ）に、Ａｕ単体のＸ線回折パターンに
基づくピークデータを図３（ｅ）に示す。図３（ｂ）、
（ｄ）、（ｅ）のピークデータの比較から判るように、
本実施例により得られた微粉末ではＰｄ単体およびＡｕ
単体のピークは消失しており、その間に一本のシャープ
なピークが観測された。このことから、ＡｕとＰｄとが
合金化されていることが確認された。なお、図３（ｂ）
と図３（ｃ）との比較から、得られた微粉末は酸化パラ
ジウムをほとんど含まず、純度の高いＡｕ−Ｐｄ合金か
ら構成されていることが判る。
【００３９】＜実施例２：Ａｕ−Ｐｄ（５０／５０）合
金粉末の製造および評価＞上記水酸化金の硝酸溶液と上
記硝酸パラジウム(IV)溶液との混合割合を、Ａｕ／Ｐｄ
の重量比が５０／５０となるような割合として混合溶液
を調製した。その他の点については実施例１と同様にし
て微粉末を得た。なお、上記混合溶液は安定なものであ
った。得られた微粉末を解析した結果、この微粉末はＡ
ｕ含有量５０ｗｔ％のＡｕ−Ｐｄ合金からなり、実施例
１により得られた微粉末と同様に、平均粒径が約０．５
μｍであり、ほぼ球状で滑らかな表面を有し、その粒径
もほぼ均一で分散性の良いものであった。
【００４０】＜実施例３：Ａｕ−Ｐｄ（３０／７０）合
金粉末の製造および評価＞上記水酸化金の硝酸溶液と上
記硝酸パラジウム(IV)溶液との混合割合を、Ａｕ／Ｐｄ
の重量比が３０／７０となるような割合として混合溶液
を調製した。その他の点については実施例１と同様にし
て微粉末を得た。なお、上記混合溶液は安定なものであ
った。得られた微粉末を解析した結果、この微粉末はＡ
ｕ含有量３０ｗｔ％のＡｕ−Ｐｄ合金からなり、実施例
１により得られた微粉末と同様に、平均粒径が約０．５
μｍであり、ほぼ球状で滑らかな表面を有し、その粒径
もほぼ均一で分散性の良いものであった。
【００４１】＜比較例１：酸化処理を行わない製造例
（１）＞メタルコンテント１２．５ｗｔ％、比重１．１
８ｇ／ｃｍ3の塩化金酸水溶液と、メタルコンテント
９．８６ｗｔ％、比重１．１６ｇ／ｃｍ3の塩化パラジ
ウム酸水溶液とを用意した。この塩化金酸水溶液と塩化
パラジウム酸水溶液とを、Ａｕ／Ｐｄの重量比が７０／
３０となるような割合で混合した。その他の点について
は実施例１と同様に噴霧熱分解を行って微粉末を得た。
この微粉末を走査型電子顕微鏡で観察したところ、楕円
形等の歪な粒子が多く、球状微粉末を得ることはできな
かった。
【００４２】＜比較例２：酸化処理を行わない製造例
（２）＞塩化金酸水溶液と塩化パラジウム酸水溶液との
混合割合を、Ａｕ／Ｐｄの重量比が３０／７０となるよ
うな割合とした。その他の点については実施例１と同様
にして微粉末を得た。この微粉末を走査型電子顕微鏡で
観察したところ、楕円形等の歪な粒子が多く、また粒径
０．１μｍ以下の超微粉末も数多く存在し、粒径の均一
な球状微粉末を得ることはできなかった。また、比較例
１と同様に、噴霧熱分解時に発生した塩素ガスにより装
置が腐食された。
【００４３】＜比較例３：酸化処理を行わない製造例
（３）＞上記水酸化金の硝酸溶液と、硝酸パラジウム(I
I)溶液（すなわち、酸化処理を行っていない硝酸パラジ
ウム溶液）とを、Ａｕ／Ｐｄの重量比が７０／３０とな
るような割合で混合した。その結果、混合直後から溶液
中に沈殿が析出し始め、安定して噴霧できるような混合
溶液を得ることができなかった。この析出物を分析した
ところ、成分の大部分はＡｕであった。
【００４４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のＡｕ−Ｐ
ｄ合金粉末は、比較的小さな平均粒径（０．１〜１μ
ｍ）を有するとともにほぼ球状に形成されていることか
ら、充填性および分散性が良好である。また、このＡｕ
−Ｐｄ合金粉末を用いて形成された導体膜は、例えばＡ
ｕ粉末を用いて形成された導体膜に比べて、半田耐熱性
等がより良好である。このＡｕ−Ｐｄ合金粉末およびビ
ヒクルを主成分とする本発明の導体ペーストによると、
上記粒径および形状を有するＡｕ−Ｐｄ合金粉末を含有
することにより、緻密で電気的特性等に優れた導体膜
（例えばＭＬＣＣの内部電極等に用いられる導体膜）を
精度よく形成することができる。また、この導体ペース
トは、例えば金属粉末としてＡｕ粉末のみを用いた導体
ペーストに比べて、より優れた高温焼成適性を有する。
【００４５】本発明の貴金属合金粉末の製造方法による
と、まずＡ溶液とＢ溶液との少なくとも一方に酸化処理
または還元処理を施す。上記酸化処理または還元処理に
よって各溶液に含まれる主イオンのイオン化傾向を近づ
けた後に両溶液を混合することにより、この混合溶液か
らの金属の析出が防止または抑制されて、噴霧に適した
安定な原料溶液を調製することができる。その後、この
原料溶液を噴霧熱分解させることにより、比較的小さな
平均粒径（０．１〜１μｍ）を有するとともにほぼ球状
に形成された貴金属合金粉末を形成させることができ
る。この貴金属合金粉末の製造方法を適用することによ
り、本発明のＡｕ−Ｐｄ合金粉末を安定して製造するこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一実施形態に係る合金粉末製造装置
の構成を模式的に説明する図である。
【図２】 実施例１により得られたＡｕ−Ｐｄ合金粉末
の走査型電子顕微鏡写真である。
【図３】 （ａ）は実施例１により得られたＡｕ−Ｐｄ
合金粉末のＸ線回折パターン、（ｂ）はそのピークデー
タ、（ｃ）はＰｄＯのＸ線回折パターンに基づくピーク
データ、（ｄ）はＰｄ単体のＸ線回折パターンに基づく
ピークデータ、（ｅ）はＡｕ単体のＸ線回折パターンに
基づくピークデータである。
【符号の説明】
２：合金粉末製造装置 ４：ミスト発生器 ２０：反応管
フロントページの続き (72)発明者 奥山 喜久夫 広島県東広島市鏡山一丁目４番１号 広島 大学工学研究科内 (72)発明者 ウレット レンゴロ 広島県東広島市鏡山一丁目４番１号 広島 大学工学研究科内 (72)発明者 内藤 宏之 愛知県名古屋市西区則武新町三丁目１番36 号 株式会社ノリタケカンパニーリミテド 内 (72)発明者 飯田 典孝 愛知県名古屋市西区則武新町三丁目１番36 号 株式会社ノリタケカンパニーリミテド 内 (72)発明者 伊藤 弘展 愛知県名古屋市西区則武新町三丁目１番36 号 株式会社ノリタケカンパニーリミテド 内 (72)発明者 尾崎 公彦 愛知県名古屋市西区則武新町三丁目１番36 号 株式会社ノリタケカンパニーリミテド 内 Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA02 BB02 CA01 CA07 DA01 EJ01 EK05 4K018 BA01 BB01 BB04 BD04 5G301 DA05 DA11 DA42 DA53 DA55 DA57 DD01

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 金およびパラジウムを主体とする合金粉
    末であって、平均粒径が０．１〜１μｍであり、ほぼ球
    状に形成されている金−パラジウム合金粉末。
  2. 【請求項２】 実質的に金およびパラジウムからなる請
    求項１に記載の金−パラジウム合金粉末。
  3. 【請求項３】 前記合金粉末の７０個数％以上が０．１
    〜１μｍの粒径を有する請求項１または２に記載の金−
    パラジウム合金粉末。
  4. 【請求項４】 請求項１から３のいずれか一項に記載の
    金−パラジウム合金粉末と、ビヒクルとを主成分として
    含む導体ペースト。
  5. 【請求項５】 相互に異なる二つの貴金属元素Ａおよび
    Ｂを主体とする合金粉末を製造する方法であって、(a).
    前記元素Ａのイオンを含むＡ溶液と、前記元素Ｂのイオ
    ンを含むＢ溶液とを調製する工程と、(b).前記Ａ溶液お
    よび前記Ｂ溶液の少なくとも一方に酸化処理または還元
    処理を施して前記Ａ溶液中に含まれる前記元素Ａの主イ
    オンと前記Ｂ溶液中に含まれる前記元素Ｂの主イオンと
    の標準電極電位の差を縮める工程と、(c).前記(b).工程
    後に前記Ａ溶液と前記Ｂ溶液とを混合する工程と、(d).
    前記(c).工程で得られた混合溶液のミストを生成する工
    程と、(e).該ミストを加熱して粉末化する工程と、を包
    含する貴金属合金粉末の製造方法。
  6. 【請求項６】 前記(b).工程により、前記Ａ溶液中に含
    まれる前記元素Ａの主イオンと前記Ｂ溶液中に含まれる
    前記元素Ｂの主イオンとの標準電極電位の差を±０．４
    ５Ｖ以内とする請求項５に記載の貴金属合金粉末の製造
    方法。
  7. 【請求項７】 金およびパラジウムを主体とする合金粉
    末を製造する方法であって、(a).Ａｕ3+を主イオンとす
    る金溶液と、Ｐｄ2+を主イオンとするパラジウム溶液と
    を調製する工程と、(b).前記パラジウム溶液に酸化処理
    を施す工程と、(c).前記(b).工程後に前記金溶液と前記
    パラジウム溶液とを混合する工程と、(d).前記(c).工程
    で得られた混合溶液のミストを生成する工程と、(e).該
    ミストを加熱して粉末化する工程と、を包含する金−パ
    ラジウム合金粉末の製造方法。
  8. 【請求項８】 前記(b).工程により、前記パラジウム溶
    液の主イオンをＰｄ4+とする請求項７に記載の金−パラ
    ジウム合金粉末の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記Ａｕ3+を主イオンとする金溶液は水
    酸化金の硝酸溶液であり、前記Ｐｄ2+を主イオンとする
    パラジウム溶液は硝酸パラジウム溶液である請求項７ま
    たは８に記載の金−パラジウム合金粉末の製造方法。
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