JP2002275259A - 光学製品 - Google Patents
光学製品Info
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- JP2002275259A JP2002275259A JP2001081418A JP2001081418A JP2002275259A JP 2002275259 A JP2002275259 A JP 2002275259A JP 2001081418 A JP2001081418 A JP 2001081418A JP 2001081418 A JP2001081418 A JP 2001081418A JP 2002275259 A JP2002275259 A JP 2002275259A
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- aromatic
- bis
- aliphatic
- hydroxyphenyl
- polycarbonate resin
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- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Optical Record Carriers And Manufacture Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、外観不良が無い芳香族−脂肪族共重
合ポリカーボネート樹脂からなる光学製品を提供するこ
とにある。 【解決手段】塩化メチレン不溶の粒径５μｍ以上の異物
が１００個／ｇ以下である芳香族−脂肪族共重合ポリカ
ーボネート樹脂を成形してなる、顕微鏡観察による１〜
５μｍの異物が１０，０００個／ｍｍ3以下である光学
製品。
合ポリカーボネート樹脂からなる光学製品を提供するこ
とにある。 【解決手段】塩化メチレン不溶の粒径５μｍ以上の異物
が１００個／ｇ以下である芳香族−脂肪族共重合ポリカ
ーボネート樹脂を成形してなる、顕微鏡観察による１〜
５μｍの異物が１０，０００個／ｍｍ3以下である光学
製品。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、異物を低減した光
学製品に関し、更に詳しくは芳香族−脂肪族共重合ポリ
カーボネート樹脂中の塩化メチレンに溶解しない異物量
が特定個数以下の原料を用い、成形品中の顕微鏡観察に
よる１〜５μmの異物を低減させた光学レンズ、プリズ
ム、記録媒体用基板等の光学製品に関するものである。
学製品に関し、更に詳しくは芳香族−脂肪族共重合ポリ
カーボネート樹脂中の塩化メチレンに溶解しない異物量
が特定個数以下の原料を用い、成形品中の顕微鏡観察に
よる１〜５μmの異物を低減させた光学レンズ、プリズ
ム、記録媒体用基板等の光学製品に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリカーボネート樹脂は、耐衝撃性等の
機械的特性に優れ、しかも耐熱性、透明性にも優れてい
ることから、光学材料として各種レンズ、プリズム、記
録媒体用基板などに利用されている。しかし、ビスフェ
ノール−Ａを２価フェノールとする一般市販のポリカー
ボネート樹脂では、光学材料としては固有複屈折が０．
１６と大きく、またアッベ数が２９と小さく、用途によ
っては使用方法が制限されることがある。かかる欠点を
改良するために、脂肪族ジヒドロキシ化合物を共重合し
た芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂が各種提
案されている。特開昭６４−６６２３４号報では、トリ
シクロ（５．２．１．０2.6）デカンジメタノールを脂
肪族ジヒドロキシ化合物とするポリカーボネート樹脂が
提案されている。また、特開平１０−１２０７７７号報
では、β，β，β'，β'−テトラメチル−２，４，８，
１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン−３，
９−ジエタノール（略称スピログリコール）を脂肪族ジ
ヒドロキシ化合物とするポリカーボネート樹脂が提案さ
れている。また、特開平１２−３０２８６０号公報にペ
ンタシクロペンタデカンジメタノールを脂肪族ジヒドロ
キシ化合物とするポリカーボネート樹脂が提案されてい
る。これら、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネート樹
脂は、高いアッベ数という特徴を活かして、眼鏡レンズ
等の用途に用いるのに好適の材料であるが、異物除去に
ついては具体的な制限が設けられていなかった。しか
し、光学用途、例えば、眼鏡レンズ等の用途において
は、レンズ成形品中に異物が存在すると外観上好ましく
ない。即ち、５μm以上の大きな異物が成形品中に含ま
れると、目視で異物の存在が容易に確認でき、５μｍ以
下の異物が多数存在すると全体が曇った感じの成形品に
なる欠点があった。
機械的特性に優れ、しかも耐熱性、透明性にも優れてい
ることから、光学材料として各種レンズ、プリズム、記
録媒体用基板などに利用されている。しかし、ビスフェ
ノール−Ａを２価フェノールとする一般市販のポリカー
ボネート樹脂では、光学材料としては固有複屈折が０．
１６と大きく、またアッベ数が２９と小さく、用途によ
っては使用方法が制限されることがある。かかる欠点を
改良するために、脂肪族ジヒドロキシ化合物を共重合し
た芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂が各種提
案されている。特開昭６４−６６２３４号報では、トリ
シクロ（５．２．１．０2.6）デカンジメタノールを脂
肪族ジヒドロキシ化合物とするポリカーボネート樹脂が
提案されている。また、特開平１０−１２０７７７号報
では、β，β，β'，β'−テトラメチル−２，４，８，
１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン−３，
９−ジエタノール（略称スピログリコール）を脂肪族ジ
ヒドロキシ化合物とするポリカーボネート樹脂が提案さ
れている。また、特開平１２−３０２８６０号公報にペ
ンタシクロペンタデカンジメタノールを脂肪族ジヒドロ
キシ化合物とするポリカーボネート樹脂が提案されてい
る。これら、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネート樹
脂は、高いアッベ数という特徴を活かして、眼鏡レンズ
等の用途に用いるのに好適の材料であるが、異物除去に
ついては具体的な制限が設けられていなかった。しか
し、光学用途、例えば、眼鏡レンズ等の用途において
は、レンズ成形品中に異物が存在すると外観上好ましく
ない。即ち、５μm以上の大きな異物が成形品中に含ま
れると、目視で異物の存在が容易に確認でき、５μｍ以
下の異物が多数存在すると全体が曇った感じの成形品に
なる欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、外観不良が
無い芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂を原料
とした光学製品を提供することにある。
無い芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂を原料
とした光学製品を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記した
ような欠点を克服する方法について鋭意検討を重ねた結
果、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂中の塩
化メチレン不溶異物および成形品中の異物を特定量以下
とすることにより、外観良好で実質上使用に問題の無い
レンズを供給することが出来ることを見出した。即ち、
本発明は、塩化メチレン不溶の粒径５μｍ以上の異物が
１００個／ｇ以下である芳香族−脂肪族共重合ポリカー
ボネート樹脂を成形してなる、顕微鏡観察による１〜５
μｍの異物が１０，０００個／ｍｍ3以下である光学製
品に関するものである。
ような欠点を克服する方法について鋭意検討を重ねた結
果、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネート樹脂中の塩
化メチレン不溶異物および成形品中の異物を特定量以下
とすることにより、外観良好で実質上使用に問題の無い
レンズを供給することが出来ることを見出した。即ち、
本発明は、塩化メチレン不溶の粒径５μｍ以上の異物が
１００個／ｇ以下である芳香族−脂肪族共重合ポリカー
ボネート樹脂を成形してなる、顕微鏡観察による１〜５
μｍの異物が１０，０００個／ｍｍ3以下である光学製
品に関するものである。
【０００５】芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネート樹
脂中の塩化メチレン不溶の異物は、塩化メチレンを溶媒
として、公知の光散乱法ダストカウンターで容易に測定
可能である。本方法による測定で、芳香族−脂肪族共重
合ポリカーボネート樹脂中に、５μｍ以上の粒径の異物
が１００個／ｇ以下である事が必要である。１００個／
ｇを超える異物を含む芳香族−脂肪族共重合ポリカーボ
ネート樹脂から成形されたレンズ成形品の外観は、ＪＩ
Ｓ Ｔ７３１３「視力補正用単焦点眼鏡レンズ」に示され
た外観検査方法「外観は，反射の少ない黒色の布又はこ
れと同等の機能をもつものを背景とし，試験室内の照度
を２００〜２５０ルクス，試験位置における照度を３５
０〜５００ルクスとし，明視状態で試験を行う」で、異
物が容易に確認され実用上問題となる。また、レンズ成
形品の顕微鏡観察で、１〜５μmの異物が１０，０００
個／mm3以下で有る必要が有る。１０，０００個／mm3を
超える異物を含む成形品は、レンズ全体が曇った感じに
なり、実用上問題が生じる。
脂中の塩化メチレン不溶の異物は、塩化メチレンを溶媒
として、公知の光散乱法ダストカウンターで容易に測定
可能である。本方法による測定で、芳香族−脂肪族共重
合ポリカーボネート樹脂中に、５μｍ以上の粒径の異物
が１００個／ｇ以下である事が必要である。１００個／
ｇを超える異物を含む芳香族−脂肪族共重合ポリカーボ
ネート樹脂から成形されたレンズ成形品の外観は、ＪＩ
Ｓ Ｔ７３１３「視力補正用単焦点眼鏡レンズ」に示され
た外観検査方法「外観は，反射の少ない黒色の布又はこ
れと同等の機能をもつものを背景とし，試験室内の照度
を２００〜２５０ルクス，試験位置における照度を３５
０〜５００ルクスとし，明視状態で試験を行う」で、異
物が容易に確認され実用上問題となる。また、レンズ成
形品の顕微鏡観察で、１〜５μmの異物が１０，０００
個／mm3以下で有る必要が有る。１０，０００個／mm3を
超える異物を含む成形品は、レンズ全体が曇った感じに
なり、実用上問題が生じる。
【０００６】本発明における芳香族−脂肪族共重合ポリ
カーボネート樹脂は、芳香族ジヒドロキシ化合物と脂肪
族ジヒドロキシ化合物とを、塩基性化合物もしくはエス
テル交換触媒の存在下、炭酸ジエステルをカーボネート
源として芳香族ジヒドロキシ化合物と脂肪族ジヒドロキ
シ化合物とをエステル交換反応により共重合することに
より製造することが出来る。
カーボネート樹脂は、芳香族ジヒドロキシ化合物と脂肪
族ジヒドロキシ化合物とを、塩基性化合物もしくはエス
テル交換触媒の存在下、炭酸ジエステルをカーボネート
源として芳香族ジヒドロキシ化合物と脂肪族ジヒドロキ
シ化合物とをエステル交換反応により共重合することに
より製造することが出来る。
【０００７】芳香族ジヒドロキシ化合物としては、例え
ば、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
（ビスフェノール−Ａ）、２，２−ビス（３，５−ジブ
ロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン（テトラブロ
モビスフェノール−Ａ）、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
エタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）オクタ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニ
ル）プロパン、１，１−ビス（３−ｔ−ブチル−４−ヒ
ドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒド
ロキシ−３，５−ジメチルフェニル）プロパン、２，２
−ビス（３−ブロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、２，２−ビス（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン、２，２−ビス（３−フェニル−４
−ヒドロキシフェニル）プロパン，２，２−ビス（３−
シクロヘキシル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン，
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニ
ルエタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ジフェニル
メタン等で例示されるビス（ヒドロキシアリール）アル
カン類；１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シク
ロペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
シクロヘキサン（ビスフェノール−Ｚ）、１，１，−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチ
ルシクロヘキサン等で例示される、ビス（ヒドロキシア
リール）シクロアルカン類；４，４'−ジヒドロキシジ
フェニルエーテル、４，４'−ジヒドロキシ−３，３'−
ジメチルジフェニルエーテル等で例示されるジヒドロキ
シジアリールエーテル類；４，４'−ジヒドロキシジフ
ェニルスルフィド、４，４'−ジヒドロキシ−３，３'−
ジメチルジフェニルスルフィド等で例示されるジヒドロ
キシジアリールスルフィド類；４，４'−ジヒドロキシ
ジフェニルスルホキシド、４，４'−ジヒドロキシ−
３，３'−ジメチルジフェニルスルホキシド等で例示さ
れるジヒドロキシジアリールスルホキシド類；４，４'
−ジヒドロキシジフェニルスルホン、４，４'−ジヒド
ロキシ−３，３'−ジメチルジフェニルスルホン等で例
示されるジヒドロキシジアリールスルホン類；ハイドロ
キノン、レゾルシン、４，４'−ジヒドロキシジフェニ
ル等が挙げられ、特に好ましくは２，２−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）プロパンおよび１，１−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンが挙げられる。芳
香族ジヒドロキシ化合物は単独であるいは２種以上混合
して使用してもよい。
ば、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
（ビスフェノール−Ａ）、２，２−ビス（３，５−ジブ
ロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン（テトラブロ
モビスフェノール−Ａ）、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
エタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）オクタ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニ
ル）プロパン、１，１−ビス（３−ｔ−ブチル−４−ヒ
ドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒド
ロキシ−３，５−ジメチルフェニル）プロパン、２，２
−ビス（３−ブロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、２，２−ビス（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン、２，２−ビス（３−フェニル−４
−ヒドロキシフェニル）プロパン，２，２−ビス（３−
シクロヘキシル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン，
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニ
ルエタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ジフェニル
メタン等で例示されるビス（ヒドロキシアリール）アル
カン類；１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シク
ロペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
シクロヘキサン（ビスフェノール−Ｚ）、１，１，−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチ
ルシクロヘキサン等で例示される、ビス（ヒドロキシア
リール）シクロアルカン類；４，４'−ジヒドロキシジ
フェニルエーテル、４，４'−ジヒドロキシ−３，３'−
ジメチルジフェニルエーテル等で例示されるジヒドロキ
シジアリールエーテル類；４，４'−ジヒドロキシジフ
ェニルスルフィド、４，４'−ジヒドロキシ−３，３'−
ジメチルジフェニルスルフィド等で例示されるジヒドロ
キシジアリールスルフィド類；４，４'−ジヒドロキシ
ジフェニルスルホキシド、４，４'−ジヒドロキシ−
３，３'−ジメチルジフェニルスルホキシド等で例示さ
れるジヒドロキシジアリールスルホキシド類；４，４'
−ジヒドロキシジフェニルスルホン、４，４'−ジヒド
ロキシ−３，３'−ジメチルジフェニルスルホン等で例
示されるジヒドロキシジアリールスルホン類；ハイドロ
キノン、レゾルシン、４，４'−ジヒドロキシジフェニ
ル等が挙げられ、特に好ましくは２，２−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）プロパンおよび１，１−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンが挙げられる。芳
香族ジヒドロキシ化合物は単独であるいは２種以上混合
して使用してもよい。
【０００８】芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネート樹
脂に用いられる、脂肪族ジヒドロキシ化合物は、脂環構
造を含む脂肪族ジヒドロキシ化合物が好ましく用いられ
る。具体的には、トリシクロ（５．２．１．０2.6）デ
カンジメタノール、ペンタシクロペンタデカンジメタノ
ール、β，β，β'，β'−テトラメチル−２，４，８，
１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン−３，
９−ジエタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノー
ル、２，６−デカリンジメタノール等が上げられる。こ
れらの脂肪族ジヒドロキシ化合物は、単独であるいは２
種以上混合して使用しても良い。
脂に用いられる、脂肪族ジヒドロキシ化合物は、脂環構
造を含む脂肪族ジヒドロキシ化合物が好ましく用いられ
る。具体的には、トリシクロ（５．２．１．０2.6）デ
カンジメタノール、ペンタシクロペンタデカンジメタノ
ール、β，β，β'，β'−テトラメチル−２，４，８，
１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン−３，
９−ジエタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノー
ル、２，６−デカリンジメタノール等が上げられる。こ
れらの脂肪族ジヒドロキシ化合物は、単独であるいは２
種以上混合して使用しても良い。
【０００９】芳香族ジヒドロキシ化合物と脂肪族ジヒド
ロキシ化合物の比率は、光学特性、耐熱性等のバランス
から、９５／５〜５／９５（モル比）であることが好ま
しい。より好ましくは９０／１０〜１０／９０（モル
比）である。
ロキシ化合物の比率は、光学特性、耐熱性等のバランス
から、９５／５〜５／９５（モル比）であることが好ま
しい。より好ましくは９０／１０〜１０／９０（モル
比）である。
【００１０】分岐化剤により分岐したポリカーボネート
樹脂も使用することが出来る。分岐化剤としては、例え
ばフロログリシン、２，６−ジメチル−２，４，６−ト
リ（４−ヒドロキシフェニル）−３−ヘプテン、４，６
−ジメチル−２，４，６−トリ（４−ヒドロキシフェニ
ル）−２−ヘプテン、１，３，５−トリ（２−ヒドロキ
シフェニル）ベンゾール、１，１，１−トリ（４−ヒド
ロキシフェニル）エタン、２，６−ビス（２−ヒドロキ
シ−５−メチルベンジル）−４−メチルフェノール、
α，α'，α"−トリ（４−ヒドロキシフェニル）−１，
３，５−トリイソプロピルベンゼン等で例示されるポリ
ヒドロキシ化合物、あるいは３，３−ビス（４−ヒドロ
キシアリール）オキシインドール（イサチンビスフェノ
ール）、５−クロルイサチンビスフェノール、５，７−
ジクロルイサチンビスフェノール、５−ブロムイサチン
ビスフェノールなどが好適に用いられる。これら分岐化
剤の存在下で、エステル交換法で分岐ポリカーボネート
樹脂を製造することが出来る。
樹脂も使用することが出来る。分岐化剤としては、例え
ばフロログリシン、２，６−ジメチル−２，４，６−ト
リ（４−ヒドロキシフェニル）−３−ヘプテン、４，６
−ジメチル−２，４，６−トリ（４−ヒドロキシフェニ
ル）−２−ヘプテン、１，３，５−トリ（２−ヒドロキ
シフェニル）ベンゾール、１，１，１−トリ（４−ヒド
ロキシフェニル）エタン、２，６−ビス（２−ヒドロキ
シ−５−メチルベンジル）−４−メチルフェノール、
α，α'，α"−トリ（４−ヒドロキシフェニル）−１，
３，５−トリイソプロピルベンゼン等で例示されるポリ
ヒドロキシ化合物、あるいは３，３−ビス（４−ヒドロ
キシアリール）オキシインドール（イサチンビスフェノ
ール）、５−クロルイサチンビスフェノール、５，７−
ジクロルイサチンビスフェノール、５−ブロムイサチン
ビスフェノールなどが好適に用いられる。これら分岐化
剤の存在下で、エステル交換法で分岐ポリカーボネート
樹脂を製造することが出来る。
【００１１】エステル交換法においては、カーボネート
源として炭酸ジエステルが用いられる。炭酸ジエステル
の例としては、ジフェニルカーボネート、ジトリールカ
ーボネート、ビス（クロロフェニル）カーボネート、ｍ
−クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネート、ジ
メチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジブチル
カーボネート、ジシクロヘキシルカーボネート等が用い
られる。これらの中でも特にジフェニルカーボネートが
好ましい。また、着色原因ともなるジフェニルカーボネ
ート中の塩素含有量は、２０ppm以下であることが好ま
しい。より好ましくは、１０ppm以下である。ジフェニ
ルカーボネートは、芳香族ジヒドロキシ化合物と脂肪族
ジヒドロキシ化合物の合計１モルに対して０．９７〜
１．２モルの量で用いられることが好ましく、特に好ま
しくは０．９９〜１．１０モルの量である。
源として炭酸ジエステルが用いられる。炭酸ジエステル
の例としては、ジフェニルカーボネート、ジトリールカ
ーボネート、ビス（クロロフェニル）カーボネート、ｍ
−クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネート、ジ
メチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジブチル
カーボネート、ジシクロヘキシルカーボネート等が用い
られる。これらの中でも特にジフェニルカーボネートが
好ましい。また、着色原因ともなるジフェニルカーボネ
ート中の塩素含有量は、２０ppm以下であることが好ま
しい。より好ましくは、１０ppm以下である。ジフェニ
ルカーボネートは、芳香族ジヒドロキシ化合物と脂肪族
ジヒドロキシ化合物の合計１モルに対して０．９７〜
１．２モルの量で用いられることが好ましく、特に好ま
しくは０．９９〜１．１０モルの量である。
【００１２】エステル交換法の触媒としては、公知の触
媒が適宜使用される。例えば塩基性化合物およびエステ
ル交換触媒等が上げられるが、特にアルカリ金属および
／またはアルカリ土類化合物、含窒素化合物、スズ等の
金属化合物等が好適に使用される。
媒が適宜使用される。例えば塩基性化合物およびエステ
ル交換触媒等が上げられるが、特にアルカリ金属および
／またはアルカリ土類化合物、含窒素化合物、スズ等の
金属化合物等が好適に使用される。
【００１３】エステル交換法によるポリカーボネート樹
脂の製造は、バッチ式，連続式もしくはバッチ式と連続
式を併用した重合プロセスが採用される。異物除去の為
には、製造工程中の各所にフィルターを用いることが好
ましい。フィルターは、原料単体，原料混合物，初期縮
合物，中間重合物，製品樹脂等のろ過精製に用いられ
る。
脂の製造は、バッチ式，連続式もしくはバッチ式と連続
式を併用した重合プロセスが採用される。異物除去の為
には、製造工程中の各所にフィルターを用いることが好
ましい。フィルターは、原料単体，原料混合物，初期縮
合物，中間重合物，製品樹脂等のろ過精製に用いられ
る。
【００１４】エステル交換法によるポリカーボネート樹
脂の製造では、重合終了時の生成物であるポリカーボネ
ートに、熱安定性および加水分解安定性を保持するため
に、触媒を除去もしくは失活させることが好ましく、公
知の酸性物質の添加によるアルカリ金属あるいはアルカ
リ土類金属等のエステル交換触媒の失活を行う方法が好
適に実施される。
脂の製造では、重合終了時の生成物であるポリカーボネ
ートに、熱安定性および加水分解安定性を保持するため
に、触媒を除去もしくは失活させることが好ましく、公
知の酸性物質の添加によるアルカリ金属あるいはアルカ
リ土類金属等のエステル交換触媒の失活を行う方法が好
適に実施される。
【００１５】本発明に用いられるポリカーボネート樹脂
の重量平均分子量は３０，０００〜２００，０００であ
ることが好ましく、さらに好ましくは４０，０００〜１
２０，０００である。
の重量平均分子量は３０，０００〜２００，０００であ
ることが好ましく、さらに好ましくは４０，０００〜１
２０，０００である。
【００１６】さらに、上記熱安定化剤、加水分解安定化
剤の他に、硫黄含有酸性化合物あるいは該酸性化合物か
ら形成される誘導体、フェノール系安定剤、リン系酸化
防止剤、チオエーテル系安定剤、ヒンダードアミン系安
定剤、エポキシ系安定剤等の酸化防止剤、ベンゾトリア
ゾール系もしくはトリアジン系等の紫外線吸収剤、顔
料、染料、強化剤や充填剤、滑剤、離型剤、結晶核剤、
可塑剤、流動性改良材、帯電防止剤などを適宜添加する
ことができる。
剤の他に、硫黄含有酸性化合物あるいは該酸性化合物か
ら形成される誘導体、フェノール系安定剤、リン系酸化
防止剤、チオエーテル系安定剤、ヒンダードアミン系安
定剤、エポキシ系安定剤等の酸化防止剤、ベンゾトリア
ゾール系もしくはトリアジン系等の紫外線吸収剤、顔
料、染料、強化剤や充填剤、滑剤、離型剤、結晶核剤、
可塑剤、流動性改良材、帯電防止剤などを適宜添加する
ことができる。
【００１７】特に、酸化防止剤はやけの発生防止に有効
であり、公知のフェノール系安定剤、リン系酸化防止剤
と共に、特に５，７−ジ−ｔ−ブチル−３−（３，４−
ジメチルフェニル）−３Ｈ−ベンゾフラン−２−オン
（ＨＰ−１３６；チバスペシャリティケミカルズ社製）
のような炭素ラジカル補足剤を添加することが有効であ
る。この炭素ラジカル補足剤は重合初期より混合しても
問題無い。
であり、公知のフェノール系安定剤、リン系酸化防止剤
と共に、特に５，７−ジ−ｔ−ブチル−３−（３，４−
ジメチルフェニル）−３Ｈ−ベンゾフラン−２−オン
（ＨＰ−１３６；チバスペシャリティケミカルズ社製）
のような炭素ラジカル補足剤を添加することが有効であ
る。この炭素ラジカル補足剤は重合初期より混合しても
問題無い。
【００１８】上記各種添加剤は、従来から公知の方法で
各成分をポリカーボネート樹脂に混合することができ
る。エステル交換法の場合には重合終了後の溶融樹脂に
直接これらの添加剤を混合し、冷却後ペレット化する方
法が好適に用いられる。また、重合終了後の溶融樹脂
を、一度フレークもしくはペレットとして単離した後、
各成分をターンブルミキサーやヘンシェルミキサー、リ
ボンブレンダー、スーパーミキサーで代表される高速ミ
キサーで分散混合後、押出機、バンバリーミキサー、ロ
ールなどで溶融混練する方法が適宜選択される。
各成分をポリカーボネート樹脂に混合することができ
る。エステル交換法の場合には重合終了後の溶融樹脂に
直接これらの添加剤を混合し、冷却後ペレット化する方
法が好適に用いられる。また、重合終了後の溶融樹脂
を、一度フレークもしくはペレットとして単離した後、
各成分をターンブルミキサーやヘンシェルミキサー、リ
ボンブレンダー、スーパーミキサーで代表される高速ミ
キサーで分散混合後、押出機、バンバリーミキサー、ロ
ールなどで溶融混練する方法が適宜選択される。
【００１９】レンズ成形にあたっては、材料の乾燥から
成形に至るまで、外部から異物の混入を防止するような
クリーン設備中で操作することは当然であるが、成形中
にやけを発生させないよう、成形機の材質、樹脂滞留部
の無いシリンダー／スクリュー構造などに配慮すること
が必須である。
成形に至るまで、外部から異物の混入を防止するような
クリーン設備中で操作することは当然であるが、成形中
にやけを発生させないよう、成形機の材質、樹脂滞留部
の無いシリンダー／スクリュー構造などに配慮すること
が必須である。
【００２０】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明は、以下の実施例に何らの制限を受けるも
のではない。なお、実施例中で示された評価試験は、以
下の方法で行った。
るが、本発明は、以下の実施例に何らの制限を受けるも
のではない。なお、実施例中で示された評価試験は、以
下の方法で行った。
【００２１】分子量測定：ＧＰＣ（Ｓｈｏｄｅｘ ＧＰ
Ｃ ｓｙｓｔｅｍ １１）を用い、ポリスチレン換算分子
量（重量平均分子量：Ｍｗ）として測定した。展開溶媒
にはクロロホルムを用いた。 溶液色相（ＹＩ値）：サンプル９.０ｇを塩化メチレン
９０ｍｌに溶解し、光路長５０ｍｍの石英ガラスセルを
用いてＹＩ値（イエローインデックス）を測定した、色
差計は日本電色工業社製スペクトロカラーメーターＳＥ
−２０００を使用した。 異物測定Ａ：ペレット１ｇをあらかじめダストを除去し
た塩化メチレン１００ｍｌに溶解し、リヨン社製 パー
ティクルカウンターＫＬ２８Ｂで測定した。レンズ成
形：日精樹脂工業（株）製 ＴＨ１００を用いてレンズ
成形品（７５φの中心肉厚4ｍｍの単焦点レンズ）を得
た。 異物測定Ｂ：成形品をニコン社製 金属顕微鏡ＭＥ600
Ｄで観察／計測した。レンズ目視評価：ＪＩＳ Ｔ７３
１３「視力補正用単焦点眼鏡レンズ」に準拠して、外観検
査を行った。
Ｃ ｓｙｓｔｅｍ １１）を用い、ポリスチレン換算分子
量（重量平均分子量：Ｍｗ）として測定した。展開溶媒
にはクロロホルムを用いた。 溶液色相（ＹＩ値）：サンプル９.０ｇを塩化メチレン
９０ｍｌに溶解し、光路長５０ｍｍの石英ガラスセルを
用いてＹＩ値（イエローインデックス）を測定した、色
差計は日本電色工業社製スペクトロカラーメーターＳＥ
−２０００を使用した。 異物測定Ａ：ペレット１ｇをあらかじめダストを除去し
た塩化メチレン１００ｍｌに溶解し、リヨン社製 パー
ティクルカウンターＫＬ２８Ｂで測定した。レンズ成
形：日精樹脂工業（株）製 ＴＨ１００を用いてレンズ
成形品（７５φの中心肉厚4ｍｍの単焦点レンズ）を得
た。 異物測定Ｂ：成形品をニコン社製 金属顕微鏡ＭＥ600
Ｄで観察／計測した。レンズ目視評価：ＪＩＳ Ｔ７３
１３「視力補正用単焦点眼鏡レンズ」に準拠して、外観検
査を行った。
【００２２】実施例１ 実質的に酸素の存在しない窒素ガス雰囲気下、１３０℃
に保温された混合槽にジフェニルカーボネートと２，２
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下ＢＰ
Ｚと略す）とを一定比率（ジフェニルカーボネート／Ｂ
ＰＺ（モル比）＝２．０２）になるように、まず１３０
℃に保温されたジフェニルカーボネートの液体を混合槽
に送液し、撹拌開始後ＢＰＺ（粉末）を混合槽に投入し
た。ＢＰＺ投入時にＨＰ１３６（ＢＰＺ１００重量部に
対し０．０４重量部）と炭酸水素ナトリウム（触媒、Ｂ
ＰＺ１００重量部に対し０．００００９４重量部）をＢ
ＰＺと混合しながら添加した。混合槽の内部温度が１５
５℃に維持されるように加熱を開始し、内温が１５５℃
に達してから１時間後、内部温度を１５分で１３０℃ま
で低下させ、１３０℃に保温されたバッファー槽に送液
した。第１竪型攪拌重合槽（反応条件：１３３３２Ｐ
ａ、２０５℃、攪拌速度１６０rpm）での原料モル比
（ジフェニルカーボネート／（ＢＰＺ＋ＴＣＤＤＭ））
が１．０１となるように、バッファー槽のジフェニルカ
ーボネートとＢＰＺの溶融混合物を５４．３kg/hの流量
で、第１重合槽に連続的に供給し、また、同時にＴＣＤ
ＤＭを１５．２kg/hの流量で連続的に供給した。また２
液を供給する際、各々０．６μｍの金属フィルターを通
過させた後、第１槽に供給した。第１重合槽での平均滞
留時間が６０分となるように槽底部のポリマー排出ライ
ンに設けられたバルブ開度を制御しつつ液面レベルを一
定に保った。槽底より排出された重合液（プレポリマ
ー）は、引き続き第２、第３、第４の竪型重合槽並びに
第５の横型重合槽（日立製作所社製 メガネ翼重合機
（商品名））に逐次連続供給された。平均滞留時間は第
２〜第４の竪型重合槽が各６０分、第５横型重合槽は９
０分となるように液面レベルを制御し、また同時に副生
するフェノールの留去も行った。第２〜第５重合槽各槽
の重合条件はそれぞれ、第２重合槽（２２０℃、２００
０Ｐａ、攪拌速度１６０rpm）、第３重合槽（２３０
℃、４０Ｐａ、攪拌速度６０rpm）、第４重合槽（２４
０℃、４０Ｐａ、攪拌速度２０rpm）、第５横型重合槽
（２４５℃、４０Ｐａ、攪拌速度５rpm）とした。第５
横型重合槽より排出されたポリマーは溶融状態のまま連
続的に３ベント式２軸押出機（４６mm２軸押出機 神戸
製鋼所製）に導入され、樹脂供給口の最も近いベント口
の手前で後述する添加剤をマスターバッチの形態で樹脂
に対し２wt%の割合でサイドフィードコンパクターによ
り供給し、各ベントにて脱揮後、２．５μｍの樹脂フィ
ルターを通し、その後水冷ペレット化した。マスターバ
ッチの組成は、ユーピロンＨ−４０００（三菱ガス化学
社製ポリカーボネート）のフレーク状のものをベースと
し、ｐ−トルエンスルホン酸ブチル（東京化成工業社
製；以下ｐＴＳＢ）の添加量が炭酸水素ナトリウムの中
和当量の９倍量［２７μmol/mol（ＢＰＺとＴＣＤＤＭ
の合計モルに対して）］、及び芳香族−脂肪族共重合ポ
リカーボネート１００重量部に対して、５，７−ジ−ｔ
−ブチル−３−（３，４−ジメチルフェニル）−３Ｈ−
ベンゾフラン−２−オン（ＨＰ−１３６；チバスペシャ
リティケミカルズ社製）が３００ｐｐｍ、｛ＨＰ−１０
の化合物名｝（旭電化工業社製 ＨＰ−１０）が５００
ｐｐｍ、調色剤（三菱化学社製 ダイヤレジンBlue-G）
が０．１ｐｐｍとなるように調製した。評価結果を、表
１に示す。
に保温された混合槽にジフェニルカーボネートと２，２
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下ＢＰ
Ｚと略す）とを一定比率（ジフェニルカーボネート／Ｂ
ＰＺ（モル比）＝２．０２）になるように、まず１３０
℃に保温されたジフェニルカーボネートの液体を混合槽
に送液し、撹拌開始後ＢＰＺ（粉末）を混合槽に投入し
た。ＢＰＺ投入時にＨＰ１３６（ＢＰＺ１００重量部に
対し０．０４重量部）と炭酸水素ナトリウム（触媒、Ｂ
ＰＺ１００重量部に対し０．００００９４重量部）をＢ
ＰＺと混合しながら添加した。混合槽の内部温度が１５
５℃に維持されるように加熱を開始し、内温が１５５℃
に達してから１時間後、内部温度を１５分で１３０℃ま
で低下させ、１３０℃に保温されたバッファー槽に送液
した。第１竪型攪拌重合槽（反応条件：１３３３２Ｐ
ａ、２０５℃、攪拌速度１６０rpm）での原料モル比
（ジフェニルカーボネート／（ＢＰＺ＋ＴＣＤＤＭ））
が１．０１となるように、バッファー槽のジフェニルカ
ーボネートとＢＰＺの溶融混合物を５４．３kg/hの流量
で、第１重合槽に連続的に供給し、また、同時にＴＣＤ
ＤＭを１５．２kg/hの流量で連続的に供給した。また２
液を供給する際、各々０．６μｍの金属フィルターを通
過させた後、第１槽に供給した。第１重合槽での平均滞
留時間が６０分となるように槽底部のポリマー排出ライ
ンに設けられたバルブ開度を制御しつつ液面レベルを一
定に保った。槽底より排出された重合液（プレポリマ
ー）は、引き続き第２、第３、第４の竪型重合槽並びに
第５の横型重合槽（日立製作所社製 メガネ翼重合機
（商品名））に逐次連続供給された。平均滞留時間は第
２〜第４の竪型重合槽が各６０分、第５横型重合槽は９
０分となるように液面レベルを制御し、また同時に副生
するフェノールの留去も行った。第２〜第５重合槽各槽
の重合条件はそれぞれ、第２重合槽（２２０℃、２００
０Ｐａ、攪拌速度１６０rpm）、第３重合槽（２３０
℃、４０Ｐａ、攪拌速度６０rpm）、第４重合槽（２４
０℃、４０Ｐａ、攪拌速度２０rpm）、第５横型重合槽
（２４５℃、４０Ｐａ、攪拌速度５rpm）とした。第５
横型重合槽より排出されたポリマーは溶融状態のまま連
続的に３ベント式２軸押出機（４６mm２軸押出機 神戸
製鋼所製）に導入され、樹脂供給口の最も近いベント口
の手前で後述する添加剤をマスターバッチの形態で樹脂
に対し２wt%の割合でサイドフィードコンパクターによ
り供給し、各ベントにて脱揮後、２．５μｍの樹脂フィ
ルターを通し、その後水冷ペレット化した。マスターバ
ッチの組成は、ユーピロンＨ−４０００（三菱ガス化学
社製ポリカーボネート）のフレーク状のものをベースと
し、ｐ−トルエンスルホン酸ブチル（東京化成工業社
製；以下ｐＴＳＢ）の添加量が炭酸水素ナトリウムの中
和当量の９倍量［２７μmol/mol（ＢＰＺとＴＣＤＤＭ
の合計モルに対して）］、及び芳香族−脂肪族共重合ポ
リカーボネート１００重量部に対して、５，７−ジ−ｔ
−ブチル−３−（３，４−ジメチルフェニル）−３Ｈ−
ベンゾフラン−２−オン（ＨＰ−１３６；チバスペシャ
リティケミカルズ社製）が３００ｐｐｍ、｛ＨＰ−１０
の化合物名｝（旭電化工業社製 ＨＰ−１０）が５００
ｐｐｍ、調色剤（三菱化学社製 ダイヤレジンBlue-G）
が０．１ｐｐｍとなるように調製した。評価結果を、表
１に示す。
【００２３】実施例２ 原料を第１重合槽に供給する際、０．２μmのテフロン
（登録商標）フィルターを用いた以外は、実施例１と同
様におこなった。評価結果を表１に示す。
（登録商標）フィルターを用いた以外は、実施例１と同
様におこなった。評価結果を表１に示す。
【００２４】実施例３ 押出機後の樹脂フィルターに５μｍフィルターを用いた
以外は、実施例１と同様におこなった。評価結果を表１
に示す。
以外は、実施例１と同様におこなった。評価結果を表１
に示す。
【００２５】比較例１ 押出機後の樹脂フィルターに１０μｍフィルターを用い
た以外は、実施例１と同様におこなった。評価結果を表
１に示す。
た以外は、実施例１と同様におこなった。評価結果を表
１に示す。
【００２６】比較例２ 重合時にＨＰ１３６を添加しない以外は、実施例１と同
様におこなった。評価結果を表１に示す。
様におこなった。評価結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、芳香族−脂肪族共重合
ポリカーボネート樹脂中の塩化メチレン不溶の異物量及
び、光学製品中の塩化メチレン可溶の異物を低減するこ
とで、外観上支障の無い芳香族−脂肪族共重合ポリカー
ボネート樹脂からなる光学製品を製造する事が可能であ
る。
ポリカーボネート樹脂中の塩化メチレン不溶の異物量及
び、光学製品中の塩化メチレン可溶の異物を低減するこ
とで、外観上支障の無い芳香族−脂肪族共重合ポリカー
ボネート樹脂からなる光学製品を製造する事が可能であ
る。
フロントページの続き (72)発明者 工藤 広光 茨城県鹿島郡神栖町東和田35番地 三菱瓦 斯化学株式会社鹿島工場内 (72)発明者 高橋 誠司 茨城県鹿島郡神栖町東和田35番地 三菱瓦 斯化学株式会社鹿島工場内 Ｆターム(参考） 4J029 AB01 AB07 AC02 AD10 BB12A BB12B BB13A BB15A BD02 BD05A BD07A BD09A BD09C BE01 BF14A BG06X BH02 DB07 DB11 DB13 HC03 HC04A HC05A KE02 KE05 5D029 KA07 KC20
Claims (5)
- 【請求項１】塩化メチレン不溶の粒径５μｍ以上の異物
が１００個／ｇ以下である芳香族−脂肪族共重合ポリカ
ーボネート樹脂を成形してなる、顕微鏡観察による１〜
５μｍの異物が１０，０００個／ｍｍ3以下である光学
製品。 - 【請求項２】芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネート樹
脂が、芳香族ジヒドロキシ化合物および脂環構造を含む
脂肪族ジヒドロキシ化合物をエステル交換法により共重
合して得られるものである請求項１記載の光学製品。 - 【請求項３】脂環構造を含む脂肪族ジヒドロキシ化合物
が、トリシクロ（５．２．１．０2. 6）デカンジメタノ
ール、ペンタシクロペンタデカンジメタノール、β，
β，β'，β'−テトラメチル−２，４，８，１０−テト
ラオキサスピロ［５，５］ウンデカン−３，９−ジエタ
ノール、１，４−シクロヘキサンジメタノールおよび
２，６−デカリンジメタノールの群から選ばれた１種以
上の脂肪族ジヒドロキシ化合物である請求２記載の光学
製品。 - 【請求項４】芳香族ジヒドロキシ化合物が、２，２−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンおよび／または
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサ
ンである請求項２記載の光学製品。 - 【請求項５】レンズである請求項１〜４の何れか１項に
記載の光学製品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001081418A JP2002275259A (ja) | 2001-03-21 | 2001-03-21 | 光学製品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001081418A JP2002275259A (ja) | 2001-03-21 | 2001-03-21 | 光学製品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002275259A true JP2002275259A (ja) | 2002-09-25 |
Family
ID=18937527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001081418A Pending JP2002275259A (ja) | 2001-03-21 | 2001-03-21 | 光学製品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002275259A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002293911A (ja) * | 2001-03-28 | 2002-10-09 | Teijin Chem Ltd | 共重合ポリカーボネート樹脂 |
| JP2012185512A (ja) * | 2012-05-14 | 2012-09-27 | Hoya Corp | 眼鏡レンズおよびその製造方法 |
-
2001
- 2001-03-21 JP JP2001081418A patent/JP2002275259A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002293911A (ja) * | 2001-03-28 | 2002-10-09 | Teijin Chem Ltd | 共重合ポリカーボネート樹脂 |
| JP4712211B2 (ja) * | 2001-03-28 | 2011-06-29 | 帝人化成株式会社 | 共重合ポリカーボネート樹脂 |
| JP2012185512A (ja) * | 2012-05-14 | 2012-09-27 | Hoya Corp | 眼鏡レンズおよびその製造方法 |
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