JP2002261075A - 窒化ガリウム部材の気相エッチング方法 - Google Patents

窒化ガリウム部材の気相エッチング方法

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JP2002261075A JP2001058471A JP2001058471A JP2002261075A JP 2002261075 A JP2002261075 A JP 2002261075A JP 2001058471 A JP2001058471 A JP 2001058471A JP 2001058471 A JP2001058471 A JP 2001058471A JP 2002261075 A JP2002261075 A JP 2002261075A
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Akinori Koketsu
明伯 纐纈
Yoshinao Kumagai
義直 熊谷
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Gakushuin School Corp
Japan Society For Promotion of Machine Industry
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 窒化ガリウム単結晶基板の表面エッチング方
法として好適に用いることのできる、窒化ガリウム部材
の気相エッチング方法を提供する。 【解決手段】 窒化ガリウム部材を、アンモニアガスを
添加した不活性ガスと水素ガスとの混合ガスからなるキ
ャリアガス中で所定の温度にまで昇温する。その後、ア
ンモニアガスの供給を呈しするとともに、前記キャリア
ガス中に塩化水素ガスを導入して、前記窒化ガリウム部
材の表面をエッチング処理する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化ガリウム部材
の気相エッチング方法に関し、詳しくは短波長レーザダ
イオード、耐環境電子デバイス、及び発光ダイオードな
どの各種半導体デバイスを構成する窒化ガリウム単結晶
基板に対して好適に用いることのできる、窒化ガリウム
部材の気相エッチング方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年においては、長年の間切望されてき
た大型の窒化ガリウム(GaN)単結晶基板の作製が可
能となってきている。これにより、DVD用などに好適
に用いることのできる次世代半導体レーザの開発に弾み
がつくことが期待される。
【0003】このような窒化ガリウム単結晶基板を用
い、この基板上に気相成長法などを用いて各種の半導体
層を形成して、所定の半導体デバイスを作製するに際し
ては、前記窒化ガリウム単結晶基板の、損傷を受けた結
晶面を取り去り、原子レベルで清浄な表面を形成するこ
とが不可欠である。窒化ガリウム単結晶基板を除く半導
体単結晶基板の表面を清浄するに際しては、この単結晶
基板を所定のエッチング雰囲気中に配置し、前記単結晶
基板の表面をエッチング処理することによって行う。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記エ
ッチング雰囲気中に窒化ガリウム単結晶基板を配置して
エッチング処理を行うと、窒化ガリウム単結晶基板を構
成する窒素の平衡蒸気圧が極めて高いために、前記単結
晶基板を構成する窒化ガリウムが分解して、前記単結晶
基板の表面にガリウムの液滴が析出してしまう。したが
って、前記窒化ガリウム単結晶基板表面は、前記ガリウ
ム液滴によって荒れてしまい、清浄な表面を得ることが
できなかった。したがって、このような窒化ガリウム単
結晶基板上に形成した各種半導体層の結晶性が劣化し、
半導体デバイスを作製した際に目的とする特性を十分に
得ることができないでいた。
【0005】本発明は、窒化ガリウム単結晶基板の表面
エッチング方法として好適に用いることのできる、窒化
ガリウム部材の気相エッチング方法を提供することを目
的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく、
本発明は、窒化ガリウム部材を所定の温度に加熱し、こ
の窒化ガリウム部材の表面に、塩化水素ガスを不活性ガ
スと水素ガスとの混合ガスからなるキャリアガスととも
に供給し、前記塩化水素ガスと前記キャリアガスとから
なるエッチング雰囲気中において、前記窒化ガリウム部
材の前記表面をエッチング処理することを特徴とする、
窒化ガリウム部材の気相エッチング方法に関する。
【0007】本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意
検討を行った。その結果、上述したように、塩化水素ガ
スと、水素及び不活性ガスからなるキャリアガスとから
なエッチング雰囲気を形成し、このエッチング雰囲気中
に窒化ガリウム部材を配置する。そして、この窒化ガリ
ウム部材を所定の温度に加熱することによって、前記窒
化ガリウム部材を原子層レベルでエッチングすることが
でき、清浄な表面が得られることを見出した。すなわ
ち、本発明の気相エッチング方法によれば、窒化ガリウ
ム部材は分解せず、したがって、その表面上にガリウム
液滴が析出しないために、前記窒化ガリウム部材を原子
層レベルでエッチングすることができる。
【0008】なお、本発明の気相エッチング方法は、窒
化ガリウム単結晶からなる部材のみならず、多結晶状の
窒化ガリウムからなる部材など、あらゆる窒化ガリウム
部材に対して用いることができる。しかしながら、上述
した半導体デバイスを構成する窒化ガリウム単結晶部材
に対して好適に用いることができる。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、本発明を発明の実施の形態
に基づいて詳細に説明する。本発明の窒化ガリウム部材
の気相エッチング方法においては、窒化ガリウム部材を
エッチングに適した所定の温度にまで加熱する必要があ
る。加熱温度は、500〜950℃の範囲であることが
好ましく、さらには720〜820℃の範囲であること
が好ましい。これによって、前記窒化ガリウム部材の気
相エッチングを比較的短時間で効果的に行うことができ
る。
【0010】また、エッチング雰囲気は、塩化水素ガス
と、不活性ガス及び水素ガスからなるキャリアガスとを
含むことが必要である。本発明による気相エッチングを
より効果的に行うためには、前記エッチング雰囲気圧力
が1〜760Torrであることが好ましく、さらには
76〜760Torrであることが好ましい。
【0011】また、エッチング雰囲気中における塩化水
素ガスの分圧は、0.001〜0.05Torrである
ことが好ましく、さらには0.001〜0.02Tor
rであることが好ましい。これによって、窒化ガリウム
部材の気相エッチングを比較的短時間で効果的に行うこ
とができる。
【0012】同様の理由から、エッチング雰囲気中の水
素分圧が、10〜600Torrであることが好まし
く、さらには10〜300Torrであることが好まし
い。
【0013】不活性ガスとしては、Ar、Heなどの狭
義の不活性ガスの他、窒素ガスなどを用いることができ
る。
【0014】本発明の気相エッチング方法においては、
窒化ガリウム部材を、例えば、有機金属気相成長装置に
設置した後、この装置内に上述した水素と不活性ガスと
からなるキャリアガスを充填し、上述したような所定温
度に加熱する。したがって、目的とする温度に加熱する
までには比較的長時間を有し、この結果、目的とするエ
ッチング処理が実行される前に、前記窒化ガリウム部材
が前記キャリアガス中の水素と反応して分解してしまう
場合が生じる。
【0015】この場合においては、上述の昇温過程にお
いて、前記キャリアガス中にアンモニアガスを添加する
ことが好ましい。これによって、前記水素ガスとの反応
及び分解によって消失する窒素成分を常時供給すること
ができ、結果的に、昇温過程における前記窒化ガリウム
部材の分解を防止することができる。このため、本発明
における気相エッチング処理をより効果的に実行するこ
とができる。
【0016】前記キャリアガス中におけるアンモニアガ
ス分圧は、50〜300Torrであることが好まし
く、さらには、100〜250Torrであることが好
ましい。
【0017】なお、アンモニアガスの供給は、塩化水素
ガスの導入に伴って停止することが好ましい。これによ
って、塩化アンモニウムなどの化合物の生成を抑制する
ことができ、装置内の汚染を効果的に抑制することがで
きる。
【0018】上記のようにして窒化ガリウム部材を所定
温度に加熱した後、前記キャリアガス雰囲気中に塩化水
素ガスを導入してエッチング雰囲気とし、前記窒化ガリ
ウム部材に対して気相エッチング処理を行う。なお、前
述したように、窒化ガリウム部材は、窒化ガリウム単結
晶部材のみでなく、あらゆる種類の部材をも含むもので
ある。
【0019】本発明の方法により気相エッチングされた
窒化ガリウム部材の表面は、原子層レベルで清浄化さ
れ、オングストロームオーダの表面粗さを有する。例え
ば、以下の実施例で示すように5Å以下の表面粗さまで
清浄化することができる。
【0020】
【実施例】(実施例1)窒化ガリウム単結晶部材を有機
金属気相成長装置内に設置した後、この装置内に水素ガ
ス及び窒素ガスの混合ガスからなるキャリアガスを充填
するとともに、アンモニアガスをその分圧が180To
rrとなるように導入した。その後、前記窒化ガリウム
単結晶部材を高周波加熱によって800℃に加熱した
後、アンモニアガスの導入を停止し、塩化水素ガスをそ
の分圧が0.002Torrとなるように導入した。
【0021】そして、上記キャリアガス、アンモニアガ
ス及び塩化水素ガスからなるエッチング雰囲気の水素分
圧が250Torrとなるように制御しながら、前記窒
化ガリウム単結晶部材の表面を3分間エッチング処理し
た。
【0022】図1は、このような気相エッチング処理を
実施した前記窒化ガリウム単結晶部材の表面の、原子間
顕微鏡写真である。図1から明らかなように、本実施例
において気相エッチング処理された窒化ガリウム単結晶
部材の表面は、2〜5Åの表面粗さを有しており、原子
層レベルでのエッチング及び清浄化が実現されているこ
とが分かる。
【0023】(実施例2)窒化ガリウム単結晶部材を有
機金属気相成長装置内に設置した後、この装置内に水素
ガス及び窒素ガスの混合ガスからなるキャリアガスを充
填するとともに、アンモニアガスをその分圧が100T
orrとなるように導入した。その後、前記窒化ガリウ
ム単結晶部材を抵抗加熱によって820℃に加熱した
後、アンモニアガスの導入を停止し、塩化水素ガスをそ
の分圧が0.001Torrとなるように導入した。
【0024】そして、上記キャリアガス、アンモニアガ
ス及び塩化水素ガスからなるエッチング雰囲気の水素分
圧が150Torrとなるように制御しながら、前記窒
化ガリウム単結晶部材の表面を4分間エッチング処理し
た。エッチング処理後の窒化ガリウム単結晶部材の表面
を実施例1同様に原子間力顕微鏡によって観察したとこ
ろ、原子層レベルで洗浄化されていることが判明した。
【0025】(比較例1)窒化ガリウム単結晶部材を有
機金属気相成長装置内に設置した後、この装置内に水素
ガスを充填するとともに、アンモニアガスをその分圧が
100Torrとなるように導入した。その後、前記窒
化ガリウム単結晶部材を高周波加熱によって800℃に
加熱した後、アンモニアガスの導入を停止し、前記水素
ガスにより3分間エッチング処理した。
【0026】図2は、このような気相エッチング処理を
実施した前記窒化ガリウム単結晶部材の表面の、原子顕
微鏡写真である。図2から明らかなように、水素ガスを
用いた従来の気相エッチング方法では、窒化ガリウム単
結晶部材の表面は、500nm程度の表面粗さを有し、
窒化ガリウムの分解に起因して良好なエッチング処理及
び清浄化が実現されていないことが分かる。
【0027】(比較例2)窒化ガリウム単結晶部材を有
機金属気相成長装置内に設置した後、この装置内に水素
ガスを充填するとともに、アンモニアガスをその分圧が
100Torrとなるように導入した。その後、前記窒
化ガリウム単結晶部材を高周波加熱によって800℃に
加熱した後、アンモニアガスの導入を停止し、塩化水素
ガスをその分圧が0.001Torrとなるように導入
した。
【0028】そして、上記水素ガス及び塩化水素ガスか
らなるエッチング雰囲気の水素分圧が200Torrと
なるように制御しながら、前記窒化ガリウム単結晶部材
の表面を2分間エッチング処理した。エッチング処理後
の窒化ガリウム単結晶部材の表面を原子間力顕微鏡で観
察したところ、比較例1と同様に、非常に粗い表面を呈
することが判明した。
【0029】以上、発明の実施の形態に則して本発明を
説明してきたが、本発明の内容は上記に限定されるもの
ではなく、本発明の範疇を逸脱しない限りにおいて、あ
らゆる変形や変更が可能である。
【0030】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
窒化ガリウム部材を原子層レベルでエッチング処理し、
清浄化することができる。したがって、原子レベルで清
浄化された表面を有する窒化ガリウム単結晶基板を提供
することができ、この基板の前記表面上に、各種半導体
層を形成することによって、所望の特性を有する半導体
デバイスを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の気相エッチング方法によりエッチン
グ処理された窒化ガリウム単結晶部材の表面の、原子間
顕微鏡写真である。
【図2】 従来の気相エッチング方法によりエッチング
処理された窒化ガリウム単結晶部材の表面の、原子間顕
微鏡写真である。
フロントページの続き (72)発明者 熊谷 義直 東京都府中市幸町1−41−7 府中第2宿 舎303 Fターム(参考) 5F004 AA14 AA16 BA19 BB26 DA00 DA23 DA24 DA25 DB19 EA34

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 窒化ガリウム部材を所定の温度に加熱
    し、この窒化ガリウム部材の表面に、塩化水素ガスを不
    活性ガスと水素ガスとの混合ガスからなるキャリアガス
    とともに供給し、前記塩化水素ガスと前記キャリアガス
    とからなるエッチング雰囲気中において、前記窒化ガリ
    ウム部材の前記表面をエッチング処理することを特徴と
    する、窒化ガリウム部材の気相エッチング方法。
  2. 【請求項2】 前記窒化ガリウム部材を、500〜95
    0℃に加熱することを特徴とする、請求項1に記載の窒
    化ガリウム部材の気相エッチング方法。
  3. 【請求項3】 前記窒化ガリウム部材を、720〜82
    0℃に加熱することを特徴とする、請求項2に記載の窒
    化ガリウム部材の気相エッチング方法。
  4. 【請求項4】 前記エッチング雰囲気圧力が、1〜76
    0Torrであることを特徴とする、請求項1〜3のい
    ずれか一に記載の窒化ガリウムの気相エッチング方法。
  5. 【請求項5】 前記エッチング雰囲気中における、前記
    塩化水素ガスの分圧が0.001〜0.05Torrで
    あることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一に記
    載の窒化ガリウムの気相エッチング方法。
  6. 【請求項6】 前記エッチング雰囲気中の水素分圧が、
    10〜600Torrであることを特徴とする、請求項
    1〜5のいずれか一に記載の窒化ガリウム部材の気相エ
    ッチング方法。
  7. 【請求項7】 前記窒化ガリウム部材を、アンモニアガ
    スを加えた前記キャリアガス中において昇温することを
    特徴とする、請求項1〜6のいずれか一に記載の窒化ガ
    リウム部材の気相エッチング方法。
  8. 【請求項8】 前記キャリアガス中におけるアンモニア
    ガスの分圧が、50〜300Torrであることを特徴
    とする、請求項7に記載の窒化ガリウム部材の気相エッ
    チング方法。
  9. 【請求項9】 前記アンモニアガスの供給は、前記塩化
    水素ガスの導入と同時に停止することを特徴とする、請
    求項7又は8に記載の窒化ガリウム部材の気相エッチン
    グ方法。
  10. 【請求項10】 前記窒化ガリウム部材は、窒化ガリウ
    ム単結晶からなることを特徴とする、請求項1〜9のい
    ずれか一に記載の窒化ガリウム部材の気相エッチング方
    法。
  11. 【請求項11】 前記窒化ガリウム部材の、エッチング
    処理後の表面粗さが、オングストロームオーダであるこ
    とを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一に記載の
    窒化ガリウム部材の気相エッチング方法。
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