JP2002254420A

JP2002254420A - 接合体の製造方法及びそれを用いて作製した接合体

Info

Publication number: JP2002254420A
Application number: JP2001053172A
Authority: JP
Inventors: Takaaki Taira; 隆晶平; Masahiro Sato; 政宏佐藤
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2001-02-27
Filing date: 2001-02-27
Publication date: 2002-09-11

Abstract

(57)【要約】【課題】高い接合強度を有し、三次元構造をした複雑な
形状を有する部材でも信頼性の高い接合体とその接合体
を簡便な工程で製造する製造方法を提供する。【解決手段】複数のセラミック成形体の少なくとも一接
合面に、前記成形体を構成する主たるセラミック粉体と
溶媒とを含むスラリーを塗布し、該セラミック粉体の一
部を沈積させて着肉層を設けるとともに、該着肉層を介
して他の成形体を１０ＭＰａ以下の圧力で圧着せしめた
後、焼成することを特徴とすることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックスの接
合体の製造方法及びそれを用いて作製した接合体に関
し、特に大型及び／又は複雑形状で、機械的信頼性が高
い接合体、特にピストンピン、エンジンバルブ等の自動
車用部品やガスタービンエンジン用部品等の熱機関用部
品、半導体製造装置や産業機械等の構成部材、工具や治
具等の構造部材として好適な接合体の製造方法及びそれ
を用いて作製した接合体に関する。

【０００２】

【従来技術】従来、エンジニアリングセラミックスとし
て知られている窒化珪素質焼結体は、耐熱性、耐熱衝撃
性、耐摩耗性及び耐酸化性に優れることから、特に自動
車エンジン部品、ガスタービン又はターボロータ等の熱
機関用部品としての応用が進められている。

【０００３】窒化珪素は難焼結材であることから焼結性
を向上させるため、窒化珪素粉末に対し、焼結助剤を含
む成形体を焼成することが知られている。例えば、焼結
助剤としてＹ₂Ｏ₃等の希土類元素酸化物や酸化アルミニ
ウム等を用いる場合、これらが添加された成形体を加圧
焼成し、窒化珪素結晶相を主体とし、希土類元素、珪
素、アルミニウム、酸素及び窒素とからなる非晶質の粒
界相より構成された焼結体を得ることができる。

【０００４】しかし、大型複雑形状のセラミック焼結体
を作製することは、成形体の加工において大型の工作機
械を要したり、また複雑で、煩雑な加工が必要になり、
時には複雑すぎて加工が困難となることがある。

【０００５】そこで、大型や複雑なセラミック焼結体を
得るために、接合という手法が用いられている。例え
ば、特開平５−２７０９３２号公報では、セラミック製
品を幾つかの部位に分け、各部位の形状を有する焼結体
を作製し、スラリーを接合面に塗布し、加熱処理による
固相接合により接合体を形成することが提案されてい
る。

【０００６】また、セラミック成形体の接合面を湿潤化
し、湿潤状態の接合面にセラミック成形体と同じ組成の
粉末とバインダを含有するスラリーを塗布して接合面同
士を接着させ、乾燥した後、冷間静水圧プレス（ＣＩ
Ｐ）処理を行い、ついで焼成を行って一体となったセラ
ミック構造体を得る方法が、特開平５−２５４９４７号
公報に記載されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
５−２７０９３２号に記載の構造体は、焼結体同士を接
合するため大型や複雑形状のセラミックスを比較的容易
に作製できるものの、結合剤がガラス質であるため、高
温での酸化特性や強度特性が劣化するため、自動車用部
品やガスタービンエンジン用部品等の熱機関用部品とし
て用いることができないという問題があった。

【０００８】また、特開平５−２５４９４７号に記載の
方法は、冷間静水加圧処理を用いるため、工程が煩雑に
なり、製品形状も単純形状に制約されるため、エンジン
部品やガスタービンエンジン部品のような複雑形状には
適応できないという問題があった。

【０００９】また、特開平５−２５４９４７号に記載さ
れたように浸漬法や刷子でスラリーを塗布しても溶媒量
が多くスラリー粘度が低すぎるため、塗布形成される接
合層が薄く、乾燥すると接着力が小さいため、ＣＩＰに
より接着強度を高めた後に焼成しなければならず、コス
トが高くなるという問題があった。

【００１０】そして、いずれの方法でも十分な接合強度
が得られないという問題があった。

【００１１】従って、本発明の目的は、高い接合強度を
有し、三次元構造をした複雑な形状を有する部材でも信
頼性の高い接合体とその接合体を簡便な工程で製造する
製造方法を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明の構造体は、スラ
リー中のセラミック粉末の一部を沈積させ、接合面に形
成した着肉層を介して接合を行うことにより、密着性が
よく高圧を加えることなく高い接合強度を有する接合体
が得られるという知見に基づくものであり、この方法に
よって精度が高く、機械的信頼性の高い接合体を得るこ
とができる。

【００１３】即ち、本発明の接合体の製造方法は、複数
のセラミック成形体の少なくとも一接合面に、前記成形
体を構成する主たるセラミック粉末と溶媒とを含むスラ
リーを塗布し、該セラミック粉末の一部を沈積させて着
肉層を設けるとともに、該着肉層を介して他の成形体を
１０ＭＰａ以下の圧力で圧着せしめた後、焼成すること
を特徴とする。

【００１４】この方法により、低粘度のスラリー中の溶
媒の一部が接合界面の微小空隙に浸透するとともに、セ
ラミック粉体の一部が沈積して着肉層を形成するため、
スラリーが残留し、かつ着肉層が形成されるため、着肉
層に他の成形体を低圧で接着することが可能となり、機
械的加圧の工程が簡略化されると共に室温から高温まで
高い接合強度を有し、三次元構造をした複雑な形状を有
する部材でも、信頼性の高い接合体を作製できる。ま
た、ＣＩＰのような大がかりな装置で、１００ＭＰａ以
上の圧力を加えて接合する必要もなく、容易に、かつ低
コストで接合を実現できる。

【００１５】特に、前記接合面が一方の成形体の凹部の
底面に設けられてなることが好ましい。これにより、着
肉させる部位が所望の範囲に制限でき、また着肉厚みも
制御しやすいため、寸法精度が向上し、精密な接合体を
実現することができる。

【００１６】また、前記複数のセラミック成形体の少な
くとも接合面の湿潤処理を行うことが好ましい。これに
より、成形体に溶媒が急激に吸収されることがなく、着
肉の制御がより容易となる。

【００１７】さらに、前記セラミック成形体を、接合に
先立って仮焼することが好ましい。仮焼することによ
り、エッジ部における欠けやクラックの発生を防止で
き、歩留まりを高くすることが可能となる。

【００１８】また、前記セラミック成形体が、窒化珪素
を主成分とすることが好ましい。これにより、高強度
で、高温でも熱機関用部品として好適に使用できる接合
体として用いることができる。

【００１９】さらに、前記着肉層の厚みが２５〜３８０
μｍであることが好ましい。これにより、焼成後に２０
〜３００μｍにすることが容易となり、接合強度を高め
ることができる。

【００２０】また、本発明の接合体は、本発明の接合体
の製造方法によって作製され、窒化珪素質焼結体からな
る複数の部材と、該部材間に設けられた２０〜３００μ
ｍの接合層とを具備し、接合強度が３５０ＭＰａ以上で
あることを特徴とする。これにより室温から高温まで高
い接合強度を有し、三次元構造をした複雑な形状を有す
る部材でも信頼性の高い接合体とその接合体を簡便な工
程で製造する接合体を実現するものである。

【００２１】特に、前記接合層に存在する気孔の平均径
が１０μｍ以下、前記部材と前記接合層との界面に存在
する気孔の割合が５％以下であることが好ましく、これ
により、機械的特性に優れた接合体を得ることができ
る。

【００２２】

【発明の実施の形態】本発明の接合体の製造方法は、ア
ルミナ、ジルコニア、ムライト、コージェライト、ＹＡ
Ｇ、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化硼素、炭化珪
素、炭化チタン、炭化硼素又は硼化チタン等のセラミッ
クス全てに適応でき接合方法とそれを用いて作製した高
い接合強度を有する接合体に関するものである。

【００２３】この中から、具体的に窒化珪素質焼結体を
例として、本発明を説明する。

【００２４】まず、窒化珪素及び焼結助剤を含む混合粉
末を作製し、この混合粉末を用いて各種の公知の成形方
法、例えばプレス法、ＣＩＰ法、鋳込み法、射出成形法
等により成形体を作製する。得られた成形体は、所望に
より脱脂を行う。

【００２５】脱脂した成形体は、仮焼することが好まし
い。この仮焼を行うことによって、成形体に比べて強度
が高くなり、破壊したり、欠けが生じたりすることを防
止できる。窒化珪素質焼結体の場合、焼結助剤の種類に
もよるが、希土類元素を用いる場合、１０００〜１６０
０℃、特に１２００〜１５００℃の不活性雰囲気中で仮
焼することが望ましい。１０００℃未満では仮焼体の強
度が弱くなる傾向があり、また、１６００℃を越える
と、気孔が小さくなるためスラリーの浸透力が阻害さ
れ、着肉層が形成されにくくなる傾向がある。

【００２６】また、スラリーを成形体に塗布するに当た
り、予め成形体の湿潤処理を行うことが好ましい。この
処理によってスラリーを成形体表面に塗布しても、スラ
リー中の溶媒が成形体に急速に吸収されることを防止
し、かるスラリー中の粉体の沈積速度を制御しやすくす
ることができる。

【００２７】本発明によれば、スラリーを成形体に塗布
し、スラリー中のセラミック粉体の一部を沈積させて着
肉層を設けるとともに、該着肉層を介して他の成形体を
１０ＭＰａ以下の圧力で圧着せしめるため、圧着時にス
ラリーが残留し、且つ着肉層の形成が行われていること
が必要であり、溶媒が成形体に吸収される速度を制御す
ることが重要である。

【００２８】上記の湿潤処理は、アルコール等の有機溶
媒又は水等をセラミック成形体に含浸させるものであ
る。例えば、水槽に仮焼体を配置し、この水槽を真空容
器内に入れ、真空度を徐々に高めることにより、仮焼体
内の気泡を排除すると同時に部材と同一の組成を有する
スラリーが微小空隙内に浸透させることができる。含浸
させる水やアルコール等の有機溶媒の量は、仮焼体の密
度によっても異なるが、ほぼ飽和状態になるまで含浸さ
せることが好ましい。

【００２９】用いるスラリーの溶媒が水のときには水
を、有機溶媒の時には有機溶媒を成形体に吸収させて湿
潤処理を行うことが好ましい。これにより、スラリー中
の溶媒を均一に吸収することができ、着肉層を均一に形
成することが可能となる。

【００３０】なお、含浸に用いる水は、不純物による悪
影響を除去するために、イオン交換水もしくは蒸留水を
用いるのが望ましい。また、有機溶媒を用いる場合、フ
タル酸ジ−ｎ−ブチル（ＤＢＰ）、フタル酸ジ−オクチ
ル（ＤＯＰ）、高級アルコール、炭化水素等を用いるこ
とができる。

【００３１】次に、窒化珪素及び焼結助剤を含む混合粉
末、特に上記成形体と略同一の組成からなる粉末に対し
て、水または有機溶媒等の分散媒と樹脂系バインダを加
え、スラリーを調製する。水を溶媒とする場合、不純物
による悪影響を除去するために、イオン交換水又は蒸留
水を用いるのが望ましい。

【００３２】このスラリーは、セラミック原料１００重
量部に対し、水又はアルコール等の分散媒を２０〜３０
重量部含むことが好ましい。また、樹脂系バインダは、
接合体の形状に異なるが、０．２〜１０重量部を添加す
ることが、適正な粘度と着肉速度を得、その結果、接合
層の密着性の均一化及び接合強度をより改善するために
好ましい。

【００３３】スラリーの粘度は、２０Ｐａ・ｓ以下、特
に１５Ｐａ・ｓ以下、さらには１０Ｐａ・ｓ以下が好ま
しい。２０Ｐａ・ｓ以上では、着肉速度が速くなり、着
肉が不均一になり、接合界面での接着強度が弱まり、接
合界面が剥離しやすいという傾向がある。なお、粘度は
ＪＩＳＺ８８０３に示される円すい−平板回転粘度計に
より得ることができる。

【００３４】次に、スラリーを成形体の接合面に塗布す
る。塗布面は平面でも凸面でも何ら差し支えないが、凹
状の窪み（以下凹部と言う）であることが好ましい。つ
まり、成形体の表面に穴、つまり凹部を形成し、この凹
部にスラリーを充填し、所望の時間に凹部内壁に着肉層
を形成する。着肉は、凹部の底面のみならず側面にも形
成される。

【００３５】このように凹部の底面を接合面とすること
が、十分な量のスラリーを供給することができ、十分な
厚みの着肉層が得られ易いため、また、凹部で接合する
ことにより、寸法精度を改善し、精密で信頼性の高い接
合体を得やすいために好ましい。

【００３６】着肉層の形成は、例えば、図１（ａ）に示
すように、成形体１の凹状の穴、つまり凹部２にスラリ
ー３を充填することによって行う。なお、凹部２は、凹
部の底面部２ａと側面部２ｂとから構成されている。

【００３７】このように、スラリー３を凹部２に充填す
ると、図１（ｂ）に示すように、スラリー３中の溶媒及
び結合剤が成形体１の中を矢印の方向へ浸透していくた
め、時間と共にスラリー３中のセラミック粉体が沈積し
て着肉層４が少なくとも凹部の底面部２ａに形成され
る。なお、着肉層４ｗが凹部の側面部２ｂにも形成され
ても良い。

【００３８】スラリー３の着肉過程は、成形体１の毛管
力による濾過プロセスと考えることができる。スラリー
３中の溶媒及び結合剤が成形体１の吸水作用によって成
形体１に浸透し、この際成形体１表面（凹部の底面部２
ａ及び側面部２ｂ）に粒子を沈澱、堆積して着肉層４が
形成される。

【００３９】しかし、スラリー３中の溶媒が急速に成形
体１中に浸透すると、着肉層４が急激に形成され、極端
な場合には着肉層４中の溶媒も吸収され、着肉層４が乾
燥してしまう。このように、スラリー３が残留していな
い場合、他の成形体５との接着強度が得られず、強固に
接合した接合体を得ることができない。

【００４０】従って、図１（ｂ）のように、着肉層が形
成されているとともに、スラリーが残留している他の成
形体を圧着させて複数の成形体からなる複合成形体を形
成する。つまり、スラリー３が残留している状態で成形
体５を圧着することが、成形体間の接合力を強化する上
で好ましい。例えば、図１（ｃ）に示すように、成形体
１の凹部２に形成された着肉層４上に成形体５を挿入
し、複合成形体を作製すると、凹部の底面部２ａの着肉
層４と圧着するとともに、スラリー３中のセラミック粉
体が成形体５と着肉層４との界面に沈積し、かつ溶剤と
結合剤が矢印のように成形体５に浸透する。

【００４１】なお、凹部の側面部２ｂに形成された着肉
層４ｗと成形体５との間隙を、スラリーを補充しながら
着肉層４を形成し、その間隙を埋めてもよく、さら強固
な接合を実現することができる。

【００４２】また、着肉層の厚みは、２５〜３８０μ
ｍ、特に３５〜２５０μｍ、さらには５０〜１５０μｍ
であることが好ましい。これにより、焼成後の厚みを２
０〜３００μｍに制御できるので、接合体の強度を高く
できる。

【００４３】さらに、成形体１と成形体５とを着肉層４
を介して接合する際の圧力は、１０ＭＰａ以下であるこ
とが重要であり、特に５ＭＰａ以下、さらには１ＭＰａ
以下であることが好ましい。本発明によれば、着肉層４
の硬さにもよるが、治具を用いて機械により圧接して接
合できるが、手で押さえつける程度の圧力（５ＭＰａ以
下）で十分接合が可能である。この圧力を大きくし過ぎ
ると、着肉層４が接合面から排除されたり、接合界面に
空隙が形成してボイドや剥離の原因になる危険性があ
る。

【００４４】なお、成形体に設けられる凹部は円筒形状
や角柱形状でも良いが、球状や楕円形状等でも差し支え
ない。例えば、図２に示すように、成形体１１の表面に
球形の凹部１２が形成されており、その凹部１２にスラ
リー１３が充填され、着肉層１４が壁面に形成されてい
ても良い。

【００４５】このようにして得られた複合成形体は、所
望により乾燥を行った後、１７００〜１９００℃の不活
性雰囲気中において焼成し、複数の部材と部材間に設け
られた接合層からなる接合体を形成する。１７００℃以
下では接合層の焼結が不十分で気孔率が高くなり、１９
００℃以上では接合層の分解が生じ、やはり気孔率が高
くなるためである。焼結性と分解による気孔の生成抑制
から、特に１７５０〜１８５０℃が好ましい。このよう
に、本発明ではスラリーに含まれる原料の組成が母材と
近い場合、同時焼成が可能である。

【００４６】以上のような接合体の製造方法により、高
い接合強度を有し、信頼性の高い接合体を簡便な方法で
作製することができる。

【００４７】本発明の接合体の製造方法を用いれば、複
雑形状の接合体を形成することができる。例えば、図３
に示すように、窒化珪素質焼結体からなる一対の部材２
１ａ、２１ｂが窒化珪素質焼結体からなる複数の支柱２
２を挟持する構造を有しており、前記支柱２２と前記一
対の部材２１ａ、２１ｂの少なくとも一方とが接合され
てなる形状の接合に好適に用いることができる。

【００４８】即ち、これらの形状を一体で成形すること
は困難であり、切削での作製はコストがかかる。従来の
接合では焼結体同士を接合するため、焼成時の変形のた
め精度が低い。これに対し、本発明では、簡便で低コス
トな工程でこのような複雑形状の接合体が精度よく、高
い強度で実現できる。

【００４９】しかし、本発明によれば、部材２１ａ及び
２１ｂに形成された凹部２４に、スラリーを充填し、着
肉層を形成し、スラリーが残留しているときに着肉層に
支柱２２を圧着する。これを支柱２２の全てについて寸
法を整えながら行い、複合成形体を形成する。得られた
複合成形体を焼成することによって、部材２１ａ及び２
１ｂと支柱２２との間に接合層２３が設けらた接合体を
形成できる。そして、本発明の接合体の製造方法を用い
ることによって接合強度を３５０ＭＰａ以上にすること
ができ、信頼性の高い接合体を実現できる。

【００５０】また、本発明の接合体の製造方法は、セラ
ミックノズルのような複雑形状を有する部材の製造に好
適に応用できる。例えば、図４に示すように、一対のリ
ング状部材３１ａ、３１ｂが、複数のベーン３２上下か
ら挟持する構造をしており、リング状部材３１ａと個々
のベーン３２とが本発明の接合体の製造方法により接合
されてなり、また、リング状部材３１ｂも同様に個々の
ベーン３２と接合され、接合部３３がそれぞれ形成され
ている。

【００５１】即ち、リング状部材３１ａ、３１ｂに凹部
を設け、そこにスラリーを充填し、着肉層を形成すると
共に、スラリーが残留しているうちにベーン３２を挿入
し、手で軽く圧着する。これをノズル全体にわたって行
い、全体を組み上げた後、形状寸法を整えながら、上下
のリング状部材３１ａ及び３１ｂ間に１０ＭＰａ以下の
圧力を加えて圧着し、焼成してセラミックノズルの複合
成形体を作製することができる。これを焼成することに
より、一体的に形成されたセラミックノズルを作製する
ことができる。

【００５２】なお、矢印はノズルとして使用時の流体の
流れを示すものである。

【００５３】以上のように構成された本発明の接合体の
製造方法は、複雑な部品、特にリング形状などにおいて
も、簡便な方法で高い接合力を得ることができる。

【００５４】また、本発明の接合体は、上記の接合体の
製造方法を用いて作製したものであって、窒化珪素質焼
結体からなる複数の部材と、該部材間に設けられた接合
層とを具備している。そして、部材と接合層との組成が
略同一であることが重要である。これにより、残留応力
を低減し、室温から高温までの強度を高めることができ
る。

【００５５】なお、接合層が窒化珪素を主とし、部材中
の焼結助剤と同じものが含まれるが、その焼結助剤の含
有量が異なった場合、窒化珪素と焼結助剤との組成比は
同じであるが、炭化珪素等の他の粉末が少量添加されて
いる場合、又は、助剤成分が異なるが周期律表において
同族であり、焼結温度が略同一な場合等が挙げられる。

【００５６】また、本発明によれば、接合層と部材との
界面上に存在する気孔の割合が５％以下であることが重
要である。気孔の割合を上記の範囲にすることにより、
より高い接合強度が得られる。

【００５７】気孔の割合は、窒化珪素質焼結体からなる
部材と接合層とを含み、接合層が観察される断面を鏡面
に加工し、その表面の金属顕微鏡による観察写真におい
て、窒化珪素質焼結体からなる部材と接合層との界面に
直線を引いたときに、気孔の存在する直線部分の長さの
合計を全体の長さに対する割合として算出できる。な
お、直線の全長は０．５ｍｍとすることができる。

【００５８】また、窒化珪素焼結体からなる部材と接合
層との界面に存在する気孔の平均径が１０μｍ以下であ
ることが、接合強度を高めるために好ましい。即ち、気
孔径を上記の値に小さくすることによって、接合強度が
３５０ＭＰａ以上とすることが容易となる。

【００５９】気孔の大きさは、鏡面に加工された接合面
の金属顕微鏡による観察写真において、最大径と最小径
との平均値を気孔径とするとともに、１００個の気孔を
選んで気孔径の平均値を算出した。

【００６０】さらに、接合層とその接合層を挟持する窒
化珪素焼結体からなる部材とを比較したとき、それぞれ
に存在する気孔の平均径が概略同一であり、気孔率が概
略同一であることが、接合強度及び高温での耐酸化性、
耐腐食性および耐衝撃性の点で好ましい。

【００６１】また、接合層の厚みは２０〜３００μｍで
あることが重要であり、特に２０〜２００μｍ、さらに
２０〜１００μｍであることが好ましい。これは、粘性
の低い流動特性の優れたスラリーを用いるため、接合体
の接合層の厚みを１０μｍ未満にすることが難しく、か
つ１０μｍ未満の厚みでは均一性に欠けたり、未塗布部
が形成されてしまう。また、接合層の厚みが３００μｍ
を越えると、着肉の不均一層により、接合体の強度が低
下する。

【００６２】以上のように構成された本発明の接合体
は、高い接合強度を有し、機械特性の信頼性を高めるこ
とができ、三次元構造をした複雑な形状を有する構造部
品、熱機関用部品、半導体や液晶等の製造用装置構成部
材等、工具や治具等の構造部材として応用することがで
きる。

【００６３】

【実施例】ＢＥＴ１０ｍ²／ｇ、α率９０％の窒化珪素
粉末に純度が９９．９％、平均粒径が５μｍのＹ₂Ｏ₃を
表１の割合で添加し、ＩＰＡを溶媒として２４時間混合
した。混合したスラリーを乾燥し、得られた混合粉末に
対してパラフィンワックスを全量中１０％添加し、整粒
した。この混合粉末を金型プレスにより幅５ｍｍ、厚み
４ｍｍ、長さ３０ｍｍの形状に成形した。得られた成形
体を表１に示す仮焼条件にて仮焼した。

【００６４】また、上記の同一原料粉末と、溶媒及び樹
脂とを、表１の組成になるように添加し、表１の粘度を
有する接合用ペーストを作製した。そして、このペース
トを凹凸形状のテストピースの凸端面に塗布し、凹テス
トピースの端面と表１の圧力を表１の時間だけを加えて
圧着し、表１の着肉層厚みを有する複合成形体を作製し
た。

【００６５】この複合成形体を表１に示す焼成条件にて
焼成し、得られた接合体を切り出し後、ＪＩＳ１６０４
に示すテストピース形状に加工し、ＪＩＳ１６０４に基
いて室温及び１４００℃で強度を測定した。なお、強度
は、接合層が測定部の中央に配置され、接合層の一部に
最大応力が加わるようにして測定した。

【００６６】接合面を光学顕微鏡写真にて観察し、接合
層の厚みと、気孔率、気孔径を測定した。また、欠損
は、接合体を蛍光探傷液に浸し、紫外線を当てて双眼顕
微鏡でクラックの有無を調べた。

【００６７】気孔率は、鏡面に加工された表面の金属顕
微鏡（４００倍）による観察写真において、界面に直線
を引いたときに、気孔の存在する直線の長さの合計が全
体の長さに対する割合として算出した。なお、直線の長
さを０．５ｍｍとした。また、気孔径は、個々の最大気
孔径及び最小気孔径を平均して、これを気孔径とし、気
孔１００個の気孔径を測定して平均値を算出した。結果
を表１に示した。

【００６８】

【表１】

【００６９】本発明の試料Ｎｏ．２〜１９は、接合層の
厚みが２０〜１８５μｍ、気孔率が４％以下、室温強度
が３５５ＭＰａ以上、１４００℃の高温強度が３３５Ｍ
Ｐａ以上と優れた特性を示し、欠損は観察されなかっ
た。

【００７０】一方、実質的に着肉させない試料Ｎｏ．１
は、気孔率が３０％と高く、室温強度が１８０ＭＰａ、
１４００℃の高温強度も１４０ＭＰａと低かった。

【００７１】また、成形体同士の圧着をＣＩＰで１００
ＭＰａで加圧した本発明の範囲外の試料Ｎｏ．２０は、
欠損が発生していた。

【００７２】

【発明の効果】本発明の接合体は、スラリー中のセラミ
ック粉体の一部を沈積して着肉層を形成し、スラリーが
残留している間に着肉層を介して成形体同士の接合を行
うことにより、緻密で気孔が少なく、機械的信頼性に優
れた接合体を得ることができる。特に、窒化珪素の場
合、室温から高温まで高い強度を有する接合体実現でき
る。また、本発明によれば、複雑形状や大型形状のセラ
ミック接合体を簡便な方法によって高歩留まりで製造を
可能にすることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の接合方法を説明するためのもので、
（ａ）は着肉層の形成を示す概略断面図、（ｂ）は接合
部付近の拡大概略断面図、（ｃ）は複合成形体の接合状
態を示す概略断面図である。

【図２】本発明の接合体の製造に用いる成形体の構造を
示す断面図である。

【図３】本発明の複雑形状の接合体の接合状態を示す断
面図である。

【図４】本発明の接合体の製造方法を用いて作製したセ
ラミックノズルを示す斜視図である。

【符号の説明】

１、５、１１・・・成形体２、１２・・・凹部２ａ・・・凹部の底面部２ａ・・・凹部の側面部３、１３・・・スラリー４、４ｗ、１４・・・着肉層

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】複数のセラミック成形体の少なくとも一接
合面に、前記成形体を構成する主たるセラミック粉体と
溶媒とを含むスラリーを塗布し、該セラミック粉体の一
部を沈積させて着肉層を設けるとともに、該着肉層を介
して他の成形体を１０ＭＰａ以下の圧力で圧着せしめた
後、焼成することを特徴とする接合体の製造方法。
【請求項２】前記接合面が一方の成形体の凹部の底面に
設けられてなることを特徴とする請求項１記載の接合体
の製造方法。
【請求項３】前記複数のセラミック成形体の少なくとも
接合面の湿潤処理を行うことを特徴とする請求項１又は
２記載の接合体の製造方法。
【請求項４】前記セラミック成形体を、接合に先立って
仮焼することを特徴とする請求項１及至３のうちいずれ
かに記載の接合体の製造方法。
【請求項５】前記セラミック成形体が、窒化珪素を主成
分とすることを特徴とする請求項１及至４のうちいずれ
かに記載の接合体の製造方法。
【請求項６】前記着肉層の厚みが２５〜３８０μｍであ
ることを特徴とする請求項１及至５のうちいずれかに記
載の接合体の製造方法。
【請求項７】請求項１乃至６のうちいずれかに記載の接
合体の製造方法によって作製され、窒化珪素質焼結体か
らなる複数の部材と、該部材間に設けられた２０〜３０
０μｍの接合層とを具備し、接合強度が３５０ＭＰａ以
上であることを特徴とする接合体。
【請求項８】前記接合層に存在する気孔の平均径が１０
μｍ以下、前記部材と前記接合層との界面に存在する気
孔の割合が５％以下であることを特徴とする請求項７記
載の接合体。