JP2002241666A - 顔料分散剤 - Google Patents
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- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】所定の粘度においてより高い顔料充填、および
より向上した顔料ディスパージョン粘度安定性を有し、
好ましくはインクレットダウンビヒクルおよび配合物成
分と相溶性を有する顔料ディスパージョンを提供するこ
と。 【解決手段】 第１のポリマーの重量に基づいて１５−
７５重量％のエチレン性不飽和カルボン酸官能性モノマ
ーを共重合単位として含み、４０００から１６０００の
Ｍｗを有し、７０℃よりも大きなガラス転移温度を有す
る第１のポリマーを、顔料分散剤の重量に基づいて８０
−９７重量％、および ３０００から２００００のＭｗ
を有し、１６から３２のＨＬＢ値を有する、ポリ（エチ
レンオキサイド／プロピレンオキサイド）ブロックの第
２のポリマーを、顔料分散剤の重量に基づいて３−２０
重量％、を含む、顔料分散剤。
より向上した顔料ディスパージョン粘度安定性を有し、
好ましくはインクレットダウンビヒクルおよび配合物成
分と相溶性を有する顔料ディスパージョンを提供するこ
と。 【解決手段】 第１のポリマーの重量に基づいて１５−
７５重量％のエチレン性不飽和カルボン酸官能性モノマ
ーを共重合単位として含み、４０００から１６０００の
Ｍｗを有し、７０℃よりも大きなガラス転移温度を有す
る第１のポリマーを、顔料分散剤の重量に基づいて８０
−９７重量％、および ３０００から２００００のＭｗ
を有し、１６から３２のＨＬＢ値を有する、ポリ（エチ
レンオキサイド／プロピレンオキサイド）ブロックの第
２のポリマーを、顔料分散剤の重量に基づいて３−２０
重量％、を含む、顔料分散剤。
Description
【０００１】本発明は顔料分散剤に関し、詳細にはカル
ボン酸官能性の第１のポリマーおよびポリ（エチレンオ
キサイド／プロピレンオキサイド）ブロックの第２のポ
リマーを含む、顔料分散剤に関する。本発明はさらに、
該顔料分散剤を使用した、水性媒体中に顔料を分散させ
る方法、顔料分散剤を含む水性顔料ディスパージョン、
および顔料ディスパージョンを含む水性インクに関す
る。
ボン酸官能性の第１のポリマーおよびポリ（エチレンオ
キサイド／プロピレンオキサイド）ブロックの第２のポ
リマーを含む、顔料分散剤に関する。本発明はさらに、
該顔料分散剤を使用した、水性媒体中に顔料を分散させ
る方法、顔料分散剤を含む水性顔料ディスパージョン、
および顔料ディスパージョンを含む水性インクに関す
る。
【０００２】顔料は顔料分散剤とともに水性媒体中に懸
濁され、一般に顔料のミリングまたはグラインディング
と呼ばれる、機械的エネルギーの付与に供され、顔料デ
ィスパージョンを形成する。顔料分散剤は種々の顔料を
安定な顔料ディスパージョンであって、その中において
顔料が実質的に顔料の１次粒子サイズになり、所望の粘
度において可能な限り最大の充填がされる安定な顔料デ
ィスパージョンを容易に提供することのできる顔料分散
剤が求められている。米国特許第６００８２７０号は、
ポリエチレンオキサイドとポリプロピレンオキサイドと
のブロックコポリマーを含むインクジェットインクを開
示する。この特許はブロックコポリマーをミルグライン
ドに加えることができることも開示する。米国特許第５
１７２１３３号は、水溶性樹脂および液体媒体を含むイ
ンクを開示する。顔料のための分散剤として含まれる水
溶性樹脂は、好ましくは３０００から３００００の重量
平均分子量を有し、共重合されたカルボン酸モノマーを
含むことができる。
濁され、一般に顔料のミリングまたはグラインディング
と呼ばれる、機械的エネルギーの付与に供され、顔料デ
ィスパージョンを形成する。顔料分散剤は種々の顔料を
安定な顔料ディスパージョンであって、その中において
顔料が実質的に顔料の１次粒子サイズになり、所望の粘
度において可能な限り最大の充填がされる安定な顔料デ
ィスパージョンを容易に提供することのできる顔料分散
剤が求められている。米国特許第６００８２７０号は、
ポリエチレンオキサイドとポリプロピレンオキサイドと
のブロックコポリマーを含むインクジェットインクを開
示する。この特許はブロックコポリマーをミルグライン
ドに加えることができることも開示する。米国特許第５
１７２１３３号は、水溶性樹脂および液体媒体を含むイ
ンクを開示する。顔料のための分散剤として含まれる水
溶性樹脂は、好ましくは３０００から３００００の重量
平均分子量を有し、共重合されたカルボン酸モノマーを
含むことができる。
【０００３】上記にも拘わらず、所定の粘度においてよ
り高い顔料充填を有し、および／またはより向上した顔
料ディスパージョン粘度安定性を有し、好ましくはイン
クレットダウンビヒクルおよび配合物成分と相溶性を有
する顔料ディスパージョンを提供するために、改良され
た顔料分散剤が依然として求められていた。
り高い顔料充填を有し、および／またはより向上した顔
料ディスパージョン粘度安定性を有し、好ましくはイン
クレットダウンビヒクルおよび配合物成分と相溶性を有
する顔料ディスパージョンを提供するために、改良され
た顔料分散剤が依然として求められていた。
【０００４】ある種のカルボン酸官能性の第１のポリマ
ーと、ある種のポリ（エチレンオキサイド／プロピレン
オキサイド）ブロックの第２のポリマーを、選択された
比率で含む顔料分散剤が、改良された顔料ディスパージ
ョン特性を提供し、これはそれから形成されたインクに
おいても利点を示すことが見いだされた。
ーと、ある種のポリ（エチレンオキサイド／プロピレン
オキサイド）ブロックの第２のポリマーを、選択された
比率で含む顔料分散剤が、改良された顔料ディスパージ
ョン特性を提供し、これはそれから形成されたインクに
おいても利点を示すことが見いだされた。
【０００５】本発明の第１の態様においては、本発明
は、第１のポリマーの重量に基づいて１５−７５重量％
のエチレン性不飽和カルボン酸官能性モノマーを共重合
単位として含み、４０００から１６０００のＭｗを有
し、７０℃よりも大きなガラス転移温度を有する第１の
ポリマーを、顔料分散剤の重量に基づいて８０−９７重
量％、および、３０００から２００００のＭｗを有し、
１６から３２のＨＬＢ値を有する、ポリ（エチレンオキ
サイド／プロピレンオキサイド）ブロックの第２のポリ
マーを、顔料分散剤の重量に基づいて３−２０重量％、
を含む、顔料分散剤を提供する。
は、第１のポリマーの重量に基づいて１５−７５重量％
のエチレン性不飽和カルボン酸官能性モノマーを共重合
単位として含み、４０００から１６０００のＭｗを有
し、７０℃よりも大きなガラス転移温度を有する第１の
ポリマーを、顔料分散剤の重量に基づいて８０−９７重
量％、および、３０００から２００００のＭｗを有し、
１６から３２のＨＬＢ値を有する、ポリ（エチレンオキ
サイド／プロピレンオキサイド）ブロックの第２のポリ
マーを、顔料分散剤の重量に基づいて３−２０重量％、
を含む、顔料分散剤を提供する。
【０００６】本発明の第２の態様においては、本発明
は、水性媒体、顔料、乾燥顔料の重量に基づいて１−５
０重量％の本発明の顔料分散剤を混合し、顔料が分散す
るのに十分な時間該混合物に剪断を加える、顔料の水性
媒体中への分散方法を提供する。本発明の第３の態様に
おいては、本発明は、水性媒体中に分散された顔料、お
よび乾燥顔料の重量に基づいて１−５０重量％の本発明
の顔料分散剤を含む、顔料ディスパージョンを提供す
る。本発明の第４の態様においては、本発明は、本発明
の顔料ディスパージョンを含む、水性インクを提供す
る。
は、水性媒体、顔料、乾燥顔料の重量に基づいて１−５
０重量％の本発明の顔料分散剤を混合し、顔料が分散す
るのに十分な時間該混合物に剪断を加える、顔料の水性
媒体中への分散方法を提供する。本発明の第３の態様に
おいては、本発明は、水性媒体中に分散された顔料、お
よび乾燥顔料の重量に基づいて１−５０重量％の本発明
の顔料分散剤を含む、顔料ディスパージョンを提供す
る。本発明の第４の態様においては、本発明は、本発明
の顔料ディスパージョンを含む、水性インクを提供す
る。
【０００７】本発明の顔料分散剤は、第１のポリマーの
重量に基づいて１５−７５重量％のエチレン性不飽和カ
ルボン酸官能性モノマーを共重合単位として含み、４０
００から１６０００のＭｗを有し、７０℃よりも大きな
ガラス転移温度を有する第１のポリマーを、顔料分散剤
の重量に基づいて８０−９７重量％含む。第１のポリマ
ーは共重合された単位として、第１のポリマーの重量に
基づいて１５−７５重量％、好ましくは２０−５５重量
％の、エチレン性不飽和カルボン酸官能性モノマー、た
とえば、（メタ）アクリル酸、クロトン酸、イタコン
酸、フマル酸、マレイン酸、モノメチルイタコネート、
モノメチルフマレート、モノブチルフマレート、および
無水マレイン酸などを含む。好ましい第１のポリマー
は、第１のポリマーの重量に基づいて２５−４０重量％
の、共重合されたアクリル酸単位を含む。
重量に基づいて１５−７５重量％のエチレン性不飽和カ
ルボン酸官能性モノマーを共重合単位として含み、４０
００から１６０００のＭｗを有し、７０℃よりも大きな
ガラス転移温度を有する第１のポリマーを、顔料分散剤
の重量に基づいて８０−９７重量％含む。第１のポリマ
ーは共重合された単位として、第１のポリマーの重量に
基づいて１５−７５重量％、好ましくは２０−５５重量
％の、エチレン性不飽和カルボン酸官能性モノマー、た
とえば、（メタ）アクリル酸、クロトン酸、イタコン
酸、フマル酸、マレイン酸、モノメチルイタコネート、
モノメチルフマレート、モノブチルフマレート、および
無水マレイン酸などを含む。好ましい第１のポリマー
は、第１のポリマーの重量に基づいて２５−４０重量％
の、共重合されたアクリル酸単位を含む。
【０００８】第１のポリマーはさらに共重合された単位
として、カルボン酸官能性モノマーに加え、少なくとも
１つのモノエチレン性不飽和モノマー、たとえば、メチ
ルアクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレ
ート、２−エチルヘキシルアクリレート、デシルアクリ
レート、ラウリルアクリレート、ステアリルアクリレー
ト、メチルメタアクリレート、ブチルメタアクリレー
ト、ヒドロキシエチルメタアクリレート、ヒドロキシプ
ロピルメタアクリレート、アミノアルキル（メタ）アク
リレート、Ｎ−アルキルアミノアルキル（メタ）アクリ
レート、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキル（メタ）ア
クリレート；ウレイド（メタ）アクリレート；（メタ）
アクリロニトリルおよび（メタ）アクリルアミド；スチ
レン、α−メチルスチレン、または他のアルキル置換ス
チレン；ブタジエン；酢酸ビニル、ビニルプロピオネー
ト、または他のビニルエステル；塩化ビニル、塩化ビニ
リデン、およびＮ−ビニルピロリドンのようなビニルモ
ノマーを含むことができる。
として、カルボン酸官能性モノマーに加え、少なくとも
１つのモノエチレン性不飽和モノマー、たとえば、メチ
ルアクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレ
ート、２−エチルヘキシルアクリレート、デシルアクリ
レート、ラウリルアクリレート、ステアリルアクリレー
ト、メチルメタアクリレート、ブチルメタアクリレー
ト、ヒドロキシエチルメタアクリレート、ヒドロキシプ
ロピルメタアクリレート、アミノアルキル（メタ）アク
リレート、Ｎ−アルキルアミノアルキル（メタ）アクリ
レート、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキル（メタ）ア
クリレート；ウレイド（メタ）アクリレート；（メタ）
アクリロニトリルおよび（メタ）アクリルアミド；スチ
レン、α−メチルスチレン、または他のアルキル置換ス
チレン；ブタジエン；酢酸ビニル、ビニルプロピオネー
ト、または他のビニルエステル；塩化ビニル、塩化ビニ
リデン、およびＮ−ビニルピロリドンのようなビニルモ
ノマーを含むことができる。
【０００９】他の用語、たとえばアクリレート、アクリ
ルニトリル、またはアクリルアミドに続いて用いられる
「（メタ）」の用語は、メタアクリレートおよびアクリ
レート、メタアクリルニトリルおよびアクリルニトリ
ル、またはメタアクリルアミドおよびアクリルアミドの
両方を意味する。カルボン酸官能性モノマーに加えて用
いられる、好ましいモノエチレン性不飽和モノマーは、
スチレンおよびα−メチルスチレンの組み合わせであ
る。
ルニトリル、またはアクリルアミドに続いて用いられる
「（メタ）」の用語は、メタアクリレートおよびアクリ
レート、メタアクリルニトリルおよびアクリルニトリ
ル、またはメタアクリルアミドおよびアクリルアミドの
両方を意味する。カルボン酸官能性モノマーに加えて用
いられる、好ましいモノエチレン性不飽和モノマーは、
スチレンおよびα−メチルスチレンの組み合わせであ
る。
【００１０】第１のポリマーは４０００から１６０００
のＭｗを有し、ポリマーは７０℃よりも高いガラス転移
温度を有する。本明細書に示される重量平均分子量は、
ポリスチレン標準試料に対して測定したゲルパーミエー
ションクロマトグラフィーにより決定される。
のＭｗを有し、ポリマーは７０℃よりも高いガラス転移
温度を有する。本明細書に示される重量平均分子量は、
ポリスチレン標準試料に対して測定したゲルパーミエー
ションクロマトグラフィーにより決定される。
【００１１】第１のポリマーのガラス転移温度（Ｔｇ）
は７０℃よりも高く、所望のポリマーのＴｇ範囲を達成
するために選択されるモノマーおよびモノマー量は、当
業者に公知である。本発明におけるガラス転移温度（Ｔ
ｇ）は、Ｆｏｘ式、すなわちモノマーＭ１とＭ２のコポ
リマーのＴｇを計算するための式： １／Ｔｇ（計算値）＝ｗ（Ｍ１）／Ｔｇ（Ｍ１）＋ｗ
（Ｍ２）／Ｔｇ（Ｍ２） （式中、 Ｔｇ（計算値）はコポリマーについて計算されたガラス
転移温度である ｗ（Ｍ１）はコポリマー中のモノマーＭ１の重量分率で
ある ｗ（Ｍ２）はコポリマー中のモノマーＭ２の重量分率で
ある Ｔｇ（Ｍ１）はＭ１のホモポリマーのガラス転移温度で
ある Ｔｇ（Ｍ２）はＭ２のホモポリマーのガラス転移温度で
ある この計算に用いるすべての温度は°Ｋで表す）により計
算される。ホモポリマーのガラス転移温度は、例えば、
“Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｈａｎｄｂｏｏｋ”Ｊ．Ｂｒａｎｄ
ｒｕｐおよびＥ．Ｈ．Ｉｍｍｅｒｇｕｔ編（Ｉｎｔｅｒ
ｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ）に記載されて
いる。
は７０℃よりも高く、所望のポリマーのＴｇ範囲を達成
するために選択されるモノマーおよびモノマー量は、当
業者に公知である。本発明におけるガラス転移温度（Ｔ
ｇ）は、Ｆｏｘ式、すなわちモノマーＭ１とＭ２のコポ
リマーのＴｇを計算するための式： １／Ｔｇ（計算値）＝ｗ（Ｍ１）／Ｔｇ（Ｍ１）＋ｗ
（Ｍ２）／Ｔｇ（Ｍ２） （式中、 Ｔｇ（計算値）はコポリマーについて計算されたガラス
転移温度である ｗ（Ｍ１）はコポリマー中のモノマーＭ１の重量分率で
ある ｗ（Ｍ２）はコポリマー中のモノマーＭ２の重量分率で
ある Ｔｇ（Ｍ１）はＭ１のホモポリマーのガラス転移温度で
ある Ｔｇ（Ｍ２）はＭ２のホモポリマーのガラス転移温度で
ある この計算に用いるすべての温度は°Ｋで表す）により計
算される。ホモポリマーのガラス転移温度は、例えば、
“Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｈａｎｄｂｏｏｋ”Ｊ．Ｂｒａｎｄ
ｒｕｐおよびＥ．Ｈ．Ｉｍｍｅｒｇｕｔ編（Ｉｎｔｅｒ
ｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ）に記載されて
いる。
【００１２】本発明の顔料分散剤の第１のポリマーを調
製するために使用されるフリーラジカル付加重合は、公
知である。好ましくは、濃厚溶液中重合またはバルク重
合であり、好ましくは、たとえばプラグフロー反応器、
ＣＦＳＴＲ、または熱チューブ反応器などを使用した半
連続または連続プロセスである。たとえばペルオキサイ
ドおよびヒドロペルオキサイドのようなフリーラジカル
発生開始剤化合物は、モノマー合計重量に基づいて０−
５重量％の量で使用することができる。モノマー混合物
は、速度および組成について均一に添加することができ
る。反応温度は１００℃から５００℃の間で維持され、
滞留時間は１−３０分である。好ましくは、反応温度は
１５０℃から２４０℃の間であり、滞留時間は２．５−
１０分である。
製するために使用されるフリーラジカル付加重合は、公
知である。好ましくは、濃厚溶液中重合またはバルク重
合であり、好ましくは、たとえばプラグフロー反応器、
ＣＦＳＴＲ、または熱チューブ反応器などを使用した半
連続または連続プロセスである。たとえばペルオキサイ
ドおよびヒドロペルオキサイドのようなフリーラジカル
発生開始剤化合物は、モノマー合計重量に基づいて０−
５重量％の量で使用することができる。モノマー混合物
は、速度および組成について均一に添加することができ
る。反応温度は１００℃から５００℃の間で維持され、
滞留時間は１−３０分である。好ましくは、反応温度は
１５０℃から２４０℃の間であり、滞留時間は２．５−
１０分である。
【００１３】本発明の顔料分散剤は、顔料分散剤の重量
に基づいて３−２０重量％の、ポリ（エチレンオキサイ
ド／プロピレンオキサイド）ブロックの第２のポリマー
であって、３０００から２００００のＭｗ、１６から３
２のＨＬＢを有するポリマーを含む。典型的にはこのブ
ロックコポリマーは２５℃において固体である。ポリ
（エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド）ブロッ
クコポリマーは、２以上のブロックを含み、それぞれの
ブロックはポリエチレンオキサイドまたはポリプロピレ
ンオキサイドで構成されている。ポリ（エチレンオキサ
イド／プロピレンオキサイド）ブロックポリマーは、公
知の方法で作ることができ、モノまたはジ−ヒドロキシ
末端であることができる。たとえば、ポリエチレンオキ
サイドポリマーがプロピレンオキサイドと反応され、ポ
リ（プロピレンオキサイド／エチレンオキサイド／プロ
ピレンオキサイド）トリブロックポリマーを形成するこ
とができる。別法として、ポリプロピレンオキサイドポ
リマーがエチレンオキサイドと反応され、ポリ（エチレ
ンオキサイド／プロピレンオキサイド／エチレンオキサ
イド）トリブロックポリマーを形成することができる。
多くのそのような組成物がＢＡＳＦ社から、ＰＬＵＲＯ
ＮＩＣ（登録商標）の名前で市販されている。
に基づいて３−２０重量％の、ポリ（エチレンオキサイ
ド／プロピレンオキサイド）ブロックの第２のポリマー
であって、３０００から２００００のＭｗ、１６から３
２のＨＬＢを有するポリマーを含む。典型的にはこのブ
ロックコポリマーは２５℃において固体である。ポリ
（エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド）ブロッ
クコポリマーは、２以上のブロックを含み、それぞれの
ブロックはポリエチレンオキサイドまたはポリプロピレ
ンオキサイドで構成されている。ポリ（エチレンオキサ
イド／プロピレンオキサイド）ブロックポリマーは、公
知の方法で作ることができ、モノまたはジ−ヒドロキシ
末端であることができる。たとえば、ポリエチレンオキ
サイドポリマーがプロピレンオキサイドと反応され、ポ
リ（プロピレンオキサイド／エチレンオキサイド／プロ
ピレンオキサイド）トリブロックポリマーを形成するこ
とができる。別法として、ポリプロピレンオキサイドポ
リマーがエチレンオキサイドと反応され、ポリ（エチレ
ンオキサイド／プロピレンオキサイド／エチレンオキサ
イド）トリブロックポリマーを形成することができる。
多くのそのような組成物がＢＡＳＦ社から、ＰＬＵＲＯ
ＮＩＣ（登録商標）の名前で市販されている。
【００１４】本発明の顔料分散剤は、顔料分散剤の重量
に基づいて８０−９７重量％の、前記の第１のポリマー
と、顔料分散剤の重量に基づいて３−２０重量％の、前
記のポリ（エチレンオキサイド／プロピレンオキサイ
ド）ブロックの第２のポリマーを含む。第１のポリマー
および第２のポリマーは、典型的には別々に形成され、
混合されて、顔料分散剤を与える。第１のポリマーおよ
び第２のポリマーの１つ、または両者は、溶液の形態で
あることができ、そのような溶液中で直接形成された
か、またはその後溶解されたかに拘わらず、好ましくは
混合するときには水性媒体中の溶液である。別法とし
て、第１のポリマーおよび第２のポリマーは、両方とも
固体であり、一緒に粉砕され、または一緒に混合され、
顔料分散剤を形成することができる。
に基づいて８０−９７重量％の、前記の第１のポリマー
と、顔料分散剤の重量に基づいて３−２０重量％の、前
記のポリ（エチレンオキサイド／プロピレンオキサイ
ド）ブロックの第２のポリマーを含む。第１のポリマー
および第２のポリマーは、典型的には別々に形成され、
混合されて、顔料分散剤を与える。第１のポリマーおよ
び第２のポリマーの１つ、または両者は、溶液の形態で
あることができ、そのような溶液中で直接形成された
か、またはその後溶解されたかに拘わらず、好ましくは
混合するときには水性媒体中の溶液である。別法とし
て、第１のポリマーおよび第２のポリマーは、両方とも
固体であり、一緒に粉砕され、または一緒に混合され、
顔料分散剤を形成することができる。
【００１５】本発明の第２の態様において、水性媒体、
顔料、乾燥顔料の重量に基づいて１−５０重量％の本発
明の顔料分散剤を混合し、該混合物に顔料が分散するの
に十分な時間剪断を加えることを含む、水性媒体中に顔
料を分散する方法が提供される。「水性媒体」とは、
水、または主として水であるが、水混和性溶媒、たとえ
ばアルコール、グリコール、グリコールエーテル、グリ
コールエステルなども含む均一な混合物をいう。顔料は
少なくとも１つの有機または無機顔料、顔料複合物、ま
たはそれらの混合物であることができる。混合物は、乾
燥顔料重量に基づいて、１−５０重量％、好ましくは８
−２５重量％の本発明の顔料分散剤を含む。混合物はつ
いで、顔料分散の分野で公知であるようなグラインドま
たはミリングデバイス中で、剪断が加えられる。そのよ
うなグラインドまたはミリングデバイスとしては、たと
えば、ローラーミル、ボールミル、ビーズミル、アトリ
タールミル（ａｔｔｒｉｔｔｏｒ ｍｉｌｌ）、および
混合物が連続的に循環されるミルがあげられる。混合物
の剪断は、顔料を分散するのに十分な時間続けられる。
典型的には、顔料をその１次粒子のサイズにして安定性
を最大にするとともに発色を最大にすることと、分散の
最終的な程度を達成するためのコストと必要なエネルギ
ーとのバランスが図られる。顔料を分散するのに十分な
時間は、典型的には、顔料、顔料分散剤、および使用さ
れるグラインドまたはミリングデバイスの性質に依存
し、当業者により決定される。
顔料、乾燥顔料の重量に基づいて１−５０重量％の本発
明の顔料分散剤を混合し、該混合物に顔料が分散するの
に十分な時間剪断を加えることを含む、水性媒体中に顔
料を分散する方法が提供される。「水性媒体」とは、
水、または主として水であるが、水混和性溶媒、たとえ
ばアルコール、グリコール、グリコールエーテル、グリ
コールエステルなども含む均一な混合物をいう。顔料は
少なくとも１つの有機または無機顔料、顔料複合物、ま
たはそれらの混合物であることができる。混合物は、乾
燥顔料重量に基づいて、１−５０重量％、好ましくは８
−２５重量％の本発明の顔料分散剤を含む。混合物はつ
いで、顔料分散の分野で公知であるようなグラインドま
たはミリングデバイス中で、剪断が加えられる。そのよ
うなグラインドまたはミリングデバイスとしては、たと
えば、ローラーミル、ボールミル、ビーズミル、アトリ
タールミル（ａｔｔｒｉｔｔｏｒ ｍｉｌｌ）、および
混合物が連続的に循環されるミルがあげられる。混合物
の剪断は、顔料を分散するのに十分な時間続けられる。
典型的には、顔料をその１次粒子のサイズにして安定性
を最大にするとともに発色を最大にすることと、分散の
最終的な程度を達成するためのコストと必要なエネルギ
ーとのバランスが図られる。顔料を分散するのに十分な
時間は、典型的には、顔料、顔料分散剤、および使用さ
れるグラインドまたはミリングデバイスの性質に依存
し、当業者により決定される。
【００１６】顔料を分散されるための方法により得られ
る顔料ディスパージョンは、典型的には、顔料ディスパ
ージョンの重量に基づいて、３５−５０重量％の顔料を
提供する。顔料ディスパージョンは望ましくは沈降およ
び粘度変化に対して安定である。長期間の安定性は、デ
ィスパージョンを４９℃（１２０°Ｆ）で、最大１ヶ
月、熱エージングすることによりシュミレートされる。
顔料ディスパージョンは、またワックス、消泡剤、殺生
物剤などの追加の成分を含むことができる。
る顔料ディスパージョンは、典型的には、顔料ディスパ
ージョンの重量に基づいて、３５−５０重量％の顔料を
提供する。顔料ディスパージョンは望ましくは沈降およ
び粘度変化に対して安定である。長期間の安定性は、デ
ィスパージョンを４９℃（１２０°Ｆ）で、最大１ヶ
月、熱エージングすることによりシュミレートされる。
顔料ディスパージョンは、またワックス、消泡剤、殺生
物剤などの追加の成分を含むことができる。
【００１７】本発明の顔料ディスパージョンは、イン
ク、ペイント、紙コーティング、皮革コーティング、接
着剤などに使用することができる。本発明の好ましい態
様において、たとえば水性のフレキソ印刷用インクのよ
うなインクを、顔料ディスパージョンを希釈し、任意に
公知のインク成分、たとえばワックス、消泡剤、バイン
ダー樹脂、増粘剤、保湿剤、殺生物剤などを混合するこ
とにより、顔料ディスパージョンから製造することがで
きる。以下の実施例は本発明および試験により得られた
結果を例示するものである。
ク、ペイント、紙コーティング、皮革コーティング、接
着剤などに使用することができる。本発明の好ましい態
様において、たとえば水性のフレキソ印刷用インクのよ
うなインクを、顔料ディスパージョンを希釈し、任意に
公知のインク成分、たとえばワックス、消泡剤、バイン
ダー樹脂、増粘剤、保湿剤、殺生物剤などを混合するこ
とにより、顔料ディスパージョンから製造することがで
きる。以下の実施例は本発明および試験により得られた
結果を例示するものである。
【００１８】実施例１ 熱チューブ反応器内での第１の
ポリマーの調製 ＳＳチューブの長さ２９フィート、内径１／８インチの
ものを、高圧ポンプ（Ｔｈｅｒｍｏｓｅｐａｒａｔｉｏ
ｎ Ｍｏｄｅｌ ＣｏｎｓｔｒａＭｅｔｒｉｃ３２０
０）の１端に結合し、他の端を背圧調節装置に結合し
た。２つの端の間の部分のチューブがコイルで巻かれオ
ーブンの中におかれた。オーブンに、温度調節装置につ
ながれた温度プローブを取り付けた。温度調節装置はコ
イルチューブに加えられる熱を調節する。熱交換器を取
り付け、サンプルを採取する前に熱を除去した。希釈溶
媒を供給するための第２のＳＳチューブを取り付けた。
内径１／１６インチの第２のチューブの１端が、熱交換
器の前に第１のチューブに接続された。他の端は高圧ポ
ンプ（Ｔｈｅｒｍｏｓｅｐａｒａｔｉｏｎ Ｍｏｄｅｌ
ＣｏｎｓｔｒａＭｅｔｒｉｃ ３２００）に接続され
た。
ポリマーの調製 ＳＳチューブの長さ２９フィート、内径１／８インチの
ものを、高圧ポンプ（Ｔｈｅｒｍｏｓｅｐａｒａｔｉｏ
ｎ Ｍｏｄｅｌ ＣｏｎｓｔｒａＭｅｔｒｉｃ３２０
０）の１端に結合し、他の端を背圧調節装置に結合し
た。２つの端の間の部分のチューブがコイルで巻かれオ
ーブンの中におかれた。オーブンに、温度調節装置につ
ながれた温度プローブを取り付けた。温度調節装置はコ
イルチューブに加えられる熱を調節する。熱交換器を取
り付け、サンプルを採取する前に熱を除去した。希釈溶
媒を供給するための第２のＳＳチューブを取り付けた。
内径１／１６インチの第２のチューブの１端が、熱交換
器の前に第１のチューブに接続された。他の端は高圧ポ
ンプ（Ｔｈｅｒｍｏｓｅｐａｒａｔｉｏｎ Ｍｏｄｅｌ
ＣｏｎｓｔｒａＭｅｔｒｉｃ ３２００）に接続され
た。
【００１９】反応器混合物はスチレン、α−メチルスチ
レン、および氷アクリル酸の８６重量％Ｄｏｗａｎｏｌ
ＤＰＭ溶液、およびモノマーの重量に基づいて１．５
重量％のｔｅｒｔ−ブチルペルオキシベンゾエートであ
った。流量は滞留時間が４分になるように調節された。
重合組成、温度、モノマーのポリマーへの転化率、Ｍｗ
およＭｎを表１．１に示す。アセトンを高圧ポンプを通
して、１から２０ｍＬ／分の速度で、大きい方のチュー
ブに流された。圧力は５００から２０００ｐｓｉに維持
された。オーブンを所望の重合温度に加熱した。１５分
後、チューブに流されたアセトンを反応混合物に置き換
え、一定速度でチューブに連続的にポンプ移送した。同
時に、希釈溶媒を、０．５から２０ｍＬ／分の速度で、
小さい方の第２のチューブを通してポンプ移送し、ポリ
マーが冷却される前に希釈した。アセトンがチューブか
ら取り除かれるに十分な時間の後、背圧調節装置からの
流出物として生成物を得た。反応混合物がほぼ排出され
たら、アセトンを反応混合物と同じ速度及び温度でチュ
ーブを通してポンプ移送した。最初のポリマーをワイプ
ト−フィルム−エバポレーター（ｗｉｐｅｄ−ｆｉｌｍ
−ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）を使用して単離し、揮発物質
を除去した。ポリマーを水性アンモニア溶液中に溶解し
た。
レン、および氷アクリル酸の８６重量％Ｄｏｗａｎｏｌ
ＤＰＭ溶液、およびモノマーの重量に基づいて１．５
重量％のｔｅｒｔ−ブチルペルオキシベンゾエートであ
った。流量は滞留時間が４分になるように調節された。
重合組成、温度、モノマーのポリマーへの転化率、Ｍｗ
およＭｎを表１．１に示す。アセトンを高圧ポンプを通
して、１から２０ｍＬ／分の速度で、大きい方のチュー
ブに流された。圧力は５００から２０００ｐｓｉに維持
された。オーブンを所望の重合温度に加熱した。１５分
後、チューブに流されたアセトンを反応混合物に置き換
え、一定速度でチューブに連続的にポンプ移送した。同
時に、希釈溶媒を、０．５から２０ｍＬ／分の速度で、
小さい方の第２のチューブを通してポンプ移送し、ポリ
マーが冷却される前に希釈した。アセトンがチューブか
ら取り除かれるに十分な時間の後、背圧調節装置からの
流出物として生成物を得た。反応混合物がほぼ排出され
たら、アセトンを反応混合物と同じ速度及び温度でチュ
ーブを通してポンプ移送した。最初のポリマーをワイプ
ト−フィルム−エバポレーター（ｗｉｐｅｄ−ｆｉｌｍ
−ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）を使用して単離し、揮発物質
を除去した。ポリマーを水性アンモニア溶液中に溶解し
た。
【００２０】
【表１】
【００２１】実施例３ 樹脂ケトル中での第１のポリマ
ーの調製 メカニカルスターラー、窒素スパージ、熱電対、および
凝縮器を取り付けた２リットルの４つ口樹脂ケトルに、
８ｇのＤＯＷＮＯＬ ＤＰＭと８ｇのオレイン酸、３２
ｇのスチレン、２４ｇのα−メチルスチレン、２４ｇの
氷アクリル酸、および０．３２ｇのｔ−ブチルペルオキ
シベンゾエートを加えた。混合物を１８０℃に加熱し
た。温度が１８０℃になってから１０分後、１２８ｇの
スチレン、９６ｇのα−メチルスチレン、９６ｇの氷ア
クリル酸、および１．２８ｇのｔ−ブチルペルオキシベ
ンゾエートを含むモノマー混合物を、２時間にわたり、
１８０℃で加えた。供給終了後、反応混合物を１８０℃
で３０分保持し、ついでアルミ皿に注がれた。得られた
ポリマーをグラインドし、水性アルカリ混合物に溶解し
た。
ーの調製 メカニカルスターラー、窒素スパージ、熱電対、および
凝縮器を取り付けた２リットルの４つ口樹脂ケトルに、
８ｇのＤＯＷＮＯＬ ＤＰＭと８ｇのオレイン酸、３２
ｇのスチレン、２４ｇのα−メチルスチレン、２４ｇの
氷アクリル酸、および０．３２ｇのｔ−ブチルペルオキ
シベンゾエートを加えた。混合物を１８０℃に加熱し
た。温度が１８０℃になってから１０分後、１２８ｇの
スチレン、９６ｇのα−メチルスチレン、９６ｇの氷ア
クリル酸、および１．２８ｇのｔ−ブチルペルオキシベ
ンゾエートを含むモノマー混合物を、２時間にわたり、
１８０℃で加えた。供給終了後、反応混合物を１８０℃
で３０分保持し、ついでアルミ皿に注がれた。得られた
ポリマーをグラインドし、水性アルカリ混合物に溶解し
た。
【００２２】
【表２】
【００２３】実施例４−５ 固体ポリマーのブレンドか
らの顔料分散剤の調製 ２００ｇの第１のポリマーを、２０ｇのエチレンオキサ
イドおよびプロピレンオキサイドブロックの第２のポリ
マー（ＢＡＳＦ社製）とともにグラインドした。得られ
た粉末を水性アルカリ混合物に溶解し、表４．１に示し
た固形分およびｐＨの溶液を得た。
らの顔料分散剤の調製 ２００ｇの第１のポリマーを、２０ｇのエチレンオキサ
イドおよびプロピレンオキサイドブロックの第２のポリ
マー（ＢＡＳＦ社製）とともにグラインドした。得られ
た粉末を水性アルカリ混合物に溶解し、表４．１に示し
た固形分およびｐＨの溶液を得た。
【００２４】
【表３】
【００２５】実施例６−８および比較例Ａ−Ｂ 顔料デ
ィスパージョンの調製および評価 ＣＤＲ ５７ＤＴ６８８（ＣＤＲ顔料）Ｌｉｔｈｏｌ
Ｒｕｂｉｎｅ ５７：１顔料の顔料ディスパージョン
を、以下の成分を加えることにより調製した。
ィスパージョンの調製および評価 ＣＤＲ ５７ＤＴ６８８（ＣＤＲ顔料）Ｌｉｔｈｏｌ
Ｒｕｂｉｎｅ ５７：１顔料の顔料ディスパージョン
を、以下の成分を加えることにより調製した。
【００２６】
【表４】
【００２７】ディスパージョンのｐＨをＮＨ４ＯＨで
９．０に調節した。混合物を中程度の速度で２０分間、
Ｄｉｓｐｅｒｓａｔｏｒ（Ｐｒｅｍｉｅｒ Ｍｉｌｌ）
で予備分散させ、ついでＥｉｇｅｒ Ｍｉｎｉ Ｍｏｔ
ｏｒｍｉｌｌ２５０（Ｅｉｇｅｒ Ｍａｃｈｉｎｅｒ
ｙ）で４０００ｒｐｍで２０分、ミリングした。ＮＡＰ
ＩＲＩゲージで粒子サイズを測定した。顔料ディスパー
ジョンの粘度を、ブルックフィールドＤＶ−Ｉ＋粘度計
で、６０ｒｐｍでスピンドル１−４を使用して測定し
た。結果を表６．１に示す。
９．０に調節した。混合物を中程度の速度で２０分間、
Ｄｉｓｐｅｒｓａｔｏｒ（Ｐｒｅｍｉｅｒ Ｍｉｌｌ）
で予備分散させ、ついでＥｉｇｅｒ Ｍｉｎｉ Ｍｏｔ
ｏｒｍｉｌｌ２５０（Ｅｉｇｅｒ Ｍａｃｈｉｎｅｒ
ｙ）で４０００ｒｐｍで２０分、ミリングした。ＮＡＰ
ＩＲＩゲージで粒子サイズを測定した。顔料ディスパー
ジョンの粘度を、ブルックフィールドＤＶ−Ｉ＋粘度計
で、６０ｒｐｍでスピンドル１−４を使用して測定し
た。結果を表６．１に示す。
【００２８】
【表５】
【００２９】撹拌をしないで、Ｌｕｃｉｄｅｎｅ（登録
商標）３９５ラテックスの５０ｇ中に、２．０ｇのディ
スパージョンを滴下し、混合物を１分間静置することに
より、ショッキングテストを行った。１分後、混合物を
非常にゆっくりと撹拌し、顔料粒子の凝集を観察した。
結果を表６．２に示す。
商標）３９５ラテックスの５０ｇ中に、２．０ｇのディ
スパージョンを滴下し、混合物を１分間静置することに
より、ショッキングテストを行った。１分後、混合物を
非常にゆっくりと撹拌し、顔料粒子の凝集を観察した。
結果を表６．２に示す。
【００３０】
【表６】
【００３１】３９．２重量％の顔料ディスパージョン、
５−１０％の水、５０−５５％のＬｕｃｉｄｅｎｅ（登
録商標）３９５ラテックスを含むインクを調製した。そ
れぞれのインクの粘度を、＃２Ｚａｈｎカップ粘度２７
−２９秒に調節し、インクの総重量固形分を４１−４４
％とした。インクを１インチ当たり５５０アニロックス
セル（ａｎｉｌｏｘ ｃｅｌｌｓ）のＰａｍａｒｃｏ
ｈａｎｄｐｒｏｏｆｅｒを使用して、Ｌｅｎｅｔａ Ｆ
ｏｒｍ ＷＢ上にサイドバイサイドで移し、８１℃で２
分間乾燥した。コーティングされたシートを２３℃、５
０％相対湿度で２４時間平衡にした後、Ｘ−ＲＩＴＥ
Ｂ−３１８色デンシトメーター（ｃｏｌｏｒ ｄｅｎｓ
ｉｔｏｍｅｔｅｒ）を使用して色濃度（ｃｏｌｏｒ ｄ
ｅｎｓｉｔｙ）を、ＢＹＫ Ｌａｂｏｔｒｏｎ Ｇｒｏ
ｓｓ Ｕｎｉｔで６０度光沢を測定した。結果を表６．
３に示す。
５−１０％の水、５０−５５％のＬｕｃｉｄｅｎｅ（登
録商標）３９５ラテックスを含むインクを調製した。そ
れぞれのインクの粘度を、＃２Ｚａｈｎカップ粘度２７
−２９秒に調節し、インクの総重量固形分を４１−４４
％とした。インクを１インチ当たり５５０アニロックス
セル（ａｎｉｌｏｘ ｃｅｌｌｓ）のＰａｍａｒｃｏ
ｈａｎｄｐｒｏｏｆｅｒを使用して、Ｌｅｎｅｔａ Ｆ
ｏｒｍ ＷＢ上にサイドバイサイドで移し、８１℃で２
分間乾燥した。コーティングされたシートを２３℃、５
０％相対湿度で２４時間平衡にした後、Ｘ−ＲＩＴＥ
Ｂ−３１８色デンシトメーター（ｃｏｌｏｒ ｄｅｎｓ
ｉｔｏｍｅｔｅｒ）を使用して色濃度（ｃｏｌｏｒ ｄ
ｅｎｓｉｔｙ）を、ＢＹＫ Ｌａｂｏｔｒｏｎ Ｇｒｏ
ｓｓ Ｕｎｉｔで６０度光沢を測定した。結果を表６．
３に示す。
【００３２】
【表７】
【００３３】ディスパージョンのティント（ｔｉｎｔ）
を、１．０ｇのディスパージョンを５０．０ｇの白色ペ
イントベース（ＡＣＥ１８３Ａ １００Ｒｏｙａｌ Ｔ
ｏｕｃｈ Ｆｌａｔ Ｗｈｉｔｅ Ｌａｔｅｘ Ｗａｌ
ｌ Ｐａｉｎｔ）に加え、２０分間ペインシェーカーで
完全に混合することにより調製した。ティントを＃３０
のワイヤーワウンドロッドを使用し、Ｌｅｎｅｔａ Ｆ
ｏｒｍ ＷＢ上にサイドバイサイドでコーティングし、
８１℃で２分間乾燥した。コーティングされたシートを
２３℃、５０％相対湿度で２４時間平衡にした後、ＢＹ
Ｋ−Ｇａｒｄｎｅｒスペクトロメーター、Ｃｏｌｏｒ
Ｓｐｈｅｒｅ Ｍｏｄｅｌ， Ｄ−６５デイライトソー
スで、ＣＩＥ Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間、１０度観察、スペ
キュラーコンポーネンドを含み、サンプル測定領域３０
ｍｍで、色強度（ｃｏｌｏｒ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）を測
定した。結果を表６．４に示す。
を、１．０ｇのディスパージョンを５０．０ｇの白色ペ
イントベース（ＡＣＥ１８３Ａ １００Ｒｏｙａｌ Ｔ
ｏｕｃｈ Ｆｌａｔ Ｗｈｉｔｅ Ｌａｔｅｘ Ｗａｌ
ｌ Ｐａｉｎｔ）に加え、２０分間ペインシェーカーで
完全に混合することにより調製した。ティントを＃３０
のワイヤーワウンドロッドを使用し、Ｌｅｎｅｔａ Ｆ
ｏｒｍ ＷＢ上にサイドバイサイドでコーティングし、
８１℃で２分間乾燥した。コーティングされたシートを
２３℃、５０％相対湿度で２４時間平衡にした後、ＢＹ
Ｋ−Ｇａｒｄｎｅｒスペクトロメーター、Ｃｏｌｏｒ
Ｓｐｈｅｒｅ Ｍｏｄｅｌ， Ｄ−６５デイライトソー
スで、ＣＩＥ Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間、１０度観察、スペ
キュラーコンポーネンドを含み、サンプル測定領域３０
ｍｍで、色強度（ｃｏｌｏｒ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）を測
定した。結果を表６．４に示す。
【００３４】
【表８】
【００３５】本発明の顔料ディスパージョンである実施
例６−８では、比較例Ａ−Ｂと比べて、優れた粘度安定
性、良好ないし同等の対ショック性、優れたインク色イ
ンテンシティー(ｃｏｌｏｒ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ）お
よび印刷光沢、および優れたティント強度を示した。
例６−８では、比較例Ａ−Ｂと比べて、優れた粘度安定
性、良好ないし同等の対ショック性、優れたインク色イ
ンテンシティー(ｃｏｌｏｒ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ）お
よび印刷光沢、および優れたティント強度を示した。
【００３６】実施例９および比較例Ｃ−Ｄ カーボンブラックの顔料ディスパージョンの調製および
評価
評価
【表９】
【００３７】上記の混合物のｐＨをＮＨ４ＯＨで９．０
に調節した。それぞれの混合物を中程度の速度で２０分
間、Ｄｉｓｐｅｒｓａｔｏｒ（Ｐｒｅｍｉｅｒ Ｍｉｌ
ｌ）で予備分散させ、ついでＥｉｇｅｒ Ｍｉｎｉ Ｍ
ｏｔｏｒｍｉｌｌ ２５０（Ｅｉｇｅｒ Ｍａｃｈｉｎ
ｅｒｙ）で４０００ｒｐｍで２０分、ミリングした。Ｎ
ＡＰＩＲＩゲージで粒子サイズを測定した。顔料ディス
パージョンの粘度を、ブルックフィールドＤＶ−Ｉ＋粘
度計で、６０ｒｐｍでスピンドル１−４を使用して測定
した。
に調節した。それぞれの混合物を中程度の速度で２０分
間、Ｄｉｓｐｅｒｓａｔｏｒ（Ｐｒｅｍｉｅｒ Ｍｉｌ
ｌ）で予備分散させ、ついでＥｉｇｅｒ Ｍｉｎｉ Ｍ
ｏｔｏｒｍｉｌｌ ２５０（Ｅｉｇｅｒ Ｍａｃｈｉｎ
ｅｒｙ）で４０００ｒｐｍで２０分、ミリングした。Ｎ
ＡＰＩＲＩゲージで粒子サイズを測定した。顔料ディス
パージョンの粘度を、ブルックフィールドＤＶ−Ｉ＋粘
度計で、６０ｒｐｍでスピンドル１−４を使用して測定
した。
【００３８】
【表１０】
【００３９】１５．０重量％の顔料ディスパージョン、
１０．０ｇの水、２０．０ｇのＬｕｃｉｄｅｎｅ（登録
商標）３９５ラテックスを、中程度の撹拌で混合するこ
とにより、インクを調製した。インクを２３℃で２３日
間エージングし、沈降および分離を観察した。＃６のワ
イヤーワウンドロッドを使用し、Ｌｅｎｅｔａ ３ＮＴ
−３コーティドペーパー上にインクをコーティングし、
８１℃で２分間、強制空気オーブン中で乾燥した。コー
ティングされたシートを２３℃、５０％相対湿度で２４
時間平衡にした後、Ｘ−ＲＩＴＥ Ｂ−３１８色デンシ
トメーターを使用して光学濃度を、Ｔｅｃｈｎｉｄｙｎ
ｅ ７５度光沢計で７５度光沢を測定した。
１０．０ｇの水、２０．０ｇのＬｕｃｉｄｅｎｅ（登録
商標）３９５ラテックスを、中程度の撹拌で混合するこ
とにより、インクを調製した。インクを２３℃で２３日
間エージングし、沈降および分離を観察した。＃６のワ
イヤーワウンドロッドを使用し、Ｌｅｎｅｔａ ３ＮＴ
−３コーティドペーパー上にインクをコーティングし、
８１℃で２分間、強制空気オーブン中で乾燥した。コー
ティングされたシートを２３℃、５０％相対湿度で２４
時間平衡にした後、Ｘ−ＲＩＴＥ Ｂ−３１８色デンシ
トメーターを使用して光学濃度を、Ｔｅｃｈｎｉｄｙｎ
ｅ ７５度光沢計で７５度光沢を測定した。
【００４０】
【表１１】
【００４１】実施例９の本発明の顔料ディスパージョン
は、比較例Ｃ−Ｄに比べて、優れたインクおよびディス
パージョン安定性およびインク特性を提供した。
は、比較例Ｃ−Ｄに比べて、優れたインクおよびディス
パージョン安定性およびインク特性を提供した。
【００４２】実施例１０−１３ 顔料ディスパージョン
の調製および評価 ＣＤＲ ５７ＤＴ６８８（ＣＤＲ顔料）Ｌｉｔｈｏｌ
Ｒｕｂｉｎｅ ５７：１顔料の顔料ディスパージョン
を、以下の成分とともに調製した。
の調製および評価 ＣＤＲ ５７ＤＴ６８８（ＣＤＲ顔料）Ｌｉｔｈｏｌ
Ｒｕｂｉｎｅ ５７：１顔料の顔料ディスパージョン
を、以下の成分とともに調製した。
【００４３】
【表１２】
【００４４】上記の混合物のｐＨをＮＨ４ＯＨで９．０
に調節し、実施例６の方法によりミリングした。これら
の実施例では、固体の顔料分散剤が、アンモニア水に溶
解され、溶液とされたものが使用された。粒子サイズは
ディスパージョンを水で希釈して、ＢＩ−９０粒子計
（Ｂｒｏｏｋｈａｖｅｎ Ｉｎｓｔｕｍｅｎｔｓ）によ
り測定された。
に調節し、実施例６の方法によりミリングした。これら
の実施例では、固体の顔料分散剤が、アンモニア水に溶
解され、溶液とされたものが使用された。粒子サイズは
ディスパージョンを水で希釈して、ＢＩ−９０粒子計
（Ｂｒｏｏｋｈａｖｅｎ Ｉｎｓｔｕｍｅｎｔｓ）によ
り測定された。
【００４５】
【表１３】
【００４６】前述の方法によりディスパージョン１０−
１３を使用して、６−１４％の水、４７−５５％のＬｕ
ｃｉｄｅｎｅ（登録商標）３９５ラテックス、および３
９．２重量％のディスパージョンを含むインクを調製し
た。
１３を使用して、６−１４％の水、４７−５５％のＬｕ
ｃｉｄｅｎｅ（登録商標）３９５ラテックス、および３
９．２重量％のディスパージョンを含むインクを調製し
た。
【００４７】
【表１４】
【００４８】実施例１０−１３の顔料ディスパージョン
は、有用なレベルのディスパージョン安定性を示し、そ
れから作られるインクは同等の粘度でより大きなインク
固形分を与え、優れた色強度を与える。
は、有用なレベルのディスパージョン安定性を示し、そ
れから作られるインクは同等の粘度でより大きなインク
固形分を与え、優れた色強度を与える。
【００４９】比較例Ｅ 分散剤としてポリ（エチレンオキサイド／プロピレンオ
キサイド）ブロックポリマーのみを使用した顔料ディス
パージョンの調製ＣＤＲ ５７ＤＴ６８８（ＣＤＲ顔
料）Ｌｉｔｈｏｌ Ｒｕｂｉｎｅ ５７：１顔料のディ
スパージョンを、以下の成分とともに調製した。
キサイド）ブロックポリマーのみを使用した顔料ディス
パージョンの調製ＣＤＲ ５７ＤＴ６８８（ＣＤＲ顔
料）Ｌｉｔｈｏｌ Ｒｕｂｉｎｅ ５７：１顔料のディ
スパージョンを、以下の成分とともに調製した。
【００５０】
【表１５】
【００５１】上記の混合物のｐＨをＮＨ４ＯＨで９．０
に調節した。混合物を中程度の速度で２０分間、Ｄｉｓ
ｐｅｒｓａｔｏｒ（Ｐｒｅｍｉｅｒ Ｍｉｌｌ）で予備
分散させ、ついでＥｉｇｅｒ Ｍｉｎｉ Ｍｏｔｏｒｍ
ｉｌｌ ２５０（ＥｉｇｅｒＭａｃｈｉｎｅｒｙ）で４
０００ｒｐｍで５分、ミリングした。この時点でディス
パージョンは増粘を開始し、ミル内で適切に流動しなく
なった。ディスパージョンのさらなるミリングは中止さ
れた。
に調節した。混合物を中程度の速度で２０分間、Ｄｉｓ
ｐｅｒｓａｔｏｒ（Ｐｒｅｍｉｅｒ Ｍｉｌｌ）で予備
分散させ、ついでＥｉｇｅｒ Ｍｉｎｉ Ｍｏｔｏｒｍ
ｉｌｌ ２５０（ＥｉｇｅｒＭａｃｈｉｎｅｒｙ）で４
０００ｒｐｍで５分、ミリングした。この時点でディス
パージョンは増粘を開始し、ミル内で適切に流動しなく
なった。ディスパージョンのさらなるミリングは中止さ
れた。
【００５２】実施例１４ 種々の顔料のディスパージョ
ンの調製および評価 Ｓｕｎ２４９−１２８２グリーン、Ｓｕｎ４７４−４４
５４イエロー、Ｓｕｎ２４６−１６７０バイオレット、
およびＲｅｇａｌ６６０カーボンブラックと、実施例２
の第１のポリマー９１重量％とＰｌｕｒｏｎｉｃＦ−９
８の９重量％から構成される顔料分散剤との顔料ディス
パージョンが調製され、実施例６の方法によりインクが
調製され、評価された。
ンの調製および評価 Ｓｕｎ２４９−１２８２グリーン、Ｓｕｎ４７４−４４
５４イエロー、Ｓｕｎ２４６−１６７０バイオレット、
およびＲｅｇａｌ６６０カーボンブラックと、実施例２
の第１のポリマー９１重量％とＰｌｕｒｏｎｉｃＦ−９
８の９重量％から構成される顔料分散剤との顔料ディス
パージョンが調製され、実施例６の方法によりインクが
調製され、評価された。
【００５３】
【表１６】
【００５４】
【表１７】
【００５５】
【表１８】
【００５６】
【表１９】
【００５７】実施例６の方法により、上記のディスパー
ジョンでインクが調製された。結果は表１４．２に示さ
れる。
ジョンでインクが調製された。結果は表１４．２に示さ
れる。
【００５８】
【表２０】
【００５９】
【表２１】
【００６０】
【表２２】
【００６１】
【表２３】
【００６２】本実施例のディスパージョンは、耐ショッ
ク性および白色ペイントベース中のティント強度につい
ても、実施例６の方法により評価された。結果を表１
４．３に示す。
ク性および白色ペイントベース中のティント強度につい
ても、実施例６の方法により評価された。結果を表１
４．３に示す。
【００６３】
【表２４】
【００６４】
【表２５】
【００６５】
【表２６】
【００６６】
【表２７】
【００６７】種々の顔料との実施例１４の顔料ディスパ
ージョンおよびインクは、すべて良好な特性を示した。
ージョンおよびインクは、すべて良好な特性を示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｂ 67/46 Ｃ０９Ｂ 67/46 Ｂ Ｃ０９Ｄ 11/00 Ｃ０９Ｄ 11/00 //(Ｃ０８Ｌ 33/02 (Ｃ０８Ｌ 33/02 71:02） 71:02） (72)発明者 スコット・リンド・エゴルフ アメリカ合衆国ペンシルバニア州19446, ランズデール，イースト・シックスス・ス トリート・32 (72)発明者 ミャオ−スン・シェン アメリカ合衆国ペンシルバニア州19002, ロアー・グウィニード，ストーンブリッ ジ・ロード・1002 Ｆターム(参考） 4D077 AB04 AB05 AC05 BA01 BA02 BA04 BA07 BA13 BA15 DD14Y DD17Y DD32Y DD33Y DE07Y DE10Y 4J002 BG001 BG041 BG051 BG091 BG121 CH012 FD096 GH00 HA06 4J037 CA08 CC11 CC13 CC14 CC15 CC16 CC17 CC25 CC29 DD23 DD24 EE28 EE43 EE48 FF15 4J039 AD03 AD05 AD08 AD09 AD10 AD12 AD13 AD14 AD15 AD23 AE07 BE01 BE12 BE22 CA06 EA44
Claims (4)
- 【請求項１】 第１のポリマーの重量に基づいて１５−
７５重量％のエチレン性不飽和カルボン酸官能性モノマ
ーを共重合単位として含み、４０００から１６０００の
Ｍｗを有し、７０℃よりも大きなガラス転移温度を有す
る第１のポリマーを、顔料分散剤の重量に基づいて８０
−９７重量％、および３０００から２００００のＭｗを
有し、１６から３２のＨＬＢ値を有する、ポリ（エチレ
ンオキサイド／プロピレンオキサイド）ブロックの第２
のポリマーを、顔料分散剤の重量に基づいて３−２０重
量％、 を含む、顔料分散剤。 - 【請求項２】水性媒体、顔料、乾燥顔料の重量に基づい
て１−５０重量％の請求項１記載の顔料分散剤を混合
し、顔料が分散するのに十分な時間該混合物に剪断を加
える、顔料の水性媒体中への分散方法。 - 【請求項３】水性媒体中に分散された顔料、および乾燥
顔料の重量に基づいて１−５０重量％の請求項１記載の
顔料分散剤を含む、顔料ディスパージョン。 - 【請求項４】請求項３記載の顔料ディスパージョンを含
む、水性インク。
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| CA1321851C (en) | 1988-01-11 | 1993-08-31 | Kathleen Anne Hughes | Process for preparing functionalized polymeric compositions |
| US5085698A (en) | 1990-04-11 | 1992-02-04 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Aqueous pigmented inks for ink jet printers |
| JP2899088B2 (ja) * | 1990-08-31 | 1999-06-02 | キヤノン株式会社 | インクジェット用インク及びその製造方法、かかるインクを用いたインクジェット記録方法 |
| US5211747A (en) | 1991-05-16 | 1993-05-18 | Xerox Corporation | Ink jet ink compositions containing desizing agents |
| US5372635A (en) | 1993-11-23 | 1994-12-13 | Sun Chemical Corporation | Printing ink composition |
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| US5739196A (en) * | 1995-11-30 | 1998-04-14 | Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation | Latex compositions having wet adhesion and other improved rheological properties and methods of producing same |
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| BR9714161A (pt) * | 1996-12-19 | 2000-04-25 | Johnson S C Comm Markets Inc | Dispersões de resinas de policarbóxi poliamida misturadas e resinas dispersáveis alcalinas, suas preparações seu uso. |
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| DE69816649T2 (de) * | 1997-11-12 | 2004-04-15 | JohnsonDiversey, Inc., Sturtevant | Polymerisatzusammensetzungen, ihre herstellung und verwendung |
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