JP2002241520A - 積層板の製造方法 - Google Patents
積層板の製造方法Info
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Abstract
したハロケ゛ンフリーコンホ゜シ゛ット積層板を提供する。 【解決手段】 カ゛ラス織布の片面側からエホ゜キシ樹脂(a)を塗
布し、該塗布面にカ゛ラス不織布を重ね合わせ、更に、その
上から中間層エホ゜キシ樹脂(b)を塗布した後、カ゛ラス織布の側
からエホ゜キシ樹脂(c)を含浸してフ゜リフ゜レク゛とする積層板の製
造方法において、中間層樹脂(b)が、(A)ノホ゛ラック型エホ゜キシ
樹脂、(B)ノホ゛ラック型フェノール樹脂、(C)リン化合物及び(D)無機
充填材から成り、(A)のエホ゜キシ基数と(B)のOH基数が特
定比であり、(C)のリン含有量が特定量であり、かつ(D)無
機充填材が特定量であり、またエホ゜キシ樹脂(a)及び(c)
が、非臭素化樹脂を主成分とし、かつ、表面層の樹脂に
対して水酸化アルミニウム等が特定量含有されている積層板の
製造方法。
Description
を使用しなくても優れた難燃性を有する耐トラッキング
性のコンポジット積層板の製造方法に関し、ガラスクロ
スとガラス不織布との複合プリプレグを連続的に製造す
ることができ、従って製造工程を短縮することができる
ことから、効率よくコンポジット積層板を製造すること
ができるものである。本発明により得られたコンポジッ
ト積層板は、電機機器、電子機器、通信機器等に使用さ
れる印刷回路基板用として好適である。
化、高機能化が進む中で、コンピューター、計測器等の
高電圧が印加される回路基板においては、トランスやト
ランジスタ等の重量物が搭載されるため、強度面からエ
ポキシ樹脂ガラス銅張積層板、又はエポキシ樹脂コンポ
ジット銅張積層板が多く使用されている。更に、これに
加えて高密度化のために、安全性を確保する立場から耐
トラッキング性に優れた基板が要求されており、そのた
めコストパフォーマンスに優れた耐トラッキング性を有
するエポキシ樹脂コンポジット銅張積層板の需要が多く
なっている。
性樹脂はその優れた特性から電気及び電子機器部品等に
広く使用されており、火災に対する安全性を確保するた
め難燃性が付与されている場合が多い。これらの樹脂の
難燃化は従来臭素化エポキシ樹脂等のハロゲン含有化合
物を用いることが一般的であるが、これらのハロゲン含
有化合物は高度な難燃性を有するが、特に芳香族臭素化
合物では熱分解で腐食性の臭素、臭化水素を分離するだ
けでなく、酸素存在下で分解した場合に毒性の高いポリ
ブロムジベンゾフランやポリジブロモベンゾオキシンを
形成する可能性がある。また、臭素を含有する老朽廃材
やゴミの処理は極めて困難である。このような理由から
臭素含有難燃剤に代わる難燃剤としてリン化合物が広く
検討されている。しかし、エポキシ樹脂系にリン化合物
を単独で用いると十分な難燃性を得るには多量のリン化
合物を添加する必要があり、機械的、化学的、あるいは
電気的特性を著しく劣化させるという欠点が生じる。
ては、ガラス不織布に中間層樹脂を含浸させ乾燥したプ
リプレグとガラス織布にエポキシ樹脂を含浸させ乾燥し
たプリプレグをそれぞれ別に製造し、加熱加圧成形時に
重ね合わせて製造する方法が一般的であった。これに対
し、環境への負荷を小さくする目的から、溶剤使用量の
削減、熱エネルギーの低減のために、ガラス織布に溶剤
量の少ない樹脂ワニスを塗布し、次いで、溶剤量の少な
いペースト状の中間層樹脂を塗布し、ガラス不織布を重
ね合わせ、加熱乾燥してプリプレグを作製し、このプリ
プレグ2枚をガラス不織布を内側にして重ね合わせ加熱
加圧成形してコンポジット積層板を製造することが検討
されている。しかし、このような製造方法においては、
プリプレグ作製時、加熱乾燥後に中間層樹脂の気泡が残
る傾向にあり、この気泡が残存すると、積層板は、電気
絶縁性、耐熱性が低下することとなる。
点を解決すべく種々検討された結果なされたものであ
り、ハロゲン含有化合物を添加することなく高度な難燃
性を有し、かつ耐トラッキング性の優れたコンポジット
積層板を提供するものであり、また、プリプレグの製造
方法として、ガラス織布の片面側からエポキシ樹脂を塗
布し、エポキシ樹脂塗布面にガラス不織布を重ね合わ
せ、さらに、ガラス不織布の上から中間層樹脂を塗布す
ることを特徴とし、乾燥が不十分でも、中間層樹脂に含
まれる気泡を低減でき、加熱加圧成形後に銅箔とプリプ
レグの密着性を低下させることがなく、電気絶縁性、耐
熱性の良好なハロゲンフリーコンポジット積層板を効率
よく得ることができる。
織布の片面側からエポキシ樹脂(a)を塗布し、このエ
ポキシ樹脂塗布面にガラス不織布を重ね合わせ、さら
に、ガラス不織布の上から中間層エポキシ樹脂(b)を
塗布したのち、ガラス織布の側からエポキシ樹脂(c)
を含浸させてプリプレグを作製するコンポジット積層板
の製造方法において、中間層エポキシ樹脂(b)が、
(A)ノボラック型エポキシ樹脂、(B)ノボラック型
フェノール樹脂、(C)リン化合物及び(D)無機充填
材として水酸化アルミニウム及び又は水酸化マグネシウ
ムから成り、(A)ノボラック型エポキシ樹脂のエポキ
シ基数と(B)ノボラック型フェノール樹脂のOH基数
の比が、エポキシ基/OH基=0.8〜1.4であり、
(C)リン化合物のリン成分の含有量が(A)、(B)
及び(C)成分の合計100重量部に対して、0.5〜
5重量部であり、かつ(D)無機充填材が(A)、
(B)及び(C)成分の合計量100重量部に対して1
00〜250重量部であることを特徴とするコンポジッ
ト積層板の製造方法、(2)エポキシ樹脂(a)が、非
臭素化エポキシ樹脂を主成分とし、リン又はリン化合物
を含有せず、かつ、表面層の樹脂100重量部に対して
水酸化アルミニウム又は水酸化マグネシウムが10〜2
00重量部含有されていることを特徴とする第(1)項
記載のコンポジット積層板の製造方法、(3)エポキシ
樹脂(c)が、非臭素化エポキシ樹脂を主成分とし、リ
ン又はリン化合物を含有せず、かつ、表面層の樹脂10
0重量部に対して水酸化アルミニウム又は水酸化マグネ
シウムが10〜200重量部含有されていることを特徴
とする第(2)項記載のコンポジット積層板の製造方
法、である。
ック型エポキシ樹脂としては、フェノール型、ビスフェ
ノールA型、クレゾール型等があり、これらは単独また
は2種以上混合して使用することができるが、高い難燃
性を得るためには、脂肪族炭化水素部分の少ないフェノ
ールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック
型エポキシ樹脂が好ましい。本発明で使用される(B)
ノボラック型フェノール樹脂は、主としてノボラック型
エポキシ樹脂の架橋反応に預かるものであり、耐熱性向
上のために配合するものである。種類としては、フェノ
ール型、ビスフェノールA型、クレゾール型等があり、
これらは単独または2種以上混合して使用することがで
きる。
シ基数と(B)ノボラック型フェノール樹脂のOH基数
の比は、エポキシ基/OH基=0.8〜1.4、好まし
くは0.9〜1.2である。0.8未満では硬化物が硬
くてもろく積層板としたときの打ち抜き性が悪くなり、
1.4を越えると耐熱性、ガラス転移温度(Tg)が低
下するため好ましくない。
ては、トリメチルホスフェート、トリエチルホスフェー
ト、トリブチルホスフェート、トリ−2−エチルヘキシ
ルホスフェート、トリブトキシエチルホスフェート、ト
リフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、
トリキシレニルホスフェート、クレジルジフェニルホス
フェート、キシレニルジフェニルホスフェート、2−エ
チルヘキシルジフェニルホスフェート、トリス(2、6
−ジメチルフェニル)ホスフェート、レゾルシンジフェ
ニルホスフェート等のリン酸エステル、ポリリン酸アン
モニウム、ポリリン酸アミド、リン酸グアニジン、ジア
ルキルヒドロキシメチルホスホネート等の縮合リン酸エ
ステル等が例示されるが、特にこれらに限定されるもの
ではない。好ましいリン化合物は、難燃性において効果
的であるトリフェニルホスフェートである。
(A)ノボラック型エポキシ樹脂、(B)ノボラック型
フェノール樹脂及び(C)リン化合物の合計100重量
部に対し0.5〜5重量部である。0.5重量部未満で
あると難燃性に対する効果が小さく、5重量部を越える
と耐熱性を低下させるため好ましくない。(D)成分の
水酸化アルミニウム及び又は水酸化マグネシウムは、ハ
ロゲン含有化合物を含有することなく、高度な難燃性を
発現させるために配合されるものである。この配合量
は、(A)ノボラック型エポキシ樹脂、(B)ノボラッ
ク型フェノール樹脂、及び(C)リン化合物の合計10
0重量部に対して100〜250重量部含有することが
好ましい。100重量部より少ないと耐燃性が低下する
ようになり、250重量部より多いと、打ち抜き性など
の加工特性や耐熱性が低下するようになる。
は、非臭素化エポキシ樹脂を主成分とし、リン又はリン
化合物を含有せず、かつ好ましくは、エポキシ樹脂(硬
化剤、硬化促進剤を含む)100重量部に対して水酸化
アルミニウム又は水酸化マグネシウムを10〜200重
量部含有するエポキシ樹脂組成物を用いる。臭素化エポ
キシ樹脂は極めて炭化しやすいため、耐トラッキング性
に乏しく、非臭素化エポキシ樹脂を使用することが必須
となる。前記含有量が10重量部未満では耐トラッキン
グに対する効果は低くなり、200重量部を越えると粘
度が高いため樹脂中への均一分散、さらにはガラス織布
への含浸が困難となりやすい。ハロゲン含有化合物を含
有することなく、高度な難燃性を発現させるためには、
好ましくは、水酸化アルミニウム又は水酸化マグネシウ
ムの配合量はエポキシ樹脂(硬化剤、硬化促進剤を含
む)100重量部に対して20〜150重量部である。
ただし、この範囲でも、薄い積層板構成では表面層の難
燃性は必ずしも十分ではない場合がある。表面層の体積
比率が40%より大きくなる場合、前記配合量が50重
量部より少ないと難燃性が不十分であるので、50〜2
00重量部が好ましい。
酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム以外にもシリ
カ、タルク、マイカ、クレー等の無機充填材を配合する
こともできるが、難燃性の点から水酸化アルミニウム、
水酸化マグネシウムが好ましい。表面層のエポキシ樹脂
中に配合された無機充填材が耐トラッキング性を向上さ
せる理由は、形成された積層板表面に無機充填材が存在
し、それにより表面の樹脂の割合が減少するためと考え
られる。無機充填材としては水酸化アルミニウム(水和
アルミナ)と水酸化マグネシウムが好ましいが、その理
由は放電の熱により水酸化アルミニウムあるいは水酸化
マグネシウムが分解して水を発生し、水と放電により分
解した有機物とが反応して揮発性の物質を生じることに
よりトラックの形成が防止されるためと考える。
リン化合物を含有させると、銅箔の引き剥がし強度が低
下することがあり、電子部品のリペア作業に支障を来し
たり、実装された電子部品の信頼性が低下するなどの問
題が生じ得る。このため、本発明においては、表面層に
はリン又はリン化合物を含有せず、中間層の耐燃性を高
めている。
の形態で使用されるが、積層板を得るために繊維基材に
含浸する際には通常溶剤が使用される。用いられる溶剤
は組成の一部に対して良好な溶解性を示すことが必要で
あるが、溶剤の一部として悪影響を及ぼさない範囲で貧
溶媒を使用しても構わない。
工程の一例(概略)を図1に示す。巻き出し装置から巻
き出されたガラス織布1の上面にエポキシ樹脂(a)2
をワニス状態でコーター3により所定量塗布し、その上
面よりガラス不織布4を重ね合わせた後、乾燥装置5を
通し溶剤を加熱蒸発させる。加熱乾燥条件は、120〜
180℃、1〜5分間程度である。その後、中間層エポ
キシ樹脂(b)6をコーター7により所定厚み塗布す
る。コーター7としては、コンマロールコーター、ナイ
フコーター、ダイスコーター、リバースコーター等があ
る。中間層樹脂(b)は多量の無機充填材を含有してい
る。充填材の分離を防止し、塗布後に樹脂組成物がガラ
ス不織布中に良好に保持されるために、ワニス粘度を高
粘度のペースト状にすることが好ましい。このときの使
用される塗布方式は、高粘度材料を塗布できる方式、例
えばコンマロールコーター、ナイフコーターが好まし
い。従って、中間層樹脂(b)を高粘度のペースト状に
することにより、溶剤使用量は削減され、その後の加熱
乾燥に要するエネルギーも少なくなる。
樹脂(c)8を塗布する。この塗布は通常ロールコータ
ー9により行われるが、これに限定されるものではな
い。その後、乾燥装置10を通して加熱乾燥することに
より、ガラス織布上にガラス不織布が重ね合わされたエ
ポキシ樹脂含浸プリプレグ12を得る。加熱乾燥条件
は、120〜180℃、1〜5分間程度である。その
後、このプリプレグをカッター11により所定長さに切
断する。あるいは、切断しないで連続成形に供すること
も可能である。
面側から塗布されるエポキシ樹脂(a)は、ワニスとし
て塗布されるが、固形分は35〜85%が好ましい。チ
キソ性を付与し樹脂をガラス織布内に十分保持するため
に平均粒径10μm以下の微粒子無機充填材をエポキシ
樹脂(硬化剤、硬化促進剤を含む)100重量部に対し
て1〜5重量部配合することが好ましい。1重量部より
少ないと微粒子充填材配合の効果が少なく、5重量部よ
り多いとガラス織布への含浸性が低下するようになる。
ここで塗布するエポキシ樹脂(a)の量はガラス織布1
00重量部に対して50〜150重量部が好ましい。5
0重量部より少ないと中間層樹脂あるいはガラス不織布
との密着性が低下し、種々の特性が低下する。150重
量部より多いと樹脂分が過剰となり、積層板の熱時特性
が低下するようになる。
乾燥した後、ガラス不織布の上から中間層エポキシ樹脂
(b)を塗布する。ガラス不織布は、通常単位面積当た
りの重量25〜150g/m2 のものが使用される。中
間層樹脂(b)の固形分は、通常、65〜95重量%
(無機充填材も固形分として計算)で使用可能であり、
好ましくは80〜95重量%であり、ペースト状であ
る。充填材含有中間層樹脂(b)の塗布量はガラス不織
布100重量部に対して500〜1500重量部が好ま
しい。500重量部より少ないと熱時特性の低下、プリ
プレグ間の密着性の低下が生じるようになり、1500
重量部より多いと成形性が低下し、熱時特性も低下する
ようになる。中間層樹脂を塗布した後、加熱乾燥してプ
リプレグを得る。
側にして2枚重ね合わせ加熱加圧成形することによりコ
ンポジット積層板が得られる。成形は、通常のコンポジ
ット積層板の成形と同様である。このようにして得られ
たコンポジット積層板は、銅箔とプリプレグの密着性が
低下することなく、乾燥後、プリプレグの中間層樹脂に
含まれる気泡を低減することができので、電気絶縁性、
耐熱性の良好なものである。
(b)を塗布した後、ガラス織布の側から前記エポキシ
樹脂(a)と同様の組成を有するエポキシ樹脂(c)を
塗布することが、コンポジット積層板の表面層に樹脂が
十分に存在することにより、銅箔との密着性や耐熱性の
向上ために好ましい。エポキシ樹脂(c)の量はガラス
織布100重量部に対して20〜100重量部が好まし
い。20重量部より少ないと上記効果が小さく、100
重量部より多いと樹脂量が多すぎて成形性の低下や寸法
安定性の低下等を生じるようになる。
より、具体的に説明する。
の混合液に、2−フェニル−4−メチルイミダゾール
0.15部およびジシアンジアミド4部を溶解し、次に
非臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂(油化シェル
製Ep−850)100部を溶解した。次いで水酸化ア
ルミニウム(住友化学製、CL−310)50部と微粒
子シリカ(シオノギ製薬製カ−プレックス#67、平均
粒径6μm )3部を加えて攪拌・分散し、ガラス織布
(180g/m2 、日東紡績製)に塗布するエポキシ樹
脂(a),(c)を調製した。次に、アセトン120部
に2−フェニル−4メチルイミダゾール0.5部を溶解
させた後に、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(大
日本インキ化学製エピクロンN−770、Ep当量19
0)100部、ノボラック型フェノール樹脂(OH当量
104)55部、及びトリフェニルホスフェート60部
(リン含有率9.5%)を溶解し、更に水酸化アルミニ
ウム(住友化学製、CL−310)160部、及び水酸
化マグネシウム(協和化学製、キスマ5A)160部を
加えて攪拌・分散し、ガラス不織布(100g/m2 、
日本バイリーン製)に含浸する中間層樹脂(b)を調製
した。
ガラス織布の上面に、ガラス織布100重量部に対して
100重量部塗布し、その上からガラス不織布を重ね合
わせ乾燥した。さらに、その上から中間層樹脂(b)を
ガラス不織布100重量部に対して1000重量部塗布
した。次いでガラス織布の下面にエポキシ樹脂(c)を
ガラス織布100重量部に対して50重量部塗布し、加
熱乾燥してプリプレグと得た。このプリプレグ2枚をガ
ラス不織布側を内側にして重ね合わせ、さらに、両表面
に銅箔を重ね、加熱加圧成形してコンポジット積層板を
得た。
両面銅張積層板を作製した。
上から中間層樹脂(b)を塗布し、さらに、その上から
ガラス不織布を重ね合わせた。次いでガラス織布の下面
にエポキシ樹脂(c)を塗布し、加熱乾燥してプリプレ
グと得た。このプリプレグ2枚をガラス不織布側を内側
にして重ね合わせ、さらに、両表面に銅箔を重ね、加熱
加圧成形してコンポジット積層板を得た。
性、半田耐熱性に優れ、耐トラッキング性、銅箔引き剥
がし強度も良好であり、またプリプレグへの含浸性、層
間密着力が良好である。
通りである。 1.耐トラッキング性:銅箔をエッチング後、0.1%
塩化アンモニウム水溶液を 50滴以上滴下しても短絡
しなかった時の印加電圧値を求めた。 2.半田耐熱性:JIS C 6481に準じて測定し、
煮沸2時間の吸湿処理を行った後、260℃の半田槽に
180秒浮かべた後の外観の異常の有無をみた。 ○:異常なし,×:フクレ発生 3.銅箔引き剥がし強度: JIS C 6481に準ず
る 4.難燃性:UL−94規格に従い垂直法により評価し
た。 5.プリプレグの含有気泡量:プリプレグを切断し研磨
した断面2×2mmを電子顕微鏡(SEM)写真を撮
る。その断面写真について0.2mm格子板を用い、気
泡を有する部分の格子面積を測定する。断面における気
泡含有部分の格子面積の占める割合を計算し、プリプレ
グの含有気泡量とする。 ○:プリプレグの含有気泡量が30%未満(a)、又は5
0%未満(b)である。 ×:プリプレグの含有気泡量が30%以上(a)、又は5
0%以上(b)である。 6.層間密着性:100×100mmの試験片を250
℃の雰囲気中にて30分処理後した後、層間ふくれ又は
剥離の発生の有無を目視にて観察した。
含有化合物を添加することなく高度な難燃性を有し、か
つ優れた半田耐熱性等の特性も優れており、今後要求さ
れるハロゲン含有材料を使用しない積層板用として有用
である。また、この難燃性樹脂組成物を用いると、表面
層に非臭素化エポキシ樹脂を主成分としたリン又はリン
化合物を含有しない樹脂組成物を用いても難燃性に優れ
ているため、耐トラッキング性に優れ、かつ銅箔引き剥
がし強度の強いハロゲンフリーエポキシ樹脂コンポジッ
ト銅張積層板を得ることができる。さらに本発明の製造
方法は、過剰な乾燥を行うことなく、プリプレグの中間
層樹脂に含まれる気泡を低減することができるので、銅
箔とプリプレグの密着性が低下することなく、電気絶縁
性や耐熱性を良好に維持しつつコンポジット積層板を効
率良く製造することができ、その工業的価値は極めて大
なるものである。
の工程(一例)の概略図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 ガラス織布の片面側からエポキシ樹脂
(a)を塗布し、このエポキシ樹脂塗布面にガラス不織
布を重ね合わせ、さらに、ガラス不織布の上から中間層
エポキシ樹脂(b)を塗布したのち、ガラス織布の側か
らエポキシ樹脂(c)を含浸させてプリプレグを作製す
るコンポジット積層板の製造方法において、中間層エポ
キシ樹脂(b)が、(A)ノボラック型エポキシ樹脂、
(B)ノボラック型フェノール樹脂、(C)リン化合物
及び(D)無機充填材として水酸化アルミニウム及び又
は水酸化マグネシウムから成り、(A)ノボラック型エ
ポキシ樹脂のエポキシ基数と(B)ノボラック型フェノ
ール樹脂のOH基数の比が、エポキシ基/OH基=0.
8〜1.4であり、(C)リン化合物のリン成分の含有
量が(A)、(B)及び(C)成分の合計100重量部
に対して、0.5〜5重量部であり、かつ(D)無機充
填材が(A)、(B)及び(C)成分の合計量100重
量部に対して100〜250重量部であることを特徴と
する請求項1記載のコンポジット積層板の製造方法。 - 【請求項2】 エポキシ樹脂(a)が、非臭素化エポキ
シ樹脂を主成分とし、リン又はリン化合物を含有せず、
かつ、表面層の樹脂100重量部に対して水酸化アルミ
ニウム又は水酸化マグネシウムが10〜200重量部含
有されていることを特徴とする請求項1記載のコンポジ
ット積層板の製造方法。 - 【請求項3】 エポキシ樹脂(c)が、非臭素化エポキ
シ樹脂を主成分とし、リン又はリン化合物を含有せず、
かつ、表面層の樹脂100重量部に対して水酸化アルミ
ニウム又は水酸化マグネシウムが10〜200重量部含
有されていることを特徴とする請求項2記載のコンポジ
ット積層板の製造方法。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2001036016A JP2002241520A (ja) | 2001-02-13 | 2001-02-13 | 積層板の製造方法 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI396749B (zh) * | 2008-03-31 | 2013-05-21 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp | 還原鐵之製造方法 |
CN110272554A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-09-24 | 湖北航宇新型材料股份有限公司 | 一种环氧阻燃预浸料布及其制造工艺 |
-
2001
- 2001-02-13 JP JP2001036016A patent/JP2002241520A/ja active Pending
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