JP2002240223A - Laminated biaxially-oriented polyester film and magnetic recording medium - Google Patents

Laminated biaxially-oriented polyester film and magnetic recording medium

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JP2002240223A
JP2002240223A JP2001046273A JP2001046273A JP2002240223A JP 2002240223 A JP2002240223 A JP 2002240223A JP 2001046273 A JP2001046273 A JP 2001046273A JP 2001046273 A JP2001046273 A JP 2001046273A JP 2002240223 A JP2002240223 A JP 2002240223A
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layer
biaxially oriented
polyester
laminated biaxially
film
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Shinji Muro
伸次 室
Ieyasu Kobayashi
家康 小林
Hirobumi Murooka
博文 室岡
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Teijin Ltd
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Teijin Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a laminated biaxially-oriented polyester film excellent in winding characteristics and in electromagnetic conversion characteristics when the film is used for a magnetic recording medium. SOLUTION: The laminated biaxially-oriented film has a constitution wherein a polyester B-layer is laminated on one side of a polyester A-layer. The average roughness of the central surface found by measuring the surface of a polyester ○-layer with a magnification ▵ is expressed as WRa (▵) ○. Then, WRa (25) A=2-10 nm. WRa (2.5) A=3-10 nm. WRa (25) B=3-15 nm. WRa (2.5)B=5-15 nm.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は積層二軸配向ポリエ
ステルフィルムに関し、さらに詳しくは平坦性、巻取り
性、に優れ、磁気記録媒体として用いた場合、電磁変換
特性に優れた積層二軸配向ポリエステルフィルムに関す
る。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a laminated biaxially oriented polyester film, and more particularly, to a laminated biaxially oriented polyester film which is excellent in flatness and windability and has excellent electromagnetic conversion characteristics when used as a magnetic recording medium. About the film.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、デジタル信号記録型磁気記録媒体
においては、高密度化、高容量化が進められており、ベ
ースフィルムの平坦性、および厚みの薄膜化が要望され
ている。しかしながら、優れた電磁変換特性を維持する
ためベースフィルムの表面を平坦化すると、滑り性およ
びエアスクイズ性が不足し、例えばロール状に巻き上げ
る場合にシワが入ったり、フィルムロールの表面が凹凸
になって製品の歩留りを下げたり、巻き上げるときの張
力、接圧、速度の適正範囲が狭くなり、巻き上げること
が非常に難しくなる。
2. Description of the Related Art In recent years, in a digital signal recording type magnetic recording medium, higher density and higher capacity have been promoted, and flatness and thinner thickness of a base film have been demanded. However, when the surface of the base film is flattened in order to maintain excellent electromagnetic conversion characteristics, slipperiness and air squeezability become insufficient, for example, when the film is rolled up, wrinkles are formed, and the surface of the film roll becomes uneven. Therefore, the appropriate range of tension, contact pressure, and speed at the time of lowering the product yield or winding up becomes narrow, and it becomes very difficult to wind up.

【0003】このように、巻取り性の改良と電磁変換特
性の向上という相反する特性を両立させる手段として
は、積層フィルムにすることによって、磁性層を塗布す
る面は平坦にして電磁変換特性を改善し、反対面は粗化
して巻取り性および生産性を向上させる手段が広く知ら
れている。
[0003] As a means for achieving both the contradictory characteristics of improving the winding property and the electromagnetic conversion characteristics, a laminated film is used to flatten the surface on which the magnetic layer is applied and improve the electromagnetic conversion characteristics. Means for improving and roughening the opposite side to improve winding and productivity are widely known.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
方法においては粗面の表面粗さが粗いと凹凸が磁性層塗
布面に転写して電磁変換特性が悪化したり、粗面の突起
が高すぎると、フィルム加工工程等において、粒子が機
材との接触によって容易に脱落してしまう欠点を生じた
り、また、必要以上に磁性層塗布面を平坦化した場合、
塗布工程でフィルムの表面が削れる課題が発生する。
However, in the conventional method, when the surface roughness of the rough surface is rough, the irregularities are transferred to the surface coated with the magnetic layer, thereby deteriorating the electromagnetic conversion characteristics, or the roughness of the rough surface is too high. And, in the film processing process, etc., the disadvantage that particles easily fall off due to contact with equipment, or, if the magnetic layer coating surface is flattened more than necessary,
The problem that the surface of the film is shaved in the coating process occurs.

【0005】巻取り性については、積層フィルムのよう
に表裏の表面性が異なる場合、フィルムの表裏でのエア
スクイズ性が重要で粗面の表面性を粗しただけでは不十
分であり、高速での作業時におけるフィルムのハンドリ
ング性、特にフィルムの巻取り性が不良になる場合が多
かった。
[0005] Regarding the winding property, when the surface properties of the front and back surfaces are different as in a laminated film, the air squeezability on the front and back sides of the film is important, and it is not sufficient to simply roughen the surface of the rough surface. In many cases, the film handling property, particularly the film winding property, was poor during the above operation.

【0006】本発明は、巻取り性に優れ、かつ磁気記録
媒体としたときに、電磁変換特性に優れた、磁気記録媒
体のベースフィルムとして有用な積層二軸配向ポリエス
テルフィルムを提供することを目的とする。
An object of the present invention is to provide a laminated biaxially oriented polyester film having excellent winding properties and excellent electromagnetic conversion characteristics when used as a magnetic recording medium and useful as a base film for a magnetic recording medium. And

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明は、ポリエステル
A層の片面に、ポリエステルB層が積層されている積層
二軸配向フィルムであって、ポリエステルA層表面の非
接触三次元表面粗さ計を用いて倍率25倍で測定したW
Ra(25)Aが2〜10nmで、倍率2.5倍で測定
したWRa(2.5)Aが3〜10nmで、ポリエステ
ルB層表面の非接触三次元表面粗さ計を用いて倍率25
倍で測定したWRa(25)Bが3〜15nmで、倍率
2.5倍で測定したWRa(2.5)Bが5〜15nm
である積層二軸配向フィルムを提供するものである。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a laminated biaxially oriented film having a polyester B layer laminated on one side of a polyester A layer, wherein the non-contact three-dimensional surface roughness meter for the polyester A layer surface is provided. W measured at 25 × magnification using
Ra (25) A is 2 to 10 nm, WRa (2.5) A measured at a magnification of 2.5 is 3 to 10 nm, and a magnification of 25 using a non-contact three-dimensional surface roughness meter for the surface of the polyester B layer.
WRa (25) B measured at a magnification of 3 to 15 nm, and WRa (2.5) B measured at a magnification of 2.5 times is 5 to 15 nm.
And a laminated biaxially oriented film.

【0008】本発明におけるポリエステルとは、芳香族
ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルである。かか
るポリエステルは実質的に線状であり、そしてフィルム
形成性、特に溶融成形によるフィルム形成性を有する。
芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、ナ
フタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフェノキシエ
タンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニ
ルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボ
ン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジ
カルボン酸等を挙げることができる。脂肪族グリコール
としては、例えばエチレングリコール、トリメチレング
リコール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレン
グリコール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレン
グリコールなどの如き炭素数2〜10のポリメチレング
リコールあるいはシクロヘキサンジメタノールの如き脂
環族ジオール等を挙げることができる。
The polyester in the present invention is a polyester containing an aromatic dicarboxylic acid as a main acid component and an aliphatic glycol as a main glycol component. Such polyesters are substantially linear and have film-forming properties, especially by melt-forming.
Examples of the aromatic dicarboxylic acid include terephthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, isophthalic acid, diphenoxyethane dicarboxylic acid, diphenyl dicarboxylic acid, diphenyl ether dicarboxylic acid, diphenyl sulfone dicarboxylic acid, diphenyl ketone dicarboxylic acid, and anthracene dicarboxylic acid. Can be. Examples of the aliphatic glycol include a polymethylene glycol having 2 to 10 carbon atoms such as ethylene glycol, trimethylene glycol, tetramethylene glycol, pentamethylene glycol, hexamethylene glycol, and decamethylene glycol, and an alicyclic group such as cyclohexanedimethanol. Diols and the like can be mentioned.

【0009】このようなポリエステルとしては、アルキ
レンテレフタレートおよび/またはアルキレンナフタレ
ートを主たる構成成分とするものが好ましく用いられ
る。なかでも、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチ
レン−2,6−ナフタレートはもちろんのこと、例えば
全ジカルボン酸成分の80モル%以上がテレフタル酸お
よび/または2,6−ナフタレンジカルボン酸であり、
全グリコール成分の80モル%以上がエチレングリコー
ルである共重合体が特に好ましい。その際、全酸成分の
20モル%以下はテレフタル酸および/または2,6−
ナフタレンジカルボン酸以外の上記芳香族ジカルボン酸
であることができ、また、例えばアジピン酸、セバチン
酸等の如き脂肪族ジカルボン酸;シクロヘキサン−1,
4−ジカルボン酸等の如き脂環族ジカルボン酸等である
ことができる。
As such a polyester, a polyester containing alkylene terephthalate and / or alkylene naphthalate as a main component is preferably used. Among them, not only polyethylene terephthalate and polyethylene-2,6-naphthalate, but also, for example, terephthalic acid and / or 2,6-naphthalenedicarboxylic acid account for 80% by mole or more of all dicarboxylic acid components,
Copolymers in which at least 80 mol% of all glycol components are ethylene glycol are particularly preferred. At that time, not more than 20 mol% of the total acid component is terephthalic acid and / or 2,6-
The above-mentioned aromatic dicarboxylic acids other than naphthalenedicarboxylic acid can be used, and aliphatic dicarboxylic acids such as adipic acid and sebacic acid; cyclohexane-1,
An alicyclic dicarboxylic acid such as 4-dicarboxylic acid can be used.

【0010】また、全グリコール成分の20モル%以下
はエチレングリコール以外の上記グリコールであること
ができ、また例えばハイドロキノン、レゾルシン、2,
2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等の如き
芳香族ジオール;1,4−ジヒドロキシジメチルベンゼ
ンの如き芳香環を有する脂肪族ジオール;ポリエチレン
グリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメ
チレングリコール等の如きポリアルキレングリコール
(ポリオキシアルキレングリコール)等であることもで
きる。また、本発明におけるポリエステルには、例えば
ヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω−ヒドロ
キシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカルボ
ン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分及びオキシカ
ルボン酸成分の総量に対し、20モル%以下で共重合あ
るいは結合するものも包含される。
Also, 20 mol% or less of the total glycol component can be the above-mentioned glycol other than ethylene glycol. For example, hydroquinone, resorcin, 2,2
Aromatic diols such as 2-bis (4-hydroxyphenyl) propane; aliphatic diols having an aromatic ring such as 1,4-dihydroxydimethylbenzene; polyalkylene glycols such as polyethylene glycol, polypropylene glycol and polytetramethylene glycol (Polyoxyalkylene glycol) and the like. Further, in the polyester of the present invention, for example, a component derived from an oxycarboxylic acid such as an aromatic oxyacid such as hydroxybenzoic acid or an aliphatic oxyacid such as ω-hydroxycaproic acid, a dicarboxylic acid component and an oxycarboxylic acid component. And those which are copolymerized or bonded at 20 mol% or less based on the total amount of

【0011】さらに本発明におけるポリエステルには、
実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し、
2モル%以下の量で、3官能以上のポリカルボン酸また
はポリヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペン
タエリスリトール等を共重合したものも包含される。
Further, the polyester in the present invention includes:
For amounts in a range that is substantially linear, e.g., for all acid components,
Also included are those obtained by copolymerizing trifunctional or higher functional polycarboxylic acid or polyhydroxy compound, for example, trimellitic acid, pentaerythritol and the like in an amount of 2 mol% or less.

【0012】上記ポリエステルは、それ自体公知であ
り、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。
上記ポリエステルとしては、o−クロロフェノール中の
溶液として35℃で測定して求めた固有粘度が0.4〜
0.9のものが好ましい。0.5〜0.7のものがさら
に好ましく、0.55〜0.65のものが特に好まし
い。
The polyesters are known per se and can be produced by a method known per se.
As the above-mentioned polyester, the intrinsic viscosity measured and measured at 35 ° C. as a solution in o-chlorophenol is 0.4 to 0.4.
0.9 is preferred. Those having 0.5 to 0.7 are more preferable, and those having 0.55 to 0.65 are particularly preferable.

【0013】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムは、ポリエステルA層とポリエステルB層の2層より
構成される。2層のポリエステルは、ポリエステルその
ものの材質は同じものでも違ったものでもよいが、同じ
ものが好ましい。
The laminated biaxially oriented polyester film of the present invention comprises two layers, a polyester A layer and a polyester B layer. The two layers of polyester may be the same or different from each other, but the same polyester is preferable.

【0014】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムは、ポリエステルA層表面の非接触三次元表面粗さ計
を用いて倍率25倍で測定した中心面平均粗さWRa
(25)Aが2〜10nm、好ましくは2〜7nm、更
に好ましくは2〜5nmで、倍率2.5倍で測定した中
心面平均粗さWRa(2.5)Aが3〜10nm、好ま
しくは3〜8nm、更に好ましくは3〜6nmである特
性を有する。
The laminated biaxially oriented polyester film of the present invention has a center plane average roughness WRa measured at a magnification of 25 using a non-contact three-dimensional surface roughness meter on the surface of the polyester A layer.
(25) A is 2 to 10 nm, preferably 2 to 7 nm, more preferably 2 to 5 nm, and the center plane average roughness WRa (2.5) A measured at a magnification of 2.5 is 3 to 10 nm, preferably It has a characteristic of 3 to 8 nm, more preferably 3 to 6 nm.

【0015】このWRa(25)Aが1.5nm未満あ
るいはWRa(2.5)Aが3nm未満であると、ポリ
エステルフィルムの表面が極めて平坦になり、フィルム
製造工程でシワが発生するなど巻取り性が不良となり、
生産性が悪化する。一方このWRa(25)Aあるいは
WRa(2.5)Aが10nmを超えるとフィルムの表
面が粗くなり、磁気記録媒体としたとき出力が低下した
り、ノイズが増大するため、好ましくない。
If the WRa (25) A is less than 1.5 nm or the WRa (2.5) A is less than 3 nm, the surface of the polyester film becomes extremely flat, so that wrinkles occur in the film production process. Property becomes poor,
Productivity deteriorates. On the other hand, if the WRa (25) A or WRa (2.5) A exceeds 10 nm, the surface of the film becomes rough, and when used as a magnetic recording medium, the output is reduced and noise is increased, which is not preferable.

【0016】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムは、さらに、ポリエステルB層の表面の非接触三次元
表面粗さ計を用いて倍率25倍で測定した中心面平均粗
さWRa(25)Bが3〜15nm、好ましくは3〜1
2nm、更に好ましくは5〜10nmで、倍率2.5倍
で測定した中心面平均粗さWRa(2.5)Bが5〜1
5nm、好ましくは5〜13nm、更に好ましくは7〜
13nmである特性を有する。
The laminated biaxially oriented polyester film of the present invention further has a center plane average roughness WRa (25) B of the surface of the polyester B layer measured at a magnification of 25 using a non-contact three-dimensional surface roughness meter. 3 to 15 nm, preferably 3 to 1
2 nm, more preferably 5 to 10 nm, and a center plane average roughness WRa (2.5) B measured at a magnification of 2.5 times is 5 to 1
5 nm, preferably 5 to 13 nm, more preferably 7 to
It has a characteristic of 13 nm.

【0017】このWRa(25)Bが3nm未満あるい
はWRa(2.5)Bが5nm未満であると、エアスク
イズ性が悪化してフィルムの巻取り性が悪化する。一方
WRa(25)BあるいはWRa(2.5)Bが15n
mを越えると、B面の粗大突起がA面側に形状転写して
A面側を粗くするため、好ましくない。
If the WRa (25) B is less than 3 nm or the WRa (2.5) B is less than 5 nm, the air squeezability deteriorates and the winding property of the film deteriorates. On the other hand, WRa (25) B or WRa (2.5) B is 15n.
If it exceeds m, the coarse protrusions on the surface B are transferred to the surface A and the surface A is roughened.

【0018】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムの、ポリエステルA層表面の非接触三次元表面粗さ計
を用いて倍率2.5倍で測定した中心面平均粗さWRa
(2.5)Aは,ポリエステルA層表面の非接触三次元
表面粗さ計を用いて倍率25倍で測定した中心面平均粗
さWRa(25)Aよりも大きいことが好ましい。
The center plane average roughness WRa of the laminated biaxially oriented polyester film of the present invention measured at a magnification of 2.5 times using a non-contact three-dimensional surface roughness meter on the surface of the polyester A layer.
(2.5) A is preferably larger than the center plane average roughness WRa (25) A measured at a magnification of 25 using a non-contact three-dimensional surface roughness meter on the surface of the polyester A layer.

【0019】WRa(2.5)の2.5mm×1.9m
mの広範囲なエリアでA面を粗くする方法は特に限定さ
れないが、ポリエステルフィルムを製膜する際、溶融押
出したポリエステルを微細な凹凸をつけた回転冷却ドラ
ム上で冷却固化することで、回転冷却ドラムに接触する
面(B面)に凹凸形状を付け、A面側への突き上げ作用
によるうねり形成方法が好ましい。
2.5 mm × 1.9 m of WRa (2.5)
The method of roughening the surface A over a wide area of m is not particularly limited, but when a polyester film is formed, the melt-extruded polyester is cooled and solidified on a rotating cooling drum provided with fine irregularities, so that the rotational cooling is performed. It is preferable that the surface (the surface B) that comes into contact with the drum be provided with an uneven shape and the undulation be formed by the pushing-up action toward the surface A.

【0020】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムにおいて、ポリエステルA層は平均粒径0.01〜
0.6μmの不活性粒子を含有することが好ましい。こ
の粒子の平均粒径は、好ましくは0.05〜0.4μm
であり、更に好ましくは0.1〜0.2μmである。こ
の平均粒径が0.6μmを超えると、表面が粗くなり、
電磁変換特性が悪化し、一方、0.01未満になるとフ
ィルム間でのエアスクイズ性が悪化し巻取り性が悪化す
るので好ましくない。
In the laminated biaxially oriented polyester film of the present invention, the polyester A layer has an average particle size of 0.01 to
It preferably contains 0.6 μm of inert particles. The average particle size of the particles is preferably 0.05 to 0.4 μm
And more preferably 0.1 to 0.2 μm. When the average particle size exceeds 0.6 μm, the surface becomes rough,
Electromagnetic conversion characteristics are deteriorated. On the other hand, if it is less than 0.01, the air squeezability between the films is deteriorated and the winding property is deteriorated, which is not preferable.

【0021】またこの粒子の含有量は0.005〜0.
5重量%、好ましくは0.05〜0.4重量%であり、
更に好ましくは0.01〜0.3重量%であることが望
ましい。この不活性粒子は滑剤としての機能する。なお
この不活性粒子は、複数種類のものを混合したものでも
良い。この含有量が0.5重量%を超えると、耐削れ性
および電磁変換特性が悪化し、一方、0.005重量%
未満であると、走行性が著しく悪化するので好ましくな
い。
The content of the particles is 0.005 to 0.5.
5% by weight, preferably 0.05 to 0.4% by weight;
More preferably, the content is 0.01 to 0.3% by weight. The inert particles function as a lubricant. The inert particles may be a mixture of a plurality of types. If the content exceeds 0.5% by weight, the abrasion resistance and the electromagnetic conversion characteristics are deteriorated.
If it is less than 1, the running property is remarkably deteriorated, which is not preferable.

【0022】また本発明の積層二軸配向ポリエステルフ
ィルムにおいて、ポリエステルB層は平均粒径0.2〜
1.0μmの不活性粒子αを含有することが好ましい。
この粒子αの平均粒径は、好ましくは0.3〜0.8μ
mであり、更に好ましくは0.4〜0.6μmである。
この平均粒径が1.0μmを超えると、表面が粗くな
り、耐削れ性が悪化し、一方、0.2未満になると走行
性およびフィルム間でのエアスクイズ性が悪化するので
好ましくない。
In the laminated biaxially oriented polyester film of the present invention, the polyester B layer has an average particle size of 0.2 to 0.2.
It preferably contains 1.0 μm of inert particles α.
The average particle size of the particles α is preferably 0.3 to 0.8 μm.
m, and more preferably 0.4 to 0.6 μm.
When the average particle size exceeds 1.0 μm, the surface becomes rough and the abrasion resistance is deteriorated. On the other hand, when the average particle size is less than 0.2, the running property and the air squeezability between the films are unfavorably deteriorated.

【0023】そしてこの粒子αの含有量は0.005〜
0.5重量%、好ましくは0.05〜0.4重量%であ
り、更に好ましくは0.01〜0.3重量%であること
が望ましい。この含有量が0.5重量%を超えると、耐
削れ性が悪化し、一方、0.005重量%未満である
と、走行性および巻取り性が悪化するので好ましくな
い。
The content of the particles α is 0.005 to
The content is 0.5% by weight, preferably 0.05 to 0.4% by weight, and more preferably 0.01 to 0.3% by weight. If the content exceeds 0.5% by weight, the abrasion resistance deteriorates, while if it is less than 0.005% by weight, the running property and the winding property deteriorate, which is not preferable.

【0024】さらにポリエステルB層は、平均粒径は
0.05〜0.5μmの不活性粒子βを含有することが
好ましい。この粒子βの平均粒径は、好ましくは0.0
5〜0.4μmであり、更に好ましくは0.1〜0.2
μmである。この平均粒径が0.5μmを超えると、耐
削れ性が悪化し、0.05未満になると走行性が悪化す
るので好ましくない。
Further, the polyester B layer preferably contains inert particles β having an average particle size of 0.05 to 0.5 μm. The average particle size of the particles β is preferably 0.0
5 to 0.4 μm, more preferably 0.1 to 0.2
μm. When the average particle size exceeds 0.5 μm, the abrasion resistance deteriorates, and when the average particle size is less than 0.05, the running property deteriorates, which is not preferable.

【0025】そしてこの粒子βの含有量は0.01〜
1.0重量%、好ましくは0.1〜0.5重量%であ
り、更に好ましくは0.2〜0.4重量%であることが
望ましい。この含有量が1.0重量%を超えると、耐削
れ性が悪化し、0.01重量%未満であると、巻取り性
が悪化するので好ましくない。なお、これらの不活性粒
子αとβは滑剤としての機能する。
The content of the particles β is 0.01 to
The content is 1.0% by weight, preferably 0.1 to 0.5% by weight, and more preferably 0.2 to 0.4% by weight. If the content exceeds 1.0% by weight, the abrasion resistance deteriorates, and if it is less than 0.01% by weight, the winding property deteriorates. Note that these inert particles α and β function as a lubricant.

【0026】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムにおいて、ポリエステルB層に含まれる滑剤粒子α,
βのうち、少なくとも一種が耐熱性高分子粒子および球
状シリカ粒子から選ばれたものであると、耐削れ性の改
善効果がより一層顕著になるので好ましい。耐熱性高分
子粒子としては、例えば架橋ポリスチレン樹脂粒子、架
橋シリコーン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋ス
チレン−アクリル樹脂粒子、架橋ポリエステル粒子、ポ
リイミド粒子、メラミン樹脂粒子などが挙げられる。こ
の中でも架橋ポリスチレン樹脂粒子や架橋シリコーン樹
脂粒子を含有させると、走行性および耐削れ性の効果が
より一層顕著となるので好ましい。
In the laminated biaxially oriented polyester film of the present invention, the lubricant particles α,
It is preferable that at least one of β is selected from heat-resistant polymer particles and spherical silica particles, because the effect of improving abrasion resistance becomes more remarkable. Examples of the heat-resistant polymer particles include cross-linked polystyrene resin particles, cross-linked silicone resin particles, cross-linked acrylic resin particles, cross-linked styrene-acryl resin particles, cross-linked polyester particles, polyimide particles, and melamine resin particles. Among these, it is preferable to include crosslinked polystyrene resin particles or crosslinked silicone resin particles, because the effects of running properties and abrasion resistance become more remarkable.

【0027】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムにおいて、ポリエステルB層の厚みtBとポリエステ
ルB層に含有する不活性粒子βの平均粒径dβの比(t
B/dβ)は好ましくは10〜30、更に好ましくは1
0〜20であることが好ましい。この比(tB/dII)
が30を超えると、耐削れ性を悪化させ、一方、9以下
になると、走行性および巻取り性を悪化させるので好ま
しくない。
In the laminated biaxially oriented polyester film of the present invention, the ratio (t) of the thickness tB of the polyester B layer to the average particle size dβ of the inactive particles β contained in the polyester B layer.
B / dβ) is preferably 10 to 30, and more preferably 1
It is preferably from 0 to 20. This ratio (tB / dII)
Is more than 30, the abrasion resistance is deteriorated. On the other hand, if it is 9 or less, the running property and the winding property are deteriorated.

【0028】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムは、従来から知られている、あるいは当業界に蓄積さ
れている方法に準じて製造することができる。例えば、
先ず未配向積層フィルムを製造し、次いで、該フィルム
を二軸配向させることで製造することができる。この未
配向積層フィルムは、従来から蓄積された積層フィルム
の製造法で製造することができる。例えば、ポリエステ
ルA層と、反対面を形成するポリエステルB層とを、ポ
リエステルの溶融状態または冷却固化された状態で積層
する方法を用いることができる。さらに具体的には、例
えば、共押し出し、エクストルージョンラミネート等の
方法で製造できる。
The laminated biaxially oriented polyester film of the present invention can be produced according to a conventionally known method or a method accumulated in the art. For example,
It can be manufactured by first producing an unoriented laminated film and then biaxially orienting the film. This unoriented laminated film can be produced by a conventionally accumulated method for producing a laminated film. For example, a method of laminating a polyester A layer and a polyester B layer forming the opposite surface in a molten state of the polyester or a state of being cooled and solidified can be used. More specifically, for example, it can be manufactured by a method such as coextrusion and extrusion lamination.

【0029】上記の方法で積層されたフィルムは、さら
に従来から蓄積された二軸配向フィルムの製造法に準じ
て、二軸配向フィルムとすることができる。例えば、融
点(Tm:℃)乃至(Tm+70)℃の温度でポリエス
テルを溶融・共押し出しして未延伸積層フィルムを得、
該未延伸積層フィルムを一軸方向(縦方向または横方
向)に(Tg−10)〜(Tg+70)℃の温度(但
し、Tg:ポリエステルのガラス転移温度)で2.5倍
以上、好ましくは3倍以上の倍率で延伸し、次いで上記
延伸方向と直角方向にTg〜(Tg+70)℃の温度で
2.5倍以上、好ましくは3倍以上の倍率で延伸するの
が好ましい。さらに必要に応じて縦方向および、または
横方向に再度延伸してもよい。このようにして、全延伸
倍率は、面積延伸倍率として9倍以上が好ましく、12
〜35倍がさらに好ましく、15〜25倍が特に好まし
い。さらにまた、二軸配向フィルムは(Tg+70)℃
〜(Tm−10)℃の温度で熱固定することができ、例
えば180〜250℃で熱固定するのが好ましい。熱固
定時間は1〜60秒が好ましい。
The film laminated by the above method can be further made into a biaxially oriented film in accordance with a conventionally accumulated method for producing a biaxially oriented film. For example, a polyester is melted and co-extruded at a temperature of melting point (Tm: ° C) to (Tm + 70) ° C to obtain an unstretched laminated film,
The unstretched laminated film is uniaxially (longitudinal or transverse) at a temperature of (Tg-10) to (Tg + 70) ° C. (Tg: glass transition temperature of polyester) at least 2.5 times, preferably 3 times. The film is stretched at the above magnification and then at a temperature of Tg to (Tg + 70) ° C. in a direction perpendicular to the stretching direction at a magnification of 2.5 times or more, preferably 3 times or more. Further, if necessary, the film may be stretched again in the machine direction and / or the cross direction. In this way, the total stretching ratio is preferably 9 times or more as the area stretching ratio.
It is more preferably from 35 to 35 times, particularly preferably from 15 to 25 times. Furthermore, the biaxially oriented film is (Tg + 70) ° C.
It can be heat-set at a temperature of ~ (Tm-10) ° C, for example, preferably at 180-250 ° C. The heat setting time is preferably 1 to 60 seconds.

【0030】本発明では、このようにして得られる積層
二軸配向ポリエステルフィルムは、その長手方向(M
D)のヤング率が6GPa/mm2以上、好ましくは
6.5GPa/mm2以上、更に好ましくは7.5GP
a/mm2以上であることが望まれる。このヤング率が
6GPa/mm2未満だと磁気記録媒体としたとき耐久
性が不足し好ましくない。また幅方向(TD)のヤング
率が4GPa/mm2以上、好ましくは4.5GPa/
mm2以上であることが望まれる。このヤング率が4G
Pa/mm2未満だと磁気記録媒体としたときエッジダ
メージが発生しやすくなり、好ましくない。
In the present invention, the laminated biaxially oriented polyester film obtained in this manner has a longitudinal direction (M
D) has a Young's modulus of 6 GPa / mm 2 or more, preferably 6.5 GPa / mm 2 or more, and more preferably 7.5 GPa / mm 2 or more.
a / mm 2 or more is desired. If the Young's modulus is less than 6 GPa / mm 2 , the durability is insufficient when used as a magnetic recording medium, which is not preferable. Further, the Young's modulus in the width direction (TD) is 4 GPa / mm 2 or more, preferably 4.5 GPa / mm 2.
mm 2 or more is desired. This Young's modulus is 4G
If it is less than Pa / mm 2 , edge damage is likely to occur when a magnetic recording medium is used, which is not preferable.

【0031】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムは、その全体の厚みが2〜10μm、好ましくは3〜
8μm、更に好ましくは4〜6μmであることが望まれ
る。この全体の厚みが2μm未満だと伸びて好ましくな
い。また10μm以上だと厚くなり高容量化が難しくな
る。
The total thickness of the laminated biaxially oriented polyester film of the present invention is 2 to 10 μm, preferably 3 to 10 μm.
It is desired that the thickness be 8 μm, more preferably 4 to 6 μm. If the overall thickness is less than 2 μm, it is undesirably elongated. On the other hand, if the thickness is 10 μm or more, the thickness becomes large and it is difficult to increase the capacity.

【0032】また、ポリエステルB層の厚みは0.5〜
2.5μm、好ましくは1〜2μm、更に好ましくは
1.5〜2μmであることが好ましい。このポリエステ
ルB層が0.5μmよりも薄いと、B層内含有不活性粒
子の個数が減少し、表層部への突き出しが少なくなり、
表面地肌部の小突起が減るため、表面粗さが極度に落
ち、走行性が悪化するので、好ましくない。一方2.5
μmを超えると、B層内含有粒子のA層表面への突上げ
が増大し、A層表面を粗面化するため、電磁変換特性が
低下し、好ましくない。
The thickness of the polyester B layer is 0.5 to
It is preferably 2.5 μm, preferably 1-2 μm, more preferably 1.5-2 μm. When the polyester B layer is thinner than 0.5 μm, the number of inert particles contained in the B layer decreases, and the protrusion to the surface layer decreases,
Since the number of small protrusions on the surface background is reduced, the surface roughness is extremely reduced and the running property is deteriorated. 2.5
If the thickness exceeds μm, the particles contained in the B layer are more protruded from the surface of the A layer, and the surface of the A layer is roughened.

【0033】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムは、上記した特性から、磁気記録媒体のベースフィル
ムとして、さらには塗布型磁気記録媒体のベースフィル
ムとして、特にリニア方式のデジタル記録型磁気記録媒
体用として使用すると、優れた結果を得ることができ好
適である。
The laminated biaxially oriented polyester film of the present invention is suitable for use as a base film of a magnetic recording medium and also as a base film of a coating type magnetic recording medium, especially for a linear digital recording type magnetic recording medium. When used as is, excellent results can be obtained, which is preferable.

【0034】本発明の磁気記録媒体としては、以下のも
のが例示される。積層二軸配向ポリエステルフィルムの
ポリエステルA層の上に酸化鉄または酸化クロム等の針
状微細磁性粉、またはバリウムフェライト等の板状微細
磁性粉を塩化ビニール、塩化ビニール・酢酸ビニール共
重合体等のバインダーに均一分散し、磁性層厚みが2.
5μm以下、好ましくは0.1〜1μmとなるように塗
布し、さらにポリエステルB層の表面に公知の方法でバ
ックコート層を設けることにより、特に短波長領域での
出力、出力等の電磁変換特性に優れ、エラーレートの少
ない塗布型磁気記録媒体としたもの。また、必要に応じ
てA層の上に、該酸化物粉含有磁性層の下地層として微
細な酸化チタン粒子等を含有する非磁性層を磁性層と同
様の有機バインダー中に分散、塗設することもできる。
この塗布型磁気記録媒体は、データストリーマー用DL
T、QIC等のリニア記録方式のデジタル記録型磁気記
録媒体として有用である。
The following are examples of the magnetic recording medium of the present invention. Needle-like fine magnetic powder such as iron oxide or chromium oxide, or plate-like fine magnetic powder such as barium ferrite on a polyester A layer of a laminated biaxially oriented polyester film is coated with vinyl chloride, vinyl chloride / vinyl acetate copolymer, or the like. 1. Uniformly dispersed in a binder, the magnetic layer thickness is 2.
Electromagnetic conversion characteristics such as output in a short wavelength region, output, etc., particularly by coating in a thickness of 5 μm or less, preferably 0.1 to 1 μm and further providing a back coat layer on the surface of the polyester B layer by a known method. A coating-type magnetic recording medium with excellent error rate and low error rate. If necessary, a nonmagnetic layer containing fine titanium oxide particles or the like is dispersed and coated in the same organic binder as the magnetic layer as an underlayer of the oxide powder-containing magnetic layer on the layer A. You can also.
This coating type magnetic recording medium is a DL for data streamer.
It is useful as a digital recording type magnetic recording medium of a linear recording system such as T and QIC.

【0035】なお、本発明において種々の物性値及び特
性は、以下の如く測定して評価することができる。
In the present invention, various physical properties and characteristics can be measured and evaluated as follows.

【0036】(1)粒子の平均粒径 島津製作所製CP−50型セントリフュグルパーティク
ルサイズアナライザー(Centrifugal Particle Size An
alyzer)を用いて測定する。得られる遠心沈降曲線を基
に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲線か
ら、50マスパーセントに相当する粒径を読み取り、こ
の値を上記平均粒径とする(「粒度測定技術」日刊工業
新聞社発行、1975年、頁242〜247参照)。
(1) Average Particle Size of Particles Centrifugal Particle Size Analyzer CP-50, manufactured by Shimadzu Corporation
alyzer). The particle size corresponding to 50% by mass was read from the integrated curve of the particles of each particle size and its abundance calculated based on the obtained centrifugal sedimentation curve, and this value was defined as the above average particle size ("particle size measurement technology"). Nikkan Kogyo Shimbun, 1975, pp. 242 to 247).

【0037】(2)粒子の含有量 ポリエステルは溶解し、粒子は溶解させない溶媒を選択
し、粒子をポリエステルから遠心分離し、粒子の全体重
量に対する比率(重量%)をもって粒子含有量とする。
場合によっては赤外分光法の併用も有効である。
(2) Content of Particles The solvent in which the polyester is dissolved but the particles are not dissolved is selected, the particles are centrifuged from the polyester, and the ratio (% by weight) to the total weight of the particles is defined as the particle content.
In some cases, the combined use of infrared spectroscopy is also effective.

【0038】(3)層厚み 2次イオン質量分析装置(SIMS)を用いて、表層か
ら深さ3000nm迄の範囲のフィルム中の粒子の内も
っとも高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭
素元素の濃度比(M+/C+)を粒子濃度とし、表面か
ら深さ3000nmまで厚さ方向の分析を行なう。表層
では表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠
ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。そして一旦極大値
となった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲
線をもとに表層粒子濃度が極大値の1/2となる深さ
(この深さは極大値となる深さよりも深い)を求め、こ
れを表層厚さとする。
(3) Layer Thickness Using a secondary ion mass spectrometer (SIMS), an element originating from the highest concentration of particles in the film ranging from the surface layer to a depth of 3000 nm and a carbon element of polyester The concentration ratio (M + / C +) is defined as the particle concentration, and analysis in the thickness direction is performed from the surface to a depth of 3000 nm. In the surface layer, the particle concentration is low due to the interface of the surface, and the particle concentration increases as the distance from the surface increases. Then, the particle concentration that has once reached the maximum value starts to decrease again. Based on the concentration distribution curve, a depth at which the surface particle concentration becomes 1/2 of the maximum value (this depth is deeper than the depth at which the maximum value is obtained) is determined, and this is defined as the surface layer thickness.

【0039】なお測定の際の条件は次の通りである。 1次イオン種 :O2+ 1次イオン加速電圧 :12KV 1次イオン電流 :200nA ラスター領域 :400μm□ 分析領域 :ゲート30% 測定真空度 :6.0×10-3Torr E−GUN :0.5KV−3.0AThe conditions for the measurement are as follows. Primary ion species: O2 + Primary ion acceleration voltage: 12 KV Primary ion current: 200 nA Raster area: 400 μm □ Analysis area: Gate 30% Measurement vacuum degree: 6.0 × 10 −3 Torr E-GUN: 0.5 KV− 3.0A

【0040】ところで、表層から深さ3000nm迄の
範囲にもっとも多く含有する粒子が有機高分子粒子の場
合はSIMSでは測定が難しいので、表面からエッチン
グしながらXPS(X線光電子分光法)、IR(赤外分
光法)などで上記同様のデプスプロファイルを測定し表
層厚さを求めてもよい。
By the way, when the particles most contained in the range from the surface layer to the depth of 3000 nm are organic polymer particles, it is difficult to measure by SIMS. Therefore, XPS (X-ray photoelectron spectroscopy), IR ( Infrared spectroscopy) may be used to measure the same depth profile as above to determine the surface layer thickness.

【0041】(4)表面粗さ イ. WRa(2.5) 非接触式三次元表面粗さ計(WYKO社製:NT−20
00)を用いて測定倍率2.5倍、測定面積2.5mm
×1.9mm(4.75mm2)の条件にて、測定数
(n)10以上でフィルム表面(A面、B面)の粗さ測
定を行なう。そしてこの粗さ計に内蔵された表面解析ソ
フトにより、次式で示す計算処理をして、それぞれの表
面の中心面平均粗さWRa(2.5)AとWRa(2.
5)Bを求める。なお次式でZjkは、測定方向(2.5
mm)とそれに直行する方向(1.9mm)を、それぞ
れm分割とn分割したときの各方向のj番目とk番目の
位置における2次元粗さ上の高さである。
(4) Surface roughness a. WRa (2.5) Non-contact type three-dimensional surface roughness meter (manufactured by WYKO: NT-20)
00), measuring magnification 2.5 times, measuring area 2.5 mm
Under the condition of × 1.9 mm (4.75 mm 2 ), the roughness of the film surface (A surface, B surface) is measured with the number of measurements (n) of 10 or more. Then, a calculation process represented by the following equation is performed by surface analysis software built in the roughness meter, and the center plane average roughnesses WRa (2.5) A and WRa (2.
5) Find B. In the following equation, Zjk is the measurement direction (2.5
mm) and the direction perpendicular to it (1.9 mm) are the height on the two-dimensional roughness at the j-th and k-th positions in each direction when divided into m and n, respectively.

【0042】[0042]

【数1】 (Equation 1)

【0043】ロ. WRa(25) 非接触式三次元表面粗さ計(WYKO社製:NT−20
00)を用いて測定倍率25倍、測定面積246.6μ
m×187.5μm(0.0462mm2)の条件に
て、測定数(n)10以上でフィルム表面(A面、B
面)の粗さ測定を行なう。そしてこの粗さ計に内蔵され
た表面解析ソフトにより、次式で示す計算処理をして、
それぞれの表面の中心面平均粗さWRa(25)AとW
Ra(25)Bを求める。なお次式でZjkは、測定方向
(246.6μm)とそれに直行する方向(187.5
μm)を、それぞれm分割とn分割したときの各方向の
j番目とk番目の位置における2次元粗さ上の高さであ
る。
B. WRa (25) Non-contact type three-dimensional surface roughness meter (manufactured by WYKO: NT-20)
00), measurement magnification 25 times, measurement area 246.6 μm
Under the conditions of mx187.5 μm (0.0462 mm 2 ), the film surface (A surface, B
Surface) is measured. Then, using the surface analysis software built into this roughness meter, perform the calculation processing shown by the following equation,
Center surface average roughness WRa (25) A and W of each surface
Find Ra (25) B. In the following equation, Z jk is the measurement direction (246.6 μm) and the direction perpendicular thereto (187.5).
μm) is the height on the two-dimensional roughness at the j-th and k-th positions in each direction when m division and n division, respectively.

【0044】[0044]

【数2】 (Equation 2)

【0045】(5)フィルムのヤング率 フィルムを試料幅10mm、長さ150mmに切り、チ
ャック間100mmにして引張速度10mm/分、チャ
ート速度500mm/分にインストロンタイプの万能引
張試験装置にて引っ張る。得られた荷重−伸び曲線の立
ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。
(5) Young's modulus of the film The film was cut into a sample having a width of 10 mm and a length of 150 mm, and the distance between the chucks was set to 100 mm. . The Young's modulus is calculated from the tangent at the rising portion of the obtained load-elongation curve.

【0046】(6)電磁変換特性 脱着式メディア評価装置(メディアスコープ社製:MS
4500)を使用して磁気テープの出力を測定し、表1
に示す実施例1を基準として、下記相対値で表した。 ◎:+3dB以上 ○:−3dB以上〜+3dB未満 ×:−3dB未満 なおここで使用するドライブは、DLTタイプのもので
ある。
(6) Electromagnetic conversion characteristics Detachable media evaluation device (MS: manufactured by Mediascope)
4500), and the output of the magnetic tape was measured.
With reference to Example 1 shown in Table 1 below. ◎: +3 dB or more :: -3 dB or more to less than +3 dB ×: less than -3 dB The drive used here is of the DLT type.

【0047】(7)巻取り性 速度200m/分でフィルムを巻き、巻き上がったフィ
ルムロールを見て、巻取り性を評価する。 <判定> ◎:シワ等が全然ない ○:シワ等が少し見られるが、実用的には問題のないレ
ベル ×:シワ等が多数発生
(7) Winding property The film is wound at a speed of 200 m / min, and the wound film roll is observed to evaluate the winding property. <Judgment> ◎: No wrinkles or the like at all ○: Some wrinkles or the like are observed, but practically no problem x: Many wrinkles or the like occur

【0048】[0048]

【実施例1】ジメチルテレフタレートとエチレングリコ
ールとを、エステル交換触媒として酢酸マンガンを、重
合触媒として三酸化アンチモンを、安定剤として亜燐酸
を、更に滑剤としてA層用には平均粒径0.1μmの球
状シリカ粒子0.25重量%を添加し、B層用には平均
粒径0.6μmの架橋シリコーン粒子0.05重量%、
および平均粒径0.1μmのアルミナ粒子0.4重量%
を添加して常法により重合し、固有粘度0.60のA層
用、およびB層用ポリエチレンテレフタレートのペレッ
トを得た。 ポリエステルA層用のポリエチレンテレフ
タレートのペレットには、不活性粒子として平均粒径
0.1μmの球状シリカ粒子0.25重量%を含有させ
た。ポリエステルB層用のポリエチレンテレフタレート
のペレットには、不活性粒子として、平均粒径0.6μ
mの架橋シリコーン粒子0.05重量%、および平均粒
径0.1μmのアルミナ粒子0.4重量%を含有させ
た。これらペレットを、それぞれ170℃で3時間乾燥
した後、2台の押出機ホッパーに供給し、300℃で溶
融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてB層の
片側にA層を積層させ、表面に微細なクラックを形成し
た表面温度20℃の回転冷却ドラム上に押出し、積層未
延伸フィルムを得た。
Example 1 Dimethyl terephthalate and ethylene glycol, manganese acetate as a transesterification catalyst, antimony trioxide as a polymerization catalyst, phosphorous acid as a stabilizer, and an average particle size of 0.1 μm for a layer A as a lubricant. 0.25% by weight of spherical silica particles, and 0.05% by weight of crosslinked silicone particles having an average particle size of 0.6 μm for the layer B,
And 0.4% by weight of alumina particles having an average particle diameter of 0.1 μm
Was added and the mixture was polymerized by a conventional method to obtain polyethylene terephthalate pellets for the A layer and the B layer having an intrinsic viscosity of 0.60. The polyethylene terephthalate pellets for the polyester A layer contained 0.25% by weight of spherical silica particles having an average particle size of 0.1 μm as inert particles. The polyethylene terephthalate pellets for the polyester B layer have an average particle diameter of 0.6 μm as inert particles.
m of crosslinked silicone particles and 0.4% by weight of alumina particles having an average particle size of 0.1 μm. Each of these pellets was dried at 170 ° C. for 3 hours, and then supplied to two extruder hoppers, melted at 300 ° C., and layer A was laminated on one side of layer B using a multi-manifold type coextrusion die. It was extruded onto a rotating cooling drum having a surface temperature of 20 ° C. with fine cracks formed on the surface to obtain a laminated unstretched film.

【0049】このようにして得られた積層未延伸フィル
ムを78℃に予熱し、更に低速、高速のロール間で15
mm上方より850℃の表面温度の赤外線(IR)ヒー
ターにて加熱して2.3倍に延伸し、急冷し、続いてス
テンターに供給し、110℃にて横方向に3.6倍に延
伸した。さらに引き続いて、110℃にて予熱し、低速
・高速のロール間で2.0倍に縦方向に延伸し、さらに
ステンターに供給し、90℃にて横方向に1.5倍延伸
し、得られた二軸延伸フィルムを220℃の熱風で4秒
間熱固定し、厚み6μmの積層二軸配向ポリエステルフ
ィルムを得た。各層の厚みについては、2台の押出機の
吐出量を変えることにより調整した。このフィルムのヤ
ング率は縦方向7.5GPa/mm2、横方向4.5G
Pa/mm2であった。
The thus obtained laminated unstretched film is preheated to 78 ° C., and further cooled between low-speed and high-speed rolls.
mm from above and stretched 2.3 times by heating with an infrared (IR) heater with a surface temperature of 850 ° C, quenched, and then supplied to a stenter, and stretched 3.6 times horizontally at 110 ° C. did. Subsequently, it is preheated at 110 ° C., stretched 2.0 times in the longitudinal direction between low-speed and high-speed rolls, further supplied to a stenter, and stretched 1.5 times in the transverse direction at 90 ° C. The obtained biaxially stretched film was heat-set with hot air at 220 ° C. for 4 seconds to obtain a laminated biaxially oriented polyester film having a thickness of 6 μm. The thickness of each layer was adjusted by changing the discharge amounts of the two extruders. The Young's modulus of this film is 7.5 GPa / mm 2 in the vertical direction and 4.5 G in the horizontal direction.
Pa / mm 2 .

【0050】こうして得られた積層二軸配向ポリエステ
ルフィルムから磁気テープの製造するために、まずは次
に示す組成からなる磁性塗料用材料を用意した。なおこ
こで、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体としては、積水
化学製エスレック7Aを用いた。 針状Fe粒子 100重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体 15重量部 熱可塑性ポリウレタン樹脂 5重量部 酸化クロム 5重量部 カーボンブラック 5重量部 レシチン 2重量部 脂肪酸エステル 1重量部 トルエン 50重量部 メチルエチルケトン 50重量部 シクロヘキサノン 50重量部。
In order to manufacture a magnetic tape from the thus obtained laminated biaxially oriented polyester film, first, a material for a magnetic paint having the following composition was prepared. In addition, here, Sekisui Chemical S-LEC 7A was used as a vinyl chloride-vinyl acetate copolymer. Acicular Fe particles 100 parts by weight Vinyl chloride-vinyl acetate copolymer 15 parts by weight Thermoplastic polyurethane resin 5 parts by weight Chromium oxide 5 parts by weight Carbon black 5 parts by weight Lecithin 2 parts by weight Fatty acid ester 1 part by weight Toluene 50 parts by weight methyl ethyl ketone 50 Parts by weight Cyclohexanone 50 parts by weight.

【0051】この磁性塗料用材料をボールミルに入れ、
16時間混練、分散した後、イソシアネート化合物(バ
イエル社製のデスモジュールL)5重量部を加え、1時
間高速剪断分散して磁性塗料とした。
This material for magnetic paint is put into a ball mill,
After kneading and dispersing for 16 hours, 5 parts by weight of an isocyanate compound (Desmodur L manufactured by Bayer AG) was added, and the mixture was sheared and dispersed at a high speed for 1 hour to obtain a magnetic paint.

【0052】また上記磁性塗料用材料における針状鉄粒
子成分を酸化チタン100重量部に代えて、非磁性下地
塗料用材料を用意した。そしてこれを磁性塗料と同様に
処理して、非磁性下地塗料を作成した。
Further, a material for a non-magnetic base coating material was prepared by replacing the needle-like iron particle component in the above-mentioned magnetic coating material with 100 parts by weight of titanium oxide. This was treated in the same manner as the magnetic paint to produce a non-magnetic undercoat.

【0053】さらには、バックコート層塗料として次の
組成からなるものを用意した。なおここでイソシアネー
ト化合物としては、日本ポリウレタン工業社製のコロネ
ートLを用いた。 カーボンブラック 100 重量部 熱可塑性ポリウレタン樹脂 60 重量部 イソシアネート化合物 18 重量部 シリコーンオイル 0.5重量部 メチルエチルケトン 250 重量部 トルエン 50 重量部。
Further, a backcoat paint having the following composition was prepared. Here, Coronate L manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd. was used as the isocyanate compound. Carbon black 100 parts by weight Thermoplastic polyurethane resin 60 parts by weight Isocyanate compound 18 parts by weight Silicone oil 0.5 part by weight Methyl ethyl ketone 250 parts by weight Toluene 50 parts by weight

【0054】そして二軸配向積層ポリエステルフィルム
のまずは片面(A層)上に、こうして得られた非磁性下
地塗料と磁性塗料を重層塗布し、100℃で加熱乾燥
後、非磁性下地層塗布厚1.8μm、磁性層塗布厚が
0.2μmとなるようにし、次いで2500ガウスの直
流磁場中で配向処理し、100℃で加熱乾燥後、スーパ
ーカレンダー処理(線圧300kg/cm、温度80
℃)を行ない、巻き取った。
First, on the one side (layer A) of the biaxially oriented laminated polyester film, the thus obtained non-magnetic undercoating and magnetic coating are applied in a multi-layered form, heated and dried at 100 ° C. 0.8 μm, the coating thickness of the magnetic layer was set to 0.2 μm, and then subjected to an orientation treatment in a DC magnetic field of 2500 Gauss, dried by heating at 100 ° C., and then subjected to a super calender treatment (linear pressure 300 kg / cm, temperature 80
° C) and wound up.

【0055】さらには上記組成のバックコート層塗料
を、磁性層とは反対側のフィルム上に、厚み0.5μm
塗布し乾燥させ、この巻き取ったロールを55℃のオー
ブン中に3日間保持した後、1/2インチ幅に裁断して
磁気テープを得た。
Further, the backcoat layer paint having the above composition was coated on the film opposite to the magnetic layer by a thickness of 0.5 μm.
The coated roll was dried, held in a 55 ° C. oven for 3 days, and then cut into イ ン チ inch width to obtain a magnetic tape.

【0056】こうして得られた積層二軸配向ポリエステ
ルフィルムおよび磁気テープを、前述の評価方法により
評価し、その結果を表1に示した。
The laminated biaxially oriented polyester film and the magnetic tape thus obtained were evaluated by the above-described evaluation methods. The results are shown in Table 1.

【0057】[0057]

【実施例2】ベースフィルムを実施例1と同様に製造す
る際、ポリエステルA層用のペレットに含有させる不活
性粒子を、平均粒径0.05μmの球状シリカ粒子に代
えかつその含有量を0.01重量%にした。さらにポリ
エステルB層用のペレットに含有させる不活性粒子は、
平均粒径0.5μmの架橋シリコーン粒子を含有量0.
015重量%と、平均粒径0.1μmのアルミナ粒子を
含有量0.4重量%に代えた。さらにフィルムの延伸倍
率は、縦方向延伸倍率を2.3倍、横方向延伸倍率を
4.5倍、再縦方向延伸倍率を2.3倍、再横方向延伸
倍率を1.3倍に変更した。
Example 2 When a base film was produced in the same manner as in Example 1, the inert particles contained in the pellets for the polyester A layer were changed to spherical silica particles having an average particle size of 0.05 μm and the content was changed to 0. 0.01% by weight. Further inert particles to be contained in the polyester B layer pellets,
Content of crosslinked silicone particles having an average particle size of 0.5 μm is 0.
015 wt% and alumina particles having an average particle diameter of 0.1 μm were replaced with a content of 0.4 wt%. Further, the stretching ratio of the film was changed to 2.3 times the longitudinal stretching ratio, 4.5 times the transverse direction stretching ratio, 2.3 times the longitudinal direction stretching ratio, and 1.3 times the transverse direction stretching ratio. did.

【0058】その他の条件は実施例1と同様にして、厚
さ6μmの積層二軸配向ポリエステルフィルムを製造し
た。さらにこのフィルムを実施例1と同様に処理して、
磁気テープを製造した。こうして得られた積層二軸配向
ポリエステルフィルムおよび磁気テープの特性を表1に
示す。
A laminated biaxially oriented polyester film having a thickness of 6 μm was produced in the same manner as in Example 1 except for the other conditions. Further processing this film in the same manner as in Example 1,
A magnetic tape was manufactured. Table 1 shows the properties of the thus obtained laminated biaxially oriented polyester film and magnetic tape.

【0059】[0059]

【実施例3】ベースフィルムを実施例1と同様に製造す
る際、ポリエステルA層用のペレットに含有させる不活
性粒子を、平均粒径0.1μmの球状シリカ粒子に代え
かつその含有量を0.01重量%にした。さらにポリエ
ステルB層用のペレットに含有させる不活性粒子は、平
均粒径0.3μmの球状シリカ粒子0.15重量%と、
平均粒径0.1μmの球状シリカ粒子0.2重量%に代
えた。そして、ジメチルテレフタレートの代わりにジメ
チル−2,6−ナフタレートを使用した以外は、実施例
1と同様の方法でポリエステルAB層用のポリエチレン
−2、6−ナフタレート(PEN)を得た。
Example 3 When a base film was produced in the same manner as in Example 1, the inert particles contained in the pellets for the polyester A layer were changed to spherical silica particles having an average particle size of 0.1 μm and the content was changed to 0. 0.01% by weight. Further, inert particles to be contained in the pellets for the polyester B layer include 0.15% by weight of spherical silica particles having an average particle diameter of 0.3 μm,
It was replaced with 0.2% by weight of spherical silica particles having an average particle size of 0.1 μm. Then, polyethylene-2,6-naphthalate (PEN) for a polyester AB layer was obtained in the same manner as in Example 1, except that dimethyl-2,6-naphthalate was used instead of dimethyl terephthalate.

【0060】こうして得られたA層用とB層用のそれぞ
れのペレットを170℃で6時間乾燥後、実施例1と同
様にして積層未延伸フィルムを得た。但し、回転冷却ド
ラムの表面温度を60℃とした。続いてこの積層未延伸
フィルムを120℃にて予熱し、さらに低速、高速のロ
ール間で15mm上方より900℃の表面温度のIRヒ
ーターにて加熱して5.2倍に延伸し、急冷し、続いて
ステンターに供給し、145℃にて横方向に4.3倍延
伸した。得られた二軸延伸フィルムを210℃の熱風で
4秒間熱固定し、厚み6μmの積層二軸配向ポリエステ
ルフィルムを得、さらに実施例1と同様にして磁気テー
プを作成した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィ
ルムおよび磁気テープの特性を表1に示す。
The thus obtained pellets for the layer A and the layer B were dried at 170 ° C. for 6 hours, and a laminated unstretched film was obtained in the same manner as in Example 1. However, the surface temperature of the rotary cooling drum was set to 60 ° C. Subsequently, the laminated unstretched film was preheated at 120 ° C., further heated by an IR heater having a surface temperature of 900 ° C. from 15 mm above between low-speed and high-speed rolls, stretched 5.2 times, and rapidly cooled. Subsequently, it was supplied to a stenter and stretched 4.3 times in the horizontal direction at 145 ° C. The obtained biaxially stretched film was heat-set with hot air at 210 ° C. for 4 seconds to obtain a laminated biaxially oriented polyester film having a thickness of 6 μm. Further, a magnetic tape was prepared in the same manner as in Example 1. Table 1 shows the properties of the obtained laminated biaxially oriented polyester film and magnetic tape.

【0061】[0061]

【比較例1】ベースフィルム製造の際に、表面にクラッ
クのない平坦な回転冷却ドラムを使用する以外は、実施
例1と同様に処理して厚さ6μmの積層二軸配向ポリエ
ステルフィルムを得、さらに実施例1と同様にして磁気
テープを作成した。得られた積層二軸配向ポリエステル
フィルムおよび磁気テープの特性を表2に示す。
Comparative Example 1 A laminated biaxially oriented polyester film having a thickness of 6 μm was obtained in the same manner as in Example 1 except that a flat rotary cooling drum having no cracks was used in the production of the base film. Further, a magnetic tape was prepared in the same manner as in Example 1. Table 2 shows the properties of the obtained laminated biaxially oriented polyester film and magnetic tape.

【0062】[0062]

【比較例2】ベースフィルムを実施例1と同様に製造す
る際、ポリエステルA層用のペレットに含有させる不活
性粒子を、平均粒径0.3μmの球状シリカ粒子に代え
かつその含有量を0.1重量%にした。さらにポリエス
テルB層用のペレットに含有させる不活性粒子は、平均
粒径0.5μmの架橋シリコーン粒子を含有量0.15
重量%と、平均粒径0.1μmのアルミナ粒子を含有量
0.4重量%に代えた。
Comparative Example 2 When a base film was produced in the same manner as in Example 1, the inert particles contained in the pellets for the polyester A layer were changed to spherical silica particles having an average particle diameter of 0.3 μm and the content was changed to 0. 0.1% by weight. Further, the inert particles contained in the pellets for the polyester B layer include crosslinked silicone particles having an average particle size of 0.5 μm having a content of 0.15%.
% Of alumina particles having an average particle size of 0.1 μm was replaced with 0.4% by weight.

【0063】その他の条件は実施例1と同様にして、厚
さ6μmの積層二軸配向ポリエステルフィルムを製造し
た。さらにこのフィルムを実施例1と同様に処理して、
磁気テープを製造した。こうして得られた積層二軸配向
ポリエステルフィルムおよび磁気テープの特性を表2に
示す。
A laminated biaxially oriented polyester film having a thickness of 6 μm was produced in the same manner as in Example 1 except for the other conditions. Further processing this film in the same manner as in Example 1,
A magnetic tape was manufactured. Table 2 shows the properties of the laminated biaxially oriented polyester film and the magnetic tape thus obtained.

【0064】[0064]

【比較例3】ベースフィルムを実施例1と同様に製造す
る際、ポリエステルA層用のペレットには不活性粒子を
含有させなかった。さらにポリエステルB層用のペレッ
トに含有させる不活性粒子は、平均粒径0.1μmの球
状シリカ粒子0.2重量%だけに代えた。
Comparative Example 3 When a base film was produced in the same manner as in Example 1, the pellets for the polyester A layer did not contain inert particles. Further, the inert particles contained in the pellets for the polyester B layer were replaced with only 0.2% by weight of spherical silica particles having an average particle diameter of 0.1 μm.

【0065】その他の条件は実施例1と同様にして、厚
さ6μmの積層二軸配向ポリエステルフィルムを製造し
た。さらにこのフィルムを実施例1と同様に処理して、
磁気テープを製造した。こうして得られた積層二軸配向
ポリエステルフィルムおよび磁気テープの特性を表2に
示す。
A laminated biaxially oriented polyester film having a thickness of 6 μm was manufactured in the same manner as in Example 1 except for the above conditions. Further processing this film in the same manner as in Example 1,
A magnetic tape was manufactured. Table 2 shows the properties of the laminated biaxially oriented polyester film and the magnetic tape thus obtained.

【0066】[0066]

【比較例4】平均粒径0.5μmの架橋シリコーン粒子
0.2重量%および、平均粒径0.1μmのアルミナ粒
子0.4重量%を含有したポリエチレンテレフタレート
のペレットを170℃で3時間乾燥した後、押出機ホッ
パーに供給し、300℃で溶融し、1mmのスリット状
ダイを通して鏡面仕上げ表面温度20℃の回転冷却ドラ
ム上に押出し、厚み120μmの未延伸フィルムを得
た。
Comparative Example 4 A polyethylene terephthalate pellet containing 0.2% by weight of crosslinked silicone particles having an average particle size of 0.5 μm and 0.4% by weight of alumina particles having an average particle size of 0.1 μm was dried at 170 ° C. for 3 hours. Thereafter, the mixture was supplied to an extruder hopper, melted at 300 ° C., extruded through a 1 mm slit die onto a rotating cooling drum having a mirror-finished surface temperature of 20 ° C., and an unstretched film having a thickness of 120 μm was obtained.

【0067】このようにして得られた未延伸フィルム
を、実施例1と同様な処理工程によって延伸処理して厚
さ6μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得、さらに
実施例1と同様にして磁気テープを作成した。得られた
二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気テープの特性
を表2に示す。
The unstretched film thus obtained was stretched in the same manner as in Example 1 to obtain a biaxially oriented polyester film having a thickness of 6 μm. It was created. Table 2 shows the properties of the obtained biaxially oriented polyester film and magnetic tape.

【0068】[0068]

【表1】 [Table 1]

【0069】[0069]

【表2】 [Table 2]

【0070】[0070]

【発明の効果】表1と表2から明らかなように、本発明
によるもの(実施例1〜3)は、優れた巻特性、電磁変
換特性を示しているが、本発明から外れるもの(比較例
1〜4)は、いずれかの特性が悪かった。
As is clear from Tables 1 and 2, those according to the present invention (Examples 1 to 3) show excellent winding characteristics and electromagnetic conversion characteristics, but those which fall outside the present invention (comparative examples) Examples 1 to 4) were inferior in any of the characteristics.

【0071】すなわち本発明によれば、優れた巻特性お
よび電磁変換特性を有した積層二軸配向ポリエステルフ
ィルムを提供することができる。このポリエステルフィ
ルムは、磁気記録媒体のベースフィルムとして、特にリ
ニア方式のデジタル記録型磁気記録媒体用のベースフィ
ルムとして有用である。
That is, according to the present invention, a laminated biaxially oriented polyester film having excellent winding characteristics and electromagnetic conversion characteristics can be provided. This polyester film is useful as a base film for a magnetic recording medium, particularly as a base film for a linear digital recording magnetic recording medium.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G11B 5/733 G11B 5/733 // B29K 67:00 B29K 67:00 B29L 7:00 B29L 7:00 9:00 9:00 (72)発明者 室岡 博文 神奈川県相模原市小山3丁目37番19号 帝 人株式会社相模原研究センター内 Fターム(参考) 4F071 AA43 AB26 AD06 AF20Y AH14 BB08 BC01 BC12 BC16 4F100 AA19 AA20B AA20H AK01B AK01H AK41A AK41B AK42 AK51 BA02 CA23A CA23B CA23H DE01B DE01H DE04B DE04H EH20 EJ38 GB41 JJ03B JJ03H JK15 JK15A JK15B JL02 YY00A YY00B 4F210 AA24 AB17 AC04 AG01 AG03 AH38 QC05 QC06 QG01 QG15 QG18 4J002 BC032 BC072 BG022 CC182 CF002 CF061 CF081 CM042 CP032 DJ016 FA082 FA086 GS01 5D006 CB01 CB07 CB08 EA01 FA09──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) G11B 5/733 G11B 5/733 // B29K 67:00 B29K 67:00 B29L 7:00 B29L 7:00 9 : 00 9:00 (72) Inventor Hirofumi Murooka 3-37-19 Koyama, Sagamihara-shi, Kanagawa Prefecture F-term in the Sagamihara Research Center, Teijin Limited (Reference) AK01B AK01H AK41A AK41B AK42 AK51 BA02 CA23A CA23B CA23H DE01B DE01H DE04B DE04H EH20 EJ38 GB41 JJ03B JJ03H JK15 JK15A JK15B JL02 YY00A YY00B 4F210 AA24 AB17 AC04 AG01 AG03 AH38 QC05 QC06 QG01 QG15 QG18 4J002 BC032 BC072 BG022 CC182 CF002 CF061 CF081 CM042 CP032 DJ016 FA082 FA086 GS01 5D006 CB01 CB07 CB08 EA01 FA09

Claims (11)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 ポリエステルA層の片面に、ポリエステ
ルB層が積層されている積層二軸配向フィルムであっ
て、ポリエステルA層表面の非接触三次元表面粗さ計を
用いて倍率25倍で測定した中心面平均粗さWRa(2
5)Aが2〜10nm、倍率2.5倍で測定した中心面
平均粗さWRa(2.5)Aが3〜10nm、ポリエス
テルB層表面の非接触三次元表面粗さ計を用いて倍率2
5倍で測定した中心面平均粗さWRa(25)Bが3〜
15nm、さらに倍率2.5倍で測定した中心面平均粗
さWRa(2.5)Bが5〜15nmであることを特徴
とする積層二軸配向ポリエステルフィルム。
1. A laminated biaxially oriented film in which a polyester B layer is laminated on one side of a polyester A layer, which is measured at a magnification of 25 times using a non-contact three-dimensional surface roughness meter on the surface of the polyester A layer. Center surface roughness WRa (2
5) A is 2 to 10 nm, center plane average roughness WRa (2.5) A measured at a magnification of 2.5 was 3 to 10 nm, and magnification was measured using a non-contact three-dimensional surface roughness meter on the surface of the polyester B layer. 2
The center surface average roughness WRa (25) B measured at 5 times is 3 to
A laminated biaxially oriented polyester film, wherein the center plane average roughness WRa (2.5) B measured at 15 nm and further at a magnification of 2.5 is 5 to 15 nm.
【請求項2】 WRa(2.5)A>WRa(25)A
であることを特徴とする請求項1記載の積層二軸配向ポ
リエステルフィルム。
2. WRa (2.5) A> WRa (25) A
The laminated biaxially oriented polyester film according to claim 1, wherein
【請求項3】 ポリエステルA層が、平均粒径が0.0
1〜0.6μmの不活性粒子を、0.005〜0.5重
量%含有することを特徴とする請求項1〜2のいずれか
に記載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。
3. The polyester A layer having an average particle size of 0.0
The laminated biaxially oriented polyester film according to any one of claims 1 to 2, comprising 0.005 to 0.5% by weight of inert particles of 1 to 0.6 µm.
【請求項4】 ポリエステルB層は、平均粒径dαが
0.2〜1.0μmの不活性粒子αを0.005〜0.
5重量%含有し、かつ平均粒径dβが0.05〜0.5
μmの不活性粒子βを0.01〜1.0重量%含有して
おり、さらにdα>dβである請求項1〜3のいずれか
に記載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。
4. The polyester B layer contains inactive particles α having an average particle diameter dα of 0.2 to 1.0 μm in an amount of 0.005 to 0.5 μm.
5% by weight and an average particle diameter dβ of 0.05 to 0.5
The laminated biaxially oriented polyester film according to any one of claims 1 to 3, which contains 0.01 to 1.0% by weight of inactive particles β of μm, and dα> dβ.
【請求項5】 不活性粒子αとβのうちの少なくとも一
種は、耐熱性高分子粒子および球状シリカ粒子から選ば
れる粒子であることを特徴とする請求項4記載の積層二
軸配向ポリエステルフィルム。
5. The laminated biaxially oriented polyester film according to claim 4, wherein at least one of the inert particles α and β is a particle selected from heat-resistant polymer particles and spherical silica particles.
【請求項6】 ポリエステルB層の厚みtBと不活性粒
子βの平均粒径dβとの比(tB/dβ)が、10〜3
0であることを特徴とする請求項4〜5のいずれかに記
載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。
6. The ratio (tB / dβ) of the thickness tB of the polyester B layer to the average particle size dβ of the inactive particles β is 10 to 3
The laminated biaxially oriented polyester film according to any one of claims 4 to 5, wherein the value is 0.
【請求項7】 フィルム全体厚みが、2〜10μmであ
ることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の積
層二軸配向ポリエステルフィルム。
7. The laminated biaxially oriented polyester film according to claim 1, wherein the total thickness of the film is 2 to 10 μm.
【請求項8】 ポリエステルB層の厚みが、0.5〜
2.5μmであることを特徴とする請求項4記載の積層
二軸配向ポリエステルフィルム。
8. The polyester B layer has a thickness of 0.5 to 0.5.
The laminated biaxially oriented polyester film according to claim 4, wherein the thickness is 2.5 µm.
【請求項9】 フィルムの長手方向のヤング率が6GP
a/mm2以上、かつ横方向のヤング率が4GPa/m
2以上であることを特徴とする請求項1〜8のいずれ
かに記載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。
9. The film has a Young's modulus in the longitudinal direction of 6 GP.
a / mm 2 or more and Young's modulus in the lateral direction is 4 GPa / m
The laminated biaxially oriented polyester film according to any one of claims 1 to 8, wherein m is 2 or more.
【請求項10】 ベースフィルム上に情報記録層が塗布
法で形成された磁気記録媒体において、ベースフィルム
は請求項1〜9のいずれかに記載の積層二軸配向ポリエ
ステルフィルムであることを特徴とする磁気記録媒体。
10. A magnetic recording medium having an information recording layer formed on a base film by a coating method, wherein the base film is the laminated biaxially oriented polyester film according to any one of claims 1 to 9. Magnetic recording medium.
【請求項11】 情報はリニア記録方式によってデジタ
ル情報として記録されることを特徴とする請求項10記
載の磁気記録媒体。
11. The magnetic recording medium according to claim 10, wherein the information is recorded as digital information by a linear recording method.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2016079410A (en) * 2014-10-20 2016-05-16 東レ株式会社 Two-axially oriented polyester film and magnetic recording medium

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