JP3323409B2 - Laminated biaxially oriented polyester film - Google Patents

Laminated biaxially oriented polyester film

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JP3323409B2
JP3323409B2 JP29859696A JP29859696A JP3323409B2 JP 3323409 B2 JP3323409 B2 JP 3323409B2 JP 29859696 A JP29859696 A JP 29859696A JP 29859696 A JP29859696 A JP 29859696A JP 3323409 B2 JP3323409 B2 JP 3323409B2
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は積層二軸配向ポリエ
ステルフイルムに関し、更に詳しくは平坦性、巻取り性
及び加熱ロールでの削れ性(耐削れ性)に優れ、特に磁
気記録媒体用として有用な積層二軸配向ポリエステルフ
イルムに関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a laminated biaxially oriented polyester film, and more particularly to a laminated biaxially oriented polyester film which is excellent in flatness, windability and abrasion resistance (abrasion resistance) with a heating roll, and is particularly useful for magnetic recording media. The present invention relates to a laminated biaxially oriented polyester film.

【0002】[0002]

【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートフイルムに
代表される二軸配向ポリエステルフイルムは、その優れ
た物理的、化学的特性の故に広い用途に、特に磁気記録
媒体のベースフイルムとして用いられている。
2. Description of the Related Art Biaxially oriented polyester films represented by polyethylene terephthalate films have been used for a wide range of applications because of their excellent physical and chemical properties, especially as base films for magnetic recording media.

【0003】近年、磁気記録媒体においては、高密度
化、高容量化が進められており、それに伴ってベースフ
イルムの平坦性、及び厚みの薄膜化が要望されている。
しかしながら、優れた電磁変換特性を維持するために、
ベースフイルムの表面を平坦化すると、滑り性が不足
し、例えばロール状に巻き上げる場合にシワが入った
り、ブロッキングを起こし、フイルムロールの表面が凹
凸になって製品の歩留りを下げたり、巻き上げる時の張
力、接圧、速度の適性範囲が狭くなり、巻き上げること
が非常に難しくなる。
In recent years, higher density and higher capacity of magnetic recording media have been promoted, and accordingly, flatness and thinner thickness of the base film have been demanded.
However, in order to maintain excellent electromagnetic characteristics,
When the surface of the base film is flattened, the slipperiness is insufficient.For example, when rolled up into a roll, wrinkles or blocking occurs, and the surface of the film roll becomes uneven, lowering the yield of the product or winding up. The suitable range of tension, contact pressure, and speed becomes narrow, and it becomes very difficult to wind up.

【0004】また、フイルム加工工程、特に加熱ロール
を使用するカレンダー工程等において、加熱された金属
ロールとの摩擦が増加し、削れ粉が発生して磁気記録の
欠落、即ちドロップアウトの原因になる。
Further, in a film processing step, particularly in a calendering step using a heating roll, friction with a heated metal roll increases, and shaving powder is generated, which causes a loss of magnetic recording, that is, a dropout. .

【0005】一般に、ポリエステルフイルムの滑り性の
改良には、(i)原料ポリマー中にその製造過程で触媒
残渣から不活性粒子を析出せしめる方法や、(ii)不活
性粒子を添加せしめる方法等によってフイルム表面に凹
凸を付与せしめる方法が採用されている。これらフイル
ム中の粒子は、その大きさが大きい程、また、その含有
量が多い程、滑り性の改良が大きいのが一般的である。
In general, the slipperiness of a polyester film can be improved by (i) a method in which inert particles are precipitated from a catalyst residue in a production process of a raw material polymer, or (ii) a method in which inert particles are added. A method of imparting irregularities to the film surface is employed. In general, the larger the size of the particles in these films and the greater the content thereof, the greater the improvement in the slipperiness.

【0006】一方、前述のように、電磁変換特性向上の
点よりベースフイルムの表面はできるだけ平坦であるこ
とが求められている。ベース面の表面粗さが粗いと、磁
気記録媒体に加工する場合、ベースフイルムの表面凹凸
が磁性層塗布後にも磁性層面に突き出し、電磁変換特性
を悪化させる。この場合、ベースフイルム中の粒子の大
きさが大きい程また、その含有量が多い程、表面の粗さ
が粗くなり電磁変換特性は悪化する。
On the other hand, as described above, the surface of the base film is required to be as flat as possible from the viewpoint of improving the electromagnetic conversion characteristics. When the surface roughness of the base surface is rough, when processing is performed on a magnetic recording medium, surface irregularities of the base film protrude from the surface of the magnetic layer even after the application of the magnetic layer, thereby deteriorating the electromagnetic conversion characteristics. In this case, as the size and the content of the particles in the base film increase, the surface roughness increases, and the electromagnetic conversion characteristics deteriorate.

【0007】このように滑り性の改良と電磁変換特性の
向上という相反する特性を両立する手段としては、積層
フイルムにすることによって、磁性層を塗布する面は平
坦にして電磁変換特性を改善し、反対面は粗面化して滑
り性を向上させる手段が広く知られている。
[0007] As a means for achieving both the contradictory characteristics of the improvement of the slipperiness and the improvement of the electromagnetic conversion characteristics as described above, by forming a laminated film, the surface on which the magnetic layer is applied is flattened to improve the electromagnetic conversion characteristics. Means for improving the slipperiness by roughening the opposite surface are widely known.

【0008】しかしながら、上記のような積層二軸配向
ポリエステルフイルムを用い、磁性層を塗布する面の反
対面(以下、粗面と称する)を粗化した場合でも、滑り
性、耐削れ性の問題、さらにベース厚が薄いが故に、粗
面側に添加する滑剤の量、種類、粒径によっては、磁性
層を塗布する面にまで影響をおよぼし、平坦な面にうね
り等を生じさせ、その平坦性を悪くするという問題を生
じる。
However, even when the surface opposite to the surface on which the magnetic layer is applied (hereinafter referred to as a rough surface) is roughened by using the above-mentioned laminated biaxially oriented polyester film, the problem of slipperiness and abrasion resistance is not solved. Further, since the base thickness is thin, depending on the amount, type, and particle size of the lubricant added to the rough surface side, it affects the surface to which the magnetic layer is applied, causing undulations and the like on a flat surface, and This causes a problem of worsening the performance.

【0009】また、耐摩耗性、走行性を改良する手段と
しては、ベースフイルム中に粒子Aと凝集粒子Bとを含
有させて、摩耗性、走行性を改良するという提案もあ
る。例えば、特開平3―90329号公報では、シリカ
粒子と数珠状凝集シリカ粒子を添加する方法が提案され
ている。しかしながら、数珠状凝集シリカ粒子、つまり
凝集粒子を併用する場合、凝集しているためにベースフ
イルムとの親和性が損なわれて、特に加熱されたロール
上では、容易に脱落し、削れ粉を発生させるという欠点
を生じる。また粒子の凝集体は特に粗大な集合体になり
やすく、上述のように脱落しやすいだけでなく、磁気変
換特性を悪化させるような突起を生じさせやすいという
ような問題を生じさせてしまう。
As means for improving abrasion resistance and running properties, there is a proposal to improve abrasion properties and running properties by incorporating particles A and aggregated particles B in a base film. For example, JP-A-3-90329 proposes a method in which silica particles and beads are added. However, in the case of using beads of aggregated silica particles, that is, aggregated particles, the affinity for the base film is impaired due to aggregation, and the particles easily fall off, especially on heated rolls, and generate shavings. The disadvantage of causing In addition, the aggregates of the particles are particularly likely to become coarse aggregates, which cause problems such as not only falling out easily as described above, but also easily causing projections which deteriorate the magnetic conversion characteristics.

【0010】また、耐摩耗性を改良する手段としてベー
スフイルム中に単成分の粒子を含有させて、耐摩耗性を
改良するという提案がある。例えば、特開平4―119
845号公報では、球形のシリカ粒子を含有させる方法
が提案されている。しかしながら、例えば粒径の小さい
粒子を含有させた場合は、表面に生じる凹凸による空隙
が小さくなるため、製造工程でのフイルム巻き取り時
に、エアースクイズ性が悪くなり、ロール上で欠点を生
じるし、また粒径が大きすぎても表面が粗化しすぎて削
れやすくなったり、あるいは磁性層を塗布する平坦面に
まで影響を及ぼし、平坦面にうねりを生じさせ、電磁変
換特性の低下をまねくという問題を生じる。
[0010] Further, as a means for improving the wear resistance, there is a proposal to improve the wear resistance by including a single component particle in the base film. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-119
No. 845 proposes a method for containing spherical silica particles. However, for example, when particles having a small particle size are included, the voids due to the unevenness generated on the surface are reduced, so that at the time of winding the film in the manufacturing process, the air squeezability deteriorates, and a defect occurs on the roll, Also, if the particle size is too large, the surface becomes too rough, which makes it easy to be scraped, or affects the flat surface on which the magnetic layer is applied, causing undulation on the flat surface, leading to deterioration in electromagnetic conversion characteristics. Is generated.

【0011】[0011]

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、かかる問
題を同時に解決するフイルムを開発すべく鋭意研究を重
ねた結果、フイルムを積層二軸配向ポリエステルフイル
ムとし、かつその表面の加熱時の走行摩擦係数を特定の
値にすることによって、加熱ロールを使用するカレンダ
ー工程等に代表される製造工程での削れ性(耐削れ性)
と平坦性及び巻き取り性を同時に満足させ得ることを見
出し、本発明に到達した。
The inventor of the present invention has conducted intensive studies to develop a film which solves the above problems at the same time. As a result, the film is made into a laminated biaxially oriented polyester film, and the surface of the film is run while heating. By setting the coefficient of friction to a specific value, the abrasion resistance (abrasion resistance) in the manufacturing process represented by the calendering process using a heated roll
And that the flatness and the winding property can be satisfied at the same time, and arrived at the present invention.

【0012】[0012]

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ポ
リエステル層Bの片面にポリエステル層Aを積層されて
いる積層二軸配向ポリエステルフイルムであって、該フ
イルムの厚みが9μm以下であり、両表面の60℃加熱
ピンに対する走行摩擦係数(以下、60℃走行摩擦係数
という。)がそれぞれ0.05〜0.75であり、ポリ
エステル層A中に滑剤粒子I、IIを含有し、該粒子I、
IIの凝集率がそれぞれ0(%)より大きく20%未満で
あり、該粒子Iの平均粒径が0.3〜1.0μmでかつ
含有量が0.005重量%以上0.1重量%未満であ
り、そして該粒子IIの平均粒径が下記式(1)
Means for Solving the Problems That is, the present invention is a laminated biaxially oriented polyester film which is laminated to the polyester layer A on one surface of the polyester layer B, the thickness of the film is at 9μm or less, both running friction coefficient with respect to 60 ° C. hot pin surface (hereinafter, referred to as 60 ° C. running friction coefficient.) Ri is 0.05 to 0.75 der respectively, poly
Lubricant particles I and II are contained in the ester layer A, and the particles I,
When the aggregation rate of II is greater than 0 (%) and less than 20%
The average particle size of the particles I is 0.3 to 1.0 μm;
The content is 0.005% by weight or more and less than 0.1% by weight.
And the average particle size of the particles II is represented by the following formula (1)

【数2】 (ここで、dIは滑剤粒子Iの平均粒径、dIIは滑剤粒
子IIの平均粒径である。)を満足しかつ含有量が0.1
重量%以上1.0重量%未満であり、ポリエステルB層
中に平均粒径が0.005〜1μmの不活性粒子を0.
001〜0.3重量%含有することを特徴とする積層二
軸配向ポリエステルフイルムである。
(Equation 2) (Where dI is the average particle size of the lubricant particles I, dII is the lubricant particles
This is the average particle size of the child II. ) Is satisfied and the content is 0.1.
Not less than 1.0% by weight and a polyester B layer
Inactive particles having an average particle size of 0.005 to 1 μm are contained in 0.1%.
001 to 0.3 is a laminated biaxially oriented polyester film characterized that you containing by weight%.

【0013】本発明におけるポリエステルとは、芳香族
ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルである。かか
るポリエステルは実質的に線状であり、そしてフイルム
形成性特に溶融成形によるフイルム形成性を有する。芳
香族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、ナフ
タレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフェノキシエタ
ンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニル
エーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン
酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカ
ルボン酸等を挙げることができる。脂肪族グリコールと
しては、例えばエチレングリコール、トリメチレングリ
コール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレング
リコール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレング
リコール等の如き炭素数2〜10のポリメチレングリコ
ールあるいはシクロヘキサンジメタノールの如き脂環族
ジオール等を挙げることができる。
The polyester in the present invention is a polyester containing an aromatic dicarboxylic acid as a main acid component and an aliphatic glycol as a main glycol component. Such polyesters are substantially linear and have film forming properties, especially film forming by melt molding. Examples of the aromatic dicarboxylic acid include terephthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, isophthalic acid, diphenoxyethane dicarboxylic acid, diphenyl dicarboxylic acid, diphenyl ether dicarboxylic acid, diphenyl sulfone dicarboxylic acid, diphenyl ketone dicarboxylic acid, and anthracene dicarboxylic acid. Can be. As the aliphatic glycol, for example, a polymethylene glycol having 2 to 10 carbon atoms such as ethylene glycol, trimethylene glycol, tetramethylene glycol, pentamethylene glycol, hexamethylene glycol, decamethylene glycol or the like, or an alicyclic group such as cyclohexanedimethanol. Diols and the like can be mentioned.

【0014】本発明においては、ポリエステルとしてア
ルキレンテレフタレートおよび/又はアルキレン―2,
6―ナフタレートを主たる構成成分とするものが好まし
く用いられる。
In the present invention, as the polyester, alkylene terephthalate and / or alkylene-2,
Those containing 6-naphthalate as a main component are preferably used.

【0015】これらポリエステルのうちでも特にポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレン―2,6―ナフタ
レートはもちろんのこと、例えば全ジカルボン酸成分の
80モル%以上がテレフタル酸および/又は2,6―ナ
フタレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の80
モル%以上がエチレングリコールである共重合体が好ま
しい。その際、全酸成分の20モル%以下はテレフタル
酸および/又は2,6―ナフタレンジカルボン酸以外の
上記芳香族ジカルボン酸であることができ、また例えば
アジピン酸、セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸;
シクロヘキサン―1,4―ジカルボン酸の如き脂環族ジ
カルボン酸等であることができる。また全グリコール成
分の20モル%以下はエチレングリコール以外の上記グ
リコールであることができ、また例えばハイドロキノ
ン、レゾルシン、2,2―ビス(4―ヒドロキシフェニ
ル)プロパン等の如き芳香族ジオール;1,4―ジヒド
ロキシジメチルベンゼンの如き芳香環を有する脂肪族ジ
オール;ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリ
コール、ポリテトラメチレングリコール等の如きポリア
ルキレングリコール(ポリオキシアルキレングリコー
ル)等であることもできる。
Of these polyesters, in particular, polyethylene terephthalate and polyethylene-2,6-naphthalate, for example, terephthalic acid and / or 2,6-naphthalenedicarboxylic acid account for at least 80 mol% of all dicarboxylic acid components; 80 of all glycol components
A copolymer in which at least mol% is ethylene glycol is preferred. In this case, 20 mol% or less of the total acid component can be the above-mentioned aromatic dicarboxylic acids other than terephthalic acid and / or 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, and aliphatic dicarboxylic acids such as adipic acid and sebacic acid. acid;
It may be an alicyclic dicarboxylic acid such as cyclohexane-1,4-dicarboxylic acid. Further, 20 mol% or less of the total glycol component can be the above-mentioned glycols other than ethylene glycol. For example, aromatic diols such as hydroquinone, resorcinol, and 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane; Aliphatic diols having an aromatic ring such as dihydroxydimethylbenzene; polyalkylene glycols (polyoxyalkylene glycols) such as polyethylene glycol, polypropylene glycol and polytetramethylene glycol.

【0016】また、本発明におけるポリエステルには、
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω―
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分及びオ
キシカルボン酸成分の総量に対し20モル%以下で共重
合あるいは結合するものも包含される。
The polyester in the present invention includes:
For example, aromatic oxyacids such as hydroxybenzoic acid, ω-
Also included are those which copolymerize or combine a component derived from an oxycarboxylic acid such as an aliphatic oxyacid such as hydroxycaproic acid at 20 mol% or less based on the total amount of the dicarboxylic acid component and the oxycarboxylic acid component.

【0017】さらに本発明におけるポリエステルには、
実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し2
モル%以下の量で、3官能以上のポリカルボン酸又はポ
リヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエ
リスリトール等を共重合したものも包含される。
Further, the polyester in the present invention includes:
An amount in the range that is substantially linear, for example, 2 for the total acid component
Also included are those obtained by copolymerizing a tri- or higher functional polycarboxylic acid or polyhydroxy compound such as trimellitic acid or pentaerythritol in an amount of not more than mol%.

【0018】上記ポリエステルは、それ自体公知であ
り、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。
上記ポリエステルとしては、o―クロロフェノール中の
溶液として35℃で測定して求めた固有粘度が0.4〜
0.9のものが好ましく、0.5〜0.7のものがさら
に好ましく、0.55〜0.65のものが特に好まし
い。
The above polyesters are known per se and can be produced by a method known per se.
As the above-mentioned polyester, the intrinsic viscosity determined at 35 ° C. as a solution in o-chlorophenol is 0.4 to
0.9 is preferable, 0.5 to 0.7 is more preferable, and 0.55 to 0.65 is particularly preferable.

【0019】本発明における二軸配向積層ポリエステル
フイルムは、ポリエステル層Aとポリエステル層Bの2
層より構成される。2層のポリエステルは同じものでも
違ったものでもよいが、同じものが好ましい。
The biaxially oriented laminated polyester film of the present invention comprises two layers, polyester layer A and polyester layer B.
It is composed of layers. The two layers of polyester may be the same or different, but are preferably the same.

【0020】本発明における積層二軸配向ポリエステル
フイルムは、ポリエステル層A、ポリエステル層Bの両
表面の60℃走行摩擦係数がそれぞれ0.05〜0.7
5である必要がある。この60℃走行摩擦係数は、好ま
しくは0.1〜0.5である。この60℃走行摩擦係数
が0.05より小さいと、フイルムが非常に滑り易く、
フイルム巻き取り時にロール端面不良のトラブルを生
じ、一方0.75より大きいと、フイルムの製造工程で
のフイルム走行性が悪く、巻き取り性を悪化させる。
The laminated biaxially oriented polyester film of the present invention has a running friction coefficient at 60 ° C. of 0.05 to 0.7 on both surfaces of the polyester layer A and the polyester layer B.
Must be 5. The 60 ° C. running friction coefficient is preferably 0.1 to 0.5. When this 60 ° C running friction coefficient is smaller than 0.05, the film is very slippery,
When the film is wound, a trouble of a roll end face defect occurs. On the other hand, when it is larger than 0.75, the film running property in the film manufacturing process is poor, and the winding property is deteriorated.

【0021】ポリエステルフイルムは、製造工程や加工
工程で加熱ロールと接触することが多い。例えば、縦延
伸時または再縦延伸時に加熱ロールの表面とフイルムが
接し、また、磁性塗料塗布後のカレンダー処理で高温ロ
ール表面とフイルムが接触する。従って、このような高
い温度(60℃以上)のロール表面にフイルムが接触し
た場合、粒子が脱落しやすくなり、削れ粉を発生させ
る。よって、上述したように、高温時の摩擦係数を低く
しておく必要がある。
[0021] The polyester film often comes into contact with a heating roll in a manufacturing process or a processing process. For example, the film comes into contact with the surface of the heating roll at the time of longitudinal stretching or re-longitudinal stretching, and the surface of the high-temperature roll comes into contact with the film at the time of calendering after application of the magnetic paint. Therefore, when the film comes into contact with the roll surface at such a high temperature (60 ° C. or higher), the particles easily fall off, and shavings are generated. Therefore, as described above, it is necessary to reduce the coefficient of friction at high temperatures.

【0022】本発明のように、高温時の走行摩擦係数を
小さくすると同時に、フイルムの平坦性及び良好な巻き
取り性を向上させるには、ポリエステル層A中に滑剤粒
子I、IIを含有させ、かつ該滑剤粒子I,IIの凝集率が
それぞれ0(%)より大きい20%未満である。この凝
集率は、好ましくは3%以上15%未満、さらに好まし
くは3%以上10%未満である。
As in the present invention, in order to reduce the running friction coefficient at a high temperature and to improve the flatness and good winding property of the film, the polyester layer A contains lubricant particles I and II. In addition, the agglomeration ratio of the lubricant particles I and II is more than 0 (%) and less than 20% . This aggregation rate is preferably 3% or more and less than 15%, more preferably 3% or more and less than 10%.

【0023】ここで、粒子の凝集率とは、フイルム面内
1mm2 当り、2個以上の粒子が凝集している凝集粒子
の数をX(個)、粒子の総数をY(個)とすると、下記
式(2)によって求められる値である。
Here, the agglomeration rate of the particles means that the number of agglomerated particles in which two or more particles are agglomerated is X (number) and the total number of particles is Y (number) per 1 mm 2 in the film plane. , Calculated by the following equation (2).

【0024】[0024]

【数3】 (Equation 3)

【0025】上記X、Yは、例えば2個の粒子が凝集し
ている凝集粒子の数(a1 )と、3個の粒子が凝集して
いる凝集粒子の数(a2 )と、非凝集の粒子の数
(a3 )とがある場合、X=a1 +a2 、Y=a1 +a
2 +a3 となることを理解すべきである。
X and Y are, for example, the number of agglomerated particles in which two particles are agglomerated (a 1 ), the number of agglomerated particles in which three particles are agglomerated (a 2 ), If there the number of particles and (a 3) is, X = a 1 + a 2 , Y = a 1 + a
It should be understood that 2 + a 3 .

【0026】滑剤粒子I、IIの凝集率が20%以上の
場合、粒子が脱落しやすく、耐削れ性が著しく悪化し、
また凝集粒子で生じた粗大突起が磁性層側表面に影響
し、うねり等を生じさせ、電磁変換特性の低下を引き起
す。
When the agglomeration ratio of the lubricant particles I and II is 20% or more, the particles are liable to fall off and the abrasion resistance is remarkably deteriorated.
The coarse protrusions caused by aggregated particles affects the magnetic layer surface, causing undulation, to cause <br/> This pulls the reduction of electromagnetic characteristics.

【0027】さらに、前記ポリエステル層Aに含ませる
滑剤粒子Iの平均粒径は0.3〜1.0μm、さらに
0.4〜0.8μmである。この平均粒径が1.0μm
を超えると、表面が粗くなり、耐削れ性が悪化し、一
方、0.3μm未満になると走行性及びフイルム間での
エアースクイズ性が著しく悪化する。また、滑剤粒子I
の含有量は0.005重量%以上0.1重量%未満、さ
らに好ましくは0.007〜0.08重量%、特に好ま
しくは0.01〜0.08重量%である。この含有量が
0.1重量%以上であると、耐削れ性が悪化し、一方
0.005重量%未満であると走行性が悪化する。前記
ポリエステル層Aに含まれる滑剤粒子IIの平均粒径は下
記式(1)を満足することが必要である
Furthermore, the average particle diameter of the lubricant particles I to be included in the polyester layer A is 0.3 to 1.0 [mu] m, Ru further 0.4~0.8μm der. This average particle size is 1.0 μm
By weight, surface becomes rough, chipping resistance is deteriorated, while the air squeeze property you significantly deteriorated between runnability and film to be less than 0.3 [mu] m. Further, the lubricant particles I
Is more than 0.005% by weight and less than 0.1% by weight, more preferably 0.007 to 0.08% by weight, particularly preferably.
Properly is Ru 0.01 to 0.08% by weight der. When the content is 0.1 wt% or more, chipping resistance is deteriorated, while running properties is less than 0.005% by weight you worse. The average particle size of the lubricant particles II contained in the polyester layer A needs to satisfy the following formula (1).

【0028】[0028]

【数4】 (Equation 4)

【0029】ここで、dIは滑剤粒子Iの平均粒径、d
IIは滑剤粒子IIの平均粒径である。滑剤粒子Iの平均粒
径(dI)と滑剤粒子IIの平均粒径(dII)の比(dI
/dII)はさらに2〜8、特に3〜7であることが好ま
しい。この比(dI/dII)が10を超えると、走行性
が悪化し、またフイルム間でのブロッキングが大きくな
り、巻取り性を悪化させ、一方1以下になると、フイル
ム表面を著しく粗化させ、耐削れ性、電磁変換特性を悪
化させる。
Here, dI is the average particle diameter of the lubricant particles I, dI
II is the average particle size of the lubricant particles II. The ratio (dI) of the average particle size (dI) of the lubricant particles I to the average particle size (dII) of the lubricant particles II
/ DII) is further preferably 2 to 8, particularly preferably 3 to 7. When the ratio (dI / dII) exceeds 10, the running property deteriorates, and the blocking between the films increases, and the winding property deteriorates. On the other hand, when the ratio becomes 1 or less, the film surface is remarkably roughened, chipping resistance, Ru worsen electromagnetic conversion characteristics.

【0030】また、滑剤粒子IIの含有量は0.1重量
%以上1.0重量%未満、さらに好ましくは0.2重量
%以上0.5重量%未満、特に好ましくは0.2重量%
以上0.4重量%未満である。この含有量が0.1重量
%未満であると走行性が悪化し、またフイルム間でのブ
ロッキングが大きくなり、巻取り性を悪化させ、一方
1.0重量%以上であると、フイルム表面を著しく粗化
させ、耐削れ性及び電磁変換特性を悪化させる。
[0030] In addition, the content of the lubricant particles II is 0. 1% to less than 1.0% by weight, more preferably 0.2% to less than 0.5% by weight, particularly preferably 0.2% by weight
Ru less than 0.4 wt% der least. When the content is less than 0.1% by weight, the running property is deteriorated, and the blocking between the films is increased, and the winding property is deteriorated. On the other hand, when the content is 1.0% by weight or more, the film surface is deteriorated. is significantly roughened, Ru worsen the chipping resistance and electromagnetic conversion characteristics.

【0031】本発明における積層二軸配向ポリエステル
フイルムは、ポリエステル層Aの表面粗さが、中心面平
均粗さWRaA で2〜15nm(0.002〜0.01
5μm)であることが好ましい。またポリエステル層B
の表面粗さが、中心面平均粗さWRaB で0.1〜8n
m(0.0001〜0.008μm)であることが好ま
しい。
In the laminated biaxially oriented polyester film according to the present invention, the surface roughness of the polyester layer A is 2 to 15 nm (0.002 to 0.01 nm) in terms of center plane average roughness WRa A.
5 μm). Polyester layer B
Has a center plane average roughness WRa B of 0.1 to 8 n.
m (0.0001 to 0.008 μm).

【0032】この中心面平均粗さWRaはWYKO社製
非接触式3次元粗さ計(TOPO―3D)を用いて、測
定倍率40倍、測定面積242μm×239μm(0.
058mm2 )の条件で測定したものである。
The center plane average roughness WRa was measured using a non-contact type three-dimensional roughness meter (TOPO-3D) manufactured by WYKO Co., Ltd., at a measurement magnification of 40 times, and a measurement area of 242 μm × 239 μm (0.
058 mm 2 ).

【0033】前記中心面平均粗さWRaA が0.002
μm未満であると、フイルム走行性が悪化し、一方0.
015μmを超えると、耐削れ性が悪化し、また、フイ
ルム加工工程でバックコートを施しても、かなり粗化し
てしまい、キュアリング時の裏写り現象によって磁気変
換特性が悪化してしまうので好ましくない。また前記中
心面平均粗さWRaB が0.0001μm未満である
と、フイルム間でブロッキングが大きくなり、巻取り性
を悪化させたり、フイルム加工工程での金属ロール等の
摩擦係数が高くなり、耐削れ性を悪化させ、一方0.0
08μmを超えると、著しく電磁変換特性を悪化させる
ので好ましくない。
The center plane average roughness WRa A is 0.002.
When the thickness is less than μm, the film running property is deteriorated.
If the thickness exceeds 015 μm, the abrasion resistance deteriorates, and even if a back coat is applied in the film processing step, the film is considerably roughened, and the magnetic conversion characteristics are deteriorated by the show-through phenomenon during curing, which is not preferable. . When the center plane average roughness WRa B is less than 0.0001 μm, blocking between films is increased, thereby deteriorating the winding property, and the coefficient of friction of a metal roll or the like in the film processing step is increased. Worsen the sharpness, while 0.0
When the thickness exceeds 08 μm, electromagnetic conversion characteristics are significantly deteriorated, which is not preferable.

【0034】前記積層二軸配向ポリエステルフイルムに
おいて、ポリエステル層Aに含ませる滑剤粒子I,IIが
耐熱性高分子及び球状シリカ粒子から選ばれる少なくと
も1種であると、本発明の効果がより一層顕著となるの
で好ましい。
In the laminated biaxially oriented polyester film, when the lubricant particles I and II contained in the polyester layer A are at least one selected from heat-resistant polymers and spherical silica particles, the effects of the present invention are more remarkable. Is preferable.

【0035】耐熱性高分子粒子としては、例えば架橋ポ
リスチレン樹脂粒子、架橋シリコーン樹脂粒子、架橋ア
クリル樹脂粒子、架橋スチレン―アクリル樹脂粒子、架
橋ポリエステル粒子、ポリイミド粒子、メラミン樹脂粒
子等があげられる。この中でも架橋ポリスチレン樹脂粒
子や架橋シリコーン樹脂粒子を含有させると、本発明の
効果がより一層顕著となるので好ましい。
Examples of the heat-resistant polymer particles include cross-linked polystyrene resin particles, cross-linked silicone resin particles, cross-linked acrylic resin particles, cross-linked styrene-acryl resin particles, cross-linked polyester particles, polyimide particles, melamine resin particles, and the like. Among them, it is preferable to include crosslinked polystyrene resin particles or crosslinked silicone resin particles, because the effects of the present invention become more remarkable.

【0036】前記積層二軸配向ポリエステルフイルムに
おいて、ポリエステル層B不活性粒子を含有して
、平均粒径が0.005〜1μm、特に好ましくは
0.05〜0.6μmの不活性粒子を0.001〜0.
3重量%、さらに好ましくは0.005〜0.2重量
%、特に好ましくは0.005〜0.1重量%含有して
いる。これにより、走行摩擦係数を所定の範囲内にする
ことができ、フイルムの巻姿も良好となる。この不活性
粒子としてはポリエステル層Aに含有させる滑剤粒子と
して例示したものを好ましく挙げることができる。この
不活性粒子としては1種以上を用いることができる。ポ
リエステル層A,Bに含有させる滑剤粒子の種類や大き
さは同じでも異なっていてもよい。
The laminated biaxially oriented polyester film
Then, polyester layer BIsContains inert particlesYou
RWith an average particle size of 0.005 to 1 μmPreferably
0.05 to 0.6 μm of inert particles of 0.001 to 0.
3% by weight, andPreferably0.005-0.2 weight
%,In particularPreferably0.005 to 0.1% by weightdo it
Is. Thereby, the running friction coefficient is kept within a predetermined range.
The film can be wound well. This inert
Lubricant particles to be contained in the polyester layer A as particles
Preferred examples include those exemplified above. this
One or more kinds of inert particles can be used. Po
Type and size of lubricant particles contained in the ester layers A and B
The lengths may be the same or different.

【0037】本発明における積層二軸配向ポリエステル
フイルムは、従来から知られている、あるいは当業界に
蓄積されている方法に準じて製造することができる。例
えば、先ず積層未配向フイルムを製造し、次いで該フイ
ルムを二軸配向させる方法で得ることができる。この積
層未配向フイルムは、従来から蓄積された積層フイルム
の製造法で製造することができる。例えば、ポリエステ
ル層Aと、反対面を形成するポリエステル層Bとを、ポ
リエステルの溶融状態又は冷却固化された状態で積層す
る方法を用いることができる。さらに具体的には、例え
ば共押出、エクストルージョンラミネート等の方法で製
造できる。上述の方法で積層されたフイルムは、更に従
来から蓄積された二軸配向フイルムの製造法に準じて行
ない、二軸配向フイルムとすることができる。例えば、
融点(Tm:℃)ないし(Tm+70)℃の温度でポリ
エステルを溶融・共押出して積層未延伸フイルムを得、
該積層未延伸フイルムを一軸方向(縦方向又は横方向)
に(Tg−10)〜(Tg+70)℃の温度(但し、T
g:ポリエステルのガラス転移温度)で2.5倍以上、
好ましくは3倍以上の倍率で延伸し、次いで上記延伸方
向と直角方向にTg〜(Tg+70)℃の温度で2.5
倍以上、好ましくは3倍以上の倍率で延伸するのが好ま
しい。さらに必要に応じて縦方向および/又は横方向に
再度延伸してもよい。このようにして全延伸倍率は、面
積延伸倍率として9倍以上が好ましく、12〜35倍が
さらに好ましく、15〜30倍が特に好ましい。さらに
また、二軸配向フイルムは、(Tg+70)℃〜(Tm
−10)℃の温度で熱固定することができ、例えば18
0〜250℃で熱固定するのが好ましい。熱固定時間は
1〜60秒が好ましい。
The laminated biaxially oriented polyester film of the present invention can be produced according to a conventionally known method or a method accumulated in the art. For example, it can be obtained by first producing a laminated non-oriented film and then biaxially orienting the film. This laminated non-oriented film can be produced by a conventionally accumulated method for producing a laminated film. For example, a method of laminating a polyester layer A and a polyester layer B forming the opposite surface in a molten state of the polyester or in a state of being cooled and solidified can be used. More specifically, it can be produced by a method such as co-extrusion or extrusion lamination. The film laminated by the above-mentioned method can be made into a biaxially oriented film by further following the conventional method for producing a biaxially oriented film. For example,
The polyester is melted and co-extruded at a temperature of melting point (Tm: ° C) to (Tm + 70) ° C to obtain a laminated unstretched film,
Place the unstretched film in a uniaxial direction (vertical or horizontal)
At a temperature of (Tg-10) to (Tg + 70) ° C (however, T
g: glass transition temperature of polyester) 2.5 times or more,
Preferably, the film is stretched at a magnification of 3 times or more, and then at a temperature of Tg to (Tg + 70) ° C.
The stretching is preferably performed at a magnification of at least 3 times, preferably at least 3 times. Further, if necessary, the film may be stretched again in the machine direction and / or the cross direction. As described above, the total stretching ratio is preferably 9 times or more, more preferably 12 to 35 times, particularly preferably 15 to 30 times as the area stretching ratio. Furthermore, the biaxially oriented film is (Tg + 70) ° C. to (Tm
-10) can be heat-set at a temperature of ℃, for example, 18
It is preferable to heat set at 0 to 250 ° C. The heat setting time is preferably 1 to 60 seconds.

【0038】得られる積層二軸配向ポリエステルフイル
ムの長手方向(MD)及び幅方向(TD)のヤング率
は、それぞれ400kg/mm2 以上2000kg/m
2 以下が好ましい。このヤング率が400kg/mm
2 未満だと、磁気テープと磁気ヘッドとのあたりが不足
し、電磁変換特性の低下をまねき好ましくない。一方、
ヤング率が2000kg/mm2 を超えるとフイルムの
製膜性が低下し、好ましくない。MDのヤング率は40
0〜900kg/mm2 であり、TDのヤング率は55
0〜1500kg/mm2 であることが特に好ましい。
The Young's modulus of the obtained laminated biaxially oriented polyester film in the machine direction (MD) and the transverse direction (TD) is 400 kg / mm 2 or more and 2000 kg / m 2 , respectively.
m 2 or less is preferred. This Young's modulus is 400 kg / mm
If it is less than 2 , the contact between the magnetic tape and the magnetic head becomes insufficient, and the electromagnetic conversion characteristics deteriorate, which is not preferable. on the other hand,
If the Young's modulus exceeds 2000 kg / mm 2 , the film-forming properties of the film are undesirably reduced. MD Young's modulus is 40
0 to 900 kg / mm 2 and the Young's modulus of TD is 55
It is particularly preferable that it is 0 to 1500 kg / mm 2 .

【0039】本発明における積層二軸配向ポリエステル
フイルムは、その全体の厚みが2〜9μmであることが
好ましい。更に厚みが2〜7μmであると、本効果がよ
りいっそう顕著となるので好ましい。
The laminated biaxially oriented polyester film of the present invention preferably has an overall thickness of 2 to 9 μm. Further, when the thickness is 2 to 7 μm, the present effect is more remarkable, so that it is preferable.

【0040】本発明の積層二軸配向ポリエステルフイル
ムは、上述した特性から、磁気記録媒体、更には磁気テ
ープの支持体(ベースフイルム)として、特にデジタル
記録方式の磁気テープの支持体として好ましく用いられ
る。
The laminated biaxially oriented polyester film of the present invention is preferably used as a support (base film) of a magnetic recording medium and further a magnetic tape, particularly as a support of a magnetic tape of a digital recording system, due to the above-mentioned characteristics. .

【0041】なお、本発明における種々の物性値及び特
性は以下の如く測定されたものであり、かつ定義され
る。
The various physical properties and properties in the present invention are measured and defined as follows.

【0042】(1)粒子の平均粒径(DP) 島津製作所製CP―50型セントリフュグル パーティ
クル サイズ アナライザー(Centrifugal Particle S
ize Analyzer)を用いて測定する。得られる遠心沈降曲
線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲
線から、50マスパーセントに相当する粒径を読み取
り、この値を上記平均粒径とする(Book「粒度測定技
術」日刊工業新聞社発行、1975年、頁242〜24
7参照)。
(1) Average particle size (DP) of particles CP-50 type centrifugal particle size analyzer (Centrifugal Particle S) manufactured by Shimadzu Corporation
ize Analyzer). The particle size corresponding to 50% by mass is read from the integrated curve of the particles of each particle size and its abundance calculated on the basis of the obtained centrifugal sedimentation curve, and this value is defined as the above average particle size (see Book “Particle Size Measurement Technology, Published by Nikkan Kogyo Shimbun, 1975, pp. 242-24
7).

【0043】(2)非接触式3次元中心面平均粗さWR
a WYKO社製非接触三次元粗さ計(TOPO―3D)を
用いて測定倍率40倍、測定面積242μm×239μ
m(0.058mm2 )の条件にて測定を行ない、該粗
さ計の内臓ソフトによる表面解析より、WRaは以下の
式により計算されアウトプットされる値を用いる。
(2) Non-contact type three-dimensional center plane average roughness WR
a Using a non-contact three-dimensional roughness tester (TOPO-3D) manufactured by WYKO, measurement magnification 40 times, measurement area 242 μm × 239 μm
The measurement is performed under the condition of m (0.058 mm 2 ), and from the surface analysis by the built-in software of the roughness meter, WRa uses a value calculated and output by the following equation.

【0044】[0044]

【数5】 (Equation 5)

【0045】Zjkは測定方向(242μm)、それと直
行する方向(239μm)をそれぞれM分割、N分割し
たときの各方向のj番目、k番目の位置における2次元
粗さチャート上の高さである。
Z jk is the height on the two-dimensional roughness chart at the j-th and k-th positions in the measurement direction (242 μm) and the direction orthogonal to it (239 μm) divided into M and N, respectively. is there.

【0046】(3)60℃走行摩擦係数(μk) 図1に示した装置を用いて下記のようにして測定する。
図1中、1は巻出しリール、2はテンションコントロー
ラー、3,5,6,8および11はフリーローラー、4
はテンション検出機(入口)、7はステンレス鋼SUS
304製の固定ピン(外形5mmφ)、10はテンショ
ン検出機(出口)、12はガイドローラー、13は巻き
取りリールをそれぞれ示す。
(3) Coefficient of running friction at 60 ° C. (μk) Measured as follows using the apparatus shown in FIG.
In FIG. 1, 1 is an unwinding reel, 2 is a tension controller, 3, 5, 6, 8 and 11 are free rollers,
Is a tension detector (entrance), 7 is stainless steel SUS
A fixing pin 304 (outer diameter 5 mmφ), 10 is a tension detector (exit), 12 is a guide roller, and 13 is a take-up reel.

【0047】ヒーターにより温度60℃に加熱した7の
固定ピン(表面粗さ10nm)に、幅1/2インチに裁
断したポリエステルフイルムのプライマー層側を90°
の角度[θ=(90/180)π(ラジアン)]で接触
させ、毎分2m/分の速度で移動(摩擦)させる。入口
テンションT1 が30gとなるよう2のテンションコン
トローラーで調整し、40m走行させたときの出口テン
ション(Ti:g)を検出し、この間最大テンションを
2 (g)とし、次式によりμkを算出する。
The primer layer side of the polyester film cut to a width of 1/2 inch was attached to a fixing pin (surface roughness: 10 nm) heated to 60 ° C. by a heater at 90 °.
At an angle [θ = (90/180) π (radian)], and move (friction) at a speed of 2 m / min. Inlet tension T 1 is adjusted by the second tension controller so as to be 30g, the outlet tension obtained while 40m run (Ti: g) is detected and the maximum tension and T 2 (g) during which the μk by the following formula calculate.

【0048】[0048]

【数6】 (Equation 6)

【0049】(4)粒子凝集率 ポリエステルフイルムをヤマト化学(株)社製プラズマ
リアクターPR3を用い、次の条件にてエッチング行な
い、 高周波電力(W) :50 酸素流量(ml/min) :30 エッチング時間(hr) :0.5 エッチングした表面をエリオニクス(株)社製EMM3
000を用い、倍率10000倍にてSEM(走査型電
子顕微鏡)観察を行ない、滑剤粒子の凝集率を測定す
る。
(4) Particle Aggregation Rate The polyester film was etched using a plasma reactor PR3 manufactured by Yamato Chemical Co., Ltd. under the following conditions. High frequency power (W): 50 Oxygen flow rate (ml / min): 30 Etching Time (hr): 0.5 EMM3 manufactured by Elionix Co., Ltd.
000, and SEM (scanning electron microscope) observation is performed at a magnification of 10,000 times to measure the agglomeration rate of the lubricant particles.

【0050】(5)削れ性(耐削れ性) 60℃走行摩擦係数測定時、ピンに付着した摩耗白粉量
を目視評価し、下に示すランク別に評価を行う。 ◎:全く付着しない ○:微量付着する △:少量(○よりは多い)付着する ×:極めて多く付着する。
(5) Sharpness (Abrasion Resistance) When measuring the running friction coefficient at 60 ° C., the amount of abrasion white powder adhering to the pins is visually evaluated and evaluated according to the rank shown below. ◎: Not adhered at all ○: Trace amount adhered △: Small amount adhered (more than ○) ×: Extremely large amount adhered

【0051】(6)電磁変換特性 シバソク(株)製ノイズメーターを使用してビデオ用磁
気テープのS/N比を測定し、表1に示す実施例3のテ
ープに対するS/N比の差を求める。使用するVTRは
ソニー(株)EDV―6000である。
(6) Electromagnetic conversion characteristics The S / N ratio of the magnetic tape for video was measured using a noise meter manufactured by Shibasoku Co., Ltd., and the difference between the S / N ratio with the tape of Example 3 shown in Table 1 was determined. Ask. The VTR used is Sony Corporation EDV-6000.

【0052】なお、磁気テープの製造法は次のとおり。
下記に示す組成物をボールミルに入れ、16時間混練、
分散した後、イソシアネート化合物(バイエル社製のデ
スモジュールL)5重量部を加え、1時間高速剪断分散
して磁性塗料とする。 磁性塗料の組成: 針状Fe粒子 100重量部 塩化ビニル―酢酸ビニル共重合体 15重量部 (積水化学製エスレック7A) 熱可塑性ポリウレタン樹脂 5重量部 酸化クロム 5重量部 カーボンブラック 5重量部 レシチン 2重量部 脂肪酸エステル 1重量部 トルエン 50重量部 メチルエチルケトン 50重量部 シクロヘキサノン 50重量部
The method of manufacturing the magnetic tape is as follows.
The composition shown below was placed in a ball mill and kneaded for 16 hours.
After dispersing, 5 parts by weight of an isocyanate compound (Desmodur L manufactured by Bayer AG) is added, and the mixture is sheared and dispersed at a high speed for 1 hour to obtain a magnetic paint. Composition of magnetic paint: needle-like Fe particles 100 parts by weight Vinyl chloride-vinyl acetate copolymer 15 parts by weight (SREC 7A manufactured by Sekisui Chemical) 5 parts by weight of thermoplastic polyurethane resin 5 parts by weight of chromium oxide 5 parts by weight of carbon black 2 parts by weight of lecithin Part Fatty acid ester 1 part by weight Toluene 50 parts by weight Methyl ethyl ketone 50 parts by weight Cyclohexanone 50 parts by weight

【0053】この磁性塗料を積層二軸配向ポリエステル
フイルムの片面(層B)に、塗布厚3μmとなるように
塗布し、次いで2500ガウスの直流磁場中で配向処理
を行ない、100℃で加熱乾燥後、スパーカレンダー処
理(線圧300kg/cm、温度80℃)を行ない、巻
き取る。この巻き取ったロールを55℃のオーブン中に
3日間保持した後、1/2インチ巾に裁断して磁気テー
プを得る。
This magnetic paint was applied to one side (layer B) of the laminated biaxially oriented polyester film so as to have a coating thickness of 3 μm, then subjected to an orientation treatment in a DC magnetic field of 2500 gauss, and dried by heating at 100 ° C. And spar calendering (linear pressure 300 kg / cm, temperature 80 ° C.) and winding. After keeping the wound roll in an oven at 55 ° C. for 3 days, it is cut into イ ン チ inch width to obtain a magnetic tape.

【0054】(7)層厚み 2次イオン質量分析装置(SIMS)を用いて、表層か
ら深さ3000nm迄の範囲のフイルム中の粒子の内も
っとも高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭
素元素の濃度比(M+ /C+ )を粒子濃度とし、表面か
ら深さ3000nmまで厚さ方向の分析を行なう。表層
では表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠
ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。そして一旦極大値
となった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲
線をもとに表層粒子濃度が極大値の1/2となる深さ
(この深さは極大値となる深さよりも深い)を求め、こ
れを表層厚さとする。
(7) Layer Thickness Using a secondary ion mass spectrometer (SIMS), an element originating from the highest concentration of particles in the film in a range from the surface layer to a depth of 3000 nm and a carbon element of polyester The concentration ratio (M + / C + ) is defined as the particle concentration, and the analysis in the thickness direction is performed from the surface to a depth of 3000 nm. In the surface layer, the particle concentration is low due to the interface of the surface, and the particle concentration increases as the distance from the surface increases. Then, the particle concentration that has once reached the maximum value starts to decrease again. Based on the concentration distribution curve, a depth at which the surface particle concentration becomes 1/2 of the maximum value (this depth is deeper than the depth at which the maximum value is obtained) is determined, and this is defined as the surface layer thickness.

【0055】条件は次の通りである。 測定装置 2次イオン質量分析装置(SIMS) 測定条件 1次イオン種 :O2 + 1次イオン加速電圧:12KV 1次イオン電流:200nA ラスター領域 :400μm□ 分析領域 :ゲート30% 測定真空度 :6.0×10-3Torr E―GUN :0.5KV―3.0AThe conditions are as follows. Measuring device Secondary ion mass spectrometer (SIMS) Measurement conditions Primary ion species: O 2 + Primary ion acceleration voltage: 12 KV Primary ion current: 200 nA Raster area: 400 μm □ Analysis area: Gate 30% Measurement vacuum degree: 6 0.0 × 10 −3 Torr E-GUN: 0.5 KV-3.0 A

【0056】なお、表層から深さ3000nm迄の範囲
にもっとも多く含有する粒子が有機高分子粒子の場合は
SIMSでは測定が難しいので、表面からエッチングし
ながらXPS(X線光電子分光法)、IR(赤外分光
法)などで上記同様のデブスプロファイルを測定し表層
厚さを求めてもよい。
In the case where the particles most contained in the range from the surface layer to the depth of 3000 nm are organic polymer particles, it is difficult to measure by SIMS. Therefore, XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) and IR ( Infrared spectroscopy) may be used to measure the same depth profile as above to determine the surface layer thickness.

【0057】(8)フイルム巻き取り性 フイルムをロール状に巻き取り、ロールの外観を目視評
価し、ランク別に評価を行う。尚、フイルムは700m
m幅、巻長7000m、接圧40kg/m、張力5kg
/mで巻き取る。 ○:欠点なし △:少しの欠点はあるが、程度がかるい ×:欠点が極めて多い
(8) Film winding property The film is wound into a roll, the appearance of the roll is visually evaluated, and the evaluation is made for each rank. The film is 700m
m width, winding length 7000m, contact pressure 40kg / m, tension 5kg
/ M. :: no defect Δ: slight defect, but slight degree ×: extremely large defect

【0058】[0058]

【実施例】以下、実施例をあげて本発明をさらに説明す
る。
EXAMPLES The present invention will be further described below with reference to examples.

【0059】[実施例1]ジメチル―2,6―ナフタレ
ートとエチレングリコールとを、エステル交換触媒とし
て酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化アンチモン
を、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤として表1に示す
添加粒子を添加して常法により重合し、固有粘度(オル
ソクロロフェノール、35℃)0.61の層A用及び層
B用ポリエチレン―2,6―ナフタレート(PEN)を
得た。
Example 1 Dimethyl-2,6-naphthalate and ethylene glycol, manganese acetate as a transesterification catalyst, antimony trioxide as a polymerization catalyst, phosphorous acid as a stabilizer, and lubricant as a lubricant are shown in Table 1. The added particles were added and polymerized by a conventional method to obtain polyethylene-2,6-naphthalate (PEN) for layer A and layer B having an intrinsic viscosity (orthochlorophenol, 35 ° C) of 0.61.

【0060】このポリエチレン―2,6―ナフタレート
のペレットを170℃で6時間乾燥後、2台の押出機ホ
ッパーに供給し、溶融温度280〜300℃で溶融し、
マルチマニホールド型共押出ダイを用いて層Bの片側に
層Aを積層させ、表面仕上げ0.3S程度、表面温度6
0℃の回転冷却ドラム上に押出し、厚み120μmの積
層未延伸フイルムを得た。
The polyethylene-2,6-naphthalate pellets were dried at 170 ° C. for 6 hours, and then supplied to two extruder hoppers and melted at a melting temperature of 280 to 300 ° C.
Layer A is laminated on one side of Layer B using a multi-manifold type coextrusion die, surface finish is about 0.3S, surface temperature is 6
It was extruded on a rotating cooling drum at 0 ° C. to obtain a laminated unstretched film having a thickness of 120 μm.

【0061】このようにして得られた積層未延伸フイル
ムを120℃に予熱し、更に低速、高速のロール間で1
5mm上方より900℃の表面温度のIRヒーターにて
加熱して4.0倍に延伸し、急冷し、続いてステンター
に供給し、145℃にて横方向に5.0倍に延伸した。
得られた二軸延伸フイルムを210℃の熱風で4秒間熱
固定し、厚み6.5μmの積層二軸配向ポリエステルフ
イルムを得た。これらのフイルムのヤング率は縦方向6
00kg/mm2 、横方向900kg/mm2であっ
た。また他のフイルム特性は表2に示す。
The unstretched laminated film thus obtained is preheated to 120 ° C., and is further rolled between low-speed and high-speed rolls.
The film was stretched 4.0 times by heating with an IR heater having a surface temperature of 900 ° C. from 5 mm above, rapidly cooled, then supplied to a stenter, and stretched 5.0 times horizontally at 145 ° C.
The obtained biaxially stretched film was heat-set with hot air at 210 ° C. for 4 seconds to obtain a laminated biaxially oriented polyester film having a thickness of 6.5 μm. The Young's modulus of these films is 6
00kg / mm 2, was transverse 900 kg / mm 2. Table 2 shows other film characteristics.

【0062】[実施例2、3、比較例1、2]表1に示
す粒子を使用し、ジメチル―2,6―ナフタレートの代
りにジメチルテレフタレートを使用した以外は実施例
1、2と同様の方法でポリエステル層A、層B用のポリ
エチレンテレフタレート(PET)を得た。
Examples 2 and 3, Comparative Examples 1 and 2 The same as Examples 1 and 2 except that the particles shown in Table 1 were used, and dimethyl terephthalate was used instead of dimethyl-2,6-naphthalate. Polyethylene terephthalate (PET) for polyester layer A and layer B was obtained by the method.

【0063】このポリエチレンテレフタレートのペレッ
トを170℃で3時間乾燥後、実施例1、2と同様にし
て積層未延伸フイルムを得た。(但し、回転冷却ドラム
の表面温度を20℃とした。)
The polyethylene terephthalate pellets were dried at 170 ° C. for 3 hours, and a laminated unstretched film was obtained in the same manner as in Examples 1 and 2. (However, the surface temperature of the rotary cooling drum was set to 20 ° C.)

【0064】このようにして得られた積層未延伸フイル
ムを78℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で1
5mm上方より850℃の表面温度のIRヒーターにて
加熱して2.3倍に延伸し、急冷し、続いてステンター
に供給し、110℃にて横方向に3.6倍に延伸した。
さらに引き続いて、110℃にて予熱し、低速・高速の
ロール間で2.0倍に縦方向に延伸し、更にステンター
に供給し、90℃にて横方向に1.5倍延伸し、得られ
た二軸延伸フイルムを220℃の熱風で4秒間熱固定
し、積層二軸配向ポリエステルフイルムを得た。
The unstretched laminated film thus obtained was preheated at 78 ° C., and further rolled between low-speed and high-speed rolls.
The film was stretched 2.3 times by heating with an IR heater having a surface temperature of 850 ° C. from 5 mm above, rapidly cooled, then supplied to a stenter, and stretched 3.6 times in the horizontal direction at 110 ° C.
Subsequently, it is preheated at 110 ° C., stretched 2.0 times in the longitudinal direction between low-speed and high-speed rolls, further supplied to a stenter, stretched 1.5 times in the transverse direction at 90 ° C., and obtained. The obtained biaxially stretched film was heat-set with hot air at 220 ° C. for 4 seconds to obtain a laminated biaxially oriented polyester film.

【0065】各層の厚みについては、2台の押出機の吐
出量を変えることにより調整した。このフイルムのヤン
グ率は縦方向600kg/mm2 、横方向610kg/
mm2 であった。また他のフイルム特性を表2に示す。
The thickness of each layer was adjusted by changing the discharge amount of two extruders. The Young's modulus of this film is 600 kg / mm 2 in the vertical direction and 610 kg /
mm 2 . Table 2 shows other film characteristics.

【0066】[0066]

【表1】 [Table 1]

【0067】[0067]

【表2】 [Table 2]

【0068】表2から明らかなように、本発明によるも
のは、優れた加熱ロールとの耐削れ性及び巻き取り性、
電磁変換特性を有する。
As is clear from Table 2, the material according to the present invention has excellent resistance to scraping and winding with a heated roll,
It has electromagnetic conversion characteristics.

【0069】[0069]

【発明の効果】本発明によれば、平坦性、巻き取り性及
び加熱ロールでの削れ性(耐削れ性)に優れ、特に磁気
記録媒体用として有用な積層二軸配向ポリエステルフイ
ルムを提供することができる。
According to the present invention, there is provided a laminated biaxially oriented polyester film which is excellent in flatness, windability and abrasion resistance (abrasion resistance) with a heating roll, and is particularly useful for magnetic recording media. Can be.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】走行摩擦係数を測定する装置の説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram of an apparatus for measuring a running friction coefficient.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1:巻き出しリール 4:テンション検出機(入口) 7:加熱固定ピン 10:テンション検出機(出口) 13:巻き取りリール 1: Unwinding reel 4: Tension detector (entrance) 7: Heat fixing pin 10: Tension detector (exit) 13: Take-up reel

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平7−114726(JP,A) 特開 平5−212789(JP,A) 特開 平8−30958(JP,A) 特開 平5−77318(JP,A) 特開 平9−277472(JP,A) 特開 平9−201926(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B32B 1/00 - 35/00 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (56) References JP-A-7-1114726 (JP, A) JP-A-5-212789 (JP, A) JP-A-8-30958 (JP, A) 77318 (JP, A) JP-A-9-277472 (JP, A) JP-A-9-201926 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) B32B 1/00-35 / 00

Claims (7)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 ポリエステル層Bの片面にポリエステル
層Aを積層されている積層二軸配向ポリエステルフイル
ムであって、該フイルムの厚みが9μm以下であり、両
表面の60℃加熱ピンに対する走行摩擦係数がそれぞれ
0.05〜0.75であり、 ポリエステル層A中に滑剤粒子I、IIを含有し、該粒子
I、IIの凝集率がそれぞれ0(%)より大きく20%未
満であり、該粒子Iの平均粒径が0.3〜1.0μmで
かつ含有量が0.005重量%以上0.1重量%未満で
あり、そして該粒子IIの平均粒径が下記式(1)を満足
しかつ含有量が0.1重量%以上1.0重量%未満であ
り、 ポリエステルB層中に平均粒径が0.005〜1μmの
不活性粒子を0.001〜0.3重量%含有す ることを
特徴とする積層二軸配向ポリエステルフイルム。【数1】 ここで、dIは滑剤粒子Iの平均粒径、dIIは滑剤粒子I
Iの平均粒径である。
1. A laminated biaxially oriented polyester film in which a polyester layer A is laminated on one side of a polyester layer B, wherein the thickness of the film is 9 μm or less, and 60 ° C. heating pins on both surfaces. running friction coefficient with respect to the 0.05 to 0.75 der respectively is, contains lubricant particles I, II in the polyester layer a, particles
Aggregation ratio of I and II is more than 0 (%) and less than 20%
And the average particle size of the particles I is 0.3 to 1.0 μm.
And the content is not less than 0.005% by weight and less than 0.1% by weight
And the average particle size of the particles II satisfies the following formula (1)
And the content is 0.1% by weight or more and less than 1.0% by weight.
The average particle size in the polyester B layer is 0.005 to 1 μm.
Laminated biaxially oriented polyester film characterized that you contain inert particles 0.001 to 0.3 wt%. (Equation 1) Here, dI is the average particle size of the lubricant particles I, and dII is the lubricant particle I.
It is the average particle size of I.
【請求項2】 ポリエステル層Aの表面の中心面平均粗
さWRaAが2〜15nmである請求項1記載の積層二
軸配向ポリエステルフイルム。
2. A laminated biaxially oriented polyester film of claim 1, wherein center plane average roughness WRa A of the surface of the polyester layer A is 2 to 15 nm.
【請求項3】 ポリエステル層Bの表面の中心面平均粗
さWRaBが0.1〜nmである請求項1記載の積層
二軸配向ポリエステルフイルム。
3. A laminated biaxially oriented polyester film of claim 1 wherein the center plane average roughness WRa B of the surface of the polyester layer B is 0.1 to 8 nm.
【請求項4】 フイルム全体の厚みが2〜7μmである
請求項1記載の積層二軸配向ポリエステルフイルム。
4. The laminated biaxially oriented polyester film according to claim 1, wherein the total thickness of the film is 2 to 7 μm.
【請求項5】 ポリエステル層A、B両面の60℃加熱
ピンに対する走行摩擦係数が0.1〜0.5である請求
項1記載の積層二軸配向ポリエステルフイルム。
5. The laminated biaxially oriented polyester film according to claim 1, wherein a running friction coefficient with respect to a 60 ° C. heating pin on both surfaces of the polyester layers A and B is 0.1 to 0.5.
【請求項6】 請求項1記載の積層二軸配向ポリエステ
ルフイルムをベースフイルムとする磁気記録媒体。
6. A magnetic recording medium using the laminated biaxially oriented polyester film according to claim 1 as a base film.
【請求項7】 デジタル記録方式の磁気テープである請
求項記載の磁気記録媒体。
7. The magnetic recording medium according to claim 6, which is a digital recording type magnetic tape.
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