JP3306292B2 - Biaxially oriented laminated polyester film - Google Patents

Biaxially oriented laminated polyester film

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JP3306292B2
JP3306292B2 JP8649896A JP8649896A JP3306292B2 JP 3306292 B2 JP3306292 B2 JP 3306292B2 JP 8649896 A JP8649896 A JP 8649896A JP 8649896 A JP8649896 A JP 8649896A JP 3306292 B2 JP3306292 B2 JP 3306292B2
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は二軸配向積層ポリエ
ステルフイルムに関し、更に詳しくは平坦性、耐削れ
性、巻取り性等に優れ、磁気記録媒体用として有用な二
軸配向積層ポリエステルフイルムに関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a biaxially oriented laminated polyester film, and more particularly to a biaxially oriented laminated polyester film which is excellent in flatness, abrasion resistance, winding property and the like and is useful for magnetic recording media.

【0002】[0002]

【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートフイルムに
代表される二軸配向ポリエステルフイルムは、その優れ
た物理的、化学的特性の故に広い用途に、特に磁気記録
媒体のベースフイルムとして用いられている。
2. Description of the Related Art Biaxially oriented polyester films represented by polyethylene terephthalate films have been used for a wide range of applications because of their excellent physical and chemical properties, especially as base films for magnetic recording media.

【0003】近年、磁気記録媒体においては、高密度
化、高容量化が進められており、それに伴ってベースフ
イルムの平坦性、及び厚みの薄膜化が要望されている。
しかしながら、優れた電磁変換特性を維持するために、
ベースフイルムの表面を平坦化すると、滑り性及びフイ
ルム―フイルム間のエアスクイズ性が不足し、例えばロ
ール状に巻き上げる場合にシワが入ったり、ブロッキン
グを起こし、フイルムロールの表面が凹凸になって製品
の歩留りを下げたり、巻き上げる時の張力、接圧、速度
の適性範囲が狭くなり、巻き上げることが非常に難しく
なる。また、フイルム加工工程においても滑り性が悪い
と接触する金属ロールとの摩擦が増加し、削れ粉が発生
して磁気記録信号の欠落、即ちドロップアウトの原因に
なる。
In recent years, higher density and higher capacity of magnetic recording media have been promoted, and accordingly, flatness and thinner thickness of the base film have been demanded.
However, in order to maintain excellent electromagnetic characteristics,
If the surface of the base film is flattened, the slipperiness and the air squeezability between the film and the film will be insufficient.For example, when rolled up in a roll form, wrinkles will occur or blocking will occur, and the surface of the film roll will become uneven and the product will become uneven. The suitable range of tension, contact pressure, and speed at the time of lowering the yield or winding up becomes narrow, and it becomes very difficult to wind up. Also, in the film processing step, if the slipperiness is poor, the friction with the metal roll in contact increases, and shavings are generated, which causes a loss of the magnetic recording signal, that is, a dropout.

【0004】一般に、ポリエステルフイルムの滑り性の
改良には、(i)原料ポリマー中にその製造過程で触媒
残渣から不活性粒子を析出せしめる方法や、(ii)不活
性粒子を添加せしめる方法等によってフイルム表面に凹
凸を付与せしめる方法が採用されている。これらフイル
ム中の粒子は、その大きさが大きい程、また、その含有
量が多い程、滑り性の改良が大きいのが一般的である。
In general, the slipperiness of a polyester film is improved by (i) a method in which inert particles are precipitated from a catalyst residue in a production process of a raw material polymer, or (ii) a method in which inert particles are added. A method of imparting irregularities to the film surface is employed. In general, the larger the size of the particles in these films and the greater the content thereof, the greater the improvement in the slipperiness.

【0005】一方、前述のように、電磁変換特性向上の
点よりベースフイルムの表面はできるだけ平坦であるこ
とが求められている。ベース面の表面粗さが粗いと、磁
気記録媒体に加工する場合、ベースフイルムの表面凹凸
が磁性層塗布後にも磁性層面に突き出し、電磁変換特性
を悪化させる。この場合、ベースフイルム中の粒子の大
きさが大きい程また、その含有量が多い程、表面の粗さ
が粗くなり電磁変換特性は悪化する。
On the other hand, as described above, the surface of the base film is required to be as flat as possible from the viewpoint of improving the electromagnetic conversion characteristics. When the surface roughness of the base surface is rough, when processing is performed on a magnetic recording medium, surface irregularities of the base film protrude from the surface of the magnetic layer even after the application of the magnetic layer, thereby deteriorating the electromagnetic conversion characteristics. In this case, as the size and the content of the particles in the base film increase, the surface roughness increases, and the electromagnetic conversion characteristics deteriorate.

【0006】このように滑り性の改良と電磁変換特性の
向上という相反する特性を両立する手段としては、積層
フイルムにすることによって、磁性層を塗布する面は平
坦にして電磁変換特性を改善し、反対面は粗面化して滑
り性を向上させる手段が広く知られている。
As a means for achieving both the contradictory characteristics of the improvement of the slipperiness and the improvement of the electromagnetic conversion characteristics, a laminated film is used to flatten the surface on which the magnetic layer is applied to improve the electromagnetic conversion characteristics. Means for improving the slipperiness by roughening the opposite surface are widely known.

【0007】しかしながら、従来の方法においては、粗
面と平坦面とが別々に取り扱われているため、易滑面の
粗度が磁性層表面に転写して電磁変換特性の向上が不十
分だったり、易滑面の突起が高すぎると、フイルム加工
工程等において、粒子が機材との接触によって容易に脱
落してしまう欠点を生じたり、また必要以上にフイルム
表面を平坦化した場合、特に高速作業時におけるフイル
ムのハンドリング性、特にフイルムの捲き取り性が不良
になる場合が多かった。
However, in the conventional method, since the rough surface and the flat surface are handled separately, the roughness of the smooth surface is transferred to the surface of the magnetic layer and the electromagnetic conversion characteristics are not sufficiently improved. If the projections on the smooth surface are too high, in the film processing process etc., there will be a drawback that particles will easily fall off due to contact with the equipment, or when the film surface is flattened more than necessary, especially high-speed work In many cases, the handling properties of the film, especially the winding property of the film, became poor.

【0008】巻き取り性については、フイルムの弾性率
や腰の強さ、厚さ、表面粗さ等が複雑に絡み合った現象
であり、特に積層フイルムのように表裏の性状が異なる
場合は、そのフイルムの巻き取り性を予測し、それを調
節することは極めて困難であった。
[0008] The winding property is a phenomenon in which the elastic modulus, stiffness, thickness, surface roughness, etc. of the film are intertwined in a complicated manner. It has been extremely difficult to predict and adjust the rollability of the film.

【0009】フイルムの削れ性、捲き取り性の改良とし
て、積層フイルムの空気抜け速さを規定したフイルムが
知られている(例えば、特公平5―37817号公報、
特開平7―137128号公報)。しかしながら、これ
らは、いずれもフイルム片面のエアスクイズ性を規定し
たものであり、上述のように、特に積層フイルムの場
合、表裏の性状が異なるため、フイルムの表裏でのエア
スクイズ性が重要であり、いまだ巻き取り性の改良とい
う点では不十分である。
[0009] As a film having improved abrasion and winding properties, there is known a film which regulates the air bleeding speed of a laminated film (for example, Japanese Patent Publication No. 5-37817,
JP-A-7-137128). However, all of them define the air squeezability of one side of the film, and as described above, especially in the case of a laminated film, the properties of the front and back are different, so the air squeezability of the front and back of the film is important. However, it is still insufficient in terms of improving the winding property.

【0010】また、実際の製膜工程で高速でフイルムを
巻き取る場合は、フイルム―フイルム間の瞬時のエアス
クイズ性が重要であり、この観点から言えばエアのぬけ
初めの特性、つまりエアぬけ初期での単位時間あたりで
のエアぬけ量が重要である。この点についても、いまだ
十分な改良はなされていない。
In the case of winding a film at a high speed in an actual film forming process, instantaneous air squeezing between the films is important. The amount of air per unit time in the initial stage is important. Even in this regard, no sufficient improvement has yet been made.

【0011】[0011]

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、かかる問
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、フイルムを二軸
配向ポリエステルフイルムとし、かつその表裏の表面性
及びフイルム表裏間でのエアスクイズ性(=空気洩れ指
数)を特定の値にすることによって、平坦性、削れ性、
製造工程での巻取り性を同時に満足させ得ることを見出
し、本発明に到達した。
The inventor of the present invention has conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems. As a result, the film was made of a biaxially oriented polyester film, and the surface properties of the front and back surfaces and the air squeeze between the front and back sides of the film were examined. By setting the property (= air leak index) to a specific value, flatness, sharpness,
The present inventors have found that the winding property in the manufacturing process can be satisfied at the same time, and have reached the present invention.

【0012】[0012]

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ポ
リエステル層Bの片面にポリエステル層Aを積層してな
る積層ポリエステルフイルムであって、ポリエステル層
Aが滑剤粒子I、IIを含有し、滑剤粒子I、IIの凝
集率がそれぞれ0(%)より大きく20%未満であり、
該粒子Iの平均粒径が0.3〜1.0μmで、かつ含有
量が0.005重量%以上0.1%未満であり、さらに
該粒子IIの平均粒径(dII)が滑剤粒子Iの平均粒
径(dI)の1倍よりも大きくdIの10倍以下である
ことを満足し、かつ含有量が0.1重量%以上1.0重
量%未満であり、ポリエステル層Aの表面の中心面平均
粗さWRaAが1〜15nm、ポリエステル層Bの表面
の中心面平均粗さWRaBが0.1〜8nm、且つWR
A>WRaBであり、該フイルムの空気洩れ指数Gが−
1×10-2〜−1×10-4であることを特徴とする二軸
配向積層ポリエステルフイルムである。
SUMMARY OF THE INVENTION Namely, the present invention provides a laminated polyester film formed by laminating a polyester layer A on one surface of the polyester layer B, a polyester layer
A contains lubricant particles I and II, and the coagulation of lubricant particles I and II
The concentration is greater than 0 (%) and less than 20%,
The particles I have an average particle size of 0.3 to 1.0 μm and contain
The amount is 0.005% by weight or more and less than 0.1%, and
The average particle size (dII) of the particles II is the average particle size of the lubricant particles I.
It is larger than 1 time of the diameter (dI) and 10 times or less of dI.
Is satisfied, and the content is 0.1% by weight or more and 1.0% by weight.
% , The center plane average roughness WRaA of the surface of the polyester layer A is 1 to 15 nm, the center plane average roughness WRaB of the surface of the polyester layer B is 0.1 to 8 nm, and WR
a a A> WRa B, air leakage index G of the film is -
It is a biaxially oriented laminated polyester film having a thickness of 1 × 10 −2 to −1 × 10 −4 .

【0013】本発明におけるポリエステルとは、芳香族
ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルである。この
ポリエステルは実質的に線状であり、そしてフイルム形
成性特に溶融成形によるフイルム形成性を有する。芳香
族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、ナフタ
レンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフェノキシエタン
ジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエ
ーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン
酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカ
ルボン酸等を挙げることができる。脂肪族グリコールと
しては、例えばエチレングリコール、トリメチレングリ
コール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレング
リコール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレング
リコール等の如き炭素数2〜10のポリメチレングリコ
ールあるいは1,4―シクロヘキサンジメタノールの如
き脂環族ジオール等を挙げることができる。
The polyester in the present invention is a polyester containing an aromatic dicarboxylic acid as a main acid component and an aliphatic glycol as a main glycol component. The polyester is substantially linear and has film forming properties, especially by melt molding. Examples of the aromatic dicarboxylic acid include terephthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, isophthalic acid, diphenoxyethane dicarboxylic acid, diphenyl dicarboxylic acid, diphenyl ether dicarboxylic acid, diphenyl sulfone dicarboxylic acid, diphenyl ketone dicarboxylic acid, and anthracene dicarboxylic acid. Can be. Examples of the aliphatic glycol include polymethylene glycol having 2 to 10 carbon atoms such as ethylene glycol, trimethylene glycol, tetramethylene glycol, pentamethylene glycol, hexamethylene glycol, and decamethylene glycol, and 1,4-cyclohexanedimethanol. And alicyclic diols.

【0014】本発明において、ポリエステルとしてはア
ルキレンテレフタレートおよび/又はアルキレン―2,
6―ナフタレートを主たる構成成分とするものが好まし
く用いられる。
In the present invention, as the polyester, alkylene terephthalate and / or alkylene-2,
Those containing 6-naphthalate as a main component are preferably used.

【0015】これらポリエステルのうちでも特にポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレン―2,6―ナフタ
レートはもちろんのこと、例えば全ジカルボン酸成分の
80モル%以上がテレフタル酸および/又は2,6―ナ
フタレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の80
モル%以上がエチレングリコールである共重合体が好ま
しい。その際全酸成分の20モル%以下はテレフタル酸
および/又は2,6―ナフタレンジカルボン酸以外の上
記芳香族ジカルボン酸であることができ、また例えばア
ジピン酸、セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸;シ
クロヘキサン―1,4―ジカルボン酸の如き脂環族ジカ
ルボン酸等であることができる。また全グリコール成分
の20モル%以下はエチレングリコール以外の上記グリ
コールであることができ、また例えばハイドロキノン、
レゾルシン、2,2―ビス(4―ヒドロキシフェニル)
プロパン等の如き芳香族ジオール;1,4―ジヒドロキ
シジメチルベンゼンの如き芳香環を有する脂肪族ジオー
ル;ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリテトラメチレングリコール等の如きポリアルキ
レングリコール(ポリオキシアルキレングリコール)等
であることもできる。
Of these polyesters, in particular, polyethylene terephthalate and polyethylene-2,6-naphthalate, for example, terephthalic acid and / or 2,6-naphthalenedicarboxylic acid account for at least 80 mol% of all dicarboxylic acid components; 80 of all glycol components
A copolymer in which at least mol% is ethylene glycol is preferred. At that time, not more than 20 mol% of the total acid component can be the above-mentioned aromatic dicarboxylic acids other than terephthalic acid and / or 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, and also aliphatic dicarboxylic acids such as adipic acid and sebacic acid. An alicyclic dicarboxylic acid such as cyclohexane-1,4-dicarboxylic acid; Further, 20 mol% or less of the total glycol component can be the above-mentioned glycol other than ethylene glycol. For example, hydroquinone,
Resorcinol, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl)
Aromatic diols such as propane; aliphatic diols having an aromatic ring such as 1,4-dihydroxydimethylbenzene; polyalkylene glycols (polyoxyalkylene glycols) such as polyethylene glycol, polypropylene glycol, polytetramethylene glycol and the like. You can also.

【0016】また、本発明におけるポリエステルには、
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω―
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分及びオ
キシカルボン酸成分の総量に対し20モル%以下で共重
合あるいは結合するものも包含される。
The polyester in the present invention includes:
For example, aromatic oxyacids such as hydroxybenzoic acid, ω-
Also included are those which copolymerize or combine a component derived from an oxycarboxylic acid such as an aliphatic oxyacid such as hydroxycaproic acid at 20 mol% or less based on the total amount of the dicarboxylic acid component and the oxycarboxylic acid component.

【0017】さらに本発明におけるポリエステルには、
実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し2
モル%以下の量で、3官能以上のポリカルボン酸又はポ
リヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエ
リスリトール等を共重合したものも包含される。
Further, the polyester in the present invention includes:
An amount in the range that is substantially linear, for example, 2 for the total acid component
Also included are those obtained by copolymerizing a tri- or higher functional polycarboxylic acid or polyhydroxy compound such as trimellitic acid or pentaerythritol in an amount of not more than mol%.

【0018】上記ポリエステルは、それ自体公知であ
り、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。
The above polyesters are known per se and can be produced by a method known per se.

【0019】上記ポリエステルとしては、o―クロロフ
ェノール中の溶液として35℃で測定して求めた固有粘
度が0.4〜0.9のものが好ましく、0.5〜0.7
のものがさらに好ましく、0.55〜0.65のものが
特に好ましい。
The above-mentioned polyester is preferably one having an intrinsic viscosity of 0.4 to 0.9 measured at 35 ° C. as a solution in o-chlorophenol, and 0.5 to 0.7.
Are more preferred, and those of 0.55 to 0.65 are particularly preferred.

【0020】本発明における二軸配向積層ポリエステル
フイルムは、ポリエステル層Aとポリエステル層Bの2
層より構成される。2層のポリエステルは同じものでも
違ったものでもよいが、同じものが好ましい。
The biaxially oriented laminated polyester film of the present invention comprises two layers, polyester layer A and polyester layer B.
It is composed of layers. The two layers of polyester may be the same or different, but are preferably the same.

【0021】前記二軸配向積層ポリエステルフイルム
は、ポリエステル層Aの表面の中心面平均粗さWRaA
が1〜15nm、ポリエステル層Bの表面の中心面平均
粗さWRaB が0.1〜8nm、且つWRaA >WRa
B である必要がある。これは易滑性と電磁変換特性とを
共に優れたものにするためである。WRaA が1nm未
満またはWRaB が0.1nm未満だと、易滑性が不足
し、走行性が不良となる。一方、WRaA が15nmを
超えまたはWRaB が8nmを超えると、磁性層にその
粗さが転写し、電磁変換特性が不良となる。WRaA
好ましくは1.5〜12nm、更に好ましくは1.8〜
9nmであり、WRaB は好ましくは0.5〜5nm、
更に好ましくは1.5〜5nmである。
The biaxially oriented laminated polyester film has a center plane average roughness WRa A of the surface of the polyester layer A.
Is 1 to 15 nm, the center plane average roughness WRa B of the surface of the polyester layer B is 0.1 to 8 nm, and WRa A > WRa.
Must be B. This is to improve both the slipperiness and the electromagnetic conversion characteristics. If WRa A is less than 1 nm or WRa B is less than 0.1 nm, the slipperiness is insufficient and the running property is poor. On the other hand, if WRa A exceeds 15 nm or WRa B exceeds 8 nm, the roughness is transferred to the magnetic layer, resulting in poor electromagnetic conversion characteristics. WRa A is preferably from 1.5 to 12 nm, more preferably from 1.8 to 12 nm.
9 nm, WRa B is preferably 0.5-5 nm,
More preferably, it is 1.5 to 5 nm.

【0022】この中心面平均粗さWRaはWYKO社製
非接触式3次元粗さ計(TOPO―3D)を用いて、測
定倍率40倍、測定面積242μm×239μm(0.
058mm2 )の条件で測定したものである。
The center plane average roughness WRa was measured using a non-contact type three-dimensional roughness meter (TOPO-3D) manufactured by WYKO Co., Ltd. with a measurement magnification of 40 times and a measurement area of 242 μm × 239 μm (0.
058 mm 2 ).

【0023】本発明における二軸配向積層ポリエステル
フイルムは、さらに、フイルムの巻き取り性(巻き姿)
の点から、空気洩れ指数Gが−1×10-2〜−1×10
-4である必要がある。さらに好ましくは−5×10-3
−1×10-4、更に好ましくは−1×10-3〜−1×1
-4である。空気洩れ指数Gが−1×10-4より大きい
と、フイルム/フイルム間にかみ込んだ空気を排出する
ことができず、縦ジワ等が発生し、巻き姿が不良とな
る。一方、空気洩れ指数Gが−1×10-2より小さい
と、フイルム表面が粗くなりすぎ、耐削れ性が悪化する
ので好ましくない。
The biaxially oriented laminated polyester film of the present invention further has a film winding property (winding form).
, The air leakage index G is -1 × 10 -2 to -1 × 10
Must be -4 . More preferably, -5 × 10 -3 or more
−1 × 10 −4 , more preferably −1 × 10 −3 to −1 × 1
It is 0 -4 . If the air leak index G is larger than -1 × 10 -4 , the air trapped between the films cannot be discharged, and vertical wrinkles and the like will be generated, resulting in poor winding appearance. On the other hand, if the air leakage index G is smaller than -1 × 10 -2 , the film surface becomes too rough, and the abrasion resistance deteriorates, which is not preferable.

【0024】ここで、空気洩れ指数Gとは、(株)東洋
精機製、デジベック平滑度試験機を用いて、まずフイル
ム20枚を重ね、そのうち試料台最上部にくる1枚を除
いて、残り19枚の中心に直径5mmφの穴をあけて試
料台に乗せ、1kg/cm2の荷重を加えて、真空到達
度を560mmHgに設定する。560mmHgに到達
した後、常圧に戻ろうとするため、フイルムとフイルム
の間を空気が流れ込んでいく。この時、1時間の間30
秒間に真空度を測定し、測定時間に対して、降下した真
空度を直線近似したときの直線の傾き(=mmHg/s
ec)を空気洩れ指数Gとする。
Here, the air leakage index G is defined as the following: First, 20 films are stacked using a Digibeck smoothness tester manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd., except for one film at the top of the sample table. A hole having a diameter of 5 mmφ is made in the center of the 19 sheets, and the hole is placed on a sample table, a load of 1 kg / cm 2 is applied, and the degree of vacuum reaching is set to 560 mmHg. After reaching 560 mmHg, air flows between the films in order to return to normal pressure. At this time, 30 for 1 hour
The degree of vacuum is measured in seconds, and the slope of the straight line when the reduced degree of vacuum is linearly approximated with respect to the measurement time (= mmHg / s)
Let ec) be the air leakage index G.

【0025】上述のように、空気洩れ指数Gは、フイル
ム表裏間のエアクイズ性及びエアぬけ初期の特性を代表
する特性である。
As described above, the air leakage index G is a characteristic representing the air quiz property between the front and back of the film and the characteristic at the beginning of air bleeding.

【0026】本発明における二軸配向積層ポリエステル
フイルムは、上述のように、中心面平均粗さWRaと空
気洩れ指数Gが特定の値をとる必要があるが、これら特
性を発現、両立させるには、ポリエステル層Aに滑剤粒
子I、IIを含有させる。
As described above, the biaxially oriented laminated polyester film in the present invention requires that the center plane average roughness WRa and the air leak index G take specific values. , lubricant particles I to the polyester layer a, Ru is contained II.

【0027】前記二軸配向積層ポリエステルフイルムの
フイルム層Aに含ませる滑剤粒子Iの平均粒径は0.3
〜1.0μmであり、さらに好ましくは0.4〜0.8
μmである。この平均粒径が1.0μmを超えると、表
面が粗くなり、耐削れ性が悪化し、一方、0.3μm未
満になると走行性及びフイルム間でのエアスクイズ性が
著しく悪化する。また、滑剤粒子Iの含有量は0.00
5重量%以上0.1重量%未満、さらに好ましくは0.
007〜0.08重量%、特に好ましくは0.01〜
0.08重量%である。この含有量が0.1重量%以上
であると、耐削れ性が悪化し、一方0.005重量%未
満であると走行性が悪化する。
The average particle size of the lubricant particles I contained in the film layer A of the above biaxially oriented laminated polyester film is 0.1. 3
To 1.0 μm, more preferably 0.4 to 0.8
μm. When the average particle diameter exceeds 1.0 .mu.m, the surface becomes rough, chipping resistance is deteriorated, while the air squeeze property you significantly deteriorated between runnability and film to be less than 0.3 [mu] m. The content of the lubricant particles I is 0. 00
5% by weight or more and less than 0.1% by weight, more preferably 0.1% by weight.
007 to 0.08% by weight, particularly preferably 0.01 to
0.08% by weight. When the content is 0.1 wt% or more, chipping resistance is deteriorated, while running properties is less than 0.005% by weight you worse.

【0028】さらに、ポリエステル層Aに含ませる滑剤
粒子IIの平均粒径は下記式(1)を満足することが必
要である
Furthermore, the average particle size of the lubricant particles II contained in the polyester layer A must satisfy the following formula (1).
It is important .

【0029】[0029]

【数3】 (Equation 3)

【0030】ここで、dIは滑剤粒子Iの平均粒径、d
IIは滑剤粒子IIの平均粒径である。滑剤粒子Iの平
均粒径(dI)と滑剤粒子IIの平均粒径(dII)の
比(dI/dII)は2〜8、更には3〜7であること
が好ましい。この比(dI/dII)が10を超える
と、走行性が悪化し、またフイルム間でのブロッキング
が大きくなり、巻取り性を悪化させ、一方1以下になる
と、フイルム表面を著しく粗化させ、耐削れ性、電磁変
換特性を悪化させる。また、滑剤粒子IIの含有量
.1重量%以上1.0重量%未満、さらに好ましくは
0.2重量%以上0.5重量%未満、特に好ましくは
0.2重量%以上0.4重量%未満である。この含有量
が0.1重量%未満であると走行性が悪化し、またフイ
ルム間でのブロッキングが大きくなり、巻取り性を悪化
させ、一方1.0重量%以上であると、フイルム表面を
著しく粗化させ、耐削れ性及び電磁変換特性を悪化させ
る。
Here, dI is the average particle size of the lubricant particles I, dI
II is the average particle size of the lubricant particles II. The ratio (dI / dII) of the average particle size (dI) of the lubricant particles I to the average particle size (dII) of the lubricant particles II is preferably 2 to 8, more preferably 3 to 7. When the ratio (dI / dII) exceeds 10, the running property deteriorates, and the blocking between the films increases, and the winding property deteriorates. On the other hand, when the ratio becomes 1 or less, the film surface is remarkably roughened, chipping resistance, Ru worsen electromagnetic conversion characteristics. The content of the lubricant particles II is
0 . It is 1% by weight or more and less than 1.0% by weight, more preferably 0.2% by weight or more and less than 0.5% by weight, and particularly preferably 0.2% by weight or more and less than 0.4% by weight. When the content is less than 0.1% by weight, the running property is deteriorated, and the blocking between the films is increased, and the winding property is deteriorated. On the other hand, when the content is 1.0% by weight or more, the film surface is deteriorated. Significantly roughens and deteriorates abrasion resistance and electromagnetic conversion characteristics.
You.

【0031】これら滑剤粒子I、IIはその凝集率がそ
れぞれ0(%)より大きく20%未満である。この凝集
率は、さらに好ましくは3%以上15%未満、特に好ま
しくは3%以上10%未満である。
[0031] These lubricants particles I, II is Ru less than 20% der greater than its aggregation rate is respectively 0 (%). The aggregation rate is more preferably 3% or more and less than 15%, particularly preferably 3% or more and less than 10%.

【0032】ここで、粒子の凝集率とは、フイルム面内
1mm2 当り、2個以上の粒子が凝集している凝集粒子
の数をX(個)、粒子の総数をY(個)とすると、下記
式(3)によって求められる値である。
Here, the particle agglomeration rate is defined as X (number) of the aggregated particles in which two or more particles are aggregated per 1 mm 2 in the film plane, and Y (number) of the total number of particles. , Is a value obtained by the following equation (3).

【0033】[0033]

【数4】 (Equation 4)

【0034】上記X、Yは、例えば2個の粒子が凝集し
ている凝集粒子の数(a1 )と、3個の粒子が凝集して
いる凝集粒子の数(a2 )と、非凝集の粒子の数
(a3 )とがある場合、X=a1 +a2 、Y=a1 +a
2 +a3 となることを理解すべきである。
X and Y are, for example, the number of agglomerated particles in which two particles are agglomerated (a 1 ), the number of agglomerated particles in which three particles are agglomerated (a 2 ), If there the number of particles and (a 3) is, X = a 1 + a 2 , Y = a 1 + a
It should be understood that 2 + a 3 .

【0035】滑剤粒子I、IIの凝集率が20%以上の
場合、粒子が脱落しやすく、耐削れ性が著しく悪化し、
また凝集粒子で生じた粗大突起が磁性層側表面に影響
し、うねり等を生じさせ、電磁変換特性の低下を引き起
す。
When the agglomeration ratio of the lubricant particles I and II is 20% or more, the particles are liable to fall off and the abrasion resistance is remarkably deteriorated.
The coarse protrusions caused by aggregated particles affects the magnetic layer surface, causing undulation, to cause <br/> This pulls the reduction of electromagnetic characteristics.

【0036】前記二軸配向積層ポリエステルフイルムに
おいて、ポリエステル層Aに含ませる滑剤粒子I、IIが
耐熱性高分子及び球状シリカ粒子から選ばれる少なくと
も1種であると、本発明の効果がより一層顕著となるの
で好ましい。
In the biaxially oriented laminated polyester film, when the lubricant particles I and II contained in the polyester layer A are at least one selected from a heat-resistant polymer and spherical silica particles, the effects of the present invention are more remarkable. Is preferable.

【0037】耐熱性高分子粒子としては、例えば架橋ポ
リスチレン樹脂粒子、架橋シリコーン樹脂粒子、架橋ア
クリル樹脂粒子、架橋スチレン―アクリル樹脂粒子、架
橋ポリエステル粒子、ポリイミド粒子、メラミン樹脂粒
子等があげられる。この中でも架橋ポリスチレン樹脂粒
子や架橋シリコーン樹脂粒子を含有させると、本発明の
効果がより一層顕著となるので好ましい。
Examples of the heat-resistant polymer particles include cross-linked polystyrene resin particles, cross-linked silicone resin particles, cross-linked acrylic resin particles, cross-linked styrene-acryl resin particles, cross-linked polyester particles, polyimide particles, and melamine resin particles. Among them, it is preferable to include crosslinked polystyrene resin particles or crosslinked silicone resin particles, because the effects of the present invention become more remarkable.

【0038】本発明における二軸配向積層ポリエステル
フイルムは、ポリエステル層Bに不活性粒子を含有させ
る必要は特にないが、不活性粒子を含有させる場合は、
平均粒径が0.005〜1μm、特に0.05〜0.6
μmの不活性粒子を0.001〜0.3重量%、さらに
0.005〜0.2重量%、特に0.005〜0.1重
量%含有させるのが好ましい。これにより、摩擦係数が
より一層良好となるのみならず、フイルムの巻姿も良好
となる。この不活性粒子としてはポリエステル層Aに含
有させる滑剤粒子として例示したものを好ましく挙げる
ことができる。ポリエステル層A,Bに含有させる滑剤
粒子の種類や大きさは同じでも異なっていてもよい。
In the biaxially oriented laminated polyester film of the present invention, it is not particularly necessary that the polyester layer B contains inert particles.
The average particle size is 0.005 to 1 μm, particularly 0.05 to 0.6
It is preferable to contain 0.001 to 0.3% by weight, more preferably 0.005 to 0.2% by weight, particularly preferably 0.005 to 0.1% by weight of inactive particles of μm. As a result, not only the coefficient of friction is further improved, but also the film appearance is improved. As the inert particles, those exemplified as the lubricant particles contained in the polyester layer A can be preferably mentioned. The types and sizes of the lubricant particles contained in the polyester layers A and B may be the same or different.

【0039】本発明における二軸配向積層ポリエステル
フイルムは、従来から知られている、あるいは当業界に
蓄積されている方法で製造することができる。例えば、
先ず未配向積層フイルムを製造し、次いで該フイルムを
二軸配向させることで得ることができる。この未配向積
層フイルムは、従来から蓄積された積層フイルムの製造
法で製造することができる。例えば、ポリエステル層A
と、反対面を形成するポリエステル層Bとを、ポリエス
テルの溶融状態又は冷却固化された状態で積層する方法
を用いることができる。さらに具体的には、例えば共押
出、エクストルージョンラミネート等の方法で製造でき
る。上述の方法で積層されたフイルムは、更に従来から
蓄積された二軸配向フイルムの製造法に準じて行ない、
二軸配向フイルムとすることができる。例えば、融点
(Tm:℃)ないし(Tm+70)℃の温度でポリエス
テルを溶融・共押出して未延伸積層フイルムを得、該未
延伸積層フイルムを一軸方向(縦方向又は横方向)に
(Tg−10)〜(Tg+70)℃の温度(但し、T
g:ポリエステルのガラス転移温度)で2.5倍以上、
好ましくは3倍以上の倍率で延伸し、次いで上記延伸方
向と直角方向にTg〜(Tg+70)℃の温度で2.5
倍以上、好ましくは3倍以上の倍率で延伸するのが好ま
しい。さらに必要に応じて縦方向および/又は横方向に
再度延伸してもよい。このようにして全延伸倍率は、面
積延伸倍率として9倍以上が好ましく、12〜35倍が
さらに好ましく、15〜30倍が特に好ましい。さらに
また、二軸配向フイルムは、(Tg+70)℃〜(Tm
−10)℃の温度で熱固定することができ、例えば18
0〜250℃で熱固定するのが好ましい。熱固定時間は
1〜60秒が好ましい。
The biaxially oriented laminated polyester film of the present invention can be produced by a conventionally known method or a method accumulated in the art. For example,
It can be obtained by first producing an unoriented laminated film and then biaxially orienting the film. This unoriented laminated film can be manufactured by a conventionally accumulated method for manufacturing a laminated film. For example, polyester layer A
And a polyester layer B forming the opposite surface can be laminated in a state in which the polyester is melted or cooled and solidified. More specifically, it can be produced by a method such as co-extrusion or extrusion lamination. The film laminated by the above-mentioned method is further performed in accordance with a conventionally accumulated method of manufacturing a biaxially oriented film,
It can be a biaxially oriented film. For example, polyester is melted and co-extruded at a temperature of melting point (Tm: ° C) to (Tm + 70) ° C to obtain an unstretched laminated film, and the unstretched laminated film is uniaxially (longitudinal or transverse) (Tg-10). ) To (Tg + 70) ° C (however, T
g: glass transition temperature of polyester) 2.5 times or more,
Preferably, the film is stretched at a magnification of 3 times or more, and then at a temperature of Tg to (Tg + 70) ° C.
The stretching is preferably performed at a magnification of at least 3 times, preferably at least 3 times. Further, if necessary, the film may be stretched again in the machine direction and / or the cross direction. As described above, the total stretching ratio is preferably 9 times or more, more preferably 12 to 35 times, particularly preferably 15 to 30 times as the area stretching ratio. Furthermore, the biaxially oriented film is (Tg + 70) ° C. to (Tm
-10) can be heat-set at a temperature of ℃, for example, 18
It is preferable to heat set at 0 to 250 ° C. The heat setting time is preferably 1 to 60 seconds.

【0040】得られる二軸配向積層ポリエステルフイル
ムの長手方向(MD)及び幅方向(TD)のヤング率
は、それぞれ400kg/mm2 以上2000kg/m
2 以下が好ましい。このヤング率が400kg/mm
2 未満だと、磁気テープと磁気ヘッドとのあたりが不足
し、電磁変換特性の低下をまねき好ましくない。一方、
ヤング率が2000kg/mm2 を超えるとフイルムの
製膜性が低下し、好ましくない。MDのヤング率は40
0〜900kg/mm2 であり、TDのヤング率は55
0〜1500kg/mm2 であることが特に好ましい。
The obtained biaxially oriented laminated polyester film has a Young's modulus of 400 kg / mm 2 or more and 2000 kg / m 2 in the machine direction (MD) and the transverse direction (TD), respectively.
m 2 or less is preferred. This Young's modulus is 400 kg / mm
If it is less than 2 , the contact between the magnetic tape and the magnetic head becomes insufficient, and the electromagnetic conversion characteristics deteriorate, which is not preferable. on the other hand,
If the Young's modulus exceeds 2000 kg / mm 2 , the film-forming properties of the film are undesirably reduced. MD Young's modulus is 40
0 to 900 kg / mm 2 and the Young's modulus of TD is 55
It is particularly preferable that it is 0 to 1500 kg / mm 2 .

【0041】本発明における二軸配向積層ポリエステル
フイルムは、その全体の厚みが2〜10μmであること
が好ましい。またポリエステル層Aの厚みは0.5〜2
μmであることが好ましい。
The total thickness of the biaxially oriented laminated polyester film in the present invention is preferably 2 to 10 μm. The thickness of the polyester layer A is 0.5 to 2
μm is preferred.

【0042】本発明の二軸配向積層ポリエステルフイル
ムは、上述した特性から、磁気記録媒体、更には磁気テ
ープの支持体(ベースフイルム)として、特にデジタル
記録用磁気テープの支持体として好ましく用いられる。
The biaxially oriented laminated polyester film of the present invention is preferably used as a support (base film) for a magnetic recording medium and a magnetic tape, particularly as a support for a magnetic tape for digital recording, due to the above-mentioned characteristics.

【0043】なお、本発明における種々の物性値及び特
性は以下の如く測定されたものであり、かつ定義され
る。
The various physical properties and characteristics in the present invention are measured and defined as follows.

【0044】(1)空気洩れ指数G (株)東洋精機製、デジベック平滑度試験機を用いて、
まずフイルム20枚をフイルムのA面、D面が重なるよ
うに重ね合わせ、そのうち試料台最上部にくる1枚を除
いて、残り19枚に直径5mmφの穴をあけ、試料台に
セットする。この時、穴の中心部が試料台の中心にくる
ようにする。この状態で1kg/cm2の荷重を加え
て、真空到達度を560mmHgに設定する。560m
mHgに到達した後、常圧に戻ろうとするため、フイル
ムとフイルム間を空気が流れ込んでいく。この時、1時
間の間30秒毎に降下していく真空度(mmHg)を測
定し、測定時間(sec)に対する真空度を直線近似し
たときの直線の傾き(=mmHg/sec)を空気洩れ
指数Gとする。
(1) Air Leakage Index G Using a Digibeck smoothness tester manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd.
First, 20 films are overlapped so that the A surface and the D surface of the film overlap with each other. Except for one film at the top of the sample table, a hole having a diameter of 5 mmφ is formed in the remaining 19 films and set on the sample table. At this time, the center of the hole is set at the center of the sample stage. In this state, a load of 1 kg / cm 2 is applied to set the vacuum attainment to 560 mmHg. 560m
After reaching mHg, air flows between the films in order to return to normal pressure. At this time, the degree of vacuum (mmHg) falling every 30 seconds for one hour was measured, and the slope of the straight line (= mmHg / sec) when the degree of vacuum was linearly approximated with respect to the measurement time (sec) was air leaked. The index is G.

【0045】(2)滑剤粒子の平均粒径(DP) 島津製作所製CP―50型セントリフュグル パーティ
クル サイズ アナライザー(Centrifugal Particle S
ize Analyzer)を用いて測定する。得られる遠心沈降曲
線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲
線から、50マスパーセントに相当する粒径を読み取
り、この値を上記平均粒径とする(Book「粒度測定技
術」日刊工業新聞社発行、1975年、頁242〜24
7参照)。
(2) Average Particle Size (DP) of Lubricant Particles CP-50 Centrifugal Particle Size Analyzer manufactured by Shimadzu Corporation (Centrifugal Particle S)
ize Analyzer). The particle size corresponding to 50% by mass is read from the integrated curve of the particles of each particle size and its abundance calculated on the basis of the obtained centrifugal sedimentation curve, and this value is defined as the above average particle size (see Book “Particle Size Measurement Technology, Published by Nikkan Kogyo Shimbun, 1975, pp. 242-24
7).

【0046】(3)非接触式3次元中心面平均粗さWR
a WYKO社製非接触三次元粗さ計(TOPO―3D)を
用いて測定倍率40倍、測定面積242μm×239μ
m(0.058mm2 )の条件にて測定を行ない、同粗
さ計の内臓ソフトによる表面解析より、WRaは以下の
式により計算されアウトプットされた値を用いた。
(3) Non-contact three-dimensional center plane average roughness WR
a Using a non-contact three-dimensional roughness tester (TOPO-3D) manufactured by WYKO, measurement magnification 40 times, measurement area 242 μm × 239 μm
The measurement was performed under the condition of m (0.058 mm 2 ), and from the surface analysis using the built-in software of the roughness meter, WRa used was a value calculated and output by the following equation.

【0047】[0047]

【数5】 (Equation 5)

【0048】Zjkは測定方向(242μm)、それと直
行する方向(239μm)をそれぞれM分割、N分割し
たときの各方向のj番目、k番目の位置における2次元
粗さチャート上の高さである。
Z jk is the height on the two-dimensional roughness chart at the j-th and k-th positions in the measurement direction (242 μm) and the direction orthogonal to it (239 μm) divided into M and N, respectively. is there.

【0049】(4)フイルムの走行摩擦係数 図1に示した装置を用いて下記のようにして測定する。
図1中、1は巻出しリール、2はテンションコントロー
ラ、3,5,6,8および11はフリーローラ、4はテ
ンション検出機(入口)、7はステンレス鋼SUS30
4製の固定棒(外径5mmφ、表面粗さRa=20n
m)、10はテンション検出機(出口)、12はガイド
ローラ、13は巻取りリールをそれぞれ示す。
(4) Coefficient of running friction of film Measured as follows using the apparatus shown in FIG.
In FIG. 1, 1 is an unwinding reel, 2 is a tension controller, 3, 5, 6, 8 and 11 are free rollers, 4 is a tension detector (entrance), and 7 is stainless steel SUS30.
4 fixed rods (outer diameter 5mmφ, surface roughness Ra = 20n
m), 10 is a tension detector (exit), 12 is a guide roller, and 13 is a take-up reel.

【0050】温度20℃、湿度60%の環境で、磁気テ
ープの非磁性面を7の固定棒に角度θ=(152/18
0)πラジアン(152°)で接触させて毎分200c
mの速さで移動(摩擦)させる。入口テンションT1
35gとなるようにテンションコントローラ2を調整し
た時の出口テンション(T2 :g)をフイルムが50往
復走行したのちに出口テンション検出機で検出し、次式
で走行摩擦係数μkを算出する。
In an environment of a temperature of 20 ° C. and a humidity of 60%, the non-magnetic surface of the magnetic tape is fixed at an angle θ = (152/18)
0) 200 c / min by contacting with π radian (152 °)
Move (friction) at a speed of m. The exit tension (T 2 : g) when the tension controller 2 is adjusted so that the entrance tension T 1 becomes 35 g is detected by the exit tension detector after the film has reciprocated 50 times, and the running friction coefficient μk is calculated by the following equation. Is calculated.

【0051】[0051]

【数6】 μk=(2.303/θ)log(T2 /T1 ) =0.868log(T2 /35) なお、磁気テープの製造法は次のとおり行なった。[6] μk = (2.303 / θ) log (T 2 / T 1) = 0.868log (T 2/35) The magnetic tape manufacturing method was performed as follows.

【0052】下記に示す組成物をボールミルに入れ、1
6時間混練、分散した後、イソシアネート化合物(バイ
エル社製のデスモジュールL)5重量部を加え、1時間
高速剪断分散して磁性塗料とする。
The following composition was placed in a ball mill, and
After kneading and dispersing for 6 hours, 5 parts by weight of an isocyanate compound (Desmodur L manufactured by Bayer AG) is added, and the mixture is sheared and dispersed at high speed for 1 hour to obtain a magnetic paint.

【0053】磁性塗料の組成: 針状Fe粒子 100重量部 塩化ビニル―酢酸ビニル共重合体 15重量部 (積水化学製エスレック7A) 熱可塑性ポリウレタン樹脂 5重量部 酸化クロム 5重量部 カーボンブラック 5重量部 レシチン 2重量部 脂肪酸エステル 1重量部 トルエン 50重量部 メチルエチルケトン 50重量部 シクロヘキサノン 50重量部Composition of magnetic paint: needle-like Fe particles 100 parts by weight Vinyl chloride-vinyl acetate copolymer 15 parts by weight (SREC 7A manufactured by Sekisui Chemical) 5 parts by weight of thermoplastic polyurethane resin 5 parts by weight of chromium oxide 5 parts by weight of carbon black Lecithin 2 parts by weight Fatty acid ester 1 part by weight Toluene 50 parts by weight Methyl ethyl ketone 50 parts by weight Cyclohexanone 50 parts by weight

【0054】この磁性塗料を二軸配向積層ポリエステル
フイルムの片面(層B)に、塗布厚3μmとなるように
塗布し、次いで2500ガウスの直流磁場中で配向処理
を行ない、100℃で加熱乾燥後、スパーカレンダー処
理(線圧300kg/cm、温度80℃)を行ない、巻
き取る。この巻き取ったロールを55℃のオーブン中に
3日間保持した後、1/2インチ巾に裁断して磁気テー
プを得る。
This magnetic paint was applied to one side (layer B) of a biaxially oriented laminated polyester film so as to have a coating thickness of 3 μm, then subjected to an orientation treatment in a DC magnetic field of 2500 gauss, and dried by heating at 100 ° C. And spar calendering (linear pressure 300 kg / cm, temperature 80 ° C.) and winding. After keeping the wound roll in an oven at 55 ° C. for 3 days, it is cut into イ ン チ inch width to obtain a magnetic tape.

【0055】(5)層厚み 2次イオン質量分析装置(SIMS)を用いて、表層か
ら深さ3000nm迄の範囲のフイルム中の粒子の内も
っとも高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭
素元素の濃度比(M+ /C+ )を粒子濃度とし、表面か
ら深さ3000nmまで厚さ方向の分析を行なう。表層
では表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠
ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。そして一旦極大値
となった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲
線をもとに表層粒子濃度が極大値の1/2となる深さ
(この深さは極大値となる深さよりも深い)を求め、こ
れを表層厚さとする。
(5) Layer Thickness Using a secondary ion mass spectrometer (SIMS), an element originating from the highest concentration of particles in the film from the surface layer to a depth of 3000 nm and a carbon element of polyester The concentration ratio (M + / C + ) is defined as the particle concentration, and the analysis in the thickness direction is performed from the surface to a depth of 3000 nm. In the surface layer, the particle concentration is low due to the interface of the surface, and the particle concentration increases as the distance from the surface increases. Then, the particle concentration that has once reached the maximum value starts to decrease again. Based on the concentration distribution curve, a depth at which the surface particle concentration becomes 1/2 of the maximum value (this depth is deeper than the depth at which the maximum value is obtained) is determined, and this is defined as the surface layer thickness.

【0056】条件は次の通りである。 測定装置 2次イオン質量分析装置(SIMS) 測定条件 1次イオン種 :O2 + 1次イオン加速電圧:12KV 1次イオン電流:200nA ラスター領域 :400μm□ 分析領域 :ゲート30% 測定真空度 :6.0×10-3Torr E―GUN :0.5KV―3.0A なお、表層から深さ3000nm迄の範囲にもっとも多
く含有する粒子が有機高分子粒子の場合はSIMSでは
測定が難しいので、表面からエッチングしながらXPS
(X線光電子分光法)、IR(赤外分光法)などで上記
同様のデブスプロファイルを測定し表層厚さを求めても
よい。
The conditions are as follows. Measuring device Secondary ion mass spectrometer (SIMS) Measurement conditions Primary ion species: O 2 + Primary ion acceleration voltage: 12 KV Primary ion current: 200 nA Raster area: 400 μm □ Analysis area: Gate 30% Measurement vacuum degree: 6 0.0 × 10 −3 Torr E-GUN: 0.5 KV-3.0 A In the case where organic particles are most contained in the range from the surface layer to the depth of 3000 nm, it is difficult to measure by SIMS. XPS while etching from
(X-ray photoelectron spectroscopy), IR (infrared spectroscopy) or the like may be used to measure the same depth profile to determine the surface layer thickness.

【0057】(6)粒子の凝集率 二軸配向積層ポリエステルフイルムをヤマト化学(株)
社製プラズマリアクターPR3を用い、次の条件にてエ
ッチング行ない、 高周波電力(W) :50 酸素流量(ml/min) :30 エッチング時間(hr) :0.5 エッチングした表面をエリオニクス(株)社製EMM3
000を用い、倍率10000倍にてSEM観察を行な
い、滑剤粒子の凝集率を測定する。
(6) Agglomeration rate of particles The biaxially oriented laminated polyester film was prepared by Yamato Chemical Co., Ltd.
Etching was performed using the plasma reactor PR3 manufactured by the company under the following conditions: High frequency power (W): 50 Oxygen flow rate (ml / min): 30 Etching time (hr): 0.5 The etched surface was manufactured by Elionix Co., Ltd. EMM3
000, and SEM observation is performed at a magnification of 10,000 times to measure the agglomeration rate of the lubricant particles.

【0058】(7)電磁変換特性 シバソク(株)製ノイズメーターを使用してビデオ用磁
気テープのS/N比を測定し、以下の基準フィルムの
ープに対するS/N比の差を求める。使用するVTRは
ソニー(株)EDV―6000である。基準フィルム 粗面層A中の不活性粒子として架橋シリコーン樹脂粒子
(平均粒径0.60μm、含有量0.05wt%、凝集
率15%)およびアルミナ粒子(平均粒径0.1μm、
含有量0.2wt%、凝集率50%)を、また層B中の
不活性粒子として球状シリカ粒子(平均粒径0.1μ
m、含有量0.2wt%)の粒子を使用し、ジメチル―
2,6―ナフタレートの代りにジメチルテレフタレート
を使用した以外は、後述の実施例1、2と同様の方法で
ポリエステル層A、層B用のポリエチレンテレフタレー
ト(PET)を得た。このポリエチレンテレフタレート
のペレットを170℃で3時間乾燥後、後述の実施例
1、2と同様にして未延伸積層フイルムを得た。(但
し、回転冷却ドラムの表面温度を20℃とした。)この
ようにして得られた未延伸積層フイルムを78℃にて予
熱し、更に低速、高速のロール間で15mm上方より8
50℃の表面温度のIRヒーターにて加熱して2.3倍
に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、110
℃にて横方向に3.6倍に延伸した。さらに引き続い
て、110℃にて予熱し、低速・高速のロール間で2.
0倍に縦方向に延伸し、更にステンターに供給し、90
℃にて横方向に1.5倍延伸し、得られた二軸延伸フイ
ルムを220℃の熱風で4秒間熱固定し、二軸配向積層
ポリエステルフイルムを得た。各層の厚みについては、
2台の押出機の吐出量を変えることにより層Aが2.0
μmおよび層Bが7.0μmになるように調整した。こ
のフイルムのヤング率は縦方向600kg/mm 2 、横
方向610kg/mm 2 で、WRaはA層側が12.0
で層B側が5.0、空気漏れ指数が−65×10 -4 であ
った。そして、このフィルムのB層側に磁性層を塗説し
た。
(7) Electromagnetic conversion characteristics The S / N ratio of the magnetic tape for video was measured using a noise meter manufactured by Shibasoku Co., Ltd., and the S / N ratio with respect to the tape of the following reference film was measured. Find the difference between The VTR used is Sony Corporation EDV-6000. Crosslinked silicone resin particles as inert particles in the reference film roughened layer A
(Average particle size 0.60 μm, content 0.05 wt%, aggregation
Ratio 15%) and alumina particles (average particle size 0.1 μm,
Content 0.2 wt%, agglomeration rate 50%)
Spherical silica particles (average particle size 0.1 μm) as inert particles
m, content of 0.2 wt%) and dimethyl-
Dimethyl terephthalate instead of 2,6-naphthalate
Except that was used in the same manner as in Examples 1 and 2 described below.
Polyethylene terephthalate for polyester layer A and layer B
(PET) was obtained. This polyethylene terephthalate
After drying the pellets at 170 ° C. for 3 hours, the following Examples
An unstretched laminated film was obtained in the same manner as in Examples 1 and 2. (However
Then, the surface temperature of the rotary cooling drum was set to 20 ° C. )this
The unstretched laminated film thus obtained is pre-treated at 78 ° C.
Heat, 8mm from 15mm above between low and high speed rolls
2.3 times by heating with an IR heater with a surface temperature of 50 ° C
And quenched, then fed to a stenter,
Stretched 3.6 times in the transverse direction at ℃. Continue further
Preheat at 110 ° C, and between low and high speed rolls.
The film is stretched in the machine direction to 0 times, and is further supplied to a stenter.
The film was stretched 1.5 times in the transverse direction at
Lum is heat-fixed with hot air of 220 ° C for 4 seconds and biaxially oriented lamination
A polyester film was obtained. For the thickness of each layer,
By changing the discharge rates of the two extruders, the layer A was 2.0
μm and layer B were adjusted to be 7.0 μm. This
Film has a Young's modulus of 600 kg / mm 2 in the vertical direction and horizontal
In direction 610 kg / mm 2 , WRa is 12.0 on layer A side
In the layer B side is 5.0, the air leak index is -65 × 10 -4 der
Was. Then, a magnetic layer is coated on the layer B side of this film.
Was.

【0059】(8)削れ性(カレンダー削れ性) ポリエステル系樹脂の弾性ロールを持つ3段式ミニスー
パーカレンダー装置(由利ロール株式会社製)にて加熱
ロール温度80℃、線圧300kg/cm、速度80m
/分で150mm巾にスリットしたフイルムを1000
0m走行させ、これを計5回繰り返した後、弾性ロール
上の汚れ状況で削れ性を評価する。
(8) Sharpness (Calendar Sharpness) Heating roll temperature 80 ° C., linear pressure 300 kg / cm, speed using a three-stage mini-supercalender device (manufactured by Yuri Roll Co., Ltd.) having an elastic roll of polyester resin. 80m
/ Film slit to 150mm width per minute
After traveling 0 m and repeating this for a total of 5 times, the abrasion property is evaluated based on the dirt condition on the elastic roll.

【0060】<判定> ◎:弾性ロール表面に汚れが認められない ○:弾性ロール表面の光沢度が若干低下するも、削れ粉
の付着は認められない ×:弾性ロール表面に削れ粉の付着が認められる
<Judgment> :: No contamination is observed on the elastic roll surface. :: Degree of glossiness on the elastic roll surface is slightly reduced, but no adhesion of shaving powder is observed. ×: Adhesion of shaving powder on the elastic roll surface. Is recognized

【0061】(9)巻き姿 速度200m/分でフイルムを巻き、巻上がったフイル
ムロールを見て、シワ等が全然ないものを巻姿として
◎、シワ等が少し見られるが、実用的には問題のないレ
ベルにあるものを巻姿良として○、シワ等が多数発生し
たものを不良とし×とする。
(9) Rolling appearance The film is wound at a speed of 200 m / min, and the rolled film roll is observed. When there is no wrinkle or the like, the winding appearance is ◎. A sample having a satisfactory level was evaluated as good, and a sample having a large number of wrinkles was evaluated as defective.

【0062】[0062]

【実施例】以下、実施例をあげて本発明をさらに説明す
る。
EXAMPLES The present invention will be further described below with reference to examples.

【0063】[実施例1、2]ジメチル―2,6―ナフ
タレートとエチレングリコールとを、エステル交換触媒
として酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化アンチモ
ンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤として表1、表
2に示す添加粒子を添加して常法により重合し、固有粘
度(オルソクロロフェノール、35℃)0.61の層A
用及び層B用ポリエチレン―2,6―ナフタレート(P
EN)を得た。
[Examples 1 and 2] Dimethyl-2,6-naphthalate and ethylene glycol, manganese acetate as a transesterification catalyst, antimony trioxide as a polymerization catalyst, phosphorous acid as a stabilizer, and lubricant as a lubricant were used. 1. Layer A having an intrinsic viscosity (orthochlorophenol, 35 ° C.) of 0.61 by adding the additive particles shown in Table 2 and polymerizing by a conventional method.
2,6-naphthalate (P
EN).

【0064】このポリエチレン―2,6―ナフタレート
のペレットを170℃で6時間乾燥後、2台の押出機ホ
ッパーに供給し、溶融温度280〜300℃で溶融し、
マルチマニホールド型共押出ダイを用いて層Bの片側に
層Aを積層させ、表面仕上げ0.3S程度、表面温度6
0℃の回転冷却ドラム上に押出し、厚み120μmの未
延伸積層フイルムを得た。
After the polyethylene-2,6-naphthalate pellets were dried at 170 ° C. for 6 hours, they were supplied to two extruder hoppers and melted at a melting temperature of 280 to 300 ° C.
Layer A is laminated on one side of Layer B using a multi-manifold type coextrusion die, surface finish is about 0.3S, surface temperature is 6
It was extruded on a rotating cooling drum at 0 ° C. to obtain an unstretched laminated film having a thickness of 120 μm.

【0065】このようにして得られた未延伸積層フイル
ムを120℃に予熱し、更に低速、高速のロール間で1
5mm上方より900℃の表面温度のIRヒーターにて
加熱して4.0倍に延伸し、急冷し、続いてステンター
に供給し、145℃にて横方向に5.0倍に延伸した。
得られた二軸延伸フイルムを210℃の熱風で4秒間熱
固定し、厚み6.5μmの二軸配向積層ポリエステルフ
イルムを得た。これらのフイルムのヤング率は縦方向6
00kg/mm2 、横方向900kg/mm2であっ
た。また他のフイルム特性は表1、表2に示す。
The unstretched laminated film thus obtained is preheated to 120 ° C., and further cooled between low-speed and high-speed rolls.
The film was stretched 4.0 times by heating with an IR heater having a surface temperature of 900 ° C. from 5 mm above, rapidly cooled, then supplied to a stenter, and stretched 5.0 times horizontally at 145 ° C.
The obtained biaxially stretched film was heat-set with hot air at 210 ° C. for 4 seconds to obtain a biaxially oriented laminated polyester film having a thickness of 6.5 μm. The Young's modulus of these films is 6
00kg / mm 2, was transverse 900 kg / mm 2. Tables 1 and 2 show other film characteristics.

【0066】[実施例3、4、比較例1、2] 表1、表2に示す粒子を使用し、ジメチル―2,6―ナ
フタレートの代りにジメチルテレフタレートを使用した
以外は実施例1、2と同様の方法でポリエステル層A、
層B用のポリエチレンテレフタレート(PET)を得
た。
Examples 3 and 4 , Comparative Examples 1 and 2 Examples 1 and 2 were conducted using the particles shown in Tables 1 and 2 except that dimethyl terephthalate was used instead of dimethyl-2,6-naphthalate. Polyester layer A in the same manner as
Polyethylene terephthalate (PET) for Layer B was obtained.

【0067】このポリエチレンテレフタレートのペレッ
トを170℃で3時間乾燥後、実施例1、2と同様にし
て未延伸積層フイルムを得た。(但し、回転冷却ドラム
の表面温度を20℃とした。)このようにして得られた
未延伸積層フイルムを78℃にて予熱し、更に低速、高
速のロール間で15mm上方より850℃の表面温度の
IRヒーターにて加熱して2.3倍に延伸し、急冷し、
続いてステンターに供給し、110℃にて横方向に3.
6倍に延伸した。さらに引き続いて、110℃にて予熱
し、低速・高速のロール間で2.0倍に縦方向に延伸
し、更にステンターに供給し、90℃にて横方向に1.
5倍延伸し、得られた二軸延伸フイルムを220℃の熱
風で4秒間熱固定し、二軸配向積層ポリエステルフイル
ムを得た。
The polyethylene terephthalate pellet was dried at 170 ° C. for 3 hours, and an unstretched laminated film was obtained in the same manner as in Examples 1 and 2. (However, the surface temperature of the rotary cooling drum was set at 20 ° C.) The unstretched laminated film thus obtained was preheated at 78 ° C., and the surface at a temperature of 850 ° C. 15 mm above between low-speed and high-speed rolls. It is stretched 2.3 times by heating with a temperature IR heater, quenched,
Subsequently, the mixture is supplied to a stenter, and is fed horizontally at 110 ° C.
The film was stretched 6 times. Subsequently, it is preheated at 110 ° C., stretched 2.0 times in the longitudinal direction between low-speed and high-speed rolls, and further supplied to a stenter.
The film was stretched 5 times, and the obtained biaxially stretched film was heat-set with hot air at 220 ° C. for 4 seconds to obtain a biaxially oriented laminated polyester film.

【0068】各層の厚みについては、2台の押出機の吐
出量を変えることにより調整した。このフイルムのヤン
グ率は縦方向600kg/mm2 、横方向610kg/
mm2 であった。また他のフイルム特性を表1、表2に
示す。
The thickness of each layer was adjusted by changing the discharge amount of two extruders. The Young's modulus of this film is 600 kg / mm 2 in the vertical direction and 610 kg /
mm 2 . Tables 1 and 2 show other film characteristics.

【0069】[0069]

【表1】 [Table 1]

【0070】[0070]

【表2】 [Table 2]

【0071】表1から明らかなように、本発明によるも
のは、優れた電磁変換特性を示しつつ、フイルム巻取り
性、削れ性、走行耐久性にも優れている。
As is evident from Table 1, the film according to the present invention exhibits excellent electromagnetic conversion characteristics and also has excellent film winding properties, scraping properties and running durability.

【0072】[0072]

【発明の効果】本発明によれば、平坦性、耐削れ性、製
造工程での巻取り性を同時に満足しうる二軸配向積層ポ
リエステルフイルムを提供することができる。このポリ
エステルフイルムは、磁気記録媒体のベースフイルムと
して、特に1/2インチビデオテープ、8mmビデオテ
ープ、データカートリッジテープ、デジタル方式のビデ
オテープ等の磁気テープのベースフイルムとして有用で
ある。
According to the present invention, it is possible to provide a biaxially oriented laminated polyester film which can simultaneously satisfy flatness, abrasion resistance, and winding property in a manufacturing process. This polyester film is useful as a base film of a magnetic recording medium, particularly as a base film of a magnetic tape such as a 1/2 inch video tape, an 8 mm video tape, a data cartridge tape, and a digital video tape.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】走行摩擦係数測定装置の概略説明図である。FIG. 1 is a schematic explanatory view of a running friction coefficient measuring device.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI B29L 9:00 B29L 9:00 (56)参考文献 特開 平7−266521(JP,A) 特開 平3−211054(JP,A) 特開 平4−232611(JP,A) 特開 平8−30958(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B32B 1/00 - 35/00 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI B29L 9:00 B29L 9:00 (56) References JP-A-7-266521 (JP, A) JP-A-3-211054 (JP) , A) JP-A-4-232611 (JP, A) JP-A-8-30958 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) B32B 1/00-35/00

Claims (10)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 ポリエステル層Bの片面にポリエステル
層Aを積層してなる積層ポリエステルフイルムであっ
て、ポリエステル層Aが滑剤粒子I、IIを含有し、滑
剤粒子I、IIの凝集率がそれぞれ0(%)より大きく
20%未満であり、該粒子Iの平均粒径が0.3〜1.
0μmで、かつ含有量が0.005重量%以上0.1%
未満であり、さらに該粒子IIの平均粒径が下記式
(1)を満足し、かつ含有量が0.1重量%以上1.0
重量%未満であり、ポリエステル層Aの表面の中心面平
均粗さWRaAが1〜15nm、ポリエステル層Bの表
面の中心面平均粗さWRaBが0.1〜8nm、且つW
RaA>WRaBであり、該フイルムの空気洩れ指数Gが
−1×10-2〜−1×10-4であることを特徴とする二
軸配向積層ポリエステルフイルム。【数1】 1<dI/dII≦10 …(1) ここで、dIは滑剤粒子Iの平均粒径、dIIは滑剤粒
子IIの平均粒径である。
1. A laminated polyester film in which a polyester layer A is laminated on one side of a polyester layer B, wherein the polyester layer A contains lubricant particles I and II,
Aggregation ratio of agent particles I and II is greater than 0 (%), respectively.
Less than 20%, and the average particle size of the particles I is 0.3-1.
0 μm and the content is 0.005% by weight or more and 0.1%
And the average particle size of the particles II is
(1) is satisfied and the content is 0.1% by weight or more and 1.0% or more.
% By weight, the center plane average roughness WRaA of the surface of the polyester layer A is 1 to 15 nm, the center plane average roughness WRaB of the surface of the polyester layer B is 0.1 to 8 nm, and W
Ra A> a WRa B, biaxially oriented laminated polyester film, characterized in that air leakage index G of the film is -1 × 10 -2 ~-1 × 10 -4. [Number 1] 1 <dI / dII ≦ 10 ... (1) where, dI is the average particle size of the lubricant particles I, dII lubricant particle
The average particle size of the child II.
【請求項2】 滑剤粒子I、IIの凝集率がそれぞれ3
%以上15%未満である請求項に記載の二軸配向積層
ポリエステルフイルム。
2. The agglomeration rate of each of the lubricant particles I and II is 3
The biaxially oriented laminated polyester film according to claim 1 , which is not less than 15% and not more than 15%.
【請求項3】 滑剤粒子Iの平均粒径が0.4〜0.8
μmでかつ含有量が0.008〜0.8重量%である請
求項またはに記載の二軸配向積層ポリエステルフイ
ルム。
3. The lubricant particles I have an average particle size of 0.4 to 0.8.
μm in and content of the biaxially oriented laminated polyester film of claim 1 or 2 which is 0.008 to 0.8 wt%.
【請求項4】 滑剤粒子IIの平均粒径が下記(2)を
満足し、かつ含有量が0.2〜0.5重量%である請求
またはに記載の二軸配向積層ポリエステルフイル
ム。 【数2】2<dI/dII≦8 …(2) ここで、dIは滑剤粒子Iの平均粒径、dIIは滑剤粒
子IIの平均粒径である。
Wherein the average particle diameter of the lubricant particles II satisfies the following (2), and biaxially oriented laminated polyester film of claim 1 or 2 content is 0.2 to 0.5 wt% . 2 <dI / dII ≦ 8 (2) where dI is the average particle size of the lubricant particles I, and dII is the average particle size of the lubricant particles II.
【請求項5】 滑剤粒子I、IIがそれぞれ耐熱性高分
子粒子及び球状シリカ粒子から選ばれる少なくとも一種
である請求項1〜4のいずれか1項に記載の二軸配向積
層ポリエステルフイルム。
5. A lubricant particles I, II biaxially oriented laminated polyester film according to claim 1 is at least one respective selected from heat resistant polymer particles and spherical silica particles.
【請求項6】 積層フイルムの全体厚みが2〜15μm
である請求項1に記載の二軸配向積層ポリエステルフイ
ルム。
6. The laminated film has a total thickness of 2 to 15 μm.
The biaxially oriented laminated polyester film according to claim 1, which is:
【請求項7】 ポリエステル層Aの厚みが0.5〜2.
5μmである請求項1またはに記載の二軸配向積層ポ
リエステルフイルム。
7. The polyester layer A having a thickness of 0.5-2.
The biaxially oriented laminated polyester film according to claim 1 or 6, which has a thickness of 5 µm.
【請求項8】 積層フイルムの長手方向及び幅方向のヤ
ング率がそれぞれ400〜2000kg/mm2である
請求項1に記載の二軸配向積層ポリエステルフイルム。
8. The biaxially oriented laminated polyester film according to claim 1, wherein the laminated film has a Young's modulus in a longitudinal direction and a width direction of 400 to 2000 kg / mm 2 , respectively.
【請求項9】 請求項1に記載の二軸配向積層ポリエス
テルフイルムをベースフイルムとする磁気記録媒体。
9. A magnetic recording medium using the biaxially oriented laminated polyester film according to claim 1 as a base film.
【請求項10】 デジタル記録用磁気テープである請求
に記載の磁気記録媒体。
10. The magnetic recording medium according to claim 9 , which is a magnetic tape for digital recording.
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