JP2002201198A - 水性二相系を用いるグリコシド抽出法 - Google Patents

水性二相系を用いるグリコシド抽出法

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JP2002201198A JP2001285615A JP2001285615A JP2002201198A JP 2002201198 A JP2002201198 A JP 2002201198A JP 2001285615 A JP2001285615 A JP 2001285615A JP 2001285615 A JP2001285615 A JP 2001285615A JP 2002201198 A JP2002201198 A JP 2002201198A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 抽出溶液、約5重量%〜30重量%の塩、約
5重量%〜30重量%のポリオール、および選択的に0
重量%〜30重量%のアルコールを含む、ハーブからグ
リコシドを抽出するための水性二相系を提供する。 【解決手段】 塩はリン酸二水素塩、リン酸水素塩およ
びリン酸塩、またはその混合物であってよく、また硫酸
塩、塩化物、シュウ酸塩または酢酸塩であってもよい。
さらに、水性二相系を用いるグリコシド抽出法も開示さ
れる。この方法は抽出溶液の調製・濃縮・相分離、乾
燥、溶媒による洗浄・冷却、濾過および最終生成物の乾
燥を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の背景】本願は2000年9月25日に出願され
た台湾特許出願第89119776号および2001年
8月23日に出願された一部継続出願第8911977
6号を引用により組み入れるものである。
【0002】
【発明の分野】本発明は概して高い濃度かつ高い収率で
生成物を得るための抽出技術、さらに詳しくは水性二相
系を用いてハーブからグリコシドを抽出する技術に関す
る。
【0003】
【先行技術の記載】バイオテクノロジーの急速な発達で
動物および植物から生物学的に重要な化合物を分離・抽
出する技術が極めて重要な領域になってきた。従来の分
離技術の問題としては、回収率が低いこと、特に長期間
の抽出による溶液の発酵に起因する収率の低さが挙げら
れる。これらの問題は薬剤開発をある程度妨げる。従来
の分離および精製法は材料および生成物の化学的および
物理的特性にもよるが、主に適用される方法はクロマト
グラフィーによるものである。従来の溶媒およびクロマ
トグラフィーの使用には、 1.抽出工程に時間がかかる 2.抽出法に適用されるジクロロメタンまたはクロロホ
ルムなどの溶媒がヒトに有毒かつ危険であると同時に深
刻な環境汚染を引き起こす 3.工程のコストが高い 4.精製中に望ましくない化学反応がおこる といった幾つかの欠点がある。
【0004】
【発明の概要】従って、本発明の目的は、手順や装置が
簡単で、生産コストが低く、かつ、工程で用いた材料を
部分的にリサイクルおよび再利用できるといった利点を
有する、水性層二相系を用いて高い濃度かつ高い収率で
製品を得るための相分離法を開発することである。本発
明の目的によれば、ハーブからグリコシドを抽出する方
法は以下のように説明される。 (a)ハーブをすりつぶし、水と混合した後振盪する。
濾過後、第1の濾液をビーカーに回収し、一方、残渣を
取り出し、再び水と混合して濾過する。水性抽出溶液は
第1および第2の粗抽出物からなる。 (b)この水性抽出溶液を濃縮して固形分を約1〜10
%とする。 (c)濃縮溶液に5重量%〜30重量%の塩、5重量%
〜30重量%のポリオール、および0重量%〜30重量
%のアルコールを加え、十分に混合する。次ぎに4℃〜
90℃の間の温度で相分離を行い、その後ポリオール層
から水性層を分離する。好ましい温度は室温〜70℃の
範囲である。 (d)二相系から水性層を取り出し、真空濃縮して乾燥
固体を得る。 (e)工程(d)で得られた固体を溶媒に懸濁させて6
0%〜99%の濃度とした後、音波処理を施す。次ぎ
に、遠心分離および濾過の後に第1の濾液と残渣を得
る。 (f)工程(e)を少なくとも1回繰り返して第2の濾
液と残渣を得る。 (g)第1および第2の濾液を合して真空濃縮し、グリ
コシドリッチな最終生成物を得る。
【0005】本発明の目的によれば、ハーブからグリコ
シドを抽出する他の方法がさらに提供される。工程
(a)〜(f)は前述の方法と同様である。工程(f)
の後、第1および第2の濾液は合わされて、約12〜1
8時間、−110℃から15℃の間の温度で、好ましく
は−10℃から10℃の温度範囲で静置され、そして、
沈殿物を濾過手段によって除去することにより、最終の
濾液を得る。次ぎに、当該最終濾液を真空濃縮して、グ
リコシドリッチな最終生成物を得る。
【0006】本発明は、抽出水溶液、約5重量%〜30
重量%の塩、約5重量%〜30重量%のポリオール、お
よび選択的に0重量%〜30重量%のアルコールを含
む、新規な水性二相系分離法を提供することによりハー
ブからのグリコシドの抽出を達成するものである。塩は
リン酸二水素、リン酸水素およびリン酸塩、またはその
混合物であってよく、また硫酸塩、塩化物、シュウ酸塩
または酢酸塩であってもよい。
【0007】本発明のその他の目的、特徴および利点は
以下の好ましい非限定的実施態様の詳細な説明から明ら
かになろう。
【0008】
【発明の実施の形態】添付の図面を参照して説明する. 第1の実施態様 水性二相系を用い、ハーブなどの植物からグリコシドを
抽出する1つの方法が図1に示されている。工程101
(抽出溶液)では、抽出溶液は、押しつぶしたハーブま
たは植物をハーブが完全に水で覆われるような適当量の
水に加えることで調製される。抽出は混合物を振盪する
ことで向上させることができる。この混合物を濾過し、
残渣を再び水に入れる。この工程を数回繰り返せばよ
い。溶液を加熱するか煮沸するかは、抽出の難しさや温
度感受性などの材料(ハーブまたは植物)の特性によっ
て異なる。
【0009】図1に示されているように次の工程(10
2)は濃縮である。抽出溶液を固形分が1〜10%にな
るまで濃縮するのが好ましい。この工程を行うかどうか
は抽出の状況によって異なり、抽出溶液の濃縮が必要の
ない場合もある。水性二相系を用いる本発明の抽出は工
程103に開示されている。水性二相系は好ましくは抽
出水溶液、5重量%〜30重量%の塩、5重量%〜30
重量%のPE62(エチレンオキシドとプロピレンオキ
シドの共重合体(20/80))などのポリオールを用
いて行う。塩はリン酸二水素、リン酸水素およびリン酸
塩、またはその混合物であってよく、また硫酸塩、塩化
物、シュウ酸塩または酢酸塩であってもよい。水性二相
系は濃縮した抽出溶液(工程2で調製)または抽出溶液
(工程1で調製)に塩およびポリオールを加え、次ぎに
十分に混合することで得られる。相分離は4〜90℃の
間の温度、好ましくは25℃(室温)〜70℃で行う。
これは水浴中で処理するのが好ましく、それによって水
性層とポリオール層の分離が向上する。さらに、水性二
相系は0.5重量%〜30重量%のエタノールのような
アルコール(C1−C4)を加えることで作製するのが好
ましい。
【0010】工程104では、二相系から水性層を取り
出すが、これは好ましくは遠心分離および濾過によって
行い、真空濃縮して乾燥固体を得る。次ぎに工程105
で示されるように、この固体をエタノールなどの溶媒
(60%〜99%)で洗浄する。音波処理の後、工程1
06で示されるようにこの溶液を遠心分離および濾過し
て濾液と残渣を分離し、残渣を取り出し、再び溶媒で洗
浄する。十分な固体からグリコシドを得るには工程10
5および106を繰り返す。
【0011】最後に、工程107で示されるように、工
程106から回収したすべての濾液を真空濃縮してグリ
コシドリッチな最終固形生成物を得るのが好ましい。本
発明の第1の実施態様によれば、この水性二相系を用い
てハーブからセンノシド、ゲニポシド、ペオニフロリ
ン、グリシルリジン、クエルシトリン、プエラリン、ヘ
スペリジン、ジンセノサイドRb1およびナリンジンな
どの単糖類、二糖類および多糖類が効果的に抽出され
る。
【0012】第1の実施態様に係る実施例1,2および
3により、水性二相系を用いるクチナシ乾燥果、ダイオ
ウおよび草本シャクヤクの根からのグリコシド抽出を説
明する。 実施例1 水性二相系を用いるクチナシ乾燥果からのグリコシドの
抽出 1.クチナシ乾燥果5gを穏やかにすりつぶし、水10
0gと混合し、30分間煮沸した。濾過後、濾液を回収
し、残ったクチナシ果に新しい水を混合し、煮沸し、濾
過した。2回の濾液を合して抽出水溶液を得た。
【0013】2.抽出溶液155.59gを21.79
gまで濃縮した。抽出溶液濃縮物の固形分は約8.23
%であった。HPLCで測定すると、この固形分には2
6.93重量%のゲニポシド(geniposide)が含まれて
いた。 3.抽出溶液濃縮物にリン酸二水素カリウム(KH2
4)1.64g(7.5%)、1.09g(5%)の
PE62およびエタノール2ml(10%)を加えた
後、十分混合した。相分離は水浴中70℃の温度で1〜
1.5時間溶液を保持することによって行った。
【0014】4.相分離の後、下層は水性であり、上層
はPE62となる。水性層を注意深く取り出し、真空濃
縮して乾燥固体を得た。 5.乾燥固体に95%エタノール5〜10mlを加え、
混合物に3分間音波処理を施した。 6.次ぎに、混合物を遠心分離し、残った固体をビーカ
ーに回収した。残渣(固体)に95%エタノール5〜1
0mlを加えた後、3分間音波処理を施した。
【0015】7.その後、遠心分離により残渣から濾液
を分離した。濾液を真空濃縮して乾燥固体を得た。固形
生成物の重量は0.79gであり、HPLCで測定した
ゲニポシドは318.44mgであった。ゲニポシドの
比率は40.31%であった。この場合、ゲニポシドの
純度は、水性二相系を用いることで26.93%から4
0.31%に高まる。本方法はグリコシドの純度を向上
させるものである。
【0016】実施例2 二相系を用いるダイオウからのグリコシドの抽出 1.ダイオウ10gを穏やかにすりつぶし、水300g
と混合し、混合物を室温で30分間振盪した(200r
pm)。濾過後、濾液を抽出水溶液として回収した。 2.抽出溶液115mlgを20mlまで濃縮した。抽
出溶液濃縮物の固形分は約6.43%であった。HPL
Cで測定すると、この固形分には3.71重量%のセン
ノシドが含まれていた。
【0017】3.抽出溶液濃縮物にリン酸水素二ナトリ
ウム(Na2HPO4)1g(5%)、2g(10%)の
PE62およびエタノール4ml(20%)を加えた
後、十分混合した。相分離は水浴中70℃の温度で1〜
1.5時間溶液を保持することによって行った。 4.遠心分離(3000rpm)を用いて下層(水性)
を上層(PE62)から分離した。次ぎに水性層を注意
深く取り出し、真空濃縮して乾固した。
【0018】5.乾燥固体に70%エタノール5〜10
mlを加え、混合物に3分間音波処理を施した。 6.次ぎに、遠心分離で相を分離し、濾液をビーカーに
回収した。残渣(固体)に75%エタノール5〜10m
lを加え、混合物に3分間音波処理を施した。 7.その後、遠心分離により残渣から濾液を分離した。
合した濾液を真空濃縮乾固した。固形生成物の重量は
0.40gであり、HPLCで測定したセンノシドは2
4.2mgであった。センノシドの比率は6.05%で
あった。
【0019】この場合、センノシドの純度は、水性二相
系を用いることで3.71%から6.05%に高まる。
本方法はグリコシドの純度を向上させるものである。 実施例3 水性二相系を用いる草本シャクヤクの根からのグリコシ
ドの抽出 1. 草本シャクヤクの根10gを穏やかにすりつぶ
し、水200gと混合し、60分間煮沸した。濾過後、
濾液を回収し、残った草本シャクヤクの根を再び水と混
合し、煮沸し、濾過した。濾液を合して抽出水溶液を得
た。
【0020】2.抽出溶液158gを40.65gまで
濃縮した。抽出溶液濃縮物の固形分は約4.52%であ
った。HPLCで測定すると、この固形分には1.36
重量%のペオニフロリン(paeoniflorin)が含まれてい
た。 3.抽出溶液濃縮物にリン酸二水素ナトリウム(NaH
2PO4)3.2g(8%)、4.8g(12%)のPE
62およびエタノール4ml(10%)を加えた後、十
分混合した。相分離は水浴中70℃の温度で1〜1.5
時間溶液を保持することによって行った。
【0021】4.上層(PE62)から下層(水性)を
注意深く取り出し、真空濃縮乾固体した。 5.乾燥固体に95%エタノール5〜20mlを加え、
この溶液に30分間音波処理を施した。 6.次ぎに、遠心分離により相を分離し、濾液をビーカ
ーに回収した。残渣に95%エタノール5〜20mlを
加えた後、30分間音波処理を施した。この混合物を室
温で一晩維持した。
【0022】7.その後、遠心分離により残渣から濾液
を分離した。合した濾液を真空濃縮乾固した。固形生成
物の重量は0.69gであり、HPLCで測定したペオ
ニフロリンは13.8mgであった。ペオニフロリンの
比率は2%であった。この場合、ペオニフロリンの純度
は、水性二相系を用いることで1.36%から2%に高
まる。本方法はグリコシドの純度を向上させるものであ
る。 第2の実施態様 水性二相系を用い、ハーブなどの植物からグリコシドを
抽出する他の方法が提供されており、その方法は図2に
示されている。工程107が工程108,109および
110に置き換えられていることが、図1と図2との主
たる相違点である。さらに、第2の実施態様の方法によ
って得られる最終固形生成物は、第1の実施態様よりも
高い濃度のグリコシドを含んでいる。図2における工程
101〜106の操作は、先に表した図1と同じであ
り、工程108〜110の操作を以下に示す。
【0023】工程105および106を適度に繰り返し
た後、工程106から回収した全ての濾液を合して、工
程108に示すように12〜18時間静置すると、その
後、沈殿物が観察される。前記濾液がエタノールリッチ
であることから、エタノールの融点(m.p.,約−1
17.3℃)を考慮して、当該濾液の静置温度は約−1
10℃から15℃で選択される。より好ましい温度は、
約−10℃から10℃の範囲である。
【0024】次いで、工程109に示すように、最終濾
液を得るための液−固分離工程によって前記沈殿物が取
り除かれる。液−固分離の最も一般的で簡易な方法は濾
過であって、濾過紙、濾過機、有機膜または/および篩
を用いて行うことができる。最後に、工程110に示す
ように、前記最終濾液を真空濃縮してグリコシドリッチ
な最終固形生成物が得られる。本発明の第2の実施態様
によれば、例えばセンノシド、ゲニポシド、ペオニフロ
リン、グリシルリジン、クエルシトリン、プエラリン、
ヘスペリジン、ジンセノサイドRb1およびナリンジン
等の単糖類、二糖類および多糖類が、水性二相系を用い
てハーブから効果的に抽出される。
【0025】実施例4,5,6および7により、第2の
実施態様による水性二相系を用いるクチナシ乾燥果から
のグリコシド抽出を説明する。 実施例4 水性二相系を用いる乾燥クチナシ果からのグリコシドの
抽出 1.クチナシ乾燥果200gを穏やかにすりつぶし、水
4000gと混合し、30分間煮沸した。濾過後、濾液
を回収し、残ったクチナシ果に新しい水を混合し、煮沸
し、濾過した。2回の濾液を合して抽出水溶液を得た。
【0026】2.抽出溶液を625gまで濃縮したとこ
ろ、抽出溶液濃縮物の固形分は約8.97%であって、
HPLCで測定すると、この固形分には27.82重量
%のゲニポシドが含まれていた。 3.リン酸二水素カリウム(KH2PO4)45g(7.
5%)、30g(5%)のPE62およびエタノール6
0g(10%)を抽出溶液濃縮物600gに加えた後、
十分混合した。相分離は水浴中70℃の温度で1〜1.
5時間溶液を保持することによって行った。
【0027】4.相分離の後、下層は水性であり、上層
はPE62となる。水性層を注意深く取り出し、真空濃
縮して乾燥固体を得た。 5.乾燥固体に95%エタノール300mlを加え、混
合物に5分間音波処理を施した。 6.次に、混合物を遠心分離し、残った固体をビーカー
に回収した。残渣(固体)に95%エタノール300m
lを加えた後、5分間音波処理を施した。
【0028】7.工程6を数回繰り返し、全ての濾液を
合して4℃の室温で12〜18時間静置した後、濾液中
の沈殿物を濾紙で除去して最終濾液を得た。 8.最終濾液を真空濃縮して、乾燥したグリコシドリッ
チな最終固形生成物を得た。固形生成物の重量は12.
62gであって、HPLCで測定すると、ゲニポシドは
9.31gであった。最終固形生成物は73.77重量
%のゲニポシドを含んでいる。ゲニポシドの総回収率は
77%である。
【0029】この場合、ゲニポシドの純度は、水性二相
系を用いることで27.82%から73.77%に高ま
る。本方法はグリコシドの純度を向上させるものであ
る。 実施例5 実施例5では、工程7にて沈殿物を濾過するための濾紙
がSABH焙焼フィルタ〔GREFCO(株)製,珪藻
土からなる〕に置き換えられているほかは、実施例4と
同様にして各工程を行った。こうして、乾燥したグリコ
シドリッチな最終固形生成物を得た。最終固形生成物は
80.97重量%のゲニポシドを含んでいる。ゲニポシ
ドの総回収率は66%である。
【0030】この場合、ゲニポシドの純度は、水性二相
系を用いることで27.82%から80.97%に高ま
る。本方法はグリコシドの純度を向上させるものであ
る。 実施例6 実施例6では、工程7にて沈殿物を濾過するための濾紙
が0.22μの有機膜〔ミクロンセパレーション(株)
製,セルロースからなる〕に置き換えられているほか
は、実施例4と同様にして各工程を行った。こうして、
乾燥したグリコシドリッチな最終固形生成物を得た。最
終固形生成物は71.9重量%のゲニポシドを含んでい
る。ゲニポシドの総回収率は78%である。
【0031】この場合、ゲニポシドの純度は、水性二相
系を用いることで27.82%から71.9%に高ま
る。本方法はグリコシドの純度を向上させるものであ
る。 実施例7 実施例7では、工程7にて沈殿物を濾過するための濾紙
が400メッシュの篩に置き換えられているほかは、実
施例4と同様にして各工程を行った。こうして、乾燥し
たグリコシドリッチな最終固形生成物を得た。最終固形
生成物は76.5重量%のゲニポシドを含んでいる。ゲ
ニポシドの総回収率は80%である。
【0032】この場合、ゲニポシドの純度は、水性二相
系を用いることで27.82%から76.5%に高ま
る。本方法はグリコシドの純度を向上させるものであ
る。上述の本発明の好ましい実施態様によれば、水性二
相系を用いてグリコシドを抽出する利点としては以下が
挙げられる。 1.簡単な手順により工程が簡略化される。 2.水性二相系を用いた抽出では、有機溶媒を用いる従
来の抽出法のように汚染を引き起こさない。また、この
工程では試料の一部もリサイクルおよび再利用できる。
【0033】3.簡単な装置および手順により、高濃度
および高リサイクル率のグリコシドを有する最終生成物
を得ることができ、生産コストも大幅に軽減される。実
施例を挙げ、好ましい実施態様に関して本発明を説明し
たが、本発明は開示した実施態様に限定するものではな
い。これに対し、それは種々の改良および同等の組み合
わせや手順を包含するものであり、従って特許請求の範
囲はかかる改良や同等の組み合わせや手順をすべて包含
するよう最も広い解釈を与えられるべきものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の実施態様に基づき、水性二相系
を用いてハーブなどの植物からグリコシドを抽出する方
法を示す。
【図2】本発明の第2の実施態様に基づき、水性二相系
を用いてハーブなどの植物からグリコシドを抽出する方
法を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 イス−ホー チウ 台湾,シンチュ,ジュドゥン ジェン,ド ゥンニン ロード,Sec.3,No.38 (72)発明者 ウェイ−ジュ リュウ 台湾,ナントウ,ルグ シャン,ジュンジ ェン ファースト ロード,No.54 (72)発明者 シン−ジャン ヤオ 台湾,ユンリン,タイシ シャン,ジュン シャン ロード,レーン 348,No.7 (72)発明者 チュ−スン ルー 台湾,カオシュン,ツォイン チウ,ティ アンシャン セカンド ロード,レーン 61,アレー 12,No.13 Fターム(参考) 4C057 AA06 BB02 BB03 BB04 DD01 KK06

Claims (35)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】植物からグリコシドを抽出する方法であっ
    て、(a)植物をすりつぶし、水と混合して抽出溶液を
    形成し、(b)この抽出溶液に約5重量%〜30量%の
    塩および約5重量%〜30重量%のポリオールを加えた
    後に十分混合して水性層とポリオール層を形成し、
    (c)水性層を取り出し、その水性層を濃縮して固体と
    し、(d)この固体を溶媒で洗浄し、濾過して濾過後の
    濾液を回収し、さらに(e)濾液を濃縮してグリコシド
    リッチな最終生成物を得る工程を含んでなる方法。
  2. 【請求項2】前記植物がハーブである、請求項1に記載
    のグリコシド抽出法。
  3. 【請求項3】前記ハーブが、草本シャクヤクの根、クチ
    ナシ乾燥果およびダイオウからなる群より選択される、
    請求項2に記載のグリコシド抽出法。
  4. 【請求項4】前記グリコシドが単糖類、二糖類または多
    糖類を含む、請求項1に記載のグリコシド抽出法。
  5. 【請求項5】前記グリコシドがセンノシド、ゲニポシ
    ド、ペオニフロリン、グリシルリジン、クエルシトリ
    ン、プエラリン、ヘスペリジン、ジンセノサイドRb1
    およびナリンジンからなる、請求項4に記載のグリコシ
    ド抽出法。
  6. 【請求項6】工程(a)が煮沸および振盪工程をさらに
    含む、請求項1に記載のグリコシド抽出法。
  7. 【請求項7】工程(a)が、加水、煮沸および振盪を数
    回行って、毎回粗抽出物を形成し、かつ、各抽出物を回
    収し、合して抽出溶液を形成することをさらに含む、請
    求項1に記載のグリコシド抽出法。
  8. 【請求項8】工程(a)の後、工程(b)の前にさらに
    濃縮手順を行って抽出溶液を濃縮して、固形分約1〜1
    0%の抽出溶液濃縮物を形成する、請求項1に記載のグ
    リコシド抽出法。
  9. 【請求項9】工程(b)の塩がリン酸二水素塩、リン酸
    水素塩およびリン酸塩からなる群より選択される、請求
    項1に記載のグリコシド抽出法。
  10. 【請求項10】工程(b)の塩が硫酸塩、塩化物、シュ
    ウ酸塩および酢酸塩からなる群より選択される、請求項
    1に記載のグリコシド抽出法。
  11. 【請求項11】工程(b)が約4℃から90℃の範囲の
    温度で行われる、請求項1に記載のグリコシド抽出法。
  12. 【請求項12】工程(b)がおよそ室温から70℃の範
    囲の温度で行われる、請求項11に記載のグリコシド抽
    出法。
  13. 【請求項13】工程(b)が水浴中で行われる、請求項
    1に記載のグリコシド抽出法。
  14. 【請求項14】工程(b)において抽出溶液にさらにア
    ルコールを加える、請求項1に記載のグリコシド抽出
    法。
  15. 【請求項15】前記アルコールが、濃度約0.01重量
    %〜30重量%のC1−C4アルコールの1つである、請
    求項14に記載のグリコシド抽出法。
  16. 【請求項16】前記アルコールがエタノールである、請
    求項15に記載のグリコシド抽出法。
  17. 【請求項17】工程(c)が水性層を除去するための遠
    心分離の工程をさらに含む、請求項1に記載のグリコシ
    ド抽出法。
  18. 【請求項18】工程(c)および工程(e)における水
    性層が真空濃縮される、請求項1に記載のグリコシド抽
    出法。
  19. 【請求項19】前記固体を洗浄するために用いられる工
    程(d)の溶媒の濃度が約60%〜99%である、請求
    項1に記載のグリコシド抽出法。
  20. 【請求項20】前記溶媒がアルコールである、請求項1
    9に記載のグリコシド抽出法。
  21. 【請求項21】溶媒がC1−C4アルコールの1つであ
    る、請求項20に記載のグリコシド抽出法。
  22. 【請求項22】前記溶媒がエタノールである、請求項2
    1に記載のグリコシド抽出法。
  23. 【請求項23】前記固体を洗浄した後、 工程(d)が(d1)音波処理を施し、かつ(d2)遠
    心分離を施して第1の濾液と第1の残渣を分離する工程
    をさらに含み、 工程(e)で第1の濾液を濃縮してグリコシドリッチな
    最終生成物を得る、請求項1に記載のグリコシド抽出
    法。
  24. 【請求項24】工程(d2)の後に(d3)音波処理を
    施し、かつ(d4)遠心分離を施して固体と液体を分離
    し、第2の濾液と第2の残渣を形成する工程を含み、 上記工程(e)で第1の濾液と第2の濾液を濃縮してグ
    リコシドリッチな最終生成物を得る、請求項23に記載
    のグリコシド抽出法。
  25. 【請求項25】前記濾液をさらに−110℃〜15℃の
    温度で静置して、工程(d)の後、液体から沈殿物を分
    離し、次いで当該液体を最終濾液として回収しかつ濃縮
    して、グリコシドリッチな最終生成物を得る、請求項1
    に記載のグリコシド抽出法。
  26. 【請求項26】前記濾液を−10℃〜10℃の温度で約
    12〜18時間静置する、請求項25に記載のグリコシ
    ド抽出法。
  27. 【請求項27】沈殿物を液体から分離する手段が、濾
    紙、濾過機、有機膜および篩からなる群より選択され
    る、請求項25に記載のグリコシド抽出法。
  28. 【請求項28】工程(d)での固体の洗浄に非有毒性の
    有機溶媒を用いる、請求項1に記載のグリコシド抽出
    法。
  29. 【請求項29】前記非有毒性の有機溶媒がエタノールで
    ある、請求項28に記載のグリコシド抽出法。
  30. 【請求項30】抽出溶液、 約5重量%〜30重量%の塩、および約5重量%〜30
    重量%のポリオール(塩およびポリオールの重量%は抽
    出溶液の重量に基づくものである)を含んでなる、植物
    からグリコシドを抽出するための水性二相系。
  31. 【請求項31】前記系がさらに約0.01重量%〜30
    重量%の濃度でアルコールを含む、請求項30に記載の
    水性二相系。
  32. 【請求項32】前記塩がリン酸二水素塩、リン酸水素塩
    およびリン酸塩からなる群より選択される、請求項30
    に記載の水性二相系。
  33. 【請求項33】前記塩が硫酸塩、塩化物、シュウ酸塩お
    よび酢酸塩からなる群より選択される、請求項30に記
    載の水性二相系。
  34. 【請求項34】前記アルコールがC1−C4アルコールの
    1つである、請求項31に記載の水性二相系。
  35. 【請求項35】前記アルコールがエタノールである、請
    求項34に記載の水性二相系。
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CN102443028A (zh) * 2010-10-09 2012-05-09 苏州宝泽堂医药科技有限公司 一种从白芍中提取芍药苷的方法
CN102133278A (zh) * 2011-03-10 2011-07-27 湖南朗林生物制品有限公司 白芍提取物98%芍药苷的制备方法
CN102936242A (zh) * 2012-11-28 2013-02-20 云南省农业科学院药用植物研究所 一种粉葛综合利用的方法
CN103059080B (zh) * 2012-12-13 2016-01-20 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 一种芍药苷的分离纯化工艺
CN103275151B (zh) * 2013-05-08 2015-08-19 宁夏启元药业有限公司 一种硫氰酸红霉素的精制方法
CN105548419A (zh) * 2016-02-05 2016-05-04 四川德成动物保健品有限公司 清瘟败毒散中栀子苷的含量测定方法
CN107397753A (zh) * 2017-08-10 2017-11-28 湖南文理学院 一种基于栀子苷衍生物的药物及其制备方法
CN109021040B (zh) * 2018-05-25 2021-09-07 无锡济煜山禾药业股份有限公司 一种栀子苷的连续色谱分离纯化方法
CN108676107A (zh) * 2018-06-05 2018-10-19 广东药科大学 一种利用双水相萃取分离纯化裂褶菌多糖的方法
CN110713508A (zh) * 2018-07-13 2020-01-21 重庆市畜牧科学院 从柑橘渣中提取柚皮苷的方法
CN109053706A (zh) * 2018-08-07 2018-12-21 上海诺德生物实业有限公司 一种分离纯化葛根素的方法
CN109293721B (zh) * 2018-11-28 2023-03-21 张家界普兰植物开发有限公司 一种醇/盐双水相体系制备柚子生理落果中新橙皮苷的方法
CN112724277B (zh) * 2019-10-14 2022-05-03 湖北工业大学 一种栀子果胶、栀子苷和藏红花素的制备方法
CN112047846B (zh) * 2020-10-13 2021-09-28 四川大学 超声辅助双水相体系提取枳实中辛弗林、柚皮苷和新橙皮苷的方法
CN112354261A (zh) * 2020-11-10 2021-02-12 北京金华雅轩健康科技有限公司 一种天然产物有机成分萃取提纯工艺
CN112480194B (zh) * 2020-11-26 2022-05-31 浙江工业大学 一步双水相萃取同时制备高纯度栀子苷、栀子黄的方法
CN114478824A (zh) * 2022-03-15 2022-05-13 河南职业技术学院 一种响应面法优化凤丹牡丹种皮多糖提取方法
CN116354919A (zh) * 2023-03-31 2023-06-30 昆明理工大学 从复合果渣中提取极性天然花青素的方法

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