CN105548419A - 清瘟败毒散中栀子苷的含量测定方法 - Google Patents

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刘涛
杨琼
张煊
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Abstract

本发明公开了清瘟败毒散中栀子苷的含量测定方法；解决了现有技术中清瘟败毒散用栀子苷含量测定的效果较差的问题。本发明包括（1）利用清瘟败毒散制备供试品溶液；（2）进行液相色谱检测，液相色谱检测的流动相为13∶87的乙腈和水；所述供试品溶液的制备过程如下：精密量取清瘟败毒散1.0g、甲醇25ml，将甲醇加入清瘟败毒散中，称定重量，超声处理20min，放冷至室温，补足减失重量，过滤，滤液作为供试品溶液。本发明可将栀子苷与后一个峰的分离度有效增加，该分离度R可增加到1.61，显著高于现有技术，且采用该比例的流动相进行测量时无阴性干扰。

Description

清瘟败毒散中栀子苷的含量测定方法
技术领域
本发明涉及一种含量测定方法，具体涉及清瘟败毒散中栀子苷的含量测定方法。
背景技术
清瘟败毒散是清代著名温病学家余师愚所创制的名方，载于其所著的《疫疹一得》一书中，现收录于《中华人民共和国兽药典》2010年版二部。本药由石膏、地黄、水牛角、黄连等14味药材组成，是“白虎汤”、“黄连解毒汤”和“犀角地黄汤”三方加减化裁而得。清瘟败毒散的处方包括:生石膏120g、生地黄30g、水牛角60g、黄连20g、栀子30g、牡丹皮20g、黄芩25g、赤芍25g、玄参25g、知母30g、连翘30g、桔梗25g、甘草15g、淡竹叶25g；具有泻火解毒，凉血的功效，在兽药临床上主要用于治疗热毒发斑，高热神昏。
2010年版《中华人民共和国兽药典》二部中清瘟败毒散的质量标准仅有显微鉴别和黄连的薄层鉴别，很难控制其质量，保证产品的安全性、有效性与质量可控性。但现有技术中公开的栀子苷含量测定方法的检测效果较差，不能满足需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有技术中清瘟败毒散用栀子苷的含量测定方法效果较差，目的在于提供含量测定效果优异的清瘟败毒散中栀子苷的含量测定方法。
本发明通过下述技术方案实现：
清瘟败毒散中栀子苷的含量测定方法，包括以下步骤：
（1）利用清瘟败毒散制备供试品溶液；
（2）进行液相色谱检测，液相色谱检测的流动相为13∶87的乙腈和水。
现有技术中该栀子苷的含量测定时，通常采用比例为15∶85的乙腈和水作为流动相，在该条件下，栀子苷与后一个峰的分离度R=0.86<1.5，达不到分离要求，极大影响测量的准确性。
通过本发明流动相的优化设计，可将栀子苷与后一个峰的分离度有效增加，栀子苷与后一个峰的分离度R可达到1.61，显著高于现有技术，且采用该比例的流动相进行测量时无阴性干扰，效果十分显著。
进一步，所述供试品溶液的制备过程如下：
精密量取清瘟败毒散1.0g、甲醇25ml，将甲醇加入清瘟败毒散中，称定重量，超声处理20min，放冷至室温，补足减失重量，过滤，滤液作为供试品溶液。
优选地，所述液相色谱检测中色谱柱采用C18色谱柱，色谱柱的尺寸为ID4.6mm、长度250mm、粒径5um，检测波长238nm。
为了能有效确认栀子苷与后一个峰的分离效果，以及其他物质对栀子苷测定的影响情况，所述硅胶薄层板上还点有对照药材溶液与阴性样品溶液，该对照药材溶液与阴性样品溶液的制备方法如下：
精密量取对照药材栀子0.1g、甲醇25ml，将甲醇加入栀子中，称定重量，超声处理20min，放冷至室温，补足减失重量，过滤，滤液作为对照药材溶液；
首先配置不包括栀子的清瘟败毒散处方，精密量取取处方量的1/500和甲醇25ml，将甲醇加入不包括栀子的清瘟败毒散处方中，称定重量，超声处理20min，放冷至室温，补足减失重量，过滤，滤液作为阴性样品溶液。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
通过本发明流动相的优化设计，可将栀子苷与后一个峰的分离度有效增加，栀子苷与后一个峰的分离度R可达到1.61，显著高于现有技术，且采用该比例的流动相进行测量时无阴性干扰，效果十分显著。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为实施例1中对照品溶液的检测结果示意图。
图2为实施例1中对照药材溶液的检测结果示意图。
图3为实施例1中供试品溶液的检测结果示意图。
图4为实施例1中阴性样品溶液的检测结果示意图。
图5为实施例2中对照药材溶液的检测结果示意图。
图6为实施例2中供试品溶液的检测结果示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
清瘟败毒散中栀子苷的含量测定方法，包括以下步骤：
（1）分别利用清瘟败毒散、栀子和不包括栀子的清瘟败毒散处方制备供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液、以及阴性样品溶液；具体制备过程如下：
精密量取清瘟败毒散1.0g、甲醇25ml，将甲醇加入清瘟败毒散中，称定重量，超声处理20min，放冷至室温，补足减失重量，过滤，滤液作为供试品溶液；
精密量取栀子0.1g、甲醇25ml，将甲醇加入栀子中，称定重量，超声处理20min，放冷至室温，补足减失重量，过滤，滤液作为对照药材溶液；
精密量取栀子苷1.5mg、甲醇50ml，将甲醇加入栀子苷中配置后作为对照品溶液；
首先配置不包括栀子的清瘟败毒散处方，精密量取取处方量的1/500和甲醇25ml，将甲醇加入不包括栀子的清瘟败毒散处方中，称定重量，超声处理20min，放冷至室温，补足减失重量，过滤，滤液作为阴性样品溶液。
（2）进行液相色谱检测，液相色谱检测的流动相为13∶87的乙腈和水。
所述液相色谱检测中色谱柱采用C18色谱柱，色谱柱的尺寸为ID4.6mm、长度250mm、粒径5um，检测波长238nm。
通过图1-图4可知，栀子苷与后一个峰的分离度R=1.61>1.5，且通过图4与图1-图3的对比可知，采用本发明的方法测定无阴性干扰，检测结果准确。
并且按照本实施例的液相色谱检测方法，对照品溶液进行六次进样的重复试验，根据峰面积计算RSD值为0.292%，因而可以证明，本发明的检测精密度极高。
实施例2
本实施例是实施例1的对照实施例，本实施例中该流动相的组成比例不同，本实施例中该流动相为比例为15∶85的乙腈和水。在该流动相的比例下检测供试品溶液和对照药材溶液，检测结果如图5和图6所示。
通过图5和图6可知，供试品色谱图中，栀子苷与后一个峰的分离度R=0.86<1.5，达不到分离要求。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.清瘟败毒散中栀子苷的含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）利用清瘟败毒散制备供试品溶液；
（2）进行液相色谱检测，液相色谱检测的流动相为13∶87的乙腈和水。
2.根据权利要求1所述的清瘟败毒散中栀子苷的含量测定方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备过程如下：
精密量取清瘟败毒散1.0g、甲醇25ml，将甲醇加入清瘟败毒散中，称定重量，超声处理20min，放冷至室温，补足减失重量，过滤，滤液作为供试品溶液。
3.根据权利要求1或2所述的清瘟败毒散中栀子苷的含量测定方法，其特征在于，所述液相色谱检测中色谱柱采用C18色谱柱，色谱柱的尺寸为ID4.6mm、长度250mm、粒径5um，检测波长238nm。
4.根据权利要求3所述的清瘟败毒散中栀子苷的含量测定方法，其特征在于，所述硅胶薄层板上还点有对照药材溶液与阴性样品溶液，该对照药材溶液与阴性样品溶液的制备方法如下：
精密量取对照药材栀子0.1g、甲醇25ml，将甲醇加入栀子中，称定重量，超声处理20min，放冷至室温，补足减失重量，过滤，滤液作为对照药材溶液；
首先配置不包括栀子的清瘟败毒散处方，精密量取取处方量的1/500和甲醇25ml，将甲醇加入不包括栀子的清瘟败毒散处方中，称定重量，超声处理20min，放冷至室温，补足减失重量，过滤，滤液作为阴性样品溶液。
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