JP2002175987A - 液体原料供給装置 - Google Patents

液体原料供給装置

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JP2002175987A
JP2002175987A JP2000370536A JP2000370536A JP2002175987A JP 2002175987 A JP2002175987 A JP 2002175987A JP 2000370536 A JP2000370536 A JP 2000370536A JP 2000370536 A JP2000370536 A JP 2000370536A JP 2002175987 A JP2002175987 A JP 2002175987A
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JP2000370536A
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Tomohiko Shibata
智彦 柴田
Yukinori Nakamura
幸則 中村
Mitsuhiro Tanaka
光浩 田中
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  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【課題】原料液体を気相化して供給するに当たり、安定
にかつ高精度で、しかも混合割合を変えずに原料液体の
供給ができる原料液体供給装置を提供する。 【解決手段】気相化して供給すべき液体原料を収容する
液体原料収容タンク17と、このタンクから供給される
液体原料を気相化して噴出する液体原料噴出部20と、
この液体原料噴出部からの原料液体の噴出量を制御する
制御部30とを設ける。原料液体噴出部20には、圧電
素子21の駆動により体積が変化する圧力室22と、こ
の圧力室内に液体原料を導く導入部23と、前記圧力室
で圧縮された原料液体を噴出して気相化する噴出ノズル
24とを設け、制御部30には、圧電素子に印加される
駆動電圧パルスを発生する電源回路31と、この駆動電
圧パルスをオンオフ制御するスイッチ回路32と、この
スイッチ回路を制御する中央処理ユニット33とを設け
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、原料液体を気相化して
供給する装置に関するものであり、特に反応管内に設け
た基板の上に、有機金属ガスの気相エピタキシャル(Me
tal Organic Chemical Vapor Deposition: MOCVD)法に
よってIIIV族半導体、をエピタキシャル成長させる装置
に用いるのが好適な原料液体供給装置に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】発光ダイオード、レーザダイオード、フ
ォトダイオードなどのオプトエレクトロニクスデバイス
においては、各種基板上IIIV族半導体膜をエピタキシャ
ル成長させることが提案されている。このIIIV族半導体
膜のエピタキシャル成長プロセスとしては、従来よりMO
CVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition)法が知
られており、最近では塩化物気相エピタキシャル(Hydr
ide VaporPhase Epitaxy: HVPE)法も提案されている。
【0003】HVPE法で例えばGaを含むIIIV族半導体膜を
成膜する場合には、各種基板を内部に保持した反応管内
にガリウム金属を装填し、反応管に塩酸ガスを導入して
塩化ガリウムガスを生成させ、これにV族原料ガスを反
応させてIIIV族半導体を堆積させるようにしている。こ
のHVPE法は、MOCVD法に比べて成膜速度が高いという特
長がある。例えば、MOCVD法によってIIIV族半導体膜を
エピタキシャル成長させる際の典型的な成膜速度は毎時
数μmであるが、HVPE法で同じ膜をエピタキシャル成長
させる場合の典型的な成膜速度は毎時数百μmである。
したがって、HVPE法は、特に膜厚の大きなIIIV族窒化物
膜を形成する場合に有利に利用できるものである。
【0004】しかしながら、HVPE法では、良好な特性を
有するIIIV族半導体膜が得られにくいと共に基板内での
膜厚の変動が比較的大きくなるという問題がある。
【0005】また、MOCVD法でIIIV族半導体膜を成膜す
る場合には、加熱装置によって所定の温度に加熱された
サセプタ上に載置された基板を反応管内に保持し、この
反応管に、トリメチルアルミニウムガス、トリメチルガ
リウムガスまたはトリメチルインジウムガスまたはこれ
らの有機金属ガスの2種以上の混合ガスと、V族原料ガ
スとを、水素や窒素のようなキャリアガスと一緒に導入
し、有機金属とV族原料ガスとの反応によって各種組成
のIIIV族半導体薄膜を基板上に堆積させるようにしてい
る。
【0006】
【発明が解決すべき課題】上述したようにMOCVD法によ
ってIIIV族半導体膜を成膜する方法においては、反応管
内へ供給される有機金属ガスの供給量を正確に制御する
ことが重要である。この有機金属ガスの供給量が所望の
値からずれると、成膜されるIIIV族半導体膜が変化して
しまい、所望の特性を有する膜を得ることができなくな
るだけでなく、成膜効率が低下したり、成膜速度が変化
したりするので、所望の膜厚を有するIIIV族半導体膜を
得ることが困難となる。
【0007】従来、このような気相成長装置における原
料の有機金属ガスの供給方式としては、バブリング方式
と、液体押し出し方式とが多く採用されている。バブリ
ング方式では、有機金属の原料液体を収容するタンクに
バブリングガスを通し、蒸気圧分の液体を気化して反応
管へ導入するものである。また、液体押し出し方式で
は、有機金属の原料液体に圧力を加えてミキシングチャ
ンバ内へ押し出し、このミキシングチャンバ内でバルブ
の開閉により所定量の原料液体をキャリアガス中に気化
させるようにしている。
【0008】上述したバブリング方式においては、原料
液体を収容しているタンク内の液量、すなわち液面の高
さに応じて供給量が変化してしまい、所定量の原料液体
を安定して供給することができないという問題がある。
さらに、原料液体として混合液体を使用する場合、例え
ばAlxGayN(ただしx=y=0.5)膜を成膜する場合のように、
トリメチルアルミニウムと、トリメチルガリウムとを
1:1の比率で含む原料液体を反応管へ供給する場合、
バブル中のそれぞれの有機金属ガスの比率が1:1とは
ならないのみならず、時間と共にガス比率が変化してし
まうという問題もあり、所望の組成のAlxGayN膜を成膜
することができないという問題もある。
【0009】さらに、液体押し出し方式において、原料
液体の加圧を気体を介して行なう場合には、この気体が
原料液体に溶け込むことによって圧縮性の気泡が発生す
るので、押し出される原料液体の量が変動し、原料液体
を所望の割合で供給することができなくなる。また原料
液体の加圧をシリンダおよびピストンによって行なう場
合には、ピストンの変位量を微小に制御することが困難
であるので、原料液体の供給割合を高精度で制御するこ
とができないという問題がある。
【00010】上述したように、基板上にオプトエレク
トロニクスデバイス用のIIIV族窒化物膜を成膜する場合
には、特性が良好な膜を所望の膜厚で成膜する必要があ
り、そのためにはトリメチルアルミニウム、トリメチル
ガリウムおよびトリメチルインジウムなどの有機金属を
気相化して反応管内へ供給する割合を高精度に制御する
必要がある。しかしながら、従来の原料液体供給装置で
はこのような高精度の制御が非常に難しく、したがって
歩留まりが低いという問題があった。
【0011】本発明の目的は、上述した従来の種々の問
題点を解決し、原料液体を気相化して供給するに当た
り、原料液体ガスの供給を安定にかつ高精度で制御する
ことができる原料液体供給装置を提供しようとするもの
である。
【0012】本発明の他の目的は、複数の原料液体を所
定の割合で混合した原料液体を気相化して供給するに当
たり、原料液体の所定の混合割合を変えることなく原料
液体ガスの供給を行なうことができる原料液体供給装置
を提供しようとするものである。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明は、液体原料を気
相化して供給する装置において、気相化して供給すべき
液体原料を収容する液体原料収容部と、この液体原料収
納部に収容されている液体原料の供給を受け、液体原料
を気相化して噴出する液体原料噴出部と、この液体原料
噴出部からの原料液体の噴出量を制御する制御部とを具
え、前記原料液体噴出部には、圧電素子の駆動により体
積が変化する圧力室と、この圧力室内に前記原料液体収
容部からの液体原料を導く導入部と、前記圧力室で圧縮
された原料液体を噴出して気相化する噴出ノズルとを設
け、前記制御部を、前記原料液体噴出部の圧電素子の変
位を調整して原料液体の噴出量を制御するように構成し
たことを特徴とするものである。
【0014】本発明による原料液体供給装置の好適な実
施例においては、前記制御部には、所定の周波数の駆動
電圧を発生する電源回路と、この駆動電圧の前記圧電素
子への印加をオンオフ制御するスイッチ回路とを設け
る。この場合、駆動電圧の周波数を一定とすると、単位
時間当たりに圧電素子が駆動される回数は一定となるの
で、スイッチ回路をオンしている時間を、例えば長くす
ることによって原料液体の供給割合を増やすことができ
る。さらに、電源回路から発生される駆動電圧の周波数
を可変とすることもできる。この場合には、単位時間当
たりに圧電素子が駆動される回数が周波数に応じて変化
するので、上述したスイッチ回路のオンオフ制御と組み
合わせることによって原料液体の供給割合をさらに高い
精度で制御することができる。さらに本発明において
は、スイッチ回路を常時オンとしておき、電源回路から
発生される駆動電圧の周波数のみを調整することによっ
て原料液体の供給量を制御することもできる。
【0015】さらに、本発明による原料液体供給装置の
好適な実施例においては、前記原料液体噴出部には、そ
れぞれが圧電素子の駆動により体積が変化する複数の圧
力室と、これら複数の圧力室のそれぞれに連結された複
数の噴出ノズルとを設ける。この場合、複数の圧力室は
一列または複数列に配列したり、複数の行および列に沿
って平面的に配列することができる。このような実施例
においては、前記制御部を、前記複数の圧力室に設けら
れた複数の圧電素子の駆動をそれぞれ独立して制御する
ように構成したり、複数のグループに分けて制御するよ
うに構成することができる。このように構成することに
より、原料液体の供給割合を、広い範囲に亘って一層高
い精度で制御することができる。
【0016】本発明による原料液体供給装置は、種々の
用途に適用することができるが、上述したオプトエレク
トロニクスデバイス用のIIIV族半導体膜をMOCVD法
によってエピタキシャル成長させる気相成膜装置に適用
するのが特に好適である。このような実施例において
は、原料液体として、AlあるいはGaあるいはInの少なく
とも一つを含む有機金属とし、前記原料液体噴出部の噴
出ノズルを、これら有機金属ガスの少なくとも一つと、
V族原料ガスとをキャリアガスと共に反応管内に設けた
基板へ導入し、この基板上にIIIV族半導体膜をMOCV
D法によってエピタキシャル成長させる気相成膜装置の
原料供給系に配置することができる。
【0017】
【発明の実施の形態】図1は、サファイア基板の上にAl
GaInN(ただしx+y+z=1)膜をMOCVD法によ
ってエピタキシャル成長させる気相成膜装置に,本発明
による原料液体供給装置の一実施例を適用した全体の構
成を示す線図的な断面図である。
【0018】本例においては、石英より成る反応管11
の中央下部には、サファイア基板12を水平に保持する
サセプタ13と、このサセプタを介してサファイア基板
を所定の温度に加熱する加熱装置14とを配置する。こ
のようにして、本例では、サファイア基板12を水平方
向上向きに保持しているが、水平方向下向きに保持して
も良い。反応管11の右端には、反応管内に水素および
窒素を含むキャリアガスを導入するためのキャリアガス
導入管15と、アンモニアガスを反応管内に導入するた
めのアンモニアガス導入管16とを設ける。
【0019】さらに、原料液体であるトリメチルアルミ
ニウムと、トリメチルガリウムおよびトリメチルインジ
ウムとを所定の比率で混合した原料液体収容タンク17
を設け、このタンクに収容されている原料液体を、中間
にバルブ18を配置したパイプ19を経て原料液体噴出
部20へ供給する。この原料液体噴出部20は、後に詳
細に説明するように、圧電素子の駆動によって原料液体
に圧力を加え、これを噴出ノズルを経て反応管内に噴出
するように構成する。このような原料液体の噴出量を制
御するために、圧電素子の駆動電圧を制御する制御部3
0を設ける。このようにして反応管11の内部に噴出さ
れた原料液体は気化され、キャリアガス導入管15およ
びアンモニアガス導入管16から導入されるキャリアガ
スおよびアンモニアガスと一緒にサファイア基板12の
方向へ導かれる。
【0020】サファイア基板12は、加熱装置14によ
ってほぼ1000°Cの温度に加熱されており、サファ
イア基板の表面には、トリメチルアルミニウムガス、ト
リメチルガリウムガスおよびトリメチルインジウムガス
とアンモニアガスとの反応によってAlaGabIncN(ただしa
+b+c=1)膜を成膜することができる。本発明において
は、原料液体噴出部20に設けた圧電素子へ印加される
駆動電圧を制御部30によって制御することにより、原
料液体噴出部の噴出ノズルから噴出される原料液体の噴
出量を制御することができる。すなわち、圧電素子への
駆動電圧を制御することによって原料液体の噴出量を正
確に高精度で制御することができ、その結果として所望
の膜特性を有するAlaGabIncN(ただしa+b+c=1)膜を良好
に成膜することができる。
【0021】図1は本発明による原料液体供給装置を、
サファイア基板の上にAl GaInN(ただしx+y+z=
1)膜をMOCVD法によってエピタキシャル成長させる
気相成膜装置に適用した一実施例を示すものであるが、
この実施例には幾多の変形が可能である。例えば、基板
としてサファイア基板を用いたが、GaAs、InP、Si、SiC
など一般のIIIV族窒化物半導体成膜用の基板とすること
もできるし、その他の酸化物基板とすることもできる。
またV族原料としてはAs,Pを含む原料ガスを用いること
もできる。また、IIIV族半導体膜の成膜に限らず、酸化
物を含む他の化合物薄膜の成膜にも適応が可能である。
さらに、原料液体としては有機金属のみの混合液体に限
らず、有機金属の粘性を変化させるための原料を添加し
た混合液体を用いることもできる。
【0022】図2は、原料液体噴出部20の一例の詳細
な構造を示すものである。本例では、原料液体噴出部2
0は、それぞれが圧電素子21の駆動によって体積が変
化するように構成された複数の圧力室22を平面的に配
列し、これらの圧力室内には、原料液体収納タンク17
からバルブ18およびパイプ19を経て原料液体を導入
するための原料液体導入部23を設ける。また、各圧力
室22には、それに連通するように噴出ノズル24を設
け、これら噴出ノズルの先端をキャリアガス供給部15に
臨ませる。
【0023】図3は制御部30の詳細な回路構成を示す
ブロック図である。本例では、所定の周波数の駆動電圧
を発生する電源回路31と、この電源回路から発生され
る駆動電圧をオンオフ制御するスイッチ回路32と、こ
のスイッチ回路の動作を制御する制御信号を発生する中
央処理ユニット(CPU)33とを設ける。
【0024】ここで、数値例について説明するが、本発
明はこのような例にのみ限定されるものでないことは勿
論である。この数値例では、説明を簡単とするために、
原料液体としてトリメチルガリウムを用いるものとす
る。このトリメチルガリウムの分子量Mは114.83であ
り、密度ρは1.151 g/ml=1.151×103 g/lである。ま
た、噴出ノズル24の個数を500個とし、電源回路3
1から発生される駆動電圧の周波数を100 Hzとし、1つ
の駆動電圧パルスによって1個の噴出ノズルから噴出さ
れる原料液体の噴出量aを1 pl(ピコリットル)=10-12 l
とする。したがって、1個の噴出ノズル24から1つの
駆動電圧パルスによって噴出される原料液体の噴出量を
モル(mol)で表すと、 (ρ×a)/M =(1.151×103×10-12)/114.83≒1.00-10
mol となる。したがって、1分間の間に500個の噴出ノズ
ル24のすべてから噴出される原料液体の噴出量をモル
で表すと、 1.00-10×500×100×60 = 300μmol/min となる。このように、本発明においては、原料液体噴出
部20の圧電素子21に印加される駆動電圧を制御する
ことによってマイクロモルのオーダーの高い精度で原料
液体の噴出量を制御することができる。
【0025】本発明は上述した実施例にのみ限定される
ものではなく、幾多の変更や変形が可能である。例え
ば、上述した実施例では、制御回路30に設けた電源回
路31から一定の周波数の駆動電圧パルスを発生させる
ようにしたが、この周波数を可変とすることもできる。
この場合には、駆動電圧パルスの周波数を上げることに
よって単位時間当たりの原料液体噴出量を多くすること
ができ、周波数を下げることによって原料液体噴出量を
少なくすることができる。したがって、駆動電圧パルス
の周波数を変化させることによって原料液体の噴出量を
制御することができるだけでなく、上述したオンオフ制
御と組み合わせることによって噴出量調整の精度を変化
させることができる。すなわち、より高い精度で原料液
体の噴出量を制御する必要がある場合には、電源回路か
ら発生される駆動電圧パルスの周波数をより高くすれば
良い。
【0026】また、原料液体噴出部20の噴出ノズルの
径を、供給すべき原料液体の粘度に応じて適切なものと
することができる。例えば、粘度の高い原料液体を供給
する場合には、口径の大きな噴出ノズルを用いることが
できる。さらに、上述した実施例では、各種基板上にII
IV族半導体膜をエピタキシャル成膜させるMOCVD装
置に適用したが、本発明による原料液体供給装置は他の
用途に用いることもできる。
【0027】上述したように、本発明による原料液体供
給装置によれば、原料液体を気相化して供給するに当た
り、原料液体噴出部に設けた圧電素子に印可する駆動電
圧を制御することによって、圧電素子の変位を調整して
原料液体の噴出量を正確かつ高精度で制御することがで
きる。また、原料液体として混合液を用いる場合でも、
噴出ノズルから噴出される原料液体の混合割合は変化し
ないので、気相化して供給される原料液体の組成が変動
することもない。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による原料液体供給装置を適用したMO
CVD装置の全体の構成を示す線図的な断面図である。
【図2】本発明による原料液体供給装置の原料液体噴出
部の詳細な構造を示す断面図である。
【図3】本発明による原料液体供給装置の制御部の詳細
な回路構成を示すブロック図である。
【符号の説明】
11 反応管、 12 基板、 13 サセプタ、 1
4 加熱装置 15 キャリアガス導入管、16 アンモニアガス導入
管、 17 原料液体収容タンク、 18 バルブ、
19 パイプ、 20 原料液体噴出部、21圧電素
子、 22 圧力室、 23 原料液体導入部、 24
噴出ノズル、30 制御部、 31 電源回路、 3
2 スイッチ回路、 33 中央処理ユニット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 光浩 愛知県名古屋市瑞穂区須田町2番56号 日 本碍子株式会社内 Fターム(参考) 4G068 AA02 AB15 AC01 AC05 AD16 AD40 AE03 AF31 4K030 AA11 AA13 AA17 AA18 BA02 BA08 BA11 BA51 CA01 CA12 EA01 FA10 KA45 LA14 5F045 AA04 AB18 AC08 AC12 AF02 AF04 AF09 BB04 CA13 DP04 DQ06 EE02 GB15

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】液体原料を気相化して供給する装置におい
    て、気相化して供給すべき液体原料を収容する液体原料
    収容部と、この液体原料収容部に収容されている液体原
    料の供給を受け、液体原料を気相化して噴出する液体原
    料噴出部と、この液体原料噴出部からの原料液体の噴出
    量を制御する制御部とを具え、前記原料液体噴出部に
    は、圧電素子の駆動により体積が変化する圧力室と、こ
    の圧力室内に前記原料液体収容部からの液体原料を導く
    導入部と、前記圧力室で圧縮された原料液体を噴出して
    気相化する噴出ノズルとを設け、前記制御部を、前記原
    料液体噴出部の圧電素子の変位を調整して原料液体の噴
    出量を制御するように構成したことを特徴とする液体原
    料供給装置。
  2. 【請求項2】前記制御部には、所定の周波数の駆動電圧
    を発生する電源回路と、この駆動電圧の前記圧電素子へ
    の印加をオンオフ制御するスイッチ回路とを設けたこと
    を特徴とする請求項1に記載の原料液体供給装置。
  3. 【請求項3】前記制御部の電源回路を、発生する駆動電
    圧の周波数を可変としたことを特徴とする請求項2に記
    載の原料液体供給装置。
  4. 【請求項4】前記原料液体噴出部には、それぞれが圧電
    素子の駆動により体積が変化する複数の圧力室と、これ
    ら複数の圧力室のそれぞれに連結された複数の噴出ノズ
    ルとを設け、前記制御部を、前記複数の圧力室に設けら
    れた複数の圧電素子の駆動を共通に或いはそれぞれ独立
    して制御するように構成したことを特徴とする請求項1
    〜3の何れかに記載の原料液体供給装置。
  5. 【請求項5】液体原料を用いるCVD装置の原料供給系に
    配置された請求項1〜4の何れかに記載の原料液体供給装
    置。
  6. 【請求項6】前記原料液体として、有機金属を用いるMO
    CVD装置の原料供給系に配置された請求項1〜5の何れ
    かに記載の原料液体供給装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008506617A (ja) * 2004-07-15 2008-03-06 アイクストロン、アーゲー SiとGeを含有する膜の堆積方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008506617A (ja) * 2004-07-15 2008-03-06 アイクストロン、アーゲー SiとGeを含有する膜の堆積方法

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